JP2011214088A - 電子材料用Cu−Ni−Si−Co系銅合金及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Ni:1.0〜2.5質量%、Co:0.5〜2.5質量%、Si:0.3〜1.2質量%を含有し、残部がCu及び不可避不純物からなる電子材料用銅合金であって、圧延面を基準としたX線回折極点図測定により得られる結果で、α=35°におけるβ走査による{200}Cu面に対する{111}Cu面の回折ピーク強度のうち、β角度90°のピーク高さが標準銅粉末のそれに対して2.5倍以上である銅合金。
【選択図】なし
Description
当該文献に記載の銅合金を製造する方法として、
−所望の組成をもつインゴットを溶解鋳造する工程1と、
−950℃以上1050℃以下で1時間以上加熱後に熱間圧延を行い、熱間圧延終了時の温度を850℃以上とし、850℃から400℃までの平均冷却速度を15℃/s以上として冷却する工程2と、
−冷間圧延工程3と、
−850℃以上1050℃以下で溶体化処理を行い、材料温度が650℃に低下するまでの平均冷却速度を1℃/s以上15℃/s未満として冷却し、650℃から400℃まで低下するときの平均冷却速度を15℃/s以上として冷却する工程4と、
−425℃以上475℃未満で1〜24時間行う第一の時効処理工程5と、
−冷間圧延工程6と、
−100℃以上350℃未満で1〜48時間行う第二の時効処理工程5と、
を順に行なうことを含む製造方法が開示されている。
式ア:−14.6×(Ni濃度+Co濃度)2+165×(Ni濃度+Co濃度)+544≧YS≧−14.6×(Ni濃度+Co濃度)2+165×(Ni濃度+Co濃度)+512.3、及び、
式イ:20×(Ni濃度+Co濃度)+625≧Kb≧20×(Ni濃度+Co濃度)+520
(式中、Ni濃度及びCo濃度の単位は質量%であり、YSは0.2%耐力であり、Kbはばね限界値である。)
を満たす。
式ウ:0.23×YS+480≧Kb≧0.23×YS+390
(式中、YSは0.2%耐力であり、Kbはばね限界値である。)を満たす。
−所望の組成をもつインゴットを溶解鋳造する工程1と、
−950℃以上1050℃以下で1時間以上加熱後に熱間圧延を行い、熱間圧延終了時の温度を850℃以上とし、850℃から400℃までの平均冷却速度を15℃/s以上として冷却する工程2と、
−冷間圧延工程3と、
−850℃以上1050℃以下で溶体化処理を行い、400℃までの平均冷却速度を毎秒10℃以上として冷却する工程4と、
−材料温度を400〜500℃として1〜12時間加熱する一段目と、次いで、材料温度を350〜450℃として1〜12時間加熱する二段目と、次いで、材料温度を260〜340℃として4〜30時間加熱する三段目を有し、一段目から二段目までの冷却速度及び二段目から三段目までの冷却速度はそれぞれ1〜8℃/分とし、一段目と二段目の温度差を20〜60℃とし、二段目と三段目の温度差を20〜180℃として多段時効する第一の時効処理工程5と、
−冷間圧延工程6と、
−100℃以上350℃未満で1〜48時間行う第二の時効処理工程5と、
を順に行うことを含む上記銅合金の製造方法である。
Ni、Co及びSiは、適当な熱処理を施すことにより金属間化合物を形成し、導電率を劣化させずに高強度化が図れる。
Ni、Co及びSiの添加量がそれぞれNi:1.0質量%未満、Co:0.5質量%未満、Si:0.3質量%未満では所望の強度が得られず、逆に、Ni:2.5質量%超、Co:2.5質量%超、Si:1.2質量%超では高強度化は図れるが導電率が著しく低下し、更には熱間加工性が劣化する。よってNi、Co及びSiの添加量はNi:1.0〜2.5質量%、Co:0.5〜2.5質量%、Si:0.3〜1.2質量%とした。Ni、Co及びSiの添加量は好ましくは、Ni:1.5〜2.0質量%、Co:0.5〜2.0質量%、Si:0.5〜1.0質量%である。
そのため、合金組成中の[Ni+Co]/Si比は4≦[Ni+Co]/Si≦5の範囲に制御することが好ましく、4.2≦[Ni+Co]/Si≦4.7の範囲に制御することがより好ましい。
Crは溶解鋳造時の冷却過程において結晶粒界に優先析出するため粒界を強化でき、熱間加工時の割れが発生しにくくなり、歩留低下を抑制できる。すなわち、溶解鋳造時に粒界析出したCrは溶体化処理などで再固溶するが、続く時効析出時にCrを主成分としたbcc構造の析出粒子またはSiとの化合物を生成する。通常のCu−Ni−Si系合金では添加したSi量のうち、時効析出に寄与しなかったSiは母相に固溶したまま導電率の上昇を抑制するが、珪化物形成元素であるCrを添加して、珪化物をさらに析出させることにより、固溶Si量を低減でき、強度を損なわずに導電率を上昇できる。しかしながら、Cr濃度が0.5質量%を超えると粗大な第二相粒子を形成しやすくなるため、製品特性を損なう。従って、本発明に係るCu−Ni−Si−Co系合金には、Crを最大で0.5質量%添加することができる。但し、0.03質量%未満ではその効果が小さいので、好ましくは0.03〜0.5質量%、より好ましくは0.09〜0.3質量%添加するのがよい。
Mg、Mn、Ag及びPは、微量の添加で、導電率を損なわずに強度、応力緩和特性等の製品特性を改善する。添加の効果は主に母相への固溶により発揮されるが、第二相粒子に含有されることで一層の効果を発揮させることもできる。しかしながら、Mg、Mn、Ag及びPの濃度の総計が0.5%を超えると特性改善効果が飽和するうえ、製造性を損なう。従って、本発明に係るCu−Ni−Si−Co系合金には、Mg、Mn、Ag及びPから選択される1種又は2種以上を総計で最大0.5質量%添加することができる。但し、0.01質量%未満ではその効果が小さいので、好ましくは総計で0.01〜0.5質量%、より好ましくは総計で0.04〜0.2質量%添加するのがよい。
Sn及びZnにおいても、微量の添加で、導電率を損なわずに強度、応力緩和特性、めっき性等の製品特性を改善する。添加の効果は主に母相への固溶により発揮される。しかしながら、Sn及びZnの総計が2.0質量%を超えると特性改善効果が飽和するうえ、製造性を損なう。従って、本発明に係るCu−Ni−Si−Co系合金には、Sn及びZnから選択される1種又は2種を総計で最大2.0質量%添加することができる。但し、0.05質量%未満ではその効果が小さいので、好ましくは総計で0.05〜2.0質量%、より好ましくは総計で0.5〜1.0質量%添加するのがよい。
As、Sb、Be、B、Ti、Zr、Al及びFeにおいても、要求される製品特性に応じて、添加量を調整することで、導電率、強度、応力緩和特性、めっき性等の製品特性を改善する。添加の効果は主に母相への固溶により発揮されるが、第二相粒子に含有され、若しくは新たな組成の第二相粒子を形成することで一層の効果を発揮させることもできる。しかしながら、これらの元素の総計が2.0質量%を超えると特性改善効果が飽和するうえ、製造性を損なう。従って、本発明に係るCu−Ni−Si−Co系合金には、As、Sb、Be、B、Ti、Zr、Al及びFeから選択される1種又は2種以上を総計で最大2.0質量%添加することができる。但し、0.001質量%未満ではその効果が小さいので、好ましくは総計で0.001〜2.0質量%、より好ましくは総計で0.05〜1.0質量%添加するのがよい。
本発明に係る銅合金は、圧延面を基準としたX線回折極点図測定により得られる結果で、α=35°におけるβ走査による{200}Cu面に対する{111}Cu面の回折ピーク強度のうち、β角度90°のピーク高さの標準銅粉末のそれに対する比率(以下、「β角度90°のピーク高さ比率」という。)が2.5倍以上である。{111}Cu面の回折ピークでのβ角度90°のピーク高さを制御することによってばね限界値が向上する理由は必ずしも明らかではなく、あくまでも推定であるが、1回目の時効処理を3段時効にすることで、1段目及び2段目で析出した第2相粒子の成長及び3段目で析出した第2相粒子により、次工程の圧延で加工歪が蓄積されやすくなり、蓄積した加工歪を駆動力として、第2の時効処理で集合組織が発達すると考えられる。
β角度90°のピーク高さ比率は好ましくは2.8倍以上であり、より好ましくは3.0倍以上である。純銅標準粉末は325メッシュ(JIS Z8801)の純度99.5%の銅粉末で定義される。
本発明に係る銅合金は一実施形態において、
式ア:−14.6×(Ni濃度+Co濃度)2+165×(Ni濃度+Co濃度)+544≧YS≧−14.6×(Ni濃度+Co濃度)2+165×(Ni濃度+Co濃度)+512.3、及び、
式イ:20×(Ni濃度+Co濃度)+625≧Kb≧20×(Ni濃度+Co濃度)+520
(式中、Ni濃度及びCo濃度の単位は質量%であり、YSは0.2%耐力であり、Kbはばね限界値である。)
を満たすことができる。
式ア’:−14.6×(Ni濃度+Co濃度)2+165×(Ni濃度+Co濃度)+541≧YS≧−14.6×(Ni濃度+Co濃度)2+165×(Ni濃度+Co濃度)+518.3、及び、
式イ’:20×(Ni濃度+Co濃度)+610≧Kb≧20×(Ni濃度+Co濃度)+540
より好ましくは
式ア”:−14.6×(Ni濃度+Co濃度)2+165×(Ni濃度+Co濃度)+538≧YS≧−14.6×(Ni濃度+Co濃度)2+165×(Ni濃度+Co濃度)+523、及び、
式イ”:20×(Ni濃度+Co濃度)+595≧Kb≧20×(Ni濃度+Co濃度)+555
(式中、Ni濃度及びCo濃度の単位は質量%であり、YSは0.2%耐力であり、Kbはばね限界値である。)
を満たすことができる。
式ウ:0.23×YS+480≧Kb≧0.23×YS+390
(式中、YSは0.2%耐力であり、Kbはばね限界値である。)
を満たすことができる。
式ウ’:0.23×YS+465≧Kb≧0.23×YS+405
より好ましくは
式ウ”:0.23×YS+455≧Kb≧0.23×YS+415
(式中、YSは0.2%耐力であり、Kbはばね限界値である。)
を満たすことができる。
本発明において、第二相粒子とは主にシリサイドを指すが、これに限られるものではなく、溶解鋳造の凝固過程に生ずる晶出物及びその後の冷却過程で生ずる析出物、熱間圧延後の冷却過程で生ずる析出物、溶体化処理後の冷却過程で生ずる析出物、及び時効処理過程で生ずる析出物のことを言う。
粒径が0.1μm以上1μm以下の第二相粒子の個数密度はFE−EPMAやFE−SEMなどの高倍率(例えば3000倍)で粒子を観察できる電子顕微鏡と画像解析ソフトの併用により観察可能であり、個数や粒径の測定が可能である。供試材の調整は、本発明組成で析出する粒子が溶解しないような一般的な電解研磨条件に従って母相をエッチングし、第二相粒子を現出させればよい。観察面は供試材の圧延面、断面の指定はない。
コルソン系銅合金の一般的な製造プロセスでは、まず大気溶解炉を用い、電気銅、Ni、Si、Co等の原料を溶解し、所望の組成の溶湯を得る。そして、この溶湯をインゴットに鋳造する。その後、熱間圧延を行い、冷間圧延と熱処理を繰り返して、所望の厚み及び特性を有する条や箔に仕上げる。熱処理には溶体化処理と時効処理がある。溶体化処理では、約700〜約1000℃の高温で加熱して、第二相粒子をCu母地中に固溶させ、同時にCu母地を再結晶させる。溶体化処理を、熱間圧延で兼ねることもある。時効処理では、約350〜約550℃の温度範囲で1時間以上加熱し、溶体化処理で固溶させた第二相粒子をナノメートルオーダーの微細粒子として析出させる。この時効処理で強度と導電率が上昇する。より高い強度を得るために、時効前及び/又は時効後に冷間圧延を行なうことがある。また、時効後に冷間圧延を行なう場合には、冷間圧延後に歪取焼鈍(低温焼鈍)を行なうことがある。
上記各工程の合間には適宜、表面の酸化スケール除去のための研削、研磨、ショットブラスト酸洗等が適宜行なわれる。
なお、酸洗や研磨を行っても、β角度90°のピーク高さ比率、0.2%耐力YS及び導電率ECはほとんど影響を受けないが、ばね限界値kbは低下する。
表1に記載の各添加元素を含有し、残部が銅及び不純物からなる銅合金を、高周波溶解炉で1300℃で溶製し、厚さ30mmのインゴットに鋳造した。次いで、このインゴットを1000℃で3時間加熱後、上り温度(熱間圧延終了温度)を900℃として板厚10mmまで熱間圧延し、熱間圧延終了後は速やかに15℃/sの冷却速度で400℃まで冷却した。その後は空気中に放置して冷却した。次いで、表面のスケール除去のため厚さ9mmまで面削を施した後、冷間圧延により厚さ0.13mmの板とした。次に950℃で溶体化処理を120秒行い、その後冷却した。冷却条件は実施例No.1〜126及び比較例No.1〜159では溶体化温度から400℃までの平均冷却速度を20℃/sとして水冷し、実施例No.127〜144及び比較例No.160〜165では溶体化処理温度から650℃までの冷却速度を5℃/s、650℃から400℃までの平均冷却速度を18℃/sとした。その後は空気中に放置して冷却した。次いで、不活性雰囲気中、表1に記載の各条件で第一の時効処理を施した。各段における材料温度は表1に記載された設定温度±3℃以内に維持した。その後、0.08mmまで冷間圧延し、最後に、不活性雰囲気中、300℃で3時間かけて第二の時効処理をして、各試験片を製造した。第二の時効処理後は、混酸による酸洗及びバフによる研磨処理を行った。
○:t2が2s以下
×:t2が2s超える
比較例No.1〜6、比較例No.58〜63は第一の時効を二段時効で行った例である。
比較例No.7〜12、比較例No.64〜69は第一の時効を一段時効で行った例である。
比較例No.13〜57、比較例No.70〜114、比較例No.124〜159は3段目の時効時間が短かった例である。
比較例No.115〜117は3段目の時効温度が低かった例である。
比較例No.118〜120は3段目の時効温度が高かった例である。
比較例No.121〜123は3段目の時効時間が長かった例である。
比較例は何れもβ角度90°のピーク高さ比率が2.5未満であり、実施例に比べて強度、導電性及びばね限界値のバランスに劣っていることが分かる。
Claims (12)
- Ni:1.0〜2.5質量%、Co:0.5〜2.5質量%、Si:0.3〜1.2質量%を含有し、残部がCu及び不可避不純物からなる電子材料用銅合金であって、圧延面を基準としたX線回折極点図測定により得られる結果で、α=35°におけるβ走査による{200}Cu面に対する{111}Cu面の回折ピーク強度のうち、β角度90°のピーク高さが標準銅粉末のそれに対して2.5倍以上である銅合金。
- 母相中に析出した第二相粒子のうち、粒径が0.1μm以上1μm以下のものの個数密度が5×105〜1×107個/mm2である請求項1記載の銅合金。
- 式ア:−14.6×(Ni濃度+Co濃度)2+165×(Ni濃度+Co濃度)+544≧YS≧−14.6×(Ni濃度+Co濃度)2+165×(Ni濃度+Co濃度)+512.3、及び、
式イ:20×(Ni濃度+Co濃度)+625≧Kb≧20×(Ni濃度+Co濃度)+520
(式中、Ni濃度及びCo濃度の単位は質量%であり、YSは0.2%耐力であり、Kbはばね限界値である。)
を満たす請求項1又は2記載の銅合金。 - KbとYSの関係が、
式ウ:0.23×YS+480≧Kb≧0.23×YS+390
(式中、YSは0.2%耐力であり、Kbはばね限界値である。)を満たす請求項1〜3何れか一項記載の銅合金。 - Siの質量濃度に対するNiとCoの合計質量濃度の比[Ni+Co]/Siが4≦[Ni+Co]/Si≦5を満たす請求項1〜4何れか一項記載の銅合金。
- 更にCr:0.03〜0.5質量%を含有する請求項1〜5何れか一項記載の銅合金。
- 更にMg、P、As、Sb、Be、B、Mn、Sn、Ti、Zr、Al、Fe、Zn及びAgの群から選ばれる少なくとも1種を総計で最大2.0質量%含有する請求項1〜6何れか一項記載の銅合金。
- −所望の組成をもつインゴットを溶解鋳造する工程1と、
−950℃以上1050℃以下で1時間以上加熱後に熱間圧延を行い、熱間圧延終了時の温度を850℃以上とし、850℃から400℃までの平均冷却速度を15℃/s以上として冷却する工程2と、
−冷間圧延工程3と、
−850℃以上1050℃以下で溶体化処理を行い、400℃までの平均冷却速度を毎秒10℃以上として冷却する工程4と、
−材料温度を400〜500℃として1〜12時間加熱する一段目と、次いで、材料温度を350〜450℃として1〜12時間加熱する二段目と、次いで、材料温度を260〜340℃として4〜30時間加熱する三段目を有し、一段目から二段目までの冷却速度及び二段目から三段目までの冷却速度はそれぞれ1〜8℃/分とし、一段目と二段目の温度差を20〜60℃とし、二段目と三段目の温度差を20〜180℃として多段時効する第一の時効処理工程5と、
−冷間圧延工程6と、
−100℃以上350℃未満で1〜48時間行う第二の時効処理工程5と、
を順に行うことを含む銅合金の製造方法。 - 工程4における溶体化処理後は、材料温度が650℃に低下するまでの平均冷却速度を1℃/s以上15℃/s未満として冷却し、650℃から400℃まで低下するときの平均冷却速度を15℃/s以上として冷却する請求項8記載の製造方法。
- 工程5の後に更に酸洗及び/又は研磨工程6を含む請求項8又は9記載の製造方法。
- 請求項1〜7何れか一項記載の銅合金からなる伸銅品。
- 請求項1〜7何れか一項記載の銅合金を備えた電子部品。
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