JP2012211355A - 電子材料用Cu−Ni−Si系銅合金及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Ni:1.0〜4.0質量%、Si:0.2〜1.0質量%を含有し、残部がCu及び不可避不純物からなる電子材料用銅合金条であって、圧延面を基準としたX線回折極点図測定により得られる結果で、下記の(a)及び(b)の両方を満たす銅合金条:
(a){200}極点図においてα=20°におけるβ走査による回折ピーク強度のうち、β角度145°のピーク高さが標準銅粉末のそれに対して5.2倍以下であること;
(b){111}極点図においてα=75°におけるβ走査による回折ピーク強度のうち、β角度185°のピーク高さが標準銅粉末のそれに対して3.4倍以上であること。
【選択図】なし
Description
そして、当該方法によって得られた銅合金条は、圧延面を基準としたX線回折極点図測定の各αにおいて、βに対する回折強度の銅粉末に対する比を求めた結果、{200}極点図においてα=20°、β=145°に見られるピーク高さの標準銅粉末のそれに対する比率が5.2倍以下であり、なおかつ、{111}極点図においてα=75°、β=185°に見られるピーク高さの標準銅粉末のそれに対する比率が3.4倍以上であるという特異性を有することを見出した。このような回折ピークが得られた理由は不明であるが、第二相粒子の微細な分布状態が影響を与えていると考えられる。
(a){200}極点図においてα=20°におけるβ走査による回折ピーク強度のうち、β角度145°のピーク高さが標準銅粉末のそれに対して5.2倍以下であること;
(b){111}極点図においてα=75°におけるβ走査による回折ピーク強度のうち、β角度185°のピーク高さが標準銅粉末のそれに対して3.4倍以上であること。
更にCr、Mg、P、As、Sb、Be、B、Mn、Sn、Ti、Zr、Al、Fe、Zn及びAgの群から選ばれる少なくとも1種を総計で最大2.0質量%含有する。
−以下の(1)〜(2)から選ばれる組成をもつインゴットを溶解鋳造する工程1と、
(1)Ni:1.0〜4.0質量%、Si:0.2〜1.0質量%を含有し、残部がCu及び不可避不純物からなる組成
(2)(1)に、更にCr、Mg、P、As、Sb、Be、B、Mn、Sn、Ti、Zr、Al、Fe、Zn及びAgの群から選ばれる少なくとも1種を総計で最大2.0質量%含有する組成
−900℃以上1000℃以下で1時間以上加熱後に熱間圧延を行い、熱間圧延終了時の温度を750℃以上とし、750℃から400℃までの平均冷却速度を5℃/s以上として冷却する工程2と、
−冷間圧延工程3と、
−700℃以上900℃以下で溶体化処理を行い、400℃までの平均冷却速度を毎秒10℃以上として冷却する工程4と、
−材料温度を400〜500℃として1〜12時間加熱する一段目と、次いで、材料温度を350〜450℃として1〜12時間加熱する二段目と、次いで、材料温度を260〜340℃として4〜30時間加熱する三段目を有し、一段目から二段目までの冷却速度及び二段目から三段目までの冷却速度はそれぞれ0.1℃/分以上とし、一段目と二段目の温度差を20〜60℃とし、二段目と三段目の温度差を20〜180℃としてバッチ炉で材料をコイル状に巻いたまま多段時効する時効処理工程5と、
−冷間圧延工程6と、
を順に行うことを含む上記銅合金条の製造方法である。
Ni及びSiは、適当な熱処理を施すことにより金属間化合物を形成し、導電率を劣化させずに高強度化が図れる。
Ni及びSiの添加量がそれぞれNi:1.0質量%未満、Si:0.2質量%未満では所望の強度が得られず、逆に、Ni:4.0質量%超、Si:1.0質量%超では、高強度化は図れるが導電率が著しく低下し、曲げ加工性も低下する。更には熱間加工性が劣化する。よってNi及びSiの添加量はNi:1.0〜4.0質量%、Si:0.2〜1.0質量%とした。Ni及びSiの添加量は好ましくは、Ni:1.5〜2.0質量%、Si:0.3〜0.8質量%である。
そのため、合金組成中のNi/Si比は3.5≦Ni/Si≦5の範囲に制御することが好ましく、3.7≦Ni/Si≦4.7の範囲に制御することがより好ましい。
Crは溶解鋳造時の冷却過程において結晶粒界に優先析出するため粒界を強化でき、熱間加工時の割れが発生しにくくなり、歩留低下を抑制できる。すなわち、溶解鋳造時に粒界析出したCrは溶体化処理などで再固溶するが、続く時効析出時にCrを主成分としたbcc構造の析出粒子またはSiとの化合物を生成する。通常のCu−Ni−Si系合金では添加したSi量のうち、時効析出に寄与しなかったSiは母相に固溶したまま導電率の上昇を抑制するが、珪化物形成元素であるCrを添加して、珪化物をさらに析出させることにより、固溶Si量を低減でき、強度を損なわずに導電率を上昇できる。しかしながら、Cr濃度が0.5質量%、とりわけ2.0質量%を超えると粗大な第二相粒子を形成しやすくなるため、製品特性を損なう。従って、本発明に係るCu−Ni−Si系合金には、Crを最大で2.0質量%添加することができる。但し、0.03質量%未満ではその効果が小さいので、好ましくは0.03〜0.5質量%、より好ましくは0.09〜0.3質量%添加するのがよい。
Mg、Mn、Ag及びPは、微量の添加で、導電率を損なわずに強度、応力緩和特性等の製品特性を改善する。添加の効果は主に母相への固溶により発揮されるが、第二相粒子に含有されることで一層の効果を発揮させることもできる。しかしながら、Mg、Mn、Ag及びPの濃度の総計が2.0質量%を超えると特性改善効果が飽和するうえ、製造性を損なう。従って、本発明に係るCu−Ni−Si系合金には、Mg、Mn、Ag及びPから選択される1種又は2種以上を総計で最大2.0質量%、好ましくは最大1.5質量%添加することができる。但し、0.01質量%未満ではその効果が小さいので、好ましくは総計で0.01〜1.0質量%、より好ましくは総計で0.04〜0.5質量%添加するのがよい。
Sn及びZnにおいても、微量の添加で、導電率を損なわずに強度、応力緩和特性、めっき性等の製品特性を改善する。添加の効果は主に母相への固溶により発揮される。しかしながら、Sn及びZnの総計が2.0質量%を超えると特性改善効果が飽和するうえ、製造性を損なう。従って、本発明に係るCu−Ni−Si系合金には、Sn及びZnから選択される1種又は2種を総計で最大2.0質量%添加することができる。但し、0.05質量%未満ではその効果が小さいので、好ましくは総計で0.05〜2.0質量%、より好ましくは総計で0.5〜1.0質量%添加するのがよい。
As、Sb、Be、B、Ti、Zr、Al及びFeにおいても、要求される製品特性に応じて、添加量を調整することで、導電率、強度、応力緩和特性、めっき性等の製品特性を改善する。添加の効果は主に母相への固溶により発揮されるが、第二相粒子に含有され、若しくは新たな組成の第二相粒子を形成することで一層の効果を発揮させることもできる。しかしながら、これらの元素の総計が2.0質量%を超えると特性改善効果が飽和するうえ、製造性を損なう。従って、本発明に係るCu−Ni−Si系合金には、As、Sb、Be、B、Ti、Zr、Al及びFeから選択される1種又は2種以上を総計で最大2.0質量%添加することができる。但し、0.001質量%未満ではその効果が小さいので、好ましくは総計で0.001〜2.0質量%、より好ましくは総計で0.05〜1.0質量%添加するのがよい。
本発明に係る銅合金は一実施形態において、圧延面を基準としたX線回折極点図測定の各αにおいて、βに対する回折強度の銅粉末に対する比を求めた結果で、{200}極点図においてα=20°、β=145°に見られるピーク高さの標準銅粉末のそれに対する比率が(以下、「α=20°におけるβ角度145°のピーク高さ比率」という。)が5.2倍以下である。
α=20°におけるβ角度145°のピーク高さ比率は好ましくは5.0倍以下であり、より好ましくは4.8倍以下であり、典型的には3.5〜5.2である。純銅標準粉末は325メッシュ(JIS Z8801)の純度99.5%の銅粉末で定義される。
α=75°におけるβ角度185°のピーク高さ比率は好ましくは3.6倍以上であり、より好ましくは3.8倍以上であり、典型的には3.4〜5.0である。純銅標準粉末は325メッシュ(JIS Z8801)の純度99.5%の銅粉末で定義される。
{111}Cu面の回折ピークでのα=75°におけるβ角度185°のピーク高さは、α=75°においてβ角度に対する強度をプロットして、β=180°〜190°の範囲で最も高い強度を185°のピーク値として読み取る。
{200}Cu面の回折ピークでのα=20°におけるβ角度145°のピーク高さは、α=20°においてβ角度に対する強度をプロットして、β=140°〜150°の範囲で最も高い強度を145°のピーク値として読み取る。
本発明において、圧延方向に平行な方向における垂下カールは以下の手順で求める。試験対象となる条材から、圧延方向に平行な長手方向に500mm×圧延方向に直角な幅方向に10mmの長さをもつ細長形状の測定用サンプルを切り出し、このサンプルの長手方向の一端を把持し、他端を下方へと垂下し、この他端の鉛直線に対する反り量を測定し、これを垂下カールとする。なお、本発明においては垂下カールを上記のように測定することとしているが、圧延方向に平行な長手方向の長さが500〜1000mmで、圧延方向に直角な幅方向に10〜50mmの長さをもつ細長形状のサンプルであれば、垂下カールの測定結果はほとんど変わらない。
コルソン系銅合金の一般的な製造プロセスでは、まず大気溶解炉を用い、電気銅、Ni、Si等の原料を溶解し、所望の組成の溶湯を得る。そして、この溶湯をインゴットに鋳造する。その後、熱間圧延を行い、冷間圧延と熱処理を繰り返して、所望の厚み及び特性を有する条や箔に仕上げる。熱処理には溶体化処理と時効処理がある。溶体化処理では、約700〜約1000℃の高温で加熱して、第二相粒子をCu母地中に固溶させ、同時にCu母地を再結晶させる。溶体化処理を、熱間圧延で兼ねることもある。時効処理では、約350〜約550℃の温度範囲で1時間以上加熱し、溶体化処理で固溶させた第二相粒子をナノメートルオーダーの微細粒子として析出させる。この時効処理で強度と導電率が上昇する。より高い強度を得るために、時効前及び/又は時効後に冷間圧延を行なうことがある。また、時効後に冷間圧延を行なう場合には、冷間圧延後に歪取焼鈍(低温焼鈍)を行なうことがある。
上記各工程の合間には適宜、表面の酸化スケール除去のための研削、研磨、ショットブラスト酸洗等が適宜行なわれる。
溶体化処理は連続炉及びバッチ炉の何れで実施しても良いが、本発明のような条材を工業的に生産する上では、生産効率の観点から連続炉で実施することが好ましい。
調質焼鈍を行う場合は200℃〜500℃の温度範囲で1秒〜1000秒の条件とする。調質焼鈍を実施することにより、ばね性の向上の効果が得られる。
発明例No.1〜47は、「α=20°におけるβ角度145°のピーク高さ比率」が5.2倍以下であり、「α=75°におけるβ角度185°のピーク高さ比率」が3.4倍以上であり、強度及び導電率及びばね限界値のバランスに優れ、しかも、垂下カールが抑制されていることが分かる。更に、曲げ加工性も優れていることが分かる。
比較例No.7は、第一の時効を一段時効で行った例である。
比較例No.8、19〜23、25〜35は第一の時効を二段時効で行った例である。
比較例No.5は1段目の時効時間が短かった例である。
比較例No.11は1段目の時効時間が長かった例である。
比較例No.1は1段目の時効温度が低かった例である。
比較例No.15は1段目及び2段目の時効温度が高かった例である。
比較例No.6は2段目の時効時間が短かった例である。
比較例No.10は2段目の時効時間が長かった例である。
比較例No.3は1段目と2段目の時効温度差が大きすぎた例である。
比較例No.14は2段目の時効温度が高かった例である。
比較例No.2、9は3段目の時効時間が短かった例である。
比較例No.12は3段目の時効時間が長かった例である。
比較例No.4は3段目の時効温度が低かった例である。
比較例No.13は3段目の時効温度が高かった例である。
比較例No.16は2段目から3段目への冷却速度が低かった例である。
比較例No.17は1段目から2段目への冷却速度が低かった例である。
比較例18は、Ni及びSi濃度が低く、強度が低くなっている。
比較例No.36においては第二の時効処理も実施した。
比較例37は、1段目温度300℃、1段目保持時間3h、2段目温度260℃、2段目保持時間6h、1段目から2段目の冷却速度0.4℃/分の条件で第二の時効処理をした後、冷間圧延を実施したことで強度及び導電率及びばね限界値のバランスに優れ、しかも、垂下カールが抑制されているが、曲げ加工性が悪くなっている。
上記の比較例は何れも「α=20°におけるβ角度145°のピーク高さ比率」が5.2倍を超え、「α=75°におけるβ角度185°のピーク高さ比率」が3.4倍未満であり、発明例に比べて強度、導電性及び垂下カールのバランスに劣っていることが分かる。
比較例24は、α=20°におけるβ角度145°のピーク高さ比率」が5.2倍以下であり、「α=75°におけるβ角度185°のピーク高さ比率」が3.4倍以上であり、強度、導電性及びばね限界値のバランスに優れているが、Ni濃度が高すぎることにより導電率が低下し、曲げ加工性も悪くなっている。
Claims (7)
- Ni:1.0〜4.0質量%、Si:0.2〜1.0質量%を含有し、残部がCu及び不可避不純物からなる電子材料用銅合金条であって、圧延面を基準としたX線回折極点図測定により得られる結果で、下記の(a)及び(b)の両方を満たす銅合金条:
(a){200}極点図においてα=20°におけるβ走査による回折ピーク強度のうち、β角度145°のピーク高さが標準銅粉末のそれに対して5.2倍以下であること;
(b){111}極点図においてα=75°におけるβ走査による回折ピーク強度のうち、β角度185°のピーク高さが標準銅粉末のそれに対して3.4倍以上であること。 - 圧延方向に平行な方向における垂下カールが35mm以下である請求項1に記載の銅合金条。
- 更にCr、Mg、P、As、Sb、Be、B、Mn、Sn、Ti、Zr、Al、Fe、Zn及びAgの群から選ばれる少なくとも1種を総計で最大2.0質量%含有する請求項1又は2記載の銅合金条。
- −以下の(1)〜(2)から選ばれる組成をもつインゴットを溶解鋳造する工程1と、
(1)Ni:1.0〜4.0質量%、Si:0.2〜1.0質量%を含有し、残部がCu及び不可避不純物からなる組成
(2)(1)に、更にCr、Mg、P、As、Sb、Be、B、Mn、Sn、Ti、Zr、Al、Fe、Zn及びAgの群から選ばれる少なくとも1種を総計で最大2.0質量%含有する組成
−900℃以上1000℃以下で1時間以上加熱後に熱間圧延を行い、熱間圧延終了時の温度を750℃以上とし、750℃から400℃までの平均冷却速度を5℃/s以上として冷却する工程2と、
−冷間圧延工程3と、
−700℃以上900℃以下で溶体化処理を行い、400℃までの平均冷却速度を毎秒10℃以上として冷却する工程4と、
−材料温度を400〜500℃として1〜12時間加熱する一段目と、次いで、材料温度を350〜450℃として1〜12時間加熱する二段目と、次いで、材料温度を260〜340℃として4〜30時間加熱する三段目を有し、一段目から二段目までの冷却速度及び二段目から三段目までの冷却速度はそれぞれ0.1℃/分以上とし、一段目と二段目の温度差を20〜60℃とし、二段目と三段目の温度差を20〜180℃としてバッチ炉で材料をコイル状に巻いたまま多段時効する時効処理工程5と、
−冷間圧延工程6と、
を順に行うことを含む請求項1〜3の何れか一項に記載の銅合金条の製造方法。 - 工程6の後に、材料温度を200〜500℃として1秒〜1000秒加熱する調質焼鈍を実施する請求項4に記載の製造方法。
- 請求項1〜3の何れか一項に記載の銅合金条を加工して得られた伸銅品。
- 請求項1〜3の何れか一項に記載の銅合金条を加工して得られた電子部品。
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