KR20230059782A - 투명 도전성 필름의 제조 방법 - Google Patents

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KR20230059782A
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잇페이 나가하라
준이치 나가세
나오키 하시모토
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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

금속 나노와이어를 포함하고, 전기 저항의 균일성이 우수한 투명 도전성 필름을 제공한다. 본 발명의 투명 도전성 필름은, 기재와, 그 기재의 적어도 편측에 배치된 투명 도전층을 구비하고, 그 기재의 투명 도전층측의 면이, 표면 처리된 면이며, 그 투명 도전층이, 금속 나노와이어를 포함한다. 하나의 실시형태에 있어서는, 상기 투명 도전층이, 상기 기재에 직접 배치되어 있다.

Description

투명 도전성 필름의 제조 방법
본 발명은, 투명 도전성 필름의 제조 방법에 관한 것이다.
종래, 터치 센서를 갖는 화상 표시 장치에 있어서, 터치 센서의 전극으로서 투명 수지 필름 상에 ITO (인듐·주석 복합 산화물) 등의 금속 산화물층을 형성하여 얻어지는 투명 도전성 필름이 다용되고 있다. 그러나, 이 금속 산화물층을 구비하는 투명 도전성 필름은, 굴곡에 의해 도전성이 상실되기 쉬워, 플렉시블 디스플레이 등의 굴곡성이 필요하게 되는 용도에는 사용하기 어렵다는 문제가 있다.
굴곡성이 높은 투명 도전성 필름으로서, 금속 나노와이어를 포함하는 투명 도전층을 구비하는 투명 도전성 필름이 알려져 있다. 금속 나노와이어는, 직경이 나노미터 사이즈인 와이어상 도전성 물질이다. 금속 나노와이어로 구성된 투명 도전층에 있어서는, 금속 나노와이어가 망목상이 됨으로써, 소량의 금속 나노와이어로 양호한 전기 전도 경로가 형성되고, 또 망목의 간극에 개구부를 형성하여, 높은 광 투과율이 실현된다.
한편, 투명 도전성 필름에 있어서는, 전기 저항의 면내 균일성이 요구된다. 상기와 같은 금속 나노와이어를 포함하는 투명 도전층에 있어서는, 금속 나노와이어의 편재에 의한 전기 저항의 편차가 문제가 된다.
일본 공표특허공보 2009-505358호 일본 특허 제6199034호
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해 이루어진 것으로서, 그 목적으로 하는 바는, 금속 나노와이어를 포함하고, 전기 저항의 균일성이 우수한 투명 도전성 필름을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 투명 도전성 필름은, 기재와, 그 기재의 적어도 편측에 배치된 투명 도전층을 구비하고, 그 기재의 투명 도전층측의 면이, 표면 처리된 면이며, 그 투명 도전층이, 금속 나노와이어를 포함한다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 투명 도전층이, 상기 기재에 직접 배치되어 있다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 기재가, 기재 필름을 포함한다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 기재가, 단층 구성이다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 기재가, 기재 필름의 적어도 편측에 배치된 하드코트층을 구비하고, 상기 투명 도전층이, 그 기재의 하드코트층측에 배치된다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 투명 도전성 필름의 표면 저항치의 분산이, 10 [(Ω/□)2] 이하이다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 표면 처리가, 플라즈마 처리 또는 코로나 처리이다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 기재 필름이, 폴리에스테르계 수지 또는 시클로올레핀계 수지로 구성된다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 금속 나노와이어가, 은 나노와이어이다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 기재의 표면 처리면의 물에 대한 접촉각이, 90°이하이다.
본 발명에 의하면, 금속 나노와이어를 포함하고, 전기 저항의 균일성이 우수한 투명 도전성 필름을 제공할 수 있다.
도 1 은 본 발명의 하나의 실시형태에 의한 투명 도전성 필름의 개략 단면도이다.
도 2 는 다른 실시형태에 의한 투명 도전성 필름의 개략 단면도이다.
A. 투명 도전성 필름의 개요
도 1 은 본 발명의 하나의 실시형태에 의한 투명 도전성 필름의 개략 단면도이다. 본 실시형태에 의한 투명 도전성 필름 (100) 은, 기재 (10) 와, 기재 (10) 의 적어도 편측에 배치된 투명 도전층 (20) 을 구비한다. 도 2 는 다른 실시형태에 의한 투명 도전성 필름의 개략 단면도이다. 본 실시형태에 의한 투명 도전성 필름 (200) 에 있어서는, 기재 (10') 가 2 층 구성으로 되어 있고, 기재 (10') 는, 기재 필름 (11) 과 기재 필름 (11) 의 적어도 편측에 배치된 하드코트층 (12) 을 포함한다. 이 실시형태에 있어서, 투명 도전층 (20) 은, 기재 (10') 의 하드코트층 (12) 측에 배치된다.
상기 투명 도전층 (20) 은, 금속 나노와이어를 포함한다.
기재 (10) 의 투명 도전층 (20) 측의 면은, 표면 처리된 면이다. 본 발명에 있어서는, 투명 도전층은, 금속 나노와이어의 분산액을 도공하여 형성될 수 있는 바, 기재 (10) 가 표면 처리되어 있음으로써, 당해 분산액의 도공층 중의 금속 나노와이어의 응집이 억제되어, 당해 분산액의 도공두께가 균일해지고, 그 결과, 저항치 (시트 저항치) 의 면내 균일성이 우수한 투명 도전성 필름을 얻을 수 있다.
바람직하게는, 상기 투명 도전층은 기재에 직접 (즉, 다른 층을 개재시키지 않고), 배치되어 있다. 또, 도시하고 있지 않지만, 상기 투명 도전성 필름은, 투명 도전층의 기재와는 반대측에 임의의 적절한 다른 층을 추가로 구비하고 있어도 된다. 예를 들어, 임의의 적절한 유기 재료 (예를 들어, 경화형 수지, 도전성 수지), 무기 재료 (예를 들어, 실리카, 알루미나 등) 로 구성된 보호층이 배치될 수 있다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 투명 도전성 필름은, 장척상일 수 있다.
투명 도전성 필름의 표면 저항치는, 바람직하게는 0.1 Ω/□ ∼ 1000 Ω/□ 이고, 보다 바람직하게는 0.5 Ω/□ ∼ 300 Ω/□ 이며, 특히 바람직하게는 1 Ω/□ ∼ 200 Ω/□ 이다. 표면 저항치는, 냅슨 주식회사 제조의 비접촉 표면 저항계 상품명 「EC-80」을 사용하여, 와전류법에 의해 측정할 수 있다. 상기 표면 저항치는, 부작위로 추출한 5 점의 평균치일 수 있다.
상기 투명 도전성 필름의 표면 저항치의 분산은, 바람직하게는 10 [(Ω/□)2] 이하이고, 보다 바람직하게는 8 [(Ω/□)2] 이하이며, 더욱 바람직하게는 5 [(Ω/□)2] 이하이다. 당해 분산치는, 부작위로 추출한 5 점의 측정치로부터 구할 수 있다.
상기 투명 도전성 필름의 헤이즈치는, 바람직하게는 20 ％ 이하이고, 보다 바람직하게는 10 ％ 이하이며, 더욱 바람직하게는 0.1 ％ ∼ 5 ％ 이다.
상기 투명 도전성 필름의 전광선 투과율은, 바람직하게는 30 ％ 이상이고, 보다 바람직하게는 35 ％ 이상이며, 특히 바람직하게는 40 ％ 이상이다.
B. 기재
상기와 같이, 기재는 1 층 구성이어도 되고, 2 층 구성이어도 된다. 또, 3 층 이상의 복층 구성이어도 된다. 1 층 구성의 기재는, 기재 필름으로 구성될 수 있다. 하나의 실시형태에 있어서, 복층 구성의 기재는, 기재 필름과 하드코트층으로 구성된다. 기재의 두께는, 바람직하게는 20 ㎛ ∼ 220 ㎛ 이고, 보다 바람직하게는 30 ㎛ ∼ 120 ㎛ 이다. 기재의 전광선 투과율은, 바람직하게는 30 ％ 이상이고, 보다 바람직하게는 35 ％ 이상이며, 더욱 바람직하게는 40 ％ 이상이다.
상기와 같이, 기재의 적어도 편면 (기재 필름 표면, 또는 하드코트층 표면) 에는, 표면 처리가 이루어져 있다. 표면 처리로는, 예를 들어, 플라즈마 처리 또는 코로나 처리를 들 수 있다.
플라즈마 처리로는, 구체적으로는, 산소, 질소, 수소, 이산화탄소, 사염화탄소, 불소 화합물, 불활성 가스 또는 이들의 혼합 가스를, 반응 가스로서 사용한 플라즈마 처리를 들 수 있다. 플라즈마 처리의 조건은, 기재의 종류 등에 따라, 임의의 적절한 조건으로 설정될 수 있다. 플라즈마 방출량은, 예를 들어, 1 W ∼ 2000 W 로 될 수 있고, 처리 속도는, 예를 들어, 3000 ㎜/min ∼ 2000 ㎜/min 로 될 수 있다.
코로나 처리의 조건은, 기재의 종류 등에 따라, 임의의 적절한 조건으로 설정될 수 있다. 코로나 처리에 있어서의 조사 에너지는, 예를 들어, 6 kW·min/㎡ ∼ 150 kW·min/㎡ 이다.
상기 기재의 표면 처리면의 물에 대한 접촉각은, 바람직하게는 90°이하이고, 보다 바람직하게는 50°∼ 90°이며, 보다 바람직하게는 60°∼ 85°이다. 이와 같은 범위이면, 본 발명의 상기 효과는 현저해진다.
상기 기재 필름을 구성하는 재료로는, 임의의 적절한 재료가 이용될 수 있다. 구체적으로는, 예를 들어, 고분자 필름이 바람직하게 사용된다. 상기 기재 필름을 구성하는 재료는, 대표적으로는 열가소성 수지를 주성분으로 하는 고분자 필름이다. 열가소성 수지로는, 예를 들어, 폴리에스테르계 수지 ; 폴리노르보르넨 등의 시클로올레핀계 수지 ; 아크릴계 수지 ; 폴리카보네이트 수지 ; 셀룰로오스계 수지 등을 들 수 있다. 그 중에서도 바람직하게는, 폴리에스테르계 수지, 시클로올레핀계 수지 또는 아크릴계 수지이다. 이들 수지는, 투명성, 기계적 강도, 열안정성, 수분 차폐성 등이 우수하다. 상기 열가소성 수지는, 단독으로, 또는 2 종 이상 조합하여 사용해도 된다. 또, 편광판에 사용되는 바와 같은 광학 필름, 예를 들어, 저위상차 필름, 고위상차 필름, 휘도 향상 필름 등을 기재 필름으로서 사용하는 것도 가능하다.
하나의 실시형태에 있어서는, 기재 필름은, 폴리에스테르계 수지 또는 시클로올레핀계 수지로 구성될 수 있고, 당해 기재 필름은, 광학 필름일 수 있다. 이와 같은 재료를 이용하면, 투명성이 우수한 도전성 필름을 얻을 수 있다.
상기 기재 필름의 두께는, 바람직하게는 20 ㎛ ∼ 200 ㎛ 이고, 보다 바람직하게는 30 ㎛ ∼ 150 ㎛ 이다.
상기 기재 필름의 전광선 투과율은, 바람직하게는 30 ％ 이상이고, 보다 바람직하게는 35 ％ 이상이며, 더욱 바람직하게는 40 ％ 이상이다.
상기 하드코트층은, 바람직하게는, 충분한 표면 경도, 우수한 기계적 강도, 및 우수한 광 투과성을 갖는다. 하드코트층은, 이와 같은 원하는 특성을 갖는 한, 임의의 적절한 수지로 형성될 수 있다. 수지의 구체예로는, 열경화형 수지, 열가소형 수지, 자외선 경화형 수지, 전자선 경화형 수지, 2 액 혼합형 수지를 들 수 있다. 자외선 경화형 수지가 바람직하다. 간편한 조작 및 고효율로 하드코트층을 형성할 수 있기 때문이다.
자외선 경화형 수지의 구체예로는, 폴리에스테르계, 아크릴계, 우레탄계, 아미드계, 실리콘계, 에폭시계의 자외선 경화형 수지를 들 수 있다. 자외선 경화형 수지에는, 자외선 경화형 모노머, 올리고머, 폴리머가 포함된다. 바람직한 자외선 경화형 수지로는, 자외선 중합성의 관능기를 바람직하게는 2 개 이상, 보다 바람직하게는 3 ∼ 6 개 갖는 아크릴계의 모노머 성분 또는 올리고머 성분을 포함하는 수지 조성물을 들 수 있다. 대표적으로는, 자외선 경화형 수지에는, 광 중합 개시제가 배합되어 있다.
상기 하드코트층은, 임의의 적절한 방법에 의해 형성될 수 있다. 예를 들어, 하드코트층은, 기재 필름 상에 하드코트층 형성용 수지 조성물을 도공하여, 건조시키고, 건조된 도공막에 자외선을 조사하여 경화시킴으로써 형성될 수 있다.
상기 하드코트층의 두께는, 예를 들어 0.1 ㎛ ∼ 20 ㎛ 이고, 바람직하게는 0.5 ㎛ ∼ 15 ㎛ 이며, 보다 바람직하게는 0.5 ㎛ ∼ 10 ㎛ 이고, 더욱 바람직하게는 0.5 ㎛ ∼ 5 ㎛ 이다.
상기 하드코트층의 전광선 투과율은, 바람직하게는 30 ％ 이상이고, 보다 바람직하게는 35 ％ 이상이며, 더욱 바람직하게는 40 ％ 이상이다.
C. 투명 도전층
상기와 같이, 투명 도전층은, 금속 나노와이어를 포함한다. 바람직하게는, 상기 투명 도전층은, 바인더 수지를 추가로 포함한다.
상기 투명 도전층의 두께는, 1000 ㎚ 이하이고, 바람직하게는 800 ㎚ 이하이며, 보다 바람직하게는 600 ㎚ 이하이고, 더욱 바람직하게는 30 ㎚ ∼ 500 ㎚ 이며, 특히 바람직하게는 30 ㎚ ∼ 300 ㎚ 이다.
상기 투명 도전층의 전광선 투과율은, 바람직하게는 80 ％ 이상이고, 바람직하게는 85 ％ 이상이며, 보다 바람직하게는 90 ％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 95 ％ 이상이다.
C-1. 금속 나노와이어
금속 나노와이어란, 재질이 금속이고, 형상이 침상 또는 사상 (絲狀) 이며, 직경이 나노미터 사이즈인 도전성 물질을 말한다. 금속 나노와이어는 직선상이어도 되고, 곡선상이어도 된다. 금속 나노와이어로 구성된 투명 도전층을 이용하면, 금속 나노와이어가 망목상이 됨으로써, 소량의 금속 나노와이어라도 양호한 전기 전도 경로를 형성할 수 있고, 전기 저항이 작은 투명 도전성 필름을 얻을 수 있다. 또한, 금속 나노와이어가 망목상이 됨으로써, 망목의 간극에 개구부를 형성하여, 광 투과율이 높은 투명 도전성 필름을 얻을 수 있다.
상기 금속 나노와이어의 굵기 (d) 와 길이 (L) 의 비 (애스펙트비 : L/d) 는, 바람직하게는 10 ∼ 100,000 이고, 보다 바람직하게는 50 ∼ 100,000 이며, 특히 바람직하게는 100 ∼ 10,000 이다. 이와 같이 애스펙트비가 큰 금속 나노와이어를 이용하면, 금속 나노와이어가 양호하게 교차하여, 소량의 금속 나노와이어에 의해 높은 도전성을 발현시킬 수 있다. 그 결과, 광 투과율이 높은 투명 도전성 필름을 얻을 수 있다. 또한, 본 명세서에 있어서, 「금속 나노와이어의 굵기」란, 금속 나노와이어의 단면이 원상인 경우는 그 직경을 의미하고, 타원상인 경우는 그 단경을 의미하고, 다각형인 경우는 가장 긴 대각선을 의미한다. 금속 나노와이어의 굵기 및 길이는, 주사형 전자 현미경 또는 투과형 전자 현미경에 의해 확인할 수 있다.
상기 금속 나노와이어의 굵기는, 바람직하게는 500 ㎚ 미만이고, 보다 바람직하게는 200 ㎚ 미만이며, 특히 바람직하게는 10 ㎚ ∼ 100 ㎚ 이고, 가장 바람직하게는 10 ㎚ ∼ 50 ㎚ 이다. 이와 같은 범위이면, 광 투과율이 높은 투명 도전층을 형성할 수 있다.
상기 금속 나노와이어의 길이는, 바람직하게는 1 ㎛ ∼ 1000 ㎛ 이고, 보다 바람직하게는 10 ㎛ ∼ 500 ㎛ 이며, 특히 바람직하게는 20 ㎛ ∼ 100 ㎛ 이다. 이와 같은 범위이면, 도전성이 높은 투명 도전성 필름을 얻을 수 있다.
상기 금속 나노와이어를 구성하는 금속으로는, 도전성 금속인 한, 임의의 적절한 금속이 이용될 수 있다. 상기 금속 나노와이어를 구성하는 금속으로는, 예를 들어, 은, 금, 구리, 니켈 등을 들 수 있다. 또, 이들 금속에 도금 처리 (예를 들어, 금 도금 처리) 를 실시한 재료를 사용해도 된다. 그 중에서도 바람직하게는, 도전성의 관점에서, 은, 구리 또는 금이고, 보다 바람직하게는 은이다.
상기 금속 나노와이어의 제조 방법으로는, 임의의 적절한 방법이 채용될 수 있다. 예를 들어 용액 중에서 질산은을 환원시키는 방법, 전구체 표면에 프로브의 선단부로부터 인가 전압 또는 전류를 작용시켜, 프로브 선단부에서 금속 나노와이어를 인출하고, 그 금속 나노와이어를 연속적으로 형성하는 방법 등을 들 수 있다. 용액 중에서 질산은을 환원시키는 방법에 있어서는, 에틸렌글리콜 등의 폴리올, 및 폴리비닐피롤리돈의 존재 하에서, 질산은 등의 은염을 액상 환원시킴으로써, 은 나노와이어가 합성될 수 있다. 균일 사이즈의 은 나노와이어는, 예를 들어, Xia, Y. etal., Chem. Mater. (2002), 14, 4736-4745, Xia, Y. etal., Nano letters(2003) 3(7), 955-960 에 기재되는 방법에 준하여, 대량 생산이 가능하다.
상기 투명 도전층에 있어서의 금속 나노와이어의 함유 비율은, 투명 도전층을 구성하는 바인더 수지 100 중량부에 대해, 바람직하게는 30 중량부 ∼ 98 중량부이고, 보다 바람직하게는 40 중량부 ∼ 85 중량부이다. 이와 같은 범위이면, 도전성 및 광 투과성이 우수한 투명 도전성 필름을 얻을 수 있다.
C-2. 바인더 수지
상기 바인더 수지로는, 임의의 적절한 수지가 이용될 수 있다. 그 수지로는, 예를 들어, 아크릴계 수지 ; 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르계 수지 ; 폴리스티렌, 폴리비닐톨루엔, 폴리비닐자일렌, 폴리이미드, 폴리아미드, 폴리아미드이미드 등의 방향족계 수지 ; 폴리우레탄계 수지 ; 에폭시계 수지 ; 폴리올레핀계 수지 ; 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 (ABS) ; 셀룰로오스 ; 실리콘계 수지 ; 폴리염화비닐 ; 폴리아세테이트 ; 폴리노르보르넨 ; 합성 고무 ; 불소계 수지 등을 들 수 있다. 바인더 수지는, 단독으로 사용해도 되고, 복수를 조합하여 사용해도 된다.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 바인더 수지로서 경화성 수지가 사용된다. 경화성 수지로는, 예를 들어, 다관능 아크릴계 수지를 들 수 있다. 그 경화성 수지는 다관능 모노머를 포함하는 모노머 조성물로부터 얻어질 수 있다. 다관능 모노머로는, 예를 들어, 트리시클로데칸디메탄올디아크릴레이트, 펜타에리트리톨디(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라(메트)아크릴레이트, 디메틸올프로판트테트라아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올(메트)아크릴레이트, 1,9-노난디올디아크릴레이트, 1,10-데칸디올(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 디프로필렌글리콜디아크릴레이트, 이소시아누르산트리(메트)아크릴레이트, 에톡시화 글리세린트리아크릴레이트, 에톡시화 펜타에리트리톨테트라아크릴레이트 등을 들 수 있다. 다관능 모노머는, 단독으로 사용해도 되고, 복수를 조합하여 사용해도 된다.
상기 모노머 조성물은, 단관능 모노머를 추가로 포함하고 있어도 된다. 상기 모노머 조성물이 단관능 모노머를 포함하는 경우, 단관능 모노머의 함유 비율은, 모노머 조성물 중의 모노머 100 중량부에 대해, 바람직하게는 40 중량부 이하이고, 보다 바람직하게는 20 중량부 이하이다.
상기 단관능 모노머로는, 예를 들어, 에톡시화 o-페닐페놀(메트)아크릴레이트, 메톡시폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 페녹시폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, 라우릴아크릴레이트, 이소옥틸아크릴레이트, 이소스테아릴아크릴레이트, 시클로헥실아크릴레이트, 이소포로닐아크릴레이트, 벤질아크릴레이트, 2-하이드록시-3-페녹시아크릴레이트, 아크릴로일모르폴린, 2-하이드록시에틸(메트)아크릴레이트, 4-하이드록시부틸(메트)아크릴레이트, 하이드록시에틸아크릴아미드 등을 들 수 있다. 하나의 실시형태에 있어서는, 상기 단관능 모노머로서 수산기를 갖는 모노머가 사용된다.
D. 투명 도전성 필름의 제조 방법
상기 투명 도전성 필름은, 기재의 표면 처리면 상에, 투명 도전층 형성용 조성물을 도공하여 형성될 수 있다. 하나의 실시형태에 있어서는, 투명 도전층 형성용 조성물은, 바인더 수지 (또는 바인더 수지를 형성하는 모노머) 및 금속 나노와이어를 포함한다.
투명 도전층 형성용 조성물은, 금속 나노와이어를 포함한다. 하나의 실시형태에 있어서는, 금속 나노와이어를 임의의 적절한 용매에 분산시켜 투명 도전층 형성용 조성물이 조제된다. 당해 용매로는, 물, 알코올계 용매, 케톤계 용매, 에테르계 용매, 탄화수소계 용매, 방향족계 용매 등을 들 수 있다. 또, 투명 도전층 형성용 조성물은, 수지 (바인더 수지), 금속 나노와이어 이외의 도전성 재료 (예를 들어, 도전성 입자), 레벨링제 등의 첨가제를 추가로 포함하고 있어도 된다. 또, 투명 도전층 형성용 조성물은, 가소제, 열안정제, 광 안정제, 활제, 항산화제, 자외선 흡수제, 난연제, 착색제, 대전 방지제, 상용화제, 가교제, 증점제, 무기 입자, 계면 활성제, 및 분산제 등의 첨가제를 포함할 수 있다.
투명 도전층 형성용 조성물의 점도는, 바람직하게는 5 mP·s/25 ℃ ∼ 300 mP·s/25 ℃ 이고, 보다 바람직하게는 10 mP·s/25 ℃ ∼ 100 mP·s/25 ℃ 이다. 이와 같은 범위이면, 송풍 공정에 있어서의 풍향을 특정한 방향으로 함으로써 얻어지는 효과가 커진다. 투명 도전층 형성용 조성물의 점도는, 레오미터 (예를 들어, 안톤파사의 MCR302) 에 의해 측정할 수 있다.
투명 도전층 형성용 조성물 중의 금속 나노와이어의 분산 농도는, 바람직하게는 0.01 중량％ ∼ 5 중량％ 이다. 이와 같은 범위이면, 본 발명의 효과는 현저해진다.
상기 투명 도전층 형성용 조성물의 도포 방법으로는, 임의의 적절한 방법이 채용될 수 있다. 도포 방법으로는, 예를 들어, 스프레이 코트, 바 코트, 롤 코트, 다이 코트, 잉크젯 코트, 스크린 코트, 딥 코트, 볼록판 인쇄법, 오목판 인쇄법, 그라비어 인쇄법 등을 들 수 있다. 도포층의 건조 방법으로는, 임의의 적절한 건조 방법 (예를 들어, 자연 건조, 송풍 건조, 가열 건조) 이 채용될 수 있다. 예를 들어, 가열 건조의 경우에는, 건조 온도는 대표적으로는 100 ℃ ∼ 200 ℃ 이고, 건조 시간은 대표적으로는 1 ∼ 10 분이다.
상기 도포층의 겉보기 중량은, 바람직하게는 0.3 g/㎡ ∼ 30 g/㎡ 이고, 보다 바람직하게는 1.6 g/㎡ ∼ 16 g/㎡ 이다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 조금도 한정되는 것은 아니다. 실시예에 있어서의 평가 방법은 이하와 같다. 또한, 두께는, 에폭시 수지로 포매 처리 후 울트라마이크로톰으로 절삭함으로써 단면을 형성하고, 히타치 하이테크놀로지즈사 제조의 주사형 전자 현미경 「S-4800」을 사용하여 측정하였다.
(1) 표면 저항치
투명 도전성 필름 (투명 도전층측) 의 표면 저항치를, 냅슨 주식회사 제조의 비접촉 표면 저항계 상품명 「EC-80」을 사용하여, 와전류법에 의해 측정하였다. 측정 온도는 23 ℃ 로 하였다. 부작위로 추출한 5 점에 대해 측정하고, 측정치의 평균치를 실시예 및 비교예에서 얻어진 투명 도전성 필름의 표면 저항치로 하였다. 또, 측정치로부터 표면 저항치의 분산을 구하였다.
(2) 접촉각
투명 도전성 필름의 제조에 사용한 기재 필름을, 표면 처리면 (비교예에 있어서는, 일방의 면) 이 위가 되도록 하여 슬라이드 글라스 상에 두고, 표면 처리면 (비교예에 있어서는, 일방의 면) 의 순수에 대한 접촉각을 측정하였다.
표면 처리면 (비교예에 있어서는, 일방의 면) 에, 순수를 2 μl 적하하여 5 초 후의 접촉각을 측정하였다 (N = 5). 접촉각의 측정은, 접촉각계 (쿄와 계면사 제조, 상품명 「CX-A 형」) 를 이용하여, 23 ℃, 50 ％RH 의 분위기 하에서 실시하였다.
[제조예 1] 투명 도전층 형성용 조성물의 조제
Chem. Mater. 2002, 14, 4736-4745 에 기재된 방법에 기초하여, 은 나노와이어를 합성하였다.
순수에, 상기에서 얻어진 은 나노와이어를 0.2 중량％, 및 도데실펜타에틸렌글리콜을 0.1 중량％ 의 농도가 되도록 분산하여, 투명 도전층 형성용 조성물을 얻었다.
[실시예 1]
기재 필름으로서 시클로올레핀 필름 (닛폰 제온사 제조, 상품명 「ZEONOR」) 을 준비하고, 당해 필름을 표면 처리하여 기재 A 를 얻었다.
표면 처리는, 세키스이 화학 공업 주식회사 제조의 다이렉트/리모트 양용형 상압 플라즈마 표면 처리 실험 장치 (형식명 : AP-T05-S440) 를 사용하여 실시하고, 방전 전극길이 (L) = 2 ㎜, 필름 속도 (V) = 5000 ㎜/min, 방전 전압 = 115 V, 방전 전류 0.1 A 이하로 하였다.
상기 기재를 반송 롤을 사용하여 반송하면서, 당해 기재 상에, 바코터 (다이이치 리카 주식회사 제조, 제품명 「바코터 No.16」) 를 사용하여 제조예 1 에서 조제한 투명 도전층 형성용 조성물을 도포하여 두께 겉보기 중량 0.015 g/㎡ 의 도포층을 형성하였다. 그 후, 도포층이 형성된 기재를 반송하면서, 도포층을 건조시켜, 투명 도전층을 형성하고, 기재 및 투명 도전층을 구비하는 투명 도전성 필름을 얻었다.
얻어진 투명 도전성 필름을 상기 평가 (1) ∼ (2) 에 제공하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
[실시예 2]
기재 필름으로서 폴리에스테르계 수지 필름 (미츠비시 케미컬사 제조) 을 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여, 투명 도전성 필름을 얻었다. 얻어진 투명 도전성 필름을 상기 평가 (1) ∼ (2) 에 제공하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
[실시예 3]
기재 필름으로서 셀룰로오스트리아세테이트 필름 (코니카 미놀타 어드밴스드 레이어사 제조, 상품명 「KC4UY」) 을 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여, 투명 도전성 필름을 얻었다. 얻어진 투명 도전성 필름을 상기 평가 (1) ∼ (2) 에 제공하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
[실시예 4]
기재 필름으로서 셀룰로오스트리아세테이트 필름 (코니카 미놀타 어드밴스드 레이어사 제조, 상품명 「KC4UY」) 을 준비하고, 당해 기재 필름에 하드코트층 (두께 : 10 ㎛) 을 형성하여, 기재 (기재 필름/하드코트층) 를 얻었다.
하드코트층은, 하기와 같이 조제한 하드코트층 형성용 조성물을 기재 필름에 도포하여 도포층을 형성하고, 당해 도포층을 90 ℃ 에서 1 분간 가열하고, 가열 후의 도포층의 자외선 (200 mJ/㎠) 을 조사하여 도포층을 경화시킴으로써 형성하였다.
또한, 기재의 하드코트층측의 면을, 실시예 1 과 동일하게 하여 표면 처리하여, 기재 B 를 얻었다.
상기 기재를 반송 롤을 사용하여 반송하면서, 당해 하드코트층 상에, 바코터 (다이이치 리카 주식회사 제조, 제품명 「바코터 No.16」) 를 사용하여 제조예 1 에서 조제한 투명 도전층 형성용 조성물을 도포하여 두께 겉보기 중량 0.015 g/㎡ 의 도포층을 형성하였다. 그 후, 도포층이 형성된 기재를 반송하면서, 도포층을 건조시켜, 투명 도전층을 형성하고, 기재 및 투명 도전층을 구비하는 투명 도전성 필름을 얻었다.
얻어진 투명 도전성 필름을 상기 평가 (1) ∼ (2) 에 제공하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(하드코트층 형성용 조성물의 조제)
15 관능 우레탄아크릴 올리고머 (신나카무라 화학사 제조, 상품명 : NK 올리고 UA-53H, 중량 평균 분자량 : 2300) 31 부, 펜타에리트리톨트리아크릴레이트 (PETA) (오사카 유기 화학 공업사 제조, 상품명 : 비스코트 ＃300) 39 부, 에톡시화 글리세린트리아크릴레이트 (신나카무라 화학사 제조, 상품명 : NK 에스테르 A-GLY-9E) 30 부, 광 중합 개시제 (치바·재팬사 제조, 상품명 : 이르가큐어 907) 3 부를 혼합하고, 고형분 농도가 40 ％ 가 되도록, 메틸이소부틸케톤으로 희석하여, 하드코트층 형성용 조성물을 조제하였다.
[비교예 1]
방전에 의한 표면 처리를 실시하지 않은 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여, 투명 도전성 필름을 얻었다. 얻어진 투명 도전성 필름을 상기 평가 (1) ∼ (2) 에 제공하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
[비교예 2]
방전에 의한 표면 처리를 실시하지 않은 것 이외에는, 실시예 2 와 동일하게 하여, 투명 도전성 필름을 얻었다. 얻어진 투명 도전성 필름을 상기 평가 (1) ∼ (2) 에 제공하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
[비교예 3]
방전에 의한 표면 처리를 실시하지 않은 것 이외에는, 실시예 3 과 동일하게 하여, 투명 도전성 필름을 얻었다. 얻어진 투명 도전성 필름을 상기 평가 (1) ∼ (2) 에 제공하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
[비교예 4]
방전에 의한 표면 처리를 실시하지 않은 것 이외에는, 실시예 4 와 동일하게 하여, 투명 도전성 필름을 얻었다. 얻어진 투명 도전성 필름을 상기 평가 (1) ∼ (2) 에 제공하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
Figure pct00001
10 : 기재
20 : 투명 도전층
100, 200 : 투명 도전성 필름

Claims (10)

  1. 기재와, 그 기재의 적어도 편측에 배치된 투명 도전층을 구비하고,
    그 기재의 투명 도전층측의 면이, 표면 처리된 면이며,
    그 투명 도전층이, 금속 나노와이어를 포함하는, 투명 도전성 필름.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 투명 도전층이, 상기 기재에 직접 배치되어 있는, 투명 도전성 필름.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 기재가, 기재 필름을 포함하는, 투명 도전성 필름.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기재가, 단층 구성인, 투명 도전성 필름.
  5. 제 3 항에 있어서,
    상기 기재가, 기재 필름의 적어도 편측에 배치된 하드코트층을 추가로 구비하고,
    상기 투명 도전층이, 그 기재의 하드코트층측에 배치되는, 투명 도전성 필름.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    표면 저항치의 분산이, 10 [(Ω/□)2] 이하인, 투명 도전성 필름.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 표면 처리가, 플라즈마 처리 또는 코로나 처리인, 투명 도전성 필름.
  8. 제 2 항에 있어서,
    상기 기재 필름이, 폴리에스테르계 수지 또는 시클로올레핀계 수지로 구성되는, 투명 도전성 필름.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속 나노와이어가, 은 나노와이어인, 투명 도전성 필름.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기재의 표면 처리면의 물에 대한 접촉각이, 90°이하인, 투명 도전성 필름.
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