KR950003149B1 - 타이어 트레드용 고무조성물 - Google Patents

타이어 트레드용 고무조성물 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

[발명의 명칭]
타이어 트레드용 고무조성물
[발명의 상세한 설명]
본 발명은 변성된 신규의 스티렌-부타디엔 공중합체 고무를 함유하는 타이어 트레드용 고무조성물에 관한 것이며, 상세하게는, 가공성이 뛰어나며, 또 높은 그립성(grip 性)과 내마모성을 손상시킴이 없이 발열성을 대폭적으로 개량한 타이어 트레드용 고무조성물에 관한 것이다.
최근, 차량의 고성능화 및 고속도로망의 보급에 수반하여, 자동차 타이어에 대한 주행안정성의 요구가 대단히 높아졌다. 이로 인하여, 시장에서는 높은 그립성과 뛰어나는 고속내구성을 가지는 소위 하이 퍼포먼스 타이어(고성능 타이어)가 요구되기에 이르렀으며, 또, 보다 가혹한 조건하에서 사용되는 레이스나 랠리(rally)등의 경기용 타이에있어서도, 각종 노면에서의 극한(極限)의 그립성에 뛰어나며, 또한 내블로아우트성이 우수한 고무조성물을 트레드부에 배합한 타이어가 요구되기에 이르렀다.
종래, 이와같은 고성능 타이어나 또는 경기용 타이어에 있어서는 높은 그립성을 얻기 위하여, 트레드부의 고무조성물로서, 원료 고무에는 유화(乳化)중합법으로 제조되는 고스티렌 함유량의 스티렌-부타디엔 공중합체고무(이하, 고스티렌 SBR라 약칭함)를 사용하고, 비교적 입자경(粒子徑)이 작은 카번블랙과 아로마틱 오일로 대표될만한 연화제와를 다량으로 배합하는 것이 일반적으로 행하여져 왔었다.
그러나, 이와같은 고무조성물은 가공성의 점에 있어서, 혼합기(예컨대, 밴버리믹서)의 벽, 로터, 드롭도어 또는 롤등에 지나치게 점착한다고 하는 결점이 있으며, 따라서 실용에 제공할 수 있는 고무조성물을 얻는 것이 대단히 어렵고, 또, 성능의 점에 있어서도 발열이 높고, 파열하게 쉽다고 하는 결점을 가지고 있기 때문에, 타이어 트레드에 사용한 경우에는 고속내구성이 떨어지고 만다.
그래서, 본 발명자들은 상기의 문제점을 해소하기 위하여 예의 연구한 결과, 용액중합법에 의해 제조되는 어떤 특정의 분자량분포와 조성분포를 가지는 고스티렌 SBR을 고무성분으로서 함유하는 조성물이 가공성을 현저하게 개선하며, 더구나, 높은 그립성능을 손상함이 없이, 저발열성이면서 동시에 내마모성 마저도 개량할 수 있음을 앞서 발견하였다(특원소 60-37617호).
다시금 본 발명자들은 검토를 거듭한 결과, 용액중합법의 고스티렌 SBR로서, 분자쇄(分子鎖) 말단 혹은 분자쇄 내에 어떤 특정의 원자단이 도입돼 있는 것을 사용하므로서, 우수한 가공성과 높은 그립성을 유지한채로, 다시금 발열성을 대폭으로 저하시키고, 블로아우트성을 현저하게 개선한 고무조성물을 얻을 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명의 목적은 높은 그립성능을 손상함이 없이, 가공성이 우수할 뿐더러, 더구나 저 발열성으로서 파열하기 어렵고, 특히 하이 퍼포먼스 타이어(고성능 타이어) 및 레이스, 랠리등의 경기용 타이어의 드레드에 잘알맞게 이용되는 고무조성물을 제공하는데 있다.
이를 위하여 본 발명은, 유기 리륨 화합물 중합촉매를 사용하여 용액 중합법에 의해 스티렌과 1, 3-부타디엔과를 랜덤으로 공중합하여 얻어지며, 더구나 하기의 (a)~(f)의 조건을 만족하는 스티렌-부타디엔 공중합체 고무 단독 또는 그 공중합체 고무를 50 중량부 이상 함유하는 블렌드 고무 100 중량부에 대하여, 질소흡착 비표면(N2SA)이 100~400m2/g인 카번블랙을 80~250중량부 및 아로마틱오일을 30~280중량부 배합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 타이어 트레드용 고무조성물을 요지로 하는 것이다.
(a) 결합스티렌 함유량이 25~50중량 %.
(b) 부타디엔 부분중의 1, 2 결합량이 5~50%.
(c) 8개 이상의 장쇄(長鎖)블록스티렌의 비율이 결합스티렌의 10.0%이하.
(d) 무우니점도 [ML 1+4(100℃)]가 65 이상.
(e) 겔퍼미에이션 크로마토그래프로 측정되는 분자량 분포에 있어서, 중량평균 분자량(Mw)과 수평균 분자량(Mn)과의 비가 2.5이하이며, 또한 분자량 150,000 미만의 중합체의 비율이 18 중량 %이하, 분자량 100,000미만의 중합체의 비율이 10중량 % 이하.
(f) 분자쇄 말단 또는 분자쇄 내에 하기 식(1) 및 또는 하기식 (2)로 표시되는 원자단이 도입되어 있다.
Figure kpo00001
(상기 식중 R1, R2, R3, R4및 R5는 수소 또는 치환기를 표시하고, R3는 R4또는 R5와 결합하여 고리를 형성하여도 좋다. m 및 n은 정수를 나타냄)
본 발명의 상기한 목적 및 다른 목적, 특징은, 하기의 기술에서 명료해질 것이다.
본 발명에 있어서 사용하는 스티렌-부타디엔 공중합체고무(이하, SBR라함)는, 유기리륨 화합물 중합촉매를 사용하여 용액 중합법에 의해 스티렌과 1, 3-부타디엔 과률 랜덤으로 공중합하여 얻어지며, 더구나 상기 (a)~(f)의 조건을 충족시키는 것이다.
(a) 결합스티렌 함유량으로서는, 높은 그립성을 얻기 위하여 25~50중량 %의 범위내에 있는 것이 필요하다.
25 중량 % 미만에서는 충분한 그립성능이 얻어지지 않는다.
한편 50 중량 %를 넘으면 발열특성을 저하시키므로 바람직하지 않다.
(b) 부타디엔 부분중의 1,2 결합량은 5~50%의 범위 내에 있는 것이 필요하다. 5% 이하의 것은 제조가 어려우며, 또 50%를 넘으면 그립성능은 유리해지나, 반면에 파단(破斷) 강도와 내마모성이 현저하게 저하하므로 바람직하지 않기 때문이다.
(c) 또, 내마모성과 발열 특성에 관해서는, 블록 스티렌의 양이 가급적 적은 편이 유리하므로, 8개 이상의 장쇄블록 스티렌의 비율은 전결합 스티렌의 10.0%이하, 바람직하기로는 5%이하인 것이 필요하다.
(d) 또한, 우수한 가공성을 얻기 위해서는, 무우니점도 [ML 1+4(100℃)]가 65 이상이지 않으면 안된다.
(e) 더구나, 겔퍼어미에이션 크로마토 그래프로 측정되는 분자량 분포에 있어서, 중량평균분자량(Mw)과 수평분자량(Mn)과의 비가 2.5이하이고, 또한 분자량 150,000미만의 중합체의 비율이 18중량%, 분자량 100,000미만의 중합체의 비율이 10중량% 이하이지 않으면 안된다. Mw/Mn이 2.5보다 크고, 분자량 분포가 넓은 경우 또는 분자량 150.000 미만의 저분자량 중합체의 비율이 상기한 범위보다 많은 경우에는 본 발명과 같이 카번블랙, 아로마틱오일이 다량으로 배합된 고무조성물에 있어서는 대단히 점착하기 쉬운 성질(끈적끈적한)로 되어, 가공성을 악화시킴으로 바람직하지 않기 때문이다.
(f) 분자쇄 말단 또는 분자쇄 내에 상기식(1) 및/또는 (2)로서 나타내는 원자단이 탄소-탄소 결합으로 도입되어 있다.
이 원자단에 있어서 R1, R2, R3, R4및 R5는 수소 또는 치환기이다. R3은 R4또는 R5와 결합하여 고리를 형성하여도 좋다. 치환기로서는 특정되는 것은 없지만 특히 바람직한 것은 싱기식 (1)에서는 R1, R2가 각각 아미노기, 알킬아미노기, 또는 디알킬아미노기로 이루어지는 원자단이며, 상기식 (2)에서는 질소에 결합한 R4, R5가 각각 알킬기로 이루어지는 원자단의 것이다.
이와같은 원자단이 탄소-탄소결합으로 분자쇄에 도입된 스티렌-부타디엔 공중합체 고무는, 예컨대, 유기리튬화합물 촉매를 사용하여 스티렌-부타디엔 공중합체를 중합시키고, 중합반응 완료 후에 얻어지는 용액중에 상기식 (1) 및/또는 (2)로서 나타내는 원자단을 가지는 화합물을 첨가하므로서 제조된다. 반응종료 후, 상기식 (1) 및/또는 (2)로 나타내는 원자단이 도입된 공중합체는, 반응용액중에서 메탄올등의 응고재의 첨가, 수증기에 의한 스트리핑등의 통상적인 분리방법을 사용해서 회수된다.
상기식 (1)로 나타내는 원자단을 도입하기 위하여 첨가되는 구체적인 화합물로서는 4,4'-비스(디멜틸아미노)-벤조패논, 4,4'-비스(디에틸아미노)-벤조패논, 4,4'-디아미노벤조패논, 4-디메틸아미노벤조패논 등을 들 수 있다.
또 상기 식 (2)로 나타내는 원자단을 도입하기 위하여 첨가되는 구체적인 화합물로서는, N, N-디메틸니코틴 아미드, N, N-디메틸포름아미드, N, N, N', N-테트라메틸뇨소, N-메틸-2-피롤리돈, N-메틸-ε-카프롤락탐 등 및 이들의 대응의 함유황화합물을 들 수 있다.
이들의 화합물과의 반응에 의해, 싱기식 (1) 및 또는 (2)로 나타내는 원자단이 도입된 스티렌-부타디엔 공중합체를 함유하는 고무조성물은 가공성, 그립성, 내마모성 및 다른 특성을 손상함이 없이 발열성을 대폭으로 저하시켜, 내블로아우트성을 현저하게 개선하는 것이다.
본 발명의 고무조성물은 상기 SBR 단독 혹은 그 SBR을 50중량부 이상함유하는 블렌드고무 100중량부에 대하여 카번블랙을 80~250중량부, 아로마틱오일을 30~280중량부 배합하여 이루어지는 것이다. 그리고, 본 발명의 고무조성물에는 캡트레드고무에 통상적으로 배합되는 배합제, 예컨대, 산화아연, 스테아린산, 각종 노화방지제, 왁스, 가황촉진제, 유황 등을 적당히 배합할 수 있다.
여기서 그 SBR을 50 중량부 이상 함유하는 블렌드 고무란, 그 SBR과 예컨대, 천연고무 폴리이소프렌고무, 아크릴로니트릴-부타디엔고무, 폴리부타디엔고무, 부틸고무, 그 SBR이외의 스티렌-부타디엔고무등에서 선택된다. 바람직하기로는 무우니점도 [ML 1+4(100℃)] 50 이상의 고무를 1종이상 배합한 것으로서, 그 SBR을 50 중량부이상 함유하는 것이다. 또, 카번블랙은 높은 그립성능을 유지하기 때문에 질소 흡착비표면적(N2SA)이 100~400m2/g의 것이다. N2SA가 100m2/g 미만에서는 그립성능 뿐만아니라, 내마모성도 저하하므로 바람직하지 않다. 한편 N2SA가 400m2을 넘으면 분산이 나쁠 뿐만 아니라, 발열특성이 악화하므로 바람직하지 않다.
이하에 실시예 및 비교예를 들어서 본 발명의 효과를 구체적으로 설명하겠다.
[실시예, 비교예]
하기 제1표에 나타내는 배합내용에 있어서, 가황 촉진제 및 유황을 제외한 것을 1.7ℓ의 밴버리믹서로 6분간 혼련(混練)한 후, 8인치 롤로, 그것에 가황촉진제 및 유황을 가하여 4분간 혼련하므로서, 각종 고무조성물을 조제하였다. 이들의 고무조성물을 160℃에서 25분간 프레스 가황하고, 얻어진 가황물의 특성을 평가하였다. 그 결과를 제2표에 나타낸다. 또, 제1표에 있어서의 SBR의 특성을 제2표에 나타낸다. 이 SBR의 구조고정은, NMR(프로톤사용)에 의한 것이다. 8개 이상의 장쇄(長鎖) 블록스티렌의 비율은 부타디엔 부분의 2중 결합을 모두 오존 개열(開裂)하여 얻은 분해물의 겔퍼어미 에이션 크로마토 그래프(GPC)에 의해서 구하였다.(고분자 학회예고집, 29권, 9호, 2055페이지).
무우니점도 [ML 1+4(100℃)]는 JIS K 6383에 따라서 측정하였다. 또 본 발명에서 분자량분포의 지표로서 사용한 Mw/Mn 및 저분자량중합체를 구하는데 사용한 GPC는 워터어즈사 제 ALC/GPC150-C형이며, 검출기로서 시차굴절계(示差屈折計) 컬럼으로서 울트라 스타이라젤 4개(워터어즈사 제), 이동상(移動相)으로서 테트라히드로푸탄을 사용하였다.
[제1표]
Figure kpo00002
주) : (1) 미쯔비시카세이고교제, 다이아블랙 A, (2) N-옥시디에틸렌-2-벤조티아질설펜아미드
제2표에 있어서의 가공성 및 가황물의 특성평가는 하기의 방법에 의하여 행하였다.
가공성 :
기어비 1.08의 8인치 롤을 사용하고, 롤표면 온도를 일정하게 유지하여, 작업성을 평가하였다. 평가는 5점법으로 행하고, 점착이 커, 거의 롤표면으로부터 벗길 수 없는 것을 1점(최악)으로 하였다.
그립성능 :
브리티시 포터블 스키드 테스터에 의한 스키드 값을 측정하였다. 노면은 세이프티워크(3M사 제)를 사용하고, 증류수로서 습윤시킨 경우(웨트)와 건조한 그대로의 경우(드라이)의 2조건으로 측정하고, 비교예 1을 100으로 했을때의 지수(指數)로서 표시하였다. 값이 클수록 그립성이 좋다.
내마모성 :
ASTM D2228에 의한 피코마모시험기에 의해 60rpm, 하중 4.5kg의 조건으로서 측정을 행하고, 마모감량의 역수(逆數)에 의해서, 비교예 1을 100으로 하여 지수표시 하였다. 값이 클수록 내마모성은 양호하였다.
발열성, 내 블로아우트성 :
어느것이거나 굿릿치식 프렉소미터를 사용하였다. 발열성은 하중 15kg, 스트로크 4.44mm, 진동수 1800rpm로서 △T(℃)를 측정하였다. 값이 작을수록 발열성이 작다. 내블로아우트성은 하중 15kg. 스트로크 5.71mm, 진동수 1800rpm으로서 100℃ 분위기중에서 블로아우트가 발생하기까지의 시간을 측정하고, 비교예 1를 100으로 했을때의 지수로서 표시하였다. 값이 클수록 내블로아우트성이 좋다.
제2표에서 분명해진 바와같이, 실시예는 비교예에 비해서 대단히 양호한 가공성을 나타내고, 더구나 그립성능, 내마모성을 손상함이 없이 발열성과 내블로아우트성을 대폭으로 개선하고 있음을 알 수가 있다.
Figure kpo00003
이상 설명한 바와같이 본 발명의 고무조성물은, 변성된 신규의 스티렌-부타디엔공중합체 고무로 이루어지기 때문에, 우수한 가공성, 높은 그립성능을 손상함이 없이, 발열성, 내블로아우트성이 대폭으로 개선됨으로, 특히 하이퍼포먼스, 타이어(고성능타이어) 및 레이스, 랠리 등의 경기용 타이어 트레드에 잘알맞게 이용가능하다.

Claims (4)

  1. 유기리튬 화합물 중합촉매를 사용하여 용액중합법에 의해 스티렌과 1,3-부타디엔과를 랜덤공중합하여 얻어지며, 또한 하기의 (a)~(f)의 조건을 만족하는 스티렌-부타디엔 공중합체 고무 단독 또는 그 공중합체 고무를 50 중량부 이상 함유하는 블렌드 고무 100 중량부에 대하여, 질소 흡착비표면적(N2SA)이 100~400m2/g인 카번블랙을 80~250 중량부 및, 아로마틱오일을 30~280중량부 배합해서 이루어지는 것을 특징으로 하는, 타이어 트레드용 고무조성물.
    (a) 결합스티렌 함유량이 25~50중량 %
    (b) 부타디엔 부분중의 1, 2 결합량이 5~50%
    (c) 8개 이상의 장쇄(長鎖)블록스티렌의 비율이 결합스티렌의 10.0%이하
    (d) 무어니점도 [ML 1+4(100℃)]가 65 이상
    (e) 겔퍼어미에이션 크로마토그래프로서 측정되는 분자량 분포에 있어서, 중량평균 분자량(Nw)과 수평균 분자량(Mn)과의 비가 2.5이하이며, 또한 분자량 150,000 미만의 중합체의 비율이 18 중량 % 이하, 분자량 100,000 미만의 중합체의 비율이 10 중량 % 이하
    (f) 분자쇄 말단 혹는 분자쇄내에 하기식 및/또는 하기식 (2)로서 나타내는 원자단이 도입되어 있다.
    Figure kpo00004
    Figure kpo00005
    (상기 식중 R1, R2, R3, R4및 R5는 수소 또는 치환기를 표시하고, R3는 R4또는 R5와 결합하여 고리를 형성하여도 좋다. m 및 n은 정수를 표시함.)
  2. 제1항에 있어서, R1, R2가 각각 아미노기, 알킬아미노기, 또는 디알킬 아미노기인 타이어 트레드용 고무조성물.
  3. 제1항에 있어서, R4, R5가 각각 알킬기인 타이어 트레드용 고무조성물.
  4. 제1항에 있어서, 블렌드 고무가 상기 스티렌-부타디엔 공중합체 고무이외에 천연고무, 폴리이소프렌고무, 아크릴로니트릴-부타디엔고무, 폴리부타디엔고무, 부틸고무, 그 스티렌-부타디엔 공중합체 고무이외의 스티렌-부타디엔고무 또는 이들 2종 이상을 함유하는 타이어 트레드용 고무조성물.
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