KR20230080425A - 생분해성 수지 수계 분산체와 그 제조 방법, 및 생분해성 수지 수계 분산체를 사용한 식품 포장 용지 - Google Patents
생분해성 수지 수계 분산체와 그 제조 방법, 및 생분해성 수지 수계 분산체를 사용한 식품 포장 용지 Download PDFInfo
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Abstract
안정된 분산성을 갖고, 생분해성을 저하시킬 일이 없고, 종이 제품 등의 가열 밀봉성을 향상시킬 수 있는 생분해성 수지 수계 분산체와 그 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 생분해성 수지 수계 분산체는 생분해성 수지와 음이온성 화합물을 함유하는 생분해성 수지 수계 분산체로서, 상기 음이온성 화합물은 1질량% 수용액 중의 pH가 7 이상이다.
본 발명의 생분해성 수지 수계 분산체는 생분해성 수지와 음이온성 화합물을 함유하는 생분해성 수지 수계 분산체로서, 상기 음이온성 화합물은 1질량% 수용액 중의 pH가 7 이상이다.
Description
본 발명은 생분해성 수지 수계 분산체와 그 제조 방법, 및 생분해성 수지 수계 분산체를 사용한 식품 포장 용지에 관한 것이다.
종래부터, 내유성이나 가열 밀봉성을 갖는 식품 포장 용지가 알려져 있다. 구체적으로는, 종래의 식품 포장지에서는, 예를 들면, 종이에 폴리프로필렌(PP)이나 폴리에틸렌(PE)에 의한 라미네이트 가공을 실시하는 것으로, 내유성이나 가열 밀봉성을 부여하고 있다.
한편, 근년의 환경 의식의 고조나 해양 플라스틱 쓰레기 문제를 배경으로, 플라스틱 대체 소재의 수요가 높아지고 있다. 그 중에서도, 플라스틱 사용 비율이 많은 식품 포장 용도에서의 대체가 요구되고 있어, 식품 포장 용지에 있어서도, 생분해성을 갖고, PP이나 PE의 대체가 될 수 있는 재료의 개발이 진행되고 있다.
예를 들면, 생분해성을 갖는 재료로서, 생분해성 수지 수계 분산체가 제안되어 있다(예를 들면, 특허문헌 1∼5). 이것들의 생분해성 수지 수계 분산체에서는, 분산제로서, 정전 상호 작용에 의해 뛰어난 음이온성 화합물이 사용되고 있다.
그러나, 생분해성 수지 수계 분산체에서는, 적정한 pH역의 음이온성 화합물을 사용하지 않으면, 생분해성 수지의 분산성이 나빠지고, 생분해성 수지의 입자 지름이 작아지지 않기 때문에, 종이 제품에 도포했을 경우에, 충분한 가열 밀봉성을 확보하는 것이 어렵다고 하는 문제가 있었다. 그리고, 특허문헌 1∼5와 같은 종래의 생분해성 수지 수계 분산체에서는, 음이온성 화합물의 pH 영역에 대해서 착안되어 있지 않고, 적정한 pH역이 아닌 음이온성 화합물이 사용되어 있었기 때문에, 안정된 분산체를 얻는 것이 어렵고, 가열 밀봉성에 대해서 개선의 여지가 있었다.
또한, 생분해성 수지 수계 분산체를 식품 포장용으로 사용하기 위해서는, 식품 위생법에 기반하는 식품, 첨가물 등의 판단 기준, FDA(미국 식품 의약품국)의 사용 허가 리스트에 수록된 물질일 필요가 있다. 이것 때문에, 식품 포장용의 새로운 생분해성 수지 수계 분산체를 개발할 경우, 사용 가능한 재료에 제약이 있는 것도 고려할 필요가 있다.
본 발명은 이상과 같은 사정을 감안해서 이루어진 것이며, 안정된 분산성을 갖고, 생분해성을 저하시킬 일이 없고, 종이 제품 등의 가열 밀봉성을 향상시킬 수 있는 생분해성 수지 수계 분산체와 그 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 하고 있다. 또한, 생분해성을 갖고, 가열 밀봉성이 뛰어난 식품 포장 용지를 제공하는 것을 과제로 하고 있다.
상기된 과제를 해결하기 위해서, 본 발명의 생분해성 수지 수계 분산체는 생분해성 수지와 음이온성 화합물을 함유하는 생분해성 수지 수계 분산체로서, 상기 음이온성 화합물은 1질량% 수용액 중의 pH가 7 이상인 것을 특징으로 하고 있다.
이 생분해성 수지 수계 분산체에 있어서, 상기 음이온성 화합물이 구성 지방산의 탄소수가 12∼16인 지방산염, 테트라 데센 술폰산 나트륨, 폴리인산 나트륨, 카르복시 메틸 셀룰로오스 나트륨, 알킬벤젠 술폰산 나트륨, 폴리아크릴산 나트륨으로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하다.
이 생분해성 수지 수계 분산체에 있어서, 상기 음이온성 화합물이 구성 지방산의 탄소수가 12∼16인 지방산염, 테트라 데센 술폰산 나트륨, 폴리인산 나트륨, 카르복시 메틸 셀룰로오스 나트륨, 폴리아크릴산 나트륨으로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하다.
이 생분해성 수지 수계 분산체에 있어서, 상기 음이온성 화합물이 구성 지방산의 탄소수가 12∼16인 지방산염, 테트라 데센 술폰산 나트륨, 폴리아크릴산 나트륨으로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하다.
이 생분해성 수지 수계 분산체에 있어서, 상기 음이온성 화합물이 구성 지방산의 탄소수가 12∼16인 지방산염, 폴리아크릴산 나트륨으로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하다.
이 생분해성 수지 수계 분산체에 있어서, 상기 음이온성 화합물의 중량 평균 분자량이 1만∼2000만인 것이 바람직하다.
이 생분해성 수지 수계 분산체에 있어서, 분산 안정화제인 비누화도 70∼90%의 폴리비닐 알콜과, 점도 조정제인 구아검, 아라비아검, 크산탄검으로부터 선택되는 적어도 1종을 함유하고,
상기 음이온성 화합물(A)에 대한 상기 폴리비닐 알콜(B)의 질량비(A/B)가 1/2∼1/99의 범위 내이고,
상기 점도 조정제의 첨가량은 상기 생분해성 수지에 대해서 0.05∼1.0질량%인 것이 바람직하다.
이 생분해성 수지 수계 분산체에 있어서, 상기 생분해성 수지가 폴리락트산인 것이 바람직하다.
본 발명의 식품 포장 용지는 상기 생분해성 수지 수계 분산체가 사용되어 있는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명의 생분해성 수지 수계 분산체의 제조 방법은 생분해성 수지와 음이온성 화합물을 함유하는 생분해성 수지 수계 분산체의 제조 방법으로서,
용매 중에, 적어도, 용해된 상기 생분해성 수지와 상기 음이온성 화합물을 분산시켜서 분산액을 얻는 분산 공정을 포함하고,
상기 음이온성 화합물은 1질량% 수용액 중의 pH가 7 이상이고,
상기 분산 공정의 상기 분산액의 pH가 4∼9인 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명의 생분해성 수지 수계 분산체는 상기 제조 방법에 의해 얻어진다.
본 발명의 생분해성 수지 분산체는 안정된 분산성을 갖고, 생분해성을 저하시킬 일이 없고, 섬유 제품이나 종이 제품 등의 가열 밀봉성을 향상시킬 수 있다. 본 발명의 생분해성 수지 분산체의 제조 방법은 상기 생분해성 수지 분산체를 확실하게 얻을 수 있다. 본 발명의 식품 포장 용지는 생분해성을 갖고, 가열 밀봉성이 뛰어나다.
이하, 본 발명의 생분해성 수지 수계 분산체와 그 제조 방법, 및 식품 포장 용지의 일실시형태에 대해서 설명한다.
본 발명의 생분해성 수지 수계 분산체(이하, 「수계 분산체」라고 기재할 경우가 있다)는 생분해성 수지와 음이온성 화합물(분산제)을 함유한다.
또한, 본 발명의 생분해성 수지 수계 분산체의 제조 방법은 용매 중에, 적어도, 용해된 생분해성 수지와 음이온성 화합물을 분산시켜서 분산액을 얻는 분산 공정을 포함한다.
생분해성 수지는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 폴리락트산, 락트산과 다른 히드록시 카르복실산의 공중합체, 폴리부틸렌 석시네이트, 폴리부틸렌 석시네이트 아디페이트, 폴리에틸렌 석시네이트, 폴리부틸렌 아디페이트 등의 이염기산 폴리에스테르, 폴리카프로락톤, 카프로락톤과 다른 히드록시 카르복실산의 공중합체, 폴리히드록시 부틸레이트, 폴리히드록시 부틸레이트와 다른 히드록시 카르복실산의 공중합체, 폴리히드록시 부티르산, 폴리히드록시 부티르산과 다른 히드록시 카르복실산의 공중합체 등을 예로 들 수 있다. 이것들은 단독 또는 2종 이상을 혼합해서 사용할 수 있다. 그 중에서도, 수지의 내열성, 내수성, 내용제성, 광택 등의 관점으로부터, 생분해성 수지는 폴리락트산, 락트산과 다른 히드록시 카르복실산의 공중합체, 폴리부틸렌 석시네이트, 폴리부틸렌 석시네이트 아디페이트, 폴리카프로락톤인 것이 바람직하고, 폴리락트산인 것이 보다 바람직하다.
폴리락트산으로서는, D-락트산 함유율이 1∼30몰%인 것이 바람직하고, 5∼20몰%인 것이 보다 바람직하다.
또한, 생분해성 수지의 수 평균 분자량은 5000∼100만의 범위 내인 것 바람직하고, 1만∼30만의 범위 내인 것이 보다 바람직하다.
락트산과 다른 히드록시 카르복실산의 공중합체에 대해서, 다른 히드록시 카르복실산으로서는, 글리콜산, 2-히드록시 부티르산, 2-히드록시 발레르산, 2-히드록시 카프로산, 2-히드록시 헵탄산, 2-히드록시 옥탄산, 2-히드록시-2-메틸 프로피온산, 2-히드록시-2-메틸 부티르산, 2-히드록시-2-에틸 부티르산, 2-히드록시-2-메틸 발레르산, 2-히드록시-2-에틸 발레르산, 2-히드록시-2-프로필 발레르산, 2-히드록시-2-부틸 발레르산, 2-히드록시-2-메틸 카프로산, 2-히드록시-2-에틸 카프로산, 2-히드록시-2-프로필 카프로산, 2-히드록시-2-부틸 카프로산, 2-히드록시-2-펜틸 카프로산, 2-히드록시-2-메틸 헵탄산, 2-히드록시-2-에틸 헵탄산, 2-히드록시-2-프로필 헵탄산, 2-히드록시-2-부틸 헵탄산, 2-히드록시-2-메틸 옥탄산, 3-히드록시 프로피온산, 4-히드록시 부티르산, 5-히드록시 발레르산, 6-히드록시 카프로산, 7-히드록시 헵탄산 등을 예로 들 수 있다.
락트산 및 히드록시 카르복실산은 D체, L체, D/L체 등의 형태를 취할 경우가 있지만, 어느 쪽의 형태여도 좋고, 제한은 없다.
음이온성 화합물은 1질량% 수용액 중의 pH가 7 이상이다. 구체적으로는, 음이온성 화합물은 1질량% 수용액 중의 pH가 7∼11인 것이 바람직하고, pH 8∼10인 것이 보다 바람직하고, pH 9∼10인 것이 더 바람직하다. 이 범위를 만족시키는 음이온성 화합물을 선택하면, 분산 공정에 있어서의 분산액의 pH가 적절하게 조정됨으로써, 제타 전위가 적절한 값이 되기 쉬워져, 결과, 분산 안정성 등을 한층 높일 수 있다. 이것 때문에, 생분해성 수지 수계 분산액을 사용해서 얻은 종이 제품 등의 내수성, 가열 밀봉성을 향상시킬 수 있다. 한편, 음이온성 화합물의 1질량% 수용액 중의 pH가 7 미만이면, 제타 전위가 적절한 값의 범위로부터 벗어남으로써, 입자 간의 반발력이 약해져서 응집해 버려, 분산액의 안정성이 저하된다.
음이온성 화합물은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 구성 지방산의 탄소수가 12∼16인 지방산염, 테트라 데센 술폰산 나트륨, 폴리인산 나트륨, 카르복시 메틸 셀룰로오스 나트륨, 알킬벤젠 술폰산 나트륨, 폴리아크릴산 나트륨 등을 예로 들 수 있다. 그중에서도, 분산 안정성이 뛰어난 점에서, 테트라 데센 술폰산 나트륨, 폴리인산 나트륨, 카르복시 메틸 셀룰로오스 나트륨, 알킬벤젠 술폰산 나트륨, 폴리아크릴산 나트륨이 바람직하고, 폴리아크릴산 나트륨이 보다 바람직하다.
생분해성 수지 수계 분산액을 사용해서 얻은 종이 제품 등의 가열 밀봉성을 향상시키는 점에서는, 구성 지방산의 탄소수가 12∼16인 지방산염, 테트라 데센 술폰산 나트륨, 폴리인산 나트륨, 카르복시 메틸 셀룰로오스 나트륨, 폴리아크릴산 나트륨으로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하고, 구성 지방산의 탄소수가 12∼16인 지방산염, 테트라 데센 술폰산 나트륨, 폴리아크릴산 나트륨으로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 보다 바람직하고, 구성 지방산의 탄소수가 12∼16인 지방산염, 폴리아크릴산 나트륨으로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 더 바람직하다.
음이온성 화합물의 중량 평균 분자량은 100∼2500만의 범위를 예시할 수 있지만, 생분해성 수지 수계 분산체의 분산 안정성과, 증점 억제의 관점으로부터, 1만∼2000만인 것이 바람직하고, 10만∼1000만인 것이 보다 바람직하다. 또한, 중량 평균 분자량은 예를 들면, 겔투과 크로마토그래피(GPC)에 의해, 분자량을 기지의 표준 물질과 비교함으로써 구할 수 있다.
음이온성 화합물의 함유량은 생분해성 수지의 함유량에 대해서, 0.01∼5.0질량%인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.01∼2.0질량%, 더 바람직하게는 0.01∼1.0질량%, 특히 바람직하게는 0.01∼0.8질량%이다. 0.01질량% 이상이면, 분산 안정성 등의 효과가 보다 향상되고, 5.0질량% 이하이면, 수계 분산체의 안정된 점도 컨트롤이 용이해짐과 아울러, 이 생분해성 수지 수계 분산액을 사용해서 얻은 종이 제품 등의 내수성, 가열 밀봉성을 향상시킬 수 있다.
생분해성 수지 수계 분산체에는, 필요에 따라서, 상술한 음이온성 화합물 이외의 계면활성제, 가소제, 점도 조정제 등을 첨가할 수 있다.
상기 음이온성 화합물 이외의 계면활성제로서는, 음이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 비이온 계면활성제, 양성 계면활성제, 고분자 계면활성제 등을 예로 들 수 있다.
음이온성 계면활성제로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 지방산염, 고급 알콜 황산 에스테르염, 액체 지방유 황산 에스테르염, 지방족 아민 및 지방족 아마이드의 황산염, 지방 알콜 인산 에스테르염, 알킬벤젠 술폰산염, 지방족 아미드 술폰산염, 이염기지방산 에스테르의 술폰산염 등을 예로 들 수 있다.
양이온성 계면활성제로서는, 예를 들면, 알킬 아민 염류, 제 4 급 암모늄염류, 알킬 피리디늄염, 지방산 트리 에탄올 아민 모노에스테르염, 알킬 폴리옥시 에틸렌 아민 등을 예로 들 수 있다.
비이온계 계면활성제로서는, 예를 들면, 폴리옥시에틸렌알킬 에테르, 폴리옥시에틸렌알킬 페놀 에테르, 폴리옥시에틸렌알킬 에스테르, 소르비탄 알킬에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄 알킬에스테르 등을 예로 들 수 있다.
고분자 계면활성제로서는, 음이온성 고분자, 양이온성 고분자, 비이온 고분자, 양성 고분자 등을 예로 들 수 있다. 이것들의 고분자 계면활성제는 수용성이어도 좋고, 예를 들면, 폴리아크릴산염, 폴리메타크릴산염, 폴리아크릴아미드, 아크릴산·메타크릴산 알킬 공중합체, 아크릴산 염·아크릴아미드 공중합체, 메타크릴산염·아크릴아미드 공중합체, 디이소부틸렌·말레산 공중합체, 알킬비닐에테르·말레산 공중합체, 말레인화 폴리부텐, 말레인화 폴리부타디엔, 폴리메틸비닐에테르, 폴리비닐 피롤리돈, 폴리스티렌 술폰산염, 양이온화 셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스, 아르긴산염, 폴리비닐 알콜 등을 예로 들 수 있다. 이것들 중에서도, 안전성, 공급면의 점에서, 비이온 고분자가 바람직하다.
생분해성 수지 수계 분산체는 분산 안정화제로서, 비이온 고분자인 폴리비닐 알콜을 포함하는 것이 바람직하다. 폴리비닐 알콜은 비누화도 70∼90%인 것이 바람직하고, 수 평균 분자량은 5∼30만인 것이 바람직하다. 폴리비닐 알콜의 비누화도는 폴리비닐 알콜의 수산기가로부터 산출할 수 있다. 폴리비닐 알콜을 배합함으로써, 생분해성 수지입자를 용매에 안정되게 분산시킬 수 있다.
(A)음이온성 화합물(분산제)과 (B)폴리비닐 알콜(분산 안정화제)의 질량비(A/B)는 1/2∼1/99의 범위 내인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 1/5∼1/99의 범위 내이며, 더 바람직하게는 1/10∼1/99의 범위 내이다. 질량비(A/B)가 이 범위 내이면, 분산이 용이해지고, 분산 후의 안정성도 향상되기 때문에, 생분해성 수지 수계 분산액을 사용해서 얻은 종이 제품 등의 내수성, 가열 밀봉성을 향상시킬 수 있다.
또한, (A)음이온성 화합물(분산제)과 (B)폴리비닐 알콜(분산 안정화제)의 합계 질량은 생분해성 수지의 질량에 대해서, 0.1∼20질량%의 범위 내인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.5∼20질량%이며, 더 바람직하게는 1∼20질량%의 범위 내이다. (A)음이온성 화합물과 (B)폴리비닐 알콜의 합계 질량이 0.1질량% 이상이면, 균일한 교반·분산이 용이해지고, 또한 20질량% 이하이면, 분산제를 과잉하게 첨가하는 것에 의한 비효율성을 저감시킬 수 있음과 아울러 내수성에의 영향이 작게 억제될 수 있다.
그리고, (A)음이온성 화합물(분산제)과 (B)폴리비닐 알콜(분산 안정화제)와 생분해성 수지의 합계 질량은 물에 대해서의 질량비로서, 2/8∼6/4의 범위 내인 것도 바람직하다. 이 질량비가 2/8 이상이면, 생분해성 수지가 고함량이 되기 때문에 효율적이고, 6/4 이하이면, 균일한 교반·분산이 용이해지고, 수계 분산체의 안정성도 향상된다. 이것 때문에, 생분해성 수지 수계 분산액을 사용해서 얻은 종이 제품 등의 내수성, 가열 밀봉성을 향상시킬 수 있다.
가소제로서는, 시트르산 트리에틸, 시트르산 트리부틸, 아세틸 시트르산 트리에틸, 아세틸 시트르산 트리부틸 등의 시트르산 유도체, 디에틸렌글리콜 디아세테이트, 트리에틸렌글리콜 디아세테이트, 트리에틸렌글리콜 디프로피오네이트 등의 에테르 에스테르 유도체, 글리세린 트리 아세테이트, 글리세린 트리 프로피오네이트, 글리세린 트리 부틸레이트 등의 글리세린 유도체, 에틸 프탈릴 에틸 글리콜레이트, 에틸 프탈릴 부틸 글리콜레이트, 부틸 프탈릴 부틸 글리콜레이트 등의 프탈산 유도체, 아디프산과 2-(2에톡시 메톡시)에탄올 및 벤질알콜의 혼합 에스테르, 아디프산과 1,4-부탄디올의 축합체 등의 아디프산 유도체, 폴리카프로락톤, 폴리프로피오락톤 등의 폴리히드록시 카르복실산 등을 예로 들 수 있다. 이것들 중, 아디프산 유도체, 프탈산 유도체를 사용한 것이 조막성 향상 효과가 높은 점에서 특히 바람직하다. 가소제의 첨가량은 생분해성 수지 100중량부당 5∼40중량부인 것이 바람직하다. 5중량부 이상이면 가소화 효과가 보다 발휘될 수 있고, 40중량부 이하이면 가소제의 블리드아웃이 발생하는 것을 억제할 수 있다.
점도 조정제로서는, 메틸셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스, 히드록시에틸 셀룰로오스, 히드록시에틸메틸 셀룰로오스, 히드록시프로필메틸 셀룰로오스 등의 셀룰로오스 유도체, 양이온화 전분, 에테르화 전분 등의 전분 유도체, 아라비아검, 구아검, 크산탄검 등의 식물검, 카제인, 키토산, 키친 등의 동물성 고분자 등을 예로 들 수 있고, 그 중에서도, 구아검, 아라비아검, 크산탄검이 바람직하다. 점도 조정제의 첨가량은 생분해성 수지에 대해서 0.05∼1.0질량%인 것이 바람직하다. 0.05질량% 이상이면, 점도 조정 효과가 향상되고, 1.0질량% 이하이면, 수계 분산체의 안정된 점도 컨트롤이 용이해진다.
바람직한 실시형태의 하나에 있어서, 생분해성 수지 수계 분산체는 분산 안정화제인 비누화도 70∼90%의 폴리비닐 알콜과, 점도 조정제인 구아검, 아라비아검, 크산탄검으로부터 선택되는 적어도 1종을 함유하고, 음이온성 화합물(A)에 대한 폴리비닐 알콜(B)의 질량비(A/B)가 1/2∼1/99의 범위 내이며, 점도 조정제의 첨가량은 상기 생분해성 수지에 대해서 0.05∼1.0질량%이다. 폴리비닐 알콜(B)에 관한 바람직한 예는 상기된 바와 같다.
생분해성 수지 수계 분산체의 점도는 0.1∼10Pa·s의 범위 내인 것이 바람직하다. 0.1Pa·s 이상, 10Pa·s 이하인 것이 바람직하다. 예를 들면, 생분해성 수지 수계 분산체의 점도가 0.1Pa·s 미만에서는, 상분리, 수지 입자의 불균일화나 침강 등에 의해 양호한 분산 상태를 유지하는 것이 어려워지고, 호모 믹서나 고압 유화기 등의 분산 장치를 사용하는 등 강한 교반이 필요해질 우려가 있다. 이 강한 교반에서는, 강한 전단력이 가해져 분산 입자 상에 흡착된 분산제 분자가 박리되고, 결과로서 입경 분포가 넓어지거나, 분산 그 자체가 곤란해질 우려도 있다. 한편, 생분해성 수지 수계 분산체의 점도가 10Pa·s 초과이면 용액 점도가 지나치게 높아지기 때문에, 양호한 분산을 할 수 없어질 우려가 있다.
또한, 본 발명의 생분해성 수지 수계 분산체에는, 표면 평활성, 발수성, 이형성 등을 개선하기 위해서, 천연 왁스, 합성 왁스 등의 왁스류를 함유시킬 수 있다. 천연 왁스로서는, 칸데릴라 왁스, 카르나우바 왁스, 라이스 왁스, 목랍, 호호바 고체납 등의 식물계 천연 왁스, 밀랍, 라놀린, 고래납 등의 동물계 천연 왁스, 몬탄 왁스, 오조케라이트, 세레신 등의 광물계 천연 왁스, 파라핀 왁스, 마이크로크리스탈린 왁스, 페트롤라툼 왁스 등의 석유계 천연 왁스 등을 예로 들 수 있다. 또한, 합성 왁스로서는, 피셔·트롭쉬 왁스, 폴리에틸렌 왁스 등의 합성 탄화수소류, 몬탄 왁스 유도체, 파라핀 왁스 유도체, 마이크로크리스탈린 왁스 유도체등의 변성 왁스, 경화 피마자유, 경화 피마자유 유도체등의 수소화 왁스, 12-히드록시 스테아르산, 스테아르산 아미드, 무수 프탈산 이미드 등을 예로 들 수 있다.
생분해성 수지 수계 분산체에 포함되는 생분해성 수지는 입자상이며, 입자의 평균 입경은 0.1∼500㎛의 범위 내가 바람직하고, 0.5∼50㎛의 범위 내가 보다 바람직하고, 0.5∼10㎛의 범위 내가 더 바람직하다.
다음으로, 본 발명의 생분해성 수지 수계 분산체의 제조 방법의 일실시형태에 대해서 설명한다.
본 발명의 생분해성 수지 수계 분산체의 제조 방법은 용매 중에, 적어도, 용해된 생분해성 수지와 음이온성 화합물을 분산시켜서 분산액을 얻는 분산 공정을 포함한다.
상술한 바와 같이, 음이온성 화합물은 1질량% 수용액 중의 pH가 7 이상이다.
분산 공정의 분산액은 예를 들면, 용매와, 생분해성 수지와, 음이온성 화합물과, 필요에 따라서, 그 밖의 재료와 아울러 혼합 교반함으로써 얻을 수 있다.
구체적으로는, 첫 번째로, 예를 들면, 교반 장치를 갖는 밀폐조(密閉槽)를 사용해서, 생분해성 수지, 음이온성 화합물, 폴리비닐 알콜, 점도 조정제 및 물을 동시에 투입하고, 가열 교반하면서 가압해서 생분해성 수지를 분산시키는 가압 분산법을 예시할 수 있다.
두 번째로, 가압 하에서 유지되어 있는 열수 중에, 생분해성 수지, 음이온성 화합물, 필요에 따라서, 폴리비닐 알콜, 추가로 점도 조정제를 포함하는 용융물을 첨가 교반해서 분산시키는 직접 분산법을 예시할 수 있다.
세 번째로, 생분해성 수지를 가열 용융시키고, 이것에 음이온성 화합물, 필요에 따라서, 폴리비닐 알콜, 추가로 점도 조정제를 포함하는 수용액을 첨가 교반해서 생분해성 수지를 물에 분산시키는 전상법(轉相法)을 예시할 수 있다.
네 번째로, 유기 용매, 물, 생분해성 수지, 음이온성 화합물, 필요에 따라서, 폴리비닐 알콜, 추가로 점도 조정제를 첨가 교반해서 분산시킨 후, 유기 용매를 제거하는 방법을 예시할 수 있다.
다섯 번째로, 생분해성 수지의 유기 용매 용액 중에, 음이온성 화합물, 필요에 따라서, 폴리비닐 알콜, 추가로 점도 조정제를 포함하는 수용액을 첨가 교반해서 분산시킨 후, 유기 용매를 제거하는 방법을 예시할 수 있다.
첫 번째 내지 다섯 번째의 방법 이외의 방법이라도, 생분해성 수지의 수계 분산체를 얻을 수 있는 방법이면 적절히 채용할 수 있다.
보다 구체적으로는, 생분해성 수지의 폭넓은 종류에 적응이 가능한 점, 가수 분해의 진행 등을 고려하면, 분산액을 얻는 방법으로서는, 예를 들면, 교반 장치를 갖는 밀폐조에, 유기 용매, 물, 생분해성 수지, 음이온성 화합물, 필요에 따라서, 폴리비닐 알콜, 추가로 점도 조정제를 투입하고, 교반하면서 승온해서, 고체 원료를 용해, 분산시킨 후, 냉각하고, 그 후, 감압 하에 유기 용매를 제거하는 방법인 것이 바람직하다.
또한, 교반 장치를 갖는 밀폐조에, 유기 용매, 생분해성 수지를 투입하고 교반 승온해서 용해시킨 생분해성 수지 용해 용액에, 다른 교반조에 물, 음이온성 화합물, 필요에 따라서, 폴리비닐 알콜, 추가로 점도 조정제를 투입하고, 용해된 수용액을 밀폐조에 첨가하고, 교반, 수지 용해 온도 이상으로 승온하면서 분산시킨 후, 냉각하고, 그 후, 감압 하에 유기 용매를 제거하는 방법인 것이 바람직하다.
이것들의 방법에 있어서, 유기 용매로서는, 개미산 메틸, 개미산 에틸, 개미산 프로필, 개미산 부틸 등의 개미산 에스테르류, 아세트산 메틸, 아세트산 에틸, 아세트산 프로필, 아세트산 부틸 등의 아세트산 에스테르류 같은 에스테르계 유기 용매, 클로로포름, 사염화탄소 등의 염소계 유기 용매, 벤젠, 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소 등을 예로 들 수 있지만, 수지의 용해성이 양호한 에스테르계 유기 용매가 바람직하고, 특히 개미산 에스테르류, 아세트산 에스테르류가 바람직하다.
본 발명의 생분해성 수지 수계 분산체의 제조 방법에서는, 분산 공정의 분산액의 pH가 4∼9이며, 4∼6인 것이 바람직하다. pH를 이 범위 내로 함으로써, 제타 전위가 적절한 값이 되기 쉬워지고, 폴리머 입자끼리가 적절하게 반발하거나 해서, 결과, 안정된 분산성을 갖는 생분해성 수지 수계 분산체를 얻을 수 있다. 구체적으로는, 생분해성 수지 수계 분산체의 제타 전위는 바람직하게는 -30mV 이하, 보다 바람직하게는 -40mV 이하이다. 기본적으로는 이것들의 값 이하의 제타 전위이면, 경시 안정성이 한층 양호해진다. 제타 전위의 하한은 특별히 없지만, 통상의 조제에 있어서는 예를 들면 -50mV 이상이다. 또한, 전상유화 후에 유기용제를 제거하고, 용제 잔존량을 1000ppm 이하로 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 생분해성 수지 분산체는 안정된 분산성을 갖고, 생분해성을 저하시킬 일이 없고, 섬유 제품이나 종이 제품 등에 도포했을 때의 종이 제품 등의 가열 밀봉성을 향상시킬 수 있다. 이것 때문에, 산업 상, 각종 용도로 극히 유용 및 실용적으로 이용하는 것이 가능하다.
본 발명의 생분해성 수지 분산체가 사용되는 용도는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 식품 포장 용지를 예로 들 수 있다. 본 발명의 생분해성 수지 분산체는 그 외, 액정 표시 장치용 스페이서, 토너용 첨가제, 전자 사진 현상용 토너, 도료 등의 리올로지 개질제·첨가제, 가루체 도료용 재료, 자동차 재료, 건축 재료 등의 성형품에의 기계 특성 개량제, 필름, 종이, 섬유 등의 기계 특성 개량제, 래피드 프로토타이핑, 래피드 매뉴팩처링 등의 수지 성형체용 원료, 플래시 성형용 재료, 플라스틱졸용 페이스트 레진, 가루 블록킹재, 가루체의 유동성·평활성 향상제, 윤활제, 고무 배합제, 연마제, 증점제, 여과제 및 여과 조제, 겔화제, 응집제, 흡유제, 이형제, 플라스틱 필름·시트의 미끄러짐성 향상제, 블록킹 방지제, 광택 조절제, 광택 제거 마무리제, 광확산제, 표면 고경도 향상제, 인성 향상제, 크로마토그래피용 충전제, 마이크로캡슐용 조제, 드러그 딜리버리 시스템·진단 약 등의 의료용 재료, 의료용 진단 검사제, 향료·농약의 유지제, 화학 반응용 촉매 및 그 담지체, 가스 흡착제, 이온 교환 수지, 세라믹 가공용 소결재, 측정·분석용의 표준 입자, 식품공업 분야용의 입자 등에 사용할 수 있다.
본 발명의 생분해성 수지 수계 분산체와 그 제조 방법, 및 생분해성 수지 수계 분산체를 사용한 식품 포장 용지는 이상의 실시형태에 한정되는 것은 아니다.
(실시예)
이하, 실시예와 아울러, 본 발명의 생분해성 수지 수계 분산체 등에 대해서 자세하게 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
1. 생분해성 수지 분산체의 조제
실시예 및 비교예에 있어서, 생분해성 수지, 1질량% 수용액 중의 pH가 7 이상인 음이온성 화합물(분산제(A)), 또는 상기 음이온성 화합물 이외의 계면활성제(분산제(A)), 폴리비닐 알콜(분산 안정화제(B)), 점도 조정제로서 다음 것을 사용했다.
〔생분해성 수지〕
생분해성 수지A: 폴리락트산
생분해성 수지B: 폴리부틸렌 석시네이트
생분해성 수지C: 폴리부틸렌 석시네이트 아디페이트
생분해성 수지D: 폴리카프로락톤
〔1질량% 수용액 중의 pH가 7 이상인 음이온성 화합물〕
음이온성 화합물A: 폴리아크릴산 나트륨(중량 평균 분자량 50만)
음이온성 화합물B: 폴리아크릴산 나트륨(중량 평균 분자량 300만∼500만)
음이온성 화합물C: 지방산(C12,14,16)나트륨
음이온성 고분자 화합물 D: 테트라 데센 술폰산 나트륨
음이온성 화합물E: 폴리인산 나트륨
음이온성 화합물F: 카르복시 메틸 셀룰로오스 나트륨
음이온성 화합물G: 알킬벤젠 술폰산 나트륨
〔상기 음이온성 화합물 이외의 계면활성제(음이온성 화합물)〕
음이온성 화합물H: 폴리아크릴아미드-아크릴산 나트륨(중량 평균 분자량 1600만∼1700만)
음이온성 화합물I: 아크릴아미드-메타크릴산 공중합체(중량 평균 분자량 2000만)
음이온성 화합물J: 메타크릴산-아크릴아미드(중량 평균 분자량 400만)
음이온성 화합물K: 아르긴산 나트륨
〔폴리비닐 알콜〕
폴리비닐 알콜A: 비누화도 80%, 수 평균 분자량 10만
폴리비닐 알콜B: 비누화도 99%, 수 평균 분자량 9만
〔점도 조정제〕
점도 조정제A: 크산탄검(DSP 고쿄 푸드&케미컬(주)제, 에코검)
점도 조정제B: 구아검(산에이겐 에프·에프·아이(주)제, 비스톱 D20)
점도 조정제C: 아라비아검(산에이 야쿠힌보에키(주)제, 아라빅콜 SS)
<실시예 1∼15, 비교예 1∼4>
표 1, 표 2에 나타낸 성분 비율로, 밀폐 분산조에 투입하고, 생분해성 수지A, C, D를 사용했을 경우는 65℃, 생분해성 수지B를 사용했을 경우는 120℃로 가열해서, 소정의 교반 분산 장치를 사용한 분산 방법에 의해 1시간 분산 후, 40℃까지 급냉했다. 그 후, 감압 하에 아세트산 에틸을 제거해서 생분해성 수지 수계 분산체를 얻었다.
또한, 생분해성 수지 수계 분산체의 조제 시의 분산 공정 중(혼합 교반 시에 있어서의 가열 분산, 냉각 후) 및 수계 분산체(아세트산 에틸 제거 후)의 점도, 안정성에 대해서, 이하와 같이 해서 측정, 평가를 행했다.
〔pH〕
가부시키가이샤 호리바 세이사쿠쇼제, 유리 전극식 수소 농도계, pH METER 9615S-10D를 사용해서 25℃에서 측정했다.
〔제타 전위(mV)〕
각 생분해성 수지 수계 분산체에 물을 첨가해서 고형분 1질량%로 희석한 것에 대해서, 마루반사제, 제타사이저 나노 ZS 측정 장치를 사용해서 제타 전위를 측정했다. 또한, 측정은 25℃에서 행했다.
〔평균 입경(㎛)〕
입자의 평균 입경, 레이저 회절형 입도 분포 측정 장치(시마즈 세이사쿠쇼(주)제, SALD-2300형, 굴절률 1.45-0.00i)를 사용해서 측정했다.
〔원심 분리〕
KUBOTA제 테이블 톱 원심기 Model 4000을 사용해서, 3500rpm, 20분 간 원심 분리를 실시했다. 그 후, 얻어진 샘플의 분리 상태를, ◎: 분리 10% 미만, ○: 분리 10% 이상∼30% 미만, △: 분리 30% 이상∼50% 미만, ×: 50% 이상의 4단계로 평가했다.
〔안정성 시험: 25℃ 정치〕
각 생분해성 수지 수계 분산체를 100ml 유리 용기에 넣고, 25℃ 항온조에서 보관했다. 보관 14일 후의 분리 상태를 ◎: 분리 10% 미만, ○: 분리 10% 이상∼30% 미만, △: 분리 30% 이상∼50% 미만, ×: 50% 이상의 4단계로 평가했다.
〔안정성 시험: 40℃ 정치〕
각 생분해성 수지 수계 분산체를 100ml 유리 용기에 넣고, 40℃ 항온조에서 보관했다. 보관 14일 후의 분리 상태를 ◎: 분리 10% 미만, ○: 분리 10% 이상∼30% 미만, △: 분리 30% 이상∼50% 미만, ×: 50% 이상의 4단계로 평가했다.
〔가열 밀봉성: 박리 강도(N/m)〕
25mm×200mm의 작은 변으로 절출한 크라프트지(평량 70g/m2)의 25mm×150mm의 부분에, 상기 실시예 1∼15 및 비교예 1∼4의 수계 분산체를 바 코터 No.20으로 도포하고, 25℃, 40%RH에서 24시간 건조 후, 시험편 2매를 도포면이 접합되도록 페로타이프판에 끼워, 가부시키가이샤 하시마제 전자동 전사 프레스: HP-84로 180℃, 300g/cm2의 조건에서 3분간 프레스함으로써 시험편을 얻었다. 얻어진 시험편을 1일 정치 후, JISK 6854-3에 준해서, 가부시키가이샤 도요세이키제 인장 시험기: 스트로그래프 E3을 사용해서, 인장 속도 10mm/분으로, 박리 강도(N/m)를 측정했다.
〔내수성 시험〕
130mm×130mm의 작은 변으로 절출한 크라프트지(평량70g/m2)에, 상기 실시예 1∼15 및 비교예 1∼4의 수계 분산체를 바 코터 No.20으로 도포하고, 25℃, 40%RH에서 24시간 건조 후, 가부시키가이샤 하시마제 전자동 전사 프레스: HP-84로 180℃, 300g/cm2의 조건에서 3분간 프레스함으로써 시험편을 얻었다. 내수성의 평가는 JIS-P-8140에 준거해서, 흡수량(g/m2)으로 판단했다.
평가 기준 ◎: 0∼5, ○ 5∼10, △ 10∼20, ×: 20 이상.
결과를 표 1A∼1C, 표 2, 및 표 3에 나타낸다.
[표 1A]
[표 1B]
[표 1C]
[표 2]
[표 3]
표 1A, 표 1B에 나타낸 바와 같이, 1질량% 수용액 중의 pH가 7 이상인 음이온성 화합물을 포함하는 생분해성 수지 수계 분산체이며, 분산 공정의 분산액의 pH가 4 이상인 실시예 1∼15에서는, 안정성, 가열 밀봉성이 뛰어난 것이 확인되었다.
한편, 1질량% 수용액 중의 pH가 7 미만인 음이온성 화합물을 포함하는 생분해성 수지 수계 분산체이며, 분산 공정의 분산액의 pH가 4 미만인 비교예 1∼4에서는, 안정성, 가열 밀봉성이 충분하지 않은 것이 확인되었다.
또한, 표 3에 나타낸 바와 같이, 1질량% 수용액 중의 pH가 7 이상인 음이온성 화합물을 포함하는 생분해성 수지 수계 분산체 중에서도, 폴리아크릴산 나트륨을 포함하는 생분해성 수지 수계 분산체를 도포한 크라프트지에 있어서, 내수성의 향상이 인정되었다.
Claims (10)
- 생분해성 수지와 음이온성 화합물을 함유하는 생분해성 수지 수계 분산체로서, 상기 음이온성 화합물은 1질량% 수용액 중의 pH가 7 이상인 것을 특징으로 하는 생분해성 수지 수계 분산체.
- 제 1 항에 있어서,
상기 음이온성 화합물이 구성 지방산의 탄소수가 12∼16인 지방산염, 테트라 데센 술폰산 나트륨, 폴리인산 나트륨, 카르복시 메틸 셀룰로오스 나트륨, 알킬벤젠 술폰산 나트륨, 폴리아크릴산 나트륨으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 생분해성 수지 수계 분산체. - 제 1 항에 있어서,
상기 음이온성 화합물이 구성 지방산의 탄소수가 12∼16인 지방산염, 테트라 데센 술폰산 나트륨, 폴리인산 나트륨, 카르복시 메틸 셀룰로오스 나트륨, 폴리아크릴산 나트륨으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 생분해성 수지 수계 분산체. - 제 1 항에 있어서,
상기 음이온성 화합물이 구성 지방산의 탄소수가 12∼16인 지방산염, 테트라 데센 술폰산 나트륨, 폴리아크릴산 나트륨으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 생분해성 수지 수계 분산체. - 제 1 항에 있어서,
상기 음이온성 화합물이 구성 지방산의 탄소수가 12∼16인 지방산염, 폴리아크릴산 나트륨으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 생분해성 수지 수계 분산체. - 제 1 항에 있어서,
상기 음이온성 화합물의 중량 평균 분자량이, 1만∼2000만인 것을 특징으로 하는 생분해성 수지 수계 분산체. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
분산 안정화제인 비누화도 70∼90%의 폴리비닐 알콜과, 점도 조정제인 구아검, 아라비아검, 크산탄검으로부터 선택되는 적어도 1종을 함유하고,
상기 음이온성 화합물(A)에 대한 상기 폴리비닐 알콜(B)의 질량비(A/B)가 1/2∼1/99의 범위 내이고,
상기 점도 조정제의 첨가량은 상기 생분해성 수지에 대해서 0.05∼1.0질량%인 것을 특징으로 하는 생분해성 수지 수계 분산체. - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 생분해성 수지가 폴리락트산인 것을 특징으로 하는 생분해성 수지 수계 분산체. - 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 기재된 생분해성 수지 수계 분산체를 사용한 식품 포장 용지.
- 생분해성 수지와 음이온성 화합물을 함유하는 생분해성 수지 수계 분산체의 제조 방법으로서,
용매 중에, 적어도, 용해된 상기 생분해성 수지와 상기 음이온성 화합물을 분산시켜서 분산액을 얻는 분산 공정을 포함하고,
상기 음이온성 화합물은 1질량% 수용액 중의 pH가 7 이상이고,
상기 분산 공정의 상기 분산액의 pH가 4∼9인 것을 특징으로 하는 생분해성 수지 수계 분산체의 제조 방법.
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