JP3432858B2

JP3432858B2 - Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系ボンド磁石の製造方法

Info

Publication number: JP3432858B2
Application number: JP11771893A
Authority: JP
Inventors: 哲広沢; 裕和金清
Original assignee: 住友特殊金属株式会社
Priority date: 1992-06-09
Filing date: 1993-04-20
Publication date: 2003-08-04
Anticipated expiration: 2018-08-04
Also published as: JPH0661025A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、モーターやアクチュ
エーターなどに最適な希土類焼結磁石やボンド磁石の製
造方法に係り、希土類元素の含有量が少ない特定組成の
Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ−Ｒ合金溶湯をアトマイズ法にてアモル
ファス組織とし、特定の熱処理にて体心正方晶Ｆｅ₃Ｐ
型結晶構造を有する鉄を主成分とするホウ化物相とＮｄ
₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶構造の構成相との微細結晶集合体から
なる合金粉末を得て、これを樹脂にて結合することによ
りハードフェライト磁石では得られなかった５ｋＧ以上
の残留磁束密度Ｂｒを有するＦｅ−Ｂ−Ｒ系ボンド磁石
を得る製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】電装品用モーターやアクチュエーターな
どに使用される永久磁石は主にハードフェライト磁石に
限定されていたが、低温でのｉＨｃ低下に伴う低温減
磁、セラミックス材質のために機械的強度が低くて割
れ、欠けが発生し易いこと、複雑な形状が得難いことな
どの問題があった。

【０００３】今日、自動車は省資源のため車両の軽量化
による燃費の向上が強く要求されており、自動車用電装
品はより一層の小型、軽量化が求められている。また、
自動車用電装品以外の家電用モーターなどの用途におい
ても、性能対重量比を最大にするための設計が検討され
ており、現在のモーター構造では磁石材料としてＢｒが
５〜７ｋＧ程度のものが最適とされている。すなわち、
使用する磁石材料のＢｒが８ｋＧ以上の場合、現在のモ
ーター構造では磁路となる回転子やステーターの鉄板の
断面積を増大させる必要があり、重量の増大を招来する
が、Ｂｒが５〜７ｋＧであれば性能対重量比を最大にす
ることができる。

【０００４】従って、小型モーター用の磁石材料は磁気
特性的には特に５ｋＧ以上の残留磁束密度Ｂｒが要求さ
れているが、従来のハードフェライト磁石では得ること
ができない。例えばＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ボンド磁石ではか
かる磁気特性を満足するが、金属の分離精製や還元反応
に多大の工程並びに大規模な設備を要するＮｄ等を１０
〜１５ａｔ％含有しているため、ハードフェライト磁石
に比較して著しく高価であり、現在のところ大量生産が
可能で安価に提供できるＢｒが５〜７ｋＧ程度の磁石材
料は、見出されていない。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】一方、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ
系磁石において、最近、Ｎｄ₄Ｆｅ₇₇Ｂ₁₉（ａｔ％）近
傍でＦｅ₃Ｂ型化合物を主相とする磁石材料が提案
（Ｒ．Ｃｏｅｈｏｏｒｎ等、Ｊ．ｄｅＰｈｙｓ．、Ｃ
８，１９８８，６６９〜６７０頁）された。この磁石材
料は上記組成の合金を回転ロールを用いた超急冷法にて
アモルファスリボン化し、このアモルファスリボンを熱
処理することにより、Ｆｅ₃ＢとＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂの結晶集
合組織を有する準安定構造が得られる。しかし、ｉＨｃ
が２〜３ｋＯｅ程度と高くなく、またこのｉＨｃを得る
ための熱処理条件が狭く限定され、工業生産上実用的で
ない。

【０００６】このＦｅ₃Ｂ型化合物を主相とする磁石材
料に添加元素を加えて多成分化し、性能向上を図った研
究が発表されている。その１つは希土類元素にＮｄのほ
かにＤｙとＴｂを用いてｉＨｃの向上を図るものである
が、高価な元素を添加する問題のほか、添加希土類元素
はその磁気モーメントがＮｄやＦｅの磁気モーメントと
反平行して結合するため磁化が減少する問題がある
（Ｒ．Ｃｏｅｈｏｏｒｎ、Ｊ．Ｍａｇｎ，Ｍａｇｎ，Ｍ
ａｔ、８３（１９９０）２２８〜２３０頁）。

【０００７】他の研究（ＳｈｅｎＢａｏ−ｇｅｎら、
Ｊ．Ｍａｇｎ，Ｍａｇｎ，Ｍａｔ、８９（１９９１）３
３５〜３４０頁）として、Ｆｅの一部をＣｏにて置換
してキュリー温度を上昇させ、ｉＨｃの温度係数を改善
するものがあるが、Ｃｏの添加にともないＢｒを低下さ
せる問題がある。

【０００８】いずれにしてもＦｅ₃Ｂ型Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ
系磁石は、回転ロールを用いた超急冷法によりアモルフ
ァス化した後、熱処理してハード磁石材料化できるが、
ｉＨｃが低く、かつ前記熱処理条件が苛酷であり、添加
元素にて高ｉＨｃ化を図ると磁気エネルギー積が低下す
るなど、安定した工業生産ができず、ハードフェライト
磁石の代替えとして安価に提供することができない。

【０００９】また、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金をアモルファ
ス化するために回転ロールを用いた超急冷法を採用する
場合、超急冷時のロール周速度を著しく速くする必要が
あり、製品の回収率や歩留りが低下する問題があり、さ
らに、熱処理後に粉砕して合金粉末とするため、工程が
複雑になり、安価に大量生産できない。

【００１０】この発明は、Ｆｅ₃Ｂ型Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系磁
石（Ｒは希土類元素）に着目して、ｉＨｃと（ＢＨ）ｍ
ａｘを向上させ、超急冷法を用いない安定した工業生産
が可能な製造方法の確立と、５ｋＧ以上の残留磁束密度
Ｂｒを有しハードフェライト磁石の代替えとして安価に
提供できるＦｅ₃Ｂ型Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系ボンド磁石の製
造方法の提供を目的としている。

【００１１】

【課題を解決するための手段】発明者らは、Ｆｅ₃Ｂ型
系Ｆｅ−Ｂ−Ｒ磁石のｉＨｃと（ＢＨ）ｍａｘを向上さ
せ、安定した工業生産が可能な製造方法を目的に種々検
討した。従来この合金組成においては、回転ロールを用
いた超急冷法によるアモルファス組織を得ていたが、Ｃ
ｏまたはＣｏと他添加元素の同時添加した特定合金組成
では、回転ロールの周速度が比較的遅い領域（５〜２０
ｍ／秒）でもアモルファス組織が得られることに注目し
て、超急冷法に比べ冷却速度の遅いガスアトマイズ法を
採用した結果、以下の知見を得て完成したものである。
希土類元素の含有量が少ない、特定組成の合金溶湯をア
トマイズ法を用いて急冷し、熱処理にてＦｅ₃Ｂ相を析
出させるに際して、少量の添加Ｃｏにより、Ｆｅ₃Ｂ相
中の１部をＣｏにて置換されて、その結果、完全にアモ
ルファス相を得なくても、Ｆｅ₃Ｂと同じ結晶構造、す
なわち、体心正方晶Ｆｅ₃Ｐ型結晶構造を有する鉄を主
成分とするホウ化物相が折出し、さらに急冷後、適当な
熱処理によって、前記ホウ化物とＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶
構造の化合物相が同一粉末粒子中に共存し、また添加元
素Ｍ（ＭはＡｌ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｇａ、Ａｇ、Ａｕの１種
または２種）を添加することにより、結晶化させる際に
結晶粒径を微細化して該化合物相が同一粉末粒子中に共
存し、しかもその平均結晶粒径が１０ｎｍ〜１００ｎｍ
の範囲内のとき、実用的に必要な２ｋＯｅ以上の固有保
磁力を発揮し、この合金粉末を樹脂にて所要形状に成型
固化することにより、室温付近で準安定な結晶構造相が
分解することなく、永久磁石として利用可能な形態とし
て提供できる。

【００１２】この発明は、１）組成式をＦｅ_100-x-y-zＣｏ_xＢ_yＲ_z （但しＲは
ＰｒまたはＮｄの１種または２種）と表し、組成範囲を
限定する記号ｘ、ｙ、ｚが下記値を満足する合金溶湯を
アトマイズ法にて実質的に９０％以上をアモルファス組
織とした平均粒径が０．１〜１００μｍの合金粉末を
得、２）得られた合金粉末に５００℃からの昇温速度を１
〜１５℃／分で昇温して５５０〜７００℃で３０秒〜６
時間保持する熱処理を施し、体心正方晶Ｆｅ₃Ｐ型結晶
構造を有する鉄を主成分とするホウ化物相とＮｄ₂Ｆｅ
₁₄Ｂ型結晶構造の構成相とが同一粉末粒子中に共存し、
各構成相の平均結晶粒径が５〜１００ｎｍの微細結晶集
合体からなる平均粒径が０．１〜１００μｍの磁石合金
粉末を得た後、３）この磁石合金粉末を樹脂にて結合したことを特徴
とするＦｅ−Ｂ−Ｒ系ボンド磁石の製造方法である。０．０５≦ｘ≦１５ａｔ％１６≦ｙ≦２２ａｔ％３≦ｚ≦５．５ａｔ％

【００１３】また、この発明は、１）組成式をＦｅ_100-x-y-zＣｏ_xＢ_yＲ_zＭ_w（但しＲ
はＰｒまたはＮｄの１種または２種、ＭはＡｌ、Ｓｉ、
Ｃｕ、Ｇａ、Ａｇ、Ａｕの１種または２種以上）と表
し、組成範囲を限定する記号ｘ、ｙ、ｚ、ｗが下記値を
満足する合金溶湯をアトマイズ法にて実質的に９０％以
上をアモルファス組織とした平均粒径が０．１〜１００
μｍの合金粉末を得、２）得られた合金粉末に５００℃からの昇温速度を１
〜１５℃／分で昇温して５５０〜７００℃で３０秒〜６
時間保持する熱処理を施し、体心正方晶Ｆｅ₃Ｐ型結晶
構造を有する鉄を主成分とするホウ化物相とＮｄ₂Ｆｅ
₁₄Ｂ型結晶構造の構成相とが同一粉末粒子中に共存し、
各構成相の平均結晶粒径が５〜１００ｎｍの微細結晶集
合体からなる平均粒径が０．１〜１００μｍの磁石合金
粉末を得た後、３）この磁石合金粉末を樹脂にて結合したことを特徴
とするＦｅ−Ｂ−Ｒ系ボンド磁石の製造方法である。０．０５≦ｘ≦１５ａｔ％１６≦ｙ≦２２ａｔ％３≦ｚ≦５．５ａｔ％０．１≦ｗ≦３ａｔ％

【００１４】

【作用】この発明は、希土類元素の含有量が少ない特定
組成のＦｅ−Ｃｏ−Ｂ−Ｒ−Ｍ系合金溶湯を、生産性に
すぐれたアトマイズ法にて合金粉末を作製した後、熱処
理して空間群Ｉ₄の体心正方晶Ｆｅ₃Ｐ型結晶構造を有す
る鉄を主成分とするホウ化物相とＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶
相の準安定混合組織となす際に、特定量のＣｏを含有す
るため、準安定相である空間群Ｉ₄の体心正方晶Ｆｅ₃Ｐ
型結晶構造を有する鉄を主成分とするホウ化物相が安定
化し、完全にアモルファス組織としなくても、空間群Ｉ
₄の該ホウ化物相を主相とする平均結晶粒径が５ｎｍ〜
１００ｎｍの微細結晶集合体となり、主相の体心正方晶
Ｆｅ₃Ｐ型結晶構造を有する鉄を主成分とするホウ化物
相のほか、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶構造を有する強磁性相
が共存するボンド磁石用合金粉末が得られ、樹脂との結
合により、ｉＨｃ≧３ｋＯｅ、Ｂｒ≧５ｋＧ、（ＢＨ）
ｍａｘ≧３ＭＧＯｅの磁気特性を有するボンド磁石を得
ることができる。

【００１５】また、この発明は、主相のＦｅ₃Ｂ型化合
物相のほか、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶構造相を有する強磁
性相の量比が増大し、α−Ｆｅ相が減少し、Ａｌ、Ｓ
ｉ、Ｃｕ、Ｇａ、Ａｇ、Ａｕの１種または２種以上を含
有するためＣｏを含有してもＢｒの低下がなく、さらに
減磁曲線の角型性が改善されることにより、ｉＨｃ≧３
ｋＯｅ、Ｂｒ≧５ｋＧ、（ＢＨ）ｍａｘ≧３ＭＧＯｅの
磁気特性を有するＦｅ−Ｃｏ−Ｂ−Ｒ−Ｍ系ボンド磁石
が得られる。

【００１６】粉末の構成相の限定理由この発明によるボンド磁石を構成する合金粉末は、１．
６Ｔという高い飽和磁化を持つ体心正方晶Ｆｅ₃Ｐ型結
晶構造を有する鉄を主成分とするホウ化物相を主相とす
ることを特徴としている。このホウ化物はＦｅ₃Ｂまた
はそのＦｅの一部がＣｏで置換されている。このホウ化
物相は特定の範囲で準安定的に空間群Ｐ₄／ｎｍｎのＮ
ｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶構造を有するＮｄ₂₍Ｆｅ，Ｎｉ）₁₄
Ｂ強磁性相と共存できる。これらのホウ化物相と強磁性
相が共存することが高い磁束密度と十分なｉＨｃを得る
ためには必須であり、同一組成であっても、例えば鋳造
法などではその製法に起因して、Ｃ１６型結晶構造を有
するＦｅ₂Ｂ相と体心立方晶のα−Ｆｅ相とが主相とな
ると、高い磁化が得られるが、ｉＨｃは１ｋＯｅ以下に
劣化して磁石として使用できなくなるため好ましくな
い。

【００１７】組成の限定理由希土類元素ＲはＰｒまたはＮｄの１種また２種を特定量
含有のときのみ、高い磁気特性が得られ、他の希土類、
例えばＣｅ、ＬａではｉＨｃが２ｋＯｅ以上の特性が得
られず、またＳｍ以降の中希土類元素、重希土類元素は
磁気特性の劣化を招来するとともに磁石を高価格にする
ため好ましくない。Ｒは、３ａｔ％未満では２ｋＯｅ以
上のｉＨｃが得られず、また６ａｔ％を超えるとＦｅ₃
Ｂ相が生成せず、硬磁性を示さない準安定相のＲ₂Ｆｅ
₂₃Ｂ₃相が折出してｉＨｃは著しく低下し好ましくない
ため、３〜５．５ａｔ％の範囲とする。

【００１８】Ｂは、１６ａｔ％未満および２２ａｔ％を
超えると２ｋＯｅ以上のｉＨｃが得られないため、１６
〜２２ａｔ％の範囲とする。

【００１９】Ｃｏは、ｉＨｃ及び減磁曲線の角型性の向
上改善に有効であるが、０．０５ａｔ％未満ではかかる
効果が得られず、１５ａｔ％を超えるとｉＨｃは著しく
低下し、２ｋＯｅ以上のｉＨｃが得られないため、０．
０５〜１５ａｔ％の範囲とする。

【００２０】Ａｌ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｇａ、Ａｇ、Ａｕは熱
処理温度範囲を拡大して減磁曲線の角形性を改善し、磁
気特性のＢｒ、（ＢＨ）ｍａｘを増大させる効果を有
し、かかる効果を得るには少なくとも０．１ａｔ％以上
の添加が必要であるが、３ａｔ％を超えるとかえって角
型性を劣化させ、（ＢＨ）ｍａｘも低下するため、０．
１〜３ａｔ％の範囲とする。

【００２１】Ｆｅは、上述の元素の含有残余を占める。

【００２２】結晶粒径、粉末粒径の限定理由この発明のボンド磁石を構成する合金粉末中に共存する
体心正方晶Ｆｅ₃Ｐ型結晶構造を有する鉄を主成分とす
るホウ化物相とＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶相は、いずれも強
磁性相であるが、前者相は単独では磁気的に軟質であ
り、後者相が共存することがｉＨｃを発現するのに不可
欠である。しかし、単に両相が共存するだけでは不十分
であり、両者の平均結晶粒径が５ｎｍ〜１００ｎｍの範
囲にないと、減磁曲線の第２象限の角形性が悪化して、
永久磁石としては動作点において十分な磁束を取り出す
ことができないため、平均結晶粒径は５ｎｍ〜１００ｎ
ｍに限定する。複雑形状や薄肉形状の磁石が得られるボ
ンド磁石としての特徴を生かし、高精度の成形を行なう
には、粉末の粒径は十分小さいことが必要であるが、ア
トマイズで得られる粒径が１００μｍを越える合金粉末
は急冷時に十分粉末内部まで冷却されず大部分がα−Ｆ
ｅ相となるため、熱処理を施してもＦｅ₃Ｂ並びにＮｄ₂
Ｆｅ₁₄Ｂ相が析出せずに、硬磁性材料となり得ない。ま
た、０．１μｍ未満の粒径では、比表面積増大に伴い多
量の樹脂をバインダーとして使用する必要があり、充填
密度が低下して好ましくないため、粉末粒径を０．１μ
ｍ〜１００μｍに限定する。

【００２３】この発明によるボンド磁石は等方性磁石で
あり、以下に示す圧縮成型、射出成型、押し出し成型、
圧延成型、樹脂含浸法など公知のいずれの製造方法であ
ってもよい。圧縮成型の場合は、磁性粉末に熱硬化性樹
脂、カップリング剤、滑剤等を添加混練したのち、圧縮
成型して加熱し樹脂を硬化して得られる。射出成型、押
し出し成型、圧延成型の場合は、磁性粉末に熱可塑性樹
脂、カップリング剤、滑剤等を添加混練したのち、射出
成型、押し出し成型、圧延成型のいずれかの方法にて成
型して得られる。樹脂含浸法においては、磁性粉末を圧
縮成型後、必要に応じて熱処理した後、熱硬化性樹脂を
含浸させ、加熱して樹脂を硬化させて得る。また、磁性
粉末を圧縮成型後、必要に応じて熱処理した後、熱可塑
性樹脂を含浸させて得る。

【００２４】この発明において、ボンド磁石中の磁性粉
末の重量比は、前記製法により異なるが、７０〜９９．
５ｗｔ％であり、残部０．５〜３０ｗｔ％が樹脂その他
である。圧縮成型の場合、磁性粉末の重量比は９５〜９
９．５ｗｔ％、射出成型の場合、磁性粉末の充填率は９
０〜９５ｗｔ％、樹脂含浸法の場合、磁性粉末の重量比
は９６〜９９．５ｗｔ％が好ましいバインダーとして用いる合成樹脂は、熱硬化性、熱可塑
性のいずれの性質を有するものも利用できるが、熱的に
安定な樹脂が好ましく、例えば、ポリアミド、ポリイミ
ド、フェノール樹脂、弗素樹脂、けい素樹脂、エポキシ
樹脂などを適宜選定できる。

【００２５】熱処理条件この発明において、上述の特定組成の合金溶湯をアトマ
イズ法にて急冷し、大部分をアモルファスとなし、５０
０℃以上から１〜１５℃／分の昇温速度で昇温した後、
５５０〜７００℃で３０秒〜６時間保持する熱処理を施
すことにより、熱力学的には安定相であるＦｅ₃Ｂ型化
合物とＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶構造を有する強磁性相を有
し、平均結晶粒径が５〜１００ｎｍの微細結晶集合体と
して得ることが最も重要であり、合金溶湯の急冷処理に
は、公知のアトマイズ法を採用できるが、アトマイズ法
により得られる合金粉末は実質的に９０％以上をアモル
ファスとなす必要がある。例えば、Ａｒガスを急冷ガス
に用いたガスアトマイズの場合、その実質噴射圧が１０
〜８０ｋｇｆ／ｃｍ²の範囲が好適な組織及び粉末粒径
が得られるため好ましい。すなわち、噴射圧が１０ｋｇ
ｆ／ｃｍ²未満ではアモルファスとはならず、α−Ｆｅ
相の析出量が増大するだけでなく、十分冷却されない状
態で回収容器に堆積するため、粉末が溶着して塊となっ
て合金粉末の回収率が著しく低下する。また、噴射圧が
８０ｋｇｆ／ｃｍ²を超えると、粉末粒径が０．１μｍ
以下の微粉となるため、装置からの回収率や回収能率が
低下するだけでなく、プレス時に密度の低下を招き好ま
しくない。

【００２６】この発明において、上述の特定組成の合金
溶湯をアトマイズ法にて急冷し、大部分をアモルファス
となした後、磁気特性が最高となる熱処理は組成に依存
するが、熱処理温度が５５０℃未満ではアモルファス相
のままで２ｋＯｅ以上のｉＨｃが得られず、また７００
℃を超えると熱平衡相であるα−Ｆｅ相とＦｅ₂Ｂまた
はＮｄ_1.1Ｆｅ₄Ｂ₄相が生成してｉＨｃが発源しないた
め、熱処理温度は５５０〜７００℃に限定する。熱処理
雰囲気はＡｒガス中などの不活性ガス雰囲気が好まし
い。

【００２７】熱処理時間は短くてもよいが、３０秒未満
では十分なミクロ組織の生成が行われず、ｉＨｃ及び減
磁曲線の角型性が劣化し、また６時間を超えると２ｋＯ
ｅ以上のｉＨｃが得られないので、熱処理保持時間を３
０秒〜６時間に限定する。

【００２８】この発明において重要な特徴として、熱処
理に際して５００℃以上からの昇温速度があり、１℃／
分未満の昇温速度では、昇温中にＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相とＦ
ｅ₃Ｂ相の結晶粒径が大きく成長しすぎてｉＨｃが劣化
し、２ｋＯｅ以上のｉＨｃが得られない。また、１５℃
／分を超える昇温速度では、５００℃を通過してから生
成するＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相の析出が十分に行われず、α−
Ｆｅ相の析出量が増大して、磁化曲線の第２象限にＢｒ
点近傍に磁化の低下のある減磁曲線となり、（ＢＨ）ｍ
ａｘが劣化するため好ましくない。ただし、微量のα−
Ｆｅ相の存在は許容できる。なお、熱処理に際して５０
０℃未満までは急速加熱などその昇温速度は任意であ
る。

【００２９】

【実施例】表１のＮｏ．１〜８の組成となるように純度
９９．５％以上のＦｅ、Ｃｏ、Ｂ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ａｌ、
Ｓｉ、Ｃｕ、Ｇａ、Ａｇ、Ａｕの金属を用いて、総量が
１ｋｇとなるように秤量し、底部に直径２．０ｍｍのオ
リフィスを有するアルミナ製るつぼに内に投入し、圧力
５６ｃｍＨｇのＡｒ雰囲気中で高周波加熱により溶解
し、溶解温度が１３００℃に達したところでオリフィス
を閉じていた栓を引き抜き、溶湯を流出させ、るつぼの
直下にあるガス噴射ノズルから純度９９．９％のＡｒガ
スを実質圧力４０ｋｇｆ／ｃｍ²で噴射し、合金溶湯を
急冷することで、粒径が数μｍから５０μｍ程度の合金
粉末を得た。得られた合金粉末をＣｕＫαの特性Ｘ線に
よりアモルファスであることを確認した。

【００３０】この合金粉末をＡｒガス中で５００℃まで
急速加熱した後、５００℃以上を１０℃／分の昇温速度
で昇温し、表１に示すあ温度および時間で熱処理し、そ
の後室温まで冷却して合金粉末を取り出した。試料の組
織は、正方晶のＦｅ₃Ｂ相が主相で、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ相と
α−Ｆｅ相が混在する多相組織であり、平均結晶粒径は
いずれも０．１μｍ以下であった。なお、Ｃｏはこれら
の各相でＦｅの一部を置換するが、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃｕ、
Ｇａ、Ａｇ、Ａｕについては添加量が少ない上、超微細
結晶であるため分析不能であった。

【００３１】粒径が５〜１２０μｍにわたって分布する
平均粒径６０μｍの粉末を、粉末９８ｗｔ％に対してエ
ポキシ樹脂なるバインダーを２ｗｔ％の割合で混合した
のち、１５ｍｍ×１５ｍｍ×７ｍｍ寸法のボンド磁石を
作成した。このボンド磁石の密度は５．６ｇｒ／ｃｍ³
であり、磁石特性を表２に示す。

【００３２】

【表１】

【００３３】

【表２】

【００３４】

【発明の効果】この発明は、特定組成のＦｅ−Ｃｏ−Ｂ
−Ｒ−Ｍ系合金溶湯をアトマイズ法にて急冷することに
より、粉砕工程を必要とせず、直接、アモルファス組織
を有する平均粒径０．１〜１００μｍの合金粉末が得ら
れ、完全にアモルファス組織としなくても、これに特定
条件の熱処理を施すことにより、体心正方晶Ｆｅ₃Ｐ型
結晶構造を有する鉄を主成分とするホウ化物相を主相と
する平均結晶粒径が５ｎｍ〜１００ｎｍの微細結晶集合
体となり、該ホウ化物相のほか、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶
構造を有する強磁性相が共存するボンド磁石用合金粉末
が得られ、樹脂との結合により、ｉＨｃ≧３ｋＯｅ、Ｂ
ｒ≧５ｋＧ、（ＢＨ）ｍａｘ≧３ＭＧＯｅの磁気特性を
有するボンド磁石を得ることができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) H01F 1/00 - 1/117 C22C 38/00 303 B22F 9/08

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】組成式をＦｅ_100-x-y-zＣｏ_xＢ_yＲ_z
（但しＲはＰｒまたはＮｄの１種または２種）と表し、
組成範囲を限定する記号ｘ、ｙ、ｚが下記値を満足する
合金溶湯をアトマイズ法にて実質的に９０％以上をアモ
ルファス組織とした平均粒径が０．１〜１００μｍの合
金粉末を得、得られた合金粉末に５００℃からの昇温速
度を１〜１５℃／分で昇温して５５０〜７００℃で３０
秒〜６時間保持する熱処理を施し、体心正方晶Ｆｅ₃Ｐ
型結晶構造を有する鉄を主成分とするホウ化物相とＮｄ
₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶構造の構成相とが同一粉末粒子中に共
存し、各構成相の平均結晶粒径が５〜１００ｎｍの微細
結晶集合体からなる平均粒径が０．１〜１００μｍの磁
石合金粉末を得た後、この磁石合金粉末を樹脂にて結合
したことを特徴とするＦｅ−Ｂ−Ｒ系ボンド磁石の製造
方法。０．０５≦ｘ≦１５ａｔ％１６≦ｙ≦２２ａｔ％３≦ｚ≦５．５ａｔ％
【請求項２】組成式をＦｅ_100-x-y-zＣｏ_xＢ_yＲ_zＭ_w
（但しＲはＰｒまたはＮｄの１種または２種、ＭはＡ
ｌ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｇａ、Ａｇ、Ａｕの１種または２種以
上）と表し、組成範囲を限定する記号ｘ、ｙ、ｚ、ｗが
下記値を満足する合金溶湯とアトマイズ法にて実質的に
９０％以上をアモルファス組織とした平均粒径が０．１
〜１００μｍの合金粉末を得、得られた合金粉末に５０
０℃からの昇温速度を１〜１５℃／分で昇温して５５０
〜７００℃で３０秒〜６時間保持する熱処理を施し、体
心正方晶Ｆｅ₃Ｐ型結晶構造を有する鉄を主成分とする
ホウ化物相とＮｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ型結晶構造の構成相とが同
一粉末粒子中に共存し、各構成相の平均結晶粒径が５〜
１００ｎｍの微細結晶集合体からなる平均粒径が０．１
〜１００μｍの磁石合金粉末を得た後、この磁石合金粉
末を樹脂にて結合したことを特徴とするＦｅ−Ｂ−Ｒ系
ボンド磁石の製造方法。０．０５≦ｘ≦１５ａｔ％１６≦ｙ≦２２ａｔ％３≦ｚ≦５．５ａｔ％０．１≦ｗ≦３ａｔ％