KR20190018688A - 물리적 증착된 바이오센서 컴포넌트 - Google Patents

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Abstract

혈당 센서와 같은 바이오센서에서 사용하기 위한 향상된 특성을 제공하는 바이오센서 컴포넌트가 제공된다. 상기 바이오센서 컴포넌트는 기재 및 상기 기재 상에 코팅된 도전 층을 포함한다. 상기 도전 층은, 도전 층 내의 니켈 및 크롬의 중량% 합계가 80 내지 95 중량% 미만 범위이고, 도전 층 내의 철의 중량%가 5 중량% 초과 12 중량% 미만이도록, 니켈, 크롬 및 철을 포함한다.

Description

물리적 증착된 바이오센서 컴포넌트
본 발명은 일반적으로 전극, 예를 들어 바이오센서에서 발견되는 것과 같은 전극용의 물리적 증착된 컴포넌트에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 비-귀금속 합금으로 형성된 전극, 예를 들어 바이오센서 컴포넌트에서 발견되는 전극들에 관한 것이다.
생물학적 샘플을 분석하는데 사용하기 위한 바이오센서는 점차 보급이 증대되고 있다. 예를 들어, 세계 인구 중에서 당뇨병 사례가 증가함에 따라 혈당 측정을 위한 바이오센서의 필요성이 급격히 증가했다. 이러한 바이오센서는 일반적으로 글루코미터(glucometer)로 알려져 있으며, 사용자가 글루코미터와 관련된 시험-스트립(test-strip) 상에 혈액 방울을 놓음으로써 작동된다. 상기 시험-스트립은, 혈액 방울 내의 글루코오스 양에 반응하여 글루코미터가 사용자 혈액 중의 글루코오스 수준을 검출하고 표시할 수 있도록 구성된다.
글루코미터-형 바이오센서용 시험-스트립은 일반적으로, 기재 상에 형성된 2 개 이상의 전극(예를 들어, 작업 전극 및 상대 전극)으로 형성된다. 또한, 생물학적 샘플과 반응하는 생-반응물, 예를 들어 효소(예컨대, 글루코오스 옥시다제, 글루코오스 탈수소 효소 등) 및 매개체(예컨대, 페리시안화물(ferricyanide), 루테늄 착체, 오스뮴 착체, 퀴논, 페노티아진, 페녹사진 등)가 하나 또는 양쪽 전극, 예를 들어 작업 전극 상에 형성될 것이다. 글루코미터-형 바이오센서의 작동 시, 혈액 방울이 시험-스트립에 가해질 것이다. 그 후, 혈액 내의 글루코오스 양에 비례하는 전기화학적 반응이 작업 전극상에서 일어날 것이다. 보다 상세하게는, 글루코오스가 먼저, 생-반응물, 예를 들어 효소(예컨대, 글루코오스 옥시다제, 글루코오스 탈수소 효소 등) 및 때로는 효소 보조인자(cofactor)(PQQ, FAD 등)와 반응하고, 글루콘산으로 산화된다. 상기 생-반응물, 예를 들어, 효소, 보조인자 또는 효소-보조인자 복합체는, 글루코오스로부터 효소, 보조인자 또는 효소-보조인자 복합체로 전달된 2 개의 전자에 의해 일시적으로 환원된다. 다음으로, 환원된 생-반응물, 예를 들어, 효소, 보조인자 또는 효소-보조인자 복합체는 매개체와 반응하여, 1-전자 공정으로 환원되는 매개체의 경우, 2 개의 매개체 종(분자 또는 복합체) 각각으로 하나의 전자를 전달한다. 상기 매개체 종이 환원될 때, 상기 효소, 보조인자 또는 효소-보조인자 복합체는 원래의 산화 상태로 복귀된다. 그 다음, 환원된 매개체는 상기 전극 표면으로 확산되며, 여기서, 미리 결정되고 충분히 산화성인 전위가 상기 바이오센서에 가해져, 환원된 매개체가 그의 원래의 산화 상태로 다시 산화된다. 바이오센서에 의한 매개체 종의 산화에 의해 생성되는 전류가 측정되고, 이는 혈액 내의 글루코오스의 양에 비례한다.
작업 전극의 품질은 혈액의 글루코오스 수준의 정확한 측정에 중요한 역할을 한다. 구체적으로, 전극의 전기 활성 표면적의 재현성, 특정 글루코오스 측정 배열에서의 전극의 전자 전달 속도(kinetics)에 대한 로트-로트 반복성, 및 저장 동안의 전극 물질의 장기 안정성은, 분석이 실시 중일 때 전극에서 발생하는 전기화학적 신호가 혈당 시험-스트립의 정확도를 향상시키는 모든 요인이도록 한다. 특히, 생물학적 샘플의 측정 및 분석에서 바이어스 또는 노이즈를 방지하기 위해서는 전극의 전기적 활성으로부터 야기되는 전기적 신호가 최소화되는 것이 중요하다. 전형적으로, 이는, 금, 팔라듐, 백금, 이리듐 등과 같이 본질적으로 열역학적으로 노블한(thermodynamically noble) 전극 물질을 사용함으로써 달성된다. 이와 같이, 대부분의 현재 글루코미터는, 일반적으로 상업적으로 가능한 한 가장 순수한 형태로 팔라듐, 금 또는 다른 귀금속으로 코팅된 기재으로부터 형성된 전극을 사용하고, 이는 작업 전극으로서 기능하고, 제조의 용이함을 위해 주로 상대 전극 또는 결합된 상대 및 기준 전극으로 사용된다. 이러한 귀금속은 간섭 물질과 최소한으로 반응하므로, 일관되고 정확한 측정을 위해 향상된 내화학성을 제공한다. 그러나, 전극에 이러한 귀금속을 사용하는 비용은 엄청나다.
비-귀금속으로 형성된 전극을 사용하여 바이오센서의 제조 비용을 감소시키려는 시도가 있어 왔다. 그러나, 이러한 비-귀금속 전극은 일반적으로, 귀금속으로 형성된 전극의 전기화학적 응답과 상당히 차이나는 전기화학적 응답(예를 들어, 용량-응답(dose-response))을 가질 것이다. 따라서, 비-귀금속으로 형성된 전극은 일반적으로, 많은 유형의 바이오센서에 대한 시험-스트립에서 귀금속의 직접적인 대체재로서 사용하기에 부적합하다. 낮은 전기적 응답을 갖는 것 이외에도, 바이오센서 전극은 매개체와 충분한 전자 전달 속도를 갖는 것이 바람직하다. 일부 제시된 비-귀금속은 상대적으로 낮은 전기화학적 응답(또는 적합한 양극 안정성)을 갖지만, 매개체와의 허용가능한 전자 전달 속도를 갖지 않는다.
따라서, 예를 들어 바이오센서에서의 귀금속의 사용에 대한 비용 효과적인 대안을 제공하면서, 일관되고 정확한 측정을 제공할 수 있는 전극이 필요하다. 특히, 생물학적 샘플을 일관되고 정확하게 측정하기 위해 바이오센서 컴포넌트에 사용될 수 있는 비-귀금속 합금으로 형성된 전극이 필요하다.
본 개시의 하나 이상의 실시양태는, 기재 및 상기 기재 상에 코팅된 하나 이상의 도전 층을 포함할 수 있는 전극에 관한 것일 수 있다. 도전 층은 니켈 및 크롬을 포함할 수 있으며, 여기서 도전 층 내의 니켈 및 크롬의 중량% 합계는, 도전 층의 총량 100 중량%를 기준으로 할 때, 80 내지 95 중량% 미만, 또는 81 내지 94 중량%, 또는 82 내지 94 중량% 또는 83 내지 94 중량%, 또는 85 내지 94 중량% 또는 86 내지 94 중량%의 범위 내일 수 있다. 니켈 및 크롬 이외에, 도전 층은 또한 철을 포함할 수 있으며, 여기서 도전 층 내의 철의 중량%는, 도전 층의 총량 100 중량%를 기준으로 할 때, 5 중량% 초과 내지 12 중량% 미만, 또는 약 6 내지 약 11 중량, 또는 6 내지 11 중량%, 또는 6 내지 10 중량%, 또는 6 내지 9 중량%, 또는 7 내지 10 중량%, 또는 7 내지 9 중량% 범위 내 또는 약 9 중량%일 수 있다. 본 개시의 대부분은 바이오센서 컴포넌트로서 사용되는 전극에 관한 것이지만, 상기 전극은 다른 최종 용도에도 사용될 수 있는 것으로 고려되어야 한다. 결과적으로, 바이오센서에 사용되는 전극과 관련된 모든 본원 개시 내용은, 본 기술을 당업자가 합리적으로 적용할 수 있는 모든 전극에 대한 적용 가능성을 본원에 포함시키고자 한다.
본 개시의 하나 이상의 실시양태는, 기재 및 상기 기재 상에 코팅된 하나 이상의 도전 층을 포함할 수 있는 바이오센서 컴포넌트에 관한 것일 수 있다. 도전 층은 니켈 및 크롬을 포함할 수 있으며, 여기서 도전 층 내의 니켈 및 크롬의 중량% 합계는, 도전 층의 총량 100 중량%를 기준으로 할 때, 80 내지 95 중량% 미만, 또는 81 내지 94 중량%, 또는 82 내지 94 중량% 또는 83 내지 94 중량%, 또는 85 내지 94 중량% 또는 86 내지 94 중량%의 범위 내일 수 있다.
하나의 실시양태에서, 본 개시는, 기재 및 상기 기재 상에 코팅된 적어도 하나의 도전 층을 포함하는 바이오센서 컴포넌트에 관한 것으로, 이때 상기 도전 층은 70 중량% 초과 범위의 니켈 및 13 중량% 초과 20 중량% 미만 범위의 크롬을 포함하며, 도전 층 내의 니켈 및 크롬의 중량% 합계가, 도전 층의 총량 100 중량%를 기준으로 할 때, 80 내지 95 중량% 미만, 또는 81 내지 94 중량% 또는 82 내지 94 중량%, 또는 83 내지 94 중량%, 또는 85 내지 94 중량% 또는 86 내지 94 중량% 범위 내일 수 있다.
하나의 실시양태에서, 본 개시는, 기재 및 상기 기재 상에 코팅된 하나 이상의 도전 층을 포함하는 바이오센서 컴포넌트에 관한 것으로, 이때 상기 도전 층은 70 내지 81 중량% 범위의 니켈, 약 14 내지 약 19 중량%의 크롬, 및 약 6 내지 약 11 중량%의 철을 포함하고, 상기 도전 층 내의 니켈 및 크롬의 중량% 합계는, 도전 층의 총량 100 중량%를 기준으로 할 때, 약 84 내지 약 94 중량% 또는 85 내지 94 중량%, 또는 86 내지 94 중량% 범위 내일 수 있다.
한 양태에서, 본 개시의 특정 실시양태는, 기재 및 상기 기재 상에 코팅된 도전 층을 포함하는 바이오센서 컴포넌트에 관한 것으로, 이때 상기 도전 층은, 도전 층의 총량 100 중량%를 기준으로 할 때, 70 내지 81 중량% 범위의 니켈, 14 내지 17 중량%의 크롬, 및 6 중량% 내지 11 중량%의 범위의 철을 포함할 수 있다.
한 양태에서, 본 개시의 특정 실시양태는, 기재 및 상기 기재 상에 코팅된 도전 층을 포함하는 바이오센서 컴포넌트에 관한 것으로, 이때 상기 도전 층은, 도전 층의 총량 100 중량%를 기준으로 할 때, 72 내지 81 중량% 범위의 니켈, 14 내지 17 중량%의 크롬 및 6 내지 11 중량% 또는 6 내지 10 중량%의 철을 포함하고, 상기 도전 층은, 도전 층의 총량 100 중량%를 기준으로 할 때 1 중량%보다 많은 양으로 존재하는 임의의 다른 원소 종은 포함하지 않는다. 하나의 실시양태에서, 도전 층은, 도전 층의 총량 100 중량%를 기준으로 할 때 0.01 내지 1.0 중량% 범위의 망간을 추가로 포함하고, 도전 층의 총량 100 중량%를 기준으로 할 때 0.5 중량%보다 많은 양으로 존재하는 임의의 다른 원소 종은 포함하지 않는다.
하나의 실시양태에서, 도전 층은, 도전 층의 총량 100 중량%를 기준으로 할 때, 72 내지 81 중량% 범위의 니켈, 14 내지 17 중량% 범위의 크롬, 및 6 내지 11 중량% 또는 6 내지 10 중량 범위의 철을 포함할 수 있으며, 상기 도전 층은, 도전 층의 총량 100 중량%를 기준으로 할 때, 0.01 중량% 내지 1.0 중량% 범위의 망간, 0.01 중량% 내지 0.5 중량% 범위의 구리 및 0.01 내지 0.5 중량% 범위의 규소를 추가로 포함한다. 하나의 실시양태에서, 도전 층은 몰리브덴, 니오븀, 코발트, 알루미늄, 티타늄, 인 또는 붕소를 함유하지 않거나 실질적으로 함유하지 않거나, 또는 임의의 종이 존재하는 경우, 그러한 종은 0.25 중량% 미만, 또는 0.2 중량% 미만, 또는 0.1 중량% 미만, 또는 0.05 중량% 미만, 또는 미량이다. 실시양태에서, 도전 층은 몰리브덴, 니오븀, 코발트, 알루미늄, 티타늄, 인 또는 붕소와 같은 원소 종을 함유하지 않거나 실질적으로 함유하지 않는다.
한 양태에서, 본 개시의 특정 실시양태는, 기재 및 상기 기재 상에 코팅된 도전 층을 포함하는 바이오센서 컴포넌트에 관한 것으로, 이때 상기 도전 층은 70 중량% 이상의 양의 니켈, 및 13 중량% 초과 내지 18 중량% 미만 범위의 양의 크롬을 포함할 수 있고, 상기 도전 층 내의 니켈 및 크롬의 중량% 합계는 도전 층의 총량 100 중량%를 기준으로 할 때, 83 내지 94 중량%, 또는 84 내지 94 중량%, 또는 85 내지 94 중량%, 또는 86 내지 94 중량%의 범위일 수 있다. 도전 층은 물리적 증착에 의해 기재 상에 코팅될 수 있으며, 상기 기재는 비제한적으로 폴리카보네이트, 실리콘 중합체, 아크릴, PET, 개질된 PET 예컨대 PETG 또는 PCTG, PCT, 개질된 PCT, TMCD 및 CHDM 포함 폴리에스테르, PCCD 또는 PEN을 포함하는 본원에 기술된 및/또는 당업계에 기술된 임의의 중합체 중 하나 이상으로 구성될 수 있다.
본 개시의 특정 실시양태에서, 도전 층은 15 내지 200 nm의 두께를 가질 수 있고, 기재는 25 내지 500 μm의 두께를 가질 수 있다. 특정 실시양태에서, 바이오센서 컴포넌트는 또한, ASTM D1003에 따라 측정시 20% 이하 또는 15% 이하 또는 10% 이하 또는 5% 이하 또는 0.01 내지 20% 또는 0.01 내지 15% 또는 0.01 내지 10% 또는 0.01 내지 5%의 가시광 투과율을 가질 수 있다.
특정 실시양태에서, 도전 층은 15 내지 200 nm의 두께를 가질 수 있고, 기재는 25 내지 500 μm의 두께를 가질 수 있으며, 바이오센서 컴포넌트는 20% 이하의 가시광 투과율을 갖는다.
특정 실시양태에서, 도전 층은 15 내지 200 nm의 두께를 가질 수 있고, 기재는 25 내지 500 μm의 두께를 가질 수 있으며, 바이오센서 컴포넌트는 15% 이하의 가시광 투과율을 갖는다.
특정 실시양태에서, 도전 층은 15 내지 200nm 사이의 두께를 가질 수 있고, 기재는 25 내지 500㎛ 사이의 두께를 가질 수 있으며, 바이오센서 컴포넌트는 10% 이하의 가시광 투과율을 갖는다.
특정 실시양태에서, 도전 층은 15 내지 200 nm의 두께를 가질 수 있고, 기재는 25 내지 500 ㎛의 두께를 가질 수 있으며, 바이오센서 컴포넌트는 5% 이하의 가시광 투과율을 갖는다.
한 양태에서, 본 개시의 특정 실시양태는, 기재 및 상기 기재 상에 코팅된 도전 층을 포함하는 바이오센서 컴포넌트에 관한 것으로, 이때 상기 도전 층은, 도전 층의 총 중량 100 중량%를 기준으로, 72 내지 81 중량% 범위의 니켈, 14 내지 17 중량%의 크롬 및 6 내지 11 중량%의 범위의 철을 포함하고, 상기 도전 층은 도전 층의 총 중량 100 중량%를 기준으로, 0.01 내지 1.0 중량%의 망간, 0.01 내지 0.5 중량% 범위의 구리 및 0.01 내지 0.5 중량% 범위의 규소를 더 포함하며, 상기 도전 층은 몰리브덴, 니오븀, 코발트, 알루미늄, 티타늄, 인 또는 붕소 중 어느 것도 함유하지 않으며, 임의의 종이 존재하는 경우, 그러한 종은 0.25 중량% 미만 또는 0.2 중량 미만 또는 0.1 중량% 미만, 또는 0.05 중량% 미만, 또는 미량으로 존재한다. 도전 층은, 비제한적으로 물리적 증착을 포함하는 당업자에 공지된 임의의 방법에 의해 기재 상에 코팅되고, 상기 기재는 비제한적으로 폴리카보네이트, 실리콘 중합체, 아크릴, PET, 개질된 PET 예컨대 PETG 또는 PCTG, PCT, 개질된 PCT, TMCD 및 CHDM 포함 폴리에스테르, PCCD 또는 PEN을 포함하는 본원에 기술된 및/또는 당업계에 기술된 임의의 중합체 중 하나 이상으로 구성될 수 있다. 도전 층은 15 내지 200 nm 사이의 두께를 갖고, 기재는 25 내지 500 ㎛의 두께를 가져서, 바이오센서 컴포넌트가 20% 이하 또는 15% 이하 또는 10% 이상 또는 5% 이하의 가시광 투과율을 갖도록 한다.
본 개시의 하나 이상의 실시양태는, 기재와 상기 기재 상에 코팅된 도전 층을 포함하는 전극을 갖는 바이오센서용 전극에 관한 것일 수 있다. 도전 층은 니켈 및 크롬을 포함할 수 있고, 도전 층은 Fe(II)[CN]6 매개체에 대한 산화 파 전압(oxidation wave voltage)(이하, Epeak,anodic으로 명명됨)이 타입 1 선형 스위프 전압전류법(Type 1 Linear Sweep Voltammetry Test)(실시예 섹션에서 논의됨)으로 측정될 때 400 미만 또는 375 미만 또는 350 미만 또는 325 미만 또는 300 미만 또는 275 미만의 밀리볼트(mV) 값을 갖는다.
하나의 양태에서, 본 개시의 실시양태는 바이오센서용 전극에 관한 것으로, 이때 상기 전극은 기재 및 상기 기재 상에 코팅된 도전 층을 포함하며, 상기 도전 층은 니켈 및 크롬을 포함할 수 있고, Fe(II)[CN]6 매개체에 대한 산화 파 전압(이하, Epeak,anodic으로 명명됨)이 타입 1 선형 스위프 전압전류법(실시예 섹션에서 논의됨)으로 측정될 때 400 미만 또는 375 미만 또는 350 미만 또는 325 미만 또는 300 미만 또는 275 미만의 밀리볼트(mV)이다. 하나의 실시양태에서, 도전 층은 70 중량%보다 많은 양의 니켈, 13 중량% 초과 내지 18 중량% 미만 범위의 크롬을 포함할 수 있으며, 이때 도전 층 내의 니켈 및 크롬의 중량% 합계는 도전 층의 총 중량 100 중량%를 기준으로, 83 내지 94 중량%, 또는 84 내지 94 중량%, 또는 85 내지 94 중량%, 또는 86 내지 94 중량%의 범위일 수 있다.
하나의 양태에서, 본 개시의 실시양태는 바이오센서용 전극에 관한 것일 수 있으며, 이때 상기 전극은 기재 및 상기 기재 상에 코팅된 도전 층을 포함하며, 상기 도전 층은 니켈 및 크롬을 포함할 수 있고, Fe(II)[CN]6 매개체에 대한 산화 파 전압(이하, Epeak,anodic으로 명명됨)이 타입 1 선형 스위프 전압전류법(실시예 섹션에서 논의됨)으로 측정될 때 400 미만 또는 375 미만 또는 350 미만 또는 325 미만 또는 300 미만 또는 275 미만의 밀리볼트(mV)일 수 있다. 도전 층은 도전 층의 총 중량 100 중량%를 기준으로 70 내지 81 중량%의 니켈, 14 내지 17 중량%의 크롬 및 6 내지 11 중량%의 철을 포함할 수 있다.
하나의 양태에서, 본 개시의 실시양태는 바이오센서용 전극에 관한 것일 수 있으며, 이때 상기 전극은 기재 및 상기 기재 상에 코팅된 도전 층을 포함하며, 상기 도전 층은 니켈 및 크롬을 포함할 수 있고, Fe(II)[CN]6 매개체에 대한 산화 파 전압(이하, Epeak,anodic으로 명명됨)이 타입 1 선형 스위프 전압전류법(실시예 섹션에서 논의됨)으로 측정될 때 400 미만 또는 375 미만 또는 350 미만 또는 325 미만 또는 300 미만 또는 275 미만의 밀리볼트(mV)일 수 있다. 상기 도전 층은 도전 층의 총 중량 100 중량%를 기준으로 72 내지 81 중량% 범위의 니켈, 14 내지 17 중량%의 크롬, 6 내지 11 중량% 또는 6 내지 10 중량%의 철, 0.01 내지 1.0 중량%의 망간, 0.01 내지 0.5 중량%의 구리 및 0.01 중량% 내지 0.5 중량%의 범위의 규소를 포함할 수 있다. 하나의 실시양태에서, 도전 층은 Fe(II)[CN]6 매개체에 대한 산화 파 전압(이하, Epeak,anodic으로 명명됨)이 타입 1 선형 스위프 전압전류법(실시예 섹션에서 논의됨)으로 측정될 때 300 미만 또는 275 미만의 밀리볼트(mV)일 수 있다.
하나의 양태에서, 본 개시의 실시양태는 바이오센서용 전극에 관한 것일 수 있으며, 이때 상기 전극은 기재 및 상기 기재 상에 코팅된 도전 층을 포함하며, 상기 도전 층은 니켈 및 크롬을 포함할 수 있고, Fe(II)[CN]6 매개체에 대한 산화 파 전압(이하, Epeak,anodic으로 명명됨)이 타입 1 선형 스위프 전압전류법(실시예 섹션에서 논의됨)으로 측정될 때 400 미만 또는 375 미만 또는 350 미만 또는 325 미만 또는 300 미만 또는 275 미만의 밀리볼트(mV)일 수 있다. 상기 도전 층은 도전 층의 총 중량 100 중량%를 기준으로 72 내지 81 중량% 범위의 니켈, 14 내지 17 중량%의 크롬, 6 내지 11 중량% 또는 6 내지 10 중량%의 철, 0.01 내지 1.0 중량%의 망간, 0.01 내지 0.5 중량%의 구리 및 0.01 중량% 내지 0.5 중량%의 범위의 규소를 포함할 수 있다. 실시양태에서, 상기 도전 층은 몰리브덴, 니오븀, 코발트, 알루미늄, 티타늄, 인 또는 붕소를 포함하지 않거나 실질적으로 포함하지 않거나, 임의의 종이 존재하는 경우, 그러한 종은 0.25 중량% 미만, 또는 0.2 중량% 미만, 또는 0.1 중량% 미만, 또는 0.05 중량% 미만, 또는 미량으로 존재할 수 있다.
상기 기재는 당업계에 공지된 임의의 중합체 조성물, 예컨대 비제한적으로 나일론, 폴리에스테르, 코폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리아미드; 폴리스티렌, 폴리스티렌 공중합체, 스티렌 아크릴로니트릴 공중합체, 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 공중합체, 폴리(메틸메타크릴레이트), 아크릴 공중합체, 폴리(에테르-이미드); 폴리페닐렌 옥사이드 또는 폴리(페닐렌 옥사이드)/폴리스티렌 블렌드, 폴리스티렌 수지; 폴리페닐렌 설파이드; 폴리페닐렌 설파이드/설폰; 폴리(에스테르-카보네이트); 폴리카보네이트; 폴리설폰; 폴리설폰 에테르; 및 폴리(에테르-케톤); 또는 다른 상기 중합체 중 임의의 것들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 중합체로 구성될 수 있다.
하나의 실시양태에서, 기재는 에틸렌 글리콜, 1,4-사이클로헥산다이메탄올 및 2,2,4,4-테트라메틸-1,3-사이클로부탄다이올로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 글리콜의 잔기를 포함하는 하나 이상의 폴리에스테르로 구성될 수 있다.
하나의 실시양태에서, 기재는 테레프탈산 및/또는 디메틸 테레프탈레이트의 잔기 및 에틸렌 글리콜, 1,4-사이클로헥산다이메탄올 및 2,2,4,4-테트라메틸-1,3-사이클로부탄다이올로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 글리콜의 잔기를 포함하는 적어도 하나의 폴리에스테르로 구성될 수 있다.
하나의 실시양태에서, 기재는 테레프탈산 및 이소프탈산 및/또는 이들의 에스테르, 예컨대 디메틸 테레프탈레이트의 잔기를 포함하는 산 성분, 및 에틸렌 글리콜 잔기, 1,4-사이클로헥산다이메탄올 잔기 및 2,2,4,4-테트라메틸-1,3-사이클로부탄다이올로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 글리콜의 잔기를 포함하는 글리콜 성분을 포함하는 적어도 하나의 폴리에스테르로 구성될 수 있다.
하나의 실시양태에서, 기재는 테레프탈산 잔기 또는 이의 에스테르, 또는 이들의 혼합물, 및 1,4-사이클로헥산다이메탄올 잔기를 포함하는 하나 이상의 폴리에스테르로 구성될 수 있다.
하나의 실시양태에서, 기재는 테레프탈산 잔기 또는 이의 에스테르, 또는 이들의 혼합물, 및 1,4-사이클로헥산다이메탄올 잔기 및/또는 2,2,4,4-테트라메틸-1,3-사이클로부탄다이올 잔기로부터 제조된 하나 이상의 폴리에스테르로 구성될 수 있다.
하나의 실시양태에서, 기재는 테레프탈산 잔기 또는 이의 에스테르, 또는 이들의 혼합물, 2,2,4,4-테트라메틸-1,3-사이클로부탄다이올 잔기, 및 1,4-사이클로헥산다이메탄올 잔기로부터 제조된 하나 이상의 폴리에스테르로 구성될 수 있다.
하나의 실시양태에서, 기재는 테레프탈산 잔기 또는 이의 에스테르, 또는 이들의 혼합물, 2,2,4,4-테트라메틸-1,3-사이클로부탄다이올 잔기, 및 에틸렌 글리콜 잔기로부터 제조된 하나 이상의 폴리에스테르로 구성될 수 있다.
하나의 실시양태에서, 기재는 테레프탈산 잔기 또는 이의 에스테르, 또는 이들의 혼합물, 에틸렌 글리콜 잔기 및 1,4-사이클로헥산다이메탄올 잔기를 포함하는 하나 이상의 폴리에스테르로 구성될 수 있다.
본 개시의 도전 층은 본원에 개시된 임의의 합금 조성물을 포함하는 단일 층으로 구성될 수 있다. 특정 실시양태에서, 합금 조성물은 원소들의 고용체(단일 상), 금속 상 혼합물(2 종 이상의 용액) 또는 상간에 명확한 경계가 없는 금속간 화합물일 수 있는 합금을 함유한다.
본 개시의 하나 이상의 실시양태는 바이오센서용 전극을 형성하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 (a) 기재를 제공하는 단계; (b) 타겟을 제공하는 단계; 및 (c) 상기 타겟으로부터의 물질로 상기 기재의 적어도 일부분을 물리적 증착하여 상기 기재 상에 도전 층을 형성하는 단계를 포함한다. 도전성 물질은 도전 층의 총 중량 100 중량%를 기준으로 70 중량% 초과 범위의 니켈 및 13 중량 초과 내지 18 중량% 미만의 범위의 크롬을 포함할 수 있고, 도전 층 내의 니켈 및 크롬의 중량% 합계는 도전 층의 총 중량 100 중량%를 기준으로 83 중량% 내지 95 중량%, 또는 84 중량% 내지 94 중량%, 또는 85 중량% 내지 94 중량% 또는 86 중량% 내지 94 중량%의 범위일 수 있다. 또한, 도전 층은 2000 오옴/스퀘어 미만의 시트 저항을 가질 수 있다.
하나의 양태에서, 본 개시의 실시양태는 바이오센서용 전극을 형성하는 방법에 관한 것일 수 있다. 상기 방법은 (a) 기재를 제공하는 단계; (b) 타겟을 제공하는 단계; 및 (c) 상기 타겟으로부터의 물질로 상기 기재의 적어도 일부분을 물리적 증착하여 상기 기재 상에 도전 층을 형성하는 단계를 포함한다. 도전성 물질은 도전성 물질은 니켈 및 크롬을 포함할 수 있으며, 이때 도전 층 내의 니켈 및 크롬의 중량% 합계는 도전 층의 총 중량 100 중량%를 기준으로 80 내지 95 중량% 미만, 또는 81 내지 94 중량%, 또는 82 내지 94 중량% 또는 83 내지 94 중량%, 또는 84 내지 94 중량%, 또는 85 내지 94 중량% 또는 86 내지 94 중량%의 범위일 수 있다. 도전 층은 2000 오옴/스퀘어 미만의 시트 저항을 가질 수 있다. 니켈 및 크롬 이외에, 도전 층은 또한 철을 포함할 수 있으며, 여기서 도전 층 내의 철의 중량%는 도전 층의 총 중량 100 중량%를 기준으로5 중량% 초과 내지 12 중량% 미만, 또는 약 6 내지 약 11 중량%, 또는 6 내지 11 중량%, 또는 6 내지 10 중량%, 또는 6 내지 9 중량%, 또는 7 내지 10 중량%, 또는 7 내지 9 중량% 범위 또는 약 9 중량%일 수 있다.
하나의 양태에서, 본 개시의 실시양태는 바이오센서용 전극을 형성하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 (a) 기재를 제공하는 단계; (b) 타겟을 제공하는 단계; 및 (c) 상기 타겟으로부터의 물질로 상기 기재의 적어도 일부분을 물리적 증착하여 상기 기재 상에 도전 층을 형성하는 단계를 포함한다. 도전성 물질은 72 내지 81 중량% 범위의 니켈, 약 14 내지 약 17 중량% 범위의 크롬 및 약 6 내지 약 11 중량% 범위의 철을 포함할 수 있으며, 이때 도전 층 내의 니켈 및 크롬의 중량% 합계는 도전 층의 총 중량 100 중량%를 기준으로 약 84 내지 약 94 중량%, 또는 85 내지 94 중량%, 또는 86 내지 94 중량%의 범위이다. 도전 층은 2000 오옴/스퀘어 미만의 시트 저항을 가질 수 있다.
하나의 양태에서, 본 개시의 실시양태는 바이오센서용 전극을 형성하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 (a) 기재를 제공하는 단계; (b) 타겟을 제공하는 단계; 및 (c) 상기 타겟으로부터의 물질로 상기 기재의 적어도 일부분을 물리적 증착하여 상기 기재 상에 도전 층을 형성하는 단계를 포함한다. 도전성 물질은 도전 층의 총 중량 100 중량%를 기준으로 72 내지 81 중량%의 니켈, 14 내지 17 중량%의 크롬 및 6 내지 11 중량% 또는 6 내지 10 중량%의 철을 포함할 수 있다.
하나의 양태에서, 본 개시의 실시양태는 바이오센서용 전극을 형성하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 (a) 기재를 제공하는 단계; (b) 타겟을 제공하는 단계; 및 (c) 상기 타겟으로부터의 물질로 상기 기재의 적어도 일부분을 물리적 증착하여 상기 기재 상에 도전 층을 형성하는 단계를 포함한다. 도전성 물질은 도전 층의 총 중량 100 중량%를 기준으로 72 내지 81 중량%의 니켈, 14 내지 17 중량%의 크롬 및 6 내지 11 중량% 또는 6 내지 10 중량%의 철을 포함할 수 있고, 도전 층은 도전 층의 총 중량 100 중량%를 기준으로 0.01 중량% 내지 1.0 중량% 범위의 망간, 0.01 중량% 내지 0.5 중량% 범위의 구리 및 0.01 중량% 내지 0.5 중량% 범위의 규소를 추가로 포함할 수 있다. 도전 층은 2000 오옴/스퀘어 미만의 시트 저항을 가질 수 있다.
본 개시의 하나 이상의 실시양태는 바이오센서용 전극을 형성하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 (a) 기재를 제공하는 단계; (b) 타겟을 제공하는 단계; 및 (c) 상기 타겟으로부터의 물질로 상기 기재의 적어도 일부분을 물리적 증착하여 상기 기재 상에 도전 층을 형성하는 단계를 포함한다. 도전성 물질은 니켈 및 크롬을 포함할 수 있으며, 여기서 도전 층 내의 니켈 및 크롬의 중량% 합계는 도전 층의 총 중량 100 중량%를 기준으로 80 내지 95 중량% 미만, 또는 81 내지 94 중량%, 또는 82 내지 94 중량% 또는 83 내지 94 중량%, 또는 84 내지 94 중량%, 또는 85 내지 94 중량% 또는 86 내지 94 중량% 범위일 수 있다. 도전 층은 ASTM F1711-96에 의해 측정될 때 5000, 2000, 100, 80, 60, 50, 40, 20, 10 또는 5 이하의 오옴/스퀘어의 시트 저항을 가질 수 있다. 일부 실시양태에서, 도전 층은, ASTM F1711-96에 의해 측정될 때, 1 내지 5000 오옴/스퀘어, 1 내지 4000 오옴/스퀘어, 1 내지 3000 오옴/스퀘어, 1 내지 2000 오옴/스퀘어, 1 내지 1000 오옴/스퀘어, 1 내지 500 오옴/스퀘어, 5 내지 100 오옴/스퀘어, 5 내지 20 오옴/스퀘어, 5 내지 15 오옴/스퀘어, 5 내지 10 오옴/스퀘어, 10 내지 80 오옴/스퀘어, 20 내지 60 오옴/스퀘어 또는 40 내지 50 오옴/스퀘어의 시트 저항을 가질 수 있다. 도전 층은 2000 오옴/스퀘어 미만의 시트 저항을 가질 수 있다. 니켈 및 크롬 이외에, 도전 층은 또한 철을 포함할 수 있으며, 여기서 도전 층 내의 철의 중량%는 도전 층의 총 중량 100 중량%를 기준으로 5 중량% 초과 내지 12 중량% 미만, 또는 약 6 내지 약 11 중량, 또는 6 내지 11 중량%, 또는 6 내지 10 중량%, 또는 6 내지 9 중량%, 또는 7 내지 10 중량%, 또는 7 내지 9 중량% 범위 또는 약 9 중량%일 수 있다. 도전 층은, 당업계의 숙련자들에 공지된 임의의 방법에 의해, 예를 들어 물리적 증착에 의해, 비제한적으로 PET, 개질된 PET 예컨대 PETG 또는 PCTG, PCT, 개질된 PCT, TMCD 및 CHDM 포함 폴리에스테르, PCCD 또는 PEN을 포함하는 본원에 기술된 및/또는 당업계에 기술된 중합체로 구성될 수 있는 기재 상에 코팅될 수 있다. 도전 층은 15 내지 200 nm의 두께를 가질 수 있고, 기재는 25 내지 500 ㎛의 두께를 가질 수 있어, 바이오센서 컴포넌트가 20% 이하의 가시광 투과율을 갖도록 할 수 있다.
본 개시의 하나 이상의 실시양태는 바이오센서용 전극을 형성하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 (a) 기재를 제공하는 단계; (b) 타겟을 제공하는 단계; 및 (c) 상기 타겟으로부터의 물질로 상기 기재의 적어도 일부분을 물리적 증착하여 상기 기재 상에 도전 층을 형성하는 단계를 포함한다. 도전성 물질은 니켈 및 크롬을 포함할 수 있으며, 여기서 도전 층 내의 니켈 및 크롬의 중량% 합계는 도전 층의 총 중량 100 중량%를 기준으로 80 내지 95 중량% 미만, 또는 81 내지 94 중량%, 또는 82 내지 94 중량% 또는 83 내지 94 중량%, 또는 84 내지 94 중량%, 또는 85 내지 94 중량% 또는 86 내지 94 중량% 범위일 수 있다. 도전 층은 2000 오옴/스퀘어 미만의 시트 저항을 가질 수 있다. 도전 층은 도전 층의 총 중량 100 중량%를 기준으로 72 내지 81 중량% 범위의 니켈, 14 내지 17 중량% 범위의 크롬 및 6 내지 11 중량% 범위의 철을 추가로 포함할 수 있다. 상기 도전 층은 도전 층의 총 중량 100 중량%를 기준으로 망간 0.01 내지 1.0 중량%, 구리 0.01 내지 0.5 중량% 및 규소 0.01 내지 0.5 중량%를 추가로 포함할 수 있다. 도전 층은, 당업자에 공지된 임의의 방법에 의해, 예를 들어 물리적 증착에 의해, 비제한적으로 PET, 개질된 PET 예컨대 PETG 또는 PCTG, PCT, 개질된 PCT, 물리적 증착에 의해 TMCD 및 CHDM 포함 폴리에스테르, PCCD 또는 PEN을 포함하는 본원에 기술된 및/또는 당업계에 기술된 임의의 중합체로 구성될 수 있는 기재 상에 코팅된다. 도전 층은 15 내지 200 nm의 두께를 가질 수 있고, 기재는 25 내지 500 ㎛의 두께를 가질 수 있어, 바이오센서 컴포넌트는 20% 이하의 가시광 투과율을 가질 수 있다. 전극은 바이오센서용 작업 전극일 수 있다.
본 개시의 하나 이상의 실시양태는 바이오센서용 전극을 형성하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 (a) 기재를 제공하는 단계; (b) 타겟을 제공하는 단계; 및 (c) 상기 타겟으로부터의 물질로 상기 기재의 적어도 일부분을 물리적 증착하여 상기 기재 상에 도전 층을 형성하는 단계를 포함한다. 도전성 물질은 니켈 및 크롬을 포함할 수 있으며, 여기서 도전 층 내의 니켈 및 크롬의 중량% 합계는 도전 층의 총 중량 100 중량%를 기준으로 80 내지 95 중량% 미만, 또는 81 내지 94 중량%, 또는 82 내지 94 중량% 또는 83 내지 94 중량%, 또는 84 내지 94 중량%, 또는 85 내지 94 중량% 또는 86 내지 94 중량% 범위일 수 있다. 도전 층은 2000 오옴/스퀘어 미만의 시트 저항을 가질 수 있다. 도전 층은 도전 층의 총 중량 100 중량%를 기준으로 72 내지 81 중량% 범위의 니켈, 14 내지 17 중량% 범위의 크롬 및 6 내지 11 중량% 또는 6 내지 10 중량% 범위의 철을 추가로 포함할 수 있다. 상기 도전 층은 도전 층의 총 중량 100 중량%를 기준으로 망간 0.01 내지 1.0 중량%, 구리 0.01 내지 0.5 중량% 및 규소 0.01 내지 0.5 중량%를 추가로 포함할 수 있다. 도전 층은, 당업자에 공지된 임의의 방법에 의해, 예를 들어 물리적 증착에 의해, 비제한적으로 PET, 개질된 PET 예컨대 PETG 또는 PCTG, PCT, 개질된 PCT, 물리적 증착에 의해 TMCD 및 CHDM 포함 폴리에스테르, PCCD 또는 PEN을 포함하는 본원에 기술된 및/또는 당업계에 기술된 임의의 중합체로 구성될 수 있는 기재 상에 코팅될 수 있다. 도전 층은 15 내지 200 nm의 두께를 가질 수 있고, 기재는 25 내지 500 ㎛의 두께를 가질 수 있어, 바이오센서 컴포넌트는 20% 이하의 가시광 투과율을 가질 수 있다. 전극은 바이오센서용 작업 전극일 수 있으며, 바이오센서는 혈당 센서일 수 있다.
본 개시의 실시양태는 다음의 도면을 참조하여 본 개시에서 설명된다.
도 1은 본 개시의 실시양태의 박막 전극 바이오센서 컴포넌트의 단면 개략도이다.
도 2는 본 개시의 실시양태의 시험-스트립 바이오센서 컴포넌트의 개략도이다.
도 3은 매개체-부재(free) 용액에서의 박막 전극의 선형 스위프 볼타모그램(voltammogram) 플롯을 나타내는 그래프이다.
도 4는 매개체-함유 용액에서의 박막 전극의 선형 스위프 볼타모그램 플롯을 나타내는 그래프이다.
도 5는 일련의 박막 전극에서 철 농도의 함수로서 매개체-부재 용액에서 SCE 기준 전극에 대한 +0.76V의 전압에서의 마이크로암페어 단위로 측정된 전류를 나타낸 그래프이다.
도 6은 Fe(II)[CN]6 매개체의 산화를 위한 피크 전류가 발생하는 전압을 나타내는 그래프이다.
도 7은 매개체-부재 및 Fe(II)[CN]6 매개체-함유 완충액 모두에서 표 2에 열거된 특정 인코넬(Inconel)® 합금의 선형 스위프 볼타모그램을 나타내는 그래프이다.
본 발명은 일반적으로 바이오센서에 사용되는 것과 같은 전극용 컴포넌트에 관한 것이다. 본 개시에 사용된 용어 "바이오센서"는 생물학적 샘플을 분석하는 장치를 의미한다. 일부 실시양태에서, 도 1에 도시된 바와 같이, 바이오센서 컴포넌트는 적층형 박막 전극(100)일 수 있고, 기재(102) 및 기재(102)의 적어도 일부분에 코팅된 도전 층(104)을 광범위하게 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 바이오센서는 글루코오스 측정 시스템과 같은 의료용 센서일 수 있고, 바이오센서 컴포넌트는 바이오센서와 함께 사용하기 위한 시험-스트립일 수 있다. 본 개시에 사용된 용어 "의료용 센서"는 의학적 모니터링 및/또는 진단에 사용되는 바이오센서를 의미한다. 예를 들어, 도 2를 참조하면, 일부 실시양태는, 바이오센서 컴포넌트가 시험-스트립(110)을 포함할 것이며, 이는 반응 공간(112)에 의해 제 2 전극(100a)으로부터 이격된 제 1 전극(100)을 포함하는 것으로 고려된다. 제 1 전극(100)은 작업 전극을 포함할 수 있고 제 2 전극(100a)는 기준 전극 또는 상대 전극 또는 조합된 기준 및 상대 전극을 포함할 수 있다. 따라서, 혈액 방울과 같은 생물학적 샘플은 분석을 위해 반응 공간(112) 내에 배치될 수 있고, 제 1 및 제 2 전극(100, 100a)과 전기적으로 접촉될 수 있다. 본 개시에 사용된 용어 "혈당 센서"는 혈중 글루코오스 농도를 결정하기 위해 사용되는 의료용 센서를 의미한다. 또한, 생물학적 샘플과 반응하는 생-반응물, 예를 들어 단백질, 효소(예: 글루코오스 산화 효소, 글루코오스 탈수소 효소 등) 및 매개체(예: 페리시안화물, 루테늄 착체, 오스뮴 착체, 퀴논, 페노티아진, 페녹사진 등)이 한쪽 또는 양쪽 전극, 예를 들어 작업 전극 상에 형성될 수 있다.
팔라듐 및/또는 금과 같은 귀금속을 통상적으로 포함 및/또는 사용하는 종래의 물리적 증착 바이오센서 컴포넌트와는 달리, 본원에 기재된 바이오센서 컴포넌트는 비-귀금속 합금, 예컨대 니켈 및 크롬을 포함하는 것으로부터 형성된다. 그럼에도 불구하고, 본원에 기술된 비-귀금속 합금은 생물학적 샘플을 측정할 때 우수한 일관성 및 정확성을 나타낼 수 있다. 따라서, 본원에 기재된 비-귀금속 합금으로 구성된 바이오센서 컴포넌트를 사용함으로써, 전형적으로 바이오센서 컴포넌트의 제작 및 사용과 관련된 물질 및 제조 비용이 상당히 감소될 수 있다.
본원의 실시양태는, 기재(102)가, 일반적으로 비-도전성이고 화학적으로 불활성인 임의 유형의 물질(가요성 또는 강성)로 형성될 수 있도록 한다. 특정 실시양태에서, 바이오센서 컴포넌트의 기재(102)는, 가요성 비-도전성 필름(중합체 포함), 예컨대 중합체 필름, 폴리에스테르 필름, 폴리카보네이트 필름 등을 포함할 수 있다. 특정의 특이적 실시양태에서, 기재(102)는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 필름을 포함할 수 있다. 본 개시의 실시양태는, 기재(102)가 적어도 25㎛, 125㎛ 또는 250㎛, 및/또는 800㎛ 이하, 500㎛ 이하, 또는 400㎛ 이하의 두께를 가질 수 있는 것을 고려한다. 특정 실시양태에서, 기재(102)는 25 내지 800 ㎛, 25 내지 500 ㎛, 또는 25 내지 400 ㎛, 125 내지 800 ㎛, 125 내지 500 ㎛, 또는 125 내지 400 ㎛, 또는 250 내지 800 ㎛, 250 내지 500 ㎛, 또는 250 내지 400 ㎛의 두께를 가질 수 있다.
기재(102) 상에 코팅된 도전 층(104)은 하나 이상의 비-귀금속을 포함할 수 있다. 그러한 도전 층(104)은, 스퍼터 코팅(예를 들어, 마그네트론 스퍼터링, 불균형 마그네트론 스퍼터링, 대면 타겟 스퍼터링 등), 열 증발, 전자 빔 증발, 아크 증발, 공-증발, 이온 도금 등과 같은 하나 이상의 물리적 증착 기술을 통해 기재(102) 상에 코팅될 수 있다. 도전 층(104)은 적어도 1, 10, 15 또는 30nm 및/또는 1000, 200, 100 또는 50nm 이하의 두께로 기재(102) 상에 코팅될 수 있다. 특정 실시양태에서, 도전 층(104)은 1 내지 1000 nm, 1 내지 200 nm, 1 내지 100 nm, 또는 1 내지 50 nm, 10 내지 1000 nm, 10 내지 200 nm, 10 내지 100 nm, 또는 10 내지 50nm, 15 내지 1000nm, 15 내지 200nm, 15 내지 100nm, 또는 15 내지 50nm, 또는 30 내지 1000nm, 30 내지 200nm, 30 내지 100nm, 또는 30 내지 50 nm 범위의 두께를 가질 수 있다.
도전 층(104)은 기재(102) 상에, 결과적으로 생성된 박막 전극(100)이 일반적으로 가시광에 대해 불투명하도록 코팅될 수 있다. 예를 들어, 상기 결과적인 박막 전극(100)은 ASTM D1003에 의해 측정될 때 50% 이하, 40% 이하, 30% 이하, 또는 20% 이하의 가시광 투과율을 가질 수 있다. 특정 실시양태에서, 상기 결과적인 박막 전극(100)은 1 내지 50%, 10 내지 40%, 15 내지 30% 또는 약 20%의 가시광 투과율을 가질 수 있다. 또한, 상기 결과적인 박막 전극(100)은 ASTM F1711-96에 의해 측정될 때 5000, 2000, 100, 80, 60, 50, 40, 20, 10 또는 5 이하의 오옴/스퀘어의 시트 저항을 가질 수 있다. 일부 실시양태에서, 상기 결과적인 박막 전극(100)은 1 내지 5000 오옴/스퀘어, 2 내지 2000 오옴/스퀘어, 5 내지 100 오옴/스퀘어, 10 내지 80 오옴/스퀘어, 20 내지 60 오옴/스퀘어 또는 40 내지 50 오옴/스퀘어의 시트 저항을 가질 수 있다.
도전 층(104)을 형성하는 본원에 기술된 비-귀금속은 니켈 및 크롬의 합금으로 구성될 수 있다. 예를 들어, 하기 표 1은 바이오센서 컴포넌트의 도전 층(104)을 제조하는데 사용된 비-귀금속 합금을 예시한다. 표 1은 다양한 양의 철을 함유하는 니켈 및 크롬의 합금을 포함한다.
특정 실시양태에서, 표 1에 기재된 양 이외에, 전극의 도전 층(예를 들어, 바이오센서의 도전 층(104))을 구성하는 비-귀금속 합금에 포함된 니켈 및 크롬의 양은 전극, 예를 들어, 바이오센서 컴포넌트의 특정 요건에 따라 변할 수 있다. 다양한 실시양태에서, 비-귀금속 합금은 적어도 약 70, 71 또는 72 중량% 및/또는 약 81, 80, 78, 77, 76 또는 75 중량% 이하의 니켈을 포함할 수 있다. 특정 실시양태에서, 비-귀금속 합금은 약 70 내지 81, 71 내지 81, 72 내지 81, 70 내지 80, 70 내지 78, 70 내지 77, 71 내지 80, 71 내지 78, 71 내지 77, 71 내지 75, 72 내지 80, 72 내지 79, 72 내지 78, 72 내지 77, 72 내지 76, 또는 72 내지 75 중량%의 니켈을 포함한다. 또한, 다양한 실시양태에서, 비-귀금속 합금은 적어도 약 12, 13, 14 중량% 및/또는 약 25, 20, 19, 18 또는 17 중량% 이하의 크롬을 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 비-귀금속 합금은 약 12 내지 25, 13 내지 20, 13 내지 19, 13 내지 18, 13 내지 17, 14 내지 20, 14 내지 19, 14 내지 18, 또는 14 내지 17 중량%의 크롬을 포함한다.
특정 실시양태에서, 전극의 도전 층, 예를 들어, 바이오센서 컴포넌트를 구성하는 비-귀금속 합금에 포함된 니켈 및 크롬의 양은 바이오센서 컴포넌트의 특정 요건에 따라 하기와 같이 달라질 수 있다: 12 내지 25 중량%의 크롬 및 70 내지 81 중량%의 니켈; 또는 13 내지 20 중량%의 크롬 및 70 내지 81 중량%의 니켈; 또는 13 내지 19 중량%의 크롬 및 70 내지 81 중량%의 니켈; 또는 13 내지 18 중량%의 크롬 및 70 내지 81 중량%의 니켈; 또는 13 내지 17 중량%의 크롬 및 70 내지 81 중량%의 니켈, 또는 14 내지 20 중량%의 크롬 및 70 내지 81 중량%의 니켈; 또는 14 내지 19 중량%의 크롬 및 70 내지 81 중량%의 니켈; 또는 14 내지 18 중량%의 크롬 및 70 내지 81 중량%의 니켈; 또는 14 내지 17 중량%의 크롬 및 70 내지 81 중량%의 니켈; 또는 13 내지 20 중량%의 크롬 및 71 내지 81 중량%의 니켈; 또는 13 내지 19 중량%의 크롬 및 71 내지 81 중량%의 니켈; 또는 13 내지 18 중량%의 크롬 및 71 내지 81 중량%의 니켈; 또는 13 내지 17 중량%의 크롬 및 71 내지 81 중량%의 니켈; 또는 14 내지 20 중량%의 크롬 및 71 내지 81 중량%의 니켈; 또는 14 내지 19 중량%의 크롬 및 71 내지 81 중량%의 니켈; 또는 14 내지 18 중량%의 크롬 및 71 내지 81 중량%의 니켈; 또는 14 내지 17 중량%의 크롬 및 71 내지 81 중량%의 니켈; 또는 13 내지 20 중량%의 크롬 및 72 내지 81 중량%의 니켈; 또는 13 내지 19 중량%의 크롬 및 72 내지 81 중량%의 니켈; 또는 13 내지 18 중량%의 크롬 및 72 내지 81 중량%의 니켈; 또는 13 내지 17 중량%의 크롬 및 72 내지 81 중량%의 니켈; 또는 14 내지 20 중량%의 크롬 및 72 내지 81 중량%의 니켈; 또는 14 내지 19 중량%의 크롬 및 72 내지 81 중량%의 니켈; 또는 14 내지 18 중량%의 크롬 및 72 내지 81 중량%의 니켈; 또는 14 내지 17 중량%의 크롬 및 72 내지 81 중량%의 니켈; 또는 13 내지 18 중량%의 크롬 및 70 내지 80 중량%의 니켈; 또는 13 내지 17 중량%의 크롬 및 70 내지 80 중량%의 니켈; 또는 14 내지 18 중량%의 크롬 및 70 내지 80 중량%의 니켈; 또는 14 내지 17 중량%의 크롬 및 70 내지 80 중량%의 니켈; 또는 13 내지 18 중량%의 크롬 및 71 내지 80 중량%의 니켈; 또는 13 내지 17 중량%의 크롬 및 71 내지 80 중량%의 니켈; 또는 14 내지 18 중량%의 크롬 및 71 내지 80 중량%의 니켈; 또는 14 내지 17 중량%의 크롬 및 71 내지 80 중량%의 니켈; 또는 13 내지 18 중량%의 크롬 및 72 내지 80 중량%의 니켈; 또는 13 내지 17 중량%의 크롬 및 72 내지 80 중량%의 니켈; 또는 14 내지 18 중량%의 크롬 및 72 내지 80 중량%의 니켈; 또는 14 내지 17 중량%의 크롬 및 72 내지 80 중량%의 니켈 (이때, 이들 중량 백분율 모두는 도전 층의 총 중량 백분율 100 중량%를 기준으로 한 것이다).
전극의 도전 층, 예를 들어, 바이오센서 컴포넌트를 구성하는 비-귀금속 합금은 또한 철을 포함할 수 있다. 다양한 실시양태에서, 비-귀금속 합금은 적어도 약 5, 6 또는 7 중량% 및/또는 최대 약 12, 11, 10 또는 9 중량%의 철을 포함할 수 있다. 특정 실시양태에서, 비-귀금속 합금은 5 초과 내지 12 미만, 또는 약 6 내지 11, 6 내지 10, 6 내지 9, 7 내지 11, 7 내지 10, 7 내지 9 중량%, 또는 약 9 중량%의 철을 포함할 수 있다.
본 발명에 존재할 수 있는 니켈, 크롬 및 철 이외의 비-귀금속 합금은 망간 및 구리와 같은 그룹 I을 포함할 수 있다. 존재할 수 있는 니켈, 크롬 및 철 이외의 비-귀금속 원소는 탄소 및 규소와 같은 그룹 II를 포함한다. 본 발명에서 유용한 모든 금속 합금의 중량 백분율은 도전 층의 총 중량 백분율 100 중량%를 기준으로 한 것이다.
특정 실시양태에서, 도전 층은 적어도 약 0.001, 0.01 또는 0.1 중량% 및/또는 1.0, 0.9, 0.8, 0.7 또는 0.6 중량% 이하의 망간을 추가로 포함할 수 있다. 특정 실시양태에서, 비-귀금속 합금은 망간을 약 0.001 내지 1.0, 0.01 내지 1.0, 0.1 내지 1.0 중량%, 또는 약 1.0 중량% 미만의 양으로 포함할 수 있다.
특정 실시양태에서, 도전 층은 적어도 약 0.001, 0.01, 0.1 또는 0.2 중량% 및/또는 약 0.5, 0.4 또는 0.3 중량% 이하의 구리를 추가로 포함할 수 있다. 특정 실시양태에서, 비-귀금속 합금은 약 0.001 내지 0.5, 0.01 내지 0.5, 0.1 내지 0.5 중량% 또는 약 0.5 중량% 미만의 구리를 포함할 수 있다.
특정 실시양태에서, 도전 층은 최대 0.015 중량%의 규소를 더 포함할 수 있다. 특정 실시양태에서, 도전 층은 최대 0.15 중량%의 탄소를 포함할 수 있다.
특정 실시양태에서, 도전 층은 몰리브덴(존재하는 경우)을, 도전 층의 총 중량을 기준으로 1 중량% 미만, 또는 0.8 중량% 미만, 또는 0.6 중량% 미만, 또는 0.4 중량% 미만, 또는 0.2 중량% 미만, 또는 0.1 중량% 미만의 양으로 함유한다. 실시양태들에서, 도전 층은 실질적으로 몰리브덴이 없다. 실시양태들에서, 도전 층은 몰리브덴을 함유하지 않는다.
특정 실시양태에서, 도전 층은 몰리브덴, 니오븀, 코발트, 알루미늄, 티타늄, 인 또는 붕소와 같은 원소 종을 함유하지 않거나 실질적으로 함유하지 않거나, 임의의 종이 존재하는 실시양태에서, 이러한 종은 0.25 중량% 미만, 또는 0.2 중량% 미만, 또는 0.1 중량% 미만, 또는 0.05 중량% 미만 또는 미량으로 존재할 수 있다. 특정 실시양태에서, 도전 층은 몰리브덴, 니오븀, 코발트, 알루미늄, 티타늄, 인 또는 붕소와 같은 원소 종을 함유하지 않거나 실질적으로 함유하지 않는다.
특정 실시양태에서, 전극의 도전 층(예를 들어, 바이오센서 컴포넌트)를 구성하는 비-귀금속 합금에 포함된 니켈, 크롬 및 철의 양은 바이오센서 컴포넌트의 특정 요건에 따라 다음과 같이 달라질 수 있다: 13 내지 25 중량%의 크롬, 70 내지 81 중량%의 니켈 및 5 중량% 초과 내지 12 중량% 미만의 철; 또는 13 내지 20 중량%의 크롬, 70 내지 81 중량%의 니켈 및 6 내지 11 중량%의 철; 또는 13 내지 18 중량%의 크롬, 70 내지 81 중량%의 니켈 및 6 내지 11 중량%의 철; 또는 14 내지 17 중량%의 크롬, 70 내지 81 중량%의 니켈 및 6 내지 11 중량%의 철; 또는 13 내지 18 중량%의 크롬, 72 내지 81 중량%의 니켈 및 6 내지 11 중량%의 철; 또는 14 내지 17 중량%의 크롬, 72 내지 81 중량%의 니켈 및 6 내지 11 중량%의 철; 또는 14 내지 17 중량%의 크롬, 72 내지 81 중량%의 니켈 및 6 내지 10 중량%의 철 (이때, 이들 중량%는 도전 층의 총 중량 백분율 100 중량%를 기준으로 한다).
본 개시의 도전 층은 이 출원에서 개시된 임의의 합금 조성물을 포함하는 단일 층으로 구성될 수 있다. 특정 실시양태에서, 합금 조성물은, 원소의 고용체(단일상), 금속 상 혼합물(2 종 이상의 용액) 또는 상 간에 명확한 경계가 없는 금속간 화합물일 수 있는 합금을 함유한다.
당업자가 쉽게 이해할 수 있는 바와 같이, 비-귀금속 합금의 원소는 부수적인 불순물을 포함할 수 있다. 본 개시에 사용된 "부수적인 불순물"은 비-귀금속 합금을 제조하는 데 사용되는 광석에서 자연적으로 발생하거나 생산 공정 중에 비고의적으로 추가되는 모든 불순물을 의미한다. 비-귀금속 합금은 부수적인 불순물을 약 0.1, 0.05 또는 0.001 중량% 미만으로 포함할 수 있다.
본원에 기재된 비-귀금속 합금은 또한 전술한 원소에 추가로 하나 이상의 추가의 합금 원소를 함유할 수 있다. 그러나, 다양한 실시양태에서, 비-귀금속 합금은 이러한 추가의 합금 원소를 실질적으로 함유하지 않을 수 있다. 본원에서 사용된 용어 "실제적으로 함유하지 않는" 및 "실질적으로 함유하지 않는"은 비-귀금속 합금이 0.001 중량% 미만의 그러한 추가의 합금 성분을 포함함을 의미한다. 또한, "실제적으로 함유하지 않는"과 "실질적으로 함유하지 않는"이라는 용어는 서로 바꾸어 사용될 수 있다.
본원의 특정 실시양태에서, 본원에 기재된 바이오센서 컴포넌트는 하기 단계를 수행함으로써 제조될 수 있다:
(a) 기재를 제공하는 단계;
(b) 타겟을 제공하는 단계; 및
(c) 상기 타겟으로부터의 물질로 상기 기재의 적어도 일부를 물리적으로 증착시켜 상기 기재 상에 도전 층을 형성하는 단계.
단계 (a)의 기재를 제공하는 것은, 전술한 바와 같이, PET와 같은 임의의 유형의 기재 물질을 제공하는 것을 포함할 수 있다. 특정 실시양태에서, 기재는, 고진공 챔버 내에서 작동될 수 있는 기재 물질의 시트를 포함할 것이다. 기재 물질의 시트는 사각형(square) 시트와 같이 물질의 단일 섹션을 포함할 수 있다. 일부 다른 실시양태에서, 기재 물질의 시트는, 롤-투-롤(roll-to-roll) 메카니즘을 통해 고진공 챔버를 통과하는 물질의 롤을 포함할 수 있으며, 이는 하기에서 보다 상세히 기술될 것이다. 다른 실시양태에서, 기재는 아래에 설명되는 바와 같이, 증착 중에 고정된 상태로 유지되거나 회전할 수 있다.
단계 (b)의 타겟을 제공하는 것은, 이전에 기술된 임의의 비-귀금속 합금으로 구성된 물리적 증착의 타겟을 제공하는 것을 포함할 수 있다. 예를 들어, 일부 실시양태에서, 표 1에 열거된 합금(합금 1 내지 15)을 포함하는 물리적 증착의 타겟을 사용하여 박막 도전 층을 제조하였다. 이러한 합금 타겟은 부수적인 불순물을 약 0.1, 0.05 또는 0.001 중량% 미만으로 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 물리적 증착 공정 동안, 물리적 증착의 타겟은 스퍼터 음극과 같은 전극 내에 수용되고/되거나 이를 포함할 것이다. 특정 실시양태에서, 물리적 증착의 타겟은 적어도 2, 4, 8, 12, 16 또는 20 cm의 직경을 갖는 원형일 수 있다. 다른 실시양태에서, 물리적 증착의 타겟은 적어도 2, 4, 8 또는 16 cm의 내부 직경 및 20, 24, 28 또는 32 cm의 외부 직경을 갖는 튜브형 타겟일 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 물리적 증착의 타겟은 5 내지 25 cm 사이의 폭, 25 내지 75 cm 사이의 길이 및 0.3 내지 5 cm 사이의 두께의 직사각형일 수 있다. 그러나, 본 개시의 실시양태는 다른 형상 및 크기의 타겟의 사용을 고려하는 것으로 이해해야 한다.
단계 (c)의 물리적 증착은 일반적으로, 비-귀금속 합금 타겟으로부터의 물질로 기재를 코팅하여 도전 층을 형성하는 것을 포함한다. 본 개시에 사용된 용어 "물리적 증착"은 기재 상에 기화된 물질의 응축물을 제공함으로써 박막을 증착하는 것을 의미한다. 물리적 증착식 코팅은 전술한 임의의 유형의 물리적 증착 공정, 즉 스퍼터 코팅, 열 증발, 전자 빔 증발, 아크 증발, 공-증발, 이온 도금 등에 의해 수행될 수 있다. 예를 들어, 일부 실시양태에서, 물리적 증착 단계는 스퍼터링 장치를 통해 비-귀금속 합금 타겟을 스퍼터링함으로써 기재를 도전 층으로 코팅시키는 스퍼터링 공정을 통해 수행될 것이다. 이러한 스퍼터링 방식의 물리적 증착 방법의 구체적인 예는 하기에서 보다 상세히 설명될 것이다. 도전 층이 상부 코팅된 최종 기재는 전극과 같은 바이오센서 컴포넌트로서 사용될 수 있다. 이러한 전극은 작업 전극, 기준 전극 및/또는 상대 전극을 포함할 수 있다. 특정 실시양태에서, 예를 들어 롤-투-롤 물리적 증착 공정을 통해 기재 물질의 롤이 도전 층으로 진공 코팅되는 경우, 결과적인 박막 시트는 적절한 크기로 절단되어, 특히 바이오센서 컴포넌트를 위한 크기의 박막 전극을 형성한다. 다른 실시양태에서, 바이오센서 컴포넌트는 박막 시트로부터 화학적 또는 레이저 에칭과 같은 에칭에 의해 형성될 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 바이오센서 컴포넌트는 기재 상에 놓인 패턴화된 마스크를 사용하여 형성될 수 있고, 그 위에 도전 층이 물리적 증착되어 바이오센서 컴포넌트를 형성한다.
특정의 특이적 실시양태에서, 바이오센서 컴포넌트는 롤-투-롤 마그네트론 스퍼터링을 포함하는 롤-투-롤 물리적 증착 공정을 통해 생성될 수 있다. 예를 들어, 두께가 25 ㎛ 내지 250 ㎛이고 폭이 33.02 ㎝인 PET(폴리에틸렌 테레프탈레이트)로 제조된 중합체 필름을 포함하는 기재 시트는 77.50 cm 폭 웹 롤-투-롤 마그네트론 스퍼터 코터(예를 들면 어플라이드 머티리얼즈 인코포레이티드(Applied Materials, Inc.)에서 공급하는 스마트웹(Smartweb) 코팅기 또는 씨에이치에이 인더스트리즈 인코포레이티드(CHA Industries, Inc.)에서 공급하는 마크(Mark) 80)를 사용하여 스퍼터링될 수 있다. 단일 또는 이중 타겟 구성을 사용하여, 표 1로부터의 합금과 같은 비-귀금속 합금의 도전 층을 증착할 수 있다. 비-귀금속 합금 판으로 구성된 타겟(예를 들어 트리코어 인더스트리즈 인코포레이티드(Tricor Industries Inc.)로부터 입수가능한 것)이 사용될 수 있다. 상기 스퍼터 코터의 진공 챔버는 확산 및 기계적 펌프 조합을 사용하여 적어도 10-5 Torr의 베이스 압력까지 펌핑될 수 있다. 다른 실시양태들에서는, 기계적 펌프, 터보 펌프, 극저온(cryo) 펌프 및/또는 오일 확산 펌프의 조합이 사용될 수 있다. 15.24 cm × 30.48 cm의 대체로 직사각형인 비-귀금속 합금 타겟을 수용하는 마그네트론 스퍼터링 음극은 2 KW 전원(어드밴스드 에너지 인코포레이티드(Advanced Energy Inc.)로부터 제공됨)를 사용하여 에너지-공급될 수 있다. 스퍼터링 공정 중에 사용하기 위한 스퍼터링 압력을 3 내지 10 mTorr로 설정하기 위해, (예를 들어 MKS 모델 1179A 흐름 제어기를 통해) 진공 챔버로 들어가는 아르곤 가스 유동을 제어할 수 있다.
스퍼터링된 도전 층의 두께 및 시트 저항은 특정 공정 파라미터를 제어함으로써 현장에서 효율적으로 제어될 수 있다. 공정 파라미터의 예는 롤-투-롤 웹 속도(즉, 스퍼터링 중에 진공 챔버를 통과할 때의 기재 시트의 속도를 제어함), 스퍼터링 타겟에 공급되는 전력(즉, 타겟 표면 근처에 형성된 플라즈마에 인가되는 전압과 전류의 곱), 스퍼터링 챔버 내의 가스 압력, 및 챔버에 존재하는 타겟의 수를 포함한다. 예를 들어, 주어진 합금의 도전 층의 스퍼터링을 위해, 웹 속도는 분당 0.1 내지 3.5 미터로 설정될 수 있고, 스퍼터링 전력 밀도는 2 내지 8 와트/cm2로 설정될 수 있다. 이와 같이, 합금의 스퍼터링된 도전 층은 약 25 nm의 측정된 두께 값 및 약 45 오옴/스퀘어의 시트 저항을 갖도록 형성될 수 있다.
전술한 롤-투-롤 공정 이외에, 바이오센서 컴포넌트는 대규모 롤-투-롤 공정을 사용하여 동일한 형상의 스케일 확대된 버전을 사용하여 제조될 수 있다. 이러한 대규모 롤-투-롤 공정에서 최대 웹 속도는 0.1 내지 10 미터/분, 3 내지 7 미터/분 또는 10 미터/분 초과가 될 수 있다. 대규모 롤-투-롤 공정은 0.1 내지 13, 2 내지 10 또는 5 내지 8 와트/cm2의 스퍼터링 전력 밀도를 제공할 수 있다. 또한, 타겟의 수는 2, 4, 6 개 또는 그 이상을 포함할 수 있으며, 기재 시트의 웹 폭은 75 cm 이상일 수 있다.
실시양태들은 추가로, 기재 시트가 진공 챔버 내에서 고정된 상태로 유지되는 물리적 증착 공정이 이용될 수 있음을 고려한다. 이러한 특정 실시양태는 하기 실시예 섹션에 상세히 기재되어 있다. 기재 시트가 고정된 상태로 유지되는 일부 실시양태에서, 기재 시트 상에 도전 층을 증착하기 위한 증착 시간은 5, 10, 15, 30 분 또는 그 이상일 수 있다.
전술한 바와 같이, 본원에 기술된 비-귀금속 합금으로부터 형성된 도전 층을 포함하는 바이오센서 컴포넌트는 바람직한 전기화학적 성질을 나타낼 수 있으며, 이는, 팔라듐 및/또는 금과 같은 귀금속을 포함하는 바이오센서 컴포넌트의 대체물로서 특히 매우 적합하게 한다. 예를 들어, 본 개시의 실시양태의 바이오센서 컴포넌트는, 시간 전류법(chronoamperometry) 시험법으로 시험할 때 바람직한 용량-응답 특성을 나타내는 비-귀금속 합금 도전 층으로 형성된 박막 전극을 포함할 수 있다.
다양한 실시양태에서, 도전 층은 (상기한 바와 같은 양으로) 니켈, 크롬 및 철을 포함할 수 있고, 도전 층은, Fe(II)[CN]6 매개체에 대한 산화 파 전압(이하, Epeak,anodic 로서 명명됨)이 타입 1 선형 스위프(Linear Sweep) 전압전류법(실시예 섹션에서 논의됨)으로 측정될 때 400 미만 또는 390 미만 또는 380 미만 또는 375 미만 또는 360 미만 또는 350 미만 또는 340 미만 또는 330 미만 또는 325 미만, 320 미만, 또는 310 미만 또는 300 미만, 또는 290 미만 또는 280 미만, 또는 275 미만 또는 270 미만 또는 260 미만의 밀리볼트(mV)이다.
본 발명은 그 실시양태의 하기 실시예에 의해 추가로 예시될 수 있지만, 이들 실시예는 설명의 목적으로만 포함되며 달리 구체적으로 표시되지 않는 한 본 개시의 범위를 제한하려는 것은 아니다.
실시예
박막 전극의 제조
이하에 설명하는 각각의 실시예에 있어서, 박막 전극 형태의 바이오센서 컴포넌트는 하기 기술된 물리적 증착 공정에 의해 형성되었다. 박막 전극은, 하기 공정을 사용하여, 표 1에 열거된 비-귀금속 조성과 같은 복수의 상이한 유형의 원소 및 원소 합금 뿐아니라 팔라듐 및 금과 같은 귀금속의 도전 층을 포함하도록 형성될 수 있다. 이 공정은 하기에 의해 박막 전극 필름을 형성하는 것을 포함한다:
(a) 덴톤 배큠 데스크탑 프로(Denton Vacuum Desktop Pro) 스퍼터링 장치로 수행되는 스퍼터링으로, 고 진공 챔버에서의 직류("DC") 마그네트론 스퍼터링을 사용하여 10.16 cm x 10.16 cm 사각형 PET 기재 시트 상에 금속 또는 금속 합금을 침착시키고;
(b) 진공 챔버를 약 10-5 Torr의 초기 베이스 압력으로 배기시키고;
(c) 10 sccm의 아르곤 가스를 상기 고 진공 챔버 내로 도입하여 4 mTorr의 침착 압력을 생성시키고;
(d) 기재 시트를 상기 진공 챔버 내에서 약 2 rpm으로 회전시키고;
(e) 직경 5.08cm의 금속 또는 금속 합금의 타겟을, 상기 DC 마그네트론 스퍼터링 장치 아래에서 40 와트(Watt)의 일정한 전력으로 15 분의 침착 시간 동안 유지하여, 기재 시트의 적어도 일부를 도전 층으로 코팅하고 (타겟을 초기화하기 위해, 기재가 상기 진공 챔버 내로 도입되기 전에, 5 분의 예비-스퍼터링 시간 동안 상기 DC 마그네트론 스퍼터링 장치 아래에서 40 와트의 일정한 전력으로 타겟이 유지됨);
(f) 모든 침착은 실온에서 수행하였다.
상기에서 제공된 바와 같은 물리적 증착에 의해 형성된 박막 전극 필름으로부터, 5.08 cm x 7.62 cm 크기의 개별적인 박막 전극을 절단하였다. 3 전극 구조로 감리 인스트루먼츠 레퍼런스(Gamry Instruments Reference) 600 전위차계를 사용하여 전기화학 실험을 수행하였으며, 이때 전기화학 셀은, 감리 인스트루먼츠 비스타쉴드(Gamry Instruments VistaShield) 패러데이 케이지 내부에 위치된 박막 전극 필름을 포함하였다. 각각의 박막 전극은, 직경 3mm의 개구 하나가 다이-커팅되어 있는 전기 도금 테이프로 상기 박막 전극을 부분적으로 마스킹함으로써, 작업 전극으로서 형성되었다. 박막 전극의 다이-커팅된 개구에 의해 형성된 마스킹되지 않은 부분은 0.0707 ㎝2의 기하구조의 작업 전극 표면적을 제공하였다. 박막 전극의 마스킹되지 않은 부분의 또 다른 영역은, 상기 전위차계의 작업 전극 리드에 대한 전기 접속점으로서의 역할을 했다. 박막 전극의 상기 마스킹된 부분을 플라스틱과 같은 비-도전성 물질의 편평한 지지 블록 상에 위치시켰다. 그 후, 박막 전극을 유리 전기화학 셀의 작업 전극 포트 내에 위치시켰다. 박막 전극의 노출된 3mm 직경 부분은, 상기 전기화학 셀의 작업 전극 포트의 하부 개구의 중앙 부근에 위치되었다. 상기 전기화학 셀의 작업 전극 포트는 클램프 및 O-링으로 밀봉되었다. 또한, 상기 전기화학 셀은, 포화된 칼로멜 기준 전극 및 탄소 보조 전극을 포함하는 기준 전극을 포함하였다. 기준 전극 및 보조 전극은 각각 기준 전극 포트 및 보조 전극 포트에 위치되었다. 또한, 상기 기준 전극 및 보조 전극은 상기 전위차계의 기준 리드 및 보조 리드에 각각 연결되었다. 상기 전기화학 셀은 또한 가스 유동 포트를 포함하였으며, 이에 의해, 질소와 같은 불활성 가스로 시험 용액을 탈기 및 블랭켓하였다.
전술한 절차에 따라 다양한 양의 니켈, 크롬 및 철을 함유하는 합금으로부터 박막 전극들을 제조하였다. 사용된 합금은 아래 표 1에 나와 있다.
표 1: 합금 (중량% 단위의 원소)
Figure pct00001
합금 1 내지 8 및 10 내지 15는 표 1에 따른 조성으로 맞춤 제작되었다. 이들 합금은 다른 원소가 실질적으로 없는 것으로 여겨진다. 합금 9는 상업적으로 입수할 수 있는 인코넬(INCONEL)® 600 합금이었으며, 이는, 표 1에 나와 있지 않은 특정 원소를 추가로 미량 (또는 그 이상으로) 포함하는 것으로 추정된다.
추가적인 박막 전극은 상업적으로 입수가능한 비-귀금속 합금으로부터 제조되었다. 사용된 상업용 합금은 모두 인코넬®이라는 상품명으로 판매되는 것이었다. 다양한 인코넬® 금속 합금에 대해 보고된 합금 조성은 아래의 표 2에 나와 있다.
표 2: 인코넬(상품명) 합금 (자료 공급처: www.specialmetals.com/alloys)
Figure pct00002
타입 1 선형 스위프 전압전류법 ( voltammetry ) 설명
타입 1 선형 스위프 전압전류 시험법을 사용하여 박막 전극의 전기화학적 반응을 시험할 수 있다. 타입 1 선형 스위프 전압전류 시험법은 다음 단계를 포함한다: pH 7.1의 145 mM 염화나트륨을 함유하는 10 mM 인산 칼륨 완충액 50 mL를 전기화학 셀에 넣고 상기 전기화학 셀을 마개로 밀봉하였다. 가스 유동 포트와 관련된 가스 유입구 및 유출구 피팅에 대해, 중간-다공성 필터 스틱을 사용하여 질소의 가스 유동을 통해 완충액의 불활성 가스 살포(즉, 탈기)를 수행하였다. 가스 유동 포트는 또한, 가스 유동이 상기 필터 스틱에서 헤드 스페이스-블랭킷 배치로 전환되도록 하였다. 가스 유출구는 외부 가스(예를 들어, 공기)가 전기화학 셀로 역-확산하는 것을 방지하기 위해 오일 버블러에 연결되었다. 완충 용액을 자기 교반바(magnetic stirbar)로 교반하면서 동시에 적어도 5 분 동안 질소 살포한 다음 상기 가스 유동을 블랭켓화 구조로 전환시켰다. 타입 1 선형 스위프 전압전류법을 통해 수행된 전기화학적 실험 동안, 살포로부터의 완충 용액의 교반 또는 다른 형태가 달리 존재하지 않았다 (즉, 전기화학적 시험 동안 용액이 정지된 상태로 있었다).
전기화학 셀 내의 작업 전극을 포함하는 박막 전극에 대해 선형 스위프 전압전류법 시험이 수행되었다. 선형 스위프 전압전류법의 초기 전압 전위는, 작업 전극과 기준 전극(즉, 포화된 칼로멜 기준 전극) 사이에서 측정될 때, 개방 회로 전위(잔류 전위라고도 함)에 대해 0V 였고, 전압전류법 실험 전에 적어도 10 초의 휴지기(rest period) 후에, 전압 전위는, 적어도 50 μA의 전류가 관찰될 때까지 초당 25 mV로 산화성으로(anodically) 스위핑되었다. Fe(II)[CN]6 매개체를 함유하는 용액의 경우, 상기 매개체는 1 mM 농도로 존재하였고, 선형 스위프 전압전류법 조건은 매개체-부재(free) 용액과 동일하였다.
타입 1 선형 스위프 전압전류법 시험의 박막 전극에의 적용
복수의 상이한 박막 전극을, 타입 1 선형 스위프 전압전류법을 사용하여 시험하였다. 보다 상세하게는, 표 1에 열거된 비-귀금속 합금 (합금 1 내지 15) 각각으로부터 선택된 도전 층으로 형성된 박막 전극을 시험하였다. 구체적으로, 각각 합금 1 내지 15의 도전 층으로 형성된 박막 전극들을 시험하였다. 또한, 표 2에 열거된 다양한 인코넬® 금속 합금의 도전 층으로 형성된 박막 전극을 시험하였다.
이러한 시험의 결과는 도 3 내지 7에 그래프로 도시되어 있다. 표 1은 Fe(II)[CN]6 매개체의 산화 파 전압을 수치로 나타낸 것이다 (데이터는 Epeak,anodic 칼럼에 기재되어 있음). 표 1은 SCE 기준 전극에 대해 +0.76V에서 발생하는 산화 파의 피크 양극 전류를 보여준다 (데이터는 i0.76V 칼럼에 기재되어 있음). 이 피크 양극 전류 값은 표 1에 열거된 임의의 특정 합금의 양극 안정성의 지표로 해석될 수 있다. 바이오센서에 사용되는 박막 전극은 일반적으로, 가능한 한 낮은 전압에서 일어나는 Fe(II)[CN]6에 대한 피크 양극 전류를 나타내는 것이 바람직할 수 있다. 또한, 일반적으로, 바이오센서에 사용되는 박막 전극은, 특정 전극 전위의 영향 하에서 최소화된 및/또는 감소된 전류를 나타내는 것이 바람직할 수 있다. 도 3은, 매개체-부재 인산 완충 용액을 사용하여 표 1의 특정 합금에 대해 수행된 타입 1 선형 스위프 전압전류법의 플롯이며, 철 함량의 함수로서 상기 합금의 배경 전류 또는 양극 안정성을 예시한다. 도 3에 도시된 바와 같이, 합금 5, 6, 9 및 11(표 1 참조)로 형성된 박막 전극은 철 함량이 증가함에 따라 양극 파괴가 개선되어감을 보여준다. 도 5에서 볼 수 있듯이 SCE에 대해 +0.76V에서 전류는, 합금의 낮은 Fe 농도에서 급속히 감소하고 8 내지 30% Fe 농도 범위에서는 더 느리게 감소한다. 도 3을 참조하면, 시험된 합금의 철 함량을 5 중량%에서 12 중량%로 증가시키면 양극 안정성이 증가한다. 일반적으로, 전극 필름의 바람직한 특성은, 충분한 양극 안정성을 가져 전극 자체의 산화가 글루코오스 측정계에 의해 측정된 전류의 중요한 원인이 되지 않도록 하는 것으로, 상기 전극의 산화는 양의 바이어스를 야기하며, 보고된 글루코오스 결과의 정확성을 감소시킨다.
또한, 도 4는, 인산염 완충 용액 및 Fe(II)[CN]6 매개체를 이용하여 도 3에 대해 사용된 표 1의 합금(합금 5, 6, 9 및 11)에 대해 수행된 타입 1 선형 스위프 전압전류법의 플롯이며, 이는, Fe(II)[CN]6의 산화가 일어나는 전압으로 표시되는, Fe(II)[CN]6에 의한 비균질 전자 전달 동역학(kinetics)을 예시한다. 도 6은 표 1에 나열된 모든 합금에 대한 산화 파를 위한 전압을 보여준다. 특정 합금의 경우 비균질 전자 전달 속도가 너무 느려 Fe(II)[CN]6 매개체의 산화에 대한 파를 구별하기가 어려웠다. 이처럼 구별하기 어려운 파에 대해서는 문자 "B"가 +0.4V에서 플롯되어 있으며, 이는, 파가 광범위하고 개별적인 산화 파로 식별하기 어렵다는 것을 나타낸다. 양의 (양극(anodic)) 전압이 높을수록, 비균질 전자 전달 속도가 더 느려진다. 일반적으로, 혈당 센서와 같은 센서 내의 전극 물질은 가능한 한 빠른 비균질 전자 전달 속도를 가져 센서를 작동시키는데 요구되는 인가 산화 전압이 가능한 한 작은 것이 바람직할 수 있다. 일부 실시양태에서, 바이오센서는, 작업 전극 전류가 전기 활성 종(예를 들어, 매개체)의 확산에 의해 제어되도록 하기 위해 충분히 산화성(oxidizing)인 전압에서 작동될 수 있다. 인가된 전압이 너무 산화성이면, 요산(uric acid), 아세트아미노펜 등과 같은 혈액에 존재할 수 있는 간섭 물질 종의 산화가 일어날 수 있다. 이것은, 결정된 글루코오스 농도에서 바람직하지 않은 양의 바이어스를 초래할 수 있고 덜 정확한 센서를 야기할 수 있다. 따라서 가능한 한 약한(예를 들면, 낮은) 산화 전위를 가능하게 하는 충분히 빠른 비균질 전자 전달 속도와, 전극 물질 자체의 산화로 인한 큰 배경 산화 전류를 방지하기에 충분히 산화적으로 안정한 전극 필름 물질 둘다를 가질 필요가 있다. 도 4를 참조하면, 12 중량%의 철을 함유하는 합금에 비해 8 중량%의 철을 함유하는 합금의 경우가, 페로시안화물을 사용한 비균질 전자 전달 속도가 현저하게 증가함을 알 수 있다. 철 함량이 높을수록, 바이오센서 응용에서 더 이상 유용하지 않게 되는 시점까지 계속 전자 전달 속도가 느리다. 바이오센서에 사용되는 전극 필름은 충분히 빠른 비균질 전자 전달 속도와 유용할 정도의 충분한 양극 안정성 사이의 적절한 균형을 가져야 한다고 여겨진다.
도 7은 인산염 완충 용액 및 Fe(II)[CN]6 매개체를 사용하여 표 2의 합금에 대해 수행된 타입 1 선형 스위프 전압전류법의 플롯이며, 이들 합금에 대한 페로 시안화물에 의한 비균질 전자 전달 동역학을 예시한다. 상기 3 개의 합금 각각에 대한 Fe(Ⅱ)[CN]6 산화 파는 상기 플롯에 *로 표시되어 있다. 도 7은, 인코넬® 600 합금이 인코넬® 625와 인코넬® X750 합금 둘다에 비해 우수한 전자 전달 속도를 가지고 있음을 보여준다(덜 산화성인 산화 파로 나타남). 도 7은 또한, 인코넬® 625의 양극 안정성이 인코넬® 600 및 인코넬® X750의 양극 안정성보다 현저히 낮다는 것을 보여주며, 이는, 전극 필름의 양극 파괴로 인한 산화 전류가 급격히 증가하는 전위(상기 플롯에서 "AB"로 표시됨)로 나타난다. 인코넬® 783 합금은 (DC 마그네트론 스퍼터링을 통해) 스퍼터링하기에는 너무 자성이었으며, 박막 전극을 형성할 수 없었다.
본 개시의 실시양태의 상기 상세한 설명은 당업자가 본 발명을 실시할 수 있도록 충분히 상세하게 본 개시의 다양한 양태를 설명하기 위한 것이다. 본 개시의 범위를 벗어나지 않고 다른 실시양태들이 이용될 수 있고 변경이 이루어질 수 있다. 그러므로, 상기 상세한 설명은 제한적인 의미로 해석되어서는 안된다. 본 개시의 범위는 그러한 청구 범위가 부여하는 전체 등가물 범위와 함께, 이후 제시된 청구범위에 의해서만 정의된다.
본 상세한 설명에서, "하나의 실시양태", "실시양태" 또는 "실시양태들"에 대한 언급은, 언급된 특징(들)이 기술의 적어도 하나의 실시양태에 포함된다는 것을 의미한다. 당업자가 쉽게 알 수 있듯이, 본 개시에서의 "하나의 실시양태", "실시양태" 또는 "실시양태들"에 대한 별도의 언급은 반드시 동일한 실시양태를 지칭하지 않으며 그렇게 언급되지 않는 한 및/또는 예외를 제외하고는 상호 배타적이지 않다. 예를 들어, 하나의 실시양태에서 설명된 특징, 단계 등은 다른 실시양태에도 포함될 수 있지만 반드시 포함되는 것은 아니다. 따라서, 본 기술은 여기에 설명된 실시양태들의 다양한 조합 및/또는 통합을 포함할 수 있다.
본 발명자들은, 본 개시의 합리적으로 공정한 범위를 결정하고 평가하기 위해 균등론(Doctrine of Equivalents)이 적용됨을 언급하며, 이들은 하기 청구범위에 기재된 본 발명의 문언적 범위를 실질적으로 벗어나지 않는 임의의 장치에 관한 것이다.
정의
다음은 정의된 용어의 배타적인 목록임을 의도되지 않는다는 것을 이해해야 한다. 다른 정의는, 예를 들어 정의된 용어가 문맥에 사용될 때, 전술한 설명에서 제공된 것일 수 있다.
본원에 사용된 단수적 표현은 하나 이상을 의미한다.
본 개시에 사용된 "및/또는"이라는 용어는, 둘 이상의 항목들의 리스트에서 사용될 때, 열거된 항목들 중 임의의 하나가 그 자체로 또는 열거된 항목들 중 2 개 이상의 임의의 조합물이 사용될 수 있음을 의미한다. 예를 들어, 조성물이 성분 A, B 및/또는 C를 포함하는 것으로 설명되는 경우 조성물이 A만 포함하거나 B만 포함하거나, C만 포함하거나, A와 B의 조합물; A와 C의 조합물, B와 C의 조합물; 또는 A, B 및 C의 조합물을 함유할 수 있다.
본 개시에서 사용된 용어 "포함하는", "포함한다" 및 "함유하는"은 이 용어 이전에 인용된 대상으로부터 이 용어 뒤에 인용된 하나 이상의 요소로 전이하는데 사용되는 개방-종결형 전이 용어이고, 여기서 상기 전이 용어 이후에 열거된 요소 또는 요소들이 반드시 상기 주제를 구성하는 유일한 요소인 것은 아니다.
본 개시에 사용된 "갖는", "갖는다" 및 "가진"이라는 용어는 위에 제공된 "포함하는", "포함한다" 및 "함유하는"과 동일한 개방-종결형 의미를 갖는다.
본 개시에서 사용된 용어 "비롯한", "비롯하는"은 위에 제공된 "포함하는", "포함한다" 및 "함유하는"과 동일한 개방-종결형 의미를 갖는다.
수치 범위
본 설명은 수치 범위를 사용하여 본 발명과 관련된 특정 파라미터를 정량화한다. 수치 범위가 제공되는 경우, 이러한 범위는 상기 범위의 하한치만을 언급하는 청구범위 한정사항뿐만 아니라 상기 범위의 상한치만을 언급하는 청구범위 한정사항에 대한 문언적 지지를 제공하는 것으로 해석되어야 함을 이해해야 한다. 예를 들어, 10 내지 100의 개시된 수치 범위는 "10 초과"(상한 없음) 및 "100 미만"(하한 없음)을 나타내는 청구범위에 대한 문언적 지지를 제공한다.

Claims (20)

  1. 생물학적 샘플을 분석하는데 사용하기 위한 바이오센서 컴포넌트(biosensor component)로서,
    기재;
    상기 기재 상에 코팅된 도전 층, 및
    상기 생물학적 샘플과 전기화학적으로 반응하기 위한 생물학적 반응물(biological reactant)
    을 포함하고, 이때
    상기 도전 층은 니켈, 크롬 및 철을 포함하고,
    상기 도전 층 내의 상기 니켈 및 크롬의 중량% 합계가 80 내지 95 중량% 미만의 범위이고,
    상기 도전 층 내의 철의 중량%가 5 중량% 초과 12 중량% 미만인, 바이오센서 컴포넌트.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 바이오센서 컴포넌트는 전극을 포함하는, 바이오센서 컴포넌트.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 전극은 작업 전극 또는 기준 전극 또는 상대 전극인, 바이오센서 컴포넌트.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 바이오센서는 혈당 센서(blood glucose sensor)인, 바이오센서 컴포넌트.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 바이오센서 컴포넌트가 시험-스트립(test-strip)을 포함하는, 바이오센서 컴포넌트.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 기재는 25 내지 500㎛의 두께를 가지며, 상기 도전 층은 15 내지 200nm의 두께를 갖는, 바이오센서 컴포넌트.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 도전 층은 상기 기재 상에 물리적 증착된 것인, 바이오센서 컴포넌트.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 도전 층은 상기 기재 상에 스퍼터링된(sputtered) 것인, 바이오센서 컴포넌트.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 도전 층 내의 철의 중량%는 약 6 내지 약 11 중량% 범위인, 바이오센서 컴포넌트.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 도전 층 내의 니켈의 중량%는 적어도 70 중량%인, 바이오센서 컴포넌트.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 도전 층 내의 크롬의 중량%는 13 중량% 초과 18 중량% 미만인, 바이오센서 컴포넌트.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 도전 층 내의 크롬의 중량%는 약 14 내지 약 17 중량% 범위인, 바이오센서 컴포넌트.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 도전 층 내의 니켈의 중량%는 약 72 중량% 이상인, 바이오센서 컴포넌트.
  14. 제 1 항에 있어서,
    상기 도전 층은, 도전 층의 총 중량 100 중량%를 기준으로 1 중량%보다 많은 양으로 존재하는 임의의 다른 원소 종을 포함하지 않는, 바이오센서 컴포넌트.
  15. 제 1 항에 있어서,
    상기 도전 층은 0 내지 0.2 중량%의 몰리브덴을 포함하는, 바이오센서 컴포넌트.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 도전 층은 몰리브덴을 함유하지 않는, 바이오센서 컴포넌트.
  17. 제 1 항에 있어서,
    상기 기재는 가요성(flexible) 비-도전성 필름을 포함하는, 바이오센서 컴포넌트.
  18. 제 1 항에 있어서,
    상기 기재는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)를 포함하는, 바이오센서 컴포넌트.
  19. 제 1 항에 있어서,
    상기 바이오센서 컴포넌트는 20% 이하의 가시광 투과율을 갖는, 바이오센서 컴포넌트.
  20. 제 1 항에 있어서,
    상기 바이오센서 컴포넌트는 100 오옴/스퀘어(ohms/square) 이하의 시트 저항(sheet resistance)을 갖는, 바이오센서 컴포넌트.
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