JP3214542B2 - 耐熱性黄色含水酸化鉄顔料の製造法 - Google Patents
耐熱性黄色含水酸化鉄顔料の製造法Info
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- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/22—Compounds of iron
- C09C1/24—Oxides of iron
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- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、分散性が優れており、
しかも、耐熱性が向上しているとともに、耐熱性改善処
理工程の前後における色相の変化が小さい耐熱性黄色含
水酸化鉄顔料の製造法に関するものである。
しかも、耐熱性が向上しているとともに、耐熱性改善処
理工程の前後における色相の変化が小さい耐熱性黄色含
水酸化鉄顔料の製造法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】黄色顔料は、樹脂やビヒクル中に分散さ
せて、樹脂、塗料、印刷インキ、道路アスファルトを製
造する際の着色顔料として広く使用されている。黄色は
交通上の規則や警戒を表す色であることから、殊に、道
路アスファルト用や路面表示塗料（トラフィックペイン
ト）用着色顔料としての用途が拡大している。
せて、樹脂、塗料、印刷インキ、道路アスファルトを製
造する際の着色顔料として広く使用されている。黄色は
交通上の規則や警戒を表す色であることから、殊に、道
路アスファルト用や路面表示塗料（トラフィックペイン
ト）用着色顔料としての用途が拡大している。
【０００３】黄色顔料は、作業能率の面から樹脂やビヒ
クル中における分散性が優れていることはもちろん、耐
熱性が優れていることが要求される。
クル中における分散性が優れていることはもちろん、耐
熱性が優れていることが要求される。
【０００４】黄色顔料としては、従来から、クロム酸
鉛、クロム酸ストロンチウム、硫化カドミウム、含水酸
化鉄等が知られており、広く使用されている。
鉛、クロム酸ストロンチウム、硫化カドミウム、含水酸
化鉄等が知られており、広く使用されている。
【０００５】上記クロム酸鉛、クロム酸ストロンチウ
ム、硫化カドミウム等は、耐熱性に優れているため、樹
脂、塗料、印刷インキ等の着色顔料として広く使用され
ているが、有毒性、発癌性を有することから、国民の健
康、衛生、安全性の観点から、また、環境汚染防止の観
点から代替黄色顔料が強く要求されている。
ム、硫化カドミウム等は、耐熱性に優れているため、樹
脂、塗料、印刷インキ等の着色顔料として広く使用され
ているが、有毒性、発癌性を有することから、国民の健
康、衛生、安全性の観点から、また、環境汚染防止の観
点から代替黄色顔料が強く要求されている。
【０００６】含水酸化鉄粒子は、無毒であり、国民の健
康、衛生、安全性の観点から、また、環境汚染防止の観
点から優れたものではあるが、耐熱性の点で劣っている
という問題がある。
康、衛生、安全性の観点から、また、環境汚染防止の観
点から優れたものではあるが、耐熱性の点で劣っている
という問題がある。
【０００７】即ち、含水酸化鉄粒子は、Ｆｅ2 Ｏ3 ・ｎ
Ｈ2 Ｏで示される通り、結晶水を有しており、加熱温度
を昇温させていくと、一般に２００℃前後で脱水が開始
し始め、やがて２３０℃程度の温度で赤褐色のヘマタイ
ト（α−Ｆｅ2 Ｏ3 ）に変態する。
Ｈ2 Ｏで示される通り、結晶水を有しており、加熱温度
を昇温させていくと、一般に２００℃前後で脱水が開始
し始め、やがて２３０℃程度の温度で赤褐色のヘマタイ
ト（α−Ｆｅ2 Ｏ3 ）に変態する。
【０００８】そのため、通常２００℃以上の高温度で成
形加工されているポリエチレン、ポリプロピレン、スチ
レン重合体、ポリアミド、ポリオレフィン、ＡＢＳなど
の熱可塑性樹脂や、施工時に２００〜２６０℃で加熱し
たり、溶融して使用される路面表示用塗料（トラフィッ
クペイント）に含水酸化鉄粒子を使用することは困難で
あった。
形加工されているポリエチレン、ポリプロピレン、スチ
レン重合体、ポリアミド、ポリオレフィン、ＡＢＳなど
の熱可塑性樹脂や、施工時に２００〜２６０℃で加熱し
たり、溶融して使用される路面表示用塗料（トラフィッ
クペイント）に含水酸化鉄粒子を使用することは困難で
あった。
【０００９】そこで、含水酸化鉄粒子の耐熱性を向上さ
せるために種々の処理を施すことが行われているが、耐
熱性改善処理工程の前後で色相の変化が大きいと、着色
顔料の命ともいうべき色相面からの製品設計が困難とな
ることから、耐熱性改善処理工程の前後における色相の
変化ができるだけ小さいことが要求される。
せるために種々の処理を施すことが行われているが、耐
熱性改善処理工程の前後で色相の変化が大きいと、着色
顔料の命ともいうべき色相面からの製品設計が困難とな
ることから、耐熱性改善処理工程の前後における色相の
変化ができるだけ小さいことが要求される。
【００１０】従来、含水酸化鉄粒子の耐熱性を向上させ
るための改善が種々試みられており、（１）含水酸化鉄
粒子をオートクレーブを用いて水又はアルカリ水溶液中
で水熱処理する方法（特公昭５３−２８１５８号公報
等）、（２）含水酸化鉄粒子の粒子表面をアルミニウム
化合物、ケイ素化合物等で被覆したり、含有、固溶させ
る方法（特公平６−１７２３７号公報等）、（３）上記
（１）の方法と（２）の方法を組み合わせる方法（特公
昭４９−１６５３１号公報、特公昭５４−７２９３号公
報、特公昭５５−８４６２号公報、特開昭５７−５７７
５５号公報等）等が知られている。
るための改善が種々試みられており、（１）含水酸化鉄
粒子をオートクレーブを用いて水又はアルカリ水溶液中
で水熱処理する方法（特公昭５３−２８１５８号公報
等）、（２）含水酸化鉄粒子の粒子表面をアルミニウム
化合物、ケイ素化合物等で被覆したり、含有、固溶させ
る方法（特公平６−１７２３７号公報等）、（３）上記
（１）の方法と（２）の方法を組み合わせる方法（特公
昭４９−１６５３１号公報、特公昭５４−７２９３号公
報、特公昭５５−８４６２号公報、特開昭５７−５７７
５５号公報等）等が知られている。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】分散性が優れており、
しかも、耐熱性が向上しているとともに、耐熱性改善処
理工程の前後における色相の変化が小さい黄色含水酸化
鉄粒子は、現在、最も要求されているところであるが、
これら諸特性を有する黄色含水酸化鉄顔料は、未だ得ら
れていない。
しかも、耐熱性が向上しているとともに、耐熱性改善処
理工程の前後における色相の変化が小さい黄色含水酸化
鉄粒子は、現在、最も要求されているところであるが、
これら諸特性を有する黄色含水酸化鉄顔料は、未だ得ら
れていない。
【００１２】即ち、前出（１）の方法による処理を行っ
た黄色含水酸化鉄粒子は、耐熱性が向上したものではあ
るが、粒子の形態や粒度分布が耐熱性改善処理工程の前
後で大きく変化し、その結果、色相の変化が大きいもの
であった。
た黄色含水酸化鉄粒子は、耐熱性が向上したものではあ
るが、粒子の形態や粒度分布が耐熱性改善処理工程の前
後で大きく変化し、その結果、色相の変化が大きいもの
であった。
【００１３】前出（２）の方法による処理を行った黄色
含水酸化鉄粒子は、色相の変化は小さいものではある
が、黄色含水酸化鉄粒子を凝集したままでアルミニウム
化合物等で被覆しているため、分散性が悪く、また、耐
熱性も不十分なものであった。
含水酸化鉄粒子は、色相の変化は小さいものではある
が、黄色含水酸化鉄粒子を凝集したままでアルミニウム
化合物等で被覆しているため、分散性が悪く、また、耐
熱性も不十分なものであった。
【００１４】前出（３）の方法による処理を行った黄色
含水酸化鉄粒子は、耐熱性が向上したものではあるが、
前出（１）の方法と同様に耐熱性改善処理工程の前後に
おける色相の変化が大きいものである。
含水酸化鉄粒子は、耐熱性が向上したものではあるが、
前出（１）の方法と同様に耐熱性改善処理工程の前後に
おける色相の変化が大きいものである。
【００１５】そこで、本発明は、分散性が優れており、
しかも、耐熱性が向上しているとともに、耐熱性改善処
理工程の前後における色相の変化が小さい黄色含水酸化
鉄粒子を得ることを技術的課題とする。
しかも、耐熱性が向上しているとともに、耐熱性改善処
理工程の前後における色相の変化が小さい黄色含水酸化
鉄粒子を得ることを技術的課題とする。
【００１６】
【課題を解決する為の手段】前記技術的課題は、次の通
りの本発明によって達成できる。
りの本発明によって達成できる。
【００１７】即ち、本発明は、黄色含水酸化鉄粒子を、
ｐＨ値が１０以上のアルカリ性水溶液中で加熱処理した
後、濾別、水洗して可溶性硫酸塩をＳＯ4 換算で２００
０ｐｐｍ以下とする工程とｐＨ値が４以下の酸性水溶液
中で加熱処理した後、濾別、水洗して可溶性ナトリウム
塩をＮａ換算で１０００ｐｐｍ以下とする工程とを経由
させることにより、可溶性硫酸塩含有量と可溶性ナトリ
ウム塩含有量の少ない高純度黄色含水酸化鉄粒子とした
後、該高純度黄色含水酸化鉄粒子を含む水分散液のｐＨ
値を１０以上又は４以下に調整し、次いで、アルミニウ
ム化合物を添加、攪拌した後、該分散液のｐＨ値を５〜
９の範囲に再調整することにより、前記高純度黄色含水
酸化鉄粒子の粒子表面にアルミニウムの水酸化物を被着
させることからなる耐熱性黄色含水酸化鉄顔料の製造法
である。
ｐＨ値が１０以上のアルカリ性水溶液中で加熱処理した
後、濾別、水洗して可溶性硫酸塩をＳＯ4 換算で２００
０ｐｐｍ以下とする工程とｐＨ値が４以下の酸性水溶液
中で加熱処理した後、濾別、水洗して可溶性ナトリウム
塩をＮａ換算で１０００ｐｐｍ以下とする工程とを経由
させることにより、可溶性硫酸塩含有量と可溶性ナトリ
ウム塩含有量の少ない高純度黄色含水酸化鉄粒子とした
後、該高純度黄色含水酸化鉄粒子を含む水分散液のｐＨ
値を１０以上又は４以下に調整し、次いで、アルミニウ
ム化合物を添加、攪拌した後、該分散液のｐＨ値を５〜
９の範囲に再調整することにより、前記高純度黄色含水
酸化鉄粒子の粒子表面にアルミニウムの水酸化物を被着
させることからなる耐熱性黄色含水酸化鉄顔料の製造法
である。
【００１８】次に、本発明実施にあたっての諸条件につ
いて述べる。
いて述べる。
【００１９】本発明における黄色含水酸化鉄粒子は、
第一鉄塩水溶液に当量以上の水酸化アルカリ水溶液を加
えて得られる水酸化第一鉄コロイドを含む懸濁液を、ｐ
Ｈ値が１１以上、８０℃以下の温度で酸素含有ガスを通
気して酸化反応を行うことにより針状黄色含水酸化鉄
（ゲータイト）粒子を生成する方法、第一鉄塩水溶液
と炭酸アルカリ水溶液とを反応させて得られるＦｅＣＯ
3 を含む懸濁液を、必要により熟成した後、酸素含有ガ
スを通気してｐＨ値が８〜１０の範囲で酸化反応を行う
ことにより紡錘状黄色含水酸化鉄（ゲータイト）粒子を
生成する方法、第一鉄塩水溶液に当量未満の水酸化ア
ルカリ水溶液又は炭酸アルカリ水溶液を添加して得られ
る水酸化第一鉄コロイドを含む第一鉄塩水溶液に酸素含
有ガスを通気して酸化反応を行うことにより、ｐＨが４
以下の溶液中から針状黄色含水酸化鉄（ゲータイト）核
粒子を生成させ、次いで、該針状黄色含水酸化鉄（ゲー
タイト）核粒子を含む第一鉄塩水溶液に、該第一鉄塩水
溶液中のＦｅ2+に対し当量以上の水酸化アルカリ水溶液
を添加した後、酸素含有ガスを通気して酸化反応を行う
ことにより、ｐＨ値が１１以上の溶液中で前記針状黄色
含水酸化鉄（ゲータイト）核粒子を成長させる方法、
第一鉄塩水溶液に当量未満の水酸化アルカリ水溶液又は
炭酸アルカリ水溶液を添加して得られる水酸化第一鉄コ
ロイドを含む第一鉄塩水溶液に酸素含有ガスを通気して
酸化反応を行うことにより、ｐＨ値が５以下の溶液中か
ら針状黄色含水酸化鉄（ゲータイト）核粒子を生成さ
せ、次いで、酸性乃至中性領域で前記針状黄色含水酸化
鉄（ゲータイト）核粒子を成長させる方法等により得る
ことができ、得られた黄色含水酸化鉄粒子は、平均長軸
径が０．１〜１．０μｍ、平均短軸径が０．０２〜０．
１０μｍ、軸比（長軸径／短軸径）が２〜２０、ＢＥＴ
比表面積が１０〜１８０ｍ2 ／ｇである。
第一鉄塩水溶液に当量以上の水酸化アルカリ水溶液を加
えて得られる水酸化第一鉄コロイドを含む懸濁液を、ｐ
Ｈ値が１１以上、８０℃以下の温度で酸素含有ガスを通
気して酸化反応を行うことにより針状黄色含水酸化鉄
（ゲータイト）粒子を生成する方法、第一鉄塩水溶液
と炭酸アルカリ水溶液とを反応させて得られるＦｅＣＯ
3 を含む懸濁液を、必要により熟成した後、酸素含有ガ
スを通気してｐＨ値が８〜１０の範囲で酸化反応を行う
ことにより紡錘状黄色含水酸化鉄（ゲータイト）粒子を
生成する方法、第一鉄塩水溶液に当量未満の水酸化ア
ルカリ水溶液又は炭酸アルカリ水溶液を添加して得られ
る水酸化第一鉄コロイドを含む第一鉄塩水溶液に酸素含
有ガスを通気して酸化反応を行うことにより、ｐＨが４
以下の溶液中から針状黄色含水酸化鉄（ゲータイト）核
粒子を生成させ、次いで、該針状黄色含水酸化鉄（ゲー
タイト）核粒子を含む第一鉄塩水溶液に、該第一鉄塩水
溶液中のＦｅ2+に対し当量以上の水酸化アルカリ水溶液
を添加した後、酸素含有ガスを通気して酸化反応を行う
ことにより、ｐＨ値が１１以上の溶液中で前記針状黄色
含水酸化鉄（ゲータイト）核粒子を成長させる方法、
第一鉄塩水溶液に当量未満の水酸化アルカリ水溶液又は
炭酸アルカリ水溶液を添加して得られる水酸化第一鉄コ
ロイドを含む第一鉄塩水溶液に酸素含有ガスを通気して
酸化反応を行うことにより、ｐＨ値が５以下の溶液中か
ら針状黄色含水酸化鉄（ゲータイト）核粒子を生成さ
せ、次いで、酸性乃至中性領域で前記針状黄色含水酸化
鉄（ゲータイト）核粒子を成長させる方法等により得る
ことができ、得られた黄色含水酸化鉄粒子は、平均長軸
径が０．１〜１．０μｍ、平均短軸径が０．０２〜０．
１０μｍ、軸比（長軸径／短軸径）が２〜２０、ＢＥＴ
比表面積が１０〜１８０ｍ2 ／ｇである。
【００２０】尚、黄色含水酸化鉄粒子の色相を調整する
ことを目的として、黄色含水酸化鉄（ゲータイト）粒子
の生成反応中に、粒子粉末の長軸径、短軸径、軸比等の
諸特性を制御する為のＮｉ、Ｚｎ、Ｐ、Ｓｉ、Ａｌ等Ｆ
ｅ以外の異種元素を添加してもよく、この場合には、生
成黄色含水酸化鉄粒子中に、これらＦｅ以外の異種元素
が含有される。
ことを目的として、黄色含水酸化鉄（ゲータイト）粒子
の生成反応中に、粒子粉末の長軸径、短軸径、軸比等の
諸特性を制御する為のＮｉ、Ｚｎ、Ｐ、Ｓｉ、Ａｌ等Ｆ
ｅ以外の異種元素を添加してもよく、この場合には、生
成黄色含水酸化鉄粒子中に、これらＦｅ以外の異種元素
が含有される。
【００２１】本発明において使用する黄色含水酸化鉄粒
子は、上述した反応溶液中から生成した黄色含水酸化鉄
粒子を、濾別、水洗して得られる湿ケーキ、該湿ケーキ
を水中に分散させた分散スラリー、前記湿ケーキを乾燥
した乾燥粉末、乾燥した粉末を水中に再分散させた再分
散スラリーのいずれの形態であってもよいが、前記分散
スラリーを用いるのが効率上、作業上好ましい。
子は、上述した反応溶液中から生成した黄色含水酸化鉄
粒子を、濾別、水洗して得られる湿ケーキ、該湿ケーキ
を水中に分散させた分散スラリー、前記湿ケーキを乾燥
した乾燥粉末、乾燥した粉末を水中に再分散させた再分
散スラリーのいずれの形態であってもよいが、前記分散
スラリーを用いるのが効率上、作業上好ましい。
【００２２】尚、反応溶液中の生成黄色含水酸化鉄粒子
を常法により、濾別、水洗することにより得られる黄色
含水酸化鉄粒子は、通常、鉄原料である硫酸第一鉄塩水
溶液に由来する可溶性硫酸塩をＳＯ4 換算で通常３００
０〜１００００ｐｐｍ程度、アルカリ原料である水酸化
ナトリウムに由来する可溶性ナトリウム塩をＮａ換算で
通常１５００〜１００００ｐｐｍ程度含有している。
を常法により、濾別、水洗することにより得られる黄色
含水酸化鉄粒子は、通常、鉄原料である硫酸第一鉄塩水
溶液に由来する可溶性硫酸塩をＳＯ4 換算で通常３００
０〜１００００ｐｐｍ程度、アルカリ原料である水酸化
ナトリウムに由来する可溶性ナトリウム塩をＮａ換算で
通常１５００〜１００００ｐｐｍ程度含有している。
【００２３】本発明のｐＨ値が１０以上のアルカリ性水
溶液中における黄色含水酸化鉄粒子の加熱処理は、黄色
含水酸化鉄粒子の湿ケーキ、分散スラリー、乾燥粉末、
再分散スラリーと水とを混合して黄色含水酸化鉄粒子を
含む水懸濁液を調整し、該水懸濁液中にアルカリ水溶液
を添加してｐＨ値を１０以上に調整した後、加熱するこ
とによって行う。
溶液中における黄色含水酸化鉄粒子の加熱処理は、黄色
含水酸化鉄粒子の湿ケーキ、分散スラリー、乾燥粉末、
再分散スラリーと水とを混合して黄色含水酸化鉄粒子を
含む水懸濁液を調整し、該水懸濁液中にアルカリ水溶液
を添加してｐＨ値を１０以上に調整した後、加熱するこ
とによって行う。
【００２４】ｐＨ値の調整のために使用するアルカリ水
溶液としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等を
使用することができる。
溶液としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等を
使用することができる。
【００２５】水懸濁液中の黄色含水酸化鉄粒子の濃度
は、可溶性硫酸塩の除去効率を考慮すれば、２〜１５重
量％程度、好ましくは３〜１０重量％程度に調整するこ
とが好ましい。
は、可溶性硫酸塩の除去効率を考慮すれば、２〜１５重
量％程度、好ましくは３〜１０重量％程度に調整するこ
とが好ましい。
【００２６】ｐＨ値が１０未満の場合には、黄色含水酸
化鉄粒子の粒子内部や粒子表面に吸着している可溶性硫
酸塩を十分抽出除去することが困難である。可溶性硫酸
塩の除去効率を考慮すれば、ｐＨ値が１０．５以上が好
ましい。必要以上にアルカリ水溶液を添加する意味はな
く、経済性を考慮するとその上限値はｐＨ値が１３．９
程度である。
化鉄粒子の粒子内部や粒子表面に吸着している可溶性硫
酸塩を十分抽出除去することが困難である。可溶性硫酸
塩の除去効率を考慮すれば、ｐＨ値が１０．５以上が好
ましい。必要以上にアルカリ水溶液を添加する意味はな
く、経済性を考慮するとその上限値はｐＨ値が１３．９
程度である。
【００２７】黄色含水酸化鉄粒子を含有しているアルカ
リ性懸濁液の加熱温度は、好ましくは４０℃以上、より
好ましくは６０℃以上であり、その上限値は１００℃以
下であることが好ましい。４０℃未満である場合には、
可溶性硫酸塩を抽出除去するのに長時間かかり好ましく
ない。１００℃を越える場合には、オートクレーブ等の
特殊な装置が必要となり、得られる黄色含水酸化鉄粒子
は、耐熱性改善処理工程の前後で色相の変化が大きくな
る。
リ性懸濁液の加熱温度は、好ましくは４０℃以上、より
好ましくは６０℃以上であり、その上限値は１００℃以
下であることが好ましい。４０℃未満である場合には、
可溶性硫酸塩を抽出除去するのに長時間かかり好ましく
ない。１００℃を越える場合には、オートクレーブ等の
特殊な装置が必要となり、得られる黄色含水酸化鉄粒子
は、耐熱性改善処理工程の前後で色相の変化が大きくな
る。
【００２８】黄色含水酸化鉄粒子を含有しているアルカ
リ性懸濁液の加熱処理は、黄色含水酸化鉄粒子中に含有
される可溶性硫酸塩をＳＯ4 換算で２０００ｐｐｍ以
下、好ましくは１５００ｐｐｍ以下、より好ましくは１
０００ｐｐｍ以下となるまで行えばよい。可溶性硫酸塩
をＳＯ4 換算で３０００〜１００００ｐｐｍ程度含有し
ている黄色含水酸化鉄粒子の場合は、通常、３０分間以
上、好ましくは６０分間以上加熱処理することが好まし
い。必要以上に長時間加熱処理することは意味がなく、
可溶性硫酸塩の除去効率、経済性を考慮すれば、その上
限値は３６０分間程度である。
リ性懸濁液の加熱処理は、黄色含水酸化鉄粒子中に含有
される可溶性硫酸塩をＳＯ4 換算で２０００ｐｐｍ以
下、好ましくは１５００ｐｐｍ以下、より好ましくは１
０００ｐｐｍ以下となるまで行えばよい。可溶性硫酸塩
をＳＯ4 換算で３０００〜１００００ｐｐｍ程度含有し
ている黄色含水酸化鉄粒子の場合は、通常、３０分間以
上、好ましくは６０分間以上加熱処理することが好まし
い。必要以上に長時間加熱処理することは意味がなく、
可溶性硫酸塩の除去効率、経済性を考慮すれば、その上
限値は３６０分間程度である。
【００２９】本発明のｐＨ値が４以下の酸性水溶液中に
おける黄色含水酸化鉄粒子の加熱処理は、黄色含水酸化
鉄粒子の湿ケーキ、分散スラリー、乾燥粉末、再分散ス
ラリーと水とを混合して黄色含水酸化鉄粒子を含む水懸
濁液を調整し、該水懸濁液中に酸性水溶液を添加してｐ
Ｈ値を４以下に調整した後、加熱することによって行
う。
おける黄色含水酸化鉄粒子の加熱処理は、黄色含水酸化
鉄粒子の湿ケーキ、分散スラリー、乾燥粉末、再分散ス
ラリーと水とを混合して黄色含水酸化鉄粒子を含む水懸
濁液を調整し、該水懸濁液中に酸性水溶液を添加してｐ
Ｈ値を４以下に調整した後、加熱することによって行
う。
【００３０】ｐＨ値を調整するために使用する酸水溶液
としては、塩酸、硝酸、酢酸、シュウ酸等を使用するこ
とができる。
としては、塩酸、硝酸、酢酸、シュウ酸等を使用するこ
とができる。
【００３１】水懸濁液中の黄色含水酸化鉄粒子の濃度
は、可溶性ナトリウム塩の除去効率を考慮すれば、２〜
１５重量％、好ましくは３〜１０重量％程度に調整する
ことが好ましい。
は、可溶性ナトリウム塩の除去効率を考慮すれば、２〜
１５重量％、好ましくは３〜１０重量％程度に調整する
ことが好ましい。
【００３２】ｐＨ値が４を越える場合には、黄色含水酸
化鉄粒子の粒子内部や粒子表面に強く吸着している可溶
性ナトリウム塩を十分抽出除去することが困難である。
可溶性ナトリウム塩の除去効率を考慮すれば、ｐＨ値が
３．５以下が好ましい。必要以上に酸水溶液を添加する
意味はなく、経済性を考慮するとその下限値はｐＨ値が
０．１程度である。
化鉄粒子の粒子内部や粒子表面に強く吸着している可溶
性ナトリウム塩を十分抽出除去することが困難である。
可溶性ナトリウム塩の除去効率を考慮すれば、ｐＨ値が
３．５以下が好ましい。必要以上に酸水溶液を添加する
意味はなく、経済性を考慮するとその下限値はｐＨ値が
０．１程度である。
【００３３】黄色含水酸化鉄粒子を含有している酸性懸
濁液の加熱温度は、好ましくは４０℃以上、より好まし
くは６０℃以上であり、その上限値は１００℃以下であ
ることが好ましい。４０℃未満である場合には、可溶性
ナトリウム塩を抽出除去するのに長時間かかり好ましく
ない。１００℃を越える場合には、オートクレーブ等の
特殊な装置が必要となり、得られる黄色含水酸化鉄粒子
は、耐熱性改善処理工程の前後で色相の変化が大きくな
る。
濁液の加熱温度は、好ましくは４０℃以上、より好まし
くは６０℃以上であり、その上限値は１００℃以下であ
ることが好ましい。４０℃未満である場合には、可溶性
ナトリウム塩を抽出除去するのに長時間かかり好ましく
ない。１００℃を越える場合には、オートクレーブ等の
特殊な装置が必要となり、得られる黄色含水酸化鉄粒子
は、耐熱性改善処理工程の前後で色相の変化が大きくな
る。
【００３４】黄色含水酸化鉄粒子を含有している酸性懸
濁液の加熱処理は、黄色含水酸化鉄粒子中に含有される
可溶性ナトリウム塩をＮａ換算で１０００ｐｐｍ以下、
好ましくは７００ｐｐｍ以下、より好ましくは５００ｐ
ｐｍ以下となるまで行えばよい。可溶性ナトリウム塩を
Ｎａ換算で１５００〜１００００ｐｐｍ程度含有してい
る黄色含水酸化鉄粒子の場合は、通常、３０分間以上、
好ましくは６０分間以上加熱処理することが好ましい。
必要以上に長時間加熱処理することは意味がなく、可溶
性ナトリウム塩の除去効率、経済性を考慮すれば、その
上限値は３６０分間程度である。
濁液の加熱処理は、黄色含水酸化鉄粒子中に含有される
可溶性ナトリウム塩をＮａ換算で１０００ｐｐｍ以下、
好ましくは７００ｐｐｍ以下、より好ましくは５００ｐ
ｐｍ以下となるまで行えばよい。可溶性ナトリウム塩を
Ｎａ換算で１５００〜１００００ｐｐｍ程度含有してい
る黄色含水酸化鉄粒子の場合は、通常、３０分間以上、
好ましくは６０分間以上加熱処理することが好ましい。
必要以上に長時間加熱処理することは意味がなく、可溶
性ナトリウム塩の除去効率、経済性を考慮すれば、その
上限値は３６０分間程度である。
【００３５】本発明のｐＨ値が１０以上のアルカリ性水
溶液中における加熱処理とｐＨ値が４以下の酸性水溶液
中における加熱処理は、いずれが先でも後でもよく、先
の加熱処理終了後、濾別、水洗して得られる黄色含水酸
化鉄粒子を水中に再分散させ、次いで、後の加熱処理を
行えばよい。
溶液中における加熱処理とｐＨ値が４以下の酸性水溶液
中における加熱処理は、いずれが先でも後でもよく、先
の加熱処理終了後、濾別、水洗して得られる黄色含水酸
化鉄粒子を水中に再分散させ、次いで、後の加熱処理を
行えばよい。
【００３６】本発明のｐＨ値が１０以上のアルカリ性水
溶液中における加熱処理とｐＨ値が４以下の酸性水溶液
中における加熱処理とが終了した後、懸濁液中の黄色含
水酸化鉄粒子は、常法により濾別、水洗する。
溶液中における加熱処理とｐＨ値が４以下の酸性水溶液
中における加熱処理とが終了した後、懸濁液中の黄色含
水酸化鉄粒子は、常法により濾別、水洗する。
【００３７】濾別、水洗して得られた黄色含水酸化鉄粒
子は、可溶性硫酸塩がＳＯ4 換算で２０００ｐｐｍ以
下、好ましくは１５００ｐｐｍ以下、より好ましくは１
０００ｐｐｍ以下であり、下限値は、工業性、経済性を
考慮すれば０．１ｐｐｍ程度である。可溶性ナトリウム
塩はＮａ換算で１０００ｐｐｍ以下、好ましくは７００
ｐｐｍ以下、より好ましくは５００ｐｐｍ以下であり、
下限値は、工業性、経済性を考慮すれば０．１ｐｐｍ程
度である。
子は、可溶性硫酸塩がＳＯ4 換算で２０００ｐｐｍ以
下、好ましくは１５００ｐｐｍ以下、より好ましくは１
０００ｐｐｍ以下であり、下限値は、工業性、経済性を
考慮すれば０．１ｐｐｍ程度である。可溶性ナトリウム
塩はＮａ換算で１０００ｐｐｍ以下、好ましくは７００
ｐｐｍ以下、より好ましくは５００ｐｐｍ以下であり、
下限値は、工業性、経済性を考慮すれば０．１ｐｐｍ程
度である。
【００３８】本発明のｐＨ値が１０以上のアルカリ性水
溶液中における加熱処理とｐＨ値が４以下の酸性水溶液
中における加熱処理とを経由させた黄色含水酸化鉄粒子
は、上述した通り、高純度の粒子であり、電子顕微鏡観
察の結果、個々の粒子がバラバラになっており、粒子相
互の凝集が解きほぐされたものである。
溶液中における加熱処理とｐＨ値が４以下の酸性水溶液
中における加熱処理とを経由させた黄色含水酸化鉄粒子
は、上述した通り、高純度の粒子であり、電子顕微鏡観
察の結果、個々の粒子がバラバラになっており、粒子相
互の凝集が解きほぐされたものである。
【００３９】本発明においては、高純度化のための加熱
処理が終了した後、濾別、水洗して得られる湿ケーキ、
該湿ケーキを水中に分散させた分散スラリー、前記湿ケ
ーキを乾燥した乾燥粉末、該乾燥粉末を水中に再分散さ
せた再分散スラリーのいずれかと水とを混合して高純度
黄色含水酸化鉄粒子を含む水懸濁液を調整する。次い
で、該水懸濁液中のｐＨ値を１０以上又は４以下に調整
した後、アルミニウム化合物を添加、攪拌し、次いで、
水分散液のｐＨ値を５〜９の範囲に再調整することによ
り、上記アルミニウム化合物をアルミニウムの水酸化物
として前記高純度黄色含水酸化鉄粒子の粒子表面に沈
澱、被着させた後、濾別水洗、乾燥する。
処理が終了した後、濾別、水洗して得られる湿ケーキ、
該湿ケーキを水中に分散させた分散スラリー、前記湿ケ
ーキを乾燥した乾燥粉末、該乾燥粉末を水中に再分散さ
せた再分散スラリーのいずれかと水とを混合して高純度
黄色含水酸化鉄粒子を含む水懸濁液を調整する。次い
で、該水懸濁液中のｐＨ値を１０以上又は４以下に調整
した後、アルミニウム化合物を添加、攪拌し、次いで、
水分散液のｐＨ値を５〜９の範囲に再調整することによ
り、上記アルミニウム化合物をアルミニウムの水酸化物
として前記高純度黄色含水酸化鉄粒子の粒子表面に沈
澱、被着させた後、濾別水洗、乾燥する。
【００４０】高純度黄色含水酸化鉄粒子の粒子表面にア
ルミニウムの水酸化物で被覆するに際してのｐＨ値の調
整は、通常使用されるアルカリ水溶液、酸水溶液を使用
すればよい。
ルミニウムの水酸化物で被覆するに際してのｐＨ値の調
整は、通常使用されるアルカリ水溶液、酸水溶液を使用
すればよい。
【００４１】アルカリ水溶液としては、水酸化ナトリウ
ム水溶液、水酸化カリウム水溶液、アンモニア水溶液等
を使用することができる。
ム水溶液、水酸化カリウム水溶液、アンモニア水溶液等
を使用することができる。
【００４２】酸水溶液としては、塩酸、硝酸、酢酸、シ
ュウ酸、硫酸等を使用することができる。
ュウ酸、硫酸等を使用することができる。
【００４３】アルミニウム化合物を添加する前のｐＨ値
は、ｐＨ値が１０以上又は４以下であることが必要であ
る。ｐＨ値が１０未満、ｐＨ値が４を越える場合には、
添加したアルミニウム化合物が瞬時にアルミニウムの水
酸化物として沈澱してしまい、黄色含水酸化鉄粒子の粒
子表面に均一に被着することが困難となる。
は、ｐＨ値が１０以上又は４以下であることが必要であ
る。ｐＨ値が１０未満、ｐＨ値が４を越える場合には、
添加したアルミニウム化合物が瞬時にアルミニウムの水
酸化物として沈澱してしまい、黄色含水酸化鉄粒子の粒
子表面に均一に被着することが困難となる。
【００４４】本発明におけるアルミニウム化合物を添加
した懸濁液の攪拌は、ｐＨ値が１０以上又は４以下で行
う。ｐＨ値が１０未満の場合、ｐＨ値が４を越える場合
には、イオン状のアルミニウム塩が黄色含水酸化鉄粒子
を含む懸濁液中に均一に混合されにくく、黄色含水酸化
鉄粒子の粒子表面にアルミニウムの水酸化物が均一に沈
澱、被着することが困難となる。
した懸濁液の攪拌は、ｐＨ値が１０以上又は４以下で行
う。ｐＨ値が１０未満の場合、ｐＨ値が４を越える場合
には、イオン状のアルミニウム塩が黄色含水酸化鉄粒子
を含む懸濁液中に均一に混合されにくく、黄色含水酸化
鉄粒子の粒子表面にアルミニウムの水酸化物が均一に沈
澱、被着することが困難となる。
【００４５】黄色含水酸化鉄粒子の粒子表面にアルミニ
ウムの水酸化物を沈澱、被着する時の懸濁液温度は、常
温でもよいが、均一に被着する為には、好ましくは４０
℃以上、より好ましくは６０℃以上である。
ウムの水酸化物を沈澱、被着する時の懸濁液温度は、常
温でもよいが、均一に被着する為には、好ましくは４０
℃以上、より好ましくは６０℃以上である。
【００４６】本発明における黄色含水酸化鉄粒子の粒子
表面にアルミニウムの水酸化物を沈着させる際の懸濁液
のｐＨ値は、５〜９の範囲となるように調整する。ｐＨ
値が５未満の場合、９を越える場合は、黄色含水酸化鉄
粒子の粒子表面にアルミニウムの水酸化物を沈澱、被着
することができない。
表面にアルミニウムの水酸化物を沈着させる際の懸濁液
のｐＨ値は、５〜９の範囲となるように調整する。ｐＨ
値が５未満の場合、９を越える場合は、黄色含水酸化鉄
粒子の粒子表面にアルミニウムの水酸化物を沈澱、被着
することができない。
【００４７】本発明におけるアルミニウム化合物の添加
量は、黄色含水酸化鉄粒子に対しＡｌ換算で０．１〜２
０．０重量％である。０．１重量％未満の場合には、黄
色含水酸化鉄粒子の粒子表面にアルミニウムの水酸化物
を十分、沈澱、被着することが困難となり、本発明の目
的とする耐熱性の改善効果、分散性の改善効果が得られ
難い。２０．０重量％を越える場合には、黄色含水酸化
鉄粒子の耐熱性の改善効果、分散性の改善効果は得られ
るが、効果がほぼ飽和し、必要以上に添加する意味がな
い。黄色含水酸化鉄粒子の耐熱性の改善効果、分散性の
改善効果を考慮すれば、好ましくは０．１５〜５．０重
量％である。
量は、黄色含水酸化鉄粒子に対しＡｌ換算で０．１〜２
０．０重量％である。０．１重量％未満の場合には、黄
色含水酸化鉄粒子の粒子表面にアルミニウムの水酸化物
を十分、沈澱、被着することが困難となり、本発明の目
的とする耐熱性の改善効果、分散性の改善効果が得られ
難い。２０．０重量％を越える場合には、黄色含水酸化
鉄粒子の耐熱性の改善効果、分散性の改善効果は得られ
るが、効果がほぼ飽和し、必要以上に添加する意味がな
い。黄色含水酸化鉄粒子の耐熱性の改善効果、分散性の
改善効果を考慮すれば、好ましくは０．１５〜５．０重
量％である。
【００４８】本発明においては、添加したアルミニウム
の化合物は、ほぼ全量がアルミニウムの水酸化物となっ
て、黄色含水酸化鉄粒子の粒子表面に沈澱、被着され
る。
の化合物は、ほぼ全量がアルミニウムの水酸化物となっ
て、黄色含水酸化鉄粒子の粒子表面に沈澱、被着され
る。
【００４９】本発明の方法により得られる黄色含水酸化
鉄粒子は、分散性が優れており、殊に、光沢が８０〜１
５０％、好ましくは８５〜１５０％であり、しかも、耐
熱性が向上した、殊に、耐熱温度が２４０℃以上、好ま
しくは２５０℃以上であるとともに、耐熱性改善処理工
程の前後における色相の変化が小さい、殊に、ΔＬが絶
対値で１．０以下、好ましくは０．５以下であって、Δ
ａが絶対値で１．０以下、好ましくは０．５以下であっ
て、Δｂが絶対値で１．０以下、好ましくは０．５以下
である。
鉄粒子は、分散性が優れており、殊に、光沢が８０〜１
５０％、好ましくは８５〜１５０％であり、しかも、耐
熱性が向上した、殊に、耐熱温度が２４０℃以上、好ま
しくは２５０℃以上であるとともに、耐熱性改善処理工
程の前後における色相の変化が小さい、殊に、ΔＬが絶
対値で１．０以下、好ましくは０．５以下であって、Δ
ａが絶対値で１．０以下、好ましくは０．５以下であっ
て、Δｂが絶対値で１．０以下、好ましくは０．５以下
である。
【００５０】
【作用】本発明において最も重要な点は、黄色含水酸化
鉄粒子を、ｐＨ値が１０以上のアルカリ性水溶液中で加
熱処理した後、濾別、水洗して可溶性硫酸塩をＳＯ4 換
算で２０００ｐｐｍ以下とする工程とｐＨ値が４以下の
酸性水溶液中で加熱処理した後、濾別、水洗して可溶性
ナトリウム塩をＮａ換算で１０００ｐｐｍ以下とする工
程とを経由させることにより、可溶性硫酸塩含有量と可
溶性ナトリウム塩含有量の少ない高純度黄色含水酸化鉄
粒子とした後、該高純度黄色含水酸化鉄粒子を含む水分
散液のｐＨ値を１０以上又は４以下に調整し、次いで、
アルミニウム化合物を添加、攪拌した後、該分散液のｐ
Ｈ値を５〜９の範囲に再調整することにより、前記高純
度黄色含水酸化鉄粒子の粒子表面にアルミニウムの水酸
化物を被着させた場合には、分散性が優れており、しか
も、耐熱性が向上しているとともに、耐熱性改善処理工
程の前後における色相の変化が小さいものであるという
事実である。
鉄粒子を、ｐＨ値が１０以上のアルカリ性水溶液中で加
熱処理した後、濾別、水洗して可溶性硫酸塩をＳＯ4 換
算で２０００ｐｐｍ以下とする工程とｐＨ値が４以下の
酸性水溶液中で加熱処理した後、濾別、水洗して可溶性
ナトリウム塩をＮａ換算で１０００ｐｐｍ以下とする工
程とを経由させることにより、可溶性硫酸塩含有量と可
溶性ナトリウム塩含有量の少ない高純度黄色含水酸化鉄
粒子とした後、該高純度黄色含水酸化鉄粒子を含む水分
散液のｐＨ値を１０以上又は４以下に調整し、次いで、
アルミニウム化合物を添加、攪拌した後、該分散液のｐ
Ｈ値を５〜９の範囲に再調整することにより、前記高純
度黄色含水酸化鉄粒子の粒子表面にアルミニウムの水酸
化物を被着させた場合には、分散性が優れており、しか
も、耐熱性が向上しているとともに、耐熱性改善処理工
程の前後における色相の変化が小さいものであるという
事実である。
【００５１】黄色含水酸化鉄粒子の耐熱性が向上した理
由について、本発明者は、アルミニウムの水酸化物で黄
色含水酸化鉄粒子の粒子表面を被着するに先立って、あ
らかじめ高純度黄色含水酸化鉄粒子としておくことによ
り、黄色含水酸化鉄粒子の二次凝集が十分解きほぐされ
て凝集粒子を１個１個バラバラにすることができ、その
結果、粒子１個１個の粒子表面にアルミニウムの水酸化
物を十分且つ均一に被着することができたことによるも
のと考えている。
由について、本発明者は、アルミニウムの水酸化物で黄
色含水酸化鉄粒子の粒子表面を被着するに先立って、あ
らかじめ高純度黄色含水酸化鉄粒子としておくことによ
り、黄色含水酸化鉄粒子の二次凝集が十分解きほぐされ
て凝集粒子を１個１個バラバラにすることができ、その
結果、粒子１個１個の粒子表面にアルミニウムの水酸化
物を十分且つ均一に被着することができたことによるも
のと考えている。
【００５２】高純度黄色含水酸化鉄粒子は、二次凝集が
十分解きほぐされたものであるという事実について以下
に説明する。
十分解きほぐされたものであるという事実について以下
に説明する。
【００５３】反応溶液中から生成した黄色含水酸化鉄
（ゲータイト）粒子は、前述した通り、鉄原料が硫酸第
一鉄である場合には当然反応母液中に可溶性硫酸塩〔Ｓ
Ｏ4 --〕が多量に存在するのである。
（ゲータイト）粒子は、前述した通り、鉄原料が硫酸第
一鉄である場合には当然反応母液中に可溶性硫酸塩〔Ｓ
Ｏ4 --〕が多量に存在するのである。
【００５４】特に、酸性溶液中から黄色含水酸化鉄（ゲ
ータイト）粒子を生成する場合には、同時に、Ｎａ2 Ｓ
Ｏ4 等可溶性硫酸塩を生じる一方、Ｋ+ 、ＮＨ4 + 、Ｎ
ａ+、等のアルカリ金属を含有しているので、アルカリ
金属や硫酸塩を含む沈澱を生じ易く、この沈澱は、ＲＦ
ｅ3 （ＳＯ4 ）（ＯＨ）6 （Ｒ＝Ｋ+ 、ＮＨ4 + 、Ｎａ
+ ）で示される。これら沈澱物は難溶性の含硫酸塩で常
法による水洗によっては除去することができない。
ータイト）粒子を生成する場合には、同時に、Ｎａ2 Ｓ
Ｏ4 等可溶性硫酸塩を生じる一方、Ｋ+ 、ＮＨ4 + 、Ｎ
ａ+、等のアルカリ金属を含有しているので、アルカリ
金属や硫酸塩を含む沈澱を生じ易く、この沈澱は、ＲＦ
ｅ3 （ＳＯ4 ）（ＯＨ）6 （Ｒ＝Ｋ+ 、ＮＨ4 + 、Ｎａ
+ ）で示される。これら沈澱物は難溶性の含硫酸塩で常
法による水洗によっては除去することができない。
【００５５】硫酸第一鉄と水酸化ナトリウムとを用いて
ｐＨ値が１１以上のアルカリ性水溶液中から黄色含水酸
化鉄（ゲータイト）粒子を生成する場合には、同時に生
成される硫酸塩はＮａ2 ＳＯ4 であり、又、母液中にＮ
ａＯＨが存在し、これらは共に可溶性であるため黄色含
水酸化鉄（ゲータイト）粒子を十分水洗すれば本質的に
はＮａ2 ＳＯ4 およびＮａＯＨを除去できるはずであ
る。
ｐＨ値が１１以上のアルカリ性水溶液中から黄色含水酸
化鉄（ゲータイト）粒子を生成する場合には、同時に生
成される硫酸塩はＮａ2 ＳＯ4 であり、又、母液中にＮ
ａＯＨが存在し、これらは共に可溶性であるため黄色含
水酸化鉄（ゲータイト）粒子を十分水洗すれば本質的に
はＮａ2 ＳＯ4 およびＮａＯＨを除去できるはずであ
る。
【００５６】しかし、一般には黄色含水酸化鉄（ゲータ
イト）粒子の結晶性が小さい為、水洗効率が悪く、常法
により水洗した場合、なお、粒子中に可溶性硫酸塩〔Ｓ
Ｏ4 --〕、可溶性ナトリウム塩〔Ｎａ+ 〕を多く含んで
いる。
イト）粒子の結晶性が小さい為、水洗効率が悪く、常法
により水洗した場合、なお、粒子中に可溶性硫酸塩〔Ｓ
Ｏ4 --〕、可溶性ナトリウム塩〔Ｎａ+ 〕を多く含んで
いる。
【００５７】上述した可溶性硫酸塩や可溶性ナトリウム
塩は、黄色含水酸化鉄粒子の粒子内部に含有されたり、
粒子表面に存在することにより、黄色含水酸化鉄（ゲー
タイト）粒子相互を架橋しながら強固に結合し、黄色含
水酸化鉄粒子相互間の凝集は一層強まることになる。上
記黄色含水酸化鉄粒子凝集物をｐＨ値が１０以上のアル
カリ性水溶液中で加熱処理すると、アルカリ性水溶液が
黄色含水酸化鉄（ゲータイト）粒子凝集物の表面から内
部まで十分浸透し、その結果、粒子内部や粒子表面及び
凝集物内部に強く結合している硫酸塩の結合力が徐々に
弱まり、粒子内部や粒子表面及び凝集物内部から硫酸塩
が解離され、同時に、可溶性ナトリウム塩も水洗除去し
やすくなるものと考えられる。
塩は、黄色含水酸化鉄粒子の粒子内部に含有されたり、
粒子表面に存在することにより、黄色含水酸化鉄（ゲー
タイト）粒子相互を架橋しながら強固に結合し、黄色含
水酸化鉄粒子相互間の凝集は一層強まることになる。上
記黄色含水酸化鉄粒子凝集物をｐＨ値が１０以上のアル
カリ性水溶液中で加熱処理すると、アルカリ性水溶液が
黄色含水酸化鉄（ゲータイト）粒子凝集物の表面から内
部まで十分浸透し、その結果、粒子内部や粒子表面及び
凝集物内部に強く結合している硫酸塩の結合力が徐々に
弱まり、粒子内部や粒子表面及び凝集物内部から硫酸塩
が解離され、同時に、可溶性ナトリウム塩も水洗除去し
やすくなるものと考えられる。
【００５８】一方、黄色含水酸化鉄（ゲータイト）粒子
凝集物をｐＨ値が４以下の酸性水溶液中で加熱処理する
と、酸性水溶液が黄色含水酸化鉄（ゲータイト）粒子凝
集物の表面から内部まで十分浸透し、その結果、粒子内
部や粒子表面及び凝集物内部に強く結合しているナトリ
ウム塩の結合力が徐々に弱まり、粒子内部や粒子表面及
び凝集物内部からナトリウム塩が解離され、同時に、可
溶性硫酸塩も水洗除去しやすくなるものと考えられる。
凝集物をｐＨ値が４以下の酸性水溶液中で加熱処理する
と、酸性水溶液が黄色含水酸化鉄（ゲータイト）粒子凝
集物の表面から内部まで十分浸透し、その結果、粒子内
部や粒子表面及び凝集物内部に強く結合しているナトリ
ウム塩の結合力が徐々に弱まり、粒子内部や粒子表面及
び凝集物内部からナトリウム塩が解離され、同時に、可
溶性硫酸塩も水洗除去しやすくなるものと考えられる。
【００５９】
【発明の実施の形態】本発明の代表的な実施の形態は、
次の通りである。
次の通りである。
【００６０】尚、粒子の平均長軸径、平均短軸径は、い
ずれも電子顕微鏡写真に示される粒子３５０個の長軸
径、短軸径をそれぞれ測定し、その平均値で示した。
ずれも電子顕微鏡写真に示される粒子３５０個の長軸
径、短軸径をそれぞれ測定し、その平均値で示した。
【００６１】黄色含水酸化鉄中の可溶性硫酸塩及び可溶
性ナトリウム塩は、黄色含水酸化鉄粉末５ｇ及び純水１
００ｍｌを秤量して２００ｍｌビーカーに添加して５分
間煮沸をした後、室温まで冷却し、次いで、蒸発により
損失した量の純水を追加した後、濾別して得られる濾液
を用いて、濾液中のＳＯ4 量及びＮａ量を誘導結合プラ
ズマ発光分光分析装置ＳＰＳ４０００（セイコー電子工
業（株）製）により測定した値で示した。
性ナトリウム塩は、黄色含水酸化鉄粉末５ｇ及び純水１
００ｍｌを秤量して２００ｍｌビーカーに添加して５分
間煮沸をした後、室温まで冷却し、次いで、蒸発により
損失した量の純水を追加した後、濾別して得られる濾液
を用いて、濾液中のＳＯ4 量及びＮａ量を誘導結合プラ
ズマ発光分光分析装置ＳＰＳ４０００（セイコー電子工
業（株）製）により測定した値で示した。
【００６２】黄色含水酸化鉄粒子の粒子表面に被着して
いるＡｌ量は、蛍光Ｘ線分析により測定した。
いるＡｌ量は、蛍光Ｘ線分析により測定した。
【００６３】黄色含水酸化鉄顔料の耐熱性は、熱分析装
置ＳＳＣ５０００（セイコー電子工業（株）製）を用い
て被測定物の示差走査熱量測定（ＤＳＣ）を行い、得ら
れた該ＤＳＣチャート上に示されるピークを形成する２
つの変曲点のうち最初の変曲点を構成する２つの曲線の
それぞれについて接線を引き、両接線の交点に対応する
温度を読み取って、その温度で示した。
置ＳＳＣ５０００（セイコー電子工業（株）製）を用い
て被測定物の示差走査熱量測定（ＤＳＣ）を行い、得ら
れた該ＤＳＣチャート上に示されるピークを形成する２
つの変曲点のうち最初の変曲点を構成する２つの曲線の
それぞれについて接線を引き、両接線の交点に対応する
温度を読み取って、その温度で示した。
【００６４】黄色含水酸化鉄顔料の色相（Ｌ* 値、ａ*
値及びｂ* 値）及び光沢（分散性）は、下記の方法によ
り、黄色含水酸化鉄顔料を用いた溶剤系塗料を作成し、
その塗料を冷間圧延鋼板（０．８ｍｍ×７０ｍｍ×１５
０ｍｍ）（ＪＩＳ Ｇ−３１４１）に１５０μｍの厚み
で塗布、乾燥して塗膜を形成することにより得られた測
定用試料片を用いて測定した。
値及びｂ* 値）及び光沢（分散性）は、下記の方法によ
り、黄色含水酸化鉄顔料を用いた溶剤系塗料を作成し、
その塗料を冷間圧延鋼板（０．８ｍｍ×７０ｍｍ×１５
０ｍｍ）（ＪＩＳ Ｇ−３１４１）に１５０μｍの厚み
で塗布、乾燥して塗膜を形成することにより得られた測
定用試料片を用いて測定した。
【００６５】溶剤系塗料は、下記のようにして製造し
た。
た。
【００６６】黄色含水酸化鉄顔料１０ｇと下記割合のア
ミノアルキッド樹脂及びシンナーとを、３ｍｍφガラス
ビーズ９０ｇとともに１４０ｍｌのガラスびんに入れペ
イントシェーカーで９０分間混合、分散し、ミルベース
を作製した。
ミノアルキッド樹脂及びシンナーとを、３ｍｍφガラス
ビーズ９０ｇとともに１４０ｍｌのガラスびんに入れペ
イントシェーカーで９０分間混合、分散し、ミルベース
を作製した。
【００６７】 黄色含水酸化鉄顔料 １２．２重量部 アミノアルキッド樹脂 アミラックＮｏ．１０２６ １９．５重量部 （商品名：関西ペイント（株）製） シンナー ７．３重量部
【００６８】次に、上記ミルベースに下記割合のアミノ
アルキッド樹脂を配合して、更にペインシェーカーで１
５分間混合、分散し、溶剤系塗料を得た。
アルキッド樹脂を配合して、更にペインシェーカーで１
５分間混合、分散し、溶剤系塗料を得た。
【００６９】 ミルベース ３９．０重量部 アミノアルキッド樹脂 アミラックＮｏ．１０２６ ６１．０重量部 （商品名：関西ペイント（株）製）
【００７０】色相を表すＬ* 値（明度）、ａ* 値（赤色
度）及びｂ* 値（黄色度）は、上記測定用試料片を用い
てＨｕｎｔｅｒのＬａｂ空間によりＬ* 値、ａ* 値及び
ｂ*値をそれぞれ測色し、国際照明委員会（Ｃｏｍｍｉ
ｓｓｉｏｎ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎｎａｌｅ ｄｅ
ｌ’Ｅｃｌａｉｒａｇｅ、ＣＩＥ）１９７６（Ｌ* 、ａ
* 、ｂ* ）均等知覚空間に従って表示した値で示した。
尚、測色用には、多光源分光測色計（ＭＳＣ−ＩＳ−２
Ｄ、スガ試験機（株）製）Ｍｏｌｔｉ−ｓｐｃｔｒｏ−
ｃｏｌｏｕｒ−Ｍｅｔｅｒを用いた。
度）及びｂ* 値（黄色度）は、上記測定用試料片を用い
てＨｕｎｔｅｒのＬａｂ空間によりＬ* 値、ａ* 値及び
ｂ*値をそれぞれ測色し、国際照明委員会（Ｃｏｍｍｉ
ｓｓｉｏｎ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎｎａｌｅ ｄｅ
ｌ’Ｅｃｌａｉｒａｇｅ、ＣＩＥ）１９７６（Ｌ* 、ａ
* 、ｂ* ）均等知覚空間に従って表示した値で示した。
尚、測色用には、多光源分光測色計（ＭＳＣ−ＩＳ−２
Ｄ、スガ試験機（株）製）Ｍｏｌｔｉ−ｓｐｃｔｒｏ−
ｃｏｌｏｕｒ−Ｍｅｔｅｒを用いた。
【００７１】黄色含水酸化鉄顔料の色相の変化は、耐熱
性改善処理工程の前後における黄色含水酸化鉄粒子のＬ
* 値、ａ* 値及びｂ* 値のそれぞれを測定し、耐熱性改
善処理の前後における黄色含水酸化鉄粒子のＬ* 値、ａ
* 値及びｂ* 値のそれぞれの差をΔＬ* 、Δａ* 及びΔ
ｂ* として示した。ΔＬ* 、Δａ* 及びΔｂ* の絶対値
が小さい程、色相の変化が小さいことを意味する。
性改善処理工程の前後における黄色含水酸化鉄粒子のＬ
* 値、ａ* 値及びｂ* 値のそれぞれを測定し、耐熱性改
善処理の前後における黄色含水酸化鉄粒子のＬ* 値、ａ
* 値及びｂ* 値のそれぞれの差をΔＬ* 、Δａ* 及びΔ
ｂ* として示した。ΔＬ* 、Δａ* 及びΔｂ* の絶対値
が小さい程、色相の変化が小さいことを意味する。
【００７２】光沢度は、上記測定用試料片の塗膜をデジ
タル光沢計ＵＧＶ−５Ｄ（スガ試験機（株）製）を用い
て入射角２０°で測定した時の光沢度（グロス）の値で
示した。光沢度（グロス）の値が高い程、分散性が優れ
ていることを示す。
タル光沢計ＵＧＶ−５Ｄ（スガ試験機（株）製）を用い
て入射角２０°で測定した時の光沢度（グロス）の値で
示した。光沢度（グロス）の値が高い程、分散性が優れ
ていることを示す。
【００７３】前記の方法により酸性水溶液中から得ら
れた針状黄色含水酸化鉄（ゲータイト）粒子（反応溶液
の一部を抜き取り、水洗して得られた黄色含水酸化鉄粒
子の特性は、平均長軸径０．３９μｍ、平均短軸径０．
０６３μｍ、軸比（長軸径／短軸径）６．２、ＢＥＴ比
表面積値１９．８ｍ2 ／ｇ、可溶性硫酸塩はＳＯ4 換算
で５５６０ｐｐｍ、可溶性ナトリウム塩はＮａ換算で２
２８０ｐｐｍであった。）の湿ケーキ３．３ｋｇ（乾燥
粉末に換算して１ｋｇ）を水１９ｌに攪拌機を用いて解
膠し、次いで、高速ディゾルバーおよび縦型ビーズミル
を用いて、懸濁液中の黄色含水酸化鉄粒子をよく分散さ
せた。この時の水懸濁液中の黄色含水酸化鉄濃度は４．
５重量％であって、ｐＨ値は５．７であった。
れた針状黄色含水酸化鉄（ゲータイト）粒子（反応溶液
の一部を抜き取り、水洗して得られた黄色含水酸化鉄粒
子の特性は、平均長軸径０．３９μｍ、平均短軸径０．
０６３μｍ、軸比（長軸径／短軸径）６．２、ＢＥＴ比
表面積値１９．８ｍ2 ／ｇ、可溶性硫酸塩はＳＯ4 換算
で５５６０ｐｐｍ、可溶性ナトリウム塩はＮａ換算で２
２８０ｐｐｍであった。）の湿ケーキ３．３ｋｇ（乾燥
粉末に換算して１ｋｇ）を水１９ｌに攪拌機を用いて解
膠し、次いで、高速ディゾルバーおよび縦型ビーズミル
を用いて、懸濁液中の黄色含水酸化鉄粒子をよく分散さ
せた。この時の水懸濁液中の黄色含水酸化鉄濃度は４．
５重量％であって、ｐＨ値は５．７であった。
【００７４】上記水懸濁液を攪拌しながら加熱昇温し８
０℃とした。水懸濁液の攪拌を続けながら０．１Ｎの水
酸化ナトリウム水溶液を水懸濁液のｐＨ値が１１．０と
なるまで添加し３０分間維持した。
０℃とした。水懸濁液の攪拌を続けながら０．１Ｎの水
酸化ナトリウム水溶液を水懸濁液のｐＨ値が１１．０と
なるまで添加し３０分間維持した。
【００７５】プレスフィルターを用いて濾別し、通水し
ながら十分水洗した。得られた黄色含水酸化鉄粒子は、
可溶性硫酸塩がＳＯ4 換算で２８０ｐｐｍ、可溶性ナト
リウム塩はＮａ換算で１０７４ｐｐｍであった。
ながら十分水洗した。得られた黄色含水酸化鉄粒子は、
可溶性硫酸塩がＳＯ4 換算で２８０ｐｐｍ、可溶性ナト
リウム塩はＮａ換算で１０７４ｐｐｍであった。
【００７６】上記湿ケーキ（含水固形物）を再度水１９
ｌ中に解膠して得られた水懸濁液（黄色含水酸化鉄濃度
は４．５重量％）を８０℃まで加熱昇温した後、１Ｎの
酢酸水溶液を水懸濁液のｐＨ値が３．９となるまで添加
し、さらに３０分間維持した。
ｌ中に解膠して得られた水懸濁液（黄色含水酸化鉄濃度
は４．５重量％）を８０℃まで加熱昇温した後、１Ｎの
酢酸水溶液を水懸濁液のｐＨ値が３．９となるまで添加
し、さらに３０分間維持した。
【００７７】プレスフィルターを用いて濾別し、通水し
ながら十分水洗した。得られた黄色含水酸化鉄粒子は、
可溶性硫酸塩がＳＯ4 換算で２５６ｐｐｍ、可溶性ナト
リウム塩はＮａ換算で７９ｐｐｍであった。
ながら十分水洗した。得られた黄色含水酸化鉄粒子は、
可溶性硫酸塩がＳＯ4 換算で２５６ｐｐｍ、可溶性ナト
リウム塩はＮａ換算で７９ｐｐｍであった。
【００７８】得られた湿ケーキを攪拌機を用いて、水１
９ｌに解膠して得られたｐＨ値が５．１の懸濁液（黄色
含水酸化鉄濃度は４．５重量％）を８０℃まで加熱昇温
した。次に、０．１ＮのＮａＯＨをｐＨ値が１０．３に
なるまで添加し、攪拌を続けながらアルミン酸ナトリウ
ム（ＮＡ−１７０、住友化学工業（株）製）１２０ｇを
加え１０分間保持した。その後５Ｎの酢酸水溶液をｐＨ
値が６．０になるまで添加した後３０分間維持し、黄色
含水酸化鉄粒子の粒子表面にアルミニウムの水酸化物を
沈澱、被着させた。
９ｌに解膠して得られたｐＨ値が５．１の懸濁液（黄色
含水酸化鉄濃度は４．５重量％）を８０℃まで加熱昇温
した。次に、０．１ＮのＮａＯＨをｐＨ値が１０．３に
なるまで添加し、攪拌を続けながらアルミン酸ナトリウ
ム（ＮＡ−１７０、住友化学工業（株）製）１２０ｇを
加え１０分間保持した。その後５Ｎの酢酸水溶液をｐＨ
値が６．０になるまで添加した後３０分間維持し、黄色
含水酸化鉄粒子の粒子表面にアルミニウムの水酸化物を
沈澱、被着させた。
【００７９】続いて、プレスフィルターを用いて濾別
し、通水しながら十分水洗して湿ケーキを得る。湿ケー
キを１２０℃で２４時間乾燥させた後、自由粉砕機Ｍ−
２型（商品名：（株）奈良機械製作所製）で解砕し、黄
色酸化鉄粒子粉末を得た。
し、通水しながら十分水洗して湿ケーキを得る。湿ケー
キを１２０℃で２４時間乾燥させた後、自由粉砕機Ｍ−
２型（商品名：（株）奈良機械製作所製）で解砕し、黄
色酸化鉄粒子粉末を得た。
【００８０】得られた黄色含水酸化鉄（ゲータイト）粒
子は、粒子表面がＡｌ換算で１．２７ｗｔ％のアルミニ
ウムの水酸化物で被覆されており、平均長軸径が０．３
８μｍ、平均短軸径が０．０６３μｍ、ＢＥＴ比表面積
値が２１．７ｍ2 ／ｇであって、可溶性硫酸塩がＳＯ4
換算で２３４ｐｐｍ、可溶性ナトリウム塩はＮａ換算で
８３ｐｐｍであった。また、耐熱温度は２７０℃、色相
の変化はΔＬ* ＝−０．１、Δａ* ＝−０．２及びΔｂ
* ＝＋０．３であり、光沢度は８８％であった。
子は、粒子表面がＡｌ換算で１．２７ｗｔ％のアルミニ
ウムの水酸化物で被覆されており、平均長軸径が０．３
８μｍ、平均短軸径が０．０６３μｍ、ＢＥＴ比表面積
値が２１．７ｍ2 ／ｇであって、可溶性硫酸塩がＳＯ4
換算で２３４ｐｐｍ、可溶性ナトリウム塩はＮａ換算で
８３ｐｐｍであった。また、耐熱温度は２７０℃、色相
の変化はΔＬ* ＝−０．１、Δａ* ＝−０．２及びΔｂ
* ＝＋０．３であり、光沢度は８８％であった。
【００８１】
【実施例】次に、実施例並びに比較例を挙げる。
【００８２】＜黄色含水酸化鉄粒子粉末の種類＞被処理
粒子である黄色含水酸化鉄粒子粉末として表１に示され
る被処理粒子１乃至被処理粒子３を準備した。
粒子である黄色含水酸化鉄粒子粉末として表１に示され
る被処理粒子１乃至被処理粒子３を準備した。
【００８３】
【表１】
【００８４】実施例１〜５ 被処理粒子の種類、水懸濁液中の含水酸化鉄濃度、アル
カリ水溶液中の処理工程におけるｐＨ値、加熱温度及び
加熱時間、酸性水溶液中の処理工程におけるｐＨ値、加
熱温度及び加熱時間を種々変化させた以外は、前記発明
の実施の形態と同様にして高純度化処理を行った。
カリ水溶液中の処理工程におけるｐＨ値、加熱温度及び
加熱時間、酸性水溶液中の処理工程におけるｐＨ値、加
熱温度及び加熱時間を種々変化させた以外は、前記発明
の実施の形態と同様にして高純度化処理を行った。
【００８５】この時の主要製造条件及び諸特性を表２に
示す。
示す。
【００８６】
【表２】
【００８７】実施例６〜１０ アルミニウムの水酸化物による被着工程における水懸濁
液中の高純度含水酸化鉄濃度、添加するアルミニウム化
合物の種類、量、添加前のｐＨ値、懸濁液の最終ｐＨ値
を種々変化させた以外は、前記発明の実施の形態と同様
にして粒子表面にアルミニウムの水酸化物が被着されて
いる高純度黄色含水酸化鉄粒子粉末を得た。
液中の高純度含水酸化鉄濃度、添加するアルミニウム化
合物の種類、量、添加前のｐＨ値、懸濁液の最終ｐＨ値
を種々変化させた以外は、前記発明の実施の形態と同様
にして粒子表面にアルミニウムの水酸化物が被着されて
いる高純度黄色含水酸化鉄粒子粉末を得た。
【００８８】この時の主要製造条件を表３に、粒子表面
にアルミニウムの水酸化物が被着されている高純度黄色
含水酸化鉄粒子粉末の諸特性を４に示す。
にアルミニウムの水酸化物が被着されている高純度黄色
含水酸化鉄粒子粉末の諸特性を４に示す。
【００８９】
【表３】
【００９０】
【表４】
【００９１】比較例１ 発明の実施の形態に記載の被処理黄色含水酸化鉄粒子と
同一の黄色含水酸化鉄粒子を用い、いずれの処理も施さ
ないで、その諸特性を測定した結果を表４に示す。表４
に示す通り、反応溶液中から濾別、水洗、乾燥して得ら
れる黄色含水酸化鉄は、耐熱性が悪いものであった。
同一の黄色含水酸化鉄粒子を用い、いずれの処理も施さ
ないで、その諸特性を測定した結果を表４に示す。表４
に示す通り、反応溶液中から濾別、水洗、乾燥して得ら
れる黄色含水酸化鉄は、耐熱性が悪いものであった。
【００９２】比較例２ 発明の実施の形態に記載の被処理黄色含水酸化鉄粒子と
同一の黄色含水酸化鉄粒子を用い、アルカリ性水溶液中
における加熱処理及び酸性水溶液中における加熱処理を
施すことなく、水懸濁液中の黄色含水酸化鉄濃度を４．
５重量％、アルミン酸ナトリウムの添加量をＡｌ換算で
２．６８重量％、添加前の懸濁液ｐＨ値を１０．０、懸
濁液の最終ｐＨ値を７．０に調整した以外は発明の実施
の形態と同様にして、アルミニウムの水酸化物が被着さ
れている黄色含水酸化鉄粒子を得た。
同一の黄色含水酸化鉄粒子を用い、アルカリ性水溶液中
における加熱処理及び酸性水溶液中における加熱処理を
施すことなく、水懸濁液中の黄色含水酸化鉄濃度を４．
５重量％、アルミン酸ナトリウムの添加量をＡｌ換算で
２．６８重量％、添加前の懸濁液ｐＨ値を１０．０、懸
濁液の最終ｐＨ値を７．０に調整した以外は発明の実施
の形態と同様にして、アルミニウムの水酸化物が被着さ
れている黄色含水酸化鉄粒子を得た。
【００９３】得られた粒子表面にアルミニウムの水酸化
物が被着されている黄色含水酸化鉄粒子の諸特性を表４
に示す。表４に示す通り、反応溶液中から濾別、水洗、
乾燥して得られる黄色含水酸化鉄粒子の粒子表面にアル
ミニウムの水酸化物を被着させるものは、耐熱性が未だ
不十分なものであった。
物が被着されている黄色含水酸化鉄粒子の諸特性を表４
に示す。表４に示す通り、反応溶液中から濾別、水洗、
乾燥して得られる黄色含水酸化鉄粒子の粒子表面にアル
ミニウムの水酸化物を被着させるものは、耐熱性が未だ
不十分なものであった。
【００９４】比較例３ 発明の実施の形態に記載の被処理黄色含水酸化鉄粒子と
同一の黄色含水酸化鉄粒子を用い、酸性水溶液中におけ
る加熱処理を施すことなく、水懸濁液中の黄色含水酸化
鉄濃度を４．５重量％、ｐＨ値を１１．０、加熱温度６
０℃、加熱時間３０分間に調整した以外は、発明の実施
の形態と同様にしてアルカリ性水溶液中で処理を行うと
ともに、水懸濁液中の黄色含水酸化鉄濃度を４．５重量
％、アルミン酸ナトリウムの添加量を０．５５重量％、
添加前の懸濁液ｐＨ値を１０．０、懸濁液の最終ｐＨ値
を６．０に調整した以外は発明の実施の形態と同様にし
て、アルミニウムの水酸化物が被着されている黄色含水
酸化鉄粒子を得た。
同一の黄色含水酸化鉄粒子を用い、酸性水溶液中におけ
る加熱処理を施すことなく、水懸濁液中の黄色含水酸化
鉄濃度を４．５重量％、ｐＨ値を１１．０、加熱温度６
０℃、加熱時間３０分間に調整した以外は、発明の実施
の形態と同様にしてアルカリ性水溶液中で処理を行うと
ともに、水懸濁液中の黄色含水酸化鉄濃度を４．５重量
％、アルミン酸ナトリウムの添加量を０．５５重量％、
添加前の懸濁液ｐＨ値を１０．０、懸濁液の最終ｐＨ値
を６．０に調整した以外は発明の実施の形態と同様にし
て、アルミニウムの水酸化物が被着されている黄色含水
酸化鉄粒子を得た。
【００９５】得られた粒子表面にアルミニウムの水酸化
物が被着されている黄色含水酸化鉄粒子の諸特性を表４
に示す。表４に示す通り、黄色含水酸化鉄は、耐熱性が
未だ不十分なものであった。
物が被着されている黄色含水酸化鉄粒子の諸特性を表４
に示す。表４に示す通り、黄色含水酸化鉄は、耐熱性が
未だ不十分なものであった。
【００９６】尚、上記アルカリ性水溶液中における加熱
処理を施した直後に抜き取った黄色含水酸化鉄粒子の可
溶性硫酸塩はＳＯ4 換算で６９６ｐｐｍ、可溶性ナトリ
ウム塩はＮａ換算で２０３３ｐｐｍであった。
処理を施した直後に抜き取った黄色含水酸化鉄粒子の可
溶性硫酸塩はＳＯ4 換算で６９６ｐｐｍ、可溶性ナトリ
ウム塩はＮａ換算で２０３３ｐｐｍであった。
【００９７】比較例４ 発明の実施の形態に記載の被処理黄色含水酸化鉄粒子と
同一の黄色含水酸化鉄粒子を用い、アルカリ性水溶液中
における加熱処理を施すことなく、水懸濁液中の含水酸
化鉄濃度４．５重量％、ｐＨ値を３．８、加熱温度６０
℃、加熱時間３０分間に調整した以外は、発明の実施の
形態と同様にして酸性水溶液中で加熱処理を行い、黄色
含水酸化鉄粒子を得た。
同一の黄色含水酸化鉄粒子を用い、アルカリ性水溶液中
における加熱処理を施すことなく、水懸濁液中の含水酸
化鉄濃度４．５重量％、ｐＨ値を３．８、加熱温度６０
℃、加熱時間３０分間に調整した以外は、発明の実施の
形態と同様にして酸性水溶液中で加熱処理を行い、黄色
含水酸化鉄粒子を得た。
【００９８】得られた黄色含水酸化鉄粒子の諸特性を表
４に示す。表４に示す通り、黄色含水酸化鉄は、耐熱性
が未だ不十分なものであった。
４に示す。表４に示す通り、黄色含水酸化鉄は、耐熱性
が未だ不十分なものであった。
【００９９】尚、上記酸性水溶液中における加熱処理を
施した直後の黄色含水酸化鉄粒子は、可溶性硫酸塩がＳ
Ｏ4 換算で２８８８ｐｐｍ、可溶性ナトリウム塩はＮａ
換算で４６５ｐｐｍであった。
施した直後の黄色含水酸化鉄粒子は、可溶性硫酸塩がＳ
Ｏ4 換算で２８８８ｐｐｍ、可溶性ナトリウム塩はＮａ
換算で４６５ｐｐｍであった。
【０１００】比較例５ 発明の実施の形態に記載の被処理黄色含水酸化鉄粒子と
同一の黄色含水酸化鉄粒子を用いた水懸濁液濃度が４．
５重量％の黄色含水酸化鉄スラリー２１．４ｌ（固形分
として１ｋｇに相当する。）に１３ＮのＮａＯＨ溶液を
加えてｐＨ値を１３．０とした。スラリー７００ｍｌを
分取し、内容積１ｌのオートクレーブ（東洋高圧（株）
製）に入れ、撹拌しながら昇温し、２２０℃で３０分保
持した後、冷却した。スラリーを取り出し水を用いたデ
カンテーションによって濾液が中性になるまで水で十分
水洗した。次いで、ヌッチェを用いて濾別した湿ケーキ
を１２０℃で２４時間乾燥した後、粉砕し、黄色酸化鉄
粒子粉末を得た。
同一の黄色含水酸化鉄粒子を用いた水懸濁液濃度が４．
５重量％の黄色含水酸化鉄スラリー２１．４ｌ（固形分
として１ｋｇに相当する。）に１３ＮのＮａＯＨ溶液を
加えてｐＨ値を１３．０とした。スラリー７００ｍｌを
分取し、内容積１ｌのオートクレーブ（東洋高圧（株）
製）に入れ、撹拌しながら昇温し、２２０℃で３０分保
持した後、冷却した。スラリーを取り出し水を用いたデ
カンテーションによって濾液が中性になるまで水で十分
水洗した。次いで、ヌッチェを用いて濾別した湿ケーキ
を１２０℃で２４時間乾燥した後、粉砕し、黄色酸化鉄
粒子粉末を得た。
【０１０１】得られた黄色含水酸化鉄粒子粉末の諸特性
を表４に示す。表４に示す通り、耐熱性改善処理工程の
前後での色相の変化が大きいものであった。
を表４に示す。表４に示す通り、耐熱性改善処理工程の
前後での色相の変化が大きいものであった。
【０１０２】比較例６ 発明の実施の形態に記載の被処理黄色含水酸化鉄粒子と
同一の黄色含水酸化鉄粒子を用いた水懸濁液濃度が４．
５重量％の黄色含水酸化鉄スラリー２１．４ｌ（固形分
として１ｋｇに相当する。）に硫酸アルミニウム１５
６．４ｇを含む水溶液２ｌを投入し、よく撹拌した。ス
ラリー７００ｍｌを分取し、内容積１ｌのオートクレー
ブ（東洋高圧（株）製）に入れ、撹拌しながら昇温し、
２２０℃で３０分保持した後、冷却した。スラリーを取
り出しヌッチェを用いて濾別し、濾液が中性になるまで
水洗した。得られた湿ケーキを１２０℃で２４時間乾燥
した後、粉砕し、黄色酸化鉄粒子粉末を得た。
同一の黄色含水酸化鉄粒子を用いた水懸濁液濃度が４．
５重量％の黄色含水酸化鉄スラリー２１．４ｌ（固形分
として１ｋｇに相当する。）に硫酸アルミニウム１５
６．４ｇを含む水溶液２ｌを投入し、よく撹拌した。ス
ラリー７００ｍｌを分取し、内容積１ｌのオートクレー
ブ（東洋高圧（株）製）に入れ、撹拌しながら昇温し、
２２０℃で３０分保持した後、冷却した。スラリーを取
り出しヌッチェを用いて濾別し、濾液が中性になるまで
水洗した。得られた湿ケーキを１２０℃で２４時間乾燥
した後、粉砕し、黄色酸化鉄粒子粉末を得た。
【０１０３】得られた黄色含水酸化鉄粒子粉末の諸特性
を表４に示す。表４に示す通り、耐熱性改善処理工程の
前後での色相の変化が大きいものであった。
を表４に示す。表４に示す通り、耐熱性改善処理工程の
前後での色相の変化が大きいものであった。
【０１０４】比較例７ 発明の実施の形態に記載の被処理黄色含水酸化鉄粒子と
同一の黄色含水酸化鉄粒子を用いた水懸濁液濃度が４．
５重量％の黄色含水酸化鉄スラリーに６ＮのＮａＯＨ溶
液を加えてｐＨ値を１３．０とした。スラリー７００ｍ
ｌ（固形分として３２．７ｇに相当する。）を分取し、
内容積１ｌのオートクレーブ（東洋高圧（株）製）に入
れ、撹拌しながら昇温し、１８０℃で１２０分保持した
後、冷却した。取り出したスラリーに撹拌しながらアル
ミン酸ナトリウム（ＮＡ−１７０：住友化学工業（株）
製）溶液４．３２ｇを加え、徐々に希硫酸を加えてｐＨ
値を６．０に調整した。水を用いたデカンテーションに
よって十分に水洗した後、ヌッチェを用いて濾別した。
得られた湿ケーキを１２０℃で２４時間乾燥した後、粉
砕し、黄色酸化鉄粒子粉末を得た。
同一の黄色含水酸化鉄粒子を用いた水懸濁液濃度が４．
５重量％の黄色含水酸化鉄スラリーに６ＮのＮａＯＨ溶
液を加えてｐＨ値を１３．０とした。スラリー７００ｍ
ｌ（固形分として３２．７ｇに相当する。）を分取し、
内容積１ｌのオートクレーブ（東洋高圧（株）製）に入
れ、撹拌しながら昇温し、１８０℃で１２０分保持した
後、冷却した。取り出したスラリーに撹拌しながらアル
ミン酸ナトリウム（ＮＡ−１７０：住友化学工業（株）
製）溶液４．３２ｇを加え、徐々に希硫酸を加えてｐＨ
値を６．０に調整した。水を用いたデカンテーションに
よって十分に水洗した後、ヌッチェを用いて濾別した。
得られた湿ケーキを１２０℃で２４時間乾燥した後、粉
砕し、黄色酸化鉄粒子粉末を得た。
【０１０５】得られた黄色含水酸化鉄粒子粉末の諸特性
を表４に示す。表４に示す通り、耐熱性改善処理工程の
前後での色相の変化が大きいものであった。
を表４に示す。表４に示す通り、耐熱性改善処理工程の
前後での色相の変化が大きいものであった。
【０１０６】比較例８ 発明の実施の形態に記載の被処理黄色含水酸化鉄粒子と
同一の黄色含水酸化鉄粒子を用いた水懸濁液濃度が４．
５重量％の黄色含水酸化鉄スラリー２１．４ｌ（固形分
として１ｋｇに相当する。）に６ＮのＮａＯＨ溶液を加
えてｐＨ値を１２．０とした。スラリー７００ｍｌ（固
形分として３２．７ｇに相当する。）を分取し、これに
アルミン酸ナトリウム（ＮＡ−１７０：住友化学工業
（株）製）溶液２．８７ｇを加え、内容積１ｌのオート
クレーブ（東洋高圧（株）製）に入れ、撹拌しながら昇
温し、１８０℃で６０分間水熱処理した後冷却した。取
り出したスラリーを水を用いたデカンテーションによっ
て十分に水洗した後、ヌッチェを用いて濾別した。得ら
れた湿ケーキを１２０℃で４時間乾燥した後、粉砕し、
黄色酸化鉄粒子粉末を得た。
同一の黄色含水酸化鉄粒子を用いた水懸濁液濃度が４．
５重量％の黄色含水酸化鉄スラリー２１．４ｌ（固形分
として１ｋｇに相当する。）に６ＮのＮａＯＨ溶液を加
えてｐＨ値を１２．０とした。スラリー７００ｍｌ（固
形分として３２．７ｇに相当する。）を分取し、これに
アルミン酸ナトリウム（ＮＡ−１７０：住友化学工業
（株）製）溶液２．８７ｇを加え、内容積１ｌのオート
クレーブ（東洋高圧（株）製）に入れ、撹拌しながら昇
温し、１８０℃で６０分間水熱処理した後冷却した。取
り出したスラリーを水を用いたデカンテーションによっ
て十分に水洗した後、ヌッチェを用いて濾別した。得ら
れた湿ケーキを１２０℃で４時間乾燥した後、粉砕し、
黄色酸化鉄粒子粉末を得た。
【０１０７】得られた黄色含水酸化鉄粒子粉末の諸特性
を表４に示す。表４に示す通り、耐熱性改善処理工程の
前後での色相の変化が大きいものであった。
を表４に示す。表４に示す通り、耐熱性改善処理工程の
前後での色相の変化が大きいものであった。
【０１０８】
【発明の効果】本発明に係る黄色含水酸化鉄粒子粉末の
製造法によれば、前出実施例に示した通り、分散性が優
れており、しかも、耐熱性が向上しているとともに、耐
熱性改善処理工程の前後における色相の変化が小さい黄
色含水酸化鉄粒子粉末を得ることができるので、黄色着
色顔料、殊に、道路アスファルト用や路面表示塗料用黄
色着色顔料として好ましいものである。
製造法によれば、前出実施例に示した通り、分散性が優
れており、しかも、耐熱性が向上しているとともに、耐
熱性改善処理工程の前後における色相の変化が小さい黄
色含水酸化鉄粒子粉末を得ることができるので、黄色着
色顔料、殊に、道路アスファルト用や路面表示塗料用黄
色着色顔料として好ましいものである。
【０１０９】また、本発明に係る黄色含水酸化鉄粒子粉
末の製造法によれば、前出実施例に示した通り、オート
クレーブ等の特殊な装置を用いることなく、常圧下で耐
熱性の改良された黄色含水酸化鉄粒子粉末を得ることが
できるので、工業的、経済的に優れたものである。
末の製造法によれば、前出実施例に示した通り、オート
クレーブ等の特殊な装置を用いることなく、常圧下で耐
熱性の改良された黄色含水酸化鉄粒子粉末を得ることが
できるので、工業的、経済的に優れたものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭53−40022（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−277738（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−38259（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−57755（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−142399（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−136038（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−71422（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−157685（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−53893（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−102298（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−30766（ＪＰ，Ａ) 特開 昭47−42294（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−113631（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−36538（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−304160（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−66320（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−112661（ＪＰ，Ａ) 特公 昭53−28158（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C09C 1/00 - 3/12
Claims (1)
- 【請求項１】 黄色含水酸化鉄粒子を、ｐＨ値が１０以
上のアルカリ性水溶液中で加熱処理した後、濾別、水洗
して可溶性硫酸塩をＳＯ4 換算で２０００ｐｐｍ以下と
する工程とｐＨ値が４以下の酸性水溶液中で加熱処理し
た後、濾別、水洗して可溶性ナトリウム塩をＮａ換算で
１０００ｐｐｍ以下とする工程とを経由させることによ
り、可溶性硫酸塩含有量と可溶性ナトリウム塩含有量の
少ない高純度黄色含水酸化鉄粒子とした後、該高純度黄
色含水酸化鉄粒子を含む水分散液のｐＨ値を１０以上又
は４以下に調整し、次いで、アルミニウム化合物を添
加、攪拌した後、該分散液のｐＨ値を５〜９の範囲に再
調整することにより、前記高純度黄色含水酸化鉄粒子の
粒子表面にアルミニウムの水酸化物を被着させることを
特徴とする耐熱性黄色含水酸化鉄顔料の製造法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34804795A JP3214542B2 (ja) | 1995-12-14 | 1995-12-14 | 耐熱性黄色含水酸化鉄顔料の製造法 |
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|---|---|---|---|
| JP34804795A JP3214542B2 (ja) | 1995-12-14 | 1995-12-14 | 耐熱性黄色含水酸化鉄顔料の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09165531A JPH09165531A (ja) | 1997-06-24 |
| JP3214542B2 true JP3214542B2 (ja) | 2001-10-02 |
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ID=18394388
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34804795A Expired - Lifetime JP3214542B2 (ja) | 1995-12-14 | 1995-12-14 | 耐熱性黄色含水酸化鉄顔料の製造法 |
Country Status (1)
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|---|---|
| JP (1) | JP3214542B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP6217905B2 (ja) * | 2012-06-28 | 2017-10-25 | 戸田工業株式会社 | 耐熱性黄色含水酸化鉄顔料及びその製造方法、該耐熱性黄色含水酸化鉄顔料を用いた塗料及び樹脂組成物 |
-
1995
- 1995-12-14 JP JP34804795A patent/JP3214542B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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