KR20140057532A - 다성분 섬유 및 중공 세라믹 미소구체를 포함하는 물품 및 그의 제조 및 사용 방법 - Google Patents

다성분 섬유 및 중공 세라믹 미소구체를 포함하는 물품 및 그의 제조 및 사용 방법 Download PDF

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마이클 디 크랜달
이그나티우스 에이 카도마
앤드류 제이 페터슨
용 케이 우
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Abstract

중공 세라믹 미소구체 및 다성분 섬유를 포함하는 물품이 개시된다. 다성분 섬유는 함께 접착되고, 중공 세라믹 미소구체는 다성분 섬유의 외부 표면에 접착된다. 물품의 제조 방법 및 절연재를 위한 물품의 용도가 또한 개시된다.

Description

다성분 섬유 및 중공 세라믹 미소구체를 포함하는 물품 및 그의 제조 및 사용 방법{ARTICLE INCLUDING MULTI-COMPONENT FIBERS AND HOLLOW CERAMIC MICROSPHERES AND METHODS OF MAKING AND USING THE SAME}
관련 출원과의 상호 참조
본 출원은 2011년 7월 7일자로 출원된 미국 가출원 제61/505,142호에 대한 우선권을 주장하며, 이 출원의 개시 내용은 전체적으로 본 명세서에 참고로 포함된다.
다양한 다성분 섬유가 공지되어 있다. 예에는 낮은 온도에서 용융되거나 연화되는 시스(sheath)가 더 높은 온도에서 용융되는 코어(core)를 덮고 있는 섬유가 포함된다. 다성분 구조는 예컨대 섬유 접합에 유용할 수 있는데, 여기서 시스는 예컨대 용융되거나 연화될 때 코어를 위한 접합제로서의 역할을 한다.
섬유 및 입자를 포함하는 일부 물품이 공지되어 있다. 일부 경우에, 그러한 물품은 한 성분이 용융되어 유착되는 다성분 섬유로부터 제조된다. 이들 경우에, 입자는 섬유들이 서로 접촉하는 접합점(junction point)에 위치된다. 예를 들어, 국제 특허출원 공개 WO 2010/045053호 (코안트(Coant) 등)를 참조한다. 다성분 섬유 및 연마 입자를 포함하는 일부 연마 물품이 기술되어 있다. 예를 들어, 미국 특허 제5,082,720호 (헤이즈(Hayes)); 제5,972,463호 (마틴(Martin) 등); 및 제6,017,831호 (비어드슬레이(Beardsley) 등)를 참조한다.
다른 기술에서는, 중공 세라믹 미소구체가, 예를 들어 중합체 화합물에 대한 첨가제로서 업계에 널리 사용된다. 통상의 중공 세라믹 미소구체는 평균 직경이 약 500 마이크로미터 미만인 유리 버블을 포함하는데, 이는 또한 "유리 마이크로버블", "중공 유리 미소구체", 또는 "중공 유리 비드"로서 보통 알려져 있다. 많은 산업에서, 중공 세라믹 미소구체는, 예를 들어 중합체 화합물의 중량을 낮추고 그 가공성, 치수 안정성 및 유동 특성을 개선하는 데 유용하다. 중합체 수지의 연속 매트릭스 중에 분산된 중공 세라믹 미소구체를 함유하는 신택틱 폼(syntactic foam)은, 예를 들어 그들의 낮은 열전도성에 부분적으로 기인하여 다양한 응용에서 절연재(insulation)로서 유용하다.
본 발명은, 예를 들어 다성분 섬유들 및 중공 세라믹 미소구체들을 포함하는 물품들을 제공한다. 다성분 섬유들은 함께 접착되고, 중공 세라믹 미소구체들은 다성분 섬유들 중 적어도 일부의 외부 표면들에 접착된다. 물품들은, 예를 들어 다양한 유형의 절연재로서 유용하다. 본 명세서에 개시된 물품들의 제조 방법에서, 섬유들과 중공 세라믹 미소구체들의 혼합물은 소정 온도로 가열되는데, 이 온도에서 제1 중합체 조성물의 탄성 계수는 1 ㎐에서 측정할 때 3 × 105 N/㎡ 미만이 된다. 그러한 온도에서, 제1 중합체 조성물은 점착성으로 되고, 다성분 섬유들을 함께 접착시키고 중공 세라믹 미소구체들을 다성분 섬유들의 외부 표면들에 접착시킨다.
일 태양에서, 본 발명은 중공 세라믹 미소구체들 및 다성분 섬유들을 포함하는 물품을 제공한다. 다성분 섬유들은 외부 표면들을 가지며, 적어도 제1 중합체 조성물 및 제2 중합체 조성물을 포함하는데, 여기서 다성분 섬유들의 외부 표면들의 적어도 일부는 제1 중합체 조성물을 포함한다. 다성분 섬유들은 함께 접착되고, 중공 세라믹 미소구체들은 다성분 섬유들 중 적어도 일부의 외부 표면들 상의 제1 중합체 조성물에 적어도 접착된다.
다른 태양에서, 본 발명은 절연재(예를 들어, 단열재(thermal insulation), 방음재(acoustic insulation), 또는 전기 절연재(electrical insulation) 중 적어도 하나)를 위한 전술한 물품의 용도를 제공한다.
다른 태양에서, 본 발명은, 예를 들어 절연재를 위한 물품의 제조 방법을 제공하며, 본 방법은
적어도 제1 중합체 조성물 및 제2 중합체 조성물을 포함하는 다성분 섬유들과 중공 세라믹 미소구체들의 혼합물을 제공하는 단계; 및
혼합물을 소정 온도 - 상기 소정 온도에서, 다성분 섬유들은 비-융합성이고 제1 중합체 조성물은 1 ㎐의 주파수에서 측정할 때 80℃ 이상의 온도에서의 탄성 계수가 3 × 105 N/㎡ 미만이 됨 - 로 가열하는 단계를 포함한다.
본 명세서에 기재된 섬유들의 예시적인 실시 형태들에는 코어 및 외부 표면을 갖는 것들이 포함되는데, 이때 코어는 제2 열가소성 조성물을 포함한다. 일부 실시 형태에서, 예를 들어, 섬유는 제2 열가소성 조성물을 포함하는 코어 및 코어를 둘러싸는 제1 열가소성 조성물을 포함하는 시스를 포함한다.
본 명세서에 기재된 접착성 다성분 섬유들에 의한 중공 세라믹 미소구체들의 압밀(consolidation)은 매우 높은 중공 미소구체 로딩률(loading)을 갖는 형상화된 물품들을 형성할 수 있으며, 이러한 물품들은 다양한 응용에 유용하다. 예를 들어, 본 명세서에 개시된 물품은 매우 경량인 단열 재료들 및 음향 감쇠 재료들 - 이들은 전형적으로 높은 난연성임 - 로서 유용하다. 본 명세서에 개시된 물품은, 전형적으로 그와 관련된 유익한 특성들의 조합으로 인해, 예를 들어 항공우주 및 자동차와 같은 운송 산업에 유용할 수 있다.
본 출원에서, 부정관사("a", "an") 및 정관사("the")와 같은 용어는 오직 단수의 것만을 지칭하고자 하는 것이 아니라, 구체적인 예가 예시를 위해 사용될 수 있는 일반적인 부류를 포함하고자 하는 것이다. 용어 부정관사 및 정관사는 용어 "적어도 하나"와 상호교환적으로 사용된다. 목록에 선행하는 어구, "~ 중 적어도 하나" 및 "~ 중 적어도 하나를 포함한다"는 목록 중 임의의 하나의 항목 및 목록 중 둘 이상의 항목의 임의의 조합을 지칭한다. 모든 수치 범위는 달리 언급되지 않는다면 그의 종점(endpoint) 및 종점 사이의 정수가 아닌 값을 포함한다.
본 발명의 상기의 개요는 본 발명의 각각의 개시되는 실시 형태 또는 모든 구현 형태를 설명하고자 하는 것이 아니다. 이하의 기재는 더 구체적으로 예시적인 실시 형태를 예시한다. 따라서, 도면 및 하기의 설명은 예시의 목적만을 가지며, 본 발명의 범주를 과도하게 제한하는 방식으로 해석되어서는 안 된다는 것을 이해하여야 한다.
본 발명의 특징 및 이점을 더 완전하게 이해하기 위해, 이제 첨부 도면과 함께 본 발명의 상세한 설명을 참조한다.
<도 1>
도 1은 본 발명에 따른 예시적인 물품의 부분 개략도.
<도 2a 내지 도 2d>
도 2a 내지 도 2d는 본 명세서에 기재된 4가지의 예시적인 섬유의 개략 단면도.
<도 3a 내지 도 3e>
도 3a 내지 도 3e는 본 명세서에 기재된 다양한 섬유의 개략 사시도.
도 1은 본 발명에 따른 및/또는 본 발명에 따라 제조된 예시적인 물품의 일부분을 예시한다. 이 물품은 다성분 섬유(4) 및 중공 세라믹 미소구체(2)를 포함한다. 이들 다성분 섬유는 접합점(6)에서 서로 접착되고(예를 들어, 자생적으로 접합되고), 중공 세라믹 미소구체(2)는 다성분 섬유(4) 중 적어도 일부의 외부 표면 상에 접착된다.
도 1에 예시된 실시 형태를 포함하는 일부 실시 형태에서, 중공 세라믹 미소구체(2)는 다성분 섬유(4)의 길이를 따라 위치되는데, 이는 중공 세라믹 미소구체가 단지 섬유의 접합점(6)에만 위치되는 것은 아니라는 것을 의미한다. 일부 실시 형태에서, 중공 세라믹 미소구체는 실질적으로 다성분 섬유의 전체 길이를 따라 위치된다. 중공 세라믹 미소구체는 다성분 섬유의 전체 길이를 따라 랜덤하게 분포된다. 이들 실시 형태에서, 중공 세라믹 미소구체는 다성분 섬유의 전체 외부 표면을 덮을 필요는 없다. 중공 세라믹 미소구체는, 예를 들어 하기에 기재된 바와 같이 다성분 섬유 및 중공 세라믹 미소구체의 혼합 수준과 중공 세라믹 미소구체의 크기 분포에 따라 균일하게 분포될 수 있거나 또는 그렇지 않을 수도 있다.
도 1에 예시된 실시 형태를 포함하는 일부 실시 형태에서, 중공 세라믹 미소구체(2)는 다성분 섬유(4) 중 적어도 일부의 외부 표면에 직접 부착된다. "직접 부착된다"는 중공 세라믹 미소구체와 섬유의 외부 표면 사이에 접착제 또는 다른 결합제가 존재하지 않는다는 것을 의미한다. 다성분 섬유 내의 제1 중합체 조성물은, 섬유를 결속시키고 중공 세라믹 미소구체를 섬유에 접착시키는 접착제로서 전형적으로 기능한다.
본 명세서에 개시된 물품에 유용하고 본 명세서에 개시된 물품의 제조 방법에서의 혼합물에 유용한 섬유는 다양한 단면 형상을 포함한다. 유용한 섬유에는 원형, 프리즘형, 원통형, 로브형(lobed), 직사각형, 다각형, 또는 도그본형(dog-boned)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 단면 형상을 갖는 것들이 포함된다. 섬유는 중공일 수 있거나 또는 중공이 아닐 수도 있으며, 이들은 직선이거나 파형(undulating shape)을 가질 수 있다. 단면 형상의 차이는 활성 표면적, 기계적 특성, 및 중공 세라믹 미소구체 또는 다른 성분과의 상호작용의 제어를 가능하게 한다. 일부 실시 형태에서, 본 발명을 실시하기에 유용한 섬유는 원형 단면 또는 직사각형 단면을 갖는다. 대체로 직사각형 단면 형상을 갖는 섬유는 또한 전형적으로 리본(ribbon)으로 공지되어 있다. 섬유는, 예를 들어 이들이 대신하는 부피에 비하여 큰 표면적을 제공하기 때문에 유용하다.
본 발명을 실시하기에 유용한 다성분 섬유의 예시적인 실시 형태는 도 2a 내지 도 2d에 예시된 단면을 갖는 것들을 포함한다. 도 2b 또는 도 2c에 도시된 코어-시스 구성은, 예를 들어 시스의 큰 표면적 때문에 유용할 수 있다. 이들 구성에서, 섬유의 외부 표면은 단일 조성물로 전형적으로 제조된다. 코어-시스 구성이 다수의 시스를 갖는 것은 본 발명의 범주 내에 있다. 예를 들어, 도 2a 및 도 2d에 도시된 다른 구성은 의도하는 응용에 따라 선택될 수 있는 선택 사항(option)을 제공한다. 세그먼트로 나눠진 파이 웨지 구성(예를 들어, 도 2a 참조) 및 층상 구성(예를 들어, 도 2d 참조)에서, 전형적으로 외부 표면은 하나 초과의 조성물로 제조된다.
도 2a를 참고하면, 파이-웨지 섬유(10)는 원형 단면(12)을 가지며, 제1 중합체 조성물은 영역(16a, 16b)에 위치하고, 제2 중합체 조성물은 영역(14a, 14b)에 위치한다. 섬유 내의 다른 영역(18a, 18b)은 제3 성분(예를 들어, 제3의 상이한 중합체 조성물)을 포함할 수 있거나 또는 독립적으로 제1 중합체 조성물 또는 제2 중합체 조성물을 포함할 수 있다.
도 2b에서, 섬유(20)는 원형 단면(22)을 갖고, 제1 중합체 조성물의 시스(24) 및 제2 중합체 조성물의 코어(26)를 갖는다. 도 2c는, 원형 단면(32)을 갖고, 제1 중합체 조성물의 시스(34) 및 제2 중합체 조성물의 복수의 코어(36)를 구비한 코어-시스 구조를 갖는 섬유(30)를 도시한다.
도 2d는 적어도 제1 중합체 조성물과 제2 중합체 조성물을 교대로 포함하는 5개의 층상 영역(44a, 44b, 44c, 44d, 44e)을 구비한, 원형 단면(42)을 갖는 섬유(40)를 도시한다. 선택적으로, 제3의 상이한 중합체 조성물이 이들 층 중 적어도 하나의 층 내에 포함될 수 있다.
도 3a 내지 도 3e는 본 발명을 실시하기에 유용한 다성분 섬유의 다양한 실시 형태의 사시도를 예시한다. 도 3a는 삼각형 단면(52)을 갖는 섬유(50)를 예시한다. 예시된 실시 형태에서는, 제1 중합체 조성물(54)이 한 영역 내에 존재하고, 제2 중합체 조성물(56)이 제1 중합체 조성물(54)에 인접하게 위치된다.
도 3b는 대체로 직사각형인 단면 및 파형(72)을 갖는 리본형 실시 형태(70)를 예시한다. 예시된 실시 형태에서, 제1 층(74)은 제1 중합체 조성물을 포함하고, 제2 층(76)은 제2 중합체 조성물을 포함한다.
도 3c는 본 발명에 따른 물품에 유용한 코일형(coiled) 또는 권축형(crimped) 다성분 섬유(80)를 예시한다. 코일들 사이의 거리(86)는 원하는 특성에 따라 조절될 수 있다.
도 3d는 원통형 형상을 갖는 섬유(100)를 예시하는데, 이 섬유는 제1 환상 성분(102) 및 제2 환상 성분(104)을 가지며, 이때 후자의 성분은 중공 코어(106)를 형성한다. 제1 환상 성분 및 제2 환상 성분은 전형적으로 제1 중합체 조성물 및 제2 중합체 조성물을 각각 포함한다. 중공 코어(106)는 선택적으로 환상 성분들(102, 104) 중 하나를 위한 첨가제(예를 들어, 경화제 또는 점착부여제)로 부분적으로 또는 완전히 충전될 수 있다.
도 3e는 로브형 구조를 갖는 섬유(110)를 예시하는데, 도시된 예는 외부 부분들(114) 및 내부 부분(116)을 구비한 5개의 로브(112)를 갖는다. 외부 부분들(114) 및 내부 부분(116)은 전형적으로 제1 중합체 조성물 및 제2 중합체 조성물을 각각 포함한다.
본 명세서에 기술된 다성분 섬유의 종횡비는, 예를 들어 적어도 3:1, 4:1, 5:1, 10:1, 25:1, 50:1, 75:1, 100:1, 150:1, 200:1, 250:1, 500:1, 1000:1 이상; 또는 2:1 내지 1000:1의 범위일 수 있다. (예를 들어, 종횡비가 10:1 이상인) 더 큰 종횡비는 더 용이하게 다성분 섬유들의 네트워크의 형성을 가능하게 할 수 있고, 더 많은 중공 세라믹 미소구체가 섬유의 외부 표면에 접착되게 할 수 있다.
본 발명에 따른 물품 및 방법에 유용한 다성분 섬유에는 길이가 최대 60 ㎜인 것, 일부 실시 형태에서는 2 ㎜ 내지 60 ㎜, 3 ㎜ 내지 40 ㎜, 2 ㎜ 내지 30 ㎜, 또는 3 ㎜ 내지 20 ㎜ 범위인 것이 포함된다. 전형적으로, 본 명세서에 개시된 다성분 섬유는 최대 단면 치수가 최대 100 (일부 실시 형태에서는, 최대 90, 80, 70, 60, 50, 40, 또는 30) 마이크로미터이다. 예를 들어, 섬유는 평균 직경이 1 마이크로미터 내지 100 마이크로미터, 1 마이크로미터 내지 60 마이크로미터, 10 마이크로미터 내지 50 마이크로미터, 10 마이크로미터 내지 30 마이크로미터, 또는 17 마이크로미터 내지 23 마이크로미터의 범위인 원형 단면을 가질 수 있다. 다른 예에서, 섬유는 평균 길이 (즉, 더 긴 단면 치수)가 1 마이크로미터 내지 100 마이크로미터, 1 마이크로미터 내지 60 마이크로미터, 10 마이크로미터 내지 50 마이크로미터, 10 마이크로미터 내지 30 마이크로미터, 또는 17 마이크로미터 내지 23 마이크로미터의 범위인 직사각형 단면을 가질 수 있다.
일부 실시 형태에서, 본 발명에 따른 물품 및 방법에 유용한 다성분 섬유는 110℃ 이상 (일부 실시 형태에서는, 120℃, 125℃, 150℃ 이상, 또는 심지어는 160℃ 이상)의 온도에서 비-융합성이다. 일부 실시 형태에서, 본 발명에 따른 물품 및 방법에 유용한 다성분 섬유는 최대 200℃의 온도에서 비-융합성이다. "비-융합성" 섬유는 구조(architecture), 예를 들어 코어-시스 구성의 상당한 손실 없이 자생적으로 접합(즉, 섬유들 사이에 압력을 가하지 않고서 접합)될 수 있다. 제1 중합체 조성물, 제2 중합체 조성물, 및 선택적으로 섬유의 임의의 다른 성분 사이의 공간 관계는 일반적으로 비-융합성 섬유에서 유지된다. 전형적으로, 다성분 섬유(예를 들어, 코어-시스 구성을 갖는 섬유)는 자생적 접합 동안 시스 조성물이 너무 많은 유동을 겪어서, 시스 조성물이 섬유 접합부에 모이게 되고 코어 조성물은 어딘가 다른 곳에서 노출됨에 따라 코어-시스 구조는 소실된다. 즉, 전형적으로 다성분 섬유는 융합성 섬유이다. 구조의 이러한 소실은 전형적으로 시스 성분에 의해 제공되는 섬유의 기능성의 소실로 이어진다. 비-융합성 섬유(예를 들어, 코어-시스 섬유)에서는, 열이 시스 조성물의 유동을 거의 또는 전혀 일으키지 않아서 다성분 섬유의 대부분을 따라 시스 기능성이 유지되게 된다.
섬유가 특정 온도에서 비-융합성인지의 여부를 평가하기 위하여, 하기의 시험 방법이 사용된다. 섬유를 6 ㎜ 길이로 절단하고, 분리하고, 서로 얽힌 섬유들의 평평한 터프트(tuft)로 형성한다. 20개의 절단되고 분리된 섬유의 더 큰 단면 치수(예를 들어, 원형 단면의 경우 직경)를 측정하고 그 중위값(median)을 기록한다. 섬유의 터프트를 통상의 통기형 대류 오븐(vented convection oven) 내에서 선택된 시험 온도에서 5분 동안 가열한다. 이어서, 20개의 개개의 분리된 섬유를 선택하고, 그들의 더 큰 단면 치수(예를 들어, 직경)를 측정하고, 그 중위값을 기록한다. 가열 후에 측정된 치수에서의 변화가 20% 미만일 경우, 섬유를 "비-융합성"이라 한다.
전형적으로, 본 발명에 따른 물품 및/또는 방법에서 함께 사용되는 다성분 섬유의 치수와 섬유를 구성하는 성분들은 일반적으로 대략 동일하지만, 조성 및/또는 치수에서 훨씬 상당한 차이를 갖는 섬유의 사용이 또한 유용할 수 있다. 일부 응용에서, 둘 이상의 상이한 다성분 섬유 군(예를 들어, 적어도 하나의 상이한 중합체 또는 수지, 하나 이상의 추가 중합체, 상이한 평균 길이, 또는 달리 구별가능한 구성)을 사용하는 것이 바람직할 수 있으며, 이 경우 하나의 군은 일 태양에서 소정의 이점(들)을 제공하고, 다른 군은 다른 태양에서 소정의 이점(들)을 제공한다.
본 명세서에 기재된 섬유는 일반적으로 다성분(예를 들어, 2성분) 섬유를 제조하기 위한 당업계에 공지된 기술을 사용하여 제조될 수 있다. 그러한 기술에는 섬유 방사(spinning)가 포함된다 (예를 들어, 미국 특허 제4,406,850호 (힐스(Hills)), 제5,458,972호 (하겐(Hagen)), 제5,411,693호 (우스트(Wust)), 제5,618,479호 (리즈텐(Lijten)), 및 제5,989,004호 (쿡(Cook)) 참조).
제1 중합체 조성물, 제2 중합체 조성물 및 임의의 추가 중합체를 포함하는, 섬유의 각각의 성분은 바람직한 성능 특성을 제공하도록 선택될 수 있다.
일부 실시 형태에서, 다성분 섬유 내의 제1 중합체 조성물은 연화 온도가 150℃ 이상 (일부 실시 형태에서는, 최대 140℃, 130℃, 120℃, 110℃, 100℃, 90℃, 80℃, 또는 70℃이거나, 또는 80℃ 내지 150℃의 범위임)이다. 제1 중합체 조성물의 연화 온도는 하기의 절차에 따라 응력-제어 유량계 (모델 AR2000, 미국 델라웨어주 뉴캐슬 소재의 티에이 인스트루먼츠(TA Instruments)에 의해 제조됨)를 사용하여 결정된다. 제1 중합체 조성물의 샘플을 유량계의 2개의 20 ㎜ 평행 플레이트들 사이에 놓고, 2 ㎜의 간극으로 가압하여, 플레이트들의 완전한 커버리지(coverage)를 보장한다. 이어서, 80℃ 내지 200℃의 온도 범위에 걸쳐 1% 변형률에서 1 ㎐의 사인파 주파수를 적용한다. 사인파 변형률에 대한 용융된 수지의 저항력은 그의 계수(modulus)에 비례하는데, 이때 이 계수는 트랜스듀서(transducer)에 의해 기록되고 그래프 형식으로 표시된다. 유량측정 소프트웨어(rheometric software)를 사용하여, 계수를 수학적으로 2개의 부분으로 나누었다: 한 부분은 적용된 변형률과 위상이 동일한 것(탄성 계수 - 고체 유사 거동)이고, 다른 한 부분은 적용된 변형률과 위상이 상이한 것(점성 계수 - 액체 유사 거동)이다. 이들 2개의 계수가 동일한 온도(교차 온도(cross-over temperature))가 연화 온도인데, 이는 연화 온도가 그 온도 초과시 수지가 주로 액체와 유사하게 거동하기 시작하는 온도를 나타내기 때문이다.
본 명세서에 개시된 다성분 섬유의 실시 형태 중 어느 하나의 실시 형태의 경우, 제1 중합체 조성물은 단일 중합체 재료, 중합체 재료들의 블렌드, 또는 적어도 하나의 중합체와 적어도 하나의 다른 첨가제의 블렌드일 수 있다. 제1 중합체 조성물의 연화 온도는, 유리하게는, 다성분 섬유의 저장 온도 초과일 수 있다. 원하는 연화 온도는 적절한 단일 중합체 재료를 선택하거나 또는 둘 이상의 중합체 재료를 배합함으로써 달성될 수 있다. 예를 들어, 중합체 재료가 너무 높은 온도에서 연화되는 경우, 이는 더 낮은 연화 온도를 갖는 제2 중합체 재료를 첨가함으로써 감소될 수 있다. 또한, 중합체 재료는, 예를 들어 가소제와 배합되어 원하는 연화 온도를 달성할 수 있다.
최대 150℃ (일부 실시 형태에서는, 최대 140℃, 130℃, 120℃, 110℃, 100℃, 90℃, 80℃, 또는 70℃이거나, 80℃ 내지 150℃의 범위임)의 연화 온도를 갖거나 이를 갖도록 개질될 수 있는 예시적인 중합체에는 하기 중 적어도 하나가 포함된다 (즉, 임의의 조합으로 하기 중 하나 이상이 포함된다): 에틸렌-비닐 알코올 공중합체 (예를 들어, 연화 온도가 156 내지 191℃이며, 미국 텍사스주 휴스턴 소재의 에발 아메리카(EVAL America)로부터 상표명 "에발(EVAL) G176B"로 입수가능함); 열가소성 폴리우레탄 (예를 들어, 미국 텍사스주 휴스턴 소재의 헌츠만(Huntsman)으로부터 상표명 "이로그란(IROGRAN) A80 P4699"로 입수가능함), 폴리옥시메틸렌 (예를 들어, 미국 켄터키주 플로렌스 소재의 티코나(Ticona)로부터 상표명 "셀콘(CELCON) FG40U01"로 입수가능함), 폴리프로필렌 (예를 들어, 프랑스 파리 소재의 토탈(Total)로부터 상표명 "5571"로 입수가능함), 폴리올레핀 (예를 들어, 미국 텍사스주 휴스턴 소재의 엑손모빌(ExxonMobil)로부터 상표명 "이그잭트(EXACT) 8230"으로 입수가능함), 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체 (예를 들어, 캐나다 앨버타주 에드먼턴 소재의 에이티 플라스틱스(AT Plastics)로부터 입수가능함), 폴리에스테르 (예를 들어, 미국 뉴저지주 파시패니 소재의 에보닉(Evonik)으로부터 상표명 "다이나폴(DYNAPOL)"로 또는 스위스 라이헨나우어슈트라세 소재의 이엠에스-케미 아게(EMS-Chemie AG)로부터 상표명 "그릴텍스(GRILTEX)"로 입수가능함), 폴리아미드 (예를 들어, 미국 플로리다주 잭슨빌 소재의 아리조나 케미칼(Arizona Chemical)로부터 상표명 "유니레즈(UNIREZ) 2662"로 또는 미국 델라웨어주 윌밍턴 소재의 이. 아이. 듀폰 디 네모아(E. I. du Pont de Nemours)로부터 상표명 "엘바미드(ELVAMIDE) 8660"으로 입수가능함), 페녹시 (예를 들어, 미국 사우쓰 캐롤라이나주 록힐 소재의 인켐(Inchem)으로부터 입수가능함), 비닐 (예를 들어, 이탈리아 아르시치오 소재의 옴니아 플라티카(Omnia Plastica)로부터의 폴리비닐 클로라이드), 또는 아크릴 (예를 들어, 프랑스 파리 소재의 아르케마(Arkema)로부터 상표명 "로타데렉스(LOTADEREX) 8900"으로 입수가능함). 일부 실시 형태에서, 제1 중합체 조성물은, 예를 들어 이. 아이. 듀폰 디 네모아 앤드 컴퍼니로부터 상표명 "설린(SURLYN) 8660," "설린 1702," "설린 1857" 및 "설린 9520"으로 구매가능한 부분 중화된 에틸렌-메타크릴산 공중합체를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 제1 중합체 조성물은 헌츠만으로부터 상표명 "이로그란 A80 P4699"로 획득된 열가소성 폴리우레탄, 티코나로부터 상표명 "셀콘 FG40U01"로 획득된 폴리옥시메틸렌, 및 엑손모빌 케미칼로부터 상표명 "이그잭트 8230"으로 획득된 폴리올레핀의 혼합물을 포함한다. 일부 실시 형태에서, 본 발명에 따른 물품에 유용한 다성분 섬유는 5 내지 85 (일부 실시 형태에서는, 5 내지 40, 40 내지 70, 또는 60 내지 70) 중량% 범위의 제1 중합체 조성물을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 물품 및 방법의 일부 실시 형태에서, 제1 중합체 조성물은 80℃ 이상의 온도에서 약 1 ㎐의 주파수에서의 탄성 계수가 3 × 105 N/㎡ 미만이다. 이들 실시 형태에서, 전형적으로 제1 중합체 조성물은 80℃ 이상의 온도에서 점착성이다. 일부 실시 형태에서, 제1 중합체 조성물은 85℃, 90℃, 95℃, 또는 100℃ 이상의 온도에서 약 1 ㎐의 주파수에서의 탄성 계수가 3 × 105 N/㎡ 미만이다. 이들 실시 형태 중 어느 하나의 경우, 탄성 계수가 선택된 온도(예를 들어, 80℃, 85℃, 90℃, 95℃, 또는 100℃)에서 결정되는 것을 제외하고는 연화 온도를 결정하기 위한 전술한 방법을 사용하여 탄성 계수를 측정한다.
본 명세서에 개시된 물품 및 방법에 유용한 다성분 섬유의 일부 실시 형태에서, 제2 중합체 조성물은 융점이 130℃ 이상 (일부 실시 형태에서는, 140℃ 또는 150℃ 이상; 일부 실시 형태에서는, 130℃ 내지 220℃, 150℃ 내지 220℃, 160℃ 내지 220℃의 범위)이다. 예시적인 유용한 제2 중합체 조성물에는 하기 중 적어도 하나가 포함된다 (즉, 임의의 조합으로 하기 중 하나 이상이 포함된다): 에틸렌-비닐 알코올 공중합체 (예를 들어, 에발 아메리카로부터 상표명 "에발 G176B"로 입수가능함), 폴리아미드 (예를 들어, 이. 아이. 듀폰 디 네모아로부터 상표명 "엘바미드"로, 또는 미국 뉴저지주 플로햄 파크 소재의 바스프 노쓰 아메리카(BASF North America)로부터 상표명 "울트라미드(ULTRAMID)"로 입수가능함), 폴리옥시메틸렌 (예를 들어, 티코나로부터 상표명 "셀콘"으로 입수가능함), 폴리프로필렌 (예를 들어, 토탈로부터 입수가능함), 폴리에스테르 (예를 들어, 에보닉으로부터 상표명 "다이나폴"로, 또는 이엠에스-케미 아게로부터 상표명 "그릴텍스"로 입수가능함), 폴리우레탄 (예를 들어, 헌츠만으로부터 상표명 "이로그란"으로 입수가능함), 폴리설폰, 폴리이미드, 폴리에테르에테르케톤, 또는 폴리카르보네이트. 제1 중합체 조성물에 대해 상기에 기재된 바와 같이, 중합체 및/또는 다른 성분의 블렌드가 제2 중합체 조성물을 제조하는 데 사용될 수 있다. 예를 들어, 융점이 130℃ 미만인 열가소성 물질은 더 높은 융점의 열가소성 중합체를 첨가함으로써 개질될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제2 중합체 조성물은 다성분 섬유의 총 중량을 기준으로 5 내지 40 중량%의 범위로 존재한다. 용융 온도는 시차 주사 열량법(DSC)에 의해 측정된다. 제2 중합체 조성물이 하나 초과의 중합체를 포함하는 경우에, 2개의 융점이 있을 수 있다. 이들 경우에, 130℃ 이상의 융점이 제2 중합체 조성물에서 최저 융점이다.
선택적으로, 본 명세서에 기술된 섬유는 바람직한 특성, 예를 들어 취급성, 가공성, 안정성 및 분산성을 부여하기 위해 기타 성분 (예를 들어, 첨가제 및/또는 코팅)을 추가로 포함할 수 있다. 예시적인 첨가제 및 코팅 재료에는 산화방지제, 착색제 (예를 들어, 염료 및 안료), 충전제 (예를 들어, 카본 블랙, 점토 및 실리카), 및 취급성을 개선하기 위해 표면에 적용되는 재료 (예를 들어, 왁스, 계면활성제, 중합체 분산제, 활석, 에루카미드, 검, 및 유동 조절제)가 포함된다.
계면활성제는 본 명세서에 기술된 다성분 섬유의 분산성 또는 취급성을 개선하는 데 사용될 수 있다. 유용한 계면활성제 (유화제로도 또한 알려짐)에는 음이온성, 양이온성, 양쪽성 및 비이온성 계면활성제가 포함된다. 유용한 음이온성 계면활성제에는 알킬아릴에테르 설페이트 및 설포네이트, 알킬아릴폴리에테르 설페이트 및 설포네이트 (예를 들어, 알킬아릴폴리(에틸렌 옥사이드) 설페이트 및 설포네이트, 바람직하게는 최대 약 4개의 에틸렌옥시 반복 단위를 갖는 것들 - 미국 펜실베이니아주 필라델피아 소재의 롬 앤드 하스(Rohm and Haas)로부터 입수가능한 상표명 "트리톤(TRITON) X200"으로 알려진 것과 같은 소듐 알킬아릴 폴리에테르 설포네이트 포함), 알킬 설페이트 및 설포네이트 (예를 들어, 소듐 라우릴 설페이트, 암모늄 라우릴 설페이트, 트라이에탄올아민 라우릴 설페이트, 및 소듐 헥사데실 설페이트), 알킬아릴 설페이트 및 설포네이트 (예를 들어, 소듐 도데실벤젠 설페이트 및 소듐 도데실벤젠 설포네이트), 알킬 에테르 설페이트 및 설포네이트 (예를 들어, 암모늄 라우릴 에테르 설페이트), 및 알킬폴리에테르 설페이트 및 설포네이트 (예를 들어, 알킬 폴리(에틸렌 옥사이드) 설페이트 및 설포네이트, 바람직하게는 최대 약 4개의 에틸렌옥시 단위를 갖는 것들)가 포함된다. 유용한 비이온성 계면활성제에는 에톡실화 올레오일 알코올 및 폴리옥시에틸렌 옥틸페닐 에테르가 포함된다. 유용한 양이온성 계면활성제에는 알킬 다이메틸벤질 암모늄 클로라이드 - 여기서, 알킬 사슬은 10 내지 18개의 탄소 원자를 가짐 - 의 혼합물이 포함된다. 양쪽성 계면활성제가 또한 유용하며, 이에는 설포베타인, N-알킬아미노프로피온산 및 N-알킬베타인이 포함된다. 계면활성제는, 예를 들어 평균적으로 섬유의 표면에 걸쳐 단층 코팅을 형성하여 자발적 습윤을 유도하기에 충분한 양으로 본 명세서에 개시된 섬유에 첨가될 수 있다. 계면활성제의 유용한 양은, 예를 들어 다성분 섬유의 총 중량을 기준으로 0.05 내지 3 중량%의 범위일 수 있다.
예를 들어, 원하는 적용 조건 (예를 들어, pH 및 온도)에서 그리고 선택된 매질 중에 본 명세서에 기술된 섬유의 분산을 촉진시키기 위해 중합체 분산제가 또한 사용될 수 있다. 예시적인 중합체 분산제에는 평균 분자량이 5000 초과인 폴리아크릴산의 염 (예를 들어, 암모늄, 나트륨, 리튬 및 칼륨 염), 카르복시 개질된 폴리아크릴아미드 (예를 들어, 미국 뉴저지주 웨스트 패터슨 소재의 사이텍 인더스트리즈(Cytec Industries)로부터 상표명 "시아나머(CYANAMER) A-370"으로 입수가능함), 아크릴산 및 다이메틸아미노에틸메타크릴레이트의 공중합체, 중합체성 4차 아민 (예를 들어, 4차화 폴리비닐-피롤리돈 공중합체 (예를 들어, 미국 뉴저지주 웨인 소재의 아이에스피 코포레이션(ISP Corp.)으로부터 상표명 "가프쿠아트(GAFQUAT) 755"로 입수가능함) 및 4차화 아민 치환된 셀룰로오스 물질 (예를 들어, 미국 미시간주 미들랜드 소재의 다우 케미칼 컴퍼니(Dow Chemical Company)로부터 상표명 "JR-400"으로 입수가능함)), 셀룰로오스 물질, 카르복시-개질된 셀룰로오스 물질 (예를 들어, 소듐 카르복시 메틸셀룰로오스 (예를 들어, 미국 델라웨어주 윌밍턴 소재의 허큘레스(Hercules)로부터 상표명 나트로솔(NATROSOL) CMC 타입 7L"로 입수가능함)), 및 폴리비닐 알코올이 포함된다. 중합체 분산제는, 예를 들어 평균적으로 섬유의 표면에 걸쳐 단층 코팅을 형성하여 자발적 습윤을 유도하기에 충분한 양으로 본 명세서에 개시된 섬유에 첨가될 수 있다. 중합체 분산제의 유용한 양은, 예를 들어 섬유의 총 중량을 기준으로 0.05 내지 5 중량%의 범위일 수 있다.
다성분 섬유에 유용할 수 있는 산화방지제의 예에는 장애 페놀 (예를 들어, 스위스 바젤 소재의 시바 스페셜티 케미칼(Ciba Specialty Chemical)로부터 상표명 "이르가녹스(IRGANOX)"로 입수가능함)이 포함된다. 전형적으로, 산화방지제는 압출 동안 그리고 물품의 수명 내내 유용한 특성을 유지하기 위하여, 섬유의 총 중량을 기준으로, 0.1 내지 1.5 중량%의 범위로 사용된다.
본 발명을 실시하기에 유용한 섬유의 일부 실시 형태에서, 섬유는, 예를 들어 방사선 또는 화학적 수단을 통해 가교결합될 수 있다. 화학적 가교결합은, 예를 들어 열적 자유 라디칼 개시제, 광개시제, 또는 이온성 가교결합제의 혼입에 의해 수행될 수 있다. 예를 들어, 적합한 파장의 광에 노출될 경우, 광개시제는 중합체 사슬들의 가교결합을 일으키는 자유 라디칼을 발생시킬 수 있다. 방사선 가교결합의 경우, 개시제 및 다른 화학적 가교결합제가 필요하지 않을 수 있다. 방사선의 적합한 유형에는 중합체 사슬의 가교결합을 일으킬 수 있는 임의의 방사선, 예를 들어 화학 및 입자 방사선 (예를 들어, 자외광, X선, 감마 방사선, 이온 빔, 전자 빔, 또는 다른 고에너지 전자기 방사선)이 포함된다. 예를 들어, 제1 중합체 조성물의 계수의 증가가 관찰되는 수준으로 가교결합이 수행될 수 있다.
본 출원에서, 중공 세라믹 미소구체에서 '세라믹'이라는 용어는 유리, 결정질 세라믹, 유리-세라믹, 및 이들의 조합을 말한다. 일부 실시 형태에서, 본 발명을 실시하기에 유용한 중공 세라믹 미소구체는 유리 마이크로버블이다. 유리 마이크로버블은 당업계에 공지되어 있으며, 상업적으로 획득되고/되거나 당업계에 공지된 기술에 의해 제조될 수 있다 (예를 들어, 미국 특허 제2,978,340호 (비취(Veatch) 등); 제3,030,215호 (비취 등); 제3,129,086호 (비취 등); 및 제3,230,064호 (비취 등); 제3,365,315호 (벡(Beck) 등); 제4,391,646호 (호웰(Howell)); 및 제4,767,726호 (마샬(Marshall)); 및 미국 특허 출원 공개 제2006/0122049호 (마샬 등)를 참조하며, 이들은 규산염 유리 조성물 및 유리 마이크로버블의 제조 방법에 대한 개시를 위하여 본 명세서에 참고로 포함됨). 유리 마이크로버블은, 예를 들어, 유리의 90%, 94% 또는 심지어는 97% 이상이 67% 이상의 SiO2 (예를 들어, 70% 내지 80% 범위의 SiO2), 8% 내지 15% 범위의 CaO, 3% 내지 8% 범위의 Na2O, 2% 내지 6% 범위의 B2O3, 및 0.125% 내지 1.5% 범위의 SO3로 본질적으로 이루어지는 화학적 조성을 가질 수 있다.
당업계에 공지된 방법에 따라 (예를 들어, 프릿을 파쇄하고 생성된 입자를 가열하여 마이크로버블을 형성함으로써) 유리 마이크로버블을 제조할 경우, 유리 입자(즉, 공급물) 내의 황의 양 및 입자가 노출되는 가열의 양 및 시간(예를 들어, 입자가 화염을 통해 공급되는 속도)은 전형적으로 선택된 밀도의 유리 마이크로버블을 제공하도록 조절될 수 있다. 공급물 내의 더 낮은 양의 황 및 더 빠른 가열 속도는 미국 특허 제4,391,646호 (호웰) 및 제4,767,726호 (마샬)에 기재된 바와 같이 더 높은 밀도의 버블로 이어진다.
유용한 유리 마이크로버블에는 쓰리엠 컴퍼니(3M Company)에 의해 상표명 "쓰리엠 유리 버블(3M GLASS BUBBLES)" (예를 들어, 등급 K1, K15, S15, S22, K20, K25, S32, K37, S38, S38HS, S38XHS, K46, A16/500, A20/1000, D32/4500, H50/10000, S60, S60HS, 및 iM30K)로 시판되는 것들; 미국 펜실베이니아주 밸리 포지 소재의 포터스 인더스트리즈(Potters Industries; 피큐 코포레이션(PQ Corporation)의 계열사)에 의해 상표명 "큐-셀 중공 구체(Q-CEL HOLLOW SPHERES)" (예를 들어, 등급 30, 6014, 6019, 6028, 6036, 6042, 6048, 5019, 5023, 및 5028) 및 "스페리셀 중공 유리 구체(SPHERICEL HOLLOW GLASS SPHERES)" (예를 들어, 등급 110P8 및 60P18)로 시판되는 유리 버블; 및 미국 일리노이주 호지킨스 소재의 실브리코 코포레이션(Silbrico Corp.)에 의해 상표명 "실-셀(SIL-CELL)" (예를 들어, 등급 SIL 35/34, SIL-32, SIL-42, 및 SIL-43)로 시판되는 중공 유리 입자가 포함된다.
일부 실시 형태에서, 중공 세라믹 미소구체는 석탄 화력 발전소로부터 수집된 분체 연료 애쉬(pulverized fuel ash)로부터 추출된 알루미노규산염 미소구체(즉, 세노스피어(cenosphere))이다. 유용한 세노스피어에는 미국 테네시주 채터누가 소재의 스피어 원, 인크.(Sphere One, Inc.)에 의해 상표명 "익스텐도스피어즈 중공 구체(EXTENDOSPHERES HOLLOW SPHERES)" (예를 들어, 등급 XOL-200, XOL-150, SG, MG, CG, TG, HA, SLG, SL-150, 300/600, 350 및 FM-1)로 시판되는 것들; 및 쓰리엠 컴퍼니에 의해 상표명 "쓰리엠 중공 세라믹 미소구체(3M HOLLOW CERAMIC MICROSPHERES)" (예를 들어, 등급 G-3125, G-3150, 및 G-3500)로 시판되는 것들이 포함된다.
일부 실시 형태에서, 중공 세라믹 미소구체는 펄라이트 미구소체이다. 펄라이트는 충분히 가열될 때 크게 팽창되어 미소구체를 형성하는 비정질 화산 유리이다. 펄라이트 미소구체의 벌크 밀도는 전형적으로, 예를 들어 0.03 내지 0.15 g/㎤의 범위이다. 펄라이트 미소구체의 전형적인 조성은 70% 내지 75%의 SiO2, 12% 내지 15%의 Al2O3, 0.5% 내지 1.5%의 CaO, 3% 내지 4%의 Na2O, 3% 내지 5%의 K2O, 0.5% 내지 2%의 Fe2O3, 및 0.2% 내지 0.7%의 MgO이다. 유용한 펄라이트 미소구체에는, 예를 들어 미국 일리노이주 호지킨스 소재의 실브리코 코포레이션으로부터 입수가능한 것들이 포함된다.
일부 실시 형태에서, 중공 세라믹 미소구체(예를 들어, 유리 마이크로버블)는 평균 진밀도(true density)가 0.1 g/㎤ 내지 1.2 g/㎤, 0.1 g/㎤ 내지 1.0 g/㎤, 0.1 g/㎤ 내지 0.8 g/㎤, 0.1 g/㎤ 내지 0.5 g/㎤, 또는 일부 실시 형태에서는, 0.3 g/㎤ 내지 0.5 g/㎤의 범위이다. 일부 응용에서, 본 발명에 따른 물품에 이용되는 중공 세라믹 미소구체는 가능한 한 많이 물품의 열전도도를 낮추도록 그 밀도에 기초하여 선택될 수 있으며, 이는 예컨대 단열재에 유용하다. 따라서, 일부 실시 형태에서, 중공 세라믹 미소구체는 평균 진밀도가 0.5 g/㎤ 이하이다. 용어 "평균 진밀도"는 유리 버블들의 샘플의 질량을 가스 비중병에 의해 측정된 그 질량의 유리 버블들의 진부피(true volume)로 나눔으로써 얻어진 몫(quotient)이다. "진부피"는 유리 버블의 벌크 부피가 아니라 총합 부피(aggregate total volume)이다. 본 발명의 목적을 위하여, 평균 진밀도는 규격[ASTM D2840- 69, "Average True Particle Density of Hollow Microspheres"]에 따라 비중병을 사용하여 측정된다. 비중병은, 예를 들어 미국 조지아주 노크로스 소재의 마이크로메리틱스(Micromeritics)로부터 상표명 "아큐피크(Accupyc) 1330 피크노미터"로 획득될 수 있다. 평균 진밀도는 전형적으로 0.001 g/cc의 정확도로 측정될 수 있다. 따라서, 상기 제공된 밀도 값들의 각각은 ±1%일 수 있다.
중공 세라믹 미소구체의 평균 입자 크기는, 예를 들어 5 내지 250 마이크로미터(일부 실시 형태에서는, 5 내지 150 마이크로미터, 10 내지 120 마이크로미터, 또는 20 내지 100 마이크로미터)의 범위일 수 있다. 중공 세라믹 미소구체는, 예를 들어 미국 특허 출원 공개 제2002/0106501 A1호 (데베(Debe))에 기재된 바와 같이 (예를 들어, 충전 효율(packing efficiency)을 개선하기 위해) 멀티모달(예를 들어, 바이모달 또는 트라이모달) 크기 분포를 가질 수 있다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 '크기'는 유리 버블의 직경 및 높이와 등가인 것으로 여겨진다. 본 발명의 목적을 위하여, 부피 기준 중위 크기는 유리 버블을 탈기된 탈이온수 중에 분산시킴으로써 레이저 광 회절에 의해 결정된다. 레이저 광 회절 입자 크기 분석기는, 예를 들어 마이크로메리틱스로부터 상표명 "새턴 디지사이저"(SATURN DIGISIZER)로 입수가능하다.
본 발명의 물품 및 방법에 유용한 중공 세라믹 미소구체 대 다성분 섬유의 비는, 예를 들어 응용, 섬유에서의 교차점 밀도, 및 중공 세라믹 미소구체의 입자 크기 분포에 좌우된다. 단열 및 음향 감쇠와 같은 일부 응용에서는, 물품의 특성이 중공 세라믹 미소구체 그 자체와 매우 유사하도록 중공 세라믹 미소구체의 양을 최대화하는 것이 유용하다. 일부 실시 형태에서, 본 명세서에 개시된 물품에 유용한 중공 세라믹 미소구체의 최대량은 중공 세라믹 미소구체의 최밀 충전 밀도이다. 일부 실시 형태에서, 본 명세서에 개시된 중공 세라믹 미소구체와 다성분 섬유의 혼합물 또는 물품 내의 중공 세라믹 미소구체의 부피는 물품 또는 혼합물 내의 총 부피를 기준으로 50, 60, 70, 80 또는 90% 이상이다. 일부 실시 형태에서, 중공 세라믹 미소구체는 물품 또는 혼합물의 총 부피를 기준으로 95 부피% 이상의 수준으로 존재한다. 일부 실시 형태에서, 본 명세서에 개시된 중공 세라믹 미소구체와 다성분 섬유의 혼합물 또는 물품 내의 중공 세라믹 미소구체의 중량은 물품 또는 혼합물 내의 총 중량을 기준으로 50, 60, 70, 80 또는 85% 이상이다. 일부 실시 형태에서, 중공 세라믹 미소구체는 물품 또는 혼합물의 총 중량을 기준으로 90 중량% 이상의 수준으로 존재한다. 일부 실시 형태에서, 상기에 언급된 물품 및 혼합물 내의 나머지 중량% 또는 부피%는 다성분 섬유로 구성된다. 즉, 단지 중공 세라믹 미소구체 및 다성분 섬유만을 포함하는 물품이 유용하다.
일부 실시 형태에서, 본 발명에 따르고/따르거나 본 발명에 따라 제조된 물품은 접착 촉진제를 추가로 포함하는데, 이는 예컨대 중공 세라믹 미소구체와 다성분 섬유 사이의 접착력을 향상시키는 데 유용할 수 있다. 유용한 접착 촉진제에는 실란, 티타네이트 및 지르코네이트가 포함되며, 이들은 예컨대 다성분 섬유의 제1 중합체 조성물과 반응성인 작용기를 가질 수 있다. 이들 실시 형태에서, 중공 세라믹 미소구체는 표면-처리된 미소구체일 수 있으며, 예를 들어 여기서 표면-처리는 실란, 티타네이트 또는 지르코네이트 처리이다. 일부 실시 형태에서, 접착 촉진제는 실란이다. 유용한 실란에는 비닐트라이메톡시실란, (3-글리시딜옥시프로필)트라이메톡시실란, (3-아미노프로필)트라이에톡시실란, (3-아미노프로필)트라이메톡시실란, 3-(트라이에톡시실릴)프로필 메타크릴레이트, 및 3-(트라이메톡시실릴)프로필 메타크릴레이트가 포함된다. 접착 촉진제의 양은 물품 또는 혼합물의 총 중량을 기준으로 최대 5, 4, 3, 2 또는 1 중량%이고, 0.1, 0.2, 0.5 또는 0.75 중량% 이상일 수 있다. 접착 촉진제의 양은 물품 또는 혼합물의 총 부피를 기준으로 최대 1, 0.75 또는 0.5 부피%이고, 0.01, 0.02, 0.05 또는 0.075 부피% 이상일 수 있다.
전형적으로, 본 발명에 따른 물품은, 예를 들어 복수의 다성분 섬유 및 중공 세라믹 미소구체가 분산된 연속 중합체 매트릭스를 포함하지 않는다. 마찬가지로, 본 명세서에 개시된 방법에서의 다성분 섬유와 중공 세라믹 미소구체의 혼합물은 전형적으로 연속 매트릭스 중에 분산된 섬유 및 미소구체를 포함하지 않는다. 일부 실시 형태에서, 본 명세서에 개시된 물품 및 그 물품의 제조 방법에서의 혼합물은 다성분 섬유 내에 포함되지 않은 중합체를 포함하는 것이 유용하다. 중합체는, 예를 들어 섬유 및 중공 세라믹 미소구체의 팩(pack)을 결속시키는 일부 실시 형태에서 유용할 수 있다. 응용에 따라, 중합체는 열가소성 또는 열경화성 재료일 수 있다. 가요성 중합체 및 강성 중합체 둘 모두가 유용할 수 있다. 유용한 중합체에는 에폭시, 아크릴 (메타크릴 포함), 폴리우레탄 (폴리우레아 포함), 페놀성 물질, 실리콘, 폴리에스테르, 및 폴리에틸렌-비닐 아세테이트가 포함된다. 중합체의 양은 물품 또는 혼합물의 총 중량을 기준으로 최대 20, 15 또는 10 중량%이고, 1, 2 또는 5 중량% 이상일 수 있다. 중합체의 양은 물품 또는 혼합물의 총 부피를 기준으로 최대 7.5, 5 또는 2.5 부피%이고, 0.1, 0.2, 0.5 또는 1 부피% 이상일 수 있다.
일부 실시 형태에서, 본 발명의 물품 또는 혼합물은 다성분 섬유와는 상이한 다른 섬유를 포함한다. 다른 섬유는 최종 물품에 바람직한 특성을 부여하는 데 사용될 수 있다. 예를 들어, 물품의 강성을 변경시키기 위해, 물품의 유기 함량을 추가로 감소시키기 위해, 난연성을 증가시키기 위해, 및/또는 비용을 낮추기 위해 셀룰로오스, 세라믹 또는 유리 섬유가 물품에 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 물품은, 예를 들어 다양한 물품을 절연시키는 데 유용할 수 있다. 예를 들어, 본 발명에 따른 물품은 파이프, 프로덕션 트리(production tree), 매니폴드(manifold), 및 점퍼(jumper) - 이들은, 예를 들어 수중 환경에 위치 (예를 들어, 해양 중에 침수)될 수 있음 - 를 절연시키는 데 유용할 수 있다. 물품은 또한 지상의 파이프 단열재, 탱커 트럭용(예를 들어, 극저온 액체 수송용) 단열 매트, 저온 저장재(cold storage), 또는 자동차 열 배터리 팩에 유용할 수 있다. 본 발명에 따른 물품은 또한 자동차 응용, 철도 객차, 건축 응용을 위해, 또는 개인 보호를 위한 방음재에 유용할 수 있다. 본 발명에 따른 물품은 또한 냉장고, 전기 또는 태양열 조리기구, 또는 온수기와 같은 소정의 가전제품을 위한 방음재에 유용할 수 있다.
상기 및 하기에 기술된 다양한 실시 형태 중 어느 하나에서 본 명세서에 개시된 물품은 탄화수소(예를 들어, 오일 또는 가스) 함유 지질층(geological formation)과 같은 지하층(subterranean formation) 내에 위치되거나 지하층 내의 파단부(fracture)에 접합되지 않는다는 것이 이해되어야 한다. 유사하게는, 다양한 실시 형태 중 어느 하나에서 본 명세서에 개시된 방법에 있어서, 혼합물을 소정 온도 - 이 소정 온도에서, 다성분 섬유가 비-융합성이고 제1 중합체 조성물은 1 ㎐의 주파수에서 측정할 때 80℃ 이상의 온도에서의 탄성 계수가 3 × 105 N/㎡ 미만이 됨 - 로 가열하는 것은 미소구체 및 다성분 섬유의 혼합물을 탄화수소 (예를 들어, 오일 또는 가스) 함유 지질층과 같은 지하층 내로 또는 그러한 지하층 내의 파단부 내로 주입하는 것을 포함하지 않는다.
본 발명에 따른 물품은 절연재에 전형적으로 사용되는 신택틱 폼에 비하여 이점을 제공한다. 예를 들어, 신택틱 폼에서는, 매트릭스 재료의 양이 감소됨에 따라, 폼은 점점 더 파손되기 쉽고 부서지기 쉬워진다. 수지의 불연속 코팅에 의해 결합된 중공 미소구체 팩은 아주 부서지기 쉬울 수 있다. 대조적으로, 본 명세서에서 일부 실시 형태에 개시된 바와 같이, 아주 높은 수준(예를 들어, 90 부피% 초과)의 중공 세라믹 미소구체는 다성분 섬유와 함께 결합되어 상대적으로 가요성인 물품을 형성할 수 있다. 물품의 밀도는 중공 미소구체의 벌크 밀도와 본질적으로 동일할 수 있으며, 열전도도 및 음향 감쇠와 같은 다른 특성은 중공 미소구체에 의해 좌우될 수 있다. 물품의 일부 실시 형태에 의해 달성될 수 있는 낮은 유기 함량은 생성된 물품이 고도로 난연성이 되게 한다.
본 발명에 따른 방법은 중공 세라믹 미소구체와 다성분 섬유의 혼합물을 제공하는 단계를 포함한다. 혼합은 기계적 혼합 및/또는 정전기 혼합을 수반하는 기술에 의해 수행될 수 있다. 미소구체와 섬유의 균일한 혼합을 돕기 위해 용매 및/또는 물이 선택적으로 포함될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 섬유와 미소구체는 통상의 방법, 레잉 공정(lay process)으로 혼합된다. 그러나, 일부 실시 형태에서, 중공 세라믹 미소구체 및 다성분 섬유의 혼합은 무용매 공정이며, 이는 잔류하는 물 또는 용매를 증발시키기 위해 가열이 필요하지 않고 이는 공정 단계를 제거하고 비용을 줄일 수 있기 때문에 유리할 수 있다. 혼합은, 예를 들어 대류 혼합 메커니즘, 확산 혼합 메커니즘 및 전단 혼합 메커니즘을 통해 수행될 수 있다. 예를 들어, 미소구체와 다성분 섬유의 혼합은 통상의 텀블링 믹서(tumbling mixer; 예를 들어, V-블렌더(blender), 더블 콘(double cone), 또는 회전 큐브(rotating cube)); 대류식 믹서(예를 들어, 리본 블렌더, 나우타믹서(nautamixer)); 유동층 믹서; 또는 고전단 믹서를 사용하여 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 중공 세라믹 미소구체 및 다성분 섬유는 적합한 용기 내에서 함께 텀블링된다. 다른 실시 형태에서, 다성분 섬유는 먼저, 예를 들어 에어-레잉(air-laying) 및 열접합에 의해 웨브로 형성될 수 있으며, 생성된 웨브는 중공 세라믹 미소구체와 함께 진탕될 수 있다. 또 다른 실시 형태에서, 다성분 섬유와 중공 세라믹 미소구체의 혼합은, 예를 들어 물 중에서 손으로 수행될 수 있다. 다성분 섬유는 그것이 형성될 때 번들(bundle) 형태일 수 있으며, 웨트-레잉(wet-laying), 에어-레잉 및 섬유에 그라인더를 가하는 것과 같은 적합한 방법은 섬유를 분리하고 그들의 표면을 노출시키는 데 유용할 수 있다.
본 발명에 따른 방법을 위하여, 다성분 섬유와 중공 세라믹 미소구체의 혼합물은 소정 온도 - 상기 온도에서, 다성분 섬유는 비-융합성이고 제1 중합체 조성물은 1 ㎐의 주파수에서 측정할 때 80℃ 이상의 온도에서의 탄성 계수가 3 × 105 N/㎡ 미만이 됨 - 로 가열된다. 제1 중합체 조성물은 이러한 온도에서 점착성이게 되어, 다성분 섬유를 서로 접착시키고 중공 세라믹 미소구체를 섬유에 접착시킨다. 상기에 기재된 접착 촉진제 또는 다른 중합체는 혼합물에 첨가될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 혼합물은 가열되기 전에 주형 내에 놓인다. 중공 세라믹 미소구체와 다성분 섬유의 팩을 압밀하기 위하여 필요하다면 압력이 주형에 가해질 수 있다. 가열은 통상의 오븐 내에서 수행되거나, 또는 마이크로파, 적외선, 또는 고주파 가열(radio frequency heating)을 사용하여 수행될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 혼합물은, 가열되기 전에, 절연하고자 하는 물품에 인접하게(예를 들어, 접촉되게) 위치된다. 다른 실시 형태에서, 물품은 매트 또는 시트로서 형성되어, 절연하고자 하는 물품에 인접하게 나중에 놓일 수 있다.
본 발명의 일부 실시 형태들
제1 실시 형태에서, 본 발명은
외부 표면들을 갖고 적어도 제1 중합체 조성물 및 제2 중합체 조성물을 포함하는 다성분 섬유들 - 여기서, 다성분 섬유들의 외부 표면들의 적어도 일부는 제1 중합체 조성물을 포함하고, 다성분 섬유들은 함께 접착됨 - ; 및
다성분 섬유들 중 적어도 일부의 외부 표면들 상의 제1 중합체 조성물에 적어도 접착된 중공 세라믹 미소구체들을 포함하는 물품을 제공한다.
제2 실시 형태에서, 본 발명은 연속 중합체 매트릭스를 포함하지 않는 제1 실시 형태의 물품을 제공한다.
제3 실시 형태에서, 본 발명은 중공 세라믹 미소구체들이 다성분 섬유들의 외부 표면들에 직접 부착되는 제1 실시 형태 또는 제2 실시 형태의 물품을 제공한다.
제4 실시 형태에서, 본 발명은 중공 세라믹 미소구체들의 평균 진밀도가 0.5 g/㎤ 미만인 제1 실시 형태 내지 제3 실시 형태 중 어느 하나의 실시 형태의 물품을 제공한다.
제5 실시 형태에서, 본 발명은 제1 중합체 조성물의 연화 온도가 최대 150℃이고, 제2 중합체 조성물의 융점이 130℃ 이상이고, 제1 중합체 조성물의 연화 온도와 제2 중합체 조성물의 융점 사이의 차이가 10℃ 이상인 제1 실시 형태 내지 제4 실시 형태 중 어느 하나의 실시 형태의 물품을 제공한다.
제6 실시 형태에서, 본 발명은 제1 중합체 조성물의 탄성 계수가 1 ㎐의 주파수에서 측정할 때 80℃ 이상의 온도에서 3 × 105 N/㎡ 미만인 제1 실시 형태 내지 제5 실시 형태 중 어느 하나의 실시 형태의 물품을 제공한다.
제7 실시 형태에서, 본 발명은 제1 중합체 조성물이 에틸렌-비닐 알코올 공중합체, 적어도 부분적으로 중화된 에틸렌-메타크릴산 또는 에틸렌-아크릴산 공중합체, 폴리우레탄, 폴리옥시메틸렌, 폴리프로필렌, 폴리올레핀, 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체, 폴리에스테르, 폴리아미드, 페녹시, 비닐, 또는 아크릴 중 적어도 하나인 제1 실시 형태 내지 제6 실시 형태 중 어느 하나의 실시 형태의 물품을 제공한다.
제8 실시 형태에서, 본 발명은 제2 중합체 조성물이 에틸렌-비닐 알코올 공중합체, 폴리아미드, 폴리옥시메틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 폴리설폰, 폴리이미드, 폴리에테르에테르케톤, 또는 폴리카르보네이트 중 적어도 하나인 제1 실시 형태 내지 제7 실시 형태 중 어느 하나의 실시 형태의 물품을 제공한다.
제9 실시 형태에서, 본 발명은 다성분 섬유들이 110℃ 이상의 온도에서 비-융합성인 제1 실시 형태 내지 제8 실시 형태 중 어느 하나의 실시 형태의 물품을 제공한다.
제10 실시 형태에서, 본 발명은 다성분 섬유들의 길이가 3 ㎜ 내지 60 ㎜의 범위인 제1 실시 형태 내지 제9 실시 형태 중 어느 하나의 실시 형태의 물품을 제공한다.
제11 실시 형태에서, 본 발명은 다성분 섬유들의 직경이 10 내지 100 마이크로미터의 범위인 제1 실시 형태 내지 제10 실시 형태 중 어느 하나의 실시 형태의 물품을 제공한다.
제12 실시 형태에서, 본 발명은 중공 세라믹 미소구체들이 물품의 총 부피를 기준으로 95 부피% 이상의 수준으로 존재하는 제1 실시 형태 내지 제11 실시 형태 중 어느 하나의 실시 형태의 물품을 제공한다.
제13 실시 형태에서, 본 발명은 중공 세라믹 미소구체들이 유리 마이크로버블 또는 펄라이트 미소구체인 제1 실시 형태 내지 제12 실시 형태 중 어느 하나의 실시 형태의 물품을 제공한다.
제14 실시 형태에서, 본 발명은 밀도가 최대 0.5 g/㎤인 제1 실시 형태 내지 제13 실시 형태 중 어느 하나의 실시 형태의 물품을 제공한다.
제15 실시 형태에서, 본 발명은 접착 촉진제를 추가로 포함하는 제1 실시 형태 내지 제14 실시 형태 중 어느 하나의 실시 형태의 물품을 제공한다.
제16 실시 형태에서, 본 발명은 다성분 섬유 내에 포함되지 않은 중합체를 최대 5 부피%로 추가로 포함하는 제1 실시 형태 내지 제15 실시 형태 중 어느 하나의 실시 형태의 물품을 제공한다.
제17 실시 형태에서, 본 발명은 다른 상이한 섬유를 추가로 포함하는 제1 실시 형태 내지 제16 실시 형태 중 어느 하나의 실시 형태의 물품을 제공한다.
제18 실시 형태에서, 본 발명은 단열재, 방음재 또는 전기 절연재 중 적어도 하나를 위한 제1 실시 형태 내지 제17 실시 형태 중 어느 하나의 실시 형태의 물품의 용도를 제공한다.
제19 실시 형태에서, 본 발명은 절연재의 제조 방법일 수도 있는 물품의 제조 방법을 제공하며, 본 방법은
적어도 제1 중합체 조성물 및 제2 중합체 조성물을 포함하는 다성분 섬유들과 중공 세라믹 미소구체들의 혼합물을 제공하는 단계; 및
혼합물을 소정 온도 - 상기 소정 온도에서, 다성분 섬유들은 비-융합성이고 제1 중합체 조성물은 1 ㎐의 주파수에서 측정할 때 80℃ 이상의 온도에서의 탄성 계수가 3 × 105 N/㎡ 미만이 됨 - 로 가열하는 단계를 포함한다.
제20 실시 형태에서, 본 발명은 제1 중합체 조성물의 연화 온도가 최대 150℃이고, 제2 중합체 조성물의 융점이 130℃ 이상이고, 제1 중합체 조성물의 연화 온도와 제2 중합체 조성물의 융점 사이의 차이가 10℃ 이상인 제19 실시 형태의 방법을 제공한다.
제21 실시 형태에서, 본 발명은 다성분 섬유의 길이가 3 ㎜ 내지 60 ㎜의 범위이고, 다성분 성분들의 직경이 10 내지 100 마이크로미터의 범위인 제19 실시 형태 또는 제20 실시 형태의 방법을 제공한다.
제22 실시 형태에서, 본 발명은 중공 세라믹 미소구체가 혼합물의 총 중량을 기준으로 90 중량% 이상의 수준으로 존재하는 제19 실시 형태 내지 제21 실시 형태 중 어느 하나의 실시 형태의 방법을 제공한다.
제23 실시 형태에서, 본 발명은 중공 세라믹 미소구체가 유리 마이크로버블 또는 펄라이트 미소구체인 제19 실시 형태 내지 제22 실시 형태 중 어느 하나의 실시 형태의 방법을 제공한다.
제24 실시 형태에서, 본 발명은 혼합물이 접착 촉진제를 추가로 포함하는 제19 실시 형태 내지 제23 실시 형태 중 어느 하나의 실시 형태의 방법을 제공한다.
제25 실시 형태에서, 본 발명은 혼합물이 다성분 섬유 내에 포함되지 않은 중합체를 최대 20 중량%로 추가로 포함하는 제19 실시 형태 내지 제24 실시 형태 중 어느 하나의 실시 형태의 방법을 제공한다.
제26 실시 형태에서, 본 발명은 가열 전에, 절연시키고자 하는 물품과 접촉하게 혼합물을 위치시키는 제19 실시 형태 내지 제25 실시 형태 중 어느 하나의 실시 형태의 방법을 제공한다.
제27 실시 형태에서, 본 발명은 혼합물이 다른 상이한 섬유를 추가로 포함하는 제19 실시 형태 내지 제26 실시 형태 중 어느 하나의 실시 형태의 방법을 제공한다.
본 발명을 더욱 완전히 이해할 수 있도록, 하기 실시예를 설명한다. 이들 실시예에서 언급된 특정 재료 및 양뿐만 아니라 다른 조건 및 상세 사항은 본 발명을 부당하게 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
실시예
이들 실시예에서, 모든 백분율, 비율 및 비는 달리 지시되지 않으면 중량 기준이다. 이러한 약어들이 하기 실시예에 사용된다: g = 그램, min = 분, in = 인치, m = 미터, ㎝ = 센티미터, ㎜ = 밀리미터, 및 ml = 밀리리터.
시험 방법
음향 투과 손실
음향 투과 손실 시험을 규격[ASTM E2611-09, "Standard Test Method for Measurement of Normal Incidence Sound Transmission of Acoustical Materials Based on the Transfer Matrix Method"]의 시험 방법에 따라 수행하였다. 임피던스 튜브 키트 타입 "4206 - T"를 미국 조지아주 노크로스 소재의 브뤼엘 앤드 케어(
Figure pct00001
)로부터 획득하였다.
열전도도
다성분 섬유와 중공 미소구체를 포함하는 물품(복합재)의 열전도도를 열전도도 측정 기기(모델 "F200", 미국 매사추세츠주 소거스 소재의 레이저콤프 인크.(LaserComp Inc.)로부터 획득됨)를 사용하여 측정하였다. 평균 온도를 10, 20, 30, 40, 50 또는 60℃로 설정하고, 샘플이 설정 온도에 도달했을 때 열 유동을 측정하였다.
수직 및 수평 연소 시험
난연성 요건(Flammability Requirement) 시험 "FAR 25.853 (a) (1) (i)"에 개략적으로 설명된 절차에 따라 수직 연소 시험을 수행하였는데, 이 절차에서 샘플은 60초 수직 버너에 제공된다. 난연성 요건 시험 FAR 25.856 (a)에 개략적으로 설명된 절차에 따라 수평 연소 시험을 수행하였다.
Figure pct00002
아크릴 에멀젼의 제조:
하기의 설명에 따라 아크릴 에멀젼을 제조하였다: 에틸 아크릴레이트/n-부틸 아크릴레이트/아크릴산 (66/26/8) 삼원공중합체를 유화 중합을 통해 제조하였다. 변속 교반기, 질소 입구 및 출구, 및 수냉식 응축기를 구비한 2 리터 반응 용기 내에, 600 g의 증류수, 4.8 g의 "로다칼 DS-10" 소듐 도데실 벤젠 설포네이트, 및 4.8 g의 "T-DET N-10.5" 노닐 페놀 폴리에틸렌 옥사이드를 첨가하였다. 고형물이 용해될 때까지 조성물을 혼합하였다. 이어서, 264 g의 에틸 아크릴레이트, 104 g의 n-부틸 아크릴레이트 및 32 g의 아크릴산을 포함하는 혼합물을 교반 속도가 350 rpm으로 설정된 반응기에 첨가하였다. 질소 퍼지를 시작하고, 용기를 32℃로 가열하였다. 32℃의 온도에서, 0.30 g의 과황산칼륨 및 0.08 g의 메타중아황산나트륨을 용기에 첨가하였다. 발열 반응이 시작되었다. 온도가 피크에 도달한 후에, 용액을 실온으로 냉각되게 하였다.
실시예 1:
다성분 섬유 및 중공 미소구체 복합재를 포함하는 물품을 하기에 기술한 바와 같이 제조하였다.
하기를 제외하고는, 본 명세서에 참고로 포함된 미국 특허 제4,406,850호 (힐스)의 실시예 1에 전반적으로 기술된 바와 같이 다성분 섬유를 제조하였다: (a) 다이를 하기 표 1에 열거된 온도로 가열하고; (b) 압출 다이는 8개 구멍의 2열로 배치된 16개의 오리피스(orifice)를 가지며, 여기서 구멍들 사이의 거리는 정사각형 피치로 12.7 ㎜ (0.50 인치)이고, 다이는 횡방향 길이가 152.4 ㎜ (6.0 인치)이고; (c) 구멍 직경은 1.02 ㎜ (0.040 인치)이고, 직경에 대한 길이의 비는 4.0이고; (d) 2개의 스트림의 분당 구멍당 그램 단위의 상대 압출 속도가 표 1에 기록되어 있고; (e) 섬유를 표 1에 기록된 거리로 하향 이송시켰으며, 압축 공기에 의해 공기 급랭시키고 코어 상에 권취되게 하고; (f) 견인 롤(pull roll)에 의해 표 1에 기록된 속도로 방사 속도를 조절하였다.
Figure pct00003
실시예 1의 다성분 섬유에 대한 코어 재료(제2 중합체 조성물)는 "울트라미드 B24" 폴리아미드였다. 시스 재료(제1 중합체 조성물)는 "앰플리파이 IO 3702" 에틸렌-아크릴산 이오노머였다. 다성분 섬유는 섬유 밀도가 약 1.02 g/mL이고 평균 직경이 약 20 마이크로미터였으며, 이 섬유를 약 6 ㎜의 길이로 쵸핑하였다.
"앰플리파이 IO 3702" 에틸렌 아크릴산 이오노머의 연화 온도는 상세한 설명(12면, 2 내지 18행)에 기술된 방법을 사용하여 평가했을 때 110℃인 것으로 확인되었다. 즉, 교차 온도는 110℃였다. 또한, 1.59 ㎐의 주파수를 사용한 것을 제외하고는 이 방법을 사용하여, 탄성 계수는 100℃에서 8.6 × 104 N/㎡, 110℃에서 6.1 × 104 N/㎡, 120℃에서 4.3 × 104 N/㎡, 130℃에서 2.8 × 104 N/㎡, 140℃에서 1.9 × 104 N/㎡, 150℃에서 1.2 × 104 N/㎡, 및 160℃에서 7.6 × 103 N/㎡임을 확인하였다. "앰플리파이 IO 3702" 에틸렌 아크릴산 이오노머의 융점은 다우 케미칼의 2011년 데이터 시트에 92.2℃인 것으로 보고되어 있다. "울트라미드 B24" 폴리아미드 6의 융점은 바스프의 2008년 9월자의 제품 데이터 시트에 220℃인 것으로 보고되어 있다. "울트라미드 B24" 폴리아미드 6의 등급은 이산화티타늄을 함유하지 않았다. 미국 델라웨어주 윌밍턴 소재의 이. 아이. 듀폰 디 네모아 앤드 컴퍼니로부터 상표명 "설린 1702" - 이는 2010년 제품 데이터 시트에 93℃의 융점을 갖고 "앰플리파이 IO 3702" 에틸렌 아크릴산 이오노머와 동일한 용융 유량을 갖는 것으로 보고되어 있음 - 로 획득된 것을 제외하고는 동일한 시스와, 이. 아이. 듀폰 디 네모아 앤드 컴퍼니로부터의 "자이텔(ZYTEL) 수지 101NC010"으로부터 제조된 코어를 갖는 섬유를 11면 2 내지 6행에 기재된 방법을 사용하여 평가하였다. 섬유 직경은 150℃에서 평가를 수행했을 때 10% 미만으로 변화하였다. 섬유는 비-융합성인 것으로 확인되었다. 미국 특허 출원 공개 제2010/0272994호 (칼슨(Carlson) 등)의 실시예 5를 참조한다.
하기의 재료를 1 리터 플라스틱 비커에 첨가함으로써 미소구체-섬유 혼합물을 제조하였다: 30 g의 "쓰리엠 유리 버블 K15" 미소구체 (밀도 0.15 g/mL), 3.0 g의 다성분 섬유, 5.7 g의 "아랄다이트 PZ-323" 에폭시 수지 분산물 (76.5% 고형분), 0.48 g의 "Z-6137" 아미노에틸아미노프로필-실란 트라이올 단일중합체 (24% 고형분), 및 150 g의 탈이온수. 다성분 섬유가 완전히 분산될 때까지 혼합물을 손으로 혼합하였다. 이어서, 혼합물을 알루미늄 포일로 라이닝된 1.27 ㎝ (0.5 in) 깊이, 20.3 ㎝ × 20.3 ㎝ (8 in × 8 in)의 알루미늄 주조 주형 내로 부었다. 알루미늄 포일을 접어 혼합물 위로 겹치게 하고, 주형 덮개를 포일 상부에 놓았다. 4개의 C-클램프를 주형의 4개의 코너 상에 놓고 그것을 압축하였다. 이어서, 주조 주형을 60분 동안 149℃ (300℉)의 예열된 오븐 내에 넣고서 미소구체-섬유 복합재를 압밀하였다. 냉각시, 복합재를 주형으로부터 꺼냈다. 복합재를 60분 동안 동일한 온도에서 추가로 건조시켰다. 복합재의 중량 및 부피 로딩률이 하기 표 2에 나타나 있다.
Figure pct00004
미소구체-섬유 복합재의 밀도는 0.107 g/mL였다. 알루미늄 포일과 함께 미소구체-섬유 복합재에 상기에 기재된 수직 연소 시험을 수행하여 통과하였다. 수평 연소 시험에서, 화염은 10초 이내에 자기-소화되었다.
열전도도를 상기에 기재된 바와 같이 측정하였다. 결과는 하기 표 3에 기록되어 있다.
Figure pct00005
실시예 2
미소구체-섬유 혼합물이 하기를 포함하는 것을 제외하고는, 실시예 1에 기재된 바와 같이 미소구체-섬유 복합재를 제조하였다: 20 g의 "쓰리엠 유리 버블 K15" 미소구체, 5 g의 다성분 섬유, 2 g의 "Z-6137", 및 300 g의 물. 미소구체-섬유 복합재의 중량 및 부피 로딩률이 하기 표 4에 나타나 있다.
Figure pct00006
실시예 3:
미소구체-섬유 혼합물이 하기를 포함하는 것을 제외하고는, 실시예 1에 기재된 바와 같이 미소구체-섬유 복합재를 제조하였다: 20 g의 "쓰리엠 유리 버블 K15" 미소구체, 5 g의 다성분 섬유, 10 g의 아크릴 에멀젼, 및 300 g의 물. 미소구체-섬유 복합재의 중량 및 부피 로딩률이 하기 표 5에 나타나 있다.
Figure pct00007
실시예 3에 수평 연소 시험 방법을 수행하였으며, 화염은 13초 이내에 자기-소화되었다. 상기에 기재된 바와 같이, 실시예 2 및 실시예 3에 열전도도 시험을 수행하였다. 결과는 하기 표 6에 기록되어 있다.
Figure pct00008
실시예 4:
미소구체-섬유 혼합물이 하기를 포함하는 것을 제외하고는, 실시예 1에 기재된 바와 같이 미소구체-섬유 복합재를 제조하였다: 2.9 g의 "쓰리엠 유리 버블 K15" 미소구체, 0.73 g의 다성분 섬유, 0.58 g의 아크릴 에멀젼, 및 43.50 g의 물. 미소구체-섬유 복합재의 중량 및 부피 로딩률이 하기 표 7에 나타나 있다.
Figure pct00009
실시예 5:
다성분 섬유의 0.16 ㎝ (0.0625 in) 두께 층을 미소구체-섬유 복합재에 인접하게 배치한 것을 제외하고는, 실시예 4에 기재된 바와 같이 미소구체-섬유 복합재를 제조하였다. 상기 층은 섬유를 에어-레잉하여 웨브 밀도가 약 200 g/㎡인 웨브를 형성함으로써 제조하였다. 120℃로 설정된 5.5 미터 길이의 건조 오븐을 통해 웨브를 열접합시켰다. 건조 오븐은 1 m/min의 속도로 설정된 컨베이어 벨트를 포함하였다. 건조 오븐의 단부에서, 프레스 롤러를 사용하여 웨브의 최종 두께를 0.16 ㎝ (0.0625 인치)로 설정하였다. 이어서, 상기 복합재를 예열된 오븐 내에서 30분 동안 135℃ (275℉)로 가열하였다.
실시예 6:
미소구체-섬유 혼합물이 하기를 포함하는 것을 제외하고는, 실시예 1에 기재된 바와 같이 미소구체-섬유 복합재를 제조하였다: 2.9 g의 "쓰리엠 유리 버블 K15" 미소구체, 1.45 g의 다성분 섬유, 0.07 g의 아크릴 에멀젼, 및 43.50 g의 물. 미소구체-섬유 복합재의 중량 및 부피 로딩률이 하기 표 8에 나타나 있다.
Figure pct00010
실시예 4, 실시예 5 및 실시예 6에 대한 음향 투과 손실을 상기에 기재된 바와 같이 측정하였다. 결과는 하기 표 9에 기록되어 있다.
Figure pct00011
실시예 7:
하기의 재료들을 블렌더에 첨가하였다: 실시예 1에 기재된 바와 같이 제조된 5 g의 다성분 섬유, 15 g의 "쓰리엠 유리 버블 K1" 미소구체, 50 g의 "아이소프랙스" 세라믹 섬유, 1.5 g의 "에어플렉스 600BP" 중합체 분산물, 0.1 g의 "폼마스터 111" 소포제, 0.15 g의 "MP 9307C" 응집제, 및 3000 g의 수돗물. 저속으로 작동되는 블렌더를 사용하여, 미소구체-섬유 혼합물을 5분 동안 블렌딩하였다. 하부 밸브 및 하부의 200 메시 스크린을 구비한, 20.3 ㎝ × 20.3 ㎝ (8 in × 8 in) 박스, 7.6 ㎝ (3 in) 깊이의 수동 시트지 제조기 내로 미소구체-섬유 슬러리를 부었다. 하부 밸브를 개방함으로써 시트지 제조기로부터 물을 비웠다. 생성된 미소구체-섬유 복합재를 149℃에서 60분 동안 오븐 내에서 건조시켰다. 열전도도를 상기에 기재된 바와 같이 측정하였다. 결과는 하기 표 10에 기록되어 있다.
Figure pct00012
본 발명의 범주 및 사상으로부터 벗어남이 없이 본 발명에 대한 다양한 변형 및 변경이 당업자에게 명백하게 될 것이다. 본 발명은 본 명세서에 설명된 예시적인 실시 형태들 및 실시예들로 부당하게 제한되고자 하지 않으며, 본 발명의 범주를 하기와 같이 본 명세서에서 설명되는 특허청구범위에 의해서만 제한하고자 그러한 실시예들 및 실시 형태들은 단지 예로서 제시된다는 것을 이해하여야 한다.

Claims (15)

  1. 외부 표면들을 갖고 적어도 제1 중합체 조성물 및 제2 중합체 조성물을 포함하는 다성분 섬유들 - 여기서, 다성분 섬유들의 외부 표면들의 적어도 일부는 제1 중합체 조성물을 포함하고, 다성분 섬유들은 함께 접착됨 - ; 및
    다성분 섬유들 중 적어도 일부의 외부 표면들 상의 제1 중합체 조성물에 적어도 접착된 중공 세라믹 미소구체들을 포함하는 물품.
  2. 제1항에 있어서, 연속 중합체 매트릭스를 포함하지 않는 물품.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 중공 세라믹 미소구체들은 다성분 섬유들의 외부 표면에의 제1 중합체 조성물에 직접 부착되는 물품.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 중합체 조성물은 연화 온도가 최대 150 ℃이고, 제2 중합체 조성물은 융점이 130 ℃ 이상이고, 제1 중합체 조성물의 연화 온도와 제2 중합체 조성물의 융점 사이의 차이가 10 ℃ 이상인 물품.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 중합체 조성물은 1 ㎐의 주파수에서 측정할 때 80 ℃ 이상의 온도에서의 탄성 계수가 3 × 105 N/㎡ 미만인 물품.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 다성분 섬유들은 110 ℃ 이상의 온도에서 비-융합성(non-fusing)인 물품.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 중공 세라믹 미소구체들은 물품의 총 부피를 기준으로 95 부피% 이상의 수준으로 존재하는 물품.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 중공 세라믹 미소구체들은 유리 마이크로버블 또는 펄라이트 미소구체인 물품.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 밀도가 최대 0.5 g/㎤인 물품.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 접착 촉진제를 추가로 포함하는 물품.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 다성분 섬유 내에 포함되지 않은 중합체를 최대 5 부피%로 추가로 포함하는 물품.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 다른 상이한 섬유들을 추가로 포함하는 물품.
  13. 단열재(thermal insulation), 방음재(acoustic insulation), 또는 전기 절연재(electrical insulation) 중 적어도 하나를 위한 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항의 물품의 용도.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항의 물품의 제조 방법으로서,
    적어도 제1 중합체 조성물 및 제2 중합체 조성물을 포함하는 다성분 섬유들과 중공 세라믹 미소구체들의 혼합물을 제공하는 단계; 및
    혼합물을 소정 온도 - 상기 소정 온도에서, 다성분 섬유들은 비-융합성이고 제1 중합체 조성물은 1 ㎐의 주파수에서 측정할 때 80 ℃ 이상의 온도에서의 탄성 계수가 3 × 105 N/㎡ 미만이 됨 - 로 가열하는 단계를 포함하는 방법.
  15. 제14항에 있어서, 가열 전에, 절연시키고자 하는 물품과 접촉하게 혼합물을 위치시키는 방법.
KR1020147002765A 2011-07-07 2012-07-05 다성분 섬유 및 중공 세라믹 미소구체를 포함하는 물품 및 그의 제조 및 사용 방법 KR102275337B1 (ko)

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