JP2012046681A - 金属貼付用粘着シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の金属貼付用粘着シートは、アクリル系ポリマーと、架橋剤と、防錆剤としてカルボキシベンゾトリアゾール及び/又は1,2,4−トリアゾールと、を含有する粘着剤層形成用材料からなる粘着剤層を少なくとも有することを特徴とする。
【選択図】なし
Description
本発明の粘着シートでは、粘着剤層は、アクリル系ポリマーと、架橋剤と、防錆剤としてカルボキシベンゾトリアゾール及び/又は1,2,4−トリアゾールと、を含有する粘着剤層形成用材料からなることを特徴とする。
本発明の粘着シートでは、基材は必須ではないが、構成として備える場合には透明であることを必要とする。ここで、透明とは、必ずしも無色透明である必要はなく、着色された透明であってもよいが、可視領域(380〜780nm)における光透過率が80%以上でなければならない。基材の光透過性は高いほどよく、可視域における光透過率が85%以上であることが好ましい。なお、光透過率は、市販の分光光度計、例えば、島津製作所社製のUV−3100PCを用いて測定(JIS−Z8701準拠)することができる。
本発明の粘着シートでは、上記粘着剤層の一方又は両方の面に剥離フィルムを備えていてもよい。本発明の粘着シートでは、剥離フィルムは剥離性を有する剥離部材からなり、粘着剤層の表面を保護する機能を有し、使用に際して剥離除去されるものである。剥離部材は、必要な強度や柔軟性を有するものであれば、特に限定されないが、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレン、ポリエチレン等の樹脂からなるフィルム又はそれらの発泡フィルムに、シリコーン系、フッ素系、長鎖アルキル基含有カルバメート等の剥離剤で剥離処理したものを挙げることができる。剥離フィルムの厚みは、特に限定されないが、好ましくは12〜188μmである。
本発明の粘着シートは、金属部材の金属面に貼付する金属貼付用として用いるものである。本発明の粘着シートの貼付対象である金属は、特に限定されず、例えば、銅、鉄、ニッケル、コバルト、アルミニウム、チタン、銀、金、インジウム、スズ等の金属単体、これら2種以上からなる合金等が挙げられる。これらは、単独又は2種以上を組み合わせたものであってもよい。具体的な被貼付対象としては、金属箔から形成された導電性メッシュ、メッキ法により形成された導電性メッシュ、導電性ペーストをスクリーン印刷等によりメッシュ状に印刷した導電パターン等の電磁波シールドの金属面、透明導電膜(ITO)フィルム、ITOガラス、少なくとも部分的に金属面を有する窓材等が挙げられる。
光透過率変化(ΔT)=|Tint(W)−Tend(W)|
色度変化(Δy)=|yint−yend|
明度変化(ΔY)=|Yint−Yend|
本発明の粘着シートの製造方法は、粘着剤層形成用塗工液の調製以外の点においては、特に限定されず、従来公知の方法を用いることができる。ここでは、基材上に、粘着剤層が形成されている構成の粘着シートの場合について説明する。一般に、粘着剤層形成用塗工液の調製では、粘着剤の材料は、全てを一度に混合し、必要に応じて、溶媒で希釈し、分散させる。しかしながら、上述のように、カルボキシベンゾトリアゾール及び1,2,4−トリアゾールは、上記アクリル系ポリマー及び架橋剤との相溶性が低く、直接、添加しても、沈殿、凝集等を生じ、良好に溶解・分散しない。そこで、まず、カルボキシベンゾトリアゾール及び/又は1,2,4−トリアゾールを、該カルボキシベンゾトリアゾール及び/又は1,2,4−トリアゾールに対する良溶媒、例えば、トルエンとメチルエチルケトンとの混合溶媒(質量比1:1)に、十分に溶解・分散させ、カルボキシベンゾトリアゾール及び/又は1,2,4−トリアゾールの溶液を調製する。次に、上記アクリル系ポリマーに上記架橋剤を配合し、トルエン等の溶媒で希釈し、十分に分散させた後、上記カルボキシベンゾトリアゾール及び/又は1,2,4−トリアゾールの溶液を添加し、更に分散させることにより、塗工液を得る。そして、基材上に、上記塗工液をアプリケータ等により全面塗工し、粘着剤層を形成する。その後、乾燥させ、剥離フィルムをラミネートすることにより、本発明の粘着シートを形成することができる。
金属箔には、銅、コバルト、クロム及びニッケルの合金粒子からなる黒化層が電解メッキ形成された厚さ10μmの連続帯状の電解銅箔を用いた。この電解銅箔の両面に、亜鉛メッキを施した後、ディッピング法により公知のクロメート処理を行い、表裏両面に防錆層を形成した。次いで、この銅箔をその黒化層面側で基材のプライマー層上に、主剤(平均分子量3万のポリエステルポリウレタンポリオール)12質量部と、硬化剤(キシリレンジイソシアネート系プレポリマー)1質量部とからなる透明な2液硬化型ウレタン樹脂系接着剤でドライラミネートした後、50℃、3日間養生して、銅箔と透明樹脂基材との間に、厚さ7μmの透明接着剤層を有する連続帯状の電磁波シールドシートを形成した。なお、基材には、一方の面上にポリエステル樹脂系プライマー層を形成した厚み100μmの、連続帯状の無着色透明な2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを用いた。
厚み100μmの無着色透明な2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムからなる基材の一方の面に、ノンソル型のUV硬化型樹脂をコーティングした。次いで、平均粒径約1μmの銀粒子92質量部と、ポリエステル系樹脂8質量部と、をエチレングリコールモノブチルエーテルアセテートに分散させたインキ(導電性ペースト)を調製し、上記基材のUV硬化型樹脂コーティング面上にスクリーン印刷した後、150℃で熱風乾燥させて溶剤を揮散させ、線幅13μm、ピッチ250μm、厚み10μmのメッシュ状の導電パターン層(開口率87%)を有するシートを形成した。このシートをロールプレスにて線圧600kg/cm、室温(23℃)にてプレスし、厚み8.6μmのシートを得た。
アクリル系粘着剤(商品名:SKダイン1811L,主モノマー:アクリル酸ブチル,アクリル酸エステル(主にアクリル酸ブチル)と、水酸基含有モノマーとの共重合により得られるアクリル系ポリマー,質量平均分子量(Mw):約65万,分散度(Mw/Mn):6.3,アクリル系ポリマー中のカルボキシル基の含有量:25ppm未満(NMRによる測定),固形分:23%,綜研化学株式会社製)100質量部に対して、0.2質量部の架橋剤(商品名:TD75,イソシアネート系架橋剤,固形分:75%,綜研化学株式会社製)及び0.09質量部のシランカップリング剤(商品名:A50,固形分:50%,綜研化学株式会社製)を配合し、10質量部のトルエンで希釈して十分に分散させた。これに、上記アクリル系粘着剤の固形分に対して0.5質量%の防錆剤(カルボキシベンゾトリアゾール,商品名:CBT−1,固形分:100%,城北化学工業株式会社製)と、上記アクリル系粘着剤の固形分に対して0.5%の酸化防止剤(2’,3−ビス[[3−[3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル]プロピオニル]]プロピオノヒドラジド,商品名:IRGANOX MD1024,BASF社製)と、をトルエン及びメチルエチルケトンの混合溶媒(商品名:KT11,質量比1:1,DICグラフィックス株式会社製)50mlに溶解・分散させた溶液を添加し、更に分散させて、粘着剤層形成用塗工液を調製した。
アクリル系粘着剤(商品名:SKダイン2094,主モノマー:アクリル酸ブチル,アクリル酸エステル(主にアクリル酸ブチル)と、カルボキシル基含有モノマーとの共重合により得られるアクリル系ポリマー,質量平均分子量(Mw):約85万,分散度(Mw/Mn):5.8,固形分:25%,綜研化学株式会社製)100質量部に対して、0.27質量部の架橋剤(商品名:E−5XM,エポキシ系架橋剤,固形分:5%,綜研化学株式会社製)を配合し、10質量部のトルエンで希釈して十分に分散させた。これに、上記アクリル系粘着剤の固形分に対して0.5質量%の防錆剤(カルボキシベンゾトリアゾール,商品名:CBT−1)と、上記アクリル系粘着剤の固形分に対して0.5%の酸化防止剤(商品名:IRGANOX MD1024)と、をトルエン及びメチルエチルケトンの混合溶媒(商品名:KT11)50mlに溶解・分散させた溶液を添加し、更に分散させて、粘着剤層形成用塗工液を調製した以外は、実施例1と同様の方法にて、実施例2の粘着シートを得た。
アクリル系粘着剤(商品名:SKダイン1811L)100質量部に対して、0.2質量部の架橋剤(商品名:TD75,イソシアネート系架橋剤)及び0.09質量部のシランカップリング剤(商品名:A50)を配合し、10質量部のトルエンで希釈して十分に分散させた。これに、上記アクリル系粘着剤の固形分に対して0.5質量%の防錆剤(1,2,4−トリアゾール,商品名:1,2,4−トリアゾール,固形分:100%,城北化学工業株式会社製)と、上記アクリル系粘着剤の固形分に対して0.5%の酸化防止剤(商品名:IRGANOX MD1024)と、をトルエン及びメチルエチルケトンの混合溶媒(商品名:KT11)50mlに溶解・分散させた溶液を添加し、更に分散させて、粘着剤層形成用塗工液を調製した以外は、実施例1と同様の方法にて、実施例3の粘着シートを得た。
アクリル系粘着剤(商品名:SKダイン1811L)100質量部に対して、0.2質量部の架橋剤(商品名:TD75,イソシアネート系架橋剤)及び0.09質量部のシランカップリング剤(商品名:A50)を配合し、10質量部のトルエンで希釈して十分に分散させた。これに、上記アクリル系粘着剤の固形分に対して0.5質量%の防錆剤(2−(2−ヘプタデック−8−エニル−2−イミダゾリン−1−イル)エタノール,商品名:AMINE O,固形分:100%,BASF社製)と、上記アクリル系粘着剤の固形分に対して0.5%の酸化防止剤(商品名:IRGANOX MD1024)と、を添加し、更に分散させて、粘着剤層形成用塗工液を調製した以外は、実施例1と同様の方法にて、比較例1の粘着シートを得た。
アクリル系粘着剤(商品名:SKダイン2094)100質量部に対して、0.27質量部の架橋剤(商品名:E−5XM,エポキシ系架橋剤)を配合し、10質量部のトルエンで希釈して十分に分散させた。これに、上記アクリル系粘着剤の固形分に対して0.5質量%の防錆剤(商品名:AMINE O)と、上記アクリル系粘着剤の固形分に対して0.5%の酸化防止剤(商品名:IRGANOX MD1024)と、を添加し、更に分散させて、粘着剤層形成用塗工液を調製した以外は、実施例1と同様の方法にて、比較例2の粘着シートを得た。
アクリル系粘着剤(商品名:SKダイン2094)100質量部に対して、0.27質量部の架橋剤(商品名:E−5XM,エポキシ系架橋剤)を配合し、10質量部のトルエンで希釈して十分に分散させた。これに、上記アクリル系粘着剤の固形分に対して0.5質量%の防錆剤(2−メルカプトベンゾチアゾール,商品名:サンビットM,固形分:100%,三新化学工業株式会社製)と、上記アクリル系粘着剤の固形分に対して0.5%の酸化防止剤(商品名:IRGANOX MD1024)と、をトルエン及びメチルエチルケトンの混合溶媒(商品名:KT11)50mlに溶解・分散させた溶液を添加し、更に分散させて、粘着剤層形成用塗工液を調製した以外は、実施例1と同様の方法にて、比較例3の粘着シートを得た。
アクリル系粘着剤(商品名:SKダイン1811L)100質量部に対して、0.2質量部の架橋剤(商品名:TD75,イソシアネート系架橋剤)及び0.09質量部のシランカップリング剤(商品名:A50)を配合し、10質量部のトルエンで希釈して十分に分散させた。これに、上記アクリル系粘着剤の固形分に対して0.5質量%の防錆剤(3−(2−ベンゾチアジルチオ)プロピオン酸,商品名:サンビットPBT,固形分:100%,三新化学工業株式会社製)と、上記アクリル系粘着剤の固形分に対して0.5%の酸化防止剤(商品名:IRGANOX MD1024)と、をトルエン及びメチルエチルケトンの混合溶媒(商品名:KT11)50mlに溶解・分散させた溶液を添加し、更に分散させて、粘着剤層形成用塗工液を調製した以外は、実施例1と同様の方法にて、比較例4の粘着シートを得た。
アクリル系粘着剤(商品名:SKダイン2094)100質量部に対して、0.27質量部の架橋剤(商品名:E−5XM,エポキシ系架橋剤)を配合し、10質量部のトルエンで希釈して十分に分散させた。これに、上記アクリル系粘着剤の固形分に対して0.5質量%の防錆剤(商品名:サンビットPBT)と、上記アクリル系粘着剤の固形分に対して0.5%の酸化防止剤(商品名:IRGANOX MD1024)と、をトルエン及びメチルエチルケトンの混合溶媒(商品名:KT11)50mlに溶解・分散させた溶液を添加し、更に分散させて、粘着剤層形成用塗工液を調製した以外は、実施例1と同様の方法にて、比較例5の粘着シートを得た。
アクリル系粘着剤(商品名:SKダイン1811L)100質量部に対して、0.2質量部の架橋剤(商品名:TD75,イソシアネート系架橋剤)及び0.09質量部のシランカップリング剤(商品名:A50)を配合し、10質量部のトルエンで希釈して十分に分散させた。これに、上記アクリル系粘着剤の固形分に対して0.5質量%の防錆剤(2,3−ビス(3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニル)プロピオノヒドラジド,商品名:CDA10,固形分:100%,株式会社ADEKA製)と、上記アクリル系粘着剤の固形分に対して0.5%の酸化防止剤(商品名:IRGANOX MD1024)と、をトルエン及びメチルエチルケトンの混合溶媒(商品名:KT11)50mlに溶解・分散させた溶液を添加し、更に分散させて、粘着剤層形成用塗工液を調製した以外は、実施例1と同様の方法にて、比較例6の粘着シートを得た。
アクリル系粘着剤(商品名:SKダイン2094)100質量部に対して、0.27質量部の架橋剤(商品名:E−5XM,エポキシ系架橋剤)を配合し、10質量部のトルエンで希釈して十分に分散させた。これに、上記アクリル系粘着剤の固形分に対して0.5質量%の防錆剤(2,4,6−トリメルカプト−s−トリアゾール,商品名:TSH,固形分:100%,川口化学工業株式会社製)と、上記アクリル系粘着剤の固形分に対して0.5%の酸化防止剤(商品名:IRGANOX MD1024)と、をトルエン及びメチルエチルケトンの混合溶媒(商品名:KT11)50mlに溶解・分散させた溶液を添加し、更に分散させて、粘着剤層形成用塗工液を調製した以外は、実施例1と同様の方法にて、比較例7の粘着シートを得た。
アクリル系粘着剤(商品名:SKダイン1811L)100質量部に対して、0.2質量部の架橋剤(商品名:TD75,イソシアネート系架橋剤)及び0.09質量部のシランカップリング剤(商品名:A50)を配合し、10質量部のトルエンで希釈して十分に分散させた。これに、上記アクリル系粘着剤の固形分に対して0.5質量%の防錆剤(4−メチル−1H−ベンゾトリアゾールアミン塩と5−メチル−1H−ベンゾトリアゾールアミン塩との混合物,商品名:TA−286,固形分:97%,シプロ化成株式会社製)と、上記アクリル系粘着剤の固形分に対して0.5%の酸化防止剤(商品名:IRGANOX MD1024)と、をトルエン及びメチルエチルケトンの混合溶媒(商品名:KT11)50mlに溶解・分散させた溶液を添加し、更に分散させて、粘着剤層形成用塗工液を調製した以外は、実施例1と同様の方法にて、比較例8の粘着シートを得た。
上記実施例1〜3,比較例1〜8で得られた粘着シートを100mm×50mmに切断し、試験片とした。この試験片を製造例1の方法にて形成された電磁波シールド(A)の導電メッシュ層の面及び製造例2の方法にて形成された電磁波シールド(B)の導電パターン層の面に、それぞれ2kgのローラーを用いて貼合した後、オートクレーブ装置を用いて貼合加工(加工条件:0.6MPa,80℃,0.5時間)し、温度80℃の加熱条件下にて2000時間放置した。
上記実施例1〜3,比較例1〜8で得られた粘着シートを100mm×50mmに切断し、試験片とした。この試験片を製造例1の方法にて形成された電磁波シールド(A)及び製造例2の方法にて形成された電磁波シールド(B)のそれぞれの金属面に2kgのローラーを用いて貼合した後、オートクレーブ装置を用いて貼合加工(加工条件:0.6MPa,80℃,0.5時間)し、温度60℃、湿度90%の加熱・加湿条件下にて2000時間放置した。
上記耐熱性試験及び耐湿熱性試験に供した粘着シートの、放置前及び放置後における色度(y)及び明度(Y)を分光色彩計(製品名:SD 5000,日本電色工業株式会社製)にて測定(光源:C光源,光の進入角:2°,照明・受光条件:透過,測定面積:28mmφ,JIS−Z8722準拠)した。そして、放置前後の色度(y)及び明度(Y)の測定値から、色度変化(Δy)及び明度変化(ΔY)を求めた。なお、色度変化(Δy)の評価基準は以下の通りとした。○:色度変化(Δy)が0.002未満、×:色度変化(Δy)が0.002以上。放置前後の色度変化(Δy)及び明度変化(ΔY)を表1(貼合対象:電磁波シールド(A))及び表2(貼合対象:電磁波シールド(B))に示す。
これに対して、他の防錆剤を含有する粘着剤層形成用材料からなる粘着剤層が形成されている粘着シート(比較例1〜6)は、色度、明度及び光透過率の少なくとも1つ以上の変化が大きく、光学用途としては好ましくない性質を示した(表1〜4)。
なお、防錆剤として2,4,6−トリメルカプト−s−トリアゾールを用いた粘着シート(比較例7)及び4−メチル−1H−ベンゾトリアゾールアミン塩と5−メチル−1H−ベンゾトリアゾールアミン塩との混合物を用いた粘着シート(比較例8)は、粘着剤層を形成した時点で白濁したため、色度変化、明度変化及び光透過率変化のいずれの項目も評価しなかった。
Claims (6)
- アクリル系ポリマーと、架橋剤と、防錆剤としてカルボキシベンゾトリアゾール及び/又は1,2,4−トリアゾールと、を含有する粘着剤層形成用材料からなる粘着剤層を少なくとも有することを特徴とする金属貼付用粘着シート。
- 前記アクリル系ポリマーは、アクリル酸エステルを主成分とし、当該アクリル酸エステルと、共重合可能な水酸基含有モノマーとの共重合により得られ、且つ、カルボキシル基を実質的に含有しない請求項1に記載の金属貼付用粘着シート。
- 前記粘着剤層と、金属面とを貼り合わせた場合において、温度80℃、試験時間2000時間の耐熱性試験の前後における色度変化(Δy)が0.002未満であり、且つ、温度60℃、湿度90%、試験時間2000時間の耐湿熱性試験の前後における色度変化(Δy)が0.002未満である請求項1又は2に記載の金属貼付用粘着シート。
- 請求項1〜3いずれかに記載の粘着シートの粘着剤層面と、電磁波シールドの金属面と、が貼り合わされているプラズマディスプレイパネル用光学フィルム。
- 前記電磁波シールドは、樹脂及び導電性金属を含有する導電性インクを印刷してパターン形成されたものである請求項4に記載のプラズマディスプレイパネル用光学フィルム。
- 請求項4又は5に記載の光学フィルムが、プラズマディスプレイパネルの画像表示ガラス板前面に配置されているプラズマディスプレイ。
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