JPH06118031A

JPH06118031A - Ｅｘａｆｓ測定装置

Info

Publication number: JPH06118031A
Application number: JP4290777A
Authority: JP
Inventors: 敦徳 ▲禧▼久; Atsunori Kiku
Original assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Current assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Priority date: 1992-10-05
Filing date: 1992-10-05
Publication date: 1994-04-28

Abstract

(57)【要約】【目的】ＥＸＡＦＳ測定装置内の各Ｘ線光学要素の角
度精度を向上し、さらに各Ｘ線光学要素の倒れの発生を
防止する。【構成】Ｘ線源Ｆを回転駆動するパルスモータ１２
と、結晶モノクロメータ１をローランド円Ｌを含む面に
対して平行な面内で２次元的にＸ−Ｙ方向へ平行移動さ
せるパルスモータ１８及び２２と、受光スリット２をロ
ーランド円Ｌを含む面に対して平行な面内でＸ線源Ｆに
近づきまたは遠ざかるように直線的に平行移動させるパ
ルスモータ２７と、受光スリット２を回転駆動するパル
スモータ３０といった各パルスモータを個別に設け、各
パルスモータの動作を制御してＸ線源Ｆ、モノクロメー
タ１、受光スリット２が常にローランド円上に位置し、
さらにそれらの光軸が常に一致するように制御する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、いわゆるＥＸＡＦＳを
測定することによって試料の構造解析等を行うＥＸＡＦ
Ｓ測定装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】ＥＸＡＦＳとは、広域Ｘ線吸収微細構造
（ＥｘｔｅｎｄｅｄＸ−ｒａｙＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎ
ＦｉｎｅＳｔｒｕｃｔｕｒｅ）のことであり、結晶
試料や非晶質試料の組成原子のＸ線吸収端よりエネルギ
の高い方に向かって１ＫｅＶ程度の範囲にわたって見ら
れる吸収微細構造のことである。このＥＸＡＦＳの図形
パターンを観察することにより、試料を構成する原子に
関する情報が得られる。このＥＸＡＦＳを測定するに
は、試料を透過するＸ線のエネルギ、すなわち波長を変
化させながら、試料を透過する前のＸ線強度と透過した
後のＸ線強度との比を、個々のエネルギ値について求め
ることになる。

【０００３】この種のＥＸＡＦＳ測定装置として、結晶
モノクロメータを図２に示すようなＸ線分光装置によっ
て移動するようにしたものが知られている。この分光装
置は、Ｘ線源Ｆと結晶モノクロメータ５１と受光スリッ
ト５２とを常に一定半径のローランド円Ｌ上に位置させ
ながら、受光スリット５２に到達するＸ線の波長を変化
させる。

【０００４】この分光装置では、直交する二つのガイド
ロッド５３及び５４にそれぞれスライダ５５及び５６を
滑り移動可能に取り付けてある。二つのスライダ５５、
５６には、長さ２Ｒの第１リンク５７の両端が回転自在
に接続されている。スライダ５６にはアーム５８が回転
自在に接続され、その回転中心は、スライダ５６と第１
リンク５７との回転中心と一致している。アーム５８に
固定したガイドロッド５９の上にスライダ６０が滑り移
動可能に設けてある。第１リンク５７の中点Ｏには長さ
Ｒの第２リンク６１の一端が回転自在に接続されてお
り、この第２リンク６１の他端にスライダ６０が回転可
能に接続されている。モノクロメータ側のスライダ５６
は、パルスモータ６２によって回転駆動される送りネジ
６３に噛み合っており、スリット側のスライダ６０はパ
ルスモータ６４によって回転駆動される送りネジ６５に
噛み合っている。

【０００５】Ｘ線源Ｆは、二つのガイドロッド５３及び
５４が交わる位置に配置されている。ガイドロッド５
３，５４及びＸ線源Ｆは、空間的に静止した状態にあ
る。結晶モノクロメータ５１は、その中心が第１リンク
５７とスライダ５６の接続点Ｐに一致するように配置さ
れ、そして第１リンク５７に固定されている。第１リン
ク５７の中点Ｏは、ローランド円Ｌの中心となる。結晶
モノクロメータ５１のＸ線反射面はローランド円Ｌに沿
うようになっている。受光スリット５２は、その中心が
第２リンク６１とスライダ６０との接続点Ｑに一致する
ように配置され、そしてスライダ６０に固定されてい
る。受光スリット５２の右側には、測定対象である試料
６６及びＸ線検出器６７が設けられている。これらはい
ずれもスライダ６０に固定されている。

【０００６】Ｘ線源Ｆからモノクロメータ５１の中心Ｐ
までの距離はＲ１であり、モノクロメータ５１の中心Ｐ
から受光スリット５２の中心Ｑまでの距離はＲ２であ
る。この分光装置は、Ｒ１とＲ２とが常に等しくなるよ
うにパルスモータ６２及び６４を連動制御する。そし
て、Ｒ１，Ｒ２の値を変化させることによって、結晶モ
ノクロメータ５１に入射するＸ線の入射角が変化し、こ
れによって受光スリット５２に到達するＸ線の波長が変
化する。Ｒ１，Ｒ２を変化させると、ローランド円Ｌの
中心Ｏは空間上で移動するが、ローランド円Ｌの半径Ｒ
は一定である。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】上記従来のＸ線分光装
置においては、第１リンク５７及び第２リンク６１に比
較的大きな力が加わるので、それらのリンクに撓みが発
生し易かった。そのような撓みの発生により、少なくと
も次の２つの問題が生じていた。１つは、各リンク上に
載置されたモノクロメータ５１、受光スリット５２等と
いったＸ線光学要素の角度を希望の角度に精度良く合わ
せることができないということである。もう１つは、リ
ンクの撓みに応じて各Ｘ線光学要素が傾いて、いわゆる
倒れを生じることである。

【０００８】本発明は上記の問題点を解消するためにな
されたものであって、各Ｘ線光学要素の角度精度を向上
し、さらに各Ｘ線光学要素の倒れの発生を防止すること
を目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明に係るＥＸＡＦＳ測定装置は、Ｘ線源を回転
駆動するＸ線源回転駆動手段と、モノクロメータをロー
ランド円を含む面に対して平行な面内で二次元的に平行
移動させるモノクロメータ平行駆動手段と、受光スリッ
トをローランド円を含む面に対して平行な面内でＸ線源
に近づきまたは遠ざかるように直線的に平行移動させる
スリット平行駆動手段と、受光スリットを回転駆動する
スリット回転駆動手段と、Ｘ線源回転駆動手段、モノク
ロメータ平行駆動手段、スリット平行駆動手段、そして
スリット回転駆動手段のそれぞれの動作を個別に制御す
る制御装置とを有することを特徴としている。

【００１０】

【作用】モノクロメータはモノクロメータ平行駆動手段
によって駆動されて２次元的に、すなわち平面内で平行
移動する。そして受光スリットは、スリット平行駆動手
段によって駆動されて直線的に平行移動する。モノクロ
メータ及び受光スリットのそれらの平行移動により、Ｘ
線源、モノクロメータ及び受光スリットが常にローラン
ド円上に位置するように位置制御される。

【００１１】さらに、Ｘ線源はＸ線源回転駆動手段によ
って駆動されて回転する。また、受光スリットはスリッ
ト回転駆動手段によって駆動されて回転する。Ｘ線源及
び受光スリットのそれらの回転により、Ｘ線源、モノク
ロメータ及び受光スリットの各光軸が常に一致するよう
に制御される。すなわち、Ｘ線源から出たＸ線がモノク
ロメータで回折し、その回折Ｘ線が受光スリットに正確
に集束するように制御される。

【００１２】各Ｘ線光学要素をリンク機構で連結して上
記のような位置制御及び角度制御を行うようにした従来
のＥＸＡＦＳ測定装置においては、そのリンク機構を構
成する各リンクの撓み、傾き等によって各Ｘ線光学要素
が正規の位置からずれたり、傾いたりすることがあっ
た。これに対して、本願発明のように各Ｘ線光学要素に
対して個別に駆動手段を設けてそれら各要素の位置及び
角度制御を行うようにすれば、リンクが不要になるの
で、そのリンクに起因したＸ線光学要素の位置ずれ、傾
き等が防止できる。

【００１３】

【実施例】図１は本発明に係るＥＸＡＦＳ測定装置の一
実施例を上方から見た場合を示している。このＥＸＡＦ
Ｓ測定装置は、長方形状のベース３と、そのベース３上
に設置されたＸ線源ユニット４、モノクロメータユニッ
ト５及びＸ線検出ユニット８の各ユニットとを有してい
る。

【００１４】Ｘ線源ユニット４は、紙面垂直方向に延び
る軸線Ｘ１のまわりに回転可能なＸ線管９と、そのＸ線
管９と一体なウオームホイール１０と、そのウオームホ
イール１０に噛み合うウオーム１１と、そのウオーム１
１を回転駆動するパルスモータ１２とを有している。Ｘ
線管９内に格納されたＸ線源Ｆは回転軸線Ｘ１上に位置
している。パルスモータ１２は分光制御装置１３によっ
て動作制御される。パルスモータ１２が作動してウオー
ム１１が回転するとウオームホイール１を介してその回
転がＸ線管９へ伝達されて、そのＸ線管９従ってＸ線源
Ｆが矢印Ａのように軸線Ｘ１を中心として回転する。

【００１５】モノクロメータユニット５は、結晶モノク
ロメータ１を支持するＸスライダ１４と、そのＸスライ
ダ１４を左右方向（矢印Ｘ方向）へ平行移動自在に支持
するＹスライダ１５と、Ｙスライダ１５上に固定されて
いてＸスライダ１４に噛み合う送りネジ１９を回転駆動
するパルスモータ１８と、ベース３上に固定設置されて
いてＹスライダ１５を案内するガイドロッド２０と、Ｙ
スライダ１５に噛み合う送りネジ２１を回転駆動するパ
ルスモータ２２とを有している。Ｘ方向パルスモータ１
８及びＹ方向パルスモータ２２は両方とも、分光制御装
置１３によって動作制御される。

【００１６】Ｘ線検出ユニット８は、方形状のスライダ
２３と、そのスライダ２３上に配置されていて軸線Ｘ２
のまわりに回転可能である円形状のωテーブル２４と、
スライダ２３を左右方向へ案内するガイドロッド２５
と、そしてスライダ２３に噛み合う送りネジ２６を回転
駆動するパルスモータ２７とを有している。ωテーブル
２３の回転中心軸線Ｘ２上には受光スリット２が固定配
置され、その受光スリット２の後ろ側にＸ線検出器とし
てのイオンチャンバ２８及び測定対象である試料６が固
定配置されている。また、ωテーブル２４の後方に延び
るアーム部材２９の上にＸ線カウンタ７が固定配置され
ている。スライダ２３の側端にはωテーブル２４を軸線
Ｘ２のまわりに回転駆動するためのパルスモータ３０が
固定配置されている。ωテーブル用パルスモータ３０及
びスライダ用パルスモータ２７は共に分光制御装置１３
によって動作制御される。

【００１７】イオンチャンバ２８は、その内部を通過す
るＸ線によって誘起される電気信号を出力し、その出力
信号は演算装置３１に送られる。Ｘ線カウンタ７の出力
信号も演算装置３１に送られる。演算装置３１による演
算結果は、ＣＲＴモニタ、機械式プロッタ等といった表
示装置３２に表示される。

【００１８】以下、上記構成より成るＥＸＡＦＳ測定装
置の動作について説明する。

【００１９】初期状態において、Ｘ線源Ｆ、モノクロメ
ータ１のＸ線反射面Ｐ及び受光スリット２は、いずれ
も、所定径のローランド円Ｌ上に位置している。この状
態で、Ｘ線源Ｆから出たＸ線Ｒ１がモノクロメータ１で
回折して特定波長、すなわち特定の大きさのエネルギ量
を有したＸ線Ｒ２として取り出され、その回折Ｘ線Ｒ２
が受光スリット２に集光する。集光した特定エネルギ値
のＸ線Ｒ２は、その後、イオンチャンバ２８及び試料６
を透過した後、Ｘ線カウンタ７に取り込まれる。

【００２０】イオンチャンバ２８は、試料６を透過する
前のＸ線強度Ｉ₀ を測定してその結果を電気信号の形で
演算装置３１へ送り込む。一方、Ｘ線カウンタ７は、試
料６を透過した後のＸ線強度Ｉを測定してその結果を電
気信号の形で演算装置３１へ送り込む。演算装置３１
は、両Ｘ線強度Ｉ₀ 及びＩの比、Ｉ₀ ／Ｉを演算して、
内蔵するメモリ内に記憶する。

【００２１】１つの波長のＸ線に関する測定が終了する
と、Ｘ線源用パルスモータ１２が作動してＸ線管９が所
定角度だけ回転駆動され、Ｘ線源ＦによるＸ線Ｒ１の出
射角度が変化する。この変化に対応してモノクロメータ
用Ｙパルスモータ２２及びＸパルスモータ１８が作動し
て、Ｘ線源Ｆから出るＸ線Ｒ１が正確にモノクロメータ
１の反射面に入射するようにモノクロメータ１をＸ−Ｙ
の２次元方向へ平行移動させる。このときモノクロメー
タ１に入射するＸ線の入射角度はそれ以前の入射角度か
ら変化しており、従ってモノクロメータ１で回折する回
折Ｘ線Ｒ２が有する波長、すなわちエネルギ量も変化し
ている。

【００２２】Ｘ線源Ｆの回転及びモノクロメータ１の２
次元平行移動に同期して、Ｘ線検出ユニット８内の平行
駆動用パルスモータ２７が作動してωテーブル２４上に
支持された受光スリット２等を左右方向へ平行移動さ
せ、受光スリット２が常にローランド円Ｌ上に位置する
ように制御する。こうしてＸ線源Ｆ、モノクロメータ１
及び受光スリット２を常にローランド円上に位置させる
ことにより、Ｘ線源Ｆから出てモノクロメータ１で回折
したＸ線を常に受光スリット２に集光させることができ
る。このときさらに、回転駆動用パルスモータ３０が作
動してωテーブル２４が所定角度回転し、受光スリット
２からＸ線カウンタ７に至る光学系の光軸を回折Ｘ線Ｒ
２の中心軸線と正確に一致させる。

【００２３】Ｘ線源Ｆ、モノクロメータ１及び受光スリ
ット２に関する上記の角度調整及び位置調整が完了した
後、再度、イオンチャンバ２８及びＸ線カウンタ７によ
るＸ線強度比Ｉ₀ ／Ｉの測定が行われ、その結果が演算
装置３１内に記憶される。そしてそれ以降、モノクロメ
ータ１に対するＸ線の入射角度を順次変化して試料６に
入射するＸ線のエネルギ量を順次変化させながら、試料
６の透過前後のＸ線強度比Ｉ₀ ／Ｉを測定してゆく。
試料６を透過するＸ線の種々のエネルギ量に対するＸ線
強度比Ｉ₀ ／Ｉが演算されると、適当なタイミングでそ
の結果が演算装置３１から読み出されて表示装置３２に
周知のＥＸＡＦＳ図形として表示される。このＥＸＡＦ
Ｓ図形の図形パターンを観察することにより、試料６の
原子構造等を推測することができる。

【００２４】本実施例では、Ｘ線源Ｆ、モノクロメータ
１及び受光スリット２が、それぞれ独自の駆動源によっ
て個別に駆動されて、常にローランド円Ｌ上に乗るよう
に位置制御され、さらに各光軸が常に一致するように角
度制御される。従来のＥＸＡＦＳ測定装置では、それら
の位置制御及び角度制御を行うために、図２に示すよう
なリンク機構を採用していたので、個々のリンクの撓
み、傾斜等に起因してモノクロメータ１等の光学要素に
位置ズレや傾きが発生していた。これに対して、リンク
機構を用いることのない本発明によれば、そのようなモ
ノクロメータ１等の傾き等が発生することがない。

【００２５】以上、１つの実施例をあげて本発明を説明
したが、本発明はその実施例に限定されるものではな
い。例えば、Ｘ線源Ｆを回転駆動するためのＸ線源回転
駆動手段は図示のＸ線源ユニット４の構成に限られず、
モノクロメータ１を２次元的に平行移動させるモノクロ
メータ平行駆動手段は図示のモノクロメータユニット５
の構成に限られず、そして、受光スリット２を直線的に
平行移動させるスリット平行駆動手段及びそれを回転駆
動させるスリット回転駆動手段は図示のＸ線検出ユニッ
ト８の構成に限られない。いずれも、他の任意の駆動機
構を採用できる。

【００２６】

【発明の効果】本発明によれば、結晶モノクロメータ等
といった各種のＸ線光学要素を、リンク機構を用いるこ
となくそれぞれ個別の駆動機構によって駆動して位置制
御及び角度制御するようにしたので、従来、リンクの撓
みに起因して発生していた各光学要素の位置ズレ、倒れ
等を防止して、それら各光学要素の位置及び角度を高精
度に維持できるようになった。

【００２７】

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係るＥＸＡＦＳ測定装置の一実施例を
示す平面図である。

【図２】従来のＥＸＡＦＳ測定装置の一例を示す平面図
である。

【符号の説明】

１結晶モノクロメータ２受光スリット１２Ｘ線源回転駆動用パルスモータ１３分光制御装置１８モノクロメータＸ方向平行駆動用パルスモータ２２モノクロメータＹ方向平行駆動用パルスモータ２７スリット平行駆動用パルスモータ３０スリット回転駆動用パルスモータＬローランド円ＦＸ線源Ｒ１入射Ｘ線Ｒ２回折Ｘ線

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】Ｘ線源、モノクロメータ及び受光スリッ
トを常にローランド円上に位置させながらＸ線源から出
てモノクロメータに入射するＸ線の入射角度を変化させ
て異なるエネルギのＸ線を取り出し、そのＸ線を試料に
照射するようにしたＥＸＡＦＳ測定装置において、Ｘ線源を回転駆動するＸ線源回転駆動手段と、モノクロメータをローランド円を含む面に対して平行な
面内で２次元的に平行移動させるモノクロメータ平行駆
動手段と、受光スリットをローランド円を含む面に対して平行な面
内でＸ線源に近づきまたは遠ざかるように直線的に平行
移動させるスリット平行駆動手段と、受光スリットを回転駆動するスリット回転駆動手段と、Ｘ線源回転駆動手段、モノクロメータ平行駆動手段、ス
リット平行駆動手段、そしてスリット回転駆動手段のそ
れぞれの動作を個別に制御する制御装置とを有すること
を特徴とするＥＸＡＦＳ測定装置。
【請求項２】上記制御装置は、Ｘ線源、モノクロメー
タ及び受光スリットが常にローランド円上に位置するよ
うにモノクロメータ平行駆動手段及びスリット平行駆動
手段の動作を制御し、さらにＸ線源、モノクロメータ及
び受光スリットの各光軸が一致するようにＸ線源回転駆
動手段及びスリット回転駆動手段の動作を制御すること
を特徴とする請求項１記載のＥＸＡＦＳ測定装置。