TW202121442A - 透明導電性膜之製造方法 - Google Patents

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TW202121442A
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長瀬純一
宮崎真
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日商日東電工股份有限公司
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Abstract

本發明提供一種製造即便在包含金屬奈米線下導電各向異性亦為小之透明導電性膜之方法。 本發明之透明導電性膜之製造方法係用於製造具備基材、及配置於該基材之一側之透明導電層之透明導電性膜之製造方法，且包含：塗佈步驟，其一面搬送長條狀之該基材，一面於該基材塗佈包含金屬奈米線之透明導電層形成用組合物而形成塗佈層；及送風步驟，其自該塗佈層之上方送風。於一個實施形態中，上述送風步驟中之送風包含相對於上述塗佈層面為大致垂直之方向之送風。

Description

透明導電性膜之製造方法
本發明係關於一種透明導電性膜之製造方法。
先前，於具有觸控感測器之圖像顯示裝置中，作為觸控感測器之電極，多使用在透明樹脂膜上形成ITO(銦錫複合氧化物)等金屬氧化物層而獲得之透明導電性膜。然而，具備該金屬氧化物層之透明導電性膜易於因屈曲而失去導電性，而存在難以使用於可撓式顯示器等之需要屈曲性之用途上之問題。
另一方面，作為屈曲性高之透明導電性膜，已知包含金屬奈米線之透明導電性膜。金屬奈米線係直徑為奈米尺寸之線狀導電性物質。於包含金屬奈米線之透明導電性膜中，藉由金屬奈米線為網眼狀，而以少量之金屬奈米線形成良好之電傳導路徑，且於網眼之間隙形成開口部，而實現較高之透光率。其另一方面，由於金屬奈米線為線狀，故易於以具有配向性之狀態而配置，因此，有於包含金屬奈米線之透明導電性膜產生導電各向異性之問題。 [先行技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1] 日本特表2009-505358號公報 [專利文獻2] 日本專利第6199034號
[發明所欲解決之問題]
本發明係為了解決上述課題而完成者，其目的在於提供一種製造即便在包含金屬奈米線下導電各向異性亦為小之透明導電性膜之方法。 [解決課題之技術手段]
本發明之透明導電性膜之製造方法係用於製造具備基材、及配置於該基材之一側之透明導電層之透明導電性膜之製造方法，且包含：塗佈步驟，其一面搬送長條狀之該基材，一面於該基材塗佈包含金屬奈米線之透明導電層形成用組合物而形成塗佈層；及送風步驟，其自該塗佈層之上方送風。 於一個實施形態中，上述送風步驟中之送風包含相對於上述塗佈層面為大致垂直之方向之送風。 於一個實施形態中，上述送風步驟中之送風包含相對於上述塗佈層面為斜向之送風。 於一個實施形態中，上述送風步驟中之送風係螺旋狀之送風。 根據本發明之另一態樣，提供一種透明導電性膜。該透明導電性膜藉由上述製造方法而製造。 [發明之效果]
根據本發明，可提供一種製造導電各向異性小之透明導電性膜之方法。
A. 透明導電性膜之製造方法之概要 本發明之透明導電性膜之製造方法包含：塗佈步驟，其一面搬送長條狀之基材，一面於該基材塗佈包含金屬奈米線之透明導電層形成用組合物而形成塗佈層；及送風步驟，其自該塗佈層之上方(與塗佈層之基材為相反側)送風。根據本發明之製造方法，可獲得具備基材及配置於基材之一側之透明導電層之透明導電性膜。本發明之製造方法亦可包含除了上述塗佈步驟及送風步驟以外之任意之適切之其他步驟。於一個實施形態中，上述製造方法可更包含乾燥步驟，其在送風步驟後使塗佈層乾燥。於另一實施形態中，上述送風步驟為可使上述塗佈層乾燥之步驟，經過送風步驟而形成透明導電層。
代表性而言，一面放出輥狀態之基材並搬送該基材，一面進行上述塗佈步驟及送風步驟(以及，根據需要而進行乾燥步驟等其他步驟)，形成具備基材及配置於基材之一側之透明導電層之長條狀之透明導電性膜。於一個實施形態中，該透明導電性膜在形成後被捲繞。
圖1(a)～(c)係説明本發明之一個實施形態之送風步驟中之送風方向之概略前視圖(自透明導電性膜捲繞側觀察到之圖)。於圖1(a)～(c)中，圖示有自形成有塗佈層21之基材10之側面觀察到之送風之樣態。
於一個實施形態中，如圖1(a)所示般，送風步驟中之送風包含相對於塗佈層21面為大致垂直之方向之送風。於本說明書中，所謂大致垂直，意指2個方向所成之角為80ﾟ～100ﾟ。於本實施形態中，送風步驟中之送風方向Z與塗佈層21面所成之角度較佳為85ﾟ～95ﾟ，更佳為87ﾟ～93ﾟ。
於另一實施形態中，如圖1(b)所示般，送風步驟中之送風包含相對於塗佈層21面為斜向之送風。於本說明書中，所謂斜向意指2個方向所成之角為20ﾟ以上未達80ﾟ、或超過100ﾟ且為160ﾟ以下。於本實施形態中，送風步驟中之送風方向Z與塗佈層21面所成之角較佳為30ﾟ以上未達80ﾟ、或超過100ﾟ且為150ﾟ以下，更佳為45ﾟ～75ﾟ或105ﾟ～135ﾟ。再者，亦可組合大致垂直之方向之送風與斜向之送風，例如，亦可圓錐狀或扇狀地送風。
當於送風步驟中為朝斜向送風之情形下，自塗佈層面側觀察下之送風方向可與基材之搬送方向A平行，亦可不平行。較佳的是，自塗佈層面側觀察下之送風方向與基材之搬送方向A所成之角較佳為0ﾟ～60ﾟ，更佳為0ﾟ～45ﾟ，進一步更佳為0ﾟ～30ﾟ。
作為送風自塗佈層之上方(與塗佈層之基材為相反側)進行之實施形態，除了圖1(a)及(b)所示之形態以外，亦可舉出如圖1(c)所示般，螺旋狀地送風 (亦即，將風作為螺旋流而流動)之實施形態。再者，於本說明書中，為了進行與螺旋狀地吹送之風之區別，而將如圖1(a)及(b)所示之風般非為螺旋狀而是朝大致一定方向吹送之風稱為整流風。
在螺旋狀地吹拂風之情形下，自基材10之側面側觀察下之該風之螺旋軸之方向Z'相對於塗佈層21面可為大致垂直之方向，亦可為斜向。於圖1(c)中，螺旋軸之方向Z'對於塗佈層21面，將大致垂直之方向之螺旋流風朝塗佈層21面吹拂。於本實施形態中，送風步驟中之風之螺旋軸方向Z'與塗佈層21面所成之角較佳為85ﾟ～95ﾟ，更佳為87ﾟ～93ﾟ。
在風之螺旋軸之方向Z'相對於塗佈層21面為斜向之情形下，送風步驟中之風之螺旋軸方向Z'與塗佈層21面所成之角，較佳為30ﾟ以上未達80ﾟ、或超過100ﾟ且為150ﾟ，更佳為45ﾟ～75ﾟ或105ﾟ～135ﾟ。
在風之螺旋軸之方向Z'為斜向之情形下，自塗佈層面側觀察下之風之螺旋軸之方向，可與基材之搬送方向A平行，亦可不平行。較佳的是，自塗佈層面側觀察下之風之螺旋軸之方向與基材之搬送方向A所成之角較佳為0ﾟ～60ﾟ，更佳為0ﾟ～45ﾟ，進一步更佳為0ﾟ～30ﾟ。
於本發明中，藉由將送風步驟中之風向設為特定之方向，而金屬奈米線之配向紊亂，其結果為，可製造導電各向異性小之透明導電性膜。又，藉由自塗佈層面之上方送風，而金屬奈米線可在塗佈層中局部位於基材側並細密地存在，金屬奈米線彼此之接觸變多。其結果為，可獲得導電性優異之透明導電性膜。
B. 塗佈步驟 如上述般，於塗佈步驟中，一面搬送長條狀之基材，一面於該基材塗佈包含金屬奈米線之透明導電層形成用組合物而形成塗佈層。
(基材) 構成上述基材之材料，可使用任意之適切之材料。具體而言，例如，可較佳地使用膜或塑膠基材等高分子基材。此係緣於在基材之平滑性及對於透明導電層形成用組合物之潤濕性上優異，且可藉由利用輥進行之連續生產而使生產性大幅度提高之故。
構成上述基材之材料，代表性的是以熱固性樹脂為主成分之高分子膜。作為熱固性樹脂，例如可舉出：聚酯系樹脂、聚降冰片烯等之環烯系樹脂、丙烯酸系樹脂、聚碳酸酯樹脂、纖維素系樹脂等。其中較佳為聚酯系樹脂、環烯系樹脂或丙烯酸系樹脂。該等樹脂在透明性、機械強度、熱穩定性、水分阻斷性等上優異。上述熱固性樹脂可單獨使用，或組合兩種以上而使用。又，如使用於偏光板之光學膜，例如亦可將低相位差基材、高相位差基材、相位差板、增亮膜等用作基材。
上述基材之厚度較佳為20 μm～200 μm，更佳為30 μm～150 μm。
上述基材之全光線透過率較佳為30%以上，更佳為35%以上，尤佳為40%以上。
作為基材之搬送方法，可採用任意之適切之方法。例如，可舉出由搬送輥進行之搬送、由搬送帶進行之搬送、該等之組合等。搬送速度例如為5 m/min～50 m/min。
(金屬奈米線) 所謂金屬奈米線係材質為金屬且形狀為針狀或絲狀並且直徑為奈米尺寸之導電性物質。金屬奈米線可為直線狀，亦可為曲線狀。若使用包含金屬奈米線之透明導電層，則藉由金屬奈米線為網眼狀，即便以少量之金屬奈米線仍可形成良好之電傳導路徑，而可獲得電阻小之透明導電性膜。進而，藉由金屬奈米線為網眼狀，而於網眼之間隙形成開口部，而可獲得透光率高之透明導電性膜。
上述金屬奈米線之粗細d與長度L與之比(縱橫比：L/d)較佳為10～100,000，更佳為50～100,000，尤佳為100～10,000。若使用如此般縱橫比大之金屬奈米線，則金屬奈米線良好地交叉，而可藉由少量之金屬奈米線表現較高之導電性。其結果為，可獲得透光率高之透明導電性膜。再者，於本說明書中，所謂「金屬奈米線之粗細」，在金屬奈米線之剖面為圓狀之情形下意指其直徑，在為橢圓狀之情形下意指其短徑，在為多角形之情形下意指最長之對角線。金屬奈米線之粗細及長度可藉由掃描型電子顯微鏡或透過型電子顯微鏡而確認。
上述金屬奈米線之粗細較佳為未達500 nm，更佳為未達200 nm，尤佳為10 nm～100 nm，最佳為10 nm～50 nm。若為如此之範圍，則可形成透光率高之透明導電層。
上述金屬奈米線之長度較佳為1 μm～1000 μm，更佳為10 μm～500 μm，尤佳為10 μm～100 μm。若為如此之範圍，則可獲得導電性高之透明導電性膜。
作為構成上述金屬奈米線之金屬只要為導電性金屬，則可使用任意之適切之金屬。作為構成上述金屬奈米線之金屬，例如可舉出銀、金、銅、鎳等。又，亦可使用對該等金屬進行了鍍覆處理(例如，鍍金處理)之材料。其中較佳的是，自導電性之觀點而言為銀、銅或金，更佳的是銀。
作為上述金屬奈米線之製造方法，可採用任意之適切之方法。例如可舉出在溶液中還原硝酸銀之方法、及對前驅體表面自探針之前端部作用施加電壓或電流，而在探針前端部引出金屬奈米線，並連續性地形成該金屬奈米線之方法等。於在溶液中還原硝酸銀之方法中，可在乙二醇等聚醇、及聚乙烯吡咯烷酮之存在下，藉由液相還原硝酸銀等之銀鹽，而合成銀奈米線。均一尺寸之銀奈米線，例如可基於Xia, Y. et al., Chem. Mater.(2002)、14、4736-4745、Xia, Y. et al., Nano letters(2003) 3(7)、955-960中記載之方法而大量生產。
(透明導電層形成用組合物) 透明導電層形成用組合物包含金屬奈米線。於一個實施形態中，使金屬奈米線分散於任意之適切之溶劑中而調製透明導電層形成用組合物。作為該溶劑，可舉出：水、醇系溶劑、酮系溶劑、芳醚系溶劑、烴系溶劑、芳香族系溶劑等。又，透明導電層形成用組合物亦可更包含樹脂(黏合劑樹脂)、金屬奈米線以外之導電性材料(例如，導電性粒子)、流平劑等添加劑。又 ，透明導電層形成用組合物亦可包含可塑劑、熱穩定劑、光穩定劑、滑劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑、阻燃劑、著色劑、抗靜電劑、相溶劑、交聯劑、增稠劑、無機粒子、界面活性劑、及分散劑等添加劑。
透明導電層形成用組合物之黏度較佳為5 mP·s/25℃～300 mP·s/25℃，更佳為10 mP·s/25℃～100 mP·s/25℃。若為如此之範圍，則藉由將送風步驟中之風向設為特定之方向而獲得之效果變大。透明導電層形成用組合物之黏度可藉由流變儀(例如，安東帕(Anton Paar)公司之MCR302)而測定。
透明導電層形成用組合物中之金屬奈米線之分散濃度較佳為0.01重量%～5重量%。若為如此之範圍，則本發明之效果顯著。
作為上述透明導電層形成用組合物之塗佈方法，可採用任意之適切之方法。作為塗佈方法，例如可舉出：噴塗、棒塗、輥塗、模塗、噴墨塗、絲網塗、浸塗、凸版印刷法、凹版印刷法、照相凹版印刷法等。
上述塗佈層之單位面積之重量，較佳為0.3 g/m2 ～30 g/m2 ，更佳為1.6 g/m2 ～16 g/m2 。若為如此之範圍，則可藉由送風步驟中之送風，而金屬奈米線良好地分散，從而可製造導電各向異性更小之透明導電性膜。
上述塗佈層之膜厚較佳為1 μm～50 μm，更佳為2 μm～40 μm。
C. 送風步驟 如上述般，於送風步驟中，朝上述塗佈層側送風而將該塗佈層中之金屬奈米線之配向設為適切之配向。送風之方向如已在A項中所説明般。
朝塗佈層之送風，可藉由任意之適切之方法而進行。於一個實施形態中，可使用配置於塗佈層之上方(與基材為相反側)之送風機，進行朝塗佈層之送風。關於送風方向，例如可於送風機設置百葉窗，藉由該百葉窗之方向而予以調整。於一個實施形態中，送風方向係由百葉窗之開口方向而規定。又，在送出螺旋狀之風之情形下，可使用於送風口具備螺旋狀之風向板之送風機。
上述風之風速較佳為0.5 m/s～10 m/s，更佳為1 m/s～7 m/s。若為如此之範圍，則金屬奈米線良好地分散於基材附近，而可製造導電性優異、且導電各向異性更小之透明導電性膜。又，可獲得在表面平滑性及厚度之均一性上優異之透明導電性膜。風速可根據透明導電層形成用組合物所含之溶劑等而適切地設定。在使用由水調製而成之透明導電層形成用組合物之情形下，上述風速較佳為0.5 m/s～10 m/s，更佳為1 m/s～7 m/s。再者，本說明書中，所謂風速意指到達塗佈層之時點之風速。
上述風之溫度較佳為10℃～50℃，更佳為15℃～30℃。風速可根據透明導電層形成用組合物所含之溶劑等而適切地設定。在使用由水調製而成之透明導電層形成用組合物之情形下，上述風之溫度較佳為10℃～50℃，更佳為15℃～30℃。再者，於本說明書中，所謂風之溫度意指到達塗佈層之時點的風之溫度。
送風時間較佳為1分鐘～10分鐘，更佳為2分鐘～5分鐘。若為如此之範圍，則金屬奈米線良好地分散，而可製造導電各向異性更小之透明導電性膜。具體而言，若以送風時間成為上述範圍之方式決定被送風面積，則可使金屬奈米線適切地分散於塗佈層全體，而可製造導電各向異性更小之透明導電性膜。又，可獲得在表面平滑性及厚度之均一性上優異之透明導電性膜。
於一個實施形態中，對於搬送輥上之基材(形成有塗佈層之基材)進行上述送風。藉此，金屬奈米線良好地分散，而可製造導電各向異性更小之透明導電性膜。又，可獲得在表面平滑性及厚度之均一性上優異之透明導電性膜。
於送風步驟中，可將送風分成多階段而進行。例如，可以風向、風速、溫度等不同之方式進行分區，而階段性地進行送風。又，亦可在送風步驟之前藉由烤爐加熱、自然乾燥等之方法減小塗佈層之厚度。開始送風步驟時之塗佈層之監督量較佳為0.001 g/m2 ～0.09 g/m2 ，更佳為0.005 g/m2 ～0.05 g/m2 。
可在送風步驟之後進行任意之適切之處理。例如，在使用包含黏合劑樹脂之透明導電層形成用組合物之情形下，可進行藉由紫外線照射等而實施之固化處理。又，亦可在傳送步驟之後進行乾燥步驟。作為乾燥方法，例如可舉出烤爐加熱、自然乾燥等。
D. 透明導電性膜 藉由上述之製造方法而形成透明導電性膜。圖2係藉由本發明之一個實施形態之製造方法而獲得之透明導電性膜之概略剖視圖。透明導電性膜100包含：基材10；及透明導電層20，其配置於該基材10之一側。
透明導電性膜之表面電阻值較佳為0.1 Ω/□～1000 Ω/□，更佳為0.5 Ω/□～300 Ω/□，尤佳為1Ω/□～200Ω/□。透明導電性膜之TD(與MD正交之方向)上之表面電阻值相對於MD(搬送方向)上之表面電阻值之比(TD/MD)，較佳為0.7～1.5，更佳為0.8～1.2，尤佳為0.9～1.1。表面電阻值可藉由三菱化學分析科技(MITSUBISHI CHEMICAL ANALYTECH)公司之「阻抗率自動測定系統 MCP-S620型·MCP-S521型」而測定。
上述透明導電性膜之霧度值較佳為20%以下，更佳為10%以下，尤佳為0.1%～5%。
上述透明導電性膜之全光線透過率較佳為30%以上，更佳為35%，尤佳為40%以上。
透明導電層之單位面積之重量較佳為0.001 g/m2 ～0.09 g/m，更佳為0.005 g/m2 ～0.05 g/m2 。
上述透明導電層之金屬奈米線之含有比例，相對於構成透明導電層之黏合劑樹脂100重量份，較佳為0.1重量份～50重量份，更佳為0.1重量份～30重量份。若為如此之範圍，則可獲得在導電性及光透過性上優異之透明導電性膜。 [實施例]
以下，藉由實施例對於本發明具體性地進行説明，但本發明並不受該等實施例任何限定。實施例之評估方法如以下所述般。再者，關於厚度，在利用環氧樹脂進行包埋處理後藉由利用超薄切片機切削而形成剖面，並使用日立高新技術(High-Technologies)公司製之掃描型電子顯微鏡「S-4800」而測定。
(1) 表面電阻值 對於透明導電性膜之表面電阻值使用NAPSON股份有限公司製之非接觸表面電阻測試儀、商品名「EC-80」藉由渦電流法進行了測定。測定溫度設為23℃。
(2) 電阻之各向異性測定 將所塗佈之膜於塗佈方向與寬度方向分別切出5×2.5 cm，將中央之2.5cm□作為開口部並於該部位以外塗佈(藤倉化成製)銀膏糊(品名D-550)並放置3小時。在銀膏糊之乾燥後，使測試器之陽極與陰極跟銀膏糊部接觸，而測定開口部之電阻。將「寬度方向之電阻值」/「塗佈方向之電阻值」作為電阻之各向異性。
[製造例1]透明導電層形成用組合物之調製 基於Chem. Mater. 2002，14，4736-4745中記載之方法，合成了銀奈米線。 以使上文中獲得之銀奈米線成為0.2重量%、及使十二烷基五乙二醇成為0.1重量%之濃度之方式分散於純水中，而獲得透明導電層形成用組合物。
[實施例1] 作為基材使用PET膜(三菱樹脂製，商品名「S100」)。一面將該基材使用搬送輥搬送，一面使用棒式塗佈機(第一理科股份有限公司製，產品名「棒式塗佈機 No.16」)將製造例1中所調製之透明導電層形成用組合物塗佈於該基材上，而形成厚度監督量0.015 g/m2、wet膜厚15 μm之塗佈層。其後，一面搬送已形成有塗佈層之基材，一面對塗佈層送出整流風而使塗佈層乾燥，而形成透明導電層，從而獲得具備基材及透明導電層之透明導電性膜。 送風方向如圖1(a)所示般，設為相對於塗佈層面為垂直之方向。又，風速設為2 m/s，風之溫度設為25℃。又，送風時間(乾燥時間)設為2分鐘。 將所獲得之透明導電性膜提供給上述評估(1)。將結果於表1中顯示。
[實施例2] 除了將風速設為6 m/s與以外，與實施例1同樣地獲得透明導電性膜。將所獲得之透明導電性膜提供給上述評估(1)。將結果於表1中顯示。
[實施例3] 除了將送風方向設為如圖1(b)所示般，相對於塗佈層面為斜向(相對於塗佈層面為45ﾟ方向)以外，與實施例1同樣地獲得透明導電性膜。基材之搬送方向A與自塗佈層面側觀察下之送風方向所成之角設為0ﾟ。將所獲得之透明導電性膜提供給上述評估(1)。將結果於表1中顯示。
[實施例4] 除了將風速設為6 m/s以外，與實施例3同樣地，獲得透明導電性膜。將所獲得之透明導電性膜提供給上述評估(1)。將結果於表1中顯示。
[比較例1] 與實施例1同樣地，形成塗佈層。其後，將形成有塗佈層之基材投入爐內溫度100℃之烤爐中2分鐘，而獲得透明導電性膜。將所獲得之透明導電性膜提供給上述評估(1)。將結果於表1中顯示。
[比較例2] 除了送風方向如圖1(a)所示般設為相對於塗佈層面為平行之方向以外，與實施例1同樣地獲得透明導電性膜。基材之搬送方向A與自塗佈層面側觀察下之送風方向所成之角設為90ﾟ。
[比較例3] 除了將風速設為6 m/s以外，與比較例2同樣地獲得透明導電性膜。將所獲得之透明導電性膜提供給上述評估(1)。將結果於表1中顯示。
[表1]
   風向 風速(m/s) 平均電阻值 (Ω/□) 寬度方向各向異性
最小 最大
實施例1 上方(垂直) 2 75 1.2 1.4
實施例2 上方(垂直) 6 70 0.9 1.1
實施例3 斜上方(45ﾟ) 2 75 1.2 1.4
實施例4 斜上方(45ﾟ) 6 70 0.9 1.1
比較例1 無送風 - 80 1.5 1.9
比較例2 橫向風 2 80 1.1 1.5
比較例3 橫向風 6 80 0.8 1.2
如自表1明確般，根據本發明，藉由來自塗佈層之上方之送風，而可獲得平均電阻值小(亦即，導電性優異)、且導電各向異性小之樹脂膜。
10:基材 21:塗佈層 100:透明導電性膜 Z:送風方向 Z':螺旋軸之方向
圖1(a)～(c)係說明本發明之一個實施形態之送風步驟中之送風方向之概略前視圖。 圖2係藉由本發明之一個實施形態之製造方法而獲得之透明導電性膜之概略剖視圖。
10:基材
21:塗佈層
Z:送風方向
Z':螺旋軸之方向

Claims (5)

  1. 一種透明導電性膜之製造方法，該透明導電性膜具備基材、及配置於該基材之一側之透明導電層；且該製造方法包含: 塗佈步驟，其一面搬送長條狀之該基材，一面於該基材塗佈包含金屬奈米線之透明導電層形成用組合物而形成塗佈層；及 送風步驟，其自該塗佈層之上方送風。
  2. 如請求項1之透明導電性膜之製造方法，其中前述送風步驟中之送風包含相對於前述塗佈層面為大致垂直之方向之送風。
  3. 如請求項1或2之透明導電性膜之製造方法，其中前述送風步驟中之送風包含相對於前述塗佈層面為斜向之送風。
  4. 如請求項1之透明導電性膜之製造方法，其中前述送風步驟中之送風係螺旋狀之送風。
  5. 一種透明導電性膜，其藉由請求項1至4中任一項之製造方法而製造。
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