CN103249781A - 高耐热性酞菁 - Google Patents

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Abstract

本发明的课题为提供高耐热性酞菁。其特征在于，其为将在溶剂中溶解了酞菁原料的酞菁溶液与酞菁析出溶剂混合而析出了的酞菁，该析出了的酞菁的分解温度比上述酞菁原料的分解温度高10℃以上，具有高耐热性。另外，其特征在于，上述酞菁溶液也可以在溶剂中溶解了2种以上的酞菁原料，上述析出了的酞菁含有上述2种以上的酞菁原料的固溶体，上述析出了的酞菁的分解温度，比将上述2种以上的酞菁原料分别在溶剂中溶解了2种以上的酞菁溶液分别与酞菁析出溶剂混合而析出了的2种以上的酞菁的混合物的分解温度高10℃以上。

Description

高耐热性酞菁
技术领域
本发明涉及高耐热性酞菁。
背景技术
颜料，在涂料、喷墨墨、滤色器等中使用，与染料相比耐光性、耐候性、耐热性、耐水性等的耐久性优异的色材。但是，其中特别是关于耐热性，例如在滤色器中使用的颜料，在200℃以上的高温处理时，有时进行粗大化男性、有时凝聚等，在现状的颜料中并不能充分满足产业界的要求。
因此，提案有如专利文献1那样通过在颜料粒子周围凝胶状地涂敷金属化合物的方法来提高该颜料的耐热性的方法、如专利文献2那样将颜料和盐化合物混合来使用的方法等，但需要使不含有颜料以外的物质的耐热性提高的颜料。
对于在产业界广泛使用的酞菁颜料，也存在与上述同样的问题。进而酞菁，是除了在作为颜料那样的色材的用途以外还在有机光导体(OPC)那样的电荷产生材料、半导体材料、催化剂、太阳能电池用途等中使用的物质，因此，请求耐热性提高了的酞菁。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：特开2011-57772号公报
专利文献2：特开2011-138095号公报
专利文献3：专利第4461304号公报
发明内容
发明所要解决的课题
鉴于上述，本发明提供高耐热性酞菁。
用于解决课题的手段
本发明的第1方面涉及发明，提供高耐热性酞菁，其特征在于，其为将在溶剂中溶解了酞菁原料的酞菁溶液和酞菁析出溶剂混合而析出了的酞菁，上述析出了的酞菁的分解温度比上述酞菁原料的分解温度高10℃以上。
本发明的第2方面涉及的发明，为第1方面记载的高耐热性酞菁，其特征在于，上述析出了的酞菁含有分解温度为440℃以上的铜酞菁。
本发明的第3方面涉及的发明，为第1方面记载的高耐热性酞菁，其特征在于，上述析出了的酞菁含有分解温度为515℃以上的溴化氯化酞菁锌。
本发明的第4方面涉及的发明，为第1方面记载的高耐热性酞菁，其特征在于，上述酞菁溶液是将2种以上的酞菁原料在溶剂中溶解了的溶液，上述析出了的酞菁，含有上述2种以上的酞菁原料的固溶体，上述析出了的酞菁的分解温度，比将上述2种以上的酞菁原料分别在溶剂中溶解了了的2种以上的酞菁溶液分别与酞菁析出溶剂混合而析出了的2种以上的酞菁混合物的分解温度高10℃以上。
本申请发明的第5方面涉及的发明，为第1方面记载的高耐热性酞菁，其特征在于，上述析出了的酞菁的分解温度为530℃以上，且上述析出了的酞菁含有铜酞菁和溴化氯化酞菁锌的固溶体。
本申请发明的第6方面涉及的发明，为第1方面～第5方面的任一者记载的高耐热性酞菁，其特征在于，上述分解温度，通过热重·差示热同时测定而算出。
本申请发明的第7方面涉及的发明，为第1方面～第6方面的任一项记载的高耐热性酞菁，其特征在于，上述分解温度，是通过热重·差示热同时测定而算出的分解温度，其测定条件，是在大气氛围下的测定，升温速度为每分钟5℃，参照样品为α氧化铝，样品重量为10mg±0.5mg。
本申请发明的第8方面涉及的发明，为第1方面～第7方面的任一项记载的高耐热性酞菁，其特征在于，上述分解温度，是通过热重·差示热同时测定而得到的TG曲线的重量减少开始温度P1中的切线L1和重量减少结束温度P2中的切线L2的交点R的温度TR。
本申请发明的第9方面涉及的发明，为第8方面记载的高耐热性酞菁，其特征在于，热重·差示热同时测定中的从40℃到重量减少开始温度P1的重量减少率为3％以下，且上述析出了的酞菁，含有溴化氯化酞菁锌、或铜酞菁与溴化氯化酞菁锌的固溶体。
本申请发明的第10方面涉及的发明，为第1方面～第9方面的任一项记载的高耐热性酞菁，其特征在于，上述析出了的酞菁，由粒径为100nm以下的粒子构成。
认为：在对颜料进行微细化了的情况下，特别是在使用粉碎法而对颜料进行了微细化的情况下，颜料粒子的耐热性差，但本发明涉及的高耐热性酞菁，由粒径为100nm以下的粒子构成，且具备高耐热性。
本申请发明的第11方面涉及的发明，为第1方面～第10方面的任一项记载的高耐热性酞菁，其特征在于，其为如下得到的酞菁：在对向配设的、可接近·分离的、至少一方相对于另一方相对地进行旋转的至少2个处理用面之间形成的薄膜流体中，将上述酞菁溶液和上述酞菁析出溶剂混合，使酞菁微粒析出，由此得到酞菁。
在使用粉碎法将颜料进行了微细化的情况下，颜料粒子的形状成方形，但本发明涉及的高耐热性酞菁，为大致球状粒子，且具备高耐热性。
本发明的第12方面涉及的发明，为第4方面记载的高耐热性酞菁，其特征在于，其为如下得到的酞菁：在对向配设了的、可接近·分离的、至少一方相对于另一方相对地进行旋转的至少2个处理用面之间形成的薄膜流体中，将上述酞菁溶液和上述酞菁析出溶剂混合，使酞菁微粒析出，由此得到酞菁；相对于与上述酞菁析出溶剂混合了的上述酞菁溶液中的2种以上的酞菁原料之比的、上述析出了的酞菁微粒的一次粒子中的2种以上的酞菁的固溶比，为精度25％以内。
发明的效果
通过本发明，可提供耐热性比目前为止高的酞菁。
附图说明
图1是本发明的实施方式涉及的流体处理装置的概略剖面图。
图2(A)是图1中所示的流体处理装置的第1处理用面的概略平面图，(B)是同装置的处理用面的主要部分放大图。
图3(A)是同装置的第2导入路的剖面图，(B)是用于说明同第2导入部的处理用面的主要部分放大图。
图4是无金属酞菁的分子结构。
图5是在实施例5中制作了的高耐热性酞菁微粒的热重·差示热同时测定（TG·DTA测定）的结果。
图6的No.1～5是分别在实施例1～5中制作了的高耐热性酞菁微粒的TEM像。
图7是实施例1～5中制作了的高耐热性酞菁微粒的粒度分布测定结果。
图8是实施例3中制作了的高耐热性酞菁微粒的STEM-EDS分解结果，（a）及（b）为酞菁微粒的高分解能TEM像（HRTEM像），（c）是溴（Br）的映射像，（d）是铜（Cu）的映射像，（e）是锌（Zn）的映射像。
图9是实施例1中制作了的酞菁微粒和作为比较例1的、实施例1的酞菁原料的、热重·差示热同时测定（TG·DTA测定）的结果。
具体实施方式
(酞菁：种类及结晶类型)
对于本申请发明中的酞菁原料而言，对于其种类没有特别限定。作为酞菁的代表例，图4中示出无金属酞菁的分子结构。另外，也可以是将图4中的位于分子结构的中心的2个氢原子用周期表上的其它元素或原子团(单数或复数以及单独或多种)取代了的构造的酞菁颜料。作为位于中心的元素或原子团，没有特别限定。例如可以举出H、Cu、Zn、Ti、TiO、Co、Li、Be、Na、Ma、Al、Si、K、Ca、Sc、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Ga、Ge、As、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru、Ro、Pd、Os、Ir、Pt、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Ba、La、Hf、Ta、W、Re、Au、Hg、Tl、Pb、Ac、Th、Pa、Np等。另外，也可以是分子结构的一部分取代为其它官能团的酞菁衍生物，也可以是新合成的酞菁。另外，上述酞菁原料也可以分别单独使用，另外，即使是多个以上的混合物也可实施。进而，上述酞菁的结晶类型没有特别限定。另外，即使是多个结晶类型的混合物也可实施。
(高耐热性的定义1)
本发明涉及的高耐热性酞菁，是将在溶剂中溶解了酞菁原料的酞菁溶液和酞菁析出溶剂混合而析出了的酞菁，其特征在于，析出了的酞菁的分解温度比上述酞菁原料的分解温度高10℃以上。
例如，在酞菁原料为铜酞菁的情况下，上述析出了的酞菁的分解温度，比铜酞菁的分解温度高，优选为440℃以上，更优选为450℃以上，另外，在酞菁原料为溴化氯化酞菁锌的情况下，上述析出了的酞菁的分解温度，比溴化氯化酞菁锌的分解温度高，优选为515℃以上，更优选为525℃以上。
另外，本发明涉及的高耐热性酞菁，也可以是将在溶剂中溶解了2种以上的酞菁原料的酞菁溶液和酞菁析出溶剂混合而析出了的酞菁。
特征在于，上述析出了的酞菁的分解温度，比将2种以上的酞菁原料分别在溶剂中溶解了的2种以上的酞菁溶液分别与酞菁析出溶剂混合而析出了的2种以上的酞菁混合物的分解温度高10℃以上。2种以上的酞菁混合物的混合比例，为上述酞菁溶液中的2种以上的酞菁原料的溶解比(摩尔比)。
另外，本发明涉及的高耐热性酞菁中，将在溶剂中溶解了2种以上的酞菁原料的酞菁溶液和酞菁析出溶剂混合而析出了的酞菁，形成上述2种以上的酞菁原料的固溶体。关于酞菁的固溶体化的分析方法没有特别限定，但优选显微分析。特别优选可分析微小区域中的元素的分布状态、该元素的重量比或摩尔比的分析方法。例如可以举出在透射电子显微镜观察下的能量分散型X射线分光分析(TEM-EDS)或在扫描电子显微镜观察下的能量分散型X射线分光分析(SEM-EDS)、高分解能TEM(HRTEM)、高角环形暗场扫描透射显微镜法(HAADF-STEM)、使用了扫描透射电子显微镜(STEM)的元素映射、在扫描透射电子显微镜观察下的能量分散型X射线分光分析(STEM-EDS)等。
(高耐热性的定义2：TG·DTA测定方法、及分解温度的定义)
将本发明涉及的高耐热性酞菁的分解温度如下进行定义。图5中示出本发明涉及的高耐热性酞菁(实施例5)的、热重·差示热同时测定(以下，为TG·DTA测定)产生的结果。本发明涉及的高耐热性酞菁的分解温度，是读取图5中所示的TG曲线中的重量减少开始温度P1及重量减少结束温度P2，位于TG曲线的P1中的切线L1和P2中的切线L2的交点R的温度TR(图5中，464.4℃)。另外，对于P1及P2，也可以由TG曲线的微分曲线(DTG曲线)读取。在本发明中，优选使用セイコーインスツル制的TG·DTA-6300来进行上述TG·DTA测定，另外优选将测定条件设为大气氛围下的测定，使升温速度为每分钟5℃，参照样品中使用α氧化铝，使样品重量为10mg±0.5mg。
(从40℃到分解温度的重量减少率)
本发明涉及的高耐热性酞菁，特征在于，上述TG·DTA测定中的从40℃到重量减少开始温度P1的重量减少率，比上述酞菁原料的、上述TG·DTA测定中的从40℃到重量减少开始温度P1的重量减少率低。另外，本发明涉及的高耐热性酞菁中，将溶解了2种以上的酞菁原料的酞菁溶液和酞菁析出溶剂混合而析出了的酞菁，特征在于，上述TG·DTA测定中的从40℃到重量减少开始温度P1的重量减少率，比将上述2种以上的酞菁原料分别在溶剂中溶解了的2种以上的酞菁溶液分别与酞菁析出溶剂混合而析出了的2种以上的酞菁混合物的、上述TG·DTA测定中的从40℃到重量减少开始温度P1的重量减少率低。在该情况下，2种以上的酞菁的混合物的混合比例，为酞菁溶液中的2种以上的酞菁原料的溶解比(摩尔比)。
特别是在溴化氯化酞菁锌或包含溴化氯化酞菁锌和其以外的固溶体的酞菁中，认为上述TG·DTA测定中的从40℃到重量减少开始温度P1的重量减少是氯或溴的脱离所引起的。认为：当将这些酞菁在滤色器中使用时，在高温处理时脱离的氯或溴成为将滤色器、铺设了其的显示装置、或它们的布线等进行腐蚀的原因等的问题。因此，如本发明，从40℃到重量减少开始温度P1的重量减少率低的酞菁，可能可以解决、避免这样的问题。
(粒径)
本发明涉及的高耐热性酞菁的粒径没有特别限定。在对颜料进行了微细化的情况下，特别是使用粉碎法对颜料进行了微细化的情况下，认为颜料粒子的耐热性差。上述粉碎法中，例如可以举出使用了珠磨机、喷射磨、辊磨机等的粉碎方法。但是在本发明中，为如下的高耐热性酞菁：为其一次粒径为100nm以下、优选为50nm以下、更优选为25nm以下的酞菁微粒，且其分解温度比作为原料使用了的酞菁即酞菁原料的分解温度高。
本发明涉及的高耐热性酞菁中，在将在溶剂中溶解了2种以上的酞菁原料的酞菁溶液和酞菁析出溶剂混合而析出了的酞菁中，相对于与上述酞菁析出溶剂混合了的上述酞菁溶液中的2种以上的酞菁原料之比的、析出了的酞菁的一次粒子中的2种以上的酞菁的固溶比为精度25％以内，优选为10％以内，更优选为5％以内。在超过精度25％的情况下，不对于各个酞菁不仅色调不同，而且由于化学性质，可能对与其溶剂或分散剂的相互作用性或分散性也造成不良影响。
相对于与上述酞菁析出溶剂混合了的上述酞菁溶液中的2种以上的酞菁原料之比的、析出了的酞菁的一次粒子中的2种以上的酞菁的固溶比的精度的求得方法，只要可以求得对于一次粒子不同的酞菁的固溶比(成分比／浓度比／摩尔比)就没有特别限定，但优选使用观测条件25万倍以上、优选50万倍以上、更优选100万倍以上的、透射电子显微镜观察下的能量分散型X射线分光分析(TEM-EDS)而求得。作为一个例子，在该情况下，可由相对于与酞菁析出溶剂混合了的上述酞菁溶液中的2种以上的酞菁原料之比(摩尔比)的、利用25万倍以上的TEM观察而确认了的、优选由对于一次粒子的EDS分析而算出了的固溶比(成分比／浓度比／摩尔比)所求得。另外，作为TEM-EDS分析以外的方法，没有特别限定，可以举出STEM-EDS分析、固体NMR等。另外，对于上述析出了的酞菁，优选相对于通过ICP发光分光分析而求得的固溶比的通过TEM-EDS分析而求得的固溶比为精度20％以内，优选为10％以内，更优选5％以内。上述ICP发光分光分析，以上述析出了的酞菁的集合体，换句话说，以上述析出了的酞菁的粉体、分散液所含的上述析出了的酞菁的固溶比的分析为目的。作为ICP发光分光分析以外的分析方法，可以举出TG-DTA、DSC等的热分析、IR、NMR(溶液)、气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法、XPS、SIMS、TOF-SIMS等。
（高耐热性酞菁的制造方法）
作为本发明涉及的高耐热性酞菁的制造方法，可通过使用后述的本申请的申请人的、专利文献3中记载了的原理的装置而制造酞菁来实施。
作为本发明涉及的高耐热性酞菁的制造方法的一例，可使用以下的酞菁微粒的制造方法，其为为将含有在溶剂中溶解了酞菁原料的酞菁溶液的流体和含有酞菁析出溶剂的流体混合而使酞菁析出来制造酞菁微粒的方法，其特征在于，将上述的各流体，在可接近·分离地相互对向配设、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面间以上述作为薄膜流体而进行混合，在该薄膜流体中使酞菁微粒析出。以下对于该制造方法进行说明。但该制造方法是一例，本方法不限定于该制造方法。
以下，使用附图对于上述装置的实施方式进行说明
图1～图3中所示的流体处理装置，为与专利文献5中所记载的装置同样，为如下装置：在可以接近·分离的至少一方相对于另一方相对地旋转的处理用部中的处理用面之间处理被处理物，即，将被处理流动体中的作为第1被处理流动体的第1流体导入处理用面间，从与导入了上述第1流体的流路独立、具备与处理用面间的开口部连通的其它流路将被处理流动体中的第2被处理流动体即第2流体导入处理用面间，在处理用面间将上述第1流体和第2流体进行混合·搅拌来进行处理。需要说明的是，在图1中，U表示上方，S表示下方，在本发明中，上下前后左右仅限于表示相对的位置关系，并不特定绝对的位置。在图2(A)、图3(B)中，R表示旋转方向。在图3(B)中，C表示离心力方向(半径方向)。
该装置为如下装置：作为被处理流动体使用至少2种流体，对于其中至少1种流体，包含至少1种被处理物，具备可以接近·分离地相互对向配设的至少一方相对于另一方旋转的处理用面，在这些处理用面之间使上述各流体合流而形成薄膜流体，在该薄膜流体中处理上述被处理物。该装置如上所述，可以处理多个被处理流动体，但也可以处理单一的被处理流动体。
该流体处理装置具备对向的第1及第2的2个处理用部10、20，至少一方处理用部进行旋转。两处理用部10、20的对向的面分别成为处理用面。第1处理用部10具备第1处理用面1，第2处理用部20具备第2处理用面2。
两处理用面1、2与被处理流动体的流路连接，构成被处理流动体的流路的一部分。该两处理用面1、2间的间隔可以适宜改变进行实施，通常调整为1mm以下、例如0.1μm至50μm左右的微小间隔。由此，通过该两处理用面1、2间的被处理流动体，成为由两处理用面1、2所强制的强制薄膜流体。
在使用该装置处理多个被处理流动体的情况下，该装置与第1被处理流动体的流路连接，形成该第1被处理流动体的流路的一部分，同时，形成与第1被处理流动体不同的第2被处理流动体的流路的一部分。而且，该装置进行如下流体的处理：使两流路合流，在处理用面1、2间，混合两被处理流动体，使其反应等。需要说明的是，在此，“处理”并不限于被处理物反应的方式，也包含不伴随反应而仅进行混合·分散的方式。
具体地进行说明时，具备：保持上述第1处理用部10的第1托架11、保持第2处理用部20的第2托架21、接面压力赋予机构、旋转驱动机构、第1导入部d1、第2导入部d2和流体压力赋予机构p。
如图2(A)所示，在该实施方式中，第1处理用部10为环状体，更详细而言，其为圈状的圆盘。另外，第2处理用部20也为圈状的圆盘。第1、第2处理用部10、20的材质除金属之外，可以采用对碳、陶瓷或烧结金属、耐磨耗钢、蓝宝石、其它金属实施有固化处理的材料或将硬质材料实施有加衬或涂层、镀敷等的材料。在该实施方式中，两处理用部10、20的相互对向的第1、第2处理用面1、2的至少一部分被镜面研磨。
该镜面研磨的面粗糙度没有特别限定，优选设为Ra0.01～1.0μm，更优选为Ra0.03～0.3μm。
至少一方的托架可以用电动机等旋转驱动机构(无图示)相对于另一方的托架相对进行旋转。图1的50表示旋转驱动机构的旋转轴，在该例中，该旋转轴50上所安装的第1托架11进行旋转，该第1托架11上所支承的第1处理用部10相对于第2处理用部20进行旋转。当然，可以使第2处理用部20旋转，也可以使两者旋转。另外，在该例中，将第1、第2托架11、21固定，使第1、第2处理用部10、20相对于该第1、第2托架11、21旋转也是可以的。
第1处理用部10和第2处理用部20至少任一方可与至少任意另一方接近·分离，两处理用面1、2可以接近·分离。
在该实施方式中，第2处理用部20相对于第1处理用部10接近·分离，在设置于第2托架21的收容部41中可以可出没地收容第2处理用部20。但是也可以与其相反地、第1处理用部10相对于第2处理用部20接近·分离，也可以两处理用部10、20相互接近·分离。
该收容部41为第2处理用部20的主要收容与处理用面2侧相反侧的部位的凹部，从平面看，其为呈现圆的即形成为环状的槽。该收容部41具有可以使第2处理用部20旋转的充分的间隙，收容第2处理用部20。需要说明的是，第2处理用部20以在轴方向可以仅进行平行移动的方式配置，通过增大上述间隙，第2处理用部20也可以以消除与上述收容部41的轴方向平行的关系的方式使处理用部20的中心线相对于收容部41倾斜而位移，进而，可以以第2处理用部20的中心线和收容部41的中心线在半径方向偏离的方式进行位移。
这样，希望通过3维且可以位移地保持的浮动机构来保持第2处理用部20。
上述被处理流动体，在通过由各种泵、位置能量等构成的流体压力赋予机构p赋予压力的状态下，从第1导入部d1和第2导入部d2导入两处理用面1、2间。在该实施方式中，第1导入部d1为设置在环状的第2托架21的中央的流体的通路，其一端从环状的两处理用部10、20的内侧被导入两处理用面1、2间。第2导入部d2向处理用面1、2供给和第1被处理流动体进行反应的第2被处理流动体。在该实施方式中，第2导入部d2为设置于第2处理用部20的内部的通路，其一端在第2处理用面2上开口。通过流体压力赋予机构p所加压的第1被处理流动体从第1导入部d1被导入两处理用部10、20的内侧的空间，通过第1处理用面1和第2处理用面2之间，在两处理用部10、20的外侧穿过。在这些处理用面1、2间，从第2导入部d2供给通过流体压力赋予机构p所加压的第2被处理流动体，与第1被处理流动体合流，进行混合、搅拌、乳化、分散、反应、晶出、晶析、析出等各种流体处理，从两处理用面1、2排出至两处理用部10、20的外侧。需要说明的是，也可以通过减压泵使两处理用部10、20的外侧的环境为负压。
上述接面压力赋予机构将作用于使第1处理用面1和第2处理用面2接近的方向的力赋予处理用部。在该实施方式中，接面压力赋予机构设置在第2托架21上，将第2处理用部20向第1处理用部10赋能。
上述接面压力赋予机构，为用于产生第1处理用部10的第1处理用面1和第2处理用部20的第2处理用面2压在进行接近的方向的力（以下称为接面压力）的机构，通过该接面压力和使流体压力等的两处理用面1、2间分离的力的均衡，产生具有nm单位至μm单位的微小的膜厚的薄膜流体。换言之，通过上述力的均衡，将两处理用面1、2间的间隔保持在规定的微小间隔。
在图1所示的实施方式中，接面压力赋予机构配位于上述收容部41和第2处理用部20之间。具体而言，由向将第2处理用部20靠近于第1处理用部10的方向赋能的弹簧43和导入空气、油等赋能用流体的赋能用流体的导入部44构成，通过弹簧43和上述赋能用流体的流体压力赋予上述接面压力。该弹簧43和上述赋能用流体的流体压力赋予任一方即可，可以为磁力或重力等其它的力。抵抗该接面压力赋予机构的赋能，由于通过流体压力赋予机构p所加压的被处理流动体的压力、粘性等产生的分离力，第2处理用部20远离第1处理用部10，在两处理用面间打开微小的间隔。这样，利用该接面压力和分离力的平衡，以μm单位的精度设定第1处理用面1和第2处理用面2，进行两处理用面1、2间的微小间隔的设定。作为上述分离力，可以举出被处理流动体的流体压或粘性和处理用部的旋转形成的离心力、对赋能用流体导入部44施加负压时的该负压、将弹簧43制成抗张弹簧时的弹簧的力等。该接面压力赋予机构不是第2处理用部20，可以设置于第1处理用部10，也可以设置于两者。
对上述分离力进行具体说明时，第2处理用部20与上述第2处理用面2同时具备位于第2处理用面2的内侧(即，被处理流动体向第1处理用面1和第2处理用面2之间的进入口侧)而与该第2处理用面2邻接的分离用调整面23。在该例中，分离用调整面23作为倾斜面被实施，但也可以为水平面。被处理流动体的压力作用于分离用调整面23，产生使第2处理用部20从第1处理用部10分离的方向的力。因此，用于产生分离力的受压面成为第2处理用面2和分离用调整面23。
进而，在该图1的例中，在第2处理用部20中形成有近接用调整面24。该近接用调整面24，为与分离用调整面23在轴方向上相反侧的面(在图1中为上方的面)，被处理流动体的压力发生作用，产生使第2处理用部20向第1处理用部10接近的方向的力。
需要说明的是，作用于第2处理用面2及分离用调整面23的被处理流动体的压力、即流体压，可理解为构成机械密封中的开启力的力。投影于与处理用面1、2的接近·分离的方向、即第2处理用部20的出没方向(在图1中为轴方向)正交的假想平面上的近接用调整面24的投影面积A1和投影于该假想平面上的第2处理用部20的第2处理用面2及分离用调整面23的投影面积的合计面积A2的面积比A1/A2被称为平衡比K，在上述开启力的调整上是重要的。对于该开启力，可以通过改变上述平衡线、即近接用调整面24的面积A1，通过被处理流动体的压力、即流体压进行调整。
滑动面的实面压P、即接面压力中的流体压产生的压力用下式进行计算。
P＝P1×(K-k)＋Ps
在此，P1表示被处理流动体的压力即流体压，K表示上述平衡比，k表示开启力系数，Ps表示弹簧及背压力。
通过利用该平衡线的调整调整滑动面的实面压P而使处理用面1、2间为所期望的微小间隙量，形成被处理流动体产生的流动体膜，将生成物等被处理了的被处理物制成微细，另外，进行均匀的反应处理。
需要说明的是，省略图示，也可以将近接用调整面24形成具有比分离用调整面23还大的面积的面进行实施。
被处理流动体成为通过保持上述微小的间隙的两处理用面1、2而被强制的薄膜流体，移动至环状的两处理用面1、2的外侧。但是，由于第1处理用部10旋转，因此，所混合的被处理流动体不会从环状的两处理用面1、2的内侧向外侧直线地移动，向环状的半径方向的移动向量和向周方向的移动向量的合成向量作用于被处理流动体，从内侧向外侧大致漩涡状地移动。
需要说明的是，旋转轴50并不限定于垂直配置的旋转轴，可以为在水平方向配位的旋转轴，也可以为倾斜配位的旋转轴。这是因为被处理流动体以两处理用面1、2间的微细的间隔进行处理，实质上可以排除重力的影响。另外，该接面压力赋予机构通过与可位移地保持上述第2处理用部20的浮动机构并用，也作为微振动、旋转对准的缓冲机构起作用。
第1、第2处理用部10、20可以将其至少任一方进行冷却或加热而调整其温度，在图1中，图示有在第1、第2处理用部10、20上设有温调机构(温度调整机构)J1,J2的例子。另外，可以将所导入的被处理流动体进行冷却或加热而调整其温度。这些温度也可以用于所处理的被处理物的析出，另外，也可以为了在第1、第2处理用面1、2间的被处理流动体上产生贝纳尔对流或马朗格尼对流而设定。
如图2所示，可以在第1处理用部10的第1处理用面1上形成从第1处理用部10的中心侧向外侧、即在径方向伸长的槽状的凹部13而实施。该凹部13的平面形状，如图2(B)所示，可以为将第1处理用面1上弯曲或漩涡状地伸长而成的形状或没有图示，也可以为笔直地向外方向伸长的形状、L字状等地屈曲或弯曲而成的形状、连续而成形状、断续而成的形状、分支而成的形状。另外，该凹部13也可作为形成于第2处理用面2而实施，也可作为形成于第1及第2处理用面1、2的两者而实施。通过形成这样的凹部13可得到微泵效果，具有可在第1及第2处理用面1、2间抽吸被处理流动体的效果。
希望该凹部13的基端达到第1处理用部10的内周。该凹部13的前端由于向第1处理用部面1的外周面侧伸长，其深度(横截面积)采用伴随从基端向前端逐渐减少的深度。
在该凹部13的前端和第1处理用面1的外周面之间设有没有凹部13的平坦面16。
在第2处理用面2上设有上述第2导入部d2的开口部d20的情况下，优选设置于与对向的上述第1处理用面1的平坦面16对向的位置。
该开口部d20，期望设于与第1处理用面1的凹部13相比下游侧(在该例子中，外侧)。特别优选设置于与通过微泵效果导入时的流动方向转换成在处理用面间形成的螺旋状层流的流动方向的点相比外径侧的平坦面16所对向的位置。具体地讲，图2(B)中，优选使从设于第1处理用面1的凹部13的最外侧的位置向径方向的距离n为约0.5mm以上。特别是在从流体中使微粒析出的情况下，优选在层流条件下进行多个被处理流动体的混合微粒的析出。开口部d20的形状，也可以如图2(B)、图3(B)中所示为圆形状，虽然未图示，但也可以为卷取作为环状盘的处理用面2的中央的开口的同心圆状的圆环形状。另外，在使开口部为圆环形状的情况下，该圆环形状的开口部可以连续，也可以不连续。
该第2导入部d2可以具有方向性。例如，如图3(A)所示，来自上述第2处理用面2的开口部d20的导入方向相对于第2处理用面2以规定的仰角(θ1)倾斜。该仰角(θ1)设为超过0度且小于90度，进而，在反应速度快的反应的情况下，优选以1度以上且45度以下设置。
另外，如图3(B)所示，来自上述第2处理用面2的开口部d20的导入方向在沿上述第2处理用面2的平面上具有方向性。该第2流体的导入方向在处理用面的半径方向的成分中为远离中心的外方向，且在相对于进行旋转的处理用面间中的流体的旋转方向的成分中为正向。换言之，以通过开口部d20的半径方向即外方向的线段为基准线g，具有从该基准线g向旋转方向R的规定的角度(θ2)。关于该角度(θ2)，也优选设为超过0度且低于90度。
该角度(θ2)可以根据流体的种类、反应速度、粘度、处理用面的旋转速度等各种的条件进行改变而实施。另外，也可以使第2导入部d2完全不具有方向性。
上述被处理流体的种类和其流路的数在图1的例中设为2个，但可以为1个，也可以为3个以上。在图1的例中，从第2导入部d2在处理用面1、2间导入第2流体，该导入部可以设置于第1处理用部10，也可以设置于两者。另外，可以对一种被处理流体准备多个导入部。另外，对设置于各处理用部的导入用的开口部而言，其形状或大小或数量没有特别限制，可以适宜改变而实施。另外，可以就在上述第1及第2处理用面间1、2之前或更上游侧设置导入用的开口部。
需要说明的是，由于只要在处理用面1、2间进行上述反应即可，因此也可以与上述相反地，从第1导入部d1导入第2流体，从第2导入部d2导入第1流体。即，各溶剂中所谓第1、第2的表述，只不过是具有存在有多种溶剂的第n种这样的、用于识别的意思而已，也可以存在第3以上的溶剂。
在上述装置中，析出·沈殿或结晶化那样的处理，如图1中所示那样，在可接近·分离地相互对向配设、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间一边强制性地均匀混合一边发生。被处理了的被处理物的粒径、单分散度，可以通过适当调节处理用部10、20的转数或流速、处理用面1、2间的距离、被处理流动体的原料浓度或被处理流动体的溶剂种类等进行控制。
以下，对使用上述的装置而进行的高耐热性酞菁微粒的制造方法的具体的方式进行说明。
在上述的装置中，在可接近－分离地相互对向配设、至少一方相对于另一方相对地进行旋转的处理用面1、2之间形成的薄膜流体中，作为被处理流动体，使酞菁溶液和酞菁析出溶剂混合，使高耐热性酞菁析出。
上述的高耐热性酞菁的析出反应，与在本申请的图1中所示的装置的、可接近·分离地相互对向配设、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2间一边强制性地均匀混合一边发生。
首先，由作为一个流路的第1导入部d1，将作为第1流体的酞菁析出溶剂导入可接近·分离地相互对向配设、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2间，在该处理用面间制作由第1流体构成的薄膜流体即第1流体膜。
接着由作为另一个流路的第2导入部d2，将作为第2流体的酞菁溶液直接导入在上述处理用面1、2间形成第1流体膜。
如上述，可以在通过被处理流动体的供给压和作用于进行旋转的处理用面之间的压力的压力平衡而使距离固定了的处理用面1、2间，混合第1流体和第2流体，进行高耐热性酞菁微粒的析出反应。
作为第1流体和第2流体的组合，没有特别限定，只要是含有在溶剂中溶解了酞菁原料的酞菁溶液的流体和含有酞菁析出溶剂的流体就可实施。所谓酞菁析出溶剂，为可以形成与溶解了酞菁原料的溶剂相比、对于酞菁原料的溶解度低的贫溶剂的溶剂。
本发明涉及的高耐热性酞菁中，将溶解了2种以上的酞菁原料的酞菁溶液和酞菁析出溶剂混合而析出了的酞菁微粒中的固溶比，通过对于导入处理用面1、2间的酞菁溶液中的不同的2种以上的酞菁原料改变导入的比例(比，例如重量比，或摩尔比)，可以容易地进行控制。作为改变导入处理用面1、2间的酞菁溶液中的不同的2种以上的酞菁原料的导入比例的方法，可以举出改变酞菁溶液向处理用面1、2间的导入速度及／或酞菁溶液的酞菁原料浓度。
例如，在处理用面1、2间导入将2种以上的酞菁原料在溶剂中溶解而调制了的酞菁溶液的情况下，也可以使酞菁溶液向处理用面1、2间的导入速度一定而改变酞菁溶液的酞菁原料浓度，也可以使向处理用面1、2间导入的酞菁溶液的酞菁原料浓度为一定而改变该酞菁溶液的导入速度。也可以使酞菁溶液向处理用面1、2间的导入速度和酞菁溶液的酞菁原料浓度双方改变。
除此之外，可以举出在就要将酞菁溶液导入处理用面1、2间之前或就要与酞菁析出溶剂混合之前进行稀释而使酞菁溶液的酞菁原料浓度改变等的方法。
另外，作为在处理用面1、2间导入酞菁溶液的方法，也可以如上述那样向处理用面1、2间导入在溶剂中溶解了2种以上的酞菁原料的酞菁溶液，作为其它的实施方式，也可以调制将2种以上的酞菁原料分别在溶剂中溶解了的第1酞菁溶液、第2酞菁溶液等的多个溶解了酞菁原料的溶液，在就要导入处理用面1、2间前，以达到目标固溶比的方式混合而调制溶解了2种以上的酞菁原料的酞菁溶液，然后导入处理用面1、2间。
需要说明的是，由于只要在处理用面1、2间进行上述反应即可，因此也可以与上述相反地，从第1导入部d1导入第2流体，从第2导入部d2导入第1流体。即，各溶剂中所谓第1、第2的表述，只不过是具有存在有多种溶剂的第n种这样的、用于识别的意思而已，也可以存在第3以上的溶剂。
如上述，除了第1导入部d1、第2导入部d2之外，也可以在处理装置中设置第三导入部d3，在该情况下，例如可以从各导入部分别向处理装置导入第1流体、第2流体、第3流体。这样一来，能够分别管理各流体的浓度、压力，能够更精密地控制析出反应及析出了的酞菁微粒的粒径的稳定化。需要说明的是，向各导入部导入的被处理流动体(第1流体～第3流体)的组合，可以任意设定。在设置了第4以上的导入部的情况下也同样，这样可以将向处理装置导入的流体细分化。
进而，也可以控制上述第1、第2流体等的被处理流动体的温度，或控制上述第1流体和第2流体等的温度差(即，供给的各被处理流动体的温度差)。为了控制供给的各被处理流动体的温度、温度差，也可以附加测定各被处理流动体的温度(就要导入处理装置、更详细而言、处理用面1、2间之前的温度)，进行导入处理用面1、2间的各被处理流动体的加热或冷却的机构来实施。
作为用于溶解酞菁原料的溶剂，没有特别限定，例如在酸性水溶液的情况下，可优选使用硫酸、盐酸、硝酸、三氟乙酸、磷酸、发烟硫酸、发烟硝酸等。特别是在制作表面处理了的铜酞菁微粒的情况下，优选使用发烟硫酸、发烟硝酸等。除此之外，还可使用1-甲基-2-吡咯烷酮、1，3-二甲基-2-咪唑烷酮、2-吡咯烷酮、ε-己内酰胺、甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、乙酰胺、N-甲基乙酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基丙酰胺、六甲基磷酰三胺那样的酰胺系溶剂、二甲基亚砜、吡啶或它们的混合物等。另外除此之外，也可以将在各种有机溶剂中加入了碱或酸的物质的溶液中溶解了酞菁原料的溶液作为酞菁溶液来实施。作为可以在上述有机溶剂中加入的碱，可以举出氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠等。作为酸、与上述一样，可以举出硫酸、盐酸、硝酸、三氟乙酸、磷酸等。
作为酞菁析出溶剂，可使用与溶解了上述酞菁原料的溶剂相比、对于酞菁原料的溶解度较低的溶剂来实施。例如可以举出水、醇化合物溶剂、酰胺化合物溶剂、酮化合物溶剂、醚化合物溶剂、芳香族化合物溶剂、二硫化碳、脂肪族化合物溶剂、腈化合物溶剂、亚砜化合物溶剂、卤素化合物溶剂、酯化合物溶剂、吡啶化合物溶剂、离子性液体溶剂、羧酸化合物溶剂、磺酸化合物溶剂、环丁砜系化合物溶剂等。这些溶剂也可以单独使用，也可以使用它们2种以上的混合溶剂来实施。
如果对于上述的溶剂更详细地进行说明，则作为水，可以举出自来水或离子交换水、纯水或超纯水、RO水等，作为醇化合物溶剂，可以举出例如甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、1-甲氧基-2-丙醇等，还可以举出正丁醇等的直链醇、2-丁醇、叔丁醇等的支链醇、乙二醇、二甘醇等的多元醇、丙二醇单甲醚等。作为酮化合物溶剂，例如可以举出丙酮、甲基乙基酮、环己酮等。作为醚化合物溶剂，例如可以举出二甲基醚、二乙基醚、四氢呋喃等。作为芳香族化合物溶剂，例如可以举出苯、甲苯、二甲苯、硝基苯、氯苯、二氯苯。作为脂肪族化合物溶剂，例如可以举出己烷等。作为腈化合物溶剂，例如可以举出乙腈等。作为亚砜化合物溶剂，例如可以举出二甲基亚砜、二乙基亚砜、六亚甲基亚砜、环丁砜等。作为卤素化合物溶剂，例如可以举出氯仿、二氯甲烷、三氯乙烯、碘仿等。作为酯化合物溶剂，例如可以举出醋酸乙酯、醋酸丁酯、乳酸甲酯、乳酸乙酯、2-(1-甲氧基)丙基乙酸酯等。作为离子性液体，例如可以举出1-丁基-3-甲基咪唑鎓和PF6-(六氟磷酸离子)的盐等。作为酰胺化合物溶剂，例如可以举出N，N-二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、2-吡咯烷酮、1，3-二甲基-2-咪唑烷酮、2-吡咯烷酮、ε-己内酰胺、甲酰胺、N-甲基甲酰胺、乙酰胺、N-甲基乙酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基丙酰胺、六甲基磷酰三胺等。作为羧酸化合物，例如可以举出2，2-二氯丙酸、方酸等。作为磺酸化合物，例如可以举出甲磺酸、对-甲苯磺酸、氯磺酸、三氟甲磺酸等。
进而，在含有酞菁溶液的流体或含有酞菁析出溶剂的流体或其双方中，也可以含有嵌段共聚物、高分子聚合物、表面活性剂等的分散剂。另外，上述的分散剂也可以含有与含有酞菁溶液的流体和含有酞菁析出溶剂的流体均不同的第3流体。
作为表面活性剂及分散剂，可使用用于颜料的分散用途的各种各样的市售品。并不作特别限制，可举出例如十二烷基硫酸钠、NeogenR-K(第一工业制药公司制品)那样的十二烷基苯磺酸系，solsperse20000、solsperse24000、solsperse26000、solsperse27000、solsperse28000、solsperse41090(以上为Avecia公司制品)，DisperBYK160、DisperBYK161、DisperBYK162、DisperBYK163、DisperBYK166、DisperBYK170、DisperBYK180、DisperBYK181、DisperBYK182、DisperBYK183、DisperBYK184、DisperBYK190、DisperBYK191、DisperBYK192、DisperBYK2000、DisperBYK2001(以上为Byk-Chemie公司制品)，Polymer100、Polymer120、Polymer150、Polymer400、Polymer401、Polymer402、Polymer403、Polymer450、Polymer451、Polymer452、Polymer453、EFKA-46、EFKA-47、EFKA-48、EFKA-49、EFKA-1501、EFKA-1502、EFKA-4540、EFKA-4550(以上为EFKA Chemical公司制品)，FLOWLENDOPA-158、FLOWLEN DOPA-22、FLOWLEN DOPA-17、FLOWLEN G-700、FLOWLEN TG-720W、FLOWLEN-730W、FLOWLEN-740W、FLOWLEN-745W(以上为共荣化学公司制品)，AJISPER PA111、AJISPER PB711、AJISPERPB811、AJISPER PB821、AJISPER PW911(以上为味之精公司制品)，JONCRYL678、JONCRYL679、JONCRYL62(以上为Johnson Polymer公司制品)，ACUALON KH-10、HITENOL NF-13(以上为第一工业制药公司制品)等。这些可以单独使用，也可以2种以上并用。
可知：本发明涉及的高耐热性酞菁，为将溶解了酞菁原料的酞菁溶液和酞菁析出溶剂混合而析出了的酞菁，析出了的酞菁的分解温度比上述酞菁原料的分解温度高10℃以上，具有高耐热性。
(用途)
本发明的高耐热性酞菁，在涂料、喷墨用墨、热转印用墨、调色剂、着色树脂、滤色器、催化剂、有机光导体那样的电荷产生材料、半导体材料、太阳能电池用途等各种各样的用途中可有利利用。
实施例
以下对于本发明，示出使用与本申请申请人的专利文献3中记载的装置相同原理的装置而制造了高耐热性酞菁的实施例。但是，本发明并不限定于下述实施例。
使用图1中所示的可接近·分离相互对向配设、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间形成的、薄膜流体中均匀进行搅拌·混合的装置，使在溶剂中溶解了铜酞菁(以下，Cu-Pc)及／或溴化氯化酞菁锌(以下，Zn-Pc)的酞菁溶液在薄膜流体中与酞菁析出溶剂合流，在薄膜流体中均匀混合，使酞菁微粒析出。
需要说明的是，在以下的实施例中，所谓“从中央”，为上述的、图1中所示的处理装置的“从第1导入部d1”的意思；第1流体是指上述的第1被处理流动体；第2流体是指上述的、从图1中所示的处理装置的第2导入部d2导入的上述的第2被处理流动体。
向带盖的容器中量取表1中所示的规定量的酞菁原料、Cu-Pc和Zn-Pc，向其添加发烟硫酸和浓硫酸的混合溶液(5wt％SO3-95wt％H2SO4)，盖上盖后用搅拌器搅拌溶解5分钟而制作了酞菁溶液。
从中央将纯水作为析出第1流体的酞菁的溶剂、以供给压力／背面压＝0.3MPaG／0.02MpaG送液至处理用面1、2间，将上述的酞菁溶液作为第2流体而导入上述处理用面1、2间。将第1流体和第2流体在薄膜流体中混合，而析出酞菁微粒。对于第1流体和第2流体的送液温度而言，在就要向处理装置导入前测定第1流体和第2流体的各自的温度(更详细地讲，就要导入处理用面1、2间前)。对于实验条件示于表1。以从实施例1到实施例5的顺序Cu-Pc的比例变多。对于实施例1及实施例5，制作了Zn-Pc或Cu-Pc单独的酞菁微粒。另外，图6、7中的No.1、2、3、4、5分别对应于实施例1、2、3、4、5对应。
[表1]
Figure BDA00003239830100221
对从处理用面1、2间喷出了的酞菁微粒水分散液进行离心分离(KUBOTA制7780II，23000G，10分钟)，用倾析除掉清水，由此进行固液分离。接着向酞菁微粒的沉淀物中添加纯水，使用超声清洗机(东京理科设备制，AU308CB)再次分散处理10分钟之后，再进行3次离心分离的作业，进行酞菁微粒的清洗。将清洗后的酞菁微粒水糊剂以颜料浓度成为0.1wt％的方式添加到0.05wt％癸基硫酸钠(SDS)水溶液中，使用超声分散机(Hielscher制，UP200S)进行分散处理。使用该分散液，制作后述的TEM及STEM-EDS分析试样。另外，将清洗后的酞菁微粒水糊剂的一部分以60℃、-0.10MPaG进行干燥而制作酞菁微粒粉体，将其粉体作为ICP分析及TG·DTA分析试样。
(测定设备)
在粒度分布测定中，使用动态光散射方式粒度分布测定装置ナノトラックUPA-UT151(日机装制)，测定酞菁微粒的分散粒径。测定条件如下，粒子折射率1.81，粒子比重1.0g／cm3，测定溶剂为纯水，测定时间为2分钟。
在酞菁微粒的形状观察中，使用透射电子显微镜(TEM)JEM-2100(JEOL制)，评价该一次粒径。另外，在EDS分析中，也使用具备能量分散型X射线分析装置、JED-2300(JEOL制)的JEM-2100(JEOL制)，进行一次粒子中的Cu和Zn的定量。对于观察试样而言，通过向带胶棉膜的Mo格子加将酞菁微粒的颜料浓度调整为0.005wt％的酞菁微粒分散液后，进行真空干燥来制作。作为观察条件，使观察倍率为50万倍以上，使用10个部位的平均值。
在利用扫描透射电子显微镜观察下的能量分散型X射线分光分析(STEM-EDS)的粒子中的Cu、Zn及Br的元素映射及定量中，使用具备r-TEM EDS检测器(アメテック社制)的TITAN80-300(FEI制)。
在利用电感耦合等离子发光分光分析(ICP)的粉体试样中所含的Cu及Zn的定量中，使用ICP8100(岛津制作所制)。观测波长使用Cu：224.700nm Zn：213.856nm而以3次平均值来评价。
在同时测定热重和差示热的差示热重分析(TG·DTA)中，使用TG·DTA-6300(セイコーインスツル制)。测定条件如下：在大气下，使升温速度为每分钟5℃，参照样品使用α氧化铝，样品重量使用10mg(±0.5mg)。
将制作了的酞菁微粒的TEM像和粒度分布测定结果示于图6、7。确认到制作了的酞菁微粒为其一次粒径从10到30nm左右的大致球状粒子。另外，在粒度分布测定结果中，也确认到在实施例中得到的酞菁微粒大部分的粒径为100nm以下。
接着，进行制作了的酞菁微粒的元素分析。图8中示出以实施例3的条件制作了的酞菁微粒的STEM-EDS分析结果。图8的(a)以及(b)是高分解能TEM像(HRTEM像)，在(a)(b)中施加了四角的区域为映射区域。(c)为溴(Br)的映射像，(d)为铜(Cu)的映射像，(e)为锌(Zn)的映射像。从上述的分析结果确认到Cu、Zn及Br不偏析地均匀分布。另外，在实施例2及实施例4中制作了的酞菁微粒中也观察到与实施例3同样的分布状态。
接着，对于制作了的酞菁微粒进行ICP分析。将其结果和由STEM-EDS分析所求得的Cu：Zn比率(摩尔比)示于表2。ICP分析和STEM-EDS分析的结果大致一致。由以上确认到制作了的酞菁微粒不偏析地形成了固溶体。
进而，表2中示出TEM-EDS分析及STEM-EDS分析中求得的、在实施例2～实施例4中制作了的酞菁微粒的一次粒子中的Cu：Zn比率(摩尔比)，即固溶比及其精度。各自的结果示出大致一致的值。从以上确认到可制作均匀且均质的固溶比的酞菁微粒。另外，确认到通过变更向处理用面1、2间导入的2种以上的酞菁原料的比例，可控制酞菁微粒的固溶比。
[表2]
Figure BDA00003239830100241
图9中表示在实施例1中制作了的Zn-Pc单独的酞菁微粒和作为比较例1的实施例1的酞菁原料即Zn-Pc(Pigment Green 58 DIC制)的TG·DTA测定结果。确认为实施例1中制作了的微粒与比较例1相比，分解温度上升30℃左右。
对于从实施例1到实施例5中制作了的酞菁微粒，表3中实处重量减少开始温度P1、从40℃到P1的重量减少率、重量减少结束温度P2、分解温度TR。对于与表3对应而实处了的比较例1及比较例5，是在对应的实施例中使用了的酞菁原料即Zn-Pc及Cu-Pc的各数据。需要说明的是，作为酞菁原料而使用了的Zn-Pc及Cu-Pc为微粒(Zn-Pc为粒径30nm左右，Cu-Pc为粒径100nm左右)。另外，对于比较例2～比较例4，是以成为与对应的实施例同等的摩尔比的方式在实施例1及实施例5中制作了的Zn-Pc和Cu-Pc分别单独的酞菁微粒粉体的混合物的各数据。
[表3]
Figure BDA00003239830100251
可知：在所有的实施例中，与比较例相比，分解温度上升。在所有的实施例中还可知，热重·差示热同时测定中的从40℃到重量减少开始温度P1的重量减少率为3％以下，且与比较例的重量减少率相比低。
由以上的结果，在本发明中，可提供具有比作为酞菁原料而使用了的Zn-Pc、Cu-Pc的分解温度高的分解温度的高耐热性酞菁。
另外，还可提供即使通过对2种以上的酞菁进行固溶体化，使作为酞菁原料而使用了的Zn-Pc和Cu-Pc分别溶解于溶剂了的Zn-Pc溶液、Cu-Pc溶液分别与酞菁析出溶剂混合而析出了的Zn-Pc和Cu-Pc也分别具有比单独的酞菁微粒的混合物的分解温度高的分解温度的高耐热性酞菁。另外，该高耐热性酞菁，具备均匀且均质的固溶比。
进而，可提供即使是得到的高耐热性酞菁的粒径为100nm以下的微粒，其分解温度也高的高耐热性酞菁。
符号的说明
1   第1处理用面
2   第2处理用面
10  第1处理用部
11  第1托架
20  第2处理用部
21  第2托架
d1  第1导入部
d2  第2导入部
d20 开口部

Claims (12)

1.一种高耐热性酞菁，其特征在于，其为将在溶剂中溶解了酞菁原料的酞菁溶液和酞菁析出溶剂混合而析出了的酞菁，
所述析出了的酞菁的分解温度，比所述酞菁原料的分解温度高10℃以上。
2.如权利要求1所述的高耐热性酞菁，其特征在于，所述析出了的酞菁含有分解温度为440℃以上的铜酞菁。
3.如权利要求1所述的高耐热性酞菁，其特征在于，所述析出的酞菁含有分解温度为515℃以上的溴化氯化酞菁锌。
4.如权利要求1所述的高耐热性酞菁，其特征在于，
所述酞菁溶液是将2种以上的酞菁原料在溶剂中溶解了的溶液，
所述析出了的酞菁含有所述2种以上的酞菁原料的固溶体，
所述析出的酞菁的分解温度，比将所述2种以上的酞菁原料分别在溶剂中溶解了的2种以上的酞菁溶液分别与酞菁析出溶剂混合而析出了的2种以上的酞菁的混合物的分解温度高10℃以上。
5.如权利要求1所述的高耐热性酞菁，其特征在于，所述析出了的酞菁的分解温度为530℃以上，且所述析出了的酞菁含有铜酞菁和溴化氯化酞菁锌的固溶体。
6.如权利要求1～5的任一项所述的高耐热性酞菁，其特征在于，所述分解温度通过热重·差示热同时测定而算出。
7.如权利要求1～6的任一项所述的高耐热性酞菁，其特征在于，
所述分解温度，是通过热重·差示热同时测定而算出的分解温度，
其测定条件是在大气氛围下的测定，升温速度为每分钟5℃，参照样品为α氧化铝，样品重量为10mg±0.5mg。
8.如权利要求1～7的任一项所述的高耐热性酞菁，其特征在于，所述分解温度，是通过热重·差示热同时测定而得到了的TG曲线的重量减少开始温度P1中的切线L1和重量减少结束温度P2中的切线L2的交点R的温度TR。
9.如权利要求8所述的高耐热性酞菁，其特征在于，
热重·差示热同时测定中的从40℃到重量减少开始温度P1的重量减少率为3％以下，
且所述析出了的酞菁，含有溴化氯化酞菁锌、或铜酞菁与溴化氯化酞菁锌的固溶体。
10.如权利要求1～9的任一项所述的高耐热性酞菁，其特征在于，所述析出了的酞菁由粒径为100nm以下的粒子构成。
11.如权利要求1～10的任一项所述的高耐热性酞菁，其特征在于，其为如下得到的酞菁：在对向配设了的可接近·分离的至少一方相对于另一方相对地进行旋转的至少2个处理用面之间形成的薄膜流体中、将所述酞菁溶液和所述酞菁析出溶剂混合、使酞菁微粒析出，由此得到酞菁。
12.如权利要求4所述的高耐热性酞菁，其特征在于，其为如下得到的酞菁：在对向配设了的、可接近·分离的、至少一方相对于另一方相对地进行旋转的至少2个处理用面之间形成的薄膜流体中将所述酞菁溶液和所述酞菁析出溶剂混合、使酞菁微粒析出，由此得到酞菁；
相对于与所述酞菁析出溶剂混合了的所述酞菁溶液中的2种以上的酞菁原料之比的、所述析出了的酞菁微粒的一次粒子中的2种以上的酞菁的固溶比，为精度25％以内。
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