JP7334441B2 - 粘着シート、それを用いた導電部材積層体、及び、画像表示装置 - Google Patents
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Description
そのため光学部材を貼り合わせるために用いる透明粘着シートに防錆剤を配合して腐食を防ぐ方法が提案されている。
さらに、防錆剤を含有する透明粘着シートは、比誘電率とその温度依存性が高くなり過ぎて、タッチパネルセンサーの誤作動防止につながる可能性もあった。
本発明はまた、ポリオレフィンとアクリル系重合体と窒素ヘテロ環化合物とを含有する粘着層を備え、該粘着層を表面層として備えた積層構成の粘着シートを提案する。
加えて、前記粘着層は、ポリオレフィンとアクリル系重合体とを含有することにより、ポリオレフィンを含有しない粘着層に比べて、防錆剤を粘着層の表面に偏在させやすいため、粘着シートを電極に積層した際に速やかに金属表面を、腐食防止機能を有する窒素ヘテロ環化合物が保護することができ、腐食しやすい銀や銅に対しても十分に腐食防止効果を奏することができる。よって、例えば腐食しやすい銀や銅などからなる電極の初期抵抗値を長時間維持することができる。
また、この粘着層に離型フィルムが積層された際、粘着層表面に偏在する窒素ヘテロ環化合物が離型フィルムに移行するため、離型フィルムの変色防止にも寄与することができる。
本発明の実施形態の一例に係る粘着シート(「本粘着シート」と称する)は、少なくともポリオレフィンとアクリル系重合体と窒素ヘテロ環化合物とを含有する粘着層からなる単層の粘着シート又は当該粘着層を表面層として備えた積層構成の粘着シートである。
すなわち、本粘着シートの一態様は、少なくともポリオレフィンとアクリル系重合体と窒素ヘテロ環化合物とを含有する粘着層からなる単層の粘着シートである。
また、本粘着シートの別の一態様は、少なくともポリオレフィンとアクリル系重合体と窒素ヘテロ環化合物とを含有する粘着層を、表面層として備えた積層構成の粘着シートである。
また、本明細書においては、粘着剤層表面を「粘着面」と称する場合がある。
本粘着シートにおける粘着層は、(メタ)アクリレート単位を含むアクリル系重合体を含有する。(メタ)アクリロイル基含有成分が重合反応してなるアクリル系重合体を含有するのが好ましい。
粘着層がアクリル系重合体を含有することで、粘着層の低温流動を抑制することができる。
中でも、炭素数が10~30のアルコールのアクリル酸エステルが好ましく、炭素数12~24のアルコールのアクリル酸エステルがより好ましく、炭素数12~炭素数20のアルコールのアクリル酸エステルが特に好ましい。
炭素数が10以上のアルコールのアクリル酸エステルであれば、ポリオレフィンとの溶解性パラメーターの差が小さく、相分離やブリードアウトの影響を小さくすることができる。また、炭素数が30以下のアルコールのアクリル酸エステルであれば、アクリル酸エステルの結晶化による透明性の悪化を抑制することができ、粘着層のガラス転移温度(Tg)を粘着剤として好適な常温以下に調整することができる。
このような(メタ)アクリロイル基変性ポリオレフィンを使用することで、ポリオレフィンと相溶し、透明な粘着層とすることができる。
アクリル系重合体が三次元網目構造を形成するためには、後述するように、粘着層を形成する際に重合開始剤を配合して、(メタ)アクリロイル基含有成分を重合反応(架橋)させるのが好ましい。
上記粘着層において、アクリル系重合体が架橋して三次元網目構造を形成しているか否かは、粘着層若しくは粘着シートのゲル分率を測定して、当該ゲル分率が5%以上、より確実には10%以上、その中でもより確実には20%以上であるか否かを判定すればよい。
なお、後述する実施例では、三次元網目構造を形成し得る(メタ)アクリロイル基含有成分を重合反応(架橋)させているから、ゲル分率を測定するまでもなく、粘着層中のアクリル系重合体は架橋して三次元網目構造を形成している。
アクリル系重合体の含有量を上記範囲とすることで、粘着層の流動を低減し、高温での信頼性を向上することができる。
本粘着シートにおける粘着層は、ポリオレフィンを必須成分とするのが好ましい。
当該粘着層に所定のポリオレフィンを含有することで、比誘電率を低減させることができるとともに、ポリオレフィンを含有しない場合に比べ、塩素、臭素、ヨウ素及び硫黄の含有量を低減することができる。そればかりか、窒素ヘテロ環化合物を粘着層の表面付近に高濃度に偏在させることができ、金属との接触時に速やかに金属表面をトリアゾール化合物で保護させることができるから、例えば銀や銅などのきわめて腐食しやすい金属からなる電極に対しても腐食防止効果を十分に奏することができる。
ポリオレフィンの含有量を上記範囲とすることで、粘着層の吸湿を低減し、アクリル系重合体の加水分解による腐食成分の発生を抑制することができる。また、本粘着シートの粘着層におけるポリオレフィンの含有量を上記範囲とすることで、比誘電率も低くすることができ、温度依存性も小さくすることができる。さらに、相対的にアクリル系重合体が減ることで、アクリル系重合体、中でもアクリル酸エステルなどに不純物として含まれるCl,Br,I及びSの総含有量を低減することができる。
本粘着シートの粘着層は、金属に対して防錆機能を有する窒素ヘテロ環化合物を必須成分とするのが好ましい。
窒素ヘテロ環化合物とは、窒素元素を含有する三員環以上の飽和又は不飽和環構造を含む化合物の総称であり、その環構造の例として、イミダゾール、ピラゾール、オキサゾリン、イミダゾリン、モルホリン、トリアゾール、テトラゾール、ピリダジン、ピリミジン、ピラジン、インドール、イソインドール、ベンゾイミダゾール、プリン、キノリン、イソキノリン、キナゾリン、キノキサリン、シンノリン、プテリジン、アクリジン、カルバゾール、アデニン、グアニン、シトシン、チミン、ウラシル等を挙げることができる。
窒素ヘテロ環化合物の含有量が0.01質量部以上であれば、良好な腐食防止性能が得やすくなり、好ましい。一方、上記含有量が10質量部以下であれば、透明性を確保しやすくなり、また、耐発泡剥がれ性などの接着信頼性が確保しやすくなり、好ましい。
すなわち、窒素ヘテロ環化合物とポリオレフィンとのHSP距離は、18.0以上離れているのが好ましく、20.0以上離れているのがより好ましく、25.0以上離れているのがさらに好ましい。18.0以上離れていることで、窒素ヘテロ環化合物が粘着層の表面に偏在しやすくなり、例えば、粘着シートを電極に積層した際に、腐食原因物質よりも先に窒素ヘテロ環化合物が電極へ作用することができる。一方、上限は特にないが一般的に30.0以下である。
HSPは、ヒルデブランド(Hildebrand)によって導入された溶解度パラメーターを、分散項δD、極性項δP、水素結合項δHの3成分に分割し、三次元空間に表したものである。分散項δDは分散力による効果、極性項δPは双極子間力による効果、水素結合項δHは水素結合力による効果を示し、
δD: 分子間の分散力に由来するエネルギー
δP: 分子間の極性力に由来するエネルギー
δH: 分子間の水素結合力に由来するエネルギー
と、表記される。(ここで、それぞれの単位はMPa0.5である。)
Charles M. Hansen著、Hansen Solubility Parameters: A Users Handbook(CRCプレス、2007年)。
HSP距離(Ra)={4×(δD1-δD2)2+(δP1-δP2)2+(δH1-δH2)2}0.5
上記粘着層は、必要に応じて、架橋剤、可塑剤、UV吸収剤、HALS、シランカップリング剤、アエロジル、ナノフィラー等、その他の成分を添加することができる。
本粘着シートの厚みは、特に制限されるものではない。タッチパネルを含むディスプレイ用途においては、厚みが5μm以上1000μm以下であるのが好ましく、中でも10μm以上或いは500μm以下であるのが更に好ましい。
本粘着シートの厚みが5μm以上であれば、実用的な金属腐食防止効果の発現が可能となり、厚みが1000μm以下であれば、透明性やハンドリング性が良好である。
本粘着シートは、次のような特徴を有することができる。
本粘着シートは、Cl,Br,I及びSの総含有量(質量)が、100ppm以下であるのが好ましく、中でも80ppm以下、その中でも50ppm以下であるのが特に好ましい。
さらには、Cl,Br,I及びSの総含有量(質量)が、上記粘着層の濃度として100ppm以下であるのが好ましく、中でも80ppm以下、その中でも50ppm以下であるのが特に好ましい。
Cl,Br,I,Sの総含有量を上記範囲とすることで、防錆剤との相乗効果により、銅や銀の腐食をより一層効果的に抑制することができる。
例えば、エステル交換法により(メタ)アクリロイル基含有成分を製造すれば、少なくとも、脱水エステル法によるよりも、S含有量を減らすことができる。
試料を試料燃焼装置(AQF-200M; 三菱ケミカルアナリテック社製)で燃焼分解し、発生したガスを吸収液に回収し試料溶液とする。試料溶液中のCl、Br、Sをイオンクロマトグラフィー(ICS-1600; サーモフィッシャーサイエンティフィック社製)で検量線法にて定量することができる。
試料を試料燃焼装置(AQF-200M;三菱ケミカルアナリテック社製)で燃焼分解し、発生したガスを吸収液に回収し試料溶液とする。試料溶液中のIを誘導結合プラズマ質量分析装置(Agilent7500;アジレント・テクノロジー社製)で検量線法にて定量する。
本粘着シートにおける粘着層において、前記窒素ヘテロ環化合物は粘着層内部よりも粘着層表面により多く偏在しているのが好ましい。言い換えれば、前記窒素ヘテロ環化合物の濃度が粘着層内部よりも粘着層表面の方が高いことが好ましい。
本粘着シートにおける粘着層は、アクリル系重合体に加えてポリオレフィンを含有しているため、該ポリオレフィンを含有しない粘着層に比べて、窒素ヘテロ環化合物を粘着層の表面により多く偏在させることができる。このように腐食防止機能を有する窒素ヘテロ環化合物を、粘着層の表面に偏在させることで、例えば、本粘着シートを電極に積層させた際、当該窒素ヘテロ環化合物を腐食原因物質よりも先に電極に対して作用させることができるから、より一層効果的に腐食防止を図ることができる。
窒素ヘテロ環化合物としてトリアゾール化合物を用いた場合、本粘着シートに用いられるトリアゾール化合物は、分子中に窒素原子を多く含むため、X線電子分光法(ESCA、または、XPSと呼ばれる)によって、窒素原子濃度を測定すれば、トリアゾール化合物の粘着層中における偏在の有無、及び、濃度分布を知ることができる。特にアルゴン(Ar)エッチングを行いながらスキャンすることで得られる各原子の深さ方向プロファイル(デプスプロファイル)を見ることで表面と内部の原子の濃度勾配を知ることができる。
最低でも、炭素、酸素、ケイ素、窒素の4つをスキャンすることが好ましく、窒素原子の濃度は、炭素原子との相対量で評価する方が正確である。よって、窒素原子濃度を、炭素原子濃度で除した値(N/C)を縦軸とし、エッチング時間を横軸としたグラフで確認するとことが好ましい。
このようなグラフで確認した時に、本発明の粘着シートは、表面側と内部側で窒素原子濃度に勾配がある。つまり、トリアゾール化合物に濃度勾配が見られる。
特に、Arエッチング後100秒後のごく表面のN/Cは、Arエッチング4000秒後のN/Cよりも、0.01以上大きいことが好ましく、0.015以上大きいことがより好ましい。0.01よりも大きいことで、トリアゾール化合物がより効率的に金属表面を保護することができる。図1に分析結果の例を示す。
具体的には、例えば以下のエッチング条件でエッチングを行った時、100秒で表面から数nm(ナノメートル)程度、4000秒で表面から0.8μm程度のN/Cを測定していることとなる。
・測定エリア:Φ400μm
・パスエネルギー:50eV
・スキャン回数:5回
<エッチング条件>
・イオンエネルギー:1000eV
・ラスターサイズ:Φ2mm
本粘着シートのヘイズ(JIS K7136に準じる)は、特に限定されるものではない。中でも、該ヘイズは1.0%以下であるのが好ましく、より好ましくは0.8%以下である。ヘイズが1.0%以下であると、優れた透明性や優れた外観が得られ、好ましい。
なお、上記ヘイズは、例えば、粘着シートを常態(23℃、50%RH)に少なくとも24時間静置した後、セパレータを有する場合にはこれを剥離し、スライドガラス(例えば、全光線透過率91.8%、ヘイズ0.4%のもの)に貼り合わせたものを試料とし、ヘイズメーター(株式会社村上色彩技術研究所製、商品名「HM-150」)を用いて測定することができる。
本粘着シートの全光線透過率は、ディスプレイ用途へ適用する用途を考慮すると、透明性の観点から、90%以上であるのが好ましく、91%以上であるのがさらに好ましい。
本粘着シートは、周波数100kHzにおける比誘電率が3.8以下であるのが好ましく、3.0以下であるのがさらに好ましい。
比誘電率が上記範囲であることで、絶縁層としての静電容量を低くすることができ、高周波ノイズによるタッチパネル式入出力装置の誤作動を防止することができる。また、粘着層を薄くすることが可能となり、画像表示装置の省スペース化や折り曲げ対応に寄与することもできる。
比誘電率は、用いる粘着シートに含まれるポリオレフィンの量比を調整することで上記範囲に調整することができる。但し、この方法に限定するものではない。
本粘着シートは、そのガラス転移温度(Tg)が-30~30℃の範囲内にあることが好ましい。-30~30℃の範囲内にあることにより、良好な接着性、保持力を有する粘着シートとすることができる。
本粘着シートのガラス転移温度(Tg)を上記範囲に調整するためには、後述するポリオレフィン及び(メタ)アクリロイル基含有成分の種類、並びにこれらの混合比を選択する方法を採用することができる。また、粘着性付与剤を加えることでも、ガラス転移温度を-30~30℃の範囲内に調整することができる。ただし、このような方法に限定するものではない。
ここで「ガラス転移温度」とは、損失正接(tanδ)の主分散のピークが現れる温度をいう。
次に、本粘着シートの製造方法について説明する。
但し、以下の説明は、本粘着シートを製造する方法の一例であり、本粘着シートはかかる製造方法により製造されるものに限定されるものではない。
好ましくは20~230℃、より好ましくは20~160℃である。さらに好ましくは20~130℃である。
溶融成形の場合、シートの厚みはTダイのリップギャップ、シートの引き取り速度等により適宜調整することができる。
ここで、照射する活性エネルギー線としては、α線、β線、γ線、中性子線、電子線などの電離性放射線、紫外線、可視光線などが挙げられ、中でも光学装置構成部材へのダメージ抑制や反応制御の観点から紫外線が好適である。
また、活性エネルギー線の照射エネルギー、照射時間、照射方法などに関しては特に限定されず、重合開始剤を活性化させて(メタ)アクリロイル基含有成分を重合できればよい。
コーティング手法を用いた場合、上記の活性エネルギー線照射硬化の他、熱硬化させることにより本粘着シートを得ることもできる。
また、必要に応じて、エンボス加工や種々の凹凸(円錐や角錐形状や半球形状など)加工を行ってもよい。また、各種被着部材への接着性を向上させる目的で、表面にコロナ処理、プラズマ処理およびプライマー処理などの各種表面処理を行ってもよい。
上記粘着層を形成する際の重合反応では、上記のように、重合反応の種類に応じて、熱重合開始剤や光重合開始剤(光開始剤)等の重合開始剤を用いることができる。重合開始剤は、単独で又は2種以上を組み合わせて用いられてもよい。
上記アセトフェノン系光重合開始剤としては、例えば、2,2-ジエトキシアセトフェノン、2,2-ジメトキシ-2-フェニルアセトフェノン、1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、4-フェノキシジクロロアセトフェノン、4-(t-ブチル)ジクロロアセトフェノン等を挙げることができる。上記α-ケトール系光重合開始剤としては、例えば、2-メチル-2-ヒドロキシプロピオフェノン、1-[4-(2-ヒドロキシエチル)フェニル]-2-メチルプロパン-1-オン等を挙げることができる。
上記芳香族スルホニルクロリド系光重合開始剤としては、例えば、2-ナフタレンスルホニルクロライド等を挙げることができる。
上記光活性オキシム系光重合開始剤としては、例えば、1-フェニル-1,1-プロパンジオン-2-(o-エトキシカルボニル)-オキシム等を挙げることができる。
上記ベンジル系光重合開始剤としては、例えば、ベンジル等を挙げることができる。上記ベンゾフェノン系光重合開始剤としては、例えば、ベンゾフェノン、ベンゾイル安息香酸、3,3’-ジメチル-4-メトキシベンゾフェノン、ポリビニルベンゾフェノン、α-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン等を挙げることができる。
上記ケタール系光重合開始剤としては、例えば、ベンジルジメチルケタール等を挙げることができる。
上記チオキサントン系光重合開始剤としては、例えば、チオキサントン、2-クロロチオキサントン、2-メチルチオキサントン、2,4-ジメチルチオキサントン、イソプロピルチオキサントン、2,4-ジイソプロピルチオキサントン、ドデシルチオキサントン等を挙げることができる。
上記粘着層形成組成物には、必要に応じて、可塑剤、UV吸収剤、HALS、シランカップリング剤、アエロジル、アクリルアミド、ナノフィラー等、その他の成分を添加することができる。
本粘着シートは、例えば本粘着シートの少なくとも片面又は両面に離型フィルムを積層してなる構成を備えた積層シートとして使用することができる。
また、本粘着シートの少なくとも一側片面に支持フィルムを積層し、他側片面に離型フィルムを積層してなる構成を備えた積層シートとして使用することもできる。
この際、熱及び/又は活性エネルギー線を照射して硬化処理することにより、本粘着シートの少なくとも片面に、離型フィルムが積層されてなる構成の上記積層シートを得ることもできる。
このように本粘着シートの少なくとも片面に離型フィルムを積層した状態のまま保管することで、粘着シート中の窒素ヘテロ環化合物は離形フィルムに移行をして、その結果、離形フィルム中の粘着シートが積層された面に、前記窒素ヘテロ環化合物を有する積層シートを得ることができる。この積層シート中の離形フィルムは、窒素ヘテロ環化合物を含むので、離形フィルムの変色防止に寄与することができる。
本粘着シートと、導電部材とを備えた導電部材積層体(「本導電部材積層体」と称する)として使用することもできる。
上記の導電部材としては、例えば透明導電層を挙げることができ、当該透明導電層の導電層面に本粘着シートを貼り合わせることにより、本導電部材積層体を得ることができる。この際、本導電部材積層体は、本粘着シートのいずれか一方の粘着層面と前記透明導電層の導電層面とが貼り合わされた構成を有するものであればよい。また、本粘着シートが両面粘着シートの場合には、本粘着シートの両方の接着剤層面と透明導電層の導電層面とが貼り合された構成を有するものであってもよい。
該タッチパネルとしては、抵抗膜方式、静電容量方式、電磁誘導方式等の方式のモノが挙げられるが静電容量方式であることが好ましい。
透明導電層の導電層に用いられる導電物質としては、例えば酸化インジウム、インジウム・ガリウム・亜鉛複合酸化物、酸化インジウム錫(ITO)、酸化亜鉛、酸化ガリウム、酸化チタンなどの金属酸化物の他、銀、銅、モリブデン、アルミニウム等の金属材料を挙げることができる。中でも、透明性に優れる酸化インジウム錫(ITO)及びインジウム・ガリウム・亜鉛複合酸化物が好適である。また、導電性に優れる観点から、銅や銀も好適に用いることができる。
透明導電層において、導電物質がパターン形成される基材としては、特に限定されるものでなく、例えばガラス、樹脂フィルムなどを挙げることができる。
本粘着シートは、特に、銅を含む金属材料で形成された導体パターンを備えた導電部材に対して好適に使用することができる。
上記本導電部材積層体は、例えば画像表示パネル及び表面保護パネルを備えた画像表示装置(「本画像表示装置」と称する)を構成することができる。
一般的に「シート」とは、JISにおける定義上、薄く、その厚さが長さと幅のわりには小さく平らな製品をいい、一般的に「フィルム」とは、長さ及び幅に比べて厚さが極めて小さく、最大厚さが任意に限定されている薄い平らな製品で、通常、ロールの形で供給されるものをいう(日本工業規格JISK6900)。しかし、シートとフィルムの境界は定かでなく、本発明において文言上両者を区別する必要がないので、本発明においては、「フィルム」と称する場合でも「シート」を含むものとし、「シート」と称する場合でも「フィルム」を含むものとする。
また、画像表示パネル、保護パネル等のように「パネル」と表現する場合、板体、シートおよびフィルムを包含するものである。
また、「X以上」(Xは任意の数字)と記載した場合、特にことわらない限り「好ましくはXより大きい」の意を包含し、「Y以下」(Yは任意の数字)と記載した場合、特にことわらない限り「好ましくはYより小さい」の意も包含するものである。
次に、実施例1~5及び比較例2に関しては、さらに粘着層の上からシリコーン離型処理された厚さ75μmの離型フィルム(三菱ケミカル社製PETフィルム)を積層して積層体を形成し、メタルハライドランプ照射装置(ウシオ電機社、UVC-0516S1、ランプUVL-8001M3-N)を用いて、波長365nmの照射量が2000mJ/cm2となるように、前記積層体に対して光照射を行い、粘着層の表裏両側に離型フィルムが積層された粘着シート積層体を得た。
A-1は、オパノールN50SF(BASF社製、ポリiso-ブテン、数平均分子量(Mn)235,400、質量平均分子量(Mw)565,000、HSP:δD=15.1,δP=0,δH=0、Tg:-30℃);
A-2は、テトラックス3T(JXTG社製、ポリiso-ブテン、数平均分子量(Mn)21,400、質量平均分子量(Mw)49,000、HSP:δD=15.1,δP=0,δH=0、Tg:-30℃);
A-3は、IPソルベント2835(出光社製、C16-C24のイソパラフィン100質量%、質量平均分子量(Mw):300以下、HSP:δD=15.1,δP=0,δH=0、Tg:測定不可);
A-4は、ポリブテン(イソブテン-ノルマルブテン共重合体、ノルマルブテン量4%,数平均分子量:1660,質量平均分子量:3718, HSP:δD=15.1,δP=0,δH=0.1、Tg:-35℃);
A-5は、タフマーBL2481M(三井化学社製、1-ブテン・α-オレフィン共重合体、Tg:-14℃);
B-3は、脱水エステル法で製造したアクリル酸ヘキサデシル(セチルアクリレート);
B-4は、A-DOD-N(新中村化学社製、1,10-デカンジオールジアクリレート);
B-5は、CN9014NS(アルケマ社製、水添ポリブタジエンの両末端ウレタンアクリレート);
C-2は、1,2,3-ベンゾトリアゾール(城北化学工業社製、HSP:δD=20.9,δP=12.4,δH=9.0);
Omnirad TPO-Gは、(BASF社製、光重合開始剤);
クイントン R100は、(日本ゼオン社製、ジシクロペンタジエン系C5留分石油樹脂);
Irganox 1076は、(BASF社製、ヒンダードフェノール系酸化防止剤);
実施例・比較例で得られた粘着シート積層体から離型フィルムを剥がして得た粘着シート(サンプル)を下記の方法で各種評価を行った。結果は表2に示した。
粘着シート(サンプル)中のCl,Br,I及びSのそれぞれの含有質量を、下記方法で定量し、含有量を合計した。
Cl,Br及びSの定量方法は、粘着シート(サンプル)を試料燃焼装置(AQF-200M; 三菱ケミカルアナリテック社製)で燃焼分解し、発生したガスを吸収液に回収し試料溶液とした。試料溶液中のCl,Br及びSの量をイオンクロマトグラフィー(ICS-1600; サーモフィッシャーサイエンティフィック社製)で検量線法にて定量した。
粘着シート(サンプル)を、下記条件にてX線電子分光分析装置(サーモフィッシャーサイエンティフィック(株)製のK-Alpha)を用いて、Arエッチングを行いつつ、炭素、酸素、ケイ素、窒素の4つの原子において、100秒毎に40回以上スキャンすることで、各原子の厚み方向の原子濃度プロファイルを得た。得られたデータから、窒素原子濃度を、炭素原子濃度で除した値(N/C)を縦軸とし、エッチング時間を横軸としたグラフを作成した。このグラフの例を図1に示す。
グラフから、エッチング100秒後の(N/C)とエッチング4000秒後の(N/C)の差を求め、0.01以上の場合は、トリアゾール化合物の偏在ありとして「○」、0.01未満の場合は、トリアゾール化合物の偏在はないとして「×」と評価した。
なお、図1で最初のスキャン(エッチング前)のN/Cが低いのは、セパレータのシリコーン離型が転写された影響である。
・測定エリア:Φ400μm
・パスエネルギー:50eV
・スキャン回数:5回
<エッチング条件>
・イオンエネルギー:1000eV
・ラスターサイズ:Φ2mm
銀ナノワイヤーコーティング液(C3nano社製)を50μmのPETフィルムに塗工し、50Ω/□の透明電極フィルムを得た。得られた透明電極フィルムを幅9mmの短冊状に切り出し、短冊状の透明電極フィルム5枚を、導電面を上にしてガラス基板上に並べ、端部をテープで固定した。さらに、透明電極フィルム上に銀ペーストを両端に塗布し、抵抗値測定用の接点を作製した。その上から、幅50mmにカットした粘着シート(サンプル)を、ハンドロールを用いて、透明電極面に粘着層が直接接触するように貼り合わせた。測定方法を示した図2に示す。
貼りあわせた積層体を65℃,90%Rhの環境に保管し、透明電極の抵抗値(kΩ)がどのように変化するかを記録した。
1200時間の保管で、1.5kΩを超えないものは「○」とし、超えたものは「×」とした。
粘着シート(サンプル)の両面にガラスを貼り合せた状態で、ヘイズメーター(日本電色工業株式会社製、NDH5000)を用いてJIS K7361-1に準じて全光線透過率を、JIS K7136に準じてヘイズをそれぞれ測定した。
粘着シート(サンプル)を複数枚積層して厚みが500μmのシートを得た。このシートを幅25mm×長さ25mmに調整した後、誘電率をインピーダンス測定装置(日本HP(株)製:4291B)を用いて周波数100MHzにて測定した。
粘着シート(サンプル)を複数枚積層し、厚みが約2mmのシートを作製した。得られたシートを直径20mmの円形に打ち抜いたものを、レオメータ(英弘精機株式会社製、MARS)を用いて、粘着治具:Φ20mmパラレルプレート、歪み:0.1%、周波数:1Hz、温度:-50~150℃、昇温速度:3℃/minの条件で測定し、損失正接のピーク温度をガラス転移温度(Tg)とした。
(それぞれ得られた樹脂組成物についての結果を表2に示す。)
上記実施例の結果及び本発明者がこれまで行ってきた試験結果などから、粘着シートの粘着剤層がポリオレフィンとアクリル系重合体と窒素ヘテロ環化合物であるトリアゾール化合物とを含有することで、比誘電率とその温度依存性を小さくすることができると共に、腐食防止効果を奏することができることを確認することができた。
さらに、粘着シートが含有するハロゲン元素及び硫黄の総含有量を一定値以下にすることで、腐食防止効果をさらに高めることができることも確認できた。
加えて、粘着層が、ポリオレフィンとアクリル系重合体とを含有することにより、ポリオレフィンを含有しない粘着層に比べて、防錆剤が粘着層の表面に偏在するようになるため、腐食し易い銀や銅に対しても長期に渡り十分に腐食防止効果を奏することができることも確認できた。
Claims (15)
- ポリオレフィンとアクリル系重合体と窒素ヘテロ環化合物とを含有する粘着層からなる単層の粘着シートであって、
前記アクリル系重合体が、2官能以上の脂肪族(メタ)アクリレートを含む(メタ)アクリロイル基含有成分が重合反応してなる重合体であって、当該2官能以上の脂肪族(メタ)アクリレート由来の構造を含み、
前記アクリル系重合体の含有量に対する前記ポリオレフィンの含有量が50~200%の質量割合であり、
前記ポリオレフィンと前記窒素ヘテロ環化合物とは、ハンセン溶解度パラメーター(HSP)距離が18.0以上離れている、粘着シート。 - ポリオレフィンとアクリル系重合体と窒素ヘテロ環化合物とを含有する粘着層を備え、該粘着層を表面層として備えた積層構成の粘着シートであって、
前記アクリル系重合体が、2官能以上の脂肪族(メタ)アクリレートを含む(メタ)アクリロイル基含有成分が重合反応してなる重合体であって、当該2官能以上の脂肪族(メタ)アクリレート由来の構造を含み、
前記アクリル系重合体の含有量に対する前記ポリオレフィンの含有量が50~200%の質量割合であり、
前記ポリオレフィンと前記窒素ヘテロ環化合物とは、ハンセン溶解度パラメーター(HSP)距離が18.0以上離れている、粘着シート。 - 前記窒素ヘテロ環化合物は、粘着層内部よりも粘着層表面により多く偏在していることを特徴とする請求項1または2に記載の粘着シート。
- Cl、Br、I及びSの総含有質量が、100ppm以下である請求項1~3のいずれかに記載の粘着シート。
- 周波数100kHzにおける比誘電率が3.8以下であることを特徴とする請求項1~4のいずれかに記載の粘着シート。
- 前記ポリオレフィンが、ポリイソブチレン、ポリブテン、ポリブタジエン及びポリイソプレンのうちの何れか一種のポリマー;これら何れかの水素添加物ポリマー;これら何れかのポリマー若しくは水素添加物ポリマーを主鎖とするポリマー;これら何れか二種類以上のポリマー若しくは水素添加物ポリマーを構成するモノマーの組み合わせからなる共重合体;又は、これら何れか二種類以上の重合体の組み合わせからなる混合樹脂である請求項1~5のいずれかに記載の粘着シート。
- 前記ポリオレフィンは、ガラス転移温度(Tg)が20℃以下である請求項1~6のいずれかに記載の粘着シート。
- 前記窒素ヘテロ環化合物の含有量は、粘着層100質量部に対して0.01~10質量部である請求項1~7のいずれかに記載の粘着シート。
- 前記アクリル系重合体は、(メタ)アクリロイル基含有成分を含有し、当該(メタ)アクリロイル基含有成分から形成された三次元網目構造を有する請求項1~8のいずれかに記載の粘着シート。
- 前記窒素ヘテロ環化合物が、1,2,3-トリアゾール、1,2,4-トリアゾール、3,5-ジメチル-1,2,4-トリアゾールおよび3,5-ジアミノ-1,2,4-トリアゾールから選択される1種又は複数種である請求項1~9のいずれかに記載の粘着シート。
- 前記アクリル系共重合体を構成する(メタ)アクリロイル基含有成分として、イソステアリル(メタ)アクリレートを含む請求項1~10に記載の粘着シート。
- ヘイズが1.0%以下である請求項1~11のいずれかに記載の粘着シート。
- 請求項1~12のいずれかに記載の粘着シートと導電部材とを備えた導電部材積層体。
- 請求項13に記載の導電部材積層体を備えたタッチパネル。
- 請求項13に記載の導電部材積層体と、画像表示パネル及び表面保護パネルとを備えた画像表示装置。
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