KR100303251B1 - 세슘알루미늄백반으로부터세슘염의제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 단일 용기내에서 물이 존재하는 상태로 세슘-알루미늄-백반을 알루미늄과 동일한 몰수 만큼의 수산화 칼슘 및 세슘과 동일 몰수 만큼의 쉽게 물에 용해되는 칼슘 염과 반응시키고 여과시키거나 원심분리시켜 침전된 수산화 알루미늄 및 침진된 황산 칼슘을 분리시키는 세슘-알루미늄-백반으로부터 세슘 염을 제조하는 방법에 관한 것이다.
Description
[발명의 명칭]
세슘-알루미늄-백반으로부터 새슘 염의 제조 방법
[발명의 상세한 설명]
[설명]
본 발명은 세슘-알루미늄-백반으로부터 세슘 염을 제조하는 방법에 관한 것이다.
U.S. 특허 3,489,509는 높은 순도를 갖는 세슘 화합물의 제조 방법을 공개한다. 세슘-알루미늄-백반을 수산화 바륨으로 처리하고 연속해서 이산화탄소와 반응시킨다. 그리고나서 할로겐화 바륨을 화학량론적인 양으로 첨가하여 순수한 할로겐화 세슘을 형성한다. 세슘-알루미늄-백반으로부터 할로겐화 세슘을 만드는데 수산화 바륨 및 할로겐화 바륨을 사용하는 것이 바람직하지 못한데 그 이유는 비용이 많이들고 이산화탄소와 반응시켜 중화를 시켜야만 하기 때문이다.
본 발명의 목적은 이러한 불리한 점을 피할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적은 세슘-알루미늄-백반을 단일 용기에서 알루미늄의 몰수와 동일한 양의 수산화 칼슘과 및 세슘의 몰수와 동일한 양의 쉽게 물에 용해하는 칼슘 염과 반응시킨 뒤 여과 또는 원심분리시켜 침전된 수산화 알루미늄 및 침전된 황산 칼슘을 분리시키는 발명에 따라 달성한다. 발명에 따른 방법에서는, 칼슘 화합물 보다 훨씬 비싼 바륨 화합물을 사용하는 것이 생략되고 이산화탄소로 중화시키는 단계가 생략됨으로써 세슘 염 용액의 농도가 10%를 넘는 반응물을 직접 얻을 수 있다. 이렇게하면 진한 세슘 염 및 고체 염을 제조하는데 있어 물을 제거하는 작업이 크게 줄어들게 될 것이다.
반면에 하기 방정식
CsAl(SO4)2+ 2Ca(OH)2-----＞ CsOH + Al(OH)3+ 2CaSO4
에 따라 화학량론적인 양의 수산화 칼슘과 세슘-알루미늄-백반을 직접 반응시키면 만족할만한 양 만큼의 수산화 세슘을 얻지 못할 것이 분명하며 만들어진 수산화 알루미늄 침전물과 석고가 부유된 수산화 칼숨의 표면을 덮어 차단함으로써 반응이 일어나지 못하게 만들 것이다. 다른 한편으로 과량의 수산화 칼슘을 사용함으로써 차단된 수산화 칼슘의 양을 보충할 수는 없으며 수산화 칼슘이 원하는 수산화 세슘 생성물을 오염시키고 또 제거하기도 어렵게 된다. 이러한 이유 때문에 당 업계에서는 보다 쉽게 녹지만 값이 훨씬 비싼 수산화 바륨을 사용한다.
놀라웁게도 본 발명에 따른 방법에 따르면 단일 용기내에서 반응시켜 순수한 세슘 염을 제조할 수 있다, 포름산 칼슘, 아세트산 칼슘, 시트르산 칼슘, 염화칼슘 또는 브롬화칼슘을 쉽게 물에 용해하는 칼슘 염으로서 바람직하게 사용할 수 있다.
세슘 염은 80 - 120℃ 범위내 온도에서 반응 초기의 현탁 밀도를 물 1리터 당 불용성 고체 100 - 500g으로 하는 반응 조건에서 세슘-알루미늄-백반으로부터 제조하는 것이 바람직하다. 이 불용성 고체는 반응의 초기에 불용성인 Ca(OH)2, 세슘 염, 및 세슘-알루미늄-백반으로(부분적으로) 구성된다.
본 발명은 하기 실시예에 보다 상세히 설명될 것이다.
[실시예 1]
포름산 세슘의 제조
가열가능하고 교반가능한 500ℓ용기에 물 290리터, 산화 칼슘 17㎏, 및 포름산 칼슘 13㎏을 채웠다. 현탁액을 교반하면서 비점까지 가열하고 나서 세슘-알루미늄-백반 111㎏을 첨가했다. 이 반응 혼합물을 이것의 비점에서 2 시간 동안 교반한 뒤 곧바로 식히고나서 여과했다. 여액은 포름산 세슘 약 11%, 칼슘 이온 0.1%, 알루미늄 이온 0.05%, 및 황산 이온 1%를 함유했다. 거른 잔여물을 물로 다시 세척했다. 공급된 세슘의 약 95%가 포름산 세슘으로 전환되었고 합해진 여액 내에서 검출되었다.
[실시예 2]
아세트산 세슘의 제조
실시예 1에 사용된 것과 유사하나 용량이 1000리터인 장치에 물 375리터, 산화 칼슘 43.8㎏, 및 아세트산 칼슘 45.8㎏을 채웠다. 현탁액을 이것의 비점까지 가열하고나서 세슘-알루미늄-백반 296㎏을 첨가했다. 그리고나서 현탁액을 이것의 비점에서 2시간 동안 교반하고 식히고나서 여과했다. 만들어진 용액에는 아세트산 세슘 약 20%와 공급된 세슘의 58%가 함유되었다. 거른 잔여물을 다시 세척하여 공급되었던 세슘의 37%를 수용액 헝태로서 회수했다.
Claims (3)
- 단일 용기내에서 물이 존재하는 상태로 세슘-알루미늄-백반을 알루미늄과동일한 몰수 만큼의 수산화 칼슘 및 세슘과 동일 몰수 만큼의 쉽게 물에 용해되는 칼슘염과 반응시키고 여과시키거나 원심분리시켜 침전된 수산화 알루미늄 및 침전된 황산 칼슘을 분리시키는 것을 특징으로 하는 세슘-알루미늄-백반으로부터 세슘염을 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서, 쉽게 물에 용해되는 칼슘염으로서 포름산 칼슘, 아세트산칼슘, 시트르산 칼슘, 염화 칼슘 또는 브롬화 칼슘을 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 반응을 80-120℃ 범위내 온도 및 반응의 초기에서 물 1리터당 불용성 고체 100-500g에 달하는 현탁 밀도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
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