JPWO2019240261A1 - デバイス封止用接着シート、及びデバイス封止体を製造する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
しかし、有機EL素子には、時間の経過とともに、発光輝度、発光効率、発光均一性等の発光特性が低下し易いという問題があった。
この発光特性の低下の問題の原因として、酸素や水分等が有機EL素子の内部に浸入し、電極や有機層を劣化させることが考えられた。このため、水分遮断性に優れる粘着剤層や接着剤層を用いて封止材を形成し、この問題を解決することが提案されている。
特許文献1に記載のシート状シール材を用いて形成された封止材は、酸素透過性や水分透過性が低く、良好な封止性能を有している。
すなわち、接着剤層は、通常、2枚の剥離フィルムに挟持された状態で製造、保管され、使用する際に剥離フィルムが剥離除去されるが、1枚目の剥離フィルムがきれいに剥がれず、接着剤層が断裂することがあった。
その結果、接着剤層の23℃における貯蔵弾性率に関する要件と、2枚の剥離フィルムの剥離力に関する要件を共に満たすことで、接着剤層を断裂させることなく剥離フィルムを剥離することができるデバイス封止用接着シートが得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
要件(I):前記接着剤層は、環状エーテル基を有する化合物を1種又は2種以上含有する層である。
要件(II):前記接着剤層の23℃における貯蔵弾性率が、5.0×105Pa以上3.0×107Pa以下である。
要件(III):前記第1剥離フィルムと前記接着剤層の間の剥離力の値をx(mN/50mm)と表し、前記第2剥離フィルムと前記接着剤層の間の剥離力の値をy(mN/50mm)と表したときに、前記デバイス封止用接着シートは、以下の式(1)を満たす。
〔3〕25℃で液体の、環状エーテル基を有する化合物の含有量が、前記接着剤層全体に対して53質量%以上である、〔2〕に記載のデバイス封止用接着シート。
〔4〕前記接着剤層が、さらに熱カチオン重合開始剤を含有する層である、〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載のデバイス封止用接着シート。
〔5〕前記環状エーテル基を有する化合物の少なくとも1種が、グリシジルエーテル基を有する化合物である、〔4〕に記載のデバイス封止用接着シート。
〔6〕前記接着剤層が、さらにバインダー樹脂を含有する層である、〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載のデバイス封止用接着シート。
〔7〕前記バインダー樹脂が、ガラス転移温度が90℃以上の樹脂である、〔6〕に記載のデバイス封止用接着シート。
〔8〕前記接着剤層を硬化させて得られる層の90℃における貯蔵弾性率が、1×108Pa以上である、〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載のデバイス封止用接着シート。
〔9〕前記第1剥離フィルムと前記接着剤層の間の剥離力の値xが30〜200mN/50mmである〔1〕〜〔8〕のいずれかに記載のデバイス封止用接着シート。
〔10〕〔1〕〜〔9〕のいずれかに記載のデバイス封止用接着シートから第2剥離フィルムを剥離する工程、露出した接着剤層を20〜30℃の温度環境下で被封止物又は基板に貼り付ける工程を含む、デバイス封止体を製造する方法。
「接着剤層」とは、硬化性接着剤を塗膜化したものであって、硬化性、粘着性、及び接着性を有する層である。すなわち、「接着剤層」は、未硬化の状態の層である。
本明細書において、「接着剤層を硬化させて得られる層」を「接着剤硬化物層」ということがある。この接着剤硬化物層は、封止材として利用される。
本発明において、「硬化」とは、接着剤層中に含まれる環状エーテル基が反応することで、層の凝集力や貯蔵弾性率が高くなることをいう。
(環状エーテル基を有する化合物)
接着剤層は、環状エーテル基を有する化合物(以下、「環状エーテル化合物(A)」ということがある。)を1種又は2種以上含有する。
環状エーテル化合物(A)を含有する接着剤層を硬化させることで、接着強度が高く、水蒸気遮断性に優れる封止材を形成することができる。
環状エーテル化合物(A)の環状エーテル当量は、好ましくは50〜1000g/eq、より好ましくは100〜800g/eqである。
環状エーテル当量が上記範囲にある環状エーテル化合物(A)を含有する接着剤層を硬化させることで、接着強度がより高く、水分遮断性により優れる封止材をより効率よく形成することができる。
本発明における環状エーテル当量とは、分子量を環状エーテル基数で除した値を意味する。
また、同様の理由により、環状エーテル化合物(A)は、分子内に2個以上のオキシラン基又はオキセタン基を有することが好ましく、分子内に2個以上のオキシラン基を有することがより好ましい。
脂肪族エポキシ化合物としては、脂肪族アルコールのグリシジルエーテル化物、アルキルカルボン酸のグリシジルエステル等の単官能エポキシ化合物;
脂肪族多価アルコール、又はそのアルキレンオキサイド付加物のポリグリシジルエーテル化物、脂肪族長鎖多塩基酸のポリグリシジルエステル等の多官能エポキシ化合物;が挙げられる。
エポライトM−1230、エポライト40E、エポライト100E、エポライト200E、エポライト400E、エポライト70P、エポライト200P、エポライト400P、エポライト1500NP、エポライト1600、エポライト80MF、エポライト100MF(以上、共栄社化学社製);
アデカグリシロールED−503、アデカグリシロールED−503G、アデカグリシロールED−506、アデカグリシロールED−523T(以上、ADEKA社製);が挙げられる。
これらの芳香族エポキシ化合物の代表的な化合物としては、ビスフェノールA、ビスフェノールF、又はこれらにさらにアルキレンオキサイドを付加した化合物のグリシジルエーテル化物やエポキシノボラック樹脂;
レゾルシノールやハイドロキノン、カテコール等の2個以上のフェノール性水酸基を有する芳香族化合物のモノ/ポリグリシジルエーテル化物;
フェニルジメタノールやフェニルジエタノール、フェニルジブタノール等のアルコール性水酸基を2個以上有する芳香族化合物のグリシジルエーテル化物;
フタル酸、テレフタル酸、トリメリット酸等の2個以上のカルボン酸を有する多塩基酸芳香族化合物のグリシジルエステル、安息香酸のグリシジルエステル、スチレンオキサイド又はジビニルベンゼンのエポキシ化物;
2,4,6−トリ(グリシジルオキシ)−1,3,5−トリアジン等のトリアジン骨格を有するエポキシ化合物;等が挙げられる。
オグソールPG−100、オグソールEG−200、オグソールEG−210、オグソールEG−250(以上、大阪ガスケミカル社製);
HP4032、HP4032D、HP4700(以上、DIC社製);
ESN−475V(以上、日鉄ケミカル&マテリアル社製);
JER(旧エピコート)YX8800(以上、三菱ケミカル社製);
マープルーフG−0105SA、マープルーフG−0130SP(以上、日油(株)社製);
エピクロンN−665、エピクロンHP−7200(以上、DIC社製);
EOCN−1020、EOCN−102S、EOCN−103S、EOCN−104S、XD−1000、NC−3000、EPPN−501H、EPPN−501HY、EPPN−502H、NC−7000L(以上、日本化薬社製);
アデカレジンEP−4000、アデカレジンEP−4005、アデカレジンEP−4100、アデカレジンEP−4901(以上、ADEKA社製);
TECHMORE VG−3101L(以上、プリンテック社製);
TEPIC−FL、TEPIC−PAS、TEPIC−UC(以上、日産化学社製);等が挙げられる。
これらの脂環式エポキシ化合物の代表的な化合物としては、水素添加ビスフェノールAジグリシジルエーテル、3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3,4−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、3,4−エポキシ−1−メチルシクロヘキシル−3,4−エポキシ−1−メチルヘキサンカルボキシレート、6−メチル−3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−6−メチル−3,4−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、3,4−エポキシ−3−メチルシクロヘキシルメチル−3,4−エポキシ−3−メチルシクロヘキサンカルボキシレート、3,4−エポキシ−5−メチルシクロヘキシルメチル−3,4−エポキシ−5−メチルシクロヘキサンカルボキシレート、ビス(3,4−エポキシシクロヘキシルメチル)アジペート、3,4−エポキシ−6−メチルシクロヘキサンカルボキシレート、メチレンビス(3,4−エポキシシクロヘキサン)、プロパン−2,2−ジイル−ビス(3,4−エポキシシクロヘキサン)、2,2−ビス(3,4−エポキシシクロヘキシル)プロパン、ジシクロペンタジエンジエポキサイド、エチレンビス(3,4−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート)、エポキシヘキサヒドロフタル酸ジオクチル、エポキシヘキサヒドロフタル酸ジ−2−エチルヘキシル、1−エポキシエチル−3,4−エポキシシクロヘキサン、1,2−エポキシ−2−エポキシエチルシクロヘキサン、α−ピネンオキシド、リモネンジオキシド等が挙げられる。
また、後述する硬化触媒として熱カチオン重合開始剤を用いる場合、オキシラン基を有する化合物は、グリシジルエーテル基を有する化合物であることが好ましい。グリシジルエーテル基は比較的温和にカチオン重合反応が進行する。そのため、接着剤層の製造工程に、接着剤層を構成する成分を含む組成物を加熱する工程(例えば、90℃以上に加熱する工程)がある場合に、グリシジルエーテル基の重合反応が進みにくく、接着剤層の23℃における貯蔵弾性率を低く維持することが容易である。環状エーテル基を有する化合物の全体に対して、グリシジルエーテル基を有する化合物の含有量が、70質量%以上であることが好ましく、90質量%以上であることが好ましい。
アロンオキセタンOXT−121、OXT−221、EXOH、POX、OXA、OXT−101、OXT−211、OXT−212(以上、東亞合成社製);
エタナコールOXBP、OXTP(以上、宇部興産社製)等が挙げられる。
環状エーテル化合物(A)の含有量を上記範囲内にすることで、90℃における貯蔵弾性率が高い接着剤硬化物層が得られやすくなる。
25℃で液体の環状エーテル化合物(AL)を用いることで、接着剤層の23℃における貯蔵弾性率が高くなり過ぎるのを抑制することができる。このため、室温(20〜30℃を意味する。以下同じ)付近で十分な粘着力を有する接着剤層が得られ易くなる。
接着剤層は、バインダー樹脂(B)を含有してもよい。バインダー樹脂を含有する接着剤層は、形状保持性及び取り扱い性に優れたものとなる。
バインダー樹脂の重量平均分子量(Mw)は、テトラヒドロフラン(THF)を溶媒として用いてゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)を行い、標準ポリスチレン換算値として求めることができる。
バインダー樹脂(B)の含有量が、上記範囲内であることで、形状保持性に優れ、かつ、十分な粘着力を有する接着剤層が得られ易くなる。
これらの樹脂は、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
このような高分子量のエポキシ樹脂に該当するフェノキシ系樹脂は、耐熱変形性に優れる。
本発明に用いるフェノキシ系樹脂のエポキシ当量は、好ましくは5,000以上、より好ましくは7,000以上である。エポキシ当量の値は、JIS K7236に準じて測定することができる。
これらのフェノキシ系樹脂は、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて使用することができる。
例えば、二官能フェノール類とエピハロヒドリンとをアルカリ金属水酸化物の存在下で、不活性溶媒中、40〜120℃の温度で反応させることにより得ることができる。また、二官能エポキシ樹脂と二官能フェノール類とを、アルカリ金属化合物、有機リン系化合物、環状アミン系化合物等の触媒の存在下で、沸点が120℃以上の、アミド系溶媒、エーテル系溶媒、ケトン系溶媒、ラクトン系溶媒、アルコール系溶媒等の有機溶剤中で、反応固形分濃度が50重量%以下で50〜200℃に加熱して重付加反応させて得ることもできる。
オレフィン系単量体と共重合可能な単量体としては、酢酸ビニル、(メタ)アクリル酸エステル、スチレン等が挙げられる。ここで、「(メタ)アクリル酸」は、アクリル酸又はメタクリル酸の意味である(以下にて同じ。)。
これらのオレフィン系単量体と共重合可能な単量体は、1種を単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
官能基としては、カルボキシル基、カルボン酸無水物基、カルボン酸エステル基、水酸基、エポキシ基、アミド基、アンモニウム基、ニトリル基、アミノ基、イミド基、イソシアネート基、アセチル基、チオール基、エーテル基、チオエーテル基、スルホン基、ホスホン基、ニトロ基、ウレタン基、アルコキシシリル基、シラノール基、ハロゲン原子等が挙げられる。官能基を有する化合物は、分子内に2種以上の官能基を有していてもよい。
酸変性オレフィン系樹脂とは、オレフィン系樹脂に対して酸又は酸無水物でグラフト変性したものをいう。例えば、オレフィン樹脂に、不飽和カルボン酸又は不飽和カルボン酸無水物(以下、「不飽和カルボン酸等」ということがある。)を反応させて、カルボキシル基又はカルボン酸無水物基を導入(グラフト変性)したものが挙げられる。
これらは、1種を単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。これらの中でも、接着強度がより高い封止材が得られ易いことから、無水マレイン酸が好ましい。
変性オレフィン系樹脂の重量平均分子量(Mw)は、テトラヒドロフラン(THF)を溶媒として用いてゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を行い、標準ポリスチレン換算値として求めることができる。
接着剤層は、硬化触媒を含有してもよい。硬化触媒は、環状エーテル化合物(A)中の環状エーテル基の反応を促進するために用いられる。
硬化触媒としては、アニオン重合開始剤やカチオン重合開始剤が挙げられる。
短時間で硬化反応を進行させ、接着剤層の貯蔵安定性を向上させる観点から、カチオン重合開始剤が好ましい。
熱カチオン重合開始剤としては、スルホニウム塩、第四級アンモニウム塩、ホスホニウム塩、ジアゾニウム塩、ヨードニウム塩等が挙げられる。これらの中でも、入手が容易であること、接着性と透明性により優れる封止材が得られ易いこと等の観点から、スルホニウム塩が好ましい。
光カチオン重合開始剤としては、芳香族スルホニウム塩、芳香族ヨードニウム塩、芳香族ジアゾニウム塩、チオキサントニウム塩等が挙げられる。
芳香族スルホニウム塩としては、トリフェニルスルホニウムヘキサフルオロホスフェート、トリフェニルスルホニウムヘキサフルオロアンチモネート、ジフェニル−4−(フェニルチオ)フェニルスルホニウムヘキサフルオロホスフェート、ジフェニル−4−(フェニルチオ)フェニルスルホニウムヘキサフルオロアンチモネート等が挙げられる。
芳香族ヨードニウム塩としては、ジフェニルヨードニウムヘキサフルオロホスフェート、ジフェニルヨードニウムヘキサフルオロアンチモネート、ジフェニルヨードニウムテトラフルオロボレート、ジフェニルヨードニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、ビス(ドデシルフェニル)ヨードニウムヘキサフルオロホスフェート、4−メチルフェニル−4−(1−メチルエチル)フェニルヨードニウムヘキサフルオロホスフェート等が挙げられる。
芳香族ジアゾニウム塩としては、フェニルジアゾニウムヘキサフルオロホスフェート、フェニルジアゾニウムヘキサフルオロアンチモネート、フェニルジアゾニウムテトラフルオロボレート、フェニルジアゾニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート等が挙げられる。
チオキサントニウム塩としては、S−ビフェニル−2−イソプロピルチオキサントニウムヘキサフルオロホスフェート等が挙げられる。
接着剤層が硬化触媒を含有するとき、硬化触媒の含有量(2種以上の硬化触媒を含むときはこれらの合計量)は、特に制限されないが、環状エーテル化合物(A)100質量部に対して、好ましくは0.1〜15質量部、より好ましくは1〜10質量部である。
接着剤層は、シランカップリング剤を含有してもよい。シランカップリング剤を含有する接着剤層を硬化させることで、湿熱耐久性により優れる封止材を形成することができる。
シランカップリング剤としては、3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、8−メタクリロキシオクチルトリメトキシシラン等の(メタ)アクリロイル基を有するシランカップリング剤;
ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ジメトキシメチルビニルシラン、ジエトキシメチルビニルシラン、トリクロロビニルシラン、ビニルトリス(2−メトキシエトキシ)シラン、6−オクテニルトリメトキシシラン等のビニル基を有するシランカップリング剤;
2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、8−グリシドキシオクチルトリメトキシシラン等のエポキシ基を有するシランカップリング剤;
p−スチリルトリメトキシシラン、p−スチリルトリエトキシシラン等のスチリル基を有するシランカップリング剤;
N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−トリエトキシシリル−N−(1,3−ジメチル・ブチリデン)プロピルアミン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(ビニルベンジル)−2−アミノエチル−3−アミノプロピルトリメトキシシランの塩酸塩等のアミノ基を有するシランカップリング剤;
3−ウレイドプロピルトリメトキシシラン、3−ウレイドプロピルトリエトキシシラン等のウレイド基を有するシランカップリング剤;
3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−クロロプロピルトリエトキシシラン等のハロゲン原子を有するシランカップリング剤;
3−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン等のメルカプト基を有するシランカップリング剤;
ビス(トリメトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド等のスルフィド基を有するシランカップリング剤;
3−イソシアネートプロピルトリメトキシシラン、3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン等のイソシアネート基を有するシランカップリング剤;
アリルトリクロロシラン、アリルトリエトキシシラン、アリルトリメトキシシラン等のアリル基を有するシランカップリング剤;
3−ヒドキシプロピルトリメトキシシラン、3−ヒドキシプロピルトリエトキシシラン等の水酸基を有するシランカップリング剤;等が挙げられる。
これらの中でも、被封止物であるデバイスの表面への接着剤層の接着性を向上させる観点から、8−メタクリロキシオクチルトリメトキシシラン、6−オクテニルトリメトキシシラン、8−グリシドキシオクチルトリメトキシシラン等の、アルコキシシリル基と有機基との間に、炭素数4〜8のアルキル基を有する長鎖スペーサー型のシランカップリング剤が好ましい。
これらのシランカップリング剤は、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
また、シランカップリング剤の含有量は、前記(A)成分100質量部に対して、好ましくは0.01〜10質量部、より好ましくは0.02〜5質量部である。
シランカップリング剤の含有量が上記範囲内であることで、湿熱耐久性に優れる封止剤がさらに得られ易くなる。
接着剤層は、本発明の効果を妨げない範囲で、その他の成分を含有してもよい。
その他の成分としては、紫外線吸収剤、帯電防止剤、光安定剤、酸化防止剤、樹脂安定剤、充填剤、顔料、増量剤、軟化剤、粘着付与剤等の添加剤が挙げられる。
これらは1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
接着剤層がこれらの添加剤を含有する場合、その含有量は、目的に合わせて適宜決定することができる。
接着剤層の形状、大きさ等は特に限定されない。また、短冊状のものであっても、長尺状のものであってもよい。本明細書において「長尺状」とは、幅に対して5倍以上の長さを有する形状をいい、好ましくは10倍若しくはそれ以上の長さを有し、具体的にはロール状に巻き取られて保管又は運搬される程度の長さを有するフィルムの形状をいう。フィルムの幅に対する長さの割合の上限は、特に限定されないが、例えば100,000倍以下としうる。
接着剤層の厚みは、公知の厚み計を用いて、JIS K 7130(1999)に準じて測定することができる。
接着剤層は、成分が均一なものであってもよいし、成分が不均一なもの(例えば、上記の多層構造を有する接着剤層において、2つの接着剤層の界面で両成分が混ざり合い、見かけ上単層構造になったもの)であってもよい。
23℃における貯蔵弾性率が5.0×105Pa以上の接着剤層は、例えば、環状エーテル化合物(A)として、環状エーテル当量が大きいものを用いることで得られ易くなる。また、25℃で液体の環状エーテル化合物(AL)の接着剤層中における含有量を低減することで、接着剤層の23℃における貯蔵弾性率を低下させ得る。さらに、フェノキシ系樹脂のように、比較的剛直な樹脂を用いることで、接着剤層中における25℃で液体の環状エーテル化合物(AL)の含有量が多い場合であっても、23℃における貯蔵弾性率が5.0×105Pa以上の接着剤層が得られ易い。
23℃における貯蔵弾性率が3.0×107Pa以下の接着剤層は、例えば、25℃で液体である環状エーテル化合物(AL)の量を増やすことで得られ易くなる。また、上述したとおり、接着剤層が熱カチオン系重合開始剤を含有する場合には、環状エーテル化合物(A)が、グリシジルエーテル基を有する化合物であることで、接着剤層の23℃における貯蔵弾性率を低下させ、3.0×107Pa以下とし易くなる。
具体的には、実施例に記載の方法により測定することができる。
硬化処理としては、加熱処理や光照射処理等が挙げられる。これらは、接着剤層の性質に合わせて適宜決定することができる。
具体的には、実施例に記載の方法により測定することができる。
全光線透過率は、JIS K7361−1:1997に準拠して測定することができる。
水蒸気透過率は、公知のガス透過率測定装置を使用して測定することができる。
本発明のデバイス封止用接着シートは、第1剥離フィルムと第2剥離フィルムとを有する。
本発明のデバイス封止用接着シートを使用する際は、通常、剥離フィルムは剥離除去される。このとき、第2剥離フィルムがより剥離力が低いものであるため、第1剥離フィルムよりも先に第2剥離フィルムが剥離除去される。
以下の説明においては、「第1剥離フィルム」と「第2剥離フィルム」を区別せず、単に、「剥離フィルム」と記載することがある。
剥離剤としては、シリコーン系樹脂、オレフィン系樹脂、イソプレン系樹脂、ブタジエン系樹脂等のゴム系エラストマー、長鎖アルキル系樹脂、アルキド系樹脂、フッ素系樹脂等が挙げられる。
剥離フィルムの厚みは、特に制限はないが、通常20〜250μm程度である。
本発明のデバイス封止用接着シートは、前記第1剥離フィルム及び第2剥離フィルムと、これらの剥離フィルムに挟持された前記接着剤層とを有する。
本発明のデバイス封止用接着シートとしては、第1剥離フィルム/接着剤層/第2剥離フィルム、の3層構造のものが挙げられる。
剥離層を有する2枚の剥離フィルム(剥離フィルム(A)と剥離フィルム(B))と、接着剤層を構成する成分を含有する塗工液を用意する。公知の方法を用いて、塗工液を剥離フィルム(A)の剥離層面に塗工し、得られた塗膜を乾燥することで、接着剤層を形成する。次いで、剥離フィルム(B)の剥離層面が接着剤層に接触するように、剥離フィルム(B)を接着剤層上に重ねることで、デバイス封止用接着シートを得ることができる。
これらの溶媒は、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
溶媒の含有量は、塗工性等を考慮して適宜決定することができる。
塗膜を乾燥するときの条件としては、例えば、80〜150℃で30秒から5分間であり、より好ましくは、90〜120℃で1分間から4分間である。塗膜を90℃以上で乾燥することにより、5分間以下の乾燥時間でも塗膜を乾燥することが容易であり、生産性に優れる。
第2剥離力は、通常5〜50mN/50mm、好ましくは10mN/50mm以上30mN/50mm未満である。
第1剥離力と第2剥離力は、それぞれ実施例に記載の方法に従って測定することができる。
また、上述のデバイス封止用接着シートの製造方法において、塗工液が塗工される剥離フィルム(A)と接着剤層との間の剥離力は、接着剤層形成後に重ねられる剥離フィルム(B)と接着剤層との間の剥離力と比べ、同じ剥離フィルムを使ったとしても、剥離力が高くなる傾向がある。したがって、このような製造方法では、第1剥離力と第2剥離力の差を大きくするために、第1剥離フィルムを剥離フィルム(A)として用いて製造することが好ましい。
また、剥離フィルム(B)については、接着剤層と重ねられる際に加熱する場合には、室温で作業したときよりも接着剤層との間の剥離力が高くなる傾向がある。したがって、第2剥離フィルムを剥離フィルム(B)として用いる場合には、第1剥離力と第2剥離力の差を大きくするために、室温で剥離フィルム(B)と接着剤層とを重ねることが好ましい。
工程(a2):工程(a1)を行うことで露出した接着剤層を被封止物(デバイス)に貼り付ける。
工程(a3):工程(a2)で得られたものから、第1剥離フィルムを剥離除去する。
工程(a4):工程(a3)を行うことで露出した接着剤層を基板(ガラス板、ガスバリアフィルム等)に貼り付ける。
工程(a5):工程(a4)で得られたものに含まれる接着剤層を、所定の手段により硬化させ、接着剤硬化物層を形成する。
工程(b2):工程(b1)を行うことで露出した接着剤層を基板(ガラス板、ガスバリアフィルム等)に貼り付ける。
工程(b3):工程(b2)で得られたものから、第1剥離フィルムを剥離除去する。
工程(b4):工程(b3)を行うことで露出した接着剤層を被封止物(デバイス)に貼り付ける。
工程(b5):工程(b4)で得られたものに含まれる接着剤層を、所定の手段により硬化させ、接着剤硬化物層を形成する。
さらに、本発明のデバイス封止用接着シートを構成する接着剤層を用いて形成された接着剤硬化物層は、接着強度及び水蒸気遮断性に優れる。このため、本発明のデバイス封止用接着シートは、デバイス封止体中の封止材の形成材料として好適に用いられる。
各例中の部及び%は、特に断りのない限り、質量基準である。
(1)接着剤層の貯蔵弾性率
実施例又は比較例で得たデバイス封止用接着シートの接着剤層を、ラミネーターを用いて23℃で厚さ1mm以上となるまで積層し、得られた積層体を測定用試料として用いて、その貯蔵弾性率を測定した。
すなわち、この測定用試料について、貯蔵弾性率測定装置(Anton Paar社製、商品名:Physica MCR301)を使用し、周波数1Hz、ひずみ1%、昇温速度3℃/分の条件で測定を行い、23℃の貯蔵弾性率の値を得た。
(2)接着剤硬化物層の貯蔵弾性率
実施例又は比較例で得たデバイス封止用接着シートの接着剤層を、ラミネーターを用いて23℃で厚さ200μm以上となるまで積層し、得られた積層体を100℃で1時間加熱して、その硬化物を得た。この硬化物を測定用試料として用いて、その貯蔵弾性率を測定した。
すなわち、この測定用試料について、貯蔵弾性率測定装置(TAインスツルメント社製、商品名:DMAQ800)を使用し、周波数11Hz、振幅5μm、昇温速度3℃/分の条件で、−20℃〜+90℃の温度範囲の貯蔵弾性率を測定し、+90℃の貯蔵弾性率の値を得た。
実施例及び比較例で製造したデバイス封止用接着シートを裁断し、幅50mm長さ150mmの試験片を得た。この試験片について、温度23℃、相対湿度50%の条件下で剥離速度300mm/分で180°剥離試験を行った。
すなわち、デバイス封止用接着シ一卜の第2剥離フィルムを剥がして露出させた接着剤層を、温度23℃、相対湿度50%の条件下で無アルカリガラスに重ね、圧着ロールで圧着させた後、上記の剥離試験を行うことで第1剥離フィルムの剥離力を得た。なお、下記の第2剥離フィルムの剥離時における接着剤層の断裂評価において、評価が「B」となるものについては、第2剥離フィルムの剥離時に、第2剥離フィルムに接着剤層の部分的な転移が生じないように、慎重に手作業で剥離した。
一方、第2剥離フィルムの剥離試験に関しては、上記の試験片を、第1剥離フィルムの露出した表面上に両面テープが貼り合わされた状態で得て、両面テープにより試験片を無アルカリガラスに貼り合わせ、「無アルカリガラス/両面テープ/第1剥離フィルム/接着剤層/第2剥離フィルム」の層構造の積層体を得た。その後、この積層体について、第1剥離フィルムの剥離力と同様に、第2剥離フィルムの剥離試験を行い、剥離力を得た。
上記の第2剥離フィルムの剥離力の測定において、剥離試験実施後の第2剥離フィルムへの接着剤層へ転移の状態を観察し、以下の基準で接着剤層の断裂の評価を行った。
A:第2剥離フィルムへの接着剤層の転移が無い。
B:接着剤層が断裂し、部分的に接着剤層が第2剥離フィルムに転移した。
上記の第1剥離フィルムの剥離力の測定において、剥離試験を行う前に、接着剤層の無アルカリガラスからの浮きの状態を観察し、浮きが無いものを評価A、浮きが発生したものを評価Bとした。
・環状エーテル化合物(AL1):水添ビスフェノールA型グリシジルエーテル系エポキシ樹脂(三菱ケミカル株式会社製、商品名:YX8034、25℃で液体、エポキシ当量:270g/eq)
・環状エーテル化合物(AL2):水添ビスフェノールA型グリシジルエーテル系エポキシ樹脂(三菱ケミカル株式会社製、商品名:YX8000、25℃で液体、エポキシ当量:205g/eq)
・バインダー樹脂(B1):フェノキシ樹脂(三菱ケミカル株式会社製、商品名:YX7200B35、ガラス転移温度:150℃)
・硬化触媒(C1):イミダゾール系硬化触媒(四国化成工業株式会社製、商品名:キュアゾール2E4MZ)
・硬化触媒(C2):熱カチオン重合開始剤(三新化学株式会社製、商品名:サンエイドSI−B3)
・シランカップリング剤(D1):8−グリシドキシオクチルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、商品名:KBM4803)
・剥離フィルム(E1):リンテック株式会社製、商品名:SP−PET752150
・剥離フィルム(E2):リンテック株式会社製、商品名:SP−PET381130
・剥離フィルム(E3):リンテック株式会社製、商品名:SP−PET751130
・剥離フィルム(E4):リンテック株式会社製、商品名:SP−PET381031
バインダー樹脂(B1)100質量部、環状エーテル化合物(AL1)250質量部、硬化触媒(C1)2質量部、シランカップリング剤(D1)0.2質量部をメチルエチルケトンに溶解し、塗工液を調製した。
この塗工液を剥離フィルム(E1)(第1剥離フィルム)の剥離処理面上に塗工し、得られた塗膜を100℃で2分間乾燥し、厚さが15μmの接着剤層を形成した。この接着剤層の上に、剥離フィルム(E2)(第2剥離フィルム)の剥離処理面を貼り合わせてデバイス封止用接着シートを得た。
実施例1において、環状エーテル化合物(AL1)に代えて、環状エーテル化合物(AL2)を130質量部使用し、硬化触媒(C1)に代えて、硬化触媒(C2)を3.8質量部使用したこと以外は、実施例1と同様にして、デバイス封止用接着シートを得た。
実施例1において、環状エーテル化合物(AL1)に代えて、環状エーテル化合物(AL2)を250質量部使用し、硬化触媒(C1)に代えて、硬化触媒(C2)を2質量部使用したこと以外は、実施例1と同様にして、デバイス封止用接着シートを得た。
実施例1において、剥離フィルム(E1)に代えて剥離フィルム(E3)(第1剥離フィルム)を使用し、を、剥離フィルム(E2)に代えて剥離フィルム(E4)(第2剥離フィルム)を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、デバイス封止用接着シートを得た。
実施例1において、環状エーテル化合物(AL1)に代えて、環状エーテル化合物(AL2)を100質量部使用し、硬化触媒(C1)に代えて、硬化触媒(C2)を5質量部使用したこと以外は、実施例1と同様にして、デバイス封止用接着シートを得た。
一方、比較例1のデバイス封止用接着シートは、接着剤層の23℃における貯蔵弾性率が低過ぎるため、第2剥離フィルムを剥離する際に、接着剤層が断裂している。
また、比較例2のデバイス封止用接着シートは、2枚の剥離フィルムの剥離力の差が小さいため、第2剥離フィルムを剥離する際に、接着剤層が断裂している。
また、比較例3のデバイス封止用接着シートは、接着剤層の23℃における貯蔵弾性率が大きいため、2枚の剥離フィルムの剥離力の差が小さくても、第2剥離フィルムを剥離する際に接着剤層が断裂することはなかった。しかしながら、接着剤層は室温で十分な粘着力を有しておらず、貼付適性に劣っている。
Claims (10)
- 第1剥離フィルム及び第2剥離フィルムと、前記第1剥離フィルム及び第2剥離フィルムに挟持された接着剤層とを有するデバイス封止用接着シートであって、以下の要件(I)〜要件(III)の全てを満たすデバイス封止用接着シート。
要件(I):前記接着剤層は、環状エーテル基を有する化合物を1種又は2種以上含有する層である。
要件(II):前記接着剤層の23℃における貯蔵弾性率が、5.0×105Pa以上3.0×107Pa以下である。
要件(III):前記第1剥離フィルムと前記接着剤層の間の剥離力の値をx(mN/50mm)と表し、前記第2剥離フィルムと前記接着剤層の間の剥離力の値をy(mN/50mm)と表したときに、前記デバイス封止用接着シートは、以下の式(1)を満たす。
- 前記環状エーテル基を有する化合物の少なくとも1種が、25℃で液体の化合物である、請求項1に記載のデバイス封止用接着シート。
- 25℃で液体の、環状エーテル基を有する化合物の含有量が、前記接着剤層全体に対して53質量%以上である、請求項2に記載のデバイス封止用接着シート。
- 前記接着剤層が、さらに熱カチオン重合開始剤を含有する層である、請求項1〜3のいずれかに記載のデバイス封止用接着シート。
- 前記環状エーテル基を有する化合物の少なくとも1種が、グリシジルエーテル基を有する化合物である、請求項4に記載のデバイス封止用接着シート。
- 前記接着剤層が、さらにバインダー樹脂を含有する層である、請求項1〜5のいずれかに記載のデバイス封止用接着シート。
- 前記バインダー樹脂が、ガラス転移温度が90℃以上の樹脂である、請求項6に記載のデバイス封止用接着シート。
- 前記接着剤層を硬化させて得られる層の90℃における貯蔵弾性率が、1×108Pa以上である、請求項1〜7のいずれかに記載のデバイス封止用接着シート。
- 前記第1剥離フィルムと前記接着剤層の間の剥離力の値xが30〜200mN/50mmである請求項1〜8のいずれかに記載のデバイス封止用接着シート。
- 請求項1〜9のいずれかに記載のデバイス封止用接着シートから第2剥離フィルムを剥離する工程、露出した接着剤層を20〜30℃の温度環境下で被封止物又は基板に貼り付ける工程を含む、デバイス封止体を製造する方法。
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