JP2000191938A - 耐熱性黄色顔料並びに該耐熱性黄色顔料を用いた塗料及び樹脂組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 優れた分散性と優れた耐熱性を有するととも
に、耐熱性改善処理工程の前後における色相の変化が小
さい耐熱性黄色顔料を工業的に得る。 【解決手段】 含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面にＦｅ及
びＡｌからなる含水酸化物が被着されており、該被着含
水酸化物中のＦｅ量が上記含水酸化鉄粒子粉末に対して
０．１〜５０重量％であって、Ａｌ量が上記含水酸化鉄
粒子粉末に対して０．１〜１０重量％であり、且つ、上
記被着含水酸化物中のＡｌとＦｅの原子比が１：０．５
〜１：２０である平均長軸径０．１〜１．０μｍの複合
含水酸化鉄粒子粉末であることを特徴とする耐熱性黄色
顔料。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、優れた分散性と優れた
耐熱性、殊に、耐熱温度２５５℃以上を有するととも
に、耐熱性改善処理工程の前後における色相の変化が小
さい耐熱性黄色顔料を提供するものである。

【０００２】

【従来の技術】黄色顔料は、ビヒクル中や樹脂組成物中
に分散させて、樹脂、塗料、印刷インキ、道路アスファ
ルトを製造する際の着色顔料として広く使用されてい
る。黄色は交通上の規則や警戒を表す色であることか
ら、殊に、道路アスファルト用や路面表示塗料（トラフ
ィックペイント）用着色顔料としての用途が拡大してお
り、作業能率の面からビヒクル中や樹脂組成物中におけ
る分散性が優れていることが要求される。

【０００３】従来、黄色顔料としては、クロム酸鉛、ク
ロム酸ストロンチウム、硫化カドミウム、含水酸化鉄等
が知られており、広く使用されている。

【０００４】上記クロム酸鉛、クロム酸ストロンチウ
ム、硫化カドミウム等は、耐熱性に優れているため、樹
脂、塗料、印刷インキ等の着色顔料として広く使用され
ているが、毒性、発癌性を有することから、衛生及び安
全性の観点から、また、環境汚染防止の観点から代替黄
色顔料が強く要求されている。

【０００５】黄色顔料としての含水酸化鉄粒子粉末は、
無毒であり、衛生及び安全性の観点から、また、環境汚
染防止の観点から優れたものではあるが、耐熱性の点で
劣っているという問題がある。

【０００６】即ち、含水酸化鉄粒子は、Ｆｅ_２Ｏ_３・ｎ
Ｈ_２Ｏで示される通り結晶水を有しており、加熱温度を
上げていくと、一般に２００℃前後で脱水が開始し、２
３０℃程度の温度で赤褐色のヘマタイト（α−Ｆｅ_２Ｏ
_３）粒子に変態する。

【０００７】そのため、通常２００℃以上の高温度で成
形加工されているポリエチレン、ポリプロピレン、スチ
レン重合体、ポリアミド、ポリオレフィン、ＡＢＳなど
の熱可塑性樹脂や施工時に２００〜２６０℃で加熱した
り、溶融樹脂と共に使用される路面表示用塗料（トラフ
ィックペイント）等に含水酸化鉄粒子粉末を使用するこ
とは困難であった。

【０００８】そこで、含水酸化鉄粒子粉末の耐熱性を向
上させるために種々の処理を施すことが行われている
が、耐熱性改善処理工程の前後で色相の変化が大きい
と、着色顔料の命ともいうべき色相面からの製品設計が
困難となることから、耐熱性改善処理工程の前後におけ
る色相の変化ができるだけ小さいことが要求される。

【０００９】従来、含水酸化鉄粒子の耐熱性を向上させ
るための改善が種々試みられており、（１）含水酸化鉄
粒子をオートクレーブを用いて水又はアルカリ水溶液中
で水熱処理する方法（特公昭５３−２８１５８号公報
等）、（２）含水酸化鉄粒子の粒子表面をアルミニウム
化合物、ケイ素化合物等で被覆したり、含有、固溶させ
る方法（特公平６−１７２３７号公報等）、（３）上記
（１）の方法と（２）の方法を組み合わせる方法（特公
昭４９−１６５３１号公報、特公昭５４−７２９３号公
報、特公昭５５−８４６２号公報、特開昭５７−５７７
５５号公報等）等が知られている。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】優れた分散性と優れた
耐熱性を有するとともに、耐熱性改善処理工程の前後に
おける色相の変化が小さい含水酸化鉄粒子粉末は現在最
も要求されているところであるが、これら諸特性を有す
る含水酸化鉄粒子粉末は未だ得られていない。

【００１１】即ち、前出（１）の方法による処理を行っ
た含水酸化鉄粒子粉末は、耐熱性が向上したものではあ
るが、粒子の形態や粒度分布が耐熱性改善処理工程の前
後で大きく変化し、その結果、色相の変化が大きいもの
であった。

【００１２】前出（２）の方法による処理を行った含水
酸化鉄粒子粉末は、色相の変化は小さいものではある
が、含水酸化鉄粒子粉末が凝集した状態でアルミニウム
化合物等による被覆処理を行っているため、得られた含
水酸化鉄粒子粉末は分散性が悪く、また、耐熱性も不十
分なものであった。

【００１３】前出（３）の方法による処理を行った含水
酸化鉄粒子粉末は、耐熱性が向上したものではあるが、
前出（１）の方法と同様に耐熱性改善処理工程の前後に
おける色相の変化が大きいものであった。

【００１４】そこで、本発明は、優れた分散性と優れた
耐熱性を有するとともに、耐熱性改善処理工程の前後に
おける色相の変化が小さい耐熱性黄色顔料を得ることを
技術的課題とする。

【００１５】

【課題を解決する為の手段】前記技術的課題は、次の通
りの本発明によって達成できる。

【００１６】即ち、本発明は、含水酸化鉄粒子粉末の粒
子表面にＦｅ及びＡｌからなる含水酸化物が被着されて
おり、該被着含水酸化物中のＦｅ量が上記含水酸化鉄粒
子粉末に対して０．１〜５０重量％であって、Ａｌ量が
上記含水酸化鉄粒子粉末に対して０．１〜１０重量％で
あり、且つ、上記被着含水酸化物中のＡｌとＦｅの原子
比が１：０．５〜１：２０である平均長軸径０．１〜
１．０μｍの複合含水酸化鉄粒子粉末であることを特徴
とする耐熱性黄色顔料である（本発明１）。

【００１７】また、本発明は、上記本発明１における複
合含水酸化鉄粒子粉末に含まれる可溶性ナトリウム塩の
量がＮａ換算で１０００ｐｐｍ以下であって、可溶性硫
酸塩の量がＳＯ_４換算で２０００ｐｐｍ以下であること
を特徴とする耐熱性黄色顔料である（本発明２）。

【００１８】また、本発明は、上記本発明１及び本発明
２に係る各複合含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面がアルミ
ニウムの水酸化物で被覆されていることを特徴とする耐
熱性黄色顔料である。

【００１９】また、本発明は、前記いずれかの耐熱性黄
色顔料を塗料構成基材中に配合したことを特徴とする塗
料である。

【００２０】また、本発明は、前記いずれかの耐熱性黄
色顔料を用いて着色したことを特徴とするゴム・樹脂組
成物である。

【００２１】本発明の構成を詳しく説明すれば、次の通
りである。

【００２２】先ず、本発明に係る耐熱性黄色顔料につい
て述べる。

【００２３】本発明に係る耐熱性黄色顔料は、含水酸化
鉄粒子粉末の粒子表面にＦｅ及びＡｌからなる含水酸化
物が被着されており、該被着含水酸化物中のＦｅ量が上
記含水酸化鉄粒子粉末に対して０．１〜５０重量％であ
って、Ａｌ量が上記含水酸化鉄粒子粉末に対して０．１
〜１０重量％であり、且つ、該被着含水酸化物中のＡｌ
とＦｅの原子比が１：０．５〜１：２０である平均長軸
径０．１〜１．０μｍの複合含水酸化鉄粒子粉末からな
る。

【００２４】被着含水酸化物中のＦｅ量が含水酸化鉄粒
子粉末に対し０．１重量％未満である場合には、ビヒク
ル中や樹脂組成物中における分散性改良効果や耐熱性向
上効果、殊に、耐熱温度２５５℃以上が得られない。５
０重量％を超える場合には、得られる複合含水酸化鉄粒
子粉末は十分な分散性と耐熱性を有しているが、効果が
飽和するため必要以上に含有させる意味がない。得られ
る複合含水酸化鉄粒子粉末の分散性と耐熱性及び工業的
な生産性を考慮すれば、被着含水酸化物中のＦｅ量は、
含水酸化鉄粒子粉末に対し０．５〜４０重量％が好まし
く、より好ましくは１〜３０重量％である。

【００２５】被着含水酸化物中のＡｌ量が含水酸化鉄粒
子粉末に対し０．１重量％未満である場合には、ビヒク
ル中や樹脂組成物中における分散性改良効果や耐熱性向
上効果、殊に、耐熱温度２５５℃以上が得られない。１
０重量％を超える場合には、得られる複合含水酸化鉄粒
子粉末は十分な分散性と耐熱性を有しているが、効果が
飽和するため必要以上に含有させる意味がない。得られ
る複合含水酸化鉄粒子粉末の分散性と耐熱性の改善及び
工業的な生産性を考慮すれば、被着含水酸化物中のＡｌ
量は、含水酸化鉄粒子粉末に対し０．５〜８重量％が好
ましく、より好ましくは１〜６重量％である。

【００２６】被着含水酸化物中のＡｌとＦｅの原子比が
１：２０を超える場合には、Ａｌに対するＦｅの存在割
合が多すぎるため、Ｆｅ及びＡｌからなる含水酸化物に
よる被着処理工程の前後における色相の変化が大きくな
り好ましくない。１：０．５未満である場合には、Ａｌ
に対するＦｅの割合が少ないために、Ｆｅ及びＡｌから
なる含水酸化物の含水酸化鉄粒子表面への密着性が下が
り、その結果、十分な分散性や耐熱性が得られない。分
散性と耐熱性の改善及び被着処理前後の色相の変化幅を
考慮すれば、ＡｌとＦｅの原子比は１：１〜１：１０の
範囲が好ましい。

【００２７】複合含水酸化鉄粒子粉末の粒子形状は針状
である。ここで「針状」とは、文字どおりの針状はもち
ろん、紡錘状や米粒状などを含む意味である。

【００２８】複合含水酸化鉄粒子粉末は、平均長軸径が
０．１〜１．０μｍであり、好ましくは０．１２〜０．
８μｍ、より好ましくは０．１５〜０．６μｍである。

【００２９】平均粒子径が０．１μｍ未満の場合には、
粒子の微細化による分子間力の増大により、ビヒクル中
や樹脂組成物中における分散が困難となる。平均粒子径
が１．０μｍを越える場合には、大粒子化に伴い、ビヒ
クル中や樹脂組成物中における均一な分散が困難とな
る。

【００３０】複合含水酸化鉄粒子粉末は、平均短軸径が
０．０１〜０．２０μｍ、軸比（平均長軸径／平均短軸
径）（以下、「軸比」という。）が２〜２０、ＢＥＴ比
表面積値が１０〜１８０ｍ^２／ｇであることが好まし
い。

【００３１】平均短軸径は、上記平均長軸径の上限値及
び下限値と同様の理由により、０．０１２〜０．１５μ
ｍがより好ましく、更により好ましくは０．０１５〜
０．１０μｍである。

【００３２】軸比が２０を超える場合には、ビヒクル中
での粒子の絡み合いが多くなり、分散性が悪くなったり
粘度が増加することがある。軸比が２未満の場合には、
十分なスティフネスを有する塗膜を得ることが困難であ
る。ビヒクル中での分散性及び得られる塗膜のスティフ
ネスを考慮すれば、軸比は２．５〜１８の範囲がより好
ましく、更により好ましくは３〜１５の範囲である。

【００３３】ＢＥＴ比表面積値は、上記平均長軸径など
の上限値及び下限値と同様の理由により、１０〜１５０
ｍ^２／ｇがより好ましく、更により好ましくは１０〜１
００ｍ^２／ｇである。

【００３４】本発明に係る耐熱性黄色顔料は、耐熱温度
が２５５℃以上、好ましくは２６０℃以上の優れた耐熱
性を有している。

【００３５】本発明に係る耐熱性黄色顔料は、光沢度が
７０〜１１０％、好ましくは、８０〜１１０％である。

【００３６】本発明に係る耐熱性黄色顔料の色相は、Ｌ
^＊値が５０〜７５、ａ^＊値が５〜２５、ｂ^＊値が４０〜
６０であり、耐熱性改善処理工程の前後における色相の
変化幅は、ΔＬ^＊値が絶対値で１．０以下、好ましくは
０．５以下であって、Δａ^＊値が絶対値で１．０以下、
好ましくは０．５以下であって、Δｂ^＊値が絶対値で
１．０以下、好ましくは０．５以下である。

【００３７】本発明に係る耐熱性黄色顔料は、必要によ
り、高純度化したものが好ましく、高純度化されていな
い耐熱性黄色顔料に比べてより優れた分散性と耐熱性を
得ることができる。

【００３８】可溶性ナトリウム塩の量はＮａ換算で１０
００ｐｐｍ以下が好ましく、より好ましくは７００ｐｐ
ｍ以下であり、さらにより好ましくは５００ｐｐｍ以下
である。可溶性硫酸塩の量はＳＯ_４換算で２０００ｐｐ
ｍ以下が好ましく、より好ましくは１５００ｐｐｍ以下
であり、さらにより好ましくは１０００ｐｐｍ以下であ
る。可溶性ナトリウム塩及び可溶性硫酸塩の量が上記上
限値を超える場合は高純度化が不十分であり、分散性改
良の効果や耐熱性向上の効果が得られ難い。

【００３９】高純度化された複合含水酸化鉄粒子粉末の
平均長軸径、平均短軸径、軸比（長軸径／短軸径）、Ｂ
ＥＴ比表面積値、色相及び耐熱性改善処理工程の前後に
おける色相の変化幅の各諸特性は、高純度化されていな
い本発明に係る複合含水酸化鉄粒子粉末の前記各諸特性
とほぼ同程度である。

【００４０】本発明に係る高純度化された耐熱性黄色顔
料は、耐熱性がより向上したものであり、耐熱温度が２
６５℃以上、好ましくは２７５℃以上の優れた耐熱性を
有している。

【００４１】本発明に係る高純度化された耐熱性黄色顔
料は、分散性がより向上したものであり、光沢度が８０
〜１２０％、好ましくは８５〜１２０％である。

【００４２】本発明に係る耐熱性黄色顔料は、必要によ
り、粒子表面に更にアルミニウムの水酸化物が被覆され
ていてもよく、粒子表面がアルミニウムの水酸化物で被
覆されていない場合に比べ、ビヒクル中や樹脂組成物中
への分散性がより優れており、しかも、耐熱性がより向
上する。

【００４３】アルミニウムの水酸化物による被覆量は、
Ｆｅ及びＡｌからなる含水酸化物が被着されている含水
酸化鉄粒子粉末に対しＡｌ換算で０．１〜２０．０重量
％である。

【００４４】０．１重量％未満の場合には、Ｆｅ及びＡ
ｌからなる含水酸化物が被着されている含水酸化鉄粒子
粉末の粒子表面にアルミニウムの水酸化物を十分、沈
澱、被着することが困難となり、分散性改良の効果や耐
熱性向上の効果が得られ難い。２０．０重量％を超える
場合には、分散性改良の効果や耐熱性向上の効果は得ら
れるが、効果がほぼ飽和に達するので、必要以上に添加
する意味がない。含水酸化鉄粒子粉末の分散性改良の効
果や耐熱性向上の効果及び工業的な生産性を考慮すれ
ば、好ましくは０．１５〜１５重量％である。

【００４５】本発明に係るアルミニウムの水酸化物で被
覆された複合含水酸化鉄粒子粉末の平均長軸径、平均短
軸径、軸比（長軸径／短軸径）、ＢＥＴ比表面積値及び
色相の各諸特性は、アルミニウムの水酸化物で被覆され
ていない本発明に係る複合含水酸化鉄粒子粉末の前記各
諸特性とほぼ同程度である。

【００４６】本発明に係る更にアルミニウムの水酸化物
で被覆された耐熱性黄色顔料は、耐熱性がより向上した
ものであり、耐熱温度が２６５℃以上、好ましくは２７
５℃以上の優れた耐熱性を有している。

【００４７】本発明に係る更にアルミニウムの水酸化物
で被覆された耐熱性黄色顔料は、分散性がより向上した
ものであり、光沢度が７５〜１１５％、好ましくは８５
〜１１５％である。

【００４８】本発明に係る高純度化され、且つ、アルミ
ニウムの水酸化物で被覆された耐熱性黄色顔料は、耐熱
性が更により向上したものであり、耐熱温度が２７０℃
以上、好ましくは２８０℃以上の優れた耐熱性を有して
いる。

【００４９】本発明に係る高純度化され、且つ、アルミ
ニウムの水酸化物で被覆された耐熱性黄色顔料は、分散
性が更により向上したものであり、光沢度が８５〜１２
０％、好ましくは９０〜１２０％である。

【００５０】次に、本発明に係る耐熱性黄色顔料を配合
した塗料について述べる。

【００５１】本発明に係る耐熱性黄色顔料を配合した塗
料は、塗膜にした場合、光沢度は７０〜１１０％、好ま
しくは７５〜１１０％であり、塗膜の耐熱温度は２６５
℃以上、好ましくは２７０℃以上であって、色相はＬ^＊
値が５０〜７５、ａ^＊値が５〜２５、ｂ^＊値が４０〜６
０であることが好ましい。

【００５２】本発明に係る粒子表面にアルミニウムの水
酸化物が被覆された耐熱性黄色顔料を配合した塗料は、
塗膜にした場合、光沢度は７５〜１１５％、好ましくは
８０〜１１５％であり、塗膜の耐熱温度は２７０℃以
上、好ましくは２７５℃以上であって、色相はＬ^＊値が
５０〜７５、ａ^＊値が５〜２５、ｂ^＊値が４０〜６０で
あることが好ましい。

【００５３】本発明に係る高純度化された耐熱性黄色顔
料を配合した塗料は、塗膜にした場合、光沢度は８０〜
１２０％、好ましくは８５〜１２０％であり、塗膜の耐
熱温度は２７５℃以上、好ましくは２８０℃以上であっ
て、色相はＬ^＊値が５０〜７５、ａ^＊値が５〜２５、ｂ
^＊値が４０〜６０であることが好ましい。

【００５４】本発明に係る高純度化され、且つ、粒子表
面に更にアルミニウムの水酸化物が被覆された耐熱性黄
色顔料を配合した塗料は、塗膜にした場合、光沢度は８
５〜１２５％、好ましくは９０〜１２５％であり、塗膜
の耐熱温度は２８０℃以上、好ましくは２８５℃以上で
あって、色相はＬ^＊値が５０〜７５、ａ^＊値が５〜２
５、ｂ^＊値が４０〜６０であることが好ましい。

【００５５】本発明に係る塗料中における耐熱性黄色顔
料の配合割合は、塗料構成基材１００重量部に対し１．
０〜１００重量部の範囲で使用することができ、塗料の
ハンドリングを考慮すれば、好ましくは２．０〜１００
重量部、更に好ましくは５．０〜１００重量部である。

【００５６】塗料構成基材としては、樹脂、溶剤、必要
により消泡剤、体質顔料、乾燥促進剤、界面活性剤、硬
化促進剤、助剤等が配合される。

【００５７】樹脂としては、溶剤系塗料用として通常使
用されるアクリル樹脂、アルキッド樹脂、ポリエステル
樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹
脂、メラミン樹脂、アミノ樹脂等を用いることができ
る。水系塗料用としては、通常使用される水溶性アルキ
ッド樹脂、水溶性メラミン樹脂、水溶性アクリル樹脂、
水溶性ウレタンエマルジョン樹脂を用いることができ
る。

【００５８】溶剤としては、溶剤系塗料用として通常使
用されるトルエン、キシレン、ブチルアセテート、メチ
ルアセテート、メチルイソブチルケトン、ブチルセロソ
ルブ、エチルセロソルブ、ブチルアルコール、脂肪族炭
化水素等を用いることができる。

【００５９】水系塗料用溶剤としては、水と水系塗料で
通常使用されるブチルセロソルブ、ブチルアルコール等
とを混合して使用することができる。

【００６０】消泡剤としては、ノプコ８０３４（商品
名）、ＳＮデフォーマー４７７（商品名）、ＳＮデフォ
ーマー５０１３（商品名）、ＳＮデフォーマー２４７
（商品名）、ＳＮデフォーマー３８２（商品名）（以
上、いずれもサンノプコ株式会社製）、アンチホーム０
８（商品名）、エマルゲン９０３（商品名）（以上、い
ずれも花王株式会社製）等の市販品を使用することがで
きる。

【００６１】次に、本発明に係る耐熱性黄色顔料を用い
てで着色したゴム・樹脂組成物について述べる。

【００６２】本発明に係る耐熱性黄色顔料を用いて着色
したゴム・樹脂組成物は、目視観察による分散状態は、
４又は５、好ましくは５であり、樹脂組成物の耐熱温度
は２０５℃以上、好ましくは２１０℃以上であって、色
相はＬ^＊値が５０〜７０、ａ ^＊値が５〜２５、ｂ^＊値が
４０〜６０であることが好ましい。

【００６３】本発明に係る粒子表面に更にアルミニウム
の水酸化物が被覆された耐熱性黄色顔料を用いて着色し
たゴム・樹脂組成物は、目視観察による分散状態は、４
又は５、好ましくは５であり、樹脂組成物の耐熱温度は
２１０℃以上、好ましくは２１５℃以上であって、色相
はＬ^＊値が５０〜７０、ａ^＊値が５〜２５、ｂ^＊値が４
０〜６０であることが好ましい。

【００６４】本発明に係る高純度化された耐熱性黄色顔
料を用いて着色したゴム・樹脂組成物は、目視観察によ
る分散状態は、４又は５、好ましくは５であり、樹脂組
成物の耐熱温度は２１０℃以上、好ましくは２１５℃以
上であって、色相はＬ^＊値が５０〜７０、ａ^＊値が５〜
２５、ｂ^＊値が４０〜６０であることが好ましい。

【００６５】本発明に係る高純度化され、且つ、粒子表
面に更にアルミニウムの水酸化物が被覆された耐熱性黄
色顔料を用いて着色したゴム・樹脂組成物は、目視観察
による分散状態は、４又は５、好ましくは５であり、樹
脂組成物の耐熱温度は２１５℃以上、好ましくは２２０
℃以上であって、色相はＬ^＊値が５０〜７０、ａ^＊値が
５〜２５、ｂ^＊値が４０〜６０であることが好ましい。

【００６６】本発明に係るゴム・樹脂組成物中における
耐熱性黄色顔料の配合割合は、樹脂１００重量部に対し
０．５〜２００重量部の範囲で使用することができ、ゴ
ム・樹脂組成物のハンドリングを考慮すれば、好ましく
は１．０〜１５０重量部、更に好ましくは２．５〜１０
０重量部である。

【００６７】本発明に係るゴム又は樹脂組成物における
構成基材としては、耐熱性黄色顔料とゴム又は周知の熱
可塑性樹脂とともに、必要により、滑剤、可塑剤、酸化
防止剤、紫外線吸収剤、各種安定剤等の添加剤が配合さ
れる。

【００６８】樹脂としては、天然ゴム、合成ゴム、熱可
塑性樹脂（例えば、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポ
リプロピレン、スチレン重合体、ポリアミド、ポリオレ
フィン等）等を用いることができる。

【００６９】添加剤の量は、耐熱性黄色顔料とゴム又は
樹脂との総和に対して５０重量％以下であればよい。添
加剤の含有量が５０重量％を越える場合には、成形性が
低下する。

【００７０】本発明に係るゴム又は樹脂組成物は、ゴム
又は樹脂原料と耐熱性黄色顔料をあらかじめよく混合
し、次に、混練機もしくは押出機を用いて加熱下で強い
せん断作用を加えて、耐熱性黄色顔料の凝集体を破壊
し、ゴム又は樹脂組成物中に耐熱性黄色顔料を均一に分
散させた後、目的に応じた形状に成形加工して使用す
る。

【００７１】次に、本発明に係る前記各耐熱性黄色顔料
の製造法について述べる。

【００７２】本発明に係る耐熱性黄色顔料の出発原料と
しては、常法により得られる含水酸化鉄粒子粉末を使用
すればよく、一般に、第一鉄塩水溶液と水酸化アルカリ
水溶液、炭酸アルカリ水溶液又は水酸化アルカリ・炭酸
アルカリ水溶液との反応により生成した鉄含有沈殿物を
含む懸濁液中に酸素含有ガスを通気する、所謂湿式法に
より得ることができる。

【００７３】出発原料としての含水酸化鉄粒子粉末は、
平均長軸径が０．１〜１．０μｍ、平均短軸径が０．０
１〜０．２０μｍ、軸比（長軸径／短軸径）が２〜２
０、ＢＥＴ比表面積値が１０〜１８０ｍ^２／ｇであっ
て、色相は、Ｌ^＊値が５０〜７５、ａ^＊値が５〜２５、
ｂ^＊値が４０〜６０である。

【００７４】尚、含水酸化鉄粒子粉末の色相を調整する
ことを目的として、含水酸化鉄（ゲータイト）粒子の生
成反応中に、粒子の長軸径、短軸径、軸比等の諸特性を
制御するためのＮｉ、Ｚｎ、Ｐ、Ｓｉ、Ａｌ等Ｆｅ以外
の異種元素を添加してもよく、この場合には、生成含水
酸化鉄粒子中に、これらＦｅ以外の異種元素が含有され
る。

【００７５】含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面へのＦｅ及
びＡｌからなる含水酸化物の被着は、含水酸化鉄粒子を
含む水懸濁液に、アルミニウム化合物と第一鉄塩化合物
を添加、混合した後、酸素含有ガスを通気することによ
り行なう。Ｆｅ及びＡｌからなる含水酸化物の生成を考
慮すれば、懸濁液のｐＨ値を５以下又は１０以上に維持
しながら酸素含有ガスを通気することが好ましい。水懸
濁液中の含水酸化鉄粒子粉末の濃度は、５〜１５０ｇ／
ｌ程度に調整すればよい。生産性を考慮すれば、１０〜
１２０ｇ／ｌ程度が好ましく、より好ましくは、２０〜
１００ｇ／ｌ程度である。

【００７６】添加するアルミニウム化合物としては、ア
ルミン酸ナトリウムなどのアルミン酸アルカリや、硫酸
アルミニウム、塩化アルミニウム、酢酸アルミニウム、
硝酸アルミニウムなどのアルミニウム塩を使用すること
ができ、その添加量は、含水酸化鉄粒子粉末に対し、Ａ
ｌ換算で０．１〜１０重量％である。０．１重量％未満
である場合には、ビヒクル中や樹脂組成物中における分
散性改良効果や耐熱性向上効果が得られない。１０重量
％を超える場合には、分散性改良効果や耐熱性向上効果
がほぼ飽和するので、必要以上に添加する意味がない。

【００７７】添加する第一鉄塩水溶液としては、硫酸第
一鉄、塩化第一鉄、硝酸第一鉄等の第一鉄塩を使用する
ことができ、その添加量は、含水酸化鉄粒子粉末に対
し、Ｆｅ換算で０．１〜５０重量％である。０．１重量
％未満である場合には、ビヒクル中や樹脂組成物中にお
ける分散性改良効果や耐熱性向上効果が得られない。１
０重量％を超える場合には、分散性改良効果や耐熱性向
上効果がほぼ飽和するので、必要以上に添加する意味が
ない。

【００７８】添加するアルミニウム化合物と第一鉄塩水
溶液の割合は、ＡｌとＦｅの原子比で１：０．５〜１：
２０である。ＡｌとＦｅの原子比が１：２０を超える場
合には、Ａｌに対するＦｅの存在割合が多すぎるため、
Ｆｅ及びＡｌからなる含水酸化物による被着処理工程の
前後における色相の変化が大きくなるため好ましくな
い。１：０．５未満である場合には、Ａｌに対するＦｅ
の割合が少ないためにＦｅ及びＡｌからなる含水酸化物
の含水酸化鉄粒子表面への密着性が下がり、その結果、
十分な分散性や耐熱性が得られない。分散性と耐熱性の
改善及び被着処理前後の色相の変化幅を考慮すれば、添
加するアルミニウム化合物と第一鉄塩水溶液の割合はＡ
ｌとＦｅの原子比で１：１〜１：１０の範囲が好まし
い。

【００７９】アルミニウム化合物と第一鉄塩水溶液の添
加順序は、いずれが先でもまた、同時でもよい。

【００８０】酸化手段は、酸素含有ガス（例えば、空
気）を液中に通気することにより行い、また、当該通気
ガスや機械的操作等により攪拌しながら行なう。

【００８１】湿式法により得られた含水酸化鉄粒子を常
法により、濾別、水洗することによって得られる含水酸
化鉄粒子粉末は、通常、鉄原料である硫酸第一鉄塩水溶
液に由来する可溶性硫酸塩をＳＯ_４換算で通常３０００
〜１００００ｐｐｍ程度、アルカリ原料である水酸化ナ
トリウム及び炭酸ナトリウムに由来する可溶性ナトリウ
ム塩をＮａ換算で通常１５００〜１００００ｐｐｍ程度
含有しているため、本発明に係る耐熱性黄色顔料は、必
要により、Ｆｅ及びＡｌからなる含水酸化物による被着
処理に先立って、含水酸化鉄粒子粉末をあらかじめ、ｐ
Ｈ値が１０以上のアルカリ性水溶液中で加熱処理した
後、濾別、水洗して可溶性硫酸塩をＳＯ_４換算で２００
０ｐｐｍ以下とする工程とｐＨ値が４以下の酸性水溶液
中で加熱処理した後、濾別、水洗して可溶性ナトリウム
塩をＮａ換算で１０００ｐｐｍ以下とする工程とを経由
させることが好ましい。

【００８２】ｐＨ値が１０以上のアルカリ性水溶液中に
おける含水酸化鉄粒子粉末の加熱処理は、含水酸化鉄粒
子粉末の湿ケーキ、分散スラリー、乾燥粉末、再分散ス
ラリーと水とを混合して含水酸化鉄粒子粉末を含む水懸
濁液を調整し、該水懸濁液中にアルカリ水溶液を添加し
てｐＨ値を１０以上に調整した後、加熱することによっ
て行う。

【００８３】ｐＨ値の調整のために使用するアルカリ水
溶液としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等を
使用することができる。

【００８４】水懸濁液中の含水酸化鉄粒子粉末の濃度
は、可溶性硫酸塩の除去効率を考慮すれば、２〜１５重
量％程度、好ましくは３〜１０重量％程度に調整するこ
とが好ましい。

【００８５】水懸濁液のｐＨ値が１０未満の場合には、
含水酸化鉄粒子粉末の粒子内部や粒子表面に存在してい
る可溶性硫酸塩を十分抽出除去することが困難である。
可溶性硫酸塩の除去効率を考慮すれば、水懸濁液のｐＨ
値は１０．５以上が好ましいが、必要以上にｐＨ値を上
げる意味はなく、経済性を考慮するとその上限値は１
３．９程度である。

【００８６】含水酸化鉄粒子を含有しているアルカリ性
懸濁液の加熱温度は、好ましくは４０℃以上、より好ま
しくは６０℃以上であり、その上限値は１００℃以下で
あることが好ましい。４０℃未満である場合には、可溶
性硫酸塩を抽出除去するのに長時間かかり好ましくな
い。１００℃を越える場合には、オートクレーブ等の特
殊な装置が必要となり、得られる黄色含水酸化鉄粒子
は、耐熱性改善処理工程の前後で色相の変化が大きくな
る。

【００８７】含水酸化鉄粒子粉末を含有しているアルカ
リ性懸濁液の加熱処理は、含水酸化鉄粒子中に含有され
る可溶性硫酸塩をＳＯ_４換算で２０００ｐｐｍ以下、好
ましくは１５００ｐｐｍ以下、より好ましくは１０００
ｐｐｍ以下となるまで行えばよい。可溶性硫酸塩をＳＯ
_４換算で３０００〜１００００ｐｐｍ程度含有している
含水酸化鉄粒子の場合は、通常、３０分以上、好ましく
は６０分以上加熱処理することが好ましい。必要以上に
長時間加熱処理することは意味がなく、可溶性硫酸塩の
除去効率、経済性を考慮すれば、その上限値は３６０分
程度である。

【００８８】ｐＨ値が４以下の酸性水溶液中における含
水酸化鉄粒子粉末の加熱処理は、含水酸化鉄粒子粉末の
湿ケーキ、分散スラリー、乾燥粉末、再分散スラリーと
水とを混合して含水酸化鉄粒子粉末を含む水懸濁液を調
整し、該水懸濁液中に酸性水溶液を添加してｐＨ値を４
以下に調整した後、加熱することによって行う。

【００８９】ｐＨ値を調整するために使用する酸水溶液
としては、塩酸、硝酸、酢酸、シュウ酸等を使用するこ
とができる。

【００９０】水懸濁液中の含水酸化鉄粒子粉末の濃度
は、可溶性ナトリウム塩の除去効率を考慮すれば、２ｇ
／ｌ〜１５０ｇ／ｌ、好ましくは３ｇ／ｌ〜１００ｇ／
ｌ程度に調整することが好ましい。

【００９１】水懸濁液ｐＨ値が４を越える場合には、含
水酸化鉄粒子粉末の粒子内部や粒子表面に強く吸着して
いる可溶性ナトリウム塩を十分抽出除去することが困難
である。可溶性ナトリウム塩の除去効率を考慮すれば、
水懸濁液のｐＨ値は３．８以下が好ましいが、必要以上
にｐＨ値を下げる意味はなく、経済性を考慮するとその
下限値は０．１程度である。

【００９２】含水酸化鉄粒子粉末を含有している酸性懸
濁液の加熱温度は、好ましくは４０℃以上、より好まし
くは６０℃以上であり、その上限値は１００℃以下であ
ることが好ましい。４０℃未満である場合には、可溶性
ナトリウム塩を抽出除去するために長時間かかり好まし
くない。１００℃を越える場合には、オートクレーブ等
の特殊な装置が必要となり、得られる含水酸化鉄粒子粉
末は、耐熱性改善処理工程の前後で色相の変化が大きく
なる。

【００９３】含水酸化鉄粒子粉末を含有している酸性懸
濁液の加熱処理は、含水酸化鉄粒子中に含有される可溶
性ナトリウム塩をＮａ換算で１０００ｐｐｍ以下、好ま
しくは７００ｐｐｍ以下、より好ましくは５００ｐｐｍ
以下となるまで行えばよい。可溶性ナトリウム塩をＮａ
換算で１５００〜１００００ｐｐｍ程度含有している含
水酸化鉄粒子粉末の場合は、通常、３０分以上、好まし
くは６０分以上加熱処理することが好ましい。必要以上
に長時間加熱処理することは意味がなく、可溶性ナトリ
ウム塩の除去効率、経済性を考慮すれば、その上限値は
３６０分程度である。

【００９４】ｐＨ値が１０以上のアルカリ性水溶液中に
おける加熱処理とｐＨ値が４以下の酸性水溶液中におけ
る加熱処理は、いずれが先でも後でもよく、先の加熱処
理終了後、濾別、水洗して得られる含水酸化鉄粒子粉末
を水中に再分散させ、次いで、後の加熱処理を行えばよ
い。

【００９５】ｐＨ値が１０以上のアルカリ性水溶液中に
おける加熱処理とｐＨ値が４以下の酸性水溶液中におけ
る加熱処理とが終了した後、懸濁液中の含水酸化鉄粒子
粉末は、常法により濾別、水洗する。

【００９６】濾別、水洗して得られた含水酸化鉄粒子粉
末は、可溶性硫酸塩がＳＯ_４換算で２０００ｐｐｍ以
下、好ましくは１５００ｐｐｍ以下、より好ましくは１
０００ｐｐｍ以下であり、下限値は、工業性、経済性を
考慮すれば０．１ｐｐｍ程度である。可溶性ナトリウム
塩はＮａ換算で１０００ｐｐｍ以下、好ましくは７００
ｐｐｍ以下、より好ましくは５００ｐｐｍ以下であり、
下限値は、工業性、経済性を考慮すれば０．１ｐｐｍ程
度である。

【００９７】ｐＨ値が１０以上のアルカリ性水溶液中に
おける加熱処理とｐＨ値が４以下の酸性水溶液中におけ
る加熱処理とを経由させた含水酸化鉄粒子粉末は、上述
した通り、高純度の粒子であり、電子顕微鏡観察の結
果、個々の粒子がバラバラになっており、粒子相互の凝
集が解きほぐされたものである。

【００９８】本発明においては、必要により更に、アル
ミニウムの水酸化物を被着させることができる。この場
合には、複合含水酸化鉄粒子粉末を含む水懸濁液中のｐ
Ｈ値を１０以上又は４以下に調整した後、アルミニウム
化合物を添加、攪拌し、次いで、水分散液のｐＨ値を５
〜９の範囲に再調整する。

【００９９】アルミニウムの水酸化物で被覆するに際し
てのｐＨ値の調整は、通常使用されるアルカリ水溶液又
は酸水溶液を使用すればよい。

【０１００】アルカリ水溶液としては、水酸化ナトリウ
ム水溶液、水酸化カリウム水溶液、アンモニア水溶液等
を使用することができる。

【０１０１】酸水溶液としては、塩酸、硝酸、酢酸、シ
ュウ酸、硫酸等を使用することができる。

【０１０２】アルミニウム化合物を添加する前のｐＨ値
は、ｐＨ値が１０以上又は４以下であることが必要であ
る。ｐＨ値が１０未満又は４を超える場合には、添加し
たアルミニウム化合物が瞬時にアルミニウムの水酸化物
として沈澱してしまい、複合含水酸化鉄粒子粉末の粒子
表面にアルミニウムの水酸化物を均一に被覆することが
困難となる。

【０１０３】アルミニウム化合物添加後の懸濁液の攪拌
は、ｐＨ値が１０以上又は４以下の条件下で行う。ｐＨ
値が１０未満の場合又はｐＨ値が４を超える場合には、
イオン状のアルミニウム塩が含水酸化鉄粒子粉末を含む
懸濁液中に均一に混合されにくく、複合含水酸化鉄粒子
粉末の粒子表面にアルミニウムの水酸化物を均一に沈
澱、被覆することが困難となる。

【０１０４】複合含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面にアル
ミニウムの水酸化物を沈澱、被覆する時の懸濁液温度
は、常温でもよいが、均一に被覆するためには、好まし
くは４０℃以上、より好ましくは６０℃以上である。

【０１０５】複合含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面にアル
ミニウムの水酸化物を被覆させる際の懸濁液は、攪拌
後、ｐＨ値５〜９の範囲となるように再調整する。ｐＨ
値が５未満の場合又は９を超える場合には、複合含水酸
化鉄粒子粉末の粒子表面にアルミニウムの水酸化物を沈
澱、被覆することが困難となる。

【０１０６】アルミニウム化合物の添加量は、Ｆｅ及び
Ａｌからなる含水酸化物が被着されている複合含水酸化
鉄粒子粉末に対しＡｌ換算で０．１〜２０．０重量％で
ある。０．１重量％未満の場合には、複合含水酸化鉄粒
子の表面にアルミニウムの水酸化物を十分、沈澱、被覆
することが困難となり、分散性改良の効果や耐熱性向上
の効果が得られ難い。２０．０重量％を超える場合に
は、分散性改良の効果や耐熱性向上の効果は得られる
が、効果がほぼ飽和に達するので、必要以上に添加する
意味がない。複合含水酸化鉄粒子粉末の分散性改良の効
果や耐熱性向上の効果及び工業的な生産性を考慮すれ
ば、好ましくは０．１５〜１５重量％である。

【０１０７】添加したアルミニウムの化合物は、ほぼ全
量がアルミニウムの水酸化物となって、複合含水酸化鉄
粒子粉末の粒子表面に沈澱、被覆される。

【０１０８】

【発明の実施の形態】本発明の代表的な実施の形態は、
次の通りである。

【０１０９】粒子の平均長軸径、平均短軸径は、いずれ
も電子顕微鏡写真（×２００００）を縦方向及び横方向
にそれぞれ２倍に拡大した写真に示される粒子３５０個
の長軸径、短軸径をそれぞれ測定し、その平均値で示し
た。

【０１１０】軸比は、平均長軸径と平均短軸径との比で
示した。

【０１１１】比表面積値は、ＢＥＴ法により測定した値
で示した。

【０１１２】含水酸化鉄粒子粉末及び複合含水酸化鉄粒
子粉末の可溶性硫酸塩及び可溶性ナトリウム塩は、試料
５ｇ及び純水１００ｍｌを秤量して２００ｍｌビーカー
に添加して５分間煮沸をした後、室温まで冷却し、次い
で、蒸発により損失した量の純水を追加した後、濾別し
て得られる濾液を用いて、濾液中のＳＯ_４量及びＮａ量
を誘導結合プラズマ発光分光分析装置ＳＰＳ４０００
（セイコー電子工業（株）製）により測定した値で示し
た。

【０１１３】含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面に被着され
ているＦｅ及びＡｌからなる含水酸化物中に含有されて
いるＡｌ量及び被着されているＦｅ及びＡｌからなる含
水酸化物の表面に被覆されているアルミニウムの水酸化
物のそれぞれのＡｌ量は、「蛍光Ｘ線分析装置３０６３
Ｍ型」（理学電機工業（株）製）を使用し、ＪＩＳＫ０
１１９の「けい光Ｘ線分析通則」に従って測定した。

【０１１４】含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面に被着させ
たＦｅ及びＡｌからなる酸化物中のＡｌとＦｅの原子比
は下記の方法により求めた値で示した。即ち、複合含水
酸化鉄粒子粉末０．２５ｇを１００ｍｌの三角フラスコ
に秤り取り、イオン交換水３３．３ｍｌを加え、６０℃
に加温したウォータバス中で、マグネチックスターラー
を用いて２０分間攪拌し、分散懸濁液とした。次いで、
１２Ｎの塩酸を１６．７ｍｌ加え、更に２０分間攪拌し
て、含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面に被着されているＦ
ｅ及びＡｌからなる含水酸化物の最外表面から粒子の内
部方向に向けて、含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面までの
距離の中央部位までの組成が実質的に均一である部分を
酸溶解した（数多くの実験結果に基づいて確認してい
る）。この酸溶解懸濁液を０．１μｍのメンブランフィ
ルターを用いて吸引濾過を行い、得られた濾液中のＡｌ
量（ｐｐｍ）及びＦｅ量（ｐｐｍ）のそれぞれを誘導プ
ラズマ発光分光分析装置ＳＰＳ４０００（セイコー電子
工業（株）製）を用いて測定した。

【０１１５】Ｆｅ及びＡｌからなる含水酸化物中のＦｅ
量は、上記濾液中のＡｌ量及びＦｅ量から求めたＦｅに
対するＡｌ量の重量比と前記記載の蛍光Ｘ線分析より求
めた上記複合含水酸化物中のＡｌ重量％とから、下記式
に従って算出した値で示した。 Ｆｅ重量％＝Ａｌ重量％／Ｆｅに対するＡｌの重量比

【０１１６】耐熱性黄色顔料の耐熱性は、熱分析装置Ｓ
ＳＣ５０００（セイコー電子工業（株）製）を用いて被
測定粒子粉末の示差走査熱量測定（ＤＳＣ）を行い、得
られた該ＤＳＣチャート上に示されるピークを形成する
２つの変曲点のうち、最初の変曲点を構成する２つの曲
線のそれぞれについて接線を引き、両接線の交点に対応
する温度を読み取って、その温度で示した。

【０１１７】含水酸化鉄粒子粉末及び耐熱性黄色顔料の
色相は、試料０．５ｇとヒマシ油０．５ｃｃとをフーバ
ー式マーラーで練ってペースト状とし、このペーストに
クリアラッカー４．５ｇを加え、混練、塗料化してキャ
ストコート紙上に６ｍｉｌのアプリケーターを用いて塗
布した塗布片（塗膜厚み：約３０μｍ）を作製し、 該塗
布片について、多光源分光測色計（ＭＳＣ−ＩＳ−２
Ｄ、スガ試験機（株）製）Ｍｕｌｔｉ−ｓｐｃｔｒｏ−
ｃｏｌｏｕｒ−Ｍｅｔｅｒを用いてＨｕｎｔｅｒのＬａ
ｂ空間によりＬ^＊値、ａ^＊値及びｂ^＊値をそれぞれ測色
し、国際照明委員会（Ｃｏｍｍｉｓｓｉｏｎ Ｉｎｔｅ
ｒｎａｔｉｏｎｎａｌｅ ｄｅ ｌ’Ｅｃｌａｉｒａｇ
ｅ、ＣＩＥ）１９７６（Ｌ^＊値、ａ^＊値、ｂ^＊値）均等
知覚空間に従った値で示した。

【０１１８】耐熱性黄色顔料の分散性は、上記塗布片を
「グロスメーター ＵＧＶ−５Ｄ」（スガ試験機（株）
製）を用いて入射角２０°の時の光沢度を測定すること
によって得られた値で示した。光沢度が高いほど、耐熱
性黄色顔料の分散性が優れていることを示す。

【０１１９】耐熱性黄色顔料の耐熱性改善処理工程前後
における色相の変化は、耐熱性改善処理工程の前後にお
ける含水酸化鉄粒子粉末のＬ^＊値、ａ^＊値及びｂ^＊値の
それぞれを測定し、耐熱性改善処理の前後における含水
酸化鉄粒子粉末のＬ^＊値、ａ ^＊値及びｂ^＊値のそれぞれ
の差をΔＬ^＊値、Δａ^＊値及びΔｂ^＊値として示した。
ΔＬ^＊値、Δａ^＊値及びΔｂ^＊値の絶対値が小さいほ
ど、色相の変化が小さいことを意味する。

【０１２０】耐熱性黄色顔料を用いた溶剤系塗料及び水
系塗料の各色相は、後述する処法によって調製した各塗
料を冷間圧延鋼板（０．８ｍｍ×７０ｍｍ×１５０ｍ
ｍ）（ＪＩＳ Ｇ−３１４１）に１５０μｍの厚みで塗
布、乾燥して塗膜を形成することによって得られた測定
用試料片を、耐熱性黄色顔料を用いて着色したゴム・樹
脂組成物の色相は、後述する処法によって作製した着色
樹脂プレートを、多光源分光測色計（ＭＳＣ−ＩＳ−２
Ｄ、スガ試験機（株）製）Ｍｕｌｔｉ−ｓｐｃｔｒｏ−
ｃｏｌｏｕｒ−Ｍｅｔｅｒを用いてＨｕｎｔｅｒのＬａ
ｂ空間によりＬ^＊値、ａ^＊値及びｂ^＊値をそれぞれ測色
し、国際照明委員会（Ｃｏｍｍｉｓｓｉｏｎ Ｉｎｔｅ
ｒｎａｔｉｏｎｎａｌｅ ｄｅ ｌ’Ｅｃｌａｉｒａｇ
ｅ、ＣＩＥ）１９７６（Ｌ^＊値、ａ^＊値、ｂ^＊値）均等
知覚空間に従った値で示した。

【０１２１】塗布膜の光沢度は、上記測定用試料片を
「グロスメーター ＵＧＶ−５Ｄ」（スガ試験機（株）
製）を用いて入射角２０°の時の光沢度で示した。光沢
度が高いほど、耐熱性黄色顔料を配合した塗料の分散性
が優れていることを示す。

【０１２２】耐熱性黄色顔料を用いた塗布膜の耐熱性
は、上記測定用試料片を電気炉に入れ、電気炉の温度を
種々変化させて各温度において１５分間加熱処理を行
い、塗布板の各温度における加熱前後での色相（Ｌ
^＊値、ａ^＊値、ｂ^＊値）を、多光源分光測色計（ＭＳＣ
−ＩＳ−２Ｄ、スガ試験機（株）製）Ｍｕｌｔｉ−ｓｐ
ｃｔｒｏ−ｃｏｌｏｕｒ−Ｍｅｔｅｒを用いて測定し、
加熱前の測色値を基準に下記式で示されるΔＥ^＊を求
め、片対数グラフを用いて横軸に加熱温度を、縦軸にΔ
Ｅ ^＊値をプロットし、ΔＥ^＊値がちょうど１．５となる
ときの温度を塗布膜の耐熱温度とした。

【０１２３】耐熱性黄色顔料を用いて着色したゴム・樹
脂組成物の耐熱性は、後述する処法によって作製した着
色樹脂プレートを５ｃｍ角に裁断し、該着色樹脂プレー
トをホットプレスにかけ、ホットプレス温度を種々変化
させて、各温度において１トン／ｃｍ^２の荷重をかけな
がら１０分間加熱処理を行い、着色樹脂プレートの各温
度における加熱前後での色相（Ｌ^＊値、ａ^＊値、ｂ
^＊値）を多光源分光測色計（ＭＳＣ−ＩＳ−２Ｄ、スガ
試験機（株）製）Ｍｕｌｔｉ−ｓｐｃｔｒｏ−ｃｏｌｏ
ｕｒ−Ｍｅｔｅｒを用いて測定し、加熱前の測色値を基
準に下記式で示されるΔＥ^＊を求め、片対数グラフを用
いて横軸に加熱温度を、縦軸にΔＥ^＊値をプロットし、
ΔＥ^＊値がちょうど１．５となるときの温度を塗布膜の
耐熱温度とした。

【０１２４】ΔＥ^＊＝（（ΔＬ^＊）^２＋（Δａ^＊）^２＋
（Δｂ^＊）^２）^１／２ ΔＬ^＊値： 比較する試料の加熱処理前後のＬ^＊値の差 Δａ^＊値： 比較する試料の加熱処理前後のａ^＊値の差 Δｂ^＊値： 比較する試料の加熱処理前後のｂ^＊値の差

【０１２５】塗料粘度については、後述する処方によっ
て調製した塗料の２５℃のおける塗料粘度をＥ型粘度計
（コーンプレート型粘度計）ＥＭＤ−Ｒ（（株）東京計
器製）を用いて、ずり速度Ｄ＝１．９２ ｓｅｃ^−１に
おける値を求めた。

【０１２６】耐熱性黄色顔料の樹脂組成物への分散性
は、得られた着色樹脂プレート表面における未分散の凝
集粒子の個数を目視により判定し、５段階で評価した。
５が最も分散状態が良いことを示す。 ５： 未分散物認められず ４： １ｃｍ^２当たり１個以上５個未満 ３： １ｃｍ^２当たり５個以上１０個未満 ２： １ｃｍ^２当たり１０個以上５０個未満 １： １ｃｍ^２当たり５０個以上

【０１２７】＜耐熱性黄色顔料の製造＞出発原料として
の含水酸化鉄粒子粉末（平均長軸径０．３９μｍ、平均
短軸径０．０６３μｍ、軸比６．２、ＢＥＴ比表面積値
２０．１ｍ^２／ｇ、可溶性硫酸塩はＳＯ_４換算で５７８
０ｐｐｍ、可溶性ナトリウム塩はＮａ換算で２５６０ｐ
ｐｍ、色相はＬ^＊値６２．２、ａ^＊値１７．１、ｂ^＊値
５１．３）の湿ケーキ（含水固形物）を水に懸濁して濃
度５０ｇ／ｌの懸濁液２０ｌを準備し、次いで、高速デ
ィゾルバー及び縦型ビーズミルを用いて、該懸濁液中の
含水酸化鉄粒子粉末をよく分散させた。この時の水懸濁
液のｐＨ値は５．７であった。

【０１２８】この懸濁液２０リットルに０．５ｍｏｌ／
ｌの酢酸アルミニウム水溶液１４８１ｍｌ（含水酸化鉄
に対してＡｌ換算で２．０重量％に相当）及び１．４ｍ
ｏｌ／ｌの硫酸第一鉄溶液１０５８ｍｌ（含水酸化鉄に
対してＦｅ換算で８．３重量％に相当、添加Ａｌ／Ｆｅ
原子比＝１／２）を加え、毎分７０リットルの空気を吹
き込みながら８０℃まで加熱昇温した後、ｐＨ値を４．
３に維持しながら３時間保持し、含水酸化鉄粒子粉末の
粒子表面にＡｌとＦｅからなる含水酸化物を被着させ
た。

【０１２９】続いてプレスフィルターを用いて濾別し、
通水しながら十分水洗して湿ケーキを得た。

【０１３０】上記湿ケーキの一部を１２０℃で２４時間
乾燥させた後、自由粉砕機Ｍ−Ｚ型（（株）奈良機械製
作所製）で粉砕した。得られた粒子表面にＦｅ及びＡｌ
からなる含水酸化物が被着されている複合含水酸化鉄粒
子粉末は、被着含水酸化物中のＦｅ量が含水酸化鉄粒子
粉末に対して７．５３重量％であって、Ａｌ量が含水酸
化鉄粒子粉末に対して１．８６重量％であり、且つ、該
被着含水酸化物中のＡｌとＦｅの原子比が０．５１１で
あった。この複合含水酸化鉄粒子粉末は、平均長軸径が
０．３９μｍ、平均短軸径が０．０６３μｍ、軸比が
６．２、ＢＥＴ比表面積値が２０．２ｍ^２／ｇであり、
耐熱温度は２７３℃、光沢度は８２％、色相はＬ^＊値６
１．９、ａ^＊値１７．３、ｂ^＊値５１．０であって、耐
熱性改善処理工程前後における色相の変化幅は、ΔＬ^＊
値＝＋０．１、Δａ^＊値＝＋０．２、Δｂ^＊値＝−０．
２であった。

【０１３１】＜耐熱性黄色顔料を含む溶剤系塗料の製造
＞上記耐熱性黄色顔料１０ｇとアミノアルキッド樹脂及
びシンナーとを下記割合で配合して３ｍｍφガラスビー
ズ９０ｇとともに１４０ｍｌのガラスビンに添加し、次
いで、ペイントシェーカーで９０分間混合分散し、ミル
ベースを作製した。

【０１３２】 耐熱性黄色顔料 １２．２重量部 アミノアルキッド樹脂 １９．５重量部 （アミラックＮｏ．１０２６：関西ペイント（株）製） シンナー ７．３重量部

【０１３３】上記ミルベースを用いて、下記割合となる
ようにアミノアルキッド樹脂を配合し、ペイントシェー
カーで更に１５分間混合分散して、耐熱性黄色顔料を含
む溶剤系塗料を得た。

【０１３４】 ミルベース ３９．０重量部 アミノアルキッド樹脂 ６１．０重量部 （アミラックＮｏ．１０２６：関西ペイント（株）製）

【０１３５】得られた溶剤系塗料の塗料粘度は２５６０
ｃＰであった。

【０１３６】次いで、上記溶剤系塗料を冷間圧延鋼板
（０．８ｍｍ×７０ｍｍ×１５０ｍｍ）（ＪＩＳ Ｇ−
３１４１）に１５０μｍの厚みで塗布、乾燥して得られ
た塗布膜の光沢度は８７％、塗膜の耐熱温度は２７５℃
であり、色相はＬ^＊値が６２．３、ａ^＊値が１７．３、
ｂ^＊値が５１．１であった。

【０１３７】＜耐熱性黄色顔料を含む水系塗料の製造＞
上記耐熱性黄色顔料７．６２ｇと水溶性アルキッド樹脂
等とを下記割合で３ｍｍφガラスビーズ９０ｇとともに
１４０ｍｌのガラスビンに添加し、次いでペイントシェ
ーカーで９０分間混合分散し、ミルベースを作製した。

【０１３８】 耐熱性黄色顔料 １２．４重量部 水溶性アルキッド樹脂 ９．０重量部 （商品名：Ｓ−１１８：大日本インキ化学工業（株）製） 消泡剤 ４．８重量部 （商品名：ノプコ８０３４：サンノプコ（株）製） 水 ４．８重量部 ブチルセロソルブ ４．１重量部

【０１３９】上記ミルベースを用いて、塗料組成を下記
割合で配合してペイントシェーカーで更に１５分間混合
分散し水溶性塗料を得た。

【０１４０】 ミルベース ３０．４重量部 水溶性アルキッド樹脂 ４６．２重量部 （商品名：Ｓ−１１８：大日本インキ化学工業（株）製） 水溶性メラミン樹脂 １２．６重量部 （商品名：Ｓ−６９５：大日本インキ化学工業（株）製） 消泡剤 ０．１重量部 （商品名：ノプコ８０３４：サンノプコ（株）製） 水 ９．１重量部 ブチルセロソルブ １．６重量部

【０１４１】得られた水系塗料の塗料粘度は１７５４ｃ
Ｐであった。

【０１４２】次いで、上記水系塗料を冷間圧延鋼板
（０．８ｍｍ×７０ｍｍ×１５０ｍｍ）（ＪＩＳ Ｇ−
３１４１）に１５０μｍの厚みで塗布、乾燥して得られ
た塗布膜の光沢度は８２％、塗膜の耐熱温度は２７６℃
であり、色相はＬ^＊値が６１．０、ａ^＊値が１７．６、
ｂ^＊値が５１．３であった。

【０１４３】＜樹脂組成物の製造＞上記耐熱性黄色顔料
２．５ｇとポリ塩化ビニル樹脂粉末１０３ＥＰ８Ｄ（日
本ゼオン（株）製）４７．５ｇとを秤量し、これらを１
００ｍｌポリビーカーに入れ、スパチュラでよく混合し
て混合粉末を得た。

【０１４４】得られた混合粉末にステアリン酸カルシウ
ムを０．５ｇ加えて混合し、１６０℃に加熱した熱間ロ
ールのクリアランスを０．２ｍｍに設定した後、上記混
合粉末を少しずつロールにて練り込んで樹脂組成物が一
体となるまで混練を続けた後、樹脂組成物をロールから
剥離して着色樹脂プレート原料として用いた。

【０１４５】次に、表面研磨されたステンレス板の間に
上記樹脂組成物を挟んで１８０℃に加熱したホットプレ
ス内に入れ、１トン／ｃｍ^２の圧力で加圧成形して厚さ
１ｍｍの着色樹脂プレートを得た。得られた着色樹脂プ
レートの分散状態は５であり、着色樹脂プレートの耐熱
温度は２１４℃、色相はＬ^＊値が６２．６、ａ^＊値が１
７．４、ｂ^＊値が５１．４であった。

【０１４６】

【作用】本発明において最も重要な点は、含水酸化鉄粒
子粉末の粒子表面を特定量のＦｅと特定量のＡｌとを有
するとともに、ＡｌとＦｅの原子比が特定量であるＦｅ
及びＡｌからなる含水酸化物で被着した場合には、優れ
た分散性と優れた耐熱性、殊に、耐熱温度２５５℃以上
を有するとともに、耐熱性改善処理工程の前後における
色相の変化が小さいという事実である。

【０１４７】本発明に係る耐熱性黄色顔料の分散性が向
上した理由について、本発明者は、含水酸化鉄粒子粉末
の粒子表面にＦｅ及びＡｌからなる含水酸化物を被着し
たことにより、ビヒクル中や樹脂組成物中に配合されて
いる樹脂との相溶性が向上したことによるものと考えて
いる。

【０１４８】本発明に係る耐熱性黄色顔料の耐熱性が向
上した理由について、本発明者は、Ｆｅ及びＡｌからな
る含水酸化物は緻密な層を形成しやすく、しかも、Ｆｅ
を有していることにより、同じくＦｅを有している含水
酸化鉄粒子粉末の粒子表面に密着して被着されることに
よるものと考えている。

【０１４９】また、本発明においては、複合含水酸化鉄
粒子粉末の粒子表面を、更に、アルミニウムの水酸化物
で被覆した場合は、より優れた分散性とより優れた耐熱
性、殊に、耐熱温度２６５℃以上を有するという事実で
ある。

【０１５０】複合含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面を、更
に、アルミニウムの水酸化物で被覆した耐熱性黄色顔料
の分散性が改良された理由については未だ明らかではな
いが、本発明者は、塗布片の光沢度がより向上すること
や塗料化時における塗料粘度が低下すること等から、ビ
ヒクル中や樹脂組成物中に配合されている樹脂との相溶
性がより向上したことによるものと考えている。

【０１５１】また、耐熱性がより向上する理由につい
て、本発明者は、アルミニウムの水酸化物自体が優れた
耐熱性を有しているとともに、下層のＦｅ及びＡｌから
なる含水酸化物被着層にもアルミニウムが含有されてい
ることから、上層のアルミニウムの水酸化物が密着して
被覆されることによるものと考えている。

【０１５２】また、含水酸化鉄粒子粉末の含まれる可溶
性ナトリウム塩及び可溶性硫酸塩の量がそれぞれ特定量
以下に低減された高純度化耐熱性黄色顔料の場合には、
より優れた分散性とより優れた耐熱性、殊に、耐熱温度
２６５℃以上を有するとともに、耐熱性改善処理工程の
前後における色相の変化が小さいという事実である。

【０１５３】高純度化された耐熱性黄色顔料の耐熱性が
より向上した理由について、本発明者は、Ｆｅ及びＡｌ
からなる含水酸化物で含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面を
被着するに先立って、あらかじめ含水酸化鉄粒子粉末を
高純度化しておくことにより、含水酸化鉄粒子粉末の二
次凝集が十分解きほぐされて凝集粒子を１個１個バラバ
ラにすることができ、その結果、粒子１個１個の粒子表
面にＦｅ及びＡｌからなる含水酸化物を十分且つ均一に
被着することができたことによるものと考えている。

【０１５４】高純度含水酸化鉄粒子粉末は、二次凝集が
十分解きほぐされたものであるという事実について以下
に説明する。

【０１５５】原料に由来する可溶性硫酸塩や可溶性ナト
リウム塩は、周知の通り、含水酸化鉄粒子の生成反応中
に粒子内部に含有されたり、粒子表面に存在し、含水酸
化鉄粒子相互を架橋しながら強固に結合し、含水酸化鉄
粒子相互間の凝集が一層強まる。この含水酸化鉄粒子の
凝集物をｐＨ値が１０以上のアルカリ性水溶液中で加熱
処理すると、アルカリ性水溶液が含水酸化鉄粒子の凝集
物の表面から内部まで十分浸透し、その結果、粒子内部
や粒子表面及び凝集物内部に強く結合している硫酸塩の
結合力が徐々に弱まり、粒子内部や粒子表面及び凝集物
内部から硫酸塩が解離され、同時に、可溶性ナトリウム
塩も水洗除去しやすくなるものと考えられる。

【０１５６】一方、含水酸化鉄粒子凝集物をｐＨ値が４
以下の酸性水溶液中で加熱処理すると、酸性水溶液が含
水酸化鉄粒子凝集物の表面から内部まで十分浸透し、そ
の結果、粒子内部や粒子表面及び凝集物内部に強く結合
しているナトリウム塩の結合力が徐々に弱まり、粒子内
部や粒子表面及び凝集物内部からナトリウム塩が解離さ
れ、同時に、可溶性硫酸塩も水洗除去しやすくなるもの
と考えられる。

【０１５７】そして、含水酸化鉄粒子粉末の粒子内部や
粒子表面及び凝集物内部に強く結合している可溶性ナト
リウム塩や可溶性硫酸塩を水洗除去できたことにより、
含水酸化鉄粒子粉末の二次凝集が十分解きほぐされて凝
集粒子を１個１個バラバラにすることができたものと考
えている。

【０１５８】

【実施例】次に、実施例並びに比較例を挙げる。

【０１５９】＜含水酸化鉄粒子粉末の種類＞ 含水酸化鉄１〜４ 被処理粒子として、表１に示される含水酸化鉄１乃至４
を準備した。なお、含水酸化鉄１は発明の実施の形態で
用いた含水酸化鉄粒子粉末である。

【０１６０】

【表１】

【０１６１】＜高純度含水酸化鉄粒子粉末の製造＞ 含水酸化鉄５ 発明の実施の形態で用いた含水酸化鉄粒子粉末（含水酸
化鉄１）（平均長軸径０．３８μｍ、平均短軸径０．０
６３μｍ、軸比６．２、ＢＥＴ比表面積値２０．１ｍ^２
／ｇ、可溶性硫酸塩はＳＯ_４換算で５７８０ｐｐｍ、可
溶性ナトリウム塩はＮａ換算で２５６０ｐｐｍ、色相は
Ｌ^＊値６２．２、ａ^＊値１７．１、ｂ^＊値５１．３）の
湿ケーキ（含水固形物）を水に懸濁して濃度５０ｇ／ｌ
の懸濁液２０ｌを準備し、次いで、高速ディゾルバーお
よび縦型ビーズミルを用いて、該懸濁液中の含水酸化鉄
粒子粉末をよく分散させた。この時の水懸濁液のｐＨ値
は５．７であった。

【０１６２】上記水懸濁液を攪拌しながら加熱昇温し８
０℃とした。水懸濁液の攪拌を続けながら０．１Ｎの水
酸化ナトリウム水溶液を水懸濁液のｐＨ値が１１．２と
なるまで添加し３０分間維持した後、プレスフィルター
を用いて濾別し、通水しながら十分水洗した。

【０１６３】上記湿ケーキ（含水固形物）を再度水に解
膠して得られた水懸濁液中の含水酸化鉄粒子濃度を５０
ｇ／ｌに調整した。水懸濁液を攪拌しながら８０℃まで
加熱昇温し、１Ｎの酢酸水溶液を水懸濁液のｐＨ値が
３．８となるまで添加し、更に３０分間維持した後、プ
レスフィルターを用いて濾別し、通水しながら十分水洗
した。

【０１６４】この時の主要製造条件を表２に、得られた
高純度含水酸化鉄粒子粉末の諸特性を表３に示す。

【０１６５】

【表２】

【０１６６】

【表３】

【０１６７】含水酸化鉄６〜１０ 含水酸化鉄粒子の種類、水懸濁液中の含水酸化鉄粒子粉
末濃度、アルカリ水溶液中の処理工程におけるｐＨ値、
加熱温度及び加熱時間、酸性水溶液中の処理工程におけ
るｐＨ値、加熱温度及び加熱時間を種々変化させた以外
は、含水酸化鉄１と同様にして含水酸化鉄粒子粉末の高
純度化処理を行った。

【０１６８】この時の主要製造条件を表２に、得られた
高純度含水酸化鉄粒子粉末の諸特性を表３に示す。

【０１６９】実施例１〜１１ 含水酸化鉄粒子の種類、水懸濁液中の含水酸化鉄粒子粉
末濃度、Ｆｅ及びＡｌからなる含水酸化物の被着工程に
おけるｐＨ値、アルミニウム化合物の種類及び添加量、
第一鉄塩水溶液の種類及び添加量、反応温度、維持ｐＨ
値、空気量、反応時間を種々変化させた以外は、前記発
明の実施の形態と同様にしてＦｅ及びＡｌからなる含水
酸化物被着処理を行った。

【０１７０】この時の主要製造条件を表４に、得られた
複合含水酸化鉄粒子粉末の諸特性を表５に示す。

【０１７１】

【表４】

【０１７２】

【表５】

【０１７３】＜アルミニウムの水酸化物による被覆処理
＞ 実施例１２ 発明の実施の形態で得られた複合含水酸化鉄粒子粉末を
含有する湿ケーキを、攪拌機を用いて水に解膠し、複合
含水酸化鉄粒子粉末濃度を４５ｇ／ｌに調整した２０ｌ
の懸濁液を準備した。この懸濁液を攪拌しながら６０℃
まで加熱昇温した後、０．１ＮのＮａＯＨをｐＨ値が１
０．５になるまで添加し、攪拌を続けながら０．５ｍｏ
ｌ／ｌのアルミン酸ナトリウム（ＮＡ−１７０、住友化
学工業（株）製）溶液１０００ｍｌ（複合含水酸化鉄粒
子粉末に対しＡｌ換算で１．５重量％に相当する。）を
加え１０分間保持した。その後、１Ｎの酢酸水溶液をｐ
Ｈ値が６．０になるまで添加した後３０分間維持し、複
合含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面に、更にアルミニウム
の水酸化物を沈澱、被覆させた。

【０１７４】続いて、プレスフィルターを用いて濾別
し、通水しながら十分水洗して湿ケーキを得た。この湿
ケーキを１２０℃で２４時間乾燥させた後、自由粉砕機
Ｍ−２型（商品名：（株）奈良機械製作所製）で解砕
し、複合含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面に、更にアルミ
ニウムの水酸化物が被覆されている耐熱性黄色顔料を得
た。

【０１７５】この耐熱性黄色顔料は、蛍光Ｘ線分析によ
る測定の結果、Ａｌ換算で３．３２重量％のアルミニウ
ムを有していた。このことから、アルミニウムの水酸化
物被覆中のアルミニウム量はＡｌ換算で１．４６重量％
（３．３２−１．８６＝１．４６）であった。

【０１７６】この時の主要製造条件を表６に、得られた
アルミニウム水酸化物被覆複合含水酸化鉄粒子粉末の諸
特性を表７に示す。

【０１７７】

【表６】

【０１７８】

【表７】

【０１７９】実施例１３〜２３ 複合含水酸化鉄粒子の種類、アルミニウムの水酸化物に
よる被着工程における水懸濁液中の複合含水酸化鉄粒子
粉末濃度、添加前の懸濁液ｐＨ値、添加するアルミニウ
ム化合物の種類及び量、懸濁液の最終ｐＨ値を種々変化
させた以外は前記実施例１２と同様にして、複合含水酸
化鉄粒子粉末の粒子表面に、更にアルミニウムの水酸化
物が被覆されている耐熱性黄色顔料を得た。

【０１８０】この時の主要製造条件を表６に、粒子表面
にアルミニウムの水酸化物が被覆されている複合含水酸
化鉄粒子粉末の諸特性を表７に示す。

【０１８１】比較例１ 発明の実施の形態に記載の含水酸化鉄粒子粉末（含水酸
化鉄１）を用い、いずれの処理も施さないで、その諸特
性を測定した結果を表８に示す。

【０１８２】

【表８】

【０１８３】比較例２ 発明の実施の形態に記載の含水酸化鉄粒子粉末（含水酸
化鉄１）を用い、Ｆｅ及びＡｌからなる含水酸化物の被
着処理を施すことなく、水懸濁液中の含水酸化鉄濃度を
５０ｇ／ｌ、アルミン酸ナトリウムの添加量をＡｌ換算
で２．６８重量％、添加前の懸濁液ｐＨ値を１０．０、
懸濁液の最終ｐＨ値を７．０に調整した以外は実施例１
２と同様にして、アルミニウムの水酸化物が被覆されて
いる含水酸化鉄粒子粉末を得た。

【０１８４】得られた粒子表面にアルミニウムの水酸化
物が被覆されている含水酸化鉄粒子粉末の諸特性を表８
に示す。

【０１８５】比較例３ 発明の実施の形態に記載の含水酸化鉄粒子粉末（含水酸
化鉄１）を用いた水懸濁液濃度が５０ｇ／ｌの含水酸化
鉄粒子スラリー２０ｌ（固形分として１ｋｇに相当す
る。）に１３ＮのＮａＯＨ溶液を加えてｐＨ値を１３．
０とした。スラリー７００ｍｌを分取し、内容積１ｌの
オートクレーブ（東洋高圧（株）製）に入れ、撹拌しな
がら昇温し、２２０℃で３０分保持した後、冷却した。
スラリーを取り出し水を用いたデカンテーションによっ
て濾液が中性になるまで水で十分水洗した。次いで、ヌ
ッチェを用いて濾別した湿ケーキを１２０℃で２４時間
乾燥した後、粉砕し、含水酸化鉄粒子粉末を得た。

【０１８６】得られた含水酸化鉄粒子粉末の諸特性を表
８に示す。

【０１８７】比較例４ 発明の実施の形態に記載の含水酸化鉄粒子粉末（含水酸
化鉄１）を用いた水懸濁液濃度が５０ｇ／ｌの含水酸化
鉄粒子スラリー２０ｌ（固形分として１ｋｇに相当す
る。）に硫酸アルミニウム１５６．４ｇを含む水溶液２
ｌを投入し、よく撹拌した。スラリー７００ｍｌを分取
し、内容積１ｌのオートクレーブ（東洋高圧（株）製）
に入れ、撹拌しながら昇温し、２２０℃で３０分保持し
た後、冷却した。スラリーを取り出しヌッチェを用いて
濾別し、濾液が中性になるまで水洗した。得られた湿ケ
ーキを１２０℃で２４時間乾燥した後、粉砕し、含水酸
化鉄粒子粉末を得た。

【０１８８】得られた含水酸化鉄粒子粉末の諸特性を表
８に示す。

【０１８９】比較例５ 発明の実施の形態に記載の含水酸化鉄粒子粉末（含水酸
化鉄１）を用いた水懸濁液濃度が４６．７ｇ／ｌの含水
酸化鉄粒子スラリーに６ＮのＮａＯＨ溶液を加えてｐＨ
値を１３．０とした。スラリー７００ｍｌ（固形分とし
て３２．７ｇに相当する。）を分取し、内容積１ｌのオ
ートクレーブ（東洋高圧（株）製）に入れ、撹拌しなが
ら昇温し、１８０℃で１２０分保持した後、冷却した。
取り出したスラリーに撹拌しながらアルミン酸ナトリウ
ム（ＮＡ−１７０：住友化学工業（株）製）溶液４．３
２ｇを加え、徐々に希硫酸を加えてｐＨ値を６．０に調
整した。水を用いたデカンテーションによって十分に水
洗した後、ヌッチェを用いて濾別した。得られた湿ケー
キを１２０℃で２４時間乾燥した後、粉砕し、含水酸化
鉄粒子粉末を得た。

【０１９０】得られた含水酸化鉄粒子粉末の諸特性を表
８に示す。

【０１９１】比較例６ 発明の実施の形態に記載の含水酸化鉄粒子粉末（含水酸
化鉄１）を用いた水懸濁液濃度が４６．７ｇ／ｌの含水
酸化鉄粒子スラリーに６ＮのＮａＯＨ溶液を加えてｐＨ
値を１２．０とした。スラリー７００ｍｌ（固形分とし
て３２．７ｇに相当する。）を分取し、これにアルミン
酸ナトリウム（ＮＡ−１７０：住友化学工業（株）製）
溶液２．８７ｇを加え、内容積１ｌのオートクレーブ
（東洋高圧（株）製）に入れ、撹拌しながら昇温し、１
８０℃で６０分間水熱処理した後冷却した。取り出した
スラリーを水を用いたデカンテーションによって十分に
水洗した後、ヌッチェを用いて濾別した。得られた湿ケ
ーキを１２０℃で４時間乾燥した後、粉砕し、含水酸化
鉄粒子粉末を得た。

【０１９２】得られた含水酸化鉄粒子粉末の諸特性を表
８に示す。

【０１９３】＜溶剤系塗料の製造＞ 実施例２４〜４６、比較例７〜１２ 含水酸化鉄粒子粉末の種類を種々変えた以外は、前記発
明の実施の形態と同様にして溶剤系塗料を製造した。

【０１９４】この時の主要製造条件及び塗膜の諸特性を
表９に示した。

【０１９５】

【表９】

【０１９６】＜水系塗料の製造＞ 実施例４７〜６９、比較例１３〜１８ 含水酸化鉄粒子粉末の種類を種々変えた以外は、前記発
明の実施の形態と同様にして水系塗料を製造した。

【０１９７】この時の主要製造条件及び塗膜の諸特性を
表１０及び表１１に示した。

【０１９８】

【表１０】

【０１９９】

【表１１】

【０２００】＜樹脂組成物の製造＞ 実施例７０〜９２、比較例１９〜２４ 含水酸化鉄粒子粉末の種類を種々変えた以外は、前記発
明の実施の形態と同様にして着色樹脂プレートを製造し
た。

【０２０１】この時の主要製造条件及び着色樹脂プレー
トの諸特性を表１２及び表１３に示す。

【０２０２】

【表１２】

【０２０３】

【表１３】

【０２０４】

【発明の効果】本発明に係る耐熱性黄色顔料は、優れた
分散性と優れた耐熱性、殊に、耐熱温度２５５℃以上を
有するとともに、耐熱性改善処理工程の前後における色
相の変化が小さいので、黄色着色顔料、殊に、道路アス
ファルト用や路面表示塗料用黄色着色顔料として好まし
いものである。

【０２０５】上記耐熱性黄色顔料を配合して得られる本
発明に係る塗料は、耐熱性黄色顔料が上記特性を有して
いることに起因して、得られた塗膜は高い光沢度を有す
るとともに耐熱性が優れているので、耐熱性黄色塗料と
して好適である。

【０２０６】上記耐熱性黄色顔料を用いて得られる本発
明に係るゴム・樹脂組成物も同様に、耐熱性黄色顔料が
上記特性を有していることに起因して、ゴム・樹脂組成
物中における耐熱性黄色顔料の分散状態が良好であり、
且つ、耐熱性が優れているので、耐熱性の黄色ゴム・樹
脂組成物として好適である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 角田 博 岡山県御津郡建部町小倉822戸田ピグメン ト株式会社内 Ｆターム(参考） 4J002 AA00 CC18 CF01 CF28 DE116 DE146 FA086 FB076 GH01 4J037 AA15 CA05 CA09 CA12 CA15 DD05 DD09 DD20 DD27 EE03 EE43 EE46 FF07 FF13 FF15 4J038 EA011 HA216 KA08 KA15

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面にＦｅ及
   びＡｌからなる含水酸化物が被着されており、該被着含
   水酸化物中のＦｅ量が上記含水酸化鉄粒子粉末に対して
   ０．１〜５０重量％であって、Ａｌ量が上記含水酸化鉄
   粒子粉末に対して０．１〜１０重量％であり、且つ、上
   記被着含水酸化物中のＡｌとＦｅの原子比が１：０．５
   〜１：２０である平均長軸径０．１〜１．０μｍの複合
   含水酸化鉄粒子粉末であることを特徴とする耐熱性黄色
   顔料。
2. 【請求項２】 複合含水酸化鉄粒子粉末に含まれる可溶
   性ナトリウム塩の量がＮａ換算で１０００ｐｐｍ以下で
   あって、可溶性硫酸塩の量がＳＯ_４換算で２０００ｐｐ
   ｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の耐熱性黄
   色顔料。
3. 【請求項３】 複合含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面がア
   ルミニウムの水酸化物で被覆されていることを特徴とす
   る請求項１又は請求項２記載の耐熱性黄色顔料。
4. 【請求項４】 請求項１乃至請求項３のいずれかに記載
   の耐熱性黄色顔料を塗料構成基材中に配合したことを特
   徴とする塗料。
5. 【請求項５】 請求項１乃至請求項３のいずれかに記載
   の耐熱性黄色顔料を用いて着色したことを特徴とするゴ
   ム・樹脂組成物。