TWI803452B - 對基質表面進行塗覆的方法 - Google Patents

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Abstract

本發明關於一種用於對基質的表面進行塗覆的方法，例如在無機顆粒的表面塗覆金屬氧化物，實現金屬氧化物塗層的品質相關比表面積的減小。特別地，本發明涉及在二氧化鈦顏料顆粒的表面塗覆氧化鋁。

Description

對基質表面進行塗覆的方法
本發明關於一種用於對基質的表面進行塗覆的方法，例如在無機顆粒的表面塗覆金屬氧化物，實現金屬氧化物塗層的品質相關質量的減小。尤其是，本發明關於在二氧化鈦顏料顆粒的表面進行塗覆氧化鋁。
無機顆粒，尤其是無機顏料顆粒，經常進行表面塗覆用以對特定性質進行改性，所述特定性質例如耐磨性、表面電荷、分散性、耐酸性和光穩定性。US2,885,366描述了緻密二氧化矽塗層在基質顆粒(例如鎳粉或鐵粉、玻璃纖維或二氧化鈦)上的應用。EP0 130 272 A1 和US Re 27,818公開了對彩色和白色顏料形成不同氧化物和氫氧化物的塗層，從而調節得到的顏料的性能。
尤其，在二氧化鈦顏料的生產方法過程中，二氧化鈦顏料還塗覆有難溶的鋁化合物(主要有無水和/或水性氧化鋁化合物)。如此，可以增加使用者系統(例如塗料)中的顏料與其餘組分的相容性，即，改善了白色顏料的典型特徵，例如分散性、增白能力或不透明度。
本領域技術人員可以從專利文獻中獲知用於沉澱氧化鋁或氫氧化鋁的不同方法。US 6,616,746 B2涉及一種在變化的pH條件下沉澱氧化鋁的方法，其中使用了鹼性pH的水性二氧化鈦懸浮液，隨後首先加入鋁酸鈉，接著加入硫酸直至pH達到5。
US Re 27,818 公開了一種相似的過程，其中先加入硫酸鋁。接著，使用鹼或另一種鹼性反應物質使pH設置為中性，氧化鋁在此過程中被沉澱下來。
然而，氧化鋁通常在恆定pH條件下進行沉澱。如此，在恆定pH條件下將水溶性鹼性鋁化合物和酸性化合物(例如酸或水溶性酸性鋁化合物)加入到懸浮液中，即可沉澱出氧化鋁。可選地，還可以使用水溶性酸性鋁化合物和鹼性化合物(例如鹼或水溶性鹼性鋁化合物)來沉澱氧化鋁。例如，EP 1 603 978 B1和 EP 1 989 264 B1公開了這些不同方法。
然而，這些在二氧化鈦顏料的表面塗覆氧化鋁/氫氧化鋁的方法帶來顆粒表面的進一步改變，例如，質量相關的比表面積(可由BET來確定)的增加，或等電點的移動等。在塗層領域，增加的表面導致添加劑(例如分散劑和粘結劑)的需求量增加，但這一點是不利的，因為這反而會增加配方的成本並且限制優化配方的自由度。
因此，本領域需要一種可塗覆所期望量的氧化鋁的方法，而且可更獨立地控制例如比表面積和等電點的位置等性能。進一步的，還需要一種使用較低比例的分散劑和粘結劑的塗覆系統。
本發明所要解決的問題在於提供一種對基質(尤其是無機顆粒)的表面塗覆金屬氧化物的方法，通過該方法可相比於現有方法形成更小的質量相關的比表面積。
該問題是通過一種用於減小基質上含有金屬氧化物的塗層的質量相關比表面積的方法而解決的。其中，通過將溶液中陰離子相對於金屬離子的莫耳比增加至大於或等於3，從而使金屬氧化物從含有金屬離子和多價陰離子的水溶液中沈澱出來。
本發明的其他有利於實施例在附屬項中述及。
以下公開的所有以微米(μm)等表示的尺寸相關的值，以重量百分比(wt%)表示或以體積百分比(v%)表示的濃度、pH等，應理解為包含了為本領域技術人員已知的測量誤差範圍內的所有值。
在此使用的「金屬氧化物」指代純金屬氧化物和所有相應的氫氧化物或含水的金屬氧化物相。
從不同的水溶性前驅體化合物中沉澱金屬氧化物(例如氧化鋁)一般自發並完全地進行。特別地，當生產二氧化鈦顏料時，初始沉澱的含水金屬氧化物化合物在後續工藝步驟中進行脫水，例如對懸浮濾漿進行乾燥、研磨，然後得到化學計量上近似的無水金屬氧化物。
本發明範圍內的研究顯示：沉澱的金屬氧化物的一些表面性質，例如比表面積或等電點(IEP)等，受到沉澱過程中懸浮液中多價陰離子的影響。適合的陰離子包括但不限於硫酸離子、磷酸離子、檸檬酸離子、抗壞血酸離子、異抗壞血酸離子以及草酸離子。本發明使用的這些陰離子還指下文中的「沉澱添加劑」。特別地，根據本發明，沉澱的金屬氧化物的性質可以通過懸浮液中陰離子相對於待沉澱的金屬離子的數量比來控制。
在不受理論約束下，假設：陰離子是作為螯合配位元體以濃度依賴性方式而發揮作用的，並且藉此金屬氧化物的沉澱是通過作為凝結(condensation)的中間產物的多核聚集物的穩定而進行的。因此，平均來說，形成期望金屬氧化物的最後凝結過程在基質表面(例如，顆粒表面)上可以比在基質浮於其中(例如，作為分散的顆粒)的液相中(氧化物僅在後來才遷移至基質或顆粒表面)進行的更加頻繁。如此，對於同一組合物，獲得了表面上具有較低質量相關比表面積的改善的金屬氧化物層的表面。同時，塗覆有金屬氧化物的基質表面的IEP的pH移向純金屬氧化物的IEP。
根據本發明的方法適用於任何金屬氧化物從水溶液至基質表面上的沉澱過程。特別適用的為鋁、鋯和矽的金屬氧化物。適合的多價陰離子包括但不限於硫酸離子、磷酸離子、檸檬酸離子、抗壞血酸離子、異抗壞血酸離子以及草酸離子。
基質較佳為無機顆粒。適合的無機顆粒可以選自以下無機顏料：白色顏料，如二氧化鈦(C.I.顏料白6)，鋅白，含鉛氧化鋅；硫化鋅，鋅鋇白(lithopone)；黑色顏料，如氧化鐵黑(C.I.顏料黑11)，鐵錳黑、尖晶石黑(C.I.顏料黑27)；炭黑(C.I.顏料黑7)；彩色顏料，如氧化鉻、水合氧化鉻綠；鉻綠(C.I.顏料綠48)；鈷綠(C.I.顏料綠50)；群青綠；鈷藍(C.I.顏料藍28和36；C.I.顏料藍72)；群青藍；錳藍；群青紫；鈷和錳紫；氧化鐵紅(C.I.顏料紅101)；硫硒化鎘(C.I.顏料紅108)；硫化鈰(C.I.顏料紅265)；鉬酸鹽紅(C.I.顏料紅104)；群青紅；氧化鐵棕(C.I.顏料棕6和7)，混合棕，尖晶石和剛玉相(C.I.顏料棕29、31、33、34、35、37、39和40)，鉻鈦黃(C.I.顏料棕24)，鉻橙；硫化鈰(C.I.顏料橙75)；氧化鐵黃(C.I.顏料黃42)；鈦鎳黃(C.I.顏料黃53；C.I.顏料黃157、158、159、160、161、162、163、164和189)；鉻鈦黃；尖晶石相(C.I.顏料黃119)；硫化鎘和硫化鎘鋅(C.I.顏料黃37和35)；鉻黃(C.I.顏料黃34)，以及釩酸鉍(C.I.顏料黃184)。
進一步的，基質還可以使用一般用作填料的無機顏料，例如硫化鋅、天然和沉澱白堊以及硫酸鋇等。
較佳地，無機顏料選自由碳酸鎂、硫酸鋇、二氧化鈦、氧化鋅、硫化鋅、碳酸鈣鎂石(huntite)、鉛白、鋅鋇白、方石英、陶瓷土及其混合物組成的群組。在此公開的所有基質中二氧化鈦由於其顏料性質以及高的摩氏硬度而最為優選。二氧化鈦可以為金紅石、銳鈦礦或板鈦礦形態的晶體結構，通常為金紅石或銳鈦礦形態的晶體結構。特別優選為金紅石，因為金紅石相比銳鈦礦具有較低的光解催化活性。
在特定實施例中，本發明從具有小於1 mm的較佳顆粒直徑的無機顆粒的水性懸浮液中進行。較佳的，這些顆粒的尺寸為0.1 μm至5 μm，更佳為0.2 μm至0.4 μm。較佳的，懸浮液的固體含量為約200 g/L至800 g/L，尤其是300 g/L至500 g/L。可選地，懸浮液中可含有常用分散劑。
根據本發明，在進行表面塗覆之前，可以在顆粒表面施加一層或多層其它無機氧化物(如SiO2 、ZrO2 、TiO2 、SnO2 、Al2 O3 、P2 O5 等)，可選地以混合物和/或共沉澱的方式進行。
將所選的金屬離子和所選的陰離子添加到懸浮液中。較佳地，所選的金屬離子以待沉澱的金屬氧化物的前驅體化合物的水溶液的形式添加。陰離子以相應的鹽和/或作為相應酸的水溶液的形式添加。此外，金屬離子和陰離子可以為已經包含在金屬氧化物的前驅體化合物中。適合的化合物是現有技術中已知的。尤其在二氧化鈦的表面處理方面，常用的化合物可以用在本發明的方法中。
例如，在硫酸離子存在下進行氧化鋁沉澱時，可以將硫酸鋁溶液或鋁酸鈉溶液用作氧化鋁前驅體化合物。利用適合的化合物可以實現本發明所需的懸浮液中的陰離子濃度，適合的化合物例如包括可溶性硫酸化物，如硫酸鋁、硫酸鈉和硫酸。
包括pH控制的沉澱過程的實際表現受到已有過程步驟的影響。
根據本發明，例如硫酸離子、磷酸離子、檸檬酸離子、抗壞血酸離子、異抗壞血酸離子以及草酸離子為適合的多價陰離子。較佳使用硫酸離子。較佳地，沉澱的金屬氧化物為鋁、鋯和矽的氧化物。在特定實施例中，在硫酸離子存在下，氧化鋁沉澱在二氧化鈦顆粒的表面上。
原理上，在硫酸離子存在下，在二氧化鈦顏料顆粒的表面處理過程中進行氧化鋁的沉澱是現有技術中已知的。然而，在利用硫酸鋁作為前驅體化合物的已知方法中，反應中硫酸離子的莫耳比(基於Al2 O3 )小於3，並且例如使用NaOH來進行pH控制。對於可以通過調節沉澱過程中懸浮液中硫酸離子相對於鋁離子的莫耳比來控制沉澱的氧化鋁的比表面積(BET)並進而控制經表面處理的二氧化鈦顆粒的比表面積，是至今未知的。
因此，較佳地，從水溶液中沉澱金屬氧化物是通過將陰離子相對於金屬離子的莫耳比增加至3至8，更佳地增加至3.2至6，進一步較佳地增加至3.5至5，以及最佳地增加至4.2。
此外，本發明教導了：顆粒的等電點(IEP)可以選擇性地遷移，而組合物幾乎保持不變。例如，通過增加SO4 /Al2 O3 莫耳比，將塗覆有氧化鋁的二氧化鈦顏料的IEP移至更高的值，其優點在於使得分散在一般塗層材料中的顏料顆粒經歷的靜電穩定性提高。
實例
以下實例對本發明進行了更加詳細地描述，且不意於限制本發明的範圍。
實例 A1
對由硫酸化物方法獲得的二氧化鈦顆粒的水懸浮液(其中二氧化鈦濃度為0.45 kg/L)進行砂磨，之後稀釋至二氧化鈦濃度為0.35 kg/L，使溫度控制在60℃，並使用NaOH將pH調節至約為10。然後，在30分鐘內，加入量為2.7 wt%(基於TiO2 ，以Al2 O3 計算)的硫酸鋁水溶液(以Al2 O3 計算，濃度為107 g/L)。接著，在45分鐘內，攪拌條件下加入30% NaOH，其加入量使得pH約為4。另外再攪拌120分鐘後，用NaOH 將pH調節為7.6。
之後，將顆粒從懸浮液中分離、洗滌、160℃下乾燥、通過蒸汽研磨進行微粒化，然後根據pH確定比表面積(BET)和等電點(IEP)。測得的值列在表1中。
實例 A2
同實例A1，除了在將溫度控制在60℃以及將pH調節至10之後，每千克二氧化鈦另外加入0.5 mol的Na2 SO4 。
表1
Figure 106100537-A0304-0001
實例 B1
本實例首先以和實例A1相同的方式製備二氧化鈦懸浮液、砂磨以及將pH調節至10。之後，在90分鐘之內攪拌條件下同時加入硫酸鋁水溶液(以Al2 O3 計算，濃度為107 g/L)和氫氧化鈉水溶液，加入量以獲得約為4的恆定pH為準(固定pH處理)。另外再攪拌120分鐘之後，按照前述方式將pH調節至7.6。
之後，將顆粒從懸浮液中分離、洗滌、160℃下乾燥、通過蒸汽研磨進行微粒化，然後根據pH確定比表面積(BET)和等電點(IEP)。測得的值列在表2中。
實例 B2
同實例B1，除了在將所述溫度控制在60℃以及pH調節至10之後，每千克二氧化鈦另外加入0.5 mol的Na2 SO4 。
表2
Figure 106100537-A0304-0002
結論
實例顯示：增加溶液中陰離子(硫酸離子)和待沉澱的金屬(鋁)離子的莫耳比帶來了被塗覆顆粒的質量相關的比表面積(BET)的減少，進而獲得了更加緻密的塗層。該結論也可從確定的等電點(IEP)的值得出。對於SO4 /Al2 O3 莫耳比增加以及BET值減小，等電點的pH上升，因此近似於純Al2 O3 表面(pH約為9)的等電點的pH。當pH值低於9時，可以得出顆粒的表面(pH約為6的IEP)上仍有區域含有未被覆蓋的TiO2 。
無。
無。
無。
無。

Claims (6)

  1. 一種用於減少基質上含有氧化鋁的塗層的質量相關的比表面積的方法，其中通過將含有鋁離子和硫酸離子的水溶液中所述硫酸離子相對於所述鋁離子的莫耳比增加至3至8，而使所述氧化鋁從所述水溶液中沉澱。
  2. 如請求項1所述的方法，其特徵在於，所述基質為無機顏料。
  3. 如請求項2所述的方法，其特徵在於，所述無機顏料為二氧化鈦。
  4. 如請求項1至3中的任一項所述的方法，其特徵在於，通過將所述硫酸離子相對於所述鋁離子的所述莫耳比增加至3.2至6，而使所述氧化鋁從所述水溶液中沉澱。
  5. 如請求項4所述的方法，其特徵在於，通過將所述硫酸離子相對於所述鋁離子的所述莫耳比增加至3.5至5。
  6. 如請求項4所述的方法，其特徵在於，通過將所述硫酸離子相對於所述鋁離子的所述莫耳比增加至4.2。
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