JPWO2011036804A1 - 電子材料用Cu−Ni−Si−Co系銅合金及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
−所望の組成をもつインゴットを溶解鋳造する工程1と、
−950℃〜1050℃で1時間以上加熱後に熱間圧延を行い、熱間圧延終了時の温度を850℃以上とし、850℃〜400℃までの平均冷却速度を15℃/s以上として冷却する工程2と、
−加工度85%以上の冷間圧延工程3と、
−350〜500℃で1〜24時間加熱する時効処理工程4と、
−950℃〜1050℃で溶体化処理を行い、材料温度が850℃〜400℃まで低下するときの平均冷却速度を15℃/s以上として冷却する工程5と、
−随意的な冷間圧延工程6と、
−時効処理工程7と、
−随意的な冷間圧延工程8と、
−歪取焼鈍工程9と
を順に行なうことを含む銅合金の製造方法である。
Ni、Co及びSiは、適当な熱処理を施すことにより金属間化合物を形成し、導電率を劣化させずに高強度化が図れる。
Ni、Co及びSiの添加量がそれぞれNi:1.0質量%未満、Co:0.5質量%未満、Si:0.3質量%未満では所望の強度が得られず、逆に、Ni:2.5質量%超、Co:2.5質量%超、Si:1.2質量%超では高強度化は図れるが導電率が著しく低下し、更には熱間加工性が劣化する。よってNi、Co及びSiの添加量はNi:1.0〜2.5質量%、Co:0.5〜2.5質量%、Si:0.3〜1.2質量%とした。Ni、Co及びSiの添加量は好ましくは、Ni:1.5〜2.0質量%、Co:0.5〜2.0質量%、Si:0.5〜1.0質量%である。
Crは溶解鋳造時の冷却過程において結晶粒界に優先析出するため粒界を強化でき、熱間加工時の割れが発生しにくくなり、歩留低下を抑制できる。すなわち、溶解鋳造時に粒界析出したCrは溶体化処理などで再固溶するが、続く時効析出時にCrを主成分としたbcc構造の析出粒子またはSiとの化合物を生成する。通常のCu−Ni−Si系合金では添加したSi量のうち、時効析出に寄与しなかったSiは母相に固溶したまま導電率の上昇を抑制するが、珪化物形成元素であるCrを添加して、珪化物をさらに析出させることにより、固溶Si量を低減でき、強度を損なわずに導電率を上昇できる。しかしながら、Cr濃度が0.5質量%を超えると粗大な第二相粒子を形成しやすくなるため、製品特性を損なう。従って、本発明に係るCu−Ni−Si−Co系合金には、Crを最大で0.5質量%添加することができる。但し、0.03質量%未満ではその効果が小さいので、好ましくは0.03〜0.5質量%、より好ましくは0.09〜0.3質量%添加するのがよい。
Mg、Mn、Ag及びPは、微量の添加で、導電率を損なわずに強度、応力緩和特性等の製品特性を改善する。添加の効果は主に母相への固溶により発揮されるが、第二相粒子に含有されることで一層の効果を発揮させることもできる。しかしながら、Mg、Mn、Ag及びPの濃度の総計が0.5%を超えると特性改善効果が飽和するうえ、製造性を損なう。従って、本発明に係るCu−Ni−Si−Co系合金には、Mg、Mn、Ag及びPから選択される1種又は2種以上を総計で最大0.5質量%添加することができる。但し、0.01質量%未満ではその効果が小さいので、好ましくは総計で0.01〜0.5質量%、より好ましくは総計で0.04〜0.2質量%添加するのがよい。
Sn及びZnにおいても、微量の添加で、導電率を損なわずに強度、応力緩和特性、めっき性等の製品特性を改善する。添加の効果は主に母相への固溶により発揮される。しかしながら、Sn及びZnの総計が2.0質量%を超えると特性改善効果が飽和するうえ、製造性を損なう。従って、本発明に係るCu−Ni−Si−Co系合金には、Sn及びZnから選択される1種又は2種を総計で最大2.0質量%添加することができる。但し、0.05質量%未満ではその効果が小さいので、好ましくは総計で0.05〜2.0質量%、より好ましくは総計で0.5〜1.0質量%添加するのがよい。
As、Sb、Be、B、Ti、Zr、Al及びFeにおいても、要求される製品特性に応じて、添加量を調整することで、導電率、強度、応力緩和特性、めっき性等の製品特性を改善する。添加の効果は主に母相への固溶により発揮されるが、第二相粒子に含有され、若しくは新たな組成の第二相粒子を形成することで一層の効果を発揮させることもできる。しかしながら、これらの元素の総計が2.0質量%を超えると特性改善効果が飽和するうえ、製造性を損なう。従って、本発明に係るCu−Ni−Si−Co系合金には、As、Sb、Be、B、Ti、Zr、Al及びFeから選択される1種又は2種以上を総計で最大2.0質量%添加することができる。但し、0.001質量%未満ではその効果が小さいので、好ましくは総計で0.001〜2.0質量%、より好ましくは総計で0.05〜1.0質量%添加するのがよい。
結晶粒は強度に影響を与え、強度が結晶粒径の−1/2乗に比例するというホールペッチ則が一般に成立する。また、粗大な結晶粒は曲げ加工性を悪化させ、曲げ加工時の肌荒れの要因となる。従って、銅合金においては一般に、結晶粒は微細化することが強度向上のためには望ましい。具体的には30μm以下とするのが好ましく、23μm以下とするのがより好ましい。
コルソン系銅合金の一般的な製造プロセスでは、まず大気溶解炉を用い、電気銅、Ni、Si、Co等の原料を溶解し、所望の組成の溶湯を得る。そして、この溶湯をインゴットに鋳造する。その後、熱間圧延を行い、冷間圧延と熱処理を繰り返して、所望の厚み及び特性を有する条や箔に仕上げる。熱処理には溶体化処理と時効処理がある。溶体化処理では、約700〜約1000℃の高温で加熱して、第二相粒子をCu母地中に固溶させ、同時にCu母地を再結晶させる。溶体化処理を、熱間圧延で兼ねることもある。時効処理では、約350〜約550℃の温度範囲で1時間以上加熱し、溶体化処理で固溶させた第二相粒子をナノメートルオーダーの微細粒子として析出させる。この時効処理で強度と導電率が上昇する。より高い強度を得るために、時効前及び/又は時効後に冷間圧延を行なうことがある。また、時効後に冷間圧延を行なう場合には、冷間圧延後に歪取焼鈍(低温焼鈍)を行なうことがある。
上記各工程の合間には適宜、表面の酸化スケール除去のための研削、研磨、ショットブラスト酸洗等が適宜行なわれる。
ただし、第一時効処理の時効温度が低すぎるとピン止め効果をもたらす第二相粒子の析出量が少なくなり、溶体化処理で生じるピン止め効果が部分的にしか得られないので、結晶粒の大きさがばらつく。一方、時効温度が高すぎると第二相粒子が粗大になり、また不均一に第二相粒子が析出するために、第二相粒子の粒径の大きさがばらついてしまう。また、時効時間が長いほど第二相粒子が成長していくので、適度な時効時間に設定する必要がある。
第一時効処理は350〜500℃で1〜24時間、好ましくは350℃以上400℃未満では12〜24時間、400℃以上450℃未満では6〜12時間、450℃以上500℃未満では3〜6時間行うことにより、母相中に微細な第二相粒子を均等に析出させることができる。このような組織だと、次工程の溶体化処理で生じる再結晶粒の成長を一様にピン止めすることができ、結晶粒径にばらつきの少ない整粒組織を得ることができる。
結晶粒径は、試料を観察面が圧延方向に対し平行な厚み方向の断面となるように樹脂埋めし、観察面を機械研磨にて鏡面仕上げ後、水100容量部に対して濃度36%の塩酸10容量部の割合で混合した溶液に、その溶液の重量の5%の重量の塩化第二鉄を溶解した。こうして出来上がった溶液中に試料を10秒間浸漬して金属組織を現出させた。次に、前記金属組織を光学顕微鏡で100倍に拡大して観察視野0.5mm2を一枚の写真に撮り、個々の結晶粒を取り囲む最小円の直径をすべて求め、各観察視野に対して平均値を算出し、観察視野15箇所の平均値を平均結晶粒径とした。
平均結晶粒径を求めたときに測定した結晶粒径について、最大値と最小値の差を視野毎に求め、観察視野15箇所の平均値を最大結晶粒径−最小結晶粒径の差の平均とした。
強度については圧延平行方向の引張り試験を行って0.2%耐力(YS:MPa)を測定した。測定箇所による強度のばらつきは30箇所の最大強度―最小強度の差とし、平均強度はこの30箇所の平均値である。
導電率(EC;%IACS)についてはダブルブリッジによる体積抵抗率測定により求めた。測定箇所による導電率のばらつきは30箇所の最大強度−最小強度の差とし、平均導電率はこの30箇所の平均値である。
応力緩和特性は、図1の様に幅10mm×長さ100mmに加工した厚みt=0.08mmの各試験片に標点距離lは25mmで高さy0は負荷応力が0.2%耐力の80%になるように高さを決定、曲げ応力を負荷し、150℃にて1000時間加熱後の図2に示す永久変形量(高さ)yを測定し応力緩和率{[1−(y−y1)(mm)/(y0−y1)(mm)]×100(%)}を算出した。なお、y1は応力を負荷する前の初期のソリの高さである。測定箇所による応力緩和率のばらつきは30箇所の最大強度―最小強度の差とし、平均応力緩和率はこの30箇所の平均値である。
曲げ加工性は、曲げ部の肌荒れにより評価した。JIS H 3130に従って、Badway(曲げ軸が圧延方向と同一方向)のW曲げ試験を行い、曲げ部の表面を共焦点レーザー顕微鏡で解析し、JIS B 0601規定のRa(μm)を求めた。測定箇所による曲げ粗さのばらつきは30箇所の最大Ra−最小Raの差とし、平均曲げ粗さはこの30箇所のRaの平均値である。
No.35〜37、46〜48の合金は、第一時効処理を行っておらず、溶体化処理時に結晶粒径が粗大化して強度及び曲げ加工性が劣化した。
No.38、39、42、44、49、50の合金は、第一時効処理の時効温度が低すぎ、第二相粒子が少なかったため、溶体化処理時に結晶粒径が粗大化して強度及び曲げ加工性が劣化した。また、結晶粒径のばらつきが多くなった。その結果、特性のばらつきが大きくなった。
No.40、41、43、45、51〜54の合金は、第一時効処理の時効温度が高すぎ、第二相粒子が不均一に成長したため、結晶粒径がばらついた。その結果、特性のばらつきが大きくなった。
No.55及び56はCoの添加量が多すぎたため、強度及び導電率が劣化した。
No.57〜60は第一時効処理を行っておらず、溶体化温度が低い。第二相粒子が十分に固溶せず、また、結晶粒が小さすぎたので、強度及び応力緩和特性が劣化した。
No.35〜37、46〜48の合金は、第一時効処理を行っておらず、溶体化処理時に結晶粒径が粗大化して強度及び曲げ加工性が劣化した。
No.38、39、42、44、49、50の合金は、第一時効処理の時効温度が低すぎ、第二相粒子が少なかったため、溶体化処理時に結晶粒径が粗大化して強度及び曲げ加工性が劣化した。また、結晶粒径のばらつきが多くなった。その結果、特性のばらつきが大きくなった。
No.40、41、43、45、51〜54の合金は、第一時効処理の時効温度が高すぎ、第二相粒子が不均一に成長したため、結晶粒径がばらついた。その結果、特性のばらつきが大きくなった。
No.55及び56はCoの添加量が多すぎたため、強度及び導電率が劣化した。
No.57〜60は第一時効処理を行っておらず、溶体化温度が低い。第二相粒子が十分に固溶せず、また、結晶粒が小さすぎたので、強度及び応力緩和特性が劣化した。
Claims (8)
- Ni:1.0〜2.5質量%、Co:0.5〜2.5質量%、Si:0.3〜1.2質量%を含有し、残部がCu及び不可避不純物からなる電子材料用銅合金であって、平均結晶粒径が15〜30μmであり、観察視野0.5mm2毎の最大結晶粒径と最小結晶粒径の差の平均が10μm以下である電子材料用銅合金。
- 更にCrを最大0.5質量%含有する請求項1に記載の電子材料用銅合金。
- 更にMg、Mn、Ag、及びPから選択される1種又は2種以上を総計で最大0.5質量%含有する請求項1又は2に記載の電子材料用銅合金。
- 更にSn及びZnから選択される1種又は2種を総計で最大2.0質量%含有する請求項1〜3何れか一項に記載の電子材料用銅合金。
- 更にAs、Sb、Be、B、Ti、Zr、Al及びFeから選択される1種又は2種以上を総計で最大2.0質量%含有する請求項1〜4何れか一項に記載の電子材料用銅合金。
- −所望の組成をもつインゴットを溶解鋳造する工程1と、
−950℃〜1050℃で1時間以上加熱後に熱間圧延を行い、熱間圧延終了時の温度を850℃以上とし、850℃〜400℃までの平均冷却速度を15℃/s以上として冷却する工程2と、
−加工度85%以上の冷間圧延工程3と、
−350〜500℃で1〜24時間加熱する時効処理工程4と、
−950℃〜1050℃で溶体化処理を行い、材料温度が850℃〜400℃まで低下するときの平均冷却速度を15℃/s以上として冷却する工程5と、
−随意的な冷間圧延工程6と、
−時効処理工程7と、
−随意的な冷間圧延工程8と、
−歪取焼鈍工程9と
を順に行なうことを含む請求項1〜5何れか一項に記載の銅合金の製造方法。 - 請求項1〜5の何れか一項に記載の銅合金を備えた伸銅品。
- 請求項1〜5の何れか一項に記載の銅合金を備えた電子機器部品。
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