KR20200093448A

KR20200093448A - 농도 제어 장치, 및 제로점 조정 방법, 농도 제어 장치용 프로그램이 기록된 프로그램 기록 매체

Info

Publication number: KR20200093448A
Application number: KR1020200007396A
Authority: KR
Inventors: 도루 시미즈; 마사카즈 미나미
Original assignee: 가부시키가이샤 호리바 에스텍
Priority date: 2019-01-28
Filing date: 2020-01-20
Publication date: 2020-08-05
Also published as: TWI830862B; JP2020117795A; CN111488003A; TW202028909A; US20200240015A1; JP7281285B2; US11365480B2

Abstract

반도체 제조 프로세스를 중단하는 일 없이, 농도 측정 기구의 제로 조정을 적당히 실시하는 것이 가능한 농도 제어 장치를 제공하기 위해서, 농도 제어 장치가 상기 도출 유로에 흐르는 가스를 제어하는 제어 밸브와, 상기 도출 유로를 흐르는 가스에 포함되는 재료 가스의 농도를 측정하는 농도 측정 기구와, 상기 농도 측정 기구로 측정되는 측정 농도와 미리 설정되는 설정 농도와의 편차가 작아지도록 상기 제어 밸브를 제어하는 농도 제어기와, 상기 농도 측정 기구에 의해 농도 측정이 행해지는 측정부에 존재하는 가스가 상기 그 외의 가스로 치환된 시점인 기준 시점을 판정하는 기준 시점 판정부와, 기준 시점 이후에 상기 농도 측정 기구의 제로 조정을 행하는 제로 조정부를 구비했다.

Description

농도 제어 장치, 및 제로점 조정 방법, 농도 제어 장치용 프로그램이 기록된 프로그램 기록 매체{Concentration control apparatus, zero point adjustment method, and program recording medium recorded with concentration control apparatus program}

본 발명은 농도 제어 장치에 관한 것이다.

예를 들면 반도체 제조 프로세스에 있어서는, 액체 또는 고체의 재료가 수용되어 있는 탱크에 대해서 캐리어 가스를 도입하고, 재료를 기화시켜 재료 가스를 발생시켜, 캐리어 가스와 재료 가스의 혼합 가스로서 탱크로부터 도출하고 있다. 이러한 혼합 가스 중에 포함되는 재료 가스의 농도는 농도 제어 장치에 의해서 미리 정해진 설정 농도로 유지되어, 챔버로 공급된다(특허 문헌 1 참조).

종래의 압력 제어식의 농도 제어 장치로서는, 탱크로부터 혼합 가스를 도출하는 도출 유로에 마련된 농도 측정 기구, 상기 도출 유로에 있어서 혼합 가스의 전압(全壓)을 제어하는 제어 밸브와, 농도 측정 기구로 측정되는 측정 농도와 미리 설정되는 설정 농도에 기초하여 제어 밸브를 제어하는 농도 제어기를 구비한 것이 있다.

이러한 농도 제어 장치에 있어서의 농도의 제어 정밀도를 유지하기 위해서는, 농도 측정 기구의 측정치에 온도 드리프트 등의 오차가 발생하지 않도록 정기적으로 제로 조정을 행할 필요가 있다.

그렇지만, 농도 측정 기구의 제로 조정을 위해서 반도체 제조 프로세스를 정기적으로 중단하고 농도 측정 기구의 제로 조정을 행하도록 하면, 스루풋이 저하되어 버린다고 하는 문제가 발생한다.

특허 문헌 1: 일본 특개소 60－31043호 공보

본 발명은 상술한 것 같은 문제를 감안하여 이루어진 것이며, 예를 들면 반도체 제조 프로세스를 중단하는 일 없이, 농도 측정 기구의 제로 조정을 적당히 실시하는 것이 가능한 농도 제어 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.

즉, 본 발명에 따른 농도 제어 장치는 재료가 수용된 탱크와, 상기 재료가 기화된 재료 가스를 상기 탱크로부터 외부로 도출하는 도출 유로와, 상기 도출 유로에 상기 재료 가스와는 다른 그 외의 가스를 도입하는 가스 공급 유로를 구비하는 기화기에 마련되는 농도 제어 장치로서, 상기 농도 제어 장치가, 상기 도출 유로를 흐르는 가스를 제어하는 제어 밸브와, 상기 도출 유로에 마련되고, 당해 도출 유로에 흐르는 가스에 포함되는 재료 가스의 농도를 측정하는 농도 측정 기구와, 상기 농도 측정 기구로 측정되는 측정 농도와 미리 설정되는 설정 농도와의 편차가 작아지도록 상기 제어 밸브를 제어하는 농도 제어기와, 상기 농도 측정 기구에 의해 농도 측정이 행해지는 측정부에 존재하는 가스가 상기 그 외의 가스로 치환된 시점인 기준 시점을 판정하는 기준 시점 판정부와, 기준 시점 이후에 상기 농도 측정 기구의 제로 조정을 행하는 제로 조정부를 구비한 것이다.

이러한 것이면, 예를 들면 상기 가스 공급 유로로부터 상기 도출 유로에 대하여 그 외의 가스만을 흘렸을 경우에, 상기 기준 시점 판정부에 의해서 상기 농도 측정 기구에 의해 농도 측정이 행해지는 측정부에 존재하는 가스가 상기 그 외의 가스로 충분히 치환된 기준 시점을 자동으로 검출할 수 있다. 따라서, 상기 도출 유로 내를 진공 퍼지하지 않아도 상기 도출 유로에 재료 가스가 존재하지 않고 그 외의 가스만으로 거의 채워진 상태로 된 것을 자동 검출하고, 상기 제로 조정부는 상기 농도 측정 기구의 제로점을 적당히 조정할 수 있다.

예를 들면 ALD(Atomic Layer Deposition) 등과 같이 챔버 내에 재료 가스가 도입되는 재료 가스 공급 기간과 그 외의 가스만이 도입되는 퍼지 가스 공급 기간이 교호로 실시되는 프로세스이면, 본 발명에 따른 농도 제어 장치에서는 프로세스를 중단하는 일 없이, 그 외의 가스만이 흘려지고 있는 퍼지 가스 공급 기간에서 상기 농도 측정 기구의 제로 조정을 순서대로 행할 수 있다. 이 때문에, 스루풋을 저하시키는 일 없이, 농도의 측정치의 정밀도, 및 농도의 제어 정밀도를 유지하는 것이 가능해진다.

예를 들면 상기 도출 유로 내에 대해서 재료 가스를 포함하는 가스와 그 외의 가스만을 교호로 공급할 수 있도록 하고, 상기 측정부에 존재하는 가스를 그 외의 가스로 치환하고, 제로 조정을 자동적으로 개시할 수 있도록 하려면, 상기 기화기가 상기 탱크에 그 외의 가스인 캐리어 가스를 도입하는 도입 유로를 추가로 구비하고, 상기 가스 공급 유로가, 상기 탱크를 우회하여 상기 도입 유로와 상기 도출 유로의 사이를 접속하는 바이패스 유로이며, 상기 기준 시점 판정부가, 상기 도출 유로를 흐르는 가스가 상기 바이패스 유로를 통해서 공급되는 캐리어 가스로 치환된 시점을 기준 시점으로서 판정하도록 구성되어 있으면 된다.

그 외의 가스로서 희석 가스를 이용하여 상기 도출 유로를 흐르는 가스를 치환하고, 제로 조정이 행해지도록 하려면, 상기 가스 공급 유로가 상기 도입 유로에 그 외의 가스인 희석 가스를 도입하는 희석 가스 유로이고, 상기 기준 시점 판정부가, 상기 도출 유로를 흐르는 가스가 희석 가스로 치환된 시점을 기준 시점으로서 판정하도록 구성되어 있으면 된다.

상기 도출 유로 내에 흐르는 가스가 그 외의 가스로 치환된 기준 시점을 실측치에 기초하여 판정할 수 있도록 하려면, 상기 농도 제어 장치가, 상기 기준 시점 판정부가, 상기 가스 공급 유로로부터 상기 도출 유로에 있어서 그 외의 가스가 공급되는 공급점으로부터 상기 농도 측정 기구에 의해 농도 측정이 행해지는 측정점까지의 용적과, 상기 가스 공급 유로로부터 공급되는 그 외의 가스의 유량에 기초하여 기준 시점을 판정하도록 구성된 것이면 된다.

상기 용적에 존재하는 가스가 장소에 따라서 그 외의 가스에 의해 치환되는 양태가 달라도, 상기 용적 내가 그 외의 가스로 완전하게 치환될 때까지의 시간을 정확하게 추정하고, 제로 조정 개시까지의 시간을 단축하면서 그 정밀도를 떨어뜨리지 않게 하려면, 상기 용적이 상기 도출 유로를 형성하는 파이프 내의 제1 용적과, 상기 파이프 내로부터 가스가 유입되어, 상기 농도 측정 기구에 의해 농도가 측정되는 셀의 제2 용적으로 이루어지고, 상기 기준 시점 판정부가, 제1 용적의 가스가 그 외의 가스가 치환되는 시간인 제1 시간과, 제2 용적의 가스가 그 외의 가스로 치환되는 시간인 제2 시간을 이용하여 기준 시점을 판정하도록 구성된 것이면 된다.

셀에 이르기까지의 파이프 내의 가스가 그 외의 가스로 치환되는 시간을 정확하게 산출할 수 있도록 하려면, 상기 기준 시점 판정부가, 그 외의 가스의 누적 유량이 나타내는 체적이 상기 제1 용적으로 될 때까지의 시간을 상기 제1 시간으로서 산출하면 된다. 즉, 파이프 내에 그 외의 가스가 유입되면, 파이프 내의 가스는 그대로 셀로 압출(押出)므로, 누적 유량이 나타내는 체적이 제1 용적과 일치하면 거의 파이프 내의 치환은 완료된다.

단순한 가스의 압출로서는 가스의 치환을 표현할 수 없는 셀에 대해서도 충분히 그 외의 가스로 치환된 시점을 정확하게 추정할 수 있는 구체적인 구성예로서는, 상기 기준 시점 판정부가, 재료 가스의 잔류율의 예측식인 R_i=R_i _-1(Exp(-Q/V*Δt))에 기초하여 상기 셀의 가스가 그 외의 가스로 치환되는 시간을 제2 시간으로서 산출하는 것을 들 수 있다. 여기서, R_i：현시점의 재료 가스의 잔류율, R_i _-1：단위 시간 Δt 전의 재료 가스의 잔류율, Q：그 외의 가스의 유량, V：그 외의 가스에 의한 치환 대상이 되는 셀의 제2 용적이다. 덧붙여, 그 외의 가스의 유량에 대해서는, 측정치여도 되고, 유량 제어를 위해서 이용되는 설정치여도 된다.

기준 시점을 정밀도 좋게 판정하기 위한 구체적인 구성예로서는, 상기 농도 측정 기구가, 상기 측정부에 존재하는 가스의 전압을 측정하는 전압 센서와, 상기 측정부에 존재하는 가스 중의 재료 가스의 분압을 측정하는 분압 센서와, 상기 전압 센서로 측정되는 전압과, 상기 분압 센서로 측정되는 분압에 기초하여 상기 도출 유로를 흐르는 가스 중의 재료 가스의 농도를 산출하는 농도 산출부를 구비하고, 상기 기준 시점 판정부가, 상기 분압 센서로 측정되는 분압에 기초하여 기준 시점을 판정하는 것을 들 수 있다.

본 발명에 따른 농도 제어 장치의 다른 양태로서는, 재료가 수용된 탱크와, 상기 재료가 기화된 재료 가스를 상기 탱크로부터 외부로 도출하는 도출 유로와, 상기 도출 유로에 상기 재료 가스와는 다른 그 외의 가스를 도입하는 가스 공급 유로를 구비하는 기화기에 마련되는 농도 제어 장치로서, 상기 농도 제어 장치가, 상기 도출 유로를 흐르는 가스를 제어하는 제어 밸브와, 상기 도출 유로에 마련되고, 당해 도출 유로에 흐르는 가스에 포함되는 재료 가스의 농도를 측정하는 농도 측정 기구와, 상기 농도 측정 기구로 측정되는 측정 농도와 미리 설정되는 설정 농도와의 편차가 작아지도록 상기 제어 밸브를 제어하는 농도 제어기와, 상기 농도 측정 기구에 의해 농도 측정이 행해지는 측정부에서 소정의 진공도가 달성되는 시점인 기준 시점을 판정하는 기준 시점 판정부와, 기준 시점 이후에 상기 농도 측정 기구의 제로 조정을 행하는 제로 조정부를 구비한 농도 제어 장치를 들 수 있다.

이러한 농도 제어 장치이면, 레시피의 변경시나 메인터넌스시 등에 예를 들면 챔버 내가 진공 퍼지되어 상기 도출 유로 내에 가스가 거의 존재하고 있지 않은 것을 자동으로 검출하여, 제로 조정을 적당히 행할 수도 있다. 이 경우도, 미리 정해진 프로세스의 스케줄에 있어서 소정 진공도가 유지되고 있을 때 순서대로 제로 조정을 할 수 있으므로, 스루풋의 저하를 막는 것이 가능해진다.

상기 도출 유로에 있어서 소정의 진공도가 달성된 시점을 판정하기 위한 구체적인 구성으로서는, 상기 농도 측정 기구가, 상기 측정부에 존재하는 가스의 전압을 측정하는 전압 센서와, 상기 측정부에 존재하는 가스 중의 재료 가스의 분압을 측정하는 분압 센서와, 상기 전압 센서로 측정되는 전압과, 상기 분압 센서로 측정되는 분압에 기초하여 상기 측정부에 존재하는 가스 중의 재료 가스의 농도를 산출하는 농도 산출부를 구비하고, 상기 기준 시점 판정부가, 상기 전압 센서로 측정되는 전압 또는 상기 분압 센서로 측정되는 분압에 기초하여 기준 시점을 판정하는 것을 들 수 있다.

상기 도출 유로 내에 있어서 소정의 진공도가 충분히 달성되고 있는 것을 검출하고, 상기 기준 시점을 판정하여 제로 조정이 행해지도록 하려면, 상기 농도 제어 장치가, 상기 도출 유로에 있어서 상기 농도 측정 기구보다도 하류측에 마련된 저압용 압력 센서를 추가로 구비하고, 상기 기준 시점 판정부가, 상기 저압용 압력 센서로 측정되는 압력이 소정치 이하로 된 시점을 기준 시점으로서 판정하면 된다.

본 발명에 따른 제로 조정 방법은 재료가 수용된 탱크와, 상기 재료가 기화된 재료 가스를 상기 탱크로부터 외부로 도출하는 도출 유로와, 상기 도출 유로에 상기 재료 가스와는 다른 그 외의 가스를 도입하는 가스 공급 유로를 구비하는 기화기에 마련되는 농도 제어 장치의 제로 조정 방법으로서, 상기 농도 제어 장치가, 상기 도출 유로를 흐르는 가스를 제어하는 제어 밸브와, 상기 도출 유로에 마련되고, 당해 도출 유로에 흐르는 가스에 포함되는 재료 가스의 농도를 측정하는 농도 측정 기구와, 상기 농도 측정 기구로 측정되는 측정 농도와 미리 설정되는 설정 농도와의 편차가 작아지도록 상기 제어 밸브를 제어하는 농도 제어기를 구비한 것이며, 상기 제로 조정 방법이, 상기 농도 측정 기구에 의해 농도 측정이 행해지는 측정부에 존재하는 가스가 상기 그 외의 가스로 치환된 시점인 기준 시점을 판정하는 기준 시점 판정 스텝과, 기준 시점 이후에 상기 농도 측정 기구의 제로 조정을 행하는 제로 조정 스텝을 구비한 것을 특징으로 한다.

이러한 제로 조정 방법이면, 예를 들면 프로세스에 있어서 상기 도출 유로에 마련된 상기 농도 측정 기구에 있어서 재료 가스가 존재하지 않고 그 외의 가스로 치환된 상태를 자동으로 판정하여, 프로세스를 멈추는 일 없이, 상기 농도 측정 기구의 제로 조정을 행하는 것이 가능해진다.

기존의 농도 제어 장치에 이용되고 있는 프로그램을 업그레이드함으로써 본 발명에 따른 농도 제어 장치와 동등한 기능 및 효과를 발휘할 수 있도록 하려면, 재료가 수용된 탱크와, 상기 재료가 기화된 재료 가스를 상기 탱크로부터 외부로 도출하는 도출 유로와, 상기 도출 유로에 상기 재료 가스와는 다른 그 외의 가스를 도입하는 가스 공급 유로를 구비하는 기화기에 마련되는 농도 제어 장치에 이용되는 농도 제어 장치용 프로그램으로서, 상기 농도 제어 장치가, 상기 도출 유로를 흐르는 가스를 제어하는 제어 밸브와, 상기 도출 유로에 마련되고, 당해 도출 유로를 흐르는 가스에 포함되는 재료 가스의 농도를 측정하는 농도 측정 기구를 구비하고, 상기 농도 제어 장치용 프로그램이, 상기 농도 측정 기구로 측정되는 측정 농도와 미리 설정되는 설정 농도와의 편차가 작아지도록 상기 제어 밸브를 제어하는 농도 제어기와, 상기 농도 측정 기구에 의해 농도 측정이 행해지는 측정부에 존재하는 가스가 상기 그 외의 가스로 치환된 시점인 기준 시점을 판정하는 기준 시점 판정부와, 기준 시점 이후에 상기 농도 측정 기구의 제로 조정을 행하는 제로 조정부로서의 기능을 컴퓨터에 발휘시키는 농도 제어 장치용 프로그램을 이용하면 된다. 덧붙여, 농도 제어 장치용 프로그램은 전자적으로 전달되는 것이어도 되고, CD, DVD, 플래쉬 메모리 등의 프로그램 기록 매체에 기록되어 있는 것이어도 된다.

이와 같이 본 발명에 따른 농도 제어 장치이면, 상기 농도 측정 기구에 의해 농도 측정이 행해지는 측정부에 존재하는 가스가 그 외의 가스로 치환된 시점이나 소정의 진공도가 달성되어 있는 시점을 장치 자신이 자동으로 판정하여, 정확한 제로 조정을 적당히 실시하게 하는 것이 가능해진다. 따라서, 제로 조정을 개시하는 타이밍을 결정하기 위해서 별도로 부가적인 센서를 마련하거나, 혹은 프로세스를 중단하고 제로 조정용의 특수한 동작을 하게 하는 것 같은 것을 하지 않고 상기 농도 측정 기구의 제로 조정을 계속하면서 실시하는 것이 가능해진다. 이 때문에, 스루풋을 저하시키지 않게 하면서, 정확한 제로 조정을 계속적으로 행하여 농도 측정 정밀도나 농도 제어 정밀도를 계속 높게 유지하는 것이 가능해진다.

도 1은 본 발명의 제1 실시 형태에 따른 농도 제어 시스템 및 농도 제어 장치를 나타내는 모식도이다.
도 2는 제1 실시 형태에 있어서의 제어 기구의 상세를 나타내는 기능 블록도이다.
도 3은 제1 실시 형태에 있어서의 재료 가스의 농도 변화의 일례를 나타내는 모식도이다.
도 4는 제1 실시 형태에 있어서의 기준 시점 판정부의 기준 시점 판정 알고리즘의 적응예를 나타내는 모식적 그래프이다.
도 5는 제1 실시 형태의 슬로프 판정의 상세에 대하여 나타내는 모식도이다.
도 6은 제1 실시 형태의 변형예에 있어서의 기준 시점 판정부의 예측식에 기초하는 기준 시점의 판정 알고리즘의 적용예를 나타내는 모식적 그래프이다.
도 7은 본 발명의 제2 실시 형태에 따른 농도 제어 시스템 및 농도 제어 장치를 나타내는 모식도이다.
도 8은 제2 실시 형태에 있어서의 제어 기구의 상세를 나타내는 기능 블록도이다.
도 9는 본 발명의 제3 실시 형태에 따른 농도 제어 시스템 및 농도 제어 장치를 나타내는 모식도이다.
도 10은 제1 실시 형태에 있어서의 제어 기구의 상세를 나타내는 기능 블록도이다.

본 발명의 제1 실시 형태에 따른 농도 제어 시스템(200) 및 농도 제어 장치(100)에 대해 각 도면을 참조하면서 설명한다.

제1 실시 형태의 농도 제어 시스템(200)은 반도체 제조 프로세스에 있어서 예를 들면 성막실 등의 챔버(CN) 내에 미리 정해진 설정 농도의 가스를 공급하는 것이다. 제1 실시 형태에서는, 예를 들면 챔버(CN) 내에 수용되어 있는 복수 매의 웨이퍼를 대상으로 하여 ALD(Atomic Layer Deposition) 프로세스에 의해서 웨이퍼의 표면에 한층씩 원자를 퇴적시킨다. 이 때문에 농도 제어 시스템(200)은 챔버(CN)에 대해서 프리커서(precursor)를 포함하는 가스의 공급과, 프리커서를 포함하지 않는 퍼지용의 가스의 공급을 교호로 반복하도록 구성되어 있다.

이 농도 제어 시스템(200)은, 도 1에 나타내는 것처럼 예를 들면 액체의 재료에 캐리어 가스를 공급하여 기화시켜, 캐리어 가스와 재료가 기화된 재료 가스의 혼합 가스를 생성하는 기화기(VP)와, 기화기(VP)로 생성되어 있는 혼합 가스 중의 재료 가스의 농도를 제어하는 농도 제어 장치(100)를 구비하고 있다.

기화기(VP)는, 예를 들면 액체의 재료가 수용되어 있는 탱크(TN)와, 탱크(TN) 내에 캐리어 가스를 도입하는 도입 유로(CL)와, 탱크(TN)로부터 가스를 탱크(TN)의 밖으로 도출하여, 챔버(CN)에 이르는 도출 유로(ML)를 구비하고 있다. 즉, 챔버(CN) 내에 프리커서를 공급하는 기간에는, 도입 유로(CL)로부터 공급되는 캐리어 가스에 의해 탱크(TN) 내의 재료가 버블링되어, 캐리어 가스와 재료가 기화된 재료 가스의 혼합 가스가 도출 유로(ML)를 흘러 챔버(CN)에 공급된다. 탱크(TN)의 주위에는, 항온조(恒溫槽), 히터, 온도 제어기 등으로 이루어지는 온조 기구(TC)가 마련되어 있다. 온조 기구(TC)에 의해서, 탱크(TN) 내의 온도는 예를 들면 재료를 기화시키는데 적합한 온도로 일정하게 유지된다.

또, 이 기화기(VP)는 도출 유로(ML)에 대해서 혼합 가스를 희석시키기 위한 희석 가스를 직접 공급하는 희석 가스 유로(DL)와, 도입 유로(CL)로부터 탱크(TN)를 우회하여 도입 유로(CL)와 도출 유로(ML)의 사이를 접속시키는 바이패스 유로(BL)를 구비하고 있다. 여기서, 바이패스 유로(BL)는 챔버(CN) 내를 퍼지하는 기간에 도출 유로(ML) 내에 재료 가스를 흘리지 않고 도입 유로(CL)로부터 도출 유로(ML)에 캐리어 가스를 직접 흘리기 위해서 이용된다.

여기서, 탱크(TN) 내에서 재료가 기화되어 발생하는 가스가 재료 가스이고, 캐리어 가스 및 희석 가스가 그 외의 가스이다. 혼합 가스는 성분으로서 재료 가스와 그 외의 가스로 이루어진다. 또, 바이패스 유로(BL) 및 희석 가스 유로(DL)가 도출 유로(ML)에 그 외의 가스를 도입하는 가스 공급 유로에 상당한다.

농도 제어 장치(100)는 도입 유로(CL)에 마련된 제1 매스 플로우 컨트롤러(MFC1)와, 희석 가스 유로(DL)에 마련된 제2 매스 플로우 컨트롤러(MFC2)와, 도출 유로(ML)에 마련된 농도 측정 기구(1)와, 농도 측정 기구(1)로 측정되는 측정치에 기초하여, 제1 매스 플로우 컨트롤러(MFC1)와 제2 매스 플로우 컨트롤러(MFC2)에 설정 유량을 설정하여 제어하는 제어 기구(COM)를 구비하고 있다. 또한, 농도 제어 장치(100)는 도입 유로(CL)에 있어서 바이패스 유로(BL)의 접속점보다도 하류측에 마련된 제1 개폐 밸브(V1)와, 도출 유로(ML)에 있어서 바이패스 유로(BL)의 접속점보다도 상류측에 마련된 제2 개폐 밸브(V2)와, 바이패스 유로(BL)에 마련된 제3 개폐 밸브(V3)를 구비하고 있다. 이들 개폐 밸브의 개폐를 전환함으로써, 캐리어 가스가 탱크(TN)를 경유할지, 탱크(TN)를 우회할지를 전환할 수 있도록 구성되어 있다.

제1 매스 플로우 컨트롤러(MFC1)는 제1 유량 센서, 제1 제어 밸브, 제1 유량 제어기를 구비하고, 이들 기기가 케이스 내에 수용 및 일체화되어 1개의 모듈로서 구성된 것이다. 이 제1 매스 플로우 컨트롤러(MFC1)는 제어 기구(COM)로부터 제1 설정 유량이 입력되고, 탱크(TN) 내에 도입되는 캐리어 가스의 유량이 제1 설정 유량으로 유지되도록 유량 제어를 행한다. 구체적으로는, 제1 유량 제어기는 제1 유량 센서로 측정되는 캐리어 가스의 측정 유량과 입력되는 제1 설정 유량의 편차가 작아지도록 제1 제어 밸브의 개도를 유량 피드백 제어한다.

제2 매스 플로우 컨트롤러(MFC2)는 제2 유량 센서, 제2 제어 밸브, 제2 유량 제어기를 구비하고, 이들 기기가 케이스 내에 수용 및 일체화되어 1개의 모듈로서 구성된 것이다. 이 제2 매스 플로우 컨트롤러(MFC2)는 제어 기구(COM)로부터 제2 설정 유량이 입력되고, 도출 유로(ML)에 공급되는 희석 가스의 유량이 제1 설정 유량으로 유지되도록 유량 제어를 행한다. 구체적으로는, 제2 유량 제어기는 제2 유량 센서로 측정되는 희석 가스의 측정 유량과 입력되는 제2 설정 유량의 편차가 작아지도록 제2 제어 밸브의 개도를 유량 피드백 제어한다.

농도 측정 기구(1)는 혼합 가스의 전압과, 재료 가스의 분압에 기초하여, 측정부 내에 존재하는 혼합 가스 중의 재료 가스의 농도를 측정하는 것이다. 구체적으로는 농도 측정 기구(1)는 혼합 가스의 전압을 측정하는 전압 센서(11)와, 재료 가스의 분압을 측정하는 분압 센서(12)와, 측정되는 전압과 분압에 기초하여 혼합 가스 중의 재료 가스의 농도를 산출하는 농도 산출부(13)를 구비하고 있다. 보다 구체적으로는, 분압 센서(12)는 도출 유로(ML)에 형성된 셀에 마련되고, 전압 센서(11)는 셀과 탱크의 사이를 접속시키는 파이프에 마련되어 있다. 여기서, 전압 센서(11)에 대해서는, 셀에 마련해도 되고, 셀의 하류측에 접속되어 있는 파이프에 마련해도 된다. 덧붙여, 셀은 파이프의 내경보다도 유로 면적이 확대되어 있다. 농도 측정 기구(1)의 측정부는, 이 측정부에서는 예를 들면 전압 센서(11)가 마련되어 있는 지점에서부터 셀의 출구까지라고 정의할 수 있다. 또, 셀에 전압 센서(11)가 마련되어 있는 경우에는 측정부는 셀 자체라고 정의할 수 있다.

여기서, 전압 센서(11)는 예를 들면 혼합 가스의 전압을 다이어프램의 변형량에 기초하여 측정하는 것이다. 한편, 분압 센서(12)는 재료 가스의 흡수 파장대를 포함하는 광을 사출하는 광원과, 혼합 가스를 통과한 광을 수광하는 수광기와, 수광기의 출력에 따른 분압 신호를 출력하는 신호 처리기를 구비하고 있다. 광원으로부터 사출되는 광은 재료 가스에만 흡수되고, 캐리어 가스 또는 희석 가스에는 흡수되지 않는 파장 대역을 가지고 있다. 따라서, 수광기에서는 재료 가스에 의한 흡수율만이 측정된다. 신호 처리기는 광의 흡수율과 검량선에 기초하여 대응하는 분압을 나타내는 분압 신호를 농도 산출부(13)에 대해서 출력한다.

농도 산출부(13)는 측정된 분압을 측정된 전압으로 나눔으로써 혼합 가스 중의 재료 가스의 농도를 산출한다. 덧붙여, 농도 산출부(13)에 대해서는 후술하는 제어 기구(COM)의 연산 기능을 이용하여 구성되어 있다.

다음에 제어 기구(COM)의 상세에 대하여 설명한다. 제1 실시 형태의 제어 기구(COM)는 제1 매스 플로우 컨트롤러(MFC1) 및 제2 매스 플로우 컨트롤러(MFC2)의 동작을 제어함으로써, 최종적으로 도입 유로(CL)를 흘러 챔버(CN)에 공급되는 혼합 가스의 유량 및 혼합 가스 중의 재료 가스의 농도를 제어하는 것이다. 또, 이 제어 기구(COM)는 전술한 농도 제어뿐만이 아니라, 농도 측정 기구(1)의 제로 조정을 자동으로 행하는 기능도 가지고 있다.

구체적으로는 제어 기구(COM)는 CPU, 메모리, A/D 컨버터, D/A 컨버터, 각종 입출력 수단을 구비한 이른바 컴퓨터이다. 제어 기구(COM)는 메모리에 격납되어 있는 농도 제어 장치용 프로그램이 실행되어, 각종 기기가 협업함으로써, 도 2에 나타내는 것처럼 적어도 농도 제어기(2), 기준 시점 판정부(3), 제로 조정부(4)로서의 기능을 발휘하는 것이다.

농도 제어기(2)는 제1 매스 플로우 컨트롤러(MFC1) 및 제2 매스 플로우 컨트롤러(MFC2)에 각각 제1 설정 유량 및 제2 설정 유량을 입력함으로써, 제1 제어 밸브 및 제2 제어 밸브의 개도를 제어한다. 구체적으로는 농도 제어기(2)에는 유저에 의해 미리 설정되는 혼합 가스 중에 포함되는 재료 가스의 설정 농도와, 도출 유로(ML)에 흘리고 싶은 가스의 목표 토탈 유량이 입력된다. 캐리어 가스의 목표 유량인 제1 설정 유량은, 이 설정 농도와 측정 농도의 편차에 기초하는 농도 피드백 제어에 의해 순서대로 변경된다. 또, 희석 가스의 목표 유량인 제2 설정 유량은, 제1 설정 유량과의 합계량이 목표 토탈 유량과 일치하도록 설정된다.

제1 실시 형태에서는, 도 3에 나타내는 것처럼 농도가 소정치로 유지되는 재료 가스 공급 기간과, 챔버(CN) 내를 퍼지하기 위해서 캐리어 가스만이 공급되어, 혼합 가스 중의 재료 가스의 농도가 제로가 되는 퍼지 기간이 교호로 반복된다. 덧붙여, 퍼지 기간에 있어서는 적어도 도출 유로(ML)에 있어서 분압 센서(12)의 측정점에 있어서는 재료 가스 공급 기간에 공급된 재료 가스가 퍼지 기간에 공급되는 캐리어 가스에 의해서 완전하게 치환되는데 충분한 시간의 길이만큼 계속될 수 있다.

제어 기구(COM)는 재료 가스 공급 기간과 퍼지 기간을 규정하는 가스 공급 기간 설정 지령에 기초하여, 재료 가스 공급 기간에서는 제1 개폐 밸브(V1) 및 제2 개폐 밸브(V2)를 개방하고, 제3 개폐 밸브(V3)를 폐지하여 캐리어 가스가 탱크(TN) 내를 경유하여 버블링이 행해지도록 한다. 한편, 제어 기구(COM)는 퍼지 기간에서는 제1 개폐 밸브(V1) 및 제2 개폐 밸브(V2)를 폐지하고, 제3 개폐 밸브(V3)를 개방하여 캐리어 가스가 바이패스 유로(BL)를 경유하여 직접 유출 유로에 공급되도록 한다.

다음에 기준 시점 판정부(3), 및 제로 조정부(4)에 의한 농도 측정 기구(1)의 자동 제로 조정에 대해 설명한다. 제1 실시 형태에서는 ALD 프로세스 중에 있어서 전술한 퍼지 기간 중에 유출 유로에 재료 가스가 흐르지 않고, 캐리어 가스 또는 희석 가스만이 흐르고 있는 것을 자동적으로 검출하여, 분압 센서(12)의 제로 조정이 행해진다.

즉, 기준 시점 판정부(3)는, 상기 농도 측정 기구(1)가 마련되어 있는 위치에 있어서 혼합 가스로부터 캐리어 가스 또는 희석 가스로의 치환이 완료되는 시점인 기준 시점을 판정한다. 또, 기준 시점 판정부(3)는 예를 들면 ALD 프로세스가 종료되어, 챔버(CN) 내를 진공 퍼지하여 퍼지할 때에도 기준 시점의 판정을 행한다.

먼저, 도출 유로(ML) 내가 캐리어 가스 또는 희석 가스로 치환되었을 경우의 기준 시점의 판정 동작에 대해 설명한다. 제1 실시 형태에서는, 기준 시점 판정부(3)는 농도 측정 기구(1)의 측정 농도의 출력이 소정 조건을 만족한 시점을 기준 시점으로서 판정한다. 즉, 퍼지 기간으로 들어간 시점을 트리거로 하여 기준 시점 판정부(3)는 판정을 개시한다. 도 4의 그래프에 나타내는 것처럼 퍼지 기간이 스타트하여, 트리거가 발생한 시점으로부터 소정 시간은 판정을 행하지 않는 판정 대기 시간이 설정되어 있다.

기준 시점 판정부(3)는 판정 대기 시간이 경과한 후에 농도 측정 기구(1)의 출력이 임계치 이하가 되었는지 여부를 판정하는 레벨 판정을 기준 시점 판정부(3)는 판정한다. 농도 측정 기구(1)의 출력이 임계치 이하로 된 이후에서는 기준 시점 판정부(3)는 농도 측정 기구(1)의 출력의 시간 변화량의 절대치가 소정치 이하가 되었는지 여부를 판정하는 슬로프 판정을 행한다. 슬로프 판정은 도 5에 나타내는 것처럼 소정의 연속하는 데이터 개수(点數)를 포함하는 슬로프 계산 윈도우 내에 있어서 최소 이승법 등에 의해 직선식 y=ax＋b의 피팅을 행하여, 기울기 a를 산출한다. 덧붙여, 기울기에 대해서는 피팅이 아니고, 슬로프 계산 윈도우 내의 최신 데이터와 가장 오래된 데이터의 2점으로 기울기 a를 구하도록 해도 된다. 기울기 a의 절대치가 소정치 이하로 된 시점에서 기준 시점 판정부(3)는 그 시점을 기준 시점이라고 판정한다. 이와 같이 하여, 적어도 측정점에 있어서 재료 가스를 포함하는 혼합 가스로부터 재료 가스를 포함하지 않는 캐리어 가스 또는 희석 가스로 치환된 시점이 판정된다. 덧붙여, 이 실시 형태에서는 기준 시점 판정부(3)는 농도 측정 기구(1)로 측정되는 측정 농도에 기초하여 판정하고 있지만, 측정 농도 대신에 농도 측정 기구(1)를 구성하는 분압 센서(12)로 측정되는 분압에 기초하여 기준 시점을 판정하도록 기준 시점 판정부(3)를 구성해도 된다.

제로 조정부(4)는, 기준 시점 이후에 있어서 농도 측정 기구(1)에 대해서 제로 조정의 지시를 행한다. 제1 실시 형태에서는 기준 시점 이후에 있어서 추가 대기 시간만큼 다시 대기하고, 그 시점에서 농도 측정 기구(1)에 대해서 제로 조정의 지시를 행한다. 농도 측정 기구(1)는 제로 조정부(4)로부터의 지시에 따라, 내부 상태에 기초하여 제로 조정을 실시한다. 덧붙여, 제로 조정에 사용하는 내부 상태에 대해서는, 어느 시점에서의 내부 상태로 해도 되고, 소정 개수의 평균치여도 된다.

다음에 챔버(CN) 내가 진공 퍼지되어, 도출 유로(ML) 내도 소정의 진공도로 되는 경우의 기준 시점의 판정에 대해 설명한다. 이 경우에는 기준 시점 판정부(3)는, 예를 들면 유저에 의한 챔버(CN)의 진공 퍼지에 의한 퍼지 지령 신호나 입력 등을 접수하고, 그 시점을 트리거로 하여 기준 시점의 판정을 행한다. 혹은 기준 시점 판정부(3)는 각 개폐 밸브의 전환 신호를 감시하여, 밸브의 상태로부터 도출 유로(ML) 내의 진공 퍼지가 행해지고 있는지 여부를 판정해도 된다. 기준 시점 판정부(3)는 전압 센서(11)의 출력치에 기초하여 소정 진공도 이하로 된 시점인 기준 시점의 판정을 행한다. 덧붙여, 도출 유로(ML) 내가 소정의 진공도로 되었는지 여부의 판정에 대해서는 전술한 캐리어 가스 또는 희석 가스에 의한 치환의 판정과 같은 알고리즘으로 행해진다.

또, 제로 조정부(4)는 도출 유로(ML) 내가 소정의 진공도가 달성되었을 경우에는, 그 시점에서 농도 측정 기구(1)에 대해서 제로 조정의 지시를 행한다.

이와 같이 구성된 제1 실시 형태의 농도 제어 시스템(200)에 의하면, 기준 시점 판정부(3)가, ALD 프로세스 중에 있어서 도출 유로(ML)에 캐리어 가스 또는 희석 가스 밖에 존재하지 않고, 재료 가스가 존재하고 있지 않은 시점을 자동적으로 판정할 수 있다. 그리고, 도출 유로(ML)에 재료 가스가 없고, 분압 센서(12)의 출력치가 제로가 되어야 할 시점을 판정할 수 있으므로, 그 때의 분압 센서(12)의 출력치에 기초하여 제로 조정을 자동으로 행할 수 있다.

따라서, ALD 프로세스를 실시하면서 순서대로 농도 측정 기구(1)의 제로 조정을 행할 수 있다. 이 때문에, 농도 측정 기구(1)에 온도 드리프트 등에 의해 제로점의 어긋남이 발생했다고 해도 즉시 제로 조정부(4)에 의해서 보정되므로, 혼합 가스 중에 있어서의 재료 가스의 농도의 측정치에 오차가 발생하기 어렵게 할 수 있다. 바꾸어 말하면 농도 측정 기구(1)의 제로 조정을 위해서, 각 가스가 공급되지 않도록 한 다음에, 도출 유로(ML)의 진공 퍼지를 행하지 않아도 농도 측정 기구(1)의 제로 조정을 행할 수 있다.

또, 진공 퍼지에 의해 도출 유로(ML) 내가 소정의 진공도로 되었을 경우에도 농도 측정 기구(1)에 대하여 제로 조정을 자동적으로 행할 수 있다.

이러한 것으로부터, 제1 실시 형태의 농도 제어 장치(100)이면 농도 측정 기구(1)의 제로 조정을 개시하는 타이밍을 결정하기 위해서 별도로 부가적인 센서를 마련하거나, 혹은 프로세스를 중단하고 제로 조정용의 특수한 동작을 하게 할 필요가 없다. 이 때문에, 프로세스의 중단 빈도를 저감시켜, 스루풋을 종래보다도 향상시키는 것이 가능해진다.

다음에 제1 실시 형태의 변형예에 대해 설명한다.

제1 실시 형태의 기준 시점 판정부(3)는, 농도 측정 기구(1)의 출력치에 기초하여 제로 조정을 행하는 시점의 기준이 되는 기준 시점을 판정하고 있었지만, 이 출력치를 이용하지 않고 기준 시점을 판정해도 된다.

즉, 기준 시점 판정부(3)는 도출 유로(ML)의 셀까지의 파이프 내의 용적인 제1 용적의 가스가 치환되는 시간인 제1 시간과, 도출 유로(ML)에 마련된 셀의 용적인 제2 용적의 가스가 치환되는 시간인 제2 시간의 양쪽에 기초하여 기준 시점을 판정하도록 해도 된다.

구체적으로는 제1 시간은 퍼지 기간의 개시 시점으로부터 유량 센서로 측정되고 있는 캐리어 가스 또는 희석 가스의 누적 유량이 나타내는 체적이 셀까지의 파이프 내의 용적인 제1 용적과 동등하게 되는 시간이다. 캐리어 가스로 치환을 행하는 경우에는, 바이패스 유로(BL)의 제3 개폐 밸브(V3)로부터 셀까지의 파이프 내의 용적이 제1 용적에 상당한다. 또, 희석 가스로 치환하는 경우에는 희석 가스 유로(DL)와 도출 유로(ML)의 합류점으로부터 셀까지의 파이프 내의 용적이 제1 용적에 상당한다.

또, 셀 내의 재료 가스의 잔류율은 도 6의 그래프에 나타내는 것처럼 지수함수적으로 감소한다. 이에 기준 시점 판정부(3)는 제1 시간의 경과 시점으로부터 예측식 R_i=R_i _-1(Exp(-Q/V*Δt))에 기초하여 제2 시간을 판정한다. 여기서, R_i：현시점의 재료 가스의 잔류율, R_i _-1：단위 시간 Δt 전의 재료 가스의 잔류율, Q：용적 내에 유입되는 캐리어 가스 또는 희석 가스의 유량, V：혼합 가스의 치환 대상인 셀의 용적인 제2 용적이다.

기준 시점 판정부(3)는 산출되는 잔류율 R_i가 소정치 이하(예를 들면 0.1% 이하)로 된 시점을 셀의 용적인 제2 용적이 캐리어 가스 또는 희석 가스로 치환된 제2 시간으로서 판정한다. 또, 기준 시점 판정부(3)가 잔류율 R_i에 농도 변화의 초기치 C0를 곱해 현재의 예측 농도를 산출하고, 그 예측 농도가 농도 측정 기구(1)의 측정 한계를 충분히 하외하고 있는 시점을 제2 시간으로서 판정하도록 해도 된다. 구체적으로는 예측 농도가 농도 측정 기구(1)의 검출 한계의 1/10 이하로 된 시점을 제2 시간으로서 판정하면 된다. 이와 같이 판정된 제2 시간이 제로 조정을 행하는 기준 시점이 된다.

기준 시점 판정부(3)는 이와 같이 하여 산출되는 제1 시간과 제2 시간을 이용하여 기준 시점을 판정한다.

덧붙여, 치환 대상이 되는 용적의 다른 예로서는 각 매스 플로우 컨트롤러의 밸브 또는 개폐 밸브로부터 농도 측정 기구(1)가 마련되어 있는 부분까지의 배관 내의 용적을 들 수 있다. 예를 들면 제2 매스 플로우 컨트롤러(MFC2)가 완전 닫힘 상태가 되고, 캐리어 가스만으로 혼합 가스의 치환을 행하는 경우에는, 제2 개폐 밸브(V2), 제3 개폐 밸브(V3) 및 제2 매스 플로우 컨트롤러(MFC2)로부터 농도 측정 기구(1)까지의 용적과 농도 측정 기구(1) 자신의 용적의 합에 상당한다.

또, 유량 Q에 대해서는 캐리어 가스만이 공급되고 있는 경우에는, 제1 매스 플로우 컨트롤러(MFC1)의 측정 유량을 이용하면 된다. 캐리어 가스와 희석 가스의 쌍방이 공급되고 있는 경우에는 각 매스 플로우 컨트롤러의 측정 유량의 합을 이용하면 된다. 덧붙여, 각 매스 플로우 컨트롤러의 출력치가 질량 유량인 경우는, 가스의 온도와 압력을 이용하여 체적 유량으로 변환한 값을 유량 Q로 한다.

또, 제1 시간과 제2 시간의 계산에 사용하는 유량으로서는, 매스 플로우 컨트롤러의 측정 유량 대신에, 설정 유량을 사용해도 된다. 또한, 본 실시 형태에서는 실제의 시간 경과에 따라서, 제1 시간과 제2 시간을 계산했지만, 미리 알고 있는 설정 유량을 이용하여 사전에 계산을 해 두어도 된다.

또, 용적에 대해서는 도출 유로(ML)와 셀의 설계치를 이용하고 있지만, 그 외의 방법으로 구한 값이어도 된다. 예를 들면 공장 출하시에 가스 치환시의 농도 변화를 별도로 측정해 두고, 그 결과로부터 상기의 예측식으로부터 용적 V를 역산한 값이어도 된다. 혹은 ALD 프로세스 중에 있어서 혼합 가스로부터 캐리어 가스로의 치환이 행해질 때의 농도 변화에 기초하여 상기 예측식으로부터 용적 V를 산출하도록 해도 된다. 이 때, 농도 측정 기구(1)에 있어서 제로점의 어긋남이 발생해 있어도 산출되는 용적 V의 정밀도를 저하시키지 않도록 하기 위해서는, 농도 변화의 초기 구간을 사용하는 것이 바람직하다.

또, 대상이 되는 용적 내를 승압하고, 제1 압력으로부터 제2 압력으로 변화하는 동안에 용적으로부터 유출되는 유량(유출 몰수에 상당)과, 기체의 상태 방정식에 기초하여 용적 V를 산출해도 된다.

다음에 본 발명의 제2 실시 형태에 따른 농도 제어 시스템(200) 및 농도 제어 장치(100)에 대해 도 7 및 도 8을 참조하면서 설명한다. 덧붙여, 제1 실시 형태에 있어서 설명한 각 부재와 대응하는 부재에는 같은 부호를 부여하는 것으로 한다.

제2 실시 형태의 농도 제어 시스템(200)은, 탱크(TN)로부터 도출되는 혼합 가스를 희석 가스로 엷게 하여 설정 농도에 근접시키는 것은 아니라, 희석 가스를 이용하지 않고 도출 유로(ML) 내를 흐르는 혼합 가스의 전압을 제어함으로써 혼합 가스 중에 포함되는 재료 가스의 농도를 설정 농도에 근접시키는 농도 제어를 행하는 것이다.

즉, 제1 실시 형태와 비교하여 제2 실시 형태의 농도 제어 장치(100)는, 혼합 가스의 전압을 제어하는 제어 밸브(CV)가 도출 유로(ML) 상에 마련되어 있는 점과, 농도 제어기(2)의 출력이 캐리어 가스의 유량을 제1 매스 플로우 컨트롤러(MFC1)로 제어하기 위한 제1 설정 유량과, 제어 밸브(CV)의 조작량인 점에서 다르다.

보다 구체적으로는 제2 실시 형태의 농도 제어기(2)는, 예를 들면 제1 설정 유량으로서 고정된 값을 출력하고, 제1 매스 플로우 컨트롤러(MFC1)에 의해 탱크(TN) 내에 항상 일정 유량의 캐리어 가스가 계속 공급되도록 제어를 행한다.

한편, 도출 유로(ML) 상에 마련된 제어 밸브(CV)의 개도에 대해서는, 농도 제어기(2)는 설정 농도와 농도 측정 기구(1)로 측정되는 측정 농도의 편차에 의해 농도 피드백 제어를 행한다. 구체적으로는 설정 농도에 대해서 측정 농도가 작은 경우에는, 농도 제어기(2)는 제어 밸브(CV)의 개도를 크게 하여 혼합 가스의 전압을 저하시킴으로써, 상대적으로 재료 가스의 분압을 크게 하여, 혼합 가스 중의 재료 가스의 농도를 상승시킨다. 한편, 설정 농도에 대해서 측정 농도가 큰 경우에는, 농도 제어기(2)는 제어 밸브(CV)의 개도를 작게 하여 혼합 가스의 전압을 상승시킴으로써, 상대적으로 재료 가스의 분압을 작게 하여, 혼합 가스 중의 재료 가스 중의 농도를 저하시킨다. 각 경우에 있어서 제어 밸브(CV)의 조작량의 크기에 대해서는 설정 농도와 측정 농도의 편차에 따른 값이 설정된다.

또, 제2 실시 형태에 있어서 도 3에 도시되는 것 같은 재료 가스 공급 기간과 퍼지 기간이 반복되는 경우에는, 제2 실시 형태에 있어서도 제1 실시 형태와 마찬가지로 제어 기구(COM)에 의해 각 개폐 밸브의 개폐의 조합이 제어된다. 즉, 제어 기구(COM)는 재료 가스 공급 기간에서는 제1 개폐 밸브(V1) 및 제2 개폐 밸브(V2)를 개방하고, 제3 개폐 밸브(V3)를 폐지하여 캐리어 가스가 탱크(TN) 내를 경유하여 버블링이 행해지도록 한다. 한편, 제어 기구(COM)는 퍼지 기간에서는 제1 개폐 밸브(V1) 및 제2 개폐 밸브(V2)를 폐지하고, 제3 개폐 밸브(V3)를 개방하여 캐리어 가스가 바이패스 유로(BL)를 경유하여 직접 도출 유로(ML)에 공급되도록 한다.

기준 시점 판정부(3) 및 제로 조정부(4)에 대해서는 제1 실시 형태와 같은 구성을 가지고 있고, 예를 들면 퍼지 기간에 있어서 기준 시점 판정부(3)는 도출 유로(ML) 내의 혼합 가스가 캐리어 가스로 치환되는 시점을 판정하고, 제로 조정부(4)는 그 판정 결과에 기초하여 자동적으로 농도 측정 기구(1)의 제로 조정을 행한다. 또, 챔버(CN) 내가 진공 퍼지되는 경우도 마찬가지로 기준 시점 판정부(3)는, 도출 유로(ML) 내가 소정의 진공도에 도달했는지 여브를 판정하고, 제로 조정부(4)는 그 판정 결과에 기초하여 농도 측정 기구(1)의 제로 조정을 행한다.

이와 같이 제2 실시 형태와 같은 압력식의 농도 제어 시스템(200)이어도, 기준 시점 판정부(3) 및 제로 조정부(4)의 동작에 의해서 프로세스를 멈추거나, 특수한 조정 작업용의 동작을 행하거나 하는 일 없이, 농도 측정 기구(1)의 제로 조정을 자동적으로 실시할 수 있다.

다음에 제3 실시 형태의 농도 제어 시스템(200) 및 농도 제어 장치(100)에 대해 도 9 및 도 10을 참조하면서 설명한다. 덧붙여, 제1 실시 형태에 있어서 설명한 각 부재와 대응하는 부재에는 같은 부호를 부여하는 것으로 한다.

제3 실시 형태의 농도 제어 시스템(200)에서는, 도입 유로(CL) 상에 제어 밸브(CV)만이 마련되어 있고, 이 제어 밸브(CV)에 의해서 캐리어 가스의 유량을 농도 피드백 제어함으로써 도출 유로(ML) 내를 흐르는 혼합 가스 중의 재료 가스의 농도가 설정 농도로 유지되도록 제어된다.

즉, 제3 실시 형태의 농도 제어 장치(100)는 제1 실시 형태와 비교하여 도입 유로(CL)에 마련된 제어 밸브(CV)를 구비하고 있는 점과, 농도 제어기(2)가 설정 농도와 농도 측정 기구(1)로 측정되는 측정 농도의 편차에 의해 도입 유로(CL) 상의 제어 밸브(CV)를 제어하는 점에서 다르다.

이와 같이 구성된 제3 실시 형태에서도 기준 시점 판정부(3) 및 제로 조정부(4)의 구성 및 동작에 대해서는 제1 실시 형태 및 제2 실시 형태와 같다.

즉 퍼지 기간에 제어 기구(COM)가 바이패스 유로(BL)를 통해서 캐리어 가스를 흘리고, 혼합 가스가 캐리어 가스로 치환된 시점에서 분압 센서(12)의 제로 조정이 자동적으로 행해진다. 또, 챔버(CN) 내가 진공 퍼지되었을 경우도 도출 유로(ML)가 소정의 진공도에 도달한 시점에서 전압 센서(11) 및 분압 센서(12)의 제로 조정이 자동적으로 실시된다.

그 외의 실시 형태에 대해 설명한다.

본 발명에 따른 농도 제어 장치는 ALD 프로세스에만 이용되는 것이 아니고, 그 외의 반도체 제조 프로세스에 있어서, 혹은 반도체 제조 프로세스 이외에도 혼합 가스 중의 재료 가스의 농도를 제어하기 위해서 이용할 수 있다. 즉, 본 발명의 용도는 실시 형태에 나타낸 것으로 한정되지 않는다.

농도 제어 장치에 대해서는, 각 유체 기기 및 제어 기기가 모듈화된 것이어도 상관없다. 또, 농도 제어 장치는 각 개폐 밸브를 구비하고 있지 않고, 기화기에 마련된 개폐 밸브의 개폐 제어만을 담당하도록 구성해도 된다.

탱크 내에 수용되어 있는 재료에 대해서는 액체로 한정되는 것이 아니고, 고체여도 상관없다.

기준 시점의 판정을 위해서 농도 측정 기구의 출력을 이용하는 것이 아니라, 별도로 저압용 압력 센서를 도출 유로에 마련하고, 이 저압용 압력 센서의 출력에 기초하여 소정의 진공도가 달성되었는지 여부를 기준 시점 판정부가 판정하도록 해도 된다. 여기서, 저압용 압력 센서는 예를 들면 전압 센서나 분압 센서의 검출 한계의 1/10 정도의 분해능을 가지는 것을 이용하면 된다.

기준 시점 판정부에 의한 기준 시점의 판정은 레벨 판정, 슬로프 판정의 양쪽을 행하는 것이 아니고, 어느 하나만으로 기준 시점을 판정해도 된다. 또, 제로 조정부는 추가 대기 시간을 경과한 후의 센서의 출력치에 기초하여 제로 조정을 하는 것이 아니라, 기준 시점에서 제로 조정을 행하도록 해도 된다.

제1 실시 형태에서는 희석 유로는 도입 유로와는 별개로 마련되어 있었지만, 예를 들면 도입 유로에 있어서 제1 매스 플로우 컨트롤러의 상류측으로부터 희석 유로가 분기되어, 도출 유로에 합류하도록 해도 된다. 이와 같이 하여 캐리어 가스와 희석 가스가 같은 성분의 것이 되도록 해도 되고, 상이한 성분으로 해도 된다. 덧붙여, 캐리어 가스 및 희석 가스는 분압 센서로 사용되는 광의 흡수 파장대를 가지고 있지 않은 성분이면 된다.

농도 측정 기구로서 각 실시 형태에서는 전압 센서와 분압 센서를 구비한 것을 예시했지만, 예를 들면 초음파 센서로 혼합 가스 중의 재료 가스의 농도를 측정하도록 해도 된다. 즉, 혼합 가스 중의 재료 가스의 농도가 변화함으로써 음속이 변화하는 것을 이용하여 농도를 측정하도록 농도 측정 기구를 구성해도 된다. 이러한 농도 측정 기구에서도 기준 시점 판정부에 의해 가스 치환 또는 소정의 진공도가 완료된 기준 시점을 판정하고, 제로 조정부에 의해서 자동적으로 제로 조정을 행할 수 있다.

농도 제어 시스템에 의한 농도 제어는, 각 실시 형태에 나타난 것으로 한정되지 않고, 각 방식의 일부 또는 전부를 조합하여 혼합 가스 중의 재료 가스의 농도가 설정 농도로 유지되도록 해도 된다.

그 외, 본 발명의 취지에 반하지 않는 한에 있어서 다양한 실시 형태의 조합이나 변형을 행해도 상관없다.

200···농도 제어 시스템
100···농도 제어 장치
CV···제어 밸브
1···농도 측정 기구
11···전압 센서
12···분압 센서
13···농도 산출부
2···농도 제어기
3···기준 시점 판정부
4···제로 조정부

Claims

재료가 수용된 탱크와, 상기 재료가 기화된 재료 가스를 상기 탱크로부터 외부로 도출하는 도출 유로와, 상기 도출 유로에 상기 재료 가스와는 다른 그 외의 가스를 공급하는 가스 공급 유로를 구비하는 기화기에 마련되는 농도 제어 장치로서,
상기 농도 제어 장치가,
상기 도출 유로를 흐르는 가스를 제어하는 제어 밸브와,
상기 도출 유로에 마련되고, 당해 도출 유로에 흐르는 가스에 포함되는 재료 가스의 농도를 측정하는 농도 측정 기구와,
상기 농도 측정 기구로 측정되는 측정 농도와 미리 설정되는 설정 농도와의 편차가 작아지도록 상기 제어 밸브를 제어하는 농도 제어기와,
상기 농도 측정 기구에 의해 농도 측정이 행해지는 측정부에 존재하는 가스가 상기 그 외의 가스로 치환된 시점인 기준 시점을 판정하는 기준 시점 판정부와,
기준 시점 이후에 상기 농도 측정 기구의 제로 조정을 행하는 제로 조정부를 구비한 농도 제어 장치.
청구항 1에 있어서,
상기 기화기가 상기 탱크에 상기 그 외의 가스인 캐리어 가스를 도입하는 도입 유로를 추가로 구비하고,
상기 가스 공급 유로는, 상기 탱크를 우회하여 상기 도입 유로와 상기 도출 유로의 사이를 접속시키는 바이패스 유로이며,
상기 기준 시점 판정부는, 상기 측정부에 존재하는 가스가 상기 바이패스 유로를 통해서 공급되는 캐리어 가스로 치환된 시점을 기준 시점으로서 판정하도록 구성되어 있는 농도 제어 장치.
청구항 1에 있어서,
상기 가스 공급 유로는, 상기 도입 유로에 그 외의 가스인 희석 가스를 도입하는 희석 가스 유로이며,
상기 기준 시점 판정부는, 상기 측정부에 존재하는 가스가 희석 가스로 치환된 시점을 기준 시점으로서 판정하도록 구성되어 있는 농도 제어 장치.
청구항 1에 있어서,
상기 기준 시점 판정부는, 상기 가스 공급 유로로부터 상기 도출 유로에 대하여 그 외의 가스가 공급되는 공급점으로부터 상기 농도 측정 기구까지의 용적과, 상기 가스 공급 유로로부터 공급되는 그 외의 가스의 유량에 기초하여 기준 시점을 판정하도록 구성된 농도 제어 장치.
청구항 4에 있어서,
상기 용적은, 상기 도출 유로를 형성하는 파이프 내의 제1 용적과, 상기 파이프 내로부터 가스가 유입되어, 상기 농도 측정 기구에 의해 농도가 측정되는 셀의 제2 용적으로 이루어지고,
상기 기준 시점 판정부는, 제1 용적의 가스가 그 외의 가스로 치환되는 시간인 제1 시간과, 제2 용적의 가스가 그 외의 가스로 치환되는 시간인 제2 시간을 이용하여 기준 시점을 판정하도록 구성된 농도 제어 장치.
청구항 5에 있어서,
상기 기준 시점 판정부는, 그 외의 가스의 누적 유량이 나타내는 체적이 상기 제1 용적으로 될 때까지의 시간을 상기 제1 시간으로서 산출하는 농도 제어 장치.
청구항 5에 있어서,
상기 기준 시점 판정부는, 하기의 재료 가스의 잔류율의 예측식에 기초하여 상기 셀의 가스가 그 외의 가스로 치환되는 시간을 제2 시간으로서 산출하도록 구성된 농도 제어 장치.
R_i=R_i _-1(Exp(-Q/V*Δt))
여기서, R_i：현시점의 재료 가스의 잔류율, R_i _-1：단위 시간 Δt 전의 재료 가스의 잔류율, Q：그 외의 가스의 유량, V：그 외의 가스에 의한 치환 대상이 되는 셀의 제2 용적이다.
청구항 1에 있어서,
상기 농도 측정 기구가,
상기 측정부에 존재하는 가스의 전압(全壓)을 측정하는 전압 센서와,
상기 측정부에 존재하는 가스 중의 재료 가스의 분압(分壓)을 측정하는 분압 센서와,
상기 전압 센서로 측정되는 전압과, 상기 분압 센서로 측정되는 분압에 기초하여 상기 측정부에 존재하는 가스 중의 재료 가스의 농도를 산출하는 농도 산출부를 구비하고,
상기 기준 시점 판정부는, 상기 분압 센서로 측정되는 분압에 기초하여 기준 시점을 판정하는 농도 제어 장치.
재료가 수용된 탱크와, 상기 재료가 기화된 재료 가스를 상기 탱크로부터 외부로 도출하는 도출 유로와, 상기 도출 유로에 상기 재료 가스와는 다른 그 외의 가스를 도입하는 가스 공급 유로를 구비하는 기화기에 마련되는 농도 제어 장치로서,
상기 농도 제어 장치가,
상기 도출 유로를 흐르는 가스를 제어하는 제어 밸브와,
상기 도출 유로에 마련되고, 당해 도출 유로에 흐르는 가스에 포함되는 재료 가스의 농도를 측정하는 농도 측정 기구와,
상기 농도 측정 기구로 측정되는 측정 농도와 미리 설정되는 설정 농도와의 편차가 작아지도록 상기 제어 밸브를 제어하는 농도 제어기와,
상기 농도 측정 기구에 의해 농도 측정이 행해지는 측정부에서 소정의 진공도가 달성되는 시점인 기준 시점을 판정하는 기준 시점 판정부와,
기준 시점 이후에 상기 농도 측정 기구의 제로 조정을 행하는 제로 조정부를 구비한 농도 제어 장치.
청구항 9에 있어서,
상기 농도 측정 기구가,
상기 측정부에 존재하는 가스의 전압을 측정하는 전압 센서와,
상기 측정부에 존재하는 가스 중의 재료 가스의 분압을 측정하는 분압 센서와,
상기 전압 센서로 측정되는 전압과, 상기 분압 센서로 측정되는 분압에 기초하여 상기 측정부에 존재하는 가스 중의 재료 가스의 농도를 산출하는 농도 산출부를 구비하고,
상기 기준 시점 판정부는, 상기 전압 센서로 측정되는 전압에 기초하여 기준 시점을 판정하는 농도 제어 장치.
청구항 9에 있어서,
상기 농도 제어 장치가,
상기 도출 유로에 마련된 저압용 압력 센서를 추가로 구비하고,
상기 기준 시점 판정부는, 상기 저압용 압력 센서로 측정되는 압력이 소정치 이하로 된 시점을 기준 시점으로서 판정하는 농도 제어 장치.
재료가 수용된 탱크와, 상기 재료가 기화된 재료 가스를 상기 탱크로부터 외부로 도출하는 도출 유로와, 상기 도출 유로에 상기 재료 가스와는 다른 그 외의 가스를 도입하는 가스 공급 유로를 구비하는 기화기에 마련되는 농도 제어 장치의 제로 조정 방법으로서, 상기 농도 제어 장치가, 상기 도출 유로를 흐르는 재료 가스와 그 외의 가스로 이루어지는 혼합 가스에 포함되는 재료 가스의 농도를 제어하는 제어 밸브와, 상기 도출 유로에 마련되고, 당해 도출 유로에 흐르는 가스에 포함되는 재료 가스의 농도를 측정하는 농도 측정 기구와, 상기 농도 측정 기구로 측정되는 측정 농도와 미리 설정되는 설정 농도와의 편차가 작아지도록 상기 제어 밸브를 제어하는 농도 제어기를 구비한 것이며,
상기 제로 조정 방법이,
상기 농도 측정 기구에 의해 농도 측정이 행해지는 측정부에 존재하는 가스가 상기 그 외의 가스로 치환된 시점인 기준 시점을 판정하는 기준 시점 판정 스텝과,
기준 시점 이후에 상기 농도 측정 기구의 제로 조정을 행하는 제로 조정 스텝을 구비한 것을 특징으로 하는 제로 조정 방법.
재료가 수용된 탱크와, 상기 재료가 기화된 재료 가스를 상기 탱크로부터 외부로 도출하는 도출 유로와, 상기 도출 유로에 상기 재료 가스와는 다른 그 외의 가스를 도입하는 가스 공급 유로를 구비하는 기화기에 마련되는 농도 제어 장치에 이용되는 농도 제어 장치용 프로그램이 기록된 프로그램 기록 매체로서, 상기 농도 제어 장치가, 상기 도출 유로를 흐르는 가스를 제어하는 제어 밸브와, 상기 도출 유로에 마련되고, 당해 도출 유로를 흐르는 가스에 포함되는 재료 가스의 농도를 측정하는 농도 측정 기구를 구비하고,
상기 농도 제어 장치용 프로그램이,
상기 농도 측정 기구로 측정되는 측정 농도와 미리 설정되는 설정 농도와의 편차가 작아지도록 상기 제어 밸브를 제어하는 농도 제어기와,
상기 농도 측정 기구에 의해 농도 측정이 행해지는 측정부에 존재하는 가스가 상기 그 외의 가스로 치환된 시점인 기준 시점을 판정하는 기준 시점 판정부와,
기준 시점 이후에 상기 농도 측정 기구의 제로 조정을 행하는 제로 조정부로서의 기능을 컴퓨터에 발휘시키는 농도 제어 장치용 프로그램이 기록된 프로그램 기록 매체.