CN103080240B - 固溶体颜料纳米粒子及控制了固溶比的固溶体颜料纳米粒子的制造方法 - Google Patents

固溶体颜料纳米粒子及控制了固溶比的固溶体颜料纳米粒子的制造方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103080240B
CN103080240B CN201180042825.4A CN201180042825A CN103080240B CN 103080240 B CN103080240 B CN 103080240B CN 201180042825 A CN201180042825 A CN 201180042825A CN 103080240 B CN103080240 B CN 103080240B
Authority
CN
China
Prior art keywords
pigment
solid solution
mentioned
fluid
nanoparticle
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201180042825.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103080240A (zh
Inventor
前川昌辉
荒木加永子
冈英幸
本田大介
榎村真一
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
M Technique Co Ltd
Original Assignee
M Technique Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by M Technique Co Ltd filed Critical M Technique Co Ltd
Publication of CN103080240A publication Critical patent/CN103080240A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103080240B publication Critical patent/CN103080240B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F3/00—Compounds containing elements of Groups 2 or 12 of the Periodic Table
    • C07F3/06—Zinc compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0097—Dye preparations of special physical nature; Tablets, films, extrusion, microcapsules, sheets, pads, bags with dyes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B01D11/0269—Solid material in other moving receptacles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
    • B01F23/45—Mixing liquids with liquids; Emulsifying using flow mixing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
    • B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F1/00—Compounds containing elements of Groups 1 or 11 of the Periodic Table
    • C07F1/08—Copper compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0001—Post-treatment of organic pigments or dyes
    • C09B67/0014—Influencing the physical properties by treatment with a liquid, e.g. solvents
    • C09B67/0016—Influencing the physical properties by treatment with a liquid, e.g. solvents of phthalocyanines
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0001—Post-treatment of organic pigments or dyes
    • C09B67/0017—Influencing the physical properties by treatment with an acid, H2SO4
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0001—Post-treatment of organic pigments or dyes
    • C09B67/0017—Influencing the physical properties by treatment with an acid, H2SO4
    • C09B67/0019—Influencing the physical properties by treatment with an acid, H2SO4 of phthalocyanines
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0025—Crystal modifications; Special X-ray patterns
    • C09B67/0026—Crystal modifications; Special X-ray patterns of phthalocyanine pigments
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0033—Blends of pigments; Mixtured crystals; Solid solutions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0033—Blends of pigments; Mixtured crystals; Solid solutions
    • C09B67/0034—Mixtures of two or more pigments or dyes of the same type
    • C09B67/0035—Mixtures of phthalocyanines
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0071—Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0071—Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
    • C09B67/0092—Dyes in solid form
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/0081—Composite particulate pigments or fillers, i.e. containing at least two solid phases, except those consisting of coated particles of one compound
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/04—Compounds of zinc
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/62—Metallic pigments or fillers
    • C09C1/627—Copper
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
    • C01P2004/82—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Abstract

本发明提供均质的固溶比的固溶体颜料纳米粒子，以及在各一次粒子中均质的固溶比的固溶体颜料纳米粒子的制造方法及固溶体颜料纳米粒子的固溶比的控制方法。所述固溶体颜料纳米粒子为将至少2种颜料溶解于溶剂了的至少1种颜料溶液或至少1种颜料在溶剂中溶解了的至少2种颜料溶液与颜料析出用溶剂混合来使至少2种颜料析出而制作的固溶体颜料纳米粒子，其特征在于，析出了的固溶体颜料纳米粒子的一次粒子中的至少2种颜料的固溶比相对于与上述颜料析出用溶剂混合了的上述颜料溶液中的至少2种颜料的比为精度25%以内。

Description

固溶体颜料纳米粒子及控制了固溶比的固溶体颜料纳米粒子的制造方法
技术领域
本发明涉及固溶体颜料纳米粒子及控制了固溶比的固溶体颜料纳米粒子的制造方法。
背景技术
可以说，通过将耐候性、耐光性、耐水性、耐热性等耐久性比染料优异的颜料进行纳米粒子化，可以创造具有染料水平的着色力、显色力、鲜明性、透明性、光泽度等的颜色特性的耐久性优异的色料。
在将颜料纳米粒子用作喷墨油墨、滤色器、印刷油墨、涂料或者调色剂、塑料等的着色剂的情况下，通常使其分散在水、有机溶剂中使用。为了使用颜料对着色物赋予期望的色相，一般采取将色相不同的颜料种类混合来进行调色的方法。然而，在用于调色的多种颜料多的情况下，由于各自的化学性质不同，因此难以得到稳定的分散状态，为了使多种颜料稳定地分散，需要高度的技术、费用、能量。
为了解决如上所述的问题，有通过将2种以上颜料成分固溶体化成1个粒子来进行调色的方法。对颜料的固溶体化而言，有如下方法：如专利文献1那样的将2种以上的颜料的混合物进行粉碎处理的方法或进行热处理的方法、如专利文献2那样使溶解2种以上颜料在溶剂中而成的混合颜料溶液析出于水性溶剂的方法及如专利文献3所示向即使相对于任一颜料溶液均可成为不良溶剂的1种溶剂同时或连续地混合溶解2种以上颜料在各良溶剂中而成的2种以上的颜料溶液并使其析出的方法等。
但是在上述任意的方法中，制造作为均匀且微小的粒径的颜料纳米粒子、进而对于各个粒子以均质的固溶比固溶体化了的固溶体颜料纳米粒子是困难的。对于目标调色而言，对于一个一个纳米粒子要求为均质的固溶比的固溶体颜料纳米粒子，进而恳求控制了固溶比的固溶体颜料纳米粒子的制造方法。
虽然提供了如由本申请申请人的申请即专利文献4那样的在对向配位了的处理用面间流动的薄膜流体中进行颜料粒子的析出的颜料纳米粒子的制造方法，但对于均质地制造控制了固溶比的固溶体颜料纳米粒子的方法，没有被具体公开。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:特表2004-528457号公报
专利文献2:特开2008-201914号公报
专利文献3:特开2009-74071号公报
专利文献4:国际公开ＷO2009/008388号小册子
发明内容
发明要解决的课题
本发明为解决上述的问题的发明，其目的在于，提供为均质的固溶比的固溶体颜料纳米粒子。进而，提供各一次粒子中为均质的固溶比的固溶体颜料纳米粒子的制造方法、及固溶体颜料纳米粒子的固溶比的控制方法。
用于解决课题的手段
本发明人等，潜心研究的结果，发现，在将颜料溶解于溶剂了的颜料溶液和颜料析出用溶剂进行混合来使颜料纳米粒子析出时，通过使2种以上的颜料在对向配设的可接近·分离的至少一方相对于另一方相对旋转的至少2个处理用面间析出，可以制作均匀且均质的固溶体颜料纳米粒子。另外，通过控制在上述至少2个处理用面间形成的薄膜流体中混合的颜料溶液中的2种以上的颜料的比例，可以控制固溶体颜料纳米粒子中的固溶比，完成了本发明。
本申请的第1方面涉及的发明，提供固溶体颜料纳米粒子，其为将至少2种颜料溶解于溶剂了的至少1种颜料溶液、或至少1种颜料在溶剂中溶解了的至少2种颜料溶液与颜料析出用溶剂混合来使至少2种颜料析出而制作的固溶体颜料纳米粒子，其特征在于，析出了的固溶体颜料纳米粒子的一次粒子中的至少2种颜料的固溶比相对于与上述颜料析出用溶剂混合了的上述颜料溶液中的至少2种颜料的比为精度25%以内。
本申请的第2方面涉及的发明，提供固溶体颜料纳米粒子，其为将至少2种颜料溶解于溶剂了的至少1种颜料溶液、或至少1种颜料在溶剂中溶解了的至少2种颜料溶液与颜料析出用溶剂混合来使至少2种颜料析出而制作的固溶体颜料纳米粒子，其特征在于，析出了的固溶体颜料纳米粒子的一次粒子中的至少2种颜料的固溶比相对于与上述颜料析出用溶剂混合了的上述颜料溶液中的至少2种颜料的比为精度10%以内。
本申请的第3方面涉及的发明，提供固溶体颜料纳米粒子，其为将至少2种颜料溶解于溶剂了的至少1种颜料溶液、或至少1种颜料在溶剂中溶解了的至少2种颜料溶液与颜料析出用溶剂混合来使至少2种颜料析出而制作的固溶体颜料纳米粒子，其特征在于，析出了的固溶体颜料纳米粒子的一次粒子中的至少2种颜料的固溶比相对于与上述颜料析出用溶剂混合了的上述颜料溶液中的至少2种颜料的比为精度5%以内。
本申请的第4方面涉及的发明，提供第1-3方面的任一项所述的固溶体颜料纳米粒子，其特征在于，使用观测条件25万倍以上的TEM-EDS测定，求出析出了的固溶体颜料纳米粒子的一次粒子中的至少2种颜料的固溶比相对于与上述颜料析出用溶剂混合了的上述颜料溶液中的至少2种颜料的比的精度。
本申请的第5方面涉及的发明，提供第1-3方面的任一项所述的固溶体颜料纳米粒子，其特征在于，对于上述固溶体颜料纳米粒子，通过TEM-EDS测定求得的固溶比相对于通过ICP发光分光分析求得的固溶比的精度为20%以内。
本申请的第6方面涉及的发明，提供第1-3方面的任一项所述的固溶体颜料纳米粒子的制造方法，其特征在于，作为被处理流动体，使用至少2种流体，其中至少1种流体为至少2种颜料溶解于溶剂了的颜料溶液，上述以外的流体中至少1种流体为用于使上述颜料析出的颜料析出用溶剂，将上述2种被处理流动体在对向配设的可接近·分离的至少一方相对于另一方相对旋转的至少2个处理用面之间形成的薄膜流体中混合，使控制了固溶比的固溶体颜料纳米粒子析出。
本申请的第7方面涉及的发明，提供第1-3方面的任一项所述的固溶体颜料纳米粒子的制造方法，其特征在于，作为被处理流动体，使用第1、第2、第3的至少3种流体，上述第1流体为至少1种颜料在溶剂中溶解了的第1颜料溶液，上述第2流体为与在上述第1颜料溶液中溶解了的颜料不同的至少1种颜料在溶剂中溶解了的第2颜料溶液，上述第3流体为用于使上述颜料析出的颜料析出用溶剂，将上述第1颜料溶液和上述第2颜料溶液作为颜料溶液，将上述3种被处理流动体在对向配设的可接近·分离的至少一方相对于另一方相对旋转的至少2个处理用面之间形成的薄膜流体中混合，使控制了固溶比的固溶体颜料纳米粒子析出。
本申请的第8方面涉及的发明，提供方面6或7所述的固溶体颜料纳米粒子的制造方法，其特征在于，通过控制上述薄膜流体中混合的上述颜料溶液中的至少不同的2种颜料的比例，控制固溶体颜料纳米粒子中的至少不同的2种颜料的固溶比。
本申请的第9方面涉及的发明，提供方面8所述的固溶体颜料纳米粒子的制造方法，其特征在于，上述颜料的比例为混合溶解比(mol比)。
发明的效果
本发明，在将颜料溶解于溶剂了的颜料溶液与颜料析出用溶剂混合来使颜料纳米粒子析出时，通过使2种以上的颜料在对向配设的可接近·分离的至少一方相对于另一方相对旋转的至少2个处理用面间形成的薄膜流体中析出，可以提供为均质的固溶比的固溶体颜料纳米粒子。另外，可以提供在固溶体颜料纳米粒子的各一次粒子中为均质的固溶比的固溶体颜料纳米粒子的制造方法、及固溶体颜料纳米粒子的固溶比的控制方法。
附图说明
图1为表示本发明的实施方式涉及的流体处理装置的大致剖面图。
图2(A)为图1中所示的流体处理装置的第1处理用面的大致平面图，(B)为该装置的处理用面的主要部分放大图。
图3(A)为该装置的第2导入部的剖面图，(B)为用于说明该第2导入部的处理用面的主要部分放大图。
图4为在本发明的实施例3中制作了的固溶体颜料纳米粒子的TEM照片。
图5为在本发明的实施例1、实施例3、实施例5以及比较例2中得到的固溶体颜料纳米粒子分散液的350～800nm的波长区域中的透射光谱。
图6为在本发明的实施例8中制作的固溶体颜料纳米粒子的TEM照片。
具体实施方式
以下对本发明说明详细情况。但本发明的技术范围并不受下述实施方式及实施例限制。
在本发明中，在将至少2种颜料溶解于溶剂了的至少1种颜料溶液、或至少1种颜料在溶剂中溶解了的至少2种颜料溶液与颜料析出用溶剂混合来使至少2种颜料析出而制作的固溶体颜料纳米粒子中，相对于与上述颜料析出用溶剂混合了的上述颜料溶液中的至少2种以上的颜料之比的、析出了的固溶体颜料纳米粒子的一次粒子中的至少2种颜料的固溶比，优选精度25%以内，优选10%以内，更优选5%以内。在超过精度25%的情况下，不仅对于各颜料纳米粒子而言色调不同，而且有可能由于化学性质而对与其溶剂或分散剂的相互作用性或分散性造成不良影响。
相对于与上述颜料析出用溶剂混合了的上述颜料溶液中的多个颜料的比的、析出了的固溶体颜料纳米粒子的一次粒子中的多个颜料的固溶比的精度的求出方法，只要可对一次粒子求出不同颜料的固溶比(成分比/浓度比/摩尔比)，就不受特别限定，但优选使用观测条件25万倍以上、优选50万倍以上、更优选100万倍以上的TEM-EDS测定而求出。作为一个例子在该情况下，可以由相对于与颜料析出用溶剂混合了的上述颜料溶液中的多个颜料的比(摩尔比)的、通过25万倍以上的TEM观察而确认了的、优选由对于一次粒子的EDS测定而算出的固溶比(成分比/浓度比/摩尔比)来求出。此外，作为TEM-EDS测定以外的方法，没有特别限定，可以举出固体NMR等。另外，对于上述固溶体颜料纳米粒子，相对于通过ICP发光分光分析求得的固溶比的通过TEM-EDS测定求得的固溶比，优选为精度20%以内，优选10%以内，更优选5%以内。上述ICP发光分光分析，以固溶体颜料纳米粒子的集合体、换言之固溶体颜料纳米粒子的粉体、分散液中含有的固溶体颜料纳米粒子的固溶比的分析为目的。作为ICP发光分光分析以外的分析方法，可以举出TG-DTA、DSC等的热分析、IR、NMR(溶液)、气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法、XPS、SIMS、TOF-SIMS等。
本发明中的颜料，没有特别限定，如果举出一个离子，可以举出有机颜料、无机颜料、有机无机复合颜料、TheSocietyofDyersandColorists中注册的全部的颜料等。
作为本发明中的有机颜料，没有特别限定，如果举出一个例子，可以举出苝化合物颜料、芘酮化合物颜料、喹吖啶酮化合物颜料、喹吖啶酮醌化合物颜料、蒽醌化合物颜料、蒽嵌蒽醌化合物颜料、苯并咪唑酮化合物颜料、双偶氮缩合化合物颜料、双偶氮化合物颜料、偶氮化合物颜料、阴丹酮化合物颜料、酞菁化合物颜料、三芳基碳鎓化合物颜料、二噁嗪化合物颜料、氨基蒽醌化合物颜料、二酮吡咯并吡咯化合物颜料、硫靛化合物颜料、异吲哚啉化合物颜料、异吲哚啉酮化合物颜料、皮蒽酮化合物颜料、异紫蒽酮化合物颜料、或它们的混合物。
作为本发明中的无机颜料，没有特别限定，如果举出一个例子，则可以举出金属化合物等。虽然没有特别限定，但可以举出：三氧化二铁、黑色氧化铁、黄色氧化铁系化合物、作为白色颜料的氧化钛及氧化锌、普鲁士蓝、群青、氧化铬、氧化镁及氧化铝、氧化钙、氧化锆及镉或锌的硫化物、其它的无机着色颜料及无机化合物全体等全部的金属化合物。
可以将上述举出那样的颜料用于本发明。在本发明中，可以调制作为将上述2种以上的颜料溶解于溶剂了的颜料的混合溶液的1种的颜料溶液，也可以将上述2种以上的颜料分别溶解于溶剂而调制多个的颜料溶液。另外，也可以通过它们的组合来调制多个的颜料溶液。此时，在颜料溶液中，颜料可以以分子分散了的状态溶解，也可以以离子化或氯化了的状态溶解。
作为用于使上述颜料溶解或分子分散的溶剂，例如可以举出水、有机溶剂、或包含它们的多种的混合溶剂。作为上述水，可以举出自来水、离子交换水、纯水、超纯水、RO水等，作为有机溶剂，可以举出醇化合物溶剂、酰胺化合物溶剂、酮化合物溶剂、醚化合物溶剂、芳香族化合物溶剂、二硫化碳、脂肪族化合物溶剂、腈化合物溶剂、亚砜化合物溶剂、卤素化合物溶剂、酯化合物溶剂、离子性液体、羧酸化合物、磺酸化合物等。上述的溶剂可以分别单独使用，或混合多种以上来使用。
此外，也可以在上述溶剂中混合或溶解碱性物质或酸性物质来实施。作为碱性物质，可以举出氢氧化钠、氢氧化钾等的金属氢氧化物，如甲醇钠、异丙醇钠那样的金属醇盐，进而三乙胺、二乙基氨基乙醇、二乙胺等的胺系化合物等。作为酸性物质，可以举出王水、盐酸、硝酸、发烟硝酸、硫酸、发烟硫酸、氯硫酸等的无机酸及甲酸、乙酸、氯乙酸、二氯乙酸、草酸、三氟乙酸、三氯乙酸、甲磺酸、十二烷基苯磺酸等的有机酸。这些碱性物质或酸性物质可以与上述各种溶剂进行混合来实施，也可以分别单独使用。
如果对上述的溶剂进一步详细地进行说明，则作为醇化合物溶剂，可以举出例如甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、1-甲氧基-2-丙醇等，进而，可以举出正丁醇等的直链醇、2-丁醇、叔丁醇等的支链醇、乙二醇、二乙二醇等的多元醇或丙二醇单甲醚等。作为酮化合物溶剂，例如可以举出丙酮、甲基乙基酮、环己酮等。作为醚化合物溶剂，例如可以举出二甲醚、二乙醚、四氢呋喃等。作为芳香族化合物溶剂，例如可以举出硝基苯、氯苯、二氯苯。作为脂肪族化合物溶剂，例如可以举出己烷等。作为腈化合物溶剂，例如可以举出乙腈等。作为亚砜化合物溶剂，例如可以举出二甲基亚砜、二乙基亚砜、六亚甲基亚砜、环丁砜等。作为卤素化合物溶剂，例如可以举出氯仿、二氯甲烷、三氯乙烯、碘仿等。作为酯化合物溶剂，例如可以举出醋酸乙酯、醋酸丁酯、乳酸甲酯、乳酸乙酯、2-(1-甲氧基)丙基乙酸酯等。作为离子性液体，例如可以举出1-丁基-3-甲基咪唑鎓和PF6-(六氟磷酸离子)的盐等。作为酰胺化合物溶剂，例如可以举出：N,N-二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、2-吡咯烷、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮、2-吡咯烷、ε-己内酰胺、甲酰胺、N-甲基甲酰胺、乙酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基丙烷酰胺、六甲基磷酰三胺等。作为羧酸化合物，例如可以举出2,2-二氯丙酸、硬脂酸等。作为磺酸化合物，例如可以举出：甲磺酸、对甲苯磺酸、氯磺酸、三氟甲磺酸等。
用于与上述颜料溶液混合而使颜料析出的颜料析出用溶剂，也可以使用与上述的溶剂同样的溶剂。可以根据构成目标固溶体颜料纳米粒子的颜料的种类而选择用于进行溶解的溶剂和用于使其析出的溶剂来进行实施。
在本发明中，优选使用在可接近·分离的互相对向配设的至少一方相对于另一方旋转的处理用面之间形成的薄膜流体中进行均匀且强制地搅拌·混合·扩散的方法进行含有上述颜料溶液的流体和含有颜料析出用溶剂的流体的混合。作为这样的装置，可以使用与例如由本申请发明人发明的专利文献4中记载的装置同原理的装置。通过使用这样的原理的装置，可以制作均匀且均质的固溶体颜料纳米粒子。但是，该制造方法仅为一个例子，本发明并不限定于该制造方法。
以下，使用附图对上述装置的实施方式进行说明。
图1～图3中所示的流体处理装置，为与专利文献4中所记载的装置同样，为如下装置：在可以接近·分离的至少一方相对于另一方相对地旋转的处理用部中的处理用面之间处理被处理物，即，将被处理流动体中的作为第1被处理流动体的第1流体导入处理用面间，从与导入了上述第1流体的流路独立、具备与处理用面间的开口部连通的其它流路将被处理流动体中的第2被处理流动体即第2流体导入处理用面间，在处理用面间将上述第1流体和第2流体进行混合·搅拌来进行处理。需要说明的是，在图1中，U表示上方，S表示下方，在本发明中，上下前后左右仅限于表示相对的位置关系，并不特定绝对的位置。在图2(A)、图3(B)中，R表示旋转方向。在图3(B)中，C表示离心力方向(半径方向)。
该装置为如下装置：作为被处理流动体使用至少2种流体，对于其中至少1种流体，包含至少1种被处理物，具备可以接近·分离地相互对向配设的至少一方相对于另一方旋转的处理用面，在这些处理用面之间使上述各流体合流而形成薄膜流体，在该薄膜流体中处理上述被处理物。该装置如上所述，可以处理多个被处理流动体，但也可以处理单一的被处理流动体。
该流体处理装置具备对向的第1及第2的2个处理用部10、20，至少一方处理用部进行旋转。两处理用部10、20的对向的面分别成为处理用面。第1处理用部10具备第1处理用面1，第2处理用部20具备第2处理用面2。
两处理用面1、2与被处理流动体的流路连接，构成被处理流动体的流路的一部分。该两处理用面1、2间的间隔可以适宜改变进行实施，通常调整为1mm以下、例如0.1μm至50μm左右的微小间隔。由此，通过该两处理用面1、2间的被处理流动体，成为由两处理用面1、2所强制的强制薄膜流体。
在使用该装置处理多个被处理流动体的情况下，该装置与第1被处理流动体的流路连接，形成该第1被处理流动体的流路的一部分，同时，形成与第1被处理流动体不同的第2被处理流动体的流路的一部分。而且，该装置进行如下流体的处理：使两流路合流，在处理用面1、2间，混合两被处理流动体，使其反应等。需要说明的是，在此，“处理”并不限于被处理物反应的方式，也包含不伴随反应而仅进行混合·分散的方式。
具体地进行说明时，具备：保持上述第1处理用部10的第1托架11、保持第2处理用部20的第2托架21、接面压力赋予机构、旋转驱动机构、第1导入部d1、第2导入部d2和流体压力赋予机构p。
如图2(A)所示，在该实施方式中，第1处理用部10为环状体，更详细而言，其为圈状的圆盘。另外，第2处理用部20也为圈状的圆盘。第1、第2处理用部10、20的材质除金属之外，可以采用对碳、陶瓷或烧结金属、耐磨耗钢、蓝宝石、其它金属实施有固化处理的材料或将硬质材料实施有加衬或涂层、镀敷等的材料。在该实施方式中，两处理用部10、20的相互对向的第1、第2处理用面1、2的至少一部分被镜面研磨。
该镜面研磨的面粗糙度没有特别限定，优选设为Ra0.01～1.0μm，更优选为Ra0.03～0.3μm。
至少一方的托架可以用电动机等旋转驱动机构(无图示)相对于另一方的托架相对进行旋转。图1的50表示旋转驱动机构的旋转轴，在该例中，该旋转轴50上所安装的第1托架11进行旋转，该第1托架11上所支承的第1处理用部10相对于第2处理用部20进行旋转。当然，可以使第2处理用部20旋转，也可以使两者旋转。另外，在该例中，将第1、第2托架11、21固定，使第1、第2处理用部10、20相对于该第1、第2托架11、21旋转也是可以的。
第1处理用部10和第2处理用部20至少任一方可与至少任意另一方接近·分离，两处理用面1、2可以接近·分离。
在该实施方式中，第2处理用部20相对于第1处理用部10接近·分离，在设置于第2托架21的收容部41中可以可出没地收容第2处理用部20。但是也可以与其相反地、第1处理用部10相对于第2处理用部20接近·分离，也可以两处理用部10、20相互接近·分离。
该收容部41为第2处理用部20的主要收容与处理用面2侧相反侧的部位的凹部，从平面看，其为呈现圆的即形成为环状的槽。该收容部41具有可以使第2处理用部20旋转的充分的间隙，收容第2处理用部20。需要说明的是，第2处理用部20以在轴方向可以仅进行平行移动的方式配置，通过增大上述间隙，第2处理用部20也可以以消除与上述收容部41的轴方向平行的关系的方式使处理用部20的中心线相对于收容部41倾斜而位移，进而，可以以第2处理用部20的中心线和收容部41的中心线在半径方向偏离的方式进行位移。
这样，希望通过3维且可以位移地保持的浮动机构来保持第2处理用部20。
上述被处理流动体，在通过由各种泵、位置能量等构成的流体压力赋予机构p赋予压力的状态下，从第1导入部d1和第2导入部d2导入两处理用面1、2间。在该实施方式中，第1导入部d1为设置在环状的第2托架21的中央的流体的通路，其一端从环状的两处理用部10、20的内侧被导入两处理用面1、2间。第2导入部d2向处理用面1、2供给和第1被处理流动体进行反应的第2被处理流动体。在该实施方式中，第2导入部d2为设置于第2处理用部20的内部的通路，其一端在第2处理用面2上开口。通过流体压力赋予机构p所加压的第1被处理流动体从第1导入部d1被导入两处理用部10、20的内侧的空间，通过第1处理用面1和第2处理用面2之间，在两处理用部10、20的外侧穿过。在这些处理用面1、2间，从第2导入部d2供给通过流体压力赋予机构p所加压的第2被处理流动体，与第1被处理流动体合流，进行混合、搅拌、乳化、分散、反应、晶出、晶析、析出等各种流体处理，从两处理用面1、2排出至两处理用部10、20的外侧。需要说明的是，也可以通过减压泵使两处理用部10、20的外侧的环境为负压。
上述接面压力赋予机构将作用于使第1处理用面1和第2处理用面2接近的方向的力赋予处理用部。在该实施方式中，接面压力赋予机构设置在第2托架21上，将第2处理用部20向第1处理用部10赋能。
上述接面压力赋予机构，为用于产生第1处理用部10的第1处理用面1和第2处理用部20的第2处理用面2压在进行接近的方向的力（以下称为接面压力）的机构，通过该接面压力和使流体压力等的两处理用面1、2间分离的力的均衡，产生具有nm单位至μm单位的微小的膜厚的薄膜流体。换言之，通过上述力的均衡，将两处理用面1、2间的间隔保持在规定的微小间隔。
在图1所示的实施方式中，接面压力赋予机构配位于上述收容部41和第2处理用部20之间。具体而言，由向将第2处理用部20靠近于第1处理用部10的方向赋能的弹簧43和导入空气、油等赋能用流体的赋能用流体的导入部44构成，通过弹簧43和上述赋能用流体的流体压力赋予上述接面压力。该弹簧43和上述赋能用流体的流体压力赋予任一方即可，可以为磁力或重力等其它的力。抵抗该接面压力赋予机构的赋能，由于通过流体压力赋予机构p所加压的被处理流动体的压力、粘性等产生的分离力，第2处理用部20远离第1处理用部10，在两处理用面间打开微小的间隔。这样，利用该接面压力和分离力的平衡，以μm单位的精度设定第1处理用面1和第2处理用面2，进行两处理用面1、2间的微小间隔的设定。作为上述分离力，可以举出被处理流动体的流体压或粘性和处理用部的旋转形成的离心力、对赋能用流体导入部44施加负压时的该负压、将弹簧43制成抗张弹簧时的弹簧的力等。该接面压力赋予机构不是第2处理用部20，可以设置于第1处理用部10，也可以设置于两者。
对上述分离力进行具体说明时，第2处理用部20与上述第2处理用面2同时具备位于第2处理用面2的内侧(即，被处理流动体向第1处理用面1和第2处理用面2之间的进入口侧)而与该第2处理用面2邻接的分离用调整面23。在该例中，分离用调整面23作为倾斜面被实施，但也可以为水平面。被处理流动体的压力作用于分离用调整面23，产生使第2处理用部20从第1处理用部10分离的方向的力。因此，用于产生分离力的受压面成为第2处理用面2和分离用调整面23。
进而，在该图1的例中，在第2处理用部20中形成有近接用调整面24。该近接用调整面24，为与分离用调整面23在轴方向上相反侧的面(在图1中为上方的面)，被处理流动体的压力发生作用，产生使第2处理用部20向第1处理用部10接近的方向的力。
需要说明的是，作用于第2处理用面2及分离用调整面23的被处理流动体的压力、即流体压，可理解为构成机械密封中的开启力的力。投影于与处理用面1、2的接近·分离的方向、即第2处理用部20的出没方向(在图1中为轴方向)正交的假想平面上的近接用调整面24的投影面积A1和投影于该假想平面上的第2处理用部20的第2处理用面2及分离用调整面23的投影面积的合计面积A2的面积比A1/A2被称为平衡比K，在上述开启力的调整上是重要的。对于该开启力，可以通过改变上述平衡线、即近接用调整面24的面积A1，通过被处理流动体的压力、即流体压进行调整。
滑动面的实面压P、即接面压力中的流体压产生的压力用下式进行计算。
P＝P1×(K-k)＋Ps
在此，P1表示被处理流动体的压力即流体压，K表示上述平衡比，k表示开启力系数，Ps表示弹簧及背压力。
通过利用该平衡线的调整调整滑动面的实面压P而使处理用面1、2间为所期望的微小间隙量，形成被处理流动体产生的流动体膜，将生成物等被处理了的被处理物制成微细，另外，进行均匀的反应处理。
需要说明的是，省略图示，也可以将近接用调整面24形成具有比分离用调整面23还大的面积的面进行实施。
被处理流动体成为通过保持上述微小的间隙的两处理用面1、2而被强制的薄膜流体，移动至环状的两处理用面1、2的外侧。但是，由于第1处理用部10旋转，因此，所混合的被处理流动体不会从环状的两处理用面1、2的内侧向外侧直线地移动，向环状的半径方向的移动向量和向周方向的移动向量的合成向量作用于被处理流动体，从内侧向外侧大致漩涡状地移动。
需要说明的是，旋转轴50并不限定于垂直配置的旋转轴，可以为在水平方向配位的旋转轴，也可以为倾斜配位的旋转轴。这是因为被处理流动体以两处理用面1、2间的微细的间隔进行处理，实质上可以排除重力的影响。另外，该接面压力赋予机构通过与可位移地保持上述第2处理用部20的浮动机构并用，也作为微振动、旋转对准的缓冲机构起作用。
第1、第2处理用部10、20可以将其至少任一方进行冷却或加热而调整其温度，在图1中，图示有在第1、第2处理用部10、20上设有温调机构(温度调整机构)J1,J2的例子。另外，可以将所导入的被处理流动体进行冷却或加热而调整其温度。这些温度也可以用于所处理的被处理物的析出，另外，也可以为了在第1、第2处理用面1、2间的被处理流动体上产生贝纳尔对流或马朗格尼对流而设定。
如图2所示，可以在第1处理用部10的第1处理用面1上形成从第1处理用部10的中心侧向外侧、即在径方向伸长的槽状的凹部13而实施。该凹部13的平面形状，如图2(B)所示，可以为将第1处理用面1上弯曲或漩涡状地伸长而成的形状或没有图示，也可以为笔直地向外方向伸长的形状、L字状等地屈曲或弯曲而成的形状、连续而成形状、断续而成的形状、分支而成的形状。另外，该凹部13也可作为形成于第2处理用面2而实施，也可作为形成于第1及第2处理用面1、2的两者而实施。通过形成这样的凹部13可得到微泵效果，具有可在第1及第2处理用面1、2间抽吸被处理流动体的效果。
希望该凹部13的基端达到第1处理用部10的内周。该凹部13的前端由于向第1处理用部面1的外周面侧伸长，其深度(横截面积)采用伴随从基端向前端逐渐减少的深度。
在该凹部13的前端和第1处理用面1的外周面之间设有没有凹部13的平坦面16。
在第2处理用面2上设有上述第2导入部d2的开口部d20的情况下，优选设置于与对向的上述第1处理用面1的平坦面16对向的位置。
该开口部d20希望设置于比第1处理用面1的凹部13相比的下游侧(在该例中为外侧)。特别希望设置于以下位置：即与在通过微泵效果而导入时的流动方向以在处理用面间形成的螺旋状变换为层流的流动方向的点相比的外径侧的平坦面16对向的位置。具体而言，在图2(B)中，优选将从设置于第1处理用面1的凹部13的最外侧的位置向直径方向的距离n设为约0.5mm以上。特别是在从流体中析出纳米尺寸的粒子（纳米微粒）的情况下，希望在层流条件下进行多个被处理流动体的混合和纳米微粒的析出。
该第2导入部d2可以具有方向性。例如，如图3(A)所示，来自上述第2处理用面2的开口部d20的导入方向相对于第2处理用面2以规定的仰角(θ1)倾斜。该仰角(θ1)设为超过0度且小于90度，进而，在反应速度快的反应的情况下，优选以1度以上且45度以下设置。
另外，如图3(B)所示，来自上述第2处理用面2的开口部d20的导入方向在沿上述第2处理用面2的平面上具有方向性。该第2流体的导入方向在处理用面的半径方向的成分中为远离中心的外方向，且在相对于进行旋转的处理用面间中的流体的旋转方向的成分中为正向。换言之，以通过开口部d20的半径方向即外方向的线段为基准线g，具有从该基准线g向旋转方向R的规定的角度(θ2)。关于该角度(θ2)，也优选设为超过0度且低于90度。
该角度(θ2)可以根据流体的种类、反应速度、粘度、处理用面的旋转速度等各种的条件进行改变而实施。另外，也可以使第2导入部d2完全不具有方向性。
上述被处理流体的种类和其流路的数在图1的例中设为2个，但可以为1个，也可以为3个以上。在图1的例中，从第2导入部d2在处理用面1、2间导入第2流体，该导入部可以设置于第1处理用部10，也可以设置于两者。另外，可以对一种被处理流体准备多个导入部。另外，对设置于各处理用部的导入用的开口部而言，其形状或大小或数量没有特别限制，可以适宜改变而实施。另外，可以就在上述第1及第2处理用面间1、2之前或更上游侧设置导入用的开口部。
需要说明的是，由于只要在处理用面1、2间进行上述反应即可，因此也可以与上述相反地，从第1导入部d1导入第2流体，从第2导入部d2导入第1流体。即，各溶剂中所谓第1、第2的表述，只不过是具有存在有多种溶剂的第n种这样的、用于识别的意思而已，也可以存在第3以上的溶剂。
在上述装置中，如图1所示，可以在可接近·分离地相互对向配设的至少一方相对于另一方旋转的处理用面1、2之间一边强制地均匀混合一边引起析出·沉淀或结晶化那样的反应。固溶体颜料纳米离子的粒径、单分散度、固溶比，可通过适宜调整处理用部10、20的转速、流速、处理用面间的距离、被处理流动体的原料浓度、或被处理流动体的溶剂种类等来进行控制。
以下对于本发明中的固溶体颜料纳米粒子的制造方法，一边举出一例一边更详细地记载。
首先，从作为一个流路的第1导入部d1、将作为第1流体的含有颜料析出用溶剂的流体导入可接近·分离地相互对向配设的、至少一方相对于其它一方进行旋转的处理用面1、2间，在该处理用面间作成由第1流体构成的薄膜流体。
接着从作为其它流路的第2导入部d2，将作为第2流体的颜料溶液直接导入在上述处理用面间作成的薄膜流体中。
如上所述，可以在通过被处理流动体的供给压力和对旋转的处理用面之间施加的压力的压力平衡固定了距离的处理用面1，2间混合第1流体和第2流体，进行纳米粒子的析出反应，但此时作为上述第2流体即颜料溶液，通过使用使不同的2种以上的颜料溶解或分子分散而成的颜料溶液，可以使在处理用面1，2间不同的2种以上的颜料固溶而成的颜料纳米粒子析出。
在本发明中的1mm以下、优选100μm以下、进一步优选50μm以下的间隙的处理用面间中的薄膜流体中，不仅可以进行迅速且瞬间的混合·扩散，而且可以通过至少一方的处理用部进行旋转来强制性地进行分子扩散，因此可以进一步进行瞬间的混合·扩散以及晶析。进而由于处理用面1，2间的流体的流动为从处理用部的上游侧向下游侧的螺旋状的流动，因此导入了第2流体的第2导入部d2的处理用面2中的开口部d20附近，总是连续地供给新鲜的反应场。其结果，可以总是保持一定的混合、搅拌、扩散、反应、晶析等的条件，对于上述2种以上的颜料的析出，也可以总是制作一定的固溶比的固溶体颜料纳米粒子。由以上的情况，对于本发明中得到的固溶体颜料纳米粒子的固溶比，也可以形成均质的固溶比。
上述固溶体颜料纳米粒子中的固溶比，可以通过对于导入处理用面1，2间的颜料溶液中的不同的2种以上的颜料改变导入的比例(比，例如重量比或摩尔比)来容易地控制。作为改变导入处理用面1，2间的颜料溶液中的不同的2种以上的颜料的导入比例的方法，可以举出改变向颜料溶液的处理用面1，2间的导入速度及/或颜料溶液的颜料浓度。在将使2种以上的颜料分别溶解于溶剂而调整了的多个颜料溶液导入处理用面1，2间的情况下，改变向其中的至少任1种的颜料溶液的处理用面1，2间的导入速度及/或颜料溶液的颜料浓度即可。
例如，在将上述的多个颜料溶液导入处理用面1，2间的情况下，可以将各个颜料溶液的颜料浓度设为一定且改变向其中的至少任1种的颜料溶液的处理用面1，2间的导入速度，在将使2种以上的颜料溶解于溶剂而调整了的1种颜料溶液导入处理用面1，2间的情况下，可以将向处理用面1，2间的颜料溶液的导入速度设为一定且改变颜料溶液的颜料浓度。
此外，可以举出在将颜料溶液就要导入处理用面1，2间之前或者与颜料析出用溶剂就要混合之间进行稀释来改变颜料浓度等的方法。
另外，对于不同的2种以上的颜料，作为将颜料溶液导入处理用面1，2间的方法，可以将如上所述使2种以上的颜料溶解或分子分散于溶剂而成的颜料溶液导入处理用面1，2间，作为其它的实施方式，可以形成使2种以上的颜料分别溶解或分子分散于溶剂而成的多个颜料溶液来调制，在导入处理用面1，2间跟前以形成目标固溶比的方式混合后，导入处理用面1，2间，也可以将上述的多个颜料溶液在处理用面1，2间混合、使其以固溶体颜料纳米粒子的形式析出。
如上所述，除第1导入部d1、第2导入部d2以外，也可以在处理装置上设置第3导入部d3，此时，例如可以从各导入部将含有使作为第1流体的颜料析出用溶剂、作为第2流体的至少1种颜料进行溶解或分子分散而成的第1颜料溶液、使与作为第3流体的第1颜料溶液中所含的至少1种颜料不同的种类的颜料进行溶解或分子分散而成的第2颜料溶液的流体分别各自地导入处理装置。这样，可以分别管理各溶液的浓度、压力、导入速度、不同的颜料的导入摩尔比等，可以更精密地控制固溶体颜料纳米粒子的析出反应及纳米粒子的粒径的稳定化、本发明中重要的固溶比的控制。需要说明的是，向各导入部导入的被处理流动体(第1流体～第3流体)的组合，可以任意地设定。设有第四以上的导入部的情况也同样，可以将如上向处理装置导入的流体细分化。
另外，也可以控制上述的第1、第2流体等的被处理流动体的温度或上述第1流体和第2流体等的温度差(即，供给的各被处理流动体的温度差)。为了控制供给的各被处理流动体的温度、温度差，也可以对各被处理流动体的温度(处理装置，更详细而言，就要导入处理用面1，2间之前的温度)进行测定、附加进行导入处理用面1，2间的各被处理流动体的加热或冷却的机构来实施。
通过本发明得到的固溶体颜料纳米粒子，用粒度分布测定器(动态光散乱法)测得的体积平均粒径为100nm以下，并不受结晶或者非结晶任一者限定，当然可以用于以着色为目的的颜料领域，同时也可用于其它的功能性材料等其它的领域。
实施例
以下对于本发明举出实施例进一步详细地进行说明，但本发明并不仅限定于这些实施例。
需要说明的是，在以下的实施例中，所谓“从中央”，为图1中所示的处理装置的“从第1导入部d1”的含义，第1流体是指从第1导入部d1导入的上述的第1被处理流动体，第2流体是指从图1所示的处理装置的第2导入部d2导入的上述的第2被处理流动体。
(实施例1～5)
作为实施例1～5，如图1中所示，在具有对向配设的可接近·分离的处理用面的至少一方相对于另一方旋转的处理用面1，2之间形成的薄膜流体中，使用均匀地进行扩散·搅拌·混合的反应装置而将颜料溶液与颜料析出用溶剂混合，在薄膜流体中进行析出反应。
以供给压/背压＝0.30MPaG/0.02MPaG、转速1700rpm从中央将作为第1流体的颜料析出用溶剂的纯水送液，将使铜酞菁及溴化氯化锌酞菁绿的不同的2种颜料溶解于发烟硫酸(SO3浓度：30%)而成的颜料溶液作为第2流体导入处理用面1，2间。将第1流体和第2流体在薄膜流体中混合，形成铜酞菁和溴化氯化锌酞菁的固溶体颜料纳米粒子分散液从处理用面1，2间喷出。
为了从喷出的固溶体颜料纳米粒子分散液中除去杂质，使固溶体颜料纳米粒子缓慢地凝聚，将凝聚了的固溶体颜料纳米粒子过滤收集，用纯水清洗而得到固溶体颜料纳米粒子糊。
将得到的固溶体颜料纳米粒子糊的一部分在60℃、-0.01MPaG的条件下进行干燥，得到固溶体颜料纳米粒子粉体。另外，在得到的固溶体颜料纳米粒子糊的一部分中加入纯水及十二烷基硫酸钠(SDS)，用超声波分散机进行分散处理，制作固溶体颜料纳米粒子分散液。
(比较例1)
作为比较例，使用烧杯进行实验。在烧杯中将纯水一边搅拌一边投入使铜酞菁及溴化氯化锌酞菁氯的不同的2种颜料溶解于发烟硫酸(SO3浓度：30%)而成的颜料溶液。
对于上述实施例及比较例中得到的固溶体颜料纳米粒子，进行以下的分析。
ICP发光分光分析，使用(株)岛津制作所制、ICPS-8100(シーケンシャル型)，对得到的固溶体颜料纳米粒子粉体测定铜(Cu)和锌(Zn)的浓度(mol)。
TEM观察及EDS测定，使用日本电子(株)制、JEM-2100，将得到的固溶体颜料纳米粒子粉体的一次粒径的观察及一次粒子中的铜(Cu)和锌(Zn)的浓度(mol)进行测定。对于多个视野进行观测以及测定，求得相对于导入了处理用面1，2间的不同的颜料种类的比例的精度。需要说明的是，作为TEM观察及EDS测定中的观测条件，设为观察倍率25万倍以上，进行100处的组成比的确认，使用平均值。
粒度分布测定，使用日机装(株)制、UPA-UT151而测定固溶体颜料纳米粒子的分散粒径，采用体积平均粒径。
光谱测定，使用(株)岛津制作所制、UＶ-2540而测定固溶体颜料纳米粒子分散液的透射光谱。
改变第2流体中的铜酞菁和溴化氯化锌酞菁的发烟硫酸中的混合溶解比(mol比)而进行实验。将处理条件示于表1，将体积平均粒径、TEM-EDS测定(与精度一并记载)及由ICP发光分光分析结果得到的铜(Cu)和锌(Zn)的浓度比(mol)、透射光谱测定中的最大透射率的波长(Tλmax)示于表2。另外，表1中记载的第1流体以及第2流体的送液温度在第1流体和第2流体的混合部跟前(换言之，在将各个流体就要导入处理装置之前)进行测定。将实施例3中制作的固溶体颜料纳米粒子的TEM照片示于图4。作为实施例1(图5中的A)、实施例3(图5中的B)、实施例5(图5中的C)、以及比较例2(图5中的D)，将实施例1及实施例5中制作的固溶体颜料纳米粒子粉体的混合物的各自得到的固溶体颜料纳米粒子分散液的350～800nm的波长区域中的透射光谱示于图5。需要说明的是，在比较例2中，表1中的第2流体中的铜酞菁和溴化氯化锌酞菁的发烟硫酸中的混合溶解比(mol比)，表示实施例1及实施例5中制作的固溶体颜料纳米粒子粉体的各自的混合比，在实施例1及实施例5中制作的固溶体颜料纳米粒子粉体的混合物中加入纯水及十二烷基硫酸钠(SDS)，用超声波分散机进行分散处理，制作固溶体颜料纳米粒子分散液。
[表1]
[表2]
如表2所示，与比较例1相比，实施例2～实施例4的TEM-EDS测定结果和实施例2～实施例4的ICP发光分光分析结果显示大致一致的值。由以上的情况可知，可以制作均匀且均质的固溶比的固溶体颜料纳米粒子。另外，可知，通过改变向处理用面1，2间导入的不同的颜料种类的比例，可控制固溶体颜料纳米粒子的固溶比。另外，由透射光谱测定结果(图5)可知，实施例3的固溶体颜料纳米粒子的光谱特性与作为单独的纳米颜料混合物的比较例2比较，以Tλmax长波长位移4nm左右，进而透射光谱形状也不同，因此可以通过均匀地进行固溶化来显示不同的光谱特性。作为理由，不能正确地阐明，但可认为，在上述的薄膜流体中2种以上的颜料纳米粒子形成均匀地固溶化了的粒子而析出，因此可能光谱特性以及颜色特性等由于固溶体颜料纳米粒子中的结晶化状态、邻接的分子、原子等的影响而发生变化，这样，即使如实施例3和比较例2所示使用相同的起始原料并控制为相同的配合量，在实施例3中也可得到均匀地固溶化了的颜料纳米粒子，因此，也可容易地得到多种的显示特异性的光谱特性以及颜色特性的颜料纳米粒子组合物，可以得到呈现了显色的多样性的固溶体颜料纳米粒子。
(实施例6～9)
以供给压/背压=0.50MPaG/0.10MPaG、转速1700rp将作为第1流体的颜料析出用溶剂的将9.5wt%的硫化钠九水合物(Na2S·9H2O)溶解于纯水而成的硫化钠水溶液(Na2Saq)送液，将使硝酸锌六水合物(Zn(NO3)2·6H2O)及硝酸锰六水合物(Mn(NO3)2·6H2O)的不同的2种颜料溶解于纯水而成的颜料溶液作为第2流体导入处理用面1，2间。将第1流体和第2流体在薄膜流体中混合，形成作为白色颜料的硫化锌(ZnS)和作为淡红色颜料的硫化锰(MnS)的固溶体颜料纳米粒子分散液而从处理用面1，2间喷出。
为了从喷出的固溶体颜料纳米粒子分散液中除去杂质，使固溶体颜料纳米粒子缓慢地凝聚，将凝聚了的固溶体颜料纳米粒子过滤收集，用纯水进行清洗而得到固溶体颜料纳米粒子糊。
将得到的固溶体颜料纳米粒子糊的一部分在60℃、-0.01MPaG的条件下进行干燥，得到固溶体颜料纳米粒子粉体。另外，在得到的固溶体颜料纳米粒子糊的一部分中加入甲醇及分散剂(THIOKALCOL08：花王制)，用超声波分散机进行分散处理，制作固溶体颜料纳米粒子分散液。
(比较例3)
作为比较例3，使用烧杯进行实验。在烧杯中将纯水一边搅拌一边投入将硝酸锌六水合物(Zn(NO3)2·6H2O)及硝酸锰六水合物(Mn(NO3)2·6H2O)的不同的2种颜料溶解于纯水中而成的颜料溶液。
对于上述实施例及比较例中得到的固溶体颜料纳米粒子，进行ICP发光分光分析、TEM观察及EDS测定。需要说明的是，作为TEM观察及EDS测定中的观测条件，设为观察倍率25万倍以上，进行100处的组成比的确认，使用平均值。
改变第2流体中的硝酸锌和硝酸锰的混合溶解比(mol比)而进行实验。将处理条件示于表3，将通过50万倍的TEM观察所观察到的100个粒子的粒径的平均、由TEM-EDS测定(与精度一并记载)及ICP发光分光分析结果得到的锌(Zn)和锰(Mn)的浓度比(mol)示于表4。另外，表3中所记载的第1流体以及第2流体的送液温度在第1流体和第2流体的混合部跟前(换言之，各个流体就要导入处理装置之间)进行测定。将实施例8中制作的固溶体颜料纳米粒子的TEM照片示于图6。
与比较例3相比，实施例7～实施例8的TEM-EDS测定结果和实施例7～实施例8的ICP发光分光分析结果显示大致一致的值。根据以上的情况，可知可以制作均匀且均质的固溶比的固溶体颜料纳米粒子。另外，可知，通过改变向处理用面1，2间导入的不同的颜料种类的比例，可以控制固溶体颜料纳米粒子的固溶比。
[表3]
[表4]
符号的说明
1第1处理用面
2第2处理用面
10第1处理用部
11第1托架
20第2处理用部
21第2托架
d1第1导入部
d2第2导入部
d20开口部

Claims (7)

1.一种固溶体颜料纳米粒子，其特征在于，
作为被处理流动体，使用至少2种流体，
其中至少1种流体为将至少2种颜料溶解于溶剂了的颜料溶液,
上述以外的流体中至少1种流体是颜料析出用溶剂,
将上述2种被处理流动体在对向配设了的、可接近·分离的、至少一方相对于另一方相对旋转的至少2个处理用面之间形成的薄膜流体中混合，
使控制了固溶比的固溶体颜料纳米粒子析出；
上述固溶体颜料纳米粒子为使至少2种颜料析出而制作的粒子，
相对于与上述颜料析出用溶剂混合了的上述颜料溶液中的至少2种颜料的比的、上述析出了的固溶体颜料纳米粒子的一次粒子中的至少2种颜料的固溶比为精度25％以内。
2.如权利要求1所述的固溶体颜料纳米粒子，其特征在于，上述固溶比为精度5％以内。
3.如权利要求1所述的固溶体颜料纳米粒子，其特征在于，使用观测条件25万倍以上的TEM-EDS测定，求出相对于与上述颜料析出用溶剂混合了的上述颜料溶液中的至少2种颜料的比的、析出了的固溶体颜料纳米粒子的一次粒子中的至少2种颜料的固溶比的精度。
4.如权利要求1所述的固溶体颜料纳米粒子，其特征在于，对于上述固溶体颜料纳米粒子，相对于通过ICP发光分光分析求得的固溶比的、通过TEM-EDS测定求得的固溶比的精度为20％以内。
5.如权利要求1-3中任一项所述的固溶体颜料纳米粒子的制造方法，其特征在于，作为被处理流动体，使用第1、第2、第3的至少3种流体，
上述第1流体为至少1种颜料在溶剂中溶解了的第1颜料溶液，
上述第2流体为与在上述第1颜料溶液中溶解了的颜料不同的至少1种颜料在溶剂中溶解了的第2颜料溶液，
上述第3流体为用于使上述颜料析出的颜料析出用溶剂，
将上述第1颜料溶液和上述第2颜料溶液作为颜料溶液，
将上述3种被处理流动体在对向配设的可接近·分离的至少一方相对于另一方相对旋转的至少2个处理用面之间形成的薄膜流体中混合，
使控制了固溶比的固溶体颜料纳米粒子析出。
6.如权利要求5所述的固溶体颜料纳米粒子的制造方法，其特征在于，通过控制上述薄膜流体中混合的上述颜料溶液中的至少不同的2种颜料的比例来控制固溶体颜料纳米粒子中的至少不同的2种颜料的固溶比。
7.如权利要求6所述的固溶体颜料纳米粒子的制造方法，其特征在于，上述颜料的比例为以mol比计的混合溶解比。
CN201180042825.4A 2010-11-24 2011-05-20 固溶体颜料纳米粒子及控制了固溶比的固溶体颜料纳米粒子的制造方法 Active CN103080240B (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2010-261863 2010-11-24
JP2010261863 2010-11-24
PCT/JP2011/061692 WO2012070263A1 (ja) 2010-11-24 2011-05-20 固溶体顔料ナノ粒子及び固溶比を制御された固溶体顔料ナノ粒子の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103080240A CN103080240A (zh) 2013-05-01
CN103080240B true CN103080240B (zh) 2016-04-13

Family

ID=46145625

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201180042825.4A Active CN103080240B (zh) 2010-11-24 2011-05-20 固溶体颜料纳米粒子及控制了固溶比的固溶体颜料纳米粒子的制造方法
CN201180056526.6A Active CN103249781B (zh) 2010-11-24 2011-11-22 高耐热性酞菁

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201180056526.6A Active CN103249781B (zh) 2010-11-24 2011-11-22 高耐热性酞菁

Country Status (6)

Country Link
US (2) US9481694B2 (zh)
EP (2) EP2644658B1 (zh)
JP (3) JP2012126893A (zh)
KR (2) KR101892948B1 (zh)
CN (2) CN103080240B (zh)
WO (2) WO2012070263A1 (zh)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107001810A (zh) * 2014-12-15 2017-08-01 M技术株式会社 有机物微粒的制造方法及有机物微粒的改性方法
WO2018084153A1 (ja) * 2016-11-04 2018-05-11 エム・テクニック株式会社 緑色フィルタ用顔料組成物及びその製造方法
KR102025478B1 (ko) 2017-11-28 2019-09-25 주식회사 엘지화학 착색제 조성물 제조방법, 이를 이용하여 제조된 착색제 조성물, 착색제 분산액, 감광성 수지 조성물, 컬러필터 및 액정 표시 장치
JP6652120B2 (ja) * 2017-12-27 2020-02-19 東洋インキＳｃホールディングス株式会社 ナフタロシアニン固溶体および、その着色組成物
JP2020132707A (ja) * 2019-02-15 2020-08-31 Dic株式会社 有機顔料の製造方法
JP7351120B2 (ja) * 2019-07-12 2023-09-27 ブラザー工業株式会社 インクジェット記録用水性インク及びインクセット
CN112123619B (zh) * 2020-09-08 2022-04-05 湖南连心科技有限公司 一种用于粉末涂料制备的挤出机进料装置

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101193696A (zh) * 2005-05-09 2008-06-04 富士胶片株式会社 有机颗粒分散液的制备方法
CN101376750A (zh) * 2007-08-29 2009-03-04 富士胶片株式会社 有机颜料纳米粒子的制法、粉末、分散物、组合物、墨水、转印材料、滤色器及显示装置
CN101795772A (zh) * 2007-07-06 2010-08-04 M技术株式会社 使用强制超薄膜旋转式处理法的纳米粒子的制造方法

Family Cites Families (47)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3146547B2 (ja) * 1991-09-13 2001-03-19 三菱化学株式会社 フタロシアニン系光導電性組成物の製造方法
JPH07330496A (ja) 1994-06-09 1995-12-19 Toray Ind Inc 有機光学結晶の製造方法および製造装置
JP3273497B2 (ja) 1996-12-20 2002-04-08 株式会社リコー 光記録媒体及びその製造方法
JP4039470B2 (ja) * 1997-05-09 2008-01-30 日清紡績株式会社 メタリック・パール系塗料のコンピュータ調色における着色材と光輝材の配合比又は光輝材の配合量を求める方法
JP3998853B2 (ja) 1999-04-28 2007-10-31 保土谷化学工業株式会社 フタロシアニン組成物及びその製造方法、並びにそれを用いた電子写真感光体
US6485658B1 (en) 1999-04-28 2002-11-26 Mitsubishi Paper Mills, Limited Phthalocyanine, process for producing the same and electrophotographic photoreceptor using the same
JP2001089682A (ja) * 1999-07-15 2001-04-03 Dainichiseika Color & Chem Mfg Co Ltd 複合顔料、着色組成物及び画像記録剤
US6368399B1 (en) 1999-07-21 2002-04-09 Dainichiseika Color & Chemicals Mfg. Co., Ltd. Composite pigments, coloring compositions, and image recording substances
US6719453B2 (en) * 2000-06-16 2004-04-13 Chroma Injecta Color Systems, Inc. Process and dispensing system for preparing liquid concentrates for plastics
CA2444912A1 (en) 2001-05-14 2002-11-21 Shivakumar Basalingapp Hendi New crystal modification of diketopyrrolpyrrole solid solution pigment
JP4517543B2 (ja) 2001-06-19 2010-08-04 Ｄｉｃ株式会社 キノロノキノロン−イソインドリノン固溶体及び顔料
JP3923000B2 (ja) * 2002-11-11 2007-05-30 株式会社日本ボロン 微小物質分離乾燥方法および装置
AU2003295914A1 (en) * 2002-11-27 2004-06-23 Nanoproducts Corporation Nano-engineered inks, methods for their manufacture and their applications
JP4133418B2 (ja) 2003-02-19 2008-08-13 独立行政法人科学技術振興機構 異種金属をドープしたメソポーラス遷移金属酸化物の新規調製法
JP2005275052A (ja) 2004-03-25 2005-10-06 Dainippon Ink & Chem Inc カラーフィルター用青色顔料組成物及びカラーフィルター
DE502005007955D1 (de) * 2005-11-12 2009-10-01 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung dotierter Metalloxidpartikel
JP4857039B2 (ja) * 2005-12-27 2012-01-18 花王株式会社 インクジェット記録用水系インク
JP2007284590A (ja) * 2006-04-18 2007-11-01 Dainippon Ink & Chem Inc ポリハロゲン化金属フタロシアニン粗製顔料、同顔料及び同顔料を緑色画素部に含有させてなるカラーフィルタ
WO2008008885A2 (en) * 2006-07-12 2008-01-17 Nanophase Technologies Corporation Crystalline nanostructured particles
JP2008231415A (ja) 2007-02-20 2008-10-02 Fujifilm Corp 顔料分散組成物の製造方法及びそれにより得られる顔料分散組成物
JP2008201914A (ja) 2007-02-20 2008-09-04 Fujifilm Corp 有機顔料混合微粒子分散物、その固形物、及びその製造方法
JP2008239870A (ja) 2007-03-28 2008-10-09 Dic Corp 微細銅フタロシアニン顔料の製造方法
US9211510B2 (en) * 2007-07-06 2015-12-15 M. Technique Co., Ltd. Method for producing nanoparticles by forced ultrathin film rotary processing
WO2009008388A1 (ja) * 2007-07-06 2009-01-15 M.Technique Co., Ltd. 強制超薄膜回転式反応法を用いた顔料ナノ微粒子の製造方法及びその顔料ナノ粒子、これを用いたインクジェット用インク
WO2009008392A1 (ja) * 2007-07-06 2009-01-15 M.Technique Co., Ltd. セラミックスナノ粒子の製造方法
JP4335968B2 (ja) 2007-07-06 2009-09-30 エム・テクニック株式会社 金属微粒子の製造方法及びその金属微粒子を含む金属コロイド溶液
JP4458202B2 (ja) * 2007-08-09 2010-04-28 エム・テクニック株式会社 半導体微粒子の製造方法
WO2009035019A1 (ja) * 2007-09-12 2009-03-19 M.Technique Co., Ltd. 二酸化チタン超微粒子及びその製造方法
JP4631949B2 (ja) 2007-09-18 2011-02-16 東洋インキ製造株式会社 フタロシアニン顔料を含む着色組成物、それを含むインクジェットインキ、及びカラーフィルタ基板
TW200944560A (en) * 2007-10-25 2009-11-01 Fujifilm Corp Organic pigment fine particles and method for producing the same, pigment dispersion composition containing the same, photocurable composition, ink jet ink, and color filter using the same and method for producing the color filter
JP2009108197A (ja) * 2007-10-30 2009-05-21 Fujifilm Corp 水不溶性色材の分散体及びこの製造方法、これを用いた記録液、インクセット、印画物、画像形成方法、及び画像形成装置
WO2009060960A1 (ja) 2007-11-08 2009-05-14 Dainichiseika Color & Chemicals Mfg. Co., Ltd. 着色組成物、製造方法および着色方法
JP2009173801A (ja) 2008-01-25 2009-08-06 Toyo Ink Mfg Co Ltd シアン顔料、その製造方法及び画像記録用着色組成物
US20090241800A1 (en) * 2008-03-27 2009-10-01 Fujifilm Corporation Method of producing an organic pigment fine particle dispersion, and ink-jet recording ink and paint using the organic pigment fine particle obtained by the same
JP5117913B2 (ja) 2008-04-10 2013-01-16 東洋インキＳｃホールディングス株式会社 カラーフィルタ用緑色着色組成物及びカラーフィルタ
JP2009258415A (ja) 2008-04-17 2009-11-05 The Inctec Inc カラーフィルター用緑色着色組成物、カラーフィルター用緑色熱硬化性インクジェットインク、及びカラーフィルター
KR101402731B1 (ko) 2008-09-29 2014-06-02 엠. 테크닉 가부시키가이샤 신규한 구리 프탈로시아닌 안료 및 구리 프탈로시아닌 미립자의 제조방법
WO2010061430A1 (ja) * 2008-11-25 2010-06-03 エム・テクニック株式会社 流体処理装置及び処理方法
CN102015910B (zh) 2008-11-27 2013-09-11 Dic株式会社 滤色器用颜料组合物、其制造方法以及滤色器
JP2010180386A (ja) 2009-02-09 2010-08-19 Fujifilm Corp 有機顔料ナノ粒子の製造方法、それにより得られる有機顔料ナノ粒子、これを含有する顔料分散物、着色感光性樹脂組成物、カラーフィルタ用インクジェットインク、及び感光性樹脂転写材料、並びにそれらを用いたカラーフィルタ及び液晶表示装置
JP5481872B2 (ja) 2009-02-18 2014-04-23 東洋インキＳｃホールディングス株式会社 ε型フタロシアニン顔料およびそれを用いた着色組成物
JP5297527B2 (ja) * 2009-06-05 2013-09-25 大日精化工業株式会社 緑色顔料、その製造方法、それを含んでなる着色剤およびそれを用いた着色方法
JP5638213B2 (ja) 2009-09-08 2014-12-10 公立大学法人大阪府立大学 表面処理有機顔料粒子およびその製造方法
JP4492760B1 (ja) 2009-12-01 2010-06-30 東洋インキ製造株式会社 カラーフィルタ用青色着色組成物、およびカラーフィルタ
CN102510883B (zh) * 2010-02-03 2014-12-24 M技术株式会社 纳米微粒的制造方法
WO2011105333A1 (ja) * 2010-02-26 2011-09-01 エム・テクニック株式会社 流体処理装置及び処理方法
CN102822286B (zh) 2010-06-03 2016-04-20 M技术株式会社 新型的铜酞菁颜料及铜酞菁微粒的制造方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101193696A (zh) * 2005-05-09 2008-06-04 富士胶片株式会社 有机颗粒分散液的制备方法
CN101795772A (zh) * 2007-07-06 2010-08-04 M技术株式会社 使用强制超薄膜旋转式处理法的纳米粒子的制造方法
CN101376750A (zh) * 2007-08-29 2009-03-04 富士胶片株式会社 有机颜料纳米粒子的制法、粉末、分散物、组合物、墨水、转印材料、滤色器及显示装置

Also Published As

Publication number Publication date
JP6144331B2 (ja) 2017-06-07
CN103080240A (zh) 2013-05-01
US9580447B2 (en) 2017-02-28
EP2644658B1 (en) 2018-11-28
JP2012126893A (ja) 2012-07-05
EP2644659B1 (en) 2018-04-18
CN103249781B (zh) 2015-10-07
US20130274462A1 (en) 2013-10-17
EP2644659A4 (en) 2015-05-27
KR101954112B1 (ko) 2019-03-05
US20130220180A1 (en) 2013-08-29
JPWO2012070594A1 (ja) 2014-05-19
KR20130140611A (ko) 2013-12-24
US9481694B2 (en) 2016-11-01
JP2016102216A (ja) 2016-06-02
JP5959109B2 (ja) 2016-08-02
EP2644658A1 (en) 2013-10-02
EP2644658A4 (en) 2016-07-20
KR101892948B1 (ko) 2018-08-29
EP2644659A1 (en) 2013-10-02
WO2012070594A1 (ja) 2012-05-31
WO2012070263A1 (ja) 2012-05-31
KR20130140722A (ko) 2013-12-24
CN103249781A (zh) 2013-08-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103080240B (zh) 固溶体颜料纳米粒子及控制了固溶比的固溶体颜料纳米粒子的制造方法
CN102510883B (zh) 纳米微粒的制造方法
CN102822286B (zh) 新型的铜酞菁颜料及铜酞菁微粒的制造方法
CN102884139A (zh) 新型的黄色颜料组合物及黄色颜料微粒的制造方法
JP2007023169A (ja) 有機顔料粒子の製造方法
CN103429337A (zh) 微粒的制造方法
CN103459319B (zh) 氧钛钡盐及钛酸钡的制造方法
CN102905783B (zh) 控制了掺杂元素量的析出物质的制造方法
CN102884138A (zh) 新型的喹吖啶酮颜料组合物及喹吖啶酮微粒的制造方法
JP4905819B1 (ja) 固溶比を制御された固溶体顔料ナノ粒子の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant