KR20150108916A - 시트상의 전자 부품 봉지용 열경화성 수지 조성물, 수지 봉지형 반도체 장치, 및 수지 봉지형 반도체 장치의 제조 방법 - Google Patents

시트상의 전자 부품 봉지용 열경화성 수지 조성물, 수지 봉지형 반도체 장치, 및 수지 봉지형 반도체 장치의 제조 방법 Download PDF

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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

난연성 규격 (UL94V-0) 을 만족하고, 또한 경화 후의 강도가 우수한 시트상의 전자 부품 봉지용 열경화성 수지 조성물, 신뢰성이 높은 수지 봉지형 반도체 장치, 및 그 수지 봉지형 반도체 장치의 제조 방법을 제공한다.
실리카의 함유량이 특정량이고, 난연성 규격 (UL94V-0) 을 만족하며, 150 ℃ 에서 1 시간 가열하여 경화시킨 후의 상온에 있어서의 3 점 굽힘 강도가 80 ㎫ 이상인 시트상의 전자 부품 봉지용 열경화성 수지 조성물에 관한 것이다.

Description

시트상의 전자 부품 봉지용 열경화성 수지 조성물, 수지 봉지형 반도체 장치, 및 수지 봉지형 반도체 장치의 제조 방법{THERMOSETTING RESIN COMPOSITION FOR SEALING SHEET-FORM ELECTRONIC COMPONENT, RESIN-SEALED SEMICONDUCTOR DEVICE, AND METHOD OF MANUFACTURING RESIN-SEALED SEMICONDUCTOR DEVICE}
본 발명은 시트상의 전자 부품 봉지용 열경화성 수지 조성물, 수지 봉지형 반도체 장치, 및 수지 봉지형 반도체 장치의 제조 방법에 관한 것이다.
종래, 실장 기판 상의 반도체 소자, 콘덴서 및 저항 소자 등의 전자 부품의 봉지는, 분말상 에폭시 수지 조성물에 의한 트랜스퍼 봉지나, 액상 에폭시 수지 조성물, 실리콘 수지 등에 의한 포팅, 디스펜스, 인쇄 등에 의해 실시되고 있지만, 최근, 보다 저렴하고 간편한 봉지 방법으로서 시트상의 열경화성 수지 조성물을 사용한 시트 봉지가 제안되었다.
예를 들어, 특허문헌 1 에는, 특정한 복합화 금속 수산화물 등을 함유하고, 난연성 규격 (UL94V-0) 을 만족하는 에폭시 수지 조성물이 기재되어 있다. 그러나, 경화 후의 강도에 대해서는 검토되어 있지 않다. 이와 같이, 난연성 규격 (UL94V-0) 을 만족하고, 또한 우수한 강도가 얻어지는 시트상의 열경화성 수지 조성물에 대해서는 검토되어 있지 않다.
일본 공개특허공보 2003-82241호
본 발명은 상기 문제점을 감안하여 이루어진 것으로, 난연성 규격 (UL94V-0) 을 만족하고, 또한 경화 후의 강도가 우수한 시트상의 전자 부품 봉지용 열경화성 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 실리카의 함유량이, 시트상의 전자 부품 봉지용 열경화성 수지 조성물 전체에 대하여 70 ∼ 93 중량％ 이고, 난연성 규격 (UL94V-0) 을 만족하고, 150 ℃ 에서 1 시간 가열하여 경화시킨 후의 상온에 있어서의 3 점 굽힘 강도가 80 ㎫ 이상인 시트상의 전자 부품 봉지용 열경화성 수지 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 시트상의 전자 부품 봉지용 열경화성 수지 조성물은 실리카를 특정량 함유하고, 난연성 규격 (UL94V-0) 을 만족하며, 경화 후의 강도가 특정 범위이다. 난연성 규격 (UL94V-0) 을 만족하기 때문에 난연성이 우수하고, 또, 경화 후의 강도가 특정 범위이기 때문에, 신뢰성이 높은 수지 봉지형 반도체 장치를 제조할 수 있다.
상기 실리카의 평균 입자 직경이 0.1 ∼ 30 ㎛ 인 것이 바람직하다. 이로써, 성형시의 유동성이 우수한 시트상의 전자 부품용 열경화성 수지 조성물이 얻어진다.
본 발명의 시트상의 전자 부품 봉지용 열경화성 수지 조성물은, 경화 전의 점도가 90 ℃ 에 있어서 5 × 103 Pa·s 이하인 것이 바람직하다. 경화 전의 점도가 90 ℃ 에 있어서 5 × 103 Pa·s 이하이면, 성형성이 우수한 수지 조성물이 얻어진다.
본 발명의 시트상의 전자 부품 봉지용 열경화성 수지 조성물은 혼련 압출에 의해 제조되는 것이 바람직하다. 특정량의 실리카를 배합하면, 시트상으로 성형하기 어렵지만, 혼련 압출함으로써 용이하게 시트상으로 성형할 수 있다.
본 발명의 시트상의 전자 부품 봉지용 열경화성 수지 조성물은 포스파젠계 난연제를 함유하는 것이 바람직하다. 난연성 규격 (UL94V-0) 을 만족시키기 위해서, 난연제용 수산화마그네슘 등의 금속 수산화물을 배합하면 수지 강도가 저하된다. 본 발명에서는, 포스파젠계 난연제를 배합함으로써, 우수한 난연성이 얻어짐과 함께, 경화 후의 강도를 특정 범위로 양호하게 조정할 수 있다.
본 발명은 또, 상기 시트상의 전자 부품 봉지용 열경화성 수지 조성물을 사용하여 얻어지는 수지 봉지형 반도체 장치에 관한 것이다.
본 발명은 또, 상기 시트상의 전자 부품 봉지용 열경화성 수지 조성물을 사용하여 전자 부품을 봉지하는 공정을 포함하는 수지 봉지형 반도체 장치의 제조 방법에 관한 것이다.
도 1 은 난연성 시험의 양태를 나타내는 도면이다.
도 2 는 3 점 굽힘 강도 시험의 양태를 나타내는 도면이다.
본 발명의 시트상의 전자 부품 봉지용 열경화성 수지 조성물은, 실리카의 함유량이, 시트상의 전자 부품 봉지용 열경화성 수지 조성물 전체에 대하여 70 ∼ 93 중량％ 이고, 난연성 규격 (UL94V-0) 을 만족하고, 150 ℃ 에서 1 시간 가열하여 경화시킨 후의 상온에 있어서의 3 점 굽힘 강도가 80 ㎫ 이상이다. 본 발명의 시트상 열경화성 수지 조성물은 난연성, 경화 후의 강도가 우수하다. 필요에 따라 포스파젠계 난연제를 함유함으로써, 난연성, 경화 후의 강도가 보다 바람직하게 얻어진다.
본 발명에서 사용할 수 있는 수지 성분으로는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 에폭시 수지, 페놀 수지, 열가소성 수지 등을 들 수 있다.
에폭시 수지로는 특별히 한정되는 것은 아니다. 예를 들어, 트리페닐메탄형 에폭시 수지, 크레졸 노볼락형 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 변성 비스페놀 A 형 에폭시 수지, 비스페놀 A 형 에폭시 수지, 비스페놀 F 형 에폭시 수지, 변성 비스페놀 F 형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지, 페놀 노볼락형 에폭시 수지, 페녹시 수지 등의 각종 에폭시 수지를 사용할 수 있다. 이들 에폭시 수지는 단독으로 사용해도 되고 2 종 이상 병용해도 된다.
에폭시 수지의 경화 후의 인성 및 에폭시 수지의 반응성을 확보하는 관점에서는, 에폭시 당량 150 ∼ 250, 연화점 혹은 융점이 50 ∼ 130 ℃ 의 상온에서 고형인 것이 바람직하고, 그 중에서도, 신뢰성의 관점에서, 트리페닐메탄형 에폭시 수지, 크레졸 노볼락형 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지가 바람직하다.
또, 저응력성의 관점에서, 아세탈기나 폴리옥시알킬렌기 등의 유연성 골격을 갖는 변성 비스페놀 A 형 에폭시 수지가 바람직하고, 아세탈기를 갖는 변성 비스페놀 A 형 에폭시 수지는, 액체상이고 취급이 양호한 점에서, 특히 바람직하게 사용할 수 있다.
시트상의 전자 부품 봉지용 열경화성 수지 조성물의 유연성이라는 점에서, 비스페놀 F 형 에폭시 수지가 특히 바람직하다.
에폭시 수지의 에폭시 당량은, 바람직하게는 150 g/eq. 이상, 보다 바람직하게는 170 g/eq. 이상이다. 한편, 에폭시 수지의 에폭시 당량은, 바람직하게는 300 g/eq. 이하, 보다 바람직하게는 250 g/eq. 이하이다.
또한, 에폭시 수지의 에폭시 당량은 JIS K 7236-2009 에 규정된 방법에 의해 측정할 수 있다.
에폭시 수지의 함유량은, 수지 성분 100 중량％ 중 바람직하게는 20 중량％ 이상, 보다 바람직하게는 30 중량％ 이상이다. 또, 에폭시 수지의 함유량은 바람직하게는 60 중량％ 이하, 보다 바람직하게는 50 중량％ 이하이다.
페놀 수지는, 에폭시 수지와의 사이에서 경화 반응을 발생시키는 것이면 특별히 한정되는 것은 아니다. 예를 들어, 페놀 노볼락 수지, 페놀아르알킬 수지, 비페닐아르알킬 수지, 디시클로펜타디엔형 페놀 수지, 크레졸 노볼락 수지, 레졸 수지 등이 사용된다. 이들 페놀 수지는 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상 병용해도 된다.
페놀 수지로는, 에폭시 수지와의 반응성의 관점에서, 수산기 당량이 70 ∼ 250, 연화점이 50 ∼ 110 ℃ (바람직하게는 70 ∼ 90 ℃) 인 것을 사용하는 것이 바람직하고, 그 중에서도 경화 반응성이 높다는 관점에서, 페놀 노볼락 수지를 바람직하게 사용할 수 있다. 또, 신뢰성의 관점에서, 페놀아르알킬 수지나 비페닐아르알킬 수지와 같은 저흡습성인 것도 바람직하게 사용할 수 있다.
페놀 수지의 수산기 당량은 바람직하게는 70 g/eq. 이상, 보다 바람직하게는 90 g/eq. 이상이다. 한편, 페놀 수지의 수산기 당량은 바람직하게는 300 g/eq. 이하, 보다 바람직하게는 250 g/eq. 이하이다.
에폭시 수지와 페놀 수지의 배합 비율은, 경화 반응성이라는 관점에서, 에폭시 수지 중의 에폭시기 1 당량에 대하여, 페놀 수지 중의 수산기의 합계가 0.7 ∼ 1.5 당량이 되도록 배합하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.9 ∼ 1.2 당량이다.
에폭시 수지 및 페놀 수지의 합계 함유량은, 수지 성분 100 중량％ 중 바람직하게는 50 중량％ 이상, 보다 바람직하게는 60 중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 65 중량％ 이상이다. 50 중량％ 이상이면, 전자 부품 용도용에 필요한 수지 강도를 양호하게 확보할 수 있다.
에폭시 수지 및 페놀 수지의 합계 함유량은, 수지 성분 100 중량％ 중 바람직하게는 98 중량％ 이하, 보다 바람직하게는 95 중량％ 이하이다. 98 중량％ 이하이면, 성형성이 양호한 시트상의 전자 부품 봉지용 열경화성 수지 조성물이 얻어진다.
본 발명의 시트상 열경화성 수지 조성물은, 열가소성 수지를 함유하는 것이 바람직하다. 이로써, 유연성, 경화 후의 강도가 양호하게 얻어진다.
열가소성 수지로는, 천연 고무, 부틸 고무, 이소프렌 고무, 클로로프렌 고무, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체, 에틸렌-아크릴산 공중합체, 에틸렌-아크릴산에스테르 공중합체, 폴리부타디엔 수지, 폴리카보네이트 수지, 열가소성 폴리이미드 수지, 6-나일론이나 6,6-나일론 등의 폴리아미드 수지, 페녹시 수지, 아크릴 수지, PET 나 PBT 등의 포화 폴리에스테르 수지, 폴리아미드이미드 수지, 또는 불소 수지 등을 들 수 있다. 또, 스티렌-이소부틸렌-스티렌 블록 공중합체 등도 들 수 있다. 이들 열가소성 수지는 단독으로, 또는 2 종 이상을 병용하여 사용할 수 있다. 그 중에서도, 접착력과 수지 강도를 양호하게 확보할 수 있고, 신뢰성이 높은 수지 봉지형 반도체 장치를 제조할 수 있다는 점에서, 스티렌-이소부틸렌-스티렌 블록 공중합체가 바람직하다.
열가소성 수지의 함유량은, 수지 성분 100 중량％ 중 바람직하게는 2 중량％ 이상, 보다 바람직하게는 5 중량％ 이상이다. 2 중량％ 이상이면, 유연성, 경화 후의 강도가 양호하게 얻어진다. 열가소성 수지의 함유량은, 수지 성분 100 중량％ 중 바람직하게는 50 중량％ 이하, 보다 바람직하게는 40 중량％ 이하이다. 50 중량％ 이하이면, 난연성이 양호하게 얻어진다.
실리카로는 특별히 한정되지 않지만, 충전성, 유동성이 우수하다는 점에서, 용융 실리카 분말을 사용하는 것이 보다 바람직하다. 용융 실리카 분말로는, 구상 용융 실리카 분말, 파쇄 용융 실리카 분말을 들 수 있지만, 유동성이라는 관점에서, 구상 용융 실리카 분말을 사용하는 것이 특히 바람직하다.
실리카의 평균 입자 직경은 바람직하게는 0.1 ㎛ 이상, 보다 바람직하게는 0.3 ㎛ 이상이다. 0.1 ㎛ 이상이면, 유동 저하에 영향이 적어, 양호한 성형성이 얻어진다. 실리카의 평균 입자 직경은 바람직하게는 30 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 20 ㎛ 이하이다. 20 ㎛ 이하이면, 성형시에 전자 부품에 대한 데미지가 적고, 신뢰성이 높은 수지 봉지형 반도체 장치를 제조할 수 있다.
또한, 평균 입자 직경은, 예를 들어, 모집단으로부터 임의로 추출되는 시료를 사용하여, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정 장치를 사용하여 측정함으로써 도출할 수 있다.
실리카의 함유량은, 시트상 열경화성 수지 조성물 전체에 대하여 70 중량％ 이상, 바람직하게는 80 중량％ 이상, 보다 바람직하게는 85 중량％ 이상이다. 70 중량％ 이상이면, 난연성, 경화 후의 강도가 양호하게 얻어진다. 실리카의 함유량은, 시트상 열경화성 수지 조성물 전체에 대하여 93 중량％ 이하, 바람직하게는 90 중량％ 이하이다. 93 중량％ 이하이면, 유동 저하에 영향이 적어, 양호한 성형성이 얻어진다.
본 발명의 시트상 열경화성 수지 조성물은, 포스파젠계 난연제를 함유하는 것이 바람직하다. 난연제용 수산화마그네슘 등의 금속 수산화물을 배합하면, 경화 후의 강도가 저하되지만, 포스파젠계 난연제를 배합함으로써, 경화 후의 강도를 특정 범위로 양호하게 조정할 수 있다.
포스파젠계 난연제로는 특별히 한정되지 않지만, 난연성, 경화 후의 강도가 우수하다는 이유에서, 식 (1) 또는 식 (2) 로 나타내는 화합물이 바람직하다.
[화학식 1]
Figure pct00001
(식 중, R1 및 R2 는, 동일 혹은 상이하고, 알콕시기, 페녹시기, 아미노기, 수산기, 알릴기 또는 이들 기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 기를 갖는 1 가의 유기기를 나타낸다. x 는 3 ∼ 25 의 정수를 나타낸다.)
[화학식 2]
Figure pct00002
(식 중, R3 및 R5 는, 동일 혹은 상이하고, 알콕시기, 페녹시기, 아미노기, 수산기, 알릴기 또는 이들 기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 기를 갖는 1 가의 유기기를 나타낸다. R4 는, 알콕시기, 페녹시기, 아미노기, 수산기 및 알릴기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 기를 갖는 2 가의 유기기를 나타낸다. y 는 3 ∼ 25 의 정수를 나타낸다. z 는 3 ∼ 25 의 정수를 나타낸다.)
R1 및 R2 의 알콕시기로는, 예를 들어, 메톡시기, 에톡시기, n-프로폭시기, 이소프로폭시기, n-부톡시기, t-부톡시기 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 탄소수 4 ∼ 10 의 알콕시기가 바람직하다.
R1 및 R2 의 페녹시기로는, 예를 들어, 식 (3) 으로 나타내는 기를 들 수 있다.
[화학식 3]
Figure pct00003
(식 중, R11 은, 수소, 수산기, 알킬기, 알콕시기, 글리시딜기 또는 이들 기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 기를 갖는 1 가의 유기기를 나타낸다)
R11 의 알킬기로는, 예를 들어, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, 이소프로필기, n-부틸기, iso-부틸기, sec-부틸기, tert-부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 2-에틸헥실기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 운데실기, 도데실기, 트리데실기, 테트라데실기, 펜타데실기, 옥타데실기 등을 들 수 있다. R11 의 알콕시기로는, R1 및 R2 의 알콕시기와 동일한 기를 들 수 있다.
R1 및 R2 로는, 난연성, 경화 후의 강도가 양호하게 얻어진다는 이유에서 페녹시기가 바람직하고, 식 (3) 으로 나타내는 기가 보다 바람직하다.
x 는 3 ∼ 25 의 정수를 나타내지만, 난연성, 경화 후의 강도가 양호하게 얻어진다는 이유에서 3 ∼ 10 이 바람직하고, 3 ∼ 4 가 보다 바람직하다.
식 (2) 에 있어서, R3 및 R5 의 알콕시기로는, 예를 들어, 메톡시기, 에톡시기, n-프로폭시기, 이소프로폭시기, n-부톡시기, t-부톡시기 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 탄소수 4 ∼ 10 의 알콕시기가 바람직하다.
R3 및 R5 의 페녹시기로는, 예를 들어, 상기 식 (3) 으로 나타내는 기를 들 수 있다.
R3 및 R5 에 있어서의 알콕시기, 페녹시기, 아미노기, 수산기 및 알릴기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 기를 갖는 1 가의 유기기로는 특별히 한정되지 않는다.
R3 및 R5 로는, 난연성, 경화 후의 강도가 양호하게 얻어진다는 이유에서 페녹시기가 바람직하고, 식 (3) 으로 나타내는 기가 보다 바람직하다.
R4 의 2 가의 유기기가 갖는 알콕시기로는, 예를 들어, 메톡시기, 에톡시기, n-프로폭시기, 이소프로폭시기, n-부톡시기, t-부톡시기 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 탄소수 4 ∼ 10 의 알콕시기가 바람직하다.
R4 의 2 가의 유기기가 갖는 페녹시기로는, 예를 들어, 상기 식 (3) 으로 나타내는 기를 들 수 있다.
y 는 3 ∼ 25 의 정수를 나타내지만, 난연성, 경화 후의 강도가 양호하게 얻어진다는 이유에서 3 ∼ 10 이 바람직하다.
z 는 3 ∼ 25 의 정수를 나타내지만, 난연성, 경화 후의 강도가 양호하게 얻어진다는 이유에서 3 ∼ 10 이 바람직하다.
소량이어도 난연 효과를 발휘한다는 관점에서, 포스파젠계 난연제에 함유되는 인 원소의 함유율은 12 중량％ 이상인 것이 바람직하다.
포스파젠계 난연제의 함유량은, 시트상 열경화성 수지 조성물 전체에 대하여, 바람직하게는 0.05 중량％ 이상, 보다 바람직하게는 0.1 중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 0.2 중량％ 이상이다. 0.05 중량％ 이상이면, 난연성이 양호하게 얻어진다. 포스파젠계 난연제의 함유량은, 시트상 열경화성 수지 조성물 전체에 대하여, 바람직하게는 30 중량％ 이하, 보다 바람직하게는 20 중량％ 이하, 더욱 바람직하게는 5 중량％ 이하이다. 30 중량％ 이하이면, 경화물의 물성 저하 (구체적으로는, 유리 전이 온도나 고온 수지 강도 등의 물성의 저하) 가 적고, 신뢰성이 높은 수지 봉지형 반도체 장치가 얻어진다.
본 발명의 시트상 열경화성 수지 조성물은, 경화 촉진제를 함유하는 것이 바람직하다. 경화 촉진제는, 경화를 진행시키는 것이면 특별히 한정되는 것은 아니지만, 경화성과 보존성의 관점에서, 트리페닐포스핀이나 테트라페닐포스포늄테트라페닐보레이트 등의 유기 인계 화합물이나, 이미다졸계 화합물이 바람직하게 사용된다.
경화 촉진제의 함유량은, 에폭시 수지 및 페놀 수지의 합계 100 중량부에 대하여 0.1 ∼ 5 중량부인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 시트상 열경화성 수지 조성물은, 상기 각 성분 이외에 필요에 따라, 카본 블랙을 비롯한 안료, 실란 커플링제, 금속 수산화물 등, 다른 첨가제를 적절히 배합할 수 있다.
본 발명의 시트상 열경화성 수지 조성물에 있어서, 금속 수산화물의 함유량은 적을수록 바람직하고, 시트상 열경화성 수지 조성물 전체에 대하여, 바람직하게는 5 중량％ 이하, 보다 바람직하게는 1 중량％ 이하, 더욱 바람직하게는 0 중량％ 이다. 5 중량％ 이하이면, 경화 후의 강도를 특정 범위로 양호하게 조정할 수 있다.
[시트상 열경화성 수지 조성물의 제조 방법]
본 발명의 시트상 열경화성 수지 조성물은, 예를 들어, 다음과 같이 하여 제조할 수 있다.
즉, 먼저, 앞서 서술한 시트용의 각 재료를 균일하게 분산 혼합하고, 수지 조성물을 조제한다. 그리고, 조제된 수지 조성물을 시트상으로 형성한다. 이 형성 방법으로는, 예를 들어, 조제된 수지 조성물을 압출 성형하여 시트상으로 형성하는 방법 (혼련 압출) 이나, 조제된 수지 조성물을 유기 용제 등에 용해 또는 분산시켜 바니시를 조제하고, 이 바니시를 폴리에스테르 등의 기재상에 도포하여 건조시킴으로써 시트를 제조하는 방법 (용제 도포) 등을 들 수 있다. 용제 도포에서는, 얻어진 시트상 열경화성 수지 조성물을 필요에 따라 복수 적층하여, 소정 두께의 시트상 열경화성 수지 조성물을 얻는다. 또한, 시트상 열경화성 수지 조성물의 표면에는, 필요에 따라 시트상 열경화성 수지 조성물의 표면을 보호하기 위해서 폴리에스테르 필름 등의 박리 시트를 첩합 (貼合) 하고, 봉지시에 박리하도록 해도 된다.
바니시를 조제할 때에 사용하는 유기 용제로는, 예를 들어, 메틸에틸케톤, 아세톤, 시클로헥사논, 디옥산, 디에틸케톤, 톨루엔, 아세트산에틸 등을 사용할 수 있다. 이들은 단독으로 혹은 2 종 이상 병용하여 사용된다. 또, 통상적으로, 바니시의 고형분 농도가 60 ∼ 90 중량％ 의 범위가 되도록 유기 용제를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 시트상 열경화성 수지 조성물을 혼련 압출에 의해 제조함으로써, 시트상으로 용이하게 성형할 수 있고, 보이드 (기포) 등이 적은 균일한 시트로 할 수 있다.
혼련 압출에 의해 제조하는 방법으로는, 예를 들어, 상기 서술한 각 성분을 믹싱 롤, 가압식 니더, 압출기 등의 공지된 혼련기로 용융 혼련함으로써 혼련물을 조제하고, 얻어진 혼련물을 압출하여 시트상으로 성형하는 방법 등을 들 수 있다.
혼련 조건으로서, 온도는, 상기 서술한 각 성분의 연화점 이상인 것이 바람직하고, 예를 들어 30 ∼ 150 ℃, 에폭시 수지의 열경화성을 고려하면, 바람직하게는 40 ∼ 140 ℃, 더욱 바람직하게는 60 ∼ 120 ℃ 이다. 시간은, 예를 들어 1 ∼ 30 분간, 바람직하게는 5 ∼ 15 분간이다. 이로써, 혼련물을 조제할 수 있다.
얻어지는 혼련물을 압출 성형에 의해 성형함으로써, 시트상 열경화성 수지 조성물을 얻을 수 있다. 구체적으로는, 용융 혼련 후의 혼련물을 냉각시키지 않고 고온 상태인 채로 압출 성형함으로써, 시트상 열경화성 수지 조성물을 성형할 수 있다. 이와 같은 압출 방법으로는, 특별히 제한되지 않고, 평판 프레스법, T 다이 압출법, 롤 압연법, 롤 혼련법, 인플레이션 압출법, 공압출법, 캘린더 성형법 등을 들 수 있다. 압출 온도로는, 상기 서술한 각 성분의 연화점 이상이 바람직하고, 에폭시 수지의 열경화성 및 성형성을 고려하면, 예를 들어 40 ∼ 150 ℃, 바람직하게는 50 ∼ 140 ℃, 더욱 바람직하게는 70 ∼ 120 ℃ 이다. 이상에 의해, 시트상 열경화성 수지 조성물을 성형할 수 있다.
본 발명의 시트상 열경화성 수지 조성물의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 0.1 ㎜ ∼ 1 ㎜ 인 것이 바람직하고, 0.1 ㎜ ∼ 0.7 ㎜ 인 것이 바람직하다. 상기 범위 내이면, 전자 부품을 양호하게 봉지할 수 있다.
본 발명의 시트상 열경화성 수지 조성물은, 미국 UL 규격에 있어서의 난연성 규격 (UL94V-0) 을 만족한다.
본 발명의 시트상 열경화성 수지 조성물은, 경화 전의 점도가 40 ℃ 에 있어서 5 × 105 Pa·s 이하인 것이 바람직하다. 5 × 105 Pa·s 이하이면, 시트상이나 롤상으로의 가공성이 우수하여, 시트상 및 롤상으로 제조 가능해진다. 그 점도의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 3 × 102 Pa·s 이상이다. 3 × 102 Pa·s 이상이면, 핸들링성이 우수하다.
본 발명의 시트상 열경화성 수지 조성물은, 경화 전의 점도가 90 ℃ 에 있어서 5 × 103 Pa·s 이하인 것이 바람직하다. 5 × 103 Pa·s 이하이면, 양호한 성형성이 얻어진다. 그 점도의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 3 × 102 Pa·s 이상이다. 3 × 102 Pa·s 이상이면, 수지의 각형상을 유지한 채로 성형이 가능하다.
경화 전의 점도는, 실시예에 기재된 방법에 의해 측정할 수 있다.
본 발명의 시트상 열경화성 수지 조성물은, 150 ℃ 에서 1 시간 가열하여 경화시킨 후의 상온에 있어서의 3 점 굽힘 강도가 80 ㎫ 이상이다. 80 ㎫ 이상이면, 수지가 균열되기 어렵고 높은 신뢰성의 수지 봉지형 반도체 장치가 얻어진다. 그 3 점 굽힘 강도는, 100 ㎫ 이상이 바람직하다.
그 3 점 굽힘 강도의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 200 ㎫ 이하, 바람직하게는 180 ㎫ 이하이다. 200 ㎫ 이하이면, 경화물의 가공성이 우수하다.
그 3 점 굽힘 강도는, 실시예에 기재된 방법에 의해 측정할 수 있다. 또한, 본 명세서에 있어서, 상온이란 23 ℃ 이다.
또한, 3 점 굽힘 강도는, 난연제의 종류, 실리카의 함유량, 열경화성 수지의 함유량, 에폭시 수지의 에폭시 당량, 페놀 수지의 수산기 당량 등에 의해 컨트롤할 수 있다. 예를 들어, 포스파젠계 난연제를 사용하는 것, 실리카를 증량하는 것, 열경화성 수지를 증량하는 것, 에폭시 당량이 큰 에폭시 수지를 사용하는 것, 수산기 당량이 큰 페놀 수지를 사용하는 것 등에 의해, 3 점 굽힘 강도를 높일 수 있다.
본 발명의 시트상 열경화성 수지 조성물은, 반도체 웨이퍼, 반도체 칩, 콘덴서, 저항 등의 전자 부품의 봉지에 사용된다. 그 중에서도, 반도체 웨이퍼, 반도체 칩의 봉지에 바람직하게 사용할 수 있다. 본 발명의 시트상 열경화성 수지 조성물은, 전자 부품 및 그에 부수되는 요소를 외부 환경으로부터 보호하기 위한 봉지 수지로서 기능할 수 있다.
봉지 방법으로는 특별히 한정되지 않고, 종래 공지된 방법에 의해 봉지할 수 있다. 예를 들어, 시트상 열경화성 수지 조성물에 전자 부품을 매립하는 방법, 연화시킨 시트상 열경화성 수지 조성물로 전자 부품을 덮는 방법이 대표적이다.
예를 들어, 지지판, 지지판 상에 적층된 임시 고정재 및 임시 고정재 상에 임시 고정된 반도체 칩을 구비하는 칩 임시 고정체와, 칩 임시 고정체 상에 배치된 시트상 열경화성 수지 조성물을 구비하는 적층체를, 평행 평판 방식으로 열프레스함으로써, 시트상 열경화성 수지 조성물에 전자 부품을 매립할 수 있다. 지지판의 재료로는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, SUS 등의 금속 재료, 폴리이미드, 폴리아미드이미드, 폴리에테르에테르케톤, 폴리에테르술폰 등의 플라스틱 재료 등이다. 임시 고정재로는 특별히 한정되지 않지만, 용이하게 박리할 수 있다는 이유에서, 통상적으로는, 열발포성 점착제 등의 열박리성 점착제 등을 사용한다.
예를 들어, 기판, 기판 상에 배치된 전자 부품 및 전자 부품 상에 배치된 시트상 열경화성 수지 조성물을 구비하는 적층 구조체를, 평행 평판 방식으로 열프레스함으로써, 시트상 열경화성 수지 조성물에 전자 부품을 매립할 수 있다. 기판으로는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 유리포 기재 에폭시 수지 구리 피복 적층판, 철니켈 합금판, 반도체 웨이퍼 등을 들 수 있다.
기판 상의 전자 부품을 덮도록 시트상 열경화성 수지 조성물을 재치 (載置) 하고, 시트상 열경화성 수지 조성물을 열경화함으로써 전자 부품을 봉지할 수 있다.
이와 같은 방법에 의해 얻어진 수지 봉지형 반도체 장치는, 난연성, 경화 후의 강도가 우수하고, 신뢰성이 높다.
실시예
이하, 본 발명에 관하여 실시예를 사용하여 상세하게 설명하지만, 본 발명은 그 요지를 벗어나지 않는 한, 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다. 또, 각 예 중, 부는 특별한 기재가 없는 한 모두 중량 기준이다.
실시예에서 사용한 성분에 대해 설명한다.
에폭시 수지 : 신닛테츠 화학사 제조의 YSLV-80XY (비스페놀 F 형 에폭시 수지 : 에폭시 당량 191, 연화점 80 ℃)
페놀 수지 : 메이와 화성사 제조의 MEH7851SS (페놀아르알킬 수지 : 수산기 당량 203, 연화점 67 ℃)
촉매 : 시코쿠 화성 공업사 제조의 2PHZ-PW (이미다졸계 촉매)
구상 용융 실리카 : 덴키 화학 공업사 제조의 FB-9454 (용융 구상 실리카, 평균 입자 직경 20 ㎛)
카본 블랙 : 미츠비시 화학사 제조의 ＃20
실란 커플링제 : 신에츠 화학사 제조의 KBM-403 (3-글리시독시프로필트리메톡시실란)
엘라스토머 (열가소성 수지) : 카네카사 제조의 SIBSTER 072T (스티렌-이소부틸렌-스티렌 블록 공중합체)
난연제 A : 후시미 제약소 제조의 FP-100 (포스파젠계 난연제 : 식 (4) 로 나타내는 화합물)
[화학식 4]
Figure pct00004
(식 중, m 은 3 ∼ 4 의 정수를 나타낸다)
난연제 B : 타테호 화학 공업사 제조의 Z-10 (난연제용 수산화마그네슘)
[수지 시트의 제조]
실시예 1 ∼ 2 및 비교예 1 ∼ 4
표 1 에 기재된 배합비에 따라, 각 성분을 2 축 혼련기에 의해 120 ℃ 에서 10 분간 혼련하여, 혼련물을 조제하였다. 다음으로, 상기 혼련물을 압출 성형하고, 두께 0.8 ㎜ 의 수지 시트를 얻었다.
실시예 3
표 1 에 기재된 배합비에 따라, 각 성분을 메틸에틸케톤과 톨루엔을 5 : 5 로 함유하는 혼합액과 혼합하여, 성분 농도 90 중량％ 의 혼합물을 제조하였다. 혼합물을 자전 공전식 믹서 (싱키사 제조, 아와토리 렌타로) 를 사용하여, 2000 rpm 으로 10 분간 교반함으로써, 도포용 바니시를 얻었다. 도포용 바니시를 두께 50 ㎛ 의 실리콘 처리 PET (미츠비시 화학 제조 : MRF50) 상에 도포하고, 이어서 열풍 건조기로 110 ℃ 10 분간 건조시킴으로써, 두께 100 ㎛ 의 시트를 얻었다. 8 장의 시트를 진공 라미네이터에 의해, 롤 온도 90 ℃, 속도 0.4 m/min 로 적층함으로써, 두께 0.8 ㎜ 의 수지 시트를 얻었다. 또한, 메틸에틸케톤과 톨루엔을 함유하는 혼합액을 사용한 것은, 엘라스토머인 SIBSTAR 072T 가 메틸에틸케톤에 용해되기 어렵기 때문이다.
[평가]
얻어진 수지 시트를 사용하여 이하의 평가를 실시하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
＜난연성＞
도 1 을 사용하여, 난연성의 측정 방법에 대해 설명한다.
도 1 은, 난연성 시험의 양태를 나타내는 도면이다.
먼저, 난연성 시험에 사용한 장치 등에 대해서 설명한다.
챔버 : 무풍 상태의 시험 박스
클램프가 장착된 링 스탠드
공업용 메탄 가스
건조 탈지면 : 50.8 ㎜ × 50.8 ㎜ × 6.4 ㎜
항온항습기 : 23 ± 2 ℃, 습도 50 ± 5 ％
시험편의 제조
수지 시트로부터, 127 ㎜ × 12.7 ㎜ × 1/32 inch 의 시험편 (1) 을 잘라내었다. 시험편 (1) 을, 항온항습기 (23 ± 2 ℃, 습도 50 ± 5 ％) 에 48 시간 이상 방치하여, 난연성 시험에 사용하였다 (전처리).
난연성 시험의 순서
챔버 내에, 클램프가 장착된 링 스탠드를 배치하고, 시험편 (1) 을 클램프 (2) 에 장착한다. 또, 시험편 (1) 의 하방에 건조 탈지면 (3) 을 배치하였다.
이어서, 버너 (4) 를 점화하고, 청색 불꽃이 되도록 조정하였다. 버너 (4) 를 시험편 (1) 의 하방에 배치하고, 시험편 (1) 하부에 10 초간 불꽃 (5) 을 쏘였다. 이 때, 불꽃 (5) 의 높이 (11) 는 버너 (4) 의 정점으로부터 20 ± 1 ㎜ 였다. 시험편 (1) 과 버너 (4) 의 정점의 거리 (12) 는 10 ± 1 ㎜ 였다. 시험편 (1) 과 건조 탈지면 (3) 의 거리 (13) 는 300 ± 10 ㎜ 였다. 불꽃 (5) 을 시험편 (1) 으로부터 떨어뜨린 후, 유염 연소 시간을 측정하였다.
시험편 (1) 의 불꽃이 사라진 후 (유염 연소 시간의 측정 후), 다시 시험편 (1) 하부에 10 초간 접염하였다. 불꽃 (5) 을 시험편 (1) 으로부터 떨어뜨린 후, 유염 연소 시간과 적열 시간을 측정하였다.
난연성 규격 (UL94V-0) 의 요구 사항
난연성 규격 (UL94V-0) 의 요구 사항은 이하와 같다. 각 예의 시험편 (1) 에 대해, 모든 요구 사항을 만족하는 경우를 ○, 만족하지 않는 경우를 × 로 하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
1) 각 유염 연소 시간이 10 초 이하인 것.
2) 1 세트 5 개의 시험편 (1) 에 합계 10 회 접염하고, 합계의 유염 연소 시간이 50 초 이하인 것.
3) 유염 연소 또는 적열 연소가 클램프 (2) 까지 도달하지 않는 것.
4) 유염 적하물에 의해, 시험편 (1) 의 하방에 놓인 건조 탈지면 (3) 에 착화되지 않는 것.
5) 적열 연소 시간이 30 초 이내인 것.
＜수지 강도 (3 점 굽힘 강도)＞
도 2 를 사용하여, 수지 강도의 측정 방법에 대해 설명한다.
도 2 는, 3 점 굽힘 시험의 양태를 나타내는 도면이다.
150 ℃ 에서 1 시간 가열하여 경화시킨 후의 수지 시트로부터, 10 ㎜ (폭) × 40 ㎜ (길이) × 1 ㎜ (두께) 의 시험편 (51) 을 잘라내었다. 이어서, 오토 그래프 AG-500C (시마즈 제작소사 제조) 를 사용하여, 지점간 거리 (61) 가 20 ㎜ 인 지지체 (52) 에 시험편 (51) 을 올리고, 시험편 (51) 의 중앙부에 가압 금구 (53) 를 대고, 시험편 (51) 과 수직 방향으로 하중을 가하여 (하중 속도 5 ㎜/분), 시험편 (51) 의 3 점 굽힘 강도를 측정하였다. 또한, 측정은 상온에서 실시하였다.
결과를 표 1 에 나타낸다.
＜유연성＞
수지 시트에 대하여, 티에이 인스트루먼트사 제조의 점탄성 측정 장치 ARES 를 사용하여, 40 ℃ 및 90 ℃ 에 있어서의 점도를 측정하였다 (측정 조건 : 직경 8 ㎜ 의 패러렐 플레이트, 승온 속도 10 ℃/분, 주파수 1 Hz, 변형 5 ％). 결과를 표 1 에 나타낸다.
Figure pct00005
1 : 시험편
2 : 클램프
3 : 건조 탈지면
4 : 버너
5 : 불꽃
11 : 불꽃의 높이
12 : 시험편과 버너의 정점의 거리
13 : 시험편과 건조 탈지면의 거리
21 : 127 ㎜
22 : 12.7 ㎜
51 : 시험편
52 : 지지체
53 : 가압 금구
61 : 지점간 거리
62 : 하중 방향

Claims (7)

  1. 실리카의 함유량이, 시트상의 전자 부품 봉지용 열경화성 수지 조성물 전체에 대하여 70 ∼ 93 중량％ 이고,
    난연성 규격 (UL94V-0) 을 만족하고,
    150 ℃ 에서 1 시간 가열하여 경화시킨 후의 상온에 있어서의 3 점 굽힘 강도가 80 ㎫ 이상인 시트상의 전자 부품 봉지용 열경화성 수지 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 실리카의 평균 입자 직경이 0.1 ∼ 30 ㎛ 인 시트상의 전자 부품 봉지용 열경화성 수지 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    경화 전의 점도가 90 ℃ 에 있어서 5 × 103 Pa·s 이하인 시트상의 전자 부품 봉지용 열경화성 수지 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    혼련 압출에 의해 제조되는 시트상의 전자 부품 봉지용 열경화성 수지 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    포스파젠계 난연제를 함유하는 시트상의 전자 부품 봉지용 열경화성 수지 조성물.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 시트상의 전자 부품 봉지용 열경화성 수지 조성물을 사용하여 얻어지는 수지 봉지형 반도체 장치.
  7. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 시트상의 전자 부품 봉지용 열경화성 수지 조성물을 사용하여 전자 부품을 봉지하는 공정을 포함하는 수지 봉지형 반도체 장치의 제조 방법.
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