CN111918931A - 树脂片及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于密封电子元件的树脂片，所述树脂片具备由含有热固性树脂、热塑性树脂、无机填料及阻燃剂的树脂组合物形成的树脂组合物层，所述阻燃剂是常温下为液体的芳香族缩合磷酸酯。根据该树脂片，可形成具备优异的阻燃性及优异的粘合力的固化物。

Description

树脂片及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种用于电子元件的密封的树脂片及其制造方法。
背景技术
以往，在半导体装置的制造方法中的半导体封装工序中，利用固化性的树脂组合物进行如半导体芯片的电子元件的密封。例如，用树脂组合物将设置于基板上的电子元件包覆后，使该树脂组合物固化，从而进行电子元件的密封。
通过以上述方式密封电子元件而获得的半导体装置在进行使用时，有时会发生发热等而导致曝露在高温下。因此，对于由上述树脂组合物固化而形成的固化物，要求即使在曝露于高温下时仍不易燃烧的阻燃性。
作为以达成这样的阻燃性为目的的树脂组合物的例子，专利文献1中公开了一种含有规定的环氧树脂、固化剂及磷酸酯的树脂组合物。另外，该树脂组合物被设想为通过传递成型对电子元件进行密封。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-246545号公报
发明内容
本发明要解决的技术问题
然而，用于密封电子元件的上述树脂组合物成型为片状，从而被制成树脂片。这样的树脂片在进行密封时不易产生树脂组合物的流动，由此，可抑制因该流动导致的斑块的产生，且同时可抑制电子元件的移动。然而，专利文献1中公开的树脂组合物通过传递成型来密封电子元件，无法良好地成型为片状。因此，无法使用专利文献1中公开的树脂组合物来制造具有良好的阻燃性的树脂片。
此外，使用树脂组合物密封电子元件而成的半导体装置中，树脂组合物固化而成的固化物需要对电子元件或支持该电子元件的基板等具有良好的密合性。特别是，需要即使在对该固化物和与该固化物接触的对象施加了如将它们进行剪切那样的力时，也具有能够抑制固化物从上述对象上剥离的充分的粘合力。特别是，这样的粘合力需要在将所得到的半导体装置供于可靠性试验(湿热试验等)之后仍能够充分得以维持。然而，对于专利文献1中公开的树脂组合物，虽然在引用文献1的实施例中公开了在将其固化物在规定的条件下进行回流(reflow)处理后时仍能够以一定程度抑制裂隙产生，但是无法达到能够抵抗如上所述的剪切力的充分的粘合力。
本发明鉴于上述实际情况而成，目的在于提供一种可形成具有优异阻燃性及优异粘合力的固化物的树脂片、及该树脂片的制造方法。
解决技术问题的技术手段
为了达成上述目的，第一，本发明提供一种树脂片，其为用于密封电子元件的树脂片，其特征在于，所述树脂片具备由含有热固性树脂、热塑性树脂、无机填料及阻燃剂的树脂组合物形成的树脂组合物层，所述阻燃剂是常温下为液体的芳香族缩合磷酸酯(发明1)。
上述发明(发明1)的树脂片中，通过使树脂组合物层由含有在常温下为液体的芳香族缩合磷酸酯作为阻燃剂的树脂组合物形成，该树脂组合物层固化而成的固化物具有优异的阻燃性。而且，常温下为液体的芳香族缩合磷酸酯对树脂组合物中所含的其他成分显示良好的相容性，由此，树脂组合物层固化而成的固化层具备高均一性，该固化物对该固化物所接触的对象具有优异的粘合力。
上述发明(发明1)中，优选：所述芳香族缩合磷酸酯包含下述式(1)表示的化合物及下述式(2)表示的化合物中的至少一种(发明2)，
[化学式1]
Figure BDA0002702473670000031
式(1)中，n表示1以上5以下的整数，R1表示氢原子或碳原子数为1～3的烷基，R2表示氢原子或碳原子数为1～5的烷基，
[化学式2]
Figure BDA0002702473670000032
式(2)中，Ar表示二价的芳香族烃，R3表示氢原子或碳原子数为1～5的烷基。
上述发明(发明1、2)中，优选：所述芳香族缩合磷酸酯在25℃下的黏度为5000mPa·s以上30000mPa·s以下(发明3)。
上述发明(发明1～3)中，优选：所述树脂组合物中的所述阻燃剂的含量为0.5质量％以上5.0质量％以下(发明4)。
上述发明(发明1～4)中，优选：所述树脂片用于半导体封装工序中的电子元件的密封(发明5)。
第二，本发明提供一种树脂片的制造方法，其为制造所述树脂片(发明1～5)的方法，其特征在于，具备通过将含有所述树脂组合物层的涂布液涂布在既定的剥离片上，从而形成所述树脂组合物层的工序(发明6)。
发明效果
本发明的树脂片可以形成具有优异的阻燃性及优异的粘合力的固化物。此外，根据本发明的制造方法，可以制造这样的树脂片。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明。
[树脂片]
本实施方式的树脂片用于电子元件的密封，该树脂片具备由含有热固性树脂、热塑性树脂、无机填料及阻燃剂的树脂组合物形成的树脂组合物层。而且，该阻燃剂是常温下为液体的芳香族缩合磷酸酯。
本实施方式中的树脂组合物通过含有热固性树脂，能够通过加热而固化。而且，树脂组合物层固化而成的固化层中含有上述无机填料，所形成的固化层可发挥良好的耐热性及机械强度。由此，通过使用本实施方式的树脂片，可以良好地密封电子元件。
此外，本实施方式中的树脂组合物由于含有热塑性树脂，因此树脂组合物层可以良好地维持片状的形状。因此，本实施方式中的树脂片的处理性优异，并且，在使用本实施方式的树脂片时，可以不进行传递成型，而是通过在电子元件上层叠树脂片的这种更简便的操作来进行密封。
进一步，本实施方式中的树脂组合物由于含有常温下为液体的芳香族缩合磷酸酯作为阻燃剂，因此使用本实施方式的树脂片而制造的半导体装置即使在使用时伴随有发热、或者即使该半导体装置被置于高温环境下等时，所形成的固化层也不易燃烧，能够发挥优异的阻燃性。
此外，常温下为液体的芳香族缩合磷酸酯的阻燃剂与树脂组合物中所含有的热塑性树脂及热固性树脂的这些其他成分之间显示出优异的相容性。因此，本实施方式的树脂组合物层中，构成成分不会凝聚，各成均一地混合，通过将该树脂组合物层固化，可形成均一性高的固化层。其结果，该固化层与该固化层所接触的对象的粘合力提高，即使在对该固化物和该对象施加了如将它们进行剪切那样的力时，也可抑制固化物从上述对象上剥离。
进一步，本实施方式中的树脂组合物含有热塑性树脂，上述阻燃剂可对该热塑性树脂发挥优异的相容性，进一步，由于树脂组合物具有规定的黏度，因此在将该树脂组合物层加热以使树脂组合物层固化时，阻燃剂不易从树脂组合物层渗出。因此，因树脂组合物层中的阻燃剂含量减少导致的阻燃性的降低得以抑制，且同时因渗出的阻燃剂导致的对半导体装置的不良影响也得以抑制。
1.树脂组合物层
(1)热固性树脂
热固性树脂只要可使树脂组合物层固化，则无特别限定，例如可使用通常包含于密封材料中的树脂。具体而言，可列举出环氧树脂、酚树脂、三聚氰胺树脂、尿素树脂、聚酯树脂、氨基甲酸乙酯树脂、丙烯酸树脂、聚酰亚胺树脂、苯并噁嗪树脂、苯氧基树脂、酸酐化合物、胺类化合物、萘酚类树脂、活性酯类树脂、苯并噁嗪类树脂、氰酸酯类树脂等，这些热固性树脂可以单独使用一种或组合使用两种以上。其中，优选使用环氧树脂、酚树脂、或它们的混合物。
通常，环氧树脂具有受热时进行三维网状化而形成坚固的固化物的性质。作为这样的环氧树脂，可使用公知的各种环氧树脂，具体而言，可列举出双酚A、双酚F、间苯二酚、苯基酚醛清漆(phenyl novolac)、甲酚酚醛清漆等酚类的缩水甘油醚；丁二醇、聚乙二醇、聚丙二醇等醇类的缩水甘油醚；邻苯二甲酸、间苯二甲酸、四氢邻苯二甲酸等羧酸的缩水甘油醚；利用缩水甘油基取代苯胺异氰脲酸酯等的键合于氮原子的活性氢而成的缩水甘油基型或烷基缩水甘油基型的环氧树脂；如乙烯基环己烷二环氧化物、3,4-环氧环己基甲基-3,4-二环己烷羧酸酯、2-(3,4-环氧)环己基-5,5-螺(3,4-环氧)环己烷-间二噁烷等，通过将分子内的碳碳双键例如进行氧化而导入有环氧基的所谓的脂环型环氧化物。此外，还能够使用具有联苯骨架、三苯基甲烷骨架、二环己二烯骨架、萘骨架等的环氧树脂。这些环氧树脂能够单独使用一种或组合使用两种以上。上述环氧树脂中，优选使用双酚A的缩水甘油醚(双酚A型环氧树脂)、具有联苯骨架的环氧树脂(联苯型环氧树脂)、具有萘骨架的环氧树脂(萘型环氧树脂)或它们的组合。
作为酚树脂，例如可列举出双酚A、四甲基双酚A、二烯丙基双酚A、联苯酚、双酚F、二烯丙基双酚F、三苯基甲烷型酚、四酚(tetrakisphenol)、酚醛清漆型酚、甲酚酚醛清漆树脂、具有联苯基芳烷基骨架的酚(联苯型酚)等，其中，优选使用联苯型酚。这些酚树脂能够单独使用一种或组合使用两种以上。另外，使用环氧树脂作为热固性树脂时，从与环氧树脂的反应性等的角度出发，优选同时使用酚树脂。
树脂组合物中的热固性树脂的含量优选为10质量％以上，特别优选为15质量％以上，进一步优选为20质量％以上。此外，该含量优选为60质量％以下，特别优选为50质量％以下，进一步优选为40质量％以上。通过使该含量为10质量％以上，使树脂组合物层的固化更加充分，能够将电子元件更牢固地密封。此外，通过使该含量为60质量％以下，能够进一步抑制树脂组合物层在非预期阶段发生固化，使保存稳定性更加优异。
(2)热塑性树脂
作为热塑性树脂，只要适于将树脂组合物形成为片状，则无特别限定。作为热塑性树脂的例子，可列举出苯氧基类树脂、聚乙烯醇缩醛树脂、烯烃类树脂、聚酯类树脂、聚氨酯类树脂、聚酯氨基甲酸乙酯类树脂、酰胺类树脂、苯乙烯类树脂、硅烷类树脂、橡胶类树脂等，这些热塑性树脂可以单独使用一种或组合使用两种以上。
作为上述苯氧基类树脂，无特别限定，例如可例示出双酚A型、双酚F型、双酚A/双酚F共聚型、双酚S型、双酚苯乙酮型、酚醛清漆型、芴型、二环戊二烯型、降冰片烯型、萘型、蒽型、金刚烷型、萜烯型、三甲基环己烷型、联苯酚型、联苯型等，其中，优选使用双酚A型苯氧基树脂。
树脂组合物中的热塑性树脂的含量优选为1质量％以上，特别优选为3质量％以上，进一步优选为5质量％以上。此外，该含量优选为30质量％以下，特别优选为20质量％以下，进一步优选为10质量％以下。通过使该含量在上述范围内，更易于将树脂组合物层形成为片状。
(3)无机填料
作为无机填料，只要能够对树脂组合物层固化而成的固化层赋予所需的机械强度，则无特别限定。作为无机填料，例如可列举出以二氧化硅、氧化铝、玻璃、氧化钛、氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸钙、碳酸镁、硅酸钙、硅酸镁、氧化钙、氧化镁、氧化铝、氮化铝、硼酸铝晶须、氮化硼、结晶型二氧化硅、非结晶型二氧化硅、莫来石、堇青石等复合氧化物，蒙脱石、膨润石等作为材料的填料，这些无机填料可以单独使用一种或组合使用两种以上。其中，优选使用二氧化硅填料。
无机填料的形状为粒状、针状、板状、不规则状等中的任一种，其中，优选为球状。
上述无机填料的平均粒径优选为0.01μm以上，特别优选为0.1μm以上，进一步优选为0.3μm以上。此外，上述无机填料的平均粒径优选为3.0μm以下，特别优选为1.0μm以下。通过使无机填料的平均粒径在上述范围内，树脂组合物层固化而成的固化层易于有效发挥出机械强度。另外，本说明书中的无机填料的平均粒径为通过动态光散射法而测定的值，例如可使用粒度分布测定装置(Nikkiso Co.,Ltd.制造，产品名称“Nanotrack Wave-UT151”)进行测定。
此外，上述无机填料的最大粒径优选为0.05μm以上，特别优选为0.5μm以上。此外，该最大粒径优选为5μm以下，特别优选为3μm以下。通过使无机填料的最大粒径在上述范围内，易于将无机填料填充至固化层中，固化层具有更优异的机械强度。另外，本说明书中的无机填料的最大粒径为通过动态光散射法而测定的值，例如可使用粒度分布测定装置(Nikkiso Co.,Ltd.制造，产品名称“Nanotrack Wave-UT151”)进行测定。
对于本实施方式的树脂片，优选无机填料经表面处理剂进行了表面处理。由此，能够改善无机填料在树脂组合物中的分散性和填充性。尤其是该表面处理剂的最小覆盖面积优选小于550m2/g，特别优选为520m2/g以下，进一步优选为450m2/g以下。此外，表面处理剂的最小覆盖面积优选为100m2/g以上，特别优选为200m2/g以上，进一步优选为300m2/g以上。通过使表面处理剂的最小覆盖面积在上述范围内，树脂组合物中的无机填料的分散性、填充性更加优异。
作为上述表面处理剂的例子，可列举出环氧基硅烷、乙烯基硅烷等。其中，优选使用环氧基硅烷。作为环氧基硅烷的具体实例，例如可列举出3-环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧丙基甲基二甲氧基硅烷、3-环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷等。其中，优选使用3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷。
作为上述乙烯基硅烷的具体实例，例如可列举出乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷等。其中，优选使用乙烯基三甲氧基硅烷。
使用表面处理剂对无机填料进行表面处理的方法没有特别限定，能够使用通常的方法而进行。例如能够通过使用混合机在常温下搅拌未处理的无机填料，对其喷雾表面处理剂后，进一步搅拌规定时间，由此进行表面处理。喷雾后的搅拌时间，例如优选为5分钟以上15分钟以下。另外，为了使表面处理剂充分地附着在无机填料上，在上述操作后，也可将无机填料从混合机中取出且放置1天以上，此外，还可进行轻微的加热处理。此外，为了均一地进行表面处理，在将表面处理剂喷雾后，也可进一步添加有机溶剂，并进行上述搅拌。作为混合机，能够使用公知的混合机，例如可列举出V型混合机、带式混合机、双锥混合机等混合机，享舍尔搅拌机、混凝土搅拌机等搅拌机，球磨机等，其中优选使用搅拌机。
树脂组合物中的无机填料的含量优选为65质量％以上，特别优选为70质量％以上，进一步优选为72质量％以上。此外，该含量优选为95质量％以下，特别优选为90质量％以下，进一步优选为80质量％以下。通过使无机填料的含量为65质量％以上，树脂组合物层固化而成的固化层具有更优异的机械强度。此外，通过使无机填料的含量为95质量％以下，树脂组合物层易于固化，且能够使用树脂片制造具有更良好的质量的半导体装置。
(4)阻燃剂
本实施方式的阻燃剂是常温下为液体的芳香族缩合磷酸酯。此处，“常温”通常是指20℃以上30℃以下的温度，“常温下为液体”是指在这样的温度环境下，不将阻燃剂溶解在溶剂中或与溶剂混合，而在仅阻燃剂单独时为液体的状态或具有流动性的状态。
本实施方式中的芳香族缩合磷酸酯的熔点优选为5℃以下，特别优选为-5℃以下，进一步优选为-15℃以下。通过使该熔点为5℃以下，在本实施方式的树脂片被保管及被使用时的温度下、以及在本实施方式中的树脂组合物层被固化时的温度下，芳香族缩合磷酸酯均可良好地维持液体的状态。由此，易于良好地维持阻燃剂与其他成分的相容性，其结果，本实施方式中的树脂组合物层固化而成的固化层对电子元件或基板具有更优异的粘合力。另外，上述熔点的下限值并无特别限定，例如优选为-50℃以上，特别优选为-40℃以上，进一步优选为-30℃以上。
本实施方式中的芳香族缩合磷酸酯在25℃下的黏度优选为30000mPa·s以下，特别优选为25000mPa·s以下，进一步优选为20000mPa·s以下。通过使该黏度为30000mPa·s以下，易于维持阻燃剂与其他成分的相容性，其结果，本实施方式中的树脂组合物层固化而成的固化层对电子元件或基板具有更优异的粘合力。另外，上述黏度的下限值并无特别限定，例如优选为5000mPa·s以上，特别优选为8000mPa·s以上，进一步优选为10000mPa·s以上。
本实施方式中的芳香族缩合磷酸酯在25℃下的蒸气压优选为1.0×10-5kPa以下，特别优选为5.0×10-6kPa以下，进一步优选为1.0×10-6kPa以下。通过使上述蒸气压为1.0×10-5kPa以下，在本实施方式的树脂片被保管及被使用时的温度下、以及在本实施方式中的树脂组合物层被固化时的温度下，芳香族缩合磷酸酯不易挥发，可有效抑制阻燃剂从树脂组合物层渗出。由此，可有效抑制因这样的渗出导致的阻燃性降低，且同时也可有效抑制因渗出的阻燃剂导致的对半导体装置的不良影响。
作为本实施方式中的芳香族缩合磷酸酯的优选例，可列举出下述式(1)表示的化合物。该化合物可以单独使用一种，或者组合使用两种以上的、n、R1及R2中的至少一者不同的化合物。
[化学式3]
Figure BDA0002702473670000101
式(1)中，n表示正整数，R1表示氢原子或碳原子数为1～3的烷基，R2表示氢原子或碳原子数为1～5的烷基。
上述式(1)中的n优选为1以上5以下。
作为上述式(1)所示的化合物的优选例，可列举出R1全部为氢原子，且同时R2为碳原子数为1的烷基(-CH3)的化合物，即下述式(3)表示的化合物。另外，该化合物可以单独使用一种，或组合使用两种以上的、n不同的化合物。上述式(3)中的n优选为1以上5以下。通过使用上述式(3)所示的化合物，易于达成优异的阻燃性。此外，由于上述式(3)所示的化合物与树脂组合物中的其他成分的相容性更优异，因此本实施方式中的树脂组合物层固化而成的固化层对电子元件或基板具有更优异的粘合力。
[化学式4]
Figure BDA0002702473670000111
式(3)中，n表示正整数。
作为上述式(3)表示的化合物，可使用市售的产品，作为其例子，可列举出ADEKA公司制造的产品名称为“FP-600”的产品、大八化学社制造的产品名称为“CR-741”的产品等。
作为本实施方式中的芳香族缩合磷酸酯的其他优选例，可列举出下式(2)表示的化合物。该化合物可以单独使用一种，或组合使用两种以上的、R3不同的化合物。
[化学式5]
式(2)中，Ar表示二价的芳香族烃，R3表示氢原子或碳原子数为1～5的烷基。
作为上述式(2)中的芳香族烃的例子，可列举出苯、萘、蒽、芴、菲等。
作为上述式(2)表示的化合物的优选例，可列举出Ar表示以间位被双取代的苯环、且R3全部为氢原子的化合物，即下述式(4)表示的化合物。
[化学式6]
Figure BDA0002702473670000121
作为上述式(4)表示的化合物，可使用市售的产品，作为其例子，可列举出大八化学社制造的产品名称为“CR-733S”的产品等。
树脂组合物中的阻燃剂的含量优选为0.5质量％以上，特别优选为1.0质量％以上，进一步优选为2质量％以上。此外，该含量优选为10质量％以下，特别优选为7质量％以下，进一步优选为5质量％以下。通过使阻燃剂的含量为0.5质量％以上，本实施方式中的树脂组合物层固化而成的固化层更易于发挥阻燃性。此外，通过使阻燃剂的含量为10质量％以下，可有效抑制树脂组合物层中的阻燃剂的凝聚，其结果，固化层对电子元件或基板具有更优异的粘合力。
(5)固化催化剂
优选本实施方式的树脂片中的树脂组合物进一步含有固化催化剂。由此，能够有效进行热固性树脂的固化反应，能够使树脂组合物层良好地固化。作为固化催化剂的例子，可列举出咪唑类固化催化剂、胺类固化催化剂、磷类固化催化剂等。
作为咪唑类固化催化剂的具体实例，可列举出2-甲基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、1-苄基-2-苯基咪唑、1,2-二甲基咪唑、1-氰乙基-2-甲基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-十一烷基咪唑、1-氰乙基-2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羟甲基咪唑、2-苯基-4,5-二(羟甲基)咪唑等，从反应性的角度出发，优选使用2-乙基-4-甲基咪唑。
作为胺类固化催化剂的具体实例，可列举出2,4-二氨基-6-[2’-甲基咪唑基-(1’)]乙基-s-三嗪等三嗪化合物、1,8-二氮杂双环[5,4,0]十一烯-7(DBU)、三乙烯二胺、苄基二甲胺、三乙醇胺等叔胺化合物。其中，优选2,4-二氨基-6-[2’-甲基咪唑基-(1’)]乙基-s-三嗪。
此外，作为磷类固化催化剂的具体实例，可列举出三苯基膦、三丁基膦、三(对甲基苯基)膦、三(壬基苯基)膦等。
上述固化催化剂可单独使用一种，也可同时使用两种以上。
树脂组合物中的固化催化剂的含量优选为0.01质量％以上，特别优选为0.05质量％以上，进一步优选为0.1质量％以上。此外，该含量优选为2.0质量％以下，特别优选为1.5质量％以下，进一步优选为1.0质量％以下。通过使该含量在上述范围内，能够使树脂组合物更良好地固化。
(6)着色材料
本实施方式中的树脂组合物也可进一步含有着色材料。通过使树脂组合物含有着色材料，本实施方式中的树脂组合物层固化而成的固化层被着色，被该固化层密封的电子元件的隐蔽性提高，且同时易于对该固化层进行激光标记。
作为上述着色材料，只要可将固化层着色，则无特别限定，可使用通常用作颜料或染料的物质。特别是，作为上述着色材料，优选绝缘性优异、且同时屏蔽诱发故障的电磁波的效果也优异的着色材料，作为这样的着色材料，优选使用构成脂肪族烃基的碳原子相对于全部碳原子的比例超过3质量％的碳类材料、绝缘性的金属化合物等。另外，从隐蔽性、激光标记及绝缘性优异，且同时易于达成屏蔽诱发故障的电磁波的效果的角度出发，上述碳类材料优选为碳类颜料。
作为构成脂肪族烃基的碳原子相对于全部碳原子的比例超过3质量％的碳类材料的例子，可列举出碳填料、焦炭、木炭、钻石等，其中，从本实施方式的树脂片易于达成上述效果的角度出发，优选碳填料。碳填料是指虽然主要具有碳原子的共轭系相连的结构，但具有该碳原子的共轭被脂肪族烃基适度切断的结构的无定形碳。
以上所说明的着色材料可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。
树脂组合物中的着色材料的含量优选为0.5质量％以上，特别优选为1.0质量％以上。此外，该含量优选为5质量％以下，特别优选为3质量％以下。通过使该含量为0.5质量％以上，可有效得到如上所述的优异的隐蔽性、屏蔽诱发故障的电磁波、优异的绝缘性及优异的激光标记性的效果。此外，通过使该含量为5质量％以下，易于确保其他成分在树脂组合物中的含量，易于形成具有所需性质的树脂组合物层。
(7)其他成分
本实施方式的树脂组合物也可进一步含有增塑剂、稳定剂、增粘剂、偶联剂、抗静电剂、抗氧化剂等。
(8)树脂组合物层的厚度
本实施方式的树脂组合物层的厚度优选为20μm以上，特别优选为50μm以上，进一步优选为100μm以上。另一方面，树脂组合物层的厚度为1000μm以下，优选为500μm以下，特别优选为300μm以下。通过使树脂组合物层的厚度为20μm以上，对电子元件的填埋性优异。此外，通过使树脂组合物层的厚度为1000μm以下，使用本实施方式的树脂片制造的半导体装置的小型化及薄膜化变得容易。
2.剥离片
本实施方式的树脂片也可具备层叠在树脂组合物层的至少一侧的面上的剥离片。剥离片的构成为任意，例如可列举出聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯膜、聚丙烯、聚乙烯等聚烯烃膜等塑料膜。优选对这些剥离片的剥离面(与树脂片的树脂组合物层接触的面)实施剥离处理。作为在剥离处理中使用的剥离剂，例如可列举出硅酮类、氟类、长链烷基类、醇酸类、烯烃类、橡胶类等的剥离剂。
剥离片的厚度并无特别限制，但通常为20μm以上250μm以下。
3.本实施方式的树脂片的物性
本实施方式的树脂片在将树脂组合物层层叠在硅制的镜面晶圆上、并使该树脂组合物层固化而制成固化层时，该固化层对上述晶圆的抗剪切粘合力优选为30N/5mm□以上，特别优选为35N/5mm□以上，进一步优选为40N/5mm□以上。通过使本实施方式中的树脂组合物含有常温下为液体的芳香族缩合磷酸酯作为阻燃剂，该成分与树脂组合物中所含的其他成分的相容性优异，由此所得的固化层易于达成上述抗剪切粘合力。进一步，通过达成上述抗剪切粘合力，易于通过本实施方式的树脂片形成对电子元件或支持该电子元件的基板具有优异的粘合力的固化层。另外，上述抗剪切粘合力的上限值，并无特别限定，例如优选为140N/5mm□以下，特别优选为120N/5mm□以下，进一步优选为100N/5mm□以下。此外，上述的抗剪切粘合力为在将固化层置于后述的湿热条件下之前所测定的抗剪切粘合力。此外，上述抗剪切粘合力按照MIL-STD-883J(METHOD 2019.9)而测定，其测定方法的详细内容如后所述。
此外，对于本实施方式的树脂片，将树脂组合物层层叠于硅制的镜面晶圆上，对于使该树脂组合物层固化而成的固化层，将该固化层与该晶圆的层叠体置于湿热条件下后所测定的、对上述晶圆的抗剪切粘合力优选为25N/5mm□以上，特别优选为30N/5mm□以上，进一步优选为35N/5mm□以上，上述湿热条件为在温度为85℃、相对湿度为85％的环境下经过168小时。根据本实施方式中的树脂片，即使置于这样的湿热条件后，所得到的固化层也易于达成上述抗剪切粘合力。而且，所得到的固化层由于在湿热条件后也能达成上述抗剪切粘合力，因此使用本实施方式的树脂片而制造的半导体装置具有优异的耐热性。另外，湿热条件后的抗剪切粘合力的上限值并无特别限定，例如优选为120N/5mm□以下，特别优选为100N/5mm□以下，进一步优选为80N/5mm□以下。此外，上述的湿热条件后的抗剪切粘合力按照MIL-STD-883J(METHOD 2019.9)而测定，其测定方法的详细内容如后所述。
另外，在本说明书中，作为表示上述抗剪切粘合力的单位的“N/5mm□”是指每5mm×5mm面积的力(N)。
4.树脂片的制造方法
作为本实施方式的树脂片的制造方法，并无特别限定，例如可列举出具备通过将含有前述树脂组合物层的涂布液涂布在既定的剥离片上来形成前述树脂组合物层的工序的方法(以下，有时称为“第一制造方法”)或具备将前述树脂组合物挤出成型而形成树脂组合物层的工序的方法(以下，有时称为“第二制造方法”)等。
特别是，本实施方式的树脂片优选利用上述方法中的第一制造方法进行制造。第一制造方法中所使用的涂布液只要可进行涂布则其性状并无特别限定，有时将用于形成树脂组合物层的成分作为溶质而含有，有时将其作为分散介质而含有。作为上述溶剂的例子，可列举出环己酮、甲苯、乙酸乙酯、甲基乙基酮、丙酮、二甲苯等有机溶剂等。
第一制造方法中，作为涂布液的涂布方法，例如制备含有树脂组合物、及根据所需而进一步含有溶剂或分散介质的涂布液，并使用模涂机、幕涂机、喷雾涂布机、狭缝涂布机、刮刀涂布机等将该涂布液涂布在剥离片的剥离面上，由此形成涂膜，并将该涂膜干燥，由此能够制造树脂片。
作为第一制造方法中的剥离片，可使用前述的剥离片。此外，该剥离片可作为工序材料而剥离，也可在直至使用树脂片之前保护树脂组合物层。此外，也可在将树脂组合物层层叠在电子元件上之后、使树脂组合物层固化之前，从树脂组合物层上剥离剥离片，或者，也可在使树脂组合物层固化之后，从所形成的固化层上剥离剥离片。
此外，第一制造方法可在如上所述的在剥离片上形成树脂组合物层的工序之后，具备在所形成的树脂组合物层的与上述剥离片为相反侧的面上贴附其他剥离片的工序。由此，可得到具有一个剥离片/树脂组合物层/其他剥离片的结构的树脂片。此时，剥离片中的至少一者可作为工序材料而剥离，也可在直至用于密封之前保护树脂组合物层。
5.树脂片的使用方法
本实施方式的树脂片可用于电子元件的密封。特别是，本实施方式的树脂片优选用于半导体装置的制造方法中的电子元件的密封，进一步优选用于半导体装置的制造方法的半导体封装工序中的电子元件的密封。将本实施方式的树脂片用于电子元件的密封时，例如将树脂片中的树脂组合物层层叠于设置在基板或粘着片之类的暂时固定材料上的电子元件上后，通过使树脂组合物层固化而形成固化层，由此能够进行电子元件的密封。
本实施方式的树脂片中，由于树脂组合物层由含有常温下为液体的芳香族缩合磷酸酯作为阻燃剂的树脂组合物形成，因此该树脂组合物层固化而成的固化物具有优异的阻燃性。进一步，由于常温下为液体的芳香族缩合磷酸酯对树脂组合物中所含的其他成分显示良好的相容性，由此所得到的固化物对该固化物所接触的对象发挥优异的粘合力。其结果，使用本实施方式的树脂片能够制造具有优异性能的半导体装置。
优选通过加热树脂组合物层而进行上述固化。此时，加热温度优选为100℃以上，特别优选为120℃以上。此外，该温度优选为240℃以下，特别优选为200℃以下。此外，上述加热时间优选为15分钟以上，特别优选为20分钟以上。此外，该时间优选为300分钟以下，特别优选为100分钟以下。
此外，优选通过多次加热处理而阶段性地进行基于上述加热的树脂组合物层的固化。此时的加热优选分成两次以上而进行，特别是更优选基于两个阶段的加热处理来进行，该两个阶段的加热处理包括：在温度T1下进行热固化的第一加热处理、及在高于温度T1的温度T2下进行热固化的第二加热处理。此时，第一加热处理中的温度T1优选为100℃以上130℃以下，加热处理的时间优选为15分钟以上60分钟以下。此外，第二加热处理中的温度T2优选为150℃以上220℃以下，加热处理的时间优选为30分钟以上120分钟以下。
当本实施方式的树脂片仅在树脂组合物层的一面侧具备剥离片时，可在将树脂组合物层层叠于电子元件后、使树脂组合物层固化前，将该剥离片从树脂组合物层上剥离，或者也可在使树脂组合物层固化后，将该剥离片从所形成的固化层上剥离。当本实施方式的树脂片在树脂组合物层的两面侧具备剥离片时，可将一个剥离片剥离，将露出的树脂组合物层的露出面层叠在电子元件上，对于另一个剥离片，可以在树脂组合物层的固化之前或固化之后的任一时机进行剥离。
作为上述电子元件的例子，只要为通常的密封对象，则没有特别限定，例如可列举出半导体芯片等。此外，作为所制造的半导体装置，可列举出元件内置基板、半导体封装等，特别优选为元件内置基板。
以上所说明的实施方式是为了易于理解本发明而记载的，并不是为了限定本发明而记载。因此，上述实施方式中公开的各要素也包含属于本发明的技术范围的全部的设计变更和均等物。
实施例
以下，通过示出实施例及试验例等对本发明进行进一步详细的说明，但是本发明不受下述试验例等的任何限定。
[实施例1～3及比较例1～3]
将表1所示的构成成分混合，并使用环己酮进行稀释，得到固体成分浓度为58质量％的树脂组合物的涂布液。使用刮刀涂布机将该涂布液涂布在对单面进行了硅酮剥离处理的剥离膜(LINTEC CORPORATION制造，产品名称“SP-PET382150”)的剥离面上，以涂布速度2.0m/min进行涂布，利用烘箱对得到的涂膜依次以在50℃下1分钟、在70℃下1分钟、在90℃下1分钟及在100℃下1分钟的条件，进行加热而使其干燥，得到由厚度为50μm的树脂组合物层与剥离膜构成的树脂片。
在此，表1所示的构成成分的详细内容如下。
[热塑性树脂]
BisA型苯氧基树脂：双酚A型苯氧基树脂(Mitsubishi Chemical Corporation制造，产品名称“jER1256”)
[热固性树脂]
BisA型环氧树脂：双酚A型环氧树脂(Mitsubishi Chemical Corporation制造，产品名称“jER828”)
联苯型环氧树脂：联苯基型环氧树脂(Nippon Kayaku Co.,Ltd.制造，产品名称“NC-3000-L”)
萘型环氧树脂：萘型环氧树脂(DIC公司制造，产品名称“HP-6000”)
联苯型酚树脂：联苯型酚树脂(MEIWA PLASTIC INDUSTRIES,LTD.制造，产品名称“MEHC-7851-SS”)
[固化催化剂]
咪唑类热固化催化剂：2-乙基-4-甲基咪唑(SHIKOKU CHEMICALS CORPORATION.制造，产品名称“2E4MZ”)
[无机填料]
环氧基硅烷处理二氧化硅填料：使用3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷(Shin-EtsuChemical Co.,Ltd.制造，产品名称“KBM-403”，最小覆盖面积：330m2/g)对二氧化硅填料(ADMATECHS公司制造，产品名称“SO-C2”，平均粒径：0.5μm，最大粒径：2μm，形状：球状)进行表面处理而成的无机填料
[着色材料]
碳填料：碳填料(COSMO ENERGY GROUP.制造，产品名称“CCF-R01L”，形状：不规则状，平均粒径：1μm，构成脂肪族烃基的碳原子相对于全部碳原子的比例：5％)
[阻燃剂]
液状芳香族缩合磷酸酯(FP-600)：前述式(1)表示的化合物(式中，R1及R2全部表示氢原子)的混合物(ADEKA公司制造，产品名称“FP-600”，在常温下为液体，25℃下的黏度：18000～20000mPa·s，25℃下的蒸气压：小于1.2×10-6kPa)
液状芳香族缩合磷酸酯(CR-741)：双酚A双(二苯基磷酸酯)(大八化学社制造，产品名称“CR-741”，在常温下为液体)
三嗪磷酸酯类化合物盐：三嗪磷酸酯类化合物盐(日产化学工业社制造，产品名称“PHOSMEL 200-FINE”，在常温下为固体)
有机磷酸金属盐：有机磷酸金属盐(クライアントケミカルズ社制造，产品名称“Exolit OP 935”，在常温下为固体)
[试验例1](阻燃性的评价)
通过将实施例及比较例中制作的树脂片中的树脂组合物层层叠，制作0.15mm厚的树脂组合物层的层叠体后，裁切该层叠体，从而得到长125mm、宽13mm的试验片。
接着，将该试验片依次以在100℃下30分钟、及在190℃下2小时的条件进行加热，从而固化，制成燃烧试验用试验片。
对于所得到的燃烧试验用试验片，进行基于UL94规格的阻燃性试验，并基于以下的基准，评价阻燃性。
○：满足UL94规格的阻燃等级V-0。
×：不满足UL94规格的阻燃等级V-0。
[试验例2](抗剪切粘合力的测定)
使用真空层压机(Nikko-Materials公司制造，产品名称“V130”)以90℃、0.3MPa及30秒的条件，将实施例及比较例中制作的树脂片中的树脂组合物层侧的面，真空层压至硅制的镜面晶圆(直径：8英寸，厚度：350μm)的镜面。进一步，使用切割机(DISCO公司制造，产品名称“DFD6362”)，切割成5mm×5mm的尺寸，由此得到5mm见方的树脂组合物层与5mm见方的芯片的层叠体。
接着，使用人工接合机(manual bonder)(Nordson Advanced Technology公司制造，产品名称为“EDB65”)，将所得到的层叠体以150℃、300gf及3秒的条件，人工接合在10mm见方的硅制的镜面晶圆(厚度：350μm)的大致中央处，由此得到依次层叠有芯片、5mm见方的树脂组合物层、及晶圆的样品。
接着，将所得到的样品依次以在100℃下30分钟、在190℃下2小时的条件进行加热，从而使树脂组合物层固化，制成抗剪切粘合力测定用试验片。
对于所得到的抗剪切粘合力测定用试验片，按照MIL-STD-883J(METHOD 2019.9)，使用粘合强度试验机(bond tester)(Nordson Advanced Technology公司制造，产品名称“DAGE4000”)，测定抗剪切粘合力。具体而言，将上述抗剪切粘合力测定用试验片在250℃下加热30秒后，将粘合强度试验机的测定端子接在芯片的侧面。接着，一边固定晶圆，一边利用该测定端子在平行于芯片与固化物的界面的方向对芯片施力，并加大所施加的力，直至芯片从固化物上剥落。进一步，记录芯片从固化物上剥落时的力(N/5mm□)。将该力作为固化后不久的抗剪切粘合力(N/5mm□)。将结果示于表1。
进一步，将以与上述相同的方式而制作的抗剪切粘合力测定用试验片置于湿热条件下后，以与上述相同的方式测定抗剪切粘合力，该上述湿热条件为在温度为85℃、相对湿度为85％的环境下经过168小时。将所得的测定结果作为湿热条件后的抗剪切粘合力(N/5mm□)。将结果示于表1。
[表1]
Figure BDA0002702473670000221
如表1所示，可知实施例的树脂片具有优异的阻燃性。此外，实施例的树脂片在固化后不久及湿热条件后，具有充分的抗剪切粘合力。
工业实用性
本发明的树脂片能够适用于半导体封装工序中的电子元件的密封。

Claims (6)

1.一种树脂片，其为用于密封电子元件的树脂片，其特征在于，所述树脂片具备由含有热固性树脂、热塑性树脂、无机填料及阻燃剂的树脂组合物形成的树脂组合物层，所述阻燃剂是常温下为液体的芳香族缩合磷酸酯。
2.根据权利要求1所述的树脂片，其特征在于，所述芳香族缩合磷酸酯包含下述式(1)表示的化合物及下述式(2)表示的化合物中的至少一种，
[化学式1]
Figure FDA0002702473660000011
式(1)中，n表示1以上5以下的整数，R1表示氢原子或碳原子数为1～3的烷基，R2表示氢原子或碳原子数为1～5的烷基，
[化学式2]
Figure FDA0002702473660000012
式(2)中，Ar表示二价的芳香族烃，R3表示氢原子或碳原子数为1～5的烷基。
3.根据权利要求1或2所述的树脂片，其特征在于，所述芳香族缩合磷酸酯在25℃下的黏度为5000mPa·s以上30000mPa·s以下。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的树脂片，其特征在于，所述树脂组合物中的所述阻燃剂的含量为0.5质量％以上5.0质量％以下。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的树脂片，其特征在于，用于半导体封装工序中的电子元件的密封。
6.一种树脂片的制造方法，其为制造权利要求1～5中任一项所述的树脂片的方法，其特征在于，具备通过将含有所述树脂组合物层的涂布液涂布在既定的剥离片上，从而形成所述树脂组合物层的工序。
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