DE724988C - Gewinnung reiner Calciumphosphate aus dem bei der Gelatineerzeugung anfallenden Praezipitat - Google Patents

Description

• Gewinnung reiner Calciumphosphate aus dem bei der Gelatineerzeugung anfallenden Präzipitat Als Nebenprodukt :der Gewinnung von Gelatine aus Knochen wird ein mit dem Namen Präzipitat bezeichnetes gefälltes Calciumphosphat erhalten, das ein mit organischen Stoffen verunreinigtes, gelbliches Dicalciumphosphat ist. Es dient meist als Viehfutterbeigabe. Wenn aber, z. B. für pharmazeutische Zwecke, reines, weißes Dicalciumphosphat erforderlich wird, so mußte dieses bisher aus reinem Calciumchlorid und Dinatriumphosphat hergestellt werden. Verarbeitet man Präzipitat der Gelatineerzeugung zuTricalciumphosphat, z. B. durch Verkochen einer wässerigen Suspension mit Atzkalk, oder zu Monocalciu#mphosphat, z. B. durch Einwirkung der berechneten Menge Phosphorsäure, so erhält man unreine Produkte. Ein noch so langes Auswaschen des nassen Calciumphosphatschlammes mit kaltem oder heißem Wasser ist nicht in der Lage, die färbenden Verunreinigungen zu entfernen. Ein für die Reinigung geeignetes Verfahren hat bisher gefehlt.
• Nach der vorliegenden Erfindung gelingt es, weiße und reine Calciumphosphate zu gewinnen, indem man das Präzipitat in warmes, alkalisch gehaltenes Wasser einträgt und die Aufschlämmung mit eiweißzersetzenden Bakterien impft. Es tritt dann eine Gärung ein, in deren Verlauf die Verunreipigungen beseitigt werden. Von besonderem Vorteil ist die Anwesenheit hinreichender Mengen von PO,-Ionen, weswegen zum Alkalisieren des Wassers zweckmäßig ein alkalisches Alkaliphosphat verwendet wird. Als solche eignen sich Di- oder Trikalium- bzw. Natriumphosphat.
• Die .bei diesem Verfahren sich abspielenden Vorgänge sind wahrscheinlich so zu- erklären, daß die organischen Verunreinigungen durch das Alkali in leicht lösliche Form übergeführt und dann zersetzt werden. Behandelt man z. B. Präzipitat mit sehr dünner Natronlauge bei Raumtemperatur, so ergibt sich auf Zusatz von Tanninlösung zu dem Wasser nur eine sehr geringe Fällung, etwas mehr, wenn erhitzt worden war. Trotzdem sind die Calciumphosphate aus .dieser Behandlung nach dem Trocknen noch von gelber Farbe. Hatte aber die Natronlauge enthaltende Flüssigkeit eine Gärung durchgemacht, so wird die- Farbe erheblich aufgehellt. Völlig weiße Farbe wird erzielt, wenn z. B. Trinatriumphosphat für sich allein oder gemeinsam mit Natronlauge hinzugefügt und anschließend vergoren wird. Wenn auf die Gärung verzichtet wird, so ist auch bei Anwesenheit von löslichem Phosphat keine ausreichende Reinigungswirkung zu erzielen.
• Soll ,nach diesem Verfahren reines Dicalciumphosphat hergestellt werden, so wird die Gärungsflüssigkeit vom abgesetzten Calciumphosphat abgelassen, dieses mit frischem Wasser, zweckmäßig zur Verstärkung und Beschleunigung der Wirkung unter Zusatz von Natronlauge oder alkalischem Alkaliphosphat angerührt, dann am besten aufgekocht und darauf von der Waschflüssigkeit nach Absitzenlassen des Schlammes getrennt. Nunmehr wird erneut mit Wasser angerührt, dem berechnete Mengen Phosphorsäure oder Monocalciumphosphat zugeführt werden, um die infolge der alkalischen Behandlung gebildeten Anteile von Tricalciumphosphat wieder in Dicalciumphosphat zurückzuverwandeln. Anschließend wird filtriert und der Dicalciumphosphatkuchen in bekannter Weise getrocknet. Man erhält so ein Präparat, das allen Reinheitsansprüchen genügt. Ist das Endziel Tricalciumphosphat, so kann die >J'`berführung des Dicalciumphosphates durch Verkochen mit Kalkhydrat vor oder nach der Vergärung durchgeführt werden. Soll jedoch Monocalciumphosphat gewonnen werden, so kann die Behandlung mit der Phosphorsäure selbstverständlich erst nach der Gärung erfolgen. Beispiele: i. In einem Holzbottich werden i oo kg Präzipitat mit i2oo 1 Wasser von 40 bis q.5° angerührt. Nach Zusatz von 2 kg Ätznatron und .I kg kristallisiertem Trinatriumphosphat wird mit einer Kultur von Bacterium proteus, Bacterium fluorescens und Bacillus putrificus geimpft. Innerhalb von 3 bis q. Tagen entwickelt sich eine lebhafte Gärung unter Bildung einer dicken Haut an der Oberfläche, die abgezogen wird. Die Gärflüssigkeit wird nun von dem abgesetzten Schlamm abgezogen und der Schlamm mit frischem Wasser, das i kg Ätznatron enthält, aufgekocht. Nach erneutem Absitzen wird wiederum abgezogen, darauf mehrfach mit frischem Wasser im Bottich durchgespült. Dem letzten Wasser werden 8 kg Monocalciumphosphat zugesetzt. Nunmehr wird das reine, weiße Dicalciuirphosphat durch eine Filterpresse gedrückt und der Filterkuchen getrocknet.
• In einem Holzbottich werden i5o kg Präzipitat mit iooolWasser und 35 kg Kalkhydrat versetzt und unter Aufkochen in Tricalciumphoshat übergeführt. Nach dem Abkühlen auf q.0° werden 6 kg kristallisiertes Trinatriumphosphat und ein Eimer `'Wasser aus einem gärenden Bottich zugegeben. Der Inhalt kommt zur Gärung. Die Flüssigkeit wird abgelassen, der Schlamm mit Wasser aufgekocht, wiederholtausgewaschen unddann getrocknet. Man erhält ein reines, weißes Tricalciumphosphat.
• Es ist ,bereits bekannt, daß Bakterien die in den Knochen enthaltene Leimsubstanz zersetzen. Hieraus war aber nicht zu entnehmen, daß sich bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens in verhältnismäßig kurzer Zeit reine, weiße Calciumphosphate aus dem Präzipitat der Knochen der Gelatine gewinnen lassen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung reiner, weißer Calciumdi- und -triphosphate aus Knochen. präzipitat, dadurch gekennzeichnet, daY man das Präzipitat bzw. das aus diesem in bekannter Weise erhaltene Triphosphat in alkalisch gehaltener wässeriger Aufschlämmung einer Gärung durch eiweißzersetzende Bakterien unterwirft, sodann die Gärflüssigkeit von dem abgesetzten Schlamrn abzieht und schließlich den Schlamm mit Wasser, gegebenenfalls unter Aufkochen, auswäscht.