JP4887851B2 - Ni−Sn−P系銅合金 - Google Patents
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Description
具体的には、小型化、薄肉化が進むことにより、同一の荷重を受ける材料の断面積が小さくなり、通電量に対する材料の断面積も小さくなる。更に複雑な部品形状に対応するために寸法精度の要求が厳しくなるため、成形加工に対する要求も厳しくなる。これらの要求に対応するため、銅合金に対しては、強度(引張強さ、0.2%耐力等)と曲げ加工性の高度な両立が要求されている。
導電性に関しては、これらの薄肉化の進む電子部品の他、自動車用のバスバー等、大電流を通電する部品でも重要な特性になる。
これに加え、電気・電子部品は用途に応じて接触信頼性を向上させるため、Sn、Ag、Au等、種々のめっきを施して使用されることが多く、また、はんだ付けして使用されることも多い。このため、めっき、はんだに対する密着性が良好であることも重要である。
特許文献3〜7には、Ni−Sn−P系銅合金の強度、曲げ加工性、導電率等の特性をできるだけ同時に高めるために、冷間圧延−熱処理の繰返し、場合によっては溶体化処理とそれに続く高い加工率での冷間圧延(例えば特許文献4では80%以上の圧下率)と熱処理によりNi−Sn−P系銅合金中のNi−P系析出物を均一かつ微細に析出させる方法や、結晶粒を5μm以下といった微細に制御することにより強度、曲げ加工性、導電率等を高めることが示されている。
特許文献8には、Ni−Sn−P系銅合金の耐応力緩和特性を改善するために、あえてこの合金系でNi−P系析出物の生成を熱処理により抑制する手法が開示されている。
ここで、引張強さは長手方向が圧延方向に直角方向のJIS 5号引張試験片を用いてJIS Z2241に準じて測定した値が採用できる。90°W曲げ試験は、CESM002(通信機械工業会 技術標準の規格)に準じた方法で行うことができる。耐応力緩和特性は、EMAS−1011(日本電子材料工業会標準規格)の両端支持式に準拠して測定したものが採用できる。
本発明の銅合金は、このようにしてトレードオフの関係を含む種々の特性を同時に改善している。これを実現するには各元素の含有量のコントロールおよび製造工程のコントロールが極めて重要である。以下、本発明を特定するための事項について説明する。
Niは、Pと共添し、Ni−P系析出物を形成することにより、強度、導電性、曲げ加工性、および耐応力緩和特性の向上に寄与する。また、固溶したNiは、単体および固溶Snとの相互作用により、強度(ばね性)、硬さ、耐応力緩和特性の向上に寄与する。これらの効果を十分に得るにはNi含有量を0.2質量%以上確保する必要がある。ただし、2.5質量%を超えると導電率低下の問題が顕在化するとともに、後述する溶体化処理の適正温度が高くなり生産性を低下させる。したがってNi含有量は0.2〜2.5質量%の範囲にコントロールする必要がある。0.3〜1.8質量%の範囲がより好ましく、0.5〜1.5質量%が一層好ましい。特に自動車用のバスバーやソケット部品等、導電率を重視する場合には、0.3〜0.7質量%のNi含有量とすることが望ましい。
Pは、Niと共添することにより、上述のように強度、導電性、曲げ加工性、および耐応力緩和特性の向上に寄与する。特に、適度のP添加は析出物とCuマトリクスとの整合性を高める上で有利である。また、Pは溶解−鋳造時の脱酸剤としてはたらき、溶湯の酸素濃度低下、耐水素脆化性の向上をもたらす。これらの効果を十分発揮させるためには、0.04質量%以上のP含有が必要である。P含有量が0.04質量%未満では「圧延→焼鈍」の繰り返しで結晶粒を微細化する従来の手法と同等程度の強度−加工性バランスしか得られない。これは、P含有量が少なすぎると本発明の狙いとする析出物のサイズ、分布が得られないためである。
したがって、Pは0.04〜0.2質量%の範囲で含有させる必要がある。0.05〜0.18質量%がより好ましく、0.06〜0.15質量%が一層好ましい。
本発明では、NiとPの析出物を利用しているため、Ni/P比を最適化することが望ましい。特にPが過剰に存在すると、めっき密着性、はんだ耐候性の低下を招く。逆に、Niが過多になった場合、導電率の低下や溶体化処理温度の上昇を招く。種々検討の結果、Ni/P比は3〜30の範囲とすることが望ましく、6〜20の範囲がより好ましい。
Snは、マトリクス中に固溶し、強度、ビッカース硬さをはじめとする機械特性の向上をもたらす。また、固溶したSnと固溶Ni、Ni−P系析出物の相互作用により、強度(ばね性)、耐応力緩和特性の向上作用が生じる。本発明ではマトリクス中に整合性および均一性が高い状態で分散したNi−P系析出物による優れた析出強化作用を利用するが、これに、SnとNi−P系析出物との相互作用による強化作用が加わり、結果として、顕著な強度上昇作用が発揮される。このようなSnの作用を十分に得るには0.1質量%以上のSn含有量を確保する必要がある。
Znは、Ni−Sn−P系銅合金において、機械特性、導電性、耐応力緩和特性を損なうことなく、はんだ耐候性、めっき密着性等の特性を向上させる元素であり、必要に応じて添加することができる。ただし、多量のZn含有は導電性の低下や応力腐食割れ感受性の増大を招くので、Znを添加する場合は5質量%以下の範囲で行う。
Fe、Mn、Coは、Niを置換する形で必要に応じて添加することができる。Cu−Ni−Sn−P合金におけるFe、Mn、Coの添加は、添加したFe、Mn、CoがPとの間で金属間化合物をつくり、場合によってはNiも含めた3元化合物を生成する。これらの化合物は、本発明で必要なNi−P化合物と生成温度が異なるため、再結晶焼鈍を行なった際の粒径制御の妨げになる場合があるが、本発明の方法では溶体化処理を行うことにより、M−P(M−Ni−P、ここでM=Fe、Mn、Co)化合物を溶体化処理時の結晶粒径制御や、時効により析出させることによる耐熱性、耐応力緩和特性、強度の上昇に利用することができる。特にFe、Mn、Coを微量添加することで析出物の形成エネルギーが低くなり、転位密度が低く、核形成サイトが少ない状態での時効においても均一・微細な析出状態を得ることが容易となる。析出物置換量としては、Ni/(Fe+Mn+Co)≧1であり、過度の添加は析出物の凝集・粗大化を招くため、総添加量がNiに関する本発明の規定範囲を超えないことが必要である。Fe、Mn、Coの含有量はいずれも0.7質量%以下とする必要がある。0.5質量%以下がより好ましく、0.15質量%以下が一層好ましい。
Mgは、Niと置換する形で添加することにより、耐食性の改善や耐応力緩和特性の向上を図ることができる。しかし多量に添加すると曲げ加工性等が低下するので、Mgを添加する場合は0.2質量%以下の範囲で行う。
O含有量が高いと製造工程中での熱延割れやフラックスの巻き込みといった欠陥の原因になるので、O含有量は50ppm以下であることが望ましい。H含有量が高い場合は膨れ等の欠陥をもたらす可能性が高いので、H含有量は3ppm以下であることが望ましい。Sも熱間圧延時の割れを熱間割れや曲げ加工性の低下をもたらすため、S含有量は20ppmであることが望ましい。
Cuマトリクス中に析出したNi−P系析出物は強度および耐応力緩和特性に寄与するが、析出物間距離が10nm以下の場合に析出強化への作用を高めることができ、かつ微細分布した析出物のひずみ場が転位を固着することにより、転位の移動を大きく抑制することが可能になる。この組織状態を達成することで強度および耐応力緩和特性を大きく向上させることが可能になる。析出物間距離が10nm以上の場合はせん断変形応力量が十分でなく上記作用を十分に得ることができず、所望の特性を得ることが難しくなる。析出物間距離は10nm以下であることが望ましく、7nm以下であることがより好ましい。また、析出物の平均粒子径(長径)は20nm以下であることが望ましい。
ここで析出物間距離はTEM(透過型電子顕微鏡)を用いて、300000倍の倍率で3視野観察を行い、観察される析出物の中から無作為に10個の析出物を選択、各析出物から最も近い析出物までの距離(析出物同士の外周間で最も短い距離)を測定し、その距離の平均値を平均析出物間距離とすることができる。また、平均粒子径は、上記無作為に選択した10個の析出物粒子について、画像上に現れている最も長い部分の径を測定し、それらを平均することによって求められる。
析出量が多い場合に、析出物の強度および耐応力緩和特性に対する寄与をさらに大きくすることができる。単位面積(ここでは2500nm2とする)中の析出物の個数が10個以上であることが望ましく、15個以上であることがより一層望ましい。
ここで、析出物の個数はTEM(透過型電子顕微鏡)を用いて、300000倍の倍率で3視野観察を行い、無作為に選択された50nm×50nmの領域(2500nm2)に含まれる析出物数を測定し、その平均値をとることで求められる。その際、領域内に完全に含まれる析出物を1、領域をまたぐ析出物を0.5として測定を行う。
本発明の銅合金では、溶体化処理の後に再結晶を含む熱処理を行わないため、溶体化処理によって結晶粒径が決定される。結晶粒径は要求される特性、製造性に応じて調整することができるが、平均結晶粒径を3μm以下に制御する場合、熱処理前に強加工が必要になり工程設計において制約を受けることになる。また、過度の結晶粒径の微細化は耐応力緩和特性の低下を招く。一方で平均結晶粒径が30μmを超えると強度、加工性の低下を招く。平均結晶粒径が3〜30μmであることが望ましく、4〜20μmの範囲であることがより好ましい。5〜15μmの範囲であることが一層望ましい。
ここで、平均結晶粒径はJIS H0501の求積法に準じて測定した値が採用できる。
本発明の銅合金は、前述のように、転位密度の少ない溶体化状態で時効処理を施すことによって製造される。したがって、時効処理前に溶体化処理を行う必要がある。溶体化処理に供するための材料は、通常の銅合金の溶製法に従って得た鋳片に、熱間圧延、冷間圧延を施して用意することができる。その冷間圧延は、途中に中間焼鈍を入れて複数回行うことができる。溶体化処理においては、途中工程で析出したNi−P析出物をマトリクス中に固溶させるとともに、転位密度の低い再結晶組織を得る。本発明では50%以上の溶体化率を確保する必要がある。70%以上の溶体化率とすることがより好ましく、90%以上が一層好ましい。
対象材料を850℃(完全に溶体化することができる温度)で30分保持した後、ただちに水冷した際に得られる導電率をa(%IACS)とする。導電率aを有する前記材料から3つのサンプルを作製し、それぞれ450℃×360分保持、500℃×360分保持、550℃×360分保持の熱処理(時効処理に相当)を施したのち導電率を測定する。これらのうち最も値の高いものを導電率b(%IACS)とする。そして、ある溶体化処理(実際の溶体化工程に相当)を行った後の導電率がc(%IACS)になったとする。このとき、導電率がc(%IACS)となった当該溶体化処理の溶体化率は、
溶体化率(%)=(b−c)/(b−a)×100
で表される。
なお、上記導電率は、例えば、フェルスター社製、SIGMATEST D 2.068で測定することができる。
上記のようにして高い溶体化率で溶体化された材料は、転位密度が極めて少なくなっている。本発明の銅合金は、このような状態(溶体化状態)で時効処理を施すことによって得られる。すなわち、溶体化処理後に圧延を施さずに時効処理に供する。このとき、前述のようにマトリクスと整合性の高い析出物が均一性高く微細分散し、強度と、曲げ加工性・耐応力緩和特性の同時向上に極めて有利な金属組織が得られる。
時効処理を施した後に、仕上冷間圧延を施すことができる。上記の「溶体化処理→時効処理」の工程で得られた特徴的な金属組織状態の場合、再結晶を伴う時効処理を施して得られた従来一般的な金属組織状態と比べ、その後に冷間加工を施した際の加工硬化の程度が大きくなる。このため、再結晶を伴う時効処理を施した場合に比べ、同等の機械特性をより低い仕上冷間圧延の圧延加工率で得ることが可能になり、曲げ加工性や耐応力緩和特性の改善を図る上でも有利となる。また、高い圧延加工率を取ることにより、曲げ加工性は低下するものの、再結晶を伴う時効処理を施した場合では得られない高い強度を得ることが可能になる。
仕上冷間圧延の圧下率は必要とされる強度、曲げ加工性等の特性により設定されるが、15〜80%の範囲であることが望ましい。特に、高い強度と曲げ加工性を両立させる場合には、25〜65%の範囲であることが望ましい。
本発明では、前述の「溶体化処理→時効処理」の工程で得られた特徴的な析出形態が最終製品においても維持されるように、時効処理後には再結晶を伴う熱履歴は付与しない。ただし、いわゆる歪み取りを主目的とする低温焼鈍を実施することは、ばね特性、曲げ加工性、耐応力緩和特性を向上させる上で有効である。低温焼鈍は、連続焼鈍ライン(AP炉、BA炉など)で実施することが一般的であり、250〜600℃×1〜100秒の条件で行なうことが望ましく、280〜400℃×1〜20秒が一層好ましい。また、バッチ式で実施する場合は200〜370℃×0.5〜8時間とすることが望ましく、250〜320℃×1〜5時間が一層好ましい。
前述のように、溶体化処理に供する材料は、熱間圧延、冷間圧延を経て用意することができるが、所定の板厚に調整するためには、中間焼鈍を挟んだ複数回の冷間圧延を行う必要が生じる場合がある。熱間圧延や中間焼鈍で析出物の生成をできるだけ抑えておくと、後の溶体化処理をより低温、短時間で行うことができ効率的である。例えば熱間圧延では熱延終了温度を600℃以上、望ましくは650℃以上とし、その後水冷を行うことが望ましい。また中間焼鈍については、保有する設備に応じてバッチ式、連続焼鈍ラインの両方が選択可能であるが、連続焼鈍ラインを使用して550℃以上、望ましくは600℃以上、より望ましくは650℃以上の温度で、1〜180秒、望ましくは3〜60秒加熱保持し、その後水冷することが好ましい。なお、中間焼鈍をバッチ式で行う場合は、450〜600℃好ましくは500〜580℃で1〜8時間保持する条件が採用できる。
また、最終的に得られた板材について、平均結晶粒径、引張強さ、硬さ、導電率の測定を行なった。平均結晶粒径はJIS H0501の求積法に準じて測定した。引張強さはJIS 5号試験片を用いて圧延方向に直角方向の引張試験をJIS Z2241に準拠して行うことにより求めた。硬さはJIS Z2244に準拠しマイクロビッカース硬度計を使用して測定し、測定数3の平均値で示した。導電率はJIS H0505に規定される方法で求めた。これらの結果を表3に示す。なお、いずれの材料も最終圧延前の溶体化処理後の平均結晶粒径、および低温焼鈍後の平均結晶粒径は20μm以下であった。
表1〜3から判るように、組成および製造履歴が適正な本発明例のものは、30%IACS以上の導電率を有するとともに、600N/mm2以上の引張強さ、190HV以上の硬さを具備し、かつ熱間加工性にも優れていた。また、いずれの材料も粒子径20nm以下の析出物が均一微細に分布した状態であった。
曲げ加工性は、長手方向が圧延方向に直角垂直となる10mm×40mmの試験片を用いて、CESM002(通信機械工業会 技術標準の規格)に準じた90°W曲げ試験により、試験荷重1.5TonとしてR=0.1mmの治具を用いた場合とR=0.3mmの治具を用いた場合について調べた。曲げ試験後の試験片を樹脂に埋め、断面を光学顕微鏡で観察し、R=0.1mmおよび0.3mmのいずれの場合も割れが認められなかったものを○(良好)、R=0.1mmで割れが見られ、R=0.3mmで割れが認められなかったものを△(やや不良)、R=0.1mm、0.3mm共に割れが認められたものを×(不良)と評価した。
応力緩和率(%)=[Ht/H0]×100
ただし H0:80%の曲げ応力を与えた際の試料高さ(mm)
Ht:応力を除去した状態での試料高さ(mm)
これらの結果を表7に示す。
Claims (3)
- 質量%で、Ni:0.2〜2.5%、Sn:0.1〜2.5%、P:0.04〜0.2%、Zn:0〜5%、Fe:0〜0.7%、Mn:0〜0.7%、Co:0〜0.7%、Mg:0〜0.2%、残部Cuおよび不可避的不純物からなり、Ni/(Fe+Mn+Co)≧1を満たす組成をもち、平均析出物間距離が10nm以下であるNi−Sn−P系銅合金。
- 析出物の個数が2500nm2あたり10個以上である請求項1に記載のNi−Sn−P系銅合金。
- 引張強さが600N/mm2以上の強度、90°W曲げ試験(R=0.1mm、荷重1.5Ton)で曲げ部断面に割れが認められない曲げ加工性、および応力緩和率20%以下の耐応力緩和特性を兼ね備えた請求項1または2に記載のNi−Sn−P系銅合金。
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