KR20180100420A - 기재 표면의 코팅 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 무기 입자와 같은 기재의 표면을 금속 산화물로 코팅하는 방법에 관한 것으로서, 여기서, 상기 금속 산화물 코팅의 감소된 질량-관련 비표면적이 달성된다. 특히, 본 발명은, 이산화티탄 안료 입자의 산화알루미늄으로의 표면 코팅에 관한 것이다.

Description

기재 표면의 코팅 방법
본 발명은, 무기 입자와 같은 기재의 표면을 금속 산화물로 코팅하는 방법에 관한 것으로서, 여기서, 상기 금속 산화물 코팅의 감소된 질량-관련 비표면적(mass-related specific surface area)이 달성된다. 특히, 본 발명은, 이산화티탄 안료 입자의 산화알루미늄으로의 표면 코팅에 관한 것이다.
무기 입자, 특히 무기 안료 입자는, 내마멸성, 표면 전하, 분산성, 및 내산성(acid resistance) 및 광안정성과 같은 특정 성질들을 개질하기 위해 종종 표면 코팅된다. 따라서, US 2,885,366은, 니켈 또는 철 분말, 유리 섬유 또는 이산화티탄과 같은 기재 입자들에 대한 치밀한 이산화규소 코트(coat)의 도포를 개시한다. EP 0 130 272 A1 및 US Re 27,818은, 얻어지는 안료의 성질들을 조정하기 위하여 유색 및 백색 안료를 상이한 산화물들 및 수산화물들로 코팅하는 것을 개시한다.
특히 이산화티탄 안료는 또한, 이의 제조방법 동안 난용성(hardly soluble) 알루미늄 화합물로, 주로 무수 및/또는 수성 산화알루미늄 화합물로 코팅된다. 이러한 방식에서, 코팅과 같은 사용자 시스템에서 안료와 나머지 성분들과의 상용성(compatibility)이 증가되며, 즉, 분산성, 브라이트닝 커패서티(brightening capacity) 또는 불투명도와 같은 백색 안료의 일반적인 성질들이 개선된다.
당업자는 특허 문헌들로부터의 산화알루미늄/수산화알루미늄을 침전시키기 위한 상이한 방법들을 알고 있다. US 6,616,746 B2는, 이동하는 pH에서 산화알루미늄을 침전시키는 방법에 관한 것으로서, 상기 방법에서는 알칼리성 pH의 수성 이산화티탄 현탁액이 사용된 후, 우선 알루민산나트륨이 충전되고, 후속적으로 pH가 5에 도달할 때까지 황산이 첨가된다.
US Re 27,818은, 황산알루미늄이 먼저 충전되는 유사한 절차를 개시한다. 후속적으로는, 염기 또는 또 다른 알칼리성 반응 물질을 사용하여 중성 pH가 설정되며, 동시에 산화알루미늄이 침전된다.
그러나, 산화알루미늄은 일반적으로 일정한 pH에서 침전된다. 따라서, 수용성 알칼리성 알루미늄 화합물 및 산성 화합물, 예를 들어 산 또는 수용성 산성 알루미늄 화합물이 일정한 pH에서 상기 현탁액에 첨가되어, 산화알루미늄이 침전된다. 다르게는, 산화알루미늄을 침전시키기 위해, 수용성 산성 알루미늄 화합물 및 알칼리성 화합물, 예를 들어 염기, 또는 수용성 알칼리성 알루미늄 화합물을 사용할 수도 있다. 이러한 방법의 변형들은, 예를 들어 EP 1 603 978 B1 및 EP 1 989 264 B1에 개시되어 있다.
그러나, 이산화티탄 안료의 표면을 산화알루미늄/수산화알루미늄으로 코팅하는 공지된 방법은, 상기 입자 표면의 추가의 개질, 예를 들어, BET에 의해 측정할 수 있는 질량-관련 비표면적의 증가, 또는 등전점의 이동을 야기한다. 코팅 분야에서, 상기 추가의 표면은 따라서 분산제 및 결합제와 같은 첨가제에 대한 증가된 요구를 야기한다. 이는, 제형화에 대한 추가의 비용 및 상기 제형화를 최적화하기 위한 자유도의 제한으로 인해, 불리하다.
따라서, 원하는 양의 산화알루미늄을 도포할 수 있으면서도, 비표면적 및 등전점의 위치와 같은 성질들을 보다 독립적으로 제어할 수 있는 방법에 대한 당해 기술 분야의 요구가 있다. 또한, 보다 낮은 비율의 분산제 및 결합제를 사용하는 코팅 시스템에 대한 요구가 있다.
본 발명의 과제 및 간단한 설명
본 발명이 기초하는 과제는, 기재, 특히 무기 입자의 표면을 금속 산화물로 코팅하는 방법으로서, 선행기술 방법에 비하여 보다 낮은 질량-관련 비표면적이 생성되는 코팅 방법을 제공하는 것이다.
이러한 과제는, 기재상의 금속 산화물 함유 코팅의 질량-관련 비표면적을 감소시키는 방법으로서, 상기 금속 산화물이, 금속 이온 및 다가 음이온을 함유하는 수용액 중의 금속 이온에 대한 음이온의 몰비를 3 이상으로 증가시킴으로써 상기 수용액으로부터 침전되는 상기 방법에 의해 해결된다.
본 발명의 다른 유리한 양태들은 청구범위의 종속 청구항들에 기재되어 있다.
하기에서 ㎛ 등으로 나타낸 크기, wt% 또는 vol%로 나타낸 농도, pH 등과 관련하여 개시되는 모든 값들은, 당업자에게 공지된 측정 오차 범위 내의 모든 값들을 포함하는 것으로 이해될 것이다.
본원에서 사용되는 "금속 산화물"은 순수한 금속 산화물 및 이에 상응하는 모든 수산화물 함유 또는 물 함유 금속 산화물 상(phase) 둘 다에 관한 것이다.
상이한 수용성 전구체 화합물들로부터의 산화알루미늄과 같은 금속 산화물의 침전은, 일반적으로 자발적으로 그리고 완전하게 진행된다. 특히, 이산화티탄 안료의 제조시, 초기 침전되는 물 적재(water-laden) 금속 산화물 화합물은 후속 가공 단계들, 예를 들어 현탁액 필터 페이스트의 건조, 밀링(milling)에서 탈수되어, 화학량론적으로 무수 금속 산화물에 가깝게 된다.
본 발명의 범위 내의 연구들은, 비표면적 또는 등전점(IEP)과 같은, 침전되는 금속 산화물의 일부 표면 성질들이, 침전 동안 현탁액 중의 다가 음이온의 존재에 의해 영향을 받는다는 것을 보여준다. 적합한 음이온은 황산염, 인산염, 시트르산염, 아스코르브산염, 이소아스코르브산염 및 옥살산염을 포함하며, 이들로 제한되지 않는다. 본 발명에 따라 사용되는 이러한 다가 음이온은, 하기에서 "침전 첨가제"로도 지칭된다. 특히, 상기 침전되는 금속 산화물의 성질들은 본 발명에 따라 침전될 금속 이온에 대한 현탁액에 존재하는 음이온의 정량적 비를 통해 제어할 수 있다.
이론과 결부시키고자 하는 것은 아니지만, 상기 음이온은 농도 의존 방식으로 킬레이트화 리간드로서 작용하며, 이때 금속 산화물 침전이 축합의 중간 생성물로서의 다핵 클러스터의 안정화를 통해 진행되는 것으로 추정된다. 따라서, 원하는 금속 산화물로의 최종 축합은, (예를 들어, 분산된 입자와 같이) 기재가 부유하고 산화물이 후속적으로만 기재 또는 입자 표면으로 이동하는 액상(liquid phase)에서보다는 기재 표면(예를 들어 입자 표면)상에서 평균적으로 더 빈번하게 진행될 수 있다. 이러한 방식에서, 표면상의, 보다 낮은 질량-관련 비표면적을 갖는 금속 산화물 층의 개선된 표면이, 동일한 조성물에 대하여 달성된다. 동시에, 금속 산화물 코팅된 기재 표면의 등전점(IEP)의 pH는 순수한 금속 산화물의 IEP쪽으로 이동된다.
본 발명에 따른 방법은, 수용액으로부터 기재 표면상으로의 임의의 금속 수산화물의 침전에 적용할 수 있다. 알루미늄, 지르코늄, 및 규소의 금속 산화물이 특히 적합하다. 적합한 다가 음이온은 황산염, 인산염, 시트르산염, 아스코르브산염, 이소아스코르브산염 및 옥살산염을 포함하며, 이들로 제한되지 않는다.
기재는 바람직하게는 무기 입자이다. 적합한 무기 입자는, 백색 안료, 예를 들어 이산화티탄(C.I. Pigment White 6), 아연 화이트, 납 첨가(leaded) 산화아연; 황화아연, 리토폰; 흑색 안료, 예를 들어 산화철 블랙(C.I. Pigment Black 11), 철 망간 블랙, 스피넬 블랙(C.I. Pigment Black 27); 카본 블랙(C.I. Pigment Black 7); 유색 안료, 예를 들어 산화크롬, 산화크롬 수화물 그린; 크롬 그린(C.I. Pigment Green 48); 코발트 그린(C.I. Pigment Green 50); 울트라마린 그린; 코발트 블루(C.I. Pigment Blue 28 및 36; C.I. Pigment Blue 72); 울트라마린 블루; 망간 블루; 울트라마린 바이올렛; 코발트 및 망간 바이올렛; 산화철 레드(C.I. Pigment Red 101); 설포셀렌화 카드뮴(C.I. Pigment Red 108); 황화세륨(C.I. Pigment Red 265); 몰리브덴산염 레드(C.I. Pigment Red 104); 울트라마린 레드; 산화철 브라운(C.I. Pigment Brown 6 및 7), 혼합 브라운, 스피넬 및 코런덤 상(C.I. Pigment Brown 29, 31, 33, 34, 35, 37, 39 및 40), 크롬 티탄 옐로우(C.I. Pigment Brown 24), 크롬 오렌지; 황화세륨(C.I. Pigment Orange 75); 산화철 옐로우(C.I. Pigment Yellow 42); 니켈 티탄 옐로우(C.I. Pigment Yellow 53; C.I. Pigment Yellow 157, 158, 159, 160, 161, 162, 163, 164 및 189); 크롬 티탄 옐로우; 스피넬 상(C.I. Pigment Yellow 119); 황화카드뮴 및 황화아연카드뮴(C.I. Pigment Yellow 37 및 35); 크롬 옐로우(C.I. Pigment Yellow 34), 및 바나듐산비스무스(C.I. Pigment Yellow 184)로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 무기 안료일 수 있다.
또한, 충전재로서 통상적으로 사용되는 무기 안료, 예를 들면 황화아연, 중성의 침전된 백악 및 황산바륨도 기재로서 사용할 수 있다.
바람직하게는, 무기 안료는 탄산마그네슘, 황산바륨, 이산화티탄, 산화아연, 황화아연, 훈타이트, 납 화이트, 리토폰, 크리스토발라이트, 차이나 클레이, 및 이들의 혼합물로 구성되는 그룹으로부터 선택된다. 이산화티탄은 본원에 개시되는 모든 기재들 중에서 가장 바람직한데, 그 이유는 이산화티탄의 안료 성질들 및 이산화티탄의 높은 모스 경도(Mohs' hardness) 때문이다. 이산화티탄은 금홍석, 예추석 또는 브루카이트 결정 구조일 수 있으며, 일반적으로는 금홍석 또는 예추석 결정 구조일 수 있다. 금홍석은 예추석과 비교했을 때 금홍석의 보다 낮은 광분해성 촉매성 활성으로 인해 특히 적합하다.
특정 양태에서 본 발명은, < 1mm의 바람직한 입자 직경을 갖는 무기 입자들의 수성 현탁액으로부터 진행된다. 바람직하게는, 이러한 입자들은 0.1 내지 5㎛, 보다 바람직하게는 0.2 내지 0.4㎛의 크기를 갖는다. 상기 현탁액은 약 200 내지 800g/l, 특히 300 내지 500g/l의 고체 함량을 갖는다. 임의로, 통상적인 분산제가 함유될 수 있다.
본 발명에 따른 표면 코팅 전에, 다른 무기 산화물들, 예를 들어 SiO2, ZrO2, TiO2, SnO2, Al2O3, P2O5 등의 하나 이상의 층이, 임의로는 혼합물 및/또는 공-침전물(co-precipitation)로, 상기 입자 표면에 도포되어 있을 수 있다.
선택된 금속 이온 및 선택된 음이온이 상기 현탁액에 첨가된다. 상기 선택된 금속 이온은 바람직하게는, 침전될 금속 산화물의 전구체 화합물의 수용액 형태로 첨가된다. 상기 음이온은 상응하는 염의 수용액 형태로 그리고/또는 상응하는 산으로서 첨가된다. 또한, 이들은 상기 금속 산화물의 전구체 화합물에 이미 함유되어 있을 수 있다. 적합한 화합물은 선행기술에 공지되어 있다. 특히, 이산화티탄의 표면 처리의 경우, 통상적으로 사용되는 화합물들이 본 발명에 따른 방법에서 사용될 수 있다.
예를 들어, 산화알루미늄이 황산염 이온의 존재하에 침전되는 경우, 황산알루미늄 용액 또는 알루민산나트륨 용액이 산화알루미늄 전구체 화합물로서 사용될 수 있다. 본 발명에 따라 요구되는 현탁액 중의 음이온 농도에 도달할 수 있는 적합한 화합물들은, 예를 들어 가용성 황산염, 예를 들어 황산알루미늄, 황산나트륨, 및 황산을 포함한다.
pH 제어를 포함하는 침전의 실제 실시는 잘 확립되어 있는 통상의 절차에 따라 수행된다.
본 발명에 따라, 예를 들어 황산염, 인산염, 시트르산염, 아스코르브산염, 이소아스코르브산염 및 옥살산염이 다가 음이온으로서 적합하다. 바람직하게는 황산염이 사용된다. 침전될 금속 산화물은 바람직하게는 알루미늄, 지르코늄, 및 규소의 산화물이다. 특정 양태에서, 산화알루미늄이 황산염 이온의 존재하에 이산화티탄 입자들의 표면상에 침전된다.
대체로, 이산화티탄 안료 입자들의 표면 처리 동안 황산염 이온의 존재하에 산화알루미늄을 침전시키는 것이 선행기술에 공지되어 있다. 그러나, 공지된 방법에서 황산알루미늄이 전구체 화합물로서 사용되고 pH 제어를 위해 예를 들어 NaOH가 사용되는 경우, 상기 반응 동안 존재하는 황산염 이온의 몰비는, Al2O3를 기준으로 하여 3 미만이다. 본 발명에 이르기까지, 침전되는 산화알루미늄의 비표면적(BET), 및 따라서, 표면 처리된 이산화티탄 입자의 비표면적이, 침전 동안 현탁액 중의 알루미늄 이온에 대한 황산염 이온의 몰비를 통해 제어될 수 있다는 것은 알려져 있지 않았다.
따라서, 상기 금속 산화물은 금속 이온에 대한 음이온의 몰비를, 바람직하게는 3 내지 8로, 보다 바람직하게는 3.2 내지 6으로, 보다 더 바람직하게는 3.5 내지 5로, 가장 바람직하게는 4.2로 증가시킴으로써 상기 수용액으로부터 침전된다.
또한, 본 발명은, 상기 입자의 등전점(IEP)을 선택적으로 이동시킬 수 있다는 것을 교시하며, 상기한 선택적 이동이 없을 경우 상기 조성물은 거의 변경되지 않고 유지된다. 예를 들어, 산화알루미늄 코팅된 이산화티탄 안료의 IEP는, SO4/Al2O3 몰비를 증가시킴으로써 보다 높은 값으로 이동하며, 이에 의해 통상적인 코팅 재료에 분산된 안료 입자들이 개선된 정전 안정화(electrostatic stabilization)를 겪는다는 이점을 갖는다.
실시예
본 발명은, 하기 실시예들에 의해 보다 상세히 설명되며, 이에 의해 본 발명의 범위를 제한하고자 의도하지 아니한다.
실시예 A1
1liter당 0.45kg의 이산화티탄 농도를 사용하는 황산염 방법에 의해 수득된 이산화티탄 입자의 수성 현탁액을 샌드-밀링하고(sand-milled), 1liter당 0.35kg의 이산화티탄 농도로 후속적으로 희석하고, 60℃로 온도 제어했으며, NaOH를 사용하여 pH를 약 10으로 조정했다. 그 다음에, 30분간에 걸쳐 황산알루미늄 수용액(Al2O3로 계산하여 107g/L의 농도)을, Al2O3로서 계산하고 TiO2를 기준으로 하여 2.7wt%의 양으로 첨가했다. 이어서 45분간에 걸쳐, 30%의 NaOH를 약 4의 pH가 얻어지는 양으로 교반하면서 첨가했다. 또 다른 120분 동안의 교반 후, NaOH를 사용하여 pH를 7.6으로 조정했다.
후속적으로, 상기 입자들을 상기 현탁액으로부터 분리하고, 세척하고, 160℃에서 건조시키고, 스팀 밀링(steam milling)에 의해 미분화했으며(micronized), 비표면적(BET) 및 등전점(IEP)을 pH의 함수로서 측정했다. 측정된 값들을 표 1에 기재한다.
실시예 A2
60℃로의 상기 온도 제어 및 10으로의 pH 조정 후, 이산화티탄 1kg당 0.5mole의 Na2SO4를 상기 충전물(charge)에 추가로 첨가한 것을 제외하고는, 실시예 A1처럼 실시했다.
표 1
Figure pct00001
실시예 B1
본 방법은, 실시예 A1과 동일한 방식으로 출발하여, 이산화티탄 현탁액을 제조하고, 샌드-밀링하고, pH 10으로 조정했다. 이후에, 황산알루미늄 수용액(Al2O3로 계산하여 107g/L의 농도) 및 수산화나트륨을, 약 4의 일정한 pH가 얻어지는 양으로 90분간 교반하면서 동시에 첨가했다(고정 pH 처리). 또 다른 120분 동안의 교반 후, 상기 pH를 실시예 A1과 같이 7.6으로 조정했다.
후속적으로, 입자들을 현탁액으로부터 분리하고, 세척하고, 160℃에서 건조시키고, 스팀 밀링에 의해 미분화했으며, 비표면적(BET) 및 등전점(IEP)을 pH의 함수로서 측정했다. 측정된 값들을 표 2에 기재한다.
실시예 B2
60℃로의 상기 온도 제어 및 10으로의 pH 조정 후, 이산화티탄 1kg당 0.5mole의 Na2SO4를 추가로 첨가한 것을 제외하고는, 실시예 B1처럼 실시했다.
표 2
Figure pct00002
결론
상기 실시예들은, 상기 용액 중의 침전되는 금속 (알루미늄) 이온에 대한 음이온(황산염 이온)의 몰비의 증가가, 코팅된 입자의 질량-관련 비표면적(BET)의 감소를 야기하고, 따라서 보다 치밀한 코팅을 야기한다는 것을 보여준다. 이러한 사실은 등전점(IEP)의 측정값으로부터도 확인할 수 있다. SO4/Al2O3 몰비가 증가하고 BET 값이 감소함에 따라, 등전점의 pH는 높아지고, 따라서 순수한 Al2O3 표면에 대한 등전점의 pH(약 9의 pH)에 근접한다. 9보다 더 낮은 값은, 상기 입자의 표면상에 TiO2로 덮이지 않은 영역이 여전히 존재한다는 결론을 내리게 한다(약 6의 pH에서의 IEP).

Claims (7)

  1. 기재상의 금속 산화물 함유 코팅의 질량-관련 비표면적(mass-related specific surface area)을 감소시키는 방법으로서, 여기서, 상기 금속 산화물은, 금속 이온 및 다가 음이온을 함유하는 수용액 중의 금속 이온에 대한 음이온의 몰비를 3 이상으로 증가시킴으로써 상기 수용액으로부터 침전되는, 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 기재가 무기 안료임을 특징으로 하는, 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 무기 안료가 이산화티탄임을 특징으로 하는, 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 침전되는 금속 산화물이 산화알루미늄, 산화지르코늄 및 산화규소로 구성되는 그룹으로부터 선택됨을 특징으로 하는, 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 다가 음이온이 황산염, 인산염, 시트르산염, 아스코르브산염, 이소아스코르브산염, 및 옥살산염으로 구성되는 그룹으로부터 선택됨을 특징으로 하는, 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 산화물이 산화알루미늄이고, 상기 음이온이 황산염 이온임을 특징으로 하는, 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 이온에 대한 음이온의 몰비를, 바람직하게는 3 내지 8로, 보다 바람직하게는 3.2 내지 6으로, 보다 더 바람직하게는 3.5 내지 5로, 가장 바람직하게는 4.2로 증가시킴으로써, 상기 금속 산화물이 상기 수용액으로부터 침전됨을 특징으로 하는, 방법.
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