JP2010109304A - 材料ガス濃度制御システム - Google Patents

Abstract

【課題】 材料ガスの分圧が変動したとしても、混合ガスにおける材料ガスの濃度を一定に保つことができ、応答性の良い材料ガス濃度制御システムを提供する
【解決手段】 材料Ｌを収容するタンク１３と、収容された材料Ｌを気化させるキャリアガスを前記タンク１３に導入する導入管１１と、前記タンク１３から気化した材料ガス及び前記キャリアガスの混合ガスを導出する導出管１２とを具備した材料気化システム１に用いられるものであって、前記導出管１２上に設けられた第１バルブ２３と、前記混合ガスにおける材料ガスの濃度を測定する濃度測定部ＣＳと、前記濃度測定部ＣＳで測定された材料ガスの測定濃度が、予め定めた設定濃度となるように前記第１バルブ２３の開度を制御する濃度制御部ＣＣとを具備した。
【選択図】図１

Description

この発明は、タンク内に収容されている固体又は液体の材料にキャリアガスを導入し、材料を気化させる材料気化システムにおいて、その気化した材料ガスの濃度を制御するシステムに関するものである。

この種の材料気化システムにおける材料ガスの濃度制御システムシステムとしては、キャリアガスを導入する導入管に設けられたマスフローコントローラと、材料液が貯留されているタンクを恒温に保つための恒温槽と、材料ガス及びキャリアガスの混合ガスを導出する導出管に設けられ、混合ガスの圧力、すなわち、全圧を測定するための圧力計とを備えたものが挙げられる。

このものは、材料液を一定の温度に保つことによって常に材料液が飽和蒸気圧で気化するようにして、材料ガスの分圧が一定になるようにし、圧力計によって測定される全圧が一定になるようにマスフローコントローラによってキャリアガスの流量を制御するようにしている。このようにすれば、気体の濃度は分圧／全圧で表されることから、分圧及び全圧が一定であるのだから、気体の濃度すなわち材料ガスの濃度も当然一定になると考えられている。

しかしながら、恒温槽によってタンクを恒温に保っていたとしても、材料液が気化する際の気化熱によって温度が低下し、飽和蒸気圧が変化してしまうため、材料ガスの分圧が変化して所望の濃度から変化してしまう。また、材料液の量の変化などによっても、バブリングよるキャリアガスが材料液に接する時間や状態が変化してしまい、材料ガスが飽和蒸気圧に達するまで気化せず、やはり、材料ガスの分圧が変化して所望の濃度から変化してしまう。加えて、仮に恒温槽を用いたとしても、実際に温度を一定に保つことによって材料ガスの分圧を一定に保つことは非常に難しい。

さらに、常に飽和蒸気圧で材料液を気化させることができたとしても、ある濃度から別の濃度に変化させたい場合には、タンク内の温度を変化させて飽和蒸気圧を変化させる必要がある。タンク内の温度を変化させるには通常、非常に長い時間がかかってしまうため、材料ガスの濃度制御は応答性の悪いものとなってしまう。
米国公開特許公報２００７／０２５４０９３号 特開２００３−２５７８７１号公報

本発明は上述したような問題を鑑みてなされたものであり、キャリアガスの流量を制御することによって材料ガスの濃度を制御するのではなく、材料が気化する状態が変動したとしても混合ガスにおける材料ガスの濃度を一定に保つことができ、応答性の良い材料ガス濃度制御システムを提供することを目的とする。

すなわち本発明に係る材料ガス濃度制御システムは、収容された材料を気化させるキャリアガスを前記タンクに導入する導入管と、材料が気化した材料ガス及び前記キャリアガスの混合ガスを前記タンクから導出する導出管とを具備した材料気化システムに用いられるものであって、前記導出管上に設けられた第１バルブと、前記混合ガスにおける材料ガスの濃度を測定する濃度測定部と、前記濃度測定部で測定された材料ガスの測定濃度が、予め定めた設定濃度となるように前記第１バルブの開度を制御する濃度制御部とを具備しており、前記濃度測定部が、前記タンク内の圧力を測定する圧力測定部を具備し、前記濃度制御部が、設定圧力を、前記測定濃度と設定濃度との偏差が小さくなる向きに変更する設定圧力設定部と、前記圧力測定部で測定された測定圧力が前記設定圧力となるように前記第１バルブの開度を制御する第１バルブ制御部とを具備し、測定された材料ガスの測定濃度が、予め定めた設定濃度となるように制御することを特徴とする。

ここで、タンク内の圧力とは、本明細書ではタンク内の圧力そのものとともに、前記第１バルブよりも上流の導出管における混合ガスの圧力を含む概念である。

このようなものであれば、濃度測定部によって混合ガスにおける材料ガスの濃度そのものを測定して、濃度制御部によって予め定めた設定濃度となるように第１バルブの開度を制御するので、タンク内で材料液が飽和蒸気圧で気化していない場合や、バブリングの状態が変化する場合などにおいて材料ガスの発生する量が変動したとしても、その変動とは関係なく濃度を一定に保つことができる。

言い換えると、タンク内の温度を制御することによって材料液が気化する量を一定に保つようにしなくても、混合ガスの濃度を一定に保つことができる。

また、タンク内の温度を制御することによって材料ガスの量を制御するのに比べて、第１バルブの開度を制御することによって混合ガスにおける材料ガスの濃度を制御するので、温度変化を待つ時間がない分、時間遅れが小さく、応答性の良い材料ガス濃度の制御を行うことができる。

さらに、濃度測定部及び第１バルブは、導出管に設けられており、後に続くプロセスに近い位置に設けられているので、一度制御された濃度に変化が生じにくく、必要とされる材料ガス濃度の精度を保ったまま後に続くプロセスに供給することが容易になる。

しかも、このように構成された材料ガス濃度制御システムによれば、キャリアガスの流量の変化により材料の気化の状態が変化したとしても、材料ガス濃度を予め定めた濃度に一定に保つことができるので、混合ガスの流量も自由に設定することができるようになる。

加えて、前記濃度測定部が前記タンク内の圧力を測定する圧力測定部を具備し、前記濃度制御部が、予め定めた設定圧力を、前記測定濃度と設定濃度との偏差が小さくなる向きに変更する設定圧力設定部と、前記圧力測定部で測定された測定圧力が前記設定圧力となるように前記第１バルブの開度を制御する第１バルブ制御部とを具備し、測定された材料ガスの測定濃度が、予め定めた設定濃度なるように制御するものであるので、応答性よく容易に制御することができる混合ガスの全圧を第１バルブで制御することができ、混合ガスにおける材料ガスの濃度を精度良く制御することができる。また、このようなものであれば、マスフローコントローラ等によって流量を制御することによって濃度を制御するのではなく、圧力を制御することによって濃度を制御しているので応答性が良い。

さらに、第１バルブを設定圧力と測定圧力という圧力の値によって、濃度を制御するによう構成してあるので、特殊な濃度制御用の制御回路等を新たに製作しなくても濃度制御を行うことができる。従って、設計コストや開発コストを抑えることができる。

混合ガスにおける材料ガスの濃度が一定である定常状態において、前記導出管を流れる材料ガス又は混合ガスの流量も一定に制御することができるようにするには、前記導入管上に設けられた第２バルブと、前記導入管を流れるキャリアガスの流量を測定する流量測定部と、前記キャリアガスの測定流量を、前記導出管を流れる材料ガス又は混合ガスの予め定めた設定流量と前記設定濃度に基づいて算出される設定キャリアガス流量又は予め定めた設定キャリアガス流量となるように、前記第２バルブの開度を制御する流量制御部とを具備していればよい。このようなものであれば、前記濃度制御部によって濃度が一定に保たれているので、キャリアガス流量が一定にしておくことによって、材料ガス又は混合ガスの流量も一定になる。しかも、第２バルブの制御のために前記導出管側における各ガスに関する情報を前記流量制御部にフィードバックする必要がなく、少なくとも濃度は一定に制御しつつ、材料ガス又は混合ガスの流量を安定して供給することができる。

混合ガスにおける材料ガスの濃度を一定に制御するだけでなく、材料ガスの質量流量や全流量も併せて過渡応答時においても、一定に制御できるようにするには、前記導入管上に設けられた第２バルブと、前記導入管を流れるキャリアガスの流量を測定する流量測定部と、前記材料ガスの測定濃度及び前記キャリアガスの測定流量に基づいて、前記導出管を流れる材料ガス又は混合ガスの流量を算出し、その算出流量が予め定めた設定流量となるように、前記第２バルブの開度を制御する流量制御部とを具備していればよい。このようなものであれば、第１バルブは主に濃度の制御を行うために用いられ、第２バルブは材料ガスの質量流量や全流量を主に制御するように、それぞれの制御対象量を独立に制御する２自由度の制御を行うことができるようになる。

前記キャリアガスの流量を制御する具体的な実施の態様としては、前記流量制御部が、予め定めた設定キャリアガス流量を、前記算出流量と前記設定流量との偏差が小さくなる向きに変更する設定キャリアガス流量設定部と、前記流量測定部で測定された測定キャリアガス流量が前記設定キャリアガス流量となるように前記第２バルブの開度を制御する第２バルブ制御部とを具備したものが挙げられる。

混合ガスにおける材料ガスの濃度を精度良く測定し、正確な濃度制御を行えるようにするには、前記濃度測定部が、非分散式赤外線吸収方式によって材料ガスの分圧を測定する分圧測定センサと、測定された材料ガス分圧及び前記測定圧力に基づいて材料ガスの濃度を算出する濃度算出部とからなるものであればよい。

このように本発明によれば、濃度測定部によって混合ガスにおける材料ガスの濃度を測定し、第１バルブによってその測定濃度が所望の値になるように制御を行っているので、タンクの材料液から気化する材料ガスの量が変動するとしても、その変動と関係なく濃度制御を行うことができる。また、濃度を変化させたい場合にも、時間の係る温度変化によって材料ガスを増減させるのでなく、第１バルブによって濃度制御を行うようにしているので、応答性の良い濃度制御を行うことができる。

以下、本発明の一実施形態を図面を参照して説明する。

本発明に係る材料ガス濃度制御システム１００は、例えば、半導体製造プロセスに使用されるウエハ洗浄装置の乾燥処理槽内のＩＰＡ濃度を安定供給するために用いられる。より具体的には、ＩＰＡ材料液Ｌを気化させて乾燥処理槽内に供給するバブリングシステム１に用いられるものである。なお、ＩＰＡ材料液Ｌが請求項での材料に対応し、バブリングシステム１が請求項での材料気化システムに対応する。ここで、材料は固体材料であっても本発明は同様の効果を奏し得る。また、本発明は、ＩＰＡ材料液Ｌが気化した材料ガスの濃度制御に限られるものではない。例えば、ＣＶＤ製膜装置等やＭＯＣＶＤ製膜装置において、濃度制御を行うために用いることもできる。

図１に示すように、前記バブリングシステム１は、材料液Ｌを貯留するタンク１３と、前記タンク１３に貯留された材料液Ｌ中にキャリアガスを導入してバブリングさせる導入管１１と、前記タンク１３に貯留された材料液Ｌの上方空間Ｎから材料液Ｌが気化した材料ガス及び前記キャリアガスの混合ガスを導出する導出管１２とを具備したものである。前記タンク１３にはタンク１３内の温度を測定するための温度センサＴが取り付けてある。

材料ガス濃度制御システム１００は、前記導入管１１に設けてあり、キャリアガスの流量制御を行うためのマスフローコントローラ３（流量制御器）と、前記導出管１２に設けてあり、混合ガス中の材料ガスの濃度制御を行うためのコンクコントローラ２（濃度制御器）と、から構成してあるものである。本実施形態のコンクコントローラ２は、混合ガスの全圧を制御することによって濃度制御を行うものである。

まず、図１及び図２を参照しながら各機器について詳述する。

前記コンクコントローラ２は、前記混合ガス中の材料ガスの濃度を測定する濃度測定部ＣＳと、前記タンク１３内の圧力である混合ガスの圧力（全圧）を測定する圧力測定部たる圧力計２２と、弁体の開度によって混合ガスの全圧を制御するための第１バルブ２３とをこの順に上流から設けてあるものであり、さらに、コンクコントローラ制御部２４を具備したものである。ここで、混合ガス中の材料ガスの濃度を制御するためには、圧力計２２は第１バルブ２３よりも上流に設けておく必要がある。これは、タンク１３内の全圧を正確に測定し、混合ガス中の材料ガスの濃度を正確に算出して、材料液Ｌの気化状態の変化に合わせることができるようにするためである。

前記濃度測定部ＣＳは、非分散式赤外線吸収方式によって材料ガスの分圧を測定する分圧測定センサ２１と、前記分圧測定センサ２１によって測定される材料ガスの分圧と、前記圧力計２２によって測定される測定圧力たる全圧に基づいて、混合ガス中の材料ガスの濃度を算出する濃度算出部２４１とを具備したものである。ここで、混合ガス中の材料ガスの濃度は、気体の状態方程式から導出される分圧／全圧によって算出される。

前記コンクコントローラ制御部２４は、前述した濃度算出部２４１と、濃度制御部ＣＣと、前記タンク１３内の材料液Ｌの量を推定するための材料液量推定部２４５から構成してある。濃度制御部ＣＣは、前記濃度測定部ＣＳによって測定された測定濃度が予め定めた設定濃度と結果としてなるように第１バルブ２３を制御するものであり、第１バルブ制御部２４２と、前記第１バルブ制御部２４２に設定圧力を設定する設定圧力設定部２４３と、設定濃度が変更された後の一定期間において、前記設定圧力設定部２４３が前記第１バルブ制御部２４２に対して設定する仮設定圧力を算出するための全圧算出部２４４から構成してあるものである。

第１バルブ制御部２４２は、前記圧力計２２で測定された圧力（全圧）が設定圧力設定部２４３によって設定された圧力である設定圧力になるように前記第１バルブ２３の開度を制御するものである。

設定圧力設定部２４３は、設定濃度が変更された後の一定期間においては、設定圧力を後述する全圧算出部２４４で算出されたタンク内圧力である仮設定圧力とする一方、その他の期間においては、予め定めた設定圧力を、濃度測定部ＣＳによって測定された測定濃度と設定濃度との偏差が小さくなる向きに変更するものである。

より具体的には、設定濃度が変更された後の一定期間においては、測定される材料ガスの分圧や混合ガスの全圧が変動しているとしても、第１バルブ制御部２４２に対して設定圧力を変更せずに、全圧算出部２４４で算出された仮設定圧力を設定圧力として設定した状態を維持する。ここで、一定期間とは測定される濃度が所望の濃度に達する、あるいは、その偏差が十分に小さくなるために必要な時間であって、実験的に求めておいても良いし、適宜その時間を設定するようにしてもよい。

前述した一定期間が経過した後のその他の期間、つまり通常運転時には、設定圧力設定部２４３は、測定される材料ガスの分圧や混合ガスの全圧が変動に応じて前記第１バルブ制御部２４２に対して測定濃度と設定濃度との偏差が小さくなる向きに設定圧力の変更を行う。具体的には、測定された測定濃度が設定濃度よりも高い場合には、濃度は分圧／全圧で表されることから、全圧を大きくすることによって濃度を下げることができる。従って、測定濃度が設定濃度よりも高い場合には、設定圧力設定部２４３は、前記第１バルブ制御部２４２に対して全圧を大きくするように設定圧力を変更する。その結果、前記第１バルブ制御部２４２は、第１バルブ２３の開度を小さくするように制御することになる。測定された測定濃度が設定濃度よりも低い場合には、この逆を行うことになる。

このように測定濃度と設定濃度の偏差が小さくなる向きに設定圧力の変更を行うとは、測定濃度が設定濃度が高い場合には、設定圧力をより高く変更し、測定濃度が設定濃度よりも低い場合には、設定圧力をより低く変更することを言う。

前記全圧算出部２４４は、前記温度センサＴによって測定された測定温度において、材料ガスが設定濃度となるためのタンク内圧力を算出して仮設定圧力とするものである。ここで、算出された仮設定圧力は前記設定圧力設定部２４３に伝達され、起動時や設定濃度変更時の後の一定期間において、前記設定圧力設定部２４３が前記第１バルブ制御部２４２に対して設定する設定圧力として用いられるものである。

前記全圧算出部２４４のタンク内圧力の算出について具体的に説明すると、全圧算出部２４４は、タンク１３内の温度からその温度における材料ガスの飽和蒸気圧を算出する。そして、タンク１３内では飽和蒸気圧で材料液Ｌの気化が生じているとの仮定のもとに材料ガスが新しく設定された設定濃度となるためのタンク内圧力すなわち全圧を算出する。ここで、濃度は分圧／全圧で表されるので、前記タンク内圧力は（測定された温度における材料ガスの飽和蒸気圧）／（新しく設定された設定濃度）で求められる。

前記材料液量推定部２４５は、前記温度センサＴによって測定された測定温度におけるタンク１３内の材料ガスの飽和蒸気圧を算出し、その飽和蒸気圧と、前記分圧測定センサ２１によって測定される材料ガスの測定分圧とを比較することによってタンク１３内の材料液Ｌの量を推定するものである。具体的には、材料液Ｌが少なくなると、キャリアガスの気泡が材料液Ｌに接する時間が短くなるなどの状態の変化によって十分に気化しないようになり、材料ガスの分圧は飽和蒸気圧に比べて小さい圧力にしか達しないようになる。材料液量推定部２４５は、例えば、測定される材料ガスの分圧が飽和蒸気圧に対して所定の割合よりも小さい場合には材料液Ｌの貯留量が規定量に対して少なくなっていると推定する。そして、この材料推定部によって材料液Ｌの貯留量が少なくなっていると推定されると、その旨が表示され、材料液Ｌの補充が促されるようにしてある。

なお、コンクコントローラ制御部２４はコンピュータを利用したものであり、内部バス、ＣＰＵ、メモリ、Ｉ／Ｏチャネル、Ａ／Ｄコンバータ、Ｄ／Ａコンバータ等を備えている。そして、メモリに予め記憶させた所定プログラムにしたがって前記ＣＰＵや周辺機器が動作することにより、第１バルブ制御部２４２、前記濃度算出部２４１、前記設定圧力設定部２４３、前記全圧算出部２４４、前記材料液量推定部２４５としての機能を発揮するようにしてある。ここで、第１バルブ制御部２４２のみが独立した１チップマイコンなどの制御回路により構成されて、設定圧力を受け付けるようにしてあり、前記圧力計２２及び前記第１バルブ２３を１ユニットとして設定圧力を入力するだけで容易に圧力制御を行うことができるように構成してある。このような制御部の構成であれば、従来から圧力制御用に開発された制御回路やソフトウェアを濃度制御のために使うことができるので、設計や開発コストの増大を防ぐことができる。

このように、コンクコントローラ２は、混合ガスの濃度制御を単体で行っているものである。

前記マスフローコントローラ３は、前記導入管１１に流入するキャリアガスの体積流量を測定する流量測定部たるサーマル式流量計３１と、弁体の開度によってキャリアガスの流量を調節する第２バルブ３２とをこの順に上流から設けてあるものであり、さらに、マスフローコントローラ制御部３３を具備したものである。流量測定部は差圧式のものを用いてもよい。

前記マスフローコントローラ制御部３３は、前記サーマル式流量計３１からの信号に基づいてキャリアガスの流量を算出するキャリアガス流量算出部３３１と、前記材料ガスの測定濃度及び前記キャリアガスの測定流量に基づいて、前記導出管１２を流れる材料ガス又は混合ガスの流量を算出し、その算出流量が予め定めた設定流量となるように第２バルブ３２の開度を制御する流量制御部ＦＣとから構成してある。

前記流量制御部ＦＣは、第２バルブ制御部３３２と、前記第２バルブ制御部３３２に設定流量を設定する設定キャリアガス流量設定部３３３とを具備したものである。

前記第２バルブ制御部３３２は、測定された測定キャリアガス流量を設定キャリアガス流量設定部３３３によって設定された設定キャリアガス流量となるように前記第２バルブ３２の開度を制御するものである。

前記設定キャリアガス流量設定部３３３は、前記算出流量と設定された設定流量との偏差が小さくなる向きに予め定めた設定キャリアガス流量を変更するものである。前記算出流量と設定された設定流量との偏差を小さくすることについて、具体的に説明すると、材料ガス又は混合ガスの算出流量が材料ガス又は混合ガスの設定流量よりも多い場合には、前記濃度制御部ＣＣによって濃度が一定に保たれていると仮定して、流入するキャリアガスの流量を少なくするように前記第２バルブ制御部３３２に対して設定キャリアガス流量を変更することになる。算出された算出流量が設定流量よりも少ない場合にはこの逆を行うこととなる。これは、濃度が分圧／全圧で表されることから、（材料ガスの質量流量）／（全質量流量＝材料ガスの質量流量＋キャリアガスの質量流量）でも表せるので、濃度が一定に保たれているならば、キャリアガスの質量流量の増減がそのまま材料ガスの体積流量及び全流量の増減させることができるからである。なお、算出流量が設定流量よりも少ない場合には、多い場合とは逆の動作を行うことになる。

なお、キャリアガス流量算出部３３１及び第２バルブ制御部３３２は、ＣＰＵ、メモリ、Ｉ／Ｏチャネル、Ａ／Ｄコンバータ、Ｄ／Ａコンバータ等を備えた制御回路ＢＦなどによって機能するものである。この制御回路ＢＦは、流量制御用に特化したものであり、マスフローコントローラ３が制御すべき流量の値である流量設定値の信号や前記サーマル式流量計３１からの信号を受け付けるように構成されているものである。また、前記設定キャリアガス流量設定部３３３は、汎用の１チップマイコンなどによってその機能を実現されるものである。

このように、マスフローコントローラ３は、導入管１１におけるキャリアガスの流量制御のみを行い、結果として材料ガス又は混合ガスの流量制御を行っているものである。

次に、混合ガス中の材料ガス濃度の制御動作及び混合ガス及び材料ガスの流量の制御動作について図３、図４のフローチャートを参照しながら説明する。

まず、設定された設定濃度になるように第１バルブ２３の開度を制御することによって濃度制御を行うときの動作について図３を参照しながら説明する。

前記分圧測定センサ２１によって測定された材料ガスの分圧と、前記圧力計２２によって測定される混合ガスの全圧とによって、濃度算出部２４１は、混合ガスにおける材料ガスの濃度を式（１）によって算出する。

Ｃ＝Ｐ_ｚ／Ｐ_ｔ （１）

ここで、Ｃは濃度、Ｐ_ｚは材料ガスの分圧、Ｐ_ｔは混合ガスの全圧。

設定濃度が初めて設定される起動時や変更された時には、まず前記全圧算出部２４４は、温度センサＴによって測定された温度に基づいて材料ガスの飽和蒸気圧を算出する。そして、材料ガスの分圧がその飽和蒸気圧である時に、設定濃度になるようなタンク１３内の圧力すなわち混合ガスの全圧Ｐ_ｔｓ（仮設定圧力）を設定濃度と算出された分圧を用いて式（１）により算出する（ステップＳ１）。

前記設定圧力設定部２４３は、前記全圧Ｐ_ｔｓ（仮設定圧力）を設定圧力として前記第１バルブ制御部２４２に設定し、設定濃度変更後から所定時間の間は材料ガスの分圧などが変動したとしても変更を行わない（ステップＳ２）。第１バルブ制御部２４２は、所定時間の間は、設定圧力Ｐ_ｔｓによって第１バルブ２３の開度を制御しており、結果として前記濃度測定部ＣＳによって測定される濃度は設定された設定濃度又はそれに近い値に制御される（ステップＳ３）。

設定濃度を変更した時から所定時間経過した後の通常運転時においては、濃度測定部によって測定された濃度が、設定圧力設定部２４３に設定された設定濃度と異なっている場合には、前記分圧測定センサ２１によって測定された材料ガスの分圧Ｐ_ｚと設定濃度Ｃ_０に基づいて式（２）によって、設定圧力設定部２４３は次のように設定圧力Ｐ_ｔ０を変更する（ステップＳ４）。

Ｐ_ｔ０＝Ｐ_ｚ／Ｃ_０ （２）

ここで、Ｐ_ｚは前記分圧測定センサ２１によって常に測定されている値であり、Ｃ０は設定されている濃度であるので既知である。

前記第１バルブ制御部２４２は、設定圧力がＰ_ｔ０に変更されると、前記圧力計２２が測定する圧力（全圧）Ｐ_ｔと設定圧力Ｐ_ｔ０の偏差が小さくなるように第１バルブ２３の開度を制御する（ステップＳ５）。

前記測定圧力Ｐ_ｔを設定圧力Ｐ_ｔ０に追従させている間に材料ガスの分圧Ｐ_ｚが変動しなければ最終的に測定される混合ガス中の材料ガスの濃度は設定濃度Ｃ_０となる。

追従中に、材料ガスの分圧Ｐ_ｚが変動した場合には設定圧力設定部２４３は、式（２）によって再び設定圧力Ｐ_ｔ０を変更しなおし、設定濃度Ｃ_０となるようにする。

次に導出管１２における材料ガス又は全流量の流量制御について図４を参照しながら説明する。なお、前述したコンクコントーラ２の濃度制御に関わりなく、マスフローコントローラ３は材料ガスの流量の制御をおこなっている。

材料ガスの設定流量Ｑ_ｚ０が設定キャリアガス流量設定部３３３に設定されているとする。まず、流量と濃度との間には以下の式（３）のような関係がある。

Ｃ＝Ｐ_ｚ／Ｐ_ｔ＝Ｑ_ｚ／Ｑ_ｔ＝Ｑ_ｚ／（Ｑ_ｃ＋Ｑ_ｚ） （３）

ここでＱ_ｚは材料の質量流量、Ｑ_ｔは質量積流量、Ｑ_ｃはキャリアガスの質量流量。

前記設定キャリアガス流量設定部３３３は、式（３）を変形した以下の式（４）により設定キャリアガス流量Ｑ_ｃ０を設定する（ステップＳＴ１）。

Ｑ_ｃ０＝Ｑ_ｚ０（１−Ｃ）／Ｃ （４）

ここで、濃度Ｃは濃度測定部ＣＳによって常に測定されている値であり、Ｑ_ｚ０も設定されている値であるので既知である。

前記第２バルブ制御部３３２は、設定キャリアガス流量がＱ_ｃ０に変更されると、前記流量測定部で測定されたキャリアガス流量Ｑ_ｃと設定キャリアガス流量Ｑ_ｃ０の偏差が小さくなるように第２バルブ３２の開度を制御する（ステップＳＴ２）。

前記測定キャリアガス流量Ｑ_ｃを設定キャリアガス流量Ｑ_ｃ０に追従させている間に濃度Ｃが変動しなければ最終的に測定される測定キャリアガスの流量は設定キャリアガス流量Ｑ_ｃ０となる。

追従中に、濃度Ｃが変動した場合には式（４）により、設定キャリアガス流量設定部３３３は再び設定キャリアガス流量Ｑ_ｃ０を設定しなおし、所定の材料ガス流量Ｑ_ｚ０となるようにする。

このように本実施形態に係る材料ガス濃度制御システム１００によれば、第１バルブ２３によって容易に制御することのできる全圧を制御変数として濃度制御を行うように構成してあるので、材料ガスが飽和蒸気圧まで十分に気化しなかったり、気化に変動があったりしたとしても、精度良く応答性の良い材料ガス濃度の制御を行うことができる。

また、濃度制御を行っているコンクコントローラ２は導出管１２に設けてあるので、濃度が一定の値に制御されてから、後に続くプロセスに混合ガスが導出されるまでの距離が短いので、ほとんど濃度を変動させずに次のプロセスに混合ガスを導出さえることができる。

さらに、コンクコントローラ２とともにマスフローコントローラ３を用いることによって混合ガス中の材料ガスの濃度を制御するとともに、材料ガスの流量及び全流量も一定に保って制御することができる。

その他の実施形態について説明する。以下の説明では前記実施形態に対応する部材には同じ符号を付すこととしている。

前記実施形態では、混合ガスの全圧が設定圧力になるように第１バルブ２３を制御することによって混合ガス中の材料ガスの濃度を制御していたが、濃度測定部ＣＳによって測定された濃度を制御変数として、設定濃度となるように第１バルブ２３を制御してもかまわない。

前記実施形態では、材料ガスの濃度だけでなく、その流出流量も併せて制御するようにしていたが、濃度だけを制御すればよいのであれば、マスフローコントローラ３を設けずに、コンクコントローラ２のみによって制御を行うようにしてもかまわない。すなわち、材料を収容するタンクと、収容された材料を気化させるキャリアガスを前記タンクに導入する導入管と、材料が気化した材料ガス及び前記キャリアガスの混合ガスを前記タンクから導出する導出管とを具備した材料気化システムに用いられるものであって、前記導出管上に設けられた第１バルブと、前記混合ガスにおける材料ガスの濃度を測定する濃度測定部と、前記濃度測定部で測定された材料ガスの測定濃度が、予め定めた設定濃度となるように前記第１バルブの開度を制御する濃度制御部とを具備していることを特徴とする材料ガス濃度制御システムであっても構わない。

このようなものであっても、濃度測定部によって混合ガスにおける材料ガスの濃度そのものを測定して、濃度制御部によって予め定めた設定濃度となるように第１バルブの開度を制御するので、タンク内で材料液が飽和蒸気圧で気化していない場合や、バブリングの状態が変化する場合などにおいて材料ガスの発生する量が変動したとしても、その変動とは関係なく濃度を一定に保つことができる。

前記濃度測定部ＣＳは、分圧と全圧によって濃度を算出するものであったが、直接濃度を測定するようなものであってもかまわない。また、分圧測定センサ２１としては非分散式赤外線吸収方式に限られず、ＦＴＩＲ分光方式や、レーザ吸収分光方式などであってもかまわない。

材料ガスの流量制御を行うのは、設定された設定流量と、測定される濃度と測定されるキャリアガス流量に基づいて算出される材料ガスの算出流量との偏差が小さくなるように第２バルブ３２を制御するようにしてもかまわない。

混合ガス中の材料ガスの濃度のみを精度よく制御すればよく、流量はある決まった値ではなくとも安定して流れるだけでよい場合には、図５に示すようにコンクコントローラ２からマスフローコントローラ３へ測定濃度をフィードバックせずに、流量制御を行うようにしてもかまわない。この場合、設定キャリアガス流量は、設定濃度及び設定流量から式（３）に基づいて算出するようにすればよい。また、設定キャリアガス流量を予め定めておき、その流量でキャリアガスが流れるようにしておいても、コンクコントローラ２によって濃度が一定に保たれているならば、結果として、材料ガス又は混合ガスの流量も一定となる。設定キャリアガス流量を予め定める場合には、前記設定キャリアガス流量設定部３３３を省略した構成として、前記第２バルブ制御部３３２に直接設定キャリアガス流量を入力する構成とすればよい。

コンクコントローラ２に温度センサを設けておき、温度変化による圧力や分圧の測定結果の変化を補償するようにしても構わない。このようにすれば、より精度よく濃度制御をおこなうことができるようになる。また、分圧測定部からの光源の劣化状態を示す信号を取得するようにしておいても構わない。例えば、光源に流れる電流の経時変化によって、光源の寿命を把握するようにしておき、測定結果に重大な影響が出るようになる前に交換するように促す旨の表示を行うようにコンクコントローラ制御部を構成すればよい。

図６に示すように、多成分の混合ガスを作るために、それぞれが異なる種類の材料ガスを発生させるバブリングシステム１が並列に複数設けられて、各導出管１１が合流して合流導出管１４が形成されることがある。このような場合に各材料ガスの濃度を精度よく制御しつつ、できる限り設置する濃度測定部の数を減らし、コストダウンを図れるようにして材料ガス濃度制御システム１００を構成するには、各導出管１１上に第１バルブ２３を設けておき、合流導出管１４上に多成分のガスの濃度を測定することができる多成分濃度測定部ＭＣＳと、前記多成分濃度測定部ＭＣＳによって測定された各材料ガスの測定濃度が、材料ガスごとに予め定めた設定濃度となるように各第１バルブ２３の開度を制御する濃度制御部ＣＣを備えたものであればよい。

このようなものであれば、合流導出管１４に１つだけ多成分濃度測定部ＭＣＳを設けておくだけで、すべてのバブリングシステムにおける第１バルブ２３の開度の制御を行うことができる。前記濃度制御部ＣＣは、測定した材料ガスの種類ごとにどの第１バルブ２３に開度の指令を出せばよいかが記憶しておき、測定された各材料ガスの測定濃度と予め定めた各材料ガスの設定濃度との偏差が小さくなるように各第１バルブ２３の制御を行うように構成しておけばよい。

また、より一般的に材料から気化したガスの濃度を制御する材料ガス濃度制御システムとしては、材料を収容するタンクと、収容された材料を気化させるキャリアガスを前記タンクに導入する導入管と、材料が気化した材料ガス及び前記キャリアガスの混合ガスを前記タンクから導出する導出管とを具備した材料気化システムに用いられるものであって、それぞれが異なる種類の材料ガスを発生させる材料気化システムが並列に複数設けられ、各導出管が合流して合流導出管が形成されており、各導出管上に設けられた第１バルブと、前記合流導出管に設けられ、その合流導出管を流れる混合ガスにおける各材料ガスの濃度を測定する多成分濃度測定部と、前記多成分濃度測定部によって測定された各材料ガスの測定濃度が、材料ガスごとに予め定めた設定濃度となるように各第１バルブの開度を制御する濃度制御部とを具備しているものであればよい。

さらに、濃度の制御を行うとともに、各導入管１１上にマスフローコントローラ３を設けておけば、濃度が一定に制御されることから流量も併せて一定に保つように制御をおこなうことができるようになる。

また、前記実施形態では、濃度測定部が混合ガスの全圧を測定する圧力計と分圧測定センサを備えたものであったが、濃度測定部が超音波濃度計等のように単体で濃度を測定するものであっても構わない。また、濃度を測定するための圧力計と、第１バルブを制御するために用いる圧力計を共通して使用していたが、それぞれが、別々に設けてあるものであっても構わないし、濃度測定部が前述のように全圧を用いないものであっても構わない。

その他、本発明の趣旨に反しない範囲において、種々の変形を行うことが可能である。

本発明の一実施形態に係る材料ガス濃度制御システムの模式的機器構成図。 同実施形態における機能ブロック図。 同実施形態における材料ガス濃度制御の動作を示すフローチャート。 同実施形態におけるキャリアガス流量の制御動作を示すフローチャート。 本発明の別の実施形態にかかる材料ガス濃度制御システムの模式的機器構成図。 本発明のさらに別の実施形態にかかる材料ガス濃度制御システムの模式的機器構成図。

符号の説明

１００・・・材料ガス濃度制御システム
１・・・材料気化システム
１１・・・導入管
１２・・・導出管
１３・・・タンク
１４・・・合流導出管
ＣＳ・・・濃度測定部
ＭＣＳ・・・多成分濃度測定部
２１・・・分圧測定センサ
２２・・・圧力測定部
２３・・・第１バルブ
ＣＣ・・・濃度制御部
２４２・・・第１バルブ制御部
２４３・・・設定圧力設定部
ＦＳ・・・流量測定部
ＦＣ・・・流量制御部
３２・・・第２バルブ
３３２・・・第２バルブ制御部
３３３・・・設定キャリアガス流量設定部

Claims (5)

1. 材料を収容するタンクと、収容された材料を気化させるキャリアガスを前記タンクに導入する導入管と、材料が気化した材料ガス及び前記キャリアガスの混合ガスを前記タンクから導出する導出管とを具備した材料気化システムに用いられるものであって、
   前記導出管上に設けられた第１バルブと、
   前記混合ガスにおける材料ガスの濃度を測定する濃度測定部と、
   前記濃度測定部で測定された材料ガスの測定濃度が、予め定めた設定濃度となるように前記第１バルブの開度を制御する濃度制御部とを具備しており、
   前記濃度測定部が、前記タンク内の圧力を測定する圧力測定部を具備し、
   前記濃度制御部が、
   設定圧力を、前記測定濃度と設定濃度との偏差が小さくなる向きに変更する設定圧力設定部と、
   前記圧力測定部で測定された測定圧力が前記設定圧力となるように前記第１バルブの開度を制御する第１バルブ制御部とを具備し、
   測定された材料ガスの測定濃度が、予め定めた設定濃度となるように制御することを特徴とする材料ガス濃度制御システム。
2. 前記導入管上に設けられた第２バルブと、
   前記導入管を流れるキャリアガスの流量を測定する流量測定部と、
   前記キャリアガスの測定流量を、前記導出管を流れる材料ガス又は混合ガスの予め定めた設定流量と前記設定濃度に基づいて算出される設定キャリアガス流量又は予め定めた設定キャリアガス流量となるように、前記第２バルブの開度を制御する流量制御部とを具備していることを特徴とする請求項１記載の材料ガス濃度制御システム。
3. 前記導入管上に設けられた第２バルブと、
   前記導入管を流れるキャリアガスの流量を測定する流量測定部と、
   前記材料ガスの測定濃度及び前記キャリアガスの測定流量に基づいて、前記導出管を流れる材料ガス又は混合ガスの流量を算出し、その算出流量が予め定めた設定流量となるように、前記第２バルブの開度を制御する流量制御部とを具備していることを特徴とする請求項１記載の材料ガス濃度制御システム。
4. 前記流量制御部が、
   予め定めた設定キャリアガス流量を、前記算出流量と前記設定流量との偏差が小さくなる向きに変更する設定キャリアガス流量設定部と、
   前記流量測定部で測定された測定キャリアガス流量が前記設定キャリアガス流量となるように前記第２バルブの開度を制御する第２バルブ制御部とを具備したものである請求項３記載の材料ガス濃度制御システム。
5. 前記濃度測定部が、非分散式赤外線吸収方式によって材料ガスの分圧を測定する分圧測定センサと、測定された材料ガス分圧及び前記測定圧力に基づいて材料ガスの濃度を算出する濃度算出部とからなるものである請求項１、２、３又は４記載の材料ガス濃度制御システム。