JP3519438B2 - 希土類磁石合金粉末とその製造方法 - Google Patents
希土類磁石合金粉末とその製造方法Info
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-
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、マグネットロール、
スピーカー、磁気センサー用磁気回路、各種メーターお
よびフォーカス用マグネットならびにモーターやアクチ
ュエーターなどに最適な希土類ボンド磁石用合金粉末と
その製造方法に係り、希土類元素の含有量が少ない特定
組成のＦｅ−Ｃｒ−Ｂ−Ｒ、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｂ−Ｒ−Ｍ
（Ｍ＝Ａｌ，Ｓｉ，Ｐｂ）合金溶湯を回転ロールを用い
た超急冷法、スプラット急冷法、ガスアトマイズ法ある
いはこれらの併用法にてアモルファス組織とし、特定の
熱処理にて体心正方晶Ｆｅ3Ｐ型結晶構造を有する鉄を
主成分とするホウ化物相とＮｄ2Ｆｅ14Ｂ型結晶構造の
構成相との微細結晶集合体からなる合金粉末を得、これ
を樹脂にて結合することにより、ハードフェライト磁石
では得られなかった５ｋＧ以上の残留磁束密度Ｂｒを有
するＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石を得ることができる希土類磁石
合金粉末とその製造方法に関する。
スピーカー、磁気センサー用磁気回路、各種メーターお
よびフォーカス用マグネットならびにモーターやアクチ
ュエーターなどに最適な希土類ボンド磁石用合金粉末と
その製造方法に係り、希土類元素の含有量が少ない特定
組成のＦｅ−Ｃｒ−Ｂ−Ｒ、Ｆｅ−Ｃｒ−Ｂ−Ｒ−Ｍ
（Ｍ＝Ａｌ，Ｓｉ，Ｐｂ）合金溶湯を回転ロールを用い
た超急冷法、スプラット急冷法、ガスアトマイズ法ある
いはこれらの併用法にてアモルファス組織とし、特定の
熱処理にて体心正方晶Ｆｅ3Ｐ型結晶構造を有する鉄を
主成分とするホウ化物相とＮｄ2Ｆｅ14Ｂ型結晶構造の
構成相との微細結晶集合体からなる合金粉末を得、これ
を樹脂にて結合することにより、ハードフェライト磁石
では得られなかった５ｋＧ以上の残留磁束密度Ｂｒを有
するＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石を得ることができる希土類磁石
合金粉末とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】家電用ステッピングモーター、電装品用
モーター、アクチュエーターなどに使用される永久磁石
は主にハードフェライト磁石に限定されていたが、低温
でのｉＨｃ低下に伴う低温減磁特性が有ること、セラミ
ックス材質のために機械的強度が低くて割れ、欠けが発
生し易いこと、複雑な形状が得難いことなどの問題があ
った。
モーター、アクチュエーターなどに使用される永久磁石
は主にハードフェライト磁石に限定されていたが、低温
でのｉＨｃ低下に伴う低温減磁特性が有ること、セラミ
ックス材質のために機械的強度が低くて割れ、欠けが発
生し易いこと、複雑な形状が得難いことなどの問題があ
った。
【０００３】今日、自動車は省資源のため車両の軽量化
による燃費の向上が強く要求されており、自動車用電装
品はより一層の小型、軽量化が求められている。また、
自動車用電装品以外の家電用モーターなどの用途におい
ても、性能対重量比を最大にするための設計が検討され
ており、現在のモーター構造では磁石材料としてＢｒが
５〜７ｋＧ程度のものが最適とされている。すなわち、
使用する磁石材料のＢｒが８ｋＧ以上の場合、現在のモ
ーター構造では磁路となる回転子やステーターの鉄板の
断面積を増大させる必要があり、重量の増大を招来する
が、Ｂｒが５〜７ｋＧであれば性能対重量比を最大にす
ることができる。
による燃費の向上が強く要求されており、自動車用電装
品はより一層の小型、軽量化が求められている。また、
自動車用電装品以外の家電用モーターなどの用途におい
ても、性能対重量比を最大にするための設計が検討され
ており、現在のモーター構造では磁石材料としてＢｒが
５〜７ｋＧ程度のものが最適とされている。すなわち、
使用する磁石材料のＢｒが８ｋＧ以上の場合、現在のモ
ーター構造では磁路となる回転子やステーターの鉄板の
断面積を増大させる必要があり、重量の増大を招来する
が、Ｂｒが５〜７ｋＧであれば性能対重量比を最大にす
ることができる。
【０００４】従って、小型モーター用の磁石材料は磁気
特性的には特に５ｋＧ以上の残留磁束密度Ｂｒが要求さ
れているが、従来のハードフェライト磁石では得ること
ができない。例えばＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ボンド磁石ではか
かる磁気特性を満足するが、金属の分離精製や還元反応
に多大の工程並びに大規模な設備を要するＮｄ等を１０
〜１５ａｔ％含有しているため、ハードフェライト磁石
に比較して著しく高価であり、現在のところ大量生産が
可能で安価に提供できるＢｒが５〜７ｋＧ程度の磁石材
料は、見出されていない。
特性的には特に５ｋＧ以上の残留磁束密度Ｂｒが要求さ
れているが、従来のハードフェライト磁石では得ること
ができない。例えばＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系ボンド磁石ではか
かる磁気特性を満足するが、金属の分離精製や還元反応
に多大の工程並びに大規模な設備を要するＮｄ等を１０
〜１５ａｔ％含有しているため、ハードフェライト磁石
に比較して著しく高価であり、現在のところ大量生産が
可能で安価に提供できるＢｒが５〜７ｋＧ程度の磁石材
料は、見出されていない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】一方、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ
系磁石において、最近、Ｎｄ4Ｆｅ77Ｂ19（ａｔ％）近
傍でＦｅ3Ｂ型化合物を主相とする磁石材料が提案
（Ｒ．Ｃｏｅｈｏｏｒｎ等、Ｊ．ｄｅ Ｐｈｙｓ．，Ｃ
８，１９８８，６６９〜６７０頁）された。この磁石材
料はアモルファスリボンを熱処理することにより、Ｆｅ
3ＢとＮｄ2Ｆｅ14Ｂの結晶集合組織を有する準安定構造
であるが、ｉＨｃが２〜３ｋＯｅ程度と低く、またこの
ｉＨｃを得るための熱処理条件が狭く限定され、工業生
産上実用的でない。
系磁石において、最近、Ｎｄ4Ｆｅ77Ｂ19（ａｔ％）近
傍でＦｅ3Ｂ型化合物を主相とする磁石材料が提案
（Ｒ．Ｃｏｅｈｏｏｒｎ等、Ｊ．ｄｅ Ｐｈｙｓ．，Ｃ
８，１９８８，６６９〜６７０頁）された。この磁石材
料はアモルファスリボンを熱処理することにより、Ｆｅ
3ＢとＮｄ2Ｆｅ14Ｂの結晶集合組織を有する準安定構造
であるが、ｉＨｃが２〜３ｋＯｅ程度と低く、またこの
ｉＨｃを得るための熱処理条件が狭く限定され、工業生
産上実用的でない。
【０００６】このＦｅ3Ｂ型化合物を主相とする磁石材
料に添加元素を加えて多成分化し、性能向上を図った研
究が発表されている。その１つは希土類元素にＮｄのほ
かにＤｙとＴｂを用いてｉＨｃの向上を図るものである
が、高価な元素を添加する問題のほか、添加希土類元素
はその磁気モーメントがＮｄやＦｅの磁気モーメントと
反平行して結合するため磁化が減少する問題がある
（Ｒ．Ｃｏｅｈｏｏｒｎ、Ｊ．Ｍａｇｎ，Ｍａｇｎ，Ｍ
ａｔ．、８３（１９９０）２２８〜２３０頁）。
料に添加元素を加えて多成分化し、性能向上を図った研
究が発表されている。その１つは希土類元素にＮｄのほ
かにＤｙとＴｂを用いてｉＨｃの向上を図るものである
が、高価な元素を添加する問題のほか、添加希土類元素
はその磁気モーメントがＮｄやＦｅの磁気モーメントと
反平行して結合するため磁化が減少する問題がある
（Ｒ．Ｃｏｅｈｏｏｒｎ、Ｊ．Ｍａｇｎ，Ｍａｇｎ，Ｍ
ａｔ．、８３（１９９０）２２８〜２３０頁）。
【０００７】他の研究（Ｓｈｅｎ Ｂａｏ−ｇｅｎら，
Ｊ．Ｍａｇｎ， Ｍａｇｎ，Ｍａｔ．、８９（１９９
１）３３５〜３４０頁）として、 Ｆｅの一部をＣｏに
て置換してキュリー温度を上昇させ、ｉＨｃの温度係数
を改善するものであるが、Ｃｏの添加にともないＢｒを
低下させる問題がある。
Ｊ．Ｍａｇｎ， Ｍａｇｎ，Ｍａｔ．、８９（１９９
１）３３５〜３４０頁）として、 Ｆｅの一部をＣｏに
て置換してキュリー温度を上昇させ、ｉＨｃの温度係数
を改善するものであるが、Ｃｏの添加にともないＢｒを
低下させる問題がある。
【０００８】いずれにしてもＦｅ3Ｂ型Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ
系磁石は、超急冷法によりアモルファス化した後、熱処
理してハード磁石材料化できるが、ｉＨｃが低く、かつ
前記熱処理条件が狭く、安定した工業生産ができず、ハ
ードフェライト磁石の代替えとして安価に提供すること
ができない。
系磁石は、超急冷法によりアモルファス化した後、熱処
理してハード磁石材料化できるが、ｉＨｃが低く、かつ
前記熱処理条件が狭く、安定した工業生産ができず、ハ
ードフェライト磁石の代替えとして安価に提供すること
ができない。
【０００９】この発明は、Ｆｅ3Ｂ型Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系磁
石（Ｒは希土類元素）に着目して、ｉＨｃを向上させ、
安定した工業生産が可能な製造方法の確立と、６ｋＧ以
上の残留磁束密度Ｂｒを有しハードフェライト磁石に匹
敵するコストパフォーマンスを有し、安価に提供できる
Ｆｅ3Ｂ型Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石を得るための希土類磁
石合金粉末とその製造方法の提供を目的としている。
石（Ｒは希土類元素）に着目して、ｉＨｃを向上させ、
安定した工業生産が可能な製造方法の確立と、６ｋＧ以
上の残留磁束密度Ｂｒを有しハードフェライト磁石に匹
敵するコストパフォーマンスを有し、安価に提供できる
Ｆｅ3Ｂ型Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石を得るための希土類磁
石合金粉末とその製造方法の提供を目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】この発明は、Ｆｅ3Ｂ型
系Ｆｅ−Ｂ−Ｒ磁石のｉＨｃを向上させ、安定した工業
生産が可能な製造方法を目的に種々検討した結果、希土
類元素の含有量が少なく、ＣｒあるいはさらにＡｌ、Ｓ
ｉ、Ｐｂの少なくとも１種を少量添加した鉄基の特定組
成の合金溶湯を超急冷法等にてアモルファス組織とな
し、特定の昇温速度による熱処理にて微細結晶集合体を
得ることにより、ハードフェライト磁石では得られなか
った５ｋＧ以上の残留磁束密度Ｂｒを有するボンド磁石
に最適の希土類磁石合金粉末が得られることを知見し、
この発明を完成した。
系Ｆｅ−Ｂ−Ｒ磁石のｉＨｃを向上させ、安定した工業
生産が可能な製造方法を目的に種々検討した結果、希土
類元素の含有量が少なく、ＣｒあるいはさらにＡｌ、Ｓ
ｉ、Ｐｂの少なくとも１種を少量添加した鉄基の特定組
成の合金溶湯を超急冷法等にてアモルファス組織とな
し、特定の昇温速度による熱処理にて微細結晶集合体を
得ることにより、ハードフェライト磁石では得られなか
った５ｋＧ以上の残留磁束密度Ｂｒを有するボンド磁石
に最適の希土類磁石合金粉末が得られることを知見し、
この発明を完成した。
【００１１】この発明は、組成式をFe100-x-y-z CrxByR
zMw (但しRはPrまたはNdの1種または2種、MはAl,Siま
たはPbの1種または2種以上)と表し、組成範囲を限定す
る記号x、y、z、wが下記値を満足し、体心正方晶Fe3P型
結晶構造を有する鉄を主成分とするホウ化物相とNd2Fe
14B型結晶構造を有する構成相とが同一粉末粒子中に共
存し、各構成相の平均結晶粒径が5nm〜100nmの範囲にあ
り、平均粒径が3μm〜500μm、磁気特性がiHc≧4.0kO
e、Br≧6kG、(BH)max≧7MGOeであることを特徴とする希
土類合金粉末である。 0.01≦x≦5at% 16≦y≦22at% 3≦z≦5.5at% 0.1≦w≦3at%
zMw (但しRはPrまたはNdの1種または2種、MはAl,Siま
たはPbの1種または2種以上)と表し、組成範囲を限定す
る記号x、y、z、wが下記値を満足し、体心正方晶Fe3P型
結晶構造を有する鉄を主成分とするホウ化物相とNd2Fe
14B型結晶構造を有する構成相とが同一粉末粒子中に共
存し、各構成相の平均結晶粒径が5nm〜100nmの範囲にあ
り、平均粒径が3μm〜500μm、磁気特性がiHc≧4.0kO
e、Br≧6kG、(BH)max≧7MGOeであることを特徴とする希
土類合金粉末である。 0.01≦x≦5at% 16≦y≦22at% 3≦z≦5.5at% 0.1≦w≦3at%
【００１２】また、この発明は、
(1)組成式をFe100-x-y-zCrxByRz (但しRはPrまたはNd
の1種または2種)と表し、あるいはさらに、組成式をFe
100-x-y-zCrxByRzMw (但しRはPrまたはNdの1種または2
種、MはAl,SiまたはPbの1種または2種以上)と表し、組
成範囲を限定する記号x、y、z、wが上述の値を満足する
合金溶湯を回転ロールを用いた超急冷法、スプラット急
冷法、ガスアトマイズ法あるいはこれらを組み合せて急
冷し、 90%以上をアモルファス組織となし、 (2)さらに熱処理の際に、Fe3P型結晶構造を有する鉄を
主成分とするホウ化物相が析出する温度からの昇温速度
を1℃/分〜15℃/分で昇温して600℃〜750℃で10秒間〜6
時間保持する熱処理を施し、 (3)Fe3P型結晶構造を有する鉄を主成分とするホウ化物
相と、Nd2Fe14B型結晶構造を有す構成相とが同一粉末粒
子中に共存し、各構成相の平均結晶粒径が5nm〜100nmの
範囲にある微結晶集合体を得たのち、 (4)次いでこれを、平均粒径3μm〜500μmに粉砕して磁
石合金粉末を得ることを特徴とする希土類合金粉末の製
造方法である。
の1種または2種)と表し、あるいはさらに、組成式をFe
100-x-y-zCrxByRzMw (但しRはPrまたはNdの1種または2
種、MはAl,SiまたはPbの1種または2種以上)と表し、組
成範囲を限定する記号x、y、z、wが上述の値を満足する
合金溶湯を回転ロールを用いた超急冷法、スプラット急
冷法、ガスアトマイズ法あるいはこれらを組み合せて急
冷し、 90%以上をアモルファス組織となし、 (2)さらに熱処理の際に、Fe3P型結晶構造を有する鉄を
主成分とするホウ化物相が析出する温度からの昇温速度
を1℃/分〜15℃/分で昇温して600℃〜750℃で10秒間〜6
時間保持する熱処理を施し、 (3)Fe3P型結晶構造を有する鉄を主成分とするホウ化物
相と、Nd2Fe14B型結晶構造を有す構成相とが同一粉末粒
子中に共存し、各構成相の平均結晶粒径が5nm〜100nmの
範囲にある微結晶集合体を得たのち、 (4)次いでこれを、平均粒径3μm〜500μmに粉砕して磁
石合金粉末を得ることを特徴とする希土類合金粉末の製
造方法である。
【００１３】組成の限定理由
希土類元素ＲはＰｒまたはＮｄの１種また２種を特定量
含有のときのみ、高い磁気特性が得られ、他の希土類、
例えばＣｅ、ＬａではｉＨｃが２ｋＯｅ以上の特性が得
られず、またＳｍ以降の中希土類元素、重希土類元素は
磁気特性の劣化を招来するとともに磁石を高価格にする
ため好ましくない。Ｒは、３ａｔ％未満では４．０ｋＯ
ｅ以上のｉＨｃが得られず、また５．５ａｔ％を超える
とＦｅ3Ｂ相が生成せず、硬磁性を示さない準安定相の
Ｒ2Ｆｅ23Ｂ3相が折出しｉＨｃは著しく低下するので好
ましくないため、３〜５．５ａｔ％の範囲とする。
含有のときのみ、高い磁気特性が得られ、他の希土類、
例えばＣｅ、ＬａではｉＨｃが２ｋＯｅ以上の特性が得
られず、またＳｍ以降の中希土類元素、重希土類元素は
磁気特性の劣化を招来するとともに磁石を高価格にする
ため好ましくない。Ｒは、３ａｔ％未満では４．０ｋＯ
ｅ以上のｉＨｃが得られず、また５．５ａｔ％を超える
とＦｅ3Ｂ相が生成せず、硬磁性を示さない準安定相の
Ｒ2Ｆｅ23Ｂ3相が折出しｉＨｃは著しく低下するので好
ましくないため、３〜５．５ａｔ％の範囲とする。
【００１４】Ｂは、１６ａｔ％未満および２２ａｔ％を
超えると４．０ｋＯｅ以上のｉＨｃが得られないため、
１６〜２２ａｔ％の範囲とする。
超えると４．０ｋＯｅ以上のｉＨｃが得られないため、
１６〜２２ａｔ％の範囲とする。
【００１５】Ｃｒは、ｉＨｃの向上に有効であるが、
０．０１ａｔ％未満ではかかる効果が得られず、５ａｔ
％を超えるとＢｒが低下し、６ｋＧ以上のＢｒが得られ
ないため、０．０１〜５ａｔ％の範囲とする。
０．０１ａｔ％未満ではかかる効果が得られず、５ａｔ
％を超えるとＢｒが低下し、６ｋＧ以上のＢｒが得られ
ないため、０．０１〜５ａｔ％の範囲とする。
【００１６】Ａｌ、Ｓｉ、Ｐｂは減磁曲線の角型性を改
善し、磁気特性のＢｒ、（ＢＨ）ｍａｘを増大させる効
果を有し、かかる効果を得るには少なくとも０．１ａｔ
％以上の添加が必要であるが、３ａｔ％を超えるとかえ
って角型性を劣化させ、（ＢＨ）ｍａｘも低下するた
め、０．１〜３ａｔ％の範囲とする。
善し、磁気特性のＢｒ、（ＢＨ）ｍａｘを増大させる効
果を有し、かかる効果を得るには少なくとも０．１ａｔ
％以上の添加が必要であるが、３ａｔ％を超えるとかえ
って角型性を劣化させ、（ＢＨ）ｍａｘも低下するた
め、０．１〜３ａｔ％の範囲とする。
【００１７】Ｆｅは、上述の元素の含有残余を占める。
【００１８】製造条件の限定理由
この発明において、上述の特定組成の合金溶湯を超急冷
法にてアモルファスとなし、Ｆｅ3Ｐ型結晶構造を有す
る鉄を主成分とするホウ化物相が析出する温度付近から
の昇温速度を１℃／分〜１５℃／分で昇温して６００℃
〜７５０℃で１０秒間〜６時間保持する熱処理を施すこ
とにより、熱力学的には準安定相であるＦｅ3Ｐ型結晶
構造を持つＦｅ3Ｂ相と、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型結晶構造を有
する強磁性相が共存し、各構成相の平均結晶粒径が５ｎ
ｍ〜１００ｎｍの範囲にある微結晶集合体を得ることが
最も重要であり、合金溶湯の超急冷処理には公知の回転
ロールを用いた超急冷法を採用できるが、実質的に９０
％以上のアモルファスが得られれば、回転ロールを用い
た超急冷法の他にもスプラット急冷法、ガスアトマイズ
法あるいはこれらを組み合せた急冷方法を採用してもよ
い。例えば、Ｃｕ製ロールを用いる場合は、そのロール
表面周速度が１０〜５０ｍ／秒の範囲が好適な組織が得
られるため好ましい。すなわち周速度が１０ｍ／秒未満
ではアモルファスとならずα−Ｆｅ相の析出量が増大し
て好ましくなく、ロール表面周速度が５０ｍ／秒を超え
ると、急冷された合金が連続的なリボンとして生成せ
ず、合金片が飛散し、装置から合金を回収する際の回収
率や回収能率が低下して好ましくない。ただし、少量の
α−Ｆｅ相が急冷薄帯中に存在しても特性を著しく低下
させるものでなく許容される。
法にてアモルファスとなし、Ｆｅ3Ｐ型結晶構造を有す
る鉄を主成分とするホウ化物相が析出する温度付近から
の昇温速度を１℃／分〜１５℃／分で昇温して６００℃
〜７５０℃で１０秒間〜６時間保持する熱処理を施すこ
とにより、熱力学的には準安定相であるＦｅ3Ｐ型結晶
構造を持つＦｅ3Ｂ相と、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型結晶構造を有
する強磁性相が共存し、各構成相の平均結晶粒径が５ｎ
ｍ〜１００ｎｍの範囲にある微結晶集合体を得ることが
最も重要であり、合金溶湯の超急冷処理には公知の回転
ロールを用いた超急冷法を採用できるが、実質的に９０
％以上のアモルファスが得られれば、回転ロールを用い
た超急冷法の他にもスプラット急冷法、ガスアトマイズ
法あるいはこれらを組み合せた急冷方法を採用してもよ
い。例えば、Ｃｕ製ロールを用いる場合は、そのロール
表面周速度が１０〜５０ｍ／秒の範囲が好適な組織が得
られるため好ましい。すなわち周速度が１０ｍ／秒未満
ではアモルファスとならずα−Ｆｅ相の析出量が増大し
て好ましくなく、ロール表面周速度が５０ｍ／秒を超え
ると、急冷された合金が連続的なリボンとして生成せ
ず、合金片が飛散し、装置から合金を回収する際の回収
率や回収能率が低下して好ましくない。ただし、少量の
α−Ｆｅ相が急冷薄帯中に存在しても特性を著しく低下
させるものでなく許容される。
【００１９】この発明において、上述の特定組成の合金
溶湯を超急冷法にて実質的に９０％以上をアモルファス
となした後、磁気特性が最高となる熱処理は組成に依存
するが、熱処理温度が６００℃未満ではＮｄ2Ｆｅ14Ｂ
相が析出せず、４ｋＯｅ以上のｉＨｃが得られず、また
７５０℃を超えると熱平衡相であるα−Ｆｅ相とＦｅ2
ＢまたはＮｄ1.1Ｆｅ4Ｂ4相が生成してｉＨｃが発源し
ないため、熱処理温度は６００〜７５０℃以下に限定す
る。熱処理雰囲気はＡｒガスなどの不活性ガス雰囲気も
しくは１０-3Ｔｏｒｒ以上の真空中が好ましい。熱処理
時間は短くてもよいが、１０秒未満では十分なミクロ組
織の生成が行われず、ｉＨｃ及び減磁曲線の角型性が劣
化し、また６時間を超えると３．５ｋＯｅ以上のｉＨｃ
が得られないので、熱処理保持時間を１０秒〜６時間に
限定する。
溶湯を超急冷法にて実質的に９０％以上をアモルファス
となした後、磁気特性が最高となる熱処理は組成に依存
するが、熱処理温度が６００℃未満ではＮｄ2Ｆｅ14Ｂ
相が析出せず、４ｋＯｅ以上のｉＨｃが得られず、また
７５０℃を超えると熱平衡相であるα−Ｆｅ相とＦｅ2
ＢまたはＮｄ1.1Ｆｅ4Ｂ4相が生成してｉＨｃが発源し
ないため、熱処理温度は６００〜７５０℃以下に限定す
る。熱処理雰囲気はＡｒガスなどの不活性ガス雰囲気も
しくは１０-3Ｔｏｒｒ以上の真空中が好ましい。熱処理
時間は短くてもよいが、１０秒未満では十分なミクロ組
織の生成が行われず、ｉＨｃ及び減磁曲線の角型性が劣
化し、また６時間を超えると３．５ｋＯｅ以上のｉＨｃ
が得られないので、熱処理保持時間を１０秒〜６時間に
限定する。
【００２０】この発明において重要な特徴として、熱処
理に際してＦｅ3Ｂ相が析出する温度以上からの昇温速
度であり、１℃／分未満の昇温速度では、昇温中にＮｄ
2Ｆｅ14Ｂ相とＦｅ3Ｂ相の結晶粒径が大きく成長しすぎ
てｉＨｃが劣化し、３．５ｋＯｅ以上のｉＨｃが得られ
ない。また、１５℃／分を超える昇温速度では、６００
℃を通過してから生成するＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相の析出が十
分に行われず、α−Ｆｅ相の析出量が増大して、磁化曲
線の第２象限にＢｒ点近傍に磁化の低下のある減磁曲線
となり、（ＢＨ）ｍａｘが劣化するため好ましくない。
ただし、少量のα−Ｆｅ相の存在は許容できる。なお、
熱処理に際してＦｅ3Ｂ相が析出する温度未満まではそ
の昇温速度は任意であり、急速加熱などを適用して処理
能率を高めることができる。
理に際してＦｅ3Ｂ相が析出する温度以上からの昇温速
度であり、１℃／分未満の昇温速度では、昇温中にＮｄ
2Ｆｅ14Ｂ相とＦｅ3Ｂ相の結晶粒径が大きく成長しすぎ
てｉＨｃが劣化し、３．５ｋＯｅ以上のｉＨｃが得られ
ない。また、１５℃／分を超える昇温速度では、６００
℃を通過してから生成するＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相の析出が十
分に行われず、α−Ｆｅ相の析出量が増大して、磁化曲
線の第２象限にＢｒ点近傍に磁化の低下のある減磁曲線
となり、（ＢＨ）ｍａｘが劣化するため好ましくない。
ただし、少量のα−Ｆｅ相の存在は許容できる。なお、
熱処理に際してＦｅ3Ｂ相が析出する温度未満まではそ
の昇温速度は任意であり、急速加熱などを適用して処理
能率を高めることができる。
【００２１】結晶構造
この発明による希土類磁石並びに希土類磁石合金粉末の
結晶相は、Ｆｅ3Ｐ型結晶構造を有する鉄を主成分とす
るホウ化物を主相とし、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型結晶構造を有
する強磁性相を有し、平均結晶粒径が５ｎｍ〜１００ｎ
ｍの微細結晶集合体からなることを特徴としている。こ
の発明において、磁石合金の平均結晶粒径が１００ｎｍ
を超えると、減磁曲線の角型性が著しく劣化し、Ｂｒ≧
６ｋＧ、（ＢＨ）ｍａｘ≧７ＭＧＯｅの磁気特性を得る
ことができない。また、平均結晶粒径は細かいほど好ま
しいが、５ｎｍ未満の平均結晶粒径を得ることは工業生
産上困難であるため、下限を５ｎｍとする。
結晶相は、Ｆｅ3Ｐ型結晶構造を有する鉄を主成分とす
るホウ化物を主相とし、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型結晶構造を有
する強磁性相を有し、平均結晶粒径が５ｎｍ〜１００ｎ
ｍの微細結晶集合体からなることを特徴としている。こ
の発明において、磁石合金の平均結晶粒径が１００ｎｍ
を超えると、減磁曲線の角型性が著しく劣化し、Ｂｒ≧
６ｋＧ、（ＢＨ）ｍａｘ≧７ＭＧＯｅの磁気特性を得る
ことができない。また、平均結晶粒径は細かいほど好ま
しいが、５ｎｍ未満の平均結晶粒径を得ることは工業生
産上困難であるため、下限を５ｎｍとする。
【００２２】磁石化方法
特定組成の合金溶湯を前述の超急冷法にてアモルファス
となし、Ｆｅ3Ｂ相が析出する温度以上からの昇温速度
を１〜１５℃／分で昇温した後、６００〜７５０℃で１
０秒〜６時間保持する熱処理を施すことにより、平均結
晶粒径が５ｎｍ〜１００ｎｍの微細結晶集合体として得
たこの発明による希土類磁石合金粉末を用いて磁石化す
るには、７５０℃以下で固化、圧密化できる公知の焼結
磁石化方法並びにボンド磁石化方法の何れも採用するこ
とができ、必要な場合は、当該合金を平均粒径が３〜５
００μｍの合金粉末に粉砕したのち、公知のバインダー
と混合して所要のボンド磁石となすことにより、６ｋＧ
以上の残留磁束密度Ｂｒを有するボンド磁石を得ること
ができる。
となし、Ｆｅ3Ｂ相が析出する温度以上からの昇温速度
を１〜１５℃／分で昇温した後、６００〜７５０℃で１
０秒〜６時間保持する熱処理を施すことにより、平均結
晶粒径が５ｎｍ〜１００ｎｍの微細結晶集合体として得
たこの発明による希土類磁石合金粉末を用いて磁石化す
るには、７５０℃以下で固化、圧密化できる公知の焼結
磁石化方法並びにボンド磁石化方法の何れも採用するこ
とができ、必要な場合は、当該合金を平均粒径が３〜５
００μｍの合金粉末に粉砕したのち、公知のバインダー
と混合して所要のボンド磁石となすことにより、６ｋＧ
以上の残留磁束密度Ｂｒを有するボンド磁石を得ること
ができる。
【００２３】
【作用】この発明は、希土類元素の含有量が少ない特定
組成のＦｅ−Ｃｒ−Ｂ−Ｒ合金溶湯（ＲはＮｄまたはＰ
ｒ）あるいはＦｅ−Ｃｒ−Ｂ−Ｒ−Ｍ合金溶湯（ＭはＡ
ｌ、Ｓｉ、Ｐｂの１種もしくは２種以上）を前述の超急
冷法にて実質的に９０％以上をアモルファス組織とな
し、得られたリボン、フレーク、球状粉末をＦｅ3Ｂ析
出温度以上から１〜１５℃／分の昇温速度で昇温した
後、６００〜７５０℃で１０秒〜６時間保持する熱処理
を施すことにより、熱力学的には、準安定相であるＦｅ
3Ｐ型結晶構造をもつＦｅ3Ｂ相とＮｄ2Ｆｅ14Ｂ型結晶
構造を有する強磁性相が共存し、各構造相の平均結晶粒
径が５ｎｍ〜１００ｎｍの範囲にある微結晶集合体を得
る。この際、Ｃｒを加えることでＣｒの一部が硬磁性相
であるＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相のＦｅ原子と置換することでＮ
ｄ2Ｆｅ14Ｂ相の異方性定数が向上すること、残部のＣ
ｒがｉＨｃを低減する軟磁性相であるα−Ｆｅとの間に
非磁性の金属間化合物を作ることにより、Ｃｒを含有し
ない組成より高いｉＨｃが発現する。さらにＣｒと同時
にＡｌ、Ｓｉ、Ｐｂを１種あるいは２種以上含有するこ
とにより、Ｃｒ含有時のＢｒ、減磁曲線の角形の劣化を
改善することができ、ｉＨｃ≧４．０ｋＧ、Ｂｒ≧７ｋ
Ｇ、（ＢＨ）ｍａｘ≧８ＭＧＯｅの磁気特性を有するボ
ンド磁石原料として、最適な磁石合金粉末を得ることが
できる。
組成のＦｅ−Ｃｒ−Ｂ−Ｒ合金溶湯（ＲはＮｄまたはＰ
ｒ）あるいはＦｅ−Ｃｒ−Ｂ−Ｒ−Ｍ合金溶湯（ＭはＡ
ｌ、Ｓｉ、Ｐｂの１種もしくは２種以上）を前述の超急
冷法にて実質的に９０％以上をアモルファス組織とな
し、得られたリボン、フレーク、球状粉末をＦｅ3Ｂ析
出温度以上から１〜１５℃／分の昇温速度で昇温した
後、６００〜７５０℃で１０秒〜６時間保持する熱処理
を施すことにより、熱力学的には、準安定相であるＦｅ
3Ｐ型結晶構造をもつＦｅ3Ｂ相とＮｄ2Ｆｅ14Ｂ型結晶
構造を有する強磁性相が共存し、各構造相の平均結晶粒
径が５ｎｍ〜１００ｎｍの範囲にある微結晶集合体を得
る。この際、Ｃｒを加えることでＣｒの一部が硬磁性相
であるＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相のＦｅ原子と置換することでＮ
ｄ2Ｆｅ14Ｂ相の異方性定数が向上すること、残部のＣ
ｒがｉＨｃを低減する軟磁性相であるα−Ｆｅとの間に
非磁性の金属間化合物を作ることにより、Ｃｒを含有し
ない組成より高いｉＨｃが発現する。さらにＣｒと同時
にＡｌ、Ｓｉ、Ｐｂを１種あるいは２種以上含有するこ
とにより、Ｃｒ含有時のＢｒ、減磁曲線の角形の劣化を
改善することができ、ｉＨｃ≧４．０ｋＧ、Ｂｒ≧７ｋ
Ｇ、（ＢＨ）ｍａｘ≧８ＭＧＯｅの磁気特性を有するボ
ンド磁石原料として、最適な磁石合金粉末を得ることが
できる。
【００２４】
実施例１
表１のＮｏ．１〜５の組成となるように、純度９９．５
％以上のＦｅ、Ｃｒ、Ｂ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ａｌ、Ｓｉの金
属を用いて、総量が３０ｇｒとなるように秤量し、底部
に直径０．８ｍｍのオリフィスを有する石英るつぼ内に
投入し、圧力５６ｃｍＨｇのＡｒ雰囲気中で高周波加熱
により溶解し、溶解温度を１４００℃にした後、湯面を
Ａｒガスにより加圧して室温にてロール周速度２０ｍ／
秒にて高速回転するＣｕ製ロールの外周面に０．７ｍｍ
の高さから溶湯を噴出させて、幅２〜３ｍｍ、厚み３０
〜４０μｍの超急冷薄帯を作製した。得られた超急冷薄
帯をＣｕＫαの特性Ｘ線によりアモルファスであること
を確認した。
％以上のＦｅ、Ｃｒ、Ｂ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ａｌ、Ｓｉの金
属を用いて、総量が３０ｇｒとなるように秤量し、底部
に直径０．８ｍｍのオリフィスを有する石英るつぼ内に
投入し、圧力５６ｃｍＨｇのＡｒ雰囲気中で高周波加熱
により溶解し、溶解温度を１４００℃にした後、湯面を
Ａｒガスにより加圧して室温にてロール周速度２０ｍ／
秒にて高速回転するＣｕ製ロールの外周面に０．７ｍｍ
の高さから溶湯を噴出させて、幅２〜３ｍｍ、厚み３０
〜４０μｍの超急冷薄帯を作製した。得られた超急冷薄
帯をＣｕＫαの特性Ｘ線によりアモルファスであること
を確認した。
【００２５】この超急冷薄帯をＡｒガス中で５９０℃ま
で急速加熱した後、５９０℃以上を表１に示す昇温速度
で昇温し、表１に示す熱処理温度で７分間保持し、その
後室温まで冷却して薄帯を取り出し、幅２〜３ｍｍ、厚
み３０〜４０μｍ、長さ３〜５ｍｍの試料を作製し、Ｖ
ＳＭを用いて磁気特性を測定した。測定結果を表２に示
す。なお、試料の測定結果は、正方晶と斜方晶が混在す
るＦｅ3Ｂ相が主相で、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ相とα−Ｆｅ相が
混在する多相組織であり、平均結晶粒径はいずれも１０
０ｎｍ以下であった。なお、Ｃｒはこれらの各相でＦｅ
の一部を置換するが、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐｂについては添加
量が少ない上、超微細結晶であるため分析不能であっ
た。
で急速加熱した後、５９０℃以上を表１に示す昇温速度
で昇温し、表１に示す熱処理温度で７分間保持し、その
後室温まで冷却して薄帯を取り出し、幅２〜３ｍｍ、厚
み３０〜４０μｍ、長さ３〜５ｍｍの試料を作製し、Ｖ
ＳＭを用いて磁気特性を測定した。測定結果を表２に示
す。なお、試料の測定結果は、正方晶と斜方晶が混在す
るＦｅ3Ｂ相が主相で、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ相とα−Ｆｅ相が
混在する多相組織であり、平均結晶粒径はいずれも１０
０ｎｍ以下であった。なお、Ｃｒはこれらの各相でＦｅ
の一部を置換するが、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐｂについては添加
量が少ない上、超微細結晶であるため分析不能であっ
た。
【００２６】比較例
表１のＮｏ．６の組成となるように純度９９．５％以上
のＦｅ、Ｂ、Ｎｄを用いて実施例１と同条件で超急冷薄
帯を作製した。得られた薄帯を実施例１と同一条件の熱
処理を施し、冷却後に実施例１と同条件で試料化（比較
例Ｎｏ．６）してＶＳＭを用いて磁気特性を測定した。
測定結果を表２に示す。
のＦｅ、Ｂ、Ｎｄを用いて実施例１と同条件で超急冷薄
帯を作製した。得られた薄帯を実施例１と同一条件の熱
処理を施し、冷却後に実施例１と同条件で試料化（比較
例Ｎｏ．６）してＶＳＭを用いて磁気特性を測定した。
測定結果を表２に示す。
【００２７】実施例２
実施例１で得られた表１の組成Ｎｏ．４の超急冷薄帯
を、表１の熱処理後に平均粒径は１５０μｍ以下に粉砕
し、エポキシ樹脂からなるバインダーを２ｗｔ％の割合
で混合したのち、１２ｍｍ×１２ｍｍ×８ｍｍ寸法のボ
ンド磁石を作成した。得られたボンド磁石の磁気特性
は、密度６．０ｇ／ｃｍ3、ｉＨｃ＝５．０ｋＯｅ、Ｂ
ｒ＝７．５ｋＧ、（ＢＨ）ｍａｘ＝８．４ＭＧＯｅであ
った。
を、表１の熱処理後に平均粒径は１５０μｍ以下に粉砕
し、エポキシ樹脂からなるバインダーを２ｗｔ％の割合
で混合したのち、１２ｍｍ×１２ｍｍ×８ｍｍ寸法のボ
ンド磁石を作成した。得られたボンド磁石の磁気特性
は、密度６．０ｇ／ｃｍ3、ｉＨｃ＝５．０ｋＯｅ、Ｂ
ｒ＝７．５ｋＧ、（ＢＨ）ｍａｘ＝８．４ＭＧＯｅであ
った。
【００２８】
【表１】
【００２９】
【表２】
【００３０】
【発明の効果】この発明は、希土類元素の含有量が少な
い特定組成のＦｅ−Ｃｒ−Ｂ−Ｒ合金溶湯（Ｒは Ｎｄ
またはＰｒ）あるいはＦｅ−Ｃｒ−Ｂ−Ｒ−Ｍ合金溶湯
（ＭはＡｌ、Ｓｉ、Ｐｂの１種もしくは２種以上）を前
述の超急冷法にて実質的に９０％以上をアモルファス組
織となし、得られたリボン、フレーク、球状粉末を得、
これに特定条件の熱処理を施すことにより、熱力学的に
は準安定相であるＦｅ3Ｐ型結晶構造をもつＦｅ3Ｂ相と
Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型結晶構造を有する強磁性相が共存し、
各構成相の平均結晶粒径が５ｎｍ〜１００ｎｍの範囲に
ある微結晶集合体を得る。この際、Ｃｒを加えることで
Ｃｒの一部が硬磁性相であるＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相のＦｅ原
子と置換することでＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相の異方性定数が向
上すること、残部のＣｒがｉＨｃを低減する軟磁性相で
あるα−Ｆｅとの間に非磁性の金属間化合物を作ること
により、Ｃｒを含有しない組成より高いｉＨｃが発現す
る。さらにＣｒと同時にＡｌ、Ｓｉ、Ｐｂを１種あるい
は２種以上含有することにより、Ｃｒ含有時のＢｒ、減
磁曲線の角形の劣化が改善されることにより、ｉＨｃ≧
４．０ｋＧ、Ｂｒ≧７ｋＧ、（ＢＨ）ｍａｘ≧８ＭＧＯ
ｅの磁気特性を有するボンド磁石原料として、最適な磁
石合金粉末を得ることができる。また、この発明は、希
土類元素の含有量が少なく、製造方法が簡単で大量生産
に適しているため、５ｋＧ以上の残留磁束密度Ｂｒを有
し、ハードフェライト磁石を超える磁気的性能を有する
ボンド磁石を提供できる。
い特定組成のＦｅ−Ｃｒ−Ｂ−Ｒ合金溶湯（Ｒは Ｎｄ
またはＰｒ）あるいはＦｅ−Ｃｒ−Ｂ−Ｒ−Ｍ合金溶湯
（ＭはＡｌ、Ｓｉ、Ｐｂの１種もしくは２種以上）を前
述の超急冷法にて実質的に９０％以上をアモルファス組
織となし、得られたリボン、フレーク、球状粉末を得、
これに特定条件の熱処理を施すことにより、熱力学的に
は準安定相であるＦｅ3Ｐ型結晶構造をもつＦｅ3Ｂ相と
Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ型結晶構造を有する強磁性相が共存し、
各構成相の平均結晶粒径が５ｎｍ〜１００ｎｍの範囲に
ある微結晶集合体を得る。この際、Ｃｒを加えることで
Ｃｒの一部が硬磁性相であるＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相のＦｅ原
子と置換することでＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相の異方性定数が向
上すること、残部のＣｒがｉＨｃを低減する軟磁性相で
あるα−Ｆｅとの間に非磁性の金属間化合物を作ること
により、Ｃｒを含有しない組成より高いｉＨｃが発現す
る。さらにＣｒと同時にＡｌ、Ｓｉ、Ｐｂを１種あるい
は２種以上含有することにより、Ｃｒ含有時のＢｒ、減
磁曲線の角形の劣化が改善されることにより、ｉＨｃ≧
４．０ｋＧ、Ｂｒ≧７ｋＧ、（ＢＨ）ｍａｘ≧８ＭＧＯ
ｅの磁気特性を有するボンド磁石原料として、最適な磁
石合金粉末を得ることができる。また、この発明は、希
土類元素の含有量が少なく、製造方法が簡単で大量生産
に適しているため、５ｋＧ以上の残留磁束密度Ｂｒを有
し、ハードフェライト磁石を超える磁気的性能を有する
ボンド磁石を提供できる。
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平４−98802（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−65603（ＪＰ，Ａ)
特開 平１−132106（ＪＰ，Ａ)
特開 昭64−39320（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C22C 38/00 - 38/60
B22F 1/00 - 8/00
C22C 1/04 - 1/05
C22C 33/02
H01F 1/00 - 1/117
Claims (3)
- 【請求項１】 組成式をFe100-x-y-z CrxByRzMw (但し
RはPrまたはNdの1種または2種、MはAl,SiまたはPbの1種
または2種以上)と表し、組成範囲を限定する記号x、y、
z、wが下記値を満足し、体心正方晶Fe3P型結晶構造を有
する鉄を主成分とするホウ化物相と、Nd2Fe14B型結晶構
造を有する構成相とが同一粉末粒子中に共存し、各構成
相の平均結晶粒径が5nm〜100nmの範囲にあり、平均粒径
が3μm〜500μm、磁気特性がiHc≧4.0kOe、Br≧7kG、(B
H)max≧8MGOeであることを特徴とする希土類合金粉末。 0.01≦x≦5at% 16≦y≦22at% 3≦z≦5.5at% 0.1≦w≦3at% - 【請求項２】 組成式をFe100-x-y-zCrxByRz (但しRは
PrまたはNdの1種または2種)と表し、組成範囲を限定す
る記号x、y、zが下記値を満足する合金溶湯を回転ロー
ルを用いた超急冷法、スプラット急冷法、ガスアトマイ
ズ法あるいはこれらを組み合せて急冷し、 90%以上をア
モルファス組織となし、さらに熱処理の際に、Fe3P型結
晶構造を有する鉄を主成分とするホウ化物相が析出する
温度からの昇温速度を1℃/分〜15℃/分で昇温して600℃
〜750℃で10秒間〜6時間保持する熱処理を施し、Fe3P型
結晶構造を有する鉄を主成分とするホウ化物相と、Nd2F
e14B型結晶構造を有する構成相とが同一粉末粒子中に共
存し、各構成相の平均結晶粒径が5nm〜100nmの範囲にあ
る微結晶集合体を得たのち、次いでこれを平均粒径3μm
〜500μmに粉砕して磁石合金粉末を得ることを特徴とす
る希土類合金粉末の製造方法。 0.01≦x≦5at% 16≦y≦22at% 3≦z≦5.5at% - 【請求項３】 組成式をFe100-x-y-z CrxByRzMw (但し
RはPrまたはNdの1種または2種、MはAl、SiまたはPbの1
種または2種以上)と表し、組成範囲を限定する記号x、
y、z、wが下記値を満足する合金溶湯を回転ロールを用
いた超急冷法、スプラット急冷法、ガスアトマイズ法あ
るいはこれらを組み合せて急冷し、 90%以上をアモルフ
ァス組織となし、さらに熱処理の際に、Fe3P型結晶構造
を有する鉄を主成分とするホウ化物相が析出する温度か
らの昇温速度を1℃/分〜15℃/分で昇温して600℃〜750
℃で10秒間〜6時間保持する熱処理を施し、Fe3P型結晶
構造を有する鉄を主成分とするホウ化物相と、Nd2Fe14B
型結晶構造を有す構成相とが同一粉末粒子中に共存し、
各構成相の平均結晶粒径が5nm〜100nmの範囲にある微結
晶集合体を得たのち、次いでこれを平均粒径3μm〜500
μmに粉砕して磁石合金粉末を得ることを特徴とする希
土類合金粉末の製造方法。 0.01≦x≦5at% 16≦y≦22at% 3≦z≦5.5at% 0.1≦w≦3at%
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29476993A JP3519438B2 (ja) | 1993-10-28 | 1993-10-28 | 希土類磁石合金粉末とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29476993A JP3519438B2 (ja) | 1993-10-28 | 1993-10-28 | 希土類磁石合金粉末とその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07126705A JPH07126705A (ja) | 1995-05-16 |
| JP3519438B2 true JP3519438B2 (ja) | 2004-04-12 |
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ID=17812062
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29476993A Expired - Lifetime JP3519438B2 (ja) | 1993-10-28 | 1993-10-28 | 希土類磁石合金粉末とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3519438B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE69819953T2 (de) * | 1997-03-25 | 2004-11-11 | Alps Electric Co., Ltd. | Auf Fe basierte hartmagnetische Legierung mit einer supergekühlter Spanne |
-
1993
- 1993-10-28 JP JP29476993A patent/JP3519438B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07126705A (ja) | 1995-05-16 |
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