LV11540B - Method for preparing caesium salts from caesium aluminium alum - Google Patents
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Description
LV 11540
Verfahren zur Herstellung von Cāsiumsalzen aus Cāsium-Aluminium-Alaun
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Cāsiumsalzen aus Cāsium-Aluminium-Alaun.
Aus der USP 3 489 509 ist ein Verfahren zur Gevvinnung von Cāsiumverbindungen in hoher Reinheit bekannt. Cāsium-Aluminium-Alaun wird mit Bariumhydroxid behandelt, anschliessend einer Reaktion mit Kohlendioxid unterzogen, . un schliesslich wird durch Zugabe der stochiometrischen Menge an Bariumhalogenid das reine Cāsiumhalogenid gevvonnen. Ungūnstig tur die Gevvinnung des Cāsiumhalogenids aus dem Cāsium-Aluminium-Alaun ist dabei, dass der Einsatz von Bariumhydroxid und Bariumhalogeniden erhebliche Kosten verursacht sovvie dass eine Neutralisation durch Usetzung mit Kohlendioxid erfolgen muss.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zu schaffen, mit dem die beschriebenen Nachteile vermieden vverden konnen.
Erfindungsgemāss wird die Aufgabe gelost, indēm Cāsium-Aluminium-Alaun mit der dem Aluminium āquimolaren Menge an Calciumhydroxid und der dem Cāsium āquimolaren Menge eines gut vvasserloslichen Calziumsalzes in einer Eintopfreaktion in Gegenvvart von Wasser umgetsetzt wird und das ausfallende Aluminiumhydroxid sovvie das ausfallende Calciumsulfat durch filtration oder Zentrifugation abgetrennt vverden. Neben dem Verzicht auf die im Vergleich zu den Calciumverbindungen teuren Bariumverbindungen und dem VVegfall der Neutralisationsstuffe mit Kohlendioxid hat das erfindungsgemāsse Verfahren den Vorteil, dass durch die direkte Umsetzung Cāsiumsalzlosungen im Konzentrationsbereich > 10% erhalten vverden. Dadurch vvird die VVasser-Abtrennarbeit bei der Herstellung konzentrierter Cāsiumsalzlosungen bzw. von festen Salzen erheblich reduziert.
Die an sich naheliegende direkte Umsetzung von Cāsium-Aluminium-Alaun mit der stāchiometrischen Menge an Calciumhydroxid gemāss der Gleichung 1
CsAI(S04)2 + 2 Ca(OH)2 --> CsOH + AI(OH)3 + 2 CaS04 fūhrt nicht zu zufriedenstellenden Ausbeuten an Cāsiumhydroxid, da er sich bildende Niederschlag aus Aluminiumhydroxid und Gips vvarscheinlich suspendiertes Calciumhydroxid oberflāchlich maskiert und damit der Reaktion entzieht. Ein Oberschuss an Calciumhydroxid, der die maskierte Calciumhydroxidmenge ausgleicht, kann jedoch nicht so genau dosiert zugesetzt werden, so dass eine schlecht zu entfernende Verunreinung des gevvūnschten Produkts Cāsiumhydroxid mit Calciumhydroxid eintritt. Deshalb wird nicht dem Stand der Technik das zwar besser losliche, jedoch wessentlich teurere Bariumhydroxid vervvendet. Ūberraschenderweise wird es durch des erfindungsgemāse Verfahren moglich, die reinen Cāsiumsalze in einer Eintopfreaktion herzustellen. In vorteilhafter Weisse werden als gut vvasserlosliche Calciumsalze Calciumformiat, -acetat, -citrat, -chlorid oder -bromid eingesetzt.
Die Herstellung der Cāsiumsalze aus Cāsium-Aluminium-Alaun erfolgt in bevorzugter Weisse so, dass die Umsetzung im Temperaturbereich von 80 bis 120 °C bei einer Suspensionsdichte durchgefūrt wird, die bei Reaktionsbeginn 100 bis 500 g unloslicher Feststoff pro I VVasser betrāgt. Der unslosliche Feststoff besteht aus den bei Reaktionsbeginn unloslichen Teilen des Ca(OH)2, des Calciumsalzes und des Cāsium-Aluminium-Alauns.
Durch nachfolgende Beispiele wird die Erfindung nāher erlāutert.
Beispiel 1: Herstellung von Cāsiumformiat
Ein beheizbarer Rūhrbehālter mit einem Volumen von 500 I vvurde mit 290 I VVasser, 17 kg Calciumoxid und 13 kg Calciumformiat beschickt. Die Suspension vvurde unter Ruhren zum Sieden erhitzt und 111 kg Cāsium-Aluminium-Alaun zugesetzt. Das Reaktionsgemisch vvurde 2 Stunden bei Siedehitze gerūhrt. Dann liess man das Reaktionsgemisch abkuhlen und filtrierte es. Das Filtrat enhielt ca. 11 % Cāsiumformiat, 0,1 % Calcium-, 0,05 % Aluminium- und 1% Sulfationen. Der Filtratrūckstand vvurde mit VVasser nachgevvaschen. Es vvurden etwa 95 % des eingesetzten Cāsiums in Cāsiumformiat umgevvandelt und in den vereinigten Filtraten nachgevviesen.
Beispiel 2: Herstellung von Cāsiumacetat
Eine Apparatur gemass Beispiel 1, aber mit einem Volumen von 1000 I, vvurde mit 375 I VVasser, 43,8 kg Calciumoxid und 45,8 kg Calciumacetat beschickt. Die Suspension vvurde bis zum Sieden erhitzt und 296 kg Cāsium-Aluminium-Alaun zugesetzt. Anschliessend vvurde 2 Stunden bei Siedehitze gerūhrt, · Abkuhlen lassen und filtriert. Es resultierte eine ca. 20 %ige Cāsiumacetatlosung, die 58 % des eingesetzten Cāsiums enthielt. Durch Nachvvaschen des Filtrationsriickstandes vvurden vveitere 37 % des eingesetzten Cāsiums als vvāssrige Cāsiumacetatlosung gevvonnen. 2 LV 11540
Patentanspruche 1. Verfahren zur Herstellung von Cāsiumsalzen aus Cāsium-Aluminium-Alaun, dadurch gekennzeichnet, dass Cāsium-Aluminium-Alaun mit der dem Aluminium āquimolaren Menge an Calciumhydroxid und mit der dem Cāsium āquimolaren Menge eines gut vvasserloschlichen Calciumsaslzes in einer Eintopfreaktion in Gegenvvart von Wasser umgesetzt wird und das ausfallende Aluminiumhydroxid sowie das ausfallende Calciumsulfat durch Filtration oder Zentrifugation abgetrennt vverden. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als gut vvasserlosliches Caiciumsalz Calciumformiat, -acetat, -citrat, -chlorid oder -bromid eingesetzt wird. 3. Verfahren nach den Ansprūchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung im Temperaturbereich von 80 bis 120 °C bei einer Susupensionsdichte durchgefuhrt wird, die bei Reaktionsbeginn 100 bis 500 g unloslicher Feststoff pro I VVasser betrāgt. 3 LV 11540
Zusammenfassung
Verfahren zur Herstellung von Cāsiumsalzen aus Cāsium-Aluminium-Alaun
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Cāsiumsalzen aus Cāsium-Aluminium-Alaun, bei dem das Cāsium-Aluminium-Alaun mit der dem Aluminium āquimolaren Menge an Calciumhydroxid und mit der dem Cāsium āquimolaren Menge eines gut vvasserloslichen Calciumsalzes in einer Eintopfreaktion in Gegenwart von Wasser umgesetzt wird und das ausfallende Aluminiumhydroxid sowie das ausfallende Calciumsulfat durch Filtration oder Zentrifugation abgetrennt vverden. 4
Claims (3)
- LV 11540 Patentformulas punkti 1. Paņēmiens cēzija sāļu iegūšanai no cēzija alumīnija alauna, kas atšķiras ar to, ka cēzija alumīnija alaunu apstrādā ar alumīnijam ekvimolāru kalcija hidroksīda daudzumu un cēzijam ekvimolāru ūdenī labi šķīstošas kalcija sāls daudzumu ūdens klātbūtnē un atdala radušās alumīnija hidroksīda un kalcija sulfāta nogulsnes filtrējot vai centrifugējot..
- 2. Paņēmiens pēc 1. punkta, kas atšķiras ar to, ka par ;udenī labi šķīstošo kalcija sāli izmanto kalcija formiātu, acetātu, citrātu, hlorīdu vai bromīdu.
- 3. Paņēmiens pēc 1. vai 2. punkta, kas atšķiras ar to, ka apstrādi veic 80-120 °C robežās, suspensijā ar 100 - 500 g/l cietvielas saturu. 1
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