DE904771C - Verfahren zur Gewinnung von Mannit aus verfetteten mycelbildenden Mikroorganismen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von Mannit aus verfetteten mycelbildenden Mikroorganismen Gegenstand des Patents 854800 ist ein Verfahren zur Gewinnung von Mannit, Phosphatiden und Sterinen aus verfetteten mycelbildenden Mikroorganismen durch stufenweise Extraktion mit niedermolekularen Alkoholen, insbesondere Methanol, wobei man in der ersten Stufe durch Eindampfen, vorzugsweise im Vakuum, Mannit gewinnt.
• Es hat sich nun herausgestellt, daß diese Aufarbeitung des ersten Extraktes auf Mannit betriebsmäßig nicht wirtschaftlich genug arbeitet, technisch auch die Verwendung von Vakuumverdampfern voraussetzt und auch nur schwach gefärbten, schlecht kristallisierenden Mannit ergibt.
• Letzte Erscheinung rührt daher, daß der Alkoholextrakt neben Mannit noch eine größere Anzahl von Stoffen, z. B. Salze, wie saures Ammoniumphosphat und Ammoniumsulfat, reduzierend wirkende Zucker, wie Glucose und Fruktose, Fettsäuren, Enzyme, färbende Bestandteile und Stoffwechselprodukte der Mikroorganismen enthalten kann.
• Es wurde nun gefunden, daß man diese Nachteile unter Erzeugung von reinem, gut kristallisierendem Mannit vermeiden kann, ohne daß die Anwendung von vermindertem Druck erforderlich ist, wenn man aus dem Extrakt der ersten Stufe zuerst den Alkohol durch Destillation ,entfernt und die übrigbleibende wäßrige Lösung filtriert. Diese erhitzt man darauf unter Zugabe von Calciumhydroxyd unter Aufrechterhaltung eines pH-Wertes von mindestens 9 mehrere Stunden zum Sieden und sättigt sie danach mit Kohlensäure. Dann filtriert man vom Niederschlag ab-, wäscht diesen einmal aus und gewinnt aus dem vereinigten Filtrat und Waschwasser nach Neutralisation durch Einengen reinen Mannit, wobei vor oder nach dem Einengen eine Entfärbung stattfindet.
• Hierbei wird die nach dem Abdestillieren des Alkohols erbaltene braune Lösung mit so viel Calciumhydroxyd versetzt, daß ,ein pH-Wert von mindestens 9 bestehenbleibt (bis zu ioo Gewichtsteile C,a0 auf -ooo Volumteile Lösung); und mehrere Stunden, beispielsweise 2 bis 4 Stunden, schwach zum Sieden .erhitzt. Es entsteht dabei eine dunkelbraune Lösung, welche keine Ammoniumsalze oder flüchtigen organischen Bestandteile mehr enthält. Gleichzeitig wird das Phosphat als Calciumphosphat in Form eines voluminösen Niederschlages und ebenso ein größerer Teil des vorhandenen Sulfations als Calciumsulfat ausgefällt. Während des Kochens geht außerdem die ursprüngliche Reduktionskraft der Lösung gegen Feblingsches. Reagens ständig zurück. Dias Kochen muß daher so lange fortgesetzt werden, bis sie gänzlich verschwunden ist.
• Nach :dem Abkühlen wird zunächst mit Kohlenßäure gesättigt, worauf vom Niederschlag abfiltriert und dieser einmal gewaschen wird. Das vereinigte Filtrat und Waschwasser wird dann mit verdünnter Säure, z. B. Schwefelsäure, auf einen pH-Wert von 7 oder etwas weniger eingestellt. Zur Entfärbung kann man dann Aktivkohle zusetzen, kurze Zeit erwärmen und von dieser nach dem Abkühlen abfiltrieren, doch kann .die-se Entfärbung auch erst nach dem anschließenden Einengen vorgenommen werden.
• Man erhält auf diese Weise ein geruchfreies Filtrat ohne jede reduzierende Wirkung. Dieses engt man nunmehr z. B. ,auf dem Wg#sserbad ein, gegebenenfalls bis zur beginnenden Kristallisation. Meist entsteht aber nur eine viskose Lösung, aus der, gegebenenfalls nach Entfärbung, wie oben angegeben, nachmehrstündigem Kaltruhren ein farbloser Kristallbrei und ,aus diesem durch Abpressen eine weiße Kristallmasse, aus Mannit bestehend, erhalten wird. Gegebenenfalls genügt einmalige Umkristallisation aus 8oo/oigem Alkohol, um praktisch aschefreien, geruchfreien Männit zu erhalten. Beispiel Nachdem Verfahren des Patents 854 Sao werden aus 3o kg Naßmyc:el, 630/0 Wasser enthaltend, durch Extrahieren mit 7o kg 98- bis 99 %igem Methanol 82,8 kg einer goldgelben klaren Lösung erhalten. Diese wird -durch Abdestillieren des Alkohols auf etwa 2okg eingedampft. Die nunmehr trübe Lösung wird nach dem Erkalten filtriert, wodurch die hochmolekularen Fettsäuren weitgehend entfernt werden. Zur braunen Lösung wird dann eine Aufschlämmung von o,8 kg Kalkhydrat gegeben und 4 Stunden schwach im Sieden gehalten. Der Niederschlag wird nach dieser Zeit abgesaugt und nunmehr in die alkalische Flüssigkeit Kohlensäure bis zur Sättigung eingeleitet. Die Ca C 03-Fällung wird ebenfalls abgesaugt, einmal ausgewaschen und das Filtrat auf pH 7 durch Zugabe von verdünnter H2 S O4 :eingestellt. Anschließend wird mit Aktivkohle (etwa i % des Gewichtes) durch kurzes Erwärmen entfärbt und dann das farb- und geruchlose Filtrat zum Kristallisieren eingedampft. Man erhält etwa 133 g Mannit= 1,200'o Ausbeute, bezogen auf das eingesetzte Trockenmycel.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von Mannit aus verfetteten mycelbildenden Mikroorganismen durch Extrahieren von Mycelien, die durch Abpressen oder Zentrifugieren teilweise entwässert worden sind, im Laufe von drei aufeinanderfol;genden, bis zu 24 Stunden dauernden Extraktionen mit der 2- und 3fachen Menge an niedermolekularen aliphatischen Alkoholen, wobei der Wassergehalt der Mycelien in den aufeinanderfolgenden Extraktionsstufen herabgesetzt wird, und zwar so, daß er in der dritten Stufe i bis q;% beträgt, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Gewinnung von Mannit aus dem wäßrig-alkoholischen Extrakt der :ersten Stufe den Alkohol abdestiiliert, die zurückbleibende und filtrierte wäßrige Lösung unter Aufrechterhaltung eines pH-Wertes von mindestens 9 durch Zugabe von C:alciumhydroxydmehrere Stunden kocht, worauf man mit Kohlensäure sättigt, den Niederschlag, welcher mit Wasser gewaschen wird, abfiltriert und nach Vereinigung des Filtrats mit dem Waschwasser die erhaltene Lösung neutralisiert und einengt, wobei vor oder nach dem Einengen eine Entfärbung der Lösung vorgenommen wird.