KR20210021454A - 디바이스 봉지용 접착 시트, 및 디바이스 봉지체를 제조하는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 제 1 박리 필름 및 제 2 박리 필름과, 상기 제 1 박리 필름 및 제 2 박리 필름에 협지된 접착제층을 갖는 디바이스 봉지용 접착 시트로서, 접착제층에 함유되는 성분에 관한 요건, 접착제층의 저장 탄성률에 관한 요건, 박리 필름의 박리력에 관한 요건의 전부를 만족하는 디바이스 봉지용 접착 시트와, 이 디바이스 봉지용 접착 시트를 사용하여 디바이스 봉지체를 제조하는 방법이다. 본 발명의 디바이스 봉지용 접착 시트를 사용할 때에는, 접착제층을 단열시키지 않고 박리 필름을 박리할 수 있다.
Description
본 발명은, 2 장의 박리 필름과, 이들의 박리 필름에 협지된 접착제층을 갖는 디바이스 봉지용 접착 시트와, 이 디바이스 봉지용 접착 시트를 사용하여 디바이스 봉지체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
최근, 유기 EL 소자는, 저전압 직류 구동에 의한 고휘도 발광이 가능한 발광소자로서 주목되고 있다.
그러나, 유기 EL 소자에는, 시간의 경과와 함께, 발광 휘도, 발광 효율, 발광 균일성 등의 발광 특성이 저하되기 쉽다는 문제가 있었다.
이 발광 특성의 저하의 문제의 원인으로서, 산소나 수분 등이 유기 EL 소자의 내부에 침입하여, 전극이나 유기층을 열화시키는 것이 생각된다. 이 때문에, 수분 차단성이 우수한 점착제층이나 접착제층을 사용하여 봉지재를 형성하여, 이 문제를 해결하는 것이 제안되어 있다.
예를 들어, 특허문헌 1 에는, 특정한 에폭시 수지, 특정한 지환식 에폭시 화합물, 열카티온 중합 개시제, 광카티온 중합 개시제, 및, 특정한 증감제를 함유하는 시트상 시일재가 기재되어 있다.
특허문헌 1 에 기재된 시트상 시일재를 사용하여 형성된 봉지재는, 산소 투과성이나 수분 투과성이 낮고, 양호한 봉지 성능을 갖고 있다.
그러나, 특허문헌 1 과 같이, 접착제층을 사용하여 봉지재를 형성하는 경우, 새로운 문제가 발생할 우려가 있는 것을 알 수 있었다.
즉, 접착제층은, 통상적으로, 2 장의 박리 필름에 협지된 상태에서 제조, 보관되고, 사용할 때에 박리 필름이 박리 제거되는데, 1 장째의 박리 필름이 깔끔하게 박리되지 않고, 접착제층이 단열 (斷裂) 되는 경우가 있었다.
본 발명은, 이 문제를 해결하는 것을 목적으로 이루어진 것으로서, 2 장의 박리 필름과, 이들의 박리 필름에 협지된 접착제층을 갖고, 접착제층을 단열시키지 않고 박리 필름을 박리할 수 있는 디바이스 봉지용 접착 시트와, 이 디바이스 봉지용 접착 시트를 사용하여 디바이스 봉지체를 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위하여, 2 장의 박리 필름과, 이들의 박리 필름에 협지된, 고리형 에테르기를 갖는 화합물을 함유하는 접착제층을 갖는 디바이스 봉지용 접착 시트에 대해 예의 검토하였다.
그 결과, 접착제층의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률에 관한 요건과, 2 장의 박리 필름의 박리력에 관한 요건을 함께 만족함으로써, 접착제층을 단열시키지 않고 박리 필름을 박리할 수 있는 디바이스 봉지용 접착 시트가 얻어지는 것을 알아내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
이렇게 하여 본 발명에 의하면, 하기〔1〕 ∼ 〔9〕의 디바이스 봉지용 접착 시트, 및〔10〕의 디바이스 봉지체를 제조하는 방법이 제공된다.
〔1〕제 1 박리 필름 및 제 2 박리 필름과, 상기 제 1 박리 필름 및 제 2 박리 필름에 협지된 접착제층을 갖는 디바이스 봉지용 접착 시트로서, 이하의 요건 (I) ∼ 요건 (III) 의 전부를 만족하는 디바이스 봉지용 접착 시트.
요건 (I) : 상기 접착제층은, 고리형 에테르기를 갖는 화합물을 1 종 또는 2 종 이상 함유하는 층이다.
요건 (II) : 상기 접착제층의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이, 5.0 × 105 ㎩ 이상 3.0 × 107 ㎩ 이하이다.
요건 (III) : 상기 제 1 박리 필름과 상기 접착제층 사이의 박리력의 값을 x (mN/50 ㎜) 로 나타내고, 상기 제 2 박리 필름과 상기 접착제층 사이의 박리력의 값을 y (mN/50 ㎜) 로 나타냈을 때에, 상기 디바이스 봉지용 접착 시트는, 이하의 식 (1) 을 만족한다.
〔2〕상기 고리형 에테르기를 갖는 화합물의 적어도 1 종이, 25 ℃ 에서 액체의 화합물인,〔1〕에 기재된 디바이스 봉지용 접착 시트.
〔3〕25 ℃ 에서 액체의, 고리형 에테르기를 갖는 화합물의 함유량이, 상기 접착제층 전체에 대해 53 질량％ 이상인,〔2〕에 기재된 디바이스 봉지용 접착 시트.
〔4〕상기 접착제층이, 추가로 열카티온 중합 개시제를 함유하는 층인,〔1〕 ∼ 〔3〕중 어느 하나에 기재된 디바이스 봉지용 접착 시트.
〔5〕상기 고리형 에테르기를 갖는 화합물의 적어도 1 종이, 글리시딜에테르기를 갖는 화합물인,〔4〕에 기재된 디바이스 봉지용 접착 시트.
〔6〕상기 접착제층이, 추가로 바인더 수지를 함유하는 층인,〔1〕 ∼ 〔5〕중 어느 하나에 기재된 디바이스 봉지용 접착 시트.
〔7〕상기 바인더 수지가, 유리 전이 온도가 90 ℃ 이상인 수지인,〔6〕에 기재된 디바이스 봉지용 접착 시트.
〔8〕상기 접착제층을 경화시켜 얻어지는 층의 90 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이, 1 × 108 ㎩ 이상인,〔1〕 ∼ 〔7〕중 어느 하나에 기재된 디바이스 봉지용 접착 시트.
〔9〕상기 제 1 박리 필름과 상기 접착제층 사이의 박리력의 값 x 가 30 ∼ 200 mN/50 ㎜ 인〔1〕 ∼ 〔8〕중 어느 하나에 기재된 디바이스 봉지용 접착 시트.
〔10〕〔1〕 ∼ 〔9〕중 어느 하나에 기재된 디바이스 봉지용 접착 시트로부터 제 2 박리 필름을 박리하는 공정, 노출된 접착제층을 20 ∼ 30 ℃ 의 온도 환경하에서 피봉지물 또는 기판에 첩부하는 공정을 포함하는, 디바이스 봉지체를 제조하는 방법.
본 발명에 의하면, 2 장의 박리 필름과, 이들의 박리 필름에 협지된 접착제층을 갖고, 접착제층을 단열시키지 않고 박리 필름을 박리할 수 있는 디바이스 봉지용 접착 시트와, 이 디바이스 봉지용 접착 시트를 사용하여 디바이스 봉지체를 제조하는 방법이 제공된다.
본 발명의 디바이스 봉지용 접착 시트는, 제 1 박리 필름 및 제 2 박리 필름과, 상기 제 1 박리 필름 및 제 2 박리 필름에 협지된 접착제층을 갖는 디바이스 봉지용 접착 시트로서, 상기의 요건 (I), 요건 (II), 및 요건 (III) 의 전부를 만족하는 것이다.
본 발명에 있어서,「제 1 박리 필름」은, 2 장의 박리 필름 중에서 박리력이 높은 것을 말하고,「제 2 박리 필름」은, 2 장의 박리 필름 중에서 박리력이 낮은 것을 말한다.
「접착제층」이란, 경화성 접착제를 도막화한 것으로서, 경화성, 점착성, 및 접착성을 갖는 층이다. 즉,「접착제층」은, 미경화 상태의 층이다.
본 명세서에 있어서,「접착제층을 경화시켜 얻어지는 층」을「접착제 경화물층」이라고 하는 경우가 있다. 이 접착제 경화물층은, 봉지재로서 이용된다.
본 발명에 있어서,「경화」란, 접착제층 중에 함유되는 고리형 에테르기가 반응함으로써, 층의 응집력이나 저장 탄성률이 높아지는 것을 말한다.
〔접착제층〕
(고리형 에테르기를 갖는 화합물)
접착제층은, 고리형 에테르기를 갖는 화합물 (이하,「고리형 에테르 화합물 (A)」라고 하는 경우가 있다) 을 1 종 또는 2 종 이상 함유한다.
고리형 에테르 화합물 (A) 를 함유하는 접착제층을 경화시킴으로써, 접착 강도가 높고, 수증기 차단성이 우수한 봉지재를 형성할 수 있다.
고리형 에테르 화합물 (A) 란, 분자 내에 적어도 1 개, 바람직하게는 2 개 이상의 고리형 에테르기를 갖는 화합물을 말한다. 또한, 본 발명에 있어서는, 후술하는 페녹시 수지는, 고리형 에테르 화합물 (A) 에는 함유되지 않는 것으로 한다.
고리형 에테르 화합물 (A) 의 분자량은, 통상적으로 100 ∼ 5,000, 바람직하게는 200 ∼ 3,000 이다.
고리형 에테르 화합물 (A) 의 고리형 에테르 당량은, 바람직하게는 50 ∼ 1000 g/eq, 보다 바람직하게는 100 ∼ 800 g/eq 이다.
고리형 에테르 당량이 상기 범위에 있는 고리형 에테르 화합물 (A) 를 함유하는 접착제층을 경화시킴으로써, 접착 강도가 보다 높고, 수분 차단성이 보다 우수한 봉지재를 보다 양호한 효율로 형성할 수 있다.
본 발명에 있어서의 고리형 에테르 당량이란, 분자량을 고리형 에테르기 수로 나눈 값을 의미한다.
고리형 에테르기로는, 옥실란기 (에폭시기), 옥세탄기 (옥세타닐기), 테트라하이드로푸릴기, 테트라하이드로피라닐기 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 접착 강도가 보다 높은 봉지재를 형성할 수 있다는 관점에서, 고리형 에테르기로는, 옥실란기 또는 옥세탄기가 바람직하고, 옥실란기가 보다 바람직하다.
또, 동일한 이유에 의해, 고리형 에테르 화합물 (A) 는, 분자 내에 2 개 이상의 옥실란기 또는 옥세탄기를 갖는 것이 바람직하고, 분자 내에 2 개 이상의 옥실란기를 갖는 것이 보다 바람직하다.
분자 내에 옥실란기를 갖는 화합물로는, 예를 들어, 지방족 에폭시 화합물 (지환식 에폭시 화합물을 제외한다), 방향족 에폭시 화합물, 지환식 에폭시 화합물 등을 들 수 있다.
지방족 에폭시 화합물로는, 지방족 알코올의 글리시딜에테르화물, 알킬카르복실산의 글리시딜에스테르 등의 단관능 에폭시 화합물 ;
지방족 다가 알코올, 또는 그 알킬렌옥사이드 부가물의 폴리글리시딜에테르화물, 지방족 장사슬 다염기산의 폴리글리시딜에스테르 등의 다관능 에폭시 화합물 ; 을 들 수 있다.
이들의 지방족 에폭시 화합물의 대표적인 화합물로는, 알릴글리시딜에테르 등의 알케닐글리시딜에테르 ; 부틸글리시딜에테르, 2-에틸헥실글리시딜에테르, C12 ∼ 13 혼합 알킬글리시딜에테르 등의 알킬글리시딜에테르 ; 1,4-부탄디올디글리시딜에테르, 네오펜틸글리콜디글리시딜에테르, 글리세린의 트리글리시딜에테르, 트리메틸올프로판의 트리글리시딜에테르, 소르비톨의 테트라글리시딜에테르, 디펜타에리트리톨의 헥사글리시딜에테르, 폴리에틸렌글리콜의 디글리시딜에테르, 폴리프로필렌글리콜의 디글리시딜에테르, 디시클로펜타디엔디메탄올디글리시딜에테르 등의 다가 알코올의 글리시딜에테르 ; 프로필렌글리콜, 트리메틸올프로판, 글리세린 등의 지방족 다가 알코올에 1 종, 또는 2 종 이상의 알킬렌옥사이드를 부가함으로써 얻어지는 폴리에테르폴리올의 폴리글리시딜에테르화물 ; 지방족 장사슬 이염기산의 디글리시딜에스테르 ; 지방족 고급 알코올의 모노글리시딜에테르, 고급 지방산의 글리시딜에스테르, 에폭시화 대두유, 에폭시스테아르산옥틸, 에폭시스테아르산부틸, 에폭시화폴리부타디엔 ; 등을 들 수 있다.
또, 지방족 에폭시 화합물로서, 시판품을 사용할 수도 있다. 시판품으로는, 데나콜 EX-121, 데나콜 EX-171, 데나콜 EX-192, 데나콜 EX-211, 데나콜 EX-212, 데나콜 EX-313, 데나콜 EX-314, 데나콜 EX-321, 데나콜 EX-411, 데나콜 EX-421, 데나콜 EX-512, 데나콜 EX-521, 데나콜 EX-611, 데나콜 EX-612, 데나콜 EX-614, 데나콜 EX-622, 데나콜 EX-810, 데나콜 EX-811, 데나콜 EX-850, 데나콜 EX-851, 데나콜 EX-821, 데나콜 EX-830, 데나콜 EX-832, 데나콜 EX-841, 데나콜 EX-861, 데나콜 EX-911, 데나콜 EX-941, 데나콜 EX-920, 데나콜 EX-931 (이상, 나가세 켐텍스사 제조) ;
에포라이트 M-1230, 에포라이트 40E, 에포라이트 100E, 에포라이트 200E, 에포라이트 400E, 에포라이트 70P, 에포라이트 200P, 에포라이트 400P, 에포라이트 1500NP, 에포라이트 1600, 에포라이트 80MF, 에포라이트 100MF (이상, 쿄에이샤 화학사 제조) ;
아데카글리시롤 ED-503, 아데카글리시롤 ED-503G, 아데카글리시롤 ED-506, 아데카글리시롤 ED-523T (이상, ADEKA 사 제조) ; 를 들 수 있다.
방향족 에폭시 화합물로는, 페놀, 크레졸, 부틸페놀 등의, 방향족 고리를 적어도 1 개 갖는 페놀류, 또는 그 알킬렌옥사이드 부가물의 모노/폴리글리시딜에테르화물 ; 방향족 복소 고리를 갖는 에폭시 화합물 ; 등을 들 수 있다.
이들의 방향족 에폭시 화합물의 대표적인 화합물로는, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 또는 이들에 추가로 알킬렌옥사이드를 부가한 화합물의 글리시딜에테르화물이나 에폭시 노볼락 수지 ;
레조르시놀이나 하이드로퀴논, 카테콜 등의 2 개 이상의 페놀성 수산기를 갖는 방향족 화합물의 모노/폴리글리시딜에테르화물 ;
페닐디메탄올이나 페닐디에탄올, 페닐디부탄올 등의 알코올성 수산기를 2 개 이상 갖는 방향족 화합물의 글리시딜에테르화물 ;
프탈산, 테레프탈산, 트리멜리트산 등의 2 개 이상의 카르복실산을 갖는 다염기산 방향족 화합물의 글리시딜에스테르, 벤조산의 글리시딜에스테르, 스티렌옥사이드 또는 디비닐벤젠의 에폭시화물 ;
2,4,6-트리(글리시딜옥시)-1,3,5-트리아진 등의 트리아진 골격을 갖는 에폭시 화합물 ; 등을 들 수 있다.
또, 방향족 에폭시 화합물로서, 시판품을 사용할 수도 있다. 시판품으로는, 데나콜 EX-146, 데나콜 EX-147, 데나콜 EX-201, 데나콜 EX-203, 데나콜 EX-711, 데나콜 EX-721, 온코트 EX-1020, 온코트 EX-1030, 온코트 EX-1040, 온코트 EX-1050, 온코트 EX-1051, 온코트 EX-1010, 온코트 EX-1011, 온코트 EX-1012 (이상, 나가세 켐텍스사 제조) ;
오그솔 PG-100, 오그솔 EG-200, 오그솔 EG-210, 오그솔 EG-250 (이상, 오사카 가스케미컬사 제조) ;
HP4032, HP4032D, HP4700 (이상, DIC 사 제조) ;
ESN-475V (이상, 닛테츠 케미컬 ＆ 머티리얼사 제조) ;
JER (구 (舊) 에피코트) YX8800 (이상, 미츠비시 케미컬사 제조) ;
마프루프 G-0105SA, 마프루프 G-0130SP (이상, 니치유 (주) 사 제조) ;
에피클론 N-665, 에피클론 HP-7200 (이상, DIC 사 제조) ;
EOCN-1020, EOCN-102S, EOCN-103S, EOCN-104S, XD-1000, NC-3000, EPPN-501H, EPPN-501HY, EPPN-502H, NC-7000L (이상, 닛폰 화약사 제조) ;
아데카레진 EP-4000, 아데카레진 EP-4005, 아데카레진 EP-4100, 아데카레진 EP-4901 (이상, ADEKA 사 제조) ;
TECHMORE VG-3101L (이상, 프린텍사 제조) ;
TEPIC-FL, TEPIC-PAS, TEPIC-UC (이상, 닛산 화학사 제조) ; 등을 들 수 있다.
지환식 에폭시 화합물로는, 적어도 1 개 이상의 지환식 구조를 갖는 다가 알코올의 폴리글리시딜에테르화물, 또는 시클로헥센이나 시클로펜텐 고리 함유 화합물을 산화제로 에폭시화함으로써 얻어지는 시클로헥센옥사이드나 시클로펜텐옥사이드 함유 화합물을 들 수 있다.
이들의 지환식 에폭시 화합물의 대표적인 화합물로는, 수소 첨가 비스페놀 A 디글리시딜에테르, 3,4-에폭시시클로헥실메틸-3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트, 3,4-에폭시-1-메틸시클로헥실-3,4-에폭시-1-메틸헥산카르복실레이트, 6-메틸-3,4-에폭시시클로헥실메틸-6-메틸-3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트, 3,4-에폭시-3-메틸시클로헥실메틸-3,4-에폭시-3-메틸시클로헥산카르복실레이트, 3,4-에폭시-5-메틸시클로헥실메틸-3,4-에폭시-5-메틸시클로헥산카르복실레이트, 비스(3,4-에폭시시클로헥실메틸)아디페이트, 3,4-에폭시-6-메틸시클로헥산카르복실레이트, 메틸렌비스(3,4-에폭시시클로헥산), 프로판-2,2-디일-비스(3,4-에폭시시클로헥산), 2,2-비스(3,4-에폭시시클로헥실)프로판, 디시클로펜타디엔디에폭사이드, 에틸렌비스(3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트), 에폭시헥사하이드로프탈산디옥틸, 에폭시헥사하이드로프탈산디-2-에틸헥실, 1-에폭시에틸-3,4-에폭시시클로헥산, 1,2-에폭시-2-에폭시에틸시클로헥산, α-피넨옥사이드, 리모넨디옥사이드 등을 들 수 있다.
또, 지환식 에폭시 화합물로서, 시판품을 사용할 수도 있다. 시판품으로는, 셀록사이드 2021P, 셀록사이드 2081, 셀록사이드 2000, 셀록사이드 3000 (이상, 다이셀사 제조) ; 에포라이트 4000 (쿄에이샤 화학사 제조) ; YX8000, YX8034 (이상, 미츠비시 케미컬사 제조) ; 아데카레진 EP-4088S, 아데카레진 EP-4088L, 아데카레진 EP-4080E (이상, ADEKA 사 제조) ; 등을 들 수 있다.
또, 분자 내에 옥실란기를 갖는 화합물로서, 1 분자 중에 지환 구조 및 방향 고리의 양방을 갖는 에폭시 화합물도 들 수 있다. 이와 같은 화합물로서, 예를 들어, 에피클론 HP-7200 (DIC 사 제조) 을 들 수 있다.
이들 중에서도, 접착제 경화물층의 유전율을 저하시키는 관점에서, 옥실란기를 갖는 화합물로는, 지환식 에폭시 수지가 바람직하다.
또, 후술하는 경화 촉매로서 열카티온 중합 개시제를 사용하는 경우, 옥실란기를 갖는 화합물은, 글리시딜에테르기를 갖는 화합물인 것이 바람직하다. 글리시딜에테르기는 비교적 온화하게 카티온 중합 반응이 진행된다. 그 때문에, 접착제층의 제조 공정에, 접착제층을 구성하는 성분을 함유하는 조성물을 가열하는 공정 (예를 들어, 90 ℃ 이상으로 가열하는 공정) 이 있는 경우에, 글리시딜에테르기의 중합 반응이 잘 진행되지 않고, 접착제층의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률을 낮게 유지하는 것이 용이하다. 고리형 에테르기를 갖는 화합물의 전체에 대해, 글리시딜에테르기를 갖는 화합물의 함유량이, 70 질량％ 이상인 것이 바람직하고, 90 질량％ 이상인 것이 바람직하다.
분자 내에 옥세탄기를 갖는 화합물로는, 3,7-비스(3-옥세타닐)-5-옥사-노난, 1,4-비스[(3-에틸-3-옥세타닐메톡시)메틸]벤젠, 1,2-비스[(3-에틸-3-옥세타닐메톡시)메틸]에탄, 1,3-비스[(3-에틸-3-옥세타닐메톡시)메틸]프로판, 에틸렌글리콜비스(3-에틸-3-옥세타닐메틸)에테르, 트리에틸렌글리콜비스(3-에틸-3-옥세타닐메틸)에테르, 테트라에틸렌글리콜비스(3-에틸-3-옥세타닐메틸)에테르, 1,4-비스(3-에틸-3-옥세타닐메톡시)부탄, 1,6-비스(3-에틸-3-옥세타닐메톡시)헥산 등의 2 관능 지방족 옥세탄 화합물, 3-에틸-3-[(페녹시)메틸]옥세탄, 3-에틸-3-(헥실옥시시메틸)옥세탄, 3-에틸-3-(2-에틸헥실옥시시메틸)옥세탄, 3-에틸-3-(하이드록시메틸)옥세탄, 3-에틸-3-(클로로메틸)옥세탄 등의 1 관능 옥세탄 화합물 등을 들 수 있다.
분자 내에 옥세탄기를 갖는 화합물로는, 시판품을 사용할 수도 있다. 시판품으로는, 2-하이드록시에틸비닐에테르, 디에틸렌글리콜모노비닐에테르, 4-하이드록시부틸비닐에테르 (이상, 마루젠 석유 화학사 제조) ;
아론 옥세탄 OXT-121, OXT-221, EXOH, POX, OXA, OXT-101, OXT-211, OXT-212 (이상, 토아 합성사 제조) ;
에타나콜 OXBP, OXTP (이상, 우베 흥산사 제조) 등을 들 수 있다.
이들의 고리형 에테르 화합물 (A) 는, 1 종 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
접착제층 중의 고리형 에테르 화합물 (A) 의 함유량 (2 종 이상의 고리형 에테르 화합물 (A) 를 함유할 때에는 이들의 합계량) 은, 접착제층 전체에 대해, 바람직하게는 45 ∼ 90 질량％, 보다 바람직하게는 50 ∼ 85 질량％, 더욱 바람직하게는 60 ∼ 80 질량％ 이다.
고리형 에테르 화합물 (A) 의 함유량을 상기 범위 내로 함으로써, 90 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 높은 접착제 경화물층이 얻어지기 쉬워진다.
접착제층 중의 고리형 에테르 화합물 (A) 의 적어도 1 종은, 25 ℃ 에서 액체의 화합물 (25 ℃ 에서 액체의 고리형 에테르 화합물 (AL)) 인 것이 바람직하다. 여기서, 액체란, 물질의 집합 상태 중 하나로서, 거의 일정한 체적을 갖지만, 고유의 형태를 갖지 않는 상태의 것을 말한다.
25 ℃ 에서 액체의 고리형 에테르 화합물 (AL) 을 사용함으로써, 접착제층의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 지나치게 높아지는 것을 억제할 수 있다. 이 때문에, 실온 (20 ∼ 30 ℃ 를 의미한다. 이하 동일) 부근에서 충분한 점착력을 갖는 접착제층이 얻어지기 쉬워진다.
접착제층의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률을 조절하는 관점에서, 25 ℃ 에서 액체의 고리형 에테르 화합물 (AL) 의 고리형 에테르 당량은, 바람직하게는 150 ∼ 1000 g/eq, 보다 바람직하게는 240 ∼ 900 g/eq 이다.
접착제층 중의, 25 ℃ 에서 액체의 고리형 에테르 화합물 (AL) 의 함유량 (2 종 이상의 화합물을 함유할 때에는 이들의 합계량) 은, 접착제층 전체에 대해, 바람직하게는 53 질량％ 이상, 보다 바람직하게는 53 ∼ 80 질량％, 더욱 바람직하게는 54 ∼ 65 질량％ 이다. 25 ℃ 에서 액체의 고리형 에테르 화합물 (AL) 의 함유량이 접착제층 전체에 대해 53 질량％ 이상임으로써, 실온 부근에서 충분한 점착력을 갖는 접착제층이 얻어지기 쉬워진다. 추가로, 90 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 높은 접착제 경화물층이 얻어지기 쉬워진다. 또, 25 ℃ 에서 액체의 고리형 에테르 화합물 (AL) 의 함유량이 접착제층 전체에 대해 80 질량％ 이하임으로써, 접착제층의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률을 상승시키기 쉬워진다.
(바인더 수지)
접착제층은, 바인더 수지 (B) 를 함유해도 된다. 바인더 수지를 함유하는 접착제층은, 형상 유지성 및 취급성이 우수한 것이 된다.
바인더 수지 (B) 의 중량 평균 분자량 (Mw) 은 특별히 한정되지 않지만, 고리형 에테르 화합물 (A) 와의 상용성이 보다 우수하고, 또한 형상 유지성이 우수한 점에서, 바람직하게는 10,000 이상, 보다 바람직하게는 10,000 ∼ 150,000, 더욱 바람직하게는 10,000 ∼ 100,000 이다.
바인더 수지의 중량 평균 분자량 (Mw) 은, 테트라하이드로푸란 (THF) 을 용매로서 사용하여 겔·퍼미에이션·크로마토그래피 (GPC) 를 실시하고, 표준 폴리스티렌 환산치로서 구할 수 있다.
접착제층이 바인더 수지 (B) 를 함유할 때, 바인더 수지의 함유량 (2 종 이상의 바인더 수지를 함유할 때에는 이들의 합계량) 은, 접착제층 전체에 대해, 바람직하게는 5 ∼ 50 질량％, 보다 바람직하게는 10 ∼ 45 질량％ 이다.
바인더 수지 (B) 의 함유량이, 상기 범위 내임으로써, 형상 유지성이 우수하고, 또한 충분한 점착력을 갖는 접착제층이 얻어지기 쉬워진다.
후술하는 바와 같이, 접착제 경화물층의 90 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률을 1 × 108 ㎩ 이상으로 하는 경우, 바인더 수지 (B) 가, 유리 전이 온도가 90 ℃ 이상인 수지이면, 접착제 경화물층의 90 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 상승하기 쉬워지기 때문에 바람직하다. 유리 전이 온도가 90 ℃ 이상인 수지로는, 일부의 페녹시계 수지, 폴리이미드계 수지, 폴리아미드이미드계 수지, 폴리비닐부티랄계 수지, 폴리카보네이트계 수지 등을 들 수 있다. 유리 전이 온도가 90 ℃ 미만인 수지로는, 아크릴계 수지, 우레탄계 수지, 올레핀계 수지 등을 들 수 있다.
이들의 수지는, 1 종 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
바인더 수지 (B) 로는, 페녹시계 수지 및 변성 올레핀계 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종인 것이 바람직하고, 접착제 경화물층의 90 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률을 높게 하는 관점에서, 페녹시계 수지인 것이 바람직하다.
페녹시계 수지는, 일반적으로, 고분자량의 에폭시 수지에 해당하고, 중합도가 100 정도 이상인 것을 말한다.
본 발명에 사용하는 페녹시계 수지는, 중량 평균 분자량 (Mw) 이 10,000 ∼ 150,000 인 것이 바람직하고, 10,000 ∼ 100,000 인 것이 보다 바람직하다. 페녹시계 수지의 중량 평균 분자량 (Mw) 은, 테트라하이드로푸란 (THF) 을 용매로서 사용하여 겔·퍼미에이션·크로마토그래피 (GPC) 를 실시하고, 표준 폴리스티렌 환산치로서 구할 수 있다.
이와 같은 고분자량의 에폭시 수지에 해당하는 페녹시계 수지는, 내열 변형성이 우수하다.
본 발명에 사용하는 페녹시계 수지의 에폭시 당량은, 바람직하게는 5,000 이상, 보다 바람직하게는 7,000 이상이다. 에폭시 당량의 값은, JIS K7236 에 준하여 측정할 수 있다.
본 발명에 사용하는 페녹시계 수지로는, 비스페놀 A 형, 비스페놀 F 형, 비스페놀 S 형 페녹시 수지, 비스페놀 A 형과 비스페놀 F 형의 공중합체형 페녹시 수지, 그 증류품, 나프탈렌형 페녹시 수지, 노볼락형 페녹시 수지, 비페닐형 페녹시 수지, 시클로펜타디엔형 페녹시 수지 등을 들 수 있다.
이들의 페녹시계 수지는, 1 종 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
페녹시계 수지는, 2 관능 페놀류와 에피할로하이드린을 고분자량까지 반응시키는 방법, 또는 2 관능 에폭시 수지와 2 관능 페놀류를 중부가 반응에 의해 얻을 수 있다.
예를 들어, 2 관능 페놀류와 에피할로하이드린을 알칼리 금속 수산화물의 존재하에서, 불활성 용매 중, 40 ∼ 120 ℃ 의 온도에서 반응시킴으로써 얻을 수 있다. 또, 2 관능 에폭시 수지와 2 관능 페놀류를, 알칼리 금속 화합물, 유기 인계 화합물, 고리형 아민계 화합물 등의 촉매의 존재하에서, 비점이 120 ℃ 이상인 아미드계 용매, 에테르계 용매, 케톤계 용매, 락톤계 용매, 알코올계 용매 등의 유기 용제 중에서, 반응 고형분 농도가 50 중량％ 이하에서 50 ∼ 200 ℃ 로 가열하여 중부가 반응시켜 얻을 수도 있다.
2 관능 페놀류는, 2 개의 페놀성 수산기를 가지는 화합물이면, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 하이드로퀴논, 2-브로모하이드로퀴논, 레조르시놀, 카테콜 등의 단고리 2 관능 페놀류 ; 비스페놀 A, 비스페놀 F, 비스페놀 AD, 비스페놀 S 등의 비스페놀류 ; 4,4'-디하이드록시비페닐 등의 디하이드록시비페닐류 ; 비스(4-하이드록시페닐)에테르 등의 디하이드록시페닐에테르류 ; 및 이들의 페놀 골격의 방향 고리에 직사슬 알킬기, 분지 알킬기, 아릴기, 메틸올기, 알릴기, 고리형 지방족기, 할로겐 (테트라브로모비스페놀 A 등), 니트로기 등을 도입한 것 ; 이들의 비스페놀 골격의 중앙에 있는 탄소 원자에 직사슬 알킬기, 분지 알킬기, 알릴기, 치환기가 붙은 알릴기, 고리형 지방족기, 알콕시카르보닐기 등을 도입한 다환 2 관능 페놀류 ; 등을 들 수 있다.
에피할로하이드린으로는, 에피클로르하이드린, 에피브롬하이드린, 에피요오드하이드린 등을 들 수 있다.
또, 본 발명에 있어서는, 페녹시계 수지로서, 시판품을 사용할 수도 있다. 예를 들어, 미츠비시 케미컬사 제조의 상품명 : YX7200 (유리 전이 온도 : 150 ℃), YX6954 (비스페놀아세토페논 골격 함유 페녹시 수지, 유리 전이 온도 : 130 ℃), YL7553, YL6794, YL7213, YL7290, YL7482, YX8100 (비스페놀 S 골격 함유 페녹시 수지), 토토 화성사 제조의 상품명 : FX280, FX293, FX293S (플루오렌 골격 함유 페녹시 수지), 미츠비시 케미컬사 제조의 상품명 : jER1256, jER4250 (유리 전이 온도 : 85 ℃ 미만), jER4275 (유리 전이 온도 : 75 ℃), 닛테츠 케미컬 ＆ 머티리얼사 제조의 상품명 : YP-50 (유리 전이 온도 : 84 ℃), YP-50S (모두 비스페놀 A 골격 함유 페녹시 수지), YP-70 (비스페놀 A 골격/비스페놀 F 골격 공중합형 페녹시 수지, 유리 전이 온도 : 85 ℃ 미만), ZX-1356-2 (유리 전이 온도 : 72 ℃), 등을 들 수 있다. 또한, 유리 전이 온도가 판명되어 있는 것에 대해서는, 유리 전이 온도를 나타냈다.
변성 올레핀계 수지는, 전구체로서의 올레핀계 수지에, 변성제를 사용하여 변성 처리를 실시하여 얻어지는, 관능기가 도입된 올레핀계 수지이다.
올레핀계 수지란, 올레핀계 단량체 유래의 반복 단위를 함유하는 중합체를 말한다. 올레핀계 수지는, 올레핀계 단량체 유래의 반복 단위만으로 이루어지는 중합체여도 되고, 올레핀계 단량체 유래의 반복 단위와, 올레핀계 단량체와 공중합 가능한 단량체 유래의 반복 단위로 이루어지는 중합체여도 된다.
올레핀계 단량체로는, 탄소수 2 ∼ 8 의 α-올레핀이 바람직하고, 에틸렌, 프로필렌, 1-부텐, 이소부틸렌, 또는 1-헥센이 보다 바람직하고, 에틸렌 또는 프로필렌이 더욱 바람직하다. 이들의 올레핀계 단량체는, 1 종을 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
올레핀계 단량체와 공중합 가능한 단량체로는, 아세트산비닐, (메트)아크릴산에스테르, 스티렌 등을 들 수 있다. 여기서,「(메트)아크릴산」은, 아크릴산 또는 메타크릴산의 의미이다 (이하에서 동일).
이들의 올레핀계 단량체와 공중합 가능한 단량체는, 1 종을 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
올레핀계 수지로는, 초저밀도 폴리에틸렌 (VLDPE), 저밀도 폴리에틸렌 (LDPE), 중밀도 폴리에틸렌 (MDPE), 고밀도 폴리에틸렌 (HDPE), 직사슬형 저밀도 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 (PP), 에틸렌-프로필렌 공중합체, 올레핀계 엘라스토머 (TPO), 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 (EVA), 에틸렌-(메트)아크릴산 공중합체, 에틸렌-(메트)아크릴산에스테르 공중합체 등을 들 수 있다.
올레핀계 수지의 변성 처리에 사용하는 변성제는, 분자 내에, 관능기를 갖는 화합물이다.
관능기로는, 카르복실기, 카르복실산 무수물기, 카르복실산 에스테르기, 수산기, 에폭시기, 아미드기, 암모늄기, 니트릴기, 아미노기, 이미드기, 이소시아네이트기, 아세틸기, 티올기, 에테르기, 티오에테르기, 술폰기, 포스폰기, 니트로기, 우레탄기, 알콕시실릴기, 실란올기, 할로겐 원자 등을 들 수 있다. 관능기를 갖는 화합물은, 분자 내에 2 종 이상의 관능기를 갖고 있어도 된다.
변성 올레핀계 수지로는, 산변성 올레핀계 수지가 바람직하다.
산변성 올레핀계 수지란, 올레핀계 수지에 대해 산 또는 산 무수물로 그래프트 변성한 것을 말한다. 예를 들어, 올레핀 수지에, 불포화 카르복실산 또는 불포화 카르복실산 무수물 (이하,「불포화 카르복실산 등」이라고 하는 경우가 있다) 을 반응시켜, 카르복실기 또는 카르복실산 무수물기를 도입 (그래프트 변성) 한 것을 들 수 있다.
올레핀계 수지에 반응시키는 불포화 카르복실산 등으로는, 말레산, 푸마르산, 이타콘산, 시트라콘산, 글루타콘산, 테트라하이드로프탈산, 아코니트산 등의 불포화 카르복실산 ; 무수 말레산, 무수 이타콘산, 무수 글루타콘산, 무수 시트라콘산, 무수 아코니트산, 노르보르넨디카르복실산 무수물, 테트라하이드로프탈산 무수물 등의 불포화 카르복실산 무수물 ; 을 들 수 있다.
이들은, 1 종을 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 이들 중에서도, 접착 강도가 보다 높은 봉지재가 얻어지기 쉬운 점에서, 무수 말레산이 바람직하다.
올레핀계 수지에 반응시키는 불포화 카르복실산 등의 양은, 올레핀계 수지 100 질량부에 대해, 바람직하게는 0.1 ∼ 5 질량부, 보다 바람직하게는 0.2 ∼ 3 질량부, 더욱 바람직하게는 0.2 ∼ 1 질량부이다. 이와 같이 하여 얻어진 산변성 올레핀계 수지를 함유하는 접착제층을 경화시킴으로써, 접착 강도가 보다 높은 봉지재를 형성할 수 있다.
불포화 카르복실산 단위 또는 불포화 카르복실산 무수물 단위를 올레핀계 수지에 도입하는 방법은, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 유기 과산화물류 또는 아조니트릴류 등의 라디칼 발생제의 존재하에서, 올레핀계 수지와 불포화 카르복실산 등을, 올레핀계 수지의 융점 이상으로 가열 용융하여 반응시키는 방법, 혹은, 올레핀계 수지와 불포화 카르복실산 등을 유기 용제에 용해시킨 후, 라디칼 발생제의 존재하에서 가열, 교반하여 반응시키는 방법 등에 의해, 올레핀계 수지에 불포화 카르복실산 등을 그래프트 공중합하는 방법을 들 수 있다.
산변성 올레핀계 수지로는, 시판품을 사용할 수도 있다. 시판품으로는, 예를 들어, 애드머 (등록상표) (미츠이 화학사 제조), 유니스톨 (등록상표) (미츠이 화학사 제조), BondyRam (Polyram 사 제조), orevac (등록상표) (ARKEMA 사 제조), 모딕 (등록상표) (미츠비시 화학사 제조) 등을 들 수 있다.
변성 올레핀계 수지의 중량 평균 분자량 (Mw) 은 바람직하게는 10,000 ∼ 150,000, 보다 바람직하게는, 30,000 ∼ 100,000 이다.
변성 올레핀계 수지의 중량 평균 분자량 (Mw) 은, 테트라하이드로푸란 (THF) 을 용매로서 사용하여 겔 퍼미에이션 크로마토그래피 (GPC) 를 실시하고, 표준 폴리스티렌 환산치로서 구할 수 있다.
(경화 촉매)
접착제층은, 경화 촉매를 함유해도 된다. 경화 촉매는, 고리형 에테르 화합물 (A) 중의 고리형 에테르기의 반응을 촉진하기 위하여 사용된다.
경화 촉매로는, 아니온 중합 개시제나 카티온 중합 개시제를 들 수 있다.
단시간으로 경화 반응을 진행시켜, 접착제층의 저장 안정성을 향상시키는 관점에서, 카티온 중합 개시제가 바람직하다.
아니온 중합 개시제로는, 2-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-운데실이미다졸, 2-헵타데실이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸, 2-페닐-4-메틸-5-하이드록시메틸이미다졸, 2-페닐-4,5-디하이드록시메틸이미다졸 등의 이미다졸계 경화 촉매를 들 수 있다.
카티온 중합 개시제로는, 열카티온 중합 개시제나, 광카티온 중합 개시제를 들 수 있고, 디바이스 봉지체의 제조 공정 상, 접착제층으로의 광의 조사가 곤란한 경우에도 사용할 수 있는 점이나, 열경화 설비의 범용성의 관점에서, 열카티온 중합 개시제가 바람직하다.
카티온 중합 개시제는, 가열에 의해, 중합을 개시시키는 카티온 종을 발생시킬 수 있는 화합물이다.
열카티온 중합 개시제로는, 술포늄염, 제 4 급 암모늄염, 포스포늄염, 디아조늄염, 요오드늄염 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 입수가 용이한 것, 접착성과 투명성이 보다 우수한 봉지재가 얻어지기 쉬운 것 등의 관점에서, 술포늄염이 바람직하다.
술포늄염으로는, 트리페닐술포늄테트라플루오로보레이트, 트리페닐술포늄헥사플루오로안티모네이트, 트리페닐술포늄헥사플루오로알시네이트, 트리스(4-메톡시페닐)술포늄헥사플루오로알시네이트, 디페닐(4-페닐티오페닐)술포늄헥사플루오로알시네이트 등을 들 수 있다.
또, 술포늄염으로서, 시판품을 사용할 수도 있다. 시판품으로는, 아데카옵톤 SP-150, 아데카옵톤 SP-170, 아데카옵톤 CP-66, 아데카옵톤 CP-77 (이상, ADEKA 사 제조), 산에이드 SI-60L, 산에이드 SI-80L, 산에이드 SI-100L (이상, 산신 화학사 제조), CYRACURE UVI-6974, CYRACURE UVI-6990 (이상, 유니온·카바이드사 제조), UVI-508, UVI-509 (이상, 제너럴·일렉트릭사 제조), FC-508, FC-509 (이상, 미네소타·마이닝·앤드·매뉴팩처링사 제조), CD-1010, CD-1011 (이상, 사토머사 제조), CI 시리즈의 제품 (닛폰 소다사 제조) 등을 들 수 있다.
제 4 급 암모늄염으로는, 테트라부틸암모늄테트라플루오로보레이트, 테트라부틸암모늄헥사플루오로포스페이트, 테트라부틸암모늄하이드로젠설페이트, 테트라에틸암모늄테트라플루오로보레이트, 테트라에틸암모늄p-톨루엔술포네이트, N,N-디메틸-N-벤질아닐리늄헥사플루오로안티모네이트, N,N-디메틸-N-벤질아닐리늄테트라플루오로보레이트, N,N-디메틸-N-벤질피리디늄헥사플루오로안티모네이트, N,N-디에틸-N-벤질트리플루오로메탄술포네이트, N,N-디메틸-N-(4-메톡시벤질)피리디늄헥사플루오로안티모네이트, N,N-디에틸-N-(4-메톡시벤질)톨루이디늄헥사플루오로안티모네이트 등을 구체적으로 들 수 있다. 또, 상기 포스포늄염으로는, 예를 들어, 에틸트리페닐포스포늄헥사플루오로안티모네이트, 테트라부틸포스포늄헥사플루오로안티모네이트 등을 들 수 있다.
디아조늄염으로는, AMERICURE (아메리칸·캔사 제조), ULTRASET (ADEKA 사 제조) 등을 들 수 있다.
요오드늄염으로는, 디페닐요오드늄헥사플루오로알시네이트, 비스(4-클로로페닐)요오드늄헥사플루오로알시네이트, 비스(4-브로모페닐)요오드늄헥사플루오로알시네이트, 페닐(4-메톡시페닐)요오드늄헥사플루오로알시네이트 등을 들 수 있다. 또, 시판품으로서, UV-9310C (토시바 실리콘사 제조), Photoinitiator2074 (로누·프란사 제조), UVE 시리즈의 제품 (제너럴·일렉트릭사 제조), FC 시리즈의 제품 (미네소타·마이닝·앤드·매뉴팩처링사 제조) 등도 사용할 수 있다.
광카티온 중합 개시제는, 광의 조사에 의해, 중합을 개시시키는 카티온종을 발생시킬 수 있는 화합물이다.
광카티온 중합 개시제로는, 방향족 술포늄염, 방향족 요오드늄염, 방향족 디아조늄염, 티옥산토늄염 등을 들 수 있다.
방향족 술포늄염은, 카티온 부분으로서, 방향족 술포늄을 갖는 염이다. 또, 아니온 부분으로는, BF4 -, PF6 -, SbF6 - 등의 아니온을 갖는다.
방향족 술포늄염으로는, 트리페닐술포늄헥사플루오로포스페이트, 트리페닐술포늄헥사플루오로안티모네이트, 디페닐-4-(페닐티오)페닐술포늄헥사플루오로포스페이트, 디페닐-4-(페닐티오)페닐술포늄헥사플루오로안티모네이트 등을 들 수 있다.
방향족 요오드늄염은, 카티온 부분으로서, 방향족 요오드늄을 갖는 염이다. 아니온 부분으로는, 방향족 술포늄염의 아니온 부분과 동일한 것을 들 수 있다.
방향족 요오드늄염으로는, 디페닐요오드늄헥사플루오로포스페이트, 디페닐요오드늄헥사플루오로안티모네이트, 디페닐요오드늄테트라플루오로보레이트, 디페닐요오드늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 비스(도데실페닐)요오드늄헥사플루오로포스페이트, 4-메틸페닐-4-(1-메틸에틸)페닐요오드늄헥사플루오로포스페이트 등을 들 수 있다.
방향족 디아조늄염은, 카티온 부분으로서, 방향족 디아조늄을 갖는 염이다. 아니온 부분으로는, 방향족 술포늄염의 아니온 부분과 동일한 것을 들 수 있다.
방향족 디아조늄염으로는, 페닐디아조늄헥사플루오로포스페이트, 페닐디아조늄헥사플루오로안티모네이트, 페닐디아조늄테트라플루오로보레이트, 페닐디아조늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트 등을 들 수 있다.
티옥산토늄염은, 카티온 부분으로서, 티옥산토늄을 갖는 염이다. 아니온 부분으로는, 방향족 술포늄염의 아니온 부분과 동일한 것을 들 수 있다.
티옥산토늄염으로는, S-비페닐-2-이소프로필티옥산토늄헥사플루오로포스페이트 등을 들 수 있다.
접착제층은, 경화 촉매를 1 종 함유해도 되고, 2 종 이상 함유해도 된다.
접착제층이 경화 촉매를 함유할 때, 경화 촉매의 함유량 (2 종 이상의 경화 촉매를 함유할 때에는 이들의 합계량) 은, 특별히 제한되지 않지만, 고리형 에테르 화합물 (A) 100 질량부에 대해, 바람직하게는 0.1 ∼ 15 질량부, 보다 바람직하게는 1 ∼ 10 질량부이다.
(실란커플링제)
접착제층은, 실란커플링제를 함유해도 된다. 실란커플링제를 함유하는 접착제층을 경화시킴으로써, 습열 내구성이 보다 우수한 봉지재를 형성할 수 있다.
실란커플링제로는, 공지된 실란커플링제를 사용할 수 있다. 그 중에서도, 분자 내에 알콕시실릴기를 적어도 1 개 갖는 유기 규소 화합물이 바람직하다.
실란커플링제로는, 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-아크릴록시프로필트리메톡시실란, 8-메타크릴옥시옥틸트리메톡시실란 등의 (메트)아크릴로일기를 갖는 실란커플링제 ;
비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 디메톡시메틸비닐실란, 디에톡시메틸비닐실란, 트리클로로비닐실란, 비닐트리스(2-메톡시에톡시)실란, 6-옥테닐트리메톡시실란 등의 비닐기를 갖는 실란커플링제 ;
2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 8-글리시독시옥틸트리메톡시실란 등의 에폭시기를 갖는 실란커플링제 ;
p-스티릴트리메톡시실란, p-스티릴트리에톡시실란 등의 스티릴기를 갖는 실란커플링제 ;
N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-트리에톡시실릴-N-(1,3-디메틸·부틸리덴)프로필아민, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(비닐벤질)-2-아미노에틸-3-아미노프로필트리메톡시실란의 염산염 등의 아미노기를 갖는 실란커플링제 ;
3-우레이도프로필트리메톡시실란, 3-우레이도프로필트리에톡시실란 등의 우레이드기를 갖는 실란커플링제 ;
3-클로로프로필트리메톡시실란, 3-클로로프로필트리에톡시실란 등의 할로겐 원자를 갖는 실란커플링제 ;
3-메르캅토프로필메틸디메톡시실란, 3-메르캅토프로필트리메톡시실란 등의 메르캅토기를 갖는 실란커플링제 ;
비스(트리메톡시실릴프로필)테트라술파이드, 비스(트리에톡시실릴프로필)테트라술파이드 등의 술파이드기를 갖는 실란커플링제 ;
3-이소시아네이트프로필트리메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란 등의 이소시아네이트기를 갖는 실란커플링제 ;
알릴트리클로로실란, 알릴트리에톡시실란, 알릴트리메톡시실란 등의 알릴기를 갖는 실란커플링제 ;
3-하이드록시프로필트리메톡시실란, 3-하이드록시프로필트리에톡시실란 등의 수산기를 갖는 실란커플링제 ; 등을 들 수 있다.
이들 중에서도, 피봉지물인 디바이스의 표면에 대한 접착제층의 접착성을 향상시키는 관점에서, 8-메타크릴옥시옥틸트리메톡시실란, 6-옥테닐트리메톡시실란, 8-글리시독시옥틸트리메톡시실란 등의, 알콕시실릴기와 유기기 사이에, 탄소수 4 ∼ 8 의 알킬기를 갖는 장사슬 스페이서형의 실란커플링제가 바람직하다.
이들의 실란커플링제는, 1 종 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
접착제층이 실란커플링제를 함유할 때, 실란커플링제의 함유량 (2 종 이상의 실란커플링제를 함유할 때에는 이들의 합계량) 은, 접착제층 전체 중, 바람직하게는 0.01 ∼ 5 질량％, 보다 바람직하게는 0.05 ∼ 1 질량％ 이다.
또, 실란커플링제의 함유량은, 상기 (A) 성분 100 질량부에 대해, 바람직하게는 0.01 ∼ 10 질량부, 보다 바람직하게는 0.02 ∼ 5 질량부이다.
실란커플링제의 함유량이 상기 범위 내임으로써, 습열 내구성이 우수한 봉지제가 더욱 얻어지기 쉬워진다.
(그 밖의 성분)
접착제층은, 본 발명의 효과를 방해하지 않는 범위에서, 그 밖의 성분을 함유해도 된다.
그 밖의 성분으로는, 자외선 흡수제, 대전 방지제, 광안정제, 산화 방지제, 수지 안정제, 충전제, 안료, 증량제, 연화제, 점착 부여제 등의 첨가제를 들 수 있다.
이들은 1 종 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
접착제층이 이들의 첨가제를 함유하는 경우, 그 함유량은, 목적에 맞추어 적절히 결정할 수 있다.
(접착제층)
접착제층의 형상, 크기 등은 특별히 한정되지 않는다. 또, 단책상 (短冊狀) 의 것이어도 되고, 장척상의 것이어도 된다. 본 명세서에 있어서「장척상」이란, 폭에 대해 5 배 이상의 길이를 갖는 형상을 말하고, 바람직하게는 10 배 혹은 그 이상의 길이를 갖고, 구체적으로는 롤상으로 권취되어 보관 또는 운반되는 정도의 길이를 갖는 필름의 형상을 말한다. 필름의 폭에 대한 길이의 비율의 상한은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 100,000 배 이하로 할 수 있다.
접착제층의 두께는, 통상적으로 1 ∼ 50 ㎛ 이고, 바람직하게는 1 ∼ 25 ㎛, 보다 바람직하게는 5 ∼ 25 ㎛ 이다. 두께가 상기 범위 내에 있는 접착제층은, 봉지재의 형성 재료로서 바람직하게 사용된다.
접착제층의 두께는, 공지된 두께계를 사용하여, JIS K 7130 (1999) 에 준하여 측정할 수 있다.
접착제층은, 단층 구조를 갖는 것이어도 되고, 다층 구조를 갖는 것 (복수의 접착제층이 적층되어 이루어지는 것) 이어도 된다.
접착제층은, 성분이 균일한 것이어도 되고, 성분이 불균일한 것 (예를 들어, 상기의 다층 구조를 갖는 접착제층에 있어서, 2 개의 접착제층의 계면에서 양 성분이 혼합되어, 외관상 단층 구조가 된 것) 이어도 된다.
접착제층의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률은, 5.0 × 105 ㎩ 이상이고, 바람직하게는 7.0 × 105 ㎩ 이상이다. 접착제층의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 5.0 × 105 ㎩ 이상임으로써, 접착제층을 단열시키지 않고 박리 필름을 박리할 수 있다.
23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 5.0 × 105 ㎩ 이상인 접착제층은, 예를 들어, 고리형 에테르 화합물 (A) 로서, 고리형 에테르 당량이 큰 것을 사용함으로써 얻어지기 쉬워진다. 또, 25 ℃ 에서 액체의 고리형 에테르 화합물 (AL) 의 접착제층 중에 있어서의 함유량을 저감시킴으로써, 접착제층의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률을 저하시킬 수 있다. 또한, 페녹시계 수지와 같이, 비교적 강직한 수지를 사용함으로써, 접착제층 중에 있어서의 25 ℃ 에서 액체의 고리형 에테르 화합물 (AL) 의 함유량이 많은 경우여도, 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 5.0 × 105 ㎩ 이상인 접착제층이 얻어지기 쉽다.
접착제층의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률은, 3.0 × 107 ㎩ 이하이고, 2.0 × 107 ㎩ 이하가 바람직하고, 1.5 × 107 ㎩ 이하가 보다 바람직하다. 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이, 3.0 × 107 ㎩ 이하인 접착제층은 실온에서 충분한 점착력을 갖기 때문에, 실온에서의 피봉지물에 대한 첩부 적성이 우수한 것이 된다.
23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 3.0 × 107 ㎩ 이하인 접착제층은, 예를 들어, 25 ℃ 에서 액체인 고리형 에테르 화합물 (AL) 의 양을 늘림으로써 얻어지기 쉬워진다. 또, 상기 서술한 바와 같이, 접착제층이 열카티온계 중합 개시제를 함유하는 경우에는, 고리형 에테르 화합물 (A) 가, 글리시딜에테르기를 갖는 화합물임으로써, 접착제층의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률을 저하시키고, 3.0 × 107 ㎩ 이하로 하기 쉬워진다.
접착제층의 저장 탄성률은, 공지된 동적 점탄성 측정 장치를 사용하여 측정할 수 있다.
구체적으로는, 실시예에 기재된 방법에 의해 측정할 수 있다.
접착제층은 경화성을 갖는다. 즉, 접착제층에 대해 소정의 경화 처리를 실시함으로써, 고리형 에테르 화합물 (A) 중의 고리형 에테르기가 반응하고, 접착제층이 경화되어 접착제 경화물층이 된다.
경화 처리로는, 가열 처리나 광 조사 처리 등을 들 수 있다. 이들은, 접착제층의 성질에 맞추어 적절히 결정할 수 있다.
접착제 경화물층의 90 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률은, 바람직하게는 1 × 108 ㎩ 이상이고, 보다 바람직하게는 1 × 109 ∼ 1 × 1011 ㎩ 이다. 90 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 1 × 108 ㎩ 이상인 접착제 경화물층은 봉지성이 우수하기 때문에, 봉지재로서 보다 적합하다. 또, 접착제 경화물층 형성 후에, 디바이스 봉지체의 제조를 위하여 실시되는 공정에 있어서, 접착제 경화물층의 파괴, 박리가 방지되기 쉬워진다.
접착제 경화물층의 저장 탄성률은, 공지된 동적 점탄성 측정 장치를 사용하여 측정할 수 있다.
구체적으로는, 실시예에 기재된 방법에 의해 측정할 수 있다.
접착제 경화물층은 접착 강도가 우수하다. 접착제 경화물층의 접착 강도는, 온도 23 ℃, 상대 습도 50 ％ 의 조건하에서 180°박리 시험을 실시한 경우, 통상적으로, 1 ∼ 20 N/25 ㎜, 바람직하게는 2.5 ∼ 15 N/25 ㎜ 이다. 이 180°박리 시험은, 예를 들어, 온도 23 ℃, 상대 습도 50 ％ 의 조건하에서 JIS Z0237 : 2009 에 기재된 점착력의 측정 방법에 준하여 실시할 수 있다.
본 발명의 디바이스 봉지용 접착 시트를, 디스플레이 등의 봉지에 사용하는 경우에는, 접착제 경화물층은 무색 투명성이 우수한 것이 바람직하다. 두께가 20 ㎛ 인 접착제 경화물층의 전광선 투과율은, 바람직하게는 85 ％ 이상, 보다 바람직하게는 90 ％ 이상이다. 전광선 투과율의 상한은 특별히 없지만, 통상적으로는, 95 ％ 이하이다.
전광선 투과율은, JIS K7361-1 : 1997 에 준거하여 측정할 수 있다.
접착제 경화물층의 수증기 투과율은, 통상적으로 0.1 ∼ 200 g·m-2·day-1, 바람직하게는 1 ∼ 150 g·m-2·day-1 이다.
수증기 투과율은, 공지된 가스 투과율 측정 장치를 사용하여 측정할 수 있다.
〔박리 필름〕
본 발명의 디바이스 봉지용 접착 시트는, 제 1 박리 필름과 제 2 박리 필름을 갖는다.
본 발명의 디바이스 봉지용 접착 시트를 사용할 때에는, 통상적으로, 박리 필름은 박리 제거된다. 이 때, 제 2 박리 필름이 보다 박리력이 낮은 것이기 때문에, 제 1 박리 필름보다 먼저 제 2 박리 필름이 박리 제거된다.
이하의 설명에 있어서는,「제 1 박리 필름」과「제 2 박리 필름」을 구별하지 않고, 간단히,「박리 필름」이라고 기재하는 경우가 있다.
박리 필름은, 디바이스 봉지용 접착 시트의 제조 공정에 있어서는 지지체로서 기능함과 함께, 디바이스 봉지용 접착 시트를 사용할 때까지의 동안에는, 접착제층의 보호 시트로서 기능한다.
박리 필름으로는, 종래 공지된 것을 사용할 수 있다. 예를 들어, 박리 필름용의 기재 상에 박리층을 갖는 것을 들 수 있다. 박리층은, 공지된 박리제를 사용하여 형성할 수 있다.
박리 필름용의 기재로는, 글라신지, 코트지, 상질지 등의 종이 기재 ; 이들의 종이 기재에 폴리에틸렌 등의 열가소성 수지를 라미네이트한 라미네이트지 ; 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리에틸렌나프탈레이트 수지, 폴리프로필렌 수지, 폴리에틸렌 수지 등의 플라스틱 필름 ; 등을 들 수 있다.
박리제로는, 실리콘계 수지, 올레핀계 수지, 이소프렌계 수지, 부타디엔계 수지 등의 고무계 엘라스토머, 장사슬 알킬계 수지, 알키드계 수지, 불소계 수지 등을 들 수 있다.
박리 필름의 두께는, 특별히 제한은 없지만, 통상적으로 20 ∼ 250 ㎛ 정도이다.
〔디바이스 봉지용 접착 시트〕
본 발명의 디바이스 봉지용 접착 시트는, 상기 제 1 박리 필름 및 제 2 박리 필름과 이들의 박리 필름에 협지된 상기 접착제층을 갖는다.
본 발명의 디바이스 봉지용 접착 시트로는, 제 1 박리 필름/접착제층/제 2 박리 필름의 3 층 구조인 것을 들 수 있다.
본 발명의 디바이스 봉지용 접착 시트의 제조 방법은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 캐스트법을 이용하여, 디바이스 봉지용 접착 시트를 제조할 수 있다.
디바이스 봉지용 접착 시트를 캐스트법에 의해 제조하는 경우, 예를 들어, 이하의 방법에 의해 제조할 수 있다.
박리층을 갖는 2 장의 박리 필름 (박리 필름 (A) 와 박리 필름 (B)) 과, 접착제층을 구성하는 성분을 함유하는 도공액을 준비한다. 공지된 방법을 이용하여, 도공액을 박리 필름 (A) 의 박리층면에 도공하고, 얻어진 도막을 건조시킴으로써, 접착제층을 형성한다. 이어서, 박리 필름 (B) 의 박리층면이 접착제층에 접촉하도록, 박리 필름 (B) 를 접착제층 상에 겹침으로써, 디바이스 봉지용 접착 시트를 얻을 수 있다.
접착제층을 구성하는 성분을 희석하여 도공액을 조정하는 경우, 도공액의 조제에 사용하는 용제로는, 벤젠, 톨루엔 등의 방향족 탄화수소계 용매 ; 아세트산에틸, 아세트산부틸 등의 에스테르계 용매 ; 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤계 용매 ; n-펜탄, n-헥산, n-헵탄 등의 지방족 탄화수소계 용매 ; 시클로펜탄, 시클로헥산, 메틸시클로헥산 등의 지환식 탄화수소계 용매 ; 등을 들 수 있다.
이들의 용매는, 1 종 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
용매의 함유량은, 도공성 등을 고려하여 적절히 결정할 수 있다.
도공액을 도공하는 방법으로는, 예를 들어, 스핀 코트법, 스프레이 코트법, 바 코트법, 나이프 코트법, 롤 코트법, 블레이드 코트법, 다이 코트법, 그라비아 코트법 등을 들 수 있다.
도막 중의 용제를 휘발시켜, 도막을 건조시키는 방법으로는, 열풍 건조, 열롤 건조, 적외선 조사 등, 종래 공지된 건조 방법을 들 수 있다.
도막을 건조시킬 때의 조건으로는, 예를 들어, 80 ∼ 150 ℃ 에서 30 초 내지 5 분간이고, 보다 바람직하게는, 90 ∼ 120 ℃ 에서 1 분간 내지 4 분간이다. 도막을 90 ℃ 이상에서 건조시킴으로써, 5 분간 이하의 건조 시간이어도 도막을 건조시키는 것이 용이하고, 생산성이 우수하다.
본 발명의 디바이스 봉지용 접착 시트는, 이하의 식 (1) 을 만족하는 것이다.
식 중, x 는, 제 1 박리 필름과 접착제층 사이의 박리력 (이하,「제 1 박리력」으로 나타내는 경우가 있다. 이 단위는「mN/50 ㎜」이다.) 이고, y 는, 제 2 박리 필름과 접착제층 사이의 박리력 (이하,「제 2 박리력」으로 나타내는 경우가 있다. 이 단위는,「mN/50 ㎜」이다.) 이다.
x － y 의 값이, 20 이상임으로써, 접착제층을 단열시키지 않고 박리 필름을 박리할 수 있다. x － y 의 값은, 바람직하게는 25 ∼ 500, 보다 바람직하게는 30 ∼ 300 이다.
제 1 박리력은, 통상적으로 30 ∼ 200 mN/50 ㎜, 바람직하게는 40 ∼ 150 mN/50 ㎜ 이다. 제 1 박리력이 이와 같은 범위에 있으면, 제 2 박리 필름을 박리하여 접착제층을 피착체에 첩합 (貼合) 시킨 후, 제 1 박리 필름을 박리할 때에 접착제층의 피착체로부터의 박리를 발생시키지 않고, 용이하게 제 1 박리 필름을 제거할 수 있다.
제 2 박리력은, 통상적으로 5 ∼ 50 mN/50 ㎜, 바람직하게는 10 mN/50 ㎜ 이상 30 mN/50 ㎜ 미만이다.
제 1 박리력과 제 2 박리력은, 각각 실시예에 기재된 방법에 따라서 측정할 수 있다.
식 (1) 을 만족하는 디바이스 봉지용 접착 시트 그리고 제 1 박리력, 제 2 박리력의 각 박리력이 상기의 범위에 있는 디바이스 봉지용 접착 시트는, 예를 들어 이하에 나타내는 경향을 기초로, 2 장의 박리 필름을 적절히 선택함으로써, 효율적으로 제조할 수 있다.
일반적으로, 박리 필름이 두꺼워지면, 박리력이 높아지는 경향이 있다.
또, 상기 서술한 디바이스 봉지용 접착 시트의 제조 방법에 있어서, 도공액이 도공되는 박리 필름 (A) 와 접착제층 사이의 박리력은, 접착제층 형성 후에 겹쳐지는 박리 필름 (B) 와 접착제층 사이의 박리력과 비교하여, 동일한 박리 필름을 사용했다고 하더라도, 박리력이 높아지는 경향이 있다. 따라서, 이와 같은 제조 방법에서는, 제 1 박리력과 제 2 박리력의 차를 크게 하기 위하여, 제 1 박리 필름을 박리 필름 (A) 로서 사용하여 제조하는 것이 바람직하다.
또, 박리 필름 (B) 에 대해서는, 접착제층과 겹쳐질 때에 가열하는 경우에는, 실온에서 작업했을 때보다 접착제층과의 사이의 박리력이 높아지는 경향이 있다. 따라서, 제 2 박리 필름을 박리 필름 (B) 로서 사용하는 경우에는, 제 1 박리력과 제 2 박리력의 차를 크게 하기 위하여, 실온에서 박리 필름 (B) 와 접착제층을 겹치는 것이 바람직하다.
2 장의 박리 필름으로서 실리콘계 수지로 형성된 박리층을 갖는 박리 필름을 선택한 경우에는 이하의 경향이 있다. 실리콘계 수지의 대표적인 것으로서, 예를 들어, 1 분자 중에 적어도 2 개의 알케닐기 (예를 들어 비닐기) 를 갖는 제 1 오르가노폴리실록산 및 1 분자 중에 적어도 2 개의 하이드로실릴기를 갖는 제 2 오르가노폴리실록산 (가교제에 해당) 으로부터 얻어지는 부가 반응형 실리콘 수지를 들 수 있다. 이 경우, 부가 반응형 실리콘 수지의 골격의 강성이, 박리제층의 경도, 및 박리 필름의 박리력에 영향을 미친다. 또, 부가 반응형 실리콘 수지에, 실리콘 레진을 첨가하는 경우, 실리콘 레진의 배합량에 의해, 표면 극성을 조절하여, 박리력을 조정할 수 있다.
본 발명의 디바이스 봉지용 접착 시트를 사용하여, 디바이스 봉지체를 제조하는 방법은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 이하의 공정 (a1) ∼ (a5) 나, 공정 (b1) ∼ (b5) 를 실시함으로써, 피봉지물 (디바이스) 을 봉지하고, 디바이스 봉지체를 제조할 수 있다.
공정 (a1) : 디바이스 봉지용 접착 시트의 제 2 박리 필름을 박리 제거한다.
공정 (a2) : 공정 (a1) 을 실시함으로써 노출된 접착제층을 피봉지물 (디바이스) 에 첩부한다.
공정 (a3) : 공정 (a2) 에서 얻어진 것으로부터, 제 1 박리 필름을 박리 제거한다.
공정 (a4) : 공정 (a3) 을 실시함으로써 노출된 접착제층을 기판 (유리판, 가스 배리어 필름 등) 에 첩부한다.
공정 (a5) : 공정 (a4) 에서 얻어진 것에 함유되는 접착제층을, 소정의 수단에 의해 경화시켜, 접착제 경화물층을 형성한다.
공정 (b1) : 디바이스 봉지용 접착 시트의 제 2 박리 필름을 박리 제거한다.
공정 (b2) : 공정 (b1) 을 실시함으로써 노출된 접착제층을 기판 (유리판, 가스 배리어 필름 등) 에 첩부한다.
공정 (b3) : 공정 (b2) 에서 얻어진 것으로부터, 제 1 박리 필름을 박리 제거한다.
공정 (b4) : 공정 (b3) 을 실시함으로써 노출된 접착제층을 피봉지물 (디바이스) 에 첩부한다.
공정 (b5) : 공정 (b4) 에서 얻어진 것에 함유되는 접착제층을, 소정의 수단에 의해 경화시켜, 접착제 경화물층을 형성한다.
상기의 디바이스 봉지체를 제조하는 방법에 있어서, 공정 (a2) 또는 공정 (b2) 에 있어서, 접착제층의 피봉지물 또는 기판에 대한 첩부는, 작업의 간편성, 생산성의 관점에서, 실온 환경하에서 실시하는 것이 바람직하다. 동일하게, 공정 (b4) 도 실온 환경하에서 실시하는 것이 바람직하다.
본 발명의 디바이스 봉지용 접착 시트에 있어서는, 접착제층을 단열시키지 않고 박리 필름을 박리할 수 있다.
또한, 본 발명의 디바이스 봉지용 접착 시트를 구성하는 접착제층을 사용하여 형성된 접착제 경화물층은, 접착 강도 및 수증기 차단성이 우수하다. 이 때문에, 본 발명의 디바이스 봉지용 접착 시트는, 디바이스 봉지체 중의 봉지재의 형성 재료로서 바람직하게 사용된다.
디바이스 봉지체는 특별히 한정되지 않는다. 디바이스 봉지체로는, 예를 들어, 유기 EL 디스플레이, 유기 EL 조명 등의 유기 EL 디바이스 ; 액정 디스플레이 ; 전자 페이퍼 ; 무기 태양 전지, 유기 박막 태양 전지 등의 태양 전지 등 ; 을 들 수 있다. 본 발명의 디바이스 봉지용 접착 시트를 구성하는 접착제층으로부터 얻어지는 접착제 경화물층이 투명인 경우에는, 본 발명의 디바이스 봉지용 접착 시트는, 유기 EL 디스플레이, 유기 EL 조명 등의 유기 EL 디바이스 ; 액정 디스플레이 ; 전자 페이퍼 등의 광학 디바이스 중의 봉지재의 형성 재료로서 바람직하게 사용된다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은, 이하의 실시예에 조금도 한정되는 것이 아니다.
각 예 중의 부 및 ％ 는, 특별히 언급이 없는 한, 질량 기준이다.
〔저장 탄성률 측정 방법〕
(1) 접착제층의 저장 탄성률
실시예 또는 비교예에서 얻은 디바이스 봉지용 접착 시트의 접착제층을, 라미네이터를 사용하여 23 ℃ 에서 두께 1 ㎜ 이상이 될 때까지 적층하고, 얻어진 적층체를 측정용 시료로서 사용하여, 그 저장 탄성률을 측정하였다.
즉, 이 측정용 시료에 대해, 저장 탄성률 측정 장치 (Anton ㎩ar 사 제조, 상품명 : Physica MCR301) 를 사용하고, 주파수 1 ㎐, 변형 1 ％, 승온 속도 3 ℃/분의 조건에서 측정을 실시하고, 23 ℃ 의 저장 탄성률의 값을 얻었다.
(2) 접착제 경화물층의 저장 탄성률
실시예 또는 비교예에서 얻은 디바이스 봉지용 접착 시트의 접착제층을, 라미네이터를 사용하여 23 ℃ 에서 두께 200 ㎛ 이상이 될 때까지 적층하고, 얻어진 적층체를 100 ℃ 에서 1 시간 가열하여, 그 경화물을 얻었다. 이 경화물을 측정용 시료로서 사용하여, 그 저장 탄성률을 측정하였다.
즉, 이 측정용 시료에 대해, 저장 탄성률 측정 장치 (TA 인스트루먼트사 제조, 상품명 : DMAQ800) 를 사용하고, 주파수 11 ㎐, 진폭 5 ㎛, 승온 속도 3 ℃/분의 조건에서, －20 ℃ ∼ ＋90 ℃ 의 온도 범위의 저장 탄성률을 측정하고, ＋90 ℃ 의 저장 탄성률의 값을 얻었다.
〔제 1 박리 필름 및 제 2 박리 필름의 박리력의 측정〕
실시예 및 비교예에서 제조한 디바이스 봉지용 접착 시트를 재단하고, 폭 50 ㎜ 길이 150 ㎜ 의 시험편을 얻었다. 이 시험편에 대해, 온도 23 ℃, 상대 습도 50 ％ 의 조건하에서 박리 속도 300 ㎜/분으로 180°박리 시험을 실시하였다.
즉, 디바이스 봉지용 접착 시트의 제 2 박리 필름을 박리하여 노출시킨 접착제층을, 온도 23 ℃, 상대 습도 50 ％ 의 조건하에서 무알칼리 글래스에 겹치고, 압착 롤로 압착시킨 후, 상기의 박리 시험을 실시함으로써, 제 1 박리 필름의 박리력을 얻었다. 또한, 하기의 제 2 박리 필름의 박리시에 있어서의 접착제층의 단열 평가에 있어서, 평가가「B」가 되는 것에 대해서는, 제 2 박리 필름의 박리시에, 제 2 박리 필름에 접착제층의 부분적인 전이가 발생하지 않도록, 신중하게 수작업으로 박리하였다.
한편, 제 2 박리 필름의 박리 시험에 관해서는, 상기의 시험편을, 제 1 박리 필름이 노출된 표면 상에 양면 테이프가 첩합된 상태에서 얻고, 양면 테이프에 의해 시험편을 무알칼리 유리에 첩합시켜,「무알칼리 유리/양면 테이프/제 1 박리 필름/접착제층/제 2 박리 필름」의 층 구조의 적층체를 얻었다. 그 후, 이 적층체에 대해, 제 1 박리 필름의 박리력과 마찬가지로, 제 2 박리 필름의 박리 시험을 실시하여, 박리력을 얻었다.
〔제 2 박리 필름의 박리시에 있어서의 접착제층의 단열 평가〕
상기의 제 2 박리 필름의 박리력의 측정에 있어서, 박리 시험 실시 후의 제 2 박리 필름에 대한 접착제층에 전이 상태를 관찰하고, 이하의 기준으로 접착제층의 단열의 평가를 실시하였다.
A : 제 2 박리 필름에 대한 접착제층의 전이가 없다.
B : 접착제층이 단열되고, 부분적으로 접착제층이 제 2 박리 필름에 전이되었다.
〔접착제층의 피봉지물에 대한 첩부 적성 평가〕
상기의 제 1 박리 필름의 박리력의 측정에 있어서, 박리 시험을 실시하기 전에, 접착제층의 무알칼리 유리로부터의 들뜸 상태를 관찰하고, 들뜸이 없는 것을 평가 A, 들뜸이 발생한 것을 평가 B 로 하였다.
〔실시예 또는 비교예에서 사용한 화합물 및 박리 필름〕
고리형 에테르 화합물 (AL1) : 수소 첨가 비스페놀 A 형 글리시딜에테르계 에폭시 수지 (미츠비시 케미컬 주식회사 제조, 상품명 : YX8034, 25 ℃ 에서 액체, 에폭시 당량 : 270 g/eq)
·고리형 에테르 화합물 (AL2) : 수소 첨가 비스페놀 A 형 글리시딜에테르계 에폭시 수지 (미츠비시 케미컬 주식회사 제조, 상품명 : YX8000, 25 ℃ 에서 액체, 에폭시 당량 : 205 g/eq)
·바인더 수지 (B1) : 페녹시 수지 (미츠비시 케미컬 주식회사 제조, 상품명 : YX7200B35, 유리 전이 온도 : 150 ℃)
·경화 촉매 (C1) : 이미다졸계 경화 촉매 (시코쿠 화성 공업 주식회사 제조, 상품명 : 큐어졸 2E4MZ)
·경화 촉매 (C2) : 열카티온 중합 개시제 (산신 화학 주식회사 제조, 상품명 : 산에이드 SI-B3)
·실란커플링제 (D1) : 8-글리시독시옥틸트리메톡시실란 (신에츠 화학 공업 주식회사 제조, 상품명 : KBM4803)
·박리 필름 (E1) : 린텍 주식회사 제조, 상품명 : SP-PET752150
·박리 필름 (E2) : 린텍 주식회사 제조, 상품명 : SP-PET381130
·박리 필름 (E3) : 린텍 주식회사 제조, 상품명 : SP-PET751130
·박리 필름 (E4) : 린텍 주식회사 제조, 상품명 : SP-PET381031
〔실시예 1〕
바인더 수지 (B1) 100 질량부, 고리형 에테르 화합물 (AL1) 250 질량부, 경화 촉매 (C1) 2 질량부, 실란커플링제 (D1) 0.2 질량부를 메틸에틸케톤에 용해시켜, 도공액을 조제하였다.
이 도공액을 박리 필름 (E1) (제 1 박리 필름) 의 박리 처리면 상에 도공하고, 얻어진 도막을 100 ℃ 에서 2 분간 건조시키고, 두께가 15 ㎛ 인 접착제층을 형성하였다. 이 접착제층 위에, 박리 필름 (E2) (제 2 박리 필름) 의 박리 처리면을 첩합시켜 디바이스 봉지용 접착 시트를 얻었다.
〔실시예 2〕
실시예 1 에 있어서, 고리형 에테르 화합물 (AL1) 대신에, 고리형 에테르 화합물 (AL2) 를 130 질량부 사용하고, 경화 촉매 (C1) 대신에, 경화 촉매 (C2) 를 3.8 질량부 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 마찬가지로 하여, 디바이스 봉지용 접착 시트를 얻었다.
〔비교예 1〕
실시예 1 에 있어서, 고리형 에테르 화합물 (AL1) 대신에, 고리형 에테르 화합물 (AL2) 를 250 질량부 사용하고, 경화 촉매 (C1) 대신에, 경화 촉매 (C2) 를 2 질량부 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 마찬가지로 하여, 디바이스 봉지용 접착 시트를 얻었다.
〔비교예 2〕
실시예 1 에 있어서, 박리 필름 (E1) 대신에 박리 필름 (E3) (제 1 박리 필름) 을 사용하고, 박리 필름 (E2) 대신에 박리 필름 (E4) (제 2 박리 필름) 를 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 마찬가지로 하여, 디바이스 봉지용 접착 시트를 얻었다.
〔비교예 3〕
실시예 1 에 있어서, 고리형 에테르 화합물 (AL1) 대신에, 고리형 에테르 화합물 (AL2) 를 100 질량부 사용하고, 경화 촉매 (C1) 대신에, 경화 촉매 (C2) 를 5 질량부 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 마찬가지로 하여, 디바이스 봉지용 접착 시트를 얻었다.
실시예 1 ∼ 2, 비교예 1 ∼ 3 의 디바이스 봉지용 접착 시트의 접착제층의 조성, 및 시험 결과를 이하에 나타낸다.
실시예 1, 2 의 디바이스 봉지용 접착 시트에 있어서는, 접착제층을 단열시키지 않고, 제 2 박리 필름을 박리할 수 있다. 또, 디바이스 봉지용 접착 시트의 접착제층은, 실온에서 충분한 점착력을 갖고 있어, 첩부 적성이 우수하다.
한편, 비교예 1 의 디바이스 봉지용 접착 시트는, 접착제층의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 지나치게 낮기 때문에, 제 2 박리 필름을 박리할 때에, 접착제층이 단열되어 있다.
또, 비교예 2 의 디바이스 봉지용 접착 시트는, 2 장의 박리 필름의 박리력의 차가 작기 때문에, 제 2 박리 필름을 박리할 때에, 접착제층이 단열되어 있다.
또, 비교예 3 의 디바이스 봉지용 접착 시트는, 접착제층의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 크기 때문에, 2 장의 박리 필름의 박리력의 차가 작아도, 제 2 박리 필름을 박리할 때에 접착제층이 단열되는 경우는 없었다. 그러나, 접착제층은 실온에서 충분한 점착력을 갖고 있지 않아, 첩부 적성이 떨어졌다.
Claims (10)
- 제 1 박리 필름 및 제 2 박리 필름과, 상기 제 1 박리 필름 및 제 2 박리 필름에 협지된 접착제층을 갖는 디바이스 봉지용 접착 시트로서, 이하의 요건 (I) ∼ 요건 (III) 의 전부를 만족하는 디바이스 봉지용 접착 시트.
요건 (I) : 상기 접착제층은, 고리형 에테르기를 갖는 화합물을 1 종 또는 2 종 이상 함유하는 층이다.
요건 (II) : 상기 접착제층의 23 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이, 5.0 × 105 ㎩ 이상 3.0 × 107 ㎩ 이하이다.
요건 (III) : 상기 제 1 박리 필름과 상기 접착제층 사이의 박리력의 값을 x (mN/50 ㎜) 로 나타내고, 상기 제 2 박리 필름과 상기 접착제층 사이의 박리력의 값을 y (mN/50 ㎜) 로 나타냈을 때에, 상기 디바이스 봉지용 접착 시트는, 이하의 식 (1) 을 만족한다.
- 제 1 항에 있어서,
상기 고리형 에테르기를 갖는 화합물의 적어도 1 종이, 25 ℃ 에서 액체의 화합물인, 디바이스 봉지용 접착 시트. - 제 2 항에 있어서,
25 ℃ 에서 액체의, 고리형 에테르기를 갖는 화합물의 함유량이, 상기 접착제층 전체에 대해 53 질량％ 이상인, 디바이스 봉지용 접착 시트. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 접착제층이, 추가로 열카티온 중합 개시제를 함유하는 층인, 디바이스 봉지용 접착 시트. - 제 4 항에 있어서,
상기 고리형 에테르기를 갖는 화합물의 적어도 1 종이, 글리시딜에테르기를 갖는 화합물인, 디바이스 봉지용 접착 시트. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 접착제층이, 추가로 바인더 수지를 함유하는 층인, 디바이스 봉지용 접착 시트. - 제 6 항에 있어서,
상기 바인더 수지가, 유리 전이 온도가 90 ℃ 이상인 수지인, 디바이스 봉지용 접착 시트. - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 접착제층을 경화시켜 얻어지는 층의 90 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이, 1 × 108 ㎩ 이상인, 디바이스 봉지용 접착 시트. - 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제 1 박리 필름과 상기 접착제층 사이의 박리력의 값 x 가 30 ∼ 200 mN/50 ㎜ 인 디바이스 봉지용 접착 시트. - 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 기재된 디바이스 봉지용 접착 시트로부터 제 2 박리 필름을 박리하는 공정, 노출된 접착제층을 20 ∼ 30 ℃ 의 온도 환경하에서 피봉지물 또는 기판에 첩부하는 공정을 포함하는, 디바이스 봉지체를 제조하는 방법.
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