CN111383804B - 一种改进向异性的纳米线导电膜的制备方法及纳米线导电膜 - Google Patents

一种改进向异性的纳米线导电膜的制备方法及纳米线导电膜 Download PDF

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Abstract

本发明涉及导电膜领域，尤其涉及一种改进向异性的纳米线导电膜的制备方法及纳米线导电膜。该纳米线导电膜采用以下方法制备：提供纳米线导电墨水和基膜；将纳米线导电墨水涂布在基膜上形成湿膜，在与基膜前进方向垂直位置设置持续性风切流，改变湿膜中部分纳米银线的取向；湿膜沉积、烘干固化成型，得导电膜。本发明在将导电墨水涂布在基膜上形成湿膜后，对湿膜沿与其前进方向垂直的方向进行持续风切，有选择性的改变纳米线在流平过程中的取向；本发明将风切过程设置于自流平环节，容易实现对纳米线取向的调节，本发明的导电膜垂直基膜前进方向的阻值与沿基膜前进方向的阻值比为1.05‑1.13，阻值均匀。

Description

一种改进向异性的纳米线导电膜的制备方法及纳米线导电膜
技术领域
本发明涉及导电膜领域，尤其涉及一种改进向异性的纳米线导电膜的制备方法及纳米线导电膜。
背景技术
现有技术中，纳米线导电膜在制备过程中，直接将纳米线以卷对卷涂布的方式涂布在基膜上，整个工艺流程为基膜放卷、基膜纠偏、涂布、烘干和收卷。在将纳米线油墨涂布在基膜上时，会形成交叉的网络导电层，纳米线之间会产生两点以上的接触；同时纳米线具有趋向性，沿着基膜前进的方向纳米线的分布要多于垂直方向的纳米线，即MD(MachineDirection)方向的纳米线数量要多于TD(Transverse Direction)方向的纳米线，使得TD方向的阻值高于MD方向，TD/MD的值基本在1.5以上。
公开号为CN103889595A的中国发明专利公开了一种形成导电膜的方法，提供了一种后沉积处理，通过在纳米线溶液沉积之后立即施加穿过网状件的气流减小RMD与RTD之间的差别。但是该方案中MD上纳米线优先排列的减少是在湿膜沉积之后并当该膜仍然能够充分地流动以允许层流时被实现，即在预固化阶段进行，而不是在沉积期间解决这种各向异性。这就导致该方案在进行向异性改进过程中，有部分纳米线已经在沉积过程中获得定向，导致纳米线改变取向有限或者很难调节，使得纳米线向异性的改善效果不佳，TD与MD方向的阻值仍有一定的差异性。
发明内容
针对以上技术问题，本发明提供一种改进向异性的纳米线导电膜的制备方法及纳米线导电膜，提高纳米线导电膜向异性的改进效率和改进效果。
本发明采用以下技术方案：
一种改进向异性的纳米线导电膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供纳米线导电墨水和基膜；
(2)将纳米线导电墨水涂布在基膜上形成湿膜，在与基膜前进方向垂直位置设置持续性风切流，改变湿膜中部分纳米线的取向；
(3)湿膜沉积、烘干固化成型，得导电膜。
进一步的，风切流的方向与基膜前进的垂直方向的角度为21-30°。
进一步的，风切流由风机提供，风机悬挂在湿膜上方，并沿垂直基膜前进方向延伸。
进一步的，风机的出风口平行设置有多个挡风板，挡风板的设置方向与基膜前进方向一致，挡风板的倾斜角度与基膜前进的垂直方向呈21-30°。
进一步的，出风口与湿膜之间的距离为10-30cm。
进一步的，风切流的风量为45-70CFM。
进一步的，该改进向异性的纳米线导电膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供纳米线导电墨水、光学层原料和基膜；
(2)将纳米线导电墨水涂布在基膜上形成湿膜，在与基膜前进方向垂直位置设置持续性风切流，改变湿膜中部分纳米线的取向；
(3)湿膜烘干固化成型，得导电层；
(4)将光学层原料涂布在导电层上，固化，得导电膜。
本发明还提供一种纳米线导电膜，由上述制备方法制备得到。
进一步的，导电膜的宽幅为500-1600mm。
进一步的，导电膜垂直基膜前进方向的阻值与沿基膜前进方向的阻值比为1.05-1.13。
本发明的改进向异性的纳米线导电膜的制备方法，在将导电墨水涂布在基膜上形成湿膜后，对湿膜沿与其前进方向垂直的方向进行持续风切，进而有选择性的改变纳米线在流平过程中的取向；本发明将风切过程设置于自流平环节中，此时湿膜中的纳米线未沉积，容易实现对纳米线取向的调节，改变了纳米线在涂层中的分布，网格化明显，减小导电膜向异性；本发明制备的导电膜垂直基膜前进方向的阻值与沿基膜前进方向的阻值比为1.05-1.13，阻值均匀，同时可实现对雾度的降低。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见的，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。
图1为现有常规技术中纳米线排布示意图；
图2为本发明的纳米线导电膜中纳米线排布示意图；
图3为本发明的纳米线导电膜中涂布导电墨水工艺流程图；
图4为本发明的风机结构示意图；
图5为本发明实施例1的纳米线扫描电镜(x3000)图；
图6为本发明实施例3的纳米线扫描电镜(x3000)图；
图7为本发明对比例1的纳米线扫描电镜(x3000)图；
图8为本发明对比例3的纳米线扫描电镜(x3000)图。
具体实施方式
下面将结合本发明中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
一种改进向异性的纳米线导电膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供纳米线导电墨水和基膜；
(2)将纳米线导电墨水涂布在基膜上形成湿膜，在与基膜前进方向垂直位置设置持续性风切流，改变湿膜中部分纳米线的取向；
(3)湿膜沉积、烘干固化成型，得导电膜。
通常情况下，纳米线导电墨水涂覆在基膜上时会自动流平，固含的纳米线由于流道的影响，会发生沿基膜前进方向(MD方向)的明显取向，从而导致沿基膜前进方向纳米线呈直线排列，垂直基膜前进方向(TD方向)出现排线不足的现象，如图1所示。本发明通过在基膜前进方向垂直位置设置持续性风切流，使得沿TD方向产生风切线，从而可有选择性改变纳米线在流平过程中的取向，使之纵横交错，更趋于理想网状排布，如图2所示。
目前传统的涂布方法是涂覆成膜后自流平后进入预固化工序进行风刀，在此条件下，由于部分纳米线已经沉积，并且此方式气流混乱，导致改变取向有限或者很难调节。如图3所示，本发明将风切流纳入自流平环节中，容易取向并调节到理想的要求。
在本发明的一些实施例中，纳米线导电墨水采用卷对卷狭缝挤出涂布的方式，导电墨水自涂头挤出涂布在基膜上形成湿膜。
具体的，风切流的方向与基膜前进的垂直方向的角度为21-30°。通过设置特定的风切角度，使得风切流对纳米线特定方向产生作用力，有利于纳米线取向的变化。
具体的，在本发明的一些实施例中，风切流由风机提供，风机悬挂在湿膜上方，并沿垂直基膜前进方向延伸。风机在垂直基膜前进方向延伸，使得本发明的风切流能更大宽幅的均匀改善导电膜向异性，更有利于对大尺寸、超大尺寸导电膜的生产。具体的，导电膜的宽幅为500-1600mm。
具体的，如图4所示，风机1的出风口2平行设置有多个挡风板3，挡风板3的设置方向与基膜前进方向一致，挡风板3的倾斜角度与基膜前进的垂直方向呈21-30°。优选的，出风口2的宽度为2-3mm，挡风板3高度为20-30mm，相邻挡风板3间距为10-20mm，使得产生的风切面更趋于线性，更有助于对纳米线取向的调节。通过挡风板联动装置4可调整挡风板角度，利用对挡风板倾斜角度的调节，控制风切流的方向。优选的，在本发明的一些实施例中，出风口与湿膜之间的距离为10-30cm；风切流的风量为45-70CFM。风量通过风量调节器5调节。通过对出风口与湿膜间距离、风切角度、风量进行调节，可实现极佳的对纳米线取向的调整。本发明采用持续性风切、单一的风切方向及很小的风量，相对于传统烘道中风刀，不会改变涂布室的气流环境和温湿度，功耗小，相较于进入预固化的表层再定向的方式具有更大的优势。
具体的，在本发明的一些实施例中，该改进向异性的纳米线导电膜的制备方法，在湿膜烘干固化成型后，还包括将光学层原料涂布在导电层上，固化，得导电膜。
本发明还提供一种纳米线导电膜，由上述制备方法制备得到。
具体的，导电膜垂直基膜前进方向的阻值与沿基膜前进方向的阻值比为1.05-1.13。通过本发明的制备方法，通过在涂布后自流平阶段引入风切流，并限定风切流的角度、风量及与湿膜的距离，实现对部分纳米线取向的改变，有效改善纳米线导电膜向异性。
优选的，在本发明的一些实施例中，采用银纳米线导电墨水作为导电涂料。银纳米线导电膜原料包括导电墨水、基膜和光学层。具体的，导电墨水包括以下重量分数的原料：纳米银线0.1-0.4％、黏附剂0.7-1.5％、超纯水+异丙醇(IPA)98-98.5％、流平剂0.2-0.4％、表面活性剂0.08-0.2％、抗氧化剂0.008-0.02％，其中粘附剂、流平剂、表面活性剂和抗氧化剂均选用本领域常用添加剂组分，本发明不做具体限定。将上述原料混合搅拌均匀，经过滤、消泡后备用。光学层包括丙烯酸树脂4-5份，光引发剂1-2份，流平剂0.1-0.5份，SiO2纳米粒子0.01-0.05份，有机溶剂92-95份。原料搅拌混合均匀后备用。基膜为光学PET膜，置于涂布机上。
采用狭缝涂布设备，将银纳米线导电墨水从涂头挤出，在基膜表面涂布成湿膜，然后在自流平阶段通过风机进行离子风切，改变银纳米线取向，再进入烘道设备中固化，得到成型膜材。将已成型膜材再次送入涂布设备中涂布光学层，固化，得到银纳米线导电膜成品。
以上对本发明的改进向异性的纳米线导电膜的制备方法做了详细的描述，下面将结合具体实施例做进一步说明。
实施例1
一种改进向异性的纳米线导电膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)提供纳米线导电墨水、光学层原料和PET基膜，导电墨水包括以下重量分数的原料：纳米银线0.1-0.4％、黏附剂0.7-1.5％、超纯水+异丙醇(IPA)98-98.5％、流平剂0.2-0.4％、表面活性剂0.08-0.2％、抗氧化剂0.008-0.02％，将上述原料混合搅拌均匀，经过滤、消泡后备用；光学层为丙烯酸树脂4-5份，光引发剂1-2份，流平剂0.1-0.5份，SiO2纳米粒子0.01-0.05份，有机溶剂92-95份搅拌混合均匀后备用；
(2)将纳米线导电墨水涂布在基膜上形成湿膜，在与基膜前进方向垂直位置利用风机产生持续性风切流，风切流的风量为70CFM，风机出风口与湿膜间距离为10cm，出风口挡风板的倾斜角度与基膜前进的垂直方向呈21°，涂布机运行速度为5m/min；PET运行中张力为120N；涂头到PET基材间距为100μm；
(3)湿膜烘干固化成型，采用梯度固化方式，固化温度分别为65℃、95℃、110℃、115℃、100℃、60℃，得导电层；
(4)将光学层原料涂布在导电层上，固化，得导电膜。
实施例2
本实施例方案与实施例1基本一致，区别仅在于风切流的风量为60CFM。
实施例3
本实施例方案与实施例1基本一致，区别仅在于风切流的风量为45CFM。
实施例4
本实施例方案与实施例1基本一致，区别仅在于出风口挡风板的倾斜角度与基膜前进的垂直方向呈25°。
实施例5
本实施例方案与实施例1基本一致，区别仅在于出风口挡风板的倾斜角度与基膜前进的垂直方向呈30°。
对比例1
本对比例方案与实施例1基本一致，区别仅在于不启动风机，涂布导电墨水后的湿膜直接烘干固化。
对比例2
本对比例方案与实施例1基本一致，区别仅在于风切流的风量为30CFM。
对比例3
本对比例方案与实施例1基本一致，区别仅在于风切流的风量为100CFM。
对比例4
本对比例方案与实施例1基本一致，区别仅在于出风口挡风板的倾斜角度与基膜前进的垂直方向呈10°。
对比例5
本对比例方案与实施例1基本一致，区别仅在于出风口挡风板的倾斜角度与基膜前进的垂直方向呈45°。
对比例6
本实施例方案与实施例1基本一致，区别仅在于出风口挡风板的倾斜角度与基膜前进的垂直方向呈75°。
将实施例1-5和对比例1-6制得的导电膜进行性能测试，测量导电膜多个相同给定位置的阻值、雾度、TD/MD值，结果如表1所示。
表1导电膜性能测试结果
Figure BDA0002395443700000071
由表1和图5-8可见，本发明的改进向异性纳米线导电膜的制备方法，通过在自流平阶段利用风切流，完全改变了导电膜的向异性，改变了纳米线在涂层中的分布，网格化明显；同时通过对风切流风量的控制以及风切角度的设置，可获得较佳的TD/MD的值，同时对雾度也有较明显的提高。
本发明中导电膜向异性在测试过程中，是在不同导电膜的相同指定位置处进行检测，采用多点测试方式，基本原则是取膜材同一水平处的左、中、右位置多点进行测试，最终获得TD/MD区间值。具体的，该区间值越趋于1，说明导电膜向异性越小；该区间值的差越小，说明导电膜各点的阻值越均匀。由表1各实施例和对比例的TD/MD测试结果可见，采用本发明制备方法制得的导电膜，具有较小的向异性和优良的阻值均匀性。
以上借助具体实施例对本发明做了进一步描述，但是应该理解的是，这里具体的描述，不应理解为对本发明的实质和范围的限定，本领域内的普通技术人员在阅读本说明书后对上述实施例做出的各种修改，都属于本发明所保护的范围。

Claims (6)

1.一种改进向异性的纳米线导电膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)提供纳米线导电墨水和基膜；
(2)将纳米线导电墨水涂布在基膜上形成湿膜，在与基膜前进方向垂直位置设置持续性风切流，改变湿膜中部分纳米线的取向；
(3)湿膜沉积、烘干固化成型，得导电膜；
所述风切流的方向与基膜前进的垂直方向的角度为21-30°；
所述风切流由风机提供，所述风机悬挂在湿膜上方，并沿垂直所述基膜前进方向延伸；
所述风机的出风口平行设置有多个挡风板，所述挡风板的设置方向与基膜前进方向一致，所述挡风板的倾斜角度与基膜前进的垂直方向呈21-30°；
所述风切流的风量为45-70CFM；
所述导电膜的宽幅为500-1600mm。
2.根据权利要求1所述的改进向异性的纳米线导电膜的制备方法，其特征在于，所述出风口与湿膜之间的距离为10-30cm。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的改进向异性的纳米线导电膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)提供纳米线导电墨水、光学层原料和基膜；
(2)将纳米线导电墨水涂布在基膜上形成湿膜，在与基膜前进方向垂直位置设置持续性风切流，改变湿膜中部分纳米线的取向；
(3)湿膜烘干固化成型，得导电层；
(4)将光学层原料涂布在导电层上，固化，得导电膜。
4.一种纳米线导电膜，其特征在于，由权利要求1-3中任一项所述的制备方法制备得到。
5.根据权利要求4所述的纳米线导电膜，其特征在于，所述导电膜的宽幅为500-1600mm。
6.根据权利要求4所述的纳米线导电膜，其特征在于，所述导电膜垂直基膜前进方向的阻值与沿基膜前进方向的阻值比为1.05-1.13。
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