JP7145847B2 - 銅合金板材およびその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)Coを0.3~1.9質量%およびSiを0.1~0.5質量%含有し、残部がCuおよび不可避不純物からなる合金組成を有し、EBSD法により測定した結果から得られた、全結晶粒界に占める特殊粒界Σ7粒界とΣ9粒界の合計量の割合が1.5%以上であり、Σ9/Σ7が1.0~5.0であり、α-fiber(Φ1=0°~45°)の方位密度が、3.0以上25.0以下の範囲内を満たすことを特徴とする銅合金板材。
(2)Coを0.3~1.9質量%およびSiを0.1~0.5質量%含有し、さらにCrを0.05~1.0質量%、Niを0.05~0.7質量%、Feを0.02~0.5質量%、Mgを0.01~0.3質量%、Mnを0.01~0.5質量%、Znを0.01~0.15質量%およびZrを0.01~0.15質量%からなる群から選ばれる少なくとも1成分を含有し、残部がCuおよび不可避不純物からなる合金組成を有し、EBSD法により測定した結果から得られた、全結晶粒界に占める特殊粒界Σ7粒界とΣ9粒界の合計量の割合が1.5%以上であり、Σ9/Σ7が1.0~5.0であり、α-fiber(Φ1=0°~45°)の方位密度が、3.0以上25.0以下の範囲内を満たすことを特徴とする銅合金板材。
(3)前記Cr、Ni、Fe、Mg、Mn、ZnおよびZrからなる群から選ばれる少なくとも2成分を、合計で1.5質量%以下含有する上記(2)に記載の銅合金板材。
(4)圧延平行方向の引張強度が500MPa以上であり、導電率が50%IACS超えであり、かつ、プレス打ち抜き加工による切断面を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察することにより特定した剪断面および破断面は、板厚方向に測定した合計寸法の最大値tmaxと最小値tminの差Δtが、板厚Tの30%以下である上記(1)~(3)のいずれか1項に記載の銅合金板材。
(5)上記(1)~(4)のいずれか1項に記載の銅合金板材を製造する方法であって、
前記合金組成からなる銅合金素材に、鋳造工程[工程1]、第1面削工程[工程2]、均質化熱処理工程[工程3]、熱間圧延工程[工程4]、水冷工程[工程5]、第2面削工程[工程6]、第1冷間圧延工程[工程7]、溶体化熱処理工程[工程8]、時効熱処理工程[工程9]、第2冷間圧延工程[工程10]および焼鈍工程[工程11]を順次行うことを特徴とする銅合金板材の製造方法。
(6)上記(1)~(4)のいずれか1項に記載の銅合金板材を製造する方法であって、
前記合金組成からなる銅合金素材に、鋳造工程[工程1]、第1面削工程[工程2]、均質化熱処理工程[工程3]、熱間圧延工程[工程4]、水冷工程[工程5]、第2面削工程[工程6]、第1冷間圧延工程[工程7]、溶体化熱処理工程[工程8]、第2冷間圧延工程[工程10]、時効熱処理工程[工程9]、第3冷間圧延工程[工程12]および焼鈍工程[工程11]を順次行うことを特徴とする銅合金板材の製造方法。
(7)上記(1)~(4)のいずれか1項に記載の銅合金板材を製造する方法であって、
前記合金組成からなる銅合金素材に、鋳造工程[工程1]、第1面削工程[工程2]、均質化熱処理工程[工程3]、熱間圧延工程[工程4]、水冷工程[工程5]、第2面削工程[工程6]、第1冷間圧延工程[工程7]、時効熱処理工程[工程9]および第2冷間圧延工程[工程10]を順次行うことを特徴とする銅合金板材の製造方法。
本発明に係る銅合金板材は、Coを0.3~1.9質量%およびSiを0.1~0.5質量%含有し、残部がCuおよび不可避不純物からなる合金組成を有し、EBSD法により測定した結果から得られた、全結晶粒界に対する特殊粒界Σ7粒界とΣ9粒界の合計が1.5%以上であり、Σ9/Σ7が1.0~5.0であり、α-fiber(Φ1=0°~45°)の方位密度が、3.0以上25.0以下の範囲内を満たすことを特徴とする。
まず、本発明に係る銅合金板材の成分組成とその作用について説明する。
本発明に係る銅合金板材は、CoおよびSiを必須の含有成分とする。
(Co:0.3~1.9質量%)
Coは、Cuの母相(マトリクス)中に、単体またはSiとの化合物からなる第二相粒子の析出物として、例えば50~500nm程度の大きさで微細析出する。この析出物が転位移動を抑制することにより析出硬化させ、さらに、粒成長が抑制されて結晶粒の微細化によって材料強度を上昇させるとともに、曲げ加工性をも向上させる作用を有する重要な成分である。かかる作用を発揮するには、Co含有量を0.3質量%以上とすることが必要である。また、CoはNiに比べて固溶した際の導電率の低下割合が小さいが、Co含有量が1.9質量%を超えると、導電率の低下が顕著になって、50%IACS超えの導電率が得られなくなることから、Co含有量は1.9質量%以下にする必要がある。例えば、一般的なCu-Ni-Si系合金(Cu-2.3質量%Ni-0.65質量%Si)の場合、導電率は38%IACS程度であるが、Co含有量を0.3~1.9質量%の範囲とする本発明の銅合金板材は、導電率が60%IACS以上と高い数値が得られる。また、本発明の銅合金板材の引張強度は、製造条件にもよるが、特定の製造条件を採用することによって、時効析出後に600MPa程度が得られ、Cu-Ni-Si系合金からなる銅合金板材と同等レベルの高強度が得られる。なお、引張強度と導電率の両特性をバランスよく満足させるには、Co含有量は、0.8~1.6質量%の範囲であることが好ましい。
Siは、Cuの母相(マトリクス)中に、CoやCrなどとともに化合物からなる第二相粒子の析出物として微細析出する。この析出物が転位移動を抑制することにより析出硬化させ、さらに、粒成長が抑制されて結晶粒の微細化によって材料強度を上昇させる作用を有する重要な成分である。かかる作用を発揮するには、Si含有量を0.1質量%以上とすることが必要である。また、Si含有量が0.5質量%を超えると、導電率の低下が顕著になって、50%IACS超えの導電率が得られなくなることから、Si含有量は0.5質量%以下にする必要がある。なお、引張強度と導電率の両特性をバランスよく満足させるには、Si含有量は、0.2~0.5質量%の範囲であることが好ましい。
本発明の銅合金板材は、上記CoおよびSiの必須の含有成分に加えて、さらに、任意含有成分として、Crを0.05~1.0質量%、Niを0.05~0.7質量%、Feを0.02~0.5質量%、Mgを0.01~0.3質量%、Mnを0.01~0.5質量%、Znを0.01~0.15質量%およびZrを0.01~0.15質量%からなる群から選ばれる少なくとも1成分を含有してもよい。
Crは、Cuの母相(マトリクス)中に、化合物や単体として、例えば50~500nm程度の大きさの析出物の形で微細析出する。この析出物が転位移動を抑制することにより析出硬化させ、さらに、粒成長が抑制されて結晶粒の微細化によって材料強度を上昇させるとともに、曲げ加工性をも向上させる作用を有する成分である。この作用を発揮するには、Cr含有量を0.05質量%以上とすることが好ましい。また、Cr含有量が1.0質量%以下であれば、導電率の低下が顕著でなくなり、50%IACS超えの導電率が得られなくなる傾向がない。このため、Cr含有量は、0.05~1.0質量%とする。
Niは、Cuの母相(マトリクス)中に、化合物や単体として、例えば50~500nm程度の大きさの析出物の形で微細析出する。この析出物が転位移動を抑制することにより析出硬化させ、さらに、粒成長が抑制されて結晶粒の微細化によって材料強度を上昇させるとともに、曲げ加工性をも向上させる作用を有する成分である。この作用を発揮するには、Ni含有量を0.05質量%以上とすることが好ましい。また、Ni含有量が0.7質量%以下であれば、導電率の低下が顕著でなく、50%IACS超えの導電率が得られなくなる傾向がない。このため、Ni含有量は、0.05~0.7質量%とする。
Feは、導電率、強度、応力緩和特性、めっき性等の製品特性を改善する作用を有する成分である。かかる作用を発揮させる場合には、Fe含有量を0.02質量%以上とすることが好ましい。また、Feを0.5質量%以下であれば、導電率が低下する傾向がない。このため、Fe含有量は、0.02~0.5質量%とする。
Mgは、耐応力緩和特性を向上させる作用を有する成分である。かかる作用を発揮させる場合には、Mg含有量を0.01質量%以上とすることが好ましい。また、Mg含有量が0.3質量%以下であれば、導電性が低下する傾向がないこのため、Mg含有量は、0.01~0.3質量%とする。
Mnは、母相に固溶して伸線加工性を向上させるとともに、粒界反応型析出の急激な発達を抑制し、粒界反応型析出によって生じる不連続性析出セル組織の制御を可能にする作用を有する成分である。かかる作用を発揮させる場合には、Mn含有量を0.01質量%以上とすることが好ましい。また、Mnの含有量が0.5質量%以下であれば、導電率の低下や曲げ加工性の劣化が生じるおそれがない。このため、Mn含有量は0.01~0.5質量%とする。
Znは、曲げ加工性を改善するとともに、Snめっきやはんだめっきの密着性やマイグレーション特性を改善する作用を有する成分である。かかる作用を発揮させる場合には、Zn含有量を0.01質量%以上とすることが好ましい。また、Zn含有量が0.15質量%以下であれば、導電性が低下する傾向がない。このため、Zn含有量は、0.01~0.15質量%とする。
Zrは、主に結晶粒を微細化させて、強度や曲げ加工性を向上させる作用を有する成分である。かかる作用を発揮させる場合には、Zr含有量を0.01質量%以上とすることが好ましい。また、Zr含有量が0.15質量%以下であれば、化合物を形成し、導電率およびプレス打ち抜き加工性が著しく低下する傾向がない。このため、Zr含有量は、0.01~0.15質量%とする。
上述したCr、Ni、Fe、Mg、Mn、ZnおよびZrからなる群から選ばれる任意添加成分を少なくとも2成分含有する場合には、合計含有量を1.5質量%以下とすることが好ましい。前記合計含有量が1.5質量%以下であれば、プレス打ち抜き加工性や導電率が大きく低下することはないからである。このため、前記合計含有量は、1.5質量%以下とする。
上述した必須含有成分および任意添加成分以外は、残部がCuおよび不可避不純物からなる。なお、ここでいう「不可避不純物」とは、おおむね金属製品において、原料中に存在するものや、製造工程において不可避的に混入するもので、本来は不要なものであるが、微量であり、金属製品の特性に影響を及ぼさないため許容されている不純物である。
また、本発明では、EBSD法により測定した結果から得られた、全結晶粒界に占める特殊粒界Σ7粒界とΣ9粒界の合計量の割合が1.5%以上であり、Σ9/Σ7が1.0~5.0であり、α-fiber(Φ1=0°~45°)の方位密度が、3.0以上25.0以下の範囲内を満たすことを必須の発明特定事項とする。なお、ここでいう「方位密度」とは、結晶粒方位分布関数(ODF:crystal orientation distribution function)とも表され、ランダムな結晶方位分布の状態を1とし、それに対して何倍の集積となっているかを示すものであり、集合組織の結晶方位の存在比率および分散状態を定量的に解析する際に用いる。方位密度は、EBSDおよびX線回折測定結果より、(100)、(110)、(112)正極点図等3種類以上の正極点図測定データを基にして、級数展開法による結晶方位分布解析法により算出される。また特殊粒界Σ7粒界とΣ9粒界は、特殊粒界と呼ばれ、対応格子を形成する結晶粒界である。結晶粒間に単純な方位関係がない場合はΣが大きく、特別な性質を有しない粒界はランダム粒界と呼ばれる。α-fiberとは純銅を圧延加工および再結晶させた際に発達する結晶方位群がODFマップで示した際に繊維状のようにつながっていることを指している。圧延加工と再結晶の頻度によって、α―fiberの方位密度が変化する。
本発明では、圧延平行方向の引張強度が500MPa以上であることが好ましい。圧延平行方向の引張強度が500MPa以上であれば、薄板化や狭幅化された板材で端子を形成した場合に、板材の強度が不足する傾向がなく、端子の板バネ部において十分な接圧を確保することができなくなるおそれがないからである。
本発明では、導電率が50%IACS超えとすることが好ましい。導電率が50%IACS超えであれば、大電流で通電しても抵抗発熱量が多くなく、熱によって接点部のばね性の低下や、端子を固定するモールドの劣化などにより、端子の機能が著しく低下するおそれがないからである。
本発明では、プレス打ち抜き加工による切断面を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察することにより特定した剪断面および破断面は、板厚方向に測定した合計寸法の最大値tmaxと最小値tminの差Δtが、板厚Tの30%以下であることが好ましい。
次に、本発明の銅合金板材の製造方法の具体例について、以下で説明する。
(製造方法A)
本発明の銅合金板材の製造方法は、銅合金素材を溶解する鋳造工程(工程1)で得た鋳塊の表面に形成した酸化膜を除去するために表裏の両面をそれぞれ0.5mm以上の厚さで削り取る第1面削工程(工程2)を行った後に、保持温度800~1200℃、保持時間0.1~10時間の均質化熱処理工程(工程3)を行い、次いで、圧延温度600~1100℃、圧延回数4回以上、合計加工率60%以上の条件下で熱間圧延工程(工程4)を行った後、水冷工程(工程5)による急冷を行った。その後、表面の酸化膜の除去のため、熱延材の表裏の両面をそれぞれ0.5mm以上の厚さで削り取る第2面削工程(工程6)を行う。その後、圧延回数2回以上、合計加工率50%以上の条件下で第1冷間圧延工程(工程7)を行った後、昇温速度1~150℃/秒、到達温度800~1000℃、保持時間1~300秒、冷却速度1~200℃/秒にて溶体化熱処理工程(工程8)を行い、次いで、到達温度300~650℃、保持時間0.2~15時間にて時効熱処理工程(工程9)を行う。次に、圧延回数2回以上、合計加工率5%以上の条件下で第2冷間圧延工程(工程10)を行った後、到達温度200~600℃、保持時間1~3600秒にて焼鈍工程(工程11)を行う。このようにして、本発明の銅合金板材を作製する。
また、銅合金板材の別の製造方法としては、工程1から工程8までを行った後に、第2冷間圧延工程(工程10)を行ってから時効熱処理工程(工程9)を行い、その後さらに、圧延回数2回以上、合計加工率10%以上の条件下で第3冷間圧延工程(工程12)を行い、その後、焼鈍工程(工程11)を行うようにしてもよく、かかる方法でも、本発明の銅合金板材を作製することが可能である。
さらに、銅合金材の他の製造方法としては、工程1から工程7まで行った後に、溶体化熱処理工程(工程8)を行わずに、時効熱処理工程(工程9)を行い、その後、第2冷間圧延工程(工程10)を行うようにしてもよく、かかる方法でも、本発明の銅合金板材を作製することが可能である。
[圧延加工率]={([圧延前の断面積]-[圧延後の断面積])/[圧延前の断面積]}×100(%)
本発明例1~16および比較例1~3、6~9は、表1に示す組成となるように、それぞれCoおよびSi、ならびに必要に応じて添加する任意添加成分を含有し、残部がCuと不可避不純物からなる銅合金素材を高周波溶解炉により溶解し、これを鋳造(工程1)して鋳塊を得た。鋳塊の表面に形成した酸化膜を除去するために表裏の両面をそれぞれ0.5mmの厚さで削り取る第1面削工程(工程2)を行った後に、表2に示す昇温速度および保持温度の条件下で均質化熱処理工程(工程3)を行い、次いで、表2に示す冷却開始温度および冷却速度の条件下で熱間圧延工程(工程4)を行った後、水冷工程(工程5)による急冷を行った。その後、表面の酸化膜の除去のため、熱延材の表裏の両面をそれぞれ0.5mmの厚さで削り取る第2面削工程(工程6)を行う。その後、合計加工率50%以上となるよう第1冷間圧延工程(工程7)を行った後、表2に示す製造方法A~Cのいずれかの製造方法に従う各工程を順に行い、各銅合金板材を作製した。なお、時効熱処理工程(工程9)における到達温度および保持時間は表2に示す。作製した各銅合板材について、全結晶粒界に占める特殊粒界Σ7粒界とΣ9粒界の合計量の割合、Σ9/Σ7比、α-fiber(Φ1=0°~45°)の方位密度、および変動高さΔt/板厚Tの比についても表2に示す。
作製した各銅合金板材について下記特性の評価を行った。
(EBSD測定による結晶方位の測定及び解析)
EBSD法により、測定面積64×104μm2(800μm×800μm)、スキャンステップは0.1μmの条件で測定を行った。スキャンステップは微細な結晶粒を測定するため、0.1μmステップで行った。解析では、64×104μm2のEBSD測定結果から、解析にて逆極点図 IPF(Inverse Pole Figure)を確認した。電子線は、走査電子顕微鏡のWフィラメントからの熱電子を発生源とした。なお、測定時のプローブ径は、約0.015μmである。EBSD法の測定装置には、TSLソリューションズ社製 OIM5.0(商品名)を用いた。Σ9/Σ7比は、EBSD測定の結果を、解析ソフト(OIM Analysis)にて測定面のCSL(Coincidence Site Lattice)の中から、Σ7粒界とΣ9粒界を算出した。α-fiber(Φ1=0°~45°)の方位密度は、EBSD測定の結果を、解析ソフト(OIM Analysis)にて、方位分布関数:ODF(Oriantation Distribution Functions)の中から、特定の方位密度を抽出した。また方位差については、隣り合う測定点の方位差が10°以上のものを結晶粒界とみなした。
JIS Z 2241:2011に準じ、各銅合金板材から圧延平行方向に沿って切り出して3本の試験片を作製して測定し、その平均値(MPa)を表2に示す。なお、本実施例では、引張強度が500MPa以上である場合を合格レベルにあるとして評価した。
各銅合金板材の導電率は、20℃(±0.5℃)に保たれた恒温槽中で四端子法により計測した比抵抗の数値から算出した。なお、端子間距離は100mmとした。なお、本実施例では、板材の導電率が50%IACS超えである場合を合格、50%IACS以下の場合を不合格であるとして評価した。
作製した各銅合金板材に、上型(パンチ)と下型(ダイ)のクリアランスが板厚Tの5.0%となるように調整し、打ち抜き加工を施し、長さ寸法: 3.0 mm、幅寸法: 1.0 mmのサイズで、かつ長さ寸法が圧延方向に対して垂直方向になるように打ち抜いてサンプルを作製し、各サンプルに形成された切断面のうち、長さ寸法と直交する切断面(幅寸法と平行な面)を観察する。プレス加工後のサンプルを固定し、SEMにて100~500倍で観察する。SEM観察には、日立製作所社製のSEMEDX TypeMを使用した。プレス打ち抜き加工による切断面を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察することにより特定した剪断面および破断面は、板厚方向に測定した合計寸法の最大値tmaxと最小値tminの差Δtを測定した。測定したΔtは、板厚Tの30%以下であるものを、プレス打ち抜き加工性が合格レベルにあるとして「○」、板厚Tの30%超えであるものを、プレス打ち抜き加工性が合格レベルにはなく不合格であるとして「×」として表2に示す。
2 切断面
3 ダレ(面)
4 剪断面
5 破断面
6 バリ
7 ダレ(面)3と剪断面4との境界線
Δt 境界線7の変動高さ
tmax 剪断面4および破断面5を板厚方向に測定した合計寸法の最大値
tmin 剪断面4および破断面5を板厚方向に測定した合計寸法の最小値
Claims (4)
- Coを0.3~1.9質量%およびSiを0.1~0.5質量%含有し、残部がCuおよび不可避不純物からなる合金組成を有し、EBSD法により測定した結果から得られた、全結晶粒界に占める特殊粒界Σ7粒界とΣ9粒界の合計量の割合が1.5%以上であり、Σ9/Σ7が1.0~5.0であり、α-fiber(Φ1=0°~45°)の方位密度が、3.0以上25.0以下の範囲内を満たすことを特徴とする銅合金板材。
- Coを0.3~1.9質量%およびSiを0.1~0.5質量%含有し、さらにCrを0.05~1.0質量%、Niを0.05~0.14質量%、Feを0.02~0.5質量%、Mgを0.01~0.19質量%、Mnを0.01~0.5質量%、Znを0.01~0.15質量%およびZrを0.01~0.15質量%からなる群から選ばれる少なくとも1成分を含有し、残部がCuおよび不可避不純物からなる合金組成を有し、EBSD法により測定した結果から得られた、全結晶粒界に占める特殊粒界Σ7粒界とΣ9粒界の合計量の割合が1.5%以上であり、Σ9/Σ7が1.0~5.0であり、α-fiber(Φ1=0°~45°)の方位密度が、3.0以上25.0以下の範囲内を満たすことを特徴とする銅合金板材。
- 前記Cr、Ni、Fe、Mg、Mn、ZnおよびZrからなる群から選ばれる少なくとも2成分を、合計で1.5質量%以下含有する請求項2に記載の銅合金板材。
- 圧延平行方向の引張強度が500MPa以上であり、導電率が50%IACS超えであり、かつ、プレス打ち抜き加工による切断面を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察することにより特定した剪断面および破断面は、板厚方向に測定した合計寸法の最大値tmaxと最小値tminの差Δtが、板厚Tの30%以下である請求項1~3のいずれか1項に記載の銅合金板材。
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