CN110117405A - 半导体密封用热固性环氧树脂片、半导体装置、及其制造方法 - Google Patents

半导体密封用热固性环氧树脂片、半导体装置、及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种半导体密封用热固性环氧树脂片，其通过将含有以下成分的组合物成型为片状而成：(A)具有结晶性的双酚A型环氧树脂和/或双酚F型环氧树脂；(B)除所述(A)成分以外的在25℃下为固体的多官能型环氧树脂；(C)1分子中具有2个以上酚羟基的酚类化合物；(D)无机填充材料；及(E)熔点为170℃以上，1分子中具有1个或2个羟甲基的咪唑类固化促进剂。由此，提供一种在固化前的状态下柔性优异，操作性良好，且固化后具有高玻璃化转变温度，同时储存稳定性和成型性也优异的半导体密封用热固性环氧树脂片。

Description

半导体密封用热固性环氧树脂片、半导体装置、及其制造方法
技术领域
本发明涉及半导体密封用热固性环氧树脂片、及使用了该树脂片的半导体装置。
背景技术
作为用于电子设备的电子部件，有对半导体元件进行树脂密封而得到的半导体封装。在以往，该半导体封装通常通过板状的环氧树脂组合物的传递成型而制造。另一方面，近年来，伴随着电子设备的小型化、轻量化，要求电子部件在电路板上的高密度安装，对于半导体封装，小型化、薄型化及轻量化也在不断发展。
伴随着半导体封装的薄型化等的进展，逐渐产生了现有的传递成型所无法应对的情况。此外，出于通过增加模腔数以提高生产率为目的的理由，正在研究代替传递成型的成型方法。例如，伴随着模腔数增加而进行大型基板的成型时，易发生翘曲的问题，为了改善翘曲，存在增加密封材料中的无机填充材料的含量的倾向。通过这样的无机填充材料的高填充，传递成型时，树脂的熔融粘度变高、填充性下降。其结果，产生填充不良、成型物中的孔隙残留、引线偏移(wire sweep)(键合线的变形〃破损)、及模具位移的增大，成型品的质量下降。
因此，作为代替传递成型的密封方法，研究了Compression(压缩)成型法的应用，不仅研究了液态的密封材料，还研究了各种片状的密封材料(专利文献1、2)。然而，这些片状的密封材料使用通常的环氧树脂和酚类固化剂，即使成型为片状，只要为未固化或半固化状态，也会因缺乏柔性而易破裂或生成碎片，操作性上存在问题。
为了解决这些问题，报道有添加了苯乙烯-异丁烯类热塑性树脂的片状材料，但是该苯乙烯-异丁烯类热塑性树脂的加热熔融混合并不容易，易分离，因此不仅片材的制造困难，还存在难以得到目标效果的问题(专利文献3)。此外，即使添加提高固化物的抗裂性的柔性赋予剂，也对片材的柔性的赋予没有效果(专利文献4、5)。
为了解决这些问题，报道有通过将为结晶性环氧树脂的联苯型环氧树脂用作重视柔性的组成的组成从而大幅度改善柔性(专利文献6)。另一方面，由于成型时间的制约等，期望片状材料有更长的工作寿命、储存稳定性。虽然单纯地减少固化促进剂的量时储存稳定性优异，但是缺乏固化性，因此还期望一种能兼顾这两者的片状材料，上述组成作为兼顾这两者的片状材料是不充分的。
此外，作为这些片状材料的缺点，在使用的环氧树脂或酚醛树脂的特性上，玻璃化转变温度为120℃以下，比通常的半导体密封用热固性环氧树脂组合物低。对此，近年来，由于存在进一步期待高可靠性的倾向，因此片状材料的特性远远不足，对于能满足现在的材料要求的物质知之甚少。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平8-73621号公报
专利文献2：日本特开2006-216899号公报
专利文献3：日本特开2016-213391号公报
专利文献4：日本特开2016-108387号公报
专利文献5：日本特开2016-108388号公报
专利文献6：日本特开2016-9814号公报
发明内容
本发明要解决的技术问题
本发明是为了解决上述技术问题而进行的，其目的在于提供一种在固化前的状态下柔性优异，操作性良好，且固化后具有高玻璃化转变温度，同时储存稳定性和成型性也优异的半导体密封用热固性环氧树脂片。
解决技术问题的技术手段
为了达成上述技术问题，本发明提供一种半导体密封用热固性环氧树脂片，其通过将含有以下成分的组合物成型为片状而成：
(A)具有结晶性的双酚A型环氧树脂和/或双酚F型环氧树脂；
(B)除所述(A)成分以外的在25℃下为固体的多官能型环氧树脂；
(C)1分子中具有2个以上酚羟基的酚类化合物；
(D)无机填充材料；及
(E)熔点为170℃以上，1分子中具有1个或2个羟甲基的咪唑类固化促进剂。
若为这种半导体密封用热固性环氧树脂片，则成为在固化前的状态下柔性优异，操作性良好，且固化后具有高玻璃化转变温度，同时储存稳定性和成型性也优异的半导体密封用热固性环氧树脂片。
此外，优选所述(B)成分为三酚基烷烃型环氧树脂。
若为这种(B)成分，则成为玻璃化转变温度更高且低翘曲性更优异的半导体密封用热固性环氧树脂片。
此外，优选所述(E)成分为下述通式(1)所表示的物质。
[化学式1]
式中，R1及R2独立地表示氢原子、甲基、乙基、羟甲基或苯基，其中至少一者为羟甲基，R3表示氢原子、甲基、乙基、苯基或烯丙基，Ph表示苯基。
若为这种(E)成分，则成为储存稳定性更优异，玻璃化转变温度更高的半导体密封用热固性环氧树脂片。
此外，优选所述(D)成分包含二氧化硅。
若为这种(D)成分，则成为强度和低翘曲性更优异的半导体密封用热固性环氧树脂片。
此外，优选所述半导体密封用热固性环氧树脂片为在6.9N/mm2的成型压力下、以175℃进行180秒加压成型后，以180℃进行4小时二次固化而成的固化物的、基于热机械分析(TMA)的玻璃化转变温度为150℃以上的半导体密封用热固性环氧树脂片。
若为这种半导体密封用热固性环氧树脂片，则能够使其耐热可靠性更优异。
此外，优选所述半导体密封用热固性环氧树脂片为未固化状态下的三点弯曲试验中的片材的挠曲量为25mm以上的半导体密封用热固性环氧树脂片。
若为这种半导体密封用热固性环氧树脂片，则能够更确实地使固化前的状态下的柔性优异，使操作性良好。
此外，本发明提供一种半导体装置，其通过使用所述半导体密封用热固性环氧树脂片密封半导体元件而成。
若为这种半导体装置，则半导体元件被良好地密封，成为没有孔隙或引线偏移、模具位移的半导体装置。
此外，本发明提供一种半导体装置的制造方法，其中，使用所述半导体密封用热固性环氧树脂片密封半导体元件。
若为这种半导体装置的制造方法，则能够通过以上述半导体密封用热固性环氧树脂片的固化温度以下的温度进行加热从而软化〃熔融片材，使其追随半导体元件的形状从而进行密封。
此外，密封半导体元件时，优选在加压下和/或减压下，边加热边软化〃熔融片材从而密封半导体元件。
若为这种半导体装置的制造方法，则能够进一步提高发生软化〃熔融从而追随半导体元件的形状的上述半导体密封用热固性环氧树脂片与半导体元件之间的密合性。
发明效果
如上所述，若为本发明的半导体密封用热固性环氧树脂片，则成为在固化前的状态下柔性优异，操作性良好，且固化后具有高玻璃化转变温度，同时储存稳定性和成型性也优异的半导体密封用热固性环氧树脂片。此外，若为使用这种本发明的半导体密封用热固性环氧树脂片密封了半导体元件的本发明的半导体装置，则成为半导体元件被良好地密封，没有孔隙或引线偏移、模具位移的半导体装置。进一步，若为使用了本发明的半导体密封用热固性环氧树脂片的本发明的半导体装置的制造方法，则能够通过以上述半导体密封用热固性环氧树脂片的固化温度以下的温度进行加热从而软化〃熔融片材，使其追随半导体元件的形状从而进行密封，同时能够进一步提高片材与半导体元件之间的密合性。
附图说明
图1为用于测定片材的挠曲量的载荷-挠曲量曲线的一个例子。
具体实施方式
如上所述，要求开发一种在固化前的状态下柔性优异，操作性良好，且固化后具有高玻璃化转变温度，同时储存稳定性和成型性也优异的半导体密封用热固性环氧树脂片。
本申请的发明人为了达成上述目的进行了深刻研究，其结果发现，若为由含有特定组合的环氧树脂及咪唑类固化促进剂的组合物制造而成的热固性环氧树脂片，则能够达成上述技术问题，从而完成了本发明。
即，本发明为一种半导体密封用热固性环氧树脂片，其通过将含有以下成分的组合物成型为片状而成：
(A)具有结晶性的双酚A型环氧树脂和/或双酚F型环氧树脂；
(B)除所述(A)成分以外的在25℃下为固体的多官能型环氧树脂；
(C)1分子中具有2个以上酚羟基的酚类化合物；
(D)无机填充材料；及
(E)熔点为170℃以上，1分子中具有1个或2个羟甲基的咪唑类固化促进剂。
<半导体密封用热固性环氧树脂片>
本发明的半导体密封用热固性环氧树脂片为将含有上述(A)～(E)成分的组合物成型为片状而成的物质。以下，对各成分进行进一步详细的说明。
(A)具有结晶性的双酚型环氧树脂
作为用于本发明的(A)具有结晶性的双酚型环氧树脂，使用具有结晶性的双酚A型环氧树脂和/或双酚F型环氧树脂。通过使用这种具有结晶性的双酚型环氧树脂，不仅能够在成型为片状时赋予片材柔性，而且即使对下述为(D)成分的无机填充材料进行高填充，也能具有良好的成型性。此外，(A)成分若为具有结晶性的双酚A型环氧树脂和/或双酚F型环氧树脂，则可以不受分子量等的限制而使用，但优选具有结晶性的双酚A型环氧树脂。
此外，作为(A)成分的具有结晶性的双酚型环氧树脂，例如可以使用YL-6810(以上，Mitsubishi Chemical Corporation制造)、YSLV-70XY、YSLV-80XY(以上，NIPPONSTEEL&SUMIKIN CHEMICAL CO.,LTD.制造)等市售品。
相对于下述为(B)成分的除(A)成分以外的在25℃下为固体的多官能型环氧树脂与为(C)成分的1分子中具有2个以上酚羟基的酚类化合物的总和100质量份，(A)具有结晶性的双酚型环氧树脂的掺合量优选为12～35质量份的范围，更优选为14～33质量份，进一步优选为15～30质量份。若为12质量份以上，则能够对成型得到的片材赋予充分的柔性，若为35质量份以下，则在保持充分的柔软性的同时，也不会有粘性变强、作为片材的保持力减弱、构成片材的树脂的玻璃化转变温度变得过低的顾虑。另外，本发明中的“具有结晶性的树脂”是指在熔点以上的温度下为液态，具有高流动性的树脂。
(B)除(A)成分以外的在25℃下为固体的多官能型环氧树脂
用于本发明的(B)成分为除(A)成分以外的在25℃下为固体的多官能型环氧树脂。若将(B)成分使用于本发明的半导体密封用热固性环氧树脂片，则高玻璃化转变温度和低翘曲性得以实现，因此使用(B)成分。此处，“多官能型环氧树脂”是指1分子中具有3个以上环氧基的环氧树脂。作为多官能型环氧树脂，其中优选下述通式(2)所表示的结构。
[化学式2]
通式(2)中，R4相互独立地为氢原子或碳原子数为1～6的1价烃基。作为R4的具体例子，可列举出氢原子、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、新戊基、正己基、环己基、苯基等，优选为氢原子。R5相互独立地为氢原子、甲基或乙基，优选为氢原子。n为0～6的整数，优选为0～3。
作为本发明中使用的(B)成分，特别优选三酚基甲烷型环氧树脂、三酚基丙烷型环氧树脂这样的三酚基烷烃型环氧树脂。
此外，作为本发明中使用的(B)成分，从提高以片材的粘性为首的操作性的点出发，优选根据JIS K 7234:1986中记载的环球法测定的软化点，或者根据差示扫描量热(DSC)法测定的熔点在50～120℃的范围内。
(C)1分子中具有2个以上酚羟基的酚类化合物
作为(C)成分的1分子中具有2个以上酚羟基的酚类化合物被用作对应于环氧树脂的固化剂，所述环氧树脂包含为(A)成分的具有结晶性的双酚A型环氧树脂和/或双酚F型环氧树脂、为(B)成分的除(A)成分以外的在25℃下为固体的多官能性环氧树脂，若1分子中具有2个以上、优选具有3个以上酚羟基，则能够使用通常公知的物质。作为这种(C)成分，例如可列举出苯酚酚醛清漆树脂、甲酚酚醛清漆树脂、苯酚芳烷基树脂、萘酚芳烷基树脂、萜烯改性酚醛树脂、双环戊二烯改性酚醛树脂等，它们可以单独或者混合使用。这些酚醛类树脂能够不受分子量、软化点、羟基量等限制而使用，但优选软化点低且较低粘度的树脂。
(C)成分的掺合量优选为使(C)成分中的酚羟基相对于(A)成分及(B)成分中的环氧基的总量的当量比成为0.5～2.0的量，更优选为使当量比成为0.7～1.5的量。若当量比为0.5以上、2.0以下，则不会有固化性、机械特性等下降的顾虑。
(D)无机填充材料
作为(D)成分的无机填充材料是为了提高本发明的半导体密封用热固性环氧树脂片的强度而掺合的。作为(D)成分的无机填充材料，通常能够使用环氧树脂组合物或有机硅树脂组合物中掺合的物质。例如可列举出球形二氧化硅、熔融石英及晶硅石等二氧化硅类，氮化硅、氮化铝、氮化硼等无机氮化物类，矾土、玻璃纤维及玻璃颗粒等，但是从强化效果优异、可抑制得到的固化物的翘曲等的点出发，(D)成分优选为含有二氧化硅的无机填充材料。
(D)成分的无机填充材料的平均粒径及形状没有特别限定，但平均粒径优选为0.1～40μm，更优选为0.5～40μm。另外，本发明中的平均粒径是作为基于激光衍射法的粒度分布测定中的质量平均值D50(或者中位粒径)而求得的值。
此外，制造本发明的半导体密封用热固性环氧树脂片时，从构成该片材的环氧树脂组合物的高流动性的角度出发，也可以使用多个粒径范围的无机填充材料组合而成的物质作为(D)成分，这种情况下，优选组合使用0.1～3μm的微细区域、3～7μm的中粒径区域、及10～40μm的粗区域的球形二氧化硅，组合这些的结果，更优选(D)成分整体的平均粒径在0.5～40μm的范围内。为了进一步的高流动化，优选使用平均粒径更大的球形二氧化硅。
另一方面，用半导体密封用热固性环氧树脂片密封半导体元件时，多用压缩成型或层压成型来成型，要求模塑底部填充(MUF)性的情况越来越多。从提高本发明的MUF性的角度出发，优选使用球形二氧化硅的平均粒径为2～6μm、最大切割粒径(top cut size)为10～20μm的无机填充材料。
此外，作为(D)成分的无机填充材料，为了增强(A)、(B)及(C)成分与树脂成分的结合强度，也可以掺合用下述(I)成分的偶联剂预先进行了表面处理的无机填充材料。
相对于100质量份的组合物，(D)成分的无机填充材料的填充量优选为75～92质量份，更优选为80～91质量份。若为75质量份以上，则能赋予半导体密封用热固性环氧树脂片充分的强度，若为92质量份以下，则不会有发生由增粘导致的填充不良或由失去柔软性导致的半导体装置内的剥离等不良的顾虑。
(E)熔点为170℃以上，1分子中具有1个或2个羟甲基的咪唑类固化促进剂
用于本发明的(E)成分为熔点为170℃以上，1分子中具有1个或2个羟甲基的咪唑类固化促进剂。该(E)成分是为了促进上述(A)、(B)成分的环氧树脂与(C)成分的固化剂的固化反应而掺合的。通过使用这种(E)成分，能够提高本发明的半导体密封用热固性环氧树脂片的储存稳定性，同时密封成型时能够确切地固化而不会成为未固化，能够提高固化物的玻璃化转变温度。尤其是通过具有羟甲基，成为咪唑类的固化促进剂，且能够提高储存稳定性。
此外，(E)成分的咪唑类固化促进剂优选为下述通式(1)所表示的结构。
[化学式3]
式中，R1及R2独立地表示氢原子、甲基、乙基、羟甲基或苯基，其中至少一者是羟甲基，R3表示氢原子、甲基、乙基、苯基或烯丙基，Ph表示苯基。
作为(E)成分的咪唑类固化促进剂，例如可以使用2PHZ-PW(2-苯基-4,5-二羟甲基咪唑，SHIKOKU CHEMICALS CORPORATION制造)、2P4MHZ-PW(2-苯基-4-甲基-5-羟甲基咪唑，SHIKOKU CHEMICALS CORPORATION制造)等市售品。
相对于上述(A)、(B)及(C)成分的总和100质量份，(E)成分的含量优选为0.05～6质量份，特别更优选为0.1～5质量份。若为0.05～6质量份，则不会有组合物的固化物的耐热性及耐湿性的平衡变差、或成型时的固化速度变得非常慢或快的顾虑。
接着，除了可向为本发明的半导体密封用热固性环氧树脂片的材料的组合物中添加上述(A)～(E)成分，还能够掺合下述的任意成分。
(F)脱模剂
在为本发明的半导体密封用热固性环氧树脂片的材料的组合物中，可以掺合脱模剂作为(F)成分。(F)成分的脱模剂是为了提升成型时的脱模性而掺合的物质。作为这种(F)成分，有以巴西棕榈蜡、米糠蜡为首的天然蜡，以酸蜡、聚乙烯蜡、脂肪酸酯为首的合成蜡，但从脱模性的角度出发，优选巴西棕榈蜡。
相对于(A)成分、(B)成分及(C)成分的总和100质量份，(F)成分的掺合量优选为0.05～5.0质量份，特别更优选为0.4～3.0质量份。若掺合量为0.05质量份以上，则不会有得不到充分的脱模性、或在制造中的熔融混炼时发生超负荷的顾虑，若为5.0质量份以下，则不会有发生渗出不良或粘合性不良等的顾虑。
(G)阻燃剂
为了提高阻燃性，可向本发明的半导体密封用热固性环氧树脂片中掺合阻燃剂作为(G)成分。
作为这种(G)成分没有特别限制，能够使用公知的物质。例如可列举出膦腈化合物、有机硅化合物、钼酸锌担载滑石、钼酸锌担载氧化锌、氢氧化铝、氢氧化镁、氧化钼、三氧化锑等，它们可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。相对于(A)成分、(B)成分及(C)成分的总和100质量份，(G)成分的掺合量优选为2～20质量份，更优选为3～10质量份。
(H)离子捕捉剂
为了防止由离子杂质造成的可靠性下降，可向本发明的半导体密封用热固性环氧树脂片中掺合离子捕捉剂。
作为这种(H)成分没有特别限制，可使用公知的物质。例如可使用水滑石类、氢氧化铋化合物、稀土类氧化物等。它们可单独使用一种，也可组合使用两种以上。相对于(A)成分、(B)成分及(C)成分的总量100质量份，(H)成分的掺合量优选为0.5～10质量份，更优选为1.5～5质量份。
(I)偶联剂
为了增强(A)成分、(B)成分及(C)成分的树脂成分与(D)无机填充材料的结合强度，或为了提高与硅晶圆或有机基板的粘合性，可向本发明的半导体密封用热固性环氧树脂片中掺合硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂等偶联剂，其中优选硅烷偶联剂。
作为这种偶联剂，例如可列举出γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷等环氧官能性烷氧基硅烷，N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷等氨基官能性烷氧基硅烷，γ-巯丙基三甲氧基硅烷等巯基官能性烷氧基硅烷，γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷等胺官能性烷氧基硅烷等。
对于用于表面处理的偶联剂的掺合量及表面处理方法没有特别限制，按照常规方法进行即可。此外，也可以如上所述地预先用偶联剂处理无机填充材料，也可以在混炼(A)成分、(B)成分及(C)成分的树脂成分和(D)成分的无机填充材料时，一边添加偶联剂并进行表面处理一边混炼组合物。
相对于(A)成分、(B)成分及(C)成分的总和100质量份，优选将(I)成分的掺合量设为0.1～8.0质量份，特别优选设为0.5～6.0质量份。若为0.1质量份以上，则可充分地得到对基材的粘合效果，此外，若为8.0质量份以下，则不会有粘度极度下降而成为孔隙的原因的顾虑。
<其他的添加剂>
可以根据需要，向本发明的半导体密封用热固性环氧树脂片中进一步掺合各种添加剂。例如以改善树脂的性质为目的，可以添加并掺合有机聚硅氧烷、硅油、热塑性树脂、热塑性弹性体、有机合成橡胶、或抗氧化剂、光稳定剂等添加剂，从着色的角度出发，可以添加并掺合炭黑这样的颜料等。
此外，根据需要，可以同时使用除上述(A)、(B)成分以外的环氧树脂。作为该环氧树脂，可列举出非结晶性双酚A型环氧树脂、非结晶性双酚F型环氧树脂、3,3’,5,5’-四甲基-4,4’-联苯酚型环氧树脂、及4,4’-联苯酚型环氧树脂等联苯酚型环氧树脂、苯酚酚醛清漆型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂、双酚A酚醛清漆型环氧树脂、萘二醇型环氧树脂、四羟苯基乙烷(tetrakisphenylol ethane)型环氧树脂、及将苯酚双环戊二烯酚醛清漆型环氧树脂的芳香环氢化而成的环氧树脂、及脂环式环氧树脂、有机硅改性环氧树脂等。
半导体密封用热固性环氧树脂片的制造方法
作为本发明的半导体密封用热固性环氧树脂片的制造方法，可列举出将上述(A)、(B)成分的环氧树脂、(C)成分的酚类固化剂、(D)成分的无机填充材料、(E)成分的固化促进剂、及其他的添加物按规定的组成比例掺合，使用混合器等将其混合地充分均匀后，使用在先端安装有T型模头的双螺杆挤出机的T型模头挤出法。
此外，也可通过以下方式得到：使用热辊、捏合机、挤出机等进行熔融混合处理，接着使其冷却固化，在加压构件间、以70～120℃加热熔融粉碎成适当的大小而得到的热固性环氧树脂组合物的粉碎品并压缩成型为片状的方式。
以上述方式得到的本发明的半导体密封用热固性环氧树脂片的厚度优选为0.1～5.0mm，更优选0.15～3.0mm。
此外，本发明的半导体密封用热固性环氧树脂片适合用于半导体密封用，对于该树脂片而言，在6.9N/mm2的成型压力下，以175℃进行180秒加压成型后，以180℃进行4小时二次固化而成的固化物的、基于热机械分析(TMA)的玻璃化转变温度优选为150℃以上，更优选为155℃以上。若固化物的玻璃化转变温度为150℃以上，则本发明的半导体密封用热固性环氧树脂片成为耐热可靠性更优异的密封材料。
此外，以上述方式得到的本发明的半导体密封用热固性环氧树脂片在未固化状态下的三点弯曲试验中的片材的挠曲量优选为30mm以上，更优选为40～100mm。
另外，本发明中的三点弯曲试验是指适用JIS K 6911:2006中记载的抗弯强度的测定方法的试验。具体而言，作为试验片，使用长度为100mm、高度为1.0mm、宽度为10mm的试验片，以2mm/min的加荷速率加重，由其他的条件按照该标准中记载的条件测定的载荷-挠度曲线而求得挠曲量。
若为这样的本发明的半导体密封用热固性环氧树脂片，则可成为在固化前的状态下柔性优异，操作性良好，且固化后具有高玻璃化转变温度，同时储存稳定性和成型性也优异的半导体密封用热固性环氧树脂片。
<半导体装置>
此外，本发明提供一种通过使用上述本发明的半导体密封用热固性环氧树脂片密封半导体元件而成的半导体装置。
若为这样的半导体装置，则成为半导体元件被良好地密封，没有孔隙或引线偏移、模具位移的半导体装置。
<半导体装置的制造方法>
此外，本发明提供一种使用上述半导体密封用热固性环氧树脂片密封半导体元件的半导体装置的制造方法。
本发明的半导体装置能够通过使用上述本发明的半导体密封用热固性环氧树脂片，通过压缩成型或层压成型密封半导体元件而制造。进行压缩成型时，例如能够使用压缩成型机，在120～190℃的成型温度下以30～600秒的成型时间进行，优选在130～160℃的成型温度下以120～450秒的成型时间进行。进一步，也可以在任意的成型法中，在140～185℃下进行0.5～20小时的后固化。
此外，也能够将本发明的半导体密封用热固性环氧树脂片放置在搭载有半导体元件的基板上，在80～150℃的热板上以30～240分钟熔化片材并以使其追随基板的方式进行密封。进一步，也能够使用加压烤箱，在加压下和/或减压下，边加热边软化〃熔融本发明的片材从而密封半导体元件。
若为这种半导体装置的制造方法，则能够进一步提高发生软化〃熔融并追随半导体元件的形状的上述半导体密封用热固性环氧树脂片与半导体元件之间的密合性。
实施例
以下，示出实施例及比较例对本发明进行更具体的说明，但是本发明并不限定于下述实施例。
实施例、比较例中使用的原料如下所示。
(A)具有结晶性的双酚A型环氧树脂和/或双酚F型环氧树脂
(A-1)：结晶性双酚A型环氧树脂(YL-6810：Mitsubishi Chemical Corporation制造商品名称，环氧当量170，熔点45℃)
(B)除(A)成分以外的在25℃下为固体的多官能型环氧树脂
(B-1)：三酚基甲烷型环氧树脂(EPPN-502H：Nippon Kayaku Co.,Ltd.制造，环氧当量168，软化点60℃，下述式)
[化学式4]
式中，n为1以上且满足上述环氧当量的数。
(B’)除(A)成分及(B)成分以外的环氧树脂
(B’-1)：固体双酚A型环氧树脂(jER-1001：Mitsubishi Chemical Corporation制造，环氧当量475，软化点64℃)
(B’-2)：甲酚酚醛清漆型环氧树脂(EPICLON N-670：DIC CORPORATION制造，环氧当量210，软化点73℃)
(B’-3)：联苯型环氧树脂(YX-4000：Mitsubishi Chemical Corporation制造，环氧当量186，熔点105℃)
(C)1分子中具有2个以上酚羟基的酚类化合物
(C-1)：酚醛树脂(DL-92：MEIWA PLASTIC INDUSTRIES,LTD.制造，羟基当量107)
(D)无机填充材料
(D-1)：熔融球形二氧化硅(CS-610353C2，TATSUMORI LTD.制造，平均粒径10μm)
(E)熔点为170℃以上，1分子中具有1个或2个羟甲基的咪唑类固化促进剂
(E-1)：2-苯基-4,5-二羟甲基咪唑(2PHZ-PW，熔点170℃以上(在230℃下分解)，SHIKOKU CHEMICALS CORPORATION制造)
(E-2)：2-苯基-4-甲基-5-羟甲基咪唑(2P4MHZ-PW，熔点170℃以上(在191～195℃下分解)，SHIKOKU CHEMICALS CORPORATION制造)
(E’)除(E)成分以外的固化促进剂
(E’-1)：2-苯基-4-甲基咪唑(2P4MZ，熔点174～184℃，SHIKOKU CHEMICALSCORPORATION制造)
(E’-2)：三苯基膦(TPP，HOKKO CHEMICAL INDUSTRY CO.,LTD.制造)
(E’-3)：脂肪族二甲基脲(U-CAT 3513N，San-Apro Ltd.制造)
(F)脱模剂
(F-1)巴西棕榈蜡(TOWAX-131：TOA KASEICO.,LTD.制造)
(G)阻燃剂
(G-1)：钼酸锌担载氧化锌(KEMGARD 911C：The Sherwin-Williams Company制造)
(H)离子捕捉剂
(H-1)：水滑石类化合物(DHT-4C：Kyowa Chemical Industry Co.,Ltd.制造)
(I)偶联剂
(I-1)：硅烷偶联剂：3-巯丙基三甲氧基硅烷(KBM-803：Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造)
<实施例1～4、比较例1～8>
预先用亨舍尔混合机(Henschel mixer)以表1及2所示的配比(质量份)进行预混合后，使用安装有T型模头的双螺杆挤出机得到宽度为300mm、厚度为0.5mm的片状的环氧树脂组合物。
[最低熔融粘度及储存稳定性试验]
使用高化式流量测试仪(Koka-type flow tester)(Shimadzu Corporation制造产品名称流量测试仪CFT-500型)，在25kgf的加压下,用直径1mm的喷嘴，在温度175℃下测定各半导体密封用热固性环氧树脂片的最低熔融粘度。进一步，将各半导体密封用热固性环氧树脂片放入设定为40℃的恒温槽，以同样的条件测定放置72小时后的最低熔融粘度。
将结果示于表1及表2。
[玻璃化转变温度]
使用基于EMMI标准的模具，在成型温度175℃、成型压力6.9N/mm2、成型时间180秒的条件下固化上述热固性环氧树脂组合物后，在180℃下进行4小时后固化。用TMA(TMA8310Rigaku Corporation制造)测定由进行了后固化的固化物制作的试验片的玻璃化转变温度及热膨胀系数。
将升温程序设定为升温速度5℃/分钟，并以对进行了后固化的固化物的试验片施加49mN的恒定载荷的方式进行设定后，测定从25℃至300℃之间的试验片的尺寸变化。将该尺寸变化与温度的关系绘制在图表中。由以此方式得到的尺寸变化与温度的图表求得实施例及比较例中的玻璃化转变温度。将结果示于表1及表2。
[片材的挠曲量]
制作未固化状态的纵为100mm、横为10mm、厚度为1.0mm的半导体密封用热固性环氧树脂片，作为三点弯曲试验，以JIS K 6911:2006规格为标准，在室温(25℃)下、以加荷速率为2mm/min的速度挤出该片材，由如图1所示的载荷-挠曲量曲线测定挠曲量。将结果示于表1及表2。
[片材的成型性]
将用T型模头挤出法以0.5mm的厚度制造而成的半导体密封用热固性环氧树脂片切成直径为150mm(6英寸)，将其设置在直径为200mm(8英寸)且厚度为725μm的硅晶圆上，进一步，在半导体密封用热固性环氧树脂片上设置PET制脱模膜。使用设定为150℃固化300秒的真空压制机将其真空压缩成型，由此进行固化密封。之后，剥离剥离膜，确认填充性和外观。
(填充性)
将顺利地进行填充的情况表示为○，将产生了未填充的位置的情况表示为×，记载在表1及表2中。
(外观)
将外观完整的情况表示为○，将流痕等在外观上产生了问题的情况表示为×，记载在表1及表2中。
[表1]
[表2]
如表1所示，若为使用了本发明的半导体密封用热固性环氧树脂片的实施例1～4，则玻璃化转变温度高，在固化前的状态下，片材的挠曲量为30mm以上，因此柔性优异、操作性良好，同时在40℃下放置72小时后的最低熔融粘度的变化小，因此储存稳定性也优异、成型性也良好。
另一方面，如表2所示，由于比较例1中没有使用(B)成分，因此有粘性、未获得良好的操作性。此外，由于比较例2～4中没有使用(E)成分而使用了除(E)成分以外的固化促进剂，因此未能兼顾高玻璃化转变温度与成型性。此外，由于比较例5～7中没有使用(B)成分而使用了除(B)成分以外的环氧树脂，因此并不是高玻璃化转变温度。此外，由于比较例8中没有使用(A)成分而使用了除(A)成分以外的环氧树脂，因此未得到良好的操作性。
综上所述，若为本发明的热固性环氧树脂片，则在固化前的状态下柔性优异，操作性良好，且固化后具有高玻璃化转变温度，同时储存稳定性和成型性也优异，因此在半导体密封用途中有用是显而易见的。
另外，本发明并不限定于上述实施方式。上述实施方式是例示，任何具有与本发明的权利要求书中记载的技术构思实质相同的构成、发挥相同效果的技术方案均包含在本发明的技术范围内。

Claims (13)

1.一种半导体密封用热固性环氧树脂片，其特征在于，通过将含有以下成分的组合物成型为片状而成：
(A)具有结晶性的双酚A型环氧树脂和/或双酚F型环氧树脂；
(B)除所述(A)成分以外的在25℃下为固体的多官能型环氧树脂；
(C)1分子中具有2个以上酚羟基的酚类化合物；
(D)无机填充材料；及
(E)熔点为170℃以上，1分子中具有1个或2个羟甲基的咪唑类固化促进剂。
2.根据权利要求1所述的半导体密封用热固性环氧树脂片，其特征在于，所述(B)成分为三酚基烷烃型环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的半导体密封用热固性环氧树脂片，其特征在于，所述(E)成分为下述通式(1)所表示的物质，
[化学式1]
式中，R1及R2独立地表示氢原子、甲基、乙基、羟甲基或苯基，其中至少一者为羟甲基，R3表示氢原子、甲基、乙基、苯基或烯丙基，Ph表示苯基。
4.根据权利要求2所述的半导体密封用热固性环氧树脂片，其特征在于，所述(E)成分为下述通式(1)所表示的物质，
[化学式1]
式中，R1及R2独立地表示氢原子、甲基、乙基、羟甲基或苯基，其中至少一者为羟甲基，R3表示氢原子、甲基、乙基、苯基或烯丙基，Ph表示苯基。
5.根据权利要求1所述的半导体密封用热固性环氧树脂片，其特征在于，所述(D)成分包含二氧化硅。
6.根据权利要求2所述的半导体密封用热固性环氧树脂片，其特征在于，所述(D)成分包含二氧化硅。
7.根据权利要求3所述的半导体密封用热固性环氧树脂片，其特征在于，所述(D)成分包含二氧化硅。
8.根据权利要求4所述的半导体密封用热固性环氧树脂片，其特征在于，所述(D)成分包含二氧化硅。
9.根据权利要求1所述的半导体密封用热固性环氧树脂片，其特征在于，其为在6.9N/mm2的成型压力下、以175℃进行180秒加压成型后，以180℃进行4小时二次固化而成的固化物的、基于热机械分析(TMA)的玻璃化转变温度为150℃以上的半导体封装用热固性环氧树脂片。
10.根据权利要求1所述的半导体密封用热固性环氧树脂片，其特征在于，其为未固化状态下的三点弯曲试验中的片材的挠曲量为25mm以上的半导体密封用热固性环氧树脂片。
11.一种半导体装置，其特征在于，通过使用权利要求1～10中任一项所述的半导体密封用热固性环氧树脂片密封半导体元件而成。
12.一种半导体装置的制造方法，其特征在于，使用权利要求1～10中任一项所述的半导体密封用热固性环氧树脂片密封半导体元件。
13.根据权利要求12所述的半导体装置的制造方法，其特征在于，密封半导体元件时，在加压下和/或减压下，边加热边软化〃熔融片材从而密封半导体元件。
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