KR20140131397A - 투명 도전 기재의 제조 방법 및 투명 도전 기재 - Google Patents

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게이스케 고토
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오꾸라 고교 가부시키가이샤
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Abstract

[과제] 금속 나노 와이어를 사용한 투명 도전 기재(基材)의 이방성(異方性)의 개선.
[해결 수단] 기재 필름 상에 수계(水系) 용매에 금속 나노 와이어를 분산시킨 도포액을 도포하여, 웨트 막을 성형하는 도포 공정과, 상기 웨트 막에 포함되어 있는 수계 용매를 건조 제거하는 건조 공정을 포함하는 투명 도전 기재의 제조 방법으로서, 상기 건조 공정은, 기재 필름의 길이 방향에 대하여 상이한 방향으로부터 기재를 향해 송풍을 행하여, 상기 금속 나노 와이어의 방향을 변경시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.

Description

투명 도전 기재의 제조 방법 및 투명 도전 기재{TRANSPARENT ELECTRICALLY CONDUCTIVE SUBSTRATE AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은, 기재(基材) 필름 상에 금속 나노 와이어를, 그 배향 상태가 흩어져 있는 상태로 포함하는 도전층(導電層)을 가지는, 표면 저항에 이방성(異方性)이 거의 없는 투명 도전 기재의 제조 방법에 관한 것이다. 상세하게는, 금속 나노 와이어를 포함하는 도포액을 도포 후 건조하는 공정에 있어서, 금속 나노 와이어의 방향을 변경시켜, 각 금속 나노 와이어의 배향 상태가 흩어져 있는 상태로 하는 방법에 관한 것이다.
투명 도전 기재는 평판 디스플레이나 터치 패널, 일렉트로 루미네센스 디바이스용 등에 사용된다. 일반적인 투명 도전성 재료는 기재 필름/산화인듐주석(ITO) 등의 금속 산화물로 구성되며, 일반적인 제조 방법은, 진공 증착법, 스퍼터링법, 이온 플레이팅법 등의 기상 제막법이 있다. 그러나, ITO는 희금속이 포함되어 있으므로 안정적으로 입수하기가 곤란하며, 기상 제막법은 생산 속도가 늦는 등의 이유로 인해, 대체품의 개발이 활발하게 이루어지고 있다.
대체품의 하나인 금속 나노 와이어(금속으로 이루어지며, 직경이 수십∼수백 nm이고, 길이가 1∼백 수십 ㎛의 와이어형으로 이루어진 것)가 있다(특허 문헌 1, 2). 금속 나노 와이어는 섬유 직경이 충분히 작으므로 투명성이 저하되지 않으며, 섬유 길이가 충분히 길기 때문에 첨가량이 적어도, 기재 상에 도전(導電) 네트워크를 구축할 수 있다. 수계(水系) 용매에 금속 나노 와이어를 분산한 도포액을 기재에 도포하고, 건조하여, 투명 도전 기재를 제조한다.
일본 특허출원 공개번호 2011-90879호 공보 일본 특허출원 공개번호 2011-119142호 공보 일본 특허출원 공개번호 2006-233252호 공보 일본 특허출원 공개번호 2002-266007호 공보 일본 특허출원 공개번호 2004-149871호 공보
Adv. Mater., 2002, 14, 833∼837 Chem. Mater., 2002, 14, 4736∼4745
그러나, 금속 나노 와이어를 사용한 투명 도전 기재의 문제점으로서, 금속 나노 와이어의 장축(長軸)이 필름의 반송 방향(반송 방향 = 길이 방향 = MD)으로 나란하게 배열되는 경우가 있다. 금속 나노 와이어의 장축이 필름의 MD로 나란하게 배열되면, MD의 표면 저항값과, MD에 대하여 수직인 방향(폭 방향 = 단변 방향 = TD)의 표면 저항값에 차이(이방성)가 생길 수 있다. 즉, MD의 저항값보다 TD의 저항값이 커지게 된다. 이는 MD의 도전 패스(path)는 조밀하며, TD의 도전 패스는 드문드문하기 때문으로 여겨진다. 금속 나노 와이어의 장축이 필름의 MD로 나란하게 배열되는 원인은 확실하지 않지만,
i) 도포액을 기재 필름 상에 도포할 때, 액을 압출하는 힘에 의해 나노 와이어가 액의 흐름(MD)으로 배향된다(액의 흐름으로부터 가장 저항을 받지 않는 방향으로 나노 와이어가 나란하게 배열된다).
ii) 도포액을 기재 필름 상에 도포한 후, 기재 필름/도포액(웨트 막)을 반송할 때, 기재 필름이 MD로 움직임으로써 웨트 막 중의 나노 와이어가 필름 MD로 나란하게 배열된다.
이상의 점을 고려할 수 있다(도 5 참조).
특허 문헌 1에서는 이와 같은 과제를 해결하기 위하여, 전단(剪斷) 속도(필름 반송 속도/슬롯 다이 헤드 선단(先端)과 필름과의 간격)를 특정했다. 그러나, 필름의 반송 속도는 제조 설비(특히, 건조 설비)의 능력에 의해 제한되며, 슬롯 다이 헤드 선단과 필름과의 간격은 다이의 형상이나 도포액의 성질에 의해 제한되므로, 액의 성질에 맞는, 슬롯 다이와 충분한 건조 능력을 가지는 제조 설비가 아니면, 전단 속도를 변경할 수 있는 폭은 작으며, 나노 와이어의 배향 상태를 흩어지게 하기 위하여 전단 속도를 조정할 수 없다.
이에, 본 발명은, 금속 나노 와이어를 사용한 투명 도전 기재의 이방성을 개선하는 기술을 제공하는 것을 과제로 한다. 즉, TD의 표면 저항값(RTD)과 MD의 표면 저항값(RMD)에 차이가 생기지 않도록 각 금속 나노 와이어의 방향을 변경시켜, 금속 나노 와이어의 배향 상태가 흩어지는 상태로 하는 기술을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명의 목적은, 기재 필름 상에 금속 나노 와이어를 그 배향 상태가 흩어져 있는 상태로 포함하는 도전층을 가지는, 표면 저항에 이방성이 거의 없는 투명 도전 기재의 제조 방법 및 그 제조 방법으로 얻어진, 표면 저항에 이방성이 거의 없는 투명 도전 기재를 제공하는 것이다.
보다 구체적으로는, 본 발명은, RTD/RMD = 0.8∼1.2, 바람직하게는 0.9∼1.1의 투명 도전 기재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 금속 나노 와이어의 방향을 변경시키기 위하여, 도포액(나노 와이어 + 수계 용매)을 도포한 직후, 기재 필름의 TD로부터 송풍을 행하였다(도 6 참조). 도 6의 본 발명의 예비 시험의 결과를 표 1 및 2에 나타내었다. TD로부터의 송풍에 의해 RTD/RMD가 개선된 것을 알 수 있다.
[표 1]
Figure pct00001
[표 2]
Figure pct00002
그러나, 이방성의 개선은 충분하지 않았다(RTD/RMD=1.31).
이는, 기재 상의 도포액(웨트 막)이 15㎛ 정도로 두꺼웠기 때문에, 웨트 막으로부터 돌출되어 있는(웨트 막 표면으로부터 돌출되어 있는) 나노 와이어의 양이 적어, TD로부터 송풍을 행해도, 바람을 받아 방향이 변경되는 나노 와이어의 양이 적기 때문인 것으로 여겨진다(도 1 참조). 또한, 도포 직후의 도포액은 용매량이 많아 나노 와이어의 자유도가 높으므로, TD로부터의 송풍에 의해 일단 배향이 흐트러진 나노 와이어도, 반송 공정에 있어서 다시 MD로 나란하게 배열된 것도 영향을 주고 있는 것으로 여겨진다. 이에, 본 발명자들은 송풍을, 웨트 두께가 감소하는 건조 공정에서 행하였다(도 2 참조). 이와 같이 하면, 표면 저항값의 이방성이 현저하게 개선되어, 본 발명을 완성하게 된다.
즉, 본 발명은, 이하의 (1)∼(6)에 기재된 투명 도전 기재의 제조 방법인 것을 요지로 한다.
(1) 기재 필름 상에 용매에 금속 나노 와이어를 분산시킨 도포액을 도포하여, 웨트 막을 형성하는 도포 공정과, 상기 웨트 막에 포함되어 있는 용매를 건조 제거하는 건조 공정을 포함하는 투명 도전 기재의 제조 방법으로서,
상기 건조 공정은, 웨트 막이 형성된 기재 필름의 길이 방향에 대하여 상이한 방향으로부터 상기 웨트 막을 향해 송풍을 행하고, 그 표면으로부터 돌출된 나노 와이어에 송풍의 바람이 맞도록 하여 각 금속 나노 와이어의 방향을 변경시켜, 각 금속 나노 와이어의 배향 상태가 흩어진 상태로 하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 도전 기재의 제조 방법.
(2) 롤(roll)형으로 권취된 기재 필름을 풀어내어 송출하는 공정과, 상기 기재 필름 상에 슬롯 다이로부터 풀어내어 송출된 용매에 금속 나노 와이어를 분산시킨 도포액을 도포하여 웨트 막을 형성하는 도포 공정과, 웨트 막이 형성된 기재 필름을 건조 공정으로 반송하는 반송 공정과, 웨트 막에 포함되어 있는 용매를 건조 제거하는 건조 공정과, 얻어진 투명 도전 기재를 권취하는 권취 공정을 포함하는 투명 도전 기재의 제조 방법으로서,
상기 건조 공정은, 웨트 막이 형성된 기재 필름의 길이 방향에 대하여 상이한 방향으로부터 상기 웨트 막을 향해 송풍을 행하고, 그 표면으로부터 돌출된 나노 와이어에 송풍된 바람이 맞도록 하여 각 금속 나노 와이어의 방향을 변경시켜, 각 금속 나노 와이어의 배향 상태가 흩어진 상태로 하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 도전 기재의 제조 방법.
(3) 웨트 막의 막 두께가 13㎛ 이하로 감소된 후에 상기 웨트 막을 향해 송풍을 행하는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 또는 (2)에 기재된 투명 도전 기재의 제조 방법.
(4) 웨트 막의 막 두께가 13㎛ 이하로 감소된 후에 기재 필름의 길이 방향에 대하여 대략 수직 방향으로부터 상기 웨트 막을 향해 송풍을 행하는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 또는 (2)에 기재된 투명 도전 기재의 제조 방법.
(5) 웨트 막의 막 두께가 13㎛ 이하로 감소된 후에 4∼20 m/s의 풍속에 의해 상기 웨트 막을 향해 송풍을 행하는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 또는 (2)에 기재된 투명 도전 기재의 제조 방법.
(6) 웨트 막의 막 두께가 13㎛ 이하로 감소된 후에 30∼60 ℃로 조정된 송풍으로 상기 웨트 막을 향해 송풍을 행하는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 또는 (2)에 기재된 투명 도전 기재의 제조 방법.
또한, 본 발명은, 이하의 (7)에 기재된 투명 도전 기재인 것으로 요지로 한다.
(7) 상기 (1) 또는 (2)에 기재된 방법에 의해 제조된 투명 도전 기재로서, 기재 필름의 길이 방향에 있어서의 표면 저항값을 RMD, 길이 방향에 대하여 수직인 방향에 있어서의 표면 저항값을 RTD로 한 경우, 하기 식 (1)로 표시되는 것을 특징으로 하는 투명 도전 기재.
[수식 1]
RTD/RMD=0.8∼1.2 (1)
본 발명에 의해, 기재 필름 상에 금속 나노 와이어를 포함하는 도전층을 가지는 투명 도전 기재의 금속 나노 와이어의 배향 상태의 이방성이 개선되었다. 표면 저항에 이방성이 거의 없는 투명 도전 기재의 제조 방법 및 그 제조 방법으로 얻어진, 표면 저항에 이방성이 거의 없는 투명 도전 기재를 제공할 수 있다. 그러므로, 본 발명에 의한 투명 도전 기재는, 표면 저항값의 등방성이 선호되는 터치 패널의 전극 등에 바람직하게 사용할 수 있게 되었다.
도 1은 도 6의 예비 시험에 있어서의 금속 나노 와이어와 송풍의 관계를 설명하는 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 있어서의 금속 나노 와이어와 송풍의 관계를 설명하는 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 있어서의 건조로(乾燥爐) 내의 송풍과 필름의 관계를 설명하는 도면이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 있어서의 금속 나노 와이어의 방향을 변경시키는 공정에서의 송풍과 필름의 관계를 설명하는 도면이다. (a)는 TD로 송풍되는 것을, (b)는 그 바람이 웨트 막 표면의 바로 위(바람의 중심이 웨트 막 표면으로부터 1∼수 cm 위)를 기재에 대하여 평행한 방향으로 부는 것을 설명하는 도면이다.
도 5는 표면 저항의 이방성 발현의 원인을 설명하는 흐름도이다.
도 6은 금속 나노 와이어의 방향을 변경시키기 위하여, 도포액(나노 와이어 + 수계 용매)을 도포한 후, 기재 필름의 TD로부터 송풍을 행한 본 발명의 예비 시험을 설명하는 도면이다.
도 7은 금속 나노 와이어의 방향을 변경시키는 공정에 있어서 사용하는 건조로에 대하여, 분할한 4개의 영역과의 위치 관계를 설명하는 도면이다.
[금속 나노 와이어]
본 발명에 있어서, 투명 도전 재료로서, 금속 나노 와이어가 주요한 도전체로서 기능한다. 금속 나노 와이어는, 금속 원소로서, 벌크 상태에서의 도전율이 1×106S/m 이상인 원소를 사용할 수 있다. 구체예로서는, Ag, Cu, Au, Al, Rh, Ir, Co, Zn, Ni, In, Fe, Pd, Pt, Sn, Ti 등을 들 수 있다. 2 종류 이상의 금속 나노 와이어를 조합하여 사용할 수도 있지만, 도전성의 관점에서, 적어도 Ag, Cu, Au, Al, Co로부터 선택되는 원소를 사용하는 것이 바람직하다.
금속 나노 와이어의 제조 수단에는 특별히 제한은 없고, 예를 들면, 액상법이나 기상법 등의 공지의 수단을 사용할 수 있다. 예를 들면, Ag 나노 와이어의 제조 방법으로서는, 비특허 문헌 1, 2 등을, Au 나노 와이어의 제조 방법으로서는 특허 문헌 3 등을, Cu 나노 와이어의 제조 방법으로서는 특허 문헌 4 등을, Co 나노 와이어의 제조 방법으로서는 특허 문헌 5 등을 참고할 수 있다. 특히, 전술한 비특허 문헌 1 및 2에서 보고된 Ag 나노 와이어의 제조 방법은, 수계에서 간편하게, 또한 대량으로 Ag 나노 와이어를 제조할 수 있으며, 또한 Ag의 도전율은 금속 중에서 최대이므로, 본 발명에 따른 금속 나노 와이어의 제조 방법으로서 바람직하게 적용할 수 있다.
본 발명에 있어서는, 금속 나노 와이어가 서로 접촉함으로써 3차원적인 도전 네트워크를 형성하여, 높은 도전성을 발현하고, 또한 금속 나노 와이어가 존재하지 않는 도전 네트워크의 창부(窓部)를 광이 투과하는 것이 가능해져, 높은 도전성과 높은 투과율을 양립시킬 수 있다.
본 발명에 있어서 금속 나노 와이어의 직경은, 투명성의 관점에서 200nm 이하인 것이 바람직하고, 100nm 이하인 것이 보다 바람직하다. 금속 나노 와이어의 평균 길이는, 도전성의 관점에서 1㎛ 이상, 응집에 의한 투명성에 대한 영향을 고려하면 100㎛ 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 1∼50 ㎛, 가장 바람직하게는 3∼50 ㎛이다.
[용매, 바람직하게는 수계 용매]
본 발명에 있어서, 「수계 용매」란, 50 질량% 이상이 물인 용매를 말한다. 물론, 다른 용매를 함유하지 않은 순수(純水)라도 되며, 건조 시의 금속 나노 와이어의 분산 안정성을 고려할 경우에는, 다른 용매의 함유량은 적은 것이 바람직하다. 수계 용매의 물 이외의 성분은, 물과 상용(相溶)되는 용제이면 특별히 제한은 없지만, 알코올계 용매를 바람직하게 사용할 수 있으며, 그 중에서도, 비점(沸點)이 비교적 물과 가까운 이소프로필알코올인 것이 바람직하다.
[기재]
투명 수지 필름이면, 특별히 제한없이 사용할 수 있다. 바람직하게는, 예를 들면, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트, 변성 폴리에스테르 등의 폴리에스테르계 수지 필름, 폴리에틸렌(PE) 수지 필름, 폴리프로필렌(PP) 수지 필름, 폴리스티렌 수지 필름, 환상(環狀) 올레핀계 수지 등의 폴리올레핀류 수지 필름, 폴리염화 비닐, 폴리염화 비닐리덴 등의 비닐계 수지 필름, 폴리에테르에테르케톤(PEEK) 수지 필름, 폴리술폰(PSF) 수지 필름, 폴리에테르술폰(PES) 수지 필름, 폴리카보네이트(PC) 수지 필름, 폴리아미드 수지 필름, 폴리이미드 수지 필름, 아크릴 수지 필름, 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 수지 필름 등이 있지만, 가시 영역의 파장(380∼780 nm)에 있어서의 투과율이 80% 이상인 수지 필름이면, 본 발명에 따른 투명 수지 필름에 바람직하게 적용할 수 있다. 그 중에서도 투명성, 내열성, 취급의 용이성, 강도 및 비용의 면에서, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리카보네이트 필름인 것이 바람직하다.
[도포액의 조정]
금속 나노 와이어가 용매, 바람직하게는 수계 용매에 분산된 도포액은, 점도, 부식, 접착력, 및 나노 와이어 분산을 조절하기 위하여, 첨가제 및 결합제를 함유할 수도 있다. 적절한 첨가제 및 결합제의 예로서는, 카르복시메틸셀룰로오스(CMC), 2-하이드록시에틸셀룰로오스(HEC), 하이드록시프로필메틸셀룰로오스(HPMC), 메틸셀룰로오스(MC), 폴리비닐알코올(PVA), 트리프로필렌글리콜(TPG), 및 잔탄검(XG), 및 에톡실레이트, 알콕실레이트, 에틸렌옥시드 및 프로필렌옥시드 및 이들의 코폴리머와 같은 계면활성제, 술폰산염, 황산염, 디술폰산염, 술포숙신산염, 인산 에스테르, 및 플루오로 계면활성제[예를 들면, Zonyl(등록상표), 듀퐁사]를 들 수 있지만, 이들로 한정되지 않는다.
[도포 방법]
예를 들면, 다이코트법, 그라비아 코트법 등을 사용할 수 있지만, 그라비아 코트법은 기재에 결(grain)이 남고, 다이코트법은 기재에 손상을 주지 않는 이유로부터, 다이코트법이 도포 방법으로서 최적이다.
[투명 도전 기재의 제법]
도포 공정: 조정된 도포액을, 예를 들면, 다이코터를 사용하여 기재 상에 도포한다. 도포액의 두께는 특별히 한정되지 않지만 10∼30 ㎛ 정도가 바람직하다.
반송 공정: 도포 공정에서 웨트 막이 형성된 기재 필름을 건조 공정에 반송한다. 반송 수단은 특별히 한정되지 않지만, 롤 반송이 일반적이다. 반송 공정이 긴 경우, 상기 공정에서 웨트 막 두께가 적절하게 감소하는 경우가 있다. 이와 같은 경우에는 후술하는 건조 공정에서 즉시 나노 와이어의 방향을 변경시키는 송풍을 행할 수도 있다. 또한, 반송 공정이 짧은 경우는, 어느 정도 건조를 행하여, 웨트 막 두께를 감소시킨 후, 나노 와이어의 방향을 변경시키는 송풍을 행하는 것이 바람직하다.
건조 공정: 건조 방법은 특별히 한정되지 않으며, IR 피크 등을 사용하여 가열하는 방법, 건조풍에 의해 가온(加溫)하는 방법 등을 예시할 수 있지만, 건조로 내의 공기가 체류하면 용매 증기 농도가 상승하여 건조에 시간이 걸리므로 건조풍을 사용하는 것이 바람직하다. 건조풍은 도포면이 거칠어지는 것을 방지하기 위하여, 필름의 진행 방향과는 반대 방향으로 송풍하는 것이 바람직하다. 또한, 건조풍은 필름 표면으로부터 십수∼수십 cm의 곳을 흐르도록 하는 것이 바람직하다(도 3 참조). 그리고, 건조 공정에 있어서의 건조풍은 필수적인 것은 아니며, 건조 공정 중에 설치하는 금속 나노 와이어의 방향을 변경시키는 공정에 있어서의 바람만으로 건조시킬 수 있다. 이와 같은 경우에는, 건조에는 건조풍보다 나노 와이어의 방향을 변경시키는 바람의 영향이 크다.
[금속 나노 와이어의 방향을 변경시키는 공정]
건조 공정 중에 설치한다.
구체적 수단으로서는, MD에 대하여 상이한 방향으로부터, 기재 상의 웨트 막을 향하여 송풍한다. 이 바람의 방향은 TD가, 가장 효율적으로 이방성을 개선할 수 있다. 기재 필름을 위쪽으로부터 본 경우, 바람은 일측단으로부터 타단으로(TD로) 부는 것이 가장 바람직하다[도 4의 (a) 참조]. 이 바람의 중심은 웨트 막 표면의 바로 위(1∼수 cm)를 기재에 대하여 평행한 방향으로 부는 것이 바람직하다[도 4의 (b) 참조]. 웨트 막에 분사하도록 불면, 기재 표면의 평활성이 훼손될 우려가 있다. 이 바람의 높이는, 기재 표면(웨트 막의 표면)의 평활성을 훼손하지 않고, 기재 표면으로부터 돌출된 나노 와이어에 바람이 맞도록 적절하게 조절한다.
이 바람의 풍속은 4∼20 m/s가 바람직하고, 8∼12 m/s가 특히 바람직하다. 풍속이 4 m/s 미만에서는 나노 와이어의 배향 상태를 변경하는 효과가 부족하며, 20 m/s를 초과하면 기재 표면의 평활성이 훼손될 우려가 있다.
이 바람의 온도는 30∼60 ℃가 바람직하다. 바람의 온도가 높으면 도막(塗膜)이 백화(白化)되는 등, 외관이 악화될 우려가 있다. 또한, 바람의 온도가 높으면 건조 시간이 짧아져, 나노 와이어의 방향을 변경시킬 수 있는 포인트가 좁아진다. 반대로 이 바람의 온도가 낮으면 웨트 막의 건조에 영향을 주기 어려워지기 때문에, 나노 와이어의 방향을 변경시킬 수 있는 포인트가 길어지며, 건조 시간이 길어지므로, 분위기 온도 이상, 특히 30℃ 이상인 것이 바람직하다. 그리고, 건조 공정에 있어서 건조풍을 사용하는 경우, 이 바람(나노 와이어의 방향을 변경시키는 바람)의 온도와 건조풍의 온도가 동일한 온도이면, 온도 조절 설비가 하나면 된다.
송풍 시간을 단축하거나, 또는 라인 속도를 증속(增速)하기 위해서는, 특히 사전에 건조풍 등에 의해 웨트 막의 두께가 13㎛ 이하로 감소된 후 나노 와이어의 방향을 변경시키는 바람을 송풍하는 것이 바람직하고, 특히 웨트 막의 두께가 10㎛ 이하로 감소된 후 송풍하는 것이 바람직하다. 또한, 송풍은 웨트 막이 완전하게 건조될 때까지 행할 수도 있지만, 수계의 용매가 다소 남아 있어도, 나노 와이어의 자유도가 빼앗길 정도까지 웨트 두께가 감소되어 있으면 송풍을 정지해도 된다. 구체적으로는, 웨트 막의 두께가 5㎛ 이하인 영역에 있어서는 송풍을 정지해도 된다. 그 후 필요하다면 건조풍 등에 의한 건조를 행해도 된다.
[투명 도전 기재의 표면 저항값]
본 발명의 투명 도전 기재는, 기재 필름의 MD에 있어서의 표면 저항값을 RMD, TD에 있어서의 표면 저항값을 RTD로 한 경우, 하기 식 (1)로 표시된다.
[수식 2]
RTD/RMD=0.8∼1.2 (0.9∼1.1이 특히 바람직함) (1)
이하, 실시예에 의해 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명의 기술적 범위는 이들 예시로 한정되는 것은 아니다. 또한, 실시예 중의 %는, 특별히 기재가 없는 한, 모두 질량%이다.
실시예
[실시예 1∼6 ]
<도포액>
도포액: 금속 나노 와이어(섬유 길이: 1∼100 ㎛) 0.10 중량%와, 용매(초순수) 99.90 중량%를 혼합한 것.
<제조 방법>
도포 공정: 다이코트법에 따른다. 롤 반송되고 있는 기재 필름 상에 슬롯 다이로부터 도포액을 압출한다. 도포 직후의 웨트 막의 두께는 15.0㎛이다.
반송 공정: 도포액이 압출된 기재 필름을 건조로에 롤 반송한다.
건조 공정: 건조로에서 건조풍을 사용하여 행한다. 구체적으로는 건조풍(40℃, 1m/s)을, 웨트 막 표면으로부터 30 cm 위쪽으로, 필름의 진행 방향과 반대 방향으로 송풍하여, 건조를 행한다. 그리고, 건조풍은 TD로부터 송풍하고 있지 않은 존(zone)에 있어서 송풍하였다. 즉, 본 실시예에 있어서 TD로부터 송풍한 존에는 건조풍을 송풍하고 있지 않다.
금속 나노 와이어의 방향을 변경시키는 공정: 건조 공정(건조로)을 이하에 도시한 바와 같이 4개의 존으로 분할하고, 표 1에 나타낸 바와 같이 TD 방향으로부터 바람(40℃, 10m/s)을 송풍한다. (실시예 1∼6)
[비교예 1]
기재 필름 상에 슬롯 다이로부터 도포액을 도포한 직후, 기재 필름이 건조 공정으로 반송되기 전에 실시예와 동일한 TD로부터의 바람을 송풍하고, 이것을 비교예 1로 한다.
그리고, 실시예 1∼6, 비교예 1의 필름의 반송 속도는 15 m/s였다.
<표면 저항값의 측정>
길이 30mm, 폭 7mm의 금속 전극을 2개 준비하고, 전극간 거리가 24mm가 되도록 고정하고, 전극 표면과 테스터(A&D 제조, 디지털멀티미터 AD-5536)의 클립을 도선으로 연결한 것을 사용하고, 얻어진 투명 도전 기재에 대하여 저항값을 측정하였다. 결과는 표 3에 나타내었다.
[표 3]
Figure pct00003
웨트 막 두께가 13㎛ 이하인 곳에서, TD로부터 송풍하면 RTD/RMD 개선 효과가 있으며, 특히 10㎛ 이하에 있어서 개선 효과가 관찰되었다. 그리고, 실시예 5, 6에서는 건조 공정에 있어서 즉시 TD로부터의 송풍을 행하고, RTD/RMD 개선 효과를 확인할 수 있었으며, 이는 건조 공정에 반송된 기재 필름 상의 웨트 막이 이미 13.1㎛로 감소되어 있었기 때문으로 여겨진다.
[실시예 7∼9 ]
다음으로, TD로부터의 풍속을 변화시켜 실험을 행하였다. 그리고, 금속 나노 와이어를 0.18%, 용매(초순수) 99.82%, 필름의 반송 속도 10m/s, TD로부터의 바람은 제1로부터 제2 존으로 불게 하였다. 결과는 표 4에 나타내었다.
[표 4]
Figure pct00004
TD로부터의 풍속을 높임으로써, RTD/RMD가 개선되었다. 조건에 따라서는, RMD가 RTD를 상회(RTD/RMD가 1 이하로 됨)할 경우도 있었다.
실시예 8과 동일한 조건에서, 필름의 반송 속도만 15 m/s로 되돌려, 투명 도전 기재를 제조했다. RTD/RMD는 1.1이었다. 웨트 막 두께의 감소량이 동일한 범위에서 나노 와이어의 방향을 변경시키는 바람을 맞게 할 경우, 필름의 반송 속도가 늦을수록, RTD/RMD의 개선 효과가 관찰되었다.

Claims (7)

  1. 기재(基材) 필름 상에 용매에 금속 나노 와이어를 분산시킨 도포액을 도포하여, 웨트 막을 형성하는 도포 공정과, 상기 웨트 막에 포함되어 있는 용매를 건조 제거하는 건조 공정을 포함하는 투명 도전 기재의 제조 방법으로서,
    상기 건조 공정은, 웨트 막이 형성된 기재 필름의 길이 방향에 대하여 상이한 방향으로부터 상기 웨트 막을 향해 송풍을 행하고, 그 표면으로부터 돌출된 나노 와이어에 송풍의 바람이 맞도록 하여 각 금속 나노 와이어의 방향을 변경시켜, 각 금속 나노 와이어의 배향 상태가 흩어지는 상태로 하는 공정을 포함하는, 투명 도전 기재의 제조 방법.
  2. 롤(roll)형으로 권취된 기재 필름을 풀어내어 송출하는 공정;
    상기 기재 필름 상에 슬롯 다이로부터 풀어내어 송출된 용매에 금속 나노 와이어를 분산시킨 도포액을 도포하여 웨트 막을 형성하는 도포 공정;
    상기 웨트 막이 형성된 기재 필름을 건조 공정에 반송하는 반송 공정;
    상기 웨트 막에 포함되어 있는 용매를 건조 제거하는 건조 공정; 및
    얻어진 투명 도전 기재를 권취하는 권취 공정
    을 포함하는 투명 도전 기재의 제조 방법으로서,
    상기 건조 공정은, 상기 웨트 막이 형성된 기재 필름의 길이 방향에 대하여 상이한 방향으로부터 상기 웨트 막을 향해 송풍을 행하고, 그 표면으로부터 돌출된 나노 와이어에 송풍의 바람이 맞도록 하여 각 금속 나노 와이어의 방향을 변경시켜, 각 금속 나노 와이어의 배향 상태가 흩어지는 상태로 하는 공정을 포함하는, 투명 도전 기재의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 웨트 막의 막 두께가 13㎛ 이하로 감소된 후에 상기 웨트 막을 향해 송풍을 행하는, 투명 도전 기재의 제조 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 웨트 막의 막 두께가 13㎛ 이하로 감소된 후에 기재 필름의 길이 방향에 대하여 대략 수직 방향으로부터 상기 웨트 막을 향해 송풍을 행하는, 투명 도전 기재의 제조 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 웨트 막의 막 두께가 13㎛ 이하로 감소된 후에 4∼20 m/s의 풍속으로 상기 웨트 막을 향해 송풍을 행하는, 투명 도전 기재의 제조 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 웨트 막의 막 두께가 13㎛ 이하로 감소된 후에 30∼60 ℃로 조정된 송풍으로 상기 웨트 막을 향해 송풍을 행하는, 투명 도전 기재의 제조 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 기재된 방법에 의해 제조된 투명 도전 기재로서,
    기재 필름의 길이 방향에 있어서의 표면 저항값을 RMD, 길이 방향에 대하여 수직인 방향에 있어서의 표면 저항값을 RTD로 한 경우, 하기 식 (1)로 표시되는, 투명 도전 기재:
    [수식 1]
    RTD/RMD=0.8∼1.2 (1).
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