JP3131040B2 - Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系ボンド磁石の製造方法 - Google Patents
Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系ボンド磁石の製造方法Info
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- H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
- H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
- H01F1/0578—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together bonded together
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、モーターやアクチュ
エーターなどに最適なボンド磁石の製造方法に係り、希
土類元素の含有量が少ない特定組成のFe-Co-B-(Nd,Pr)-
Dy系合金溶湯をアトマイズ法にて大部分をアモルファス
組織とし、特定の熱処理にて体心正方晶結晶構造を有す
る鉄を主成分とするホウ化物相とNd2Fe14B型結晶構造の
構成相との微細結晶集合体からなる合金粉末を得て、こ
れを樹脂にて結合することによりハードフェライト磁石
では得られなかった5kG以上の残留磁束密度Brを有するF
e-B-R系ボンド磁石を得る製造方法に関する。
エーターなどに最適なボンド磁石の製造方法に係り、希
土類元素の含有量が少ない特定組成のFe-Co-B-(Nd,Pr)-
Dy系合金溶湯をアトマイズ法にて大部分をアモルファス
組織とし、特定の熱処理にて体心正方晶結晶構造を有す
る鉄を主成分とするホウ化物相とNd2Fe14B型結晶構造の
構成相との微細結晶集合体からなる合金粉末を得て、こ
れを樹脂にて結合することによりハードフェライト磁石
では得られなかった5kG以上の残留磁束密度Brを有するF
e-B-R系ボンド磁石を得る製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】電装品用モーターやアクチュエーターな
どに使用される永久磁石は主にハードフェライト磁石に
限定されていたが、低温でのiHc低下に伴う低温減磁、
セラミックス材質のために機械的強度が低くて割れ、欠
けが発生し易いこと、複雑な形状が得難いことなどの問
題があった。
どに使用される永久磁石は主にハードフェライト磁石に
限定されていたが、低温でのiHc低下に伴う低温減磁、
セラミックス材質のために機械的強度が低くて割れ、欠
けが発生し易いこと、複雑な形状が得難いことなどの問
題があった。
【０００３】今日、自動車は省資源のため車両の軽量化
による燃費の向上が強く要求されており、自動車用電装
品はより一層の小型、軽量化が求められている。また、
自動車用電装品以外の家電用モーターなどの用途におい
ても、性能対重量比を最大にするための設計が検討され
ており、現在のモーター構造では磁石材料としてBrが5
〜7kG程度のものが最適とされている。すなわち、使用
する磁石材料のBrが8kG以上の場合、現在のモーター構
造では磁路となる回転子やステーターの鉄板の断面積を
増大させる必要があり、重量の増大を招来するが、Brが
5〜7kGであれば性能対重量比を最大にすることができ
る。
による燃費の向上が強く要求されており、自動車用電装
品はより一層の小型、軽量化が求められている。また、
自動車用電装品以外の家電用モーターなどの用途におい
ても、性能対重量比を最大にするための設計が検討され
ており、現在のモーター構造では磁石材料としてBrが5
〜7kG程度のものが最適とされている。すなわち、使用
する磁石材料のBrが8kG以上の場合、現在のモーター構
造では磁路となる回転子やステーターの鉄板の断面積を
増大させる必要があり、重量の増大を招来するが、Brが
5〜7kGであれば性能対重量比を最大にすることができ
る。
【０００４】従って、小型モーター用の磁石材料は磁気
特性的には特に5kG以上の残留磁束密度Brが要求されて
いるが、従来のハードフェライト磁石では得ることがで
きない。例えばNd-Fe-B系ボンド磁石ではかかる磁気特
性を満足するが、金属の分離精製や還元反応に多大の工
程並びに大規模な設備を要するNd等を10〜15at%含有し
ているため、ハードフェライト磁石に比較して著しく高
価であり、現在のところ大量生産が可能で安価に提供で
きるBrが5〜7kG程度の磁石材料は、見出されていない。
特性的には特に5kG以上の残留磁束密度Brが要求されて
いるが、従来のハードフェライト磁石では得ることがで
きない。例えばNd-Fe-B系ボンド磁石ではかかる磁気特
性を満足するが、金属の分離精製や還元反応に多大の工
程並びに大規模な設備を要するNd等を10〜15at%含有し
ているため、ハードフェライト磁石に比較して著しく高
価であり、現在のところ大量生産が可能で安価に提供で
きるBrが5〜7kG程度の磁石材料は、見出されていない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】一方、Nd-Fe-B系磁石
において、最近、Nd4Fe77B19(at%)近傍でFe3B型化合物
を主相とする磁石材料が提案(R.Coehoorn等、J.de Phy
s.、C8,1988,669〜670頁)された。この磁石材料は上記
組成の合金を回転ロールを用いた超急冷法にてアモルフ
ァスリボン化し、このアモルファスリボンを熱処理する
ことにより、空間群I 4 の体心正方晶結晶構造を有するFe
3B相とNd2Fe14Bの結晶集合組織を有する準安定構造が得
られる。しかし、iHcが2〜3kOe程度と低く、またこのiH
cを得るための熱処理条件が狭く限定され、工業生産上
実用的でない。
において、最近、Nd4Fe77B19(at%)近傍でFe3B型化合物
を主相とする磁石材料が提案(R.Coehoorn等、J.de Phy
s.、C8,1988,669〜670頁)された。この磁石材料は上記
組成の合金を回転ロールを用いた超急冷法にてアモルフ
ァスリボン化し、このアモルファスリボンを熱処理する
ことにより、空間群I 4 の体心正方晶結晶構造を有するFe
3B相とNd2Fe14Bの結晶集合組織を有する準安定構造が得
られる。しかし、iHcが2〜3kOe程度と低く、またこのiH
cを得るための熱処理条件が狭く限定され、工業生産上
実用的でない。
【０００６】このFe3B型化合物を主相とする磁石材料に
添加元素を加えて多成分化し、性能向上を図った研究が
発表されている。その1つは希土類元素にNdのほかにDy
とTbを用いてiHcの向上を図るものであるが、高価な元
素を添加する問題のほか、添加希土類元素はその磁気モ
ーメントがNdやFeの磁気モーメントと反平行して結合す
るため磁化が減少する問題がある(R.Coehoorn、J.Magn,
Magn,Mat、83(1990)228〜230頁)。
添加元素を加えて多成分化し、性能向上を図った研究が
発表されている。その1つは希土類元素にNdのほかにDy
とTbを用いてiHcの向上を図るものであるが、高価な元
素を添加する問題のほか、添加希土類元素はその磁気モ
ーメントがNdやFeの磁気モーメントと反平行して結合す
るため磁化が減少する問題がある(R.Coehoorn、J.Magn,
Magn,Mat、83(1990)228〜230頁)。
【０００７】他の研究(Shen Bao-genら、J.Magn,Magn,M
at、89(1991)335〜340頁)として、Feの一部をCoにて置
換してキュリー温度を上昇させ、iHcの温度係数を改善
するものがあるが、Coの添加にともないBrを低下させる
問題がある。
at、89(1991)335〜340頁)として、Feの一部をCoにて置
換してキュリー温度を上昇させ、iHcの温度係数を改善
するものがあるが、Coの添加にともないBrを低下させる
問題がある。
【０００８】いずれにしてもFe3B型Nd-Fe-B系磁石は、
回転ロールを用いた超急冷法によりアモルファス化した
後、熱処理してハード磁石材料化できるが、iHcが低
く、かつ前記熱処理条件が苛酷であり、添加元素にて高
iHc化を図ると磁気エネルギー積が低下するなど、安定
した工業生産ができず、ハードフェライト磁石の代替え
として安価に提供することができない。
回転ロールを用いた超急冷法によりアモルファス化した
後、熱処理してハード磁石材料化できるが、iHcが低
く、かつ前記熱処理条件が苛酷であり、添加元素にて高
iHc化を図ると磁気エネルギー積が低下するなど、安定
した工業生産ができず、ハードフェライト磁石の代替え
として安価に提供することができない。
【０００９】また、Nd-Fe-B系合金をアモルファス化す
るために回転ロールを用いた超急冷法を採用する場合、
超急冷時のロール周速度を著しく速くする必要があり、
製品の回収率や歩留りが低下する問題があり、さらに、
アモルファスリボンに熱処理を施し結晶化された後に粉
砕して合金粉末とするため、工程が複雑になり、安価に
大量生産できない。
るために回転ロールを用いた超急冷法を採用する場合、
超急冷時のロール周速度を著しく速くする必要があり、
製品の回収率や歩留りが低下する問題があり、さらに、
アモルファスリボンに熱処理を施し結晶化された後に粉
砕して合金粉末とするため、工程が複雑になり、安価に
大量生産できない。
【００１０】この発明は、Fe3B型Fe-B-R系磁石(Rは希土
類元素)に着目して、iHcと(BH)maxを向上させ、超急冷
法を用いない安定した工業生産が可能な製造方法の確立
と、7kG以上の残留磁束密度Brを有しハードフェライト
磁石の代替えとして安価に提供できる空間群I 4 の体心正
方晶結晶構造を有する鉄を主成分とするホウ化物相を含
むFe-B-R系ボンド磁石の製造方法の提供を目的としてい
る。
類元素)に着目して、iHcと(BH)maxを向上させ、超急冷
法を用いない安定した工業生産が可能な製造方法の確立
と、7kG以上の残留磁束密度Brを有しハードフェライト
磁石の代替えとして安価に提供できる空間群I 4 の体心正
方晶結晶構造を有する鉄を主成分とするホウ化物相を含
むFe-B-R系ボンド磁石の製造方法の提供を目的としてい
る。
【００１１】
【課題を解決するための手段】発明者らは、Fe3B型Nd-F
e-B系ボンド磁石のiHcと(BH)maxを向上させ、安定した
工業生産が可能な製造方法を目的に種々検討し、従来こ
の合金組成においては、回転ロールを用いた超急冷法に
よるアモルファス組織を得ていたが、CoまたはCoと他添
加元素の同時添加した特定合金組成では、回転ロールの
周速度が比較的遅い領域(5〜20m/秒)でもアモルファス
組織が得られることに注目して、超急冷法に比べ冷却速
度の遅いガスアトマイズ法を採用した結果、以下の知見
を得て完成したものである。希土類元素R(R:Pr、Ndの1
種または2種)の1部をDyにて置換することにより、Nd2Fe
14B相の異方性磁界を向上させ、高保磁力を図ると共
に、少量の添加Coにより、Fe3B相中のFeの一部がCoで置
換されて、その結果、完全にアモルファス相を得なくて
も、Fe3Bと同じ結晶構造、すなわち、空間群I 4 の体心正
方晶結晶構造を有する鉄を主成分とするホウ化物相が折
出し、さらに急冷後、適当な熱処理によって、前記ホウ
化物とNd2Fe14B型結晶構造の化合物を結晶化させる際に
結晶粒径を微細化する添加元素M(MはAl、Si、Cu、Ga、A
g、Auの1種または2種)を添加することにより、Dy添加に
伴う減磁曲線の角形性の劣化と残留磁化の低下の問題を
解決することができ、前記ホウ化物相とNd2Fe14B型結晶
構造の化合物相が同一粉末粒子中に共存し、しかもその
平均結晶粒径が5nm〜100nmの範囲内のとき、実用的に必
要な2kOe以上の固有保磁力を発揮し、この合金粉末を樹
脂にて所要形状に成型固化することにより、室温付近で
準安定な結晶構造相が分解することなく、永久磁石とし
て利用可能な形態として提供できる。
e-B系ボンド磁石のiHcと(BH)maxを向上させ、安定した
工業生産が可能な製造方法を目的に種々検討し、従来こ
の合金組成においては、回転ロールを用いた超急冷法に
よるアモルファス組織を得ていたが、CoまたはCoと他添
加元素の同時添加した特定合金組成では、回転ロールの
周速度が比較的遅い領域(5〜20m/秒)でもアモルファス
組織が得られることに注目して、超急冷法に比べ冷却速
度の遅いガスアトマイズ法を採用した結果、以下の知見
を得て完成したものである。希土類元素R(R:Pr、Ndの1
種または2種)の1部をDyにて置換することにより、Nd2Fe
14B相の異方性磁界を向上させ、高保磁力を図ると共
に、少量の添加Coにより、Fe3B相中のFeの一部がCoで置
換されて、その結果、完全にアモルファス相を得なくて
も、Fe3Bと同じ結晶構造、すなわち、空間群I 4 の体心正
方晶結晶構造を有する鉄を主成分とするホウ化物相が折
出し、さらに急冷後、適当な熱処理によって、前記ホウ
化物とNd2Fe14B型結晶構造の化合物を結晶化させる際に
結晶粒径を微細化する添加元素M(MはAl、Si、Cu、Ga、A
g、Auの1種または2種)を添加することにより、Dy添加に
伴う減磁曲線の角形性の劣化と残留磁化の低下の問題を
解決することができ、前記ホウ化物相とNd2Fe14B型結晶
構造の化合物相が同一粉末粒子中に共存し、しかもその
平均結晶粒径が5nm〜100nmの範囲内のとき、実用的に必
要な2kOe以上の固有保磁力を発揮し、この合金粉末を樹
脂にて所要形状に成型固化することにより、室温付近で
準安定な結晶構造相が分解することなく、永久磁石とし
て利用可能な形態として提供できる。
【００１２】この発明は、 1) 組成式をFe100-x-y-zCoxBy(R1-aDya)z (但しRはPr
またはNdの1種または2種)と表し、組成範囲を限定する
記号x、y、z、aが下記値を満足する合金溶湯をアトマイ
ズ法にて実質的に90%以上をアモルファス組織とした平
均粒径が0.1〜100μmの合金粉末を得、 2) 得られた合金粉末に500℃からの昇温速度を1〜15℃
/分で昇温して550〜700℃で5分〜6時間保持する熱処理
を施し、体心正方晶結晶構造を有する鉄を主成分とする
ホウ化物相とNd2Fe14B型結晶構造の構成相とが同一粉末
粒子中に共存し、各構成相の平均結晶粒径が5〜100nmの
微細結晶集合体からなる平均粒径が0.1〜100μmの磁石
合金粉末を得た後、 3) この磁石合金粉末を樹脂にて結合したことを特徴と
するFe-B-R系ボンド磁石の製造方法である。 0.05≦x≦15at% 16≦y≦22at% 3≦z≦5.5at% 0.02≦a≦0.7
またはNdの1種または2種)と表し、組成範囲を限定する
記号x、y、z、aが下記値を満足する合金溶湯をアトマイ
ズ法にて実質的に90%以上をアモルファス組織とした平
均粒径が0.1〜100μmの合金粉末を得、 2) 得られた合金粉末に500℃からの昇温速度を1〜15℃
/分で昇温して550〜700℃で5分〜6時間保持する熱処理
を施し、体心正方晶結晶構造を有する鉄を主成分とする
ホウ化物相とNd2Fe14B型結晶構造の構成相とが同一粉末
粒子中に共存し、各構成相の平均結晶粒径が5〜100nmの
微細結晶集合体からなる平均粒径が0.1〜100μmの磁石
合金粉末を得た後、 3) この磁石合金粉末を樹脂にて結合したことを特徴と
するFe-B-R系ボンド磁石の製造方法である。 0.05≦x≦15at% 16≦y≦22at% 3≦z≦5.5at% 0.02≦a≦0.7
【００１３】また、この発明は、 1) 組成式をFe100-x-y-zCoxBy(R1-aDya)zMw(但しRはPr
またはNdの1種または2種、MはAl、Si、Cu、Ga、Ag、Au
の1種または2種以上)と表し、組成範囲を限定する記号
x、y、z、a、wが下記値を満足する合金溶湯をアトマイ
ズ法にて実質的に90%以上をアモルファス組織とした平
均粒径が0.1〜100μmの合金粉末を得、 2) 得られた合金粉末に500℃からの昇温速度を1〜15℃
/分で昇温して550〜700℃で5分〜6時間保持する熱処理
を施し、体心正方晶結晶構造を有する鉄を主成分とする
ホウ化物相とNd2Fe14B型結晶構造の構成相とが同一粉末
粒子中に共存し、各構成相の平均結晶粒径が5〜100nmの
微細結晶集合体からなる平均粒径が0.1〜100μmの磁石
合金粉末を得た後、 3) この磁石合金粉末を樹脂にて結合したことを特徴と
するFe-B-R系ボンド磁石の製造方法である。 0.05≦x≦15at% 16≦y≦22at% 3≦z≦5.5at% 0.02≦a≦0.7 0.1≦w≦3at%
またはNdの1種または2種、MはAl、Si、Cu、Ga、Ag、Au
の1種または2種以上)と表し、組成範囲を限定する記号
x、y、z、a、wが下記値を満足する合金溶湯をアトマイ
ズ法にて実質的に90%以上をアモルファス組織とした平
均粒径が0.1〜100μmの合金粉末を得、 2) 得られた合金粉末に500℃からの昇温速度を1〜15℃
/分で昇温して550〜700℃で5分〜6時間保持する熱処理
を施し、体心正方晶結晶構造を有する鉄を主成分とする
ホウ化物相とNd2Fe14B型結晶構造の構成相とが同一粉末
粒子中に共存し、各構成相の平均結晶粒径が5〜100nmの
微細結晶集合体からなる平均粒径が0.1〜100μmの磁石
合金粉末を得た後、 3) この磁石合金粉末を樹脂にて結合したことを特徴と
するFe-B-R系ボンド磁石の製造方法である。 0.05≦x≦15at% 16≦y≦22at% 3≦z≦5.5at% 0.02≦a≦0.7 0.1≦w≦3at%
【００１４】粉末の構成相の限定理由 この発明によるボンド磁石を構成する合金粉末は、1.6T
という高い飽和磁化を持つ体心正方晶結晶構造を有する
鉄を主成分とするホウ化物相を主相とすることを特徴と
している。このホウ化物はFe3BまたはそのFeの一部がCo
で置換されたものである。このホウ化物相は特定の範囲
で準安定的に空間群P4/nmnのNd2Fe14B型結晶構造を有す
るNd2(Fe,Ni)14B強磁性相と共存できる。これらのホウ
化物相と強磁性相が共存することが高い磁束密度と十分
なiHcを得るためには必須であり、同一組成であって
も、例えば鋳造法などではその製法に起因して、C16型
結晶構造を有するFe2B相と体心立方晶のα-Fe相とが主
相となると、高い磁化が得られるが、iHcは1kOe以下に
劣化して磁石として使用できなくなるため好ましくな
い。
という高い飽和磁化を持つ体心正方晶結晶構造を有する
鉄を主成分とするホウ化物相を主相とすることを特徴と
している。このホウ化物はFe3BまたはそのFeの一部がCo
で置換されたものである。このホウ化物相は特定の範囲
で準安定的に空間群P4/nmnのNd2Fe14B型結晶構造を有す
るNd2(Fe,Ni)14B強磁性相と共存できる。これらのホウ
化物相と強磁性相が共存することが高い磁束密度と十分
なiHcを得るためには必須であり、同一組成であって
も、例えば鋳造法などではその製法に起因して、C16型
結晶構造を有するFe2B相と体心立方晶のα-Fe相とが主
相となると、高い磁化が得られるが、iHcは1kOe以下に
劣化して磁石として使用できなくなるため好ましくな
い。
【００１５】組成の限定理由 希土類元素Rは特定量のPrまたはNdの1種また2種に加え
て、Dyを含有するときのみ、高い磁気特性が得られ、他
の希土類、例えばCe、LaではiHcが2kOe以上の特性が得
られず、またSm以降の中希土類元素、重希土類元素は磁
気特性の劣化を招来するとともに磁石を高価格にするた
め好ましくない。Rは、3at%未満では2kOe以上のiHcが得
られず、また5.5at%を超えると体心正方晶結晶構造の鉄
を主成分とするホウ化物相が生成せず、硬磁性を示さな
い準安定相のR2Fe23B3相が折出しiHcは著しく低下する
ので好ましくないため、3〜5.5at%の範囲とする。R中の
Dy量を0.02〜0.7に限定した理由は、0.02未満では4kOe
以上のiHcが得られず、また、0.7を超えるとBrの低下が
著しく好ましくないことによる。
て、Dyを含有するときのみ、高い磁気特性が得られ、他
の希土類、例えばCe、LaではiHcが2kOe以上の特性が得
られず、またSm以降の中希土類元素、重希土類元素は磁
気特性の劣化を招来するとともに磁石を高価格にするた
め好ましくない。Rは、3at%未満では2kOe以上のiHcが得
られず、また5.5at%を超えると体心正方晶結晶構造の鉄
を主成分とするホウ化物相が生成せず、硬磁性を示さな
い準安定相のR2Fe23B3相が折出しiHcは著しく低下する
ので好ましくないため、3〜5.5at%の範囲とする。R中の
Dy量を0.02〜0.7に限定した理由は、0.02未満では4kOe
以上のiHcが得られず、また、0.7を超えるとBrの低下が
著しく好ましくないことによる。
【００１６】Bは、16at%未満および22at%を超えると2kO
e以上のiHcが得られないため、16〜22at%の範囲とす
る。
e以上のiHcが得られないため、16〜22at%の範囲とす
る。
【００１７】Coは、iHc及び減磁曲線の角型性の向上改
善に有効であるが、0.05at%未満ではかかる効果が得ら
れず、15at%を超えるとiHcは著しく低下し、2kOe以上の
iHcが得られないため、0.05〜15at%の範囲とする。
善に有効であるが、0.05at%未満ではかかる効果が得ら
れず、15at%を超えるとiHcは著しく低下し、2kOe以上の
iHcが得られないため、0.05〜15at%の範囲とする。
【００１８】Al、Si、Cu、Ga、Ag、Auは熱処理温度範囲
を拡大して減磁曲線の角形性を改善し、磁気特性のBr、
(BH)maxを増大させる効果を有し、かかる効果を得るに
は少なくとも0.1at%以上の添加が必要であるが、3at%を
超えるとかえって角型性を劣化させ、(BH)maxも低下す
るため、0.1〜3at%の範囲とする。
を拡大して減磁曲線の角形性を改善し、磁気特性のBr、
(BH)maxを増大させる効果を有し、かかる効果を得るに
は少なくとも0.1at%以上の添加が必要であるが、3at%を
超えるとかえって角型性を劣化させ、(BH)maxも低下す
るため、0.1〜3at%の範囲とする。
【００１９】Feは、上述の元素の含有残余を占める。
【００２０】結晶粒径、粉末粒径の限定理由 この発明のボンド磁石を構成する合金粉末中に共存する
体心正方晶結晶構造を有する鉄を主成分とするホウ化物
相とNd2Fe14B型結晶相は、いずれも強磁性相であるが、
前者相は単独では磁気的に軟質であり、後者相が共存す
ることがiHcを発現するのに不可欠である。しかし、単
に両相が共存するだけでは不十分であり、両者の平均結
晶粒径が5nm〜100nmの範囲にないと、減磁曲線の第2象
限の角形性が悪化して、永久磁石としては動作点におい
て十分な磁束を取り出すことができないため、平均結晶
粒径は5nm〜100nmに限定する。複雑形状や薄肉形状の磁
石が得られるボンド磁石としての特徴を生かし、高精度
の成形を行なうには、粉末の粒径は十分小さいことが必
要であるが、アトマイズで得られる粒径が100μmを越え
る合金粉末は急冷時に十分粉末内部まで冷却されず大部
分がα-Fe相となるため、熱処理を施しても体心正方晶
結晶構造を有する鉄を主成分とするホウ化物相並びにNd
2Fe14B相が析出せずに、硬磁性材料となり得ない。ま
た、0.1μm未満の粒径では、比表面積増大に伴い多量の
樹脂をバインダーとして使用する必要があり、充填密度
が低下して好ましくないため、粉末粒径を0.1μm〜100
μmに限定する。
体心正方晶結晶構造を有する鉄を主成分とするホウ化物
相とNd2Fe14B型結晶相は、いずれも強磁性相であるが、
前者相は単独では磁気的に軟質であり、後者相が共存す
ることがiHcを発現するのに不可欠である。しかし、単
に両相が共存するだけでは不十分であり、両者の平均結
晶粒径が5nm〜100nmの範囲にないと、減磁曲線の第2象
限の角形性が悪化して、永久磁石としては動作点におい
て十分な磁束を取り出すことができないため、平均結晶
粒径は5nm〜100nmに限定する。複雑形状や薄肉形状の磁
石が得られるボンド磁石としての特徴を生かし、高精度
の成形を行なうには、粉末の粒径は十分小さいことが必
要であるが、アトマイズで得られる粒径が100μmを越え
る合金粉末は急冷時に十分粉末内部まで冷却されず大部
分がα-Fe相となるため、熱処理を施しても体心正方晶
結晶構造を有する鉄を主成分とするホウ化物相並びにNd
2Fe14B相が析出せずに、硬磁性材料となり得ない。ま
た、0.1μm未満の粒径では、比表面積増大に伴い多量の
樹脂をバインダーとして使用する必要があり、充填密度
が低下して好ましくないため、粉末粒径を0.1μm〜100
μmに限定する。
【００２１】この発明によるボンド磁石は等方性磁石で
あり、以下に示す圧縮成型、射出成型、押し出し成型、
圧延成型、樹脂含浸法など公知のいずれの製造方法であ
ってもよい。圧縮成型の場合は、磁性粉末に熱硬化性樹
脂、カップリング剤、滑剤等を添加混練したのち、圧縮
成型して加熱し樹脂を硬化して得られる。射出成型、押
し出し成型、圧延成型の場合は、磁性粉末に熱可塑性樹
脂、カップリング剤、滑剤等を添加混練したのち、射出
成型、押し出し成型、圧延成型のいずれかの方法にて成
型して得られる。樹脂含浸法においては、磁性粉末を圧
縮成型後、必要に応じて熱処理した後、熱硬化性樹脂を
含浸させ、加熱して樹脂を硬化させて得る。また、磁性
粉末を圧縮成型後、必要に応じて熱処理した後、熱可塑
性樹脂を含浸させて得る。
あり、以下に示す圧縮成型、射出成型、押し出し成型、
圧延成型、樹脂含浸法など公知のいずれの製造方法であ
ってもよい。圧縮成型の場合は、磁性粉末に熱硬化性樹
脂、カップリング剤、滑剤等を添加混練したのち、圧縮
成型して加熱し樹脂を硬化して得られる。射出成型、押
し出し成型、圧延成型の場合は、磁性粉末に熱可塑性樹
脂、カップリング剤、滑剤等を添加混練したのち、射出
成型、押し出し成型、圧延成型のいずれかの方法にて成
型して得られる。樹脂含浸法においては、磁性粉末を圧
縮成型後、必要に応じて熱処理した後、熱硬化性樹脂を
含浸させ、加熱して樹脂を硬化させて得る。また、磁性
粉末を圧縮成型後、必要に応じて熱処理した後、熱可塑
性樹脂を含浸させて得る。
【００２２】この発明において、ボンド磁石中の磁性粉
末の重量比は、前記製法により異なるが、70〜99.5wt%
であり、残部0.5〜30wt%が樹脂その他である。圧縮成型
の場合、磁性粉末の重量比は95〜99.5wt%、射出成型の
場合、磁性粉末の充填率は90〜95wt%、樹脂含浸法の場
合、磁性粉末の重量比は96〜99.5wt%が好ましいバイン
ダーとして用いる合成樹脂は、熱硬化性、熱可塑性のい
ずれの性質を有するものも利用できるが、熱的に安定な
樹脂が好ましく、例えば、ポリアミド、ポリイミド、フ
ェノール樹脂、弗素樹脂、けい素樹脂、エポキシ樹脂な
どを適宜選定できる。
末の重量比は、前記製法により異なるが、70〜99.5wt%
であり、残部0.5〜30wt%が樹脂その他である。圧縮成型
の場合、磁性粉末の重量比は95〜99.5wt%、射出成型の
場合、磁性粉末の充填率は90〜95wt%、樹脂含浸法の場
合、磁性粉末の重量比は96〜99.5wt%が好ましいバイン
ダーとして用いる合成樹脂は、熱硬化性、熱可塑性のい
ずれの性質を有するものも利用できるが、熱的に安定な
樹脂が好ましく、例えば、ポリアミド、ポリイミド、フ
ェノール樹脂、弗素樹脂、けい素樹脂、エポキシ樹脂な
どを適宜選定できる。
【００２３】熱処理条件 この発明において、上述の特定組成の合金溶湯をアトマ
イズ法にて急冷し、大部分をアモルファスとなし、500
℃以上から1〜15℃/分の昇温速度で昇温した後、550〜7
00℃で5分〜6時間保持する熱処理を施すことにより、熱
力学的には準安定相である体心正方晶結晶構造を有する
鉄を主成分とするホウ化物相とNd2Fe14B型結晶構造を有
する強磁性相を有し、平均結晶粒径が5〜100nmの微細結
晶集合体として得ることが最も重要であり、合金溶湯の
急冷処理には、公知のアトマイズ法を採用できるが、ア
トマイズ法により得られる合金粉末は実質的に90%以上
をアモルファスとなす必要がある。例えば、Arガスを急
冷ガスに用いたガスアトマイズの場合、その実質噴射圧
が10〜80kgf/cm2の範囲が好適な組織及び粉末粒径が得
られるため好ましい。すなわち、噴射圧が10kgf/cm2未
満ではアモルファスとはならず、α-Fe相の析出量が増
大するだけでなく、十分冷却されない状態で回収容器に
堆積するため、粉末が溶着して塊となって合金粉末の回
収率が著しく低下する。また、噴射圧が80kgf/cm2を超
えると、粉末粒径が0.1μm以下の微粉となるため、装置
からの回収率や回収能率が低下するだけでなく、プレス
時に密度の低下を招き好ましくない。
イズ法にて急冷し、大部分をアモルファスとなし、500
℃以上から1〜15℃/分の昇温速度で昇温した後、550〜7
00℃で5分〜6時間保持する熱処理を施すことにより、熱
力学的には準安定相である体心正方晶結晶構造を有する
鉄を主成分とするホウ化物相とNd2Fe14B型結晶構造を有
する強磁性相を有し、平均結晶粒径が5〜100nmの微細結
晶集合体として得ることが最も重要であり、合金溶湯の
急冷処理には、公知のアトマイズ法を採用できるが、ア
トマイズ法により得られる合金粉末は実質的に90%以上
をアモルファスとなす必要がある。例えば、Arガスを急
冷ガスに用いたガスアトマイズの場合、その実質噴射圧
が10〜80kgf/cm2の範囲が好適な組織及び粉末粒径が得
られるため好ましい。すなわち、噴射圧が10kgf/cm2未
満ではアモルファスとはならず、α-Fe相の析出量が増
大するだけでなく、十分冷却されない状態で回収容器に
堆積するため、粉末が溶着して塊となって合金粉末の回
収率が著しく低下する。また、噴射圧が80kgf/cm2を超
えると、粉末粒径が0.1μm以下の微粉となるため、装置
からの回収率や回収能率が低下するだけでなく、プレス
時に密度の低下を招き好ましくない。
【００２４】この発明において、上述の特定組成の合金
溶湯をアトマイズ法にて急冷し、大部分をアモルファス
となした後、磁気特性が最高となる熱処理は組成に依存
するが、熱処理温度が550℃未満ではアモルファス相の
ままで2kOe以上のiHcが得られず、また700℃を超えると
熱平衡相であるα-Fe相とFe2BまたはNd1.1Fe4B4相が生
成してiHcが発現しないため、熱処理温度は550〜700℃
に限定する。熱処理雰囲気はArガス中などの不活性ガス
雰囲気が好ましい。
溶湯をアトマイズ法にて急冷し、大部分をアモルファス
となした後、磁気特性が最高となる熱処理は組成に依存
するが、熱処理温度が550℃未満ではアモルファス相の
ままで2kOe以上のiHcが得られず、また700℃を超えると
熱平衡相であるα-Fe相とFe2BまたはNd1.1Fe4B4相が生
成してiHcが発現しないため、熱処理温度は550〜700℃
に限定する。熱処理雰囲気はArガス中などの不活性ガス
雰囲気が好ましい。
【００２５】熱処理時間は短くてもよいが、5分未満で
は十分なミクロ組織の生成が行われず、iHc及び減磁曲
線の角型性が劣化し、また6時間を超えると2kOe以上のi
Hcが得られないので、熱処理保持時間を5分〜6時間に限
定する。
は十分なミクロ組織の生成が行われず、iHc及び減磁曲
線の角型性が劣化し、また6時間を超えると2kOe以上のi
Hcが得られないので、熱処理保持時間を5分〜6時間に限
定する。
【００２６】この発明において重要な特徴として、熱処
理に際して500℃以上からの昇温速度があり、1℃/分未
満の昇温速度では、昇温中にNd2Fe14B相と体心正方晶結
晶構造を有する鉄を主成分とするホウ化物相の結晶粒径
が大きく成長しすぎてiHcが劣化し、2kOe以上のiHcが得
られない。また、15℃/分を超える昇温速度では、500℃
を通過してから生成するNd2Fe14B相の析出が十分に行わ
れず、α-Fe相の析出量が増大して、磁化曲線の第2象限
にBr点近傍に磁化の低下のある減磁曲線となり、(BH)ma
xが劣化するため好ましくない。ただし、微量のα-Fe相
の存在は許容できる。なお、熱処理に際して500℃未満
までは急速加熱などその昇温速度は任意である。
理に際して500℃以上からの昇温速度があり、1℃/分未
満の昇温速度では、昇温中にNd2Fe14B相と体心正方晶結
晶構造を有する鉄を主成分とするホウ化物相の結晶粒径
が大きく成長しすぎてiHcが劣化し、2kOe以上のiHcが得
られない。また、15℃/分を超える昇温速度では、500℃
を通過してから生成するNd2Fe14B相の析出が十分に行わ
れず、α-Fe相の析出量が増大して、磁化曲線の第2象限
にBr点近傍に磁化の低下のある減磁曲線となり、(BH)ma
xが劣化するため好ましくない。ただし、微量のα-Fe相
の存在は許容できる。なお、熱処理に際して500℃未満
までは急速加熱などその昇温速度は任意である。
【００２７】
【作用】この発明は、希土類元素R(RはPr、Ndの1種また
は2種)の1部をDyにて置換することにより、特定組成のF
e-Co-B-R-M系合金溶湯を、生産性にすぐれたアトマイズ
法にて合金粉末を作製した後、熱処理して空間群I4の体
心正方晶結晶構造を有する鉄を主成分とするホウ化物相
とNd2Fe14B型結晶相の準安定混合組織となす際に、特定
量のCoを含有するため、準安定相である空間群I4の体心
正方晶結晶構造を有する鉄を主成分とするホウ化物相が
安定化し、完全にアモルファス組織としなくても、空間
群I4の該ホウ化物相を主相とする平均結晶粒径が5nm〜1
00nmの微細結晶集合体となり、主相の体心正方晶結晶構
造を有する鉄を主成分とするホウ化物相のほか、Nd2Fe
14B型結晶構造を有する強磁性相が共存するボンド磁石
用合金粉末が得られ、樹脂との結合により、iHc≧4kO
e、Br≧5kG、(BH)max≧3MGOeの磁気特性を有するボンド
磁石を得ることができる。
は2種)の1部をDyにて置換することにより、特定組成のF
e-Co-B-R-M系合金溶湯を、生産性にすぐれたアトマイズ
法にて合金粉末を作製した後、熱処理して空間群I4の体
心正方晶結晶構造を有する鉄を主成分とするホウ化物相
とNd2Fe14B型結晶相の準安定混合組織となす際に、特定
量のCoを含有するため、準安定相である空間群I4の体心
正方晶結晶構造を有する鉄を主成分とするホウ化物相が
安定化し、完全にアモルファス組織としなくても、空間
群I4の該ホウ化物相を主相とする平均結晶粒径が5nm〜1
00nmの微細結晶集合体となり、主相の体心正方晶結晶構
造を有する鉄を主成分とするホウ化物相のほか、Nd2Fe
14B型結晶構造を有する強磁性相が共存するボンド磁石
用合金粉末が得られ、樹脂との結合により、iHc≧4kO
e、Br≧5kG、(BH)max≧3MGOeの磁気特性を有するボンド
磁石を得ることができる。
【００２８】また、この発明は、主相のFe3B型化合物相
のほか、Nd2Fe14B型結晶構造相を有する強磁性相の量比
が増大し、α-Fe相が減少し、Al、Si、Cu、Ga、Ag、Au
の1種または2種以上を含有するためCoを含有してもBrの
低下がなく、さらに減磁曲線の角型性が改善されること
により、iHc≧4kOe、Br≧5kG、(BH)max≧3MGOeの磁気特
性を有するFe-Co-B-R-M系ボンド磁石が得られる。
のほか、Nd2Fe14B型結晶構造相を有する強磁性相の量比
が増大し、α-Fe相が減少し、Al、Si、Cu、Ga、Ag、Au
の1種または2種以上を含有するためCoを含有してもBrの
低下がなく、さらに減磁曲線の角型性が改善されること
により、iHc≧4kOe、Br≧5kG、(BH)max≧3MGOeの磁気特
性を有するFe-Co-B-R-M系ボンド磁石が得られる。
【００２９】
【実施例】表1のNo.1〜7の組成となるように純度99.5%
以上のFe、Co、B、Nd、Pr、Dy、Al、Si、Cu、Ga、Ag、A
uの金属を用いて、総量が1kgとなるように秤量し、底部
に直径2.0mmのオリフィスを有するアルミナ製るつぼに
内に投入し、圧力56cmHgのAr雰囲気中で高周波加熱によ
り溶解し、溶解温度が1300℃に達したところでオリフィ
スを閉じていた栓を引き抜き、溶湯を流出させ、るつぼ
の直下にあるガス噴射ノズルから純度99.9%のArガスを
実質圧力40kgf/cm2で噴射し、合金溶湯を急冷すること
で、平均粒径が5μmから50μm程度の合金粉末を得た。
得られた合金粉末をCuKαの特性X線によりアモルファス
であることを確認した。
以上のFe、Co、B、Nd、Pr、Dy、Al、Si、Cu、Ga、Ag、A
uの金属を用いて、総量が1kgとなるように秤量し、底部
に直径2.0mmのオリフィスを有するアルミナ製るつぼに
内に投入し、圧力56cmHgのAr雰囲気中で高周波加熱によ
り溶解し、溶解温度が1300℃に達したところでオリフィ
スを閉じていた栓を引き抜き、溶湯を流出させ、るつぼ
の直下にあるガス噴射ノズルから純度99.9%のArガスを
実質圧力40kgf/cm2で噴射し、合金溶湯を急冷すること
で、平均粒径が5μmから50μm程度の合金粉末を得た。
得られた合金粉末をCuKαの特性X線によりアモルファス
であることを確認した。
【００３０】この合金粉末をArガス中で500℃まで急速
加熱した後、500℃以上を10℃/分の昇温速度で昇温し、
表1に示す熱処理温度で10分間保持し、その後室温まで
冷却して合金粉末を取り出した。試料の組織は、体心正
方晶結晶構造を有する鉄を主成分とするホウ化物相が主
相で、Nd2Fe14B相とα-Fe相が混在する多相組織であ
り、平均結晶粒径はいずれも0.1μm以下であった。な
お、Coはこれらの各相でFeの一部を置換するが、Al、S
i、Cu、Ga、Ag、Auについては添加量が少ない上、超微
細結晶であるため分析不能であった。
加熱した後、500℃以上を10℃/分の昇温速度で昇温し、
表1に示す熱処理温度で10分間保持し、その後室温まで
冷却して合金粉末を取り出した。試料の組織は、体心正
方晶結晶構造を有する鉄を主成分とするホウ化物相が主
相で、Nd2Fe14B相とα-Fe相が混在する多相組織であ
り、平均結晶粒径はいずれも0.1μm以下であった。な
お、Coはこれらの各相でFeの一部を置換するが、Al、S
i、Cu、Ga、Ag、Auについては添加量が少ない上、超微
細結晶であるため分析不能であった。
【００３１】平均粒径が5〜120μmにわたって分布する
平均粒径60μmの粉末を、粉末98wt%に対してエポキシ樹
脂なるバインダーを2wt%の割合で混合したのち、15mm×
15mm×7mm寸法のボンド磁石を作成した。このボンド磁
石の密度は5.6gr/cm3であり、磁石特性を表2に示す。
平均粒径60μmの粉末を、粉末98wt%に対してエポキシ樹
脂なるバインダーを2wt%の割合で混合したのち、15mm×
15mm×7mm寸法のボンド磁石を作成した。このボンド磁
石の密度は5.6gr/cm3であり、磁石特性を表2に示す。
【００３２】
【表１】
【００３３】
【表２】
【００３４】
【発明の効果】この発明は、希土類元素のR(RはNd、Pr
の1種または2種)の1部をDyにて置換した特定組成のFe-C
o-B-(R,Dy)-M系合金溶湯をアトマイズ法にて急冷するこ
とにより、粉砕工程を必要とせず、直接、アモルファス
組織を有する平均粒径0.1〜100μmの合金粉末が得ら
れ、完全にアモルファス組織としなくても、これに特定
条件の熱処理を施すことにより、体心正方晶結晶構造を
有する鉄を主成分とするホウ化物相を主相とする平均結
晶粒径が5nm〜100nmの微細結晶集合体となり、該ホウ化
物相のほか、Nd2Fe14B型結晶構造を有する強磁性相が共
存するボンド磁石用合金粉末が得られ、樹脂との結合に
より、iHc≧4kOe、Br≧5kG、(BH)max≧3MGOeの磁気特性
を有するボンド磁石を得ることができる。
の1種または2種)の1部をDyにて置換した特定組成のFe-C
o-B-(R,Dy)-M系合金溶湯をアトマイズ法にて急冷するこ
とにより、粉砕工程を必要とせず、直接、アモルファス
組織を有する平均粒径0.1〜100μmの合金粉末が得ら
れ、完全にアモルファス組織としなくても、これに特定
条件の熱処理を施すことにより、体心正方晶結晶構造を
有する鉄を主成分とするホウ化物相を主相とする平均結
晶粒径が5nm〜100nmの微細結晶集合体となり、該ホウ化
物相のほか、Nd2Fe14B型結晶構造を有する強磁性相が共
存するボンド磁石用合金粉末が得られ、樹脂との結合に
より、iHc≧4kOe、Br≧5kG、(BH)max≧3MGOeの磁気特性
を有するボンド磁石を得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｆ 41/02 Ｈ０１Ｆ 1/04 Ｈ (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01F 1/08 B22F 3/00 B22F 9/08 C22C 38/00 H01F 1/053 H01F 41/02
Claims (2)
- 【請求項１】 組成式をFe100-x-y-zCoxBy(R1-aDya)z
(但しRはPrまたはNdの1種または2種)と表し、組成範囲
を限定する記号x、y、z、aが下記値を満足する合金溶湯
をアトマイズ法にて実質的に90%以上をアモルファス組
織とした平均粒径が0.1〜100μmの合金粉末を得、得ら
れた合金粉末に500℃からの昇温速度を1〜15℃/分で昇
温して550〜700℃で5分〜6時間保持する熱処理を施し、
体心正方晶結晶構造を有する鉄を主成分とするホウ化物
相とNd2Fe14B型結晶構造の構成相とが同一粉末粒子中に
共存し、各構成相の平均結晶粒径が5〜100nmの微細結晶
集合体からなる平均粒径が0.1〜100μmの磁石合金粉末
を得た後、この磁石合金粉末を樹脂にて結合したことを
特徴とするFe-B-R系ボンド磁石の製造方法。 0.05≦x≦15at% 16≦y≦22at% 3≦z≦5.5at% 0.02≦a≦0.7 - 【請求項２】 組成式をFe100-x-y-zCoxBy(R1-aDya)zMw
(但しRはPrまたはNdの1種または2種、MはAl、Si、Cu、G
a、Ag、Auの1種または2種以上)と表し、組成範囲を限定
する記号x、y、z、a、wが下記値を満足する合金溶湯と
アトマイズ法にて実質的に90%以上をアモルファス組織
とした平均粒径が0.1〜100μmの合金粉末を得、得られ
た合金粉末に500℃からの昇温速度を1〜15℃/分で昇温
して550〜700℃で5分〜6時間保持する熱処理を施し、体
心正方晶結晶構造を有する鉄を主成分とするホウ化物相
とNd2Fe14B型結晶構造の構成相とが同一粉末粒子中に共
存し、各構成相の平均結晶粒径が5〜100nmの微細結晶集
合体からなる平均粒径が0.1〜100μmの磁石合金粉末を
得た後、この磁石合金粉末を樹脂にて結合したことを特
徴とするFe-B-R系ボンド磁石の製造方法。 0.05≦x≦15at% 16≦y≦22at% 3≦z≦5.5at% 0.02≦a≦0.7 0.1≦w≦3at%
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04209771A JP3131040B2 (ja) | 1992-07-13 | 1992-07-13 | Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系ボンド磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04209771A JP3131040B2 (ja) | 1992-07-13 | 1992-07-13 | Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系ボンド磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0636913A JPH0636913A (ja) | 1994-02-10 |
| JP3131040B2 true JP3131040B2 (ja) | 2001-01-31 |
Family
ID=16578340
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04209771A Expired - Lifetime JP3131040B2 (ja) | 1992-07-13 | 1992-07-13 | Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系ボンド磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3131040B2 (ja) |
-
1992
- 1992-07-13 JP JP04209771A patent/JP3131040B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0636913A (ja) | 1994-02-10 |
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