JP3519443B2 - 永久磁石合金粉末とその製造方法 - Google Patents

永久磁石合金粉末とその製造方法

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JP3519443B2 JP34390393A JP34390393A JP3519443B2 JP 3519443 B2 JP3519443 B2 JP 3519443B2 JP 34390393 A JP34390393 A JP 34390393A JP 34390393 A JP34390393 A JP 34390393A JP 3519443 B2 JP3519443 B2 JP 3519443B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、各種モーターやアク
チュエーター並びに磁気センサー用磁気回路などに最適
なボンド磁石用永久磁石合金粉末とその製造方法に係
り、希土類元素の含有量が少ない特定組成の(Fe,
M)−Mn−B−Rまたは(Fe,M,Co)−Mn−
B−R合金溶湯を回転ロールを用いた超急冷法、スプラ
ット急冷法、ガスアトマイズ法あるいはこれらの併用法
にてアモルファス組織あるいは微細結晶とアモルファス
が混在する組織とし、特定の熱処理にてα−鉄及び鉄を
主成分とする強磁性の軟磁性相とNd2Fe14B型結晶
構造の硬磁性相との微細結晶集合体からなる合金粉末を
得、これを樹脂にて結合することにより、ハードフェラ
イト磁石では得られない5kG以上の残留磁束密度Br
を有するFe−B−R系ボンド磁石を得ることができる
永久磁石合金粉末とその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】家電用機器や電装品用に用いられるステ
ッピングモーター、パワーモーター並びにアクチュエー
ターなどに使用される永久磁石は主にハードフェライト
磁石に限定されていたが、低温でのiHc低下に伴う低
温減磁特性が有ること、セラミックス材質のために機械
的強度が低くて割れ、欠けが発生し易いこと、複雑な形
状が得難いことなどの問題があった。
【0003】今日、自動車は省資源のため車両の軽量化
による燃費の向上が強く要求されており、自動車用電装
品はより一層の小型、軽量化が求められている。また、
自動車用電装品以外の家電用モーターなどの用途におい
ても、性能対重量比を最大にするための設計が検討され
ており、現在のモーター構造では磁石材料としてBrが
5〜7kG程度のものが最適とされているが、従来のハ
ードフェライト磁石では得ることができない。
【0004】例えば、Nd−Fe−B系ボンド磁石では
かかる磁気特性を満足するが、金属の分離精製や還元反
応に多大の工程並びに大規模な設備を要するNdなどを
10〜15at%含有しているため、ハードフェライト
磁石に比較して著しく高価である。また、多極着磁の際
の磁極間ピッチが最小1.6mm程度であるため、ステ
ッピングモーターの回転むらの改善並びにサーボモータ
ーに匹敵する位置決め精度を得るためのより一層の多極
着磁ができず、現在のところ、5kG以上のBrを有
し、安価で容易に多極着磁が可能な永久磁石材料は、見
出されていない。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】一方、Nd−Fe−B
系磁石において、最近、Nd4Fe7719(at%)近
傍でFe3B型化合物を主相とする磁石材料が提案
(R.Coehoorn等、J.de Phys.,C
8,1988,669〜670頁)された。この磁石材
料はアモルファスリボンを熱処理することにより、軟磁
性であるFe3Bと硬磁性であるNd2Fe14Bの結晶集
合組織を有する準安定構造の永久磁石であるが、iHc
が2〜3kOe程度と低く、またこのiHcを得るため
の熱処理条件が狭く限定され、工業生産上実用的でな
い。
【0006】このFe3B型化合物を主相とするNd−
Fe−B磁石のNdの一部をDyとTbで置換してiH
cを3〜5kOeに改善する研究が発表されているが、
高価な元素を添加するため原材料の価格が上がる問題の
ほか、添加希土類元素はその磁気モーメントがNdやF
eの磁気モーメントと反平行して結合するため磁化並び
に減磁曲線の角型性が劣化する問題がある(R.Coe
hoorn、J.Magn,Magn,Mat.、83
(1990)228〜230頁)。
【0007】他の研究(Shen Bao−genら,
J.Magn, Magn,Mat.、89(199
1)335〜340頁)として、Feの一部をCoにて
置換してキュリー温度を上昇させ、iHcの温度係数を
改善するものであるが、Coの添加にともないBrを低
下させる問題がある。
【0008】いずれにしてもFe3B型Nd−Fe−B
系磁石は、超急冷法によりアモルファス化した後、熱処
理して硬磁性材料化できるが、iHcが低く、かつ前記
熱処理条件が狭く、安定した工業生産ができず、ハード
フェライト磁石の代替えとして安価に提供することがで
きない。
【0009】この発明は、含有する希土類が少ないFe
−B−R系磁石(Rは希土類元素)のiHcを向上さ
せ、安定した工業生産を可能にするため、5kOe以上
の保磁力iHcと6kG以上の残留磁束密度Brを有し
ハードフェライト磁石に匹敵するコストパフォーマンス
を有し、安価に提供できるFe−B−R系磁石を得るた
めの永久磁石合金粉末とその製造方法の提供を目的とし
ている。
【0010】
【課題を解決するための手段】この発明は、軟磁性相と
硬磁性相が混在する低希土類濃度のFe−B−R系磁石
のiHcを向上させ、安定した工業生産を可能にする永
久磁石合金粉末を目的に種々検討した結果、希土類元素
の含有量が少なく、鉄基合金あるいは鉄の一部をCoで
置換した鉄基合金に、MnとAl、Si、S、Ni、C
u、Zn、Ga、Ag、Pt、Au、Pbの1種または
2種以上を添加した特定組成の合金溶湯を超急冷法等に
てアモルファス組織あるいは微細結晶とアモルファスが
混在する組織となし、特定の昇温速度による熱処理にて
微細結晶集合体を得ることにより、ハードフェライト磁
石では得られなかった5.5kG以上の残留磁束密度B
rを有するボンド磁石に最適の希土類永久磁石合金粉末
が得られることを知見し、この発明を完成した。
【0011】この発明は、組成式を(Fe1-aMa)100-x-y-z
MnxByRz あるいは(Fe1-a-bMaCo)100-x-y-zMnxByRz
(但しRはPrまたはNdの1種または2種、MはAl、Si、S、N
i、Cu、Zn、Ga、Ag、Pt、Au、Pbの1種または2種以上)と
表し、組成範囲を限定する記号x、y、z、a、bが下記値
を満足し、α-鉄及びFe 3B (鉄を主成分とする強磁性の
軟磁性相)と、Nd2Fe14B型結晶構造を有する硬磁性相と
が同一粉末粒子中に共存し、各構成相の平均結晶粒径が
1nm〜50nmの範囲にあり、平均粒径が3μm〜500μm、磁
気特性がiHc≧5kOe、Br≧6kG、(BH)max≧7MGOeであるこ
とを特徴とする永久磁石合金粉末である。 0.01≦x≦7at% 10≦y≦30at% 3≦z≦6at% 0.005≦a≦0.3 0.005≦b≦0.5
【0012】また、この発明は、 (1)組成式を(Fe1-aMa)100-x-y-zMnxByRz あるいは(Fe
1-a-bMaCob)100-x-y-zMnxByRz (但しRはPrまたはNdの1
種または2種、MはAl、Si、S、Ni、Cu、Zn、Ga、Ag、P
t、Au、Pbの1種または2種以上)と表し、組成範囲を限定
する記号x、y、z、a、bが上記値を満足する合金溶湯を
回転ロールを用いた超急冷法、スプラット急冷法、ガス
アトマイズ法あるいはこれらを組み合せて急冷し、アモ
ルファス組織あるいは微細結晶とアモルファスが混在す
る組織となし、 (2)さらに結晶化が開始する温度から600℃〜750℃の処
理温度までの昇温速度が10℃/分〜50℃/秒になる結晶化
熱処理を施し、 (3)α-鉄及びFe 3B (鉄を主成分とする強磁性の軟磁性
)と、Nd2Fe14B型結晶構造を有する硬磁性相とが同一
粉末粒子中に共存し、各構成相の平均結晶粒径が1nm〜5
0nmの範囲にある微結晶集合体を得たのち、 (4)次いでこれを、平均粒径3μm〜500μmに粉砕して磁
石合金粉末を得ることを特徴とする永久磁石合金粉末の
製造方法である。
【0013】組成の限定理由 希土類元素RはPrまたはNdの1種また2種を特定量
含有のときのみ、高い磁気特性が得られ、他の希土類、
例えばCe、LaではiHcが2kOe以上の特性が得
られず、またSm以降の中希土類元素、重希土類元素は
磁気特性の劣化を招来するとともに磁石を高価格にする
ため好ましくない。Rは、3at%未満では5.0kO
e以上のiHcが得られず、また6at%を超えると6
kG以上のBrが得られないため、3〜6at%の範囲
とする。好ましいRの範囲は4〜5.5at%である。
【0014】Bは、10at%未満では超急冷法を用い
てもアモルファス組織が得られず、熱処理を施しても3
kOe未満のiHcしか得られない。また30at%を
越えると5kOe以上のiHcが得られないため、10
〜30at%の範囲とする。好ましいBの範囲は15〜
20at%である。
【0015】Mnは、iHcの向上に有効であるが、
0.01at%未満ではかかる効果が得られず、また、
7at%を超えるとBrが大きく低下し、6kG以上の
Brが得られないため、0.01〜7at%の範囲とす
る。好ましいMnの範囲は1〜5at%である。
【0016】添加元素MのAl、Si、S、Ni、C
u、Zn、Ga、Ag、Pt、Au、Pbは、減磁曲線
の角型性を改善し、Brおよび(BH)maxを増大さ
せる効果を有するためにFeと置換するが、Feに対す
る置換量が0.5%未満ではかかる効果が得られず、3
0%を越えると5.5kG以上のBrが得られないた
め、Feに対する置換量はFe+Co+Mの0.5%〜
30%とする。好ましい範囲は1〜15%である。
【0017】Coは、Br、減磁曲線の角型性及び温度
特性の向上に有効であるが、Feに対する置換量が0.
5%未満ではかかる効果が得られず、また、50%を超
えると6kG以上のBrが得られないため、Feに対す
る置換量はFe+Co+Mの0.5〜50%の範囲とす
る。好ましいCoの範囲は2〜10%である。
【0018】Feは、上述の元素の含有残余を占める。
【0019】製造条件の限定理由 この発明において、上述の特定組成の合金溶湯を超急冷
法にてアモルファス組織あるいは微細結晶とアモルファ
スが混在する組織となし、結晶化が開始する温度付近か
ら600℃〜750℃の処理温度までの昇温速度が10
℃/分〜50℃/秒になる結晶化熱処理を施すことによ
り、α−鉄及び鉄を主成分とする強磁性の軟磁性相と、
Nd2Fe14B型結晶構造を有する硬磁性相とが同一粉
末粒子中に共存し、各構成相の平均結晶粒径が1nm〜
50nmの範囲にある微結晶集合体を得ることが最も重
要であり、合金溶湯の超急冷処理には公知の回転ロール
を用いた超急冷法を採用できるが、実質的にアモルファ
ス組織あるいは微細結晶とアモルファスが混在する組織
が得られれば、回転ロールを用いた超急冷法の他にもス
プラット急冷法、ガスアトマイズ法あるいはこれらを組
み合せた急冷方法を採用してもよい。例えば、Cu製ロ
ールを用いる場合は、そのロール表面周速度が10〜5
0m/秒の範囲が好適な急冷組織が得られるため好まし
い。すなわち周速度が10m/秒未満ではアモルファス
となら好ましくなく、ロール表面周速度が50m/秒を
超えると、結晶化の際、良好な硬磁気特性の得られる微
細結晶集合体とならず好ましくない。ただし、超急冷後
の組織において、少量のα−Fe相や準安定Nd−Fe
−B化合物相が急冷薄帯中に存在しても特性を著しく低
下させるものでなく許容される。
【0020】この発明において、上述の特定組成の合金
溶湯を超急冷法にて実質的にアモルファス組織あるいは
微細結晶とアモルファスが混在する組織となした後、磁
気特性が最高となる熱処理は組成に依存するが、熱処理
温度が600℃未満ではNd2Fe14B相が析出しない
ためiHcが発現しない、また750℃を超えると粒成
長が著しく、iHc、Br及び減磁曲線の角型性が劣化
し、上述の磁気特性が得られないため、熱処理温度は6
00〜750℃に限定する。熱処理雰囲気は酸化を防止
するため、Ar、N2ガスなどの不活性ガス雰囲気もし
くは10-2Torr以上の真空中が好ましい。得られる
合金粉末の磁気特性は熱処理時間には依存しないが、6
時間を超えると若干時間の経過とともにBrが低下する
傾向にあるため、熱処理時間は6時間未満が好ましい。
【0021】この発明において重要な特徴として、熱処
理に際して結晶化が開始する温度付近からの昇温速度で
あり、10℃/分未満の昇温速度では、昇温中に粒成長
が起こり、良好な硬磁気特性が得られる微細結晶集合体
とならず、5kOe以上のiHcが得られず好ましくな
い。また、50℃/秒を超える昇温速度では、600℃
を通過してから生成するNd2Fe14B相の析出が十分
に行われず、iHcが低下するだけでなく、磁化曲線の
第2象限にBr点近傍に磁化の低下のある減磁曲線とな
り、(BH)maxが劣化するため好ましくない。な
お、熱処理に際して結晶化が開始する温度までの昇温速
度は任意であり、急速加熱などを適用して処理能率を高
めることができる。
【0022】結晶構造 この発明による希土類永久磁石合金粉末の結晶相は、α
−鉄及び鉄を主成分とする強磁性の軟磁性相と、Nd2
Fe14B型結晶構造を有する硬磁性相とが同一粉末粒子
中に共存し、各構成相の平均結晶粒径が1nm〜50n
mの微細結晶集合体からなることを特徴としている。さ
らに好ましい平均結晶粒径は1nm〜20nmである。
この発明において、永久磁石合金の平均結晶粒径が50
nmを超えると、減磁曲線の角型性が著しく劣化し、B
r≧6kG、(BH)max≧7MGOeの磁気特性を
得ることができない。また、平均結晶粒径は細かいほど
好ましいが、1nm未満の平均結晶粒径を得ることは工
業生産上困難であるため、下限を1nmとする。
【0023】磁石化方法 特定組成の合金溶湯を前述の超急冷法にてアモルファス
組織あるいは微細結晶とアモルファスが混在する組織と
なし、結晶化が開始する温度付近から600℃〜750
℃の処理温度までの昇温速度が10℃/分〜50℃/秒
になる結晶化熱処理を施すことにより、平均結晶粒径が
1nm〜50nmの微細結晶集合体として得たこの発明
による永久磁石合金粉末を用いて磁石化するには、75
0℃以下で固化、圧密化できる公知の焼結磁石化方法並
びにボンド磁石化方法の何れも採用することができ、必
要な場合は、当該合金を平均粒径が3μm〜500μm
の合金粉末に粉砕したのち、公知のバインダーと混合し
て所要のボンド磁石となすことにより、5kG以上の残
留磁束密度Brを有するボンド磁石を得ることができ
る。
【0024】
【作用】この発明は、希土類元素の含有量が少ない特定
組成の(Fe,M)−Mn−B−R合金溶湯あるいは
(Fe,M,Co)−Mn−B−R合金溶湯(RはNd
またはPr)を前述の超急冷法にて実質的にアモルファ
ス組織あるいは微細結晶とアモルファスが混在する組織
となし、得られたリボン、フレーク、球状粉末を結晶化
が開始する温度付近から600℃〜750℃の処理温度
までの昇温速度が10℃/分〜50℃/秒になる結晶化
熱処理を施すことにより、α−鉄及び鉄を主成分とする
強磁性の軟磁性相と、Nd2Fe14B型結晶構造を有す
る硬磁性相とが同一粉末粒子中に共存し、各構造相の平
均結晶粒径が1nm〜50nmの範囲にある微結晶集合
体を得る。この際、Mnを加えることで組織がMnを含
まない組成に比べ約1/2〜1/3に微細化されるこ
と、Mnの一部が硬磁性相であるR2Fe14B相のFe
原子と置換することでR2Fe14B相の異方性定数が向
上することにより、iHcは改善されるが、同時にMn
はFeとの磁気的結合が反強磁性的であるため磁化の大
幅な低下を招来する。しかしながら、添加元素M(A
l、Si、S、Ni、Cu、Zn、Ga、Ag、Pt、
Au、Pbの1種または2種以上)の添加により、Fe
−M、Mn−M、Fe−Mn−Mの強磁性を有する金属
間化合物を作るため、磁化の大幅な低下を招くことなく
iHcを改善することができる。さらに、Feの一部が
Coの一部で置換されることで、一層磁化の低下が抑制
され、Br及び減磁曲線の角型性を損なうことなくiH
cを改善することができる。また、R2Fe14B相のF
eの一部がCoで置換されることにより、キュリー温度
が上昇し、iHcの温度係数が改善され、iHc≧5k
Oe、Br≧6.5kG、(BH)max≧8MGOe
の磁気特性を有する温度特性の優れた永久磁石合金粉末
を得ることができる。
【0025】
【実施例】
実施例1 表1のNo.1〜10の組成となるように、純度99.
5%以上のFe、Co、Mn、Al、Si、S、Ni、
Cu、Zn、Ga、Ag、Pt、Au、Pb、B、N
d、Prの金属を用いて、総量が30grとなるように
秤量し、底部に直径0.8mmのオリフィスを有する石
英るつぼ内に投入し、圧力56cmHgのAr雰囲気中
で高周波加熱により溶解し、溶解温度を1400℃にし
た後、湯面をArガスにより加圧して室温にてロール周
速度20m/秒にて高速回転するCu製ロールの外周面
に0.7mmの高さから溶湯を噴出させて、幅2〜3m
m、厚み20μm〜40μmの超急冷薄帯を作製した。
得られた超急冷薄帯をCuKαの特性X線によりアモル
ファスであることを確認した。
【0026】この超急冷薄帯をArガス中で結晶化が開
始する580℃〜600℃まで急速加熱した後、580
℃以上を表1に示す昇温速度で昇温し、表1に示す熱処
理温度で7分間保持し、その後室温まで冷却して薄帯を
取り出し、幅2〜3mm、厚み20μm〜40μm、長
さ3mm〜5mmの試料を作製し、VSMを用いて磁気
特性を測定した。測定結果を表2に示す。なお、試料の
構成相を、CuKαの特性X線で調査した結果、Mn量
が3at%未満のときは、α−Fe相、Fe3B相、N
2Fe14B相が混在する多相組織であったが、Mn量
が3at%以上のときは、α−Fe相、Nd2Fe14
相は確認できたものの鉄を主成分とするホウ化物相など
は存在量が少ないため確認できなかった。なお、Mnと
Coはこれらの各相でFeの一部を置換する。平均結晶
粒径はいずれも30nm以下であった。
【0027】比較例 表1のNo.11の組成となるように純度99.5%以
上のFe、B、Ndを用いて実施例1と同条件で超急冷
薄帯を作製した。得られた薄帯を実施例1と同一条件の
熱処理を施し、冷却後に実施例1と同条件で試料化(比
較例No.11)してVSMを用いて磁気特性を測定し
た。測定結果を表2に示す。なお、試料の構成相は、F
3B相を主相とするα−Fe相とNd2Fe14B相が混
在する多相組織であり、平均結晶粒径は50nm前後と
実施例No.1〜No.10に比べて粗大であった。
【0028】実施例2 実施例1で得られた表1の組成No.2,7の超急冷薄
帯を、表1の熱処理後に平均粒径は150μm以下に粉
砕し、エポキシ樹脂からなるバインダーを3wt%の割
合で混合したのち、12mm×12mm×8mm寸法の
ボンド磁石を作成した。得られたボンド磁石(組成N
o.2)の磁気特性は、密度6.0g/cm3、iHc
=6.4kOe、Br=8.5kG、(BH)max=
8.7MGOeであった。得られたボンド磁石(組成N
o.6)の磁気特性は、密度6.0g/cm3、iHc
=6.0kOe、Br=8.6kG、(BH)max=
9.0MGOeであった。
【0029】
【表1】
【0030】
【表2】
【0031】
【発明の効果】この発明は、希土類元素の含有量が少な
い特定組成の(Fe,M)−Mn−B−R合金溶湯ある
いは(Fe,M,Co)−Mn−B−R合金溶湯(Rは
NdまたはPr)を超急冷法にて実質的にアモルファス
組織あるいは微細結晶とアモルファスが混在する組織と
なし、得られたリボン、フレーク、球状粉末に特定条件
の結晶化熱処理を施すことにより、α−鉄及び鉄を主成
分とする強磁性の軟磁性相と、Nd2Fe14B型結晶構
造を有する硬磁性相とが同一粉末粒子中に共存し、各構
成相の平均結晶粒径が1nm〜50nmの範囲にある微
結晶集合体を得るもので、この際、Mnを加えることで
組織がMnを含まない組成に比べ約1/2〜1/3に微
細化されること、Mnの一部が硬磁性相であるR2Fe
14B相のFe原子と置換することでR2Fe14B相の異
方性定数が向上することにより、iHcは改善され、ま
た、MnはFeとの磁気的結合が反強磁性的であるため
磁化の低下を招来するが、添加元素M(Al、Si、
S、Ni、Cu、Zn、Ga、Ag、Pt、Au、Pb
の1種または2種以上)の添加により、Fe−M、Mn
−M、Fe−Mn−Mの強磁性を有する金属間化合物を
作るため、磁化の大幅な低下を招くことなくiHcを改
善することができ、さらに、Feの一部がCoの一部で
置換されることで、一層磁化の低下が抑制され、Br及
び減磁曲線の角型性を損なうことなくiHcを改善する
ことができる。また、R2Fe14B相のFeの一部がC
oで置換されることにより、キュリー温度が上昇し、i
Hcの温度係数が改善され、iHc≧5kOe、Br≧
6.5kG、(BH)max≧8MGOeの磁気特性を
有する温度特性の優れた永久磁石合金粉末を得ることが
できる。また、この発明による永久磁石合金粉末は、希
土類元素の含有量が少なく、製造方法が簡単で大量生産
に適しているため、5kOe以上のiHc、5kG以上
の残留磁束密度Brを有し、ハードフェライト磁石を超
える磁気的性能を有するボンド磁石を提供できる。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平5−299224(JP,A) 特開 平1−297807(JP,A) 特開 平7−166206(JP,A) 特開 平7−161513(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B22F 1/00 C22C 38/00 303 H01F 1/00 - 1/117

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 組成式を(Fe1-aMa)100-x-y-zMnxByRz
    (但しRはPrまたはNdの1種または2種、MはAl、Si、S、N
    i、Cu、Zn、Ga、Ag、Pt、Au、Pbの1種または2種以上)と
    表し、組成範囲を限定する記号x、y、z、aが下記値を満
    足し、α-鉄及びFe 3B と、Nd2Fe14B型結晶構造を有す
    る硬磁性相とが同一粉末粒子中に共存し、各構成相の平
    均結晶粒径が1nm〜50nmの範囲にあり、平均粒径が3μm
    〜500μm、磁気特性がiHc≧5kOe、Br≧5.5kG、(BH)max
    ≧7MGOeであることを特徴とする永久磁石合金粉末。 0.01≦x≦7at% 10≦y≦30at% 3≦z≦6at% 0.005≦a≦0.3
  2. 【請求項2】 組成式を(Fe1-a-bMaCob)100-x-y-zMnxBy
    Rz (但しRはPrまたはNdの1種または2種、MはAl、Si、
    S、Ni、Cu、Zn、Ga、Ag、Pt、Au、Pbの1種または2種以
    上)と表し、組成範囲を限定する記号x、y、z、a、bが下
    記値を満足し、α-鉄及びFe 3B と、Nd2Fe14B型結晶構
    造を有する硬磁性相とが同一粉末粒子中に共存し、各構
    成相の平均結晶粒径が1nm〜50nmの範囲にあり、平均粒
    径が3μm〜500μm、磁気特性がiHc≧5kOe、Br≧6kG、(B
    H)max≧7MGOeであることを特徴とする永久磁石合金粉
    末。 0.01≦x≦7at% 10≦y≦30at% 3≦z≦6at% 0.005≦a≦0.3 0.005≦b≦0.5
  3. 【請求項3】 組成式を(Fe1-aMa)100-x-y-zMnxByRz
    (但しRはPrまたはNdの1種または2種、MはAl、Si、S、N
    i、Cu、Zn、Ga、Ag、Pt、Au、Pbの1種または2種以上)と
    表し、組成範囲を限定する記号x、y、z、aが下記値を満
    足する合金溶湯を回転ロールを用いた超急冷法、スプラ
    ット急冷法、ガスアトマイズ法あるいはこれらを組み合
    せて急冷し、アモルファス組織あるいは微細結晶とアモ
    ルファスが混在する組織となし、さらに結晶化が開始す
    温度から600℃〜750℃の処理温度までの昇温速度が10
    ℃/分〜50℃/秒になる結晶化熱処理を施し、α-鉄及びF
    e 3B と、Nd2Fe14B型結晶構造を有する硬磁性相とが同
    一粉末粒子中に共存し、各構成相の平均結晶粒径が1nm
    〜50nmの範囲にある微結晶集合体を得たのち、次いで
    れを平均粒径3μm〜500μmに粉砕して永久磁石合金粉末
    を得ることを特徴とする永久磁石合金粉末の製造方法。 0.01≦x≦7at% 10≦y≦30at% 3≦z≦6at% 0.005≦a≦0.3
  4. 【請求項4】 組成式を(Fe1-a-bMaCob)100-x-y-zMnxBy
    Rz (但しRはPrまたはNdの1種または2種、MはAl、Si、
    S、Ni、Cu、Zn、Ga、Ag、Pt、Au、Pbの1種または2種以
    上)と表し、組成範囲を限定する記号x、y、z、a、bが下
    記値を満足する合金溶湯を回転ロールを用いた超急冷
    法、スプラット急冷法、ガスアトマイズ法あるいはこれ
    らを組み合せて急冷し、アモルファス組織あるいは微細
    結晶とアモルファスが混在する組織となし、さらに結晶
    化が開始する温度から600℃〜750℃の処理温度までの昇
    温速度が10℃/分〜50℃/秒になる結晶化熱処理を施し、
    α-鉄及びFe 3B と、Nd2Fe14B型結晶構造を有する硬磁
    性相とが同一粉末粒子中に共存し、各構成相の平均結晶
    粒径が1nm〜50nmの範囲にある微結晶集合体を得たの
    ち、次いでこれを平均粒径3μm〜500μmに粉砕して永久
    磁石合金粉末を得ることを特徴とする永久磁石合金粉末
    の製造方法。 0.01≦x≦7at% 10≦y≦30at% 3≦z≦6at% 0.005≦a≦0.3 0.005≦b≦0.5
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