JP7096816B2 - 物理蒸着によって製造されるバイオセンサー電極 - Google Patents
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Description
[0015]第2の形態においては、導電層はニッケル及びクロムを含んでいてよく、導電層中のニッケル及びクロムの合計重量%は、導電層の全重量(100重量%に等しい)を基準として、少なくとも50重量%、又は少なくとも60重量%、又は少なくとも70重量%、又は少なくとも80重量%、又は少なくとも90重量%、或いは少なくとも95重量%であってよく、導電層は、導電層の全重量(100重量%に等しい)を基準として20重量%より多いクロムを含む。第2の形態の幾つかの態様においては、基材は25~500μmの間の厚さを有し、導電層は15~200nmの間の厚さを有し、抵抗材料層は5~200nm又は5~100nmの間の厚さを有する。
(a)基材を用意する工程;
(b)導電層ターゲットを用意する工程;
(c)基材の少なくとも一部にかかるターゲットからの材料を物理蒸着して、それによって基材上に導電層を形成する工程;
(d)抵抗材料ターゲットを用意する工程;
(e)導電層の少なくとも一部に、抵抗材料ターゲットからの材料を物理蒸着して、それによって基材上に抵抗材料層を形成する工程;
を行うことによって製造することができる。
[0082]下記に記載する実施例(及び比較例)のそれぞれに関し、下記に記載する物理蒸着プロセスによって薄膜電極の形態のバイオセンサー部品を形成した。下記のプロセスを用いて、表1に示す非貴組成物(non-noble compositions)のような複数の異なるタイプの元素及び元素合金の導電層を含ませた薄膜電極を形成することができると理解される。殆どの実施例において、これらの薄膜電極はまた、他に示した場合を除いて導電層の上に堆積させた炭素抵抗材料層も含んでいた。このプロセスは下記によって薄膜電極フィルムを形成することを含んでいた。
(b)真空チャンバーを約10-5Torrの初期到達圧力まで排気した;
(c)10sccmのアルゴンガスを高真空チャンバー中に導入して、4mTorrの堆積圧力を生成させた;
(d)基材シートを、真空チャンバー内において約2回転/分で回転させた;
(e)直径5.08cmの金属又は金属合金のターゲットを、DCマグネトロンスパッタリング装置下において40ワットの一定の出力に15分間の堆積時間の間保持して、基材シートの少なくとも一部を導電層で被覆した(ターゲットを初期化するために、基材を真空チャンバー中に導入する前に、ターゲットをDCマグネトロンスパッタリング装置下において40ワットの一定の出力に5分間の予備スパッタリング時間の間保持した);
(f)導電層の堆積に続いて、次に炭素層を堆積させた。直径5.08cmのグラファイト材料のターゲットを、DCマグネトロンスパッタリング装置下において40ワットの一定の出力に15分間の堆積時間の間保持して、導電層(工程(e)で堆積させた)の少なくとも一部を炭素層で被覆した(ターゲットを初期化するために、導電層で被覆された基材を真空チャンバー中に導入する前に、ターゲットをDCマグネトロンスパッタリング装置下において40ワットの一定の出力に5分間の予備スパッタリング時間の間保持した);そして
(g)全ての堆積を室温において行った。
[0085]薄膜電極の電気化学応答を試験するために、タイプ1のリニアスイープボルタンメトリー試験を用いることができる。タイプ1のリニアスイープボルタンメトリー試験は次の工程を含む:pH7.1の145mMの塩化ナトリウムを含む10mMのリン酸カリウム緩衝液50mLを電気化学セル中に配置し、電気化学セルをストッパーで密閉した。気体流ポートに接続した気体入口及び出口取付具によって、中多孔質フィルタースティックを用いて窒素の気体流によって緩衝液の不活性ガス散布(即ち脱気)が可能であった。気体流ポートによって更に、気体流をフィルタースティックからヘッドスペースを覆う配置に切り替えることができた。気体出口をオイルバブラーに接続して、外部気体(例えば空気)が電気化学セル中に逆拡散するのを阻止した。気体流をブランケット構成に切り替える前に、同時に窒素を少なくとも5分間散布する一方で、磁気スターラーバーを用いて緩衝液を撹拌した。タイプ1のリニアスイープボルタンメトリー試験によって行った電気化学実験中においては、噴霧又は他の形態による緩衝液の撹拌は行わなかった(即ち、電気化学試験中においては溶液は静止させた)。
[0088]タイプ1のリニアスイープボルタンメトリー試験を用いて、複数の異なる薄膜電極を試験した。より詳細に述べると、NiCr100:0(又は純粋なNi)、NiCr90:10、NiCr85:15、NiCr80:20、NiCr72:28、NiCr60:40、NiCr50:50、NiCr40:60、及びNiCr0:100(又は純粋なCr)で形成され、それぞれの(ニッケル/クロム合金)をアモルファス炭素抵抗材料層でキャップした薄膜電極を試験した。
[0092]マンドレル屈曲試験を用いて異なるフィルムの機械的柔軟性を分析した。試験したフィルムは上記の手順にしたがって製造したものであり、40~100重量%の範囲のニッケルのNiCr合金導電層を含んでいて、それぞれ炭素抵抗層を有していた。
(a)マルチメーター:抵抗を0.01オームの正確度まで測定することができるマルチメーター/抵抗計;
(b)プローブ:フィルムの長尺寸法に対して直交して2つの位置でフィルムと接触させて、フィルムの全幅を長軸に沿って2インチ離隔している接触部と接触させる、薄膜を測定するための抵抗プローブ;
(c)マンドレル:1/8インチ、1/4インチ、1/2インチ、5/8インチの径を有し、平滑で清浄な表面を有し、それぞれの端においてボールベアリング上に取り付けられていて、マンドレルを滑らかに且つ容易に回転させることができるようになっているマンドレル。
(a)2インチの抵抗プローブを用いて、試験試料の長さに沿って当初のシート抵抗(R0)(オーム/スクエア)を測定して記録した。測定は3インチの間隔でとった。
(c)同時にフィルムの端を保持し、フィルムがマンドレルと確実に接触するのに十分な張力をフィルムに加えた。
(f)試験中にマンドレルが接触していた試験試料の長さに沿って、2インチの抵抗プローブを用いてシート抵抗(R)(オーム/スクエア)を測定して記録し、測定は試験領域にわたって3インチの間隔でとった。
[00100]下記は定義されている用語の排他的なリストであるとは意図しないことを理解すべきである。例えば文脈において規定されている用語を用いることを伴う際などにおいて、上記の記載において他の規定が与えられる可能性がある。
[00102]本明細書において用いる「及び/又は」の用語は、2以上の事項のリストにおいて用いる場合には、リストされている事項の任意の1つを単独で用いることができ、或いはリストされている事項の2以上の任意の組合せを用いることができることを意味する。例えば、組成物が成分A、B、及び/又はCを含むと記載されている場合には、この組成物は、A単独;B単独;C単独;A及びBの組合せ;A及びCの組合せ;B及びCの組合せ;或いはA、B、及びCの組合せ;を含む可能性がある。
[00106]本明細書においては、本発明に関連する幾つかのパラメーターの量を定めるために数値範囲を用いる。数値範囲が与えられている場合には、かかる範囲は、その範囲のより低い値のみを示すクレームの限定、並びにその範囲のより高い値のみを示すクレームの限定に対する文言上のサポートを与えるものと解釈されることを理解すべきである。例えば、10~100の開示されている数値範囲は、「10よりも大きい」(上限なし)を示すクレーム、並びに「100未満」(下限なし)を示すクレームに対する文言上のサポートを与える。
本発明は以下の実施態様を含む。
(1)生物学的試料を分析するのに用いるためのバイオセンサー部品であって、前記バイオセンサー部品は、
基材;
前記基材上に堆積されている導電層;
前記導電層上に堆積されている抵抗材料層;及び
前記生物学的試料と電気化学的に反応させるための生物学的反応物質;
を含み;
前記導電層は、ニッケル及びクロムを含み;
前記導電層中のニッケル及びクロムの合計重量%は50~100重量%の範囲であり;そして
前記導電層中のクロムの重量%は20重量%より多いか、或いは前記抵抗層の厚さは20nm未満である、上記バイオセンサー部品。
(2)前記バイオセンサー部品が電極を含み、前記電極は作用電極又は参照電極或いは対電極である、(1)に記載のバイオセンサー部品。
(3)前記バイオセンサーが血糖センサーである、(1)又は(2)に記載のバイオセンサー部品。
(4)前記バイオセンサー部品が試験片を含む、(1)~(3)のいずれかに記載のバイオセンサー部品。
(5)前記基材が25~500μmの間の厚さを有し、前記導電層が15~200nmの間の厚さを有する、(1)~(4)のいずれかに記載のバイオセンサー部品。
(6)前記導電層が前記基材上にスパッタリングされており、前記抵抗材料層が前記導電層上にスパッタリングされている、(1)~(5)のいずれかに記載のバイオセンサー部品。
(7)前記導電層中のクロムの重量%が約25~約95重量%の範囲であり;前記導電層の残りが実質的にニッケルであり;前記抵抗材料層が5~200nmの間の厚さを有する、(1)~(6)のいずれかに記載のバイオセンサー部品。
(8)前記導電層中のクロムの重量%が、約30~約95重量%、又は約40~約95重量%、或いは約50~約95重量%の範囲であり;前記導電層の残りが実質的にニッケルであり;前記抵抗材料層が5~200nmの間の厚さを有する、(1)~(7)のいずれかに記載のバイオセンサー部品。
(9)前記導電層中のクロムの重量%が50重量%より多く約95重量%までの範囲であり;前記導電層の残りが実質的にニッケルであり;前記抵抗材料層が5~200nmの間の厚さを有する、(1)~(8)のいずれかに記載のバイオセンサー部品。
(10)前記抵抗層がアモルファス炭素である、(1)~(9)のいずれかに記載のバイオセンサー部品。
(11)前記抵抗材料層が5~30nmの間の厚さを有する、(1)~(10)のいずれかに記載のバイオセンサー部品。
(12)前記導電層中のニッケル及びクロムの合計重量%が90~100重量%の範囲であり、前記抵抗層の厚さが20nm未満である、(1)~(11)のいずれかに記載のバイオセンサー部品。
(13)前記抵抗材料層が5乃至20nm未満の間の厚さを有する、(1)~(12)のいずれかに記載のバイオセンサー部品。
(14)前記抵抗材料層が5~15nmの間の厚さを有する、(1)~(13)のいずれかに記載のバイオセンサー部品。
(15)前記基材が可撓性の非導電性フィルムを含む、(1)~(14)のいずれかに記載のバイオセンサー部品。
(16)前記バイオセンサー部品が20%以下の可視光透過率を有する、(1)~(15)のいずれかに記載のバイオセンサー部品。
(17)バイオセンサーのための電極を形成する方法であって、
(a)基材を用意すること;
(b)導電材料ターゲットを用意すること;
(c)前記基材の少なくとも一部に前記導電材料ターゲットからの材料を物理蒸着して、それによって前記基材上に導電層を形成すること;
(d)抵抗材料ターゲットを用意すること;及び
(e)前記導電層の少なくとも一部に、前記抵抗材料ターゲットからの材料を物理蒸着して、それによって前記導電層上に抵抗材料層を形成すること;
を含み;
前記導電層は、ニッケル及びクロムを含み;
前記導電層中のニッケル及びクロムの合計重量%は50~100重量%の範囲であり;そして
前記導電層中のクロムの重量%は20重量%より多いか、又は前記抵抗層の厚さは20nm未満である、上記方法。
(18)前記基材がポリエチレンテレフタレート(PET)を含み、前記基材が25~500μmの範囲の厚さを有し、前記導電層が15~200nmの範囲の厚さを有し、前記抵抗材料層が5~100nmの範囲の厚さを有し、前記電極が20%以下の可視光透過率を有し、前記バイオセンサーが血糖センサーを含む、(17)に記載の方法。
(19)前記導電層中のクロムの重量%が約25~約95重量%の範囲であり;前記導電層の残りが実質的にニッケルである、(17)又は(18)に記載の方法。
(20)前記抵抗層がアモルファス炭素である、(17)~(19)のいずれかに記載の方法。
(21)前記基材がポリエチレンテレフタレート(PET)を含み、前記抵抗材料層が、アモルファス炭素を含み、5~20nmの範囲の厚さを有する、(17)~(20)のいずれかに記載の方法。
Claims (21)
- 生物学的試料を分析するのに用いるためのバイオセンサー部品であって、前記バイオセンサー部品は、
基材;
前記基材上に堆積されている導電層;
前記導電層上に堆積されている抵抗材料層;及び
前記生物学的試料と電気化学的に反応させるための生物学的反応物質;
を含み;
前記導電層は、ニッケル及びクロムを含み;
前記導電層中のニッケル及びクロムの合計重量%は50~100重量%の範囲であり;そして
前記抵抗材料層の厚さは20nm未満である、上記バイオセンサー部品。 - 前記バイオセンサー部品が電極を含み、前記電極は作用電極又は参照電極或いは対電極である、請求項1に記載のバイオセンサー部品。
- 前記バイオセンサーが血糖センサーである、請求項1又は2に記載のバイオセンサー部品。
- 前記バイオセンサー部品が試験片を含む、請求項1~3のいずれかに記載のバイオセンサー部品。
- 前記基材が25~500μmの間の厚さを有し、前記導電層が15~200nmの間の厚さを有する、請求項1~4のいずれかに記載のバイオセンサー部品。
- 前記導電層が前記基材上にスパッタリングされており、前記抵抗材料層が前記導電層上にスパッタリングされている、請求項1~5のいずれかに記載のバイオセンサー部品。
- 前記導電層中のクロムの重量%が約25~約95重量%の範囲であり;前記導電層の残りが実質的にニッケルであり;前記抵抗材料層が5nmから20nm未満の厚さを有する、請求項1~6のいずれかに記載のバイオセンサー部品。
- 前記導電層中のクロムの重量%が、約30~約95重量%、又は約40~約95重量%、或いは約50~約95重量%の範囲であり;前記導電層の残りが実質的にニッケルであり;前記抵抗材料層が5nmから20nm未満の厚さを有する、請求項1~7のいずれかに記載のバイオセンサー部品。
- 前記導電層中のクロムの重量%が50重量%より多く約95重量%までの範囲であり;前記導電層の残りが実質的にニッケルであり;前記抵抗材料層が5nmから20nm未満の厚さを有する、請求項1~8のいずれかに記載のバイオセンサー部品。
- 前記抵抗材料層がアモルファス炭素である、請求項1~9のいずれかに記載のバイオセンサー部品。
- 前記抵抗材料層が5nmから20nm未満の厚さを有する、請求項1~10のいずれかに記載のバイオセンサー部品。
- 前記導電層中のニッケル及びクロムの合計重量%が90~100重量%の範囲である、請求項1~11のいずれかに記載のバイオセンサー部品。
- 前記抵抗材料層が5乃至20nm未満の間の厚さを有する、請求項1~12のいずれかに記載のバイオセンサー部品。
- 前記抵抗材料層が5~15nmの間の厚さを有する、請求項1~13のいずれかに記載のバイオセンサー部品。
- 前記基材が可撓性の非導電性フィルムを含む、請求項1~14のいずれかに記載のバイオセンサー部品。
- 前記バイオセンサー部品が20%以下の可視光透過率を有する、請求項1~15のいずれかに記載のバイオセンサー部品。
- バイオセンサーのための電極を形成する方法であって、
(a)基材を用意すること;
(b)導電材料ターゲットを用意すること;
(c)前記基材の少なくとも一部に前記導電材料ターゲットからの材料を物理蒸着して、それによって前記基材上に導電層を形成すること;
(d)抵抗材料ターゲットを用意すること;及び
(e)前記導電層の少なくとも一部に、前記抵抗材料ターゲットからの材料を物理蒸着して、それによって前記導電層上に抵抗材料層を形成すること;
を含み;
前記導電層は、ニッケル及びクロムを含み;
前記導電層中のニッケル及びクロムの合計重量%は50~100重量%の範囲であり;そして
前記抵抗材料層の厚さは20nm未満である、上記方法。 - 前記基材がポリエチレンテレフタレート(PET)を含み、前記基材が25~500μmの範囲の厚さを有し、前記導電層が15~200nmの範囲の厚さを有し、前記抵抗材料層が5nmから20nm未満の厚さを有し、前記電極が20%以下の可視光透過率を有し、前記バイオセンサーが血糖センサーを含む、請求項17に記載の方法。
- 前記導電層中のクロムの重量%が約25~約95重量%の範囲であり;前記導電層の残りが実質的にニッケルである、請求項17又は18に記載の方法。
- 前記抵抗材料層がアモルファス炭素である、請求項17~19のいずれかに記載の方法。
- 前記基材がポリエチレンテレフタレート(PET)を含み、前記抵抗材料層が、アモルファス炭素を含み、5nmから20nm未満の厚さを有する、請求項17~20のいずれかに記載の方法。
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