KR20150095714A

KR20150095714A - 희토류 영구자석 분말, 그것을 포함한 접착성 자성체 및 접착성 자성체를 응용한 소자

Info

Publication number: KR20150095714A
Application number: KR1020157017182A
Authority: KR
Inventors: 홍웨이 리; 양 루어; 뚠뽀어 위; 쿠어셔 리; 웬롱 얀; 쉬펑 리; 용치앙 위안; 하이준 펑
Original assignee: 제너럴 리서치 인스티튜트 포 넌페러스 메탈스; 그리렘 어드밴스드 머티리얼스 캄파니 리미티드
Priority date: 2013-05-31
Filing date: 2013-05-31
Publication date: 2015-08-21
Also published as: US20150318089A1; JP2016526298A; DE112013007128T5; CN104823249A; KR101687981B1; JP6163258B2; US10079085B2; CN104823249B; WO2014190558A1

Abstract

본 발명은 희토류 영구자석 분말, 그것을 포함한 접착성 자성체 및 접착성 자성체를 응용한 소자를 제공한다. 희토류 영구자석 분말은 TbCu₇ 구조를 가지고 결정입자 사이즈가 5~100nm인 70~99vol%의 하드 자기상과, bcc 구조를 가지는 Fe상이고 결정입자 평균 사이즈가 1~30nm이며 사이즈의 표준편차가 0.5σ 미만인 1~30vol%의 소프트 자기상을 포함한다. 희토류 영구자석 분말은 주로 TbCu₇ 구조를 가지는 하드 자기상과 α-Fe 구조를 가지는 소프트 자기상이 결합되어 형성된 2상의 자석 분말이고 이 2상의 자석 분말은 균일한 미세조직을 가지고 소프트 자기상과 하드 자기상과의 균일한 결합을 보장하고 자기 성능을 향상시킨다.

Description

희토류 영구자석 분말, 그것을 포함한 접착성 자성체 및 접착성 자성체를 응용한 소자{RARE-EARTH PERMANENT MAGNETIC POWDERS, BONDED MAGNET COMPRISING SAME, AND DEVICE USING BONDED MAGNET}

본 발명은 희토류 자성 재료에 관한 것으로, 특히 희토류 영구자석 분말, 그것을 포함한 접착성 자성체 및 접착성 자성체를 응용한 소자에 관한 것이다.

접착성 희토류 영구 자성체는 희토류 영구자석 분말과 접착성 재료를 결합시킨 것으로 사용자의 요구에 따라 직접 주입하거나 압축 성형시켜 각종 영구자석 소자를 형성한다. 이러한 종류의 자성체는 사이즈 정밀도가 높고 자성 균일성이 우수하며 내부식성이 양호하고 수율이 높으며 복잡한 모양의 소자를 가공하기 쉬운 등의 장점을 구비하여 가전, 마이크로 모터, 자동화 사무기기, 계기, 의료 소자, 자동차, 자력 기계 등 장치와 기기에 널리 이용되고 있다.

현재 접착성 희토류 영구자석 분말은 주로 네오디움 자석(NdFeB) 분말과 질화물 희토류 자석 분말 등을 포함한다. 최근 전기자동차, 풍력 발전, 자기부상열차가 발전함에 따라 고 성능 및 고 안전성의 희토류 영구 자성체에 더욱 높은 요구를 제출하였다. 질화물 희토류 자석 분말은 자기 성능이 높고 내부식성이 양호한 등 장점을 구비하므로 점차적으로 널리 이용되고 있고, 이와 동시에 어떻게 질화물 희토류 자석 분말의 성능을 향상시켜 응용의 요구를 만족시킬 것인가에 대한 연구가 연구중점으로 되었다.

질화물 희토류 자석 분말은 주로 희토류 합금 분말에 일정한 온도 및 시간의 질화 처리를 수행하여 얻고, 희토류 합금 분말의 제조 방법은 여러가지가 있는데 기계 합금화 방법을 이용할 수 있고 급속냉각 방법을 이용할 수도 있으며, 예를 들어 CN1196144C와 JP2002057017에 수지 접착성 자성체를 제조하기 위한 등방성 SmFeN 분말 자성체 재료가 공개되었는데 그 결정 구조는 TbCu₇형이고 분말은 합금을 용해시킨 후 급속냉각시키고 얻은 합금 분말을 질소 함유 가스에서 직접 질화시켜 제조되었다.

US5750044에는 질화물 희토류 분말이 공개되었는데 그 자석 분말 역시 급속냉각시킨 후 질화 처리를 통하여 얻고, 그 자석 분말은 TbCu₇ 혹은 Th₂Zn₁₇ 혹은 Th₂Ni₁₇과 소프트 자기상 구조를 가지고 소프트 자기상의 비례는 10~60%이다. 이러한 질화물 희토류 분말이 질화물 희토류 자석 분말의 자기 성능을 일정한 정도 향상시킬 수 있지만 사용자의 고품질 제품에 대한 요구를 만족시키기 위하여 희토류 영구자석 분말의 자기 성능을 더욱 향상시키기 위한 연구를 수행하여야 한다.

본 발명은 희토류 영구자석 분말의 자기 성능을 향상시킬 수 있는 희토류 영구자석 분말, 접착성 자성체 및 그 접착성 자성체를 응용한 소자를 제공하는 것을 그 목적으로 한다.

상기 목적을 실현하기 위하여 본 발명의 한 방면에 의하면 TbCu₇ 구조를 가지고 결정입자 사이즈가 5~100nm인 70~99vol%의 하드 자기상(硬磁性相)과, bcc 구조를 가지는 Fe상이고 결정입자 평균 사이즈가 1~30nm이며 사이즈의 표준편차가 0.5σ 미만인 1~30vol%의 소프트 자기상(軟磁性相)을 포함하는 희토류 영구자석 분말을 제공한다.

또한, 상기 희토류 영구자석 분말에 있어서, 하드 자기상의 결정입자 사이즈가 5~80nm 범위에 분포되고, 바람직한 것은 하드 자기상의 결정입자 사이즈가 5~50nm 범위에 분포되는 것이다.

또한, 상기 희토류 영구자석 분말에 있어서, 소프트 자기상이 희토류 영구자석 분말의 총 체적의 3~30vol%를 차지하고, 바람직 한것은 소프트 자기상이 희토류 영구자석 분말의 총 체적의 5~15vol%를 차지하는 것이다.

또한, 상기 희토류 영구자석 분말에 있어서, 소프트 자기상의 평균 결정입자 사이즈가 1~20nm이다.

또한, 상기 희토류 영구자석 분말에 있어서, 소프트 자기상의 결정입자 사이즈의 표준편차는 0.3σ 이하이다.

또한, 상기 희토류 영구자석 분말은 R-T-M-A로 구성되고, R은 Sm 혹은 Sm와 기타 희토류 원소와의 조합이고, T는 Fe 혹은 Fe와 Co의 조합이며, M은 Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Ta, W, Si 혹은 Hf 중의 최소한 하나이고, A는 N 및/혹은 C이며, 바람직한 것은 R의 함유량이 5~12at.%이고, A는 10~20at.%이며, M의 함유량이 0~10at.%이고, 나머지가 T인 것이다.

또한, 상기 희토류 영구자석 분말에 있어서, R의 함유량은 5~10at.%이다.

또한, 상기 희토류 영구자석 분말에 있어서, R 중의 Sm의 원자수 함유량은 80~100at.%이다.

또한, 상기 희토류 영구자석 분말에 있어서, T는 Fe와 Co의 조합이고 T 중의 Co의 원자수 함유량은 0~30at.%이다.

또한, 상기 희토류 영구자석 분말에 있어서, 두께는 5~50㎛이다.

본 발명의 제2방면에 의하면, 상기 희토류 영구자석 분말과 접착제를 접착시켜 형성되는 접착성 자성체를 제공한다.

본 발명의 제3방면에 의하면, 상기 접착성 자성체를 응용한 소자를 제공한다.

본 발명의 제4방면에 의하면, 용해시킨 원재료를 회전하는 롤러에 투입하고 급속냉각 처리를 거쳐 조각형 합금 분말을 생성하는 단계와, 조각형 합금 분말에 열처리를 수행한 후 질화 혹은 탄화 처리를 통하여 희토류 영구자석 분말을 얻는 단계를 포함하는 제조 방법에 있어서, 급속냉각 처리를 거쳐 조각형 합금 분말을 생성하는 단계가, 용해시킨 원재료를 회전하는 롤러에 분사하고 1×10⁵℃/s~80×10⁵℃/s의 냉각 속도로 850℃~950℃까지 냉각시키는 제1회 냉각과, 0.5℃/s~5℃/s의 냉각 속도로 250℃~350℃까지 냉각시키는 제2회 냉각을 거쳐 조각형 합금 분말을 얻는 단계를 포함하는 희토류 영구자석 분말의 제조 방법을 제공한다.

또한, 상기 제조 방법은 열처리 과정에 있어서, 조각형 합금 분말의 온도를 10℃/s~30℃/s의 속도로 상승시키고, 600~900℃까지 상승시킨 후 10~150min의 열처리를 수행하는 단계를 포함하며, 바람직한 것은 조각형 합금 분말의 온도를 10℃/s~20℃/s의 속도로 상승시키는 것이다.

본 발명의 희토류 영구자석 분말은 주로 TbCu₇ 구조를 가진 하드 자기상과 α-Fe 구조를 가진 소프트 자기상을 결합시켜 형성된 2상 자석 분말이고, 2상 자석 분말은 모두 균일한 미세조직을 가져 소프트 자기상과 하드 자기상과의 균일한 결합을 보장할 수 있고 희토류 영구자석 분말의 자기 성능을 향상시킬 수 있다.

여기서, 상호 충돌되지 않는 상황하에서 본 출원의 실시예 및 실시예에 기재된 특징을 상호 결합시킬 수 있다. 아래 실시예를 결합하여 본 발명을 상세하게 설명한다.

희토류 영구자석 분말의 미세조직은 재료의 성능에 아주 중요한 역할을 일으키고 일정한 미세조직에 의하여 자성 재료의 결정입자간의 결합 작용, 자기구역의 형성, 구조의 안정성 등 여러 가지가 결정되며 최종적으로 재료의 자기 성능에 영향을 주게 된다. 본 발명의 발명자는 희토류 영구자석 분말의 자기 성능을 개선하기 위하여 미세 구조를 연구하여 하기 기술방안을 제출하였다.

본 발명의 희토류 영구자석 분말은 70~99vol%의 하드 자기상과, 1~30vol%의 소프트 자기상으로 구성되고, 하드 자기상은 TbCu₇ 구조를 가지고 결정입자 사이즈는 5~100nm이며, 소프트 자기상은 bcc 구조를 가지는 Fe상이고 소프트 자기상의 결정입자 평균 사이즈는 1~30nm이며 사이즈의 표준편차는 0.5σ 이하이다.

본 발명에서 제공하는 상기 희토류 영구자석 분말은 주로 TbCu₇ 구조를 가지는 하드 자기상과 α-Fe 구조를 가지는 소프트 자기상을 결합시켜 형성된 2상 자석 분말이다. 이러한 희토류 영구자석 분말에 있어서, TbCu₇ 구조를 가지는 하드 자기상은 이미 널리 이용되고 있는 Th₂Zn₁₇ 구조와 ThMn₁₂ 구조의 질화물 자석 분말보다 더욱 우수한 자기 성능을 가지고 제조되는 희토류 영구자석 분말의 자기 성능의 향상에 더욱 유리하다. 이와 동시에, bcc 구조를 가지는 Fe상의 소프트 자기상과 TbCu₇ 구조를 가지는 하드 자기상 사이에 결합 작용이 발생되어 TbCu₇ 구조가 Th₂Zn₁₇등 구조로 전화되는 성능을 억제하고 희토류 영구자석 분말이 결정화 및 질화등 단계에서 전화되어 Th₂Zn₁₇과 ThMn₁₂등 상을 형성하여 자기 성능을 악화시키는 것을 방지한다. 그리고 bcc 구조를 가지는 Fe상을 소프트 자기상으로 하여 일정한 잔류 자기 보강 효과를 가지고 자석 분말의 온도에 대한 민감도를 둔화시키며 제조단계의 범위를 확장시킨다.

상기한 소프트 자기상과 하드 자기상과의 결합 효과를 실현하기 위하여 본 발명의 희토류 영구자석 분말에 있어서, 하드 자기상의 결정입자의 사이즈가 5~100nm인 것이 바람직하다. 이는 희토류 영구자석 분말에 있어서, 하드 자기상의 평균 결정입자 사이즈가 5nm 미만이면 5kOe 이상의 보자력의 획득에 불리하고 제조 난이도가 대폭 높아지며 수율을 저하시키기 때문이다. 그리고 하드 자기상의 평균 결정입자 사이즈가 100nm를 초과하면 하드 자기상의 잔류 자기를 저하시키는 동시에 TbCu₇ 구조를 가지는 하드 자기상이 α-Fe상과 결합 작용을 발생할 수 없고 α-Fe가 TbCu₇ 구조가 Th₂Zn₁₇등 구조로 전화되는 것을 억제하는 효과를 실현할 수 없을 뿐만 아니라 성능을 악화시키는 상으로 될 수 있다. 본 발명의 희토류 영구자석 분말의 자기 성능을 향상시키기 위하여 하드 자기상의 결정입자 사이즈는 5~80nm 범위에 분포되고 5~50nm 범위내에 분포되는 것이 더욱 바람직하다.

본 발명의 희토류 영구자석 분말에 있어서, 소프트 자기상의 체적 함유량이 1~30vol%인 것이 바람직하다. 소프트 자기상의 체적이 이 범위내에 제어되면 TbCu₇ 구조가 Th₂Zn₁₇등 구조로 전화되는 것을 억제할 수 있고 제조되는 희토류 영구자석 분말의 자기 성능을 향상시킬 수 있다. 소프트 자기상의 함유량이 1vol% 미만이면 기타 잡상의 발생을 억제하는 효과가 악화되고, 소프트 자기상의 함유량이 30vol%를 초과하면 Th₂Zn₁₇등 기타 잡상의 생성은 억제할 수 있지만 소프트 자기상이 많이 존재하면 재료의 보자력을 대폭 절감시키는 문제가 존재하고 전반 성능 향상에 불리하다. 본 발명의 희토류 영구자석 분말의 자기 성능을 향상시키기 위하여 소프트 자기상의 비례가 3~30vol%인 것이 바람직하고 5~15vol%인 것이 더욱 바람직하다.

본 발명의 희토류 영구자석 분말에 있어서, 소프트 자기상의 평균 결정입자 사이즈 σ가 1~30nm인 것이 바람직하고 소프트 자기상의 평균 결정입자 사이즈 σ를 이 범위내에 제어하므로서 잔류 자기를 보강하는 효과를 실현하고 제조되는 희토류 영구자석 분말의 자기 성능을 향상시킬 수 있다. 소프트 자기상의 평균 결정입자 사이즈 σ가 너무 크면 잔류 자기의 보강 작용을 실현할 수 없을 뿐만 아니라 자석 분말의 보자력을 절감시킬 가능성이 있다. 소프트 자기상의 평균 결정입자 사이즈 σ가 너무 작으면 제조 난이도가 높아진다. 희토류 영구자석 분말에 있어서 소프트 자기상의 평균 결정입자 사이즈가 1~20nm인 것이 더욱 바람직하다.

본 발명의 희토류 영구자석 분말에 있어서, 소프트 자기상의 결정입자 사이즈의 표준편차는 0.5σ 미만이다. 자석 분말에 있어서, 소프트 자기상의 분포 상황도 자석 분말의 자성에 영향을 미치는 핵심요소로, 균일한 조직은 소프트 자기상과 하드 자기상을 균일하게 배합시키고 결합 상황이 양호하며 자기 성능의 향상에 유리하다. 본 발명의 희토류 영구자석 분말에 있어서 소프트 자기상의 평균 결정입자 사이즈의 표준편차를 0.5σ 이하로 제어하면 소프트 자기상과 하드 자기상을 균일하게 배합시키고 양호하게 결합하며 균일하고 정밀한 조직을 얻을 수 있다. 소프트 자기상의 결정입자 사이즈의 표준편차가 0.5σ를 초과하면 결정입자의 분포가 너무 넓어 균일하고 정밀한 조직을 얻을 수 없게되고 자석 분말 중의 각 입자간의 교환 작용이 저하되며 잔류 자기(Br)가 절감되고 하드 자기상과의 결합 및 잔류 자기의 보강 효과를 실현할 수 없게 되며 최종적으로 양호한 자기 성능을 얻을 수 없다. 본 발명의 희토류 영구자석 분말에 있어서 소프트 자기상의 결정입자 사이즈의 표준편차가 0.3σ인 것이 바람직하다.

본 발명의 바람직한 실시방식에 있어서, 희토류 영구자석 분말은 R-T-M-A로 구성되고, 여기서 R은 Y 혹은 Y와 기타 희토류 원소의 조합이고, T는 Fe 혹은 Fe와 Co의 조합이며, M은 Ti, V, Cr, Mn, Ni, Cu, Zr, Nb, Mo, Ta, W, Al, Ga, Si 혹은 Hf 중의 최소한 하나이고, A는 N 및/혹은 C이다. 희토류 영구자석 분말에 있어서 R의 함유량이 5~12at.%이고 A는 10~20at.%이며 M의 함유량이 0~10at.%이고 나머지가 T인 것이 바람직하다.

본 발명의 R-T-M-A로 구성된 희토류 영구자석 분말에 있어서, R 원소는 Sm 혹은 Sm와 기타 희토류 원소의 조합이고, R은 Sm 혹은 Sm와 기타 희토류 원소의 조합이며, 여기서 R은 Sm을 포함하여야 하는데 이것은 TbCu₇ 구조의 하드 자기상을 형성하고 자기 성능을 보장하는데 필요한 조건이다.

R 원소의 함유량이 5~12at.% 범위내에 있는 것이 바람직하고 5~10at.% 범위내에 있는 것이 더욱 바람직하다. 희토류 영구자석 분말에 있어서 R의 원자 함유량이 5at.% 미만이면 σ-Fe 소프트 자기상의 형성이 비교적 많고 제조되는 자석 분말의 보자력을 저하시킨다. R의 함유량이 12at.%를 초과하면 사마륨상에 유사한 구조가 많이 형성되고 이 두가지 상황은 자기 성능의 향상에 모두 불리하다. 본 발명의 희토류 영구자석 분말에 있어서 Sm의 원자수 함유량이 80~100at.%인 것이 바람직하고 일부분의 Sm가 Ce, Y 등 희토류 원소로 치환될 수 있으며 치환 비례는 20% 이하이고 일정한 양의 기타 희토류 원소가 첨가되면 재료의 성형 성능을 개설시킬 수 있고 예를 들어 Ce, La를 첨가하면 재료의 용점을 낮추고 이때 Ce, La의 함유량이 5at.% 미만이여야 하고 Nd, Y를 첨가하면 보자력 등을 개선시킬 수 있다.

본 발명의 R-T-M-A로 구성되는 희토류 영구자석 분말에 있어서, T 원소는 Fe 혹은 Fe와 Co의 조합이고 T가 Fe와 Co의 조합인 것이 바람직하다. 일정한 양의 Co를 첨가하면 질소 함유의 자석 분말의 잔류 자기와 온도 안정성의 향상에 유리하고 TbCu₇상의 구조를 안정화시키고 제조 중의 물 흡수성 등 효과를 개선하는데 유리하다. 원가 등 원인을 고려하여 T 중의 Co의 원자수 함유량은 0~30at.%이고 Co의 함유량이 0at.%일 경우 Co을 함유하지 않음을 표시한다.

본 발명의 R-T-M-A로 구성되는 희토류 영구자석 분말에 있어서, M 원소를 첨가할 수 있는데, 본 발명에 있어서 M은 모두 용점이 희토류 Sm보다 높은 원소이고 이러한 용점이 높은 원소를 첨가하면 결정입자의 세분화에 유리하고 특히 균일한 미세조직의 희토류 영구자석 분말을 형성하고 결정화 혹은 질화중에 결정입자의 비 균일한 성장을 억제하며, 본 발명의 자석 분말 결정입자의 사이즈의 표준편차는 일정한 범위 내이다. M은 주로 Ti, V, Cr, Mn, Zr, Nb, Mo, Ta, W, Si, Hf 중의 한가지 혹은 여러 가지를 포함하지만 이에 한정되는 것은 아니고 M 원소를 첨가하면 결정입자를 세분화하고 보자력과 잔류 자기 등 자기 성능을 향상시킨다. 이와 동시에 희토류 영구자석 분말에 있어서 M 원소의 원자 함유량이 0~10at.%인 것이 바람직하고 M 원소의 원자 함유량이 10at.%를 초과하면 잔류 자기 등 자기 성능을 저하시킬 수 있다.

본 발명의 R-T-M-A로 구성되는 희토류 영구자석 분말에 있어서, A 원소를 첨가할 수 있고 A는 N 및/혹은 C이고 A 원소를 희토류 철화합물에 첨가하면 성능에 큰 영향을 주게 되는데 격자간 원자 효과로 불리운다. 격자간 원자 효과에 의하면 화합물의 퀴리 온도, 포화 자화 강도 및 이방성 자계를 향상시킬 수 있고 본 발명의 R-T-M-A로 구성되는 희토류 영구자석 분말에 있어서 10~20at.% 원자수의 A를 함유하는 것이 바람직하고, A가 이 범위내이면 양호한 자기 성능의 자석 분말을 얻을 수 있고 그 함유량이 10at.% 미만이면 질화/탄화가 불충분하여 성분이 균일하지 않고 자기 성능을 저하시킴을 표시하고 너무 높으면 하드 자기상이 분해되어 자기 성능의 향상에 불리하다.

본 발명의 바람직한 실시방식에 있어서, 희토류 영구자석 분말은 TbCu₇ 구조를 가지는 하드 자기상과 bcc 구조를 가지는 Fe상으로 구성되고, 여기서 bcc 구조의 소프트 자기상은 주로 α-Fe상이고 자석 분말의 Cu 표적을 이용한 X선 회절 도형중의 2θ각이 65°~75°사이인 피크 강도와 가장 강한 피크 강도와의 비가 10%를 초과하는 회절 피크의 수량은 1보다 적다. 이 조건을 만족시키는 회절 피크의 수량이 하나 혹은 0개일 경우, 제조되는 접착성 자석 분말 중의 결정입자의 사이즈 및 그 분포는 본 발명에 한정된 범위내이고 최적의 배합 성능을 구비한다.

본 발명의 바람직한 실시방식에 있어서, 희토류 영구자석 분말의 두께는 50㎛ 미만이다. 자석 분말의 두께를 제어하면 자석 분말 중의 각 상의 균일한 분포에 유리하고 자석 분말의 자석 분말 방형비 등 성능의 최적화를 실현할 수 있다. 두께가 50㎛를 초과하면 재료 중의 각 상의 결정이 균일하게 분포되지 않았음을 표시하고 최종적으로 자석 분말의 방형비 등 성능을 악화시키는 동시에 질화 중에 질소 혹은 탄소가 재료 결정에 침투하는데 불리하다. 희토류 영구자석 분말의 두께가 5~50㎛인 것이 바람직하고 두께가 너무 작으면 제조 난이도가 높고 비 결정체가 많아지고 후속되는 결정화 혹은 질화 단계의 일치성을 유지하는데 불리하다.

본 발명에 있어서, 상기 희토류 영구자석 분말은 급속냉각 방법으로 제조되고 당업자라면 본 출원의 지도하에 상기 요구를 만족시키는 희토류 영구자석 분말을 제조할 수 있다. 현재 널리 이용되는 제조 방법은 하기 단계를 포함한다: (1) 예를 들어 R, T, M, A 등 각 원재료 성분을 용해시켜 노즐을 통하여 회전하는 롤러에 분사하여 조각형 합금 분말을 얻고, (2) 조각형 합금 분말에 600~900℃에서 10~150min 열처리을 수행하며, (3) 열처리후의 합금 분말에 350~550℃ 정도의 온도에서 질화 혹은 탄화 처리를 수행하여 희토류 영구자석 분말을 얻는다.

당업자라면 상기 제조 방법으로 본 발명이 보호하려는 희토류 영구자석 분말을 제조할 수 있고, 그리고 작업 난이도를 낮추고 제조되는 희토류 영구자석 분말의 성능을 향상시키기 위하여 본 출원의 바람직한 실시방식에 있어서, 용해된 원재료에 급속냉각 처리를 수행하여 조각형 합금 분말을 생성하고, 조각형 합금 분말에 열처리를 수행한 후 질화 혹은 탄화 처리를 수행하여 희토류 영구자석 분말을 얻는 단계를 포함하는 상기 희토류 영구자석 분말의 제조 방법을 제공한다. 여기서, 급속냉각 처리를 수행하여 조각형 합금 분말을 생성하는 단계는 용해시킨 원재료를 회전하는 롤러에 분사하여 1×10⁵℃/s~80×10⁵℃/s의 냉각 속도로 850℃~950℃까지 냉각시키는 제1회 냉각을 수행하고, 그다음 0.5℃/s~5℃/s의 냉각 속도로 250℃~350℃까지 냉각시키는 제2회 냉각을 수행하여 상기 조각형 합금 분말을 얻는 단계를 포함한다.

본 발명의 바람직한 실시방식으로, 급속냉각 처리를 수행하여 조각형 합금 분말을 생성하는 단계가, 용해시킨 원재료를 롤러에 분사하고 용점으로부터 900℃까지의 범위내에서 5×10⁵℃/s~80×10⁵℃/s의 냉각 속도로 880℃~920℃까지 냉각시키는 제1회 냉각을 수행하고, 그다음 0.5℃/s~3℃/s의 냉각 속도로 280℃~320℃까지 냉각시키는 제2회 냉각을 수행하여 2회의 냉각을 통하여 상기 조각형 합금 분말을 얻는다.

본 발명에 있어서, 용해된 강철 액이 회전하는 롤러의 처리를 거쳐 사출되어 850℃~950℃까지 고속 냉각되는데 이 단계에 있어서, 고속 냉각 속도는 1×10⁵℃/s~80×10⁵℃/s이고 이러한 냉각 속도에 의하여 평형상이 미처 형성되지 못하고 결정입자의 사이즈가 미처 성장되지 못한다. 강철 액이 처리후에 사출되어 2회 냉각을 거치는데 0.5℃/s~5℃/s의 냉각 속도에 도달하도록 본 발명의 바람직한 실시방식에 있어서, 조각형 분말이 사출되는 방향에 가이드 판을 추가하고 가이드 판과 조각형 분말이 사출되는 시작점과의 거리, 가이드 판의 온도 등을 제어함으로써 조각형 분말의 냉각 속도를 조절한다.

본 발명에 제공되는 희토류 영구자석 분말의 제조 방법에 의하면, 2회 냉각의 급속냉각 처리단계를 거쳐 정밀한 조직을 얻을 수 있고 이와 동시에, 재료가 2회 냉각 중에 낮은 냉각 속도로 냉각되어 결정입자 사이즈의 안정성을 보장하며 희토류 합금 분말의 결정입자의 사이즈가 열처리중에 너무 불균일하게 성장하지 않고 최종의 희토류 영구자석 분말의 자기 성능을 보장할 수 있다.

본 발명의 바람직한 실시방식에 있어서, 상기 희토류 영구자석 분말의 제조 방법에 있어서, 열처리 중에 조각형 합금 분말의 온도를 10℃/s~30℃/s의 속도로 600~900℃까지 상승시키고, 600~850℃까지 상승시키는 것이 바람직하고 그 다음 10~150min의 열처리를 수행하는데, 여기서, 조각형 합금 분말의 온도를 10℃/s~20℃/s의 속도로 상승시키는 것이 바람직하다. 일정한 속도로 상승시키면 가열구간 전반에 있어서의 안정성을 유지하는데 유리하고 분말이 균일하게 성장하며 속도가 너무 늦으면 분말의 가열 시간이 길고 열처리과정의 제어에 불리하다. 그리고 속도가 너무 높으면 분말의 가열이 불균일하다. 본 발명의 바람직한 열처리 온도는 600~900℃이고 너무 높으면 결정입자가 너무 성장되고 너무 늦으면 열처리 효과를 실현할 수 없다.

본 발명의 상기 희토류 영구자석 분말의 재료에 있어서, 롤러의 재료가 Cu, Mo, Cu 합금을 포함하는 것이 바람직하지만 이에 한정되는 것은 아니다. 또한 질화 혹은 탄화 단계에 있어서 질화 혹은 탄화 시간이 3~30h인 것이 바람직하고 질소원(源)이 산업용 순수 질소, 수소와 암모니아가스의 혼합 가스 등인 것이 바람직하다.

본 발명의 바람직한 실시방식에 있어서, 상기 희토류 영구자석 분말을 접착제와 접착시켜 접착성 자성체를 형성할 수 있다. 이러한 접착성 자성체는 본 발명의 상술한 희토류 영구자석 분말(메인 상은 TbCu₇ 구조의 SmFeN 분말이다)과 수지를 혼합하여 압축, 주입, 압연 혹은 압출 등 방법으로 제조된다. 제조되는 접착성 자성체는 괴상, 환형 등 기타 모양으로 형성될 수도 있다.

본 발명의 바람직한 실시방식에 있어서, 상기 접착성 자성체를 대응되는 소자의 제조에 응용할 수 있는데, 이 방법에 의하면 고성능의 SmFeN 자석 분말 및 자성체를 제조할 수 있고 소자를 더욱 소형화할 수 있으며 이 시리즈의 자석 분말이 높은 내열성, 내부식성을 가지므로 소자를 특별한 환경에서 사용하기에 유리하고, 그리고 희토류 사마륨을 응용하여 희토류 자원의 평형적 응용에 유리하다.

이하, 구체적인 실시예를 실시하는 방식으로 본 발명의 희토류 영구자석 분말 성분, 결정입자 사이즈, 결정입자 분포, 자석 분말의 성능, 자성체의 성능등을 설명하고 본 발명의 유익한 효과를 설명한다.

(1) 희토류 영구자석 분말 성분

희토류 합금 자석 분말의 성분은 용해된 사마륨 철 시리즈의 합금 분말을 질화하여 형성되어 성분은 질화 후의 자석 분말의 성분이고 성분을 원자%로 표시한다.

(2) 결정입자 사이즈 σ

평균 결정입자 사이즈의 표시 방법: 전자현미경으로 재료의 미세조직 사진을 찍고 사진으로부터 하드 자기상인 TbCu₇ 구조의 결정입자와 소프트 자기상인 α-Fe상 결정입자를 관찰하고, 구체적인 방법은 n개 동일 종류의 결정입자의 총 단면 면적 S를 통계하고 그 다음 단면 면적 S와 동일 면적의 원을 구하면 그 원의 직경이 평균 결정입자 사이즈 σ이고 단위는 nm이며 계산식은

이다.

(3) 결정입자의 분포

결정입자의 분포는 표준편차로 표시하고 대응되는 계산식은

이다.

여기서, T는 표준편차이고

는 제i번째 결정입자의 사이즈이다.

본 발명에 있어서, 통계의 정확성 및 테스트 상황을 고려하여 n은 50 이상의 값을 취한다.

(4) 자석 분말의 성능

자석 분말의 성능은 시료진동식 자속계(VSM 검출)로 검출한다.

여기서, Br은 잔류 자기이고 단위는 kGs이다.

Hcj는 고유한 보자력이고 단위는 kOe이다.

(BH)m은 자기 에너지 곱이고 단위는 MGOe이다.

(5) 상 비례 P%

상 비례는 자성 재료의 금(金)상 사진의 면적을 분석하여 얻는데 단면 면적 비를 측정하면 체적비를 얻을 수 있다.

(6) XRD 피크

얻은 합금 분말을 XRD로 측정하고 Cu 표적을 표적재로 하며 얻은 자석 분말의 상 구조를 관찰하였다.

하기 실시예 1~38에서 제조되는 희토류 영구자석 분말에 XRD 피크 검측을 수행한 결과 회절 도형 중의 2θ각이 65°~75°인 피크 강도와 가장 강한 피크 강도와의 비가 10%를 초과하는 회절 피크의 수량은 모두 하나 혹은 0개이다.

(7) 두께 λ

두께는 마이크로미터 캘리퍼스로 측정하고 두께의 단위는 ㎛이다.

실시예 1~8(M은 1~2개 원소)

제조 방법:

(1) 비례에 따라 표 1의 각 실시예에 기재된 금속을 혼합하여 유도 용해로에 투입하여 Ar가스의 보호하에 용해시켜 합금 잉곳을 얻는다.

(2) 합금 잉곳을 거칠게 분쇄하여 급속냉각로에 투입하여 급속냉각시키고 보호 가스는 Ar가스이고 분사 압력은 80kPa이며 노즐의 직경은 0.8mm이고 수냉각 롤러의 선형 속도는 55m/s이며, 급속냉각후에 조각형 합금 분말을 얻는다.

(3) 상기 합금 분말을 Ar기체의 보호하에 750℃에서 55min 처리하고 대기압의 N₂가스에서 질화 처리를 수행(처리 조건은 460℃, 7시간)하여 질화물인 자석 분말을 얻는다.

검출: 제조된 희토류 영구자석 분말(재료의 성분은 표 1에 나타낸 바와 같다)의 자기 성능, 결정입자 사이즈, 결정입자 분포, 상 비례를 검출하였다. 검출 결과를 표 2(재료 조직 및 성능)에 나타내었고 S는 실시예를 표시하고 D는 비교예를 표시한다.

상기 실시예로부터 자석 분말의 결정입자 사이즈 및 분포가 본 발명의 보호 범위내에 있을 경우, 높은 자기 성능을 얻을 수 있음을 알 수 있고, 주로 보자력과 자기 에너지곱에 의하여 체현된다. D1과 D2를 비교하면 결정입자 사이즈 및 분포가 보호범위로부터 이탈될 경우, α-Fe 소프트 자기상이 자석 분말에 존재하여도 결정입자가 크고 분포가 불균일하므로 잔류 자기가 향상되지 않을 뿐만 아니라 저하되며 또한 보자력 역시 대폭 저하된다. 여기서, D1의 소프트 자기상의 결정입자는 30nm를 초과하고 D2의 t≥0.5σ이며 자기 성능은 모두 대폭 저하되었다. 이와 동시에 실시예로부터 소프트 자기상의 결정입자의 표준편차가 t≤0.5σ에 분포될 경우, 성능이 높고 t≤0.3σ일 경우의 성능이 가장 높음을 알 수 있다. 이와 동시에 본 출원의 실시예와 D3을 비교해보면 하드 자기상의 결정입자가 너무 크면 자성이 대폭 저하되고, 본 실시예에 있어서, 하드 자기상의 결정입자는 모두 5~50nm 범위내에 있으므로 높은 자기 성능을 가진다. 여기서, 하드 자기상의 결정입자 사이즈가 5~80nm 범위내, 특히 하드 자기상의 결정입자 사이즈가 5~50nm 범위내에 분포되면 자기 성능은 더욱 양호하다.

실시예 9~13(M은 다수의 원소의 혼합이다)

제조 방법:

(1) 비례에 따라 표 3의 각 실시예에 기재된 금속을 혼합하여 유도 용해로에 투입하여 Ar가스의 보호하에 용해시켜 합금 잉곳을 얻는다.

(2) 합금 잉곳을 거칠게 분쇄하여 급속냉각로에 투입하여 급속냉각시키고 보호 가스는 Ar가스이고 분사 압력은 80kPa이며 노즐의 직경은 0.8이고 수냉각 롤러의 선형 속도는 55m/s이며, 급속냉각 후에 조각형 합금 분말을 얻는다.

(3) 상기 합금을 Ar기체의 보호하에 750℃에서 55min 처리한 후 대기압의 N₂가스에서 질화 처리를 수행(처리 조건은 460℃, 7시간)하여 질화물인 자석 분말을 얻는다.

검출: 제조된 희토류 영구자석 분말(재료의 성분은 표 3에 나타낸 바와 같다)의 자기 성능, 결정입자 사이즈, 결정입자 분포, 상 비례를 검출하였다. 검출 결과를 표 4(재료 조직 및 성능)에 나타내었고 S는 실시예를 표시하고 D는 비교예를 표시한다.

상기 실시예 및 비교예로부터 다수의 M을 첨가할 경우, 1~2개의 M 원소를 첨가할 경우에 비하여 고유 자기 성능이 저하되고 이는 주로 전이족 원소의 포화 자기 모멘트가 Fe와 Co보다 낮기 때문이고 더욱 많은 원소를 첨가하면 포화 자기 모멘트가 손실되고 일부분의 자기 성능을 저하시킴을 알 수 있다.

동일하게 결정입자 사이즈 및 분포가 보호범위로부터 이탈될 경우, 보자력은 대폭 저하되고 α-Fe 소프트 자기상이 자석 분말에 존재하여도 결정입자가 크고 분포가 불균일하므로 잔류 자기가 향상되지 않고 저하된다. 또한 표 4의 데이터로부터 소프트 자기상의 결정입자의 표준편차의 분포가 t≤0.5σ일 경우에 성능이 높고 t≤0.3σ일 경우에 성능이 가장 높음을 알 수 있다.

실시예 14~16(SmFeN형 영구자석 분말)

제조 방법:

(1) 표 5의 각 실시예의 SmFe 합금을 일정한 비례에 따라 혼합하여 유도 용해로에 투입하여 Ar가스의 보호하에 용해시켜 합금 잉곳을 얻는다.

(2) 합금 잉곳을 거칠게 분쇄하여 급속냉각로에 투입하여 급속냉각시키고 보호 가스는 Ar가스이고 분사 압력은 100kPa이고 노즐의 직경은 0.8mm이며 수냉각 롤러의 선형 속도는 55m/s이고, 급속냉각 후에 조각형 합금 분말을 얻는다.

(3) 상기 합금 분말을 Ar기체의 보호하에 730℃에서 60min 처리하여 대기압의 N₂가스에서 질화 처리를 수행(처리 조건은 440℃, 8시간)하여 질화물인 자석 분말을 얻는다.

검출: 제조된 희토류 영구자석 분말(재료의 성분은 표 5에 나타낸 바와 같다)의 자기 성능, 결정입자 사이즈, 결정입자 분포, 상 비례를 검출하였다. 검출 결과를 표 6(재료 조직 및 성능)에 나타내었고 S는 실시예를 표시하고 D는 비교예를 표시한다.

표 6의 데이터로부터 제조된 자석 분말에 Co와 전이족 금속 M이 첨가되지 않았을 경우, 소프트 자기상의 결정입자가 높고 자기 성능이 낮지만 결정입자의 분포가 t≤0.5σ일 경우 성능이 높고 t≤0.3σ일 경우 성능이 가장 높음을 알 수 있다.

실시예 17~21(SmRFeCoMN형 자석 분말)

제조 방법:

(1) 표 7의 각 실시예에 기재된 관련되는 희토류 및 전이족 금속을 일정한 비례에 따라 혼합하여 유도 용해로에 투입하여 Ar가스의 보호하에 용해시켜 합금 잉곳을 얻는다.

(2) 합금 잉곳을 거칠게 분쇄하여 급속냉각로에 투입하여 급속냉각시키고 보호 가스는 Ar가스이고 분사 압력은 80kPa이며 노즐의 직경은 0.7mm이고 수냉각 롤러의 선형 속도는 55m/s이며 구리(Cu) 롤러의 직경은 300mm이고, 급속냉각 후에 조각형 합금 분말을 얻는다.

(3) 상기 합금을 Ar기체의 보호하에 700℃에서 70min 처리하고 대기압의 N₂가스에서 질화 처리를 수행(처리 조건은 450℃, 6시간)하여 질화물인 자석 분말을 얻는다.

검출: 제조된 희토류 영구자석 분말(재료의 성분은 표 7에 나타낸 바와 같다)의 자기 성능, 결정입자 사이즈, 결정입자 분포, 상 비례를 검출하였다. 검출 결과를 표 8(재료 조직 및 성능)에 나타내었고 S는 실시예를 표시하고 D는 비교예를 표시한다.

표 8의 데이터로부터 제조된 자석 분말에 희토류 원소 R이 첨가되었으면 잔류 자기가 일정하게 저하되지만 각 방면의 성능은 여전히 결정입자의 분포가 t≤0.5σ일 경우에 높고 t≤0.3σ(S18과 S20)일 경우에 성능이 가장 높음을 알 수 있다. S19로부터 희토류의 함유량이 높으면 잔류 자기와 자기 에너지곱이 대폭 저하되지만 보자력은 높다.

실시예 22~30(탄소를 함유한 영구자석 분말)

제조 방법

(1) 비례에 따라 고순도의 금속을 혼합하여 유도 용해로에 투입하여 Ar가스의 보호하에 용해시켜 합금 잉곳을 얻는다.

(2) 합금 잉곳을 거칠게 분쇄하여 급속냉각로에 투입하여 급속냉각시키고, 보호 가스는 Ar가스이고 분사 압력은 80kPa이며 노즐의 직경은 0.8mm이고 수냉각 롤러의 선형 속도는 50m/s이며 동 롤러의 직경은 300mm이고, 급속냉각 후에 조각형 합금 분말을 얻는다.

(3) 상기 합금을 Ar기체의 보호하에 710℃에서 70min 처리하고 자석 분말을 100㎛ 이하의 입자로 분쇄시키고 분쇄된 분말과 탄소 분말을 혼합하여 480℃에서 7시간 처리하여 탄화물인 자석 분말을 얻는다.

검출: 제조된 희토류 영구자석 분말(재료의 성분은 표 9에 나타낸 바와 같다)의 자기 성능, 결정입자 사이즈, 결정입자 분포, 상 비례를 검출하였다. 검출 결과를 표 10(재료 조직 및 성능)에 나타내었고 S는 실시예를 표시하고 D는 비교예를 표시한다.

표 10의 데이터로부터 제조된 희토류 영구자석 분말은 C 원소가 첨가되어도 높은 자기 성능을 가지고 자기 에너지곱은 15MGOe 이상에 달하며 이와 동시에 결정입자의 분포가 t≤0.5σ일 경우 성능이 높고 t≤0.3σ일 경우에 성능이 가장 높음을 알 수 있다.

실시예 31~38

본 발명의 희토류 영구자석 분말의 제조 방법은 주로 Sm_8.5Fe_balCo_10.6Zr_0.8N_12.5 접착성 자석 분말의 제조에 이용되고 제조단계는 하기와 같다:

(1) 표 11의 각 실시예의 비례에 따라 고순도의 금속을 혼합하여 유도 용해로에 투입하여 Ar가스의 보호하에 용해시켜 합금 잉곳을 얻는다.

(2) 합금 잉곳을 거칠게 분쇄하여 급속냉각로에 투입하여 급속냉각시키고 보호 가스는 Ar가스이고 노즐의 분사 압력은 80kPa에 제어하고 노즐의 직경은 0.8mm이며 회전하는 롤러에 분사하여 제1회 냉각을 수행하고, 판을 설치하여 제2회 냉각을 거쳐 조각형 합금 분말을 얻는다(롤러 재료, 회전 속도, 제1회 냉각의 온도, 제2회 냉각 온도는 표 11에 나타낸 바와 같다).

(3) 상기 합금을 Ar기체의 보호하에 조각형 합금 분말의 온도를 상승시키고 상승시킨 후, 그 온도를 유지하면서 열처리를 수행한다(온도 상승 속도, 상승 후의 온도, 열처리 시간은 표 11에 나타낸 바와 같다). 자석 분말을 100㎛ 이하의 입자로 분쇄시키고 분쇄된 분말을 N₂ 분위기에서 처리하여 탄소질소 화합물인 자석 분말(질화 온도, 질화 시간은 표 11에 나타낸 바와 같다).

검출: 제조된 희토류 영구자석 분말(재료의 성분은 표 11에 나타낸 바와 같다)의 자기 성능, 결정입자 사이즈, 결정입자 분포, 상 비례를 검출하였다. 검출 결과를 표 10에 나타내었고 S는 실시예를 표시하고 D는 비교예를 표시한다.

단계 중의 검출 데이터의 단위는 하기와 같다:

온도 상승 속도의 단위는 ℃/s이고 냉각 속도의 단위는 ℃/s이며 급속냉각 롤러의 속도의 단위는 m/s이고 결정화 온도와 질화 온도의 단위는 ℃이며 결정화 시간의 단위는 min(분)이고 질화 시간의 단위는 h(시간)이다. 표 11에는 자석 분말의 구체적인 제조 및 최종 자석 분말의 자기 성능에 대해, 표 12에는 재료 조직 및 성능에 대해 나타내었다.

본 발명에 제공되는 희토류 영구자석 분말은 급속냉각 방법으로 제조될 수 있고 당업자라면 통상의 급속냉각 방법을 이용하고 각 단계의 파라미터를 조절하여 본 출원이 보호하려는 희토류 영구자석 분말을 얻을 수 있고, 예를 들어 실시예 S1~S30에서 이용한 방법을 이용할 수 있다. 본 발명에 있어서, 2회 냉각하는 급속냉각 처리단계를 이용하는 것이 바람직하고 상기 표 11~12의 데이터로부터 2회 냉각하는 급속냉각 처리단계를 통하여 정밀한 조직을 얻을 수 있음을 알 수 있고 이와 동시에, 재료가 제2회 냉각되는 과정에 낮은 속도로 냉각되기 때문에 결정입자의 사이즈의 안정성을 보장할 수 있고 희토류 합금 분말의 결정입자 사이즈가 열처리중에 너무 불균일하게 성장하지 않으며 상기한 바와 같이 2회 냉각에 후속되는 열처리 및 질화단계를 결합시키면 제조되는 재료의 결정입자 분포가 t≤0.5σ이고 양호한 자기 성능을 얻을 수 있다.

상기한 바와 같이 본 발명의 메인 상인 TbCu₇ 구조와 bcc 소프트 자기상의 구조를 복합시킨 재료에 의하면, 결정입자 사이즈 및 분포를 제어하므로서 재료의 자기 성능을 개선시킬 수 있다. 그리고, 본 발명에 의하면 상기한 자석 분말과 접착제를 혼합하여 접착성 자성체를 제조하여 모터, 스피커, 측정 기기 등에 응용할 수 있다.

상기한 내용은 본 발명의 바람직한 실시예로, 본 발명을 한정하는 것이 아니다. 당업자라면 본 발명에 여러가지 개변과 변화를 가져올 수 있다. 본 발명의 정신과 원칙을 벗어나지 않는 범위내에서 수행하는 모든 수정, 동등교체, 개량 등은 본 발명의 보호 범위에 속한다.

Claims

TbCu₇ 구조를 가지고 결정입자 사이즈가 5~100nm인 70~99vol%의 하드 자기상과,
bcc 구조를 가지는 Fe상이고 결정입자 평균 사이즈가 1~30nm이며 사이즈의 표준편차가 0.5σ 미만인 1~30vol%의 소프트 자기상을 포함하는 것을 특징으로 하는 희토류 영구자석 분말.
제1항에 있어서,
상기 하드 자기상의 결정입자 사이즈가 5~80nm 범위에 분포되고, 바람직한 것은 상기 하드 자기상의 결정입자 사이즈가 5~50nm 범위에 분포되는 것을 특징으로 하는 희토류 영구자석 분말.
제1항 혹은 제2항에 있어서,
상기 소프트 자기상이 상기 희토류 영구자석 분말의 총 체적의 3~30vol%를 차지하고, 바람직한 것은 상기 소프트 자기상이 상기 희토류 영구자석 분말의 총 체적의 5~15vol%를 차지하는 것을 특징으로 하는 희토류 영구자석 분말.
제1항 내지 제3항 중의 임의의 한 항에 있어서,
상기 소프트 자기상의 평균 결정입자 사이즈가 1~20nm인 것을 특징으로 하는 희토류 영구자석 분말.
제1항 내지 제4항 중의 임의의 한항에 있어서,
상기 소프트 자기상의 결정입자 사이즈의 표준편차가 0.3σ 이하인 것을 특징으로 하는 희토류 영구자석 분말.
제1항 내지 제5항 중의 임의의 한항에 있어서,
R-T-M-A로 구성되고, R은 Sm 혹은 Sm와 기타 희토류 원소와의 조합이고, T는 Fe 혹은 Fe와 Co의 조합이며, M은 Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Ta, W, Si 혹은 Hf 중의 최소한 하나이고, A는 N 및/혹은 C이며, 바람직한 것은 R의 함유량이 5~12at.%이고 A는 10~20at.%이며 M의 함유량이 0~10at.%이고 나머지가 T인 것을 특징으로 하는 희토류 영구자석 분말.
제6항에 있어서,
R의 함유량이 5~10at.%인 것을 특징으로 하는 희토류 영구자석 분말.
제7항에 있어서,
상기 R 중의 Sm의 원자수 함유량이 80~100at.%인 것을 특징으로 하는 희토류 영구자석 분말.
제6항에 있어서,
상기 T는 Fe와 Co의 조합이고 상기 T 중의 Co의 원자수 함유량이 0~30at.%인 것을 특징으로 하는 희토류 영구자석 분말.
제1항 내지 제9항 중의 임의의 한항에 있어서,
두께가 5~50㎛인 것을 특징으로 하는 희토류 영구자석 분말.
제1항 내지 제10항 중의 임의의 한항에 기재된 희토류 영구자석 분말과 접착제를 접착시켜 형성되는 것을 특징으로 하는 접착성 자성체.
제11항에 기재된 접착성 자성체를 응용한 것을 특징으로 하는 소자.
용해시킨 원재료를 회전하는 롤러에 투입하고 급속냉각 처리를 거쳐 조각형 합금 분말을 생성하는 단계와, 상기 조각형 합금 분말에 열처리를 수행한 후 질화 혹은 탄화 처리를 통하여 상기 희토류 영구자석 분말을 얻는 단계를 포함하는 희토류 영구자석 분말의 제조 방법에 있어서,
상기 급속냉각 처리를 거쳐 조각형 합금 분말을 생성하는 단계가,
용해시킨 원재료를 회전하는 롤러에 분사하고 1×10⁵℃/s~80×10⁵℃/s의 냉각 속도로 850℃~950℃까지 냉각시키는 제1회 냉각과,
0.5℃/s~5℃/s의 냉각 속도로 250℃~350℃까지 냉각시키는 제2회 냉각을 거쳐 상기 조각형 합금 분말을 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 제1항 내지 제10항 중의 임의의 한항에 기재된 희토류 영구자석 분말의 제조 방법.
제13항에 있어서,
상기 열처리 과정에 있어서, 상기 조각형 합금 분말의 온도를 10℃/s~30℃/s의 속도로 상승시키고, 600~900℃까지 상승시킨 후 10~150min의 열처리를 수행하는 단계를 포함하며, 바람직한 것은 상기 조각형 합금 분말의 온도를 10℃/s~20℃/s의 속도로 상승시키는 것을 특징으로 하는 제조 방법.