JP4934787B2 - 磁性合金およびボンド磁石 - Google Patents

Description

本発明は、残留磁束密度が高く、温度特性の悪化が抑制され、かつ、着磁が容易であるボンド磁石、及び前記ボンド磁石に用いて最適な磁性合金に関する。

Ｎｄ_２Ｆｅ_１４Ｂ型結晶相を主相として含有する粉末状磁性合金が開発されており、この粉末状磁性合金は液体急冷法により製造される。さらに、前記粉末状磁性合金をバインダー樹脂により成形し、そのバインドされた粉末状磁性合金群を着磁してボンド磁石を得ている。

上述したボンド磁石は、高い磁気特性と成形の容易性を有しており、自動車のモーター、各種ＯＡ機器類などのスピンドルモーター、ステッピングモーター等の部品として広く使用されている。そして、特に、モーターの高性能化に伴い、高保磁力で、残留磁束密度の高い且つ温度特性の良好なボンド磁石の需要が高まっている。

特開平９−３２０８２４号公報には、残留磁束密度が高く、温度特性の悪化が抑制され、かつ、着磁が容易であるボンド磁石に適合する磁性合金として、Ｎｄ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｂ，Ｖ及びＢを含有する合金が提案されている。
特開平９−３２０８２４号公報

しかしながら、特開平９−３２０８２４号公報に開示された磁性合金を原料として製造したボンド磁石は、着磁が容易であるが、保磁力が十分高いものとは言えず、且つ、１５０℃における不可逆減磁率が十分小さく温度特性の良好なものであるとは言えない。

本発明の目的は、高保磁力及び高残留磁束密度、最大磁気エネルギー積（ＢＨ）_ｍａｘが大きく、且つ、１５０℃における不可逆減磁率が小さいボンド磁石、及び前記ボンド磁石に最適な磁性合金を提供することにある。

本発明者は、種々検討を重ねた結果、次の様な知見を得た。すなわち、Ｎｄ，Ｐｒ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｄ，Ｖ及びＢにＴｂを加えた組成成分を含み、αＦｅ型結晶相及びＲ_２Ｆｅ_１４Ｂ型結晶相のナノコンポジットとすることにより、高い保磁力及び高い残留磁束密度、最大エネルギー積を得ることができるとともに、１５０℃における不可逆減磁率を十分に小さくすることが可能であるという知見を得た。この知見に基づいて、本発明はなされたものである。

前記目的を達成するために、本発明に係る磁性合金は、Ｎｄ，Ｐｒ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｂ，Ｖ及びＢにＴｂを加えた組成成分を含み、その組成式を、Ｒ_ｘＦｅ_ＺＣｏ_ｙＮｂ_ｏＶ_ｐＴｂ_ｑＢ_ｒ（但し、Ｒは少なくともＮｄ及びＰｒを含む）とし、その組成比を、ｘを１１〜１３原子％、ｙを８〜１１原子％、ｏを０．５〜２原子％、ｐを０．５〜２原子％、ｑを０．３〜１原子％、ｒを６〜１０原子％、ｚを１００−ｘ−ｙ−ｏ−ｐ−ｑ−ｒ原子％に設定したことを特徴とするものである。本発明の磁性合金は、前記組成式の基に前記組成成分を含む急冷薄帯を粉砕した磁性合金粉末であり、αＦｅ型結晶相及びＲ_２Ｆｅ_１４Ｂ型結晶相のナノコンポジットとなっている。

本発明によれば、Ｎｄ，Ｐｒ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｂ，Ｖ及びＢにＴｂを加えた組成成分を含み、その組成式を、Ｒ_ｘＦｅ_ＺＣｏ_ｙＮｂ_ｏＶ_ｐＴｂ_ｑＢ_ｒ（但し、Ｒは少なくともＮｄ及びＰｒを含む）とし、その組成比を、ｘを１１〜１３原子％、ｙが８〜１１原子％、ｏが０．５〜２原子％、ｐが０．５〜２原子％、ｑが０．３〜１原子％、ｒが６〜１０原子％、ｚが１００−ｘ−ｙ−ｏ−ｐ−ｑ−ｒ原子％に設定することにより、ボンド磁石の保磁力と最大エネルギー積を向上させることができる磁性合金が得られる。

前記組成式の基に前記組成成分を含む急冷薄帯を粉砕した磁性合金粉末は、αＦｅ型結晶相及びＲ_２Ｆｅ_１４Ｂ型結晶相のナノコンポジットであることが透過型顕微鏡によって確認された。このナノコンポジットのうち、主にＲ_２Ｆｅ_１４Ｂ型結晶相の存在によって、ボンド磁石の保磁力が高められ、主にαＦｅ型結晶相の存在によってボンド磁石の残留磁束密度が高められ、さらに、前記組成物からなるαＦｅ型結晶相及びＲ_２Ｆｅ_１４Ｂ型結晶相によって、ボンド磁石の最大エネルギー積が高められるものと考えられる。

前記組成式のＲとしてジジムを用いる。また、前記αＦｅ型結晶相の体積割合を８〜１４ｖｏｌ％、前記Ｒ_２Ｆｅ_１４Ｂ型結晶相の体積割合を８６〜９２ｖｏｌ％に設定することが望ましい。また、前記結晶相の平均結晶粒径は、２０〜５０ｎｍの範囲であることが望ましい。

次に、上述した本発明に係る磁性合金を適用したボンド磁石について説明する。本発明に係るボンド磁石は、耐熱性樹脂でバインドされた磁性合金粉末を主成分とし、
前記磁性合金粉末は、
Ｎｄ，Ｐｒ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｂ，Ｖ及びＢにＴｂを加えた組成成分を含み、その組成式を、Ｒ_ｘＦｅ_ｚＣｏ_ｙＮｂ_ｏＶ_ｐＴｂ_ｑＢ_ｒ（但し、Ｒは少なくともＮｄ及びＰｒを含む）とし、前記組成式のｘを１１〜１３原子％、ｙを８〜１１原子％、ｏを０．５〜２原子％、ｐを０．５〜２原子％、ｑを０．３〜１原子％、ｒを６〜１０原子％、ｚを１００−ｘ−ｙ−ｏ−ｐ−ｑ−ｒ原子％に設定した組成成分を含む急冷薄帯を粉砕したものであることを特徴とする。

前記磁性合金粉末は、αＦｅ型結晶相及びＲ_２Ｆｅ_１４Ｂ型結晶相のコンポジットであることが望ましい。そして、前記αＦｅ型結晶相の体積割合が８〜１４ｖｏｌ％、前記Ｒ_２Ｆｅ_１４Ｂ型結晶相の体積割合が８６〜９２ｖｏｌ％であることが望ましい。また、前記磁性合金粉末は、平均結晶粒径が２０〜５０ｎｍの前記結晶相を含有することが望ましい。

上述した本発明に係る磁性合金の急冷薄帯を粉砕した磁性合金粉末を耐熱樹脂でバインドすることにより、１５０℃における不可逆減磁率が−３％以下の特性をボンド磁石に付与する。また、保磁力が１４３０〜１７５０ｋＡ／ｍ、残留磁束密度が０．５〜０．７Ｔ及び最大エネルギー積が５６〜７２ｋＪ／ｍ^３である特性をボンド磁石に付与する。

以上説明したように本発明によれば、高温での不可逆減磁率を小さく抑える、例えば１５０℃における不可逆減磁率が−３％以下に抑えることができ、しかも、高保磁力をもつボンド磁石及び、そのボンド磁石に適用して最適な磁性合金を得ることができる。

以下、本発明の実施形態について説明する。

本発明者は、種々検討を重ねた結果、次の様な知見を得た。すなわち、Ｎｄ，Ｐｒ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｄ，Ｖ及びＢにＴｂを加えた組成成分を含むことにより、高い保磁力及び高い残留磁束密度と高い最大エネルギー積を得ることができるとともに、高温での不可逆減磁率を小さく抑える、例えば１５０℃における不可逆減磁率を十分に小さくすることが可能であるという知見を得た。

前記知見に基づいて、本発明の実施形態に係る磁性合金は、Ｎｄ，Ｐｒ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｂ，Ｖ及びＢにＴｂを加えた組成成分を含み、その組成式を、Ｒ_ｘＦｅ_ＺＣｏ_ｙＮｂ_ｏＶ_ｐＴｂ_ｑＢ_ｒ（但し、Ｒは少なくともＮｄ及びＰｒを含む）とし、その組成比のｘを１１〜１３原子％、ｙを８〜１１原子％、ｏを０．５〜２原子％、ｐを０．５〜２原子％、ｑを０．３〜１原子％、ｒを６〜１０原子％、ｚを１００−ｘ−ｙ−ｏ−ｐ−ｑ−ｒ原子％に設定したものである。本発明の実施形態に係る磁性合金は、前記組成式の基に前記組成成分を含む急冷薄帯を粉砕した磁性合金粉末であり、αＦｅ型結晶相及びＲ_２Ｆｅ_１４Ｂ型結晶相のナノコンポジットとなっている。前記αＦｅ型結晶相及びＲ_２Ｆｅ_１４Ｂ型結晶相のコンポジットについては、図６に示す透過型顕微鏡により確認している。

また前記結晶相の平均結晶粒径は、図６に示す透過型顕微鏡の写真に基づいて算出すると、製造方法の諸元の変化等を考慮すると、２０〜５０ｎｍの範囲であることが分かった。また、σ−Ｔ曲線による測定を行った結果、前記αＦｅ型結晶相の体積割合は８〜１４ｖｏｌ％、前記Ｒ_２Ｆｅ_１４Ｂ型結晶相の体積割合は８６〜９２ｖｏｌ％であることを確認した。

前記急冷薄帯の粉砕物である磁性合金粉末に含有するαＦｅ型結晶相は図２に示すように、ＤＴＡ曲線において例えば３９９℃付近に発熱ピークを有し、Ｒ_２Ｆｅ_１４Ｂ型結晶相は図２に示すように、ＤＴＡ曲線において例えば５８３℃付近に発熱ピークを有する。

上述した組成式に基づいて、磁性合金の組成成分として、Ｎｄ，Ｐｒ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｂ，Ｖ，Ｂ，Ｔｂを含ませるには、Ｎｄ，Ｐｒ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｂ，Ｖ，Ｂ，Ｔｂの成分を単体で前記組成比に応じて含ませる。或いは、組成式のＲとしてジジムを用い、その他の組成成分であるＦｅ，Ｃｏ，Ｎｂ，Ｖ，Ｂ，Ｔｂを単体で前記組成比に応じて含ませる。

このジジムには、Ｆｅ成分を含むＤｉｄｙｍｉｕｍ−Ｆｅ合金、或いはＦｅ成分を含まないＤｉｄｙｍｉｕｍ合金のいずれを用いてもよい。ジジムとして、Ｆｅ成分を含むＤｉｄｙｍｉｕｍ−Ｆｅ合金を用いた場合には、この合金にＦｅ成分が含まれているため、単体で含ませるＦｅ成分の組成比は、合金に含まれるＦｅ成分の組成比を差引いたものに設定する。また、ジジムとしては、Ｎｄを７７〜７９重量％、Ｐｒを２１〜２３重量％を含有するジジムを用いることが可能である。また、ジジムを用いる場合には、実施例で記述するような微量な成分を含むものであり、これらの微量成分が、前記組成成分を単体で含ませる場合と比較して、より高い保磁力を得るとともに、高温例えば１５０℃における不可逆減磁率を十分に小さくすることに寄与していることが考えられる。このことは実施例により追試する。

次に、前記組成式における組成比について検討する。ｘは１１〜１３原子％、好ましくは１２〜１２．５原子％とすることが望ましい。ｘが１１原子％未満の場合は、保磁力が低下することが分った。また、ｘが１３原子％を超える場合は、磁化値が低下する傾向を示すことが分った。

ｙは８〜１１原子％、好ましくは８〜１０原子％とすることが望ましい。ｙが８原子％未満の場合は、不可逆減磁率が大きくなることが分った。また、ｙが１１原子％を超える場合は、残留磁束密度が低下することが分った。

ｏは０．５〜２原子％、好ましくは０．５〜１．５原子％とすることが望ましい。ｏが０．５原子％未満の場合は、保磁力が低下することが分った。

ｐは０．５〜２原子％、好ましくは０．５〜１．０原子％とすることが望ましい。ｐが０．５原子％未満の場合は、保磁力および最大エネルギー積が低下することが分った。また、ｐが２原子％を超える場合は、磁気特性が悪化することが分った。

ｑは０．３〜１原子％、好ましくは０．３〜０．７原子％とすることが望ましい。ｑが０．３原子％未満である場合は、保磁力が低下すると共に、１５０℃における不可逆減磁率が−３％を超えることがわかった。また、ｑが１原子％を超える場合は、保磁力および最大エネルギー積が低下することが分った。

ｒは６〜１０原子％、好ましくは６〜７原子％である。ｒが６原子％未満の場合は、保磁力が低下することが分った。また、ｒが１０原子％を超える場合は、残留磁束密度が低下することが分った。

ｚは１００−ｘ−ｙ−ｏ−ｐ−ｑ−ｒ原子％の組成比であり、好ましくは６８〜６９．５原子％とすることが望ましい。ｚが少なすぎると、磁束密度が低下する恐れがあり、多すぎると、保磁力が低下することが分った。

測定した結果、上述の組成式に示される磁性合金の保磁力（Ｈ_ｃＪ）は１２７０〜１７５０ｋＡ／ｍ（１６〜２２ｋＯｅ）であり、残留磁束密度（Ｂｒ）は０．７〜０．９Ｔ（７〜９ｋＧ）であり、最大エネルギー積（ＢＨ）_ｍａｘは９５〜１１９ｋＪ／ｍ^３（１２〜１５ＭＧＯｅ）であるという値を示した。

前記本発明の実施形態に係る磁性合金を適用したボンド磁石は、前記磁性合金を約１００μｍの粒径を持つ磁性合金粉末に粉砕し、その磁性合金粉末を耐熱性樹脂でバインドしている。

すなわち、本発明の実施形態に係るボンド磁石は、耐熱性樹脂でバインドされた磁性合金粉末を主成分とし、
前記磁性合金粉末は、
Ｎｄ，Ｐｒ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｂ，Ｖ及びＢにＴｂを加えた組成成分を含み、その組成式を、Ｒ_ｘＦｅ_ｚＣｏ_ｙＮｂ_ｏＶ_ｐＴｂ_ｑＢ_ｒ（但し、Ｒは少なくともＮｄ及びＰｒを含む）とし、前記組成式のｘを１１〜１３原子％、ｙを８〜１１原子％、ｏを０．５〜２原子％、ｐを０．５〜２原子％、ｑを０．３〜１原子％、ｒを６〜１０原子％、ｚを１００−ｘ−ｙ−ｏ−ｐ−ｑ−ｒ原子％に設定した組成成分を含む急冷薄帯を粉砕したものであることを特徴とする。

前記磁性合金粉末は、αＦｅ型結晶相及びＲ_２Ｆｅ_１４Ｂ型結晶相のナノコンポジットである。前記αＦｅ型結晶相の体積割合が８〜１４ｖｏｌ％、前記Ｒ_２Ｆｅ_１４Ｂ型結晶相の体積割合が８６〜９２ｖｏｌ％であることが望ましい。前記組成式のＲとしてジジムを用いてもよい。平均結晶粒径が２０〜５０ｎｍの前記結晶相を含有する。

上述した組成式に示す磁性合金を用いたボンド磁石は、上述の磁性合金の粉末と耐熱性樹脂とからなる。ボンド磁石における磁性合金粉末の量は、通常９７〜９８重量％である。また、耐熱性樹脂としては、特に制限されることはなく、公知の樹脂、例えば、エポキシ樹脂，ナイロン樹脂などが使用できる。

以上の構成の粒状磁性合金を用いたボンド磁石は図５に示すように、１５０℃における不可逆減磁率が−３％以下、好ましくは−２％以下の特性を示すこととなる。また、前記着磁された磁性合金群は、その保磁力が１４３０〜１７５０ｋＡ／ｍ、残留磁束密度が０．５〜０．７Ｔ及び最大エネルギー積が５６〜７２ｋＪ／ｍ^３の特性を示すこととなる。

本発明の実施形態に係る前記急冷薄帯を粉砕した磁性合金粉末を用いてボンド磁石を整合した場合、その１５０℃における不可逆減磁率は、磁性合金９７．５ｇとエポキシ樹脂２．５ｇを混合・撹拌し、９８０ＭＰａの圧力で圧縮成形し、温度１８０℃で１時間キュア処理して得たボンド磁石として測定すると、−３％以下、好ましくは−２％以下を示した。ここに、不可逆減磁率は、ボンド磁石を１５０℃の温度で１時間保持した後の磁束の減少率で示している。これにより、従来よりも高温の１５０℃までの高温環境下で使用できるモーター用ボンド磁石を提供することができる。

ボンド磁石は、通常１４３０〜１７５０ｋＡ／ｍ（１８〜２２ｋＯｅ）の保磁力（ＨｃＪ）と、通常０．５〜０．７Ｔ（５〜７ｋＧ）の残留磁束密度（Ｂｒ）と、通常５６〜７２ｋＪ／ｍ３（７〜９ＭＧＯｅ）の最大エネルギー積（ＢＨ）_ｍａｘとを有する。

本発明の実施形態に係るボンド磁石は、自動車搭載永久磁石型モーター、各種ＯＡ機器類などのスピンドルモーターおよびステッピングモーター等に広く使用できる。

自動車搭載永久磁石型モーターとしては、高温環境下で使用される自動車に搭載されている各種の永久磁石型モーターであり、具体的には、電動カーテン用リニアモーター，サンルーフ開閉用モーター，パワーウインド用モーター，ワイパー用モーター，電動ミラー格納用モーター，電動ミラー制御用モーター，ステアリングアクチュエータ等が挙げられる。

次に、磁性合金およびボンド磁石の製造方法について説明する。組成式：Ｒ_ｘＦｅ_ｚＣｏ_ｙＮｂ_ｏＶ_ｐＴｂ_ｑＢ_ｒで示される磁性合金を適用したボンド磁石の場合は、先ず、組成式：Ｒ_ｘＦｅ_ｚＣｏ_ｙＮｂ_ｏＶ_ｐＴｂ_ｑＢ_ｒの組成比ｘは１１〜１３原子％、ｙは８〜１１原子％、ｏは０．５〜２原子％、ｐは０．５〜２原子％、ｑは０．３〜１原子％、ｒは６〜１０原子％、ｚは１００−ｘ−ｙ−ｏ−ｐ−ｑ−ｒ原子％になるように各金属元素を調整して配合し、真空中またはアルゴン雰囲気下において高周波誘導溶解などの公知の手段によって、磁性合金を製造する。なお、各金属元素の調整に際し、Ｎｄ及びＰｒ成分の原料としては、ジジム（Ｄｉｄｙｍｉｕｎ）が好ましく、特にＤｉ−Ｆｅ合金がより好ましい。

得られた磁性合金に公知の液体急冷法を施し、急冷薄帯（磁性合金）を作製する。なお、液体急冷法を施す装置としては、特に制限されることはなく、公知の装置を使用できる。

次いで、真空中またはアルゴン雰囲気下において、得られた急冷薄帯を熱処理し、微粉砕して粉末状磁性合金を作製する。熱処理温度は、通常５７５〜６５０℃で、熱処理における保持時間は、通常０〜１５分である。なお、保持時間とは、熱処理温度での保持時間を意味し、保持時間が０分とは、熱処理温度に到達したら、直ちに降温を開始することを意味する。微粉砕処理は、磁性合金を射出成形ボンド磁石の製造に使用する場合は、その平均粒子径が通常１００μｍ以下になる様に、または、磁性合金を圧縮成形ボンド磁石の製造に使用する場合は、その平均粒子径が通常２００μｍ以下になる様に行う。微粉砕する装置としては、特に制限されることはなく、公知の装置を使用できる。

得られた粉末状磁性合金をバインダー樹脂と混合し、射出成形，圧縮成形などの公知の方法によって種々のボンド磁石を製造する。なお、成形装置としては、特に制限されることはなく、公知の装置を使用できる。

以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。なお、磁性合金およびボンド磁石の諸特性は、以下の方法で測定した。

磁気特性は、４．８ＭＡ／ｍのパルス着磁した後、振動試料型磁力計（ＶＳＭ）（東英工業社製）を使用して常温で測定した。

発熱ピーク温度は、示差熱分析計（ＤＴＡ）（リガク社製）を使用して測定した。

磁性合金のσ−Ｔ曲線によるキュリー温度および温度特性は４．８ＭＡ／ｍのパルス着磁した後、振動試料型磁力計（ＶＳＭ）（東英工業社製）を使用して測定した。

１５０℃における不可逆減磁率は、以下の様に求めた。まず、デジタルフラックスメーター（東英工業社製）を使用して、４．８ＭＡ／ｍのパルス着磁した後のボンド磁石の磁束（Ｆ１）を測定した。次に、恒温槽中にて１５０℃の温度で１時間保持し、空気中で１時間放冷した後のボンド磁石の磁束（Ｆ２）を測定した。１５０℃における不可逆減磁率（％）は、（Ｆ１−Ｆ２）×１００／Ｆ１で示す。

実施例１に係る磁性合金は、その組成成分として、Ｎｄ，Ｐｒ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｂ，Ｖ，Ｂ，Ｔｂを含ませるにあたって、組成式のＲとしてジジムを用い、その他の組成成分であるＦｅ，Ｃｏ，Ｎｂ，Ｖ，Ｂ，Ｔｂを単体で前記組成比に応じて含ませる方法を採用した。前記ジジムとして、Ｄｉ−Ｆｅ合金を用いた。Ｄｉは、Ｄｉｄｙｍｉｕｍを意味する。

そして、Ｄｉを１２．５原子％、Ｃｏを１０原子％、Ｎｂを１原子％、Ｖを１原子％、Ｔｂを０．５原子％、Ｂを７原子％および残部Ｆｅの合金組成になる様に配合した。したがって、実施例１の磁性合金の組成式は、Ｎｄ_９．７Ｐｒ_２．８Ｆｅ_６８Ｃｏ_１０Ｎｂ_１Ｖ_１Ｔｂ_０．５Ｂ_７となる。この調合した原料１００ｇを常圧のアルゴンガス雰囲気中で高周波誘導加熱により熔解し、真空吸い上げ法により磁性合金を得た。

前記Ｄｉ−Ｆｅ合金は、その組成成分として、Ｎｄ：６６．７３重量％、Ｐｒ：１９．０６重量％、Ｆｅ：１４．１４重量％、Ｃｅ：０．０６重量％、Ｌａ：０．０１重量％、Ｄｙ：＜０．０１重量％、Ｍｇ：＜０．０１重量％、Ａｌ：＜０．０１重量％、Ｃａ：＜０．０１重量％の合金）を含んでいる。したがって、実施例１の磁性合金中には、Ｎｄ，Ｐｒ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｂ，Ｖ，Ｂ，Ｔｂに加えて、微量な金属元素である、Ｃｅ，Ｌａ，Ｄｙ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｃａを含有することとなる。

アルゴンガス雰囲気中で、オリフィス径が０．５ｍｍの石英製射出管に得られた前記磁性合金を約１０ｇ入れ、高周波誘導溶解した後、クロムメッキした銅製回転ロールの表面に射出する片ロール液体急冷法により急冷薄帯（磁性合金）を作製した。薄帯作製の条件は、ロール径が３００ｍｍ、ロール周速度が１７．５ｍ／秒、射出アルゴンガス圧が３８ｋＰａであった。

アルゴンガス雰囲気中で、得られた急冷薄帯を温度６００℃で５分間熱処理し、微粉砕して平均粒子径１００μｍの磁性合金粉末を作製した。なお、６００℃までの昇温時間は３分であった。

実施例１に係る磁性合金は、前記組成式の基に前記組成成分を含む急冷薄帯を粉砕した磁性合金粉末であり、αＦｅ型結晶相及びＲ_２Ｆｅ_１４Ｂ型結晶相のナノコンポジットとなっている。前記αＦｅ型結晶相及びＲ_２Ｆｅ_１４Ｂ型結晶相のコンポジットについては、図６（Ａ）の透過型顕微鏡により確認した。

また前記結晶相の平均結晶粒径は、図６（Ａ）の透過型顕微鏡の画像に基づいて算出すると、製造方法の諸元の変化等を考慮すると、約２５ｎｍであった。また図６（Ｂ）の電子線回折図形を観察すると、前記αＦｅ型結晶相及びＲ_２Ｆｅ_１４Ｂ型結晶相のコンポジットが磁気的に等方性であることが証明できた。

図２に示すように、得られた実施例１に係る粉末状磁性合金のＤＴＡ曲線における発熱ピークを測定したところ、３９９℃付近と５８３℃付近にピークを有していることが分った。σ−Ｔ曲線の測定により、αＦｅ型結晶相の体積割合が大凡１１ｖｏｌ％で、Ｒ_２Ｆｅ_１４Ｂ型結晶相の体積割合が大凡８９ｖｏｌ％であった。また、得られた磁性合金粉末の磁気特性は、図１及び図３に示す結果を示している。

次いで、得られた磁性合金粉末９７．５ｇとエポキシ樹脂２．５ｇを混合・撹拌し、９８０ＭＰａの圧力で圧縮成形し、温度１８０℃で１時間キュア処理してボンド磁石を作製した。得られたボンド磁石の磁気特性の結果を図１及び図４に示す。

比較例１：
比較例１として、磁性合金の組成がＤｉ１２．５原子％、Ｃｏ１０原子％、Ｎｂ１原子％、Ｖ１原子％、Ｂ６原子％および残部Ｆｅになる様に配合した以外は、実施例１と同様の方法により磁性合金（組成：Ｎｄ_９．７Ｐｒ_２．８Ｆｅ_６９．５Ｃｏ_１０Ｎｂ_１Ｖ_１Ｂ_６）及びボンド磁石を作製した。得られた磁性合金粉末及びボンド磁石の磁気特性の結果を図１，図３及び図４に示す。

本発明の実施例１に係る磁性合金、及び磁性合金を適用したボンド磁石と、比較例１とを比較する。

比較例１に係る磁性合金の保磁力Ｈ_ｃＪが１０９４．２（ＫＡ／ｍ）、残留磁束密度Ｂｒが０．８６１（Ｔ）、最大エネルギー積（ＢＨ）_maxが１２７．６（ＫＪ／ｍ³）であるのに対し、実施例１に係る磁性合金の保磁力Ｈ_ｃＪが１６１９．４（ＫＡ／ｍ）、残留磁束密度Ｂｒが０．７６６（Ｔ）、最大エネルギー積（ＢＨ）_maxが１０３．１に改善されている。

次に、比較例１に係る磁性合金を適用したボンド磁石の保磁力Ｈ_ｃＪが１０７０．３（ＫＡ／ｍ）、残留磁束密度Ｂｒが０．７１４（Ｔ）、最大エネルギー積（ＢＨ）_maxが８８．９（ＫＪ／ｍ³）、１５０℃での不可逆減磁率（％）が３．６４であるのに対し、本発明の実施例１に係る磁性合金を適用したボンド磁石の保磁力Ｈ_ｃＪが１５８４．４（ＫＡ／ｍ）、残留磁束密度Ｂｒが０．６１５（Ｔ）、最大エネルギー積（ＢＨ）_maxが６５．９、１５０℃での不可逆減磁率（％）が−２．３６％に改善されている。

実施例１に係る磁性合金及びボンド磁石を製造するにあたっては、図４に示すように、上述した製造方法によって得られた磁性合金となる急冷薄帯を任意に選択して、これらの磁性合金粉末及びボンド磁石を１試料，２試料及び３試料とした。そして、各試料の磁気特性及びボンド磁石の不可逆減磁率を測定した。その結果を図４に示す。上述した実施例１は１試料を用いて説明している。２試料のボンド磁石の不可逆減磁率は−３．１５、３試料のボンド磁石の不可逆減磁率は−２．５０にそれぞれ改善されている。このことからも、本発明の実施形態に係るボンド磁石は、１５０℃での不可逆減磁率（％）が−２％〜約３％の範囲に改善されていることが分る。

次に、マグネクエンチ社が市販している商品名ＭＱＰ−Ｏ粉末を用いて作製したボンド磁石Ｃと、実施例１のＤｉ_１２．５Ｆｅ_６８Ｃｏ_１０Ｎｂ_１Ｔｂ_０．５Ｂ_７の組成をもつボンド磁石Ｄとの不可逆減磁率を比較した。その結果を図５に示す。

図５に示すように、実施例１のボンド磁石Ｄは、常温（２５℃）から２００℃に昇温させた場合、減磁率は徐々に低下する特性を示しており、１５０℃では約−２％であり、２００℃でも約−５％に抑えられている。これに対して市販のボンド磁石Ｃは、１２５℃付近から減磁率が急激に低下してしまい、１５０℃では約−４％まで低下し、２００℃では−７％以上に低下している。

この結果からして、実施例１のボンド磁石Ｄは、１５０℃での不可逆減磁率（％）を大幅に改善することが証明された。

以上説明したように本発明によれば、高保磁力で、最大磁気エネルギー積（ＢＨ）_ｍａｘが大きく、且つ、高温例えば１５０℃における不可逆減磁率が小さいボンド磁石、及び前記ボンド磁石に最適な磁性合金を提供することができる。

図１は、本発明の実施例１と比較例１との特性を比較して表示した図表である。 ＤＴＡ曲線を示す特性図である。 実施例と比較例との磁性合金の磁気特性を示す図表である。 実施例と比較例とのボンド磁石の磁気特性を示す図表である。 実施例と比較例とのボンド磁石に係る磁性合金の不可逆減磁率を示す特性図である。 実施例１に係る磁性合金粉末を透過型顕微鏡で観察した写真である。

Claims (12)

1. Ｎｄ，Ｐｒ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｂ，Ｖ及びＢにＴｂを加えた組成成分を含み、その組成式を、Ｒ_ｘＦｅ_ｚＣｏ_ｙＮｂ_ｏＶ_ｐＴｂ_ｑＢ_ｒ（但し、Ｒは少なくともＮｄ及びＰｒを含む）とし、
   前記組成式のｘを１２〜１２．５原子％、ｙを８〜１１原子％、ｏを０．５〜２原子％、ｐを０．５〜２原子％、ｑを０．３〜１原子％、ｒを６〜１０原子％、ｚを１００−ｘ−ｙ−ｏ−ｐ−ｑ−ｒ原子％に設定したことを特徴とする磁性合金。
2. 前記組成式の基に前記組成成分を含む急冷薄帯を粉砕した磁性合金粉末が、αＦｅ型結晶相及びＲ_２Ｆｅ_１４Ｂ型結晶相のナノコンポジットであることを有することを特徴とする請求項１に記載の磁性合金。
3. 前記αＦｅ型結晶相の体積割合が８〜１４ｖｏｌ％、前記Ｒ_２Ｆｅ_１４Ｂ型結晶相の体積割合が８６〜９２ｖｏｌ％であることを特徴とする請求項２に記載の磁性合金。
4. 前記組成式のＲとしてジジムを用いたことを特徴とする請求項１に記載の磁性合金。
5. 前記結晶相の平均結晶粒径は、２０〜５０ｎｍの範囲であることを特徴とする請求項２に記載の磁性合金。
6. 耐熱性樹脂でバインドされた磁性合金粉末を主成分とし、
   前記磁性合金粉末は、
   Ｎｄ，Ｐｒ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｂ，Ｖ及びＢにＴｂを加えた組成成分を含み、その組成式を、Ｒ_ｘＦｅ_ｚＣｏ_ｙＮｂ_ｏＶ_ｐＴｂ_ｑＢ_ｒ（但し、Ｒは少なくともＮｄ及びＰｒを含む）とし、前記組成式のｘを１２〜１２．５原子％、ｙを８〜１１原子％、ｏを０．５〜２原子％、ｐを０．５〜２原子％、ｑを０．３〜１原子％、ｒを６〜１０原子％、ｚを１００−ｘ−ｙ−ｏ−ｐ−ｑ−ｒ原子％に設定した組成成分を含む急冷薄帯を粉砕したものであることを特徴とするボンド磁石。
7. 前記磁性合金粉末は、αＦｅ型結晶相及びＲ_２Ｆｅ_１４Ｂ型結晶相のコンポジットであることを特徴とする請求項６に記載のボンド磁石。
8. 前記αＦｅ型結晶相の体積割合が８〜１４ｖｏｌ％、前記Ｒ_２Ｆｅ_１４Ｂ型結晶相の体積割合が８６〜９２ｖｏｌ％であることを特徴とする請求項７に記載のボンド磁石。
9. 前記組成式のＲとしてジジムを用いたことを特徴とする請求項６に記載のボンド磁石。
10. 平均結晶粒径が２０〜５０ｎｍの前記結晶相を含有することを特徴とする請求項７に記載のボンド磁石。
11. １５０℃における不可逆減磁率が−３％以下であることを特徴とする請求項６に記載のボンド磁石。
12. 保磁力が１４３０〜１７５０ｋＡ／ｍ、残留磁束密度が０．５〜０．７Ｔ及び最大エネルギー積が５６〜７２ｋＪ／ｍ^３である特性を備えたことを特徴とする請求項６に記載のボンド磁石。

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