MXPA01011167A

MXPA01011167A - Hilo de poli(tereftalato de trimetileno).

Info

Publication number: MXPA01011167A
Application number: MXPA01011167A
Authority: MX
Inventors: M Howell James
Original assignee: Du Pont
Priority date: 2000-03-03
Filing date: 2001-03-01
Publication date: 2002-05-06
Also published as: TR200103145T1; CA2372428A1; AR027969A1; BR0105553A; US6685859B2; EP1183409A1; CA2372428C; CN1363002A; WO2001066837A1; KR100660500B1; DE60114954T2; EP1183409B1; DE60114954D1; US20010033929A1; CN1216189C; JP4649089B2; KR20020011402A; ATE310115T1; JP2003526022A; TW557333B

Abstract

Se describe un proceso para hilado de un hilo de uso directo, que comprende extruir un polimero de poliester a traves de una hilera para formar filamentos que no son redondos a una velocidad de hilado menor que 4,500 mpm y una temperatura entre aproximadamente 255°C y aproximadamente 275°C, en donde el polimero comprende por lo menos 85 moles % de poli(tereftalato de trimetileno), en donde por lo menos 85 moles % de unidades repetidas consisten de unidades de trimetileno, y en donde el polimero tiene una viscosidad intrinseca de por lo menos 0.70 dl/g, asi como el hilo de uso directo y su uso.

Description

HILO DE POLI (TEREFTALATO DE TRIMETILENO) CAMPO DE LA INVENCIÓN La presente invención se relaciona con hilo de poliéster elaborado de fibras de poli (tereftalato de trimetileno) . Más particularmente, la presente invención se relaciona con hilos de poli (tereftalato de trimetileno) completamente orientados durante el proceso de hilado.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Las fibras sintéticas, tales como las fibras de poliéster, son bien conocidas en la industria textil para uso en telas y prendas de vestir. Tales hilos sintéticos se fabrican comúnmente de fibras de tereftalato de polietileno utilizando procesos comerciales conocidos. Más recientemente, son de interés los hilos sintéticos a partir de fibras de poli (tereftalato de trimetileno). Debido a que los dos polímeros tienen propiedades diferentes, la base de conocimiento en relación al hilado y estirado de los hilos de tereftalato de polietileno no es aplicable directamente a los hilos de poli (tereftalato de trimetileno). Sin embargo, las REF 133612 propiedades deseables en el producto final, es decir, el hilo textil o la tela, con frecuencia son similares. Un "hilo textil" debe tener ciertas propiedades tales como un módulo y un límite de elasticidad suficientemente elevados, y un encogimiento suficientemente bajo de manera que sean adecuados para uso en procesos textiles, tales como texturizado, ondulado y tricotado. Por otra parte, los hilos alimentadores requieren de procesamiento adicional antes de que tengan propiedades mínimas para procesamiento en textiles. Los hilos alimentadores (también denominados como "hilos de alimentación" en la presente) se preparan típicamente por hilado por fusión de filamentos de hilos orientados parcialmente los cuales después se estiran y calientan para reducir el encogimiento e incrementar el módulo. Los hilos de alimentación no tienen las propiedades necesarias para elaborar productos textiles sin estirado adicional . El proceso de estirado imparte una mayor orientación en los filamentos del hilo e imparte propiedades importantes para aplicaciones textiles. Una de tales propiedades, el encogimiento por cocimiento ("BOS") indica la cantidad de encogimiento que muestra el hilo cuando se expone a altas temperaturas. Debido a que los hilos de alimentación requieren procesamiento adicional, sin embargo, el rendimiento de producción es bajo y los costos de producción son altos. Los hilos de poli (tereftalato de trimentileno) orientados .ri«.SÍÍÍÍ parcialmente disponibles comercialmente se estiran o se texturizan por estirado antes de su uso en telas. Por lo tanto, es deseable proporcionar un hilo hilado de "uso directo" el cual se pueda utilizar para elaborar productos textiles sin estirado adicional. La presente invención proporciona hilos de poli (tereftalato de trimetileno) de uso directo que son hilos hilados completamente orientados que se pueden utilizar en telas textiles sin estirado o recocido, por ejemplo termoendurecimiento.

DESCRIPCIÓN BREVE DE LA INVENCIÓN La presente invención comprende un proceso para hilar un hilo de uso directo, que comprende extruir un polímero de poliéster a través de una hilera para formar filamentos no redondos a una velocidad de hilado menor de 4,500 mpm y una temperatura entre aproximadamente 255 °C y aproximadamente 275 °C, en donde el polímero comprende por menos 85 moles% de poli (tereftalato de trimetileno), en donde por lo menos 85 moles % de unidades repetidas consisten de unidades de trimetileno y en donde el polímero tiene una viscocidad intrínseca de por lo menos 0.70 dl/g. Preferiblemente, la temperatura de hilado es de aproximadamente 260 °C-aproximadamente 270 °C.

Preferiblemente, el hilo de uso directo está caracterizado por un encogimiento por cocimiento menor de 15%. Preferiblemente, un filamento individual en la pluralidad de filamentos no redondos está caracterizado por: b) A2 = (P12)/(4p), en donde A. es un área de una sección transversal del filamento individual, 1?1 es un perímetro de la sección transversal del filamento individual y A2 es el área máxima de una sección transversal que tiene un perímetro P.. En una modalidad preferida, 0.6=A1/A2=0.95. Preferiblemente, por lo menos 65% de los filamentos del hilo satisfacen las condiciones. De manera más preferible, por lo menos 70% de los filamentos de hilo satisfacen las condiciones. De manera incluso más preferible por lo menos 90% de los filamentos del hilo satisfacen las condiciones. Preferiblemente, en promedio, los filamentos individuales en el hilo satisfacen las condiciones. Preferiblemente, los filamentos en el hilo tienen denieres de 0.35 dpf - 10 dpf. Preferiblemente, el hilo tiene un denier de 20 - 300. Preferiblemente, el poli (tereftalato de trimetileno) tiene un IV de 0.8 dl/g - 1.5 dl/g. Un hilo de uso directo es un hilo que no se estira o recoce en una etapa de procesamiento separada.

La presente invención también se dirige a un hilo de uso directo elaborado de un polímero de poliéster extruido por fusión a una temperatura de hilado entre aproximadamente 255 °C y aproximadamente 275 °C, y una velocidad de hilado menor de 4,500 mpm, en donde el polímero comprende 85 moles % de poli (teref alato de trimetileno), en donde por lo menos 85 moles % de unidades repetidas consisten de unidades de trimetileno, y en donde el polímero tiene una viscosidad intrínseca de por lo menos 0.70 dl/g, y en donde el hilo de uso directo comprende una pluralidad de filamentos que no son redondos. Preferiblemente, la temperatura de hilado es de aproximadamente 260°C-aproximadamente 270°C. Preferiblemente, el hilo de uso directo está caracterizado por un encogimiento por cocimiento de menos de 15%. Preferiblemente, un filamento individual en la pluralidad de filamentos que no son redondos se caracteriza por: a) 0.5 = (AÍ AJ) = 0.95 b) A2 = (Px2)/(4p) en donde A. es un área en sección transversal del filamento individual, *?. es un perímetro de la sección transversal del filamento individual y A2 es el área máxima de una sección transversal que tiene un perímetro *?. . En una modalidad preferida, 0. ß =A1/A2 = .95. Preferiblemente, por lo menos 65% de los filamentos de hilo satisfacen las condiciones.

De manera más preferible, por lo menos 70% de los filamentos de hilo satisfacen las condiciones . De manera incluso más preferible, por lo menos 90% de los filamentos del hilo satisfacen las condiciones. Preferiblemente, el promedio de filamentos individuales en el hilo satisfacen las condiciones. Preferiblemente, los filamentos en el hilo tienen denieres de 0.35 dpf- 10 dpf. Preferiblemente, el hilo tiene un denier de 20-300. Preferiblemente, el poli (tereftalato de trimetileno) tiene un IV de 0.8 dl/g- 1.5 dl/g. Un hilo de uso directo es un hilo que no se estira o recoce en una etapa de procesamiento separada. Preferiblemente, por lo menos 70% de los filamentos del hilo satisfacen las condiciones, los filamentos del hilo tienen denieres de 0.5 dpf a 7 dpf, el hilo tiene un denier de 30-200 y el hilo de uso directo está caracterizado por un encogimiento por cocimiento de menos de 15%. De manera más preferible, en promedio los filamentos individuales en el hilo satisfacen las condiciones y el poli (tereftalato de trimetileno) tiene un IV de 0.8 dl/g- 1.5 dl/g. Un hilo de uso directo no ha sido y no es estirado o recocido. La invención se relaciona además con un proceso para preparar una tela que comprende : (a) hilar un hilo de uso directo, como se reclama en la reivindicación 1, y (b) tejer o tricotar el hilo en una tela. En este proceso, el hilo se oriente completamente durante el hilado y no se estira o recoce para orientar el hilo después del hilado.

DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS La Figura 1 es un diagrama esquemático de una posición de hilado ejemplar para elaborar hilos de poli (tereftalato de trimetileno) de uso directo de la presente invención. La Figura 2 es una diagrama esquemático de un filamento hipotético que tiene una sección transversal octalobular . La Figura 3 es un diagrama esquemático de otro filamento hipotético que tiene una sección transversal octalobular. La Figura 4 es un diagrama esquemático de un filamento hipotético que tiene una sección transversal de rayos de sol . La Figura 5 es una micrografía (amplificación de 750X) de filamentos que tienen una sección transversal octalobular preparados como se describen en el Ejemplo III.

La Figura 6 es una micrografía (amplificación 750X) de filamentos que tienen una sección transversal en formas de rayos del sol que se prepara como se describe en el Ejemplo I. 5 DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN La presente invención proporciona un método para hilar un hilo de poli (tereftalato de trimetileno) orientado completamente, adecuado para uso directo en operaciones 10 textiles sin estirado o texturizado intermedio. La presente invención proporciona además tales hilos de poli (tereftalato de trimetileno) de uso directo. El método de la presente invención proporciona hilos de uso directo hilados a velocidades de hilado mucho menores que las que se requieren 15 en el pasado. Utilizando el método de la presente invención, se puede hilar un hilo se poli (tereftalato de trimetileno) orientado completamente, de uso directo, a menos de 4,500 metros por minuto ("mpm") . Las velocidades de hilado pueden ser tan bajas como 3,000 mpm, o incluso menores, a rendimientos 20 comerciales. Los hilos de uso directo de la presente invención están caracterizados porque tienen un encogimiento por cocimiento menor de 15% y se elaboran de filamentos que no tienen secciones transversales redondas. (Se desea cierto encogimiento por cocimiento para el procesamiento de telas. El encogimiento por cocimiento es tan bajo como aproximadamente 2% puede ser útil) . Se ha encontrado que el poli (tereftalato de trimetileno) orientado completamente de uso directo puede 5 elaborarse utilizando procesos de hilado por fusión a una velocidad dé hilado menor de 4,500 mpm en la forma y sección transversal de los filamentos del hilo que no son redondos. Como se utiliza en la presente, un filamento de sección transversal que no es redonda satisface las siguientes 10 condiciones: (II) A2 = (P,2) / (4p) , en donde A. es el área en sección transversal real del filamento de hilo individual, P. es el perímetro de la 15 sección transversal del filamento de hilo individual, y A2 es el área máxima de una sección transversal que tiene el mismo perímetro, P.. . De acuerdo con esta definición, una sección transversal perfectamente redonda, la relación del área en sección transversal real respecto al área en sección 20 transversal máxima es exactamente 1. Los ejemplos a continuación muestran que si se satisfacen las condiciones (I) y (II) , se puede utilizar una velocidad de hilado menor para obtener los hilos de uso directo que se desean. «aitáwctoa **um*x. ,. . . . -. »._ ., . I i. . .. .. . ... . .. . . . . .. . . . ..,„.,— m*t**? Una modalidad preferida se dirige a secciones transversales que no son redondas en donde la fórmula (I) satisface las siguientes condiciones 0.6 = Ai/Aj = 0.95. Preferiblemente por lo menos 65%, de manera más preferible 70% e incluso de manera más preferible por lo menos 90% o más de los filamentos del hilo satisfacen estas condiciones. Preferiblemente, en promedio los filamentos individuales en el hilo satisfacen las condiciones. Los filamentos de esta invención pueden tener denieres tan bajos como aproximadamente 0.35 dpf o incluso más pequeños, preferiblemente de aproximadamente 0.5 dpf o más, y de manera más preferible de aproximadamente 0.7 dpf o más, y puede tener denieres tan altos como aproximadamente 10 dpf, o mayores, preferiblemente tiene denieres de hasta aproximadamente 7 dpf, y de manera más preferible de hasta aproximadamente 5 dpf . Los hilos de esta invención pueden tener denieres tan bajos como aproximadamente 20 o incluso más pequeños, preferiblemente de aproximadamente 30 o mayores, y de manera más preferible de aproximadamente 50 o mayores, y pueden tener denieres tan altos como aproximadamente 300 o mayores, preferiblemente tienen denieres de hasta aproximadamente 200, y de manera más preferible de hasta aproximadamente 150. Los hilos en sección transversal no redondeados que tienen secciones transversales que satisfacen la ecuación anterior incluyen aquellas secciones transversales descritas en la técnica como "octalobulares" , "de rayos de sol" (también conocidas como "sol"), de forma ovalada "festoneada", "trilobular" , "de tetracanal" (también conocida como "cuatro canales"), de "listón festoneado", de "listón", "estrellada", etc. Como se muestra en la Figura 1, las corrientes 20 fundidas de polímero de poli (tereftalato de trimetileno) se extruyen a través de orificios en la hilera 22 de manera descendente dentro de la zona de enfriamiento 24 que se suministra con aire de enfriamiento dirigido radial o transversalmente. La temperatura de las corrientes 20 fundidas se controla por la temperatura de bloque de hilado, la cual se conoce como la temperatura de hilado. Además, la sección transversal y la cantidad de orificios en la hilera 22 puede variar en base en el tamaño de filamento deseado y el número de filamentos en el hilo de filamentos múltiples, de acuerdo con métodos convencionales tales como los descritos en las patentes de E.U.A. Nos. 4,385,886, 4,850,847 y 4,956,237. En la presente invención, la sección transversal utilizada también se considera con respecto a la velocidad de hilado que se desea. Es decir, para elaborar hilos hilados de uso directo, la sección transversal satisface las ecuaciones (I) y (II) si la velocidad de hilado que se desea es menor de 4,500 mpm. Además, la temperatura de hilado está entre aproximadamente 255 °C y aproximadamente 275 °C para elaborar los hilos hilados de uso directo de la presente invención. Preferiblemente, la temperatura de hilado está entre aproximadamente 260 °C y aproximadamente 270CC, y de manera más preferible, la temperatura de hilado se mantiene a aproximadamente 265 °C. Las corrientes 20 solidifican en filamentos 26 a cierta distancia por debajo de la hilera dentro de la zona de enfriamiento. Los filamentos 26 convergen para formar un hilo 28 de filamentos múltiples. Se aplica un terminado de hilado convencional al hilo 28 a través de una aplicación medida o mediante aplicación de rodillos tal como el rodillo 32 de terminado. El hilo 28 después pasa en arrollamientos parciales alrededor de las poleas guías 34 y 36 y se enrolla sobre una bobina de hilo 38. Los hilos se pueden entrelazar si se desea, por una cámara 40 de enredado neumático. Los hilos de uso directo se hilan a partir de un polímero de poliéster en donde el polímero comprende por lo menos 85 moles % de poli (tereftalato de trimetileno) en donde por lo menos 85 moles % de unidades repetidas consisten de unidades de trimetileno, y en donde el polímero tiene una viscosidad intrínseca ("IV") de por lo menos aproximadamente 0.70 dl/g. El poli (tereftalato de trimetileno) preferiblemente tiene una IV de por lo menos aproximadamente 0.8 dl/g, de manera más preferible por lo menos aproximadamente 0.9 dl/g, y de manera mucho más preferible por lo menos aproximadamente . . . . .. . I . . - ,-rta-ft^ l dl/g. La viscosidad intrínseca preferiblemente es no mayor de aproximadamente 1.5 dl/g, de manera más preferible no mayor de aproximadamente 1 dl/g. La viscosidad intrínseca se mide en 50/50 por ciento en peso de cloruro de metileno/ ácido 5 trifluoroacético siguiendo el procedimiento ASTM D 4603-96. El tereftalato de politrimetileno de esta invención puede contener otras unidades repetidas, habitualmente en el intervalo de aproximadamente 0.5- aproximadamente 15 moles %. Los ejemplos de otros monómeros que se pueden utilizar para 10 preparar 3GT son ácidos dicarboxílicos lineales, cíclicos y ramificados halifáticos que tienen 4-12 átomos de carbono (por ejemplo ácido butanodioico, ácido pentánodioico, ácido hexanodioico, ácido dodecanodioico y ácido 1,4- ciclohexanodicarboxílico) ,- ácidos dicarboxílicos aromáticos 15 diferentes de ácido tereftálico y que tienen 8-12 átomos de carbono (por ejemplo ácido isoftalico y ácido 2,6- naftalenodicarboxílico) ,- dioles halifáticos lineales, cíclicos y ramificados que tienen 2-8 átomos de carbono (por ejemplo etanodiol, 1, 2-propanodiol, 1, 4-butanodiol, 3-metil-l, 5- 20 pentanodiol, 2 , 2-dimetil-l, 3 -propanodiol, 2-metil-l,3- propanodiol y 1, 4-ciclohexanodiol) ; y éter glicoles aromáticos que tienen 4-10 átomos de carbono (por ejemplo hidroquinona bis (2-hidroxietil) éter, o poli (etileneter) glicol que tiene un peso molecular inferior a aproximadamente 460, que incluye 25 dietilenéterglicol) . Se prefieren el ácido isoftálico, ácido -MÍ*ia'--^ •***" - - • * ' « - ,L< - . a. £ . ^*S*m**^S^* pentanodioico, ácido hexanodioico y 1, 4-butanodiol debido a que están disponibles comercialmente con facilidad y son baratos. Se prefieren los tereftalatos de politrimetileno que no contienen tales unidades adicionales, o que únicamente contienen cantidades menores de las mismas. El o los copoliésteres pueden contener cantidades menores de otros comonómeros y tales comonómeros habitualmente se seleccionan de manera que no tengan un efecto adverso importante en la cantidad de rizado de fibra (en el caso de fibras de dos componentes de poliéster que se rizan espontáneamente) o sobre otras propiedades. Tales comonómeros adicionales incluyen 5-sulfoisoftalato de sodio, por ejemplo a una concentración en el intervalo de aproximadamente 0.2-5 moles % . Se pueden incorporar cantidades muy pequeñas de comonómeros trifuncionales, por ejemplo ácido trimelítico para control de viscosidad y efecto de ramificación. Si se desea, el tereftalato de politrimetileno puede contener otros aditivos, por ejemplo, deslustrantes, reforzadores de viscosidad, abrillantadores ópticos pigmentos de tonos y antioxidantes. Los deslustrantes, tales como Ti02 preferido pueden estar presentes en una cantidad de 0-3% en peso del poliéster. Los tereftalatos de politrimetileno se pueden fabricar por los procesos que se describen de E.U.A. Nos. 5,015,789, 5,276,201, 5,284,979, 5,334,778, 5,264,984, L «m^f » 5,364,987, 5,391,263, -5,434,239, 5,510454, 5,504,122, 5,532,333, 5,532,404, 5,540,868, 5,633,018, 5,633,362, 5,677,415, 5,686,276, 5,710,315, 5,714,262, 5,730,913, 5,763,104, 5,774,074, 5,786,443, 5,811,469, 5,821,092, 5,830,982, 5,840,957, 5,856,423, y 5,990265, EP 998 440, WO 00/14041 y 98/57913, H. L. Traub, "Synthese und textilchemische Eigenschaftendes Poly-Trimethyleneterephthalats" , Dissertation Universitat Stuttgart (1994), S. Schauhoff, "New Developments in the Production of Polytrimethylene Terephthalate (PPT)", Man-Made Fiber Year Book (Septiembre de 1996) , y las Solicitudes de Patente de E.U.A. Nos. 09/016,444, 09/273,288, 09/291,960, 09/346,148, 09/382,970, 09/382,998, 09/500,340, 09/501,700, 09/502,322, 09/502,642, 09/503,599, 09/505,785, 09/644,005, 09/644,007 y 09/644,008, la totalidad de las cuales se incorporan en la presente como referencia. Los tereftalatos de politrimetileno útiles como el poliéster de esta invención están disponibles comercialmente de E.l. du Pont de Nemours adn Company, Wilmington, Delaware bajo la marca comercial Sorona. Las mediciones discutidas en la presente utilizando unidades textiles convencionales de E.U.A. que incluyen denier. Los equivalentes en dtex para denier se proporcionan entre paréntesis después de los valores medidos reales. De manera similar, las mediciones de tenacidad y módulo se miden y reportan en gramos por denier ("gpd") con el valor dN/tex equivalente entre paréntesis.

MÉTODOS DE PRUEBA Las propiedades físicas de los hilos de poli (tereftalato de trimetileno) orientados parcialmente reportados en los siguientes ejemplos se miden utilizando un determinador de tensión Instron Corp. modelo no. 1122. De manera más específica, se miden la elongación a la ruptura, EB y la tenacidad, de acuerdo con ASTM D-2256. Se determina el encogimiento por cocimiento ("BOS") de acuerdo con ASTM D 2259: se suspende un peso de una longitud de hilo para producir una carga de 0.2g/d (0.18 dN/tex) en el hilo, y se mide su longitud Lx. Se retira el peso y se sumerge el hilo en ebullición durante 30 minutos. El hilo después se remueve del agua en ebullición, se centrífuga durante aproximadamente 1 minuto y se permite que se enfríe durante aproximadamente 5 minutos. El hilo enfriado después se carga con el mismo peso que antes . Se registra la nueva longitud del hilo L2. Después se calcula el porciento de encogimiento de acuerdo con la ecuación (III) , a continuación: (III) encogimiento (%) = {L. - L2) / L. x 100 Se determina el encogimiento por calor seco ("DHS" ) de acuerdo con ASTM D 2259 sustancialmente como se describe antes para BOS. Se mide L* como se describe, sin embargo, en vez de sumergir en agua en ebullición, el hilo se coloca en un horno a aproximadamente 160 °C. Después de aproximadamente 30 minutos, se retira el hilo del horno y se permite que se enfríe durante aproximadamente 15 minutos antes de que se mida L2. Después se calcula el porciento de encogimiento, de acuerdo con la ecuación (III) , anterior.

EJEMPLOS Preparación de Polímero Aunque la presente invención no depende del proceso específico utilizado para preparar el polímero, el procedimiento utilizado para utilizar el polímero que se utiliza en el ejemplo comparativo A se describe a continuación para una exposición más completa.

Preparación de Polímero I Se prepara polímero de poli (tereftalato de trimetileno) utilizando procesamiento por lotes a partir de tereftalato de dimetilo y 1, 3 -propanodiol . Se utiliza un autoclave horizontal de 18 kg (40 libras) con un agitador, chorros de vacío y un alambique de destilación de monómero que se localiza por encima de la porción clave del autoclave. El alambique de monómero se carga con 18 kg (40 libras) de tereftalato de dimetilo y 15 kg (33 libras) de 1, 3-propanodiol .

Se agrega suficiente catalizador de acetato de lantano para obtener 250 partes por millón ("ppm") de lantano en el polímero. Las partes por millón son iguales a microgramos por gramo. Además, se agrega catalizador de polimerización de titanato de tetraisopropilo al monómero para obtener 30 ppm de titanio en el polímero. La temperatura del alambique se incrementa gradualmente a 245 °C y se recuperan aproximadamente 6.2 kg (13.5 libras) de deshilado de metanol. Se agrega a la autoclave una cantidad de ácido fosfórico en solución de 1, 3 -propanodiol para obtener aproximadamente 160 ppm de fósforo en el polímero. Los ingredientes se agitan y se mezclan bien, y se polimerizan al aumentar la temperatura a 245 °C, reduciendo la presión a menos de 3 milímetros de mercurio (menos de 400 Pa) y agitando durante un período de 4 a 8 horas. Con el peso molecular del polímero en el nivel deseado, se extruye el polímero a través de un troquel de cinta o convencional, se enfría y se corta en tamaños de escamas o granulos adecuados para extrusión por fusión nuevamente o polimerización en estado sólido. Por este método se produce una viscosidad intrínseca del polímero ("IV") en el intervalo de 0.88 dl/g. El polímero elaborado por este proceso (sin Ti02, 0.88 dl/g) se utiliza en las muestras comparativas A-l - A-6. *&-v*+j*mai Preparación de Polímero 2 Se prepara polímero de poli (tereftalato de trimetileno) para uso en los Ejemplos I-II a partir de ácido tereftálico y 1, 3-propanodiol utilizando un proceso de dos recipientes utilizando un recipiente de esterificación ("reactor") y un recipiente de policondensación ("clave"), ambos de diseño de acumulación profunda, agitados y con revestimiento. Se cargan en el reactor 194 kg (428 libras) de l, 3 -propanodiol y 520 kg (550 libras) de ácido tereftálico. Se agrega catalizador de esterificación (óxido de monobutil estaño a una concentración de 90 ppm de Sn (estaño) ) para acelerar la esterificación cuando se desee. La suspensión en el reactor se agita y calienta a presión atmosférica hasta 210 °C y se mantiene mientras se retira el agua de la reacción y se completa la esterificación. En este momento se incrementa la temperatura a 235°C, se retira una cantidad pequeña de 1,3-propanodiol y el contenido del reactor se transfiere a la clave. Con la transferencia del contenido del reactor, el agitador de clave se inicia y se agregan 91 gramos de titanato de tetraisopropilo como un catalizador de policondensación. Se agrega Ti02 para elaborar un polímero deslustrado al agregar 20 por ciento en peso ("% en peso") de suspensión de bióxido de titanio (Ti02) en solución de 1, 3 -propanodiol a la clave en una cantidad para proporcionar 0.3% en peso en el polímero. La temperatura del proceso se incrementa a 255 °C y la presión se reduce a lmm Hg (133 Pa) . Se remueve el exceso de glicol tan rápidamente como el proceso lo permite. La velocidad del agitador y el consumo de energía se utilizan para seguir la acumulación de peso molecular. Cuando se obtienen la viscosidad de fusión deseada y el peso molecular, la presión de la clave se incrementa a 1034 kpa calibrados (150 psig) y el contenido de la clave se extruye a un cortador para peletización. 10 Ejemplo Comparativo A En este Ejemplo Comparativo, se hilan varios hilos de poli (tereftalato de trimetileno) que tienen una sección 15 transversal redonda a partir del polímero preparado como se describe antes en la preparación de polímero 1 y que tienen una IV de 0.88. Cada hilo se hila bajo condiciones idénticas excepto que la velocidad de hilado varía, como se muestra en la Tabla l. Las condiciones de hilado utilizadas en este 20 Ejemplo comparativo se muestran en la Tabla I para incrementar la velocidad e hilado como en los incisos A-l a A-6. Los hilos orientados parcial a completamente, se hilan utilizando un proceso de extrusión por tornillo único refundido y una tecnología de hilado por fusión de fibra de poliéster 25 (arrollamiento S) en filamentos orientados parcial o jj ¡¡¡^¡^^^ .^MáttilÉÍlili completamente de sección transversal redonda al extruirlos a través de orificios (de aproximadamente 0.38 mm de diámetro) de una hilera. El bloque de giro se mantiene a una temperatura según se requiere para obtener una temperatura de polímero de aproximadamente 267 °C. Las corrientes filamentosas que abandonan la hilera se enfrían con aire a 21 °C, se recolectan en grupos de 34 filamentos, aproximadamente 0.35% en peso de terminado de hilado se aplica y los filamentos se entrelazan y recolectan como hilos de 34 filamentos. La Tabla I resume las condiciones de hilado que se utilizaron. La Tabla II muestra las propiedades físicas del hilo orientado parcialmente ("POY") (A-l a A-4) y del hilo orientado completamente (A-5 y A-6) producido en este Ejemplo Comparativo. Como se muestra en la Tabla II, conforme se incrementa la velocidad de hilado, el encogimiento por cocimiento del hilo orientado parcialmente disminuye. Así, cuando se utilizan filamentos orientados parcialmente que tienen una sección transversal redonda, el hilo orientado parcialmente resultante no es adecuado para propósitos de uso directo sino hasta que las velocidades de hilado son mayores de 5,000 mpm y el hilo se denomina completamente orientado. Debido a que los filamentos utilizados en el presente Ejemplo son redondos, la relación del área en sección transversal real respecto al área en sección transversal máxima es de 1.0. j^^Ui^i?t Ejepflo I Este Ejemplo muestra que cuando el filamento de hilo de poli (tereftalato de trimetileno) tiene una sección transversal que no es redonda, se puede elaborar un hilo de uso directo a velocidades de hilado menores de 4,500 mpm. Los filamentos se hilan con una sección transversal de rayos solares de polímero preparado como se describe antes en la preparación 2 de polímero, que tiene una IV de 0.88. Se utiliza un proceso de extrusión de tornillo único refundido y tecnología de hilado por fusión de fibra de poliéster (arrollamiento S) . El polímero se extruye a través de orificios de una hilera y el bloque de hilado se mantiene a una temperatura según se requiere para proporcionar una temperatura de polímero de aproximadamente 270 °C. Las corrientes filamentosas que abandonan la hilera se enfrían con aire a 21 °C, se recolectan en grupos de 50 filamentos, de aproximadamente 0.50 % en peso de un terminado de hilado que se aplica, y los filamentos se entrelazan y recolectan a aproximadamente 4020 mpm como un hilo de 50 filamentos. El hilo hilado resultante se puede utilizar sin estirado adicional para proporcionar una tela para prenda de vestir con tacto suave y brillo bajo a la luz solar. Las condiciones de hilado se proporcionan en la Tabla I y las propiedades del hilo se proporcionan en la Tabla II. Como se muestra en la Tabla II, el hilo completamente orientado de este ejemplo es adecuado como hilo de uso directo debido a que el encogimiento por cocimiento es menor de 15%. Debido a que los filamentos de hilo orientados completamente tienen una sección transversal que no es redonda, lo cual satisface la ecuación I anterior se elabora un hilo de uso directo utilizando una velocidad de hilado justo por encima de 4,000 mpm. La Figura 6 es una fotomicrografía elaborada utilizando un microscopio óptico Zeiss Axioplan 2 a una ampliación de imagen de 750 X. Muestra las secciones transversales de rayos solares de los filamentos elaborados de acuerdo con el proceso de este ejemplo.

Ejemplo II Este ejemplo muestra que el hilo de uso directo que tiene filamentos de secciones transversales variables se puede hilar a velocidades de hilado menores de 4,500 mpm. En este ejemplo, los hilos de poli (tereftalato de trimetileno) se hilan a partir del polímero preparado como se describe antes en la Preparación de Polímero 2 que tiene una IV de 0.88 utilizando un proceso de extrusión por tornillo único de refundido y tecnología de hilado por fusión de fibra de poliéster (arrollamiento S) . La mitad de los filamentos resultantes tienen una sección transversal octalobular y la mitad tienen una sección transversal de rayos solares. El polímero se extruye a través de orificios de una hilera que se mantiene a una temperatura tal como la requerida para proporcionar una temperatura de polímero de aproximadamente 265 °C. Las corrientes filamentosas que abandonan la hilera se enfrían con aire a 21°C, se recolectan en grupos de 50 filamentos, aproximadamente 0.35% en peso de terminado de hilado se aplica, y los filamentos se entrelazan y recolectan a aproximadamente 4020 mpm como un hilo de 50 filamentos. El hilo resultante se puede utilizar sin estirado adicional para proporcionar una tela para prenda de vestir con tacto suave y brillo bajo a la luz solar. Como en el Ejemplo I, debido a que los filamentos de hilo tienen una sección transversal que no es redonda, lo cual satisface la ecuación I, se elabora una hilo de uso directo utilizando una velocidad de hilado justo por encima de 4, 000 mpm. Las propiedades para los hilos de uso directo de la presente invención preparados en los Ejemplos I y II se proporcionan en la Tabla II.

Ejemplo III Este ejemplo se presenta para mostrar que los filamentos de sección transversal octalobural satisfacen las condiciones de la ecuación (I) . La Figura 5 es una fotomicrografía hecha utilizando un microscopio óptico Zeiss Axioplan 2 a una ampliación de imagen de 750X y se utiliza para medir A. y A2.

Tabla I - CONDICIONES DE HILADO m?*^^*^*m* Tabla II - PROPIEDADES DE HILO 10 * Promedio medido utilizando secciones transversales 15 fotomicrografiadas utilizando un microscopio óptico Zeiss Axioplan 2 a una ampliación de imagen de 750X.

Ejemplo IV 20 Este ejemplo proporciona una pluralidad de filamentos que tienen secciones transversales no redondas "idealizadas". $&^ $^&&tS^á^^^ * ^ Las secciones transversales se dicen que están idealizadas debido a que, como se muestra en las Figuras 2-4, la forma de los filamentos se ha adaptado a formas geométricas para las cuales se pueden calcular fácilmente los perímetros y áreas utilizando geometría elemental y trigonometría. Los filamentos que tienen las mismas secciones transversales no redondas generales como se presentan en este ejemplo se elaboran a partir de poli (tereftalato de trimetileno) utilizando el proceso de hilado como se describe en el Ejemplo II y extruyendo a través de orificios de la forma correspondiente.

Sección Transversal Octalobular Lisa La sección transversal del filamento que se muestra en la Figura 2 representa una sección transversal octalobular uniforme idealizada. Como se muestra en la Figura 2, una sección transversal octalobular lisa idealizada es esencialmente una forma octagonal, en donde cada lado tiene una cara semicircular convexa. El perímetro del filamento Px está dado por: P. = 4pD El área en sección transversal del filamento, A1 está dada por Ai = D2(p+ 2cot(22.5)) = 7.97 D2 Dado el perímetro, Plf el área en sección transversal máxima, A2 es: A2 = 4pD2 = 12.5D2 La relación del área real del filamento respecto al 5 área máxima está dada por: A A2 = 0.64 Así, de acuerdo con la condición (I) , un filamento que tiene tal sección transversal octalobular idealizada es no redonda y se hila en un hilo de uso directo de acuerdo con la 10 presente invención.

Sección Transversal Octalobular con Punta La sección transversal de filamento que se muestra 15 en la Figura 3 representa una sección transversal octalobular con punta, idealizada. Como se muestra en la Figura 3, una sección transversal octalobular con punta idealizada es esencialmente una forma octagonal, en donde cada lado comprende un pico triangular. El perímetro del filamento, Pl t está dado 20 por: Pr. = 16JR +R -2R. R2 eos ( 22.52) El área en sección transversal del filamento A. está 25 dada por: m^g^^^ Ai = 16 x (1/2) x RxR2sen(22.5°) = 8R1R2sen (22.5 ° ) Dado el perímetro, P1( el área en sección transversal máxima, A2, es : A2 = (64 {R.2 + R22 - 2R1R2cos(22.5°) ) )/ p 5 La relación del área de filamento real respecto al área máxima está dada por: Ax/A2 = (pRxR2 sen(22.5°)/ (8(.V + R22 - 2RXR2 cos (22.5°))) La relación de R2/Rx se conoce como la relación de modificación ("relación de mod"). La relación de modificación 10 se puede ajustar para producir un hilo de uso directo de acuerdo con la presente invención. Por ejemplo, para el filamento idealizado que se muestra en la Figura 2, una relación de modificación de 1.16, es decir, R2 = 1.16 Rlf produce un hilo de uso directo que satisface la condición (I) 15 anterior: A1/A2 = 0.86 Sin embargo, una relación de modificación de 1.05 no resulta en una sección transversal "no redonda" : Ax/A2 = 0.97 20 Sección Transversal en Forma de Rayo Solar La sección transversal del filamento que se muestra en la Figura 4 representa una sección transversal idealizada 25 de rayos solares. Como se muestra en la Figura 4, una sección transversal idealizada de rayos solares es esencialmente una sección transversal octalobular con punta, con tres lóbulos removidos. El perímetro del filamento, Pl? está dado por: P. = 5/8 x 16 (Rx2 + R22 - 2RÍR, cos (22.5 ° ) ) 1/2 + 2RX = 10 {R.2 + R22 + 2RXR2 COS (22.5 ° ) ) 1/2 + 2RX El área en sección transversal del filamento, A1( está dada por: A, = 5/8 x 8 RXR2 sen(22.5°) = 5/8 (8) (0.38) RXR2 = 1.9RXR2 como en área, A. , es 5/8és?mos del área de la sección transversal "con punta, octalobular". Dado el perímetro, Plf el área en sección transversal máxima A2, está dada por A2 = (p x diámetro del círculo máximo al cuadrado) /4 en donde el diámetro del círculo máximo es P-^/n A2 = (p x P.2) / (4p2) = {P.2) / (4p) = ({lOÍR,2 + R22-2R,R2 cos(22.5°) )1/2 + 2R.,}2) / (4p) Si R2 = 1.16R1# entonces Ax/A2 = 0.66. Si R2 = 1.3R-L, entonces A^A;, = 0.57. La descripción anterior de las modalidades de la presente invención se ha presentado con propósitos de ilustración y descripción. No se pretende que sea exhaustiva o que limite la invención a las formas precisas descritas. Muchas variaciones y modificaciones de las modalidades que se describen en la presente serán obvias para una persona [,-j . . - , a *_^!_^í^íz¡g&^ habitualmente experta en la técnica a la luz de la descripción anterior. Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims

REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones :

1. Un proceso para hilar un hilo de uso directo, caracterizado porque comprende extruir un polímero de poliéster a través de una hilera para formar filamentos que no son redondos a una velocidad de hilado menor de 4,500 mpm y una temperatura entre aproximadamente 255 °C y aproximadamente 275 °C, en donde el polímero comprende por lo menos 85 moles % de poli (tereftalato de trimetileno), en donde por lo menos 85 moles % de unidades repetidas consisten de unidades de trimetileno, y en donde el polímero tiene una viscosidad intrínseca de por lo menos 0.70 dl/g.

2. Un hilo de uso directo, elaborado a partir de un polímero de poliéster extruido por fusión a una temperatura de hilado entre aproximadamente 255°C y aproximadamente 275 °C y una velocidad de hilado menor de 4,500 mpm, en donde el polímero comprende por lo menos 85 moles % de poli (tereftalato de trimetileno) , en donde por lo menos 85 moles % de unidades repetidas consisten de unidades de trimetileno, y en donde el polímero tiene una viscosidad intrínseca de por lo menos 0.70 UliUltl dl/g, y en donde el hilo de uso directo comprende una pluralidad de filamentos que no son redondos.

3. El proceso para preparar una tela, caracterizado 5 porque comprende: (a) hilar un hilo de uso directo, de conformidad con la reivindicación 1, y (b) tejer o tricotar el hilo constituyendo una tela.

4. El proceso o producto, de conformidad con 10 cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizados porque la temperatura de hilado es de aproximadamente 260 "C- aproximadamente 270 °C.

5. El proceso o producto, de conformidad con 15 cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizados porque el hilo de uso directo está definido por un encogimiento por cocimiento menor de 15%.

6. El proceso o producto, de conformidad con 20 cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizados porque un filamento individual en la pluralidad de filamentos que no son redondos está definido por: a) 0 . 5 = A1/A2 = 0 . 95 ; y b) A2 = P- /4p ^^|^m| f^ en donde A1 es un área de una sección transversal del filamento individual, P1 es un perímetro de la sección transversal del filamento individual, y A2 es un área máxima de una sección transversal que tiene un perímetro P^ 5

7. El proceso o producto, de conformidad con la reivindicación 6, caracterizados porque 0.6 = A^A;, = 0.95.

8. El proceso o producto, de conformidad con las 10 reivindicaciones 6 o 7, caracterizados porque por lo menos 65% de los filamentos del hilo satisfacen las condiciones.

9. El proceso o producto, de conformidad con la reivindicación 8, caracterizados porque por lo menos 70% de los 15 filamentos del hilo satisfacen las condiciones.

10. El proceso o producto, de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado porque por lo menos 90% de los filamentos del hilo satisfacen las condiciones. 20

11. El proceso o producto, de conformidad con las reivindicaciones 6 a 10, caracterizados porque en promedio, los filamentos individuales en el hilo satisfacen las condiciones. mV a A? ******,. * ,, a ».- , -. I . JU****^.. .***% . * - * ^ *****

12. El proceso o producto, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizados porque los filamentos de hilo tienen denieres de 0.35 dpf- 10 dpf. 5

13. El proceso o producto, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el hilo tiene un denier de 20-300. 10

14. El proceso o producto, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizados porque el poli (tereftalato de trimetileno) tiene una IV de 0.8 dl/g- 1.5 dl/g. 15

15. El proceso o producto, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizados porque el hilo está completamente orientado durante el hilado y no se estira o recoce para orientar el hilo después del hilado. 20

16. El proceso o producto, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la sección transversal que no es redonda se selecciona del grupo que consiste de octalobular, ovalada, festoneada y 25 tetracanal . rffítiMñ?-?rtr ir ~ L , **** - • -^**-^^-^