CN110498943B - 一种具有可控叠层结构的各向异性表面的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具有可控叠层结构的各向异性表面的制备方法。所述方法步骤如下：(1)磁性纳米粒子分散到树脂溶液体系中；(2)基材表面上涂覆磁性粒子‑树脂溶液；(3)放置于该表面磁场环境中，待表面形成条形结构后，取出表面或关闭磁场；(4)树脂固化或成膜，以固定各向异性微结构；(5)重复步骤2‑4，并改变磁场的方向或样品的放置的方向。该方法简单方便，无需大型仪器，成本低，可用于制备一种具有可控叠层结构的各向异性表面。

Description

一种具有可控叠层结构的各向异性表面的制备方法
技术领域
本发明涉及一种各向异性表面的制备方法，尤其涉及一种具有可控叠层结构的各向异性表面的制备方法，属于微纳米技术和聚合物表面加工领域。
背景技术
各向异性微结构表面是众多应用的基础结构，例如类似稻草叶表面的各向异性疏水结构用于液滴的定向移动，类似于猪笼草捕虫笼内表面的各向异性润滑结构可用于防污、减阻和自清洁。而各向异性异性叠层结构具有可调节的不同叠层间的夹角，可用以强化和调节材料表面的各向异性和润湿性，发展一种高效且可大面积制备的可控叠层结构的各向异性表面的制备方法对于推动该类材料的商业化具有重要意义。
然而，现有的技术研究难以规模化和高效率制备可控叠层结构的各向异性表面。叠层结构是在各向异性结构表面上再构筑一层各向异性结构，且这两层的微结构之间的夹角需要被控制，这种结构的复杂性很高。常规的方法可以实现单层的各向异性微结构的制备，但对于这种叠层结构的制备难以实现。现有在表面上制备各向异性叠层结构的技术主要依赖于光刻掩膜技术，或者是3D打印技术。而对于光刻技术和3D打印技术来说，这些技术通常需要昂贵和特殊的设备，例如光刻机和3D打印机，受限于设备的特点，它们适合于小规模，小尺寸样品的制备，而对于精细各向异性叠层结构大面积规模化的制备难以实现。
磁场对于磁性粒子具有快速和大面积的定向作用，利用磁性粒子在磁场环境中的定向作用，在通过树脂溶液固化或溶剂挥发成膜后对形貌的固定作用，可以在基材表面上构筑单层各向异性微结构。利用同样的方法，通过调整磁场方向，经过两次或多次的构筑，就能制备方向可控的各向异性叠层结构。这种方法可用实现了整个表面微结构的一次性同时制备，对于推动具有可控叠层结构的各向异性表面的规模化快速制备具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种简单方便，无需大型仪器，成本低的具有可控叠层结构的各向异性表面的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种具有可控叠层结构的各向异性表面的制备方法，包括5个步骤：
步骤1：制备磁性粒子-树脂体系
将磁性粒子分散到树脂体系中，其中磁性粒子的平均粒径为3nm～300μm，磁性粒子与树脂体积比例处于0.1～10之间，溶剂与树脂的体积比例处于0.05～50之间，形成的磁性粒子-树脂溶液在常温下的粘度为0.5*10-3Pa·s～50Pa·s；
步骤2：涂覆磁性粒子-树脂溶液
将混合好的磁性粒子-树脂溶液涂覆到基材表面上形成涂层，涂覆树脂溶液时的树脂溶液温度为-20℃～100℃，使涂覆后的湿膜厚度为1μm～5mm，覆盖涂层的表面在0.1s～5h内进入下一步骤，涂覆磁性粒子-树脂溶液的基材表面命名为表面A；
步骤3：构筑各向异性结构
将表面A放置于磁场环境为0.001T～5T环境中；如图2所示，样品与水平面的夹角处于0～30°，磁场方向与表面A在竖直方向上的夹角为-45°～45°，样品在磁场环境中停留的时间为0.1s～2h，随后沿着磁场夹角为-45°～40°的方向取出样品，或直接关闭磁场后取出，表面磁性粒子经过各向异性结构化的表面A命名为表面B；
步骤4：固定结构
将表面B放置在温度为0℃～130℃的环境下0.1h～48h让树脂进行固化或挥发溶剂成膜，在表面B固化或成膜过程中，避免表面B受外界震动的干扰致使各向异性纹理遭到破坏，表面树脂成膜后，取出表面B，将成膜后的表面B命名为表面C；
步骤5：为结构叠层
重复步骤2至步骤4进行各向异性叠层结构的制备，重复的次数为1～20次，涂覆的涂层湿膜厚度与前次涂覆的湿膜厚度之比为0.1～10，再次覆盖涂层的表面在0.1～3h内进入下一步骤；为使获得的各层各向异性纹理具有0～90°的夹角，将再次涂覆了磁性粒子-树脂溶液的表面C中的各向异性条纹方向与磁场方向形成0～90°的夹角，获得一种具有可控叠层结构的各向异性表面。
本发明还包括这样一些特征：
步骤5中再次涂覆了磁性粒子-树脂溶液的表面C中的各向异性条纹方向与磁场方向为90°；
步骤1中磁性粒子与树脂体积比例处于0.5，涂覆的厚度为0.5mm；
步骤5中再次涂覆了磁性粒子-树脂溶液的表面C中的各向异性条纹方向与磁场方向为60°，涂覆的涂层湿膜厚度与前次涂覆的湿膜厚度之比为0.5；
步骤5中增加了叠层次数，其叠层次数为3次。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
第一，本方法可以获得附着于基材表面的一种具有可控叠层结构的各向异性表面涂层，这种各向异性微结构涂层可以用于海洋防污，航行器的水下减阻及表面液滴的引流等领域。
第二，本方法从整个面上一次性构筑各向异性微结构，并通过多次构筑制备叠层结构，这种快速实用的制备方法减少了先前制备各向异性叠层结构对专门设备的依赖。
第三，以磁性粒子和树脂为体系，所构筑的各向异性微结构具有各向异性条纹凸起结构为磁性粒子与树脂的复合体系，而非凸起结构为树脂的特点，这种粒子的分布状态可以有效的增加凸起结构的结构强度。
第四，本发明选用磁性粒子和树脂为构筑材料，拓宽了制备各向异性微结构表面的选择范围，且材料具有成本低，种类丰富，结构可控等特点，可实现工业化生产。
附图说明
图1是制备方向可控的各向异性叠层结构的制备示意图；
图2是表面A与磁场的摆放位置的示意图；
图3是本发明实施例1中所得表面的光学显微图；
图4是本发明实施例2中所得表面的光学显微图；
图5是本发明实施例2中所得表面的表面光学显微图；
图6是本发明实施例3中所得表面的光学显微图；
图7是本发明实施例4中所得表面的光学显微图。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
本发明的目的在于提供一种具有可控叠层结构的各向异性表面的制备方法，本项发明工艺流程如图1所示，分为5个步骤：
步骤1：制备磁性粒子-树脂体系
如图1中a所示，将磁性粒子分散到树脂体系中，其中磁性粒子的平均粒径为3nm～300μm，磁性粒子与树脂体积比例处于0.1～10之间，溶剂与树脂的体积比例处于0.05～50之间，形成的磁性粒子-树脂溶液在常温下的粘度为0.5*10-3Pa·s～50Pa·s。
步骤2：涂覆磁性粒子-树脂溶液
如图1中b所示，将混合好的磁性粒子-树脂溶液涂覆到基材表面上形成涂层，涂覆树脂溶液时的树脂溶液温度为-20℃～100℃，使涂覆后的湿膜厚度为1μm～5mm，覆盖涂层的表面在0.1s～5h内进入下一步骤，涂覆磁性粒子-树脂溶液的基材表面命名为表面A。
步骤3：构筑各向异性结构
如图1中c所示，将表面A放置于磁场环境为0.001T～5T环境中；如图2所示，样品与水平面的夹角θ1处于0～30°，磁场方向与表面A在竖直方向上的夹角θ2为-45°～45°，样品在磁场环境中停留的时间为0.1s～2h，随后沿着磁场夹角为-45°～40°的方向取出样品，或直接关闭磁场后取出，表面磁性粒子经过各向异性结构化的表面A命名为表面B。
步骤4：固定结构
如图1中d所示，将表面B放置在温度为0℃～130℃的环境下0.1～48h让树脂进行固化或挥发溶剂成膜，在表面B固化或成膜过程中，避免表面B受外界震动的干扰致使各向异性纹理遭到破坏，表面树脂成膜后，取出表面B，将成膜后的表面B命名为表面C。
步骤5：为结构叠层
如图1中e所示，重复第二部分至第四部分的步骤进行各向异性叠层结构的制备，重复的次数为1～20次，涂覆的涂层湿膜厚度与前次涂覆的湿膜厚度之比为0.1～10，再次覆盖涂层的表面在0.1～3h内进入下一步骤；为使获得的各层各向异性纹理具有0～90°的夹角，将再次涂覆了磁性粒子-树脂溶液的表面C中的各向异性条纹方向与磁场方向形成0～90°的夹角。
本发明中通过多次各向异性条纹结构的叠层制备，可获得一种具有可控叠层结构的各向异性表面，该表面上的各向异性条纹结构中的单根条纹的宽度为1μm～1000μm，条纹占整个表面的面积比为1％～98％，不同叠层之间的条纹夹角为0～90°，所制备的膜层厚度为0.1μm～5000μm，且因为磁场对于磁性粒子具有快速和大规模的定向作用，因此可以大尺寸地制备具有可控叠层结构的各向异性表面。
技术说明：
(1)步骤5中涂覆树脂溶液的厚度比前一次涂覆的厚度之比，优选为0.3～3之间，目的是不至于导致后一次的树脂将前一次形成的结构完全覆盖。
(2)步骤1中磁性纳米粒子与树脂的体积比优选为0.2～5倍之间，这样可以有效的形成各向异性的条形结构，同时也赋予该结构与基材具有较好的附着力。
(3)步骤5中各向异性微结构的叠层的次数优选为1～5次，因为过高的构筑次数会将先前构筑的微结构覆盖，降低叠层次数可有效的减少微结构被覆盖的概率。
(4)步骤2中覆盖了涂层的表面应在0.1～3h内进入“构筑各向异性结构”的步骤，步骤5中再次覆盖了涂层的表面应在0.1～3h内进入“构筑各向异性结构”的步骤，目的是减少涂层表面的挥发或固化导致的涂层粘度变大。
实施例1
一种具有可控叠层结构的各向异性表面的制备方法，包括5个步骤。
步骤1：制备磁性粒子-树脂体系
将磁性粒子分散到树脂体系中，其中磁性粒子的平均粒径为3nm～300μm，磁性粒子与树脂体积比例处于0.1～10之间，溶剂与树脂的体积比例处于0.05～50之间，形成的磁性粒子-树脂溶液在常温下的粘度为0.5*10-3Pa·s～50Pa·s。
步骤2：涂覆磁性粒子-树脂溶液
将混合好的磁性粒子-树脂溶液涂覆到基材表面上形成涂层，涂覆树脂溶液时的树脂溶液温度为-20℃～100℃，使涂覆后的湿膜厚度为1μm～5mm，覆盖涂层的表面在0.1s～5h内进入下一步骤，涂覆磁性粒子-树脂溶液的基材表面命名为表面A。
步骤3：构筑各向异性结构
将表面A放置于磁场环境为0.001T～5T环境中；如图2所示，样品与水平面的夹角处于0～30°，磁场方向与表面A在竖直方向上的夹角为-45°～45°，样品在磁场环境中停留的时间为0.1s～2h，随后沿着磁场夹角为-45°～40°的方向取出样品，或直接关闭磁场后取出，表面磁性粒子经过各向异性结构化的表面A命名为表面B。
步骤4：固定结构
将表面B放置在温度为0℃～130℃的环境下0.1h～48h让树脂进行固化或挥发溶剂成膜，在表面B固化或成膜过程中，避免表面B受外界震动的干扰致使各向异性纹理遭到破坏，表面树脂成膜后，取出表面B，将成膜后的表面B命名为表面C。
步骤5：为结构叠层
重复第二部分至第四部分的步骤进行各向异性叠层结构的制备，重复的次数为1～20次，涂覆的涂层湿膜厚度与前次涂覆的湿膜厚度之比为0.1～10，再次覆盖涂层的表面在0.1s～3h内进入下一步骤；为使获得的各层各向异性纹理具有0～90°的夹角，将再次涂覆了磁性粒子-树脂溶液的表面C中的各向异性条纹方向与磁场方向形成0～90°的夹角。
获得的一种具有可控叠层结构的各向异性表面，该表面上的各向异性条纹结构中的单根条纹的宽度平均为100μm，条纹占整个表面的面积比约为50％，不同叠层之间的条纹夹角平均约为30°，所制备的膜层厚度为10μm(图3)。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于步骤5中再次涂覆了磁性粒子-树脂溶液的表面C中的各向异性条纹方向与磁场方向为90°(图4和图5)。
本实施例技术说明：按照本实施例所获得的具有可控叠层结构的各向异性表面，其各层之间的夹角为90°，这样可以提供最佳的基材附着力。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于步骤1中磁性粒子与树脂体积比例处于0.5，涂覆的厚度为0.5mm，获得的具有可控叠层结构的各向异性表面，其各向异性纹理占整体面积约为15％，各向异性纹理结构的高度约为2微米(图6)。
本实施例技术说明：减少磁性粒子在树脂体系中的含量和减少涂覆层的厚度，可以有效的减小各向异性纹理结构在整体表面中的占比和减少各向异性纹理结构的高度，这样有利于减低表面的粗糙度，以减少被外力破坏的风险。
实施例4
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于步骤5中再次涂覆了磁性粒子-树脂溶液的表面C中的各向异性条纹方向与磁场方向为60°，涂覆的涂层湿膜厚度与前次涂覆的湿膜厚度之比为0.5，获得的具有可控叠层结构的各向异性表面，其各层之间的夹角平均为60°，第二层的各向异性条纹的平均宽度与第一层的各向异性条纹的平均宽度之比约为0.5(图7)。
本实施例技术说明：减少涂覆的涂层湿膜厚度与前次涂覆的湿膜厚度的比例，相应的可以的减小两层之间各向异性条纹宽度之间的比例，这样可以制备不同叠层之间不同条纹宽度的叠层结构，这种结构可以为表面提供分级结构，有利于增强表面的润湿性。
实施例5
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于步骤5中增加了叠层次数，其叠层次数为3次。
本实施例技术说明：本实施例将叠层数量增加为3次，可以增加表面的粗糙度和各向异性的规整性。
综上所述：本发明属于微纳米技术领域，具体涉及一种具有可控叠层结构的各向异性表面的制备方法。所述方法步骤如下：(1)磁性纳米粒子分散到树脂溶液体系中；(2)基材表面上涂覆磁性粒子-树脂溶液；(3)放置于该表面磁场环境中，待表面形成条形结构后，取出表面或关闭磁场；(4)树脂固化或成膜，以固定各向异性微结构；(5)重复步骤2-4，并改变磁场的方向或样品的放置的方向。该方法简单方便，无需大型仪器，成本低，可用于制备一种具有可控叠层结构的各向异性表面。

Claims (5)

1.一种具有可控叠层结构的各向异性表面的制备方法，包括5个步骤：
步骤1：制备磁性粒子-树脂体系
将磁性粒子分散到树脂体系中，其中磁性粒子的平均粒径为3nm～300μm，磁性粒子与树脂体积比例处于0.1～10之间，溶剂与树脂的体积比例处于0.05～50之间，形成的磁性粒子-树脂溶液在常温下的粘度为0.5*10-3Pa·s～50Pa·s；
步骤2：涂覆磁性粒子-树脂溶液
将混合好的磁性粒子-树脂溶液涂覆到基材表面上形成涂层，涂覆树脂溶液时的树脂溶液温度为-20℃～100℃，使涂覆后的湿膜厚度为1μm～5mm，覆盖涂层的表面在0.1s～5h内进入下一步骤，涂覆磁性粒子-树脂溶液的基材表面命名为表面A；
步骤3：构筑各向异性结构
将表面A放置于磁场环境为0.001T～5T环境中；样品与水平面的夹角处于0～30°，磁场方向与表面A在竖直方向上的夹角为-45°～45°，样品在磁场环境中停留的时间为0.1s～2h，随后沿着磁场夹角为-45°～40°的方向取出样品，或直接关闭磁场后取出，表面磁性粒子经过各向异性结构化的表面A命名为表面B；
步骤4：固定结构
将表面B放置在温度为0℃～130℃的环境下0.1h～48h让树脂进行固化或挥发溶剂成膜，在表面B固化或成膜过程中，避免表面B受外界震动的干扰致使各向异性纹理遭到破坏，表面树脂成膜后，取出表面B，将成膜后的表面B命名为表面C；
步骤5：为结构叠层
重复步骤2至步骤4进行各向异性叠层结构的制备，重复的次数为1～20次，涂覆的涂层湿膜厚度与前次涂覆的湿膜厚度之比为0.1～10，再次覆盖涂层的表面在0.1～3h内进入下一步骤；为使获得的各层各向异性纹理具有0～90°的夹角，将再次涂覆了磁性粒子-树脂溶液的表面C中的各向异性条纹方向与磁场方向形成0～90°的夹角，获得一种具有可控叠层结构的各向异性表面。
2.如权利要求1所述的一种具有可控叠层结构的各向异性表面的制备方法，其特征在于，步骤5中再次涂覆了磁性粒子-树脂溶液的表面C中的各向异性条纹方向与磁场方向为90°。
3.如权利要求1所述的一种具有可控叠层结构的各向异性表面的制备方法，其特征在于，步骤1中磁性粒子与树脂体积比例处于0.5，步骤2中涂覆的厚度为0.5mm。
4.如权利要求1所述的一种具有可控叠层结构的各向异性表面的制备方法，其特征在于，步骤5中再次涂覆了磁性粒子-树脂溶液的表面C中的各向异性条纹方向与磁场方向为60°，涂覆的涂层湿膜厚度与前次涂覆的湿膜厚度之比为0.5。
5.如权利要求1所述的一种具有可控叠层结构的各向异性表面的制备方法，其特征在于，步骤5中增加了叠层次数，其叠层次数为3次。
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