JP2015161009A - 高強度銅合金薄板材およびその製造方法 - Google Patents
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Description
3.5≦(Ni+Co)/Si≦5.0 …(1)
ここで、(1)式の元素記号の箇所には当該元素の含有量値(質量%)が代入される。
I{200}/(I{111}+I{220}+I{311})≧0.50 …(2)
I{220}/(I{111}+I{200}+I{311})≦0.75 …(3)
ここで、I{hkl}は当該銅合金薄板材板面における{hkl}結晶面のX線回折ピークの積分強度である。
800℃から950℃までの平均昇温速度を50℃/sec以上とし、950〜1020℃の範囲で5〜300sec保持して第二相粒子を固溶させ、950℃から650℃までの平均冷却速度を10〜30℃/secとする条件で溶体化処理を施す工程、
前記溶体化処理後の材料または前記溶体化処理後に圧延率50%以下の冷間圧延を施した材料に対して、時効処理後の圧延方向引張強さTS(age)(MPa)および導電率EC(age)(%IACS)がそれぞれ下記(4)式および(5)式を満たす条件で時効処理を施す工程、
前記時効処理後の組織状態を有する材料に対して、圧延率20〜90%の範囲で仕上冷間圧延を施して板厚20〜60μmとする工程、
を有する高強度銅合金薄板材の製造方法が提供される。
0.90≦TS(age)/TS(max)≦0.97 …(4)
1.05≦EC(age)/EC(tsmax)≦1.20 …(5)
ここで、TS(max)は、前記溶体化処理後の当該材料に対して、350℃から600℃までの10℃刻みの各温度で6h保持する時効処理を施したときに得られる圧延方向最大引張強さ(MPa)であり、EC(tsmax)は、前記TS(max)が得られた試料における導電率(%IACS)である。
また本発明では、上記の銅合金薄板材を素材に使用した通電部品が提供される。
(a)Cu−[Ni,Co]−Si系銅合金において、粒子径500nm以上2000nm以下の「粗大第二相粒子」が十分に存在する組織状態の焼鈍材に冷間圧延を施したとき、{220}配向の圧延集合組織の発達を抑制することができる。
(b)その粗大第二相粒子は、溶体化処理の冷却過程を徐冷として粗大第二相粒子の核を生成させた上で、時効処理をやや過時効側で実施することにより、多量に生成させることができる。
(c)溶体化処理での昇温速度を速くすることにより再結晶集合組織の{200}配向が向上し、上記の圧延集合組織の抑制効果と相俟って冷間圧延材の曲げ加工性向上に有利となる。
(d)過時効側に振れすぎないように時効処理条件を厳しく管理することにより、強度に寄与する粒子径3nm以上10nm以下の「超微細第二相粒子」の数を十分に維持することができ、上記の圧延集合組織の抑制効果を活用して仕上冷間圧延を十分に確保することによる加工硬化の増大効果と合わせて、薄板材の高強度化を図ることができる。
本発明はこのような知見に基づいて完成したものである。
Cu−[Ni,Co]−Si系合金は、fcc結晶からなる母相(マトリクス)の中に第二相粒子が存在する金属組織を呈する。第二相粒子は鋳造工程の凝固時に生成する晶出物およびその後の製造工程で生成する析出物であり、当該合金の場合、主としてCo−Si系金属間化合物相とNi−Si系金属間化合物相で構成される。この第二相粒子は粒子径によって異別の作用を呈する。
本明細書でいう「超微細第二相粒子」は粒子径3nm以上10nm以下であり、溶体化処理後の時効処理で生成し、強度向上に寄与する。種々検討の結果、超微細第二相粒子の個数密度は1.0×109個/mm2以上を確保する必要がある。それより少ないと仕上冷間圧延での圧延率を高くしても、板厚60μm以下の薄板において0.2%耐力900MPa以上、さらには920MPa以上といった高強度を得ることは難しい。超微細第二相粒子の個数密度の上限は特に規定する必要はないが、本発明で対象とする化学組成範囲では通常、5.0×109個/mm2以下の範囲となる。また、超微細第二相粒子の個数密度は1.5×109個/mm2以上であることが好ましい。
本明細書でいう「粗大第二相粒子」は粒子径500nm以上2000nm以下であり、強度向上にはほとんど寄与しない。しかし、この種の粒子が多く存在する状態で冷間圧延すると{220}配向の圧延集合組織の発達が抑制されることがわかった。従って、仕上冷間圧延前の中間製品の段階で、粗大第二相粒子が十分に存在している必要がある。種々検討の結果、仕上冷間圧延を終えた板厚60μm以下の薄板の測定において粗大第二相粒子の個数密度が1.0×104個/mm2以上となるように、時効処理で十分に粗大第二相粒子を生成させることが有効である。粗大第二相粒子の生成が多くなりすぎると超微細第二相粒子の存在密度を上述の範囲に確保することが難しくなる場合がある。粗大第二相粒子は、仕上冷間圧延を終えた薄板の測定において1.0×105個/mm2以下となる範囲で存在させることがより好ましい。
圧延を経て製造された銅系材料の板材において、{200}結晶面が板面に平行で且つ<001>方向が圧延方向に平行な結晶の方位はCube方位と呼ばれる。Cube方位の結晶は、板厚方向(ND)、圧延方向(RD)、圧延方向と板厚方向に垂直な方向(TD)の3方向に同等な変形特性を示す。{200}結晶面上のすべり線は、曲げ軸に対して45°および135°と対称性が高いため、せん断帯を形成することなく曲げ変形が可能である。そのため、Cube方位の結晶粒は本質的に曲げ加工性が良好である。一方、圧延集合組織に代表される{220}配向の集合組織の発達は曲げ加工性を低下させる。
I{200}/(I{111}+I{220}+I{311})≧0.50 …(2)
I{220}/(I{111}+I{200}+I{311})≦0.75 …(3)
ここで、I{hkl}は当該銅合金薄板材板面における{hkl}結晶面のX線回折ピークの積分強度である。
(2)式に代えて下記(2)’式を満たすことがより好ましい。
I{200}/(I{111}+I{220}+I{311})≧0.60 …(2)’
(3)式に代えて下記(3)’式を満たすことがより好ましい。
I{220}/(I{111}+I{200}+I{311})≦0.65 …(3)’
本発明で対象とするCu−[Ni,Co]−Si系合金の成分元素について説明する。以下、合金元素についての「%」は特に断らない限り「質量%」を意味する。
3.5≦(Ni+Co)/Si≦5.0 …(1)
(1)式に代えて下記(1)’式を満たすことがより好ましい。
3.8≦(Ni+Co)/Si≦4.8 …(1)’
コネクタをはじめとする通電部品の小型化ニーズに対応できるよう、本発明では板厚20〜60μmの薄板材を対象とする。板厚30〜55μm以下の薄板材を対象とすることがより効果的である。なお、板厚が60μmを超えて厚いCu−[Ni,Co]−Si系銅合金板材については、本明細書で開示する製造技術に従わなくても、例えば本出願人が特願2013−027172号にて開示した技術などを利用することで、0.2%耐力900MPaを十分に上回る強度レベルの板材を実現することが可能である。
コネクタなどの通電部品においては、部品の端子部分(挿入部分)において、挿入時の応力負荷による座屈、変形が生じない高強度が必要である。そのためには、圧延方向0.2%耐力が900MPa以上であることが望ましく、920MPa以上であることが一層好ましい。過剰な高強度化は曲げ加工性の低下を招くので、通常は圧延方向の0.2%耐力が例えば1000MPa以下の範囲で強度レベル調整すればよく、980MPa以下の範囲に管理してもよい。
上述の高強度銅合金薄板材は、熱間圧延、溶体化処理、時効処理、仕上冷間圧延の各工程を含むプロセスにて製造することができる。ただし、特に溶体化処理と時効処理においては、製造条件に工夫を要する。一連のプロセスとして、「溶解・鋳造→熱間圧延→冷間圧延→溶体化処理→(時効前冷間圧延)→時効処理→仕上冷間圧延→低温焼鈍」のプロセスを例示することができる。以下、各工程における製造条件を例示する。なお、必要に応じて面削や酸洗を実施することができる。
一般的な銅合金の溶製方法と同様の方法により、銅合金の原料を溶解した後、連続鋳造や半連続鋳造などにより鋳片を製造することができる。なお、鋳造後には、鋳造組織の状態により必要に応じて鋳片を均質化焼鈍に供することができる。均質化焼鈍は例えば1000〜1060℃で1〜10h加熱する条件にて行えばよい。均質化焼鈍は次工程の熱間圧延における加熱工程を利用してもよい。
まず鋳片を十分に加熱する。例えば1000〜1060℃で3h以上加熱することが望ましい。その後、炉から抽出して圧延する。圧延最終パスの温度(圧延終了温度)を650℃以上とし、650℃から300℃までの平均冷却速度を10℃/sec以上とする。この熱間圧延条件を採用することにより、鋳造時に晶出または析出した極めて粗大な第二相の固溶を進行させるとともに、圧延最終パス後の冷却過程で粗大な第二相が生成することを防止する。
時効処理後の仕上冷間圧延にて目的の板厚に調整できるように、時効処理前の段階で板厚を減じておくことができる。必要に応じて中間焼鈍を挟んだ複数回の冷間圧延工程を実施してもよい。このあとの溶体化処理を連続ラインにて行う場合には、あまり板厚が薄いと、板折れ等のトラブルを招きやすくなるので、一般的には0.1mm以上の板厚を確保しておくことが望ましい。また、溶体化処理での再結晶化を促進させる観点からは、50%以上の冷間圧延率を付与しておくことが有効である。なお、圧延率は下記(6)式により表される。
圧延率R(%)=(h0−h1)/h0×100 …(6)
ここで、h0は圧延前の板厚(mm)、h1は圧延後の板厚(mm)である。
溶体化処理の昇温過程では、800℃から950℃までの平均昇温速度を50℃/sec以上とすることが重要である。この急速昇温により溶体化処理後の再結晶集合組織における{200}配向が向上する。急速昇温により組織全体を迅速に再結晶化させることが{200}配向の形成に有効に作用するものと考えられる。950℃に達した後、950〜1020℃の範囲で5〜300sec保持して第二相粒子を固溶させる。その後の冷却過程では950℃から650℃までの平均冷却速度を10〜30℃/secとする。この温度域は第二相粒子が活発に析出する温度域より高温であるが、第二相粒子がほぼ固溶消失している組織状態において、この温度域での滞在時間を十分に確保することにより、時効処理で粗大第二相粒子を形成するための核を発生させることができるのである。なお、650℃から常温までは、水冷等により急冷することが好ましい。
溶体化処理後の材料に対し、必要に応じて時効処理前に冷間圧延を施すことができる。ただし、圧延率を高くすると{220}配向が発達してしまう。種々検討の結果、時効処理前に冷間圧延を施すときは、その圧延率を50%以下とすることが望ましい。
時効処理では、強度に寄与する超微細第二相粒子をできるだけ多く析出させながら、粗大第二相粒子を生成させる。そのために、やや過時効側での時効条件を採用する。具体的には、時効処理後の圧延方向引張強さTS(age)(MPa)および導電率EC(age)(%IACS)がそれぞれ下記(4)式および(5)式を満たす時効条件を適用する。
0.90≦TS(age)/TS(max)≦0.97 …(4)
1.05≦EC(age)/EC(tsmax)≦1.20 …(5)
ここで、TS(max)は、前記溶体化処理後の当該材料に対して、350℃から600℃までの10℃刻みの各温度で6h保持する時効処理を施したときに得られる圧延方向最大引張強さ(MPa)であり、EC(tsmax)は、前記TS(max)が得られた試料における導電率(%IACS)である。
(5)式に代えて下記(5)’式を適用することがより好ましい。
1.05≦EC(age)/EC(tsmax)≦1.15 …(5)’
このような時効温度、時効時間の適正範囲は、合金組成に応じて予め予備実験により求めておくことができる。通常、時効温度425〜525℃、時効時間3〜15hの範囲内に上記適切な条件を見出すことができる。
この仕上冷間圧延では、厚さ60μm以下の薄板材(箔)にまで板厚を減少させるとともに、加工硬化を利用して強度レベルの更なる向上を図る。時効処理により所定量の粗大第二相粒子が分散した組織としてあるので、冷間圧延率の増大に伴う{220}配向の過度な発達が抑制されるが、圧延方向の0.2%耐力が900MPa以上となり、90°W曲げ試験においてBWのMBR/tが1.0以下に維持される範囲で冷間圧延率を設定する。上述の各工程条件に従った場合、この仕上冷間圧延率は通常、20〜90%、好ましくは30〜80%、より好ましくは35〜75%の範囲内で設定することができる。
仕上冷間圧延の後には、残留応力の低減、ばね限界値と耐応力緩和特性の向上を目的として、低温焼鈍を施してもよい。加熱温度は150〜550℃の範囲で設定するのが好ましい。300〜500℃の範囲とすることがより好ましい。加熱時間は5sec以上の範囲で設定することができる。30sec〜1hの範囲で設定することがより好ましい。
上記予備実験のデータに基づき、溶体化処理後の板材(時効前冷間圧延を施した例では時効前冷間圧延後の板材)に、一部の例を除き、やや過時効側となる時効条件を狙って時効処理を施した。時効処理後の板材から試料を採取して、圧延方向引張強さTS(age)および導電率EC(age)を測定し、TS(age)/TS(max)およびEC(age)/EC(tsmax)を算出した。
製造条件を表2に示す。
各供試材について、粒子径3nm以上10nm以下の「超微細第二相粒子」、および粒子径500nm以上2000nm以下の「粗大第二相粒子」の個数密度を測定した。
超微細第二相粒子については、透過型電子顕微鏡(TEM)により10万倍の写真を無作為に選択した10視野について撮影し、それらの写真上で超微細第二相粒子あるいは微細第二相粒子に該当する粒子の数をカウントすることによって個数密度を算出した。
粗大第二相粒子については、板面に平行な電解研磨表面を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察し、3000倍の写真を無作為に選択した10視野について撮影し、その写真上で粗大第二相粒子に該当する粒子の数をカウントすることによって個数密度を算出した。電解研磨はリン酸、エタノール、純水の混合溶液を用いた。
粒径は、いずれの場合も、各粒子を取り囲む最小円の直径とした。
X線回折装置を用いて、Cu−Kα線、管電圧40kV、管電流20mAの条件で各供試材の板面(圧延面)についてX線回折パターンを測定し、{200}面、{111}面、{220}面、{311}面の各回折ピークの積分強度を求めた。なお、試料圧延面に明らかな酸化が認められた場合には、酸洗または#1500耐水ペーパーで研磨仕上した試料を使用した。
供試材から採取した試料について、JIS H0505の導電率測定方法に従って測定した。
〔0.2%耐力〕
供試材の圧延方向に平行な引張試験用の試験片(JIS ZJ2241の5号試験片)をそれぞれ3個ずつ採取し、JIS ZJ2241に従って引張試験を行い、その平均値によって0.2%耐力を求めた。
供試材から、曲げ軸が圧延平行方向となるBWの曲げ試験片(幅10mm、長さ30mm)を採取し、JIS H3110に従って90°W曲げ試験を行った。この試験後の試験片について、曲げ加工部の表面を光学顕微鏡によって100倍の倍率で観察して、割れが発生しない最小曲げ半径MBRと板厚tの比MBR/tを求めた。このMBR/tが1.0以下であるものはコネクタ等の電気・電子部品への加工において十分な曲げ加工性を有すると判断できる。
以上の結果を表3に示す。
Claims (6)
- 質量%で、NiとCoの合計:2.50〜5.00%、Si:0.50〜1.50%、Fe:0〜0.10%、Cr:0〜0.10%、Mg:0〜0.10%、Mn:0〜0.10%、Ti:0〜0.30%、V:0〜0.20%、Zr:0〜0.15%、Sn:0〜0.10%、Zn:0〜0.15%、Al:0〜0.20%、B:0〜0.02%、P:0〜0.10%、Ag:0〜0.10%、Be:0〜0.15%、REM(希土類元素):0〜0.10%であり、残部Cuおよび不可避的不純物からなり、かつ下記(1)式を満たす化学組成を有し、母相中に存在する第二相粒子のうち、粒子径3nm以上10nm以下の「超微細第二相粒子」の個数密度が1.0×109個/mm2以上であり、下記(2)式および(3)式のX線回折強度比を満たし、板厚が20〜60μmである高強度銅合金薄板材。
3.5≦(Ni+Co)/Si≦5.0 …(1)
ここで、(1)式の元素記号の箇所には当該元素の含有量値(質量%)が代入される。
I{200}/(I{111}+I{220}+I{311})≧0.50 …(2)
I{220}/(I{111}+I{200}+I{311})≦0.75 …(3)
ここで、I{hkl}は当該銅合金薄板材板面における{hkl}結晶面のX線回折ピークの積分強度である。 - 圧延方向の0.2%耐力が900MPa以上、導電率が35%IACS以上である請求項1に記載の高強度銅合金薄板材。
- 粒子径500nm以上2000nm以下の「粗大第二相粒子」の個数密度が1.0×104個/mm2以上である請求項1または2に記載の高強度銅合金薄板材。
- 質量%で、NiとCoの合計:2.50〜5.00%、Si:0.50〜1.50%、Fe:0〜0.10%、Cr:0〜0.10%、Mg:0〜0.10%、Mn:0〜0.10%、Ti:0〜0.30%、V:0〜0.20%、Zr:0〜0.15%、Sn:0〜0.10%、Zn:0〜0.15%、Al:0〜0.20%、B:0〜0.02%、P:0〜0.10%、Ag:0〜0.10%、Be:0〜0.15%、REM(希土類元素):0〜0.10%であり、残部Cuおよび不可避的不純物からなり、かつ下記(1)式を満たす化学組成を有する銅合金鋳片に対して、圧延終了温度650℃以上、650℃から300℃までの平均冷却速度が10℃/sec以上の条件で熱間圧延を施す工程、
800℃から950℃までの平均昇温速度を50℃/sec以上とし、950〜1020℃の範囲で5〜300sec保持して第二相粒子を固溶させ、950℃から650℃までの平均冷却速度を10〜30℃/secとする条件で溶体化処理を施す工程、
前記溶体化処理後の材料または前記溶体化処理後に圧延率50%以下の冷間圧延を施した材料に対して、時効処理後の圧延方向引張強さTS(age)(MPa)および導電率EC(age)(%IACS)がそれぞれ下記(4)式および(5)式を満たす条件で時効処理を施す工程、
前記時効処理後の組織状態を有する材料に対して、圧延率20〜90%の範囲で仕上冷間圧延を施して板厚20〜60μmとする工程、
を有する高強度銅合金薄板材の製造方法。
0.90≦TS(age)/TS(max)≦0.97 …(4)
1.05≦EC(age)/EC(tsmax)≦1.20 …(5)
ここで、TS(max)は、前記溶体化処理後の当該材料に対して、350℃から600℃までの10℃刻みの各温度で6h保持する時効処理を施したときに得られる圧延方向最大引張強さ(MPa)であり、EC(tsmax)は、前記TS(max)が得られた試料における導電率(%IACS)である。 - さらに、前記仕上冷間圧延後の材料に対して、加熱温度150〜550℃の低温焼鈍を施す工程を有する、請求項4に記載の高強度銅合金薄板材の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の銅合金薄板材を使用して作製した電気・電子部品。
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