JP7372916B2 - 硬化性フィルム状接着剤及びデバイスの製造方法 - Google Patents
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- C09J123/00—Adhesives based on homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Adhesives based on derivatives of such polymers
- C09J123/26—Adhesives based on homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Adhesives based on derivatives of such polymers modified by chemical after-treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J201/00—Adhesives based on unspecified macromolecular compounds
- C09J201/02—Adhesives based on unspecified macromolecular compounds characterised by the presence of specified groups, e.g. terminal or pendant functional groups
- C09J201/06—Adhesives based on unspecified macromolecular compounds characterised by the presence of specified groups, e.g. terminal or pendant functional groups containing oxygen atoms
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Description
例えば、特許文献1には、(i)複数の画素が形成されたセンサー領域を有する表面を備えたセンサーチップを、フェイスアップで配線基板の上面に搭載してから、センサーチップの表面における複数箇所に第1接着材を配置し、この第1接着材を硬化することにより、粘着性を有する第1スペーサを、センサーチップの表面に複数形成する工程、(ii)センサーチップの表面にペースト状の第2接着材を配置してから、複数の光学領域が形成された遮光層を有する第1光学部品を、第1光学部品に荷重を加えながら、複数の第1スペーサ及び第2接着材を介してセンサーチップの表面上に配置する工程、及び,(iii)その後、第1光学部品に荷重を加えない状態で第2接着材を硬化させることにより、第1光学部品を固定する工程を有する半導体装置の製造方法が記載されている。
また、この文献には、センサーチップ上に紫外線硬化型の接着剤を塗布し、その上に光学部品を配置し、ボンディングツールで光学部品を保持した状態で接着剤に紫外線を照射して接着剤を硬化させて、センサーチップ上に光学部品を接着させる方法も記載されている。
さらに、この文献には、用いる接着材は透光性を有することが必要であることも記載されている。
しかしながら、低温での熱処理には、接着剤を十分に硬化させにくいという問題があった。
〔2〕前記反応活性化温度が125℃以下であるイミダゾール化合物及び反応活性化温度が160℃以下である熱カチオン重合開始剤から選ばれる少なくとも一種の反応活性化温度が100℃以上である、〔1〕に記載の硬化性フィルム状接着剤。
〔3〕前記センサーデバイスが光学センサーデバイスであり、前記硬化性フィルム状接着剤の硬化後の全光線透過率が80%以上である、〔1〕又は〔2〕のいずれかに記載の硬化性フィルム状接着剤。
〔4〕前記硬化剤が、反応活性化温度が125℃以下であるイミダゾール系化合物及び反応活性化温度が160℃以下である熱カチオン重合開始剤から選ばれる少なくとも一種を主成分とするものである、〔1〕~〔3〕のいずれかに記載の硬化性フィルム状接着剤。
〔5〕前記硬化剤が、反応活性化温度が160℃以下である熱カチオン重合開始剤を含むものである、〔1〕~〔4〕のいずれかに記載の硬化性フィルム状接着剤。
〔6〕前記重合体成分が、酸変性ポリオレフィン系樹脂を含むものである、〔1〕~〔5〕のいずれかに記載の硬化性フィルム状接着剤。
〔7〕前記環状エーテル化合物が脂肪族化合物である、〔1〕~〔6〕のいずれかに記載の硬化性フィルム状接着剤。
〔8〕環状エーテル化合物、重合体成分、並びに反応活性化温度が125℃以下であるイミダゾール化合物及び反応活性化温度が160℃以下である熱カチオン重合開始剤から選ばれる少なくとも一種を含む硬化剤を含有する硬化性フィルム状接着剤を、モジュールを含む部材に貼り付け、80~110℃の範囲の温度に加熱することにより、硬化性フィルム状接着剤を硬化させる工程を含む、デバイスの製造方法。
本発明は、環状エーテル基を有する化合物、重合体成分、並びに反応活性化温度が125℃以下であるイミダゾール化合物及び反応活性化温度が160℃以下である熱カチオン重合開始剤から選ばれる少なくとも一種を含む硬化剤を含有し、センサーデバイスを構成する部材に用いられる、硬化性フィルム状接着剤である。
「フィルム状」とは、本発明の接着剤がフィルム形状又はシート形状を有する意である。本発明のフィルム状接着剤は、短冊状(ラベル形状)のものであっても、長尺状(ロール状に巻き取ることができる形状)のものであってもよい。
本発明の硬化性フィルム状接着剤は、環状エーテル基を有する化合物を含有する。
環状エーテル基を有する化合物は、後述する重合体成分との相溶性に優れるため、このものを使用することで、常温環境下における造膜性及びシート加工性に優れるフィルム状接着剤を得ることができる。
なお、本明細書において、常温環境下とは、20℃±15℃(5~35℃)の環境下である(JIS Z 8703)。
環状エーテル基としては、オキシラン基(エポキシ基)、オキセタン基(オキセタニル基)、テトラヒドロフリル基、テトラヒドロピラニル基等が挙げられる。
これらの中でも、常温環境下における造膜性及びシート加工性により優れたフィルム状接着剤、並びに接着強度により優れたフィルム状接着剤の硬化物を得ることができるという観点から、オキシラン基又はオキセタン基を有する化合物であることが好ましく、分子内に2個以上のオキシラン基又はオキセタン基を有する化合物が特に好ましい。
なお、本発明においては、後述するフェノキシ樹脂は含めないものとする。
脂肪族多価アルコール、又はそのアルキレンオキサイド付加物のポリグリシジルエーテル化物、脂肪族長鎖多塩基酸のポリグリシジルエステル、トリアジン骨格を有するエポキシ化合物等の多官能エポキシ化合物が挙げられる。
脂肪族高級アルコールのモノグリシジルエーテルや高級脂肪酸のグリシジルエステル、エポキシ化大豆油、エポキシステアリン酸オクチル、エポキシステアリン酸ブチル、エポキシ化ポリブタジエン;
2,4,6-トリ(グリシジルオキシ)-1,3,5-トリアジン等が挙げられる。
エポライトM-1230、エポライト40E、エポライト100E、エポライト200E、エポライト400E、エポライト70P、エポライト200P、エポライト400P、エポライト1500NP、エポライト1600、エポライト80MF、エポライト100MF(以上、共栄社化学社製);
アデカグリシロールED-503、アデカグリシロールED-503G、アデカグリシロールED-506、アデカグリシロールED-523T、アデカレジンEP-4088S、アデカレジンEP-4088L、アデカレジンEP-4080E(以上、ADEKA社製);
TEPIC-FL、TEPIC-PAS、TEPIC-UC(以上、日産化学社製)等が挙げられる。
これらの脂環式エポキシ化合物の代表的な化合物としては、水素添加ビスフェノールAジグリシジルエーテル、3,4-エポキシシクロヘキシルメチル-3,4-エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、3,4-エポキシ-1-メチルシクロヘキシル-3,4-エポキシ-1-メチルヘキサンカルボキシレート、6-メチル-3,4-エポキシシクロヘキシルメチル-6-メチル-3,4-エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、3,4-エポキシ-3-メチルシクロヘキシルメチル-3,4-エポキシ-3-メチルシクロヘキサンカルボキシレート、3,4-エポキシ-5-メチルシクロヘキシルメチル-3,4-エポキシ-5-メチルシクロヘキサンカルボキシレート、ビス(3,4-エポキシシクロヘキシルメチル)アジペート、3,4-エポキシ-6-メチルシクロヘキサンカルボキシレート、メチレンビス(3,4-エポキシシクロヘキサン)、プロパン-2,2-ジイル-ビス(3,4-エポキシシクロヘキサン)、2,2-ビス(3,4-エポキシシクロヘキシル)プロパン、ジシクロペンタジエンジエポキサイド、エチレンビス(3,4-エポキシシクロヘキサンカルボキシレート)、エポキシヘキサヒドロフタル酸ジオクチル、エポキシヘキサヒドロフタル酸ジ-2-エチルヘキシル、1-エポキシエチル-3,4-エポキシシクロヘキサン、1,2-エポキシ-2-エポキシエチルシクロヘキサン、α-ピネンオキシド、リモネンジオキシド等が挙げられる。
これらの芳香族エポキシ化合物の代表的な化合物としては、ビスフェノールA、ビスフェノールF、又はこれらにさらにアルキレンオキサイドを付加した化合物のグリシジルエーテル化物やエポキシノボラック樹脂;
レゾルシノールやハイドロキノン、カテコール等の2個以上のフェノール性水酸基を有する芳香族化合物のモノ/ポリグリシジルエーテル化物;
フェニルジメタノールやフェニルジエタノール、フェニルジブタノール等のアルコール性水酸基を2個以上有する芳香族化合物のグリシジルエーテル化物;
フタル酸、テレフタル酸、トリメリット酸等の2個以上のカルボン酸を有する多塩基酸芳香族化合物のグリシジルエステル、安息香酸のグリシジルエステル、スチレンオキサイド又はジビニルベンゼンのエポキシ化物等が挙げられる。
環状エーテル基を有する化合物の環状エーテル当量は、好ましくは100g/eq以上500g/eq以下、より好ましくは150g/eq以上300g/eq以下である。
環状エーテル当量が上記範囲にある環状エーテル基を有する化合物を用いることで、接着強度が強く硬化性に優れる硬化性フィルム状接着剤を効率よく作製することができる。
これらの環状エーテル基を有する化合物は、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
なお、本発明における環状エーテル当量とは、分子量を環状エーテル基数で除した値を意味する。
本発明の硬化性フィルム状接着剤は、前記環状エーテル基を有する化合物に加えて、重合体成分を含有する。
重合体成分を含有することで、シート加工性により優れたフィルム状接着剤、及び接着強度により優れたフィルム状接着剤の硬化物を得ることができる。また、重合体成分を含有することで、所望の厚みのフィルム状接着剤を効率よく製造することができる。
上記の目的を達成するため、重合体成分の重量平均分子量(Mw)は、通常20,000以上であり、20,000~3,000,000であることが好ましい。また、重合体成分の数平均分子量(Mn)は、好ましくは10,000~2,000,000、より好ましくは、20,000~1,500,000である。
重合体成分の重量平均分子量(Mw)及び数平均分子量(Mn)は、テトラヒドロフラン(THF)を溶媒として用いてゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を行い、標準ポリスチレン換算値として求めることができる。
これらの中でも、環状エーテル基を有する化合物との相溶性の観点から、ポリオレフィン系樹脂、変性ポリオレフィン系樹脂、アクリル系重合体、ポリエステル樹脂、フェノキシ樹脂が好ましい。
ポリオレフィン系樹脂は、オレフィン系単量体由来の繰り返し単位を含む重合体である。ポリオレフィン樹脂は、オレフィン系単量体由来の繰り返し単位のみからなる重合体であってもよいし、オレフィン系単量体由来の繰り返し単位と、オレフィン系単量体と共重合可能な単量体由来の繰り返し単位とからなる重合体であってもよい。
これらのオレフィン系単量体は、1種を単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
これらのオレフィン系単量体と共重合可能な単量体は、1種を単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
変性ポリオレフィン系樹脂は、ポリオレフィン系樹脂を前駆体として用い、これに変性剤を用いて変性処理を施して得られる、官能基が導入されたポリオレフィン系樹脂である。
ポリオレフィン系樹脂の変性処理に用いる変性剤は、分子内に、官能基を有する化合物である。
変性ポリオレフィン系樹脂は、環状エーテル化合物の熱反応を促進し、フィルム状接着剤の低温における硬化性が向上するため重合体成分として好適に用いられる。
官能基としては、カルボキシル基、カルボン酸無水物基、カルボン酸エステル基、水酸基、エポキシ基、アミド基、アンモニウム基、ニトリル基、アミノ基、イミド基、イソシアネート基、アセチル基、チオール基、エーテル基、チオエーテル基、スルホン基、ホスホン基、ニトロ基、ウレタン基、アルコキシシリル基、シラノール基、ハロゲン原子等が挙げられる。これらの中でも、カルボキシル基、カルボン酸無水物基、カルボン酸エステル基、水酸基、アンモニウム基、アミノ基、イミド基、イソシアネート基、アルコキシシリル基が好ましく、カルボキシル基、カルボン酸無水物基、アルコキシシリル基がより好ましく、フィルム状接着剤の低温における硬化性を向上させる観点からは、カルボキシル基、カルボン酸無水物基が特に好ましい。
官能基を有する化合物は、分子内に2種以上の官能基を有していてもよい。
これらは、1種を単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。これらの中でも、シート加工性により優れたフィルム状接着剤、及び接着強度により優れたフィルム状接着剤の硬化物が得られ易いことから、無水マレイン酸が好ましい。
これらは、1種を単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
なお、不飽和シラン化合物を主鎖であるポリオレフィン樹脂にグラフト重合させる場合の条件は、公知のグラフト重合の常法を採用すればよい。
アクリル系重合体は、分子内に、(メタ)アクリル酸エステル由来の繰り返し単を含む重合体である。アクリル系重合体における(メタ)アクリル酸エステル由来の繰り返し単位の割合は、全繰り返し単位に対して、通常40質量%以上、好ましくは50質量%以上、より好ましくは60質量%以上、特に好ましくは70質量%以上である。なお、アクリル系重合体に含まれる繰り返し単位の割合は、通常、アクリル系重合体の重合に用いる全単量体における、各繰り返し単位を形成し得る単量体の比率(仕込み比)に一致する。
ここで、(メタ)アクリルは、アクリル及びメタアクリルの両者を包含する意味である。
ポリエステル樹脂は、多価カルボン酸(ジカルボン酸)とポリアルコール(ジオール)との重縮合体である。
ポリエステル樹脂としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンイソフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリトリメチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリブチレンナフタレート、ポリ乳酸等が挙げられる。
フェノキシ樹脂は、ビスフェノールAとエピクロロヒドリンの高分子量熱可塑性縮合生成物及びそれらの誘導体である。
フェノキシ樹脂としては、特に限定されるものではなく、ビスフェノールA骨格、ビスフェノールF骨格、ビスフェノールS骨格、ビスフェノールアセトフェノン骨格、ノボラック骨格、ビフェニル骨格、フルオレン骨格、ジシクロペンタジエン骨格、ノルボルネン骨格、ナフタレン骨格、アントラセン骨格、アダマンタン骨格、テルペン骨格、トリメチルシクロキサン骨格から選択される1種以上の骨格を有するものが挙げられる。
本発明の硬化性フィルム状接着剤は、前記環状エーテル基を有する化合物及び重合体成分に加えて、反応活性化温度が125℃以下であるイミダゾール化合物及び反応活性化温度が160℃以下である熱カチオン重合開始剤から選ばれる少なくとも一種を含む硬化剤を含有する。
硬化剤は、フィルム状接着剤の熱硬化の反応温度及び反応速度を調整する目的で用いられる。
2-(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3-グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、3-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、8-グリシドキシオクチルトリメトキシシラン等のエポキシ基を有するシランカップリング剤;p-スチリルトリメトキシシラン、p-スチリルトリエトキシシラン等のスチリル基を有するシランカップリング剤;N-(2-アミノエチル)-3-アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N-(2-アミノエチル)-3-アミノプロピルトリメトキシシラン、N-(2-アミノエチル)-3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-アミノプロピルトリメトキシシラン、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-トリエトキシシリル-N-(1,3-ジメチル・ブチリデン)プロピルアミン、N-フェニル-3-アミノプロピルトリメトキシシラン、N-2-(アミノエチル)-8-アミノオクチルトリメトキシシラン、N-(ビニルベンジル)-2-アミノエチル-3-アミノプロピルトリメトキシシランの塩酸塩等のアミノ基を有するシランカップリング剤;
3-ウレイドプロピルトリメトキシシラン、3-ウレイドプロピルトリエトキシシラン等のウレイド基を有するシランカップリング剤;3-クロロプロピルトリメトキシシラン、3-クロロプロピルトリエトキシシラン等のハロゲン原子を有するシランカップリング剤;3-メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン等のメルカプト基を有するシランカップリング剤;ビス(トリメトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド等のスルフィド基を有するシランカップリング剤;3-イソシアネートプロピルトリメトキシシラン、3-イソシアネートプロピルトリエトキシシラン等のイソシアネート基を有するシランカップリング剤;アリルトリクロロシラン、アリルトリエトキシシラン、アリルトリメトキシシラン等のアリル基を有するシランカップリング剤;3-ヒドキシプロピルトリメトキシシラン、3-ヒドキシプロピルトリエトキシシラン等の水酸基を有するシランカップリング剤;等が挙げられる。
これらのシランカップリング剤は、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
シランカップリング剤の含有量を上記範囲とすることで、常温及び高温環境下における接着強度により優れるフィルム状接着剤の硬化物が得られやすくなる。
なお、本明細書において、高温環境下とは、40~80℃の環境下である。
これらの中でも、スチレン系樹脂が好ましく、スチレン系モノマー/脂肪族系モノマー共重合系樹脂がより好ましい。
これらの粘着付与剤は、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
粘着付与剤の含有量を上記範囲とすることで、常温環境下における造膜性により優れる、硬化性フィルム状接着剤が得られ易くなる。
前記他の成分としては、帯電防止剤、安定剤、酸化防止剤、可塑剤、滑剤、着色顔料等が挙げられる。これらの含有量は、目的に合わせて適宜決定すればよい。
本発明の硬化性フィルム状接着剤は、上記の各成分を適宜の割合で混合して得られる接着剤組成物を製膜して得られる。
上記の混合、混練は、通常の攪拌機、らいかい機、三本ロール、ボールミル等の分散機を用い、これらを適宜組み合わせて行うことができる。
かかる溶媒としては、n-ヘキサン、n-ヘプタン等の脂肪族炭化水素系溶媒;トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素系溶媒;ジクロロメタン、塩化エチレン、クロロホルム、四塩化炭素、1,2-ジクロロエタン、モノクロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素系溶媒;メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、プロピレングリコールモノメチルエーテル等のアルコール系溶媒;アセトン、メチルエチルケトン、2-ペンタノン、イソホロン、シクロヘキサノン等のケトン系溶媒;酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル系溶媒;エチルセロソルブ等のセロソルブ系溶媒;1,3-ジオキソラン等のエーテル系溶媒;等が挙げられる。
これらの溶媒は、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。溶媒の含有量は、塗工性や膜厚等を考慮して適宜決定することができる。
また、剥離フィルムの接着剤組成物の層が積層される側の表面には、作業性の観点から、剥離処理が施されていることが好ましい。
加熱・乾燥温度は、使用した溶媒が十分に揮散し、硬化性フィルム状接着剤の層が硬化しない条件であれば特に制限はないが、通常、80~100℃であり、加熱時間は、通常、数十秒から数十分である。
保護フィルムとしては、前記剥離フィルムと同様のものを用いることができる。また、保護フィルムの硬化性フィルム状接着剤の層と積層する側の面には剥離処理が施されていてもよい。
なお、剥離フィルム及び保護フィルムは、硬化性フィルム状接着剤の使用時においては、剥離除去されるものである。
ここで、「センサーデバイスを構成する部材に用いられる」とは、「本願発明の硬化性フィルム状接着剤が、センサーデバイスを構成する部材同士、あるいは、センサーデバイスを構成する部材と他の部材とを接着する接着剤として用いられる」という意味である。
センサーデバイスが光学センサーデバイスである場合には、フィルム状接着剤の硬化後の全光線透過率が高いと、受光素子と入光部の間にフィルム状接着剤が位置しても、光の取り込みがフィルム状接着剤により阻害されることがないため、好ましい。
また、センサーデバイスを構成する部材と他の部材とを接着する場合は、センサーデバイスを構成する部材(あるいは他の部材)の接着面に、適当な大きさに裁断した本発明のフィルム状接着剤を貼り合せ、そこへ、他の部材(あるいはセンサーデバイスを構成する部材)の接着面を重ね合わせ、接着剤を所定温度に加熱して、接着剤を硬化させて、センサーデバイスを構成する部材と他の部材とを接着させることができる。
本発明の硬化性フィルム状接着剤は、反応活性化温度が125℃以下あるイミダゾール化合物及び反応活性化温度が160℃以下である熱カチオン重合開始剤から選ばれる少なくとも一種を含む硬化剤を含むものであるため、低温加熱で十分に硬化反応を進行させることができる。よって、熱による影響を受けやすい各種デバイスを構成する部材を熱による悪影響を与えることなく接着させることができる。
本発明のデバイスの製造方法は、環状エーテル化合物、重合体成分、並びに反応活性化温度が125℃以下であるイミダゾール化合物及び反応活性化温度が160℃以下の熱カチオン重合開始剤を含む硬化剤を含有する硬化性フィルム状接着剤(以下、このものを「フィルム状接着剤(A)」ということがある。)を、モジュールを含む部材に貼り付け、80~110℃の範囲の温度に加熱することにより、硬化性フィルム状接着剤を硬化させる工程を含むものである。
また、モジュールを含む部材と他の部材とを接着する場合は、モジュールを含む部材(あるいは他の部材)の接着面に、適当な大きさに裁断したフィルム状接着剤(A)を貼り合せ、そこへ、他の部材(あるいはモジュールを含む部材)の接着面を重ね合わせ、フィルム状接着剤(A)を所定温度に加熱し、硬化させて、センサーデバイスを構成する部材同士を接着させる工程を含むものである。
フィルム状接着剤(A)は、反応活性化温度が125℃以下であるイミダゾール化合物及び反応活性化温度が160℃以下である熱カチオン重合開始剤から選ばれる少なくとも一種を含む硬化剤を含むものであるため、低温加熱で十分に硬化反応を進行させることで、モジュールを含む部材を接着させることができる。
各例中の部及び%は、特に断りのない限り、質量基準である。反応活性化温度は、イミダゾール化合物については、液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂100質量部、イミダゾール化合物5質量部を混合し、DSC測定をして得たものである。また、熱カチオン重合開始剤については、液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱ケミカル社製、jER828)100質量部、熱カチオン重合開始剤0.1質量部、γ-ブチロラクトン0.1質量部を混合し、昇温速度10℃/分でDSC測定をして得たものである。
酸変性ポリオレフィン系樹脂(酸変性α-オレフィン重合体、三井化学社製、商品名:ユニストールH-200、重量平均分子量:52,000)100部、多官能エポキシ化合物(1)(水添ビスフェノールA型エポキシ樹脂、三菱ケミカル社製、商品名:YX8000、エポキシ当量:205g/eq)25部、硬化剤(四国化成社製、商品名:キュアゾール2E4MZ、2-エチル-4-メチルイミダゾール、反応活性化温度:107℃)0.25部、及び、シランカップリング剤(信越化学工業社製、商品名:KBM6803)0.1部をメチルエチルケトンに溶解し、固形分濃度20%の接着剤組成物1を調製した。
この接着剤組成物1を、剥離フィルム(リンテック社製、商品名:SP-PET382150)の剥離処理面上に塗工し、得られた塗膜を100℃で2分間乾燥し、厚みが10μmの接着剤層を形成し、その上に、もう1枚の剥離フィルム(リンテック社製、商品名:SP-PET381031)の剥離処理面を貼り合わせて、剥離フィルム付きの硬化性フィルム状接着剤1を得た。
酸変性ポリオレフィン系樹脂(酸変性α-オレフィン重合体、三井化学社製、商品名:ユニストールH-200、重量平均分子量:52,000)100部、多官能エポキシ化合物(1)(ビスフェノールAジグリシジルエーテル、三菱ケミカル社製、商品名:YL980、エポキシ当量180~190g/eq、分子量:2,400)100部、粘着付与剤(スチレン系モノマー脂肪族系モノマー共重合体、軟化点95℃、三井化学社製、商品名:FTR6100)50部、及び、硬化剤(四国化成社製、商品名:キュアゾール2E4MZ、2-エチル-4-メチルイミダゾール、反応活性化温度:107℃)1部をメチルエチルケトンに溶解し、固形分濃度30%の接着剤組成物2を調製した。この接着剤組成物2を剥離フィルム(リンテック社製、商品名:SP-PET382150)の剥離処理面上に塗工し、得られた塗膜を100℃で2分間乾燥し、厚みが12μmの接着剤層を形成し、その上に、もう1枚の剥離フィルム(リンテック社製、商品名:SP-PET381031)の剥離処理面を貼り合わせて、剥離フィルム付の硬化性フィルム状接着剤2を得た。
バインダー成分として、フェノキシ樹脂(三菱ケミカル社製、商品名:YX7200B35、重量平均分子量:30,000)100部、環状エーテル基を有する化合物(水添ビスフェノールA型エポキシ樹脂、三菱ケミカル社製、商品名:YX8034)250部、及び、熱カチオン重合開始剤(三新化学工業株式会社製、商品名:SAN-AID SI-B3、反応活性化温度:140℃)2部、シランカップリング剤(信越化学工業社製、商品名:KBM4803)0.2部をメチルエチルケトンに溶解し、固形分濃度35%の塗工液を調製した。
この塗工液を剥離フィルム(リンテック社製、商品名:SP-PET382150)の剥離処理面上に塗工し、得られた塗膜を100℃で2分間乾燥し、厚みが10μmの接着剤層を形成し、その上に、もう1枚の剥離フィルム(リンテック社製、商品名:SP-PET381031)の剥離処理面を貼り合わせて、剥離フィルム付の硬化性フィルム状接着剤3を得た。
イミダゾール系硬化触媒を、1-(2-シアノエチル)-2-ウンデシルイミダゾール(四国化成社製、商品名:C11Z-CN、反応活性化温度:146℃)に変更した以外は、実施例1と同様にして、接着剤組成物4を調製し、剥離フィルム付きの硬化性フィルム状接着剤4を得た。
アクリル系樹脂:アクリル酸メチル(85質量部)、及びアクリル酸-2-ヒドロキシエチル(15質量部)を共重合してなるアクリル系樹脂(重量平均分子量(Mw)60万):100質量部に対して、エポキシ樹脂(商品名「CNA-147」日本化薬株式会社製):15質量部、フェノール樹脂(商品名「ミレックスXLC-4L」三井化学株式会社製):12質量部、球状シリカ(平均粒子径0.05μm、商品名「YA050C-SV2」株式会社アドマテックス製):90質量部、架橋剤(商品名「BHS8515」トーヨーケム株式会社製:1質量部をメチルエチルケトンに溶解又は分散させて、23℃で撹拌することで、固形分濃度が20質量%となる接着剤組成物を得た。
ポリエチレンテレフタレート製フィルム(厚さ38μm)の片面がシリコーン処理により剥離処理された剥離フィルムの前記剥離処理面に、得られた接着剤組成物を塗布し、100℃、2分間乾燥して、厚さ10μmのフィルム状接着剤5を得た。
実施例及び比較例で得られた剥離フィルム付フィルム状接着剤1~5を100℃の環境下に2時間置き、フィルム状接着剤の硬化工程を実施した。硬化工程後の剥離フィルム付フィルム状接着剤から剥離フィルムを除去し、トルエン中に25℃で24時間浸漬して、浸漬前の重量と、浸漬後に乾燥させた重量の差分から、ゲル分率を算出した。
実施例及び比較例で得られた剥離フィルム付フィルム状接着剤1~5から、片側の剥離フィルムを剥離し、露出したフィルム状接着剤の表面を、ガラス板に貼付した。フィルム状接着剤が貼付されたガラス板にゲル分率の測定と同様の条件で硬化工程を実施し、硬化工程後のフィルム状接着剤の全光線透過率を、ヘイズメーター(日本電色工業社製,製品名「NDH2000」)を用いて、JIS K7136:2000に準じて測定した。
実施例1~3、比較1、2で用いた硬化剤主成分、ゲル分率及び全光線透過率の測定結果を、表1にまとめて示す。
Claims (6)
- 環状エーテル基を有する化合物;ポリオレフィン系樹脂、ポリエステル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリカーボネート、ポリエーテル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリシロキサン、及びゴム系重合体から選ばれる非変性重合体成分;並びに反応活性化温度が160℃以下である熱カチオン重合開始剤の少なくとも一種を含む硬化剤;を含有し、センサーデバイスを構成する部材に用いられる、硬化性フィルム状接着剤。
- 前記反応活性化温度が160℃以下である熱カチオン重合開始剤の少なくとも一種の反応活性化温度が100℃以上である、請求項1に記載の硬化性フィルム状接着剤。
- 前記センサーデバイスが光学センサーデバイスであり、前記硬化性フィルム状接着剤の硬化後の全光線透過率が80%以上である、請求項1又は2のいずれかに記載の硬化性フィルム状接着剤。
- 前記硬化剤が、反応活性化温度が160℃以下である熱カチオン重合開始剤の少なくとも一種を主成分とするものである、請求項1~3のいずれかに記載の硬化性フィルム状接着剤。
- 前記環状エーテル化合物が脂肪族化合物である、請求項1~4のいずれかに記載の硬化性フィルム状接着剤。
- 環状エーテル基を有する化合物;ポリオレフィン系樹脂、ポリエステル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリカーボネート、ポリエーテル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリシロキサン、及びゴム系重合体から選ばれる非変性重合体成分;並びに反応活性化温度が160℃以下である熱カチオン重合開始剤の少なくとも一種を含む硬化剤;を含有する硬化性フィルム状接着剤を、モジュールを含む部材に貼り付け、80~110℃の範囲の温度に加熱することにより、硬化性フィルム状接着剤を硬化させる工程を含む、デバイスの製造方法。
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