KR20200138308A - 점착 시트, 그것을 이용한 도전 부재 적층체, 및, 화상 표시 장치 - Google Patents

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KR20200138308A
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Abstract

은이나 구리에 대해서도 충분히 부식 방지 효과를 발휘할 수 있고, 비유전율 및 그 온도의존성을 작게 할 수 있는 새로운 점착 시트를 제공한다. 폴리올레핀과 아크릴계 중합체와 질소 헤테로환 화합물을 함유하는 점착층으로 이루어지는 단층의 점착 시트, 또는, 당해 점착층을 표면층으로서 구비한 적층 구성의 점착 시트를 제안한다.

Description

점착 시트, 그것을 이용한 도전 부재 적층체, 및, 화상 표시 장치
본 발명은, 방청제를 함유하는 점착 시트, 그것을 이용한 도전 부재 적층체 및 화상 표시 장치에 관한 것이다.
최근, 여러 가지 분야에서 액정 디스플레이(LCD), 유기 EL 디스플레이(OLED) 등의 표시 장치나, 터치 패널 등의 입력 장치가 널리 이용되고 있다. 이들 표시 장치나 입력 장치의 제조 등에 있어서, 광학 부재를 첩합(貼合)하기 위하여 투명 점착(OCA) 시트가 사용되고 있다. 예를 들면, 터치 패널 등의 각종 표시 장치에 있어서의 광학 부재의 첩합에는, 아크릴계 투명 점착 시트가 많이 사용되고 있다.
이들 표시 장치나 입력 장치에 있어서는, 투명 점착 시트에 함유하는 부식 성분이나, 외부 환경으로부터 내부에 침입한 부식 성분이, 금속 배선이나 투명 전극을 부식한다는 문제를 안고 있었다. 또한, 최근의 센서의 대형화나 협(狹)베젤화에 따라, 구리 배선, 은 메시 전극, 은 나노 와이어 투명 전극 등, 보다 한층 부식되기 쉬운 금속 부재를 구비한 표시 장치나 입력 장치가 늘어나고 있다.
그 때문에 광학 부재를 첩합하기 위하여 이용하는 투명 점착 시트에 방청제를 배합하여 부식을 방지하는 방법이 제안되어 있다.
예를 들면, 특허문헌 1에는, 아크릴계 폴리머(특히 수산기 함유 아크릴 폴리머)와 가교제와 카르복시벤조트리아졸 및/또는 1,2,4-트리아졸 화합물을 함유하는 점착제층이 제안되어 있고, 구리에 대한 접촉 시험에 있어서 점착제층의 변색 등을 방지할 수 있다는 것이 나타나 있다.
특허문헌 2에는, 산성기 함유 모노머를 함유하지 않는 산 프리 아크릴 폴리머에 벤조트리아졸계 화합물을 함유함으로써, 구리 전극의 저항값 상승이 약간 억제된다는 것이 나타나 있다.
일본 공개특허 특개2012-46681호 공보 WO 2014/125914 국제 공개 팜플렛
상기 특허문헌 1과 같이, 아크릴계 폴리머에 방청제를 첨가하였을 뿐인 투명 점착 시트에서는, 은이나 구리와 같은 부식되기 쉬운 금속에 대하여, 장기에 걸친 부식 방지 성능을 발현시키기는 어려웠다. 특히 은 나노 와이어 전극의 근방에 상기와 같은 투명 점착 시트를 배치하면, 환경 시험 중에 저항값이 상승하는 현상이 보여, 터치 패널 센서의 내구성이 불충분해질 가능성도 있었다.
또, 특허문헌 2와 같이, 산성기 함유 모노머를 함유하지 않는 아크릴계 폴리머에 방청제를 첨가한 경우이더라도, 은이나 구리 등에 대해서는 충분한 개선 효과는 확인되지 않아, 터치 패널 센서의 내구성이 불충분해질 가능성이 있었다.
또한, 방청제를 함유하는 투명 점착 시트는, 비유전율과 그 온도의존성이 너무 높아져, 터치 패널 센서의 오작동 방지로 이어질 가능성도 있었다.
그래서 본 발명의 목적은, 은이나 구리와 같은 부식되기 쉬운 금속에 대해서도 장기에 걸쳐 충분히 부식 방지 효과를 발휘할 수 있고, 나아가서는 비유전율 및 그 온도의존성을 작게 할 수 있는, 새로운 점착 시트를 제공하는 데에 있다.
본 발명은, 폴리올레핀과 아크릴계 중합체와 질소 헤테로환 화합물을 함유하는 점착층으로 이루어지는 단층의 점착 시트를 제안한다.
본 발명은 또한, 폴리올레핀과 아크릴계 중합체와 질소 헤테로환 화합물을 함유하는 점착층을 구비하고, 당해 점착층을 표면층으로서 구비한 적층 구성의 점착 시트를 제안한다.
본 발명이 제안하는 점착 시트는, 점착층이 폴리올레핀과 아크릴계 중합체와 질소 헤테로환 화합물을 함유함으로써, 비유전율과 그 온도의존성을 작게 할 수 있음과 함께 부식 방지 효과를 얻을 수 있다. 이 때, 점착 시트가 함유하는 염소, 브롬, 요오드 및 유황의 총 함유량을 일정값 이하로 함으로써, 부식 방지를 더 높일 수 있기 때문에, 염소, 브롬, 요오드 및 유황의 총 함유량을 일정값 이하로 하는 것이 바람직하다.
그에 추가하여, 상기 점착층은, 폴리올레핀과 아크릴계 중합체를 함유함으로써, 폴리올레핀을 함유하지 않는 점착층에 비하여, 방청제를 점착층의 표면에 편재시키기 쉽기 때문에, 점착 시트를 전극에 적층하였을 때에 신속하게 금속 표면을, 부식 방지 기능을 갖는 질소 헤테로환 화합물이 보호할 수 있고, 부식되기 쉬운 은이나 구리에 대해서도 충분히 부식 방지 효과를 나타낼 수 있다. 따라서, 예를 들면, 부식되기 쉬운 은이나 구리 등으로 이루어지는 전극의 초기 저항값을 장시간 유지할 수 있다.
또, 이 점착층에 이형 필름이 적층되었을 때, 점착층 표면에 편재하는 질소 헤테로환 화합물이 이형 필름으로 이행하기 때문에, 이형 필름의 변색 방지에도 기여할 수 있다.
따라서, 본 발명이 제안하는 점착 시트에 의하면, 저유전율, 투명성, 및 부식 방지 효과를 얻을 수 있기 때문에, 터치 패널 센서 등의 오작동 방지, 및 투명성을 고도로 유지하면서 은 나노 와이어, 구리 배선 등의 금속 배선의 부식 방지에 기여할 수 있다.
도 1은 아르곤 에칭을 행하면서, X선 전자 분광법으로, 탄소, 질소, 산소, 규소를 100초마다 40회 스캔하였을 때의 아르곤 에칭 시간(초 후)을 횡축에 잡고, 질소 원자 농도를 산소 원자 농도로 나눈 N/C를 종축에 잡은 좌표 중에, 실시예 4와 비교예 1의 결과를 플롯한 그래프이다.
도 2는 실시예 1∼5 및 비교예 1∼2의 내부식성 평가에 이용한 시료의 구성을 나타낸 모식도이며, (A)는 상면도, (B)는 측단면도이다.
다음으로, 실시 형태 예에 기초하여 본 발명을 설명한다. 단, 본 발명이 다음에 설명하는 실시 형태에 한정되는 것은 아니다.
[본 점착 시트]
본 발명의 실시 형태의 일례에 관련된 점착 시트(「본 점착 시트」라고 칭함)는, 적어도 폴리올레핀과 아크릴계 중합체와 질소 헤테로환 화합물을 함유하는 점착층으로 이루어지는 단층의 점착 시트 또는 당해 점착층을 표면층으로서 구비한 적층 구성의 점착 시트이다.
즉, 본 점착 시트의 일 태양은, 적어도 폴리올레핀과 아크릴계 중합체와 질소 헤테로환 화합물을 함유하는 점착층으로 이루어지는 단층의 점착 시트이다.
또, 본 점착 시트의 다른 일 태양은, 적어도 폴리올레핀과 아크릴계 중합체와 질소 헤테로환 화합물을 함유하는 점착층을, 표면층으로서 구비한 적층 구성의 점착 시트이다.
본 점착 시트는, 본 점착 시트의 표리 양면이 모두 점착층 표면인 양면 점착 시트여도 되고, 편면(片面)만이 점착층 표면인 편면 점착 시트여도 된다. 그 중에서도, 2개의 부재끼리를 첩합하는 관점에서는, 상기의 양면 점착 시트인 것이 바람직하다. 또, 점착층을 적어도 일측(一側)의 표면층으로서 구비한 구성이라면, 타측(他側)에 기타의 층을 구비하고 있어도 되고, 또한, 기타의 층의 표리 양측에 점착층을 구비한 구성이어도 된다. 이 때, 기타의 층으로서는 지지층을 들 수 있다.
또한, 본 명세서에 있어서 「점착 시트」라고 하는 경우에는, 테이프 형상의 것, 즉, 「점착 테이프」도 포함되는 것으로 한다.
또, 본 명세서에 있어서는, 점착제층 표면을 「점착면」이라고 칭하는 경우가 있다.
< 아크릴계 중합체 >
본 점착 시트에 있어서의 점착층은, (메타)아크릴레이트 단위를 포함하는 아크릴계 중합체를 함유한다. (메타)아크릴로일기 함유 성분이 중합 반응하여 이루어지는 아크릴계 중합체를 함유하는 것이 바람직하다.
점착층이 아크릴계 중합체를 함유함으로써, 점착층의 저온 유동을 억제할 수 있다.
상기 (메타)아크릴로일기 함유 성분으로서는, 폴리올레핀과의 상용성(相溶性)의 관점에서, 지방족 (메타)아크릴레이트, 지환식 (메타)아크릴레이트, (메타)아크릴로일기 변성 폴리올레핀, 또는, 이들의 조합 등을 들 수 있다.
상기 지방족 (메타)아크릴레이트로서는, 직쇄 및/또는 분기 알콜의 (메타)아크릴산 에스테르이면, 단관능의 (메타)아크릴레이트여도 되고 2관능 이상의 (메타)아크릴레이트여도 된다.
그 중에서도, 탄소수가 10∼30인 알콜의 아크릴산 에스테르가 바람직하고, 탄소수 12∼24의 알콜의 아크릴산 에스테르가 보다 바람직하고, 탄소수 12∼탄소수 20의 알콜의 아크릴산 에스테르가 특히 바람직하다.
탄소수가 10 이상인 알콜의 아크릴산 에스테르이면, 폴리올레핀과의 용해성 파라미터의 차가 작아, 상 분리나 블리드 아웃의 영향을 작게 할 수 있다. 또, 탄소수가 30 이하인 알콜의 아크릴산 에스테르이면, 아크릴산 에스테르의 결정화에 의한 투명성의 악화를 억제할 수 있고, 점착층의 유리 전이 온도(Tg)를 점착제로서 적절한 상온 이하로 조정할 수 있다.
상기 지방족 (메타)아크릴레이트로서는, 예를 들면, 이소스테아릴(메타)아크릴레이트, 이소헥사데실(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트, 헥사데실(메타)아크릴레이트, 이소테트라데실(메타)아크릴레이트, 테트라데실(메타)아크릴레이트, 이소도데실(메타)아크릴레이트, 도데실(메타)아크릴레이트, 이소데실(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
지환식 (메타)아크릴레이트로서는, 예를 들면, 디시클로펜테닐옥시에틸(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(메타)아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올디아크릴레이트, 이소보르닐(메타)아크릴레이트, 시클로헥산디메탄올모노(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
(메타)아크릴로일기 변성 폴리올레핀으로서는, 폴리부타디엔의 말단에 아크릴로일기가 있는 것(예를 들면, 니폰소다사 제 NISSO-PB TE 시리즈)이나, 폴리이소프렌 측쇄에 아크릴로일기를 갖는 것(예를 들면, 쿠라레사 제 쿠라프렌 UC-102M, UC-203M)이나, 폴리부타디엔 말단 우레탄아크릴레이트(예를 들면, 알케마사 제 CN9014NS) 등을 들 수 있다.
이와 같은 (메타)아크릴로일기 변성 폴리올레핀을 사용함으로써, 폴리올레핀과 상용하여, 투명한 점착층으로 할 수 있다.
상기 점착층에 있어서, 아크릴계 중합체는, 상기한 (메타)아크릴로일기 함유 성분이 가교되어 이루어지는 삼차원 망목(網目) 구조를 형성하고 있는 것이 바람직하다.
아크릴계 중합체가 삼차원 망목 구조를 형성하기 위해서는, 후술하는 바와 같이, 점착층을 형성할 때에 중합개시제를 배합하여, (메타)아크릴로일기 함유 성분을 중합 반응(가교)시키는 것이 바람직하다.
상기 점착층에 있어서, 아크릴계 중합체가 가교하여 삼차원 망목 구조를 형성하고 있는지 여부는, 점착층 또는 점착 시트의 겔 분율을 측정하여, 당해 겔 분율이 5% 이상, 보다 확실하게는 10% 이상, 그 중에서도 보다 확실하게는 20% 이상인지 여부를 판정하면 된다.
또한, 후술하는 실시예에서는, 삼차원 망목 구조를 형성할 수 있는 (메타)아크릴로일기 함유 성분을 중합 반응(가교)시키고 있기 때문에, 겔 분율을 측정할 것까지도 없이, 점착층 중의 아크릴계 중합체는 가교하여 삼차원 망목 구조를 형성하고 있다.
본 점착 시트의 점착층에 있어서의 아크릴계 중합체의 함유량은, 30 질량% 이상인 것이 바람직하고, 40 질량% 이상인 것이 보다 바람직하다. 다른 한편, 그 상한에 관해서는, 70 질량% 이하인 것이 바람직하고, 60 질량% 이하인 것이 더 바람직하다.
아크릴계 중합체의 함유량을 상기 범위로 함으로써, 점착층의 유동을 저감하고, 고온에서의 신뢰성을 향상할 수 있다.
< 폴리올레핀 >
본 점착 시트에 있어서의 점착층은, 폴리올레핀을 필수 성분으로 하는 것이 바람직하다.
당해 점착층에 소정의 폴리올레핀을 함유함으로써, 비유전율을 저감시킬 수 있음과 함께, 폴리올레핀을 함유하지 않는 경우에 비하여, 염소, 브롬, 요오드 및 유황의 함유량을 저감할 수 있다. 그뿐만 아니라, 질소 헤테로환 화합물을 점착층의 표면 부근에 고농도로 편재시킬 수 있어, 금속과의 접촉시에 신속하게 금속 표면을 트리아졸 화합물로 보호시킬 수 있기 때문에, 예를 들면, 은이나 구리 등의 매우 부식되기 쉬운 금속으로 이루어지는 전극에 대해서도 부식 방지 효과를 충분히 나타낼 수 있다.
또, 상기 폴리올레핀으로서는, 점착제로서 필요한 유연성을 발현하기 위하여, 유리 전이 온도(Tg)가 20℃ 이하인 것이 바람직하고, 그 중에서도 -60℃ 이상 또는 15 이하, 그 중에서도 -55℃ 이상 또는 10℃ 이하인 것이 더 바람직하다.
이상의 관점에서, 상기 폴리올레핀으로서는, 예를 들면, 폴리이소부틸렌, 폴리부텐, 폴리부타디엔 및 폴리이소프렌 중 어느 1종의 폴리머; 이들 어느 것의 수소 첨가물 폴리머; 이들 어느 것의 폴리머 또는 수소 첨가물 폴리머를 주쇄로 하는 폴리머; 이들 어느 2종류 이상의 폴리머 또는 수소 첨가물 폴리머를 구성하는 모노머의 조합으로 이루어지는 공중합체; 또는, 이들 어느 2종류 이상의 중합체의 조합으로 이루어지는 혼합 수지를 들 수 있다. 또, 올레핀계 엘라스토머(TPO)로서 알려진 각종 엘라스토머도 바람직하다.
이와 같은 폴리올레핀으로서는, 오파놀(BASF사 상품명), 테트락스(JXTG사 상품명), 닛세키 폴리부텐(JXTG사 상품명), 타프머 BL(미츠이화학사 상품명) 등을 들 수 있다.
본 점착 시트의 점착층에 있어서의 폴리올레핀의 함유량으로서는, 30 질량% 이상인 것이 바람직하고, 40 질량% 이상인 것이 보다 바람직하다. 다른 한편, 그 상한에 관해서는, 70 질량% 이하인 것이 바람직하고, 60 질량% 이하인 것이 더 바람직하다.
폴리올레핀의 함유량을 상기 범위로 함으로써, 점착층의 흡습을 저감하고, 아크릴계 중합체의 가수 분해에 의한 부식 성분의 발생을 억제할 수 있다. 또, 본 점착 시트의 점착층에 있어서의 폴리올레핀의 함유량을 상기 범위로 함으로써, 비유전율도 낮게 할 수 있고, 온도의존성도 작게 할 수 있다. 또한, 상대적으로 아크릴계 중합체가 줄어듦으로써, 아크릴계 중합체, 그 중에서도 아크릴산 에스테르 등에 불순물로서 포함되는 Cl, Br, I 및 S의 총 함유량을 저감할 수 있다.
염소, 브롬, 요오드 및 유황의 함유량을 저감할 수 있고, 질소 헤테로환 화합물을 점착층의 표면 부근에 고농도로 편재시키는 관점에서, 아크릴계 중합체의 함유량에 대하여 폴리올레핀의 함유량을 50∼200%의 질량 비율로 하는 것이 바람직하고, 그 중에서도 60% 이상 또는 180% 이하, 그 중에서도 70% 이상 또는 160% 이하의 질량 비율로 하는 것이 더 바람직하다.
또, 질소 헤테로환 화합물을 점착층의 표면 부근에 고농도로 편재시키는 관점에서, 질소 헤테로환 화합물의 함유 질량에 대하여 폴리올레핀의 함유량을 50∼500배의 함유 질량으로 하는 것이 바람직하고, 그 중에서도 75배 이상 또는 450배 이하, 그 중에서도 100배 이상 또는 400배 이하의 함유 질량으로 하는 것이 더 바람직하다.
< 질소 헤테로환 화합물 >
본 점착 시트의 점착층은, 금속에 대하여 방청 기능을 갖는 질소 헤테로환 화합물을 필수 성분으로 하는 것이 바람직하다.
질소 헤테로환 화합물이란, 질소 원소를 함유하는 3원환 이상의 포화 또는 불포화 환 구조를 포함하는 화합물의 총칭이며, 그 환 구조의 예로서, 이미다졸, 피라졸, 옥사졸린, 이미다졸린, 모르폴린, 트리아졸, 테트라졸, 피리다진, 피리미딘, 피라진, 인돌, 이소인돌, 벤조이미다졸, 퓨린, 퀴놀린, 이소퀴놀린, 퀴나졸린, 퀴녹살린, 신놀린, 프테리딘, 아크리딘, 카르바졸, 아데닌, 구아닌, 시토신, 티민, 우라실 등을 들 수 있다.
이들 질소 헤테로환 화합물은, 금속의 청(녹)이나 부식에 대한 인히비터로서 작용한다는 것이 알려져 있고, 그 중에서도, 싼값에 입수할 수 있고, 방청 효과가 높고, 전술한 폴리올레핀이나 아크릴계 중합체와의 상용성 및 투명성의 점, 나아가서는, 첨가 후에 (메타)아크릴로일기 함유 성분을 반응시키는 경우에 반응(가교, 중합)을 저해하기 어렵다는 점에서, 트리아졸 화합물, 피라졸 화합물, 이미다졸린 화합물, 이미다졸 화합물, 테트라졸 화합물이 바람직하고, 트리아졸 화합물이 더 바람직하다.
상기 트리아졸 화합물은, 트리아졸 골격을 갖는 화합물이라면 특별히 제한하는 것은 아니다. 예를 들면, 트리아졸류에 추가하여, 벤조트리아졸류 등도 들 수 있다.
벤조트리아졸로서는, 예를 들면, 1,2,3-트리아졸, 1,2,4-트리아졸, 1,2,3-벤조트리아졸, 1-[N,N-비스(2-에틸헥실)아미노메틸]벤조트리아졸, 1-[N,N-비스(2-에틸헥실)아미노메틸]메틸벤조트리아졸, 2,2'-[[(메틸-1H-벤조트리아졸-1-일)메틸]이미노]비스에탄올, 3,5-디메틸-1,2,4-트리아졸, 3,5-디아미노-1,2,4-트리아졸 등을 들 수 있다.
그 중에서도, 점착층 내에서의 석출을 방지하는 관점에서, 액상의 1,2,3-트리아졸이 바람직하다.
또, 질소 헤테로환 화합물은, 1종류를 단독 또는 복수 종류를 병용하여 이용할 수 있다.
질소 헤테로환 화합물의 함유량은 특별히 한정되지 않는다. 그 중에서도, 점착층 100 질량부에 대하여, 0.01∼10 질량부 포함하는 것이 바람직하고, 그 중에서도 0.02 질량부 이상 또는 8 질량부 이하, 그 중에서도 0.05 질량부 이상 또는 5 질량부 이하 포함하는 것이 더 바람직하다.
질소 헤테로환 화합물의 함유량이 0.01 질량부 이상이면, 양호한 부식 방지 성능이 얻기 쉬워져, 바람직하다. 한편, 상기 함유량이 10 질량부 이하이면, 투명성을 확보하기 쉬워지고, 또한, 내발포벗겨짐성 등의 접착 신뢰성이 확보하기 쉬워져, 바람직하다.
본 점착 시트의 점착층에 있어서의 질소 헤테로환 화합물의 편재를 제어하는 면에서, 한센 용해도 파라미터(HSP)를 이용할 수 있다.
즉, 질소 헤테로환 화합물과 폴리올레핀과의 HSP 거리는, 18.0 이상 떨어져 있는 것이 바람직하고, 20.0 이상 떨어져 있는 것이 보다 바람직하고, 25.0 이상 떨어져 있는 것이 더 바람직하다. 18.0 이상 떨어져 있음으로써, 질소 헤테로환 화합물이 점착층의 표면에 편재하기 쉬워져, 예를 들면, 점착 시트를 전극에 적층 하였을 때에, 부식 원인 물질보다 먼저 질소 헤테로환 화합물이 전극에 작용할 수 있다. 한편, 상한은 특별히 없지만 일반적으로 30.0 이하이다.
「한센의 용해도 파라미터(HSP)」는, 어떤 물질이 기타의 어떤 물질에 어느 정도 녹을 것인가 하는 용해성을 나타내는 지표이다.
HSP는, 힐데브란트(Hildebrand)에 의해서 도입된 용해도 파라미터를, 분산 항 δD, 극성 항 δP, 수소 결합 항 δH의 3성분으로 분할하여, 삼차원 공간에 나타낸 것이다. 분산 항 δD는 분산력에 의한 효과, 극성 항 δP는 쌍극자간력에 의한 효과, 수소 결합 항 δH는 수소 결합력에 의한 효과를 나타내고,
δD: 분자간의 분산력에 유래하는 에너지
δP: 분자간의 극성력에 유래하는 에너지
δH: 분자간의 수소 결합력에 유래하는 에너지
라고 표기된다.(여기서, 각각의 단위는 ㎫0.5이다.)
HSP의 정의와 계산은 하기의 문헌에 기재되어 있다.
Charles M. Hansen 저, Hansen Solubility Parameters: A Users Handbook(CRC 프레스, 2007년).
각각, 분산 항은 반데르발스 힘, 극성 항은 다이폴·모멘트, 수소 결합 항은 물, 알콜 등에 의한 작용을 반영하고 있다. 그리고, HSP에 의한 벡터가 비슷한 것끼리는 용해성이 높다고 판단할 수 있고, 벡터의 유사도는 한센 용해도 파라미터의 거리(HSP 거리)로 판단할 수 있다. 또, 한센의 용해도 파라미터는, 용해성의 판단을 할 뿐만 아니라, 어떤 물질이 기타의 어떤 물질 중에 어느 정도 존재하기 쉬운지, 즉, 분산성이 어느 정도 좋은지의 판단의 지표로 할 수 있다.
본 발명에 있어서, HSP[δD, δP, δH]는, 예를 들면, 컴퓨터 소프트웨어 Hansen Solubility Parameters in Practice(HSPiP)를 이용함으로써, 그 화학 구조로부터 간편하게 추산할 수 있다. 구체적으로는, HSPiP에 실장되어 있는, Y-MB법에 의해 화학 구조로부터 구해지는 것이다. 또, 화학 구조가 미지인 경우는, 복수의 용매를 이용한 용해 테스트의 결과로부터 HSPiP에 실장되어 있는 스피어법에 의해 구해지는 것이다.
HSP 거리(Ra)는, 예를 들면, 용질(예를 들면, 질소 헤테로환 화합물)의 HSP를 (δD1, δP1, δH1)로 하고, 용매(예를 들면, 폴리올레핀)의 HSP를 (δD2, δP2, δH2)로 하였을 때, 하기 식에 의해 산출할 수 있다.
HSP 거리(Ra)＝{4×(δD1－δD2)2＋(δP1－δP2)2＋(δH1－δH2)2}0.5
HSP 거리는, 이용하는 질소 헤테로환 화합물과, 폴리올레핀을 여러 가지 선택함으로써 조정할 수 있다.
< 기타 성분 >
상기 점착층은, 필요에 따라서, 가교제, 가소제, UV 흡수제, HALS, 실란 커플링제, 에어로질, 나노 필러 등, 기타의 성분을 첨가할 수 있다.
< 두께 >
본 점착 시트의 두께는 특별히 제한되는 것은 아니다. 터치 패널을 포함하는 디스플레이 용도에 있어서는, 두께가 5 ㎛ 이상 1000 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 그 중에서도 10 ㎛ 이상 또는 500 ㎛ 이하인 것이 더 바람직하다.
본 점착 시트의 두께가 5 ㎛ 이상이면, 실용적인 금속 부식 방지 효과의 발현이 가능하게 되고, 두께가 1000 ㎛ 이하이면, 투명성이나 핸들링성이 양호하다.
[본 점착 시트의 특징]
본 점착 시트는 다음과 같은 특징을 가질 수 있다.
< 점착층에 있어서의 Cl, Br, I, S의 총 함유량 >
본 점착 시트는 Cl, Br, I 및 S의 총 함유량(질량)이 100 ppm 이하인 것이 바람직하고, 그 중에서도 80 ppm 이하, 그 중에서도 50 ppm 이하인 것이 특히 바람직하다.
나아가서는, Cl, Br, I 및 S의 총 함유량(질량)이, 상기 점착층의 농도로서 100 ppm 이하인 것이 바람직하고, 그 중에서도 80 ppm 이하, 그 중에서도 50 ppm 이하인 것이 특히 바람직하다.
Cl, Br, I, S의 총 함유량을 상기 범위로 함으로써, 방청제와의 상승 효과에 의해, 구리나 은의 부식을 보다 한층 효과적으로 억제할 수 있다.
본 점착 시트에 있어서, Cl, Br, I 및 S의 총 함유량을 상기 범위로 조정하는 방법으로서는, (메타)아크릴로일기 함유 성분의 제조 방법을 조정하여 이들 원소 함유량을 조정하거나, (메타)아크릴로일기 함유 성분을 세정하여 그 조건을 조정하거나 하는 방법을 들 수 있다. 단, 이들 방법에 한정하는 것은 아니다.
예를 들면, 에스테르 교환법에 의해 (메타)아크릴로일기 함유 성분을 제조하면, 적어도 탈수 에스테르법에 의한 것보다 S 함유량을 줄일 수 있다.
또한, Cl, Br 및 S의 함유량은 다음과 같은 정량 방법에 의해 측정할 수 있다.
시료를 시료 연소 장치(AQF-200M; 미쓰비시 케미컬 애널리텍사 제)로 연소 분해하고, 발생한 가스를 흡수액에 회수하여 시료 용액으로 한다. 시료 용액 중의 Cl, Br, S를 이온 크로마토그래피(ICS-1600; 써모 피셔 사이언티픽사 제)로 검량선법에 의해 정량할 수 있다.
다른 한편, I의 함유량은 다음과 같은 정량 방법에 의해 측정할 수 있다.
시료를 시료 연소 장치(AQF-200M; 미쓰비시 케미컬 애널리텍사 제)로 연소 분해하고, 발생한 가스를 흡수액에 회수하여 시료 용액으로 한다. 시료 용액 중의 I를 유도 결합 플라즈마 질량 분석 장치(Agilent7500; 아지렌트·테크놀로지사 제)로 검량선법에 의해 정량한다.
< 질소 헤테로환 화합물의 편재 >
본 점착 시트에 있어서의 점착층에 있어서, 상기 질소 헤테로환 화합물은 점착층 내부보다 점착층 표면에 보다 많이 편재해 있는 것이 바람직하다. 환언하면, 상기 질소 헤테로환 화합물의 농도가 점착층 내부보다 점착층 표면 쪽이 높은 것이 바람직하다.
본 점착 시트에 있어서의 점착층은, 아크릴계 중합체에 추가하여 폴리올레핀을 함유하고 있기 때문에, 당해 폴리올레핀을 함유하지 않는 점착층에 비하여, 질소 헤테로환 화합물을 점착층의 표면에 보다 많이 편재시킬 수 있다. 이와 같이 부식 방지 기능을 갖는 질소 헤테로환 화합물을, 점착층의 표면에 편재시킴으로써, 예를 들면, 본 점착 시트를 전극에 적층시켰을 때, 당해 질소 헤테로환 화합물을 부식 원인 물질보다 먼저 전극에 대하여 작용시킬 수 있기 때문에, 보다 한층 효과적으로 부식 방지를 도모할 수 있다.
질소 헤테로환 화합물이 점착층 표면에 편재해 있는지 여부는, 예를 들면, 이하의 방법에 의해서 확인할 수 있다.
질소 헤테로환 화합물로서 트리아졸 화합물을 이용한 경우, 본 점착 시트에 이용되는 트리아졸 화합물은, 분자 중에 질소 원자를 많이 포함하기 때문에, X선 전자 분광법(ESCA 또는 XPS라고 불림)에 의해서, 질소 원자 농도를 측정하면, 트리아졸 화합물의 점착층 중에 있어서의 편재의 유무 및 농도 분포를 알 수 있다. 특히 아르곤(Ar) 에칭을 행하면서 스캔함으로써 얻어지는 각 원자의 깊이 방향 프로파일(뎁스 프로파일)을 봄으로써 표면과 내부의 원자의 농도 구배를 알 수 있다.
X선 전자 분광 분석 장치로서는, 써모 피셔 사이언티픽(주) 제의 K-Alpha 등을 사용할 수 있고, Ar 에칭을 행하면서, 100초마다 40회 이상 스캔함으로써, 양호한 뎁스 프로파일을 얻을 수 있다.
최저로도 탄소, 산소, 규소, 질소의 4개를 스캔하는 것이 바람직하고, 질소 원자의 농도는 탄소 원자와의 상대량으로 평가하는 쪽이 정확하다. 따라서, 질소 원자 농도를, 탄소 원자 농도로 나눈 값(N/C)를 종축으로 하고, 에칭 시간을 횡축으로 한 그래프에 의해 확인하는 것이 바람직하다.
이와 같은 그래프에 의해 확인하였을 때에, 본 발명의 점착 시트는, 표면측과 내부측에서 질소 원자 농도에 구배가 있다. 즉, 트리아졸 화합물에 농도 구배가 보인다.
특히, Ar 에칭 후 100초 후의 극히 표면의 N/C는, Ar 에칭 4000초 후의 N/C보다 0.01 이상 큰 것이 바람직하고, 0.015 이상 큰 것이 보다 바람직하다. 0.01보다 큼으로써, 트리아졸 화합물이 보다 효율적으로 금속 표면을 보호할 수 있다. 도 1에 분석 결과의 예를 나타낸다.
구체적으로는, 예를 들면, 이하의 에칭 조건으로 에칭을 행하였을 때, 100초에서 표면으로부터 수 ㎚(나노미터) 정도, 4000초에서 표면으로부터 0.8 ㎛ 정도의 N/C를 측정하고 있게 된다.
< 측정 조건 >
·측정 에어리어: Φ400 ㎛
·패스 에너지: 50 eV
·스캔 횟수: 5회
< 에칭 조건 >
·이온 에너지: 1000 eV
·래스터 사이즈: Φ2 ㎜
또, 트리아졸 화합물의 질소원이 있는 경우는, 비행시간형 2차 이온 질량 분석법(TOF-SIMS) 등에 의해 대용할 수 있다.
< 헤이즈 >
본 점착 시트의 헤이즈(JIS K7136에 준함)는 특별히 한정되는 것은 아니다. 그 중에서도 당해 헤이즈는 1.0% 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.8% 이하이다. 헤이즈가 1.0% 이하이면, 우수한 투명성이나 우수한 외관이 얻어져, 바람직하다.
또한, 상기 헤이즈는, 예를 들면, 점착 시트를 상태(常態)(23℃, 50% RH)로 적어도 24시간 정치한 후, 세퍼레이터를 갖는 경우에는 이것을 박리하고, 슬라이드 글라스(예를 들면, 전(全)광선투과율 91.8%, 헤이즈 0.4%인 것)에 첩합한 것을 시료로 하고, 헤이즈 미터(주식회사 무라카미색채기술연구소 제, 상품명 「HM-150」)를 이용하여 측정할 수 있다.
< 전광선투과율 >
본 점착 시트의 전광선투과율은, 디스플레이 용도에 적용하는 용도를 고려하면, 투명성의 관점에서 90% 이상인 것이 바람직하고, 91% 이상인 것이 더 바람직하다.
< 비유전율 >
본 점착 시트는, 주파수 100 ㎑에 있어서의 비유전율이 3.8 이하인 것이 바람직하고, 3.0 이하인 것이 더 바람직하다.
비유전율이 상기 범위임으로써, 절연층으로서의 정전 용량을 낮게 할 수 있고, 고주파 노이즈에 의한 터치 패널식 입출력 장치의 오작동을 방지할 수 있다. 또, 점착층을 얇게 하는 것이 가능하게 되고, 화상 표시 장치의 생(省)스페이스화나 절곡(折曲) 대응에 기여할 수도 있다.
비유전율은, 이용하는 점착 시트에 포함되는 폴리올레핀의 양 비를 조정함으로써 상기 범위로 조정할 수 있다. 단, 이 방법에 한정하는 것은 아니다.
< 유리 전이 온도 >
본 점착 시트는, 그 유리 전이 온도(Tg)가 -30∼30℃의 범위 내에 있는 것이 바람직하다. -30∼30℃의 범위 내에 있음으로써, 양호한 접착성, 보지력(保持力)을 갖는 점착 시트로 할 수 있다.
본 점착 시트의 유리 전이 온도(Tg)를 상기 범위로 조정하기 위해서는, 후술하는 폴리올레핀 및 (메타)아크릴로일기 함유 성분의 종류, 및 이들의 혼합비를 선택하는 방법을 채용할 수 있다. 또, 점착성 부여제를 추가함으로써도, 유리 전이 온도를 -30∼30℃의 범위 내로 조정할 수 있다. 단, 이와 같은 방법에 한정하는 것은 아니다.
여기서, 「유리 전이 온도」란, 손실정접(tanδ)의 주 분산의 피크가 나타나는 온도를 말한다.
< 본 점착 시트의 제조 방법 >
다음으로, 본 점착 시트의 제조 방법에 대하여 설명한다.
단, 이하의 설명은, 본 점착 시트를 제조하는 방법의 일례이며, 본 점착 시트는 이러한 제조 방법에 의해 제조되는 것에 한정되는 것은 아니다.
본 점착 시트는, 폴리올레핀과, (메타)아크릴로일기 함유 성분과, 질소 헤테로환 화합물과, 필요에 따라서 개열형 광중합개시제와, 필요에 따라서 기타의 재료를 함유하는 점착층 형성 조성물(「본 점착층 형성 조성물」이라고 칭함)을 미경화 시트로 성형한 후, 상기 (메타)아크릴로일기 함유 성분을 중합 반응시킴으로써, 경화하여 얻을 수 있다. 단, 이 방법에 한정하는 것은 아니다.
본 점착층 형성 조성물을 미경화 시트로 성형하는 방법으로서는, 공지의 방법, 예를 들면, 드라이 라미네이트, T 다이를 이용하는 압출 캐스트법, 압출 라미네이트법, 캘린더법이나 인플레이션법 등을 채용할 수 있다. 그 중에서도, 핸들링성이나 생산성 등의 면으로부터, 용융 성형을 하는 방법, 예를 들면, 압출 캐스트법 및 압출 라미네이트법이 적합하다.
용제를 사용하지 않는 용융 성형을 선택하는 경우, 용융 성형을 하기 위한 본 점착층 형성 조성물로서는, 미경화 상태에서의 주파수 1 Hz의 전단(剪斷)에 있어서의 저장탄성률(G')이, 20℃에서 50,000 Pa 이상, 160℃에서 10,000 Pa 이하인 것이 바람직하다. 20℃에서의 G'가 상기 범위이면, 성형 후에 상온에서 형상을 유지할 수 있다. 또, 160℃에서의 G'가 상기 범위이면, 기포를 들어가게 하지 않고 성형할 수 있다.
여러 가지 온도에 있어서의 탄성률(저장탄성률)(G')과 점성률(손실탄성률)(G") 및 tanδ＝G"/G'는 변형 레오미터를 이용하여 측정할 수 있다.
용융 성형시의 성형 온도는, 유동 특성이나 제막성 등에 의해서 적절히 조정하는 것이 바람직하다.
바람직하게는 20∼230℃, 보다 바람직하게는 20∼160℃이다. 더 바람직하게는 20∼130℃이다.
용융 성형의 경우, 시트의 두께는 T 다이의 립 갭, 시트의 인취(引取) 속도 등에 의해 적절히 조정할 수 있다.
본 점착층 형성 조성물에 대하여, 열 및/또는 활성 에너지선을 조사하여, (메타)아크릴로일기 함유 성분을 중합 반응시켜 경화시킬 수 있다. 예를 들면, 본 점착층 형성 조성물을 시트 성형한 것에, 열 및/또는 활성 에너지선을 조사함으로써 본 점착 시트를 경화시킬 수 있다.
여기서, 조사하는 활성 에너지선으로서는, α선, β선, γ선, 중성자선, 전자선 등의 전리성 방사선, 자외선, 가시광선 등을 들 수 있고, 그 중에서도 광학 장치 구성 부재에의 데미지 억제나 반응 제어의 관점에서 자외선이 적합하다.
또, 활성 에너지선의 조사 에너지, 조사 시간, 조사 방법 등에 관해서는 특별히 한정되지 않고, 중합개시제를 활성화시켜 (메타)아크릴로일기 함유 성분을 중합할 수 있으면 된다.
또, 본 점착 시트의 제조 방법의 다른 실시 태양으로서, 후술하는 본 점착층 형성 조성물을 적절한 용제에 용해시키고, 각종 코팅 수법을 이용하여 실시할 수도 있다. 단, 이 실시 형태에서는 용제 회수 등, 제조 비용의 점에서 고려가 필요하다.
코팅 수법을 이용한 경우, 상기의 활성 에너지선 조사 경화 외에, 열경화시킴으로써 본 점착 시트를 얻을 수도 있다.
코팅 수법에 의한 성형을 선택하는 경우, 활성 에너지선 경화 외에, 열경화에 의해 경화시키는 것도 유효하다. 이 경우, 용제의 건조 온도보다 높은 분해 온도를 갖는 열중합개시제를 선택하는 것이 바람직하다.
코팅의 경우, 시트의 두께는 도공 두께와 도공액의 고형분 농도에 의해서 조정할 수 있다.
또, 필요에 따라서, 엠보싱 가공이나 여러 가지 요철(원추나 각뿔 형상이나 반구 형상 등) 가공을 행해도 된다. 또, 각종 피착 부재에의 접착성을 향상시킬 목적으로, 표면에 코로나 처리, 플라즈마 처리 및 프라이머 처리 등의 각종 표면 처리를 행해도 된다.
(중합개시제)
상기 점착층을 형성할 때의 중합 반응에서는, 상기와 같이, 중합 반응의 종류에 따라서, 열중합개시제나 광중합개시제(광개시제) 등의 중합개시제를 이용할 수 있다. 중합개시제는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용되어도 된다.
상기 광중합개시제로서는 그 종류를 특별히 한정하는 것은 아니다. 예를 들면, 벤조인에테르계 광중합개시제, 아세토페논계 광중합개시제, α-케톨계 광중합개시제, 방향족 술포닐클로라이드계 광중합개시제, 광활성 옥심계 광중합개시제, 벤조인계 광중합개시제, 벤질계 광중합개시제, 벤조페논계 광중합개시제, 케탈계 광중합개시제, 티오크산톤계 광중합개시제 등을 들 수 있다. 또한, 광중합개시제는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용되어도 된다.
상기 벤조인에테르계 광중합개시제로서는, 예를 들면, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인프로필에테르, 벤조인이소프로필에테르, 벤조인이소부틸에테르, 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온, 아니솔메틸에테르 등을 들 수 있다.
상기 아세토페논계 광중합개시제로서는, 예를 들면, 2,2-디에톡시아세토페논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 4-페녹시디클로로아세토페논, 4-(t-부틸)디클로로아세토페논 등을 들 수 있다. 상기 α-케톨계 광중합개시제로서는, 예를 들면, 2-메틸-2-히드록시프로피오페논, 1-[4-(2-히드록시에틸)페닐]-2-메틸프로판-1-온 등을 들 수 있다.
상기 방향족 술포닐 클로라이드계 광중합개시제로서는, 예를 들면, 2-나프탈렌술포닐클로라이드 등을 들 수 있다.
상기 광활성 옥심계 광중합개시제로서는, 예를 들면, 1-페닐-1,1-프로판디온-2-(o-에톡시카르보닐)-옥심 등을 들 수 있다.
상기 벤조인계 광중합개시제로서는, 예를 들면, 벤조인 등을 들 수 있다.
상기 벤질계 광중합개시제로서는, 예를 들면, 벤질 등을 들 수 있다. 상기 벤조페논계 광중합개시제로서는, 예를 들면, 벤조페논, 벤조일 안식향산, 3,3'-디메틸-4-메톡시벤조페논, 폴리비닐벤조페논, α-히드록시시클로헥실페닐케톤 등을 들 수 있다.
상기 케탈계 광중합개시제로서는, 예를 들면, 벤질디메틸케탈 등을 들 수 있다.
상기 티오크산톤계 광중합개시제로서는, 예를 들면, 티오크산톤, 2-클로로티오크산톤, 2-메틸티오크산톤, 2,4-디메틸티오크산톤, 이소프로필티오크산톤, 2,4-디이소프로필티오크산톤, 도데실티오크산톤 등을 들 수 있다.
상기 광중합개시제의 사용량은 특별히 한정하는 것은 아니다. 예를 들면, 점착층 100 질량부에 대하여, 0.001∼2 질량부가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.01∼1 질량부이다.
또, 상기 열중합개시제의 종류는 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 아조계 중합개시제, 과산화물계 중합개시제(예를 들면, 디벤조일퍼옥시드, tert-부틸퍼말레에이트 등), 레독스계 중합개시제 등을 들 수 있다.
상기 열중합개시제의 사용량은 특별히 한정하는 것은 아니다. 예를 들면, 상기 과산화물계 중합개시제의 경우, 점착층 100 질량부에 대하여, 0.05∼0.5 질량부가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1∼0.3 질량부이다.
< 기타 성분 >
상기 점착층 형성 조성물에는, 필요에 따라서, 가소제, UV 흡수제, HALS, 실란 커플링제, 에어로질, 아크릴아미드, 나노 필러 등, 기타의 성분을 첨가할 수 있다.
[본 점착 시트의 용도]
본 점착 시트는, 예를 들면, 본 점착 시트의 적어도 편면(片面) 또는 양면에 이형 필름을 적층하여 이루어지는 구성을 구비한 적층 시트로서 사용할 수 있다.
또, 본 점착 시트의 적어도 일측 편면에 지지 필름을 적층하고, 타측 편면에 이형 필름을 적층하여 이루어지는 구성을 구비한 적층 시트로서 사용할 수도 있다.
이 때, 열 및/또는 활성 에너지선을 조사하여 경화 처리함으로써, 본 점착 시트의 적어도 편면에, 이형 필름이 적층되어 이루어지는 구성의 상기 적층 시트를 얻을 수도 있다.
이와 같이 본 점착 시트의 적어도 편면에 이형 필름을 적층함으로써, 블로킹을 방지하거나 이물의 부착을 방지하거나 할 수 있다.
이와 같이 본 점착 시트의 적어도 편면에 이형 필름을 적층한 상태인 채로 보관함으로써, 점착 시트 중의 질소 헤테로환 화합물은 이형 필름에 이행을 하여, 그 결과, 이형 필름 중의 점착 시트가 적층된 면에, 상기 질소 헤테로환 화합물을 갖는 적층 시트를 얻을 수 있다. 이 적층 시트 중의 이형 필름은, 질소 헤테로환 화합물을 포함하므로, 이형 필름의 변색 방지에 기여할 수 있다.
< 도전 부재 적층체 >
본 점착 시트와 도전 부재를 구비한 도전 부재 적층체(「본 도전 부재 적층체」라고 칭함)로서 사용할 수도 있다.
상기의 도전 부재로서는, 예를 들면, 투명 도전층을 들 수 있고, 당해 투명 도전층의 도전층 면에 본 점착 시트를 첩합함으로써, 본 도전 부재 적층체를 얻을 수 있다. 이 때, 본 도전 부재 적층체는, 본 점착 시트의 어느 일방(一方)의 점착층 면과 상기 투명 도전층의 도전층 면이 첩합된 구성을 갖는 것이면 된다. 또, 본 점착 시트가 양면 점착 시트인 경우에는, 본 점착 시트의 양방(兩方)의 접착제층 면과 투명 도전층의 도전층 면이 첩합된 구성을 갖는 것이어도 된다.
또, 상기 투명 도전층은, 그 도전막의 도전층 면을 덮도록, 올레핀계 폴리머, 우레탄계 폴리머, 에폭시계 폴리머, 아크릴계 폴리머, 실리콘계 폴리머, 또는, 무기 유리 등에 의한 절연 보호막이 형성되어 있어도 된다.
도전층 면과 첩합하여 얻어지는 본 도전 부재 적층체는, 예를 들면, 터치 패널에 적절하게 이용할 수 있다.
당해 터치 패널로서는 저항막 방식, 정전용량 방식, 전자 유도 방식 등의 방식의 것을 들 수 있지만 정전용량 방식인 것이 바람직하다.
상기 투명 도전층으로서는, 적어도 편면의 표층에 도전층을 갖는 것이면 되고, 투명 기재의 표층에 도전 물질이 증착, 스퍼터, 또는 코팅 등에 의해 마련된 투명 도전층을 들 수 있다.
투명 도전층의 도전층에 이용되는 도전 물질로서는, 예를 들면, 산화인듐, 인듐·갈륨·아연 복합 산화물, 산화인듐주석(ITO), 산화아연, 산화갈륨, 산화티탄 등의 금속 산화물 외에, 은, 구리, 몰리브덴, 알루미늄 등의 금속 재료를 들 수 있다. 그 중에서도 투명성이 우수한 산화인듐주석(ITO) 및 인듐·갈륨·아연 복합 산화물이 적합하다. 또, 도전성이 우수하다는 관점에서, 구리나 은도 적절하게 이용할 수 있다.
투명 도전층에 있어서, 도전 물질이 패턴 형성되는 기재로서는, 특별히 한정되는 것이 아니며, 예를 들면, 유리, 수지 필름 등을 들 수 있다.
상기 투명 도전층은, 전형적으로는, 적어도 편면의 표층에 도전층을 갖는 것인 것이 바람직하다. 전형적으로는, 투명 도전층에는 주변부를 둘러치도록 구리를 주성분으로 하는 도체 패턴(배선 패턴)이 형성된다.
본 점착 시트는, 특히 구리를 포함하는 금속 재료로 형성된 도체 패턴을 구비한 도전 부재에 대하여 적절하게 사용할 수 있다.
< 화상 표시 장치 >
상기 본 도전 부재 적층체는, 예를 들면, 화상 표시 패널 및 표면 보호 패널을 구비한 화상 표시 장치(「본 화상 표시 장치」라고 칭함)를 구성할 수 있다.
예를 들면, 본 점착 시트를 투명 도전층의 도전층 면과 첩합하여 얻어지는 본 도전 부재 적층체를, 화상 표시 패널과 표면 보호 패널과의 사이에 개삽(介揷)된 구성의 화상 표시 장치를 들 수 있다. 이 때, 화상 표시 패널 측에도 본 점착 시트를 이용할 수 있다.
상기 표면 보호 패널의 재질로서는, 유리 외에, 아크릴계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 시클로올레핀폴리머 등의 지환식 폴리올레핀계 수지, 스티렌계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 페놀계 수지, 멜라민계 수지, 에폭시계 수지 등의 플라스틱이어도 된다.
화상 표시 패널은, 편광 필름, 기타, 위상차 필름 등의 광학 필름, 액정 재료 및 백라이트 패널로 구성되는 것이며, 액정 재료의 제어 방식에 의해, STN 방식이나 VA 방식이나 IPS 방식 등이 있지만, 어느 방식이어도 된다.
< 어구의 설명 등 >
일반적으로 「시트」란, JIS에 있어서의 정의상, 얇고, 그 두께가 길이와 폭에 비해서는 작고 평평한 제품을 말하고, 일반적으로 「필름」이란, 길이 및 폭에 비하여 두께가 매우 작고, 최대 두께가 임의로 한정되어 있는 얇은 평평한 제품으로, 통상 롤의 형태로 공급되는 것을 말한다(일본공업규격 JISK6900). 그러나, 시트와 필름의 경계는 확실하지 않고, 본 발명에 있어서 문언상 양자를 구별할 필요가 없으므로, 본 발명에 있어서는 「필름」이라고 칭하는 경우이더라도 「시트」를 포함하는 것으로 하고, 「시트」라고 칭하는 경우이더라도 「필름」을 포함하는 것으로 한다.
또, 화상 표시 패널, 보호 패널 등과 같이 「패널」이라고 표현하는 경우, 판체, 시트 및 필름을 포함하는 것이다.
본 명세서에 있어서, 「X∼Y」(X, Y는 임의의 숫자)라고 기재한 경우, 특별히 언급하지 않는 한 「X 이상 Y 이하」라는 뜻과 함께, 「바람직하게는 X보다 크다」 또는 「바람직하게는 Y보다 작다」는 뜻도 포함하는 것이다.
또, 「X 이상」(X는 임의의 숫자)이라고 기재한 경우, 특별히 언급하지 않는 한 「바람직하게는 X보다 크다」는 뜻을 포함하고, 「Y 이하」(Y는 임의의 숫자)라고 기재한 경우, 특별히 언급하지 않는 한 「바람직하게는 Y보다 작다」는 뜻도 포함하는 것이다.
실시예
본 발명은 이하의 실시예에 의해 추가로 설명한다. 단, 하기에 나타내는 실시예에 본 발명이 한정 해석되는 것은 아니다.
실시예 1∼5 및 비교예 1∼2에 있어서, 표 1에 나타낸 질량비로 배합한 점착층 형성 조성물을 제작하고, 실리콘 이형 처리된 두께 100 ㎛의 이형 필름(미쓰비시케미칼사 제 PET 필름) 상에 점착층의 두께가 100 ㎛가 되도록 전개하였다.
다음으로, 실시예 1∼5 및 비교예 2에 관해서는, 추가로 점착층 위로부터 실리콘 이형 처리된 두께 75 ㎛의 이형 필름(미쓰비시케미칼사 제 PET 필름)을 적층하여 적층체를 형성하고, 메탈 할라이드 램프 조사 장치(우시오덴키사, UVC-0516S1, 램프 UVL-8001M3-N)를 이용하여, 파장 365 ㎚의 조사량이 2000 mJ/㎠가 되도록, 상기 적층체에 대하여 광 조사를 행하여, 점착층의 표리 양측에 이형 필름이 적층된 점착 시트 적층체를 얻었다.
Figure pct00001
또한, 표 1 중,
A-1은 오파놀 N50SF(BASF사 제, 폴리 iso-부텐, 수평균 분자량(Mn) 235,400, 질량평균 분자량(Mw) 565,000, HSP: δD＝15.1, δP＝0, δH＝0, Tg: -30℃);
A-2는 테트락스 3T(JXTG사 제, 폴리 iso-부텐, 수평균 분자량(Mn) 21,400, 질량평균 분자량(Mw) 49,000, HSP: δD＝15.1, δP＝0, δH＝0, Tg: -30℃);
A-3은 IP 솔벤트 2835(이데미츠사 제, C16-C24의 이소파라핀 100 질량%, 질량평균 분자량(Mw): 300 이하, HSP: δD＝15.1, δP＝0, δH＝0, Tg: 측정 불가);
A-4는 폴리부텐(이소부텐-노르말부텐 공중합체, 노르말부텐량 4%, 수평균 분자량: 1660, 질량평균 분자량: 3718, HSP: δD＝15.1, δP＝0, δH＝0.1, Tg: -35℃);
A-5는 타프머 BL2481M(미츠이화학사 제, 1-부텐·α-올레핀 공중합체, Tg: -14℃);
B-1은 이소스테아릴알콜로부터 탈수 에스테르법으로 조정한, 하기 식으로 나타내어지는 분기 구조를 갖는 이소스테아릴아크릴레이트로서, 유황분(分)이 302 ppm인 것;
[화학식 1]
Figure pct00002
B-2는 B-1의 유황분을 18 ppm까지 저감한 것;
B-3은 탈수 에스테르법으로 제조한 아크릴산 헥사데실(세틸아크릴레이트);
B-4는 A-DOD-N(신나카무라화학사 제, 1,10-데칸디올디아크릴레이트);
B-5는 CN9014NS(알케마사 제, 수첨(水添) 폴리부타디엔의 양 말단 우레탄아크릴레이트);
C-1은 1,2,3-트리아졸(오츠카화학사 제, HSP: δD＝20.1, δP＝16.2, δH＝13.7);
C-2는 1,2,3-벤조트리아졸(조호쿠화학공업사 제, HSP: δD＝20.9, δP＝12.4, δH＝9.0);
Omnirad 651은 (BASF사 제, 광중합개시제);
Omnirad TPO-G는 (BASF사 제, 광중합개시제);
퀸톤 R100은 (니혼제온사 제, 디시클로펜타디엔계 C5 유분(留分) 석유 수지);
Irganox 1076은 (BASF사 제, 힌더드 페놀계 산화방지제);
「아크릴계 점착제-1」은 부틸아크릴레이트(BA) 60 질량부, 라우릴아크릴레이트 40 질량부, 4-히드록시부틸아크릴레이트(HBA) 1 질량부, 중합개시제로서 2,2'-아조비스이소부티로니트릴 0.1 질량부를 아세트산 에틸 200 질량부와 함께 도입하고, 교반하면서 질소 가스를 도입하여 1시간 질소 치환한 후, 플라스크 내의 액온을 55℃ 부근으로 유지하여 10시간 중합 반응을 행하여, 폴리머 용액을 조제하였다. 이어서, 상기에서 얻어진 폴리머 용액에, 폴리머의 고형분 100 질량부에 대하여, 가교제로서, 크실릴렌디이소시아네이트의 트리메틸올프로판 부가물(미츠이화학사 제, 상품명 D110N)을 0.5 질량부 배합하고, 건조한 것(HSP: δD 16.5, δP 2.7, δH 3.9)을 나타낸다.
< 각종 평가 >
실시예·비교예에서 얻어진 점착 시트 적층체로부터 이형 필름을 벗겨 얻은 점착 시트(샘플)를 하기의 방법으로 각종 평가를 행하였다. 결과는 표 2에 나타냈다.
(Cl, Br, I, S의 총 함유량)
점착 시트(샘플) 중의 Cl, Br, I 및 S의 각각의 함유 질량을, 하기 방법으로 정량하고, 함유량을 합계하였다.
Cl, Br 및 S의 정량 방법은, 점착 시트(샘플)를 시료 연소 장치(AQF-200M; 미쓰비시 케미컬 애널리텍사 제)로 연소 분해하고, 발생한 가스를 흡수액에 회수하여 시료 용액으로 하였다. 시료 용액 중의 Cl, Br 및 S의 양을 이온 크로마토그래피(ICS-1600; 써모 피셔 사이언티픽사 제)로 검량선법에 의해 정량하였다.
다른 한편, I의 정량 방법은, 점착 시트(샘플)를 시료 연소 장치(AQF-200M; 미쓰비시 케미컬 애널리텍사 제)로 연소 분해하고, 발생한 가스를 흡수액에 회수하여 시료 용액으로 하고, 이 시료 용액 중의 I 양을 유도 결합 플라즈마 질량 분석 장치(Agilent7500; 아지렌트·테크놀로지사 제)로 검량선법에 의해 정량하였다.
(트리아졸 화합물의 편재의 확인)
점착 시트(샘플)를, 하기 조건으로 X선 전자 분광 분석 장치(써모 피셔 사이언티픽(주) 제의 K-Alpha)를 이용하여, Ar 에칭을 행하면서, 탄소, 산소, 규소, 질소의 4개의 원자에 있어서, 100초마다 40회 이상 스캔함으로써, 각 원자의 두께 방향의 원자 농도 프로파일을 얻었다. 얻어진 데이터로부터, 질소 원자 농도를 탄소 원자 농도로 나눈 값(N/C)을 종축으로 하고, 에칭 시간을 횡축으로 한 그래프를 작성하였다. 이 그래프의 예를 도 1에 나타낸다.
그래프로부터, 에칭 100초 후의 (N/C)와 에칭 4000초 후의 (N/C)의 차를 구하고, 0.01 이상인 경우는, 트리아졸 화합물의 편재 있음으로 하여 「○」, 0.01 미만인 경우는, 트리아졸 화합물의 편재는 없음으로 하여 「×」라고 평가하였다.
또한, 도 1에서 최초의 스캔(에칭 전)의 N/C가 낮은 것은, 세퍼레이터의 실리콘 이형이 전사된 영향이다.
< 측정 조건 >
·측정 에어리어: Φ400 ㎛
·패스 에너지: 50 eV
·스캔 횟수: 5회
< 에칭 조건 >
·이온 에너지: 1000 eV
·래스터 사이즈: Φ2 ㎜
(내부식 신뢰성)
은 나노 와이어 코팅액(C3nano사 제)을 50 ㎛의 PET 필름에 도공하고, 50 Ω/□의 투명 전극 필름을 얻었다. 얻어진 투명 전극 필름을 폭 9 ㎜의 세로가 긴 직사각형 형상(短冊狀)으로 잘라내고, 세로가 긴 직사각형 형상의 투명 전극 필름 5매를, 도전면을 위로 하여 유리 기판 상에 나란히 놓고, 단부(端部)를 테이프로 고정하였다. 또한, 투명 전극 필름 상에 은 페이스트를 양단(兩端)에 도포하고, 저항값 측정용의 접점을 제작하였다. 그 위로부터, 폭 50 ㎜로 커트한 점착 시트(샘플)를, 핸드 롤을 이용하여, 투명 전극 면에 점착층이 직접 접촉하도록 첩합하였다. 측정 방법을 나타낸 도 2에 나타낸다.
첩합한 적층체를 65℃, 90% Rh의 환경에 보관하고, 투명 전극의 저항값(㏀)이 어떻게 변화하는지를 기록하였다.
1200시간의 보관으로, 1.5 ㏀을 초과하지 않는 것은 「○」라고 하고, 초과한 것은 「×」라고 하였다.
(헤이즈)
점착 시트(샘플)의 양면에 유리를 첩합한 상태에서, 헤이즈 미터(니폰덴쇼쿠고교주식회사 제, NDH5000)를 이용하여 JIS K7361-1에 준하여 전광선투과율을, JIS K7136에 준하여 헤이즈를 각각 측정하였다.
(비유전율)
점착 시트(샘플)를 복수 매 적층하여 두께가 500 ㎛인 시트를 얻었다. 이 시트를 폭 25 ㎜×길이 25 ㎜로 조정한 후, 유전율을 임피던스 측정 장치(일본HP(주) 제: 4291B)를 이용하여 주파수 100 MHz로 측정하였다.
(유리 전이 온도)
점착 시트(샘플)를 복수 매 적층하여 두께가 약 2 ㎜인 시트를 제작하였다. 얻어진 시트를 직경 20 ㎜의 원형으로 펀칭한 것을, 레오미터(에이코세이키주식회사 제, MARS)를 이용하여, 점착 지그: Φ20 ㎜ 패럴렐 플레이트, 변형: 0.1%, 주파수: 1 Hz, 온도: -50∼150℃, 승온 속도: 3℃/min의 조건으로 측정하고, 손실정접의 피크 온도를 유리 전이 온도(Tg)로 하였다.
(각각 얻어진 수지 조성물에 대한 결과를 표 2에 나타낸다.)
Figure pct00003
(고찰)
상기 실시예의 결과 및 본 발명자가 지금까지 행해 온 시험 결과 등으로부터, 점착 시트의 점착제층이 폴리올레핀과 아크릴계 중합체와 질소 헤테로환 화합물인 트리아졸 화합물을 함유함으로써, 비유전율과 그 온도의존성을 작게 할 수 있음과 함께, 부식 방지 효과를 나타낼 수 있다는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 점착 시트가 함유하는 할로겐 원소 및 유황의 총 함유량을 일정값 이하로 함으로써, 부식 방지 효과를 더 높일 수 있다는 것도 확인할 수 있었다.
그에 추가하여, 점착층이, 폴리올레핀과 아크릴계 중합체를 함유함으로써, 폴리올레핀을 함유하지 않는 점착층에 비하여, 방청제가 점착층의 표면에 편재하게 되기 때문에, 부식되기 쉬운 은이나 구리에 대해서도 장기에 걸쳐 충분히 부식 방지 효과를 나타낼 수 있다는 것도 확인할 수 있었다.

Claims (10)

  1. 폴리올레핀과 아크릴계 중합체와 질소 헤테로환 화합물을 함유하는 점착층으로 이루어지는 단층의 점착 시트.
  2. 폴리올레핀과 아크릴계 중합체와 질소 헤테로환 화합물을 함유하는 점착층을 구비하고, 당해 점착층을 표면층으로서 구비한 적층 구성의 점착 시트.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 질소 헤테로환 화합물은, 점착층 내부보다 점착층 표면에 보다 많이 편재해 있는 것을 특징으로 하는 점착 시트.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    Cl, Br, I 및 S의 총 함유 질량이 100 ppm 이하인 점착 시트.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    주파수 100 ㎑에 있어서의 비유전율이 3.8 이하인 것을 특징으로 하는 점착 시트.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리올레핀이, 폴리이소부틸렌, 폴리부텐, 폴리부타디엔 및 폴리이소프렌 중 어느 1종의 폴리머; 이들 어느 것인가의 수소 첨가물 폴리머; 이들 어느 것인가의 폴리머 또는 수소 첨가물 폴리머를 주쇄로 하는 폴리머; 이들 어느 2종류 이상의 폴리머 또는 수소 첨가물 폴리머를 구성하는 모노머의 조합으로 이루어지는 공중합체; 또는, 이들 어느 2종류 이상의 중합체의 조합으로 이루어지는 혼합 수지인 점착 시트.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    헤이즈가 1.0% 이하인 점착 시트.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 기재된 점착 시트와 도전 부재를 구비한 도전 부재 적층체.
  9. 제 8 항에 기재된 도전 부재 적층체를 구비한 터치 패널.
  10. 제 8 항에 기재된 도전 부재 적층체와, 화상 표시 패널 및 표면 보호 패널을 구비한 화상 표시 장치.
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