KR20130140611A - 고용체 안료 나노 입자 및 고용비가 제어된 고용체 안료 나노 입자의 제조 방법 - Google Patents

고용체 안료 나노 입자 및 고용비가 제어된 고용체 안료 나노 입자의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

균질한 고용비인 고용체 안료 나노 입자 및 각 1차 입자 중에 있어서 균질한 고용비인 고용체 안료 나노 입자의 제조 방법 및 고용체 안료 나노 입자의 고용비의 제어 방법을 제공하는 것을 과제로 한다. 적어도 2종류의 안료가 용매에 용해된 적어도 1종류의 안료 용액 또는 적어도 1종류의 안료가 용매에 용해된 적어도 2종류의 안료 용액과 안료 석출용 용매를 혼합해서 적어도 2종류의 안료를 석출시켜서 제작되는 고용체 안료 나노 입자이며, 상기 안료 석출용 용매와 혼합된 상기 안료 용액에 있어서의 적어도 2종류의 안료의 비에 대한 석출시킨 고용체 안료 나노 입자의 1차 입자 중에 있어서의 적어도 2종류의 안료의 고용비가 정밀도 25% 이내인 것을 특징으로 하는 고용체 안료 나노 입자 및 그 고용체 안료 나노 입자의 제조 방법 및 고용체 안료 나노 입자의 고용비의 제어 방법을 제공한다.

Description

고용체 안료 나노 입자 및 고용비가 제어된 고용체 안료 나노 입자의 제조 방법{SOLID SOLUTION PIGMENT NANOPARTICLES AND METHOD FOR PRODUCING SOLID SOLUTION PIGMENT NANOPARTICLES HAVING CONTROLLED SOLID SOLUTION RATIO}
본 발명은 고용체 안료 나노 입자 및 고용비가 제어된 고용체 안료 나노 입자의 제조 방법에 관한 것이다.
염료에 비해 내후성이나 내광성, 내수성이나 내열성 등의 내구성이 우수한 안료를 나노 입자화함으로써 염료 레벨의 착색력이나 발색력, 선명성이나 투명성, 광택도 등의 색특성을 갖는 내구성이 우수한 색재를 창제할 수 있다고 말해지고 있다.
안료 나노 입자를 잉크젯 잉크나 컬러 필터, 인쇄 잉크나 도료 또는 토너나 플라스틱 등의 착색제로서 사용할 경우에는 통상 물이나 유기 용매에 분산시켜서 사용한다. 안료를 사용해서 착색물에 소망의 색상을 부여하기 위해서 색상의 다른 안료종을 혼합해서 조색하는 방법이 일반적이다. 그러나 조색에 사용하는 복수 종류의 안료는 많은 경우 각각의 화학적인 성질이 다르기 때문에 안정된 분산 상태가 얻어지기 어렵고, 복수종의 안료를 안정되게 분산하기 위해서는 고도의 기술이나 비용, 에너지가 필요하게 된다.
상기와 같은 문제를 해결하기 위해서 2종 이상의 안료 성분을 1개의 입자에 고용체화함으로써 조색하는 방법이 있다. 안료의 고용체화에는 특허문헌 1과 같은 2종 이상의 안료의 혼합물을 분쇄 처리하는 방법이나 열처리하는 방법, 특허문헌 2와 같이 2종 이상의 안료를 용매에 용해한 혼합 안료 용액을 수성 용매에 석출시키는 방법이나 특허문헌 3과 같이 2종 이상의 안료를 각 양용매에 용해한 2종 이상의 안료 용액을 어느 한 안료 용액에 대해서도 빈용매로 이루어질 수 있는 1종의 용매에 동시 또는 차차적으로 혼합해서 석출시키는 방법 등이 있다.
그러나 상기 어느 방법이라도 균일하며 또한 미소한 입자 지름의 안료 나노 입자이며, 또한 각각의 입자에 대해서 균질한 고용비로 고용체화된 고용체 안료 나노 입자를 제조하는 것은 대단히 곤란했다. 목적의 조색에는 나노 입자 하나하나에 대해서 균질한 고용비인 고용체 안료 나노 입자가 요구되고 있고, 또한 고용비가 제어된 고용체 안료 나노 입자의 제조 방법이 간원되고 있었다.
본원출원인에 의한 출원인 특허문헌 4와 같은 대향해서 배위된 처리용 면 사이에 흐르는 박막 유체에 있어서 안료 입자의 석출을 행하는 안료 나노 입자의 제조 방법이 제공되었지만 균질하게 고용비가 제어된 고용체 안료 나노 입자를 제조하는 방법에 대해서 구체적으로는 개시되어 있지 않았다.
일본 특허 공표 2004-528457호 공보 일본 특허 공개 2008-201914호 공보 일본 특허 공개 2009-74071호 공보 국제 공개 WO 2009/008388호 팜플렛
본 발명은 상기의 문제를 해결하는 것이며, 그 목적은 균질한 고용비인 고용체 안료 나노 입자를 제공하는 것이다. 또한, 각 1차 입자 중에 있어서 균질한 고용비인 고용체 안료 나노 입자의 제조 방법 및 고용체 안료 나노 입자의 고용비의 제어 방법을 제공하는 것이다.
본 발명자는 예의 검토의 결과 안료가 용매에 용해된 안료 용액과 안료 석출용 용매를 혼합해서 안료 나노 입자를 석출시킬 때에 2종류 이상의 안료를 대향해서 배치되고 접근·이반 가능하고 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 적어도 2개의 처리용 면 사이에 있어서 석출시킴으로써 균일하며 또한 균질한 고용체 안료 나노 입자를 제작할 수 있는 것을 발견했다. 또한, 상기 적어도 2개의 처리용 면 사이에 생성되는 박막 유체 중에서 혼합시키는 안료 용액에 있어서의 2종류 이상의 안료의 비율을 제어함으로써 고용체 안료 나노 입자 중의 고용비를 제어할 수 있는 것을 발견하여 본 발명을 완성시켰다.
본원의 청구항 1에 의한 발명은 적어도 2종류의 안료가 용매에 용해된 적어도 1종류의 안료 용액, 또는 적어도 1종류의 안료가 용매에 용해된 적어도 2종류의 안료 용액과 안료 석출용 용매를 혼합해서 적어도 2종류의 안료를 석출시켜서 제작되는 고용체 안료 나노 입자이며, 상기 안료 석출용 용매와 혼합된 상기 안료 용액에 있어서의 적어도 2종류의 안료의 비에 대한 석출시킨 고용체 안료 나노 입자의 1차 입자 중에 있어서의 적어도 2종류의 안료의 고용비가 정밀도 25% 이내인 것을 특징으로 하는 고용체 안료 나노 입자를 제공한다.
본원의 청구항 2에 의한 발명은 적어도 2종류의 안료가 용매에 용해된 적어도 1종류의 안료 용액, 또는 적어도 1종류의 안료가 용매에 용해된 적어도 2종류의 안료 용액과 안료 석출용 용매를 혼합해서 적어도 2종류의 안료를 석출시켜서 제작되는 고용체 안료 나노 입자이며, 상기 안료 석출용 용매와 혼합된 상기 안료 용액에 있어서의 적어도 2종류의 안료의 비에 대한 석출시킨 고용체 안료 나노 입자의 1차 입자 중에 있어서의 적어도 2종류의 안료의 고용비가 정밀도 10% 이내인 것을 특징으로 하는 고용체 안료 나노 입자를 제공한다.
본원의 청구항 3에 의한 발명은 적어도 2종류의 안료가 용매에 용해된 적어도 1종류의 안료 용액, 또는 적어도 1종류의 안료가 용매에 용해된 적어도 2종류의 안료 용액과 안료 석출용 용매를 혼합해서 적어도 2종류의 안료를 석출시켜서 제작되는 고용체 안료 나노 입자이며, 상기 안료 석출용 용매와 혼합된 상기 안료 용액에 있어서의 적어도 2종류의 안료의 비에 대한 석출시킨 고용체 안료 나노 입자의 1차 입자 중에 있어서의 적어도 2종류의 안료의 고용비가 정밀도 5% 이내인 것을 특징으로 하는 고용체 안료 나노 입자를 제공한다.
본원의 청구항 4에 의한 발명은 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서, 상기 안료 석출용 용매와 혼합된 상기 안료 용액에 있어서의 적어도 2종류의 안료의 비에 대한 석출시킨 고용체 안료 나노 입자의 1차 입자 중에 있어서의 적어도 2종류의 안료의 고용비의 정밀도를 관측 조건 25만배 이상의 TEM-EDS 측정을 사용해서 구하는 것을 특징으로 하는 고용체 안료 나노 입자를 제공한다.
본원의 청구항 5에 의한 발명은 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서, 상기 고용체 안료 나노 입자에 대해서 ICP 발광 분광 분석에 의해 구해진 고용비에 대한 TEM-EDS 측정에 의해 구해진 고용비의 정밀도가 20% 이내인 것을 특징으로 하는 고용체 안료 나노 입자를 제공한다.
본원의 청구항 6에 의한 발명은 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서, 피처리 유동체로서 적어도 2종류의 유체를 사용하는 것이며, 그 중에서 적어도 1종류의 유체는 적어도 2종류의 안료가 용매에 용해된 안료 용액이며, 상기 이외의 유체에서 적어도 1종류의 유체는 상기 안료를 석출시키기 위한 안료 석출용 용매이며, 상기 2종류의 피처리 유동체를 대향해서 배치되고 접근·이반 가능하고 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 적어도 2개의 처리용 면 사이에 생성되는 박막 유체 중에서 혼합하고, 고용비가 제어된 고용체 안료 나노 입자를 석출시키는 것을 특징으로 하는 고용체 안료 나노 입자의 제조 방법을 제공한다.
본원의 청구항 7에 의한 발명은 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서, 피처리 유동체로서 제 1 유체, 제 2 유체, 제 3 유체의 적어도 3종류의 유체를 사용하는 것이며, 상기 제 1 유체는 적어도 1종류의 안료가 용매에 용해된 제 1 안료 용액이며, 상기 제 2 유체는 상기 제 1 안료 용액에 용해된 안료와는 다른 적어도 1종류의 안료가 용매에 용해된 제 2 안료 용액이며, 상기 제 3 유체는 상기 안료를 석출시키기 위한 안료 석출용 용매이며, 상기 제 1 안료 용액과 상기 제 2 안료 용액을 안료 용액으로 하는 것이며, 상기 3종류의 피처리 유동체를 대향해서 배치되고 접근·이반 가능하고 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 적어도 2개의 처리용 면 사이에 생성되는 박막 유체 중에서 혼합하고, 고용비가 제어된 고용체 안료 나노 입자를 석출시키는 것을 특징으로 하는 고용체 안료 나노 입자의 제조 방법을 제공한다.
본원의 청구항 8에 의한 발명은 청구항 6 또는 청구항 7에 있어서, 상기 박막 유체 중에서 혼합시키는 상기 안료 용액에 있어서의 적어도 다른 2종류의 안료의 비율을 제어함으로써 고용체 안료 나노 입자 중 적어도 다른 2종류의 안료의 고용비를 제어하는 것을 특징으로 하는 고용체 안료 나노 입자의 제조 방법을 제공한다.
본원의 청구항 9에 의한 발명은 청구항 8에 있어서, 상기 안료의 비율이 혼합 용해비(몰비)인 것을 특징으로 하는 고용체 안료 나노 입자의 제조 방법을 제공한다.
(발명의 효과)
본 발명은 안료가 용매에 용해된 안료 용액과 안료 석출용 용매를 혼합해서 안료 나노 입자를 석출시킬 때에 2종류 이상의 안료를 대향해서 배치되고 접근·이반 가능하고 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 적어도 2개의 처리용 면 사이에 생성되는 박막 유체 중에 있어서 석출시킴으로써 균질한 고용비인 고용체 안료 나노 입자를 제공할 수 있었던 것이다. 또한, 고용체 안료 나노 입자의 각 1차 입자 중에 있어서 균질한 고용비인 고용체 안료 나노 입자의 제조 방법 및 고용체 안료 나노 입자의 고용비의 제어 방법을 제공할 수 있었던 것이다.
도 1은 본 발명의 실시형태에 의한 유체 처리 장치의 대략 단면도이다.
도 2(A)는 도 1에 나타내는 유체 처리 장치의 제 1 처리용 면의 대략 평면도이며, 도 2(B)는 동 장치의 처리용 면의 요부 확대도이다.
도 3(A)는 동 장치의 제 2 도입부의 단면도이며, 도 3(B)는 동 제 2 도입부를 설명하기 위한 처리용 면의 요부 확대도이다.
도 4는 본 발명의 실시예 3에 있어서 제작된 고용체 안료 나노 입자의 TEM 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예 1, 실시예 3, 실시예 5 및 비교예 2에 있어서 얻어진 고용체 안료 나노 입자 분산액의 350∼800㎚의 파장 영역에 있어서의 투과 스펙트럼이다.
도 6은 본 발명의 실시예 8에 있어서 제작된 고용체 안료 나노 입자의 TEM 사진이다.
이하 본 발명에 대해서 상세를 설명한다. 그러나 본 발명의 기술적 범위는 하기 실시형태 및 실시에 의해 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서는 적어도 2종류의 안료가 용매에 용해된 적어도 1종류의 안료 용액 또는 적어도 1종류의 안료가 용매에 용해된 적어도 2종류의 안료 용액과 안료 석출용 용매를 혼합해서 적어도 2종류의 안료를 석출시켜서 제작되는 고용체 안료 나노 입자에 있어서 상기 안료 석출용 용매와 혼합된 상기 안료 용액에 있어서의 적어도 2종류 이상의 안료의 비에 대한 석출시킨 고용체 안료 나노 입자의 1차 입자 중에 있어서의 적어도 2종류의 안료의 고용비가 정밀도 25% 이내, 바람직하게는 10% 이내, 보다 바람직하게는 5% 이내인 것이 바람직하다. 정밀도 25%를 초과할 경우에는 각각의 안료 나노 입자에 대해서 색조가 다를 뿐만 아니라 화학적 성질로부터 그 용매 또는 분산제와의 상호작용성 또는 분산성에도 악영향을 끼칠 가능성이 있다.
상기 안료 석출용 용매와 혼합된 상기 안료 용액에 있어서의 복수의 안료의 비에 대한 석출시킨 고용체 안료 나노 입자의 1차 입자 중에 있어서의 복수의 안료의 고용비의 정밀도의 구하는 방법은 1차 입자에 대해서 다른 안료의 고용비(성분비/농도비/몰비)를 구하는 것이 가능하면 특별히 한정되지 않지만 관측 조건 25만배 이상, 바람직하게는 50만배 이상, 보다 바람직하게는 100만배 이상의 TEM-EDS 측정을 사용해서 구하는 것이 바람직하다. 일례로서 이 경우에는 안료 석출용 용매와 혼합된 상기 안료 용액에 있어서의 복수의 안료의 비(몰비)에 대한 25만배 이상의 TEM 관찰에 의해 확인된 바람직하게는 1차 입자에 대한 EDS 측정으로부터 산출된 고용비(성분비/농도비/몰비)로부터 구할 수 있다. 그 밖에 TEM-EDS 측정 이외의 방법으로서는 특별히 한정되지 않지만 고체 NMR 등을 들 수 있다. 또한, 상기 고용체 안료 나노 입자에 대해서 ICP 발광 분광 분석에 의해 구해진 고용비에 대한 TEM-EDS 측정에 의해 구해진 고용비가 정밀도 20% 이내, 바람직하게는 10% 이내, 보다 바람직하게는 5% 이내인 것이 바람직하다. 상기 ICP 발광 분광 분석은 고용체 안료 나노 입자의 집합체, 환언하면 고용체 안료 나노 입자의 분체나 분산액에 포함되는 고용체 안료 나노 입자의 고용비의 분석을 목적으로 하는 것이다. ICP 발광 분광 분석 이외의 분석 방법으로서는 TG-DTA나 DSC 등의 열분석, IR이나 NMR(용액), 가스 크로마토그래피, 액체 크로마토그래피나 이온 크로마토그래피, XPS나 SIMS, TOF-SIMS 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서의 안료는 특별히 한정되지 않지만 일례를 들면 유기 안료, 무기 안료, 유기 무기 복합 안료, The Society of Dyers and Colorists에 등록되어 있는 모든 안료 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서의 유기 안료로서는 특별히 한정되지 않지만 일례를 들면 페릴렌 화합물 안료, 페리논 화합물 안료, 퀴나크리돈 화합물 안료, 퀴나크리돈퀴논 화합물 안료, 안트라퀴논 화합물 안료, 안트안트론 화합물 안료, 벤즈이미다졸론 화합물 안료, 지스 아조 축합 화합물 안료, 지스 아조 화합물 안료, 아조 화합물 안료, 인단트론 화합물 안료, 프탈로시아닌 화합물 안료, 트리아릴카르보늄 화합물 안료, 디옥사진 화합물 안료, 아미노안트라퀴논 화합물 안료, 디케토피롤로피롤 화합물 안료, 티오인디고 화합물 안료, 이소인돌린 화합물 안료, 이소인돌리논 화합물 안료, 피란트론 화합물 안료, 이소비오란트론 화합물 안료 또는 그들의 혼합물을 들 수 있다.
본 발명에 있어서의 무기 안료로서는 특별히 한정되지 않지만 일례를 들면 금속 화합물 등을 들 수 있다. 특별히 한정되지 않지만 벵갈라, 흑색 산화철, 황산화철계 화합물, 백색 안료로서의 산화 티탄이나 산화 아연, 감청, 군청, 산화 크롬, 산화 마그네슘이나 산화 알루미늄, 산화 칼슘, 산화 지르코늄이나 카드뮴이나 아연의 황화물, 그 밖의 무기 착색 안료 및 무기 화합물 전반 등 모든 금속 화합물을 들 수 있다.
상기에 열거한 안료를 본 발명에 사용하는 것이 가능하다. 본 발명에 있어서는 상기 2종류 이상의 안료를 용매에 용해한 안료의 혼합 용액인 1종류의 안료 용액을 조제해도 좋고, 상기 2종류 이상의 안료를 각각 용매에 용해해서 복수의 안료 용액을 조제해도 좋다. 또한, 그들의 조합에 의해 복수의 안료 용액을 조제해도 좋다. 그때 안료 용액 중에 있어서는 안료가 분자 분산된 상태로 용해되어 있어도 좋고, 이온화 또는 염화된 상태로 용해되어 있어도 좋다.
상기 안료를 용해 또는 분자 분산시키기 위한 용매로서는 예를 들면 물이나 유기 용매 또는 그들의 복수로 이루어지는 혼합 용매를 들 수 있다. 상기 물로서는 수돗물이나 이온 교환수, 순수나 초순수, RO수 등을 들 수 있고, 유기 용매로서는 알코올 화합물 용매, 아미드 화합물 용매, 케톤 화합물 용매, 에테르 화합물 용매, 방향족 화합물 용매, 이황화 탄소, 지방족 화합물 용매, 니트릴 화합물 용매, 술폭시드 화합물 용매, 할로겐 화합물 용매, 에스테르 화합물 용매, 이온성 액체, 카르복실산 화합물, 술폰산 화합물 등을 들 수 있다. 상기 용매는 각각 단독으로 사용해도 좋고, 또는 복수 이상을 혼합해서 사용해도 좋다.
그 밖에 상기 용매에 염기성 물질 또는 산성 물질을 혼합 또는 용해해서 실시할 수도 있다. 염기성 물질로서는 수산화 나트륨이나 수산화 칼륨 등의 금속 수산화물, 나트륨메톡시드나 나트륨이소프로폭시드와 같은 금속 알콕시드, 또한 트리에틸아민이나 디에틸아미노에탄올, 디에틸아민 등의 아민계 화합물 등을 들 수 있다. 산성 물질로서는 왕수, 염산, 질산, 발연 질산, 황산, 발연 황산, 클로로황산 등의 무기산이나 포름산, 아세트산, 클로로아세트산, 디클로로아세트산, 옥살산, 트리플루오로아세트산, 트리클로로아세트산, 메탄술폰산, 도데실벤젠술폰산 등의 유기산을 들 수 있다. 이들의 염기성 물질 또는 산성 물질은 상기 각종 용매와 혼합해서 실시할 수도 있고, 각각 단독으로 사용할 수도 있다.
상기 용매에 대해서 더욱 상세하게 설명하면, 알코올 화합물 용매로서는 예를 들면 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, n-프로판올, 1-메톡시-2-프로판올 등을 들 수 있고, 또한 n-부탄올 등의 직쇄 알코올, 2-부탄올, tert-부탄올 등의 분기상 알코올, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜 등의 다가 알코올이나 프로필렌글리콜모노메틸에테르 등을 들 수 있다. 케톤 화합물 용매로서는 예를 들면 아세톤, 메틸에틸케톤, 시클로헥산온 등을 들 수 있다. 에테르 화합물 용매로서는 예를 들면 디메틸에테르, 디에틸에테르, 테트라히드로푸란 등을 들 수 있다. 방향족 화합물 용매로서는 예를 들면 니트로벤젠, 클로로벤젠, 디클로로벤젠을 들 수 있다. 지방족 화합물 용매로서는 예를 들면 헥산 등을 들 수 있다. 니트릴 화합물 용매로서는 예를 들면 아세토니트릴 등을 들 수 있다. 술폭시드 화합물 용매로서는 예를 들면 디메틸술폭시드, 디에틸술폭시드, 헥사메틸렌술폭시드, 술포란 등을 들 수 있다. 할로겐 화합물 용매로서는 예를 들면 클로로포름, 디클로로메탄, 트리클로로에틸렌, 요오드포름 등을 들 수 있다. 에스테르 화합물 용매로서는 예를 들면 아세트산 에틸, 아세트산 부틸, 락트산 메틸, 락트산 에틸, 2-(1-메톡시)프로필아세테이트 등을 들 수 있다. 이온성 액체로서는 예를 들면 1-부틸-3-메틸이미다졸륨과 PF6-(헥사플루오로인산 이온)의 염 등을 들 수 있다. 아미드 화합물 용매로서는 예를 들면 N,N-디메틸포름아미드, 1-메틸-2-피롤리돈, 2-피롤리디논, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, 2-피롤리디논, ε-카프로락탐, 포름아미드, N-메틸포름아미드, 아세트아미드, N-메틸아세트아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N-메틸프로판아미드, 헥사메틸포스포릭트리아미드 등을 들 수 있다. 카르복실산 화합물로서는 예를 들면 2,2-디클로로프로피온산, 스쿠아린산 등을 들 수 있다. 술폰산 화합물로서는 예를 들면 메탄술폰산, p-톨루엔술폰산, 클로로술폰산, 트리플루오로메탄술폰산 등을 들 수 있다.
상기 안료 용액과 혼합해서 안료를 석출시키기 위한 안료 석출용 용매는 상기 용매와 마찬가지의 것을 사용할 수 있다. 목적으로 하는 고용체 안료 나노 입자를 구성하는 안료의 종류에 따라 용해하기 위한 용매와 석출시키기 위한 용매를 선택해서 실시할 수 있다.
본 발명에 있어서는 상기 안료 용액을 포함하는 유체와 안료 석출용 용매를 포함하는 유체의 혼합을 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 배치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면 사이에 생성되는 박막 유체 중에서 균일하며 또한 강제적으로 교반·혼합·확산시키는 방법을 사용해서 행하는 것이 바람직하다. 그러한 장치로서는 예를 들면 본원출원인에 의한 특허문헌 4에 기재된 것과 동 원리인 장치를 사용할 수 있다. 이러한 원리의 장치를 사용함으로써 균일하며 또한 균질한 고용체 안료 나노 입자를 제작하는 것이 가능하다. 그러나 이 제조 방법은 그저 일례이며, 본 발명은 이 제조 방법에 한정되지 않는다.
이하 도면을 사용해서 상기 장치의 실시형태에 대해서 설명한다.
도 1∼도 3에 나타내는 유체 처리 장치는 특허문헌 4에 기재된 장치와 마찬가지이며, 접근·이반 가능하고 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 처리용 부에 있어서의 처리용 면 사이에서 피처리물을 처리하는 것으로서, 피처리 유동체 중 제 1 피처리 유동체인 제 1 유체를 처리용 면 사이로 도입하고, 상기 제 1 유체를 도입한 유로와는 독립적으로 처리용 면 사이에 통하는 개구부를 구비한 별도의 유로로부터 피처리 유동체 중 제 2 피처리 유동체인 제 2 유체를 처리용 면 사이로 도입해서 처리용 면 사이에서 상기 제 1 유체와 제 2 유체를 혼합·교반해서 처리를 행하는 장치이다. 또한, 도 1에 있어서 U는 상방을 S는 하방을 각각 나타내고 있지만 본 발명에 있어서 상하 전후 좌우는 상대적인 위치 관계를 나타내는 것에 그치고, 절대적인 위치를 특정하는 것은 아니다. 도 2(A), 도 3(B)에 있어서 R은 회전 방향을 나타내고 있다. 도 3(B)에 있어서 C는 원심력 방향(반경 방향)을 나타내고 있다.
이 장치는 피처리 유동체로서 적어도 2종류의 유체를 사용하는 것이며, 그 중에서 적어도 1종류의 유체에 대해서는 피처리물을 적어도 1종류 포함하는 것이며, 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 배치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면을 구비하고, 이들 처리용 면 사이에서 상기 각 유체를 합류시켜서 박막 유체로 하는 것이며, 상기 박막 유체 중에 있어서 상기 피처리물을 처리하는 장치이다. 이 장치는 상술한 바와 같이 복수의 피처리 유동체를 처리할 수 있지만 단일의 피처리 유동체를 처리할 수도 있다.
이 유체 처리 장치는 대향하는 제 1 및 제 2, 2개의 처리용 부(10,20)를 구비하고, 적어도 한쪽의 처리용 부가 회전한다. 양쪽 처리용 부(10,20)가 대향하는 면이 각각 처리용 면이 된다. 제 1 처리용 부(10)는 제 1 처리용 면(1)을 구비하고, 제 2 처리용 부(20)는 제 2 처리용 면(2)을 구비한다.
양쪽 처리용 면(1,2)은 피처리 유동체의 유로에 접속되어 피처리 유동체의 유로의 일부를 구성한다. 이 양쪽 처리용 면(1,2) 사이의 간격은 적당히 변경해서 실시할 수 있지만 통상은 1㎜ 이하, 예를 들면 0.1㎛∼50㎛정도의 미소 간격으로 조정된다. 이것에 의해 이 양쪽 처리용 면(1,2) 사이를 통과하는 피처리 유동체는 양쪽 처리용 면(1,2)에 의해 강제된 강제 박막 유체가 된다.
이 장치를 사용해서 복수의 피처리 유동체를 처리할 경우 이 장치는 제 1 피처리 유동체의 유로에 접속되어 상기 제 1 피처리 유동체의 유로의 일부를 형성함과 아울러 제 1 피처리 유동체와는 별도의 제 2 피처리 유동체의 유로의 일부를 형성한다. 그리고 이 장치는 양쪽 유로를 합류시켜서 처리용 면(1,2) 사이에 있어서 양쪽 피처리 유동체를 혼합하고, 반응시키는 등의 유체의 처리를 행한다. 또한, 여기서 「처리」란 피처리물이 반응하는 형태에 한정되지 않고, 반응을 수반하지 않고 혼합·분산만이 이루어지는 형태도 포함한다.
구체적으로 설명하면 상기 제 1 처리용 부(10)를 유지하는 제 1 홀더(11)와, 제 2 처리용 부(20)를 유지하는 제 2 홀더(21)와, 접면압 부여 기구와, 회전 구동 기구와, 제 1 도입부(d1)와, 제 2 도입부(d2)와, 유체압 부여 기구(p)를 구비한다.
도 2(A)에 나타내는 바와 같이 이 실시형태에 있어서 제 1 처리용 부(10)는 환상체이며, 보다 상세하게는 링형상의 디스크이다. 또한, 제 2 처리용 부(20)도 링형상의 디스크이다. 제 1, 제 2 처리용 부(10,20)의 재질은 금속 이외에 탄소, 세라믹이나 소결 금속, 내마모강, 사파이어, 기타 금속에 경화 처리를 실시한 것이나 경질 재료를 라이닝이나 코팅, 도금 등을 시공한 것을 채용할 수 있다. 이 실시형태에 있어서 양쪽 처리용 부(10,20)는 서로 대향하는 제 1, 제 2 처리용 면(1,2)의 적어도 일부가 경면 연마되어 있다.
이 경면 연마의 면조도는 특별히 한정되지 않지만 바람직하게는 Ra 0.01∼1.0㎛, 보다 바람직하게는 Ra 0.03∼0.3㎛로 한다.
적어도 한쪽의 홀더는 전동기 등의 회전 구동 기구(도시 생략)에 의해 다른쪽의 홀더에 대하여 상대적으로 회전할 수 있다. 도 1의 50은 회전 구동 기구의 회전축을 나타내고 있고, 이 예에서는 이 회전축(50)에 부착된 제 1 홀더(11)가 회전하고, 이 제 1 홀더(11)에 지지된 제 1 처리용 부(10)가 제 2 처리용 부(20)에 대하여 회전한다. 물론 제 2 처리용 부(20)를 회전시키도록 해도 좋고, 쌍방을 회전시키도록 해도 좋다. 또한, 이 예에서는 제 1, 제 2 홀더(11,21)를 고정해 두고, 이 제 1, 제 2 홀더(11,21)에 대하여 제 1, 제 2 처리용 부(10,20)가 회전하도록 해도 좋다.
제 1 처리용 부(10)와 제 2 처리용 부(20)는 적어도 어느 한쪽이 적어도 어느 다른쪽에 접근·이반 가능하게 되어 있고, 양쪽 처리용 면(1,2)은 접근·이반할 수 있다.
이 실시형태에서는 제 1 처리용 부(10)에 대하여 제 2 처리용 부(20)가 접근·이반하는 것이며, 제 2 홀더(21)에 형성된 수용부(41)에 제 2 처리용 부(20)가 출몰 가능하게 수용되어 있다. 단, 이와는 반대로 제 1 처리용 부(10)가 제 2 처리용 부(20)에 대하여 접근·이반하는 것이어도 좋고, 양쪽 처리용 부(10,20)가 서로 접근·이반하는 것이어도 좋다.
이 수용부(41)는 제 2 처리용 부(20)의 주로 처리용 면(2)측과 반대측의 부위를 수용하는 오목부이며, 평면으로 볼 때에 원을 나타내는, 즉 환상으로 형성된 홈이다. 이 수용부(41)는 제 2 처리용 부(20)를 회전시킬 수 있는 충분한 클리어런스를 갖고 제 2 처리용 부(20)를 수용한다. 또한, 제 2 처리용 부(20)는 축방향으로 평행 이동만이 가능하도록 배치해도 좋지만 상기 클리어런스를 크게 함으로써 제 2 처리용 부(20)는 수용부(41)에 대하여 처리용 부(20)의 중심선을 상기 수용부(41)의 축방향과 평행의 관계를 무너뜨리도록 경사져서 변위할 수 있도록 해도 좋고, 또한 제 2 처리용 부(20)의 중심선과 수용부(41)의 중심선이 반경 방향으로 어긋나도록 변위할 수 있도록 해도 좋다.
이와 같이 3차원적으로 변위 가능하게 유지하는 플로팅 기구에 의해 제 2 처리용 부(20)를 유지하는 것이 바람직하다.
상기 피처리 유동체는 각종 펌프나 위치 에너지 등에 의해 구성되는 유체압 부여 기구(p)에 의해 압력이 부여된 상태에서 제 1 도입부(d1)와, 제 2 도입부(d2)로부터 양쪽 처리용 면(1,2) 사이로 도입된다. 이 실시형태에 있어서 제 1 도입부(d1)는 환상의 제 2 홀더(21)의 중앙에 형성된 통로이며, 그 일단이 환상의 양쪽 처리용 부(10,20)의 내측으로부터 양쪽 처리용 면(1,2) 사이로 도입된다. 제 2 도입부(d2)는 제 1 피처리 유동체와 반응시키는 제 2 피처리 유동체를 처리용 면(1,2)으로 공급한다. 이 실시형태에 있어서 제 2 도입부(d2)는 제 2 처리용 부(20)의 내부에 형성된 통로이며, 그 일단이 제 2 처리용 면(2)에서 개구한다. 유체압 부여 기구(p)에 의해 가압된 제 1 피처리 유동체는 제 1 도입부(d1)로부터 양쪽 처리용 부(10,20)의 내측의 공간으로 도입되고, 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2) 사이를 지나 양쪽 처리용 부(10,20)의 외측으로 빠져나가려고 한다. 이들 처리용 면(1,2) 사이에 있어서 제 2 도입부(d2)로부터 유체압 부여 기구(p)에 의해 가압된 제 2 피처리 유동체가 공급되고, 제 1 피처리 유동체와 합류하여 혼합, 교반, 유화, 분산, 반응, 정출, 정석, 석출 등의 여러 가지 유체 처리가 이루어지고, 양쪽 처리용 면(1,2)으로부터 양쪽 처리용 부(10,20)의 외측으로 배출된다. 또한, 감압 펌프에 의해 양쪽 처리용 부(10,20)의 외측의 환경을 부압으로 할 수도 있다.
상기 접면압 부여 기구는 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2)을 접근시키는 방향으로 작용시키는 힘을 처리용 부에 부여한다. 이 실시형태에서는 접면압 부여 기구는 제 2 홀더(21)에 설치되고, 제 2 처리용 부(20)를 제 1 처리용 부(10)를 향해서 바이어싱한다.
상기 접면압 부여 기구는 제 1 처리용 부(10)의 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 부(20)의 제 2 처리용 면(2)이 접근하는 방향으로 누르는 힘(이하 접면압력이라고 한다)을 발생하기 위한 기구이다. 이 접면 압력과, 유체 압력 등의 양쪽 처리용 면(1,2) 사이를 이반시키는 힘의 균형에 의해 ㎚ 단위 또는 ㎛ 단위의 미소한 막두께를 갖는 박막 유체를 발생시킨다. 환언하면, 상기 힘의 균형에 의해 양쪽 처리용 면(1,2) 사이의 간격을 소정의 미소 간격으로 유지한다.
도 1에 나타내는 실시형태에 있어서 접면압 부여 기구는 상기 수용부(41)와 제 2 처리용 부(20) 사이에 배위된다. 구체적으로는 제 2 처리용 부(20)를 제 1 처리용 부(10)에 근접하는 방향으로 바이어싱하는 스프링(43)과, 공기나 기름 등의 바이어싱용 유체를 도입하는 바이어싱용 유체 도입부(44)로 구성되고, 스프링(43)과 상기 바이어싱용 유체의 유체 압력에 의해 상기 접면 압력을 부여한다. 이 스프링(43)과 상기 바이어싱용 유체의 유체 압력은 어느 한쪽이 부여되는 것이면 좋고, 자력이나 중력 등의 다른 힘이어도 좋다. 이 접면압 부여 기구의 바이어싱에 저항해서 유체압 부여 기구(p)에 의해 가압된 피처리 유동체의 압력이나 점성 등에 의해 발생하는 이반력에 의해 제 2 처리용 부(20)는 제 1 처리용 부(10)로부터 멀어져 양쪽 처리용 면 사이에 미소한 간격을 형성한다. 이와 같이 이 접면 압력과 이반력의 밸런스에 의해 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2)은 ㎛ 단위의 정밀도로 설정되고, 양쪽 처리용 면(1,2) 사이의 미소 간격의 설정이 이루어진다. 상기 이반력으로서는 피처리 유동체의 유체압이나 점성과, 처리용 부의 회전에 의한 원심력과, 바이어싱용 유체 도입부(44)에 부압을 가했을 경우의 상기 부압, 스프링(43)을 인장 스프링으로 했을 경우의 스프링의 힘 등을 들 수 있다. 이 접면압 부여 기구는 제 2 처리용 부(20)가 아니라 제 1 처리용 부(10)에 설치해도 좋고, 쌍방에 설치해도 좋다.
상기 이반력에 대해서 구체적으로 설명하면 제 2 처리용 부(20)는 상기 제 2 처리용 면(2)과 함께 제 2 처리용 면(2)의 내측(즉, 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2) 사이로의 피처리 유동체의 진입구측)에 위치해서 상기 제 2 처리용 면(2)에 인접하는 이반용 조정면(23)을 구비한다. 이 예에서는 이반용 조정면(23)은 경사면으로서 실시되어 있지만 수평면이어도 좋다. 피처리 유동체의 압력이 이반용 조정면(23)에 작용해서 제 2 처리용 부(20)를 제 1 처리용 부(10)로부터 이반시키는 방향으로의 힘을 발생시킨다. 따라서, 이반력을 발생시키기 위한 수압면은 제 2 처리용 면(2)과 이반용 조정면(23)이 된다.
또한, 이 도 1의 예에서는 제 2 처리용 부(20)에 근접용 조정면(24)이 형성되어 있다. 이 근접용 조정면(24)은 이반용 조정면(23)과 축방향에 있어서 반대측의 면(도 1에 있어서는 상방의 면)이며, 피처리 유동체의 압력이 작용해서 제 2 처리용 부(20)를 제 1 처리용 부(10)에 접근시키는 방향으로의 힘을 발생시킨다.
또한, 제 2 처리용 면(2) 및 이반용 조정면(23)에 작용하는 피처리 유동체의 압력, 즉 유체압은 기계 밀봉에 있어서의 오프닝 포스를 구성하는 힘으로서 이해된다. 처리용 면(1,2)의 접근·이반의 방향, 즉 제 2 처리용 부(20)의 출몰 방향(도 1에 있어서는 축방향)과 직교하는 가상 평면 상에 투영한 근접용 조정면(24)의 투영 면적(A1)과, 상기 가상 평면 상에 투영한 제 2 처리용 부(20)의 제 2 처리용 면(2) 및 이반용 조정면(23)과의 투영 면적의 합계 면적(A2)의 면적비(A1/A2)는 밸런스비(K)로 불리고, 상기 오프닝 포스의 조정에 중요하다. 이 오프닝 포스에 대해서는 상기 밸런스 라인, 즉 근접용 조정면(24)의 면적(A1)을 변경함으로써 피처리 유동체의 압력, 즉 유체압에 의해 조정할 수 있다.
슬라이딩면의 실면압(P), 즉 접면 압력 중 유체압에 의한 것은 이하 식에 의해 계산된다.
P=P1×(K-k)＋Ps
여기서 P1은 피처리 유동체의 압력, 즉 유체압을 나타내고, K는 상기 밸런스비를 나타내고, k는 오프닝 포스 계수를 나타내고, Ps는 스프링 및 배압력을 나타낸다.
이 밸런스 라인의 조정에 의해 슬라이딩면의 실면압(P)을 조정함으로써 처리용 면(1,2) 사이를 소망의 미소 간극량으로 하여 피처리 유동체에 의한 유동체막을 형성시켜 생성물 등의 처리된 피처리물을 미세하게 하고, 또한 균일한 반응 처리를 행하는 것이다.
또한, 도시는 생략하지만 근접용 조정면(24)을 이반용 조정면(23)보다 넓은 면적을 가진 것으로서 실시할 수도 있다.
피처리 유동체는 상기 미소한 간극을 유지하는 양쪽 처리용 면(1,2)에 의해 강제된 박막 유체가 되어 환상의 양쪽 처리용 면(1,2)의 외측으로 이동하려고 한다. 그런데 제 1 처리용 부(10)는 회전하고 있으므로 혼합된 피처리 유동체는 환상의 양쪽 처리용 면(1,2)의 내측으로부터 외측으로 직선적으로 이동하는 것이 아니라 환상의 반경 방향으로의 이동 벡터와 둘레 방향으로의 이동 벡터의 합성 벡터가 피처리 유동체에 작용해서 내측으로부터 외측으로 대략 소용돌이상으로 이동한다.
또한, 회전축(50)은 연직으로 배치된 것에 한정하는 것은 아니고, 수평방향으로 배위된 것이어도 좋고, 경사져서 배위된 것이면 좋다. 피처리 유동체는 양쪽 처리용 면(1,2) 사이의 미세한 간격에서 처리가 이루어지는 것이며, 실질적으로 중력의 영향을 배제할 수 있기 때문이다. 또한, 이 접면압 부여 기구는 상술한 제 2 처리용 부(20)를 변위 가능하게 유지하는 플로팅 기구와 병용함으로써 미진동이나 회전 얼라이먼트의 완충 기구로서도 기능한다.
제 1, 제 2 처리용 부(10,20)는 그 적어도 어느 한쪽을 냉각 또는 가열해서 그 온도를 조정하도록 해도 좋고, 도 1에서는 제 1, 제 2 처리용 부(10,20)에 온조 기구(온도 조정 기구)(J1,J2)를 설치한 예를 도시하고 있다. 또한, 도입되는 피처리 유동체를 냉각 또는 가열해서 그 온도를 조정하도록 해도 좋다. 이들의 온도는 처리된 피처리물의 석출을 위하여 사용할 수도 있고, 또한 제 1, 제 2 처리용 면(1,2) 사이에 있어서의 피처리 유동체에 베나르 대류 또는 마랑고니 대류를 발생시키기 위해서 설정해도 좋다.
도 2에 나타내는 바와 같이 제 1 처리용 부(10)의 제 1 처리용 면(1)에는 제 1 처리용 부(10)의 중심측으로부터 외측을 향해서, 즉 지름 방향에 대해서 연장되는 홈상의 오목부(13)를 형성해서 실시해도 좋다. 이 오목부(13)의 평면형상은 도 2(B)에 나타내는 바와 같이 제 1 처리용 면(1) 상을 커브하거나 또는 소용돌이상으로 연장되는 것이나 도시는 하지 않지만 곧장 외측 방향으로 연장되는 것, L자상 등으로 굴곡 또는 만곡하는 것, 연속한 것, 단속하는 것, 분기되는 것이어도 좋다. 또한, 이 오목부(13)는 제 2 처리용 면(2)에 형성하는 것으로 해도 실시 가능하며, 제 1 및 제 2 처리용 면(1,2)의 쌍방에 형성하는 것으로 해도 실시 가능하다. 이러한 오목부(13)를 형성함으로써 마이크로 펌프 효과를 얻을 수 있고, 피처리 유동체를 제 1 및 제 2 처리용 면(1,2) 사이에 흡인할 수 있는 효과가 있다.
이 오목부(13)의 기단은 제 1 처리용 부(10)의 내주에 도달하는 것이 바람직하다. 이 오목부(13)의 선단은 제 1 처리용 면(1)의 외주면측을 향해 연장되는 것이며, 그 깊이(횡단 면적)는 기단으로부터 선단을 향함에 따라 점차 감소하는 것으로 하고 있다.
이 오목부(13)의 선단과 제 1 처리용 면(1)의 외주면 사이에는 오목부(13)가 없는 평탄면(16)이 형성되어 있다.
상술한 제 2 도입부(d2)의 개구부(d20)를 제 2 처리용 면(2)에 형성하는 경우에는 대향하는 상기 제 1 처리용 면(1)의 평탄면(16)과 대향하는 위치에 형성하는 것이 바람직하다.
이 개구부(d20)는 제 1 처리용 면(1)의 오목부(13)보다 하류측(이 예에서는 외측)에 형성하는 것이 바람직하다. 특히, 마이크로 펌프 효과에 의해 도입될 때의 흐름 방향이 처리용 면 사이에서 형성되는 스파이럴상으로 층류의 흐름 방향으로 변환되는 점보다 외경측의 평탄면(16)에 대향하는 위치에 설치하는 것이 바람직하다. 구체적으로는 도 2(B)에 있어서 제 1 처리용 면(1)에 형성된 오목부(13)의 가장 외측의 위치로부터 지름 방향으로의 거리(n)를 약 0.5㎜ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 특히, 유체 중으로부터 나노 사이즈의 미립자(나노 입자)를 석출시킬 경우에는 층류 조건 하에서 복수의 피처리 유동체의 혼합과 나노 입자의 석출이 행해지는 것이 바람직하다.
이 제 2 도입부(d2)는 방향성을 갖게 할 수 있다. 예를 들면, 도 3(A)에 나타내는 바와 같이 상기 제 2 처리용 면(2)의 개구부(d20)로부터의 도입 방향이 제 2 처리용 면(2)에 대하여 소정의 앙각(θ1)으로 경사져 있다. 이 앙각(θ1)은 0° 초과 90° 미만으로 설정되어 있고, 반응 속도가 빠른 반응의 경우에는 1° 이상 45° 이하로 설정되는 것이 더욱 바람직하다.
또한, 도 3(B)에 나타내는 바와 같이 상기 제 2 처리용 면(2)의 개구부(d20)로부터의 도입 방향이 상기 제 2 처리용 면(2)을 따르는 평면에 있어서 방향성을 갖는 것이다. 이 제 2 유체의 도입 방향은 처리용 면의 반경 방향의 성분에 있어서는 중심으로부터 멀어지는 외측 방향이며, 또한 회전하는 처리용 면 사이에 있어서의 유체의 회전 방향에 대해서의 성분에 있어서는 순방향이다. 환언하면, 개구부(d20)를 지나는 반경 방향이며 외측 방향의 선분을 기준선(g)으로 해서 이 기준선(g)으로부터 회전 방향(R)으로의 소정의 각도(θ2)를 갖는 것이다. 이 각도(θ2)에 대해서도 0° 초과 90° 미만으로 설정되는 것이 바람직하다.
이 각도(θ2)는 유체의 종류, 반응 속도, 점도, 처리용 면의 회전 속도 등의 여러 가지 조건에 따라 변경해서 실시할 수 있다. 또한, 제 2 도입부(d2)에 방향성을 전혀 갖게 하지 않을 수도 있다.
상기 피처리 유체의 종류와 그 유로의 수는 도 1의 예에서는 2개로 했지만 1개이어도 좋고, 3개 이상이어도 좋다. 도 1의 예에서는 제 2 도입부(d2)로부터 처리용 면(1,2) 사이에 제 2 유체를 도입했지만 이 도입부는 제 1 처리용 부(10)에 형성해도 좋고, 쌍방에 형성해도 좋다. 또한, 1종류의 피처리 유체에 대하여 복수의 도입부를 준비해도 좋다. 또한, 각 처리용 부에 형성되는 도입용의 개구부는 그 형상이나 크기나 수는 특별히 제한 없이 적당히 변경해서 실시할 수 있다. 또한, 상기 제 1 및 제 2 처리용 면 사이(1,2)의 직전 또는 상류측에 도입용의 개구부를 더 형성해도 좋다.
또한, 처리용 면(1,2) 사이에서 상기 반응을 행할 수 있으면 좋으므로 상기와는 반대로 제 1 도입부(d1)로부터 제 2 유체를 도입하고, 제 2 도입부(d2)로부터 제 1 유체를 포함하는 용액을 도입하는 것이어도 좋다. 즉, 각 유체에 있어서의 제 1, 제 2라는 표현은 복수 존재하는 유체의 제 n 번째라는 식별을 위한 의미를 갖는 것에 지나지 않는 것이며, 제 3 이상의 유체도 존재할 수 있다.
상기 장치에 있어서는 석출·침전 또는 결정화와 같은 반응이 도 1에 나타내는 바와 같이 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 배치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면(1,2) 사이에서 강제적으로 균일 혼합하면서 일어난다. 고용체 안료 나노 입자의 입자 지름이나 단분산도, 고용비는 처리용 부(10,20)의 회전수나 유속, 처리용 면 사이의 거리나 피처리 유동체의 원료 농도,또는 피처리 유동체의 용매종 등을 적당히 조정함으로써 제어할 수 있다.
이하에 본 발명에 있어서의 고용체 안료 나노 입자의 제조 방법에 대해서 일례를 들면서 보다 상세하게 기재한다.
우선 하나의 유로인 제 1 도입부(d1)로부터 제 1 유체로서 안료 석출용 용매를 포함하는 유체를 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 배치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면(1,2) 사이로 도입해서 이 처리용 면 사이에 제 1 유체로 구성된 박막 유체를 제작한다.
이어서, 별도의 유로인 제 2 도입부(d2)로부터 제 2 유체로서 안료 용액을 상기 처리용 면(1,2) 사이에 제작된 박막 유체에 직접 도입한다.
상기한 바와 같이 피처리 유동체의 공급압과 회전하는 처리용 면 사이에 가해지는 압력의 압력 밸런스에 의해 거리가 고정된 처리용 면(1,2) 사이에서 제 1 유체와 제 2 유체가 혼합되어 나노 입자의 석출 반응을 행할 수 있지만 그때 상기 제 2 유체인 안료 용액으로서 다른 2종 이상의 안료를 용해 또는 분자 분산시킨 안료 용액을 사용함으로써 처리용 면(1,2) 사이에 있어서 다른 2종 이상의 안료가 고용된 안료 나노 입자를 석출시키는 것이 가능하다.
본 발명에 있어서의 1㎜ 이하, 바람직하게는 100㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 50㎛ 이하의 클리어런스인 처리용 면 사이에 있어서의 박막 유체 중에 있어서는 신속하며 또한 순간적인 혼합·확산이 가능할 뿐만 아니라 적어도 한쪽의 처리용 부가 회전함으로써 강제적으로 분자 확산을 행하는 것이 가능하기 때문에 더욱 순간적인 혼합·확산 및 정석을 행하는 것이 가능하다. 또한, 처리용 면(1,2) 사이에 있어서의 유체의 흐름이 처리용 부의 상류측으로부터 하류측을 향해서 스파이럴상의 흐름이기 때문에 제 2 유체가 도입되는 제 2 도입부(d2)의 처리용 면(2)에 있어서의 개구부(d20) 부근은 항상 신선한 반응장이 연속적으로 공급된다. 그 결과 항상 일정의 혼합, 교반, 확산, 반응, 정석 등의 조건을 유지할 수 있어 상기 2종류 이상의 안료의 석출에 대해서도 항상 일정 고용비인 고용체 안료 나노 입자를 제작하는 것이 가능해진다. 이상으로부터 본 발명에 있어서 얻어지는 고용체 안료 나노 입자의 고용비에 대해서 균질한 고용비로 하는 것이 가능해졌다.
상기 고용체 안료 나노 입자에 있어서의 고용비는 처리용 면(1,2) 사이로 도입하는 안료 용액에 있어서의 다른 2종류 이상의 안료에 대해서 도입하는 비율(비, 예를 들면 중량비 또는 몰비)을 변화시킴으로써 용이하게 제어할 수 있다. 처리용 면(1,2) 사이로 도입하는 안료 용액에 있어서의 다른 2종류 이상의 안료의 도입 비율을 변화시키는 방법으로서는 안료 용액의 처리용 면(1,2) 사이로의 도입 속도 및/또는 안료 용액의 안료 농도를 변화시키는 것을 들 수 있다. 2종류 이상의 안료를 각각 용매에 용해해서 조정한 복수의 안료 용액을 처리용 면(1,2) 사이로 도입할 경우에는 그 중 적어도 어느 1종류의 안료 용액의 처리용 면(1,2) 사이로의 도입 속도 및/또는 안료 용액의 안료 농도를 변화시키면 좋다.
예를 들면, 상기 복수의 안료 용액을 처리용 면(1,2) 사이로 도입할 경우 각각의 안료 용액의 안료 농도를 일정하게 해서 그 중 적어도 어느 1종류의 안료 용액의 처리용 면(1,2) 사이로의 도입 속도를 변화시켜도 좋고, 2종류 이상의 안료를 용매에 용해해서 조정한 1종류의 안료 용액을 처리용 면(1,2) 사이로 도입할 경우 처리용 면(1,2) 사이로의 안료 용액의 도입 속도를 일정하게 해서 안료 용액의 안료 농도를 변화시켜도 좋다.
그 밖에 안료 용액을 처리용 면(1,2) 사이로 도입하기 직전 또는 안료 석출용 용매와 혼합하기 직전에 희석해서 안료 농도를 변경하는 등의 방법을 들 수 있다.
또한, 다른 2종류 이상의 안료에 대해서 처리용 면(1,2) 사이에 안료 용액을 도입하는 방법으로서는 상기와 같이 2종류 이상의 안료를 용매에 용해 또는 분자 분산시킨 안료 용액을 처리용 면(1,2) 사이로 도입해도 좋고, 다른 실시형태로서는 2종류 이상의 안료를 각각 용매에 용해 또는 분자 분산시킨 복수의 안료 용액으로서 조제하고, 처리용 면(1,2) 사이로 도입하기 직전에 목적의 고용비가 되도록 혼합하고나서 처리용 면(1,2) 사이로 도입해도 좋고, 상기 복수의 안료 용액을 처리용 면(1,2) 사이에 있어서 혼합하여 고용체 안료 나노 입자로서 석출시켜도 좋다.
상술한 바와 같이 제 1 도입부(d1), 제 2 도입부(d2) 이외에 제 3 도입부(d3)를 처리 장치에 형성할 수도 있지만 이 경우에 있어서는 예를 들면 각 도입부로부터 제 1 유체로서 안료 석출용 용매, 제 2 유체로서 적어도 1종류의 안료를 용해 또는 분자 분산시킨 제 1 안료 용액, 제 3 유체로서 제 1 안료 용액에 포함되는 적어도 1종류의 안료와는 다른 종류의 안료를 용해 또는 분자 분산시킨 제 2 안료 용액을 포함하는 유체를 각각 따로따로 처리 장치에 도입하는 것이 가능하다. 그러면 각 용액의 농도나 압력, 도입 속도, 다른 안료의 도입 몰비 등을 각각 관리할 수 있고, 고용체 안료 나노 입자의 석출 반응 및 나노 입자의 입자 지름의 안정화, 본 발명에 있어서 중요한 고용비의 제어를 보다 정밀하게 제어할 수 있다. 또한, 각 도입부로 도입하는 피처리 유동체(제 1 유체∼제 3 유체)의 조합은 임의로 설정할 수 있다. 제 4 이상의 도입부를 형성했을 경우도 마찬가지이며, 이와 같이 처리 장치로 도입하는 유체를 세분화할 수 있다.
또한, 상기 제 1, 제 2 유체 등의 피처리 유동체의 온도를 제어하거나 상기 제 1 유체와 제 2 유체 등의 온도차(즉, 공급하는 각 피처리 유동체의 온도차)를 제어할 수도 있다. 공급하는 각 피처리 유동체의 온도나 온도차를 제어하기 위해서 각 피처리 유동체의 온도(처리 장치, 보다 상세하게는 처리용 면(1,2) 사이로 도입되기 직전의 온도)를 측정하고, 처리용 면(1,2) 사이로 도입되는 각 피처리 유동체의 가열 또는 냉각을 행하는 기구를 부가해서 실시하는 것도 가능하다.
본 발명에 의해 얻어지는 고용체 안료 나노 입자는 입도 분포 측정기(동적 광 산란법)에 의해 계측한 체적 평균 입자 지름 100㎚ 이하이며, 결정 또는 아모르퍼스 중 어느 쪽에 한정되는 것은 아니고, 착색을 목적으로 하는 안료 분야에 사용할 수 있는 것은 당연하면서 그 밖의 기능성 재료 등 다른 분야에 사용하는 것도 가능하다.
실시예
이하 본 발명에 대해서 실시예를 들어 더욱 상세하게 설명하지만 본 발명은 이들의 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
또한, 이하의 실시예에 있어서 「중앙으로부터」라는 것은 도 1에 나타내는 처리 장치의 「제 1 도입부(d1)로부터」라는 의미이며, 제 1 유체는 제 1 도입부(d1)로부터 도입되는 상술한 제 1 피처리 유동체를 가리키고, 제 2 유체는 도 1에 나타내는 처리 장치의 제 2 도입부(d2)로부터 도입되는 상술한 제 2 피처리 유동체를 가리킨다.
(실시예 1∼5)
실시예 1∼5로서 도 1에 나타내는 바와 같이 대향해서 배치되고 접근·이반 가능한 처리용 면을 갖고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면(1,2) 사이에 생성되는 박막 유체 중에서 균일하게 확산·교반·혼합하는 반응 장치를 사용해서 안료 용액과 안료 석출용 용매를 혼합하고, 박막 유체 중에서 석출 반응을 행한다.
중앙으로부터 제 1 유체의 안료 석출용 용매로서 순수를 공급 압력/배압력=0.30㎫G/0.02㎫G, 회전수 1700rpm으로 송액하고, 구리 프탈로시아닌 및 브롬화 염소화 아연 프탈로시아닌 그린의 다른 2종류의 안료를 발연 황산(SO3 농도: 30%)에 용해한 안료 용액을 제 2 유체로서 처리용 면(1,2) 사이로 도입했다. 제 1 유체와 제 2 유체를 박막 유체 중에서 혼합하고, 구리 프탈로시아닌과 브롬화 염소화 아연 프탈로시아닌의 고용체 안료 나노 입자 분산액으로서 처리용 면(1,2) 사이로부터 토출되었다.
토출된 고용체 안료 나노 입자 분산액 중으로부터 불순물을 제거하기 위해서 고용체 안료 나노 입자를 천천히 응집시키고, 응집된 고용체 안료 나노 입자를 여과 수집하고, 순수로 세정해서 고용체 안료 나노 입자 페이스트를 얻었다.
얻어진 고용체 안료 나노 입자 페이스트의 일부를 60℃, -0.01㎫G의 조건으로 건조하여 고용체 안료 나노 입자 분체를 얻었다. 또한, 얻어진 고용체 안료 나노 입자 페이스트의 일부에 순수 및 도데실 황산 나트륨(SDS)을 첨가하고, 초음파 분산기로 분산 처리하여 고용체 안료 나노 입자 분산액을 제작했다.
(비교예 1)
비교예로서 비커를 사용해서 실험을 행했다. 비커 중에서 순수를 교반하면서 구리 프탈로시아닌 및 브롬화 염소화 아연 프탈로시아닌 그린의 다른 2종의 안료를 발연 황산(SO3 농도: 30%)에 용해한 안료 용액을 투입했다.
상기 실시예 및 비교예에 있어서 얻어진 고용체 안료 나노 입자에 대하여 이하의 분석을 행했다.
ICP 발광 분광 분석에는 Shimadzu Corporation제, ICPS-8100(순차형)을 사용해서 얻어진 고용체 안료 나노 입자 분체에 대해서 구리(Cu)와 아연(Zn)의 농도(몰)를 측정했다.
TEM 관찰 및 EDS 측정에는 JEOL Ltd.제, JEM-2100을 사용해서 얻어진 고용체 안료 나노 입자 분체의 1차 입자 지름의 관찰 및 1차 입자 중에 있어서의 구리(Cu)과 아연(Zn)의 농도(몰)를 측정했다. 복수 시야에 대해서 관측 및 측정하고, 처리용 면(1,2) 사이에서 도입한 다른 안료종의 비율에 대한 정밀도를 구했다. 또한, TEM 관찰 및 EDS 측정에 있어서의 관측 조건으로서는 관찰 배율 2만배 이상으로 하고, 조성비의 확인을 100개소 행하여 평균값을 사용했다.
입도 분포 측정에는 NIKKISO CO., LTD.제, UPA-UT151을 사용해서 고용체 안료 나노 입자의 분산 입자 지름을 측정하고, 체적 평균 입자 지름을 채용했다.
스펙트럼 측정에는 Shimadzu Corporation제, UV-2540을 사용해서 고용체 안료 나노 입자 분산액의 투과 스펙트럼을 측정했다.
제 2 유체 중의 구리 프탈로시아닌과 브롬화 염소화 아연 프탈로시아닌의 발연 황산 중에 있어서의 혼합 용해비(몰비)를 변화시켜서 실험을 행했다. 표 1에 처리 조건을, 표 2에 체적 평균 입자 지름, TEM-EDS 측정(정밀도와 함께 기재한다) 및 ICP 발광 분광 분석 결과에 의한 구리(Cu)와 아연(Zn)의 농도비(몰), 투과 스펙트럼 측정에 있어서의 최대 투과율의 파장(Tλmax)을 나타낸다. 또한, 표 1에 기재되어 있는 제 1 유체 및 제 2 유체의 송액 온도는 제 1 유체와 제 2 유체의 혼합부 직전(환언하면, 각각의 유체가 처리 장치에 도입되기 직전)에 측정했다. 도 4에 실시예 3에 있어서 제작된 고용체 안료 나노 입자의 TEM 사진을 나타낸다. 도 5에 실시예 1(도 5에 있어서의 A), 실시예 3(도 5에 있어서의 B), 실시예 5(도 5에 있어서의 C), 및 비교예 2(도 5에 있어서의 D)로서 실시예 1 및 실시예 5에 있어서 제작된 고용체 안료 나노 입자 분체의 혼합물 각각에 있어서 얻어진 고용체 안료 나노 입자 분산액의 350∼800㎚의 파장 영역에 있어서의 투과 스펙트럼을 나타낸다. 또한, 비교예 2에 있어서 표 1에 있어서의 제 2 유체 중의 구리 프탈로시아닌과 브롬화 염소화 아연 프탈로시아닌의 발연 황산 중에 있어서의 혼합 용해비(몰비)는 실시예 1 및 실시예 5에 있어서 제작된 고용체 안료 나노 입자 분체 각각의 혼합비를 나타내고, 실시예 1 및 실시예 5에 있어서 제작된 고용체 안료 나노 입자 분체의 혼합물에 순수 및 도데실 황산 나트륨(SDS)을 첨가하고, 초음파 분산기로 분산 처리하여 고용체 안료 나노 입자 분산액을 제작했다.
Figure pct00001
Figure pct00002
표 2에 나타내는 바와 같이 비교예 1과 비교해서 실시예 2∼실시예 4의 TEM-EDS 측정 결과와 실시예 2∼실시예 4의 ICP 발광 분광 분석 결과가 거의 일치한 값을 나타냈다. 이상으로부터 균일하며 또한 균질한 고용비의 고용체 안료 나노 입자를 제작할 수 있는 것을 알 수 있었다. 또한, 처리용 면(1,2) 사이로 도입하는 다른 안료종의 비율을 변경함으로써 고용체 안료 나노 입자의 고용비를 제어할 수 있는 것을 알 수 있었다. 또한, 투과 스펙트럼 측정 결과(도 5)로부터 실시예 3의 고용체 안료 나노 입자의 스펙트럼 특성이 단독의 나노 안료 혼합물인 비교예 2와 비교해서 Tλmax에서 4㎚정도 장파장 시프트하고, 또한 투과 스펙트럼 형상도 다른 점에서 균일하게 고용화함으로써 다른 스펙트럼 특성을 나타내는 것을 알 수 있었다. 이유로서는 정확하게는 해명할 수 없지만 상술한 박막 유체 중에서 2종 이상의 안료 나노 입자가 균일하게 고용화한 입자로서 석출되기 때문에 고용체 안료 나노 입자 중에서의 결정화 상태, 인접하는 분자, 원자 등의 영향으로부터 스펙트럼 특성 및 색특성 등이 변화되어 있을 가능성이 고려되고, 이처럼 실시예 3과 비교예 2와 같이 동일한 출발 원료를 사용해서 동일한 배합량으로 제어해도 실시예 3에서는 균일하게 고용화한 안료 나노 입자가 얻어지기 때문에 특이적인 스펙트럼 특성 및 색특성을 나타내는 안료 나노 입자 조성물을 용이하게 다품종 얻을 수 있어 발색의 다양성을 실현한 고용체 안료 나노 입자를 얻을 수 있었던 것이다.
(실시예 6∼9)
중앙으로부터 제 1 유체의 안료 석출용 용매로서 9.5wt%의 황화 나트륨 9수화물(Na2S·9H2O)을 순수에 용해한 황화 나트륨 수용액(Na2S aq)을 공급 압력/배압력=0.50㎫G/0.10㎫G, 회전수 1700rpm으로 송액하고, 질산 아연 6수화물(Zn(NO3)2·6H2O) 및 질산 망간 6수화물(Mn(NO3)2·6H2O)의 다른 2종류의 안료를 순수에 용해한 안료 용액을 제 2 유체로 해서 처리용 면(1,2) 사이로 도입했다. 제 1 유체와 제 2 유체를 박막 유체 중에서 혼합하고, 백색 안료인 황화 아연(ZnS)과 담홍색 안료인 황화 망간(MnS)의 고용체 안료 나노 입자 분산액으로서 처리용 면(1,2) 사이로부터 토출되었다.
토출된 고용체 안료 나노 입자 분산액 중으로부터 불순물을 제거하기 위해서 고용체 안료 나노 입자를 천천히 응집시키고, 응집된 고용체 안료 나노 입자를 여과 수집하여 순수로 세정해서 고용체 안료 나노 입자 페이스트를 얻었다.
얻어진 고용체 안료 나노 입자 페이스트의 일부를 60℃, -0.01㎫G의 조건에서 건조하여 고용체 안료 나노 입자 분체를 얻었다. 또한, 얻어진 고용체 안료 나노 입자 페이스트의 일부에 메탄올 및 분산제(티오칼콜08: Kao Corporation제)를 첨가하고, 초음파 분산기로 분산 처리하여 고용체 안료 나노 입자 분산액을 제작했다.
(비교예 3)
비교예 3으로서 비커를 사용해서 실험을 행했다. 비커 중에서 순수를 교반하면서 질산 아연 6수화물(Zn(NO3)2·6H2O) 및 질산 망간 6수화물(Mn(NO3)2·6H2O)의 다른 2종류의 안료를 순수에 용해한 안료 용액을 투입했다.
상기 실시예 및 비교예에 있어서 얻어진 고용체 안료 나노 입자에 대하여 ICP 발광 분광 분석, TEM 관찰 및 EDS 측정을 행했다. 또한, TEM 관찰 및 EDS 측정에 있어서의 관측 조건으로서는 관찰 배율 25만배 이상으로 하고, 조성비의 확인을 100개소 행하여 평균값을 사용했다.
제 2 유체 중의 질산 아연과 질산 망간의 혼합 용해비(몰비)를 변화시켜서 실험을 행했다. 표 3에 처리 조건을, 표 4에 50만배의 TEM 관찰에 의해 관찰된 100개의 입자의 입자 지름의 평균, TEM-EDS 측정(정밀도와 함께 기재한다) 및 ICP 발광 분광 분석 결과에 의한 아연(Zn)과 망간(Mn)의 농도비(몰)를 나타낸다. 또한, 표 3에 기재되어 있는 제 1 유체 및 제 2 유체의 송액 온도는 제 1 유체와 제 2 유체의 혼합부 직전(환언하면, 각각의 유체가 처리 장치에 도입되기 직전)에 측정했다. 도 6에 실시예 8에 있어서 제작된 고용체 안료 나노 입자의 TEM 사진을 나타낸다.
비교예 3에 비해 실시예 7∼실시예 8의 TEM-EDS 측정 결과와 실시예 7∼실시예 8의 ICP 발광 분광 분석 결과가 거의 일치한 값을 나타냈다. 이상으로부터 균일하며 또한 균질한 고용비의 고용체 안료 나노 입자를 제작할 수 있는 것을 알 수 있었다. 또한, 처리용 면(1,2) 사이로 도입하는 다른 안료종의 비율을 변경함으로써 고용체 안료 나노 입자의 고용비를 제어할 수 있는 것을 알 수 있었다.
Figure pct00003
Figure pct00004
1: 제 1 처리용 면 2: 제 2 처리용 면
10: 제 1 처리용 부 11: 제 1 홀더
20: 제 2 처리용 부 21: 제 2 홀더
d1: 제 1 도입부 d2: 제 2 도입부
d20: 개구부

Claims (9)

  1. 적어도 2종류의 안료가 용매에 용해된 적어도 1종류의 안료 용액, 또는 적어도 1종류의 안료가 용매에 용해된 적어도 2종류의 안료 용액과 안료 석출용 용매를 혼합해서 적어도 2종류의 안료를 석출시켜서 제작되는 고용체 안료 나노 입자로서:
    상기 안료 석출용 용매와 혼합된 상기 안료 용액에 있어서의 적어도 2종류의 안료의 비에 대한 석출시킨 고용체 안료 나노 입자의 1차 입자 중에 있어서의 적어도 2종류의 안료의 고용비는 정밀도 25% 이내인 것을 특징으로 하는 고용체 안료 나노 입자.
  2. 적어도 2종류의 안료가 용매에 용해된 적어도 1종류의 안료 용액, 또는 적어도 1종류의 안료가 용매에 용해된 적어도 2종류의 안료 용액과 안료 석출용 용매를 혼합해서 적어도 2종류의 안료를 석출시켜서 제작되는 고용체 안료 나노 입자로서:
    상기 안료 석출용 용매와 혼합된 상기 안료 용액에 있어서의 적어도 2종류의 안료의 비에 대한 석출시킨 고용체 안료 나노 입자의 1차 입자 중에 있어서의 적어도 2종류의 안료의 고용비는 정밀도 10% 이내인 것을 특징으로 하는 고용체 안료 나노 입자.
  3. 적어도 2종류의 안료가 용매에 용해된 적어도 1종류의 안료 용액, 또는 적어도 1종류의 안료가 용매에 용해된 적어도 2종류의 안료 용액과 안료 석출용 용매를 혼합해서 적어도 2종류의 안료를 석출시켜서 제작되는 고용체 안료 나노 입자로서:
    상기 안료 석출용 용매와 혼합된 상기 안료 용액에 있어서의 적어도 2종류의 안료의 비에 대한 석출시킨 고용체 안료 나노 입자의 1차 입자 중에 있어서의 적어도 2종류의 안료의 고용비는 정밀도 5% 이내인 것을 특징으로 하는 고용체 안료 나노 입자.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 안료 석출용 용매와 혼합된 상기 안료 용액에 있어서의 적어도 2종류의 안료의 비에 대한 석출시킨 고용체 안료 나노 입자의 1차 입자 중에 있어서의 적어도 2종류의 안료의 고용비의 정밀도를 관측 조건 25만배 이상의 TEM-EDS 측정을 사용해서 구하는 것을 특징으로 하는 고용체 안료 나노 입자.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 고용체 안료 나노 입자에 대해서 ICP 발광 분광 분석에 의해 구해진 고용비에 대한 TEM-EDS 측정에 의해 구해진 고용비의 정밀도는 20% 이내인 것을 특징으로 하는 고용체 안료 나노 입자.
  6. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 고용체 안료 나노 입자의 제조 방법으로서:
    피처리 유동체로서 적어도 2종류의 유체를 사용하는 것이며,
    그 중에서 적어도 1종류의 유체는 적어도 2종류의 안료가 용매에 용해된 안료 용액이며,
    상기 이외의 유체에서 적어도 1종류의 유체는 상기 안료를 석출시키기 위한 안료 석출용 용매이며,
    상기 2종류의 피처리 유동체를 대향해서 배치되고 접근·이반 가능하고 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 적어도 2개의 처리용 면 사이에 생성되는 박막 유체 중에서 혼합하고,
    고용비가 제어된 고용체 안료 나노 입자를 석출시키는 것을 특징으로 하는 고용체 안료 나노 입자의 제조 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 고용체 안료 나노 입자의 제조 방법으로서:
    피처리 유동체로서 제 1 유체, 제 2 유체, 제 3 유체의 적어도 3종류의 유체를 사용하는 것이며,
    상기 제 1 유체는 적어도 1종류의 안료가 용매에 용해된 제 1 안료 용액이며,
    상기 제 2 유체는 상기 제 1 안료 용액에 용해된 안료와는 다른 적어도 1종류의 안료가 용매에 용해된 제 2 안료 용액이며,
    상기 제 3 유체는 상기 안료를 석출시키기 위한 안료 석출용 용매이며,
    상기 제 1 안료 용액과 상기 제 2 안료 용액을 안료 용액으로 하는 것이며,
    상기 3종류의 피처리 유동체를 대향해서 배치되고 접근·이반 가능하고 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 적어도 2개의 처리용 면 사이에 생성되는 박막 유체 중에서 혼합하고,
    고용비가 제어된 고용체 안료 나노 입자를 석출시키는 것을 특징으로 하는 고용체 안료 나노 입자의 제조 방법.
  8. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,
    상기 박막 유체 중에서 혼합시키는 상기 안료 용액에 있어서의 적어도 다른 2종류의 안료의 비율을 제어함으로써 고용체 안료 나노 입자 중의 적어도 다른 2종류의 안료의 고용비를 제어하는 것을 특징으로 하는 고용체 안료 나노 입자의 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 안료의 비율은 혼합 용해비(몰비)인 것을 특징으로 하는 고용체 안료 나노 입자의 제조 방법.

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