CN116018266A - 透明导电性膜的制造方法 - Google Patents

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CN116018266A CN202180054449.4A CN202180054449A CN116018266A CN 116018266 A CN116018266 A CN 116018266A CN 202180054449 A CN202180054449 A CN 202180054449A CN 116018266 A CN116018266 A CN 116018266A
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长濑纯一
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Abstract

本发明提供一种包含金属纳米线且电阻的均匀性优异的透明导电性膜。本发明的透明导电性膜具备基材和配置于该基材的至少单侧的透明导电层，该基材的透明导电层侧的面是经表面处理的面，且该透明导电层包含金属纳米线。在一个实施方式中，上述透明导电层直接配置于上述基材。

Description

透明导电性膜的制造方法
技术领域
本发明涉及透明导电性膜的制造方法。
背景技术
先前，在具有触控传感器的图像显示设备中，作为触控传感器的电极，大多使用在透明树脂膜上形成ITO(铟-锡复合氧化物)等金属氧化物层所获得的透明导电性膜。然而，该具备金属氧化物层的透明导电性膜容易因弯曲而失去导电性，存在柔性显示器等需要具有弯曲性的用途中难以使用的问题。
作为高弯曲性的透明导电性膜，已知有具备包含金属纳米线的透明导电层的透明导电性膜。金属纳米线是直径为纳米尺寸的线状导电性物质。在由金属纳米线构成的透明导电层中，通过使金属纳米线为网眼状，能够利用少量的金属纳米线形成良好的导电路径，并且在网眼的间隙形成开口部而实现高透光率。
另一方面，在透明导电性膜中，要求电阻具有面内均匀性。在如上所述的包含金属纳米线的透明导电层中，金属纳米线分布不均所导致的电阻偏差成为问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表2009-505358号公报
专利文献1：日本专利第6199034号
发明内容
发明所要解决的课题
本发明是为解决上述问题而成者，其目的在于提供一种包含金属纳米线且电阻的均匀性优异的透明导电性膜。
用于解决课题的手段
本发明的透明导电性膜具备基材和配置于该基材的至少单侧的透明导电层，该基材的透明导电层侧的面是经表面处理的面，且该透明导电层包含金属纳米线。
在一个实施方式中，上述透明导电层直接配置于上述基材。
在一个实施方式中，上述基材包含基材膜。
在一个实施方式中，上述基材为单层构成。
在一个实施方式中，上述基材具备配置于基材膜的至少单侧的硬涂层，且上述透明导电层配置于该基材的硬涂层侧。
在一个实施方式中，上述透明导电性膜的表面电阻值的方差为10[(Ω/□)2]以下。
在一个实施方式中，上述表面处理为等离子体处理或电晕处理。
在一个实施方式中，上述基材膜由聚酯系树脂或环烯烃系树脂构成。
在一个实施方式中，上述金属纳米线为银纳米线。
在一个实施方式中，上述基材的表面处理面与水的接触角为90°以下。
发明效果
根据本发明，能够提供一种包含金属纳米线且电阻的均匀性优异的透明导电性膜。
附图说明
图1是本发明的一个实施方式的透明导电性膜的概略剖视图。
图2是另一个实施方式的透明导电性膜的概略剖视图。
具体实施方式
A.透明导电性膜的概要
图1是本发明的一个实施方式的透明导电性膜的概略剖视图。本实施方式的透明导电性膜100具备基材10和配置于基材10的至少单侧的透明导电层20。图2是另一个实施方式的透明导电性膜的概略剖视图。在本实施方式的透明导电性膜200中，基材10'为2层构成，基材10'包含基材膜11和配置于基材膜11的至少单侧的硬涂层12。在该实施方式中，透明导电层20配置于基材10'的硬涂层12侧。
上述透明导电层20包含金属纳米线。
基材10的透明导电层20侧的面是经表面处理的面。在本发明中，透明导电层可通过涂布金属纳米线的分散液而形成，但因基材10经过表面处理，该分散液的涂布层中的金属纳米线的凝聚得到抑制，该分散液的涂布厚度变得均匀，从而能够获得电阻值(薄片电阻值)的面内均匀性优异的透明导电性膜。
优选上述透明导电层直接(即不介隔其它层)配置于基材。另外，上述透明导电性膜可于透明导电层的与基材相反的侧还具备任意合适的其它层，但未图示。例如可配置由任意合适的有机材料(例如固化型树脂、导电性树脂)、无机材料(例如二氧化硅、氧化铝等)构成的保护层。
在一个实施方式中，上述透明导电性膜可为长条状。
透明导电性膜的表面电阻值优选为0.1Ω/□～1000Ω/□，更优选为0.5Ω/□～300Ω/□，特别优选为1Ω/□～200Ω/□。表面电阻值可使用Napson株式会社制造的非接触表面电阻计(商品名「EC-80」)，利用涡电流法而测得。上述表面电阻值可为随机抽选的5点的平均值。
上述透明导电性膜的表面电阻值的方差优选为10[(Ω/□)2]以下，更优选为8[(Ω/□)2]以下，进而优选为5[(Ω/□)2]以下。该方差值是根据随机抽选的5点的测定值来求出的。
上述透明导电性膜的雾度值优选为20％以下，更优选为10％以下，进而优选为0.1％～5％。
上述透明导电性膜的总光线透过率优选为30％以上，更优选为35％以上，特别优选为40％以上。
B.基材
如上所述，基材可为1层构成，也可为2层构成。另外，还可为3层以上的多层构成。1层构成的基材可由基材膜构成。在一个实施方式中，多层构成的基材由基材膜和硬涂层构成。基材的厚度优选为20μm～220μm，更优选为30μm～120μm。基材的总光线透过率优选为30％以上，更优选为35％以上，进而优选为40％以上。
如上所述，对基材的至少单面(基材膜表面或硬涂层表面)进行了表面处理。作为表面处理，例如可列举出等离子体处理或电晕处理。
作为等离子体处理，具体而言，可列举出将氧、氮、氢、二氧化碳、四氯化碳、氟化合物、不活泼性气体或它们的混合气体用作反应气体的等离子体处理。关于等离子体处理的条件，可根据基材的种类等而设定为任意合适的条件。等离子发射量例如可设为1W～2000W，处理速度例如可设为3000mm/min～2000mm/min。
关于电晕处理的条件，可根据基材的种类等而设定为任意合适的条件。电晕处理中的照射能量例如为6kW·min/m2～150kW·min/m2。
上述基材的表面处理面与水的接触角优选为90°以下，更优选为50°～90°，进一步优选为60°～85°。若处于此种范围内，则本发明的上述效果变得显著。
作为构成上述基材膜的材料，可使用任意合适的材料。具体而言，例如优选使用高分子膜。构成上述基材膜的材料代表性地为以热塑性树脂为主成分的高分子膜。作为热塑性树脂，例如可列举出：聚酯系树脂；聚降冰片烯等环烯烃系树脂；丙烯酸系树脂；聚碳酸酯树脂；纤维素系树脂等。其中优选为聚酯系树脂、环烯烃系树脂或丙烯酸系树脂。上述树脂的透明性、机械强度、热稳定性、防水性等优异。上述热塑性树脂可单独使用或将2种以上加以组合而使用。另外，也可将偏振片中所使用的光学膜，例如低相位差膜、高相位差膜、增亮膜等用作基材膜。
在一个实施方式中，基材膜可由聚酯系树脂或环烯烃系树脂构成，该基材膜可为光学膜。若使用此种材料，则能够获得透明性优异的导电性膜。
上述基材膜的厚度优选为20μm～200μm，更优选为30μm～150μm。
上述基材膜的总光线透过率优选为30％以上，更优选为35％以上，进而优选为40％以上。
上述硬涂层优选具有充分的表面硬度、优异的机械强度及优异的透光性。只要具有上述所需的特性，则硬涂层可由任意合适的树脂形成。作为树脂的具体例，可列举出：热固化型树脂、热塑性树脂、紫外线固化型树脂、电子束固化型树脂、二液混合型树脂。优选紫外线固化型树脂。其原因在于，能够以简便的操作及高效率形成硬涂层。
作为紫外线固化型树脂的具体例，可列举出：聚酯系、丙烯酸系、氨基甲酸酯系、酰胺系、硅酮系、环氧系的紫外线固化型树脂。紫外线固化型树脂中包括紫外线固化型的单体、低聚物、聚合物。作为优选的紫外线固化型树脂，可列举出包含具有优选为2个以上、更优选为3～6个紫外线聚合性官能团的丙烯酸系单体成分或低聚物成分的树脂组合物。代表性地，紫外线固化型树脂中配合有光聚合引发剂。
上述硬涂层可通过任意合适的方法而形成。例如硬涂层可通过在基材膜上涂布硬涂层形成用树脂组合物，使其干燥，并向经干燥的涂布膜照射紫外线使其固化而形成。
上述硬涂层的厚度例如为0.1μm～20μm，优选为0.5μm～15μm，更优选为0.5μm～10μm，进而优选为0.5μm～5μm。
上述硬涂层的总光线透过率优选为30％以上，更优选为35％以上，进而优选为40％以上。
C.透明导电层
如上所述，透明导电层包含金属纳米线。优选上述透明导电层还包含粘合剂树脂。
上述透明导电层的厚度为1000nm以下，优选为800nm以下，更优选为600nm以下，进而优选为30nm～500nm，特别优选为30nm～300nm。
上述透明导电层的总光线透过率优选为80％以上，优选为85％以上，更优选为90％以上，进而优选为95％以上。
C-1.金属纳米线
金属纳米线是指材质为金属，形状为针状或线状，且直径为纳米尺寸的导电性物质。金属纳米线可为直线状，也可为曲线状。若使用由金属纳米线构成的透明导电层，则通过使金属纳米线为网眼状，即便使用少量的金属纳米线，也能够形成良好的导电路径，能够获得电阻较小的透明导电性膜。进而，通过使金属纳米线为网眼状，能够在网眼的间隙形成开口部而获得透光率较高的透明导电性膜。
上述金属纳米线的粗细度d与长度L的比(长径比：L/d)优选为10～100000，更优选为50～100000，特别优选为100～10000。若使用此种长径比较大的金属纳米线，则金属纳米线能够良好地交叉，能够通过少量的金属纳米线而表现出较高的导电性。其结果为，能够获得透光率较高的透明导电性膜。再者，在本说明书中，关于“金属纳米线的粗细度”，在金属纳米线的剖面为圆状的情形时，意指其直径，在其剖面为椭圆状的情形时，意指其短径，在其剖面为多边形的情形时，意指最长的对角线。金属纳米线的粗细度及长度可通过扫描式电子显微镜或透射电子显微镜而确认。
上述金属纳米线的粗细度优选为低于500nm，更优选为低于200nm，特别优选为10nm～100nm，最优选为10nm～50nm。若处于此种范围内，则能够形成透光率较高的透明导电层。
上述金属纳米线的长度优选为1μm～1000μm，更优选为10μm～500μm，特别优选为20μm～100μm。若处于此种范围内，则能够获得导电性较高的透明导电性膜。
作为构成上述金属纳米线的金属，只要为导电性金属，则可使用任意合适的金属。作为构成上述金属纳米线的金属，例如可列举出：银、金、铜、镍等。另外，也可使用这些金属经镀覆处理(例如镀金处理)而成的材料。其中，就导电性的观点而言，优选为银、铜或金，更优选为银。
作为上述金属纳米线的制造方法，可采用任意合适的方法。例如可列举出：在溶液中使硝酸银还原的方法；自探针的头端部使施加电压或电流作用于前驱物表面，利用探针头端部拉出金属纳米线，而连续形成该金属纳米线的方法等。在在溶液中使硝酸银还原的方法中，可通过在乙二醇等多元醇及聚乙烯吡咯烷酮的存在下，进行硝酸银等银盐的液相还原，合成银纳米线。尺寸均匀的银纳米线例如可依据Xia，Y.etal.，Chem.Mater.(2002)，14，4736-4745、Xia，Y.etal.，Nano letters(2003)3(7)，955-960中记载的方法进行大量生产。
上述透明导电层中的金属纳米线的含有比率相对于构成透明导电层的粘合剂树脂100重量份，优选为30重量份～98重量份，更优选为40重量份～85重量份。若处于此种范围内，则能够获得导电性及透光性优异的透明导电性膜。
C-2.粘合剂树脂
作为上述粘合剂树脂，可使用任意合适的树脂。作为该树脂，例如可列举出：丙烯酸系树脂；聚对苯二甲酸乙二醇酯等聚酯系树脂；聚苯乙烯、聚乙烯基甲苯、聚乙烯基二甲苯、聚酰亚胺、聚酰胺、聚酰胺酰亚胺等芳香族系树脂；聚氨酯系树脂；环氧系树脂；聚烯烃系树脂；丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)；纤维素；硅系树脂；聚氯乙烯；聚乙酸酯；聚降冰片烯；合成橡胶；氟系树脂等。粘合剂树脂可单独使用，也可将多种加以组合而使用。
在一个实施方式中，可使用固化性树脂作为上述粘合剂树脂。作为固化性树脂，例如可列举出多官能丙烯酸系树脂。该固化性树脂可由包含多官能单体的单体组合物获得。作为多官能单体，例如可列举出：三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二羟甲基丙烷四丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二丙烯酸酯、1,10-癸二醇(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、异三聚氰酸三(甲基)丙烯酸酯、乙氧化甘油三丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯等。多官能单体可单独使用，也可将多种加以组合而使用。
上述单体组合物可还包含单官能单体。在上述单体组合物包含单官能单体的情形时，单官能单体的含有比率相对于单体组合物中的单体100重量份，优选为40重量份以下，更优选为20重量份以下。
作为上述单官能单体，例如可列举出：乙氧化邻苯基苯酚(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异硬脂酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸异佛尔酮酯、丙烯酸苄酯、丙烯酸2-羟基-3-苯氧基酯、丙烯酰吗啉、(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯、羟乙基丙烯酰胺等。在一个实施方式中，使用具有羟基的单体作为上述单官能单体。
D.透明导电性膜的制造方法
上述透明导电性膜可通过在基材的表面处理面上涂布透明导电层形成用组合物而形成。在一个实施方式中，透明导电层形成用组合物包含粘合剂树脂(或形成粘合剂树脂的单体)及金属纳米线。
透明导电层形成用组合物包含金属纳米线。在一个实施方式中，使金属纳米线分散于任意合适的溶剂中而制备透明导电层形成用组合物。作为该溶剂，可列举出：水、醇系溶剂、酮系溶剂、醚系溶剂、烃系溶剂、芳香族系溶剂等。另外，透明导电层形成用组合物可还包含树脂(粘合剂树脂)、除金属纳米线以外的导电性材料(例如导电性粒子)、流平剂等添加剂。另外，透明导电层形成用组合物可包含塑化剂、热稳定剂、光稳定剂、润滑剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、阻燃剂、着色剂、抗静电剂、增溶剂、交联剂、增粘剂、无机粒子、表面活性剂及分散剂等添加剂。
透明导电层形成用组合物的粘度优选为5mP·s/25℃～300mP·s/25℃，更优选为10mP·s/25℃～100mP·s/25℃。若处于此种范围内，则通过将送风步骤中的风向设为特定方向所获得的效果变大。透明导电层形成用组合物的粘度可通过流变仪(例如Anton Paar公司的MCR302)而测得。
透明导电层形成用组合物中的金属纳米线的分散浓度优选为0.01重量％～5重量％。若处于此种范围内，则本发明的效果变得显著。
作为上述透明导电层形成用组合物的涂布方法，可采用任意合适的方法。作为涂布方法，例如可列举出：喷涂、棒式涂布、辊涂、模涂、喷墨涂布、丝网涂布、浸渍涂布、凸版印刷法、凹版印刷法、gravure印刷法等。作为涂布层的干燥方法，可采用任意合适的干燥方法(例如自然干燥、送风干燥、加热干燥)。例如，在加热干燥的情形时，干燥温度代表性地为100℃～200℃，干燥时间代表性地为1～10分钟。
上述涂布层的单位面积重量优选为0.3g/m2～30g/m2，更优选为1.6g/m2～16g/m2。
[实施例]
以下通过实施例对本发明进行具体说明，但本发明并不受到这些实施例的任何限定。实施例中的评价方法如下所示。再者，厚度是通过以环氧树脂进行包埋处理后利用超薄切片机进行切削而形成剖面，并使用日立高新技术公司制造的扫描式电子显微镜“S-4800”来测定。
(1)表面电阻值
使用Napson株式会社制造的非接触表面电阻计(商品名“EC-80”)，通过涡电流法测定透明导电性膜(透明导电层侧)的表面电阻值。测定温度是设为23℃。随机抽选5点进行测定，并将测定值的平均值作为实施例及比较例中获得的透明导电性膜的表面电阻值。另外，根据测定值求出表面电阻值的方差。
(2)接触角
将透明导电性膜制造中使用的基材膜以表面处理面(于比较例中，为其中一面)为上的方式放置于载玻片上，测定表面处理面(于比较例中，为其中一面)与纯水的接触角。
向表面处理面(于比较例中，为其中一面)滴加2μl纯水，测定5秒后的接触角(N＝5)。接触角的测定是使用接触角计(协和界面公司制造，商品名“CX-A型”)，于23℃、50％RH的气体氛围下进行。
[制造例1]透明导电层形成用组合物的制备
基于Chem.Mater.2002，14，4736-4745中记载的方法合成银纳米线。
使上述获得的银纳米线以0.2重量％的浓度分散于纯水中，使十二烷基五乙二醇以0.1重量％的浓度分散于纯水中，从而获得透明导电层形成用组合物。
[实施例1]
准备环烯烃膜(日本Zeon公司制造，商品名“ZEONOR”)作为基材膜，并对该膜进行表面处理，从而获得基材A。
表面处理使用积水化学工业株式会社制造的直接/远程两用型常压等离子体表面处理实验装置(型号名：AP-T05-S440)进行，放电电极长L＝2mm，膜速度V＝5000mm/min，放电电压＝115V，并将放电电流设为0.1A以下。
一面使用搬送辊搬送上述基材，一面使用棒式涂布机(第一理科株式会社制造，制品名“棒式涂布机No.16”)于该基材上涂布制造例1中制备的透明导电层形成用组合物，形成厚度单位面积重量为0.015g/m2的涂布层。其后，一面搬送形成有涂布层的基材，一面使涂布层干燥，形成透明导电层，从而获得具备基材及透明导电层的透明导电性膜。
将获得的透明导电性膜供于上述评价(1)～(2)。将结果示于表1。
[实施例2]
使用聚酯系树脂膜(三菱化学公司制造)作为基材膜，除此以外，以与实施例1相同的方式获得透明导电性膜。将获得的透明导电性膜供于上述评价(1)～(2)。将结果示于表1。
[实施例3]
使用三乙酸纤维素膜(KONICA MINOLTA ADVANCED LAYERS公司制造，商品名“KC4UY”)作为基材膜，除此以外，以与实施例1相同的方式获得透明导电性膜。将获得的透明导电性膜供于上述评价(1)～(2)。将结果示于表1。
[实施例4]
准备三乙酸纤维素膜(KONICA MINOLTA ADVANCED LAYERS公司制造，商品名“KC4UY”)作为基材膜，于该基材膜上形成硬涂层(厚度：10μm)，从而获得基材(基材膜/硬涂层)。
硬涂层通过如下方式形成：将如下制备的硬涂层形成用组合物涂布于基材膜上而形成涂布层，于90℃下将该涂布层加热1分钟，对加热后的涂布层照射紫外线(200mJ/cm2)，从而使涂布层固化。
进而，以与实施例1相同的方式对基材的硬涂层侧的面进行表面处理，从而获得基材B。
一面使用搬送辊搬送上述基材，一面使用棒式涂布机(第一理科株式会社制造，制品名“棒式涂布机No.16”)于该硬涂层上涂布制造例1中制备的透明导电层形成用组合物，而形成厚度单位面积重量为0.015g/m2的涂布层。其后，一面搬送形成有涂布层的基材，一面使涂布层干燥，形成透明导电层，从而获得具备基材及透明导电层的透明导电性膜。
将获得的透明导电性膜供于上述评价(1)～(2)。将结果示于表1。
(硬涂层形成用组合物的制备)
将31份15官能氨基甲酸酯丙烯酸低聚物(新中村化学公司制造，商品名：NK OligoUA-53H，重量平均分子量：2300)、39份季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)(大阪有机化学工业公司制造，商品名：Viscoat#300)、30份乙氧化甘油三丙烯酸酯(新中村化学公司制造，商品名：NK Ester A-GLY-9E)、3份光聚合引发剂(Ciba-Japan公司制造，商品名：Irgacure 907)加以混合，以固体成分浓度成为40％的方式利用甲基异丁基酮进行稀释，从而制备硬涂层形成用组合物。
[比较例1]
除了不进行利用放电的表面处理以外，以与实施例1相同的方式获得透明导电性膜。将获得的透明导电性膜供于上述评价(1)～(2)。将结果示于表1。
[比较例2]
除了不进行利用放电的表面处理以外，以与实施例2相同的方式获得透明导电性膜。将获得的透明导电性膜供于上述评价(1)～(2)。将结果示于表1。
[比较例3]
除了不进行利用放电的表面处理以外，以与实施例3相同的方式获得透明导电性膜。将获得的透明导电性膜供于上述评价(1)～(2)。将结果示于表1。
[比较例4]
除了不进行利用放电的表面处理以外，以与实施例4相同的方式获得透明导电性膜。将获得的透明导电性膜供于上述评价(1)～(2)。将结果示于表1。
[表1]
Figure BDA0004106725540000111
符号的说明
10：基材
20：透明导电层
100、200：透明导电性膜

Claims (10)

1.一种透明导电性膜，其具备基材和配置于该基材的至少单侧的透明导电层，该基材的透明导电层侧的面是经表面处理的面，该透明导电层包含金属纳米线。
2.如权利要求1所述的透明导电性膜，其中，所述透明导电层直接配置于所述基材上。
3.如权利要求1或2所述的透明导电性膜，其中，所述基材包含基材膜。
4.如权利要求1至3中任一项所述的透明导电性膜，其中，所述基材为单层构成。
5.如权利要求3所述的透明导电性膜，其中，所述基材还具备配置于基材膜的至少单侧的硬涂层，所述透明导电层配置于该基材的硬涂层侧。
6.如权利要求1至5中任一项所述的透明导电性膜，其表面电阻值的方差为10[(Ω/□)2]以下。
7.如权利要求1至6中任一项所述的透明导电性膜，其中，所述表面处理为等离子体处理或电晕处理。
8.如权利要求2所述的透明导电性膜，其中，所述基材膜由聚酯系树脂或环烯烃系树脂形成。
9.如权利要求1至8中任一项所述的透明导电性膜，其中，所述金属纳米线为银纳米线。
10.如权利要求1至9中任一项所述的透明导电性膜，其中，所述基材的表面处理面与水的接触角为90°以下。
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