TW201940642A - 樹脂薄片及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於用於密封電子零件之樹脂薄片，且前述樹脂薄片，係如下的樹脂薄片：包括由樹脂組合物所形成之樹脂組合物層，前述樹脂組合物包含熱硬化性樹脂、熱塑性樹脂、無機填充劑及阻燃劑，前述阻燃劑，為常溫下液體之芳族縮合磷酸酯。以此樹脂薄片，可形成具備優異之阻燃性及良好之接著力的硬化物。

Description

樹脂薄片及其製造方法
本發明係關於用於電子零件之密封的樹脂薄片及其製造方法。
先前，在半導體裝置之製造方法中的半導體封裝步驟中，係以硬化性之樹脂組合物，進行半導體晶片等的電子零件之密封。例如：在基板上裝配之電子零件在以樹脂組合物包覆後，再使此樹脂組合物硬化而進行電子零件之密封。
如上述密封電子零件所獲得的半導體裝置，會有由於使用時發熱等而曝露在高溫下之情形。因此，以上述樹脂組合物硬化所形成之硬化物，需要有即使曝露在高溫下仍不易燃燒的阻燃性。
以達成此種阻燃性為目的之樹脂組合物之例，如專利文獻1中，揭示含有選定之環氧樹脂、硬化劑及磷酸酯的樹脂組合物。另外，此樹脂組合物，推想應該係經由轉注成型(transfer molding)而密封電子零件。
[先前技術文獻]
[專利文獻 ]
[專利文獻1]日本特開2011-246545號公報
發明欲解決之課題
而用以密封電子零件之上述樹脂組合物，係成形為薄片狀，而以形成樹脂薄片進行。藉由此樹脂薄片，在密封時會造成樹脂組合物不易流動，如此一來，抑制起因於此流動的斑塊之產生，同時亦抑制電子零件之移動。然而，專利文獻1中所揭示之樹脂組合物，由於係以轉注成型密封電子零件，因而無法良好地成形為薄片狀。因此，使用專利文獻1中所揭示之樹脂組合物，並不能製造具有良好的阻燃性之樹脂薄片。
又，使用樹脂組合物密封電子零件所成之半導體裝置中，將樹脂組合物硬化而成之硬化物，需要對電子零件、支持此電子零件的基板等具有良好的密貼性。特別，需要有即使對此硬化物及此硬化物接著之對象在施加如剪切之力的情況，亦有充分抑制硬化物自上述對象剝離之接著力。尤其，此種接著力，需要在對所得之半導體裝置施以可靠度試驗(濕熱試驗等)之後仍充分維持。然而，在專利文獻1中揭示之樹脂組合物，在引用文獻1的實施例中揭示在此硬化物經過選定之條件下回流（reflow）處理後之情況仍可以一定程度抑制裂隙的產生，但是無法達到如上述可抵抗如上述之剪應力的足夠的接著力。
本發明，係鑑於此狀況而成，其目的在於提供可以形成具有優異之阻燃性及優良的接著力之硬化物的樹脂薄片及此樹脂薄片之製造方法。
解決課題之手段
為達成上述目的，第一，本發明提供一種樹脂薄片，為用於密封電子零件之樹脂薄片，其特徵在於，前述樹脂薄片包括由樹脂組合物所形成之樹脂組合物層，前述樹脂組合物包含熱硬化性樹脂、熱塑性樹脂、無機填充劑及阻燃劑，且前述阻燃劑為常溫下液體之芳族縮合磷酸酯（發明1）。
上述發明（發明1）中之樹脂薄片，由於樹脂組合物層為含有以常溫下液體之芳族縮合磷酸酯為阻燃劑的樹脂組合物所形成，因此使此樹脂組合物層硬化所成之硬化物具有優異之阻燃性。而且，常溫下液體之芳族縮合磷酸酯，與樹脂組合物中所含之其他成分表現良好的互溶性，因此，使樹脂組合物層硬化所成之硬化層具備高均一性，而此硬化物，對於此硬化物接著之對象具有優良的接著力。
上述發明（發明1）中，以前述芳族縮合磷酸酯，包含以下式(1) 表示的化合物及以下式(2)表示的化合物之至少1種為佳（發明2）：
[化1]

(式(1)中，n表示1以上、5以下之整數，R1 表示氫原子或碳數為1至3之烷基，R2 表示氫原子或碳數為1至5之烷基。)；及
[化2]

(式(2)中，Ar表示2價之芳族烴，R3 表示氫原子或碳數為1至5之烷基。)。
上述發明（發明1、2）中，以前述芳族縮合磷酸酯之25℃下之黏度為5000 mPa．s以上、30000 mPa．s以下為佳（發明3）。
上述發明（發明1~3）中，以前述樹脂組合物中之前述阻燃劑的含量為0.5質量%以上、5.0質量%以下為佳（發明4）。
上述發明（發明1~4）中，以使用於半導體封裝步驟中之電子零件之密封為佳（發明5）。
第二，本發明提供一種樹脂薄片之製造方法，其為前述樹脂薄片（發明1~5）之製造方法，其特徵在於包括以包含前述樹脂組合物層的塗佈液塗佈在既定之剝離薄片上，以形成前述樹脂組合物層之步驟（發明6）。
發明之效果
本發明之樹脂薄片，可以形成具有優異之阻燃性及良好之接著力的硬化物。又，以本發明之製造方法，可以製造此種樹脂薄片。
發明之實施形態
以下，針對本發明之實施形態加以說明。
〔樹脂薄片〕
本實施形態之樹脂薄片，係使用於電子零件之密封，其包括由樹脂組合物所形成之樹脂組合物層，前述樹脂組合物包含熱硬化性樹脂、熱塑性樹脂、無機填充劑及阻燃劑。而此阻燃劑為常溫下液體之芳族縮合磷酸酯。
本實施形態中之樹脂組合物，由於含有熱硬化性樹脂，可藉由加熱而硬化。而且，樹脂組合物層硬化所成之硬化層含有上述無機填充劑，而使所形成之硬化層發揮良好的耐熱性及機械強度。因此，使用本實施形態之樹脂薄片，可以良好地密封電子零件。
又，本實施形態中之樹脂組合物，由於含有熱塑性樹脂，可以良好地維持樹脂組合物層為薄片之形狀。因此，使本實施形態中之樹脂薄片有優良的處理性，同時在使用本實施形態之樹脂薄片時，可以不經過轉注成型(transfer molding)，即可在電子零件上積層樹脂薄片，即可以此更簡便之作業進行密封。
再者，本實施形態中之樹脂組合物，由於含有常溫下液體之芳族縮合磷酸酯作為阻燃劑，以本實施形態之樹脂薄片所製造的半導體裝置即使在伴隨著使用而發熱、將此半導體裝置置於高溫環境下等之情況，所形成的硬化層仍不易燃燒，而發揮優良之阻燃性。
而且，常溫下液體之芳族縮合磷酸酯的阻燃劑，顯示與樹脂組合物中含有之熱塑性樹脂、熱硬化性樹脂等的其他成分之間有良好的互溶性。因此，使本實施形態之樹脂組合物層，其構成成分不會凝聚等因而各成分可以均一地混合；使此樹脂組合物層硬化，即可形成均一性高之硬化層。結果，提高此硬化層與此硬化層之接觸對象的接著力，即使對此硬化物與此對象施加如剪切之力的情況，亦可抑制硬化物自上述對象剝離。
此外，本實施形態中之樹脂組合物含有熱塑性樹脂，而上述阻燃劑對此熱塑性樹脂可以發揮良好的互溶性，而且由於樹脂組合物具有特定的黏度，在加熱此樹脂組合物層以使樹脂組合物層硬化時，阻燃劑並不易自樹脂組合物層滲出。因此，抑制起因於樹脂組合物層中阻燃劑的含量減少而使阻燃性降低，同時亦抑制由於滲出之阻燃劑而對半導體裝置產生的不良影響。
1.樹脂組合物層
（1）熱硬化性樹脂
熱硬化性樹脂，只要為可使樹脂組合物層硬化者即可並無特別之限定，例如可使用一般在密封材料中含有的樹脂。具體之例，可舉如：環氧樹脂、酚樹脂、三聚氰胺樹脂、尿素樹脂、聚酯樹脂、胺甲酸乙酯樹脂、丙烯酸樹脂、聚醯亞胺樹脂、苯并噁嗪樹脂、苯氧樹脂、酸酐化合物、胺系化合物、萘酚系樹脂、活性酯系樹脂、苯并噁嗪系樹脂、氰酸酯系樹脂等，此等化合物可以1種單獨或以2種以上組合使用。其中，以使用環氧樹脂、酚樹脂、或其混合物為佳。
環氧樹脂，一般而言，具有受到加熱時會三維網狀化而形成堅固之硬化物的性質。此類環氧樹脂，可使用一般已知之各種環氧樹脂，具體可舉：雙酚A、雙酚F、間苯二酚、酚醛清漆（phenol novolac）、甲酚酚醛清漆(cresol novolac)等酚類之環氧丙醚；丁二醇、聚乙二醇、聚丙二醇等醇類之環氧丙基醚；苯二甲酸、異苯二甲酸、四氫苯二甲酸等羧酸之環氧丙基醚；將苯胺異氰脲酸酯等之鍵結在氮原子的活性氫原子以環氧丙基取代之環氧丙基型或者烷基環氧丙基型之環氧樹脂；如二環氧乙烯基環己烷、3,4-環氧環己基甲基-3,4-二環己烷羧酸酯、2-(3,4-環氧)環己基-5,5-螺(3,4-環氧)環己烷-間-二氧烷等，係分子內的碳-碳雙鍵藉由氧化而導入環氧基之所謂脂環型環氧化物。其他，亦可使用含有聯苯基骨架、三苯基甲烷骨架、二環己二烯骨架、萘骨架等之環氧樹脂。此等環氧樹脂，可以1種單獨、或者以2種以上組合使用。上述環氧樹脂中，以使用雙酚A之環氧丙基醚（雙酚A型環氧樹脂）、含有聯苯基骨架之環氧樹脂（聯苯型環氧樹脂）、含有萘骨架之環氧樹脂（萘型環氧樹脂）或其組合為佳。
酚樹脂之例，可舉如：雙酚A、四甲基雙酚A、二烯丙基雙酚A、聯苯酚(biphenol)、雙酚F、二烯丙基雙酚F、三苯甲烷型酚、肆酚(tetrakisphenol)、酚醛清漆型酚、甲酚酚醛清漆樹脂、含有聯苯基芳烷基骨架之酚（聯苯型酚）等，其中，以使用聯苯型酚為佳。此類酚樹脂，可以1種單獨或以2種以上組合使用。又，在硬化性樹脂為環氧樹脂之情況，自與環氧樹脂之反應性等之觀點而言，以與酚樹脂併用為佳。
樹脂組合物中熱硬化性樹脂之含量，以10質量%以上為佳，特別以15質量%以上更佳，又以20質量%以上再更佳。又，此含量，以60質量%以下為佳，特別以50質量%以下更佳，又以40質量%以上再更佳。此含量在10質量%以上，使樹脂組合物層之硬化更充分，電子零件可更堅固地密封。又，此含量在60質量%以下，更可抑制樹脂組合物層在預料外之步驟中之硬化，保存安定性變得更優異。
（2）熱塑性樹脂
熱塑性樹脂，只要是適於將樹脂組合物形成薄片狀者即可，並無特別之限定。熱塑性樹脂之例，可舉如：苯氧系樹脂、聚烯基醛樹脂、烯烴系樹脂、聚酯系樹脂、聚氨酯系樹脂、聚酯型聚氨酯(polyester urethane)系樹脂、醯胺系樹脂、苯乙烯系樹脂、矽烷系樹脂、橡膠系樹脂等，此等化合物，可以1種單獨、或以2種以上組合使用。
上述苯氧系樹脂，並無特別之限定，可舉例如：雙酚A型、雙酚F型、雙酚A/雙酚F共聚型、雙酚S型、雙酚乙醯苯型、酚醛清漆型、茀型、二環戊二烯型、降莰烯型、萘型、蒽型、金剛烷型、萜烯型、三甲基環己烷型、聯苯酚型、聯苯型等，其中以使用雙酚A型苯氧樹脂為佳。
樹脂組合物中熱塑性樹脂之含量，以1質量%以上為佳，特別以3質量%以上更佳，又以5質量%以上再更佳。又，此含量，以30質量%以下為佳，特別以20質量%以下更佳，又以10質量%以下再更佳。此含量在上述範圍，更容易地使樹脂組合物層形成薄片狀。
（3）無機填充劑
無機填充劑，只要是對樹脂組合物層硬化所成之硬化層，可賦予所欲之機械強度者即可，並無特別之限定。無機填充劑可舉如：氧化矽、氧化鋁、玻璃、氧化鈦、氫氧化鋁、氫氧化鎂、碳酸鈣、碳酸鎂、矽酸鈣、矽酸鎂、氧化鈣、氧化鎂、氧化鋁、氮化鋁、硼酸鋁晶鬚、氮化硼、晶矽石(crystalline silica)、非晶矽石(amorphous silica)、富鋁紅柱石(mullite)、堇青石(cordierite)等複合氧化物，蒙脫石、膨潤石等材料之填充劑，此等可以1種單獨或者以2種以上組合使用。其中以使用氧化矽填充劑為佳。
無機填充劑的形狀為粒狀、針狀、板狀、不定形狀等均可，其中以球狀為佳。
上述無機填充劑的平均粒徑，以0.01μm以上為佳，特別以0.1μm以上更佳，又以0.3μm以上再更佳。又，上述無機填充劑的平均粒徑，以3.0μm以下為佳，特別以1.0μm以下更佳。藉由無機填充劑的平均粒徑在上述範圍，使樹脂組合物層硬化所成之硬化層易於有效地發揮機械強度。又，本案說明書中之無機填充劑的平均粒徑，係以動態光散射法測定之值，例如可使用粒度分布測定儀（日機裝公司製造，製品名「Nanotrac Wave-UT151」）加以測定。
再者，上述無機填充劑的最大粒徑，以0.05μm以上為佳，特別以0.5μm以上更佳。又，此最大粒徑，以5μm以下為佳，特別以3μm以下更佳。無機填充劑的最大粒徑在上述範圍，容易在硬化層中填充無機填充劑，使硬化層具有更良好的機械強度。又，本案說明書中之無機填充劑的最大粒徑，係以動態光散射法測定之值，例如可使用粒度分布測定儀（日機裝公司製造，製品名「Nanotrac Wave-UT151」）加以測定。
本實施形態之樹脂薄片，無機填充劑以藉由表面處理劑作表面處理為佳。藉此，改善樹脂組合物中之無機填充劑的分散性、填充性等。特別，此表面處理劑的最小被覆面積，以未達550 m2 /g為佳，特別以520 m2 /g以下更佳，又以450 m2 /g以下再更佳。又，表面處理劑的最小被覆面積，以100 m2 /g以上為佳，特別以200 m2 /g以上更佳，又以300 m2 /g以上再更佳。表面處理劑的最小被覆面積在上述範圍，使樹脂組合物中之無機填充劑的分散性、填充性等更為良好。
上述表面處理劑之例，可舉如：環氧矽烷、乙烯基矽烷等。其中，以使用環氧矽烷為佳。環氧矽烷之具體例，可舉如：3-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷等。其中，以使用3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷為佳。
上述乙烯基矽烷之具體例，可舉如：乙烯基三乙醯氧基矽烷、乙烯基三甲醯氧基矽烷、乙烯基三乙醯氧基矽烷、乙烯基三氯矽烷、乙烯基參(2-甲氧基乙氧基)矽烷等。其中，以使用乙烯基三甲醯氧基矽烷為佳。
以表面處理劑對無機填充劑作表面處理的方法，並無特別之限定，可以一般之方法進行。可例如：先在常溫下以混合機攪拌未處理之無機填充劑，再以表面處理劑對其噴霧之後，再經過預定之時間攪拌予以表面處理。噴霧後之攪拌時間，以例如5分鐘以上、15分鐘以下為佳。另外，為使表面處理劑充分地固定在無機填充劑，以在上述操作後，自上述混合機將無機填充劑取出並再放置1日以上為佳；又，亦可進行輕微之加熱處理。又，為了均勻地進行表面處理，亦可在表面處理劑噴霧後，再添加有機溶劑，進行上述之攪拌。混合機方面，可使用一般已知者，例如：V型摻合機、帶式摻合機(ribbon blender)、圓錐摻合機等摻合機(blender)，漢塞混合機(Henschel mixer)、混凝土混合機等混合機(mixer)，球磨機等，其中以使用混合機為佳。
樹脂組合物中，無機填充劑之含量，以65質量%以上為佳，特別以70質量%以上更佳，又以72質量%以上再更佳。又，此含量，以95質量%以下為佳，特別以90質量%以下更佳，又以80質量%以下再更佳。無機填充劑之含量為65質量%以上，使樹脂組合物層硬化所成之硬化層具有更良好之機械強度。而且，無機填充劑之含量為95質量%以上，使樹脂組合物層更易於硬化，使用樹脂薄片可製造具有更良好品質的半導體裝置。
（4）阻燃劑
本實施形態之阻燃劑，係常溫下為液體之芳族縮合磷酸酯。在此，所指之「常溫」，通常指20℃以上、30℃以下之溫度，「常溫下為液體」，係指在此溫度之環境下，不是將阻燃劑溶解在溶劑中或與溶劑混合等，而指阻燃劑係單獨為液體之狀態或具有流動性之狀態。
本實施形態中之芳族縮合磷酸酯之熔點，以5℃以下為佳，特別以-5℃以下更佳，又以-15℃以下再更佳。此熔點為5℃以下，使本實施形態之樹脂薄片在保管及使用時之溫度下、以及在本實施形態中之樹脂組合物層硬化時之溫度下，芳族縮合磷酸酯均可良好地維持在液體之狀態。藉此，易於良好地維持阻燃劑與其他成分之互溶性，其結果，使本實施形態中之樹脂組合物層硬化所成之硬化層，對電子零件、基板等具有更佳之接著力。又，上述熔點之下限值方面並無特別之限定，例如以-50℃以上為佳，特別以-40℃以上更佳，又以-30℃以上再更佳。
本實施形態中之芳族縮合磷酸酯在25℃下之黏度，以30000 mPa・s以下為佳，特別以25000 mPa・s以下更佳，又以20000 mPa・s以下再更佳。此黏度為30000 mPa・s以下，容易地維持阻燃劑與其他成分之互溶性，其結果，使本實施形態中之樹脂組合物層硬化所成之硬化層，對電子零件、基板等具有更良好之接著力。又，上述黏度之下限值方面並無特別之限定，例如以5000 mPa・s以上為佳，特別以8000 mPa・s以上更佳，又以10000 mPa・s以上再更佳。
本實施形態中之芳族縮合磷酸酯在25℃下之蒸氣壓，以1.0×10-5 kPa以下為佳，特別以5.0×10-6 kPa以下更佳，又以1.0×10-6 kPa以下再更佳。上述蒸氣壓為1.0×10-5 kPa以下，使本實施形態之樹脂薄片在保管及使用時之溫度下、以及在本實施形態中之樹脂組合物層硬化時之溫度下，芳族縮合磷酸酯均難以揮發，而有效地抑制阻燃劑自樹脂組合物層滲出。藉此，有效地抑制起因於此類滲出而使阻燃性降低，同時亦可以有效地抑制由於滲出之阻燃劑，而對半導體裝置產生的不良之影響。
本實施形態中之芳族縮合磷酸酯的較佳例，可舉如：以下之式(1) 表示之化合物。
[化3]

（式(1)中，n表示正整數，R1 表示氫原子或碳數為1至3之烷基，R2 表示氫原子或碳數為1至5之烷基。)
此化合物，可以1種單獨使用，或者，以n、R1 及R2 之至少1個為相異之2種以上的化合物組合使用。
上述式（1）中之n，以1以上、5以下為佳。
上述式（1）所示之化合物之較佳例，可舉如：R1 全部為氫原子，同時，R2 為碳數為1之烷基（-CH3 ）之化合物，亦即以下之式（3）表示之化合物。
[化4]

（式(3)中，n表示正整數。)
又，此化合物，可以1種單獨使用，或者，以n為相異之2種以上的化合物組合使用。上述式（3）中之n，以1以上、5以下為佳。使用上述式（3）所示之化合物，容易地達成良好之阻燃性。又，上述式（3）所示之化合物，由於與樹脂組合物中之其他成分有更佳之互溶性，因此使以本實施形態中之樹脂組合物層硬化所成之硬化層，對電子零件、基板等具有更良好之接著力。
上述式（3）表示之化合物，亦可使用市售物，其例，可舉如：ADEKA公司製造之製品名「FP-600」、大八化學公司製造之製品名「CR-741」等。
本實施形態中之芳族縮合磷酸酯之其他較佳之例，可舉如：下式（2）表示之化合物。
[化5]

（式(2)中，Ar表示2價之芳族烴，R3 表示氫原子或碳數為1至5之烷基。)
此化合物，可以1種單獨使用，或者，以R3 為相異之2種以上的化合物組合使用。
上述式（2）中之芳族烴之例，可舉如：苯、萘、蔥、茀、菲等。
上述式（2）表示之化合物之較佳例，可舉如：Ar表示以間位2個取代之苯環，R3 表示全部為氫原子之化合物，亦即以下式（4）表示之化合物。
[化6]
上述式（4）表示之化合物，亦可使用市售物，其例，可舉如：大八化學公司製造製品名為「CR-733S」等。
樹脂組合物中之阻燃劑之含量，以0.5質量%以上為佳，特別以1.0質量%以上更佳，又以2質量%以上再更佳。又，此含量，以10質量%以下為佳，特別以7質量%以下更佳，又以5質量%以下再更佳。阻燃劑之含量為0.5質量%以上，使本實施形態中之樹脂組合物層硬化所成之硬化層更易於發揮阻燃性。又，阻燃劑之含量為10質量%以下，可有效地抑制樹脂組合物層中之阻燃劑之凝聚，其結果，使硬化層對電子零件、基板等具有更良好的接著力。
（5）硬化催化劑
本實施形態之樹脂薄片，以樹脂組合物，又含有硬化催化劑為佳。藉此，可有效地進行熱硬化性樹脂之硬化反應，因此可使樹脂組合物層更良好地硬化。硬化催化劑之例，可舉如：咪唑系硬化催化劑、胺系硬化催化劑、磷系硬化催化劑等。
咪唑系硬化催化劑之具體例，可舉如：2-甲基咪唑、2-十一碳醯基咪唑、2-十七碳醯基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1-苯甲基-2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、1-苯甲基-2-苯基咪唑、1,2-二甲基咪唑、1-氰基乙基-2-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-十一碳醯基咪唑、1-氰基乙基-2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羥基甲基咪唑、2-苯基-4,5-二(羥基甲基)咪唑等，自反應性之觀點言之，以使用2-乙基-4-甲基咪唑為佳。
胺系硬化催化劑之具體例，可舉如：2,4-二胺基-6-〔2'-甲基咪唑基-(1')〕乙基-s-三嗪等三嗪化合物、1,8-二吖雙環[5,4,0]十一碳烯-7（DBU）、三乙二胺、苯甲基二甲基胺、三乙醇胺等三級胺化合物。其中，以2,4-二胺基-6-〔2'-甲基咪唑基-(1')〕乙基-s-三嗪為佳。
又，磷系硬化催化劑之具體例，可舉如：三苯基膦、三丁基膦、三(對-甲基苯基)膦、三(壬基苯基)膦等。
上述硬化催化劑，可以1種單獨使用，亦可以2種以上併用。
樹脂組合物中硬化催化劑之含量，以0.01質量%以上為佳，特別以0.05質量%以上更佳，又以0.1質量%以上再更佳。又，此含量，以2.0質量%以下為佳，特別以1.5質量%以下更佳，又以1.0質量%以下再更佳。此含量在上述範圍，使樹脂組合物更良好地硬化。
（6）著色材料
本實施形態之樹脂組合物，亦可再含有著色材料。藉由樹脂組合物含有著色材料，將本實施形態中之樹脂組合物層硬化所成之硬化層著色，提高該硬化層所密封之電子零件的隱蔽性，同時亦易於對此硬化層進行雷射標記（laser marking）。
上述著色材料，只要可將硬化層著色者即可並無特別之限定，顏料、染料等之一般使用者均可使用。特別，上述著色材料，以絕緣性良好，同時遮蔽誘發錯誤動作的電磁波之效果亦優良者為佳，此類著色材料，以使用構成脂族烴基的碳原子相對於全部碳原子之比例超過3質量%的碳系材料、絕緣性的金屬化合物等為佳。又，自隱蔽性、雷射標記性及絕緣性良好，同時亦易於達成遮蔽誘發錯誤動作的電磁波之效果的觀點言之，上述碳系材料，以碳系顏料為佳。
構成脂族烴基的碳原子相對於全部碳原子之比例超過3質量%的碳系材料之例，可舉如：碳填充物、焦炭、木炭、金剛石等，其中，自易於達成本實施形態之樹脂薄片的前述效果之觀點言之，以碳填充物為佳。碳填充物，係指以具有碳原子之共軛系鍵結的構造為主，且具有此碳原子之共軛鍵由脂族烴基適度地切斷之構造，而為非晶相之碳素物質。
以上說明之著色材料，可以1種單獨使用，亦可以2種以上組合使用。
樹脂組合物中之著色材料的含量，以0.5質量%以上為佳，特別以1.0質量%以上更佳。又，此含量，以5質量%以下為佳，特別以3質量%以下更佳。此含量為0.5質量%以上，如前所述，可有效地獲得良好之隱蔽性、遮蔽誘發錯誤動作的電磁波、優良之絕緣性及良好之雷射標記性的效果。又，此含量為5質量%以下，則易於確保樹脂組合物中其他成分之含量，易於形成具有所欲性質之樹脂組合物層。
（7）其他成分
本實施形態中之樹脂組合物，同時，亦可再含有：塑化劑、安定劑、賦黏劑、偶合劑、抗靜電劑、抗氧化劑等。
（8）樹脂組合物層之厚度
本實施形態中之樹脂組合物層之厚度，以20μm以上為佳，特別以50μm以上更佳，又以100μm以上再更佳。另一方面，樹脂組合物層之厚度，以1000μm以下為佳，以500μm以下更佳，特別以300μm以下再更佳。樹脂組合物層之厚度為20μm以上，對於電子零件之嵌入性良好。又，樹脂組合物層之厚度為1000μm以下，使使用本實施形態之樹脂薄片製造的半導體裝置之小型化、薄膜化變得容易。
2.剝離薄片
本實施形態之樹脂薄片，亦可包含積層在樹脂組合物層之至少單面上的剝離薄片。剝離薄片之構成可任意，其例，可舉如：聚乙烯對苯二甲酸酯、聚丁烯對苯二甲酸酯、聚乙烯對萘二甲酸酯等聚酯薄膜，聚丙烯、聚乙烯等聚烯烴薄膜等之塑膠膜。此等之剝離面（接著在樹脂薄片之樹脂組合物層的表面），以經過剝離處理為佳。剝離處理所使用之剝離劑，其例，可舉如：聚矽氧系、含氟化合物系、長鏈烷系、醇酸系、烯烴系、橡膠系等之剝離劑。
剝離薄片之厚度方面並無特別之限定，通常為20μm以上、250μm以下。
3.本實施形態之樹脂薄片之物理性質
本實施形態之樹脂薄片，在以樹脂組合物層積層在矽製之鏡面晶圓、使此樹脂組合物層硬化成硬化層之情況，此硬化層對上述晶圓之抗剪切接著力，以30 N/5mm□以上為佳，特別以35 N/5mm□以上更佳，又以40 N/5mm□以上再更佳。本實施形態中之樹脂組合物，由於含有之阻燃劑為常溫下液體之芳族縮合磷酸酯，此成分與樹脂組合物中所含之其他成分之互溶性良好，因此容易地使所得之硬化層達成上述之抗剪切接著力。而且，由於達成上述之抗剪切接著力，因此藉由本實施形態之樹脂薄片，容易地形成對電子零件、支持此電子零件的基板等具有良好接著力之硬化層。又，上述抗剪切接著力之上限值，並無特別之限定，以如140 N/5mm□以下為佳，特別以120 N/5mm□以下更佳，又以100 N/5mm□以下再更佳。又，上述之抗剪切接著力，係在硬化層置於後述之濕熱條件下之前所測定之抗剪切接著力。再者，上述之抗剪切接著力，係依照MIL-STD-883J（METHOD 2019.9）測定，其測定方法之詳細內容將再後述。
又，本實施形態之樹脂薄片，係將樹脂組合物層積層於矽製之鏡面晶圓，針對使此樹脂組合物層硬化後之硬化層，此硬化層與此晶圓之積層體在置於溫度85℃、相對濕度85%之環境下經過168小時之濕熱條件之後再測定時，對上述晶圓之抗剪切接著力，以25 N/5mm□以上為佳，特別以30 N/5mm□以上更佳，又以35 N/5mm2 以上再更佳。根據本實施形態中之樹脂薄片，即使置於如此之濕熱條件之後，所得之硬化層亦易於達成上述之抗剪切接著力。而且，由於所得之硬化層，即使在該濕熱條件之後亦可達成上述抗剪切接著力，因此以本實施形態之樹脂薄片所製造之半導體裝置具有良好之耐熱性。又，在濕熱條件之後之抗剪切接著力的上限值，並無特別之限定，例如以120 N/5mm□以下為佳，特別以100 N/5mm□以下更佳，又以80 N/5mm□以下再更佳。再者，上述之濕熱條件之後之抗剪切接著力，係依據MIL-STD-883J（METHOD 2019.9）所測定，其測定方法之詳細內容將再後述。
又，本案說明書中，表示上述抗剪切接著力的單位「N/5mm□」，係指每5mm×5mm面積之應力（N）。
4.樹脂薄片之製造方法
本實施形態之樹脂薄片的製造方法，並無特別之限定，可以列舉例如：包括：以含有前述樹脂組合物層之塗佈液塗佈在預定之剝離薄片上而形成前述樹脂組合物層之步驟的方法（以下，有時稱為「第1製造方法」。）；包括：以前述樹脂組合物擠壓成型而形成樹脂組合物層之步驟的方法（以下，有時稱為「第2製造方法」。）等。
特別，在上述方法中，本實施形態之樹脂薄片，以藉由第1製造方法製造為佳。第1製造方法中所使用之塗佈液，只要可進行塗佈則其性質形態並無特別之限定，在亦含有用以形成樹脂組合物層之成分的溶質之情形時，亦有含有分散質之情形。上述溶劑之例，可舉如：環己酮、甲苯、乙酸乙酯、甲基乙酮、丙酮、二甲苯等有機溶劑等。
第1製造方法中，塗佈液之塗佈方法，可例如：先調配塗佈液，其包含樹脂組合物以及視需要再含有之溶劑或分散媒，再於剝離薄片之剝離面上，以壓模塗佈機、淋幕塗佈機、噴塗塗佈機、細縫塗佈機、刮刀塗佈機(knife coater)等塗佈此塗佈液形成塗膜，再將此塗膜乾燥而藉此製成樹脂薄片。
第1製造方法中之剝離薄片，可使用前面所述者。又，可以此剝離薄片為工程材料而進行剝離，亦可在至樹脂薄片的使用為止之間，保護樹脂組合物層。又，亦可在將樹脂組合物層積層在電子零件之後，在使樹脂組合物層硬化之前由樹脂組合物層剝離，或者，亦可在使樹脂組合物層硬化之後，由所形成之硬化層剝離。
又，第1製造方法，可如上所述，在於剝離薄片上形成樹脂組合物層的步驟之後，再包含在形成的樹脂組合物層上之與上述剝離薄片為相反側的表面上，再貼著其他之剝離薄片之步驟。藉此，可獲得一個具有剝離薄片/樹脂組合物層/其他之剝離薄片的構造之樹脂薄片。此情況，可以剝離薄片之至少一方為工程材料予以剝離，亦可在至使用在密封為止之間，保護樹脂組合物層。
5.樹脂薄片的使用方法
本實施形態之樹脂薄片，可使用在電子零件的密封上。特別，本實施形態之樹脂薄片，以使用在半導體裝置之製造方法中電子零件之密封上為佳，亦以使用在半導體裝置之製造方法的半導體封裝步驟中電子零件之密封上為佳。本實施形態之樹脂薄片在使用於電子零件之密封上時，可例如：對設置在基板上、黏著薄片之類的暫時性固定材料上等的電子零件，在樹脂薄片上積層樹脂組合物層之後，再使樹脂組合物層硬化形成硬化層，進行電子零件之密封。
本實施形態之樹脂薄片中，樹脂組合物層，由於阻燃劑係由含有常溫下液體之芳族縮合磷酸酯的樹脂組合物所形成，因此使此樹脂組合物層硬化所成之硬化物具有良好之阻燃性。而且，由於常溫下液體之芳族縮合磷酸酯，顯示與樹脂組合物中所含之其他成分有良好的互溶性，因此使所得之硬化物，可以對此硬化物接著之對象發揮良好的接著力。其結果，使用本實施形態之樹脂薄片，可製成具有良好的性能之半導體裝置。
上述之硬化，以藉由將樹脂組合物層加熱而進行為佳。此情形，加熱之溫度，以100℃以上為佳，特別以120℃以上更佳。又，此溫度，以240℃以下為佳，特別以200℃以下更佳。又，上述加熱之時間，以15分鐘以上為佳，特別以20分鐘以上更佳。又，此時間，以300分鐘以下為佳，特別以100分鐘以下更佳。
又，上述加熱所致之樹脂組合物層之硬化，以分段多次加熱處理進行為佳。此情形之加熱，以分成2次以上進行為佳，特別，以以溫度T1加熱硬化之第1加熱處理、及以較溫度T1高溫之T2加熱硬化之第2加熱處理的2階段之加熱處理進行更佳。此情形，第1加熱處理，以溫度T1為100℃以上、130℃以下為佳，加熱處理之時間以15分鐘以上、60分鐘以下為佳。又，第2加熱處理，以溫度T2為150℃以上、220℃以下為佳，加熱處理之時間以30分鐘以上、120分鐘以下為佳。
本實施形態之樹脂薄片，在只有樹脂組合物層之單面側含有剝離薄片之情形時，此剝離薄片，可在將樹脂組合物層積層在電子零件之後、在使樹脂組合物層硬化之前自樹脂組合物層剝離，或者，可在使樹脂組合物層硬化之後，自形成之硬化層剝離。本實施形態之樹脂薄片，在樹脂組合物層之兩面側均含有剝離薄片之情形時，可剝離一片剝離薄片，再將露出之樹脂組合物層的露出面積層在電子零件，另一片剝離薄片，可在樹脂組合物層硬化之前或之後剝離。
上述電子零件之例，只要是一般密封對象之電子零件即可並無特別之限定，可列舉例如：半導體晶片等。又，製造之半導體裝置，可舉例如：內裝零件之基板、半導體封裝體等，特別是內裝零件之基板更佳。
以上所說明之實施形態，係為了容易理解本發明而敘述者，其敘述並非為了對本發明作限定。因此，上述實施形態所揭示之各元件，其宗旨亦包含屬於本發明之技術範圍的所有設計變更、均等物等。
實施例
以下，藉由顯示實施例及試驗例等而更詳細說明本發明，惟本發明並不受下述試驗例等之任何限定。
〔實施例1至3及比較例1至3〕
以表1所示之構成成分混合，再稀釋於環己酮中，製得固形物濃度為58質量%之樹脂組合物之塗佈液。將此塗佈液，以刮刀塗佈機在一面為經過聚矽氧(silicone)剝離處理之剝離膜（Lintech公司製造，製品名為「SP-PET382150」）之剝離面上，以塗佈施工速度2.0 m/min塗佈，所得之塗膜再於烘箱以50℃下1分鐘、70℃下1分鐘、90℃下1分鐘及100℃下1分鐘之條件順序加熱予以乾燥，製得厚度為50μm之由樹脂組合物層及剝離膜所構成之樹脂薄片。
其中，表1所示之構成成分詳細如下。
[熱塑性樹脂]
BisA型苯氧樹脂：雙酚A型苯氧樹脂（三菱化學公司製造，製品名為「jER1256」）
[熱硬化性樹脂]
BisA型環氧樹脂：雙酚A型環氧樹脂（三菱化學公司製造，製品名為「jER828」）
聯苯型環氧樹脂：聯苯型環氧樹脂（日本化藥公司製造，製品名為「NC-3000-L」）
萘型環氧樹脂：萘型環氧樹脂（DIC公司製造，製品名為「HP-6000」）
聯苯型酚樹脂：聯苯型酚樹脂（明和化成公司製造，製品名為「MEHC-7851-SS」）
[硬化催化劑]
咪唑系熱硬化催化劑：2-乙基-4-甲基咪唑（四國化成公司製造，製品名為「2E4MZ」）
[無機填充劑]
環氧基矽烷處理之矽石填充劑：將矽石填充劑（Admatechs公司製造，製品名為「SO-C2」，平均粒徑：0.5μm，最大粒徑：2μm，形狀：球狀），經使用3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷（信越化學公司製造，製品名為「KBM-403」，最小被覆面積：330 m2 /g）而進行表面處理而成
[著色材料]
碳填充物：碳填充物（Cosmos石油公司製造，製品名為「CCF-R01L」，形狀：無固定形狀，平均粒徑：1μm，構成脂族烴基之碳原子相對於總碳原子的比例：5%）
[阻燃劑]
液狀芳族縮合磷酸酯（FP-600）：前述式（1）表示之化合物（式中，R1 及R2 全部表示氫原子。）之混合物（ADEKA公司製造，製品名為「FP-600」，常溫下為液體，25℃下之黏度：18000至20000 mPa・s，25℃下之蒸氣壓：未達1.2×10-6 kPa）
液狀芳族縮合磷酸酯（CR-741）：雙酚A-雙(磷酸二苯酯)（大八化學公司製造，製品名為「CR-741」，常溫下為液體）
三嗪磷酸酯系化合物鹽：三嗪磷酸酯系化合物鹽（日產化學工業公司製造，製品名為「PHOSMEL 200-FINE」，常溫下為固體）
有機磷酸金屬鹽：有機磷酸金屬鹽（Clariant化學藥品公司製造，製品名為「Exolit OP 935」，常溫下為固體）
〔試驗例1〕（阻燃性之評量）
將以實施例及比較例所製作之樹脂薄片中之樹脂組合物層積層，製作0.15 mm厚之樹脂組合物層之積層體後，切割此積層體，獲得長度125 mm、寬度13 mm之試驗片。
其次，將此試驗片，以100℃下30分鐘、及190℃下2小時之條件順序加以加熱硬化，作為燃燒試驗用試驗片。
對所得之燃燒試驗用試驗片，依照UL94規格進行阻燃性試驗，再依以下之基準，評量阻燃性。
○：達到UL94規格之阻燃等級V-0。
╳：未達到UL94規格之阻燃等級V-0。
〔試驗例2〕（抗剪切接著力之測定）
將實施例及比較例所製作之樹脂薄片中之樹脂組合物層端之表面，使用真空層壓機（Nikko-Materials公司製造，製品名為「V130」），以90℃、0.3 MPa及30秒之條件，真空層壓在矽製之鏡面晶圓（直徑：8吋，厚度：350μm）之鏡面。然後，以切割機（DISCO公司製造，製品名為「DFD6362」），切割為5 mm×5 mm尺寸，獲得5 mm見方之樹脂組合物層及5 mm見方之晶片之積層體。
然後，將所得之積層體，使用手動黏晶機(manual bonder)（Nordson Advanced Technology公司製造，製品名為「EDB65」），以150℃、300 gf及3秒之條件，手動連接在10 mm見方之矽製之鏡面晶圓（厚度：350μm）約中央處，獲得順序為晶片、5 mm見方之樹脂組合物層、及晶圓所積層之試樣。
其次，再將所得之試樣，以100℃下30分鐘、190℃下2小時之條件順序加以加熱使樹脂組合物層硬化，作為抗剪切接著力測定用試驗片。
對所得之抗剪切接著力測定用試驗片，依照MIL-STD-883J（METHOD 2019.9），以接著強度試驗機(bond tester)（Nordson Advanced Technology公司製造，製品名為「DAGE4000」），測定抗剪切接著力。具體言之，係將上述抗剪切接著力測定用試驗片在250℃下加熱30秒之後，將接著強度試驗機之測定端子接在晶片之側面。其次，在將晶圓固定之下，經由此測定端子，在平行於晶片與硬化物之界面之方向對晶片施力，並提高所施之力至晶片由硬化物剝落為止。然後，記錄晶片由硬化物剝落時之應力（N/5mm□）。此應力，作為硬化後當時之抗剪切接著力（N/5mm□）。結果如表1所示。
進一步，再將上述同樣製作之抗剪切接著力測定用試驗片，在置於溫度85℃、相對濕度85%之環境下168小時之濕熱條件下之後，再與上述同樣，測定抗剪切接著力。所得之測定結果，作為濕熱條件後之抗剪切接著力（N/5mm□）。結果如表1所示。
[表1]
如表1所示，可知實施例之樹脂薄片，具有良好之阻燃性。又，實施例之樹脂薄片，在硬化後當時及濕熱條件後，亦有充分之抗剪切接著力。
產業上利用之可能性
本發明之樹脂薄片，適於使用於半導體封裝步驟中之電子零件的密封。
無。
無。

Claims (6)

  1. 一種樹脂薄片，為用於密封電子零件之樹脂薄片，其特徵在於，前述樹脂薄片包括由樹脂組合物所形成之樹脂組合物層，前述樹脂組合物包含熱硬化性樹脂、熱塑性樹脂、無機填充劑及阻燃劑，且前述阻燃劑，為常溫下液體之芳族縮合磷酸酯。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之樹脂薄片，其中前述芳族縮合磷酸酯，包含下式(1)表示的化合物及以下式(2)表示的化合物之至少1種： [化1] (式(1)中，n表示1以上、5以下之整數，R1 表示氫原子或碳數為1至3之烷基，R2 表示氫原子或碳數為1至5之烷基)；及 [化2] (式(2)中，Ar表示2價之芳族烴，R3 表示氫原子或碳數為1至5之烷基)。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之樹脂薄片，其中前述芳族縮合磷酸酯之25°C下之黏度，為5000 mPa．s以上、30000 mPa．s以下。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之樹脂薄片，其中前述樹脂組合物中之前述阻燃劑的含量，為0.5質量%以上、5.0質量%以下。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之樹脂薄片，其係使用於半導體封裝步驟中之電子零件的密封。
  6. 一種樹脂薄片之製造方法，為如申請專利範圍第1項至第5項之任一項中所述的樹脂薄片之製造方法，其特徵在於包括以包含前述樹脂組合物層的塗佈液塗佈在既定之剝離薄片上，以形成前述樹脂組合物層之步驟。
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