JP3710154B2 - 鉄基永久磁石とその製造方法並びにボンド磁石用鉄基永久磁石合金粉末と鉄基ボンド磁石 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
この発明は、各種モーター、アクチュエーター、磁気センサー用磁気回路並びにマグネットロールやスピーカーなどに最適な鉄基ボンド磁石を得るための鉄基永久磁石及び鉄基ボンド磁石用合金粉末とその製造方法に係り、希土類元素を少量加えた(Fe,Co)−Cr−B−R合金溶湯、あるいは(Fe,Co)−Cr−B−R−M(M=Al,Si,S,Ni,Cu,Zn,Ga,Ag,Pt,Au,Pb)合金溶湯を回転ロールを用いた超急冷法、スプラット急冷法、ガスアトマイズ法あるいはこれらを組み合わせて急冷し、アモルファス組織あるいは微細結晶とアモルファスが混在する組織とし、特定の熱処理にてα−鉄及び鉄基の金属間化合物を主成分とする強磁性合金からなる軟磁性相とNd2Fe14B型結晶構造を有する硬磁性相とが共存する微細結晶集合体からなる鉄基永久磁石を得て、これを粉砕してボンド磁石用合金粉末を得、さらに樹脂にて結合することにより、ハードフェライト磁石では得られない5kG以上の残留磁束密度Brを有する等方性鉄基ボンド磁石が得られる鉄基永久磁石とその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
家電用品や電装品用に用いられるステッピングモーター、パワーモーター並びにアクチュエーターなどに使用される永久磁石は主にハードフェライトに限定されていたが、低温でのiHc低下に伴う低温減磁特性があること、セラミックス材質のため機械的強度が低く、割れ、欠けが発生し易いこと、複雑な形状が得難いことなどの問題があった。
【0003】
今日、家電用品、OA機器の小型化が進み、用いられる磁石材料も小型、軽量化が要求されている。また自動車についても省資源のため車両の軽量化による燃費の向上が強く要求されており、自動車用電装品のより一層の小型、軽量化が求められている。
そこで磁石材料の性能対重量比を最大にするための設計が進められており、例えば現在のモーター構造では、永久磁石として残留磁束密度Brが5kG〜7kG程度のものが最適とされている。
【0004】
現在のモーター構造では、Brが8kG以上の場合、磁路となる回転子やステーターの鉄板の断面積を増大する必要があり、かえって重量の増大を招来する。また、マグネットロール、スピーカー用磁石においても小型化に伴う高Br化が要求されているが、従来のハードフェライト磁石では、5kG以上のBrを得ることができない。
【0005】
例えば、Nd−Fe−B系ボンド磁石ではかかる磁気特性を満足するが、金属の分離生成や還元に多大の工程並びに大規模な設備を要するNdなどを10at%〜15at%含有しているため、ハードフェライト磁石に比較して著しく高価であるだけでなく、90%着磁には20kOe近い着磁磁界を必要とし、磁極間ピッチが1.6mm以下になるような複雑な多極着磁ができないなど着磁特性に問題がある。
現在のところ大量生産が可能で安価に提供でき、5kG〜7kG程度のBrを有し、かつ着磁特性に優れた永久磁石材料は見出されていない。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
一方、近年、Nd−Fe−B系磁石において、Nd4Fe77B19(at%)近傍でFe3B型化合物を主相とする磁石材料が提案(R.Coehoorn等、J.de Phys.,C8,1988,669〜670頁)された。この永久磁石材料はアモルファスリボンを熱処理することにより、軟磁性であるFe3B相と硬磁性であるNd2Fe14B相が混在する結晶集合組織を有する準安定構造の永久磁石材料であるが、iHcが2kOe〜3kOe程度と低く希土類磁石材料としては不十分であり、工業上実用的でない。
【0007】
また、このFe3B型化合物を主相とする磁石材料に添加元素を加えて多成分化し、性能向上を図った研究が発表されている。その1つは希土類元素にNdのほかにDyとTbを加え、iHcを改善するものであるが、高価な元素を添加するため原材料の価格が上がる問題のほか、添加希土類元素はその磁気モーメントがNdやFeの磁気モーメントと反平行に結合するため磁化並びに減磁曲線の角型性が劣化する問題がある(R.Coehoorn、J.Magn,Magn,Mat.、83 (1990) 228〜230頁)。
【0008】
他の研究(Shen Bao−genら,J.Magn, Magn,Mat.、89(1991)335〜340頁)として、Feの一部をCoにて置換してキュリー温度を上昇させ、iHcの温度係数を改善するが、Coの添加にともないBrを低下させる問題がある。
【0009】
いずれにしてもFe3B型化合物を主相とするNd−Fe−B系磁石は、超急冷法によりアモルファス化した後、熱処理して硬磁性材料化できるが、iHcが低く、ハードフェライト磁石の代替として使用されるにはコストパフォーマンスが低い問題がある。充分高いiHcを得ることがこのように不可能なのは、ソフト磁性相の結晶粒径が大きく、50nm程もあり、減磁界中でのソフト磁性相の磁化反転を有効に阻止するためには大きすぎるからである。
【0010】
この発明は、含有する希土類が少なく、5kG以上の残留磁束密度Brを有しハードフェライト磁石に匹敵するコストパフォーマンスを有し、安定した工業生産で安価に提供できる(Fe,Co)−Cr−B−R系永久磁石、あるいは(Fe,Co)−Cr−B−R−M(M=Al,Si,S,Ni,Cu,Zn,Ga,Ag,Pt,Au,Pb)系永久磁石、さらにこれらの鉄基ボンド磁石の提供を目的としている。
【0011】
また、この発明は、5kG以上の残留磁束密度Brを有したボンド磁石を安定した工業生産で安価に提供するため、ボンド磁石に最適な鉄基永久磁石ならびに鉄基ボンド磁石用の鉄基永久磁石合金粉末とその製造方法の提供を目的としている。
【0012】
【課題を解決するための手段】
発明者らは軟磁性相と硬磁性相が混在する低希土類濃度の鉄基永久磁石材料のiHcを向上させ、安定した工業生産が可能な製造方法を目的に種々検討した結果、希土類元素の含有量が少なく一部をCoで置換した鉄基合金にCrあるいはCrとM(M=Al,Si,S,Ni,Cu,Zn,Ga,Ag,Pt,Au,Pb)を同時に添加した特定組成の合金溶湯を回転ロールを用いた超急冷法、スプラット急冷法、ガスアトマイズ法あるいはこれらを組み合せた方法により急冷し、アモルファス組織あるいは少量の微細結晶がアモルファスのマトリックス中に分散した組織となった後、特定の昇温速度による熱処理にて、α−鉄及び鉄基の金属間化合物を主成分とする強磁性合金からなる軟磁性相と、Nd2Fe14B型結晶構造を有する硬磁性相とが共存する微細結晶集合体からなるリボンやフレーク状の鉄基永久磁石を得て、これを粉砕して合金粉末化してボンド磁石化することにより、ハードフェライト磁石では得られなかった5kG以上の残留磁束密度Brを有する鉄基ボンド磁石が得られることを知見し、この発明を完成したのである。
【0013】
すなわち、α−鉄及び鉄基の金属間化合物を主成分とする強磁性合金からなる軟磁性相と、Nd2Fe14B型結晶構造を有する硬磁性相が相互に分散して共存し、しかも各構成相の平均結晶粒径が1nm〜30nmの範囲内のとき、実質的に必要な5kOe以上の固有保磁力を発現すること、また、3μm〜500μmの粉末粒径をもつ磁性粉を樹脂にて所要形状に成型固化することにより、永久磁石として利用可能な形態として提供できることを知見した。
【0014】
この発明は、希土類元素の含有量が少ない特定組成の(Fe−Co)Cr−B−R系合金溶湯、あるいは(Fe,Co)−Cr−B−R−M(M=Al,Si,S,Ni,Cu,Zn,Ga,Ag,Pt,Au,Pb)系合金溶湯を回転ロールを用いた超急冷法、スプラット急冷法、ガスアトマイズ法あるいはこれらを組み合せた方法により急冷し、アモルファス組織あるいは少量の微細結晶がアモルファスのマトリックス中に分散した組織となし、さらに熱処理による結晶化に際し、結晶化が開始する温度付近から600℃〜700℃の処理温度までの昇温速度が10℃/分〜50℃/秒になるような結晶化熱処理を施すことにより、α−鉄及び鉄基の金属間化合物を主成分とする強磁性合金からなる軟磁性相と、Nd2Fe14B型結晶構造を有する硬磁性相とが相互に分散して共存し、各構成相平均結晶粒径1nm〜30nmの範囲にある微細結晶集合体が得られることにより、各粒子の交換相互作用が増し、従来のR2Fe14B相を主相とする永久磁石に比べ高いBrが得られ、(Fe−Co)Cr−B−R系の場合、iHc≧5kOe、Br≧8.0kG、(BH)max≧10MGOeの磁気特性、(Fe,Co)−Cr−B−R−M系の場合、iHc≧5kOe、Br≧8.2kG、(BH)max≧10.5MGOeの磁気特性を有するリボンやフレーク状の鉄基永久磁石が得られる。
【0015】
さらに必要に応じてこれを、平均粉末粒径3μm〜500μmに粉砕することによって、5kG以上の残留磁束密度Brを有するボンド磁石に最適の鉄基永久磁石合金粉末、すなわち、
(Fe−Co)Cr−B−R系の場合、
iHc≧5kOe、Br≧7.0kG、(BH)max≧8MGOeの磁気特性
(Fe,Co)−Cr−B−R−M系の場合、
iHc≧5kOe、Br≧7.2kG、(BH)max≧8.4MGOeの磁気特性を有する
鉄基永久磁石合金粉末が得られ、該粉末と樹脂との結合により、iHc≧5kOe、Br≧5.5kG、(BH)max≧6MGOeの磁気特性を有するボンド磁石を得ることができる。
【0016】
【作用】
この発明は、希土類元素の含有量が少なく一部をCoで置換した鉄基合金にCrあるいはCrとM(M=Al,Si,S,Ni,Cu,Zn,Ga,Ag,Pt,Au,Pb)を同時に添加した特定組成の合金溶湯を回転ロールを用いた超急冷法、スプラット急冷法、ガスアトマイズ法あるいはこれらを組み合せた方法により急冷し、アモルファス組織あるいは少量の微細結晶がアモルファスのマトリックス中に分散した組織が形成された後、特定の昇温速度による熱処理にて、α−鉄及び鉄基の金属間化合物を主成分とする強磁性合金からなる軟磁性相と、Nd2Fe14B型結晶構造を有する硬磁性相とが共存する微細結晶集合体を得ることにより、ハードフェライト磁石では得られなかった5kG以上の残留磁束密度Brを有する鉄基ボンド磁石が得ることを特徴としている。
【0017】
以下に、この発明の特徴ならびに作用を詳述する。この発明の一つの焦点はNd2Fe14B型ハード磁性相と共に、微結晶集合体を形成すべきソフト磁性相の結晶粒径である。その結晶粒径は50nmよりもはるかに小さくてはならないが、例えば1988年のケーホールン(Coehoorn)などの先行技術に見られる典型的な結晶粒径は50nmであった。充分微細な微結晶集合体を得るというこの発明の目的のために、組成及び製造方法を以下のように定める。
【0018】
組成の限定理由
この発明において、希土類元素RはPrまたはNdの1種また2種を特定量含有のときのみ、高い磁気特性が得られ、他の希土類、例えばCe、LaではiHcが2kOe以上の特性が得られず、また、SmおよびSmより重い(原子量の大きい)希土類元素は、磁気特性の劣化を招来するとともに磁石を高価格にするため好ましくない。
Rは、3at%未満では固有保磁力の発現に寄与するR2Fe14B相の晶出が少ないため、5.0kOe以上のiHcが得られず、また6at%を超えると8kG以上のBrが得られないため、3at%〜6at%の範囲とする。好ましいRの範囲は4at%〜5.5at%である。
【0019】
Bは、15at%<y≦30at%の範囲とすることにより、超急冷法を用いてアモルファス組織が得られ、熱処理を施して3kOe以上のiHcが得られる。また、30at%を越えると5kOe以上のiHcが得られない。好ましいBの範囲は15at%<y≦20at%である。
【0020】
Crは、Crを加えることでCrを含まない組成に比べて結晶粒が約1/2〜1/3に微細化されることと、Crを添加することで保磁力発現に有効なR2Fe14B相の磁石中における体積比率が向上することにより、iHcの向上に有効であるが、0.01at%未満ではかかる効果が得らない。また、CrはFeとの磁気的結合が反強磁性的であるため、Brおよび減磁曲線の角形性が大きく低下するので、Crが7at%を超えると8kG以上のBrが得られない。なお、10kG以上のBrを得る場合、Crは0.01at%以上3at%以下が好ましい。また、6.5kOe以上のiHcを得る場合、Crは3at%を超えて7at%以下が好ましい。
【0021】
Coは、Feの一部を置換することでCrを加えた際の磁化の低下が抑制され、Br及び減磁曲線の角形性の大幅な低下を防ぎ、同時に着磁特性も向上させる。
また、R2Fe14B相のFeの一部がCoで置換されることでR2Fe14B相のキュリー温度が上昇し、iHcの温度係数が改善されるが、0.01at%未満ではかかる効果が得られず、また、30at%を越えると8kG以上のBrが得られないため、0.01at%〜30at%の範囲とする。好ましいCoの範囲は1at%〜10at%である。
【0022】
添加元素MのAl,Si,S,Ni,Cu,Zn,Ga,Ag,Pt,Au,Pbは、Co同様、Cr添加時の減磁曲線の角形性の劣化を改善し、Brおよび(BH)maxを増大させる目的で添加するが、0.01at%未満ではかかる効果が得られず、また、10at%を越えるとかえって角形性を劣化させ(BH)maxも低下するため、0.01at%〜10at%の範囲とする。好ましいMの範囲は0.5at%〜3at%である。
Feは上述の元素の含有残余を占める。
【0023】
結晶粒径、粉末粒径の限定理由 この発明のボンド磁石を構成する磁性粉の結晶相は、α−鉄及び鉄基の金属間化合物を主成分とする強磁性合金からなる軟磁性相と、Nd2Fe14B型結晶構造を有する硬磁性相とが同一粉末中に共存しており、後者の硬磁性相の存在がiHc発現には不可欠である。しかし、iHcの向上およびヒステリシスループの良好な角型性を発現のためには、軟磁性相と硬磁性相が共存するだけでは不十分であり、両者が相互に分散し、両者の平均結晶粒径が1nm〜30nmであることが必要である。両者の平均結晶粒径が30nmを越えると、Brおよび減磁曲線の第2象限の角形性が劣化して、永久磁石としては動作点において十分な磁束を取り出すことができない。また、平均結晶粒径は細かいほど好ましいが、1nm未満の平均結晶粒径を得ることは工業生産上困難であるため、平均結晶粒径を1nm〜30nmに限定する。
【0024】
複雑形状や薄肉形状の磁石が得られるボンド磁石としての特徴を生かし、高精度の成型を行うには、粉末の平均粒径は十分小さいことが必要であるが、500μmを越える粉末粒径では高精度の成型ができず、また、3μm未満の粒径では、比表面積増大に伴い多量の樹脂をバインダーとして使用する必要があり、充填密度が低下して好ましくないため、粉末粒径を3μm〜500μmに限定する。
【0025】
製造条件の限定理由
この発明において、上述の特定組成の合金溶湯を超急冷法にてアモルファス組織あるいは少量の微細結晶とアモルファスが混在する組織となし、結晶化が開始する温度付近から600℃〜750℃の処理温度までの昇温速度が10℃/分〜50℃/秒になる結晶化熱処理を施すことにより、α−鉄及び鉄基の金属間化合物を主成分とする強磁性合金からなる軟磁性相と、Nd2Fe14B型結晶構造を有する硬磁性相とが相互に分散・共存し、各構成相の平均結晶粒径が1nm〜30nmの範囲にある微結晶集合体を得ることが最も重要である。
【0026】
上記合金溶湯の超急冷処理には、公知の回転ロールを用いた超急冷法を採用できるが、実質的にアモルファス組織もしくは少量の微細結晶がアモルファスのマトリックス中に分散した組織が得られれば、回転ロールを用いた超急冷法の他にもスプラット急冷法、ガスアトマイズ法あるいはこれらを組み合せた急冷方法を採用してもよい。
【0027】
例えば、Cu製ロールを用いる場合は、そのロール表面周速度が10m/秒〜50m/秒の範囲が好適な急冷組織が得られるため好ましい。すなわち、ロール周速度が10m/秒未満ではアモルファス組織とならず好ましくない。また50m/秒を超えると、結晶化の際、良好な硬磁気特性の得られる微細結晶集合体とならず好ましくない。ただし、少量のα−Fe相や準安定Nd−Fe−B化合物が急冷組織中に存在していても磁気特性を著しく低下させるものでなく許容される。
【0028】
この発明において、上述の特定組成の合金溶湯を超急冷法にて実質的にアモルファスあるいは少量の微細結晶とアモルファスが混在する組織となした後、結晶化のための熱処理を行うが、磁気特性を最高にするための熱処理条件はその組成に依存する。熱処理温度が600℃未満ではNd2Fe14B相が析出しないためiHcが発現せず、また750℃を超えると粒成長が著しくiHc、Br及び減磁曲線の角型性が劣化し、上述の磁気特性が得られないため、熱処理温度は600℃〜750℃に限定する。
【0029】
熱処理雰囲気は酸化を防止するため、Ar、N2ガスなどの不活性ガス雰囲気もしくは10-2Torr以上の真空中が好ましい。
得られる合金粉末の磁気特性は熱処理時間にはほとんど依存しないが、しいて言えば6時間を超えると時間の経過とともにBrが若干低下する傾向にあるため、熱処理時間は6時間未満が好ましい。
【0030】
また、本発明者らは微細結晶組織、ひいては磁気特性が、熱処理工程における昇温速度に敏感に依存することを見出した。すなわち、この発明において重要なプロセスパラメーターとして、熱処理に際して結晶化が開始する温度付近以上からの昇温速度があり、10℃/分未満の昇温速度では、昇温中に粒成長が起こり、良好な硬磁気特性の得られる微細結晶集合体とならず、5kOe以上のiHcが得られず好ましくない。また、50℃/秒を越える昇温速度では600℃を通過してから生成するNd2Fe14B相の析出が十分に行われず、iHcが低下するだけでなく、磁化曲線の第2象限のBr点近傍に磁化の低下のある減磁曲線となり、(BH)maxが低下するため好ましくない。なお、熱処理に際して結晶化開始温度(約550℃)までの昇温速度は任意であり、急速加熱などを適用して処理能率を高めることができる。
【0031】
磁石化方法
特定組成の合金溶湯を超急冷法にてアモルファス組織あるいは少量の微細結晶がアモルファスのマトリックス中に分散した組織となし、結晶化が開始する温度付近から600℃〜750℃の処理温度までの昇温速度が10℃/分〜50℃/秒の結晶化熱処理を施すことにより、平均粉末粒径が1nm〜30nmの微細結晶集合体として得た鉄基永久磁石合金粉末を3μm〜500μmの磁性粉に粉砕した後、公知のバインダーと混合して所要のボンド磁石となすことにより、ボンド磁石中の磁粉充填率を約80%とし、5.5kG以上の残留磁束密度Brを有するボンド磁石を得ることができる。
【0032】
この発明によるボンド磁石は等方性磁石であり、以下に示す圧縮成型、射出成型、押出し成型、圧延成型、樹脂含浸法など公知のいずれの製造方法であってもよい。
圧縮成型の場合は、磁性粉末に熱硬化性樹脂、カップリング剤、潤滑剤等を添加混練したのち、圧縮成型した後設定温度まで加熱し、加熱樹脂を硬化して得られる。
射出成型、押し出し成型、圧延成型の場合は、磁性粉末に熱可塑性樹脂、カップリング剤、潤滑剤等を添加混練したのち、射出成型、押し出し成型、圧延成型のいずれかの方法にて成型して得られる。
樹脂含浸法においては、磁性粉を圧縮成型後、必要に応じて熱処理した後、熱硬化性樹脂を含浸させ、加熱して樹脂を硬化させて得る。また、磁性粉末を圧縮成型後、必要に応じて熱処理した後、熱可塑性樹脂を含浸させて得る。
【0033】
この発明において、ボンド磁石中の磁性粉の重量比は、前記製法により異なるが、70wt%〜99.5wt%であり、残部0.5wt%〜30wt%が樹脂その他である。圧縮成型の場合、磁性粉の重量比は95wt%〜99.5wt%、射出成型の場合、磁性粉末の充填率は90wt%〜95wt%、樹脂含浸法の場合、磁性粉末の重量比は96wt%〜99.5wt%が好ましい。
この発明における合成樹脂は、熱硬化性、熱可塑性のいずれの性質を有するものも利用できるが、熱的に安定な樹脂が好ましく、例えば、ポリアミド、ポリイミド、フェノール樹脂、弗素樹脂、けい素樹脂、エポキシ樹脂などを適宜選定できる。
【0034】
【実施例】
実施例1
表1のNo.1〜18の組成となるように、純度99.5%以上のFe、Co、Cr、B、Nd、Pr、Al、Si、S、Ni、Cu、Zn、Ga、Ag、Pt、Au、Pbの金属を用いて、総量が30grとなるように秤量し、底部に直径0.8mmのオリフィスを有する石英るつぼ内に投入し、圧力56cmHgのAr雰囲気中で高周波加熱により溶解し、溶解温度を1400℃にした後、湯面をArガスにより加圧して室温にてロール周速度20m/秒にて高速回転するCu製ロールの外周面に0.7mmの高さから溶湯を噴出させて、幅2mm〜4mm、厚み20μm〜40μmの超急冷薄帯を作製した。
得られた超急冷薄帯をCuKαの特性X線によりアモルファスであることを確認した。
【0035】
この超急冷薄帯をArガス中で結晶化が開始する580℃〜600℃以上に表1で示す昇温速度で昇温し、表1に示す熱処理温度で7分間保持し、その後室温まで冷却して薄帯を取り出し、幅2mm〜4mm、厚み20μm〜40μm、長さ3mm〜5mmの試料を作製し、VSMを用いて磁気特性を測定した。測定結果を表2に示す。
なお、試料の構成相をCuKαの特性X線で調査した結果、Cr量が0.01at%〜3at%のときは、α−Fe相、Fe3B相、Nd2Fe14B相が混在する多相組織であったが、Cr量が3at%を越えるときは、α−Fe相、Nd2Fe14B相は確認できたものの鉄を主成分とするホウ化物相などは存在量が少ないため確認できなかった。なお、CrとCoおよび(M=Al,Si,S,Ni,Cu,Zn,Ga,Ag,Pt,Au,Pb)はこれらの各相でFeの一部を置換する。また、各試料の透過型電子顕微鏡写真から平均結晶粒径はいずれも30nm以下であった。
【0036】
この薄帯を粉砕して、粒径が25μm〜400μmにわたって分布する平均粒径150μmの磁性粉を得たのち、粉末98wt%に対してエポキシ樹脂を2wt%の割合で混合したのち、6ton/cm2の圧力で圧縮成型し、150℃で硬化処理してボンド磁石を得た。
このボンド磁石の密度は6.0gr/cm3であり、磁石特性を表3に示す。
【0037】
比較例1
表1のNo.19〜24の組成となるように純度99.5%以上のFe、Co、Cr、B、Nd、Pr、Niを用いて実施例1と同条件で超急冷薄帯を作製した。
この超急冷薄帯を実施例1と同様、Arガス中で、結晶化が始まる580℃〜600℃以上を表1に示す昇温速度で昇温し、表1に示す熱処理温度で7分間保持し、その後室温まで冷却して薄帯を取り出し、幅2mm〜4mm、厚み20μm〜40μm、長さ3mm〜5mmの試料を作製し、VSMを用いて磁気特性を測定した。測定結果を表2に示す。
【0038】
透過型電子顕微鏡観察及びX線解析によるとNo.19の試料の構成相は、Fe3B相を主相としα−Fe相とNd2Fe14B相を含む多相組織であり、平均結晶粒径は50nm前後とNo.1〜18の試料に比べ粗大であり、先行技術における多相磁石の平均結晶粒径と同等であった。No.20の試料はα−Fe相、Nd2Fe14B相からなる多相組織を有し、実施例1の試料同様、平均結晶粒径約20nmの微細組織であったが、Coを含むNo.3の試料に比べ、減磁極性の角形性に劣っていた。No.21試料は平均結晶粒径が50nmと大きく、5kOe以上のiHcが得られなかった。No.22試料は、α−Fe相、Fe3B相、Nd2Fe14B相が混在する多相組織であるが、α−Fe相の成長が著しく、磁化曲線の第2象限のBr点近傍に磁化の低下のある減磁曲線となり、10MGOe以上の(BH)maxが得られなかった。No.23試料は、保磁力の発現に不可欠なNd2Fe14B相が晶出しておらず、硬磁性を持たなかった。No.24試料は、平均結晶粒径が70nm程度と、同じ組成であるNo.3の試料に比べ、結晶が粗大化しており、Br、iHc、(BH)maxともNo.3の試料に比べ劣っていた。
【0039】
No.19、No.20の試料については、実施例1と同条件で粉砕して、平均粉末粒径150μmの粉末を得た後、実施例1と同一条件にてボンド磁石を作製した。得られたボンド磁石の磁石特性を表3に示す。
【0040】
実施例2
表2の磁気特性を有する、No.3の試料のキュリー温度を熱磁気天秤で測定したところ、849℃のキュリー温度をもつ主たる強磁性相と、さらに388℃のキュリー温度をもつ従たる強磁性相が存在することが判った。X線解析結果と照合すると前者はCoを固溶したα−Fe、後者はNd2Fe14B型化合物(Feの一部をCoで置換したもの)と考えられる。
【0041】
比較例2
表2の磁気特性を有するNo.20の試料のキュリー温度を熱磁気天秤で測定したところ、主たる強磁性相は762℃、従たる強磁性相は308℃であった。各相のキュリー温度ともCoを加えたNo.3の試料に比べ、80℃程低い値を示した。
【0042】
実施例3
表3の磁気特性を有する、No.3のボンド磁石をパーミアンス係数が1になるよう加工した後、2kOe〜50kOeの範囲で低磁界からパルス着磁し、そのつど開磁路で残留磁束密度を測定し、50kOeでの残留磁束密度を着磁率100%として、各着磁磁界の着磁率を残留磁束密度の相対比として評価した着磁特性曲線を図1に示す。90%着磁に要する磁界は約13kOeであった。
【0043】
表3の磁気特性を有する、No.20のボンド磁石をパーミアンス係数が1になるよう加工した後、実施例3と同様の方法で着磁特性を評価した着磁特性曲線を図1に示す。90%着磁に要する磁界は約19kOeと、Coを加えたNo.3のボンド磁石に比べ、6kOeほど高い着磁磁界を要した。
【0044】
【表1】
但し、No.1、2、4〜7、10〜12、15、16及び18は参考例である。
【0045】
【表2】
但し、No.1、2、4〜7、10〜12、15、16及び18は参考例である。
【0046】
【表3】
但し、No.1、2、4〜7、10〜12、15、16及び18は参考例である。
【0047】
【発明の効果】
以上の実施例から明らかなように、この発明は、希土類元素の含有量が少ない特定組成の(Fe,Co)−Cr−B−R系合金溶湯あるいは(Fe,Co)−Cr−B−R−M(M=Al,Si,S,Ni,Cu,Zn,Ga,Ag,Pt,Au,Pb)系合金溶湯を回転ロールを用いた超急冷法、スプラット急冷法、ガスアトマイズ法あるいはこれらを組み合せて急冷し、アモルファス組織あるいは少量の微細結晶とアモルファスが混在する組織となし、得られたリボン、フレーク、球状粉末に特定条件の熱処理を施すことにより、α−鉄及び鉄基の金属間化合物を主成分とする強磁性合金からなる軟磁性相と、Nd2Fe14B型結晶構造を有する硬磁性相とが相互に分散して共存し、各構成相の平均結晶粒径が1nm〜30nmの範囲にある微結晶集合体を得るもので、特定量のCrとCoもしくはCrとCo、Mが同時に添加されていることで、8kG以上のBrと5kOe以上のiHcが得られるだけでなく、減磁曲線の第2象限の角型性に優れ、かつ温度特性と着磁性に優れた、鉄基永久磁石が得られ、必要に応じてこれを粉砕することにより、iHc≧5kG、Br≧7kG、(BH)max≧8MGOeの磁気特性をもち、5kG以上の残留磁束密度Brを有するボンド磁石に最適の磁気特性を有するFe−Cr−Co−B−R−M系磁石合金粉末を安定して大量に供給できる。
【0048】
また、この発明は、希土類元素の含有量が少なく、製造方法が簡単で大量生産に適しているため、5kOe以上のiHc、5.5kG以上のBrを有し、ハードフェライト磁石を超える磁気的性能をもち、磁気部品と磁石体との一体成型を採用することによって工程を短縮することができ、焼結ハードフェライトを凌ぐコストパフォーマンスを実現し得るボンド磁石を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例において得られたボンド磁石の着磁特性曲線を示すグラフであり、磁石を2kOe〜50kOeの範囲で低磁界からパルス着磁し、そのつど開磁路で残留磁束密度を測定し、50kOeでの残留磁束密度を着磁率100%として、各着磁磁界の着磁率を残留磁束密度の相対比として評価した着磁特性曲線を示す。
Claims (14)
- 組成式をFe100−x−y−z−aCrxByRzCoa(但しRはPrまたはNdの1種または2種)と表し、組成範囲を限定する記号x、y、z、aが下記値を満足し、
3<x≦7at%
15<y≦30at%
3≦z≦6at%
0.01≦a≦30at%、
α−鉄及び鉄基の金属間化合物を主成分とする強磁性合金からなる軟磁性相と、Nd2Fe14B型結晶構造を有する硬磁性相とが相互に分散して共存し、各構成相の平均結晶粒径が1nm〜30nmの範囲にある微細結晶集合体からなる鉄基永久磁石。 - 請求項1の組成範囲を限定する記号x、y、z、aが下記値を満足し、
3<x≦7at%
15<y≦20at%
4≦z≦5.5at%
1≦a≦10at%、
α−鉄及び鉄基の金属間化合物を主成分とする強磁性合金からなる軟磁性相と、Nd2Fe14B型結晶構造を有する硬磁性相とが相互に分散して共存し、各構成相の平均結晶粒径が1nm〜30nmの範囲にあり、磁気特性がiHc>6.5kOe、8≦Br≦10kG、10≦(BH)max≦12MGOeである鉄基永久磁石。 - 組成式をFe100−x−y−z−a−bCrxByRzCoaMb(但しRはPrまたはNdの1種または2種、MはAl,Si,S,Ni,Cu,Zn,Ga,Ag,Pt,Au,Pbの1種または2種以上)と表し、組成範囲を限定する記号x、y、z、a、bが下記値を満足し、
3<x≦7at%
15<y≦30at%
3≦z≦6at%
0.01≦a≦30at%
0.01≦b≦10at%、
α−鉄及び鉄基の金属間化合物を主成分とする強磁性合金からなる軟磁性相と、Nd2Fe14B型結晶構造を有する硬磁性相とが相互に分散して共存し、各構成相の平均結晶粒径が1nm〜30nmの範囲にある微細結晶集合体からなる鉄基永久磁石。 - 請求項3の組成範囲を限定する記号x、y、z、aが下記値を満足し、
3<x≦7at%
15<y≦20at%
4≦z≦5.5at%
1≦a≦10at%
0.5≦b≦3at%、
α−鉄及び鉄基の金属間化合物を主成分とする強磁性合金からなる軟磁性相と、Nd2Fe14B型結晶構造を有する硬磁性相とが相互に分散して共存し、各構成相の平均結晶粒径が1nm〜30nmの範囲にあり、磁気特性がiHc>6.5kOe、8.2≦Br≦10.2kG、10.5≦(BH)max≦12.5MGOe である鉄基永久磁石。 - 組成式をFe100−x−y−z−aCrxByRzCoa(但しRはPrまたはNdの1種または2種)と表し、組成範囲を限定する記号x、y、z、aが下記値を満足する組成の合金溶湯を液体急冷法にてアモルファス組織あるいは少量の微細結晶とアモルファスが混在する組織となし、さらにアモルファスを結晶化する熱処理を施し、その際、結晶化開始温度近傍から等温熱処理温度までの加熱速度を10℃/分から50℃/秒の範囲で行い、微細結晶集合体を形成せしめ、α−鉄及び鉄基の金属間化合物を主成分とする強磁性合金からなる軟磁性相と、Nd2Fe14B型結晶構造を有する硬磁性相とが相互に分散して共存し、各構成相の平均結晶粒径が1nm〜30nmの範囲にある微細結晶集合体からなる鉄基永久磁石の製造方法。
0.01≦x≦7at%
15<y≦30at%
3≦z≦6at%
0.01≦a≦30at% - 請求項5における液体急冷法は、回転ロールを用いた超急冷法、スプラット急冷法、ガスアトマイズ法あるいはこれらを組み合わせた急冷方法である鉄基永久磁石の製造方法。
- 請求項5における結晶化熱処理が、不活性ガス雰囲気または10−2Torr以上の真空中で、温度600℃〜750℃の条件で実施される鉄基永久磁石の製造方法。
- 組成式をFe100−x−y−z−a−bCrxByRzCoaMb(但しRはPrまたはNdの1種または2種、MはAl,Si,S,Ni,Cu,Zn,Ga,Ag,Pt,Au,Pbの1種または2種以上)と表し、組成範囲を限定する記号x、y、z、a、bが下記値を満足する組成の合金溶湯を液体急冷法にてアモルファス組織あるいは少量の微細結晶とアモルファスが混在する組織となし、さらに、実質的にアモルファスとなった合金の結晶化のための熱処理を施し、その際、結晶化開始温度近傍から等温熱処理温度までの加熱速度10℃/分から50℃/秒の範囲で行い、微細結晶集合体を形成させ、α−鉄及び鉄基の金属間化合物を主成分とする強磁性合金からなる軟磁性相と、Nd2Fe14B型結晶構造を有する硬磁性相とが相互に分散して共存し、各構成相の平均結晶粒径が1nm〜30nmの範囲にある微細結晶集合体からなる鉄基永久磁石の製造方法。
0.01≦x≦7at%
15<y≦30at%
3≦z≦6at%
0.01≦a≦30at%
0.01≦b≦10at% - 請求項8における液体急冷法は、回転ロールを用いた超急冷法、スプラット急冷法、ガスアトマイズ法あるいはこれらを組み合わせた急冷方法である鉄基永久磁石の製造方法。
- 請求項8における結晶化熱処理が、不活性ガス雰囲気または10−2Torr以上の真空中で、温度600℃〜750℃の条件で実施される鉄基永久磁石の製造方法。
- 組成式をFe100−x−y−z−aCrxByRzCoa(但しRはPrまたはNdの1種または2種)と表し、組成範囲を限定する記号x、y、z、aが下記値を満足し、
3<x≦7at%
15<y≦30at%
3≦z≦6at%
0.01≦a≦30at%、
α−鉄及び鉄基の金属間化合物を主成分とする強磁性合金からなる軟磁性相と、Nd2Fe14B型結晶構造を有する硬磁性相とが同一粉末粒子中に相互に分散して共存し、各構成相の平均結晶粒径が1nm〜30nmの範囲にある微細結晶集合体からなり、平均粒径が3μm〜500μmで、iHc≧5kOe、Br≧7.0kG、(BH)max≧8MGOeの磁気特性をもつ磁性粉であるボンド磁石用鉄基永久磁石合金粉末。 - 組成式をFe100−x−y−z−a−bCrxByRzCoaMb(但しRはPrまたはNdの1種または2種、MはAl,Si,S,Ni,Cu,Zn,Ga,Ag,Pt,Au,Pbの1種または2種以上)と表し、組成範囲を限定する記号x、y、z、a、bが下記値を満足し、
3<x≦7at%
15<y≦30at%
3≦z≦6at%
0.01≦a≦30at%
0.01≦b≦10at%、
α−鉄及び鉄基の金属間化合物を主成分とする強磁性合金からなる軟磁性相と、Nd2Fe14B型結晶構造を有する硬磁性相とが同一粉末粒子中に相互に分散して共存し、各構成相の平均結晶粒径が1nm〜30nmの範囲にある微細結晶集合体からなり、平均粒径が3μm〜500μmで、iHc≧5kOe、Br≧7.2kG、(BH)max≧8.4MGOeの磁気特性をもつ磁性粉であるボンド磁石用鉄基永久磁石合金粉末。 - 組成式をFe100−x−y−z−aCrxByRzCoa(但しRはPrまたはNdの1種または2種)と表し、組成範囲を限定する記号x、y、z、aが下記値を満足し、
3<x≦7at%
15<y≦30at%
3≦z≦6at%
0.01≦a≦30at%、
α−鉄及び鉄基の金属間化合物を主成分とする強磁性合金からなる軟磁性相と、Nd2Fe14B型結晶構造を有する硬磁性相とが同一粉末粒子中に相互に分散して共存し、各構成相の平均結晶粒径が1nm〜30nmの範囲にある微細結晶集合体からなり、平均粒径が3μm〜500μmである鉄基永久磁石合金粉末を樹脂にて結合し、iHc≧5kOe、Br≧5.5kG、(BH)max≧6MGOeの磁気特性をもつ鉄基ボンド磁石。 - 組成式をFe100−x−y−z−a−bCrxByRzCoaMb(但しRはPrまたはNdの1種または2種、MはAl,Si,S,Ni,Cu,Zn,Ga,Ag,Pt,Au,Pbの1種または2種以上)と表し、組成範囲を限定する記号x、y、z、a、bが下記値を満足し、
3<x≦7at%
15<y≦30at%
3≦z≦6at%
0.01≦a≦30at%
0.01≦b≦10at%、
α−鉄及び鉄基の金属間化合物を主成分とする強磁性合金からなる軟磁性相と、Nd2Fe14B型結晶構造を有する硬磁性相とが同一粉末粒子中に相互に分散して共存し、各構成相の平均結晶粒径が1nm〜30nmの範囲にある微細結晶集合体からなり、平均粒径が3μm〜500μmである鉄基永久磁石合金粉末を樹脂にて結合し、iHc≧5kOe、Br≧5.5kG、(BH)max≧6MGOeの磁気特性をもつ鉄基ボンド磁石。
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