KR20140060020A - 전기전자 부품용 동합금재 및 그의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 전자전기 부품용 동합금재 및 그의 제조 방법에 관한 것으로, 특히, 반도체 리드프레임을 비롯한 가전 및 자동차용 커넥터 등의 정보 전달 및 전기접점 재료로서 우수한 기계적 강도 특성과 전기전도도 및 열적안정성을 갖는 우수한 동합금재 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

전기전자 부품용 동합금재 및 그의 제조 방법{COPPER ALLOY MATERIAL FOR ELECTRICAL AND ELECTRONIC COMPONENTS AND PROCESS FOR PRODUCING SAME}
본 발명은 전자전기 부품용 동합금재 및 그의 제조 방법에 관한 것으로, 특히, 반도체 리드프레임을 비롯한 가전 및 자동차용 커넥터 등의 정보 전달 및 전기접점 재료로서 우수한 기계적 강도 특성과 전기전도도 및 열적안정성을 갖는 우수한 동합금재 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
반도체 리드프레임, 커넥터 등과 같은 전기전자 부품용 소재로는 일반적으로 동을 기본으로 하는 석출경화형 동합금재가 주로 사용되고 있다. 그 중에서도 코르손(corson)계(Cu-Ni-Si 계) 동합금재는 강도와 전기전도성이 우수하여 많은 용도에서 적용되고 있으나, 높은 전기전도성을 확보하기 위하여 불순물(impurity)에 대한 관리가 매우 엄격하게 적용된다(300~500ppm).
동(Cu)은 주지된 바와 같이 우수한 전기전도체로서 고대로부터 널리 사용되고 있는 소재이다. 그러나 순동은 소재의 강도가 약하여 강도를 유지하는 부품으로서는 적합하지 않다는 단점이 있기 때문에, 미국, 일본 등 각국에서 동에 여러 가지 합금원소를 첨가하여 합금을 제조하여 강도를 유지시키는 소재 개발에 대한 연구가 많이 이루어져 왔다.
그러나 일반적인 황동이나 청동과 같이 합금원소에 의한 고용강화나 가공경화 형태로 제조되는 동합금재는, 합금원소 첨가에 의해 동합금재의 강도가 순동의 강도보다는 높아질 수 있으나, 전기전도도(전기전도성)이 순동의 전기전도도보다 크게 떨어지므로, 트랜지스터, 직접회로 등의 리드프레임(Lead Frame)이나, 전기부속품 등 고강도 및 고전기전도도를 동시에 요구하는 전기전자 부품용 소재로 이용하기에는 적합하지 않다.
지금까지 개발된 석출경화형 코르손계 동합금에서는 일정 비율의 화학 조성으로 포함되는 니켈(Ni)과 규소(Si)가 석출경화를 나타내는 주요 원소이다.
기존에는 전기전도도 감소를 최소화하는 범위 내에서 강도 특성을 향상시키기 위해 Ni과 Si 원소 이외에, Mg, Fe, P, Sn, Co, Cr, Mn, Zn, Ti 등의 합금원소를 미량 첨가하는 노력이 있었다. 이러한 합금원소 중에서, 특히 Mg과 같은 합금원소는 전기전도도 감소가 적고, 고용강화효과, 내응력이완특성 및 리드프레임 제조시 열적안정성이 우수하여 주합금원소로 채택하여 적용하고 있다. 그러나, 실제 조업 제조시 Mg의 강한 산화성으로 인해 산화물이 발생하고 주조시의 용탕의 유동성을 감소시켜 주괴의 표면 결함이나 깊은 주름 및 내부에 산화물 권입이나 미세 기포를 형성하는 경우가 많이 발생되어 제조현장에서 많은 문제점이 발생되며, 열간압연시 표면 균열 및 냉간압연으로 판재 제조시에도 표면 결함으로 남아 문제가 되고 있다. 또한 P, Sn, Mn, 및 Ti과 같은 합금원소도 고용 강화 효과는 우수하지만, 적은 양의 첨가에도 생성되는 동합금재의 전기전도도를 크게 감소시키므로 주합금원소임에도 불구하고 그 첨가량을 극히 미량으로 억제하여야 한다.
최근에는 기존의 이러한 문제점을 해결하기 위해, Ni, Si 및 기타 첨가되는 합금원소의 최적화로 석출물의 크기를 제어하여 품질을 확보하고, 기타 합금원소 첨가의 경우 전기전도도를 감소시키는 유해 특성의 정도에 따라 합금원소의 성분을 적절히 규제함으로써 합금 특성을 개선시키는 발명이 나오고 있으나, 첨가시 전기전도도를 크게 해칠 수 있는 불순물 원소(Ti, Co, Fe, As, Mn, Ge, Cr, Nb, Sb, Al, Sn 등)는 아직도 총량을 엄격히 규제하여야 하는 실정이다(대한민국 특허등록번호 10-0679913, 대한민국 특허등록번호 10-0403187, 및 대한민국 특허등록번호 10-0674396 참조).
상술한 내용과 관련하여, 동(Cu)에 합금원소 첨가에 따른 전기전도도 감소는 참고문헌 [Niedriglegierte Kupferlegierungen, Deutsche Kupfer Institut, p.22]에 잘 나타나 있다. 예를 들어, Ag, O, Zn 등은 첨가량에 따른 전기전도도 감소가 비교적 적은 합금원소이나, Ti, Co, Fe, Mn, Ge, Cr, Nb, Sb, Al, Sn 등의 합금원소는 그 전기전도도 감소가 매우 크다는 점이 개시되어 있다.
종래기술에서, 동합금에 P의 투입은 주로 탈산효과를 발생시켜 산소(oxygen)를 제거하고 동시에 용탕유동성을 확보하여 주조성을 개선시키며, 순동의 경우 수소 취화(hydrogen embrittlement)를 방지하기 위해 미량 합금화하는 방법으로 사용되어 왔다.
실제 산업에서 많이 쓰이는 인탈산동(Deoxidized Copper)은 순동 내에 존재하는 산소를 최소화하기 위해서 P로 탈산하고 P의 잔존 허용량을 200~500ppm으로 한 동합금으로, 그 전기전도도는 순동 대비 80~85% 감소하여 나타난다. 또한 이 경우 기타 합금원소들이 불순물로 존재하면 동합금의 전기전도도는 매우 급격하게 감소된다. 예를 들면 Ti, Co과 같은 원소의 경우 100ppm만 존재해도 전기전도도가 매우 크게 감소하는 특성을 가지고 있다.
한편, 석출경화형 코르손계(Cu-Ni-Si계) 동합금에서 P의 첨가 효과에 대해 일부 보고된 경우가 있으나, 모두 다 주성분과의 금속간화합물(intermetallic compound) 형태의 석출물을 통한 효과만 나타내고 있다. 즉 Ni과 P가 결합하여 Ni3P와 Ni5P2가 형성되고, Fe와 P가 결합하여 Fe3P 등이 형성되어, 생성되는 동합금의 강도 및 전기전도도를 증가시키는데 결정적인 역할을 한다는 것(대한민국 특허등록번호 10-0018127)과, 또한 Mg와 결합하여 Mg3P2, MgP4 형태의 화합물 형성시켜 강화효과 증대 및 반도체 리드프레임의 집적회로의 패키징(packaging)에 있어서 몰딩(molding)시 열적 안정성 향상의 역할을 한다는 것이 확인된 바 있다(대한민국 특허등록번호 10-0082046).
그러나 종래기술에서 첨가된 P가 합금원소와 전이금속 불순물간의 석출 매개체로 작용하여 또 다른 제 3의 금속간화합물을 형성함으로써, 전이금속 불순물에 의한 전기전도도 감소가 억제되고 오히려 전기전도도가 증가하는 효과는 보고된 바 없다.
본 발명은 불순물 성분을 일부 내부에 포함하면서도, 동시에 고강도, 열적안정성 및 고전기전도성을 나타내는 전기전자 부품용 동합금재 및 그의 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명에 따르는 전기전자 부품용 동합금재는 0.5 내지 4.0 중량%의 니켈(Ni), 0.1 내지 1.0 중량%의 규소(Si), 0.02 내지 0.2 중량%의 인(P), 잔부(殘部)량의 동(Cu) 및 불가피한 불순물로 이루어진다. 상기 불가피한 불순물은 Ti, Co, Fe, Mn, Cr, Nb, V, Zr, Hf로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 전이금속이고, 상기 전이금속은 P를 매개체로 Ni-Si-P계 석출물과 화학적으로 결합하여 Ni-Si-P-X(이때, X는 상기 전이금속임) 형태의 화합물을 구성할 수 있다. 상기 불가피한 불순물의 총 함량은 동합금재 내의 Ni+Si 함량의 10% 이내이다.
또한, 상기 동합금재는 마그네슘(Mg)이 0.3 중량% 이하의 양으로, 은(Ag)이 0.3중량% 이하의 양으로, 아연(Zn)이 1.0 중량% 이하의 양으로, 또는 주석(Sn)이 0.8 중량% 이하의 양으로 더 첨가될 수 있다. 상술한 동합금재 내에 석출물의 크기는 1㎛를 초과하지 않는다.
한편, 본 발명에 따르는 동합금재의 제조 방법은, 중량%로서, 니켈(Ni) 0.5~4.0, 규소(Si) 0.1~1.0, 인(P) 0.02~0.2, 동(Cu) 잔부(殘部)량 및 불가피한 불순물로 조성되도록 용해 및 주조하여 주괴를 얻는 단계; 상기 주괴를 750~1050℃ 온도에서 열간가공하고 수냉하는 단계; 원하는 두께에 따라 냉간가공하고 300~600℃에서 1~15시간 범위에서 소둔 및 공냉을 반복적으로 처리하는 단계; 및 최종 냉간가공 후 300~700℃에서 10초~600초간 연속 응력제거 열처리하는 단계를 포함한다. 성분 원소 용해시, 마그네슘(Mg)이 0.3 중량% 이하의 양으로 더 첨가되거나, 은(Ag)이 0.3중량% 이하의 양으로 더 첨가되거나, 아연(Zn)이 1.0 중량% 이하의 양으로 더 첨가되거나, 주석(Sn)이 0.8 중량% 이하의 양으로 더 첨가될 수 있다. 상술한 제조 방법에 의하여 생성된 동합금재 내에 생성되는 석출물의 크기는 1㎛를 초과하지 않는다.
본 발명은 불순물 성분을 효과적으로 제어 및 활용하여, 강도 및 열적안정성 뿐만 아니라, 전기전자 부품용 소재로서 가장 요구되는 특성인 전기전도도를 최대한 구현하는 전기전자 부품용 동합금재 및 그의 제조 방법을 제공한다.
도 1a은 표 2의 No. 3에 개시된 조성(Cu-3.0Ni-0.7Si-0.05P-0.3Mn)에 따라 제조된 본 발명에 따르는 동합금재로 제조된 판재 시료의 투과전자현미경(TEM) 사진이다. 도 1b 내지 1e는 각각 차례로 도 1a에 나타난 포인트 1 내지 4에 대한 EDS 분석 피크이다.
도 2a는 표 2의 No. 12에 개시된 조성(Cu-3.0Ni-0.7Si-0.05P-0.3Fe)에 따라 제조된 본 발명에 따르는 동합금재 판재 시료의 TEM 사진이다. 도 2b 및 2c는 각각 차례로 도 2a에 나타난 포인트 1 및 2에 대한 EDS 분석 피크이다.
본 발명에 따르는 동합금재
본 발명은 전기전도성에 미치는 불순물이 효과적으로 제어된 전기전자 부품용 동합금재이다.
상기 전기전자 부품용 동합금재는 0.5 내지 4.0 중량%의 니켈(Ni), 0.1 내지 1.0 중량의 규소(Si), 0.02 내지 0.2 중량의 인(P), 잔부(殘部)량의 동(Cu) 및 불가피한 불순물로 이루어지며, 상기 불순물은 Ti, Co, Fe, Mn, Cr, Nb, V, Zr 및 Hf으로 이루어지는 그룹으로 선택되는 1종 이상의 전이금속을 포함한다. 상기 불순물의 총 함량은 Ni의 함량 및 Si의 함량의 합의 10% 이내이다. 상기 동합금재 내부에 Ni-Si-P-X 형태(이때, X는 상기 불순물임)의 화합물을 포함한다.
(1) Ni 및 Si
본 발명에서 요구하는 특성을 구현하기 위한 Ni 성분의 함량은 최종 수득되는 동합금재를 기준으로 0.5~4.0중량% 범위이다. Ni의 성분이 0.5 중량% 미만에서는 반도체 리드프레임이나 커넥터용 적용에 필요한 강도가 구현되지 않으며, 4.0 중량% 초과에서는 기타 불순물과 작용에서 주괴 상태에서 조대 Ni-Si 화합물이 형성되어 열간압연시 기지조직과의 연성차이로 인한 균열(crack)과 같은 불량이 발생된다.
Si은 통상 Ni:Si의 비율이 5:1 내지 4:1의 범위인 함량으로 동합금재에 포함될 수 있으며, 0.1~1.0 중량%로 포함된다. 첨가량이 지나치게 적을 때에는 원하는 석출물이 충분히 형성되지 않을 수 있고, 첨가량이 지나치게 많을 시는 조대 정출물 형성과 열간압연시 악영향을 미칠 수 있으며 도금성에도 지대한 영향을 끼친다.
동합금재에 대해 시효처리를 실시하면 Ni 및 Si는 주요 강화기구인 미세한 크기의 Ni2Si를 주로 하는 Ni-Si계 석출물을 형성하여 기지의 강도와 전기전도도를 현저히 증가시키는 역할을 수행한다.
(2) P
P는 동합금에서 탈산제 역할과 석출강화 역할을 수행하는 중요 원소로서 용해시 5중량% 이상 P-Cu 형태의 모합금으로 장입하여 시효시 Ni3P 형태의 안정한 석출물을 형성시키며(논문 [Journal of Materials Science, vol 21. 1986. pp. 1357-1362] 참조), 또한 Mg2Si, Mg3P2, MgP4 형태의 화합물 형성시켜 강화효과 증대에 기여하는 것으로 나타났다(대한민국 특허등록번호 10-0082046-0000 참조).
P는 Ni3P, Ni5P2, Fe3P, Mg3P2, MgP4 형태의 석출물 생성에 따른 강도 향상뿐만 아니라, 불가피하게 존재하는 기타 불순물 원소, 특히 전이금속에 해당하는 Co, Fe, Mn, Cr, Nb, V, Zr, Hf(이하, 기타 불순물로 정의함)를 결합시켜주는 매개체 역할을 한다. 상술한 기타 불순물 원소는 합금원료로 사용되는 스크랩(scrap)이나 전기동과 같은 재료의 순도에 따라 불가피하게 존재한다. 즉, P는 Ni-Si계 석출물과 기타 불순물을 화학적으로 결합시켜 Ni-Si-P-X 과 같은 형태의 화합물을 구성한다.
따라서, 동(Cu) 기지(matrix) 조직에서 기타 불순물이 석출 분리됨으로써 불순물에 의한 전기전도도 감소 효과를 최소화하고, 석출물에 의한 강도 특성의 강화 효과를 추가로 기대할 수 있다.
(3) 불순물(Ti, Co, Fe, Mn, Cr, Nb, V, Zr, Hf)
본 발명에서 의미하는 불순물은 Ti, Co, Fe, Mn, Cr, Nb, V, Zr 및 Hf로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 전이금속이다. 상기 불순물은 1종 이상 포함될 수 있다. 상기 불순물은 석출처리시 P와 결합에너지에 의해 Ni-Si-P-X의 형태(이때, X는 상술한 불순물임)로 기지에서 석출된다.
한편, 기타 불순물이 P을 매개체로 Ni-Si 석출물과 결합하기 위한 전제 조건은, 기타 불순물과 P의 결합에너지의 절대값이 다른 주합금원소와 P의 결합에너지의 절대값보다 높아야 한다는 것이다. 이와 관련하여, 본 발명에 따르는 동합금재에 불순물로서 포함되는 전이금속의 결합에너지는 하기 표 1(문헌 [Cohesion in metals, 1988, F.R. de Boer 외 4, North-Holl and Physics Publishing]에서 발췌)과 같이 주 합금원소인 Ni에 비해 높은 결합력을 나타내고 있다. 따라서 불순물인 전이금속의 양이 주 합금원소의 양보다 현저히 적을 경우에는 주 합금원소의 석출현상을 방해하지 않으면서, 오히려 석출현상을 도와줄 수 있다.
구 분 Ti Co Fe Mn Cr Nb V Zr Hf Ni
P와의 결합 에너지 △H
(kJ/mol)		 -162 -63 -70 -95 -85 -148 -117 -204 -189 -61
* Ni2Si 결합에너지 = -32 kJ/mol
한편, 전이금속이 Ni-Si계의 석출현상을 방해하지 않고, 복합 화합물 형태로 석출되기 위해서는 Ni-Si의 결합 또는 Ni-Si-P의 결합을 방해하지 않는 범위 내에 존재해야 한다. 즉 특정 원소 간의 결합에너지는 각 원소의 몰(mole) 량에 비례하는데, 예를 들어 Zr-P의 결합에너지는 -204 kJ/mol로 매우 높은 값을 나타내고 있으나, 각각의 함유량이 적을 경우에는 Zr이 P와 결합하여 제 3의 석출상을 생성하기보다는, Ni-Si-P가 우선적으로 생성되고 이후 기지 내의 Zr 원소가 Ni-Si-P-Zr의 형태를 이루는 것으로 분석되고 있다(문헌 [Cohesion in metals, 1988, F.R. de Boer 외 4, North-Holland Physics Publishing]에서 발췌한 하기 식 1 참조). 따라서 △H(Ni-Si-P)>>△H(X-P)(이때, X는 전이금속임)일 경우에는 안정적인 Ni-Si-P-X 화합물의 석출이 가능하며, 이를 만족시키는 조건은 각각의 결합에너지를 비교 분석하면 구할 수 있다. 몰(mole) 량을 고려했을 때 불순물인 전이금속의 합이 Ni의 함량과 Si의 함량의 총합의 10% 이하일 경우, 석출 현상에 방해가 되지 않을 뿐만 아니라, 오히려 강도 및 열적안정성 강화 측면에서 순기능을 나타낸다.
식 1
X-P 원소간 결합 에너지 =
Figure pat00001
따라서, 상기 불순물의 총 함량은 Ni의 함량 및 Si의 함량의 총합의 10% 이내이다.
상기 생성되는 석출물의 크기(최대 입경)는 1㎛를 초과하지 않는다. 석출물의 크기(최대 입경)가 1㎛를 넘는 경우, 도금성 및 굽힘가공성에 나쁜 영향을 미칠 수 있다.
(3) Mg
본 발명에 따르는 동합금은 Mg를 더 포함할 수 있다. Mg은 Cu-Ni-Si-P합금에서 Mg2Si, Mg3P2, MgP4 형태의 화합물을 형성시킴으로써 더욱 강력한 강화 효과를 일으키게 하고, 동합금 기지에 Si과 P를 제거함으로 동합금 기판 표면에 도금된 주석도금층의 열적안정성을 크게 향상시킨다. 그러나 Mg를 과도하게 첨가하면 전기전도도와 연성을 감소시킨다. 따라서 Mg 첨가량은 0.3 중량% 이내로 하는 것이 바람직하다.
(4) Ag
본 발명에 따르는 동합금은 또한 Ag를 더 포함할 수 있다. Ag는 0.3중량%까지는 첨가하더라도 전기전도도 저하 없이 강도 및 내열 특성을 향상시키는 역할을 한다.
(5) Zn
본 발명에 따르는 동합금은 또한 Zn을 더 포함할 수 있다. Zn은 1.0 중량%까지는 첨가하더라도 전기전도도 저하가 심하지 않으며, 오히려 고용강화에 의한 효과를 기대할 수 있다.
(6) Sn
Sn은 동기지 내에서 확산 속도가 매우 느린 원소로서 다량 첨가시 Sn 편석 같은 문제점을 야기시키나, 0.8중량% 이하로 미량 첨가시 석출물의 성장을 억제하여 강도를 개선시키는 효과가 있다.
(7) O 및 S
동합금에서, O와 S는 전기동에 다량 함유되거나 스크랩 표면에 수분 및 압연 후 오일 형태로 잔존한다. 이러한 성분들은 탈산 과정에서 상당히 제거되지만, 완전한 제거는 매우 어렵다. 종래에는 산소를 15ppm 이하로 저감해야 Mg의 산화를 방지할 수 있다고 알려져 있으나(예를 들어, 일본 공개특허공보 평5-59468호 참조), 본 발명에서는 P를 매개체로 Ni-Si-P-X-O나 Ni-Si-P-X-S의 형태로 결합하여 석출될 수 있기 때문에, O와 S 성분이 동합금재 총량을 기준으로 0.5 중량% 이내로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서, 본 발명에 따르는 동합금재의 구성상의 특징으로 인해 제조 과정에서 자연스럽게 석출물의 형태로 만들 수 있다.
본 발명에 따르는 동합금재의 제조 방법
본 발명에 따르는 동합금재의 제조 방법은 하기와 같다:
상술한 금속 성분 조성에 따라 해당 금속 성분을 용해 및 주조하여 주괴를 얻는 단계,
상기 주괴를 750 내지 1050℃ 온도에서 열간가공하고 수냉하는 단계,
수득된 생성물을 냉간가공하는 단계,
수득된 생성물을 300 내지 600℃에서 1 내지 15시간 동안 소둔 및 공냉을 반복하는 단계, 및
수득된 생성물을 300 내지 700℃에서 10 내지 600초 동안 연속 응력완화 처리하는 단계.
상기 주물 주조 단계에서는, 상술한 본 발명에 따르는 전기전자 부품용 동합금재의 구성 성분의 비에 용탕을 제조한다. 즉, 0.5 내지 4.0 중량%의 니켈(Ni), 0.1 내지 1.0 중량%의 규소(Si), 0.02 내지 0.2 중량%의 인(P), 잔부(殘部)량의 동(Cu)으로 구성될 수 있고, 강도 증가를 위해 상술한 고용강화 원소가 미량 첨가될 수 있으며, 기타 불순물은 제조 과정에서 환원 스크랩이나 전기동, 기타 순도가 낮은 동스크랩을 통하여 불가피하게 포함된다. 상세한 설명은 본 발명에 따르는 전기전자 부품용 동합금재 부분에서 이미 설명하였으므로 반복 기재하지 않는다.
한편, P의 투입 방법의 변경에 따라 그 효과를 최대화할 수 있다. 본 발명에서는 용탕 조성에 P의 첨가 방법으로, 용해로 또는 유지로에서 Cu, Ni, Si 그리고 선택적으로 고용 강화 원소인 Zn, Mg, Ag 또는 이들의 조합을 투입하여 용해 완료된 후 모합금 형태의 Cu-P(5 중량% 이상의 P 성분)를 최종 투입하여 응고 완료될 때까지 P의 함량이 최대 0.2중량%가 되도록 관리하여 용탕 처리할 수 있다.
종래기술에서 P의 투입을 용해 공정에서 살펴보면 주로 원재료 투입순서가 스크랩, Ni 및 Cu 용해 → P 탈산 → 주요 합금 원소(Si, Ni, Sn 등) 투입→ 최종 산화성 합금 원소(Mg, Cr 등) 투입이다. 그러나, 이러한 투입 순서에서는 P의 강한 산화성 때문에 Cu-5wt%P, Cu-10wt%P, Cu-15wt%P, Cu-30wt%P 형태의 모합금(Cu-P) 형태의 인동을 사용하여 하고, 재료의 장입 순서로 본다면 일반 고주파 및 중주파 용해로의 경우 융융점이 높은 Ni과 원재료인 전기동 또는 스크랩을 함께 용해하고 나서, 전기동이나 스크랩 표면에 잔류하는 산소를 제거하기 위해 P를 투입하는 경우가 대부분이다. 이는 P로 전기동 및 스크랩 표면의 잔류 산소를 최소화하고 용탕 유동성을 확보한 뒤 산화성이 강한 합금 원소인 Mg, Cr 등이 산화되는 것을 억제하기 위함이다. 용해 과정에서 필요에 의해 용탕의 표면을 목탄이나, 상업적으로 판매하는 전용 탈산제(C-B-Al-Mg-등)와 용탕 피복제(붕사계열 Na2B4O7)를 사용하여 용탕 표면 산화방지를 최소화하거나 용해 과정 중에 필요에 의해 탈기 처리, 진정 처리(표면 슬래그(slag) 제거 및 용탕 유지(holding) 등을 포함함)를 실시하여 용탕 내부의 산화물과 가스(gas)를 용탕 표면으로 부상시켜 용탕 건전성을 확보하는 공정을 거칠 수 있다. 또한 전기동을 용해한 후 Ni을 투입하는 경우도 있지만 이때 용융점이 높은 Ni을 용해하기 위해서는 충분한 로의 유도 출력을 위해 시간이 많이 소요되므로 현장 조업에서는 기피하고 있다. 이 경우 모두 다른 합금 원소의 첨가 전에 P를 투입함으로써 용탕 내에 잔류산소를 제거하여 이 후의 재료인 Si, Mg, Cr, Ti, Mn의 산화성을 억제시키는 목적을 가지고 있다.
한편, 연속주조 공정인 샤프트(shaft) 타입의 용해로에서는 이미 Cu 용탕은 산소를 최대로 억제하여 유지로로 제공되므로 유지로 투입 전 용탕 폰드(pond)나 유지로에서 모합금 인동(Cu-P)을 진동 장치를 이용하여 일정량을 투입하거나 또는 주조기로 용탕이 투입되기 전 용탕 분출구에 와이어 피딩(wire feeding) 형태로 일정량이 투입 및 확산되어 성분이 함유되는 형태로 투입하고 있다.
본 발명에 따르는 전기전자 부품용 동합금재의 제조 방법에서는 기존 용해 공정을 거친 후, 산화성 합금 원소(Mg, Cr, Mn, Ge, Nb, Al 등)를 먼저 용해한 후에 P를 투입함으로써, 주조공정 전 산화물 영향에 의해 발생되는 주조 결함을 최소화하면서, 이후 석출처리시 Ni-Si-P-X 석출물 형성을 유도한다. 본 발명에서 P의 투입은 기존 용해공정에서 탈산, 용탕 유동성 확보 등 필요에 의해 공정 중간에 여러 번 투입해도 효과가 있으나 효과를 극대화하기 위해서는 용해공정의 마지막 공정에서 반드시 1회 이상의 P 투입이 필요하다. 예를 들어 하기의 순서로 P를 투입할 수 있다: 1200℃ 이상에서 Cu 용해→탈산 목적을 위해 P 총 첨가량의 1/2 투입(O 제거)→ 석출 경화 원소인 Ni, Si 투입→고용강화형 원소(Zn, Mg, Ag, 또는 Sn) 투입→잔류 산소의 최종 탈산 및 불순물 제거 매개 역할을 위해 P 총 첨가량의 나머지 1/2 투입→주물 또는 연속주조 형태의 주조.
기타 합금 원소를 첨가하지 않는 경우, P를 이용하여 탈산 효과 및 성분 함량을 맞추는 일반적인 방법으로 P의 강한 산화성으로 인해 첨가량은 통상 1/2로 나누어 적용하나 조업상황에 따라 그 첨가량은 변화시킬 수 있다. Cu 용해 후에 P 첨가는 전기동이나 스크랩에 함유되어 있는 O를 제거하는 탈산의 목적이며, Ni 및 Si 용해 후에 P의 첨가는 잔류 P로 성분을 확보하기 위함이다. 이때의 P는 제조 공정 중 300 내지 600℃에서 1 내지 15시간 동안 처리시 불가피하게 함유되는 O, S 및 불순물(Ti, Co, Fe, Mn, Cr, Nb, V, Cd, Zr, Hf 또는 이들의 조합)과 결합하여 Ni-Si-P-X(O, S 및 불순물)형태로 석출되고, 따라서 불순물에 의한 전기전도도 저하를 방지하는 역할을 수행한다. 이때의 전제 조건은 기술한 바와 같이 기타 불순물 및 P과의 결합에너지의 절대값은 상기 표 1에 나타난 바와 같이 Ni-P의 결합 에너지의 절대값보다는 높아야 한다.
이어서, 수득된 생성물인 주물을 750 내지 1050℃의 온도에서 30분 내지 10시간 동안 열간가공하고 수냉하는 단계를 수행한다. 상기 열간가공은 열간압연, 열간단조, 열간압출, 가열 후 망치 등으로 형상 변형 등 열을 가하여 동합금 재료를 소성가공하는 공정을 모두 포함하며, 최종 생성물의 종류와 요구되는 특징에 따라 당업자가 적절하게 선택하여 수행할 수 있다.
그 후, 수득된 생성물을 원하는 두께에 따라 냉간가공하는 단계를 수행한다. 가공도는 최종 생성물의 두께에 따라 당업자가 적절하게 선택하여 냉간가공할 수 있다.
이어서, 300 내지 600℃의 온도에서 1 내지 15시간 동안 소둔 및 공냉을 반복적으로 처리하는 단계를 거친다. 소둔 및 공냉은 최종 생성물의 종류 및 요구되는 특징에 따라 당업자가 반복 횟수를 적절하게 선택하여 수행할 수 있다.
마지막으로, 최종 냉간가공 후 300 내지 700℃에서 10 내지 600초간 응력완화처리하는 단계를 거친다. 응력완화처리는 상술한 단계를 거쳐 생성된 생성물이 그 과정에서 받은 응력을 열을 가하여 해소하는 공정으로 어닐링(annealing) 단계를 의미한다.
이와 같이 제조된 본 발명에 따르는 전기전자 부품용 동합금재는 고강도, 고전기전도성 및 열적안정성을 갖는다. 즉, 상기 석출경화형 동합금재는 전이금속 형태의 불순물의 존재에도 불구하고 P 불첨가 대비 오히려 전기전도도는 1~5% 상승되고, 인장강도는 최대 40MPa까지 상승되고, 내연화온도는 최대 50℃까지 상승된다. 이러한 효과는 동합금재 내에서 불순물로 첨가된 전이금속이 P를 매개체로 하여 Ni-Si-P-X(이때 X는 불순물) 형태로 석출되기 때문이다.
상기 동합금재는, 필요에 따라, 판재(strip), 봉 및 관 형태로 제조될 수 있다. 더욱 구체적으로, 예를 들어 두께 0.08 내지 1.2mm의 판재로 제조될 수 있다.
따라서, 본 발명의 제조 방법에 따라 수득된 동합금재는 전기전자 분야에 다양하게 사용될 수 있는데, 예를 들어 반도체 리드프레임 및 자동차용 커넥터, 단자, 릴레이, 스위치 등의 다양한 형태로 신호전달 및 전기접점재 분야에 적용된다.
실시예
실시예 및 비교예에 따르는 동합금재의 제조
P 투입방법에 따른 전기전도도 변화를 확인하기 위해 고주파 유도로를 사용하여, 내경 100mm 흑연도가니에 5kg 중량의 전기동을 용해하고, Ni 3.0중량%, Si 0.7중량%을 첨가하여 용해하고 고용강화 합금 원소 및 기타 불순물 합금 원소의 영향을 확인하기 위해 산화성이 강한 Mg, Zn, Mn, Ti, Cr, Fe 등은 0.1 내지 0.3중량% 합금범위로 최종 용해하였다. 구성과 함량은 표 2 및 3에 기재된 바와 같다. 용해는 1250℃ 의 온도에서 각 합금원소의 용해를 실시하였고, 모든 합금원소를 용해한 후 1250℃ 온도로 진정처리를 5분 내지 10분간 유지하여 실시 후, 흑연 금형에 용탕을 주입하여 두께 30mm 및 폭 70mm의 주괴를 제조하였다.
얻어진 주괴를 판재로 제조하기 위해 980℃ 온도에서 열간압연하고 수냉한 후, 표면을 양면 0.3 내지 0.6mm 두께로 산화 스케일(scale)을 제거하기 위해 밀링을 수행하고, 0.35mm 두께로 냉간가공하고, 460℃에서 5시간 동안 석출 처리한 후, 표면의 산화막을 제거하여 작업을 반복적으로 수행하였다. 최종 냉간가공 후, 동합금재의 두께는 약 0.2mm이며, 이를 550℃에서 50초간 응력완화 처리하였다.
성분 조성을 표 2에 개시된 바와 같이 달리하여 다양한 실시예와 비교예에 따르는 판재 시료를 제조하였다. 대표 성분 조성으로 Cu-3.0Ni-0.7Si 합금과 Cu-1.0Ni-0.25Si 합금을 선정하여, 석출 형태, 물리적 특성, 및 전기적 특성에 미치는 불순물 존재와 P와의 상관 관계를 조사하기 위해 다양한 합금 군의 판재 시료를 실시예와 비교예로 구분하여 제조하였다.
제작된 판재 시료의 기계적, 물리적 특성은 아래와 같이 평가하였다.
시험예 1 - 석출물의 크기, 성분 및 개수 측정
스트립 시료에서 압연 직각방향의 단면을 최종 직경 0.05㎛ 크기의 다이아몬드 입자가 분산된 현탁액으로 경면 연마를 실시한 후, 화학 부식(chemical etching) 또는 레프리카(replica)법을 이용하여 관찰 시료를 준비 후, 투과전자현미경(TEM)을 이용하여 배율 6,000 내지 100,000배의 크기 범위에서 관찰하였고, 석출물 조성은 에너지 분사형 X-선 분석(EDS, Energy Dispersive Spectroscopy)을 이용하여 확인하였다. 석출물 크기 관찰 결과를 하기 표 2의 Ni-Si-P-X계 석출물 크기(㎛)에 함께 나타내었다.
시험예 2 - 기계적, 물리적 특성 평가
1) 전기전도도
접촉 저항을 최소화시켜주는 4-프로브(probe) 방법으로 전기저항을 측정하고, 표준 열처리 순동의 저항값(체적 저항률이 1.7241μΩ㎝)과의 전기전도도 비의 백분율을 %IACS 값으로 표 2 및 표 3에 정리하여 나타내었다.
2) 경도
비커스(Vickers) 경도기를 이용하여 KS B 0811:2003 표준시험방법으로 측정하였다. 결과는 표 2 및 표 3에 개시된 바와 같다.
No P
(wt%)		 기타 불순물
(wt%)		 Ni-Si-P-X
석출물 크기
(㎛)		 전기
전도도
(%IACS)		 인장
강도
(MPa)		 경도
(Hv, 1kg)		 내연화온도
(℃, 30분 유지)		 비고
1 0 0 < 1.5 48.9 710 220 480 비교예
2 0 0.3
Mn		 < 0.8 38.8 745 239 500 비교예
3 0.05 0.3
Mn		 < 0.8 40 751 247 550 실시예
4 0 0 < 1.0 48.9 710 220 480 비교예
5 0 0.3
Ti		 < 1.0 45 730 232 490 비교예
6 0.1 0.3
Ti		 < 1.0 49 770 253 530 실시예
7 0 0 < 1.5 48.9 710 220 480 비교예
8 0 0.3
Cr		 < 1.0 45.2 750 245 550 비교예
9 0.05 0.3
Cr		 < 1.0 48.3 775 255 590 실시예
10 0 0 < 1.5 48.9 710 220 480 비교예
11 0 0.3
Fe		 < 1.0 45.4 763 246 520 비교예
12 0.05 0.3
Fe		 < 1.0 47.6 768 251 570 실시예
* 기준합금 Cu-3.0Ni-0.7Si
No P
(wt%)		 불순물
(wt%)		 Ni-Si-P-X
석출물 크기
(㎛)		 전기
전도도
(%IACS)		 인장
강도
(MPa)		 경도
(Hv, 1kg)		 내연화온도
(℃, 30분 유지)		 비고
13 0 0 < 1.0 52.1 440 135 350 비교예
14 0 0.1
Mn		 < 1.0 48.5 454 140 360 비교예
15 0.03 0.1
Mn		 < 1.0 51.6 465 146 370 실시예
16 0 0 < 1.0 52.1 440 135 350 비교예
17 0 0.1
Ti		 < 1.0 47.3 436 131 330 비교예
18 0.05 0.1
Ti		 < 1.0 51.2 453 140 350 실시예
19 0 0 < 1.0 52.1 440 135 350 비교예
20 0 0.1
Cr		 < 1.0 48 467 147 380 비교예
21 0.03 0.1
Cr		 < 1.0 52 470 151 390 실시예
22 0 0 < 1.0 52.1 440 135 350 비교예
23 0 0.1
Cr		 < 1.0 48 467 147 380 비교예
24 0.05 0.1
Fe		 < 1.0 53 475 156 380 실시예
* 기준합금 Cu-1.0Ni-0.25Si
상기 표 2와 표 3에서 본 발명에 따르는 Ni-Si-P-X계 합금원소의 석출물 크기는 모두 1.0㎛ 이하로 나타났다.
또한, 본 발명에 따르는 동합금재의 가장 중요한 특징은 불순물을 포함하고 있음에도 불구하고, P의 첨가에 의해 오히려 전기전도도, 인장강도, 및 경도값이 상승한다는 점이다. 즉, 상기 표 2의 No. 1 내지 3의 결과를 함께 비교해 보면, No. 1에 대하여 No. 2는 불순물인 Mn이 첨가되어 전기전도도가 감소하는 결과를 나타낸다. 그러나, No. 2의 조성에 인을 0.05 중량%로 첨가한 경우, 오히려 전기전도도, 인장강도 및 경도값이 상승하는 것을 확인할 수 있다. 이러한 변화는 기존에 동합금에 P의 첨가로 인한 변화에 대한 알려진 결과와 반대되는 것이다.
상기 표 2 내지 표 3의 결과를 종합해보면, 본 발명에 따르는 동합금재는 불순물과 P의 첨가에도 불구하고, 오히려 전기전도도가 2 내지 4%IACS 정도 증가됨을 확인하였고, 또한 동시에 강도값을 나타내는 인장강도와 경도값도 첨가 전보다 일부 상승하였다. 이러한 특성은 Ni-Si-P-X계 합금에서 P가 기타 불순물 합금원소와의 석출물 형성 매개체 역할에 의한 기지 내의 불순물을 결합시키는 역할을 뒷받침해주고 있다.
그러므로 강도와 내연화성을 강화하는 역할을 하는 Ni-Si 석출물과 불순물을 결합하여 재료 내에 분산강화를 더 원활히 수행함에 따라서 P첨가 전 상태보다 내연화성 온도를 증가시켜 내열성을 향상시킨다.
또한 제조원가 측면에서 보면 P첨가에 따라 코르손계 합금의 제조시 원재료의 엄격한 규제 없이도 전기전도도 저하와 인장강도 및 내연화성 특성 구현에 어려움이 없으므로 상대적으로 불순물이 높은 원재료(스크랩 포함)를 적용할 수 있으므로, 제조 원가의 절감을 수행할 수 있다.
한편, 본 발명에 따르는 동합금재에서 Ni-Si-P-X 형태의 석출물의 크기 및 종류를 증명하기 위해 실시한 투과전자현미경 분석 결과를 도 1a에 나타내고, 도 1a에 나타난 포인트 1 내지 4에 대한 분사형 X-선 분석(EDS) 조사 결과를 도 1b 내지 1e에 나타내었다.
도 1a에서 기타 불순물로 Mn이 존재시 P를 포함한 Ni-Si-P-Mn 석출물이 생성됨을 확인할 수 있으며, 성분 분석 결과는 표 4에 나타내었다.
또한 석출물 종류 및 성분 분석 결과를 도 1b 내지 1e와 표 4에 나타내었다. 표 4에서 포인트 1, 2, 3 및 4는 도 1a에 나타난 포인트를 의미한다. 하기 표 4에서 확인할 수 있는 바와 같이 기지(포인트 1)에서는 P가 관찰되지 않았는, 극미량이 첨가되어 측정이 불가능하였다. 반면에 석출물에서는 P가 매개체로서 역할하여 전이금속인 Mn과 함께 석출된 것을 확인할 수 있었다.
포인트 Cu Ni Si P Mn 형태
1 91.8 0.39 7.81 - - Matrix
2 17.64 45.3 23.41 0.69 12.95 Ni-Si-P-Mn
3 17.89 47.32 20.15 0.66 13.97 Ni-Si-P-Mn
4 29.38 39.42 17.73 0.34 13.13 Ni-Si-P-Mn
도 2a에서는 기타 불순물로 Fe가 존재시 P를 포함한 Ni-Si-P-Fe 석출물이 생성됨을 나타내고 있다. 또한 도 2a에서 석출물의 크기는 0.05㎛이고, 화학 조성은 하기 표 5에 따르면 18.3Cu-33.3Ni-19.06Si-8.49P-20.86Fe이다.
Point Cu Ni Si P Fe 형태
1 88.31 1.39 10.28 0.02 - Matrix
2 18.3 33.3 19.06 8.49 20.86 Ni-Si-P-Fe
상기 표 5로부터, 석출물에서 P과 불순물인 Fe의 석출물의 존재가 확실히 관찰된다.
이와 같이 본 발명에서 P의 첨가에 따라 Ni-Si-P-X계 석출물이 형성되는 것을 확인하였으며, 이렇게 형성된 석출물의 크기는 1.0㎛ 이하로 나타났으며, 전기전도도를 약 1 내지 5%IACS 증가시키며, 합금 강도의 확보에 매우 효과적이다.

Claims (15)

  1. 0.5 내지 4.0 중량%의 니켈(Ni), 0.1 내지 1.0 중량%의 규소(Si), 0.02 내지 0.2 중량%의 인(P), 잔부(殘部)량의 동(Cu) 및 불가피한 불순물로 이루어지는 전기전자 부품용 동합금재.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 불가피한 불순물은 Ti, Co, Fe, Mn, Cr, Nb, V, Zr, Hf로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 전이금속이고, 상기 전이금속은 P를 매개체로 Ni-Si-P계 석출물과 화학적으로 결합하여 Ni-Si-P-X(이때, X는 상기 전이금속임) 형태의 화합물을 구성하는 것인 전기전자 부품용 동합금재.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 불가피한 불순물의 총 함량은 중량%로 동합금재 내의 Ni의 함량 및 Si 함량의 총합의 10% 이내인 것인 전기전자 부품용 동합금재.
  4. 제 1 항에 있어서,
    마그네슘(Mg)이 0.3 중량% 이하의 양으로 더 첨가되는 것을 특징으로 하는 전기전자 부품용 동합금재.
  5. 제 1 항에 있어서,
    은(Ag)이 0.3중량% 이하의 양으로 더 첨가되는 것을 특징으로 하는 전기전자 부품용 동합금재.
  6. 제 1 항에 있어서,
    아연(Zn)이 1.0 중량% 이하의 양으로 더 첨가되는 것을 특징으로 하는 전기전자 부품용 동합금재.
  7. 제 1 항에 있어서,
    주석(Sn)이 0.8 중량% 이하의 양으로 더 첨가되는 것을 특징으로 하는 전기전자 부품용 동합금재.
  8. 제 1 항에 있어서,
    동합금재 내에 석출물의 크기는 1㎛를 초과하지 않는 것인 전기전자 부품용 동합금재.
  9. 중량%로서, 니켈(Ni) 0.5~4.0, 규소(Si) 0.1~1.0, 인(P) 0.02~0.2, 동(Cu) 잔부(殘部)량 및 불가피한 불순물로 조성되도록 용해 및 주조하여 주괴를 얻는 단계; 상기 주괴를 750~1050℃ 온도에서 열간가공하고 수냉하는 단계; 원하는 두께에 따라 냉간가공하고 300~600℃에서 1~15시간 범위에서 소둔 및 공냉을 반복적으로 처리하는 단계; 및 최종 냉간가공 후 300~700℃에서 10초~600초간 연속 응력제거 열처리하는 단계를 포함하는 전기전자 부품용 동합금재의 제조방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 불가피한 불순물의 총 함량은 중량%로 동합금재 내의 Ni의 함량 및 Si 함량의 총합의 10% 이내인 것인 전기전자 부품용 동합금재의 제조방법.
  11. 제 9 항에 있어서,
    성분 원소 용해시, 마그네슘(Mg)이 0.3 중량% 이하의 양으로 더 첨가되는 것을 특징으로 하는 전기전자 부품용 동합금재.
  12. 제 9 항에 있어서,
    성분 원소 용해시, 은(Ag)이 0.3중량% 이하의 양으로 더 첨가되는 것을 특징으로 하는 전기전자 부품용 동합금재.
  13. 제 9 항에 있어서,
    성분 원소 용해시, 아연(Zn)이 1.0 중량% 이하의 양으로 더 첨가되는 것을 특징으로 하는 전기전자 부품용 동합금재.
  14. 제 9 항에 있어서,
    성분 원소 용해시, 주석(Sn)이 0.8 중량% 이하의 양으로 더 첨가되는 것을 특징으로 하는 전기전자 부품용 동합금재의 제조방법.
  15. 제 9 항에 있어서,
    동합금재 내에 생성되는 석출물의 크기는 1㎛를 초과하지 않는 것인 전기전자 부품용 동합금재의 제조방법.
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